液相色谱

液相色谱泵压力骤降

前些天，1290针座总是堵，每天早上来到后设备自动进样模块都是红的，提示泵压力超限（为保护色谱柱，我们设置了压力上限），于是反冲针座，再不行取下针座超声清洗，反复折腾了几天直到新的配件针座到位更换后，压力正常了，但是好景不长，今天又出现了怪事，压力不增了，竟然开始下降。原来510bar左右的柱压，现在回落到了100bar。
     
具体整个压力下降的过程是这样的：开始用的A2 、 B2通道压力正常，然后因为检测项目变换，更换了通道A2、  B1，接着置换流动相，然后平衡，此时压力开始下降，而且是急剧下降。然后再换回A2、B2，压力又恢复到正常，坚持了几个小时，再次换用A2、B1压力依然是呈现快速下降，这次想尝试再换回A2、B2 ，看能否恢复，可压力再回不去了。

检查了一下系统没有任何漏液的地方，A,B泵出液也正常，各位坛友有木有碰到类似情况，是压力传感器的问题吗？还是泵单向阀的问题或者是什么密封圈泄露？

从一般的情况考虑：

1.压力零点是否准确？打开排液阀后，压力应为零，否则做一个零点校正。

2.流量是否准确？A、B泵分别测流量，接上色谱柱，在色谱柱后测。

3.压力是否忽上忽下波动？压力下降的时候，流量变化如何？

如果某个通道是正常的，先混合流动相跑等度这样用着，再慢慢排除。

1290因为purge是自动的，压力不为零，如何做零点校正呢？流量如果不准确会是哪里的问题呢？这个今天简单的看了下，并没有做准确测试，感觉问题不大，明天会做一下。压力很低，但也会波动，而且有几十个bar。压力下降的时候，流量变化这个怎么观察？也是用量筒吗？

压力波动几十bar，这个值很大。如果流量也不准确，初步估计是单向阀原因。

测定流量用秒表和量筒即可。

打开排液阀，停泵的时候，压力不为零的话，就是零点有漂移。零点校正要看看泵的说明书。

估计又是傻瓜式设计，不让校正呢，我明天在测试一下看看，单向阀如果有问题，怎么办呢？

单向阀最常见的问题是输液不良。

我通常将它拆下，用水或用异丙醇超一超声，超声的时候一定注意方向，密封面朝上，不然超散了就难装回去了。

有的时候将单向阀略微上紧一点，或者略微放松一点，也能解决问题。

很可能是泵单向阀的问题，关闭不紧，估计要拆下超生清洗了。

明天工程师就能赶过来，今天可不能不会拆了

我用waters的液相时候经常会遇见这种情况，安捷伦的仪器还是很少见这种情况，问题是出来在线混合器，由于在线混合器脏了，混合的时候产生了气泡，使得气泡进入了泵中，导致压力波动很大，处理的方法是：1.先将在线混合器取下来，甲醇超声清洗。2.用甲醇将泵里面的气泡带出来。

100bar压力低吗？你是超高压还是HPLC？

　　510bar倒是很不正常了。

　　你的配置，流动相，等是什么？

　　我只用过1260，安捷伦的。不知道1290有多大的变化？