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经验:近红外光谱分析的流程与步骤
近红外光谱定量分析的流程分成两个大步骤:即 建立数学模型(分析方法、预测方程)并检验、优化模型的稳定性;以及应用数学模型,利用未知样品的近红外光谱,预测未知样品中有关组分的含量或性质。经验:近红外光谱分析的流程与步骤
近红外光谱分析适合于大量样品的分析。进行近红外光谱分析,必需首先收集一批有代表性的、含量或性质(称为化学值)已知的标准样品,准确测定其近红外光谱与化学值,校正近红外光谱测定不稳定造成的图谱失真,然后,利用化学计量学算法,建立全谱区的光谱信息与含量或性质间的数学关系(称为数学模型,相当于标准曲线),并且通过严格的统计验证、选择最佳数学模型。对于未知样品,只要测定其光谱,就可由选定的数学模型计算其对应成份的含量或性质。
近红外光谱定量分析的七个环节:
① 准确扫描校正样品集中各个样品规范的近红外光谱:为了克服近红外光谱测定的不稳定性的困难,必须严格控制包括制样、装样、测试条件、仪器参数等测量参数在内的测量条件;利用该校正校品集建立的数学模型,也只能适用于按这个的测量条件所测量光谱的样品。
② 选择与建立校正样品集中各个样品:为了克服近红外光谱复杂与变化的高背景,校正样品集中的各个样品必须包括今后待测样品中的全部背景,利用该校正样品集建立的数学模型,就能够校正样品中各种复杂的背景,该数学模型也只能适用于包括这些背景的样品。可以按光谱特征或浓度来选择校正校品集。
③ 准确测定样品集中每个样品的各种待测成分或性质(称为化学值)。因为这些值测定的精确度是近红外光谱运用数学模型进行定量分析精确度的理论极限。
④ 剔除异常值,建立校正校品集(标样集):由上述 ① 、② 环节测定的校正样品集中种样品的光谱与化学值,有可能由于种随机的原因而有较严重的失真,这些样品的测定值称为异常值。这些失真的样品,若包含在校正校品集中,就会影响所建数学模型的可靠性,因此在建立模型时应当剔除这些异常值。一般定量分析程序中都包含用统计方法指出某些异常值,应用人员可以根据情况决定是否将这些异常样品剔除。
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小龙89 (2011-8-23 16:49:51)
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