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标题:[未解决]苏丹红 在检测中要注意哪些问题?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
baleine[使用道具]
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苏丹红 在检测中要注意哪些问题?

苏丹红大家已经关注多年    相信很多人都能做的很好了  我们要做这个    查了方法有国标  但需要过氧化铝层析柱  我没自己装过柱子   怕弄不好  不知道有没有成品柱可以代替    还有方法很简单 用乙腈提取就可以上机了    不知道哪种方法的效果好,   在检测中要注意哪些问题?请各位高手指教
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renmr03[使用道具]
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实验就是要试一试的.
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OSRCC_REE[使用道具]
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我们是自己装的氧化铝柱子,对于含油样品的净化效果不错
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fu8u8[使用道具]
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肯定是有成品柱子的,呵呵,自己填重现性有时候比较差

乙腈提取方法好像是最早欧盟的一个方法吧?这个需要根据基质选择方法,有的效果不太好,最好都做个添加回收验证一下
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baleine[使用道具]
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成品的氧化铝柱子有中性的  酸性的   等    应该选哪一种呢
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zhuifeng269600[使用道具]
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我们是乙腈提取,硅柱净化
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duxin_30[使用道具]
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没有特别的指出应该是用中性氧化铝SPE柱吧。
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fu8u8[使用道具]
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方法中怎么要求的呢?根据方法匹配就可以了
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摘要:参照国标GB/T 19681-2005的方法,采用SY-8000系列高效液相色谱仪对食品中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ进行测定。最低检测限均为10ug/kg 。

    1.前言

    偶氮化合物是应用广泛的合成染色剂,主要应用于工业领域,蜡、油彩、汽油等。目前已经确认一些偶氮染料的毒性,还确认有机偶氮染料中,大多数有致癌性。苏丹红属偶氮系列染料,包括苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ 、苏丹7B、苏丹橙等。

    由于苏丹红具有染红其他食品的功能,比天然色素牢固度强,加上价格低廉,因而一些厂家受利益驱使仍违禁使用。高效液相色谱法可满足绝大多数样品的的定性定量且操作简单,能在我国大多数检验机构推广。

    2.实验部分

    2.1仪器与设备

    SY-8000系列高效液相色谱仪,配有紫外可见光检测器(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司);BF-2002色谱工作站(北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司);微量进样器,100µL。

    2.2仪器条件

    色谱柱:Zorbax SB-C18 3.5 μm 4.6mm×150mm

    流动相:

    ——溶剂A 0.1%甲酸的水溶液:乙腈 = 85:15

    ——溶剂B 0.1%甲酸的乙腈溶液:丙酮=80:20

    梯度洗脱:流速:1mL/min;柱温:30℃;检测波长:478nm;进样量10μL。梯度条件见表1。

    2.3标准曲线

    配制系列浓度为0、0.16、0.32、0.64、1.28、2.56μg/mL的标准溶液,绘制标准曲线。

    2.4计算

    按公式(1)计算苏丹红含量

    R=C×V/M ••••••(1)

    R—样品中苏丹红含量,单位为毫克每千克(mg/kg);

    C—由标准曲线得出的样液中苏丹红的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

    V—样液定容体积,单位为毫升

    M—样品质量,单位为克(g)。

    表1 梯度条件

    时间(min)流动相曲线

    A%B%

    02575线性

    10.02575线性

    25.00100线性

    32.00100线性

    35.02575线性

    40.02575线性

    2.5分析谱图

    3.结果与讨论

    实验测得线性相关系数R=99.9%,仪器的重复性良好;对辣椒料调味品的加标回收率为98%-102%,对食品成品的加标回收率高于95%。 (文章出处:北京北分瑞利分析仪器集团公司色谱中心)
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