气相色谱

测乙醇，峰型圆顶宽峰，n大概5000左右怎么解决？

我最近在用DB624/DBWAX顶空做甲醇、乙醇，可是塔板数太低了，五六千吧，以前也是有一两万，峰型不好，圆顶宽峰，峰宽有0.2左右，不管怎么改变条件，峰宽变化都不大，请教各位老师！
我已经换过衬管，柱子由DB624换成DBWAX，尾吹40-40-400，流速是1，因为用的DMSO做溶剂，所以用的程序升温的条件，40度，10min，升到190，检测器温度250，不知道哪里不对，估计不是柱子的问题，那到底哪里出问题了呢？

刚看了某位坛友，进样后色谱峰异常的原因 的帖子，
   “  圆顶峰
1、超出检测器的线性范围
2、固定性选择不当
3、检测器污染
4、载气漏气”
我觉得我的情况不可能是1、2，那怎样来判断检测器是否污染和载气是否漏气？
     “色谱峰变宽
    的原因很多：如进样气化的速度太慢、进样量太大、载气流速过低或者过高、分离的柱箱温度不合适、尾吹流量过低等等。”
气化速度太慢的情况不是很清楚。

[ 本帖最后由 miracle 于 2012-3-17 16:22 编辑 ]

气化速度慢，应该是进样器的温度设置太低造成的，可以把进样器的温度设置高一些

你进样器温度设置是多少？可以减小进样量或者调大分流比后进样试试，尾吹一般的就几十毫升每分钟的，调大了感觉会影响检测器的灵敏度。

既然是以前高现在低了，就说明色谱柱不行了，老化一下柱子试试，不行就换新的

进样器我设的200度，说实话顶空的进样量是在哪里设置的？我都没设置过，嘿嘿，据我们这的人说是设定好的，没改过。分流比，我曾经试过1:1-20:1，貌似没什么变化

我只知道直接进样在进样器那设置进样量

可以增加一点柱流量实验看看。

最好看看色谱图。

柱温能否再低一点。

请问顶空条件是什么？

顶空啊80/90/100度，30/30min。图明天去公司弄张看看

柱温是不是有点低呀？