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标题:[未解决]做柠檬汁样品 样品的添加回收普遍比标准品的出峰时间要晚

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
ztj970831[使用道具]
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做柠檬汁样品 样品的添加回收普遍比标准品的出峰时间要晚

大家好,我用的仪器是GC MS,在做柠檬汁样品的时候,发现样品的添加回收普遍比标准品的出峰时间要晚,而且晚七八分钟的时候都有,一般什么情况会导致这样啊?我一般做两个添加回收,一个是样品处理后的添加和样品处理前的添加,这两个添加回收的出峰时间是一致。
俺也是小白,盼哪位大侠回复一下 谢谢了
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猴子[使用道具]
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回复 #1 ztj970831 的帖子

说明处理后的样品基体仍然对色谱行为存在干扰。这样你的定量方法只能用添加标准物的标准曲线法了,不能用外标。
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wxw1981_2001[使用道具]
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测试柠檬汁里面的什么成分?是不是你要测试的成分与添加的标样(标液)是同分异构体?
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panxiang8871[使用道具]
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即是基质影响出峰时间,但不会有7,8分钟,请问是测定什么目标物?大致样品处理方法?
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ztj970831[使用道具]
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标准品是297种混合农药啊
不可能这么多同分异构体呀

我是检测297种农药混合标样农残套餐的,之前我们检测水果一般都很正常,这个柠檬汁的样品是第一次检测,在这297种中,可以说是为数不多的出峰正常。还有很大一批竟然是样品和两个添加回收都有相同的峰,我感觉一个样品中不可能有这么多种农药吧?真是崩溃了,而且样品和两个添加回收的出峰时间一样但与标样是不同保留时间

我们检测的样品一般是相同前处理条件,固相萃取,C18 GCS20  PSA30这三种柱子过滤,与其他样品也是相同仪器升温、分离时间的

我现在怀疑是不是我用的方法不能检测这种浓缩柠檬汁样品啊?
真是崩溃啊
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Dophin6179[使用道具]
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样品太脏?
在我的印象中太脏的样品保留时间会延迟;但也没达到几分钟的程度啊。
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ross_racheal[使用道具]
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有做过空白加标吗?保留时间相差7-8分钟很不正常,根本没法确定是不是加进去的目标物,换言之,这个不能确定加标出峰了。建议同时做空白加标对照。
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njuswjsw[使用道具]
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楼主添加的是什么?替代加标物,标样,还是内标?
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ztj970831[使用道具]
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楼上说的空白加标应该就是我说的标准品吧,就是用溶剂加的同等浓度的标准品啊

我添加的是标准品
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panxiang8871[使用道具]
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请问楼主是添加单标还是混合标样?
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