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标题:[未解决]请问哪位高手可以帮我分析分析是什么原因造成的?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
孤独的渔夫[使用道具]
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请问哪位高手可以帮我分析分析是什么原因造成的?

按照《GBT 18932.18-2003 蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法 液相色谱-紫外检测法》方法步骤去检测,出现同一个样进4、5针出来的峰都不重合(出峰时间一会往前,一会往后,有时峰高也不一样)。请问哪位高手可以帮我分析分析是什么原因造成的?
色谱条件:C18 柱
                流动相:甲醇:水=10:90   (梯度泵)
                 柱温:30
                 流速:0.6
                柱压:7.3
                样品溶剂为10%甲醇溶液
注;如果流速为 1  柱压就会达到  12到15  情况也一样 。所以就调低流速来降低柱压
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敬候佳音[使用道具]
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柱子该有好好洗洗了,希望对你有用。
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倾轻地[使用道具]
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3
 
我也遇到了,柱子没用几次,还算是的,只不过买回来有大半年了,平常都是用分析纯甲醇浸泡。而且用另外一条柱子还是一样。
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雨儿[使用道具]
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保留时间不稳定基本上是跟柱子有关,流速慢时峰形肯定也要差,不知道楼主使用的柱子是什么型号的,不同规格的柱子对应的流速和柱压也不一样。
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落叶无声[使用道具]
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单凭文字描述也很难分析,最好贴几张对比的谱图上来吧。
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chenzhen2016[使用道具]
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6
 
出现色谱峰不重合、峰形不稳定的情况可能是由多种因素造成的,需要逐步排除问题,以下是一些可能的原因和建议:

1. 柱和流动相问题:

   * 柱:检查柱是否老化或受损,柱的质量会直接影响分离效果。尝试更换新的柱。
   * 流动相:尝试不同的流动相组合和梯度程序,可能适合于你的样品分离。

2. 样品制备问题:

   * 样品溶剂:确保样品溶液充分溶解,没有沉淀或不溶物。检查10%甲醇溶液是否适合你的样品,有时可能需要更合适的溶剂。

3. 色谱仪问题:

   * 检测器:确保紫外检测器正常工作,检查是否需要清洁或校准。
   * 温度:柱温度可能会影响分离,尝试不同的温度条件,看看是否有改善。

4. 流速和柱压问题:

   * 流速和柱压的调整会影响分离效果,但也可能与柱的状态有关。如果降低流速能够减小柱压,但仍然出现不稳定的峰,可能需要检查柱的状态。

5. 样品注射问题:

   * 注射量:确保每次注射的样品量相同,过大或过小的注射量都可能影响峰的稳定性。
   * 注射器:检查注射器是否干净,没有残留物。

6. 环境条件:

   * 实验室环境和温度可能会对分析结果产生影响,尽量保持稳定的环境条件。

7. 试剂问题:

   * 确保使用的试剂是优质的、纯净的,不受污染。

在排除这些常见问题后,如果问题仍然存在,建议咨询色谱分析专家或仪器供应商,可能需要进一步的调整或检修设备,以获得更稳定和准确的分析结果。
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