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食品中脂肪含量的检测（二）

关键词：粒度标准物质  农兽药残留分析  环境检测标准样品  进口标准物质
    现对索式提取法(经典方法)加以说明。
    ①原理  样品经前处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物即为脂肪(粗脂肪)。采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。
    ②适用范围  适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。此法只能测定游离态脂肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但需要周期长，溶剂量大。
    ③仪器索式提取器主要由三部分组成，即回流冷凝管、提取管和提脂瓶。
    ④说明
    a．滤纸筒的制备：将滤纸剪成长方形8cm×15cm，卷成圆筒，直径为6cm，将圆筒底部封好，最好放一些脱脂棉，避免向外漏样。
    b．滤纸筒应事先放入烧杯与100～105℃烘箱烘至恒重。提脂瓶在使用前也需烘干并称至恒重。
    c．样品应干燥后研细，最好用测定水分含量后的样品。
    d．放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透样
品，使脂肪不能全部提出，造成误差。
    e．碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理，等其干燥后连同滤
纸一起放入提取器内。
    f．提取时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚开始沸腾即可(约45℃)，回流速度以每小时8～12次为宜。
    g．所用乙醚必须是无水乙醚，如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。
    h．冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样不仅可以防止空气中水分进入，而且还可以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空气的污染。如无此装置，塞一团干脱脂棉球亦可。
    i．如果没有无水乙醚可以自己制备，制备方法如下：在100mL乙醚中，加入无水石膏50g，振摇数次，静止10h以上，蒸馏，收集35℃以下的蒸馏液，即可应用。
    j．将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45°，挥发物乙醚易与空气形成对流，这样干燥迅速。
    k．如果没有乙醚或无水乙醇时，可以用石油醚提取，石油醚沸点30～60℃为好。
    1．使用挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火源加热，应用电热套、电水浴、电灯泡等。
    m．这里恒重的概念有区别，它表示最初达到的最低质量，即溶剂和水分完全挥发时的恒重，此后若继续加热，则因油脂氧化等原因会导致质量增加。
    n．在干燥器中的冷却时间一般要一致。