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标题:[未解决]气质联用样品检测 出峰问题!

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
JJSIE--NNE[使用道具]
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气质联用样品检测 出峰问题!

同一标准品在GCMS上出两个峰

200ppm的芳香胺混标,包括对氯苯胺,2-萘胺、邻甲氧基苯胺等,配好存在冰箱有两年了。上周稀释后进样,发现好几对邻近的峰,用Nist普库检索,都显示是同一物质,且相似度都有95%以上。难道它们在放置过程中变成同分异构体吗?柱子是RTX-5MS,新买的。有没有碰到类似情况。还是其他因素导致的,如衬管或柱子等没装好?
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猴子[使用道具]
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回复 #1 JJSIE--NNE 的帖子

减小进样量看看,不会是过载了吧;如果在相似的保留时间走其他样不分叉就可以确定不是柱子的问题。
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dragon5[使用道具]
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请问峰的分离度好吗?
能否上图看看?
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gshaojun0823gs[使用道具]
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200ppm的浓度有点大,楼主是分流进样吗?我们在DB-WAX柱子上走出的5PPM邻甲氧基苯胺峰型很好。
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yalefield[使用道具]
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这几种物质容易有异构体,但不知道是不是其它原因?请问分离其它样品正常吗?
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jioe5[使用道具]
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在一篇安捷伦的应用资料里说可能是玻璃毛,衬管没有去活化不够,而且这些胺类有点极性,可以试试把玻璃毛,衬管好好去活化看看
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JJSIE--NNE[使用道具]
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谢谢各位回复,进的样品不是200ppm的,稀释后约40ppm吧。进的是21种混标,分离度都还不错。两种检索出来显示同一物质的峰,保留时间能相差0.5min,中间还会有另一峰形很好的物质。其它样品都还没试。明天重新弄弄玻璃毛,再打其它样品试试。
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HEC_css[使用道具]
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2年了,应该过期后导致的呢,有和新的21种混标做比较吗?
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JJSIE--NNE[使用道具]
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有可能是过期了。打算重新配个混标试试
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panxiang8871[使用道具]
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有可能是因为标液分解了造成的。重新配制标液看看
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