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标题:用重量法测量果胶物质的含量
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发表于 2012-2-24 15:30
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用重量法测量果胶物质的含量
【关键词】
药品标准品 标准品公司 色素类试剂 食品成分检测
内容摘要: 在一定的条件下,果胶物质与沉淀剂CaCl。作用生成果胶钙而沉淀析出。经洗涤、烘干后,由所得残留物的质量即可计算出果胶物质的含量。此法适用于各类食品,方法稳定可靠,但操作较烦琐费时。果胶酸钙沉淀中易夹杂其他胶态物质,使本法选择性较差。
果胶物质的测定
果胶物质是一种植物胶,存在于果蔬类植物组织中,是构成植物细胞的主要成分之一。果胶物质是复杂的高分子聚合物,分子中有半乳糖醛酸、乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖醛酸等,但基本结构是半乳糖醛酸以旷1,4苷键聚合形成的聚半乳糖醛酸。测定果胶物质的方法有重量法、咔唑比色法、果胶酸钙滴定法、蒸馏滴定法等。较常用的是重量法和咔唑比色法。
重量法
1.原理
在一定的条件下,果胶物质与沉淀剂CaCl。作用生成果胶钙而沉淀析出。经洗涤、烘干后,由所得残留物的质量即可计算出果胶物质的含量。此法适用于各类食品,方法稳定可靠,但操作较烦琐费时。果胶酸钙沉淀中易夹杂其他胶态物质,使本法选择性较差。
2.仪器
①布氏滤斗。
②Gz垂融坩埚或玻璃砂芯漏斗。
③抽滤瓶。
④真空泵。
3.试剂
①99%乙醇。
②70%乙醇。
③yi醚。
④O.05 tool·L-i盐酸溶液。
⑤O.1 mol·L叫氢氧化钠。
⑥1 tool·L1醋酸:取58.3 mL冰醋酸,用水定容到100 mL。
⑦2 tool·L-1氯化钙溶液:称取110.99 g无水氯化钙,用水定容到500 mI。
4.测定步骤
①样品处理
a.干燥样品:研细,过60目筛,称取5~10 g样品于烧杯中,加入热的70%乙醇,充分搅拌以提取糖类,过滤。反复操作至滤液不呈糖的反应。残渣用99%乙醇洗涤,再用yi醚洗涤,最后yi醚挥发掉。
b.新鲜样品:称取试样30~50 g,用小刀切成薄片,置于预先放有99%乙醇的500 mL锥形瓶中。装上回流冷凝器,在水浴上沸腾回流15 min后,冷却。用布氏漏斗过滤,残渣移至研钵中,一边慢慢磨碎,一边滴加70%的热乙醇,冷却后再过滤,反复操作至滤液不呈糖的反应(用苯酚一硫酸法检验,见说明)为止。残渣用99%乙醇洗涤脱水,再用yi醚洗涤以除去脂类和色素,漏斗中残渣在空气中挥发去yi醚。
②提取果胶
a.总果胶的提取:用150 mL加热至沸的O.05 tool·L叫盐酸溶液把挥干的残渣移人250mL锥形瓶中,装上冷凝器,于沸水浴中加热回流1 h,冷却后移入250 mL容量瓶中,加甲基红指示剂2滴,加O.5 tool·L叫氢氧化钠中和后,用水定容,摇匀,过滤,收集滤液即得总果胶提取液。
b.水溶性果胶提取:用150 mL水将上述挥发至于的残渣移人250 mL烧杯中,加热至沸并保持沸腾1 h,随时补足蒸发的水分,冷却后移人250 mL容量瓶中,加水定容,摇匀,过滤,弃去初滤液,收集滤液即得水溶性果胶提取液。
③测定:吸取25 mI。提取液(能生成果胶酸钙25 mg左右)于500 mL烧杯中,加入O.1tool·L叫氢氧化钠溶液100 mL,充分搅拌,放置30 min,再加入1 mol·L_1醋酸50 mL,放置5 min,边搅拌边缓缓加入2 mol·L叫氯化钙溶液25 mL,放置l h(陈化),加热煮沸5 min,趁热用已在105℃烘箱中烘干至恒重的滤纸(或Gz垂融坩埚)过滤,用热水洗涤至无氯离子(用10%硝酸溶液检验)为止。滤渣连同滤纸一同放人称量瓶中,置105℃烘箱中(Gz垂融漏斗可直接放入)干燥至恒重。
5.计算
6.说明
①新鲜试样若直接研磨,由于果胶分解酶的作用,果胶会迅速分解,故需将切片浸入乙醇中,以钝化酶的活性。
②采用热过滤和热水洗涤沉淀,是为了降低溶液的黏度,加快过滤和洗涤速度,并增大杂质的溶解度,使其易被洗去。
③检验糖分的苯酚一硫酸法:取检液1 mI。,置于试管中,加入5%苯酚水溶液l mL,再加入硫酸5 mL,混匀,如溶液呈褐色,证明检液中含有糖分。
本文引用自
国家标准物质网
www.rmhot.com
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本帖最后由 计量检测 于 2012-2-27 09:29 编辑
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