汇总：ICP百问解答 经验总结！！

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• kflsjjfdl (2010-7-19 17:13:51)

  十六、分析液体石蜡中 Fe、S两元素，该如何消解样品?
  
  　　不是消解而是用有机溶剂溶解后测定。
  
  　　十七、作铅，作完标准曲线后，测定样品中的铅是标准值的上百倍。是不是基体效应?
  
  　　1. 可以试一下单独测定基体中Pb的强度.可能是在Pb谱线那里很强的干扰!
  
  　　2. 我个人认为是基体增强效应。
  
  　　十八、有没有人知道关于ICP测试的元素谱图中，半峰高和仪器的什么指标相关，是灵敏度还是什么
  
  　　1. 光学分辨率。
  
  　　2. 我搞明白了，是分辨率的。
  
  　　十九、如何作植物样品中的微量元素?
  
  　　做过一次植物样品中的B、Mo，需要先风干、粉碎、消解然后直接进样。
  
  　　二十、有机样我指的是表面活性剂 可以溶于水的样品 而且都是C H O N 组成 请各位老师给点建议
  
  　　首先看你用的是谁家的仪器，另外是水平火炬还是垂直火炬，一般垂直火炬好做，买一套有机进样系统，再买一套有机金属标准就可以不消解直接进样测量了
  
  　　二十一、今天开机后，蠕动泵开了快泵，我就离开了。过了一会，我回来看时，发现从炬管到雾化室都是水，还好没点火。我立刻清理，但是我估计雾化室到炬管之间的气路里可能也有水，这怎么办呢!
  
  　　1. 这种原因是你长时间快速转动蠕动泵的原因，一般是不需要很长时间的。气路有水也好办，把冷却、辅助、雾化气开着吹一会。
  
  　　2. 我通过调辅助气和等离子气高吹，还真把水吹出来了。
  
  　　二十二、小弟刚刚接触icp-aes,遇到很多的问题，我在一家钢铁公司工作，所以接触的大都是钢铁样品，在测试中遇到两个棘手的问题：
  
  　　1、钢铁中的Si测定中，由于我们只买了一个微波消解器，并且ICP的进样系统是玻璃的，所以在容样过程中不敢使用HF，但是看到有的资料中说可以用硼酸趋敢F离子，不知道这样方法适合我们这个系统不，要是可以的话硼酸和F的反应比例是多少了，趋敢后会对仪器有影响吗?或者是不是有其他的容样的方法?
  
  　　2、钢铁中的p应该选用那条谱线呢?有一条178的但是作不出来，有一条213的有Cu 干扰的很厉害，大虾是不是还有什么好的方法吗?
  
  　　1.1、也有文献报道，少量硅可以使用王水溶解。或使用硼酸驱赶F离子。赶掉F离子后，不会对仪器有什么影响的。
  
  　　1.2、P的213的确和Cu有较大的干扰，你可以采取去掉一个背景点试试。178应该也是可以测定的。
  
  　　做合金试样，标准是个问题。否则需要打底。
  
  　　2. F一定要去干净，不然即使很少两的也会对石英进样系统有破坏。
  
  　　3. 回答你第二个问题：中间还会有背景点吗?如果背景点出在中间，那就不是背景了，应该就是积分区间了。我的意思是只用一个背景点。
  
  　　二十三、请教各位能否用ICP测油墨中的铅(ppm级 )
  
  　　1. 当然没问题了你把样品先碳化再灼烧用硝酸浸取就得了
  
  　　2. 把油墨用有机溶液稀释，然后利用有机标准直接测量。测量到PPB级别应该没有问题。
  
  　　3. 如果作总铅，干法灰化应该就行，方法可以参照涂料总铅。(油墨和涂料这两种东西差别不是很大)
  
  　　4. 先把有机部分干法灰化，在用酸处理，结果还行，我做过。

• kflsjjfdl (2010-7-19 17:14:25)

  　二十四、不知道一次溶样，可以测定土壤中多少个元素?
  
  　　1. 我们这一次做无公害转换,平均每天做80个样,只有三个人,共做5个元素,所以我们综合考虑决定不用HF消解,我们采用的方法是:
  
  　　取0.5克样品,加少许蒸馏水,加入10ml硝酸,在电热板上微沸20min,加入20ml盐酸,盖上小漏斗,在电热板上加热2小时,保持王水处于明显的微沸状态.移去小漏斗,赶掉全部酸液至湿盐状态.注意不要出现糊底现象.冷却,加入50ml蒸馏水摇匀,过滤,待测.
  
  　　上ICP,我们测砷,铬,铅,铜,锌.5 个元素,锌我们没有要求测,但我们摸方法时加了这个元素.5个项目的国标样做都都不错.
  
  　　还有,我们用的土壤标样做的标准系列.
  
  　　2. 王水回流水解土壤样品的实验步骤(参考ISO11466)
  
  　　一、三角瓶的预处理：100ml锥形瓶中加入15ml王水加粒小玻璃珠，盖上干净表面四在电热板上加热至明显微沸，让王水蒸汽浸润整个锥形瓶内壁约半小时。冷却，用纯水洗净锥形瓶待用。
  
  　　二、消解步骤。同我发的上贴。
  
  　　若浑浊，可采用过滤或静置后取上清液测定。
  
  　　二十五、请问高手,我的谱线有漂移,于是我重新拍照,却发现如Si的212.412(158)找不到, 旁边只有212.384(185),重新配了单标溶液仍然如此,又汞灯校正了\改变了暴光时间也没用,Cu327.396(102)也找不到,旁边只有 327.441(102),用旁边的谱线校了后谱线仍然偏,请问为什么,怎么解决?
  
  　　你不要担心，你可见找不到，到紫外找，有的时候你的浓度太小，没有激发出来白点，
  
  　　就你的问题。我想你给大点浓度，拍可见和紫外同时找，CU 3247 比较好。SI 2516 当然对高含量你最好用次灵敏线或者把浓度边小。要不强线数据不好的。
  
  　　二十六、熄火后再点，点不着，请问是什么原因?
  
  　　1. 是不是进样管爆露在空气中了?雾化室进了空气就会熄火.
  
  　　2. 可能是点火电压不够，也可能是电极有氧化等等
  
  　　3.我告诉你一个方法吧
  
  　　点火下面的中间有个感应数字 开始的时候是03-04 当点火响地一下的时候
  
  　　他会跳到30左右。再一次响的时候就到200 在不停的打火的时候会到400-800之间，如果你的是200都正常。那就说明你的光路一点问题都没有
  
  　　你要看的就是你的氩气压力，漏气。雾室有水雾吗。点火器是不是不在中间，雾化室漏气。 雾化器堵了等。一般3次没有点好你就要去看看是不是这些出了问题
  
  　　至于你说的点后又熄了
  
  　　1 氩气压力不够 或漏气
  
  　　2 中心管堵了
  
  　　3 漏气雾化室
  
  　　4 雾化室有水或湿度大
  
  　　PING 你的那个问题，是不是有个红手出来啊，点几次就好了，出现这个问题一般是你没有按程序一不不的来，不行就硬服位，一般就可以再点火的，这个一般是软件问题，
  
  　　4. 看看你的抽风压力够不够,另一个就是看看你的炬管是不是太脏了,要清洗,如果是点着了后熄灭了,那有可能是那里漏气，出现你说的问题,你是不是将雾化气点着后设为0了,可将那参数改为一个数就行了
  
  　　二十七、我是做钢包除渣剂中的K，Na，
  
  　　其中各个元素的范围如下：
  
  　　CaO:>70%
  
  　　MgO:1.5-5.0%
  
  　　Al2O3:3.5-5.0%
  
  　　SiO2:5.0%
  
  　　K2O+Na2O:0.3%
  
  　　请问大家，用标液合成的话有些元素(如Si)是用碱(四硼酸钠+无水碳酸钠)熔的，对Na有干扰;用标样的话该选些什么标样?
  
  　　1. 不知道你SI是不是测K的时候用NA盐 测NA的时候用K盐。这样就是多做一次，问题就解决可
  
  　　2. 我说的是可以同时测硅的意思。如果你不测硅。那加HF最简单，不过你最好加HCLO4出去HF。
  
  　　二十八、ICP-OES的精密度方程是什么?
  
  　　精密度常用分析结果的相对标准偏差表示
  
  　　分析结果的相对标准偏差=[(净分析信号)^2+(1/置信因子)*(检出限/分析物浓度)^2]^(1/2)
  
  　　二十九、如何对光学系统维护和保养?
  
  　　1. 南方控制湿度，防止长霉毛;北方控制风沙，防止硬伤。防止磨损，有的有膜不可以用有机溶剂清洗。防水，还有防耗子
  
  　　2. 控制湿度和风沙
  
  　　3. 还有仪器本身的密封性能，特别是这些关键部件
  
  　　4. 我认为大型仪器要专用屋子，要有空调，空气过滤，进出要换鞋，常常打扫，关键要常用，并且使用者要认真负责。
  
  　　三十、做阳极泥中 Au,Ag,Cu,As,Se,Bi,Pb,Te,Sb等十多中元素的的分析，如何溶样。
  
  　　1. 碱熔
  
  　　2. 我看这好象是在做纯锡中的杂质金属含量一样,用王水可以溶样,定容用1:1的浓盐酸
  
  　　3. 你的Au和Ag可以用王水溶是不成问题的;你的As和Se用1：1的王水在沸水浴上溶也不成问题
  
  　　三十一、请问色粉如何处理，测定其里面的Pb Cd?
  
  　　我们的经验是：称取1克，马弗炉500度高温5分钟，然后10ml盐酸溶解，定容到50ml 后，AAS分析。
  
  　　不过，有的样品没法做，你需要和供应商联系，获知他的成分后再确定前处理方法。
  
  　　三十二、有用ICP-OES测定矿物中锆和铪的吗?
  
  　　1. 我听621的说用碱熔法做的Zr，效果不错。
  
  　　2. 我用的是过氧化钠
  
  　　3. 碳酸钠硼酸混合熔剂熔融，酸浸取后，分液测定锆。没问题。
  
  　　三十三、汞的残留效应?有什么解决方法吗?
  
  　　可以在水里加点酸
  
  　　三十四、岩石样品都要用HF-HCl4溶样吗??还因分元素不同而异??
  
  　　1. 如果测定Si的话，当然不一样啰!!不同检测项目有差别的!
  
  　　2. 如果你要作K、Na、Li最好是HF+硫酸
  
  　　三十五、谱线强度不能超过多少?
  
  　　通过仪器的实际检出限及线性范围这两个参数,我们可估算出该元素浓度的上下限,也即谱线的强度范围.在实际操作中,我们可根据标样做出标准曲线,然后配制估算出的上限浓度(已知),若测得的结果与配制的不相符,说明在该浓度下已偏离线性,此时可逐步减小配制的浓度,若测得的结果与所配的相符,则此时,所对应的浓度即为该元素的上限浓度,所对应的谱线强度也即是在线性范围内该元素的最大强度.
  
  　　当然了,我们在给出最大谱线强度时,必须指出此时的射频功率,雾化气流量等参数及仪器的型号,我想即使找到出处,那也是在一定的仪器参数下测的.
  
  　　三十六、用ICP-OES作水质样品中微量元素的前处理方法?
  
  　　个人认为是应当浓缩十倍，具体作法取水样200ml，加入优级纯浓盐酸20ml，于水浴上加热至只剩1ml，之后移入10ml试管中，用去离子水稀释刻度待测。

• kflsjjfdl (2010-7-19 17:14:43)

  三十七、为什么ICP-AES法分析时一般不用硫酸?
  
  　　1. 硫酸溶液的雾化效率低，并难于冲洗，ICP也不完全反对用他，但最好少用，我个人认为，硫酸溶铅不合适
  
  　　2. 不论AAS还是ICP，按下列顺序酸的基体效应依次增大，HCl< p>
  　　除上述原因外，硫酸对雾化效率也不好
  
  　　3. icp法一般是不用硫酸，但如果在设定条件下，比如硫酸最终浓度很低(被稀释)，而且有数据表明其结果有效(回收率好，重复性好)，那么还是可以考虑的。对于硫酸溶样测定Pb，负责该课题的同志说是因为Pb含量很低，不会形成PbSO4。而且也做了回收率等。就是不知道数据的可靠性如何。还是要自己验证其可行性。
  
  　　三十八、请问各位高手测硅有什么心得吗?测硅时应该注意哪些问题呢?我测的是金硅(硅含量为2%)金硅锑(硅含量为0.2%)数据总是不稳定,忽高忽低的.我处理样品采用的是王水溶解,冷却一会加HF溶解硅.
  
  　　1. 你最好用偏硼酸锂熔后，王水溶解盐类后测定。你用氢氟酸溶硅是不对的，因为氢氟酸和硅反应生成的四氟化硅是挥发的所，以造成了你所说的结果。
  
  　　2. 晕。你先看下书，把可以用王水溶的到那不。还有的不容的。如果不是影响你要测的元素。可以溶解不完全，你要是怕的话，就加高氯酸发烟或加双氧水吧。如果酸不溶。你就用碱吧。再发烟。我想问题没有那么大。用HF酸要与SI反应的。那肯定不行的。还不行就微波消解吧。注意不要有水和体积过大，怕爆炸。
  
  　　3. 最简单的用氢氧化钠 ，高温熔解，称样于银坩埚中，加入氢氧化钠混匀，于高温炉中从低温加热到650度，十五分钟后，取出冷却，提取。
  
  　　三十九、我有一个样品KMnO4需测试中的22种元素,如下:
  
  　　Al,Ag,Ba,Cr,Sb,As,Be,Cd,Co,Cu,Pb,Li,Hg,Ni,Sr,Tl,V,B,Fe,Mo,Se,Zn
  
  　　请教各位大侠如何进行溶样,如何选定仪器参数,如何进行定量测试,标液如何配制?
  
  　　1. 分离基体试试
  
  　　2. 你可以采用别的方法，如加内标或者是标准加入法进行测定啊，不一定非得用基体匹配法啊。这就是我说分开来测的好处，有时可以将两种方法结合来用
  
  　　3. 还是分开做好，我用的是ICP-MS有些元素或它的氧化物会对其它元素有干扰
  
  　　四十、对样品进行含Hg量测试，请教一下，在上ICP测试时，其标准液要如何配制呢?
  
  　　1. 用HgCl2, 1% 的硝酸介质，自己计算
  
  　　2. 0.1,0.3,0.5PPM 就行了,基体为5%的硝酸,R为0.999以上就行
  
  　　3. 注意消解完成后要赶赶酸,不然你的工作曲线受基体干扰较大
  
  　　五十一、样品进完样后，用什么液清洗管路，5%盐酸?酸用优级纯配制吗?
  
  　　1. 我用的是10%的盐酸进行清洗，用不着优级的，分析的就可以了
  
  　　2. 我的两台都是用5%的硝酸清洗的，主要是考虑到我这里做有银的样品 我觉得也是不错的
  
  　　3. 我的是耐HF的，用15%的HF和5%的硝酸。
  
  　　4. 酸空白和去离子水对雾化器冲洗几分钟。这样可以确保样品在雾化器毛细管内沉积或者结晶
  
  　　5. 用1%的HF就可以，一分钟时间就够了，时间长的话，对雾化器有损
  
  　　6. 我的操作维护手册上有，可用2%的HF轻洗(不要长时间)脏拘管的，
  
  　　五十二、按教科书所说，做方法的时候要选择功率、气流量、观测高度等等条件。不过在实际工作的时候这几个条件几乎都是不变的--不管是做什么样?如功率基本上保持1200W，至于观测高度和载气流量，安装工程师是叮嘱我们不要动的。请问大家做方法的时候有没有专门做这些条件的选择?
  
  　　1. 说条件不变一般都是针对某一部分样品的，功率的选择与基体的物理性质，被测元素的性质都有关，比方说要测定高温难电离元素，功率就选大点
  
  　　2. 此叁类参数是ICP分析的关键指标，如果选择不当，结果会较差。譬如：分析水基体与有机基体对RF功率要求就不一样，一般水溶液1200W-1400W，有机样品1400W-1600W;分析Na与分析W观测高度就不一样;雾化气流流速直接影响分析灵敏度等等。所以每个行业都有专家。一般做做简单，做好不容易
  
  　　五十三、最近有些药样品要测定其中微量元素含量的,这两种元素的测定关键是样品的消解,反映温度要低,关于药品的测定,各位有没有什么好办法?
  
  　　1. 你可以尝试用HNO3-H2O2或HNO3-HClO4来消解，如果消解不完全的话，可以尝试加点HF等，150度以下硒应该没什么问题，碲最好不要超过 100度
  
  　　2. 其实中成药成分也很复杂的，你先做的看看消解效果怎么样，如果消解不完全的话，我建议你找找有关蜂蜜消解的资料，因为中成药里主成分还是这个东西
  
  　　3. 可以用高氯酸加硝酸消解的，台果用ICP-OES作，最好加上氢化物发生器
  
  　　五十四、昨天用ICP测Ti,有四个波长可选,334.941,336.121,337.280,368.520. 很奇怪,334.941就是选不上,出现信息"wavelength is not located on any subarray",其他三个可以用,试其他的元素也都可以,是不是software有问题? 要重装软件吗? 其实可用的三个波长对我的测试已经够了,我只是觉得奇怪,不知那位能指教,多谢.我用的是PE Optima 3000.
  
  　　1. 你先把你的波长校正一下，再选选看，至于选那条谱线要看看你样品里含量的高低了，含量低的选灵敏线，高的选次灵敏线或其他线
  
  　　2. 以前可以选吗，你说的完全有可能，有时是属于程序连接问题，先把程序卸载了，装驱动程序，再装软件，看看怎么样
  
  　　3. 你随便删掉其他三根中的一根，再选334。941看看
  
  　　4. 原因是你的仪器检测器无法选择该线，因为PE Optima 3000是分段式CCD,感光点不连续，在所选的谱线位置无对应感光点，但然不允许你选了。

• kflsjjfdl (2010-7-19 17:15:23)

  　五十五、我测的是中药中的一些元素，单位均为 ppm,现在测得的样品中的砷、汞基本上都是负值，同一个样品间隔约10min又测一次，其它元素，Pb,Cr,Cd等均基本无变化，砷却从0.163变为-0.035,而这个0.163恰恰应该是前一个(空白+标准品)的数据。
  
  　　1. 考虑溶液的酸度和定容容器，曾看到有些器皿对砷有吸附作用，你用的哪个厂家的ICP，光路是真空的还是空气的，你不是说负的吗，怎么又是0.163，你的 AS HG标准是多少的，标准的谱线怎么样，尽量把标准配的接近样品含量附近
  
  　　2. 你做好标准曲线后把标准当样品再测，看什么情况，如果符合的话，那机子检测的就没问题的，对了如果可能的话，你把你测定标准和样品的背景强度数据发上来，是不是背景影响的
  
  　　3. 不行就重新开机重做一次,我想可能不会出现同样的问题,仪器分析首先要让仪器预热到稳定状态再测定样品!!
  
  　　五十六、什么是背景等效浓度BEC，数值是大好还是小好?
  
  　　背景等效浓度，即背景强度相当与多大浓度产生的强度，当然小了好啊
  
  　　五十七、测量方式中BkGr dynamic　这种方式何时要用到?我查了一下是动态背景，一般在什么情况下要用这种测量方式。
  
  　　动态背景在选用固定位置扣背景有干扰时使用.
  
  　　五十八、linear 和 linear-thru-zero 和 Bracketing的分別在哪?
  
  　　1. linear 就是线性
  
  　　第二个是线性过原点
  
  　　Bracketing字面理解是托架，具体的就不知了
  
  　　2. 第一个就是线性方程，无所谓过不过原点，一般很少能过原点，第二个就是过原点的线性方程，第三个是定标实验
  
  　　3. Bracketing是指插入法,既只用样品浓度两边的标准点作校正进性计算. 是取Bracket"括弧"的意思.
  
  　　五十九、为什么说水平炬管观测的尾焰干扰严重?
  
  　　1. 因为燃烧产生氧化物，水平观测时间又长。观测范围广，干扰是必然的
  
  　　2. 因为水平炬管观测可以检测到整个分析通道谱线发射，尾焰区的温度要比观测区的明显低，所以该区域的组成比较复杂，不象观测区主要是离子和原子，除此之外还有分子碎片和分子，同时背景辐射也比垂直观测的要严重，因此干扰严重。
  
  　　六十、标准溶液放置在聚乙烯瓶中，瓶如何清洗，用什么浓度的酸泡?
  
  　　1. 25%的硝酸泡24小时，25%盐酸泡24小时，蒸馏水洗三遍就可以了
  
  　　2. 俺就用50%硝酸浸泡一两天就可以了,没有这么麻烦.洗液3个月换一下
  
  　　3. 如果痕量分析的话，20%酸泡并且超声波超声半天，再用18兆的纯水超声半天，最后纯水冲洗3遍，如果是新瓶子，可以先用碱溶液浸泡半小时在超声。
  
  　　六十一、中药水提取物样品消解后赶酸出现絮状沉淀，加热也不能溶解，再加硝酸也不溶，也不减少。消解是0.5g 样品+5ml硝酸+1ml双氧水，消解得非常完全。
  
  　　1. 用王水消解看看情况怎么样
  
  　　2. 絮凝物就是含硅沉淀，对于消解硅含量高的生物质，很容易出现这个问题。最易的解决办法就是加HF，如果要测硅，自然加入HF后要密闭消解。然后用硼酸络合氟。
  
  　　六十二、我的ICP是热电公司的IRIS Advantage,软件是升级前的Thermo SPEC/CID v2.3。测定水中的As,Cr,Cd,Pb。我发现处理数据时，在subarray图上做背景校正时，center width选择不同的值，出来的结果相差很多。以As的结果为例，选择的谱线为193.759，当center width选2时，两个样品测得浓度为21.65ppm和16.43ppm,center width选3时，两个样品测得浓度为18.48ppm和13.85ppm。测铅，选择的谱线为220.353{152},center width选1时，两个样品测得浓度为8.67ppm和12.64ppm;选2，两个样品测得浓度为11.35ppm和16.7ppm;选3，两个样品测得浓度为8.95ppm和13.08ppm;选4，两个样品测得浓度为9.86ppm和14.72ppm。
  
  　　这次实验是参加cnal组织的能力验证，我提交的结果四个有两个为离群值，一个为有问题的结果，现在正急着找原因，整改。但我调出原来的数据，改变背景校正的参数(也就是center width值)后，所得的结果与结果通知单上给出的中位值十分接近。究竟应该如何选择背景宽度呢?而且宽度的取值怎么会对结果造成这么大的影响，这正常吗?
  
  　　1. 我不知道你的软件是如何具体的进行背景校正的，不论何种校正方式，尽量调整让样品和标准的背景强度大体相同，尽量选择傍边无干扰的分析线，按你说的错这么大的话你最好采用固定的一种校正方式，采用稀释样品用标准加入法来分析，我想结果会好点的，我估计你的标准和样品的基体成分肯定错的也很大的。
  
  　　2. 一般考核样品数量不会很多，也就一个两个的样子，我倒是建议你可以多作几个样品，其中称样量有较大差别，如有3个称样量是10个单位，有3个称样量是2个单位，在上机检测的时候取用10个称样量的样品稀释检测到和2个称样量单位接近的程度检测，再作10个单位称样量的样品的标准添加，如果三批检测结果接近，取平均数上报;如果三批检测结果不相近，就是有难度乐，呵呵你要小心乐。我就是这样做的，比较繁琐，但是总还可以。
  
  　　六十三、由于 Cr12MoV中碳含量较高,用混酸溶解,不能完全溶解.过滤后标样不成线形.望高手能提供处理方法.酸为盐酸:硝酸:水=17:6:77
  
  　　高温灰化后再酸溶解试试
  
  　　六十四、测定土壤中的全量Ti,用原子吸收要用什么NOx做氧化剂,不好办.用ICP测定,这样也不用稀释.用ICP测定,有没有什么特殊要求?
  
  　　1. 用普通的消解方法就可以解决，敞口烧杯以HCL NHO3 H2SO4--HCL溶解样品。记不太清了，可能是334 337两条线较好。
  
  　　2. 应该没什么问题的,334.941的检出现也不错,主要看看样品的干扰情况如何
  
  　　3. 相当的不错，我作过的，不过我是用氢氟酸加高氯酸溶解的
  
  　　六十五、我需要测定规格型号为ADC12的铝锭中的 Fe\Cu\Ni\Mn\Si\Zn\Sn\Mg.有没有哪位同仁做过类似的工作?请教样品处理应如何进行?另外,标准溶液应如何配?
  
  　　1. 我建议你用光谱分析，如果用化学方法分析比较慢，所需要配置的标准溶液也很多
  
  　　2. 碱溶法一次溶样测定出口铝锭中硅和铁(分光广度法)
  
  　　试样的溶解:准确称取0.1000以准确至0.0002动置于400 mL聚四氛乙烯烧杯中，加人8.0 MDVL氢氧化钠5.0 ML后，在电热板上缓慢加热至溶解完全，趁热加人8.0 mol/L硝酸10 ML,振摇，使盐类完全溶解，待冷却后定容于100 容且瓶中备用,
  
  　　铜也可以用分光广度法乙醛-双环已酮草酰二腙光度法测定
  
  　　微量镍的极谱测定
  
  　　你做的可能要用ICP测定,其实纯铝的分解主要考虑溶解问题,其他的测定条件可以通过优化来确定
  
  　　3. 一般都是采用先碱溶再酸溶处理样品
  
  　　六十六、使用中的一台icp点火后做Mn有峰，但是调用一直使用的某个方法后再分析就不出峰。基本每天如此
  
  　　1. 按你描述的应该是机子不会有什么问题啊,你试试重新编辑分析方法怎么样,重装过软件吗,你不会是VARIAN的吧
  
  　　2. 重新做一下波长校正,很可能是你的波长漂移得太多,所以你用原来方法就不出峰了,还有就是如果你用的是长短波切换的仪器也可能是长短波切换有问题,这还是找维修工程师来解决的好
  
  　　六十七、扫描0.8PPM的汞不出峰怎么办?大家分析一下是什么原因造成的
  
  　　我找到了几个原因,你自己看着结合自己的情况分析吧
  
  　　1.测试样品浓度低或标准不正确可造成不出峰,
  
  　　2.雾化气堵塞或进样系统有问题也可能造成不出峰
  
  　　3. 测试条件没有优化导致不出峰
  
  　　4. 对波长校正试试
  
  

• kflsjjfdl (2010-7-19 17:17:02)

  　六十八、ICP-AES可以测Hg吗?
  
  　　1. 有点牵强附会,可以测定的,只是检出现不是特别的好
  
  　　2. 不知道你的限量是多少，是千万分之二的话，有点难，因为检测限就0.005ppm左右
  
  　　3. 易挥发的原因
  
  　　4. 是因为ICP对汞的检出限太低了，不考虑任何外界因素仪器检出限都比较大.不适合一般样品中汞的测定.
  
  　　当然，如果是加一套氢化物发生器的话，样品的提升量就大大提高，应该可以满足大部分样品的检测.
  
  　　六十九、本人采用湿法消解，用ICP测定润滑油中的P 含量。在购买仪器的最初几年，P含量的结果与理论值是一致的。但5年后，P的结果(在较低浓度，约10ppm左右)比实际值偏高约30%。所有的标准溶液都进行严格的重新配制。请问专家：问题出在哪里?会不会是仪器使用一段时间后分光系统出现问题?(注：溶液为硝酸体系，除P外还含有S、Ca、Zn等元素)。
  
  　　1. 我觉得你应该优化条件,重新编几分析方法,再用标准来验证,如果这样还不能解决问题,可能真是仪器的事
  
  　　2. 看到了你只说标准溶液而没有提到试剂，看看你的试剂
  
  　　3. 你可以采用标准加入法做一做,基体的原因我认为最大
  
  　　4. 用标准加入法不行的话，可以考虑配一条基本和样品相同的标准曲线试试，
  
  　　说不定5年后你的样品基体改变了，改变到能够影响到你P的结果了.
  
  　　七十、有关ICP测硫酸中Fe,As,Cu,Ni的前处理问题?
  
  　　Fe,Cu,Ni你可以将硫酸蒸干后用稀硝酸溶解测定.As这个东西不好办,最好是想办法能把他和硫酸分离,再测定,砷化氢用什么收集了好用ICP测定??需要考虑,
  
  　　七十一、我测锑使用的条件是：谱线：206.833*2,扫描宽度，0.3，副高压：8。溶样用的是:1:3硝酸和酒石酸。请问一下这种条件测锑有没有什么问题是不是其中的哪一个导致了标准曲线或者样品做不出的原因。
  
  　　1. 分析条件的选择每台仪器有所不同,所以不能给你说你选的条件的好坏,但是总体思路都是一样的,那就是选择没有干扰的灵敏谱线,尽量有较高的信背比.你可以通过谱图来分析以上条件,也可以用标准样品来验证.
  
  　　2. 我标准是用20ml1：3硝酸和酒石酸再加蒸馏水定容的。副高压是机子上的PMT gain
  
  　　七十二、如何制作偏硼酸锂?
  
  　　1.73.89g碳酸锂和122.6g硼酸充分混合，在高温炉中，从低温加热到400度并保持四小时,这样形成的化合物叫偏硼酸锂.偏硼酸锂同四硼酸锂以1：1的比率混合成的硼酸熔剂，是用ICP-OES作土壤和硅酸盐中主量元素最好的熔剂。主量元素是二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁等
  
  　　2. 不要这么复杂。
  
  　　第一，偏硼酸锂有高纯的试剂出售。
  
  　　第二，直接可以用碳酸锂和硼酸以质量比1：1研磨混匀后，不用反应，直接使用混合熔剂就是偏硼酸锂(反正要烧的)。一般十倍样品的混合熔剂就可以熔的很好。
  
  　　七十三、昨天我在测标准样品中锑的含量为3.51%时，刚做完标准曲线，测出结果为3.53%。。我再次重复性操作里做为3.38%，第三次3.46，第四次 3.56请问是什么原因会这样的，我几乎是在同一时候做的。
  
  　　1. 有些细微的地方倒不一定注意到，但这些足可以出现你的现象：样品溶液的沉淀时间是否足够或者是在过滤当中纸削的引入，在溶液中的细微的颗粒存在是直接影响提升量变化的，想想看雾化器的内管的直径才只有0.**的mm内。在有是等离子体的稳定时间;积分的宽度，对于稳定条件来说，都在2-3像素内，将其积分 4个像素会克服掉这样灵敏的变化干扰。
  
  　　如果做的是标准物质，都会给出一个不确定度的范围的。而且也最好不要只一个标准物质来控制分析过程，以高、低同时分析最好。这样即使出了问题也会好找原因。
  
  　　我的U.S Thermo Intrepid仪器的稳定性是不低于100倍检出限标准溶液浓度来repeat=10 RSD<0.5%，连续四小时，每隔10分钟测定一次共24个数据RSD<2%，不知道你的仪器型号，各有不同。仅供参考!
  
  　　2. 做这么高的含量，这个误差还不算太大吧。ICP做锑本来就难做，我做某金属基体里的锑用五个标准点，做完曲线后马上测都不是很好。不过我每次做完标准再重新做过最高的一、二点标准，然后马上测，效果好一点
  
  　　3. 我作过锑的，可以做到0.0XPPM，应该没问题，至于精密度有的大于1%，不会超出2的，当然了精密度与你环境，火焰的稳定性，蠕动蹦调节的进样是否均匀等方面有关系的，
  
  　　4. 还有一条：样品消解过程中温度的控制，要求是低于300度;定容溶液酸度的控制，防止锑的水解。
  
  　　七十四、下个月就要实验室认证了。所以我前几天去买了新的标样，有CU，PB，AS，CO，CD，CR，ZN。配的0.1和1PPM两点。做好标准曲线后用 1PPM的标样当样品做，却做出来不是1，都大0.02~0.04,到底是什么问题
  
  　　1. 你是说1PPM的是1.02PPM吗,这个我觉得应该是比较正常的,当然还与你测定的元素及灵敏度有关,想想为什么用R来表示直线的线形,如果要做的更准确点,可以在条件优化的基础上考虑增加测定的次数和读数时间及清洗时间
  
  　　2. 首先不太清楚你样品的类型：我是做地质样品的，就这种类型而言，如果想通过等离子体光谱仪来做所说元素分析，其中Pb.As.Cd这三元素是有困难的，一般情况下Cd在0.0XX---10.Xug/g AsX.XX---xxx ug/g Pbxx.x----xxxug/g之间，不适于用它来测量。As用AFS来测还是不错的。
  
  　　数据出现的问题你可以连续重复测定多次>10，看其重复性和稳定如何?取其平均值，看从中能不能够找出系统误差?这样就好解决一点了。
  
  　　3. 建议先对仪器进行检定,可以和国家标准物质研究中心联系
  
  　　4. 看分析结果似乎仪器存在漂移。不知道ICP有否仪器状态每日变动校正作业?如有，则在分析被测试样前运行该作业或许能解决上述问题
  
  　　七十五、请问ICP-AES和ICP-OES有什么区别?
  
  　　ICP-OES和ICP-AES是电感耦合等离子体发射光谱法不同时期的叫法，ICP- OES即Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry--电感耦合等离子体发射光谱法，旧称Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES)，由于等离子发射光谱技术中不仅选用原子谱线而且更多地采用离子谱线因而称ICP-OES更为科学准确
  
  　　七十六、我单位一台瓦里安的ICP-OES做测试 做溶液锌的含量检测，标样为100ppm,试样含量大约为50ppm，检测时连续对一份试样进行几次检测，每次检测数据都不一样，相差比较大，(洗样时间设为20秒，早晨开机，温度已恒定)，请问各高手 应该是什么原因?
  
  　　1. 蠕动泵调节的好吗?进、出样是否均匀。还有一个原因就是你的进样系统是否干净
  
  　　2. 仪器的环境温度也很重要，必须要预热好了才测
  
  　　3. 你的标样浓度应与试样浓度相接近
  
  　　4. 你的这个标准浓度比较高，如果选用数据库中的第一条线，强度肯定很大的，按你的测试样品建议你 选强度适中的谱线，
  
  　　5. 选个发射强度适中的分析线
  
  　　6. 问题可以从以下几个方面去考虑:气、气压、稀释
  
  　　7. 最好还是考虑进样系统
  
  　　8. 在条件相同的情况下，注意一下气体，进样吧
  
  　　9. 主要原因在于进样系统，例如，泵速，雾化器
  
  　　10. 还有环境稳定性
  
  　　七十七、汞灯是如何校正波长的?
  
  　　1. 主要利用汞的长中短波长来进行校正的!使用253.7nm, 546.1nm, 871.6nm等来进行，具体方法各厂家也不相同。这样校正过的波长在分析区域190-900nm即可以得到偏差较小的波长准确度了
  
  　　2. 从小到大，选取汞的波长进行扫描后，将偏移数值填写在仪器初始化参数内。
  
  
  
  　
  
  　

• kflsjjfdl (2010-7-19 17:17:37)

  七十八、ICP测钢铁中的铝怎么老是不稳?全铝和酸溶铝的线能互用嘛?我师傅今天用两个标样就作了一条线,这样行嘛?
  　　1. 用两个标样做一条线,只能测含量介于两个标样之间的浓度.另外,ICP要注意基体匹配.
  
  　　2. 用1个标样做单点校正反而比两个标样的适用范围广. 但用两个标样不宜用于两者浓度范围外的测定,否则有可能导致很大误差.
  
  　　3. 目前ICP AAS分析一般采用相对分析方法,也就是通过建立标准曲线(标准浓度和信号响应的关系)来确定未知样品的浓度(通过测定未知样品的响应信号来反过来求样品浓度)
  
  　　4. 用一个或两个标样做曲线可靠性不高,必须带上一个和试样相近的标样验证曲线的可靠性,否则,难以判断,而且,就算曲线不可靠,回打线上标样,值可能仍与标准值一致.
  
  七十九、ICP-AES的线形范围为什么能达到5-6个数量机?
  
  　　1. 应该是和趋肤效应有关吧，等离子体外层温度高，中央温度低，进样是在中心通道，因而减少了冷原子蒸汽自吸吧
  
  　　2. 我认为同检测器也有关系
  
  
  　八十、关于元素指纹技术?
  
  　　所谓指纹图谱，就是你实际扫描下来的图谱，每一种物质都有其特征性的指纹图谱，只不过，人的指纹是不变的，而指纹图谱是随着温度等条件变化的，如果有一类物质的大量的指纹图谱，就可以通过化学计量学的手段进行类别的判定
  
  　　八十一、我在一份消解胶料的标准中看到在弄硝酸消解后的最后一步，说加10ml的盐酸加热后定容，我想知道盐酸在这里起什么作用。
  
  　　1. 也许是对某些元素用盐酸介质定容在测定过程中的性能(比方背景等方面)比较好
  
  　　2. 你看到的应该是USEPA3050的方法吧?本来这个方法是做淤泥土壤沉积物的，勉强用来做plastic而已。之前用的是硝酸，再加入一点盐酸，有点王水的味道，溶解能力更强。昨天我还做了一次试验，没有冷却就加盐酸，结果将近一半的plastic都冒跑出来了：因为反映剧烈。
  
  　　3. 有些分析波长易受到NO分子光谱的干扰,所以不常用硝酸
  
  　　八十二、谱线的基线突然偏高是什么原因?
  
  　　几个情况：
  
  　　1、定容液介质有变化
  
  　　2、雾化压力有变化
  
  　　3、雾化器插入深度有变化(玻璃同心鼓型)
  
  　　4、蠕动泵泵速有变化
  
  　　5、其它等离子体对话框条件的变化(RF、Auxiliary gas、Uv-Vis Range)
  
  　　6、观察高度的变化
  
  　　主要原因就是介质变化或者是导致引起测定基体变化的,还有一个就是仪器设置的变化
  
  　　7. 有可能是你的雾室损坏,有细微的漏气
  
  　　8. 也有可能是你用的氩气的质量有关 。
  
  　　9. 外界条件的因素，是因为湿度太大
  
  　　八十三、不同的元素是不是要用不同观测高?及对测试结果的影响?
  
  　　1. 观测高度不仅受元素种类的影响,还受基体的影响,因此最好采用含有大致和基体相同的标准溶液来做最佳观测高度
  
  　　2. 对测试结果的影响主要有影响测定的强度和信背比,也可以说高度不同背景等小浓度不同,当然也影响检出限了
  
  　　3. 你在做分析方法的时候,找条件必须要在不同观察高度做一下,那个高度灵敏度最高和干扰最少就选哪个的了!
  
  　　4. 在ICP分析测试条件优化中应该说观察高度的选择是比较重要的一个步走,所以,特别是对于垂直系统的,必须要进行这个工作
  
  　　八十四、关于 ICP测自来水中的Fe,Ca,Cd,Cu,Mn等微量元素的前处理问题
  
  　　1. 要注意：样品要与标准保持一致，注意实验用水要用超纯水
  
  　　2. 加点酸就可以了,其实我看直接测定也可以
  
  　　3. 保证酸性介质久OK了。标准曲线法当然要尽量使样品和标准一致了。
  
  　　4. 制作标准曲线,水样浑浊要过滤可直接测 控制酸度
  
  　　5. 加酸直接上机测定。不过有的要求要过0.45um的虑膜。还有K、Ca、Mg、Na、Si要用原水测。尽快测原水，要不有些元素可能会偏低。
  
  　　八十五、我在测试土壤中的重金属时，和标准物质标准值比较，发现Cr偏高，Pb，Zn偏低的原因可能有那些?
  
  　　1. 我想首先你应该确定是否是样品处理的问题,其次考虑你的分析条件选择的是否合适,也就是条件优化的是否合适
  
  　　2. 1.你选择的消解方法：Pb.Zn消解后以HCL介质为最好，HNO3的有点偏低而且重现性也较差，如果低的较严重要考虑消解的问题(加入HF消解后再看看结果)，Cr也是同样(偏高要考虑从哪个过程中引入了Cr空白，不知道你用什么坩埚钳操作的，这可能是大问题，我向来是用铂头钳的)。再者是分析线及分析条件选择的问题，Soil这几个元素的值基本在10--150ug/g以内。
  
  　　2.样品与标准溶液之间的基体匹配很重要，样品的信号干扰很严重，特别是Pb有非常明显的斜坡背景干扰(220.353唯一强度最高的线，sample's subarry简直是一踏糊涂，建议：谱峰与双侧背景的积分宽各为一个像素并只空出一个像素位置，注意要点：采取这样的方式时对仪器的稳定性要求很很非常大)，Zn213有不太明显的重叠峰干扰但问题不大，Cr我的印象记得不是太深了，所以暂时没有好经验告诉你。
  
  　　八十六、求助铁矿石(主要是赤铁矿和磁铁矿)的碱熔方法?
  
  　　1. 磁铁是王水溶解
  
  　　2. 可以用氢氟酸消解的，不一定要用碱
  
  　　3. 采用混合熔剂(碳酸钠、碳酸钾、硼酸)在850度的高温炉中熔融15分中后再用1+1硝酸可溶解
  
  　　4. 用碱熔多费事,还引进碱金属的干扰.用王水+HF+HCLO4+HNO3完全没问题
  
  　　八十七、想测定油漆中的Fe含量，接近检出限了，该怎么处理油漆呢?是用ICP测得
  
  　　干法消解，但要避免损失。不能直接对油漆进行湿法消解，可能会与有机溶剂剧烈反应，可以先将油漆涂于干净的玻璃板上，待干了之后取下粉碎再湿法消解。
  
  　

• kflsjjfdl (2010-7-19 17:18:11)

  　八十八、ICP老是灭火,请问是什么原因呢?有什么解决的方法?
  　　1. 看看雾化室有没有积水
  
  　　2. 看看气体是否纯度够;是不是线圈上有水?
  
  　　3. 可以查一下氩气纯度
  
  　　4. 有可能是电源坏了
  
  　　5. 单独讲灭火：
  
  　　1.Ar 不纯
  
  　　2.泵管漏气.
  
  　　3.RF功率发生器
  
  　　4.工作线圈
  
  　　5.各种工作气体的流量.
  
  　　6.泵夹松到.
  
  　　7.工作环境条件
  
  　　6. 如果是使用中熄火，我知道可能的原因有下面几个，你可以参考下
  
  　　1.氩气不纯~~~~气快用完的时候瓶低的残渣可能造成熄火。
  
  　　2.循环冷却水不符合要求~~水位低了或者水脏了
  
  　　3.样品的组分比较特殊，盐类高了
  
  　　4.仪器温度高了，自动保护了
  
  　　7. 还有,样品中若含有机物,也易灭火.
  
  　　八十九、1.我在测试样品过程中，偶尔会发现仪器会发出较大的“兹兹”声，就和刚点火，蠕动泵刚转起来，水进入雾化器时的声音很象，但熄火重新点燃此现象就会消失!发出声音的时候，火焰正常、IP电流正常、泵蠕动正常!请指点!
  
  　　2.由于我一般是做Ni，Co啊之类的金属，对碱金属做的很少，今年领导要求对Na，Li，K，进行测定，经我询问朋友，他们说可以测定，但我测试的效果不是很好。(我使用的为功率为750w，950w，1150w，1350w;雾化器压力分别为25psi、30psi、35psi)请问各位高手一般你们的设定条件是什么。
  
  　　3.另我现在要对ZrOCl2(白色或淡黄色晶体、酸性、易溶于水)中的Ba、Al测定，(ZrOCl2晶体中Zr约35%，Ba约0。 0010%，Al约0。0100%)测试过程中，发现测试效果很差，本人一般选5条较好的线来做，但对该样品进行测试，发现测试结果很不好，不同谱线测试出的结果差别有10倍之多，用标准加入法作出来情况也一样。
  
  　　1. 1.建议在点火之前先通一会儿的水和气.也有可能是发射功率不太合适,你可以观察一下是否是火焰发出的声音?
  
  　　1.2. 做碱金属各种仪器可能会有所不同,也请其他高手赐教.不过我认为做样的功率通常都不必超过1.3K.
  
  　　1.3. 用一两条比较灵敏的线做就可以了,不必5条.差别有10倍的那条也许有其他谱线干扰,因为正常的话不可能有这么大的误差.不过铝的灵敏度会稍差,你要注意定容后溶液里的浓度大概有多大?
  
  　　2. 1.“偶尔会发现仪器会发出较大的“兹兹”声”-问题可大可小，建议请仪器
  
  　　维修人员认真检修为好。
  
  　　2.2 关于“标准加入法”-必需注意基体总浓度不能太高，即两者的强度比不能
  
  　　相差太悬殊。当基体总浓度较高时，打印出用MSA法测定(曝光十次)的结果，你会发现：RSD很大!即其平均值无法让人相信-用它可以报告结果?
  
  　　九十、我在做土壤有效钼的时候，老会遇见这样一个问题，定性的时候，标准就一个锋，而样品就有两个或者更加多的锋，可是仪器每次定性检测的锋读数都是最高的杂锋，但是在做植物有效钼的时候它就直接读钼含量的锋，有谁能告诉我什么原因?
  
  　　1. 不知道你是如何定性的,你的机子是如何设置定性的,我一般情况使用一个以前专门做好的标准曲线(每个元素用两个标准,其浓度根据强度或样品性质来确定), 到定性时利用以前的曲线直接分析样品溶液就可以了,看峰当然要看分析波长处的待测元素的峰了,当然了出现干扰风就需要采取响应的其他措施了
  
  　　2. 我们做定性的时候，用标准里面浓度最大的和一个样品来定性就可以了，然后就看谱线，找到需要的峰
  
  　　九十一、谈谈空气流切割尾焰的利弊
  
  　　1. 空气流尾焰切割是pe水平矩管消除尾焰干扰的技术，个人认为存在尾焰波动较大，空气压缩机噪音和污染的问题，不如冷却锥劈开尾焰技术先进
  
  　　2. 很简单的道理，一只燃着的蜡烛，你用气对着焰炬吹，焰炬就会抖动。空气流切割尾焰有弊无利，所谓的利是相对于垂直观测而言。
  
  　　3. 去处尾焰一般方式有:吹式,吸式,冷锥式,都能切除尾焰.但仅就去除尾焰而言的这几种让我选,我会选冷锥式,因为它噪音最小.其他两种,相对噪音都非常大,有如在棉纺厂里一般,说话都得提高好多分贝.
  
  　　4. 弊:噪音\耗气\炬焰抖动
  
  　　利:作为尾焰的消除方式,也确实起到了作用
  
  　　5. 效果: 冷锥式>吹式>吸式.
  
  
  九十二、我公司有很多产品含很高的基体，如Na、Ni、Cu等，请问如何准确检测微量元素?特别是Pb?举例，含50%的次亚磷酸钠溶液中测定2-4ppmPb?我经常测不准。如有什么好建议
  
  　　1. 2-4ppmPb在没有谱线干扰的情况下 应该能准确测定的,对于你说的集体复杂只能自己通过谱线 分析来确定了,可以告诉你的是你要自己优化测定条件,不要用仪器默认的条件
  
  　　2. 如果说谱线没有被干扰，基体浓度又没有超高，应该问题不大的，在满足要求的情况下，基体溶液尽量稀一点
  
  　　3. 可以考虑使用标准加入法
  
  　　4. 你确定干扰是由于次亚磷酸钠引起的?那就在你的标样里加同样浓度的次亚磷酸钠试试，这么高浓度的铅感觉应该能做准
  
  　　5. 建议你选择283.061试一下
  
  　　九十三、请教：ICP测定钢铁中钴元素含量的方法?
  
  　　酸溶法处理样品，你需要准备钴元素的标准样品。建立标准曲线，测钢铁中钴元素含量。
  
  　　九十四、B,K,Na,Ca分别选什么样的条件，测定效果可以好一点?
  
  　　Ca用202\210\315\317都不错.
  
  　　K，Na588\589\766z线.但要求等子体设置条件雾化压力要大，RF功率要低才会干扰最小.结果非常可靠.
  
  　　九十五、我用的Varian ICP-OES MPX型的。今天清洗了整个雾化系统后，校正炬管和波长。在分析自来水时(49ml+1mlHNO3-->50ml)发现K、Ca饱和 (1.0-2.0mg/L CaKMg等混标),后来稀释25倍测定，发现结果K只有1.5mg/L左右，Ca则27ppm，我在参数里已经设置了计算倍数，按饱和量计算，K至少也有20ppm以上啊?进样系统又没有堵塞。。。为什么K出现这样的计算结果?再测一次结果好像又正常了
  
  　　不知道你遇到过这种现象没有,有时可能是你软件操作不对,或软件的响应时间比较慢,可能与你的计算机有关系,
  
  　　九十六、基体不匹配的问题的后果是什么?现在解决这个问题的方法是什么?
  
  　　测试结果不好。
  
  　　解决的方法是基体匹配、加内标、分离和标准加入
  
  
  
  

• kflsjjfdl (2010-7-19 17:18:51)

  　九十七、正常开机点火15分钟之后寻峰，一切参数都未变，溶液是每次用的4ppm的混合液，第一次只有193的砷寻峰pass,重做时194的汞也通过了，
  　　之后怎么做(新配标液(混)，加大浓度)220的铅，283的Cr，228的Cd都通不过，324的铜通过了，有时Cr线能通过，但峰形不理想，其中Cd线是因为呈现两个峰而通不过的，在其右侧的砷线也出来了，后来配了Pb(4ppm)一开始做一根线也没找到，过了十几分钟，总算220的找出来了，但是以前做过的283和405线都未出峰，我看了一下，当时背景值特别高，有4万多，一般以前最多大概也只有4千多，换回第一次用的寻峰液又正常了，做的标准曲线也可以.
  
  　　1. 是不是背景不稳定可能造成测定的不稳定
  
  　　2. 雾化器的问题
  
  　　3. 观察一下进样情况，是堵还是没有样品进到距管;把雾化器拆离距管，通水\气，观察雾化情况，或进有火焰颜色的样品观察.
  
  　　相信是进样系统的问题
  
  　　4. 个人觉得问题有可能是因为我上次炬管没装好，因为我上两次看黑色通道基本没有，今天拆了重装感觉中管和内管高度离得太近.其余没发现异常
  
  　　九十八、雾化气压力(流量)是如何影响发射强度和背景强度的?
  
  　　1. 气体流量的优化也是很有用的。可能大部分使用者多在使用仪器厂商推荐的条件而忽略了其优化。
  
  　　载气流量对测量的影响较大，而冷却器和辅助气的影响较小(相对而言，冷却气的影响大一点)所以有些仪器的辅助气流量极低。
  
  　　载气流量对信背比有一个最佳值。开始时，载气流量加大，进样量增多，进入 ICP的量自然多，谱线强度增大，信背比会提高。但过了一定值后，载气再加大，速度太快，使进入ICP的粒子来不及激发而冲出ICP，同时流量过大的载气也使ICP温度降低。这样发射强度也会降低，信背比也变差。
  
  　　值得一提的是，载气流量还影响最佳的观测高度。一般而言，流量增大会使最佳观测高度增大，原因同前。
  
  　　2. 我的雾化器压力从25psi到35psi变化，
  
  　　功率从750到1350变化!实验下来，对我做的金属来看，基本上差别很小，所以我现在都用默认值!
  
  　　3. 载气流量的大小与分析时候的发射强度有关系，和背景强度的关系不是很大，但是我们载设计试验时要做载气流量对BEC(背景等效浓度)的关系图，以确定最佳的雾化气压力，但是由于发射光谱是多元素分析，不可能达到每个元素都到最佳，只能折中选择，通常是考虑最难的元素。
  
  
  九十九、刚刚购买 ICP,不知道什么原因,我作的结果总是低,不管是有机还是无机样品.
  
  　　1. 仔细拿样品或标准优化测定条件
  
  　　2. 对于有机样品不清楚你的标准是如何配的,但是需要注意有机样品相对与无机水溶液需要教高的功率,否则容易造成熄火和原子化不完全
  
  　　3. 请考虑：
  
  　　1、样品消解是否完全;
  
  　　2、基体是否匹配(与配制标准曲线的标准液比较);
  
  　　3、样品浓度是否在标准曲线下线性范围;
  
  　　4、测试过程是否有损失(不要小看一些简单步骤，滤纸是否有吸附，是否完全转移)
  
  　　4. 查看消解方法是否合理，另要将仪器条件优化
  
  　　一百、工件为铁基体，上面镀一层锌，锌层再经过铬钝化。客户要求检测工件表面中铬的含量。请问如何进行样口预处理，是将铁基体一齐切下来溶解分析，还是通过什么办法将锌层合理地溶下来再测。
  
  　　溶解0.4g的1,5-二苯卡巴肼在20ml的丙酮和20ml的乙醇96%的混合物中，溶解完毕后，加入20ml的75%正磷酸溶液和20ml的去离子水。使用前不得超过8个小时制备。
  
  　　放置1到5滴测试溶液在样品表面，如果六价铬存在，红色到紫色的颜色就会在几分钟内显示出来。不用考虑此后出现的任何颜色，例如在干燥的时候出现的。
  
  　　未了比较，类似的要测试样品底材。
  
  　　如果测试表明样品中存在六价铬。那么就需要执行定量的分析。
  
  　　一零一、以前点火都是一下就点着了,最近两天点火怎么能明显看到在线圈里有和闪电一样的火丝,持续时间也有6-8S,才能着火
  
  　　1. 距管有水或者氩气很潮湿
  
  　　我以前距管没晾干就点出现过这现象.
  
  　　2. 我遇见了这样的问题，老是几次都点不着，换了气后又可以了
  
  　　3. 如果排除了氩气纯度的问题,很大的可能会是功率藕合不足所致(线圈上有水雾,线圈有腐蚀,炬管安装问题等)
  
  　　4. 空气潮湿可能产生这个问题;另外线圈与距管的位置不同轴也会
  
  　　一零二、今天下午做样的时候，氩气瓶与仪器管道接通的地方有液体状的东西不知道是怎么回事，在进行做样的时候，波长漂移很大。蒸馏水扫描的时候有前一次扫描峰的位置相差很大，这是怎么回事。
  
  　　1. 你听到接口出有漏或用肥皂水测试一下，可能是漏气。
  
  　　2. 很正常的啊!氩气在减压过程中好象会有个吸热过程，就会在管道外面形成水雾!就和冬天屋子里面热就可以在玻璃上形成水雾一样!
  
  　　3. 一般就是冷凝水了。经常见，不要太在意
  
  　　一零三、谈谈ICP-AES中需要定时维护的部件
  
  　　1. 个人用的经验是泵管要长换，还有就是炬管要经常清洗，雾化器要是堵的严重也要清洗。别的基本都是耐用品，不出大的问题一般不用动的。
  
  　　2. 还有冷却水\加湿器里的水都要定期更换
  
  　　另外,采光系统里的透镜也要定期检查,脏了也是要洗的
  
  　　一零四、我今天做植物样品有效钼的时候，标准做出来很好，后来做样品的时候基线就越来越高，读数就越来越小，真不知道什么原因?
  
  　　1. 是不是雾化器堵塞
  
  　　2. 可能是基体不同造成的,你可以通过标准加入法来解决
  
  　　3. 干灰化的样品就是堵雾化器。你可以根据需要做一些加标回收，然后过滤再做就会好的。我们就是这样的。过滤以后基本不堵了
  
  　　一零五、分析土壤中的Ca,Mg、Fe、Sr、K，如何进行干扰实验，特别是对Ca的测量?
  
  　　1. 你可以自己设计选择干扰离子的种类，浓度范围，再选择合适的土壤标准物质，反复实验，应该不难.
  
  　　2. 进行光谱拟合校正就可以了。
  
  　　不过这几个元素几乎没有什么光谱干扰，利用基体匹配，背景校正就可以了。
  
  　　钾不太好做，注意背景点的选择。
  
  　　一零六、有个金属样品，完全不知道是什么元素，需要知道里面含有的所有元素，用ICP能做这样的定性吗?难道我把所有元素的灵敏线和次灵敏线选上，然后再拍照?不太好操作吧，就算拍出来了照片，很多谱线挨的很近，也不好判断是哪个元素的啊!是不是用荧光能谱能做这样的定性?
  
  　　1. 我想每个ICP都会有全谱扫描的功能，我这里叫Image,这个是用来定性的，你看看你的说明书.
  
  　　用research下面的image，我说的是你的软件，我自己还没做过，软件提示我的Image坏了.
  
  　　2. 选元素的话，照片拍完也可以选，都一样的。。
  
  　　那个Wavelength Finder,打开照片的时候，在右上，有一个图标：圆圈里面一个符号那个就是了
  
  　　3. INTREPIDⅡ的仪器做定性肯定没问题，一般这么两种方法
  
  　　1。拍一个全谱图，找到曝光点，用波长寻找，看一下这个曝光点可能是什么元素的的谱线。
  
  　　2。条件你是高手，作惯了定性，一看曝光点的位置就知道是什么元素了。我见热电的工程师做过，真牛，随便哪个点他都知道是什么元素什么波长的谱线。特牛X。
  
  　　注意，一般一个元素在全谱图上不会只有一个特亮的曝光点，如果同时出现几条该元素的特征线，基本上可确认。但是如果只有一条，就要一定的经验了。
  
  　　4. 先做个半定量分析，然后再根据结果进行准确分析。
  
  

• kflsjjfdl (2010-7-19 17:19:23)

  　一零七、什么叫内标法?ICP仪器在什么情况下才使用内标法?使用内标法有什么好处?
  　　1. 我个人认为ICP一般常用标准曲线法，内标法不常用。
  
  　　简单的说：内标法就是用在样品中定量加入你要分析的物质，通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。内标法主要优点是简单，快速。缺点是没有标准曲线法定量精确。
  
  　　2. 内标元素肯定不是分析元素,应该和被分析元素具有相近的电力能\挥发性\。至于好处是为消除仪器状态变化的影响。如果状态发生变化，分析物的响应、内标物的响应亦随之变化，分析物是以内标物为参考的。
  
  　　3. 内标法是相对强度法，首先选择分析线对;选择一条被测元素的谱线为分析线，再选择其它元素的一条谱线为内标线，所选内标线的元素为内标元素，内标元素可以是试样的基体元素，也可以是加入一定量试样中不存在的元素，分析线与内标线组成分析线对。
  
  　　内标元素与分析线对的选择
  
  　　(1)内标元与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质
  
  　　(2)内标元素若是外加的，必须是试样不含有或含量极少可以忽略的。
  
  　　(3)分析线对选择要匹配;或两条都是原子线，或两条都是离子线，尽量避免一条是原子线，一条是离子线。
  
  　　(4)分析线对两条谱线的激发电位应有相近。若内线元素与被测元素的电离电位相近，分析线对激发电位也相近，这样的分析线对称为“匀称线对”。(5)
  
  　　(5)分析线对波长应尽量接近。分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很上，并且不受其它谱对的干扰。
  
  　　4. 内标法主要是为了消除分析条件的波动对分析线强度的影响而采取的一种方法,常用于火花和电弧发射分析中,由于ICP自身的稳定性很好,一般很少用这个,不过当基体效应比较大时可以考虑采用,他在ICP分析中消除溶液物理性质差异方面还是有比较明显的优势,内标法主要是利用分析线对的强度比和待测溶液的浓度来做标准曲线的,通常是通过在标准和样品中加入特定浓度的内标元素来进行的,在ICP分析中选择内标没有在火花和电弧分析中那么严格,但是还是要注意选择的内表元素最好和分析元素同族,原子半径大小相近,尽量使用相同的分析线,或原子线或离子线,分析线和内标线的波长尽量靠近.
  
  　　5. 内标法一般要使用内标元素;
  
  　　内标元素：加在具有相同浓度的校准用标准溶液、校准用空白溶液和样品溶液中的元素。这些元素的加入是为了调节分析仪器的使用过程中的非谱线干扰和随时间产生的变化。
  
  　　一般的内标元素为Sc、In、Tb、Lu、Re、Rh、Bi和Y。使用ICP-OES时，一般推荐使用Sc或Y。
  
  　　6. 内标元素必须是样品里不能含有的,而且每个样品与标样的内标浓度是一样.只有对于多通道和全谱直读的仪器才可以内标.
  
  　　简单的可以使用在线内标的东东.用Y管以固定流量比将样品与内标液混合进入系统.当然适合用蠕动泵进样系统.
  
  　　一零八、最近有用到 Thermo Iris Intrepid II XSP Radial系统来测试镁合金样品中的银离子浓度，采取的标准溶液建立工作曲线得到相关系数9999.5%，同一个样品连续测试两次或者过半个小时后再来测试该样品发现Ag的数据重复性能非常差。背景：机器点火稳定半个小时以上，镁合金中含有一定的氯离子，含量小于100ppm，溶解镁合金的方式为硝酸，盐酸，但是出现乳白色的胶体，是否为AgCl?即便是测试标准溶液20ppm的Ag,过30分钟后只能得到13ppm的结果，进样系统为常规的同心玻璃雾化进样系统。请高手指点原因和解决方法。
  
  　　1. 按照我的了解：镁合金材料里面含有100ppm左右的Cl，而同时含有较多的Ag，所以在溶解的时候会形成AgCl的胶体，离心或者加入过量的盐酸等不能产生真正的沉淀，所以导致分析不准确。
  
  　　2. 盐酸的体积分数要大于35%，只有那样才是形成络全合离子
  
  　　3. 如果用盐酸的话一定要过量让其成为洛河离子,当然标准也要用洛河离子配置,还有一个问题就是仪器优化最好用合金集体溶液来做最好的SBR
  
  　　一零九、早就听说ICP可以冲氮分析一些元素,但具体怎么冲氮不是很了解,我们平时的氮气是作为动力七十年代用的,抽真空用.当然以前用别的仪器没有真空, 是有冲氮的功能,具体不知道怎么弄?是冲洗光路?它进入进样系统的吗?是分析的时候通氮气还是通氮气冲洗之后关掉再分析?
  
  　　1. 氮气是用来给光室驱气和做冷却气用的,雾化气仍用氩气,这样做可以节省氩气,但效果没有全部用氩气好,你所说的冲氮分析我的理解是光室冲氮气
  
  　　2. 开着仪器，开着氮气，让氮气自然充满光室，时间长些。
  
  　　一一零、有没有用长颈平底烧瓶溶样的?
  
  　　1. 做定量用要专门定做配套的盖，即磨口塞不能有漏。如果没干扰时也可用塑料纸包软木塞做盖。
  
  　　2. 做植株中的全量N、P、K就是用这个东东溶样。你仔细看电炉的后面有一个可以插铁棍的孔，把买电炉时带的那根铁护栏插到孔里面就可以固定K氏瓶了。
  
  
  　　一一一、同心雾化器堵塞怎么清理?
  
  　　1. 清除堵塞物:
  
  　　当然首先把雾化器拆卸下来.
  
  　　1.用一个针筒，按进样反方向将水或清洗剂抽入雾化器。
  
  　　2.或者用气压从雾化器出孔吹 (即，用氩气管套在雾化器出口上吹。)，将堵塞物吹出。
  
  　　3.如果仍然不能将堵塞物清除，将雾化器浸入浓硝酸中一晚上，注意雾化器中心毛细管中完全被酸液浸到，而无空气。
  
  　　(在将雾化器浸入酸液中之前，可用微量移液管在雾化器中心管中注入酸液。)
  
  　　4.用水彻底清洗并晾干。
  
  　　注意
  
  　　千万不要用超声波清洗器清洗玻璃雾化器。
  
  　　2. 我个人是用氩气反吹
  
  　　3. 通气通水,用手堵住雾化器喷嘴,让氩气倒吹......要注意你的雾化器是什么材质的,小心点哦
  
  　　一一二、试样为已处理成氰化亚金钾水溶液，想请教各位砷分析中所使用的谱线及需要注意的事项?
  
  　　1. 就是用193.695这条线，砷记忆效应也很明显，注意清洗.
  
  　　2. 可以利用砷化物发生器进样。
  
  　　3. 密封溶样或微波消解，ICP直接测定
  
  　　一一三、没有纯锑粉，有没其他方法消除样品中大量的锑对其他微量金属测量值的影响呢?
  
  　　1. 在这种情况下，可行的方法是标准加入法，但是该方法的准确度比基体匹配的要差一点，在做标准加入法的时候，一定要注意加入量与溶液中的待测元素的浓度相当
  
  　　2. 可以做几个点,做一条加标曲线,样品含量当然要在曲线范围之内了.
  
  　　3. 用内标试试
  
  　　一一四、我做GH44的W，Mo，Cr等元素，请问DX们功率，雾化气流量，观测高度等条件试验怎么做?
  
  　　1. 改变一个条件,固定其他条件,以强度或信背比为优化目标做实验
  
  　　2. 用正交设计
  
  　　3. 单独一个元素的个中优化条件做正交就出来了，但是假如多个元素一起的话有的时候有些条件可能就要适当的折中
  
  　　4. Mo2020线,5% H2SO4要求与标准酸度绝对匹配,如果在这差2%的酸度左右.可以让结果在11%左右.要求在三工作内日结束测试工作.时间长了高含量的Mo有水解现象发生.pump:130r 2.82ml/min Nebulizer:25PSI Aux.:0.5 RF:1150 Uv:15S
  
  　　分析实例: 辉钼矿47.08%标样 测试结果47.09 47.11 47.08% 以及边贸外验黄海道样品在30%左右(自我感觉较为经典.自己尝试出的方法-主要指样品的溶解问题上)
  
  　　W207线.采用的碱介质分取酸化.火焰难看,背景高.建议少量分取大体积稀释以减少碱金属干扰.
  
  　　Cr用的2677线.样品溶解过程注意空白的进入干扰.
  
  
  
  
  

• kflsjjfdl (2010-7-19 17:19:45)

  　一一五、在 ROHS测定中，拆卸原则有一条是电子元件本体可以在一起测，那这个电子元件本体是指电路板吗?电路板上还有很多元件比如电阻，电容，集成块，集成块上还有金属，这些是不是应该分开测呢?另外，对电镀层的测试中，如果是电镀Cr(该镀层会不会同时镀铬又镀其他金属?),那还有必要测吗?是不是对电子产品全面禁止Cr的电镀啊?
  　　最后一个问题，呵呵，91/338/EC电镀镉指令哪些设备是禁止Cd电镀的啊，我看了英文版好象有没看到?
  
  　　我常做的是手机按键,相机旋钮,MP3按建等产品表面六价铬的测试,其制程是:CU/NI/CR.
  
  　　一一六、请问使用ICP时样品前处理是否必须要有酸存在，比如氯化钾用纯水都能溶解，是否一定要加盐酸或者硝酸?如果要加，在这里酸是起什么作用?
  
  　　1. 不定要有酸的存在，主要看要测什么元素了
  
  　　2. 样品澄清的话，就不会对进样系统有损害，用水就能溶解的样品可以不加酸。不过一般的标液都是加酸溶解的，所以样品里加点酸也许是起到酸度匹配的作用吧!
  
  　　3. 加酸主要是考虑水解和吸附,有的是为了提高灵敏度,也有的是降低背景
  
  　　4. 一定的酸度获得最好的检测结果
  
  　　5. 酸的浓度高低对测试结果影响是较大的，尤其当含有硫酸基体时。因此必须根据自己的测试要求严格控制酸的浓度，做到匹配那是最好了。
  
  　　6. 主要看测什么元素。一般酸是提取样品和保护剂的用处。我侧过的好多样品都没有酸的。比如说土壤有效态好多都不是酸介质
  
  　　7. 加酸多少对检测结果有影响!测试液与标液要匹配!
  
  
  一一七、我用的LEEMAN公司的ICP-AES仪器测ROHS的重金属，每种元素用2 条线来测其浓度，但有些样品的干扰比较严重，一条线浓度很大，一条线浓度又很小，我想用标准加入法来消除干扰，但不知道那些参数怎么填，比如样品里加多少标准液合适?
  
  　　1. 标准加入法就是将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中，测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高，其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。如果样品中存在干扰物质，则浓度的增加值将小于或大于理论值。
  
  　　2. 加入量须与溶液中含量基本相当。
  
  　　一一八、PE Optima 3300XL在点火一个小时后，进行测定，同一溶液Al308线越测越高，刚做完标准后做到0.502%，十分钟后再测变为0.506%，二十分钟后变为 0.508，请问是什么原因?
  
  　　1. 首先看电压是否正常，其次走标样看曲线。
  
  　　2. 看数据要看和标准浓度相对应的浓度
  
  　　3.1、对百分含量来说，0.502%、0.506%、0.508%之间的误差应该是允许的，你可以算一算60分钟内的RSD是多少。
  
  　　3.2、每10分钟测 1次，以%值为纵坐标、时间为横坐标绘制一条曲线，看什么时间平稳下来。
  
  　　4. 仔细检查仪器后，发现进样管扁了，更换后，问题解决。看来节省是有风险的。
  
  　　一一九、用加入内标的方法可以消除基体影响吗?
  
  　　1. 内标法可以消除因仪器波动而造成的影响，提高测定的准确度和精密度，但是不能够消除基体影响。
  
  　　2. 是用来消除由于仪器造成的系统误差，对于集体影响不见的消除，当待测物质和集体存在量的影响关系时，就不能
  
  　　3. 内标是控制仪器的变化。
  
  　　4. 內标只是避免操作过程中的偏差，但是沒有辦法克服元素的干扰的!
  
  　　5. 內标法只能消除仪器波动所带來的误差,如果要消除基体的干扰,可以用标准加入法
  
  　　6. 内标方法是为克服因样品基体所导致的强度变化和其他波动而采用的一种补偿技术,该技术可改善分析的准确性和精密度。内标方法首先测得标样中被分析谱线和内标谱线强度的比值,并将该比值引用到样品的测量当中。如果内标选择适当,内标在标样和样品中的比值应当是一样的。也就是说,样品的基体效应对被分析元素和内标元素的影响程度是一样的,因而可根据该比值的变化情况来校正基体的影响。样品基体所引起的进样速率变化,总是会导致样品在等离子体中激发条件的不同, 要将粘度效应与等离子体效应分离出来是十分困难的。内标可以对两者效应同时进行补偿。因此,内标法是一种较好的校正基体干扰的方法。
  
  　　7. 内标法的确可以消除一些基体的影响,但要看是哪方面的.如是因基体的浓度或粘度则此法是可行的.如是因基体的谱线对其有干扰则要用基体匹配法或干扰系数扣除法了.
  
  　　一二零、怎么能定量分析元素组成?
  
  　　1. 先打一个ICP谱图,看主要含哪些物质再来定量分析!
  
  　　2. 用ICP拍一个全谱图(记得紫外与可见均要),针对一些较亮的点确定是何种物质再进行定量检测.
  
  　　一二一、为什么外管等离子气要由切线方向进入?
  
  　　1. 这样容易形成环状的气流，增加了路径的长度，更容易保护试样管
  
  　　2. 这样，冷却气可以紧贴炬管壁环形进入，提高冷却气的利用率，同时能够让样品稳定在炬管中心，提高样品的离子化率
  
  　　3. 这样等离子更加稳定,不容易熄火.
  
  　　一二二、使用HF微波消解样品后，由于密闭消解，F离子没法消除，其后是否ICP测定样品时会对喷雾器等玻璃仪器产生腐蚀影响呢?
  
  　　1. 密闭消解是可以的，单F离子对玻璃无腐蚀。
  
  　　2. 在使用微波时HF要少用，它会增加样品的反应速度，能够使反应更加剧烈，如果加入过多，会有安全隐患。微波消化管是石英材料的要特别小心它会与玻璃中 sio2反应，损坏你的消化管
  
  　　3. 用到HF消解的样品在测试时的进样系统都要换吧(含玻璃的进样系统)
  
  　　4. 只要HF，消解后一定要赶酸，不然无论多大的浓度都会对进样系统有腐蚀。
  
  　　5. 可以,但是,必须注意两个问题:
  
  　　1.如果不赶酸,必须采用非玻璃或石英的进样系统.
  
  　　2.反复赶酸,而且一定要彻底.这样才能减小对石英或玻璃进样系统的损坏.
  
  　　一二三、请教在铅 405.783线附近有什么元素干扰比较严重?
  
  　　你这个应该Fe干扰比较严重，其他几个元素应该没什么问题
  
  　　一二四、ROHS中汞有什么方法消解?
  
  　　1、密闭蒸煮回流
  
  　　2、微波消解
  
  　　一二五、硅铁中的硼元素如何测定?用什么方法?一定要有稳定性的
  
  　　1. 0.5g样品，在聚四氟乙烯烧杯中用硝酸-氢氟酸溶解，加入(3+2)5ml硫磷混酸加热冒烟，提取于100ml量瓶中测定，标准系列注意基体匹配，一般情况下，硼小于0.005%
  
  　　2. 0.25G样品，聚四氟乙烯坩埚，HNO3-HF-H3PO4溶样，低温赶净HF，定容10ML，ICP—AES测量
  
  　　3. 酸溶就可以的，但是要注意污染
  
  　　一二六、1、油脂进样系统，测定植物油过程中，标样中As选定了两个波长，但结果中只采集到一个波长的As 的谱线，为什么呢?
  
  　　2、拍摄全帧谱图时，方框中无亮点，但检测结果中含量却很大，而且校正谱图后，结果仍没有相应的变化，为什么?
  
  　　另一个谱线不是你的分析线，你要在添加谱线时将它打上钩，大概在map edit时。不是在元素表里。
  
  　　无亮点是因为曝光时间不够，另外不知道和你没钩有没有关系。
  
  
  

• Tracy (2011-3-21 21:46:49)

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