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标题:[未解决]用SPME与gc-ms联用测定样品里面的挥发性物质，到的峰很少

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
zzy870720z[使用道具]
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发表于 2012-3-3 15:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

用SPME与gc-ms联用测定样品里面的挥发性物质，到的峰很少

我用SPME与gc-ms联用测定样品里面的挥发性物质，可是得到的峰很少，但是用同样的方法走gc时峰却很多，这是什么原因呀？还有在用ms分析得到的峰时里面有好多含硅的东西，这些东西是怎么来的呀，是SPME萃取头里面的么，求高人指点！
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发表于 2012-3-4 11:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
提高溶液温度或向溶液里面加入一定量的Nacl利用其盐析效应

硅可能来源于隔垫碎屑
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entd_jps[使用道具]
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发表于 2012-3-4 11:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
硅氧烷的峰可能来自隔垫的碎屑或者是柱流失。
楼主用气质得到的峰少请问下是用的SIM还是SCAN，扫描范围是多少？
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ruyue811211[使用道具]
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发表于 2012-3-4 11:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
硅氧烷的峰是来自萃取头的降解或流失。

一般GC（FID）的灵敏度比MS的Scan会高一点（2-4倍），但不会相差很大。请问楼主用什么SPME和GCMS参数或条件？
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HEC_css[使用道具]
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发表于 2012-3-5 14:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先空走一针，确认是不是柱子、隔垫的流失。
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猴子[使用道具]
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发表于 2012-3-5 18:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 zzy870720z 的帖子

首先GCMS有溶剂切换，其次是扫描的质量范围。用同样的色谱条件做GC，峰保留时间和GCMS的基本能对应上，就可以看到哪些没出质谱信号
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zzy870720z[使用道具]
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发表于 2012-3-6 10:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问GCMS可以测定到多少峰呢？GC有多少峰呢？
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dragon5[使用道具]
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发表于 2012-3-6 10:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
您说的隔垫是指gc进样口下面的垫子么

用的是SCAN，扫描范围30-43μ。走完GC以后出来的峰就很少，可是我用别的GC走时峰很多。

萃取头为65PDMS/DVB，萃取条件为50度萃取45min，后来还在里面加了一些30%的NaCL溶液，搅拌速度500r/min。
GCMS条件：

色谱柱：HP-5MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)(Agilent Technologies,USA);程序升温50℃保持3min，以6℃/min升温到230，保持10min，再以8℃/min升温到280℃，保持30min。载气为氦气,流量0.8ml/min，不分流。

质朴条件：离子源温度200℃，传输线温度230℃，电离方式EI，电子能量70eV，灯丝电流150μA，扫描质量范围 30~450μ。


我感觉也是萃取头降解了。不过有人说可能是GC柱里面的固定相出来了。

您说的空走是说用检测时候的条件走么，我在老化萃取头时候走过，不过没有峰呀，这个算是您说的空走不？

只要样品里面的物质多，而且浓度能被检测有多少就应该可以全部测出来吧。
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entd_jps[使用道具]
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发表于 2012-3-6 14:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个扫描范围太窄了，估计很多物质都在这个范围之外。
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jioe5[使用道具]
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发表于 2012-3-6 14:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
为什么扫描范围这么小呢？你考虑一下换一种低流失的进样隔垫吧！
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