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标题:[未解决]气相色谱发现柱前压一直上不来,始终为零

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yxh04[使用道具]
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气相色谱发现柱前压一直上不来,始终为零

GC112A柱前压为零

最近色谱出峰不是很正常,昨天把进样口拆开一看,发现石英衬管上部破损叻,于是就取出来换了新的衬管。想着FID检测器有一段时间未清洗了,就把柱子到检测器的链接部分拆下来超声清洗下,干燥后,装上,开载气,发现柱前压一直上不来,始终为零。想着肯定有地方漏气了,但是用肥皂水查漏,没有发现那里漏气。然后检查了一下进样口到色谱柱的连接处是否有气流,发现将接头浸没在乙醇中,有气泡。说明从气瓶到进样口这一段时正常的。然后我将柱子重新接上,将柱子另一端拆下,进柱子浸没在乙醇中,没有气泡产生。我以为是自己不小心把柱子弄裂了,漏气。然后换了一根备用的新柱子,但是浸泡在乙醇中,还是没有气泡产生。这是为什么呢?不解啊!,希望各位大侠指点迷津啊!
注:柱前压的针型阀的压力表是好的。
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unknow[使用道具]
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回复 #1 yxh04 的帖子

检查柱后没有气泡,肯定是柱前没接好(排除柱子本身有损伤的地方),把进样端的柱子拆下来重新接一下,有必要的话更换石墨垫。还有是石英管和进样垫这块也要查查看有没装好。
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yyid[使用道具]
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最好仔细检查一下进样口。

您使用什么色谱柱?
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yxh04[使用道具]
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毛细管柱 SE-30 30*0.32*1.0  换新柱子也是一样的情况  准备把柱前压针型阀调高一些  看是否会有气泡
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emuchhh[使用道具]
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在详细检查进样口的隔垫,垫圈,特别是柱子的接头,肯定有漏气(除非柱前压的针型阀的压力表有问题)。
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BridgetJones[使用道具]
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分流太大;柱密封垫坏了。
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ouoje[使用道具]
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分流处有没有可能堵住了?
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yxh04[使用道具]
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分流比还是和以前一样的,没有调过的。可以更换一个柱密封垫环试一下。

有没有可能是因为我没有把衬管安装好,导致某个地方漏气了?
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emuchhh[使用道具]
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衬管一般应该比较好安装吧,不过在检查一下也不妨。
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tiffany199[使用道具]
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柱前压没有,可能是漏气也可能是分流太大造成。至于你说“将接头浸没在乙醇中”,我不知这个接头是什么接头?另外你指的“柱子的另一端”,可是色谱柱接检测器端?
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