Board logo

标题: 液相色谱的柱前衍生和柱后衍生 [打印本页]

作者: 出国吧    时间: 2009-11-24 09:54     标题: 液相色谱的柱前衍生和柱后衍生

  1、为什么要衍生?

  衍生化最为主要的目的就是提高目的物的可检测性。对于GC来讲,多数是为了增强目的物挥发性或者改善目的物极性;对于HPLC来讲多数是为了提高检测器对目的物的相应。

  2、衍生化分类:柱前衍生和柱后衍生。柱前衍生是在经过分析柱前使分析物与衍生剂反应,反应产物在分析柱上实现分离,实际分离的是衍生产物,检测的也是衍生产物;柱后衍生是分离物在分析柱中实现分离后,在衍生池内与衍生剂反应,在柱子中分离的是目的物,在检测器处检测的衍生产物。

  3、适用的化合物:生物酸/碱、胺类、抗生素(聚醚类抗生素多见)和氨基酸类。

  4、衍生化要求?

  1)衍生剂必须过量且稳定;不过量反应不完全,检测不充分。不稳定,重现性差。

  2)衍生物、衍生产物和衍生副产物至少是好分离的。当然如果只能检测到衍生产物最好。

  3)衍生反快速完全。反应慢,柱前衍生还可以,但柱后不行。因为流速固定,衍生池管路长度一定,留给衍生化的时间是一定的。柱前衍生可以在系统外等衍生完毕后进样,但也是影响效率的。

  5、两种衍生比较

  柱前衍生优点是,对设备要求不高,可以手工衍生,而且对衍生时间要求相对宽泛。缺点是,引入了过多的物质,如:衍生剂、衍生产物(当然这个是检测需要的)和衍生副产物,对柱子有潜在的负面影响,另如采用手工衍生也会引入过多的认为因素。

  柱后衍生优点是,重现性好,认为因素少,引入物质比较少。缺点是,可能有扩散问题,在柱子中分离结束后,就存在扩散,如果衍生慢(必然流速低)、管路长扩散问题就会比较严重,再有就是要求有一套外源的泵系统和一个检测池,对于设备要求较高。
作者: iwfi325iwc    时间: 2009-11-24 09:57

谢谢分享,好文章!!
作者: LUMGR    时间: 2009-11-24 10:01

朋友高手啊!!
作者: eesa_dc_seein    时间: 2009-11-24 10:09

写得很不错,值得学习。
作者: OSRCC_REE    时间: 2009-11-24 10:21

受益匪浅!呵呵!!谢谢了。。
作者: maomi530    时间: 2009-11-24 10:29

经验之谈,谢谢你的分享!
作者: dxkuii    时间: 2009-11-24 10:42

感谢楼主提供分享!
作者: ees人生无奈    时间: 2009-11-24 11:03

很好的文章,很有价值。
作者: yinge    时间: 2009-11-24 11:04


作者: huihuidetian112    时间: 2009-11-24 11:27

这篇文章让我了解不少!
作者: nihao123    时间: 2009-11-24 12:44

不错不错,呵呵
作者: yyid    时间: 2009-11-24 13:44

好资料,谢谢了。
作者: yfdihdx    时间: 2009-11-24 15:02

精选文章,看了一目了然!




欢迎光临 分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/) Powered by Discuz! 5.5.0