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标题:[未解决]手性化合物,用液相分析,大体步骤和程序应该是什么样?

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jsz001[使用道具]
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手性化合物,用液相分析,大体步骤和程序应该是什么样?

各位分析高手们大家好,小弟现在做一个手性化合物,需要对消旋体进行拆分,想用液相进行,大体步骤和程序应该是什么样的呢?化合物是新化合物,需要拆分的物质是RRR,RRS 手性柱有什么要求吗?如何开展流动相的探索?求高人指点,比较着急.最好具体些,好的话还要给更多金币!!条件如何确定,参照类似物,还是什么其他的条件啊?
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maicaixiaogu[使用道具]
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只要你买柱子的话,交给公司来做就可以,找不到公司的话,加我qq254758231,我告诉你
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kamiu[使用道具]
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手性色谱柱,有机相比例由大至小
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shengfengyu[使用道具]
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新物质的话很麻烦,看看类似的东西文献有没有报道,自己摸索条件很难的,流动相的话肯定是找良溶剂了,或者混合溶剂。
手性物质液相的出峰也相隔很近,流速,溶剂都得慢慢试
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sacred[使用道具]
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我也做过一段时间的手性拆分,可以交流一下。我是看手性碳上连接的基团不同,产生不同的分子间作用力,选择手性色谱柱的。分离的效果除了与流动相的pH、盐浓度、流速、温度等有关,还与进样量有关系。
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aa_tang[使用道具]
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回复 #1 jsz001 的帖子

从楼主的描述来看,该化合物有3个手性中心,即有4对 对映异构体(RRR\SSS,RRS\SRR,RSR\SRS,RSS\RRS 共8个化合物,在不考虑内消旋体的情况下),楼主明确需要拆分的物质是RRR,RRS的话,首先须检查是否有其他非对映异构体的存在(RP-HPLC/MS、H-NMR就能够看出来),在了解样品化学纯度后,再进行chiral separation,手性柱,可考虑用多糖类手性柱(比如Chiralpak AD-H or Chiralpak IC等),流动相一般用正己烷-无水乙醇,正己烷-异丙醇等,当然了,还有其他可备选用的流动相条件。

若有其他结构类似物的手性分离条件参看,可以参考一下。

楼主可以用待分离化合物的英文名,外加 chiral HPLC 为关键词,就能找到相关文献的。
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chiralse[使用道具]
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