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标题:[未解决]液相流动相含醋酸钠 结束后用10%甲醇水冲40min 压力170

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
maoguoqiang[使用道具]
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液相流动相含醋酸钠 结束后用10%甲醇水冲40min 压力170

液相流动相含醋酸钠 结束后用10%甲醇水冲40min  压力170 比上次高了15bar 然后换成纯甲醇充 压力上升到250bar
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猴子[使用道具]
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回复 #1 maoguoqiang 的帖子

有盐的流动相在使用前一定要过滤,纯甲醇的压力比水的压力还高是不可能的,肯定是还没稳定。
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naren4545[使用道具]
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你的盐用的浓度太高了,延长10%甲醇水的冲洗时间!
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dragon5[使用道具]
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缓冲盐还未冲干净,你就用纯甲醇冲,当然压力会很大罗。做完样后,建议你最好在 iPURGE状态下用5:95的甲醇:水先把泵里的缓冲盐冲干净,然后再冲整个系统30-60min钟,最后逐渐过渡到00%甲醇冲20min钟左右即可,你不妨试一试。
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maoguoqiang[使用道具]
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是的 为了节约时间 因为仪器是公用的 所以就充了40min 以往我一般用90的水冲1-2个小时的 再换成纯甲醇冲是没问题的
还有这次可能是这个原因:样品全部做完后仪器就停了 我来冲柱子的时候中间隔了1个多小时 是不是因为这样所以盐析出来了 急死了 我再长时间用95的水冲会不会改善啊? 急死了 买的是waters的柱子 好贵啊 老板要心疼死了


iPURGE状态下 是不是不接柱子? 就冲柱前这一段?
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suosuosky[使用道具]
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冲洗时间和你的流速是相关联的吧,流速小,时间就要长一些,一般在2个小时左右。
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jioe5[使用道具]
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可能是缓冲盐没有冲干净吧 楼主应该多冲一会儿啊
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maoguoqiang[使用道具]
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我昨晚用0.8流速 90的水冲了一夜 今早把甲醇比例不断增加 增加到30的甲醇时 压力一直上升到210bar

然后我又用一个通道即配好的60乙腈平衡柱子 因为我平时都是一个通道是缓冲盐 一个通道是60的乙腈水 以往做之前用60乙腈平衡柱子柱压是135左右 现在用60乙腈平衡时只有70bar了 不会我的柱子塌陷了吧 急死了
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PURPOSE人生[使用道具]
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最好的办法就是接根新柱子,如果正常说明柱子里有盐析出,那就用10%甲醇多冲会柱子,要是新柱子换上后压力也有问题就是管路里有盐析出,对管路进行冲洗,你用10%甲醇冲过夜估计时间太长,对柱子有损坏,建议楼主以后做完实验尤其是流动相中含有高浓度缓冲盐的情况下,最好要及时冲洗,避免在仪器管路和柱子中析出
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HEC_css[使用道具]
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不要紧张 用甲醇的压力本来就比乙腈高很多的 你之前甲醇往上加 压力不断上升也是正常的,混合溶剂有个压力曲线的,甲醇大概在30%~40%压力最高了,柱子哪有那么容易塌陷的 你多用点水冲冲 或者倒过来用95%的水冲可能就好了
用缓冲盐的时候 中间要注意不能停的 用完 即时冲柱子
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