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标题:[未解决]同一样品重复进样每次出峰差别较大,为什么?

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sunnyxch[使用道具]
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同一样品重复进样每次出峰差别较大,为什么?

最近用气相色谱分析乙醇和丙二醇,以二乙二醇为溶剂,方法经过调试,已经比较成熟,但在样品分析过程中确出现很奇怪的现象:前一个样品重复进样两次,两次的重现性都还好,但进下一个样品时,乙醇的峰型和峰面积确有很大不同,重复进了四次,每次都不一样,丙二醇峰型和峰面积差别并不大,这是什么原因呢?
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  • miracle   2012-3-8 23:22  可用分  +2   鼓励坛友发起话题交流!欢迎常来! ...
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kflsjjfdl[使用道具]
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楼主,说说你的条件。
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lclong0213ng[使用道具]
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是不是进样没把握好,乙醇气化了吗?
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entd_jps[使用道具]
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俺家做其他样品也出现过类似问题,求解。

后来俺也没有找到原因,俺家后来是把衬管换了,分流平板清洗了。最近好像还没出现过问题。
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sunnyxch[使用道具]
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回复 #3 lclong0213ng 的帖子

进样口温度280,柱温由100以10度/min升至280度,保持10min,检测器300,所以乙醇肯定气化了
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unknow[使用道具]
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回复 #1 sunnyxch 的帖子

4楼大侠说得没错,就是衬管和分流装置这块脏了,导致“歧视效应”不能重复,歧视效应对低沸点的组分影响较大。加快进样速度也是一个办法。
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liuzhikunwq[使用道具]
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是分流模式还是?其它条件?
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dxkuii[使用道具]
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柱子选择和升温开始阶段温度有关系
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sunnyxch[使用道具]
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楼上几位说的方法试过了,样品分析完后在高温下保持了20min,从图谱来看基本没有杂质峰了,但是同一样品重现性还是很差,主要是峰面积差别很大,保留时间基本一致。我在怀疑是不是进样针堵了,或者进样口漏气?仪器是自动进样的。还请大侠们指点指点
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