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标题:[未解决]含量很高的化合物在设定波长下吸收很低那峰面积就很小

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
雨辰7165[使用道具]
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发表于 2012-3-20 13:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

含量很高的化合物在设定波长下吸收很低那峰面积就很小

液相之所以可以定量测定主要利用峰面积。那如果含量很高的化合物在设定波长下吸收很低那峰面积就很小，这样计算出来的含量还准确吗？
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小莲[使用道具]
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发表于 2012-3-20 17:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 雨辰7165 的帖子

LC准确定量必需要有标准物质作为参照，即必需知道单位峰面积对应的该物质质量为多少。吸收小的物质检出限差而已。

你的定量方法是简单的不加校正因子的面积归一法，这种方法的结果不具有定量意义，只具有“检查”和“类比”价值，比如检查一下该物质是否含有明显的有“色”杂质，检查一下不同批的产品产物的相对含量有何变化。药典还用这种方法进行“有关物质”的限量考察。
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HEC_css[使用道具]
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发表于 2012-3-21 11:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不准确。方法不可行。
波长应该选择最大吸收波长，并做系统适用性考察。
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358uwcj[使用道具]
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发表于 2012-3-21 11:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果吸收很低的话，应该是不准确的。
建议更换波长。
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baohailin[使用道具]
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发表于 2012-3-21 11:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果使用液谱外标，在确定主峰无不能分离的杂质，标样曲线线性很好的情况下，即使不在最大吸收波长下检测，标定数据应该也是可以的。
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雨辰7165[使用道具]
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发表于 2012-3-21 12:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
那一个样品中不同组分的最大吸收波长不一样而又不能作全扫描时，这样的含量测定应该就没意义了吧

比如在对一个样品进行分离纯化后作液相分析，然后只用液相图中的峰面积对某些组分的纯度进行表征，是不是不可取。因为可能某些组分在该波长下吸收很弱甚至无吸收而被忽略，在液相图中其峰面积必然不能代表其真实含量
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baohailin[使用道具]
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发表于 2012-3-22 11:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你说的是面积归一法，我说的是外标法，两个方法定量原理不同。
面积归一法的波长选取很重要，若你的样品为客户定制，这个波长需要和客户沟通的，大家方法一直就行了。
若你的样品中某些杂质在你选定的波长下吸收很弱，你可以在面积归一法的基础上加上相应因子计算；若杂质没有吸收，你可以选择一个中间的波长，让所有你需要的杂质全部有吸收。
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HEC_css[使用道具]
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发表于 2012-3-22 11:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我指的是外标法。。。测的是其中单一组分的含量。。。
如果多组分，可以使用面积归一化法，精确度略低于外标法。
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haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2012-3-22 11:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最好先用紫外分光光度计先确定物质的最大吸收波长，而后用液相来分析。如果标线正常的话，外标法定量没有什么问题的。
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jsz001[使用道具]
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发表于 2012-3-22 14:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议更换波长，若方法验证没有问题的话，也可以那样做。
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