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标题: ICP千问解答 [打印本页]

作者: tiger-icp    时间: 2010-1-5 12:46     标题: ICP千问解答

ICP千问解答 转帖中国光谱技术论坛
一、用ICP中的两条谱线测汞,得到的结果相差很远,194测定的结果为0.9ppm,而253的测定结果则为10PPM,不知道怎么会这样?
1. 先查一下有什么共存元素,194.23nm, V干扰 ;253.65nm, Fe 干扰。
2. 仪器上一般回有提示吧。如果是全谱直读的多换几条线好了。
3. 这与样品的基体,其它的分析条件是不是都是两条谱线的最佳条件都会关系。此外194线易被空气吸收,所以要具较好的真空或充氦等条件。
4. 用icp测汞结果不好,用测汞仪好
5. ICP测定Hg最好用184和194nm,184谱线需要驱除整个光路的空气,194没有关系,他们是Hg元素的灵敏线。253nm是Hg灯的强线(Hg灯不能发射远紫外谱线)。结果的误差可能与253线的灵敏度不够有关,有4可能是Hg灯的光干扰引起。
测定Hg元素时要充分重视Hg的残留效应,因此建议你用尽量低浓度的高标(如0.1ppm),考虑用20%HNO3来清洗。同时注意谱线位置正确。

二、谁有好的方法处理矩管上和垢?
用浓硫酸浸泡并在电炉上加热冒烟半小时

三、法国Jobin Yvon Division公司的JY38ICP光谱仪。开主机电源时,R.F.OFF灯应该亮的未亮,按下开关R.F.ON,也无反应。调节旋钮PUISSANCE和ICP IGNITE,功率表的指针无变化,无法点火。不知是什么原因?
1.1,可能是P1上的电子点火接头掉了.也可能门,气,水保护.
1.2,发生器部分损坏. 麻烦大了
2. 不会是保险丝坏了吧

四、本人在研究用ICP-AES测定催化剂中钙含量时发现钙(315 317nm)的绝对强度有不断增强的趋势,工作曲线斜率(灵敏度)变化较大,但标样(5点)线性保持良好,经反复实验同一样液中钙的绝对强度随仪器灵敏度的变化也发生相应的变化,但与标样变化差异较大,导致测定结果离散性较大,但同步测定的其他元素如铁、镍、钒离散性却较小。百思不得其解
1. 请观察一下:开机时的Ar气钢瓶出口压力以及测定发生问题时的出口压力。我想你会得到答案的。
2. Ca 谱线受载气流量影响较大
3. Ca的315和317nm谱线受RF发生器的影响较其他元素灵敏,强度的不断升高的原因是RF发生器随仪器发热而RF功率的升高(特别在以空气冷却功率管的仪器),建议你保证实验室温度的稳定、点燃Plasma30分钟后再做标准化。另外,ICP分析无需5点标准,2点足够,因为ICP-AES具有较好的线性。
4. 两点标准都多了,能扫出谱线图一点就行

五、ICP-AES测土壤样品中的Hg、As的准确度如何,前处理是怎样的?
1. As检出限很不错,但汞不是很好。要测汞,最好用微波消解。一般土壤比较难消,要先用硝酸预消,然后用加几滴高氯酸消。
2. ICP-AES测土壤样品中的Hg、As: 我认为是不可能的,除了该土壤已遭到严重污染!因为在ICP-AES中的仪器检出限在2-5ppb,方法检出限起码在10-20ppb,而土壤样品在前处理时的稀释倍数在100倍左右,同时土壤样品中的大量Al对As193nm会产生干扰,Hg、As在前处理时又容易损失。。。因此这种方法是不合适的。
3. 用ICP-AES测定土壤样品里的As,Hg可以用氢化物发生器进样同时测定,如果样品中的含量太低的话可以适当增加取样量。

六、磁性材料氧化铁中硅测定的样品处理?
1. 试试用氢氧化钠溶解
2. 可以试着用王水浸泡过夜!然后,煮约剩10ml加hf2ml溶解。用hclo4赶hf
3. 用王水,加热至溶解完全,近干,冷却,在用适当的酸溶解,定容。
4. 我的处理是先用浓HCL在电炉上微沸直到基本溶解完全(有少量残渣)过滤后连同滤纸一起灰化后加进口分装NAOH在600度灼烧后与前面的溶液一起混合后进样分析

七、分析纯铜\纯银\纯金,4个9左右,用ICP光谱可能不行,用ICPMS存在Pb\As的干扰,用火花灵敏度不够,用直流电弧灵敏度能保证,但S\P又做不了,请大家提供一套最佳方案.
1.  ICPMS中Pb和As的干扰主要是试剂中的,ICP光谱高标打底好象做的勉强,有些元素不好做,可能直流电弧最合适,但S/P的问题又不好解决.
2. 是CID的火花,4个9的纯铜没问题,但金银不成,用CID做的直流电弧没大问题,但波长从180开始的,S/P就麻烦了
3. 真正高纯物质的分析需要采用GD-MS,固体直接进样,可以做O,S,P,C等,元素检测限度在100PPT,ICP-MS只是一种暂时的替代方法,国际上的6N,7N样品均采用GD-MS做分析。

八、我用的是他激式ICP-AES,但是现在有一个问题。用氨水介质测量时,栅流上长;不用时没有这个问题。
板流增加,很恐怖的。耦合效率在下降,看看如射和反射功率表。是整个系统的匹配有点问题(包括气路和炬管,试样等,排除法)

九、为什么用消化罐消解植物时会出现絮状沉淀?有没有什么办法帮忙消解完全啊?对了,最好是用消化罐的。以前我加的是硝酸,双氧水和水,时间不超过4小时,时间不够还是其他问题希望大家能指出来哦!样品是各种蔬菜,比如黄瓜萝卜和青菜,是不是消化时要把皮去掉?
我的建议是生物质可能含硅,所以可以考虑加0.4mL左右的氢氟酸,水暂时不加。180度4小时后,再加水,加硼酸。再1小时。加水仅仅不失盐析出(生物质含氯高)
不加氟的话最好提高温度道200度,时间还要延长。

十、我使用的TJA IRIS Advangtage光谱仪 出现点不着火,炬管雾室连接正常
1. 换瓶氩气试试我觉得是水的关系(氩气不纯,水太多)
2. 检查泵夹是否夹紧
风机压力是否符合仪器要求
检查冷却水包括流量(看是否堵塞)等等
仪器有七项联锁保护 一 风压保护
二 冷却水保护 三 门开关保护 四 高压联锁开关 五 RF BOX开关 六 过载保护开关 六 氩气压力小于45psi 等 都可能点不着火
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-5 12:46

十一、我在进样的时候,因为浓度太高,所以雾化器老是堵,现在工程师说可以先过滤一下再进样,我试了以后,发现结果中的Ca,Na浓度变大有影响,不知哪位可以指点一下,是否是滤纸的影响呢?
1. 用高盐雾化器试试。
2. 一般过滤选择中速的,(如果式样如果的颗粒比较大,过滤损失也可能有吧)你做的na ca 注意其他引入。建议用2次水进行溶解。式样用高纯算处理,如果没有。那就要小心背景的问题。
3. Ca,Na是极其容易沾污的元素,最好不要用滤纸!合金元素的话过滤一下也无妨,但最好还是不要过滤的好,我就从来都不过滤的。高盐进样器是个不错的选择,但你就不能吧溶液稀释一下吗?Ca,Na的灵敏度那么高,怕什么啊!沾污了才麻烦呢

十二、ICP进样毛细管用一段时间之后就会出现一些看起来像白色的脏东西,请问为什么呢?怎么才能洗干净呢?
泵入热的洗涤灵水,时间长点即可。不过要注意把毛细管连接雾化器的地方松开,直接排到废液。

十三、如何作有机样品中的元素?
1. 消解,注意不要爆炸呀!
2、直接进样 分析,一般为垂直火炬,特殊雾化器雾化室,火炬会有半米长,蓝蓝的,很好看的。

十四、如何作高盐溶液的分析?
1. 比如说降低观测高度;有的用超声波雾化器有的用一些特殊方法
2. 用高盐雾化器,稀释,去基体,富集什么的,如果要分析,总有办法的。
3. 用ICP分析高盐溶液的样品最好用波长扫描型的,这样可较准备进行干扰扣除,ICP分析高盐溶液,需要选择合适的雾化器和炬管,每次分析结束需要进行长时间的冲洗,以免影响下次其它微量元素的测定。如果分析高盐溶液中微量元素,可要当心:样品中的主体元素即使灵敏度很差的发射线都可能干扰被测元素,而且很难扣除。这点可以用AAS和ICP同时分析来判定,两者结果会有较大的差异。

十五、什么是尾焰?它对分析有什么样的影响?
1. 水平观测的才有尾焰问题,主要是尾焰温度较低,会产生自吸收,导致测量偏差加大。
2. 尾焰消除的种类分几种:空气刀,冷锥,加长炬管等

十六、分析液体石蜡中 Fe、S两元素,该如何消解样品?
不是消解而是用有机溶剂溶解后测定。

十七、作铅,作完标准曲线后,测定样品中的铅是标准值的上百倍。是不是基体效应?
1. 可以试一下单独测定基体中Pb的强度.可能是在Pb谱线那里很强的干扰!
2. 我个人认为是基体增强效应。

十八、有没有人知道关于ICP测试的元素谱图中,半峰高和仪器的什么指标相关,是灵敏度还是什么
1. 光学分辨率。
2. 我搞明白了,是分辨率的。

十九、如何作植物样品中的微量元素?
做过一次植物样品中的B、Mo,需要先风干、粉碎、消解然后直接进样。

二十、有机样我指的是表面活性剂 可以溶于水的样品 而且都是C H O N 组成 请各位老师给点建议
首先看你用的是谁家的仪器,另外是水平火炬还是垂直火炬,一般垂直火炬好做,买一套有机进样系统,再买一套有机金属标准就可以不消解直接进样测量了
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-5 12:47

二十一、今天开机后,蠕动泵开了快泵,我就离开了。过了一会,我回来看时,发现从炬管到雾化室都是水,还好没点火。我立刻清理,但是我估计雾化室到炬管之间的气路里可能也有水,这怎么办呢!
1. 这种原因是你长时间快速转动蠕动泵的原因,一般是不需要很长时间的。气路有水也好办,把冷却、辅助、雾化气开着吹一会。
2. 我通过调辅助气和等离子气高吹,还真把水吹出来了。

二十二、小弟刚刚接触icp-aes,遇到很多的问题,我在一家钢铁公司工作,所以接触的大都是钢铁样品,在测试中遇到两个棘手的问题:
1、钢铁中的Si测定中,由于我们只买了一个微波消解器,并且ICP的进样系统是玻璃的,所以在容样过程中不敢使用HF,但是看到有的资料中说可以用硼酸趋敢F离子,不知道这样方法适合我们这个系统不,要是可以的话硼酸和F的反应比例是多少了,趋敢后会对仪器有影响吗?或者是不是有其他的容样的方法?
2、钢铁中的p应该选用那条谱线呢?有一条178的但是作不出来,有一条213的有Cu干扰的很厉害,大虾是不是还有什么好的方法吗?
1.1、也有文献报道,少量硅可以使用王水溶解。或使用硼酸驱赶F离子。赶掉F离子后,不会对仪器有什么影响的。
1.2、P的213的确和Cu有较大的干扰,你可以采取去掉一个背景点试试。178应该也是可以测定的。
做合金试样,标准是个问题。否则需要打底。
2. F一定要去干净,不然即使很少两的也会对石英进样系统有破坏。
3. 回答你第二个问题:中间还会有背景点吗?如果背景点出在中间,那就不是背景了,应该就是积分区间了。我的意思是只用一个背景点。

二十三、请教各位能否用ICP测油墨中的铅(ppm级 )
1. 当然没问题了你把样品先碳化再灼烧用硝酸浸取就得了
2. 把油墨用有机溶液稀释,然后利用有机标准直接测量。测量到PPB级别应该没有问题。
3. 如果作总铅,干法灰化应该就行,方法可以参照涂料总铅。(油墨和涂料这两种东西差别不是很大)
4. 先把有机部分干法灰化,在用酸处理,结果还行,我做过。

二十四、不知道一次溶样,可以测定土壤中多少个元素?
1. 我们这一次做无公害转换,平均每天做80个样,只有三个人,共做5个元素,所以我们综合考虑决定不用HF消解,我们采用的方法是:
取0.5克样品,加少许蒸馏水,加入10ml硝酸,在电热板上微沸20min,加入20ml盐酸,盖上小漏斗,在电热板上加热2小时,保持王水处于明显的微沸状态.移去小漏斗,赶掉全部酸液至湿盐状态.注意不要出现糊底现象.冷却,加入50ml蒸馏水摇匀,过滤,待测.
上ICP,我们测砷,铬,铅,铜,锌.5个元素,锌我们没有要求测,但我们摸方法时加了这个元素.5个项目的国标样做都都不错.
还有,我们用的土壤标样做的标准系列.
2. 王水回流水解土壤样品的实验步骤(参考ISO11466)
一、三角瓶的预处理:100ml锥形瓶中加入15ml王水加粒小玻璃珠,盖上干净表面四在电热板上加热至明显微沸,让王水蒸汽浸润整个锥形瓶内壁约半小时。冷却,用纯水洗净锥形瓶待用。
二、消解步骤。同我发的上贴。
若浑浊,可采用过滤或静置后取上清液测定。

二十五、请问高手,我的谱线有漂移,于是我重新拍照,却发现如Si的212.412(158)找不到,旁边只有212.384(185),重新配了单标溶液仍然如此,又汞灯校正了\改变了暴光时间也没用,Cu327.396(102)也找不到,旁边只有327.441(102),用旁边的谱线校了后谱线仍然偏,请问为什么,怎么解决?
你不要担心,你可见找不到,到紫外找,有的时候你的浓度太小,没有激发出来白点,
就你的问题。我想你给大点浓度,拍可见和紫外同时找,CU 3247 比较好。SI 2516 当然对高含量你最好用次灵敏线或者把浓度边小。要不强线数据不好的。

二十六、熄火后再点,点不着,请问是什么原因?
1. 是不是进样管爆露在空气中了?雾化室进了空气就会熄火.
2. 可能是点火电压不够,也可能是电极有氧化等等
3.我告诉你一个方法吧
点火下面的中间有个感应数字 开始的时候是03-04 当点火响地一下的时候
他会跳到30左右。再一次响的时候就到200 在不停的打火的时候会到400-800之间,如果你的是200都正常。那就说明你的光路一点问题都没有
你要看的就是你的氩气压力,漏气。雾室有水雾吗。点火器是不是不在中间,雾化室漏气。 雾化器堵了等。一般3次没有点好你就要去看看是不是这些出了问题
至于你说的点后又熄了
1 氩气压力不够 或漏气
2 中心管堵了
3 漏气雾化室
4 雾化室有水或湿度大
PING 你的那个问题,是不是有个红手出来啊,点几次就好了,出现这个问题一般是你没有按程序一不不的来,不行就硬服位,一般就可以再点火的,这个一般是软件问题,
4. 看看你的抽风压力够不够,另一个就是看看你的炬管是不是太脏了,要清洗,如果是点着了后熄灭了,那有可能是那里漏气,出现你说的问题,你是不是将雾化气点着后设为0了,可将那参数改为一个数就行了

二十七、我是做钢包除渣剂中的K,Na,
其中各个元素的范围如下:
CaO:>70%
MgO:1.5-5.0%
Al2O3:3.5-5.0%
SiO2:5.0%
K2O+Na2O:0.3%
请问大家,用标液合成的话有些元素(如Si)是用碱(四硼酸钠+无水碳酸钠)熔的,对Na有干扰;用标样的话该选些什么标样?
1. 不知道你SI是不是测K的时候用NA盐 测NA的时候用K盐。这样就是多做一次,问题就解决可
2. 我说的是可以同时测硅的意思。如果你不测硅。那加HF最简单,不过你最好加HCLO4出去HF。

二十八、ICP-OES的精密度方程是什么?
精密度常用分析结果的相对标准偏差表示
分析结果的相对标准偏差=[(净分析信号)^2+(1/置信因子)*(检出限/分析物浓度)^2]^(1/2)

二十九、如何对光学系统维护和保养?
1. 南方控制湿度,防止长霉毛;北方控制风沙,防止硬伤。防止磨损,有的有膜不可以用有机溶剂清洗。防水,还有防耗子
2. 控制湿度和风沙
3. 还有仪器本身的密封性能,特别是这些关键部件
4. 我认为大型仪器要专用屋子,要有空调,空气过滤,进出要换鞋,常常打扫,关键要常用,并且使用者要认真负责。

三十、做阳极泥中Au,Ag,Cu,As,Se,Bi,Pb,Te,Sb等十多中元素的的分析,如何溶样。
1. 碱熔
2. 我看这好象是在做纯锡中的杂质金属含量一样,用王水可以溶样,定容用1:1的浓盐酸
3. 你的Au和Ag可以用王水溶是不成问题的;你的As和Se用1:1的王水在沸水浴上溶也不成问题
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-5 12:47

三十一、请问色粉如何处理,测定其里面的Pb Cd?
我们的经验是:称取1克,马弗炉500度高温5分钟,然后10ml盐酸溶解,定容到50ml后,AAS分析。
不过,有的样品没法做,你需要和供应商联系,获知他的成分后再确定前处理方法。

三十二、有用ICP-OES测定矿物中锆和铪的吗?
1. 我听621的说用碱熔法做的Zr,效果不错。
2. 我用的是过氧化钠
3. 碳酸钠硼酸混合熔剂熔融,酸浸取后,分液测定锆。没问题。

三十三、汞的残留效应?有什么解决方法吗?
可以在水里加点酸

三十四、岩石样品都要用HF-HCl4溶样吗??还因分元素不同而异??
1. 如果测定Si的话,当然不一样啰!!不同检测项目有差别的!
2. 如果你要作K、Na、Li最好是HF+硫酸

三十五、谱线强度不能超过多少?
通过仪器的实际检出限及线性范围这两个参数,我们可估算出该元素浓度的上下限,也即谱线的强度范围.在实际操作中,我们可根据标样做出标准曲线,然后配制估算出的上限浓度(已知),若测得的结果与配制的不相符,说明在该浓度下已偏离线性,此时可逐步减小配制的浓度,若测得的结果与所配的相符,则此时,所对应的浓度即为该元素的上限浓度,所对应的谱线强度也即是在线性范围内该元素的最大强度.
当然了,我们在给出最大谱线强度时,必须指出此时的射频功率,雾化气流量等参数及仪器的型号,我想即使找到出处,那也是在一定的仪器参数下测的.

三十六、用ICP-OES作水质样品中微量元素的前处理方法?
个人认为是应当浓缩十倍,具体作法取水样200ml,加入优级纯浓盐酸20ml,于水浴上加热至只剩1ml,之后移入10ml试管中,用去离子水稀释刻度待测。

三十七、为什么ICP-AES法分析时一般不用硫酸?
1. 硫酸溶液的雾化效率低,并难于冲洗,ICP也不完全反对用他,但最好少用,我个人认为,硫酸溶铅不合适
2. 不论AAS还是ICP,按下列顺序酸的基体效应依次增大,HCl<HClO4<H3PO4<HNO3<H2SO4
除上述原因外,硫酸对雾化效率也不好
3. icp法一般是不用硫酸,但如果在设定条件下,比如硫酸最终浓度很低(被稀释),而且有数据表明其结果有效(回收率好,重复性好),那么还是可以考虑的。对于硫酸溶样测定Pb,负责该课题的同志说是因为Pb含量很低,不会形成PbSO4。而且也做了回收率等。就是不知道数据的可靠性如何。还是要自己验证其可行性。

三十八、请问各位高手测硅有什么心得吗?测硅时应该注意哪些问题呢?我测的是金硅(硅含量为2%)金硅锑(硅含量为0.2%)数据总是不稳定,忽高忽低的.我处理样品采用的是王水溶解,冷却一会加HF溶解硅.
1. 你最好用偏硼酸锂熔后,王水溶解盐类后测定。你用氢氟酸溶硅是不对的,因为氢氟酸和硅反应生成的四氟化硅是挥发的所,以造成了你所说的结果。
2. 晕。你先看下书,把可以用王水溶的到那不。还有的不容的。如果不是影响你要测的元素。可以溶解不完全,你要是怕的话,就加高氯酸发烟或加双氧水吧。如果酸不溶。你就用碱吧。再发烟。我想问题没有那么大。用HF酸要与SI反应的。那肯定不行的。还不行就微波消解吧。注意不要有水和体积过大,怕爆炸。
3. 最简单的用氢氧化钠 ,高温熔解,称样于银坩埚中,加入氢氧化钠混匀,于高温炉中从低温加热到650度,十五分钟后,取出冷却,提取。

三十九、我有一个样品KMnO4需测试中的22种元素,如下:
Al,Ag,Ba,Cr,Sb,As,Be,Cd,Co,Cu,Pb,Li,Hg,Ni,Sr,Tl,V,B,Fe,Mo,Se,Zn
请教各位大侠如何进行溶样,如何选定仪器参数,如何进行定量测试,标液如何配制?
1. 分离基体试试
2. 你可以采用别的方法,如加内标或者是标准加入法进行测定啊,不一定非得用基体匹配法啊。这就是我说分开来测的好处,有时可以将两种方法结合来用
3. 还是分开做好,我用的是ICP-MS有些元素或它的氧化物会对其它元素有干扰

四十、对样品进行含Hg量测试,请教一下,在上ICP测试时,其标准液要如何配制呢?
1. 用HgCl2, 1% 的硝酸介质,自己计算
2. 0.1,0.3,0.5PPM 就行了,基体为5%的硝酸,R为0.999以上就行
3. 注意消解完成后要赶赶酸,不然你的工作曲线受基体干扰较大
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-5 12:48

四十一、ICP分析时背景信号强度会对分析测试有哪些影响?
直接影响数据的可靠性、合理性、准确性。

四十二、怎么对多道仪器进行校正?
1.. 选择一个波长适中的元素,进行校正
2. 我看VARIAN的是配混标溶液较的

四十三、我在做土壤当中Be的测定,但是,当铁含量高时,对结果影响很大,请指教???另外,高含量的怎么测定?
1. 想办法把铁分离了,或者另选谱线,至于高含量的,你可根据样品含量的多少,配置适宜的标准浓度,选取发射谱线强度不要太高的分析线,这个主要还是要你自己根据谱图分析
2. 可以加内标测定

四十四、我现在用ICP-OES测定一元素含量,现在的问题是:
1.仪器进样时总有气泡,这个气泡是在正常的空气之后还有的,所以测样时我总需要专注于进样管,尽量把气泡都弹跑。这样做大气泡还行,但那些比进样管还细小的气泡就不好对付了,不好弹走也不易发现。请问:这种情况对进样稳定性影响是否很大,对测样结果呢?
2.请问:ICP-OES是否有最佳测样时间问题?有人说,此仪器在开机后两小时测样稳定,仪器不宜工作过长时间,时间过长测样数据容易漂,值易偏高。是否是这样呢?
1.1 气泡是蠕动泵没调节好造成的,你漫漫调节你的蠕动本,有气泡说明你进样不均匀,对测定的精密度影响很大。
1.2. 多ICP确实需要预热1.5-2小时,这就看你的仪器是那中型号了,听说PE有的型号不用预热,至于长时间工作,个人认为没关系,因为现在的仪器都在测定过程中可以设定在隔多长时间进行波长校正,再者你还可以中途加入受控样
2. 个人看法:
1、建议你更换进样管,或者尝试快速进样看看能否把管内的气泡赶跑,仪器在采集信号的时候如果采集到空气那当然会影响结果了。
2、仪器当然会有一个稳定的过程,通常开机后半个钟头都可以做样了。但有些仪器可能受环境影响比较大,稳定的时间要长一些,我用过JY的ICP,开机后很快就可以做了。
3. 气泡的问题可能就是你溶液中可能回产生气体,不是蠕动泵调节的问题

四十五、有谁用“过氧化钠”熔融铬铁矿时用的是Pt坩埚?
从Pt坩埚的使用规则来说用过氧化钠时温度不能超过摄氏510~530度,否则温度过高Pt坩埚也顶不住。
最近遇到一铬铁矿样品,要求做其中的Al、Si、P、Mg、Fe,SN标准中有一方法是用磷酸和硫酸+V2O5作催化剂,用微波消解法溶解,但是P是没办法用ICP测了,如果用刚玉坩埚Al又没办法测了,所以想用Pt坩埚,可是心中没有底,郁闷地说。传统的化学方法无比繁琐
1. 你可以用银坩埚加氢氧化钠熔解
2. 也可以用偏硼酸锂熔解
3. 我给你个意见,你可以用石墨坩埚加氢氧化钠熔解。你可将测定后的溶液盐酸酸化后加入阳离子树脂来消除大量基体钠后测定。
4. 对于铬铁矿,应该使用碱性+氧化熔剂比较好。对于铂坩锅,可以使用碳酸钠+硼砂(2:1)熔融。温度950,10分钟。挺好溶的。
偏硼酸锂也是不错的。

四十六、要测岩石样品中的铌钽,用丹宁酸作共沉淀剂分离好不好?
我在实习时曾用聚醚酯泡沫及聚氨酯泡沫富集再洗脱的办法

四十七、用icp检测原油中硅含量,样品如何处理较好?
1. 加温,使样品蒸发,然后测试。
2. 原油好像不是很容易蒸发。我认为要用干法。
3. 油样也可以用湿消解,但要求消解的技术比较娴熟。取样一定,加入硝酸后在电热板上150度左右加热,至油全部变黑,这时极有可能出现燃烧的现象,不用怕,让它烧,烧完有机质后就变成淡黄色清亮溶液了。如果变黑后立即取下,稍冷再加热,如此往复即可以防止燃烧,同样可以消解完全。
4. 重油中重金属分析,一般是经过灰化处理,再用HNO3溶解的。也不知适不适合硅的分析。

四十八、我是新手,很多弄不明白,一,怎样的程度算消解完全了,靠目测吗?二,赶酸怎样控制,经常我一赶又出现沉淀了;三,能用滤纸过吗,如果不能怎样才能达到进样要求呢。
1. 1.带标准物质都可以解决此问题, 当然目测也可以帮你忙的
1.2 赶酸的程度有些需要经验,有的需要分析基体所含物质的性质, ,还的考虑基体对测定的影响
1.3 滤纸过滤的问题,你可以通过加标回收实验来确定那些元素的测定不能用用滤纸过滤
2. 分解砷汞时要注意一下温度,不能太高,否则会挥发损失的

四十九、清洗管路时需要点火吗?要的话,要清洗多长时间?
1. 我个人是点火清洗管路的,如果不是的话,下次由于炬管有水汽点火会有困难的。我是清洗十分钟就可以了
2. 当然要点火啊,正常情况下我测试完用5%的硝酸清洗,再用蒸馏水洗,测定开始前在等离子体稳定的时间继续用蒸馏水清晰,
3. 通常都要点火的,说明书要求清洗30分钟。不过我们都是洗10分钟左右

五十、为什么用氩气作等离子气体,而不用其他的气体?
1相对简单的发射光谱对发射光谱产生极少的干扰,
2原子化的特性,电离或激活元素周期表上的大多数元素,
3在氩和其它元素间缺乏稳定的化合物形式,
4比其它稀有气体低的费用,因为是最可能得到的(占空气的1%)
5它的唯一的限制是它的低的相比之分子气体如氮气或氧气的导热率。

其它气体:由于是双原子分子,需要气体离解能量,很难在低功率下形成稳定的等离子体炬焰,点火困难,并且一定要在高功率下才能点火和维持等离子体。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-5 12:49

五十一、样品进完样后,用什么液清洗管路,5%盐酸?酸用优级纯配制吗?
1. 我用的是10%的盐酸进行清洗,用不着优级的,分析的就可以了
2. 我的两台都是用5%的硝酸清洗的,主要是考虑到我这里做有银的样品 我觉得也是不错的
3. 我的是耐HF的,用15%的HF和5%的硝酸。
4. 酸空白和去离子水对雾化器冲洗几分钟。这样可以确保样品在雾化器毛细管内沉积或者结晶
5. 用1%的HF就可以,一分钟时间就够了,时间长的话,对雾化器有损
6. 我的操作维护手册上有,可用2%的HF轻洗(不要长时间)脏拘管的,

五十二、按教科书所说,做方法的时候要选择功率、气流量、观测高度等等条件。不过在实际工作的时候这几个条件几乎都是不变的--不管是做什么样?如功率基本上保持1200W,至于观测高度和载气流量,安装工程师是叮嘱我们不要动的。请问大家做方法的时候有没有专门做这些条件的选择?
1. 说条件不变一般都是针对某一部分样品的,功率的选择与基体的物理性质,被测元素的性质都有关,比方说要测定高温难电离元素,功率就选大点
2. 此叁类参数是ICP分析的关键指标,如果选择不当,结果会较差。譬如:分析水基体与有机基体对RF功率要求就不一样,一般水溶液1200W-1400W,有机样品1400W-1600W;分析Na与分析W观测高度就不一样;雾化气流流速直接影响分析灵敏度等等。所以每个行业都有专家。一般做做简单,做好不容易

五十三、最近有些药样品要测定其中微量元素含量的,这两种元素的测定关键是样品的消解,反映温度要低,关于药品的测定,各位有没有什么好办法?
1. 你可以尝试用HNO3-H2O2或HNO3-HClO4来消解,如果消解不完全的话,可以尝试加点HF等,150度以下硒应该没什么问题,碲最好不要超过100度
2. 其实中成药成分也很复杂的,你先做的看看消解效果怎么样,如果消解不完全的话,我建议你找找有关蜂蜜消解的资料,因为中成药里主成分还是这个东西
3. 可以用高氯酸加硝酸消解的,台果用ICP-OES作,最好加上氢化物发生器

五十四、昨天用ICP测Ti,有四个波长可选,334.941,336.121,337.280,368.520. 很奇怪,334.941就是选不上,出现信息"wavelength is not located on any subarray",其他三个可以用,试其他的元素也都可以,是不是software有问题? 要重装软件吗? 其实可用的三个波长对我的测试已经够了,我只是觉得奇怪,不知那位能指教,多谢.我用的是PE Optima 3000.
1. 你先把你的波长校正一下,再选选看,至于选那条谱线要看看你样品里含量的高低了,含量低的选灵敏线,高的选次灵敏线或其他线
2. 以前可以选吗,你说的完全有可能,有时是属于程序连接问题,先把程序卸载了,装驱动程序,再装软件,看看怎么样
3. 你随便删掉其他三根中的一根,再选334。941看看
4. 原因是你的仪器检测器无法选择该线,因为PE Optima 3000是分段式CCD,感光点不连续,在所选的谱线位置无对应感光点,但然不允许你选了。

五十五、我测的是中药中的一些元素,单位均为ppm,现在测得的样品中的砷、汞基本上都是负值,同一个样品间隔约10min又测一次,其它元素,Pb,Cr,Cd等均基本无变化,砷却从0.163变为-0.035,而这个0.163恰恰应该是前一个(空白+标准品)的数据。
1. 考虑溶液的酸度和定容容器,曾看到有些器皿对砷有吸附作用,你用的哪个厂家的ICP,光路是真空的还是空气的,你不是说负的吗,怎么又是0.163,你的AS HG标准是多少的,标准的谱线怎么样,尽量把标准配的接近样品含量附近
2. 你做好标准曲线后把标准当样品再测,看什么情况,如果符合的话,那机子检测的就没问题的,对了如果可能的话,你把你测定标准和样品的背景强度数据发上来,是不是背景影响的
3. 不行就重新开机重做一次,我想可能不会出现同样的问题,仪器分析首先要让仪器预热到稳定状态再测定样品!!

五十六、什么是背景等效浓度BEC,数值是大好还是小好?
背景等效浓度,即背景强度相当与多大浓度产生的强度,当然小了好啊

五十七、测量方式中BkGr dynamic 这种方式何时要用到?我查了一下是动态背景,一般在什么情况下要用这种测量方式。
动态背景在选用固定位置扣背景有干扰时使用.

五十八、linear 和 linear-thru-zero 和 Bracketing的分別在哪?
1. linear 就是线性
第二个是线性过原点
Bracketing字面理解是托架,具体的就不知了
2. 第一个就是线性方程,无所谓过不过原点,一般很少能过原点,第二个就是过原点的线性方程,第三个是定标实验
3. Bracketing是指插入法,既只用样品浓度两边的标准点作校正进性计算. 是取Bracket"括弧"的意思.

五十九、为什么说水平炬管观测的尾焰干扰严重?
1. 因为燃烧产生氧化物,水平观测时间又长。观测范围广,干扰是必然的
2. 因为水平炬管观测可以检测到整个分析通道谱线发射,尾焰区的温度要比观测区的明显低,所以该区域的组成比较复杂,不象观测区主要是离子和原子,除此之外还有分子碎片和分子,同时背景辐射也比垂直观测的要严重,因此干扰严重。

六十、标准溶液放置在聚乙烯瓶中,瓶如何清洗,用什么浓度的酸泡?
1. 25%的硝酸泡24小时,25%盐酸泡24小时,蒸馏水洗三遍就可以了
2. 俺就用50%硝酸浸泡一两天就可以了,没有这么麻烦.洗液3个月换一下
3. 如果痕量分析的话,20%酸泡并且超声波超声半天,再用18兆的纯水超声半天,最后纯水冲洗3遍,如果是新瓶子,可以先用碱溶液浸泡半小时在超声。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-5 12:49

六十一、中药水提取物样品消解后赶酸出现絮状沉淀,加热也不能溶解,再加硝酸也不溶,也不减少。消解是0.5g 样品+5ml硝酸+1ml双氧水,消解得非常完全。
1. 用王水消解看看情况怎么样
2. 絮凝物就是含硅沉淀,对于消解硅含量高的生物质,很容易出现这个问题。最易的解决办法就是加HF,如果要测硅,自然加入HF后要密闭消解。然后用硼酸络合氟。

六十二、我的ICP是热电公司的IRIS Advantage,软件是升级前的Thermo SPEC/CID v2.3。测定水中的As,Cr,Cd,Pb。我发现处理数据时,在subarray图上做背景校正时,center width选择不同的值,出来的结果相差很多。以As的结果为例,选择的谱线为193.759,当center width选2时,两个样品测得浓度为21.65ppm和16.43ppm,center width选3时,两个样品测得浓度为18.48ppm和13.85ppm。测铅,选择的谱线为220.353{152},center width选1时,两个样品测得浓度为8.67ppm和12.64ppm;选2,两个样品测得浓度为11.35ppm和16.7ppm;选3,两个样品测得浓度为8.95ppm和13.08ppm;选4,两个样品测得浓度为9.86ppm和14.72ppm。
这次实验是参加cnal组织的能力验证,我提交的结果四个有两个为离群值,一个为有问题的结果,现在正急着找原因,整改。但我调出原来的数据,改变背景校正的参数(也就是center width值)后,所得的结果与结果通知单上给出的中位值十分接近。究竟应该如何选择背景宽度呢?而且宽度的取值怎么会对结果造成这么大的影响,这正常吗?
1. 我不知道你的软件是如何具体的进行背景校正的,不论何种校正方式,尽量调整让样品和标准的背景强度大体相同,尽量选择傍边无干扰的分析线,按你说的错这么大的话你最好采用固定的一种校正方式,采用稀释样品用标准加入法来分析,我想结果会好点的,我估计你的标准和样品的基体成分肯定错的也很大的。
2. 一般考核样品数量不会很多,也就一个两个的样子,我倒是建议你可以多作几个样品,其中称样量有较大差别,如有3个称样量是10个单位,有3个称样量是2个单位,在上机检测的时候取用10个称样量的样品稀释检测到和2个称样量单位接近的程度检测,再作10个单位称样量的样品的标准添加,如果三批检测结果接近,取平均数上报;如果三批检测结果不相近,就是有难度乐,呵呵你要小心乐。我就是这样做的,比较繁琐,但是总还可以。

六十三、由于Cr12MoV中碳含量较高,用混酸溶解,不能完全溶解.过滤后标样不成线形.望高手能提供处理方法.酸为盐酸:硝酸:水=17:6:77
高温灰化后再酸溶解试试

六十四、测定土壤中的全量Ti,用原子吸收要用什么NOx做氧化剂,不好办.用ICP测定,这样也不用稀释.用ICP测定,有没有什么特殊要求?
1. 用普通的消解方法就可以解决,敞口烧杯以HCL NHO3 H2SO4--HCL溶解样品。记不太清了,可能是334 337两条线较好。
2. 应该没什么问题的,334.941的检出现也不错,主要看看样品的干扰情况如何
3. 相当的不错,我作过的,不过我是用氢氟酸加高氯酸溶解的

六十五、我需要测定规格型号为ADC12的铝锭中的 Fe\Cu\Ni\Mn\Si\Zn\Sn\Mg.有没有哪位同仁做过类似的工作?请教样品处理应如何进行?另外,标准溶液应如何配?
1. 我建议你用光谱分析,如果用化学方法分析比较慢,所需要配置的标准溶液也很多
2. 碱溶法一次溶样测定出口铝锭中硅和铁(分光广度法)
试样的溶解:准确称取0.1000以准确至0.0002动置于400 mL聚四氛乙烯烧杯中,加人8.0 MDVL氢氧化钠5.0 ML后,在电热板上缓慢加热至溶解完全,趁热加人8.0 mol/L硝酸10 ML,振摇,使盐类完全溶解,待冷却后定容于100 容且瓶中备用,
铜也可以用分光广度法乙醛-双环已酮草酰二腙光度法测定
微量镍的极谱测定
你做的可能要用ICP测定,其实纯铝的分解主要考虑溶解问题,其他的测定条件可以通过优化来确定
3. 一般都是采用先碱溶再酸溶处理样品

六十六、使用中的一台icp点火后做Mn有峰,但是调用一直使用的某个方法后再分析就不出峰。基本每天如此
1. 按你描述的应该是机子不会有什么问题啊,你试试重新编辑分析方法怎么样,重装过软件吗,你不会是VARIAN的吧
2. 重新做一下波长校正,很可能是你的波长漂移得太多,所以你用原来方法就不出峰了,还有就是如果你用的是长短波切换的仪器也可能是长短波切换有问题,这还是找维修工程师来解决的好

六十七、扫描0.8PPM的汞不出峰怎么办?大家分析一下是什么原因造成的
我找到了几个原因,你自己看着结合自己的情况分析吧

1.测试样品浓度低或标准不正确可造成不出峰,
2.雾化气堵塞或进样系统有问题也可能造成不出峰
3.测试条件没有优化导致不出峰
4. 对波长校正试试

六十八、ICP-AES可以测Hg吗?
1. 有点牵强附会,可以测定的,只是检出现不是特别的好
2. 不知道你的限量是多少,是千万分之二的话,有点难,因为检测限就0.005ppm左右
3. 易挥发的原因
4. 是因为ICP对汞的检出限太低了,不考虑任何外界因素仪器检出限都比较大.不适合一般样品中汞的测定.
当然,如果是加一套氢化物发生器的话,样品的提升量就大大提高,应该可以满足大部分样品的检测.

六十九、本人采用湿法消解,用ICP测定润滑油中的P含量。在购买仪器的最初几年,P含量的结果与理论值是一致的。但5年后,P的结果(在较低浓度,约10ppm左右)比实际值偏高约30%。所有的标准溶液都进行严格的重新配制。请问专家:问题出在哪里?会不会是仪器使用一段时间后分光系统出现问题?(注:溶液为硝酸体系,除P外还含有S、Ca、Zn等元素)。
1. 我觉得你应该优化条件,重新编几分析方法,再用标准来验证,如果这样还不能解决问题,可能真是仪器的事
2. 看到了你只说标准溶液而没有提到试剂,看看你的试剂
3. 你可以采用标准加入法做一做,基体的原因我认为最大
4. 用标准加入法不行的话,可以考虑配一条基本和样品相同的标准曲线试试,
说不定5年后你的样品基体改变了,改变到能够影响到你P的结果了.

七十、有关ICP测硫酸中Fe,As,Cu,Ni的前处理问题?
Fe,Cu,Ni你可以将硫酸蒸干后用稀硝酸溶解测定.As这个东西不好办,最好是想办法能把他和硫酸分离,再测定,砷化氢用什么收集了好用ICP测定??需要考虑,
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-5 12:49

七十一、我测锑使用的条件是:谱线:206.833*2,扫描宽度,0.3,副高压:8。溶样用的是:1:3硝酸和酒石酸。请问一下这种条件测锑有没有什么问题是不是其中的哪一个导致了标准曲线或者样品做不出的原因。
1. 分析条件的选择每台仪器有所不同,所以不能给你说你选的条件的好坏,但是总体思路都是一样的,那就是选择没有干扰的灵敏谱线,尽量有较高的信背比.你可以通过谱图来分析以上条件,也可以用标准样品来验证.
2. 我标准是用20ml1:3硝酸和酒石酸再加蒸馏水定容的。副高压是机子上的PMT gain

七十二、如何制作偏硼酸锂?
1.73.89g碳酸锂和122.6g硼酸充分混合,在高温炉中,从低温加热到400度并保持四小时,这样形成的化合物叫偏硼酸锂.偏硼酸锂同四硼酸锂以1:1的比率混合成的硼酸熔剂,是用ICP-OES作土壤和硅酸盐中主量元素最好的熔剂。主量元素是二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁等
2. 不要这么复杂。
第一,偏硼酸锂有高纯的试剂出售。
第二,直接可以用碳酸锂和硼酸以质量比1:1研磨混匀后,不用反应,直接使用混合熔剂就是偏硼酸锂(反正要烧的)。一般十倍样品的混合熔剂就可以熔的很好。

七十三、昨天我在测标准样品中锑的含量为3.51%时,刚做完标准曲线,测出结果为3.53%。。我再次重复性操作里做为3.38%,第三次3.46,第四次3.56请问是什么原因会这样的,我几乎是在同一时候做的。
1. 有些细微的地方倒不一定注意到,但这些足可以出现你的现象:样品溶液的沉淀时间是否足够或者是在过滤当中纸削的引入,在溶液中的细微的颗粒存在是直接影响提升量变化的,想想看雾化器的内管的直径才只有0.**的mm内。在有是等离子体的稳定时间;积分的宽度,对于稳定条件来说,都在2-3像素内,将其积分4个像素会克服掉这样灵敏的变化干扰。
如果做的是标准物质,都会给出一个不确定度的范围的。而且也最好不要只一个标准物质来控制分析过程,以高、低同时分析最好。这样即使出了问题也会好找原因。
我的U.S Thermo Intrepid仪器的稳定性是不低于100倍检出限标准溶液浓度来repeat=10 RSD<0.5%,连续四小时,每隔10分钟测定一次共24个数据RSD<2%,不知道你的仪器型号,各有不同。仅供参考!
2. 做这么高的含量,这个误差还不算太大吧。ICP做锑本来就难做,我做某金属基体里的锑用五个标准点,做完曲线后马上测都不是很好。不过我每次做完标准再重新做过最高的一、二点标准,然后马上测,效果好一点
3. 我作过锑的,可以做到0.0XPPM,应该没问题,至于精密度有的大于1%,不会超出2的,当然了精密度与你环境,火焰的稳定性,蠕动蹦调节的进样是否均匀等方面有关系的,
4. 还有一条:样品消解过程中温度的控制,要求是低于300度;定容溶液酸度的控制,防止锑的水解。

七十四、下个月就要实验室认证了。所以我前几天去买了新的标样,有CU,PB,AS,CO,CD,CR,ZN。配的0.1和1PPM两点。做好标准曲线后用1PPM的标样当样品做,却做出来不是1,都大0.02~0.04,到底是什么问题
1. 你是说1PPM的是1.02PPM吗,这个我觉得应该是比较正常的,当然还与你测定的元素及灵敏度有关,想想为什么用R来表示直线的线形,如果要做的更准确点,可以在条件优化的基础上考虑增加测定的次数和读数时间及清洗时间
2. 首先不太清楚你样品的类型:我是做地质样品的,就这种类型而言,如果想通过等离子体光谱仪来做所说元素分析,其中Pb.As.Cd这三元素是有困难的,一般情况下Cd在0.0XX---10.Xug/g AsX.XX---xxx ug/g Pbxx.x----xxxug/g之间,不适于用它来测量。As用AFS来测还是不错的。
数据出现的问题你可以连续重复测定多次>10,看其重复性和稳定如何?取其平均值,看从中能不能够找出系统误差?这样就好解决一点了。
3. 建议先对仪器进行检定,可以和国家标准物质研究中心联系
4. 看分析结果似乎仪器存在漂移。不知道ICP有否仪器状态每日变动校正作业?如有,则在分析被测试样前运行该作业或许能解决上述问题

七十五、请问ICP-AES和ICP-OES有什么区别?
ICP-OES和ICP-AES是电感耦合等离子体发射光谱法不同时期的叫法,ICP-OES即Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry--电感耦合等离子体发射光谱法,旧称Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES),由于等离子发射光谱技术中不仅选用原子谱线而且更多地采用离子谱线因而称ICP-OES更为科学准确

七十六、我单位一台瓦里安的ICP-OES做测试 做溶液锌的含量检测,标样为100ppm,试样含量大约为50ppm,检测时连续对一份试样进行几次检测,每次检测数据都不一样,相差比较大,(洗样时间设为20秒,早晨开机,温度已恒定),请问各高手 应该是什么原因?
1. 蠕动泵调节的好吗?进、出样是否均匀。还有一个原因就是你的进样系统是否干净
2. 仪器的环境温度也很重要,必须要预热好了才测
3. 你的标样浓度应与试样浓度相接近
4. 你的这个标准浓度比较高,如果选用数据库中的第一条线,强度肯定很大的,按你的测试样品建议你 选强度适中的谱线,
5. 选个发射强度适中的分析线
6. 问题可以从以下几个方面去考虑:气、气压、稀释
7. 最好还是考虑进样系统
8. 在条件相同的情况下,注意一下气体,进样吧
9. 主要原因在于进样系统,例如,泵速,雾化器
10. 还有环境稳定性

七十七、汞灯是如何校正波长的?
1. 主要利用汞的长中短波长来进行校正的!使用253.7nm, 546.1nm, 871.6nm等来进行,具体方法各厂家也不相同。这样校正过的波长在分析区域190-900nm即可以得到偏差较小的波长准确度了
2. 从小到大,选取汞的波长进行扫描后,将偏移数值填写在仪器初始化参数内。

七十八、ICP测钢铁中的铝怎么老是不稳?全铝和酸溶铝的线能互用嘛?我师傅今天用两个标样就作了一条线,这样行嘛?
1. 用两个标样做一条线,只能测含量介于两个标样之间的浓度.另外,ICP要注意基体匹配.
2. 用1个标样做单点校正反而比两个标样的适用范围广. 但用两个标样不宜用于两者浓度范围外的测定,否则有可能导致很大误差.
3. 目前ICP AAS分析一般采用相对分析方法,也就是通过建立标准曲线(标准浓度和信号响应的关系)来确定未知样品的浓度(通过测定未知样品的响应信号来反过来求样品浓度)
4. 用一个或两个标样做曲线可靠性不高,必须带上一个和试样相近的标样验证曲线的可靠性,否则,难以判断,而且,就算曲线不可靠,回打线上标样,值可能仍与标准值一致.

七十九、ICP-AES的线形范围为什么能达到5-6个数量机?
1. 应该是和趋肤效应有关吧,等离子体外层温度高,中央温度低,进样是在中心通道,因而减少了冷原子蒸汽自吸吧
2. 我认为同检测器也有关系

八十、关于元素指纹技术?
所谓指纹图谱,就是你实际扫描下来的图谱,每一种物质都有其特征性的指纹图谱,只不过,人的指纹是不变的,而指纹图谱是随着温度等条件变化的,如果有一类物质的大量的指纹图谱,就可以通过化学计量学的手段进行类别的判定
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-5 12:50

八十一、我在一份消解胶料的标准中看到在弄硝酸消解后的最后一步,说加10ml的盐酸加热后定容,我想知道盐酸在这里起什么作用。
1. 也许是对某些元素用盐酸介质定容在测定过程中的性能(比方背景等方面)比较好
2. 你看到的应该是USEPA3050的方法吧?本来这个方法是做淤泥土壤沉积物的,勉强用来做plastic而已。之前用的是硝酸,再加入一点盐酸,有点王水的味道,溶解能力更强。昨天我还做了一次试验,没有冷却就加盐酸,结果将近一半的plastic都冒跑出来了:因为反映剧烈。
3. 有些分析波长易受到NO分子光谱的干扰,所以不常用硝酸

八十二、谱线的基线突然偏高是什么原因?
几个情况:
1、定容液介质有变化
2、雾化压力有变化
3、雾化器插入深度有变化(玻璃同心鼓型)
4、蠕动泵泵速有变化
5、其它等离子体对话框条件的变化(RF、Auxiliary gas、Uv-Vis Range)
6、观察高度的变化
主要原因就是介质变化或者是导致引起测定基体变化的,还有一个就是仪器设置的变化
7. 有可能是你的雾室损坏,有细微的漏气
8. 也有可能是你用的氩气的质量有关 。
9. 外界条件的因素,是因为湿度太大

八十三、不同的元素是不是要用不同观测高?及对测试结果的影响?
1. 观测高度不仅受元素种类的影响,还受基体的影响,因此最好采用含有大致和基体相同的标准溶液来做最佳观测高度
2. 对测试结果的影响主要有影响测定的强度和信背比,也可以说高度不同背景等小浓度不同,当然也影响检出限了
3. 你在做分析方法的时候,找条件必须要在不同观察高度做一下,那个高度灵敏度最高和干扰最少就选哪个的了!
4. 在ICP分析测试条件优化中应该说观察高度的选择是比较重要的一个步走,所以,特别是对于垂直系统的,必须要进行这个工作

八十四、关于ICP测自来水中的Fe,Ca,Cd,Cu,Mn等微量元素的前处理问题
1. 要注意:样品要与标准保持一致,注意实验用水要用超纯水
2. 加点酸就可以了,其实我看直接测定也可以
3. 保证酸性介质久OK了。标准曲线法当然要尽量使样品和标准一致了。
4. 制作标准曲线,水样浑浊要过滤可直接测 控制酸度
5. 加酸直接上机测定。不过有的要求要过0.45um的虑膜。还有K、Ca、Mg、Na、Si要用原水测。尽快测原水,要不有些元素可能会偏低。

八十五、我在测试土壤中的重金属时,和标准物质标准值比较,发现Cr偏高,Pb,Zn偏低的原因可能有那些?
1. 我想首先你应该确定是否是样品处理的问题,其次考虑你的分析条件选择的是否合适,也就是条件优化的是否合适
2. 1.你选择的消解方法:Pb.Zn消解后以HCL介质为最好,HNO3的有点偏低而且重现性也较差,如果低的较严重要考虑消解的问题(加入HF消解后再看看结果),Cr也是同样(偏高要考虑从哪个过程中引入了Cr空白,不知道你用什么坩埚钳操作的,这可能是大问题,我向来是用铂头钳的)。再者是分析线及分析条件选择的问题,Soil这几个元素的值基本在10--150ug/g以内。
2.样品与标准溶液之间的基体匹配很重要,样品的信号干扰很严重,特别是Pb有非常明显的斜坡背景干扰(220.353唯一强度最高的线,sample's subarry简直是一踏糊涂,建议:谱峰与双侧背景的积分宽各为一个像素并只空出一个像素位置,注意要点:采取这样的方式时对仪器的稳定性要求很很非常大),Zn213有不太明显的重叠峰干扰但问题不大,Cr我的印象记得不是太深了,所以暂时没有好经验告诉你。

八十六、求助铁矿石(主要是赤铁矿和磁铁矿)的碱熔方法?
1. 磁铁是王水溶解
2. 可以用氢氟酸消解的,不一定要用碱
3. 采用混合熔剂(碳酸钠、碳酸钾、硼酸)在850度的高温炉中熔融15分中后再用1+1硝酸可溶解
4. 用碱熔多费事,还引进碱金属的干扰.用王水+HF+HCLO4+HNO3完全没问题

八十七、想测定油漆中的Fe含量,接近检出限了,该怎么处理油漆呢?是用ICP测得
干法消解,但要避免损失。不能直接对油漆进行湿法消解,可能会与有机溶剂剧烈反应,可以先将油漆涂于干净的玻璃板上,待干了之后取下粉碎再湿法消解。

八十八、ICP老是灭火,请问是什么原因呢?有什么解决的方法?
1. 看看雾化室有没有积水
2. 看看气体是否纯度够;是不是线圈上有水?
3. 可以查一下氩气纯度
4. 有可能是电源坏了
5. 单独讲灭火:
1.Ar 不纯
2.泵管漏气.
3.RF功率发生器
4.工作线圈
5.各种工作气体的流量.
6.泵夹松到.
7.工作环境条件
6. 如果是使用中熄火,我知道可能的原因有下面几个,你可以参考下
1.氩气不纯~~~~气快用完的时候瓶低的残渣可能造成熄火。
2.循环冷却水不符合要求~~水位低了或者水脏了
3.样品的组分比较特殊,盐类高了
4.仪器温度高了,自动保护了
7. 还有,样品中若含有机物,也易灭火.

八十九、1.我在测试样品过程中,偶尔会发现仪器会发出较大的“兹兹”声,就和刚点火,蠕动泵刚转起来,水进入雾化器时的声音很象,但熄火重新点燃此现象就会消失!发出声音的时候,火焰正常、IP电流正常、泵蠕动正常!请指点!
2.由于我一般是做Ni,Co啊之类的金属,对碱金属做的很少,今年领导要求对Na,Li,K,进行测定,经我询问朋友,他们说可以测定,但我测试的效果不是很好。(我使用的为功率为750w,950w,1150w,1350w;雾化器压力分别为25psi、30psi、35psi)请问各位高手一般你们的设定条件是什么。
3.另我现在要对ZrOCl2(白色或淡黄色晶体、酸性、易溶于水)中的Ba、Al测定,(ZrOCl2晶体中Zr约35%,Ba约0。0010%,Al约0。0100%)测试过程中,发现测试效果很差,本人一般选5条较好的线来做,但对该样品进行测试,发现测试结果很不好,不同谱线测试出的结果差别有10倍之多,用标准加入法作出来情况也一样。
1. 1.建议在点火之前先通一会儿的水和气.也有可能是发射功率不太合适,你可以观察一下是否是火焰发出的声音?
1.2. 做碱金属各种仪器可能会有所不同,也请其他高手赐教.不过我认为做样的功率通常都不必超过1.3K.
1.3. 用一两条比较灵敏的线做就可以了,不必5条.差别有10倍的那条也许有其他谱线干扰,因为正常的话不可能有这么大的误差.不过铝的灵敏度会稍差,你要注意定容后溶液里的浓度大概有多大?
2. 1.“偶尔会发现仪器会发出较大的“兹兹”声”-问题可大可小,建议请仪器
维修人员认真检修为好。
2.2 关于“标准加入法”-必需注意基体总浓度不能太高,即两者的强度比不能
相差太悬殊。当基体总浓度较高时,打印出用MSA法测定(曝光十次)的结果,你会发现:RSD很大!即其平均值无法让人相信-用它可以报告结果?

九十、我在做土壤有效钼的时候,老会遇见这样一个问题,定性的时候,标准就一个锋,而样品就有两个或者更加多的锋,可是仪器每次定性检测的锋读数都是最高的杂锋,但是在做植物有效钼的时候它就直接读钼含量的锋,有谁能告诉我什么原因?
1. 不知道你是如何定性的,你的机子是如何设置定性的,我一般情况使用一个以前专门做好的标准曲线(每个元素用两个标准,其浓度根据强度或样品性质来确定),到定性时利用以前的曲线直接分析样品溶液就可以了,看峰当然要看分析波长处的待测元素的峰了,当然了出现干扰风就需要采取响应的其他措施了
2. 我们做定性的时候,用标准里面浓度最大的和一个样品来定性就可以了,然后就看谱线,找到需要的锋
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-5 12:50

九十一、谈谈空气流切割尾焰的利弊
1. 空气流尾焰切割是pe水平矩管消除尾焰干扰的技术,个人认为存在尾焰波动较大,空气压缩机噪音和污染的问题,不如冷却锥劈开尾焰技术先进
2. 很简单的道理,一只燃着的蜡烛,你用气对着焰炬吹,焰炬就会抖动。空气流切割尾焰有弊无利,所谓的利是相对于垂直观测而言。
3. 去处尾焰一般方式有:吹式,吸式,冷锥式,都能切除尾焰.但仅就去除尾焰而言的这几种让我选,我会选冷锥式,因为它噪音最小.其他两种,相对噪音都非常大,有如在棉纺厂里一般,说话都得提高好多分贝.
4. 弊:噪音\耗气\炬焰抖动
利:作为尾焰的消除方式,也确实起到了作用
5. 效果: 冷锥式>吹式>吸式.

九十二、我公司有很多产品含很高的基体,如Na、Ni、Cu等,请问如何准确检测微量元素?特别是Pb?举例,含50%的次亚磷酸钠溶液中测定2-4ppmPb?我经常测不准。如有什么好建议
1. 2-4ppmPb在没有谱线干扰的情况下 应该能准确测定的,对于你说的集体复杂只能自己通过谱线 分析来确定了,可以告诉你的是你要自己优化测定条件,不要用仪器默认的条件
2. 如果说谱线没有被干扰,基体浓度又没有超高,应该问题不大的,在满足要求的情况下,基体溶液尽量稀一点
3. 可以考虑使用标准加入法
4. 你确定干扰是由于次亚磷酸钠引起的?那就在你的标样里加同样浓度的次亚磷酸钠试试,这么高浓度的铅感觉应该能做准
5. 建议你选择283.061试一下

九十三、请教:ICP测定钢铁中钴元素含量的方法?
酸溶法处理样品,你需要准备钴元素的标准样品。建立标准曲线,测钢铁中钴元素含量。

九十四、B,K,Na,Ca分别选什么样的条件,测定效果可以好一点?
Ca用202\210\315\317都不错.
K,Na588\589\766z线.但要求等子体设置条件雾化压力要大,RF功率要低才会干扰最小.结果非常可靠.

九十五、我用的Varian ICP-OES MPX型的。今天清洗了整个雾化系统后,校正炬管和波长。在分析自来水时(49ml+1mlHNO3-->50ml)发现K、Ca饱和(1.0-2.0mg/L CaKMg等混标),后来稀释25倍测定,发现结果K只有1.5mg/L左右,Ca则27ppm,我在参数里已经设置了计算倍数,按饱和量计算,K至少也有20ppm以上啊?进样系统又没有堵塞。。。为什么K出现这样的计算结果?再测一次结果好像又正常了
不知道你遇到过这种现象没有,有时可能是你软件操作不对,或软件的响应时间比较慢,可能与你的计算机有关系,

九十六、基体不匹配的问题的后果是什么?现在解决这个问题的方法是什么?
测试结果不好。
解决的方法是基体匹配、加内标、分离和标准加入

九十七、正常开机点火15分钟之后寻峰,一切参数都未变,溶液是每次用的4ppm的混合液,第一次只有193的砷寻峰pass,重做时194的汞也通过了,
之后怎么做(新配标液(混),加大浓度)220的铅,283的Cr,228的Cd都通不过,324的铜通过了,有时Cr线能通过,但峰形不理想,其中Cd线是因为呈现两个峰而通不过的,在其右侧的砷线也出来了,后来配了Pb(4ppm)一开始做一根线也没找到,过了十几分钟,总算220的找出来了,但是以前做过的283和405线都未出峰,我看了一下,当时背景值特别高,有4万多,一般以前最多大概也只有4千多,换回第一次用的寻峰液又正常了,做的标准曲线也可以.
1. 是不是背景不稳定可能造成测定的不稳定
2. 雾化器的问题
3. 观察一下进样情况,是堵还是没有样品进到距管;把雾化器拆离距管,通水\气,观察雾化情况,或进有火焰颜色的样品观察.
相信是进样系统的问题
4. 个人觉得问题有可能是因为我上次炬管没装好,因为我上两次看黑色通道基本没有,今天拆了重装感觉中管和内管高度离得太近.其余没发现异常

九十八、雾化气压力(流量)是如何影响发射强度和背景强度的?
1. 气体流量的优化也是很有用的。可能大部分使用者多在使用仪器厂商推荐的条件而忽略了其优化。
载气流量对测量的影响较大,而冷却器和辅助气的影响较小(相对而言,冷却气的影响大一点)所以有些仪器的辅助气流量极低。
载气流量对信背比有一个最佳值。开始时,载气流量加大,进样量增多,进入ICP的量自然多,谱线强度增大,信背比会提高。但过了一定值后,载气再加大,速度太快,使进入ICP的粒子来不及激发而冲出ICP,同时流量过大的载气也使ICP温度降低。这样发射强度也会降低,信背比也变差。
值得一提的是,载气流量还影响最佳的观测高度。一般而言,流量增大会使最佳观测高度增大,原因同前。
2. 我的雾化器压力从25psi到35psi变化,
功率从750到1350变化!实验下来,对我做的金属来看,基本上差别很小,所以我现在都用默认值!
3. 载气流量的大小与分析时候的发射强度有关系,和背景强度的关系不是很大,但是我们载设计试验时要做载气流量对BEC(背景等效浓度)的关系图,以确定最佳的雾化气压力,但是由于发射光谱是多元素分析,不可能达到每个元素都到最佳,只能折中选择,通常是考虑最难的元素。

九十九、刚刚购买ICP,不知道什么原因,我作的结果总是低,不管是有机还是无机样品.
1. 仔细拿样品或标准优化测定条件
2. 对于有机样品不清楚你的标准是如何配的,但是需要注意有机样品相对与无机水溶液需要教高的功率,否则容易造成熄火和原子化不完全
3. 请考虑:
1、样品消解是否完全;
2、基体是否匹配(与配制标准曲线的标准液比较);
3、样品浓度是否在标准曲线下线性范围;
4、测试过程是否有损失(不要小看一些简单步骤,滤纸是否有吸附,是否完全转移)
4. 查看消解方法是否合理,另要将仪器条件优化

一百、工件为铁基体,上面镀一层锌,锌层再经过铬钝化。客户要求检测工件表面中铬的含量。请问如何进行样口预处理,是将铁基体一齐切下来溶解分析,还是通过什么办法将锌层合理地溶下来再测。
溶解0.4g的1,5-二苯卡巴肼在20ml的丙酮和20ml的乙醇96%的混合物中,溶解完毕后,加入20ml的75%正磷酸溶液和20ml的去离子水。使用前不得超过8个小时制备。
放置1到5滴测试溶液在样品表面,如果六价铬存在,红色到紫色的颜色就会在几分钟内显示出来。不用考虑此后出现的任何颜色,例如在干燥的时候出现的。
未了比较,类似的要测试样品底材。
如果测试表明样品中存在六价铬。那么就需要执行定量的分析。
作者: ouoje    时间: 2010-1-5 13:39

总结很详细呀!顶楼主!
作者: hplcangel    时间: 2010-1-5 13:43

楼主的知识实在博大,学习了
作者: maomi520    时间: 2010-1-5 13:53

总结很好,感谢!!
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-5 16:59

一零一、以前点火都是一下就点着了,最近两天点火怎么能明显看到在线圈里有和闪电一样的火丝,持续时间也有6-8S,才能着火
1. 距管有水或者氩气很潮湿
我以前距管没晾干就点出现过这现象.
2. 我遇见了这样的问题,老是几次都点不着,换了气后又可以了
3. 如果排除了氩气纯度的问题,很大的可能会是功率藕合不足所致(线圈上有水雾,线圈有腐蚀,炬管安装问题等)
4. 空气潮湿可能产生这个问题;另外线圈与距管的位置不同轴也会

一零二、今天下午做样的时候,氩气瓶与仪器管道接通的地方有液体状的东西不知道是怎么回事,在进行做样的时候,波长漂移很大。蒸馏水扫描的时候有前一次扫描峰的位置相差很大,这是怎么回事。
1. 你听到接口出有漏或用肥皂水测试一下,可能是漏气。
2. 很正常的啊!氩气在减压过程中好象会有个吸热过程,就会在管道外面形成水雾!就和冬天屋子里面热就可以在玻璃上形成水雾一样!
3. 一般就是冷凝水了。经常见,不要太在意

一零三、谈谈ICP-AES中需要定时维护的部件
1. 个人用的经验是泵管要长换,还有就是炬管要经常清洗,雾化器要是堵的严重也要清洗。别的基本都是耐用品,不出大的问题一般不用动的。
2. 还有冷却水\加湿器里的水都要定期更换
另外,采光系统里的透镜也要定期检查,脏了也是要洗的

一零四、我今天做植物样品有效钼的时候,标准做出来很好,后来做样品的时候基线就越来越高,读数就越来越小,真不知道什么原因?
1. 是不是雾化器堵塞
2. 可能是基体不同造成的,你可以通过标准加入法来解决
3. 干灰化的样品就是堵雾化器。你可以根据需要做一些加标回收,然后过滤再做就会好的。我们就是这样的。过滤以后基本不堵了

一零五、分析土壤中的Ca,Mg、Fe、Sr、K,如何进行干扰实验,特别是对Ca的测量?
1. 你可以自己设计选择干扰离子的种类,浓度范围,再选择合适的土壤标准物质,反复实验,应该不难.
2. 进行光谱拟合校正就可以了。
不过这几个元素几乎没有什么光谱干扰,利用基体匹配,背景校正就可以了。
钾不太好做,注意背景点的选择。

一零六、有个金属样品,完全不知道是什么元素,需要知道里面含有的所有元素,用ICP能做这样的定性吗?难道我把所有元素的灵敏线和次灵敏线选上,然后再拍照?不太好操作吧,就算拍出来了照片,很多谱线挨的很近,也不好判断是哪个元素的啊!是不是用荧光能谱能做这样的定性?
1. 我想每个ICP都会有全谱扫描的功能,我这里叫Image,这个是用来定性的,你看看你的说明书.
用research下面的image,我说的是你的软件,我自己还没做过,软件提示我的Image坏了.
2. 选元素的话,照片拍完也可以选,都一样的。。
那个Wavelength Finder,打开照片的时候,在右上,有一个图标:圆圈里面一个符号那个就是了
3. INTREPIDⅡ的仪器做定性肯定没问题,一般这么两种方法
1。拍一个全谱图,找到曝光点,用波长寻找,看一下这个曝光点可能是什么元素的的谱线。
2。条件你是高手,作惯了定性,一看曝光点的位置就知道是什么元素了。我见热电的工程师做过,真牛,随便哪个点他都知道是什么元素什么波长的谱线。特牛X。
注意,一般一个元素在全谱图上不会只有一个特亮的曝光点,如果同时出现几条该元素的特征线,基本上可确认。但是如果只有一条,就要一定的经验了。
4. 先做个半定量分析,然后再根据结果进行准确分析。

一零七、什么叫内标法?ICP仪器在什么情况下才使用内标法?使用内标法有什么好处?
1. 我个人认为ICP一般常用标准曲线法,内标法不常用。
简单的说:内标法就是用在样品中定量加入你要分析的物质,通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。内标法主要优点是简单,快速。缺点是没有标准曲线法定量精确。
2. 内标元素肯定不是分析元素,应该和被分析元素具有相近的电力能\挥发性\。至于好处是为消除仪器状态变化的影响。如果状态发生变化,分析物的响应、内标物的响应亦随之变化,分析物是以内标物为参考的。
3. 内标法是相对强度法,首先选择分析线对;选择一条被测元素的谱线为分析线,再选择其它元素的一条谱线为内标线,所选内标线的元素为内标元素,内标元素可以是试样的基体元素,也可以是加入一定量试样中不存在的元素,分析线与内标线组成分析线对。
内标元素与分析线对的选择
(1)内标元与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质
(2)内标元素若是外加的,必须是试样不含有或含量极少可以忽略的。
(3)分析线对选择要匹配;或两条都是原子线,或两条都是离子线,尽量避免一条是原子线,一条是离子线。
(4)分析线对两条谱线的激发电位应有相近。若内线元素与被测元素的电离电位相近,分析线对激发电位也相近,这样的分析线对称为“匀称线对”。(5)
(5)分析线对波长应尽量接近。分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很上,并且不受其它谱对的干扰。
4. 内标法主要是为了消除分析条件的波动对分析线强度的影响而采取的一种方法,常用于火花和电弧发射分析中,由于ICP自身的稳定性很好,一般很少用这个,不过当基体效应比较大时可以考虑采用,他在ICP分析中消除溶液物理性质差异方面还是有比较明显的优势,内标法主要是利用分析线对的强度比和待测溶液的浓度来做标准曲线的,通常是通过在标准和样品中加入特定浓度的内标元素来进行的,在ICP分析中选择内标没有在火花和电弧分析中那么严格,但是还是要注意选择的内表元素最好和分析元素同族,原子半径大小相近,尽量使用相同的分析线,或原子线或离子线,分析线和内标线的波长尽量靠近.
5. 内标法一般要使用内标元素;
内标元素:加在具有相同浓度的校准用标准溶液、校准用空白溶液和样品溶液中的元素。这些元素的加入是为了调节分析仪器的使用过程中的非谱线干扰和随时间产生的变化。
一般的内标元素为Sc、In、Tb、Lu、Re、Rh、Bi和Y。使用ICP-OES时,一般推荐使用Sc或Y。
6. 内标元素必须是样品里不能含有的,而且每个样品与标样的内标浓度是一样.只有对于多通道和全谱直读的仪器才可以内标.
简单的可以使用在线内标的东东.用Y管以固定流量比将样品与内标液混合进入系统.当然适合用蠕动泵进样系统.

一零八、最近有用到Thermo Iris Intrepid II XSP Radial系统来测试镁合金样品中的银离子浓度,采取的标准溶液建立工作曲线得到相关系数9999.5%,同一个样品连续测试两次或者过半个小时后再来测试该样品发现Ag的数据重复性能非常差。背景:机器点火稳定半个小时以上,镁合金中含有一定的氯离子,含量小于100ppm,溶解镁合金的方式为硝酸,盐酸,但是出现乳白色的胶体,是否为AgCl?即便是测试标准溶液20ppm的Ag,过30分钟后只能得到13ppm的结果,进样系统为常规的同心玻璃雾化进样系统。请高手指点原因和解决方法。
1. 按照我的了解:镁合金材料里面含有100ppm左右的Cl,而同时含有较多的Ag,所以在溶解的时候会形成AgCl的胶体,离心或者加入过量的盐酸等不能产生真正的沉淀,所以导致分析不准确。
2. 盐酸的体积分数要大于35%,只有那样才是形成络全合离子
3. 如果用盐酸的话一定要过量让其成为洛河离子,当然标准也要用洛河离子配置,还有一个问题就是仪器优化最好用合金集体溶液来做最好的SBR

一零九、早就听说ICP可以冲氮分析一些元素,但具体怎么冲氮不是很了解,我们平时的氮气是作为动力七十年代用的,抽真空用.当然以前用别的仪器没有真空,是有冲氮的功能,具体不知道怎么弄?是冲洗光路?它进入进样系统的吗?是分析的时候通氮气还是通氮气冲洗之后关掉再分析?
1. 氮气是用来给光室驱气和做冷却气用的,雾化气仍用氩气,这样做可以节省氩气,但效果没有全部用氩气好,你所说的冲氮分析我的理解是光室冲氮气
2. 开着仪器,开着氮气,让氮气自然充满光室,时间长些。

一一零、有没有用长颈平底烧瓶溶样的?
1. 做定量用要专门定做配套的盖,即磨口塞不能有漏。如果没干扰时也可用塑料纸包软木塞做盖。
2. 做植株中的全量N、P、K就是用这个东东溶样。你仔细看电炉的后面有一个可以插铁棍的孔,把买电炉时带的那根铁护栏插到孔里面就可以固定K氏瓶了。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-5 16:59

一一一、同心雾化器堵塞怎么清理?
1. 清除堵塞物:
当然首先把雾化器拆卸下来.
1.用一个针筒,按进样反方向将水或清洗剂抽入雾化器。
2.或者用气压从雾化器出孔吹 (即,用氩气管套在雾化器出口上吹。),将堵塞物吹出。
3.如果仍然不能将堵塞物清除,将雾化器浸入浓硝酸中一晚上,注意雾化器中心毛细管中完全被酸液浸到,而无空气。
(在将雾化器浸入酸液中之前,可用微量移液管在雾化器中心管中注入酸液。)
4.用水彻底清洗并晾干。

注意
千万不要用超声波清洗器清洗玻璃雾化器。
2. 我个人是用氩气反吹
3. 通气通水,用手堵住雾化器喷嘴,让氩气倒吹......要注意你的雾化器是什么材质的,小心点哦

一一二、试样为已处理成氰化亚金钾水溶液,想请教各位砷分析中所使用的谱线及需要注意的事项?
1. 就是用193.695这条线,砷记忆效应也很明显,注意清洗.
2. 可以利用砷化物发生器进样。
3. 密封溶样或微波消解,ICP直接测定

一一三、没有纯锑粉,有没其他方法消除样品中大量的锑对其他微量金属测量值的影响呢?
1. 在这种情况下,可行的方法是标准加入法,但是该方法的准确度比基体匹配的要差一点,在做标准加入法的时候,一定要注意加入量与溶液中的待测元素的浓度相当
2. 可以做几个点,做一条加标曲线,样品含量当然要在曲线范围之内了.
3. 用内标试试

一一四、我做GH44的W,Mo,Cr等元素,请问DX们功率,雾化气流量,观测高度等条件试验怎么做?
1. 改变一个条件,固定其他条件,以强度或信背比为优化目标做实验
2. 用正交设计
3. 单独一个元素的个中优化条件做正交就出来了,但是假如多个元素一起的话有的时候有些条件可能就要适当的折中
4. Mo2020线,5% H2SO4要求与标准酸度绝对匹配,如果在这差2%的酸度左右.可以让结果在11%左右.要求在三工作内日结束测试工作.时间长了高含量的Mo有水解现象发生.pump:130r 2.82ml/min Nebulizer:25PSI Aux.:0.5 RF:1150 Uv:15S
分析实例:辉钼矿47.08%标样 测试结果47.09 47.11 47.08% 以及边贸外验黄海道样品在30%左右(自我感觉较为经典.自己尝试出的方法-主要指样品的溶解问题上)
W207线.采用的碱介质分取酸化.火焰难看,背景高.建议少量分取大体积稀释以减少碱金属干扰.
Cr用的2677线.样品溶解过程注意空白的进入干扰.

一一五、在ROHS测定中,拆卸原则有一条是电子元件本体可以在一起测,那这个电子元件本体是指电路板吗?电路板上还有很多元件比如电阻,电容,集成块,集成块上还有金属,这些是不是应该分开测呢?另外,对电镀层的测试中,如果是电镀Cr(该镀层会不会同时镀铬又镀其他金属?),那还有必要测吗?是不是对电子产品全面禁止Cr的电镀啊?
最后一个问题,呵呵,91/338/EC电镀镉指令哪些设备是禁止Cd电镀的啊,我看了英文版好象有没看到?
我常做的是手机按键,相机旋钮,MP3按建等产品表面六价铬的测试,其制程是:CU/NI/CR.

一一六、请问使用ICP时样品前处理是否必须要有酸存在,比如氯化钾用纯水都能溶解,是否一定要加盐酸或者硝酸?如果要加,在这里酸是起什么作用?
1. 不定要有酸的存在,主要看要测什么元素了
2. 样品澄清的话,就不会对进样系统有损害,用水就能溶解的样品可以不加酸。不过一般的标液都是加酸溶解的,所以样品里加点酸也许是起到酸度匹配的作用吧!
3. 加酸主要是考虑水解和吸附,有的是为了提高灵敏度,也有的是降低背景
4. 一定的酸度获得最好的检测结果
5. 酸的浓度高低对测试结果影响是较大的,尤其当含有硫酸基体时。因此必须根据自己的测试要求严格控制酸的浓度,做到匹配那是最好了。
6. 主要看测什么元素。一般酸是提取样品和保护剂的用处。我侧过的好多样品都没有酸的。比如说土壤有效态好多都不是酸介质
7. 加酸多少对检测结果有影响!测试液与标液要匹配!

一一七、我用的LEEMAN公司的ICP-AES仪器测ROHS的重金属,每种元素用2条线来测其浓度,但有些样品的干扰比较严重,一条线浓度很大,一条线浓度又很小,我想用标准加入法来消除干扰,但不知道那些参数怎么填,比如样品里加多少标准液合适?
1. 标准加入法就是将一定量已知浓度的标准溶液加入待测样品中,测定加入前后样品的浓度。加入标准溶液后的浓度将比加入前的高,其增加的量应等于加入的标准溶液中所含的待测物质的量。如果样品中存在干扰物质,则浓度的增加值将小于或大于理论值。
2. 加入量须与溶液中含量基本相当。

一一八、PE Optima 3300XL在点火一个小时后,进行测定,同一溶液Al308线越测越高,刚做完标准后做到0.502%,十分钟后再测变为0.506%,二十分钟后变为0.508,请问是什么原因?
1. 首先看电压是否正常,其次走标样看曲线。
2. 看数据要看和标准浓度相对应的浓度
3.1、对百分含量来说,0.502%、0.506%、0.508%之间的误差应该是允许的,你可以算一算60分钟内的RSD是多少。
3.2、每10分钟测1次,以%值为纵坐标、时间为横坐标绘制一条曲线,看什么时间平稳下来。
4. 仔细检查仪器后,发现进样管扁了,更换后,问题解决。看来节省是有风险的。

一一九、用加入内标的方法可以消除基体影响吗?
1. 内标法可以消除因仪器波动而造成的影响,提高测定的准确度和精密度,但是不能够消除基体影响。
2. 是用来消除由于仪器造成的系统误差,对于集体影响不见的消除,当待测物质和集体存在量的影响关系时,就不能
3. 内标是控制仪器的变化。
4. 內标只是避免操作过程中的偏差,但是沒有辦法克服元素的干扰的!
5. 內标法只能消除仪器波动所带來的误差,如果要消除基体的干扰,可以用标准加入法
6. 内标方法是为克服因样品基体所导致的强度变化和其他波动而采用的一种补偿技术,该技术可改善分析的准确性和精密度。内标方法首先测得标样中被分析谱线和内标谱线强度的比值,并将该比值引用到样品的测量当中。如果内标选择适当,内标在标样和样品中的比值应当是一样的。也就是说,样品的基体效应对被分析元素和内标元素的影响程度是一样的,因而可根据该比值的变化情况来校正基体的影响。样品基体所引起的进样速率变化,总是会导致样品在等离子体中激发条件的不同,要将粘度效应与等离子体效应分离出来是十分困难的。内标可以对两者效应同时进行补偿。因此,内标法是一种较好的校正基体干扰的方法。
7. 内标法的确可以消除一些基体的影响,但要看是哪方面的.如是因基体的浓度或粘度则此法是可行的.如是因基体的谱线对其有干扰则要用基体匹配法或干扰系数扣除法了.

一二零、怎么能定量分析元素组成?
1. 先打一个ICP谱图,看主要含哪些物质再来定量分析!
2. 用ICP拍一个全谱图(记得紫外与可见均要),针对一些较亮的点确定是何种物质再进行定量检测.
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-5 17:00

一二一、为什么外管等离子气要由切线方向进入?
1. 这样容易形成环状的气流,增加了路径的长度,更容易保护试样管
2. 这样,冷却气可以紧贴炬管壁环形进入,提高冷却气的利用率,同时能够让样品稳定在炬管中心,提高样品的离子化率
3. 这样等离子更加稳定,不容易熄火.

一二二、使用HF微波消解样品后,由于密闭消解,F离子没法消除,其后是否ICP测定样品时会对喷雾器等玻璃仪器产生腐蚀影响呢?
1. 密闭消解是可以的,单F离子对玻璃无腐蚀。
2. 在使用微波时HF要少用,它会增加样品的反应速度,能够使反应更加剧烈,如果加入过多,会有安全隐患。微波消化管是石英材料的要特别小心它会与玻璃中sio2反应,损坏你的消化管
3. 用到HF消解的样品在测试时的进样系统都要换吧(含玻璃的进样系统)
4. 只要HF,消解后一定要赶酸,不然无论多大的浓度都会对进样系统有腐蚀。
5. 可以,但是,必须注意两个问题:
1.如果不赶酸,必须采用非玻璃或石英的进样系统.
2.反复赶酸,而且一定要彻底.这样才能减小对石英或玻璃进样系统的损坏.

一二三、请教在铅405.783线附近有什么元素干扰比较严重?
你这个应该Fe干扰比较严重,其他几个元素应该没什么问题

一二四、ROHS中汞有什么方法消解?
1、密闭蒸煮回流
2、微波消解

一二五、硅铁中的硼元素如何测定?用什么方法?一定要有稳定性的
1. 0.5g样品,在聚四氟乙烯烧杯中用硝酸-氢氟酸溶解,加入(3+2)5ml硫磷混酸加热冒烟,提取于100ml量瓶中测定,标准系列注意基体匹配,一般情况下,硼小于0.005%
2. 0.25G样品,聚四氟乙烯坩埚,HNO3-HF-H3PO4溶样,低温赶净HF,定容10ML,ICP—AES测量
3. 酸溶就可以的,但是要注意污染

一二六、1、油脂进样系统,测定植物油过程中,标样中As选定了两个波长,但结果中只采集到一个波长的As的谱线,为什么呢?
2、拍摄全帧谱图时,方框中无亮点,但检测结果中含量却很大,而且校正谱图后,结果仍没有相应的变化,为什么?
另一个谱线不是你的分析线,你要在添加谱线时将它打上钩,大概在map edit时。不是在元素表里。
无亮点是因为曝光时间不够,另外不知道和你没钩有没有关系。

一二七、我知道消解玻璃陶瓷要用HF或碱热熔,估计用HF要快,消解后通过加热把HF除去或加硼酸洛合F离子可进入玻璃进样系统测试。但消解玻璃陶瓷还可以用普通的玻璃仪器进行加热吗?该用什么仪器盛放来加热?(我消解用的是电加热板)
1. 最好的是密封溶样,内胆是聚四氟乙烯的,耐酸耐碱.温度也可以达到150度左右
2. 不能用玻璃器皿,要用F4的器皿
3. 有白烟冒出来就驱除完了

一二八、仪器上测定的试样中含有高硅(25%)、高锰(75%)是否会腐蚀雾化器?又如何腐蚀?
1. 高硅和高锰应该不会影响吧!溶解时,加的试剂会有影响
2. 不管腐不腐蚀 作完样后用去离子水洗5分钟可保护雾化器
3. 雾化器是石英的,如果用HF酸溶样一定要赶尽,每次测完高含量的样品时,最好洗一下拒管。

一二九、分析过程中突然熄火,重新点不只着,我这湿度较大,咋办
1. 检查下电源和进样装置。
2. 我也遇到过这个问题,我的是高频发生器的问题,修了修就好了
3. 1。请检查氩气压力是否正常。
3. 2。是否进样管和废液管卡夹位置不同
3. 3。是否有堵塞或漏气(多个接头都要查)
4. 我也遇到这个问题,不过重新点后就可以了,建议你重新启动,看看是否能点着
5. 1.检查一下电压,电压不稳火焰会闪动.观察一下日光灯是不是在闪?
2.火焰上面的排风口有没有歪斜?
3.检查进样系统.废液管是否装反了?内管是否有脏物?
6. 应该是气流设置问题或着是雾室积水造成不稳定的
7. 雾室积水问题可能性较大,我原来也碰到过,由于排废液的管子堵塞,造成雾室积水,火焰会自动熄灭。
8. 先找简单原因:灭火大致有几种可能.进样系统(泵管)漏气;Ar不纯;分析条件设置是否合理;光敏探头的位置;严重一点原因就是仪器元件的事,再试点过程中观察下IP,EP的变化来判断出.
9. 1。泵夹不紧或雾化器没有顶到位,有漏气!
2。仔细观察IP电流,点火一般是005到170左右(短暂)在到730左右,再到550左右(1150w下),如果不正常,就要看下功率发生器或者控制电路有没有问题。
3。氩气氧含量和水分含量是否超标。
4,雾化器和炬管不是同心!
建议:1。可以适当将点火时的功率调高一档,看看!
2。可以将雾化器稍微旋转一下。

一三零、我是在样品液中加入0,10,20,30,50ng/ml的标液,作完曲线会有一个result,我想这个result里的浓度应该显示的是样品液中的浓度,但是每次我把第一份(也就是未加标液的一份)重测时,所得的浓度和result里显示的浓度差别还是比较大,举个例子:Cu,结果里是3.16,作为样品测时是在2.44-2.59之间,单位均是ng/ml,每个元素都是有高有低。而且这个result只有在线时看得见,等我关机处理数据时就没有了,此时只能看到工作曲线。
1. 重新测定是会有误差的,不可能完全吻合,特别是低含量的分析,误差有多大要看你的仪器了.
至于处理数据的问题应该是你的软件问题.正常的话应该是可以离线处理数据的.把软件的功能弄清楚点......
2. 转到虚拟状态下
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-5 17:00

一三一、我现在的仪器做样品不是很准,结果偏低,有没有哪位大哥指点一下
1. 测定不准确一般都是由于你的条件优化没有到位,可以尝试用标准或你的样品来优化你的测定条件
2. 结果偏低的原因可能有以下几个方面,你逐个检查一下吧
1.是不是你的标准不准,偏高了?
2.你的样品溶解完全了吗?
3.你的仪器稳定了吗?(仪器不稳定,做到样品的时候峰位置若是有所漂移的话,结果也会偏低的)
3. 结果偏低很可能是基体匹配没做好.
4. 可能有以下原因:
1样品处理过程
2环境条件
3仪器参数设定
4是否经过检定,如果没有,可以和国家标准物质研究中心等有检定资格的单位联系.
5用标准物质优化仪器性能
6采用合适的方法,如标准加入法\内标\基体匹配等
5. 1 校准工作曲线一定要与样品一致;
2 基体的背景扣除要选择好;
3 其它元素的光谱干扰一定要扣除;
4 还有检查仪器的长期精度如何,若采用内标法一般可基本消除该影响。
6. 1。你测的元素是否易挥发?或者是溶解样品、分取、定容中有损失?
2。测试曲线是否能过原点?线性相关系数是否达到0.995以上?
3。是否做过背景校正?或有干扰元素存在?
4。通过做合成试样或标准样品校正。

一三二、标准物质是碳酸钠介质,需要用酸调节吗?还是样品里面也加碳酸钠,以跟标准保持一致?
样品和偏硼酸锂熔融,后,酸提取,标准匹配,调节仪器条件,即可.

一三三、我在测不锈钢片状卷料,不锈钢螺钉时用王水都无法消解完全,哎,真不知道那些是什么材料的?大家用什么消解的啊
你试试用混合酸(200ml盐酸+65ml硝酸稀释到1L容量瓶中)如果称样量是0.1g加3.5ml混酸就行了。注意一定要低温加热

一三四、测Fe,但不管用多高浓度的标液仪器都没有响应。就是在对应的波长上没有读数。
1. 如果你的仪器本身没问题的话,很可能是:
1.样品没进去
2.室内环境变化过大,谱线漂移得非常厉害
2. 还是不行的话,把炬管雾化室拆下重装一遍,看看火焰正常吗?

一三五、如何用ICP测定复合稀土中的磷?样品是用硫酸溶解的,我们单位没有微波,只能采取这种方法溶样,其中待测溶液中磷浓度大约为80ug/L,仪器(PE4300DV)不用氮气吹扫
1. 很难测,你用P213.618试试,注意背景扣除位置。
2. 采用王水,氢氟酸,高氯酸混合溶解.将样品全部打开.之后以10%硝酸定空.效果不错.
3. 注意溶解的方法,使用硫酸冒烟后半效果较好

一三六、为什么ICP-AES等仪器测试的铬只能是总铬?+3铬和+6铬的最外层电子结构不一样,为什么他们发射的特征分析线无法分开或是相同的?
1. 因为溶样过程中使用氧化剂,CrⅢ全部氧化为CrⅥ.
2. 与价态没关系,ICP本身就无法识别价态.只要是Cr发出的谱线都是一样的

一三七、用盐酸或盐酸加硝酸溶解稀土硅镁合金最后溶解都不太完全,由于要用ICP测硅,不能加氢氟酸,请问用何种方法能完全溶解稀土硅镁合金。
1. 试先用碱溶,再用酸溶看如何?
2. 用氢氧化钠也可以,稀释足够倍数可以消除钠的干扰。
3. 用微波消解

一三八、求助:1. 矿石或土样中的Au Ag如何测定?是用混酸消解么?用何种混酸消解会更快,并且污染最小?2. 矿石或土样样品如何采集最科学?
1. 关于矿样中金的测定:
1.试金富集重量法。2.试金富集原子吸收法。3.王水溶样泡沫塑料吸附原子吸收法。4.稀王水冷清取乙酸丁酯萃取原子吸收。5.活性碳吸附碘量法。6.微量金的石墨炉原子吸收法
2. 金需要泡沫塑料富集,硫脲洗脱,用石墨炉原子吸收测定。
3. Ag 国标方法是DZG93-09也是有色地质规程的YD2.3.4-91
采用的是王水介质火焰法测定的.
大致规程如下:1.称样 (精确到0.0001g) 2.样品的溶解:假设情况:根据样品的含量(200ppm以内)加入20mlHCL加热5min-目的是去样品的硫防止硫单质对Ag的吸附造成结果的偏低.以生成H2S而挥发出去,控制其体积大致在15ml左右加入5ml硝酸(这时便形成了王水),加热溶解样品至湿盐状,取下冷却再加入8mlHCl 2mlHNO3的及适量的水介质来加热溶解盐类.之后稀释定容以待测定.在溶解样品的过程中应根据样品的含量高低来确定加入酸的体积.保证样品的溶解完全.
Au.采用的国际方法YD2.3.10-91活性炭吸附富集来进行测定的.
大致方法:1.称样.2.灼烧.3.样品的溶解4.金的富集吸附5.碳化灰化6.复溶灰化后的载金炭7.定容测量.
4. 矿石中的au一般是用1+1的王水溶矿,然后火焰测,很准的。ag也差不多,不过不是一次加的,也是火焰做。土壤中的我们是塑料泡沫吸附aes测定。
5. 土壤中的我们是塑料泡沫吸附aes测定

一三九、测试的样品是色粉,使用了微波消解和湿式消解法(加酸在电炉上加热)两种前处理方法:
测试结果不同:相比之下湿式消解法Pb和Cd的含量较高而Hg的含量教低。Hg含量用湿式消解法几近为零这好理解,但为什么用密闭微波消解Pb和Cd的含量反而更低呢(使用了盐酸和硝酸)
另外使用微波消解时考察了加入HF和不使用HF,测定结果也差别较大,使用HF,HCl,HNO3共同消解测定Pb,Cd,Hg的含量都要明显高于只加HCl,HNO3的测定结果。实验不只进行一次
1. 样品要混匀
2. 如果普遍的微波消解测试值小于湿法,就不是样品均匀的问题!湿法酸用量大,酸不纯可能带有Pb,Cr!消解液中酸的浓度对背景也会有影响!
3. 从你说的来说,有两点你要注意:
1)样品有没有完全溶解,你的样在加入混酸条件下好象是完全消解了;
2)标准的其体在你这么多测试过程中有没有重新调整过?
4. 我想应该多称样品,以提高均匀性。
5. 1 保证样品的均匀性,可以通过降低样品粒度,在仪器允许的前提下加大称样量
2 微波消解仪的匀场问题,可以用不同的微波消解仪器来比较
3 试验其他的处理方法进行比较,不知道你的基体是什么,可以参考其他处理方法!
6. 湿法消解有可能是污染造成的。铅和镉很容易污染的,特别是痕量的。
7. 玻璃器皿会增加空白,加了HF后在转移和定容过程就会把玻璃中的金属离子带入,这都是因为空白,做微量分析是就是要控制空白,试剂都要用塑料瓶装,水用二次水,操作要规范,避免污染,
8. 最彻底的消解方法是硝酸高氯酸消解,用优级纯的酸就行,空白不高可以扣除啊,只能说明你微波消解得不彻底,带上标物和加标回收可比较
9. 很正常的反应啊。就是同样的式样用湿法,不同的酸对不同的含量有很大的影响,有的元素的灵敏度会下浆很多。一般做10PPM以下的式样。试剂一般要严格控制,机体最好一致。不过消解也很还好的,就是现在的东西不太安全
10. 这种问题很常见,主要原因应该是样品没有完全提取或测量时基体不匹配等原因.在ICP测定中,水平的高低基本上体现在样品的消解水平和经验.可能你需要多采取不同的条件进行实验,最好能找一个类似基体的标准物质进行方法验证

一四零、有谁知道怎么样洗涤装凡士林的玻璃器皿
1. 先清除表面油迹,在用乙醚与无水乙醇3:7混合,倒入瓶中1/5处摇晃,三至四次便可以了这个最干净。也可用温水加洗衣粉多次洗涤。
2. 油污类的可以用碱性洗液或有机溶剂来清洗,其它类的大部分都采用K2Cr2O4.H2SO4洗液来完成的
3. 70%乙醇加适量的日用洗涤剂就可以
4. 用有机溶剂浸泡多次,最后可以用铬酸洗液清洗
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-5 17:01

一四一、今天在做样的时候,没注意到废液管没有出液。雾化器积了大量水,拆了看管路也正常。会是气路导致的问题么?我用的是热电的仪器
1. 废液管有没有安装正常?我也遇到过,当时是废液管破了
2. 废液管没有出液?检查排液管是否畅通;检查蠕动泵的压下量是否正常;检查排液管在蠕动泵上安装是否正确。和气无关
3. 热电ICP的泵管的橙色管是进液的,通常在上面;而红色管是排废液的,通常在下面;拿过来对比一下可以知道红色管的内径较橙色管是粗一些的.
调节泵夹的压力扳手使蒸馏水完全停止流动再紧一格就是进液的最佳压力了。
调节废液管泵夹,使其压力稍大于或等于样品管压力即可注:泵夹压力设置错误会导致分析质量变差。如果太松,由于部分样品自由吸入将造成结果漂移;如果太紧,来自泵管的脉动会使分析精度下降。
原因1.主要怀疑是红色管的压力设置不当;
原因2.雾室底部的连接是否正常?有无堵塞?
原因3.在仪器处于停机状态开机时进行气体自检时没有夹死泵夹,而进样管仍在载液中,此时的雾化系统是处于工作状态的,当然会吸入载液造成积水现象.

一四二、ICP测定含有百分之二十乙醇的样品总是熄火,如何解决。对含有的样品怎样处理
1. 你可以降低雾化气体流量,增加power试试。
2. 改变测量条件,采用有机样品进样系统,提高功率,减少进样量(降低雾化气量量),再有就用水稀释乙醇溶液,总有一种办法能用的
3. 也可以想法将乙醇除去后测定
4. 蒸发应该可以很容易除掉乙醇吧
5. 将乙醇低温除去。加酸溶解盐类

一四三、我用ICP测钠时,我们的使用人员告诉我,低功率比较好,因为ICP-MS测钠时用的也是冷焰,但有一天,当我把功率调到1150时,我发现信号比950时更好,不知为什么,其他条件相同
1. 我试过,减小功率和提高辅助气流都会提高零敏度的。我的平时用1300,测钠850都可以
2. ICP测Na使用低功率较好,同时观测高度应降低。选择高功率,背景噪声也会增强,还是选用低功率,750W的检出线要好于950W的。你可以试试看。

一四四、我想请问大家一下:我想做聚醚中的硅含量.用碳酸钠熔融法,但是在做完后发现坩埚内壁有一层棕红色的东西,我用酸煮,有碱煮,都无济于事.而且在此之后我还测了一下空坩埚的硅含量(平行五次),即试剂空白,发现其中含量很高,并含量不等.我想是不是坩埚没有处理得当.
1. 你可以考虑用氢氟酸处理一下。
2. 还可以用混合溶剂(纯碱+四硼酸钠),
3. 加氢氟酸加热处理,效果很好,使用氢氟酸时千万小心,别溅到手上.
4. 一般用焦硫酸钾煮,建议你滴加HF后再发高氯酸,再用它煮,注意,有机物没有破坏之前不可以和高氯酸接触,要不会爆炸的。
你说的那个式样,我想先烧下再用混合溶剂估计效果比你那好,你的式样估计SI析出了,测量会不好的,也有可能是溶剂不纯
5. 我们的都是拿盐酸煮的

一四五、公司有一种粉体产品,含大量碱性原料,如NaOH、Na2SiO3等,也含有Na3PO4(约4-6%),我稀释并酸化到P约10ppm测定,但结果稳定性很差,越测越高。请问有什么方法准确定量之?是否基体浓度太大,磷会逐渐下沉导致结果偏高?磷标样如何配制?
1. 不知到你选的是哪根谱线。如果是178左右那条线,驱氩气时间不充分的话,做到后面应该会越做越高的,因为越到后面,光室的空气越少,对远紫外的吸收越弱,发射强度就越大,读出来的浓度结果就越高。
2. 可以酸化后,加阳离子树酯将主量元素弄出去后再测

一四六、溶解硫化铜样品该用什么酸?
1. 矿物一般都用王水啊,先用逆王水处理,再用王水溶解
2. 先用盐酸除去硫,之后加王水消解
3. 你也可用热的稀硝酸试试
4. 硫化的矿物得先加入HCL,让S以H2S形式逸出,否则S会Cu2+产生吸附造成结果的偏低,在保证样品小于0.076mm的情况下之后在加入王水溶解样品,同时还要加入适量的HF(有矿物包裹)高氯酸.
5. 用少量水润湿,加入10mL盐酸,盖上表皿,置于电热板上加热数分钟,取下稍冷。加入10mL硝酸(如析出单体硫,加入0.5mL溴;如试样含碳量较高,加入2~3mL高氯酸),置于电热板上加热使试样完全分解,继续加热蒸至近干。
注意:先加盐酸溶解,是为了使大部分硫转变成硫化氢被赶走。不宜直接用硝酸或王水溶解。

一四七、校准锰的波长的时候,无论曝光时间设为1~8秒,还是10秒,30秒,拍出来的图都是长方形的亮块,不想其他元素都是很明显的光斑。不知你们设定的曝光时间多少秒呢?
你的锰标液的浓度太大了,用1ppm的试试,不行再稀释,曝光时间5s.

一四八、我想请教一下:关于BEC,和检出限的校正步骤.我做出来的数值都是0.00ug/ml.
我问过厂家工程师,他们说这样的数据是不对的。BEC应该小于或等于0.04,而且检出限也不应该为0.00呀.我想请问你们是如何校正的.
你作的当然不对。我认为你的失误应该在小数点后位数设定的太少,毕竟作的步骤一般不会错,往往是这些细节,而且你的结果显示0.00,才二位。。作捡出限就应该设定位数多一点,尤其你作较灵敏的元素。从你的结果推测,BEC和DL都很低,说明该元素是比较灵敏的,应该是到ppb级,而且干扰很小,所以你应将小数点后位数改为5或更多,再试试

一四九、我们客户要求我们产品中镉的含量是100PPM,而我们在ICP下测试出来的结果是110PPM,所以我想请问各位大侠是不是说我们测试出来的110PPM就一定是这个数据呢?会不会有一个允许偏差的幅度在里面,比如说90PPM到110PPM都是在以中心值100PPM为基准上下浮动的允许偏差内?如果没有这么大的偏差允许,那么在ICP测试下,它的数据允许的最大误差范围又是在多少?
1. 检测含量只要不是特别接近检出限,一般是小于1%,好的情况可达0.5%以下。但ICP测高含量的元素结果不是很好,如果你的样品溶液中Cd含量大约是100ppm,建议稀释10到100倍再做。如可能的话买一个质控样,这样至少可以保证你的样品溶液的测量结果不会有问题。
2. 任何测试方法都有一定的测试误差,或者说是不确定度。同样不同种类的测试样品又有不同的质量要求,各行业都有明确规定,在什么含量范围内允许多大测量误差,可根据有关规定向用户作出解释,但千万不要忘记“测试”属服务行业,满足用户需要是第一原则。
3. 对于此问题,关系到很多方面,前处理方法的不同,检测仪器,不同的操作者,都会存在,如果你不能确定你所得到的結果数据,你可以做几个平行样进行分析,或与同行进行对比。你们客戶所要求的,应该是提供第三方检测机器的数据吧。
4. 引起误差的原因很多,首先应查看样品结果重复性是否良好,这是保证测量测量结果准确的前提.其次标液的配置,溶样过程,不适合的仪器条件均可影响结果.

一五零、1.目前我司实验室购买的100PPM标准溶液,然后再根椐测试实际情况配所需PPM的标准溶液,请问自己配的标准溶液是否需进行确认或批准?
2.对于氩气气压应如何控制?我司实验室操作员说ICP仪器对此气压有防错功能,如气压太低或太高,仪器不能启动测试?不知此说法是否正确.
1. 关于标准溶液,我想稀释后的不需要认证了,除非你们有特殊的要求。
关于气压,仪器内部是有控制,有一定的范围,过高或过低都进行保护。
2. 标准溶液的问题:不需要。
气压的问题:在氩气出气口装一个分压表来控制进入仪器的分气压,这样仪器更安全。
作者: hongjingzi    时间: 2010-1-5 17:44


作者: kflsjjfdl    时间: 2010-1-5 17:50

资料还真不少哈!!
作者: maomi530    时间: 2010-1-5 17:52

资料,学习之!
作者: owoo    时间: 2010-1-5 17:57

很有必要,认真看一遍。楼主辛苦了。
作者: 358uwcj    时间: 2010-1-5 17:58

资料很不错,分享了。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-6 12:23

一五一、ICP-AES测定水样中的钙时,高含量的磷是否对其产生影响?
1. ICP可以选择合适分析可以避开干扰。样品加入更多酸,使得不会生成磷酸钙沉淀,所以ICP-OES还不会产生大的干扰。但是原子吸收肯定是使结果偏低的。
2. ICP测定Ca的检出限为0.002ug/ml,你可以将水样酸化、稀释后测定,选择合适的谱线,磷是不会干扰钙的测定的。
3. 磷是不会干扰的,但是磷酸根会干扰,可以加入EDTA络合剂,使之生成EDTA-Ca络合物,它在火焰中易于原子化。也可以加入La和Sr,它们与磷酸根离子结合而将Ca释放出来。
4. 加入EDTA是不错的方法.钙与磷酸根生成沉淀的磷酸钙,造成钙结果偏低,加入EDTA与钙生成的稳定的络合物避免了沉淀 的生成.

一五二、使用ICP检测水中的偏硅酸,我们检测值总是不稳定,不知应该有些什么主意事项,请各位大侠告知。
1. 溶液加入酸液时要缓慢的加入和低温度下加入,以防硅胶体析出影响结果.
2. 应当保持一定的酸度,防止硅胶的生成

一五三、在测试过程中紫外区的相同样品强度呈上升趋势,可见区样品相同样品的强度值呈下降是什么原因?
主要是此波长段样品对光的吸收反映

一五四、ICP棱镜的作用是什么啊?就是中阶梯光栅&棱镜的配合时棱镜的作用?
1. 预色散,配合光栅进一步提高仪器的分辨率!
2. 在全普ICP中,中阶梯光栅配合棱镜起到二维色散的作用。
3. 棱镜做为色散元件放入光谱仪的成象系统中,可能会引进额外的象散,即一光点不能聚焦成一点象,而是成为两根在不同的距离上相互垂直的线段.
当满足1,棱镜为平行光束所通过;2,狭缝与棱镜平行;3,光线与棱镜的主截面(与棱镜边垂直的平面)平行;4,光线对称地通过棱镜,以最小偏向角通过棱镜时引进的象散最小,而且谱线最清晰.
4. 谱仪的色散率取决于光学元件的特性。常见的光学元件有棱镜、衍射光栅等。使用最小偏向角的棱镜的优势在于象散被消除后可获得最佳分辨率,而且冷静表面上反射率很小,减少杂光。

一五五、弹簧钢怎么消解?其中含C:0.6 % Mn:0.8% Si:2.0 % W:1.0% 还又有Cr,Mo ,V等元素。用ICP分析Mn, Si ,W ,Cr.
1. 用王水,碳是不溶的,不影响测试
2. 用1号酸
3. 最好用微波消解。
4. 硝酸+双氧水

一五六、不知道各位大侠在检测过程中有没有遇到检测结果值发生漂移的问题,或者有时响应值突然下降,请问可能是些什么原因造成的。
1. 最大的原因还雾化系统引起的表现严重一点!
2. 电网电压、功率的稳定性、氩气的纯度、雾化器是否堵塞等都会对稳定性有影响。

一五七、如何用ICP-AES测定锡矿石中的Sn
1. 等离子体条件设置很重要;还要防止样品的水解问题.
2. 把固体制成液体,根据要求进行分析
3. 除去硅后,碱熔消解,酸化后测定

一五八、请问ICP的混合标准怎么配制,应该注意什么问题?
1. 各元素之间不会发生化学反应或对某些产生贡献值.
2. 应根据元素的性质进行确定
3. 用稀酸作为母液。硝酸效果比盐酸好,推荐用3%得酸。住一个元素之间的贡献值。配制时。仪器最好用浓的硫酸或重铬酸钾洗。再用乙醇洗。保证没有杂质。再配制
4. 把各个不同浓度的标准溶液加到同一个容量瓶里的,最后用5%的盐酸或硝酸定容即可。注意,各元素之间要不相互反应。
5. 我们的配制方法是:
Ag,Tl 4.5%HNO3
Be 2%HCl
K,Ca,Na,Mg,Al,Fe Mixed Acid(36mlHCl+36mlHNO3定容到1000ml)
As,Cd,Cr,Cu,Pb,Ni,Zn,Sb,Se,Mn,V,Sn,Mo,Ba,Co Mixed Acid(36mlHCl+36mlHNO3定容到1000ml)

所用水均为Milli-Q

一五九、电感耦合等离子体中的耦合是什么意思?是一种物理术语吗?
1. 不是物理术语,很多场合都用。一个很热的中文词汇,就是“结合与集成”,比结合多了“内部相互作用”的含义。
对应英语主要couple,combine,integrate.
2. 耦合:在ICP中,是高频电流通过线圈产生高频磁场,使Ar气电离产生的电子碰撞形成趋肤效应的电流,从而加热气体,形成ICP火焰,因为两者之间的联系是非接触的磁场方式,称为耦合。

一六零、这个星期前两天,我做了大量的有机样品,测试过程中,不明原因的熄火两次,但之后都能重新点燃,继续测试,火焰也比较稳定。因为有几样品的缘故,所以中心拘管壁上有少量积碳。之后,地质系的人连续测了三天他们的样品,我不清楚他们具体的样品。但今天我想再用仪器时,发现只通去离子水时,居官尾部的尾焰很细,很淡,当我拿标准品测时,同样浓度的标准品,发射强度只有我之前测的十分之一,而且电脑窗口里,不显示峰形。请问是不是因为哪里堵了,而使得样品很少,或根本没有进入居官啊?我把拘管拆下来检查,发现居官就是比较脏,但没有堵。另外,我发现,连接中心样品管的teflon管的末端,形成一圈黑色物质,不知道是其熔化,还是什么样品外溢造成的。
1. 我觉得你应该先把炬管清洗一下,相连的管路也清洗或更换一下,再试试看。
2. 熄火是功率不足导致的,可以加大功率,是发射强度不是吸收强度
3. 把炬管清洗一下,扫除积碳,再看看清洗一下物化器
4. 清理炬管和整个进样系统
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-6 12:23

一六一、手头上有一个涂料样品,不知道它的成分,但想把它溶解掉分析其中元素成分,试过用酸(包括王水),乙醇,丙酮和甲醛溶解,并进行过加热,结果不行。在此请教如何溶解这类样品?
1. 用苯、硝基苯、甲苯、丙酮的混合溶剂。
2. 涂料中可能含有石灰之类的无机物。用一种方法无法全部溶解
3. 少取点样品,各种酸,包括(硝酸和盐酸,氢氟酸,高氯酸等)都可以试一下,如果难溶,还可以考虑微波消解或加压.
4. 涂料主要成分是有机物,可以先用浓硫酸炭化一下
5. 不知道你的样品是固体还是液体,如果是液体,先加热,一直到样品变为固体为止,再用1:1的HNO3:HClO4加热熔解。如果是固体,直接用1:1的HNO3:HClO4加热熔解,但是千万要注意安全,加热不能太猛太快。因为你不知道样品主基体是什么成分。
6. 如做金属,可先用浓硫酸炭化,再加H2O2.
7. 可能含钛,加HF
8. 如果是液体。建议先把它烘干。是固体就不用了。你不管是什么式样都放到炉里烧。这样是有机也没有了。当然温度的选择你要自己把握。
烧好了就用硝酸破坏。记住。如果硝酸变黑一定不要加高氯酸。

一六二、一直在做高纯铜中杂质的定量分析,从外面买来的是5N的铜板准备分析其中Ag Fe Ca Mg Ge Ce As Bi Cr Ni Pb Sb Sn Zn。由于基体干扰太大准备用基体匹配法和共沉淀法试试,不知道是否可行
1. 1、基体匹配:可以用,但如此高纯的铜,如用基体匹配法,恐怕基体不好找。
2、标准加入法:比较简单可行。
3、电解除铜后测定:可行,但银除掉了。
4、共沉淀分离:带进去的杂质太多。
2. 个人认为还是采用标准加入法好一点,高纯铜的基体不好找,就是找到了分析测试成本也太高.同时尽可以有的少用试剂.

一六三、ICP扣除背景有什么用?
1. 当背景的发射强度随样品与样品的不同或样品和标准的不同(由于成分的变化)而发生变化时就需要背景校正。连续发射或翼拓展可能造成背景强度的变化,样品的不同也会导致背景干扰。
相同含量(同是1ppm的)不同基体的同元素谱线可能强度峰高就不一样如不进行背景校正,则峰高和含量就不对应,而扣除背景后的净峰高(净强度)就相同了,对应的含量才相同。
2. 你可以分析样品与曲线扫描的图谱分析,然后采取是否扣除背景,不是任何测试都得扣除背景。
3. 不同的元素都会因多种原因造成"贡献"干扰的(干扰信号所产生的强度造成分析元素的谱线强度的变化),这就需要采用背景扣除的方式来进行校准.
4. 谱线背景会对定量分析产生干扰,这种干扰属于光谱干扰,如果分析时不将其从表观信号中扣除,就会使分析结果偏高。

一六四、ICP测试仪的点火装置打不燃火,主要可能有哪些原因?
1. 各种线是否都连好了.
2. 气不纯.
3. 点火的装置位置是不是过大
4. 有没有进水
5. Ar纯度?
6. 点火头位置(紧靠炬管标志红线)和工作是否正常(放电声)??
7 .炬管位置?
8. 进样系统漏气?
9.工作参数设置?
10.door的指示状态?
11.等离子体控制面板上是否有非正常指示?
12.联机状态?
13. 如果有高频发生而火焰不能持续,我认为气路或气源的问题可能性最大
14. 冷却循环水的问题也要考虑一下
15. 风压开关
16. 雾化系统密封性,雾化器是否积水等也要检查。
17. 还要记录下ip值以供判断.
18. 我也经常碰到点不着火,后面检查发现主要由于点火装置没装好,还有中途灭火点不着是因为炬管中有水
19. 室内湿度大也是一个可能的原因之一

一六五、对蠕动泵的进样软管进行更换,但没对蠕动泵的废液软管进行更换,这样行吗?要同时更换吗?会对测度结果产生什么影响呢?
1. 废液管只是用来排放废液的,只要不堵塞或不影响废液的正常排放就可以不换,对测量不会造成什么影响.
2. 排液管对结果影响甚微,进样管对结果的影响较大;如受泵夹压力,老化等等.

一六六、用ICP测试机油中重金属,该怎样做前处理?
1。 乳化剂稀释直接进样
2。 热灰化
3。 硝酸溶解
4。 如果你的ICP是垂直火炬,可以利用有机标准样品建立曲线,直接进样分析得到结果.很多地方都是这么用的,节省了一大步.

一六七、选择扣两点仪器自动扣背景的话,发现仪器自动扣的背景两边都一样的值。对波形比较好的光谱还好说,对复杂的光谱可不能这样吧。人工选的话要么单点扣,要么左边扣多少右边扣多少,好像是比较需要经验。请教扣背景点选择的一些经验和原则?
1、扣背景位置应该在尽可能平坦的区域
2、背景位置应尽量远离谱峰,从而不影响谱峰启起始和终了翼。
3、可以选择单点扣除
4、高含量谱线和低含量谱线受的干扰有时有差异,需要结合了看。

一六八、ICP-OES中方法设置?
1。需测量元素典型谱线选择
2。各谱线参数设置
3。单元素谱线寻峰
4。混标低标
5。混标高标

一六九、高温合金GH128和GH4049如何消解?
看W和Mo的含量而定硝盐酸比例:
W和Mo的含量小于3.0%用1+3
W和Mo的含量小于5.0%用1+5
W和Mo的含量小于8.0%用1+10
W和Mo的含量大于8.0%用1+12

一七零、Fe对其他元素干扰大,特别是铅,有什么好办法可将铁和铅分离呢?
1. 与硫酸根反应为:Fe2(SO4)3;PbSO4(其为沉淀),在将PbSO4 沉淀处理复溶解后测量。其它的酸都可以:如王水、盐酸等等。
2. 用络合物把铁遮蔽了.胺类络合物可行.
3. 有方法用EDTA来进行掩蔽,或者用MIBK作萃取,不过要看浓度多少的,有一定允许量的,如果铁是作为基体的话,那还是改用体系,不要用AAS作,比较麻烦的,可以用UV-VIS作直接测定
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-6 12:24

一七一、我的ICP分辨率是0.006(200nm),这是什么意义?是指什么元素200nm处的半高宽吗?
1. 这是根据瑞利准则得出的。
分辨率=W(sina+sinb)/r
W--光栅总宽度
a--入射角
b--衍射角
r--波长
一般来说,光栅作好后,这部分都是固定的。这里是指在200nm波长情况下光栅的理论分辨率,与元素无关。
2. 共有三种分辨率设置:高、正常和低。所选的选项将设置狭缝宽度,并影响检测器的读数方式。

选择“低”提供最低的分辨率。狭缝宽度最宽,并且检测器子阵列中的每个像素将被作为整体进行读取。此选项使所有元素的灵敏度都达到最高,但其抗光谱干扰的能力非常低。
        选择“正常”可以为大多数应用提供灵敏度较佳同时抗光谱干扰能力较强的分辨率。狭缝宽度使光谱带通的宽度等于一个像素的宽度,并且检测器子阵列中的每个像素均将作为整体进行读取。
        选择“高”可提供最高的抗光谱干扰能力,但其灵敏度比“正常”和“低”都要低。狭缝宽度最窄并且检测器子阵列中的每个像素将作为两个单独的半像素进行读取

一七二、有几次我们的机子都是做了一半就熄火了。继续点火后又正常到实验结束。有时候要点上两次才可以做完实验。我都不知道为什么?
1. icp中途熄火,这要从icp形成的等离子体过程去分析,一般来说,点火时设备提供的功率最大,可以保证Ar的电离充分从而有助于形成等离子体火炬,但正常工作时,设备的功率一般都是最大功率的80%左右,而且为了保证输出功率的稳定性,都加了功率反馈,这样在测试过程中,进样的溶液如果不均匀或有空气进入,可能会局部加电离,因为等离子体与高压方面是通过线圈耦合的,这样等离子体电流加大,将影响功率调节,功率调节将出现误判,通过反馈,自动降低输出功率,因为溶液只是一时现象,而功率的调节确是实时的,当将功率调小以后,而溶液确恢复正常,此时因Ar气电离成分不够,不能维持等离子体,从而熄火,因此在熄火后须及时关高压,否则容易出问题。
2. 光源电路工作不稳定,电路的温度参数问题,下次开机前先想办法把光源部分预热以下。
3. 简单说就是由于等离子和高压耦合,所以任何使等离子体不稳定的因素(包括试样不均匀等)就会熄火。

一七三、今天做一个样品有机物含量比较高,炬管就自动熄火了。为什么会这样呢?水样在消解的时候应该注意些什么呢?
1. 有机样品分解时需要更高的能量,如果功率没有改变就容易熄火。有机成分较多时,适当加大功率。
2. 换有机进样系统吧,加大功率也不一定能够解决问题,大分子的样品可能需要前处理。直接进样分析不熄火才怪。
3. 增加RF的功率;降低雾化压力;增加冷却气流量可适当的缓解!

一七四、teva说明书中说到:
在选择背景位置时,应遵循:
1)        将背景位置定在尽可能平坦的区域(无小峰)。
2)        将背景位置定在离谱峰足够远的地方,从而不受谱峰两翼的影响。
3)        左背景、右背景以及左右背景强度的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。
问题1:所谓离谱峰足够远有什么更好的解释?
问题2:谱峰背景强度在那里可以看到啊!?
1.足够远是指扣除左右背景的计数点位置远不足以受到分析元素谱峰的干扰(表现在对背景值的抬高的避免)
2.双击每条谱线的结果值出现subarray谱图时观察打勾框的right blank 和left blank会显示出左右两侧各自的背景强度值的。

一七五、一般加标液回收,偏差在多少范围可以说回收效果好?
1. 90-110
2. 有时也要看含量范围,微量的可以偏差大一些.
3. 对于用一些成熟的方法测定稳定的元素,如很多分光光度法(如测铬),原子吸收法测水中稳定金属离子(如铅、铜等),加标回收一般在95-105%比较好,如果是气相色谱法测有机物,有些回收率能达到75-125%也是可以接受的,这要看是什么方法,什么元素,具体情况具体分析。
4. 85-120之间,95-105最好!

一七六、ICP-AES运行的时候除了氩气,还需要什么气体吗
1. 需要的气体种类除氩气外,其它一般还可能用到两种气体:
一、氮气:用于吹扫光室或者干燥检测器(只有中阶梯光栅需要)
二、氧气:对于能够直接进油料及有机物样品的ICP,一般还会用到氧气用作辅助气,主要目的是使有机物中的碳氧化变成二氧化碳,避免在炬管上积碳及C-H谱带干扰。
2. 在ICP中采用氩气是最为常见和常用的,因为Ar属单原子的气体不同于N2.O2,虽然后两者都同样的可以形成等离子体,但需要很高的RF功率才能支持形成稳定的等离子体焰的.对于分析来说是不利的.
CN-带形成的干扰也可以采用加装炬管延伸管有一定的效果.

一七七、在做ROHS的过程中,有些电子元气件要用到HF+微波消解,但是用ICP检测时经常测不准,怀疑是HF酸的干扰。怎么才能消除和避免HF的影响请大家给个主意。
1. HF会腐蚀玻璃质的雾化器和中心管,必将损坏有关元器件、并使工作参数发生变化。此时宜改用耐HF进样系统。我单位的耐HF进样系统之检测灵敏度要较常用备件差些。
2. 如果不是耐HF的雾化器会对雾化效率造成严重的变化以至于损坏掉的.建议将HF赶尽后采用或用耐HF的雾化系统.
3. 也可以加入硼酸饱和之后测定


一七八、点火几分钟,就发现炬管烧了个口子(像碗打缺了一块一样~~)把线圈和炬管调整好,换了个新炬管~~运行了大约15个小时~又发现同样的位置被烧缺了~~?大概是什么原因?
1。炬管是不是原厂配件?是否存在本身质量问题?
2。工作功率是否正常?是否是功率控制板失控,造成功率超出安全范围?
3。是否不同心?
4。是否冷却气体的流量不够?是否管路连接有漏气现象?
5。氩气未冷却到,与配件无关,检查冷却气体。
6。冷却气和辅助气流量的问题.设置太小
7。你的抽风不够,在上面加个排气扇就不会了
8。如果你的ICP是垂直观察的,最有可能的就是你的炬管不同心,不会是氩气的问题,因为你是偏烧。
如果 你的ICP是双向观测的,如前面的兄弟所说,可能是你的排风不够。但也不能排除是炬管本身质量的问题。
9。是否RF功率过大或是冷却气的流量过小或是辅助气未能将焰炬托起?

一七九、陶土样品的溶解方法,主要成分是氧化铝和二氧化硅,用碱溶解好像不行。还有,如果外面样品外面包覆了一层有机物,该怎么溶解呢?
1. 采用微波消解;如果有有机物,灼烧后消解
2. 可以用高压消解罐加氢氟酸消解,之后加硼酸饱和之后测定
3. 用硫酸:磷酸(1:1)在电热板上高温消解,很好溶,我昨天才做了的。不过要尽量蒸干后用稀酸定容,大约要1小时。

一八零、我无机玻璃用HF消解后在ICP上测试(稀释到100ML),发现外围火焰呈红色,火焰长,接近炬管,害怕烧了炬管。
而波长扫描结果后发现1 PB220背景很高,峰型不太规则(峰高两翼有波浪型干扰),测试结果1PPM的Pb. 2 CD226.502和CD228.802没峰型,但在CD214.438有较规则峰型,在226.510,226.810处有很规则的峰型,背景也很低,不知道样品到底有没有CD呢?
我想知道:无机玻璃是否是高盐样品(我的无机玻璃是无铅的,是什么高钡料玻璃),对这样的样品应该如何测试(稀释更大倍数?)如果是高盐样品,高盐基体对铅等测试的影响有多大?会不会偏差太大?另外,我想知道226.510,226.810是什么元素的干扰峰?
1. 建议玻璃消解后将溶液蒸发至近干,再用稀硝酸酸化定容再测试,效果或有不同。
2. 如果是玻璃样品可以将Si元素分离掉以减少盐份.可以采用生成SiF4或硅酸的沉淀分离的.
3. 蒸干的目的主要是除去试样中大量的Si(以SiF4)形式挥发掉,另外也是为了去掉过量的HF,这样你的试样可以不用耐HF酸进样系统直接测试。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-6 12:24

一八一、ICP点不着火的原因?
1。 Ar气的纯度
2。 点火功率
3。 功率匹配
4。点火枪
5。有些设备的一些保护措施是否完善。
6.另外,氩气压力偏低;雾室积水;炬管葬;抽风机排气量不足等均可造成点火困难重重。
1:RF功率多大???
2:蠕动泵进样管是否漏气?
3:等离子体点火前净化时间??
4:高频放电点位置(点火头)???
5:Ar纯度???
6:室内环境????
7:抽风机>30m3/min????
8:0.5~0.8MPa?????

一八二、润滑油添加剂生产中带入了含氯成分,请教含量测试方法?
1. 可以采用有机氯的测定方法。在纯氧气氛中,以NaOH+H2O2为吸收剂,滴定法测定
2. 可以用过氧化氢和少量硝酸密闭氧化分解样品,冷却后(避免出现HCl挥发),调至中性,用离子色谱测定
3. 可以采用微库仑计法,标准名称为《原油中有机氯含量的测定》,标准号为GB/T18612-2001和ASTM D4929-1994。

一八三、请问各位大侠,ZCuSn10P1 如何消解?我用1:1硝酸消解时,产生白色不溶物。主要成分:Sn 9.0-11.5    P 0.5-1.0 Cu 基体
1. 应当是锡的水解产物或者锡的氧化物吧
2. 先加盐酸,记住不要加热,等待一会反应就会很剧烈,放热反应,待反应平缓时加入过氧化氢。反应一会儿加热到大气泡,分解多余的过氧化氢就行了。
3. 里面有 Cu和P最好采用硝酸的体系或是王水来溶解。Sn最好采用硫酸来溶解!所以采用硝酸混酸或是王水硫酸的混合酸
4. 白色的沉淀是水合二氧化锡,俗称贝塔-锡酸,主要是锡和比较浓的硝酸产生。此玩意儿不溶酸也不溶碱,一般来讲锡建议用盐酸或者硫酸来溶解。如果一定要用硝酸或者王水,纯锡我是这样处理:
先在0.1克式样中加5毫升左右水,然后滴加1~~2毫升王水,微热1分钟后取下。放置置溶解,这时锡不会有沉淀,但这个会随你加酸和水的量以及你微热的温度及时间紧密相关。得多试,经验多了就问题不大了

一八四、这两天我的机子一直点不着火,一点火星也没有,不知道怎么回事了,氩气都是高氩,气都冲掉了二瓶了还是点不着。各位帮忙分析一下会是什么原因呢 ?
1. 首先,检查一下是否露气(外部和内部),特别是和炬管连接的三个管子的连接口那里,
其次,拆开外壳,先看一下里面是否有地方断路,再看一下有没有地方烧了,
第三,在仪器的软件操作界面上,查看仪器状态是否全部OK,那里不OK,再有目的的找原因
2. ICP-AES点火其实有3个过程。
1。通氩气,
2。高压脉冲电离氩气。
3。上高压,最大功率出点燃,(配合功率匹配)然后切换到测量样品的功率。
如果你的设备是手动的话,按以上步骤。
如果你的设备是全自动光源的话,那就要看控制元件的工作是否到位了。

一八五、斯派克的ICP具体能够检测哪些元素?
全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪
产品型号:SPECTRO CIROS VISION

具采用专利的密封充气紫外光学系统和OPI水平观测等离子光学接口完成消除水平观测时尾焰的影响、全谱CCD技术和多视角等离子体定位等新技术,有高灵敏度、高精度以及波长范围宽(120nm-800nm)

主要特点
1.一维色散+22个CCD检测器设计,检测器无需超低温冷却,无需氩气吹扫保护
2.全波长覆盖,唯一为120-800nm的波长范围,唯一可以分析ppm级卤素
3.专利密闭充氩循环光路系统,检测190nm以下谱线,无需气体吹扫
4.3秒实现全谱扫描,分析速度最快
5.所有气体流量采用质量流量计计算机控制,矩管位置3维步进马达计算机控制自动化程度高

具采用专利的密封充气紫外光学系统和OPI水平观测等离子光学接口完成消除水平观测时尾焰的影响、全谱CCD技术和多视角等离子体定位等新技术,有高灵敏度、高精度以及波长范围宽(120nm-800nm)等特性,在ICP-OES 领域开拓了全新的应用,可分析包括ppm级卤素在内的73个金属和非金属元素。

一八六、这段时间发现测试数据越变越小,ICP的发射强度越来越小,有哪些原因能造成其强度越来越小啊?
1. 看一下背景有没有一直上升,我遇到过一回是雾化器有点堵导致的,先彻底清洗一下进样系统看看。
2. 有很多地方会引起强度减小,进样气的流量,检测镜是否干净,进样管是否堵塞,进样的泵的泵速是否合适;标样配制的是否准确等等
3. 还有一个原因,波长是不是偏了

一八七、我需要测定土壤中的易溶盐含量,钾离子,钠离子,钙离子和镁离子,称取100克样品,加500毫升水,泡了2周,但是溶液还是混浊的,我想用ICP-OES测定,过滤后不加酸直接上机测量,请问可否?酸效应有影响么?
混浊溶液不能直接进行ICP测量的。必须要经过离心分离或过滤处理后以清液进行测量,否则会造成雾化器的损坏!
分离澄清后的溶液可以进行酸化后测定以保证元素在溶液中形成稳定的化合物存在!

一八八、我用ICP检测合金中的元素含量,为什么有些元素含量是负数呢,是不是检出限高了,还是空白含量较高?
有好几种情况会有你说的情况:
1)样品中待测元素的信号值比标样空白值或样品空白值还要低,会出现负值;
2)背景扣除不好,背景信号值比样品发射信号值大,也会出现负值;
3)标样配制不好,各点理论与实际偏差过大。

一八九、配的溶液浓度在0.01-0.1ug/ml之间,线性很差,相关系数均小于0.98,是什么原因?是不是没有优化仪器条件导致?
你做的含量比较低,要注意溶液配制过程的问题,做ICP的,前期处理比测量还要重要.你看看标准溶液测量的原始强度梯度怎么样.最后还要注意你的0点,对于你这个测量范围,O点非常重要.

一九零、等离子发射光谱的敏感性迅速衰变,在两天之内,强度衰减锰从800k到1400k。怎么解决?
1. 1、功率
2、载气流速
3、负高压
4、选用的分析线
5、炬管高度
6、冷却气和辅助气的流速
7、积分时间等等
2. 怀疑是样品溶液方面导致的问题方面:溶液是否澄清;
仪器方面:因溶液中有悬浮颗粒或胶状絮状物的存在会导致雾化效率严重变化,进而导致强度值在短时间内迅速降低;进样系统泵管压力设置的问题,由于进样管的老化程度会造成“自由吸入”或“脉动式”进样而影响雾化效率的变化,这两点在强度迅速降低表现中是最为常见和主要的原因。
其它方面:激发功率、氩气纯度、光室温度、焰炬的特征均有影响。
3. 还有一个可能就是雾化器堵了,还有炬管部分堵了
4. 如果是清洗了矩管,重装后位置优化很重要,尤其是水平观测的ICP.没有拆卸矩管,又没有改变测量参数的情况下,雾化效果变化直接影响分析谱线强度和稳定性.另外,采光系统也是一个因素,我用的ICP就因为滤光片脏而影响了分析强度.
最后建议你把谱图调出来看看,是不是波峰位置、积分区间是不是发生变化。如果波峰位置偏移,直接导致强度下降。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-6 12:24

一九一、工业盐中常含有分散剂铁氰络合物,但在化盐时常常要去除其中的铁离子,有谁知道其方法,或者是这种络合物的特性?以及它的测定方法?如果时用ICP测定,样品应该怎样处理?
测其中的铁元素可以采用取较大固定体积盐酸后蒸发浓缩后,保持适当的酸度于ICP测量.

一九二、ICP测铜用哪条谱线最好?
不知道是什么类型的样品?ppm级的建议采用3247的灵敏线,%分析的建议采用200和221的分析线。

一九三、测定铁离子时,我用标准加入法测得是的0.432个PPM,而用浓度估算却是未检出,为什么差距有这么大呢?
呵呵。你的0.4个PPM 如果换成就是0.00004%L 如果你用ICP ,这样的含量是达不到测定确定数的,你可以看一下你的仪器的测定下限,你就明白了。
还有你的标样的是否过高?
我想主要的问题是你的含量超过了ICP正常的测定有效区间。你可能看见那个含量在下限上面,没有问题的!!
我要告诉你。它给的那个就是很纯的水基体做的。几乎没有什么干扰的。实际我们在测定的时候都达不到那个理论下限的。

一九四、前几天做样的时候发现点火之前氩气往两个方向吹,一是往矩管,还有就是往进样管里吹,蒸馏水都冒泡.雾化器也没有被堵.后面换一个雾化器发现没有这种现象.难道雾化器坏了会是这种情况吗?
1. 只能是这么理解了,正常的雾化气是不会被反吹的。它是在外面的夹层通过后形成负压区使溶液在中心通道吸入的。
2. 发生这种情况,一般是雾化器中心管破裂造成

一九五、测硼,读数后只看到很乱的基线,没有峰,不知道是什么原因,而且在工作站上有两个参数LBGC和UBGC,不明白什么意思,这个参数应该怎么确定?
1. 我估计你说的那2个是校正曲线波峰用的,如果你的峰没有。很小,建议加大称样量。效果会好点,还有最好用石英的瓶子,水最好是2次。这样带来的空白比较小。
2. 加大标样的1浓度,先试试,如果还是不出峰可能是仪器有了问题。
3. 很可能是峰位偏移了。

一九六、 我公司一产品由于测量元素多达数十个,为缩短总测量时间,想和大家交流一下各元素读取时间的设定规律
Uv区的时间在10~15s左右;Vis区的在5~10s左右。

一九七、我们实验室的金标样溶液是5月份配制的,到了7月底发现其浓度变小(通过新配制的金标样溶液体系测试得出的),请问变质原因是什么?
1. 看看是不是酸度变化了.如果你的金浓度太大也会出现析出的现象.
2. 小于1mg/ml的标准溶液的规定的有效使用期为三个月;因器皿对其中的元素有吸附作用,会造成其浓度值的升高或降低。
3. 可能时间长了,容器有吸附

一九八、请问食品中的钛的检测采用什么方式溶样比较好,钛元素在消解的过程中容易跑掉吗?
Ti需要用硫酸+硫酸铵才能溶解消化。

一九九、在分析高背景样品中,标准曲线的背景与样品的背景相当不一样,我现在是使用标准加入法做的,这种情况下检出限如何测定?
在分析高背景样品时,如果采用标准加入法就必须先扣背景,否则分析结果有问题,毫无疑问是偏高的。

二零零、本人目前做锑锭分析,求ICP-AES同时测定锑锭中Pb,Cu,Bi,Cr,Cd,Fe,As,Hg的前处理方法(溶样方法)
1.  加氢溴酸挥锑吧,要不然不好测定
2. 如果采用挥发除锑的办法,可能会使As,Hg等元素同时跑掉哦。
3. 采用高纯锑配制一系列校准溶液即可。
4. 具体的样品溶解方法您可以参见如何各元素的分解方法:
锑锭
0201.14 锑锭,GB/T1599-2002
01 As 0201.14 钼蓝分光光度法测定砷量,GB/T 3251.1-2000
02 Fe 0201.14 邻二氮杂菲分光光度法测定铁量,GB/T3253.2-2001
03 Pb 0201.14 原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法测定铅量,GB/T3253.3-2001
04 Cu 0201.14 原子吸收光谱法、铜试剂分光光度法测定铜量,GB/T3253.3-2001
05 S 0201.14 燃烧-中和滴定法测定硫量,GB/T3253.4-2001
06 Se 0201.14 硒试剂分光光度法测定硒量,GB/T3253.5-2001
07 Bi 0201.14 原子吸收光谱法测定铋量,GB/T3253.6-2001
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-6 12:25

二零一、玻璃用HF比较好消解,但陶瓷我用HF消解了几天没没有什么反应(用电加热板),不知道大家有什么好方法消解陶瓷?
1. 试试王水+氟化氢微波消解法
2. 采用HCL-HF-H2SO4溶样。(锆基陶瓷材料)
3. 用EPA 3052的方法即可完全消解

二零二、过了一个暑假,ICP-AES的灵敏度下降了几十倍,雾化室已经清洗过,矩管也没发现异常,求教还有可能是什么原因?
1. 仪器有没有进行初使化,还有轴向镜片有没有清洗过呢,有时候是因为钜管、镜片用得时间长了,也会有灵敏度下降的状况出现,我以前就有试过,换一个新的发射强度就好很多了。
2. 重新校正各元素峰位,检查进样系统和气源.
3. 主要还是检查一下进样系统
4. 如不是雾化进样系统的问题,就应该是光路了。
5. 仪器间湿度大,光学室驱气时间不够。
问题已经解决:是由于出射狭缝被不小心改小

二零三、我消解玻纤的办法是用四氟烧杯称0.4克样品,加15毫升的HF溶解后加15毫升的HNO3,置于电热板(温度为200左右)蒸发至1到2毫升,加水冷却后定容到100毫升。上ICP进行测试。但是结果经常不怎么稳定。
1. 取样是否均匀,是否样品被污染,ICP强度是否达到700w以上,曲线的线性是否好,都会影响最后的结果
2. 置于电热板(温度为200左右)蒸发至1到2毫升,你这样不怎么好控制吧。用微波消解了。效果会好些。

二零四、我最近想做铁的ICP,不知道标准曲线都是怎么做的,还有每次都要做标准曲线吗?
1. 应当按照标准品适当稀释到5,50,500ppb,再做标准曲线。每次都得做,而且得用标准品做。
2. 推荐你几条谱线:218.240.241.271.273这些线做高浓度的比较适合;
2382.2599做低浓度的.
3. 稀释成不同的浓度后进行检测。

二零五、ICP的工作气体为何不用氦气而用氩气?
1. 也可用氦气,但氦气太贵。
2. 1。电离能的问题,氩气是目前电离能最小的单原子气体,这样形成等离子体
时需要的温度较低。
2。产生的等离子体较稳定。

氩气的电离能 1509KJ/MOL
氦气的电离能 1523KJ/MOL

二零六、我的炬观管是外层有一层油状的脏,内层一圈漆黑,且石英送样管头顶端部分已被烧的不平。请问有影响吗?
1. 你每用过一段时间,根据样品量多少,1个月或者2个月,把炬管拿下来用20%的硝酸泡几个小时,可以去除上面附着的,这样就不那么容易烧坏~~ 不同牌子不同型号的有小小不同,泡过用纯水冲洗晾干
2. 根据你测试样品的数量和种类,炬管必须经常清洗,一方面可以延长炬管的寿命,同时保证测试结果的准确性。
3. 将TORCH装于大烧杯,用65%的硝酸煮沸两次,浸过夜,清洗,效果较好。
4. 用王水浸泡一夜,烘干。
5. 用浓硝酸浸泡后在以酒精擦试干净就可以了,我现在在怀疑是不是你的辅助气流量是不是有些小造成等离子体焰炬“托”起的高度不够有熔化或半熔的现像造成的不平。尖端的不平会造成分析溶液的雾化的气溶胶通过焰炬的中心通道有变化。
6. 尖端不平可能室你辅助气开的太小了烧成的吧。

二零七、请问下,铅,铬,镉,汞,溴,能混合配成标液吗?是否会造成沉淀呢?
铅,铬,镉是可以的,盐酸介质当中;
汞、溴没有尝试过,建议分开好些,不考虑沉淀的原因,就这两个元素来说测定时的等离子条件设置与其它元素还是有些区别的。

二零八、在样品基本与标样基本有差异的情况下如何测定方法检出限。
以前只用10个空白的RSD的3倍作为检出限,现在我很奇怪所指的空白溶液是指什么空白,因为很难找到与样品基本一致的空白溶液这样仪器的背景响应是与标准曲线不一样的,如果用试剂空白测得的的检出限又怎么能说明样品的方法检出限呢? 求教这种情况下方法测出限的测定方法。
我认为所用空白样品应该是和你所要检测样品一样,也就是已知的阴性样品。因为对于同一种方法而言,基质不同检出限是不完全一致的。所以同一个方法,分析不同基质时检出限很可能不同。每种基质的检出限要靠该种基质的空白样品来确定。

二零九、ICP-OES分析中工作曲线通常采用配制阶梯浓度的标准溶液或是已知准确值的标准物质来进行?大家习惯哪种方式都有什么优缺点?结合自己的使用经验请详谈!
1. 我们通常采用配制阶梯浓度的标准溶液.
2. 光度法用阶梯浓度,电极法,浓度成倍数的配
3. 用已知准确值的标准物质来做工作曲线。
好处是由于标准物质和准备测定的试样之间的差距较小,好多可能造成影响的误差因素可以相互抵消,实际操作可以节省很多时间和药品,标准物质的保存期限也比较长,随时可以使用,非常便利,很多情况下不必使用五个数据点,三两个数据就可以制成较实用的工作曲线。。
缺点是标准物质的含量受很多因素影响,标称的数值有些是有问题的,直接影响到工作曲线的可信程度和分析的准确。
4. 我一般都是采用三点进行的,不过我觉得这应该 检测对象来定才行
5. 用已知准确值的标准物质做标准曲线,用几个不同浓度值的标准物质和待测样品同样处理。然后上机。得到强度和已知的值的的曲线,然后样品可以根据其强度在这个曲线上计算得出其原始含量。
6. 至少三点标准曲线,通常采用线性计算揭距!
7. 我都是用阶梯样品来做工作曲线,以往用两点,现在准备用三点,最多用过五点,我现在遇到的最大难题就是标准溶液存在配置误差,所以测出的数据偏差很大,而且每天用同样的标样测同样的样品,波动比较大
8. 采用标准物质做工作曲线还可以在一定程序起到基体匹配的作用。
9. 用已知准确值的标准物质来进行,可以免去基体匹配的问题,和样品一样处理,至少3点以上,标准物质的有效期一般比较长。但多元素一起测有时标钢的元素浓度梯度不能自己控制,不得已需要多选些标样。
配制阶梯浓度的标准溶液,有时比较繁琐,移液误差,基体匹配,液体可能蒸发(有效期)导致的误差,混标时造成的误差。但它可以按自己的要求控制浓度梯度。
所以我觉得各有优劣,能用已知准确值的标准物质时我喜欢用该方法。
10. 我也喜欢用已知准确值的标准物质做工作曲线,省了基体匹配的麻烦,又因为地质样品的分析项目很多(大于10元素),所以这样方便了很多。
11. 我一般配制阶梯浓度的标准来做。我觉得包括空白有三点就可以了。前一段时间为了保险经常用5-6个点。后来一个一个点的减少,发现三点足也,不过三点的范围不能太宽。有时点太多反而线性不容易做好。
12.1.配制不同梯度的标准溶液做工作曲线。
2.如果测定干扰因素较多,就采用内标法做工作曲线

二一零、大家谈谈正在工作状态中的ICP突然的断电,会造成哪些潜在的危害?
1. 1。电路(毕竟是电器,突然的断电可能造成加速一些电器元件的寿命)
2。气路(电路控制的气路,突然的断电可能造成气路的问题)
3。检测器(对于需要冷却的检测器,断电造成冷且不够,对于PMT来说也会损害寿命)
4。RF发生器 (其实也可以算在电路中)
5。光路(尤其是光路中有移动部件的光路设计)
6。电脑(包括硬盘,数据采集卡等等)
7。人 (心里得承受断电造成得这一切)
2. 偶尔的断电,对ICP需要冷却的元件可能有一点影响(耦合线圈、电子管等),但是一般影响不大,如果频繁断电的话则另当别论了。
3. 我感觉检测器肯定受影响了,我的镉的强度明显变低了,我的是PMT
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-6 12:25

二一一、求金属钠的杂质检测方法?包括C,Fe,Ni,Cr等。
通常钠基体高影响测试结果,最好内标法

二一二、我在测Hg的时候经图谱分析明明是ND的,但出来的数据还是正的,不知道为什么?
1. 看一下你标准溶液的信号强度及背景扣除位置是否合适,背景扣除位置应视基体情况而定。
2. 这种情况会经常出现的,所以测试以后好要看你样品的谱图和标线谱图以及你扣背景的情况。重新扣除一下背景,然后重新计算就可以了

二一三、想测含铅铜汞等离子的样品,用ICP可以一次完事么,汞用ICP测一般误差有多大,是不是要单独用原子荧光测呢?
1. 我觉得不行,现在我们有很多样品也是用ICP测的HG,有数的样品,拿到CVAA去测的时候就没数了,所以个人觉得ICP测的HG很不准,
2. 没人太多干扰的话,8ppb(溶液浓度,不是固体含量)应该能做出来的,再低就不好说了。

二一四、EN112和EPA3050B的标液让我思索再三,就是想不出来,EN1122加5ML硫酸,它的标液是不是也加5ML呢/?它要不要考虑硫酸在加热过程当中的省耗,如果是又怎么算?EPA3050B中加硝酸25ML和HCL10ML,通过加热,它会反应掉一些,既怎么样才能让它与标样保持一样
1. 最准确的方法是定容后滴定测样品溶液的酸度,然后配制与之酸度相当的溶液来配标准!
2.  我觉得先配一个浓度为2-4倍的标准液,然后再定容会更加准确些!

二一五、有没有用ICP做过水玻璃中的Ca Mg的,怎么做前处理的?
Ca、Mg属于水玻璃中的杂质,称取样品于四氟烧杯中低温蒸至近干后,HF+HClO4(或H2SO4)处理,HCl溶解残留物,定容后测试。

二一六、当等离子体点燃以后,稳定15分钟以后,测量检测时,检测为什么会有等离子体火焰的颜色有时明亮发白光,有时是一种火红色,这样会对结果造成很大影响吗?
1. 当你测的样品元素含量比较高时等离子体会根据不同元素发出不同的颜色,这是很正常的。
2. 钾、镁在火焰中燃烧会呈现白光;而铷、铯、锂在火焰中是呈现红色的。估计您的样品中含有这个元素的。
3. 是否试液中混入了有机试剂
4. 应该是混杂了其他的金属了吧

二一七、昨天请人测了一个催化剂样品,含有Al2O3、TiO2、CoO、MoO3四种物质。ICP结果给出了Al、Ti、Co、Mo的百分比。但发现将他们换算成相应的氧化物后,总和才60%多。理论上讲是不是应该接近100%?
1. 要考虑样品是否充分干燥?样品中是否还含有其它化合物?样品中这些元素的存在形式?有XRD数据证明这些元素的存在形式吗?
2. 三氧化二铝的含量为多少?通常这个元素的氧化物在酸性介质中不易溶的。
3. 何以见得只含有Al2O3、TiO2、CoO、MoO3四种物质?首先ICP对一些非金属元素的测定尚有困难,其次ICP不能确定元素存在的状态,所以样品中未必就只含有上述这四种物质,这样将Al、Ti、Co、Mo测出的含量换算成相应的氧化物后总和不是100%就可以理解了。
4. 如果样品中只含有Al2O3、TiO2、CoO、MoO3四种物质,那问题应该出在溶样上,问一下帮你测定的人是怎么处理的样品,样品是否完全溶解,Al2O3因为经过500度焙烧,所以正象活土匪说的酸不易溶,此外TiO2一般不溶于水和稀酸,最好用热的浓H2SO4来溶,CoO能用酸溶但不太溶于水或碱性溶液,而MoO3一般需要碱溶,因此这四种物质的样品处理起来应该比较麻烦。

二一八、我这几天被我的ICP搞傻了,通过全谱图显示的波长和设定的元素的波长不一样,有时相差蛮大,仪钙为例在Subarry图中,红色的标记距离谱峰很远,但是,如果在图上移动位置的话,元素的校正系数有很小,请问这是什么原因造成的,通过什么方法可以消除?
1. 标准液配制要准确
2. 进行仪器稳定性调整
3. 看样子像是仪器处于非待机状态启动的,建议在仪器点火稳定20分钟后以10ug/ml的标准溶液进行分析元素的谱线校准,进行标准化将鼠标指针指像谱峰的中心线位置,会在下方显示出当前的谱线数值并与元素的标准谱线相对照,误差在±0.002nm即为正常;并调整计数位置后更新到方法和样品中post-process.
4. Ca的谱线灵敏的可以选择393;次灵敏的可以选择315、317、211等。

二一九、锗元素易于挥发该如何进行溶解测定?
微波消解+ 氢化物发生,注意Ge的氯化物易挥发

二二零、我的ICP用单标铅100ppm的验证铅,很准,但消解后,相同样品,我一份直接测是451ppm,另一份加入铅标4ppm,测出来却是2万多呢?不对啊,应该是数据累加的嘛
1. 1.很有可能被污染,用浓盐酸煮30分钟消解罐(95+-5度) .用 EPA3050B再作平行样,
2.稀释样品到线性范围 再测
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-6 12:26

二二一、请教我做实验需要同时测定铅、镉、砷、铜、镍、铬、钴、锰、铁、钙、镁、铝、硼元素,这13种标液能否做成混合标液?
铝离子要发射190-220nm的连续光谱,可能会对As等低波长元素有干扰,最好不要放在一起。

二二二、我的雾室在上半部分积水珠特别严重,以前用洗涤剂洗洗在用溶剂冲下就可以了.现在不灵了.
1. 主要是内壁的沾污造成的雾化水滴凝聚所至,采用铬酸洗液清洗可以解决挂壁的积水的问题。
2. 试试超声波清洗
3. 我用王水泡了1小时
洗净后用1%的吐温80泡一晚上效果还不错

二二三、想用ICP测玻璃中的Pb,要如何处理玻璃呢?
应该是四酸溶样,即氢氟酸、高氯酸、盐酸、硝酸。

二二四、做土壤多项目分析的样品处理方法? 包括:Cu、Pb、Zn、Co、Cr、Mn、Ni、Ti、V、Ca、Mg、Al、Be、Ba、K、Na等等的处理方法
1. 我们做土壤中Cu、Pb、Zn、Ba、As、Sb、Hg、W、Mo、Ag、Au、Sn、Bi,只有Cu、Pb、Zn、Ba、As、W、Mo结果可以,用四酸聚四氟乙烯坩埚敞开溶样。
2. 我们也是采用王水、氢氟酸、高氯酸、盐酸介质定容聚四氟乙烯坩埚溶解的;其中的Cu、Pb、Zn、Co、Cr、Mn、Ni、Ti、V、Ca、Mg、Al、Ba、K、Na、Mo的结果在地质行业的误差范围中,Be的效果不好、W的灵敏度不够。
3. 用王水,氢氟酸,高氯酸消解

二二五、我发现用ICP-OES做土壤消解样时,很多元素定量不太准确,尤其时Pb,甚至Zn,Cu等元素都太准(我是用国家土壤标准样ESS作为参考值的),请问如何解决?
1. 基体不匹配
2. 你的稀释倍数有多大,可能有基体干扰,溶样用的不同的酸也会使结果有偏差。最好是溶样的酸来配置标准曲线或者用标准加入法试试看。
3. 基体是匹配的,都是用的HNO3+HF+HCLO4消解的

二二六、最近我们实验室调试一台ICP,PE4300, 在小于1ppm时,重现性非常不好,这主要是什么原因啊?
可能测试的浓度太低,已经在方法的检出限的附近,当然数据不好

二二七、不同溶剂的标准溶液配成混合标液有没有什么忌讳?
1. 那要看这些溶剂是否互溶,否则会造成分层现象,致使实际浓度与理论浓度有较大差异.既然是不同溶剂,最好不要混合,防止有其它反应而使标准品有失效的可能.
2. 有些元素的标准溶液配制试剂不一样。配制混液时应注意。

二二八、在日常测试中,我发现每天测试的空白强度不一致。例如空白是5%HNO3,测得Cd228是261强度,但到了第二天同样波长竟变成95强度。对于同一台仪器,在没有换任何辅助设施(如炬管,进样管之类),对于同一物质测试强度是必须保持一致性吗?
1. 设备是动态的满足要求,各种因素都对测量有影响,主要看测量结果是否满足要求。
2. 不一定要那样的,只要灵敏度\检出限\精密度满足就可以
3.  两次空白差这么多,肯定是某个环节有异常了,看看雾化器或者中心管有没有堵住
4. 无所谓的,如果元素的响应值很高,这点强度的变化根本对结果就不会产生任何影响。你们用的硝酸是哪里的,国产的硝酸每批的空白值不是很稳定的。
5. 你中途换过氩气吗?不同瓶的氩气对信号影响还是蛮大的。
6. 检查雾化器只否堵了
7. 检查雾化器只否堵了,空白所用水及介质一样吗

二二九、我是用Varian Vista ICP-OES, 并且用CEM之微波消化系统, 一直以来空白及样本加标之回收率都不错, 约70~115%, 但我并没有赶酸直接定容, 请问这种做法有没有问题呢?
1. 在ICP的物理干扰中表现一种是“酸效应”,由于ICP使用气动雾化器将样品的溶液雾化后成为气溶胶,其中雾化器的提升量及雾化效率与气溶胶颗粒的大小和均匀成度与试样溶液的物理性质相关,通常在标准溶液和样品定容过程中都要加入一定量的无机酸来防止分析元素的水解或沉淀的,但由于各种无机酸的物理决定了他们在黏度、密度等方面的不同对雾化效率产生影响,不同的酸度值和不同类型酸造成谱线强度的不同称为“酸效应”,含酸溶液的提升量及强度信号均小于水溶液,强度值随酸度增大而降低。
出于以上的影响,应适当的赶酸,使其定容后的溶液酸度保持在10%左右!
2. 那看是什么酸了,硝酸跟盐酸可以有些,磷酸的基体干扰就大了。当然,HF不能用
3.  有时为了消除误差,在配制标液的时候,加入相应的酸作机制溶液,如10%
4. 酸度对某些元素的检测是有影响的,但是关键在于酸度的大小,而且如果保证标准系列的酸度一致,基本不会有什么问题的。
5. 如果要测As、Se等挥发性的元素,最好不要赶。对于其他的元素,影响不大。
6. 看你冷却后的步骤了,如果是make up后到入tube,应该不存在酸的问题,当然定溶应在室温下(哈哈,有时候考虑的各种量,60度也定了)。
7. 不加氢氟酸的话,可不赶酸

二三零、斯派克icp-oes的nebulizer flow deviation 是什么原因造成的呢?
1. 怀疑是流量控制电磁开关的问题。
2. 氩气的流量设置不对,或者是氩气不纯。
3. 通常是你在冲洗的时候,雾化气流设置太大才会出现这个问题,在点火和测量过程中我从来没有遇见过,不过冲洗过程中这个问题不影响什么的.
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-6 12:26

二三一、如何有效排除样品基体对测试结果的影响?
1. 标准加入法就是一种可以有效地补偿基体效应对测定的影响。
2. 基体匹配也是不错的
3. 主要是样品基体复杂,不可能每个样品都能匹配,所以从仪器入手可不可以去除干扰.
4. 使用内标可以很好的消除因物理效应产生的基体不匹配。
5. 听说可以做IEC和SMF的模型来修正干扰,但具体我也不清楚
6. 还可以考虑用标准物质验证一下,看是否干扰在可接受的范围之内.在此基础上,用外标\内标\基体匹配\标准加入法等进一步研究

二三二、你们在进行ICP实验时,用的是什么纯度的试剂?包括最开始的样品前处理部分、溶液配制测试部分等。
1. 我们用分析纯的进行亚沸蒸馏。
2. 我们用的是优级纯,国产的,配标准溶液用光谱纯。
3.主要取决于你所测的元素和元素的含量
4. 做到ppb~ppm级了,看到一些资料上,有单位在样品的前处理用的是分析纯的试剂,而溶液配制则用优质纯的试剂。
5. 我们是做杂质分析的,要求比较严,ppm级。
6. 要是真能达到试剂标签上的要求,优级纯也就可以了。但是现在的试剂很多都是空白很高的。达不到标准。

二三三、最近作一个试验需要测定煤矸石成分,以前对仪器了解的比较少,时间比较紧迫,所以求助各位高人详细说明一下如何做煤矸石制样 ?
1. 可以用5mlHCL/3MLHF酸进行消解的.不过样品一定要研细哦.另外也看你分析其中的哪些元素了.
2. 如果不是做易挥发元素,先在马弗炉中烧下,除去碳,再用酸消解

二三四、ICP一直点不着火,是菜单栏中报警处出现一个FAN是怎么回事,是要用风扇去吹那到底是吹哪里呢 ?
1. 我想 你先看看你的排风 可能是它的问题
2. 不能光看在转,要看到底有没有降温效果
3. 我估计是测量风速的小风扇出现故障.你先用看看是不是灰尘太多,是风扇的阻力太大,而是传感器认为你的风量不够.清理后,还是出现这个问题,你可以用测风速的仪器看看出风口的风速,在看仪器显示值,两者差异很大的话,就麻烦了,就可能更换风扇哟.总之,得看风路是否畅通.因为很多仪器都设定了最小风速,低于这个最小值,是不会让你点火的.
4. 细检查点火条件,看看管路和线圈,如果氩气不纯也点不着火的,试试另一厂家的氩气
5. 应该是仪器内部给RF发生器电源冷却用的风扇相关的报警吧,看一看风扇是否还在转(需打开盖子)、过滤网是否该清洗、检测风量的传感器是否坏或被灰尘堵塞。
6. 强烈建议检查管路,以及氩气纯度
7. 有時候湿度过高也点不着火的!!!检查下感应线圈和氩气的纯度够不够!!
8. 应该是风扇故障了,把风扇短接就好了

二三五、ICP不知怎么回事,用5ppm的Mn标液做时间扫描,其强度仅为1330,检查雾化器的雾化效果挺好的,重复做还是那样。然后换了雾化器、进样管、炬管等部件仍不见好,信号反而更低仅为300左右,也找不到峰。
1. 用纯单标溶液重新寻峰.在寻峰前把以前软件保存的寻峰删除
2. 你的仪器是什么时间安装的,可能是光学系统发生了飘逸
3. 1、谱线没有选正确。
2、谱线已漂移,当然也就看不到峰了。
4. 我用的ICP也出现了这种情况,刚请供应商维修好,可能是两方面的原因:1.雾化器堵塞2.光学系统的问题,把镜片取下来擦一下.

二三六、ICP点火后一会就自动熄掉了
1. 进样系统漏气或仪器条件设置不当。
2. 漏气或空气湿度大。
3. 请检查一下冷水是否正常,检查一下拘管部分
4. 把各个接口重新再接一次,我们昨天是因为进校管和雾化器之间没接严。
5. 也有可能气不纯
6. 可能是雾化器堵了
7. 氩气压力过大
8. 我也有这经验,几秒钟就熄火,原因是光纤烧坏了.

二三七、在取的样品中, 有的元素浓度高, 有的元素浓度低,可以用选择适当灵敏线来测定, 那么是否可以先测浓度低的元素,然后将样品稀释后再测浓度高的元素呢?这样对测定结果有无影响?
1. 建议不要用稀释的方法,常量分析就是常量分析的方法,微量分析就是微量分析的方法,痕量分析就是痕量分析的方法,你作稀释的话不是把误差都给放大了吗
2. ICP最大的特点就是多元素同时测定和宽的线形范围,这就意味者主量元素和微量元素同时测定,
3. 如果常量和微量混在一起分析就会出现由于某些元素含量高需稀释使得微量元素分析不准确,而且会有相互干扰的现象.
4. ICP的长处就是线性范围宽,可以同时测量定高低含量的成分。但是前提你的标样要覆盖你的试样,不建议测试超出你的标样含量范围太多的样品,如果是这样的话,建议稀释。测量低于低标的样品时,关键看你的空白带得好不好,否则也容易引起较大的误差。

二三八、用icp测Zr\Ha ,但他们的氧化物难溶,又不能用硫酸溶,请各位指点如何溶解呀 ?
1. 硫酸只能部分溶解氧化锆的,要溶解氧化锆要用氢氟酸缓溶的
2. 我告诉你一个我们用的方法:1gZrO2 + 10g(NH4)2SO4 +20ml浓H2SO4 在低温电炉上溶解(约2——10分钟),直接用水稀至200毫升容量瓶。与TiO2溶解方法一样。比文献中的方法含盐量减少了一半,这是我们实践总结,已用于日常测试中。(NH4)2SO4也可用其钠盐代替。
不过用 HF 也可,这样盐份更低,空白值更低
3. 1gZrO2 + 5g(NH4)2SO4 +10ml浓H2SO4 就可以溶解了,但是粒度要细.我是在电炉上高温加热也.

二三九、锆英砂如何溶解?
1. 斜锆石和巴西石组成是二氧化锆或硅酸锆;
可采用三种方法使转变成溶液形式用于ICP的测定:
1、酸溶:氢氟酸-硫酸体系溶解;
2、碳酸钠熔融-酸浸取;
3、硼砂熔融-酸浸取。
2. 预先将4g硼砂在铂坩埚中熔融并将坩埚倾斜转动使熔融的硼砂沿壁流动,将坩埚壁充分被覆盖,这时将样品分散关置于坩埚中后于高温炉中灼烧30分钟以上熔解,温度在900度左右(硼砂熔点在870左右),如果得到的熔融特是完全透明并且在坩埚的底部看不到未熔的颗粒即为样品溶解完全。将熔融物置于100ml 热的1:5 HCL中,加入20ml 1:1硫酸加热至冒硫酸烟,稀释定容。
在莫拉切夫斯基和克尼波维奇主编的一书中有过锆类的分析。
注意要与标准溶液保持相同浓度的硫酸,否则两者的雾化效率存在很大的区别影响结果的准确性。

二四零、请教各位大侠,我做实验需要同时测定铅、镉、砷、锑4中元素,这4种标液能否做成混合标液?
1. 可以,只要不放汞
2. 我们是八种的,Pb,As,Cr,Cd,Hg,Ba,Se,Sb.做几年了,也是很好的,没见有什么影响,和其他LAB做对比也很好的
3. 加Hg主要是Hg的残留比较大对空白影响比较大
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-6 12:26

二四一、请问铸件(铁)要怎么溶解啊??我用硝硫混合液溶解,可是还会有些碳不能溶解啊??
1. 这要看你做什么元素了,如果只做Mn,Si,P的话
用1:3硝酸在100ml的单量瓶中溶解,定溶过滤取其清液,用ICP测定就可以了。铸铁中碳含量很高没有必要也溶解,测定铸铁的碳硫可以用高频红外碳硫测定仪
2.  硫硝混合酸就很好,溶不了的是游离碳,滤掉就可以了。
3. 根据成分选择硝酸与盐酸的比例,另外测定磷有的仪器要稳定好长时间。
4. 我觉得你用ICP测试时还是用盐酸滴加硝酸溶解试样比较好。不溶的碳过滤取清液就能上机。

二四二、ICP发射光谱仪搬家需要注意哪些事宜?
1. 最好是找厂家的工程师
2. 其实问题不大的,我有搬过,只要搬动过程中不剧烈震动,光学系统不会发生偏移
3. 搬家需要请维修工程师将重要配件拆下。搬到目的地后再装上。且搬动时尽量避免震动。
4. 可能需要钉木箱的,在搬运之前, 要按以下顺序,把一些零部件先拆下来:
1、卸下进样系统
2、卸下循环水机
3、卸下每一个附件,如自动进样器
4、卸下所有的气路管线和水路管线
5、卸下计算机和打印机
6、安装仪器的搬运把手
7、将仪器装箱,运输至新的地点
8、重新安装仪器
注意事项: 如果仪器移动过程中会处于 0 摄式度以下的环境,还需要与厂家联系,由维修工程师将射频发生器中所有循环水冲洗干净以防止结冰

二四三、有哪位大侠做过2#纯铜中Bi,Sb,As,Ni,Pb,Sn等杂质元素?具体如何做?应注意什么?
Cu-2中Cu不小于99.9%,而杂质Bi、Sb、As、Sn、Ni这几类都是为0.002%;Fe、S、Zn、为0.005%;O为0.06%,总杂质量要求在0.10%以内,其中杂质的量除O外与Cu-1要求是一样的,只是相差在主元素Cu-1为99.95,所以应用ICP分析时需要对主元素铜的分离,通常都是采用稀硝酸溶解后通入还原性气体如(硫化氢),生成CuS达到分离基体的目的,之后进行杂质元素的测量,否则精度是恐怕是难以保证的。

建议还是用YB 78-60来做吧!

二四四、沉淀硫酸钡用ICP-OES作RoHS要如何进行预处理?用王水,硝酸,HCl其中之一来溶解表面的离子可否?还有什么方法呢?
硫酸钡酸类不能溶解,建议采用过氧化钠等物质熔融处理品样品.

二四五、今天用ICP测对虾粉标准物质中的铝,前处理用1比4的硝酸和高氯酸混合液,大量冒白烟时拿下赶酸,近干时加2毫升浓硫酸,再赶至约剩0.5毫升酸,取下定容,上ICP测定。可是结果总是偏低。不知道为什么?各位高人,有谁知道问题出现在那里吗?前处理的损失有可能吗?我消化、赶酸的温度基本上在120度左右,有做过ICP和食品中的铝的高手和朋友帮忙诊断一下。
1. ICP上选其他的镨线试试
2. 加点磷酸试试看,Al2O3在硫酸和磷酸的2:1混合相中好溶一点
3. Teflon crucible pot 称样量根据大致样品含量称取,20ml王水,加热5min,取下加入2.5ml 高氯酸继续加热白烟冒尽,取下冷却,加入浓 HCL根据最终定容确定加入量)及适量水,加热复溶解盐类3min,稀释定容;使最终定容酸度保持为5% HCL介质。
谱线选择:281.619;263.769;396.152(灵敏);394.401;308.215;237.312等。
4. 硫酸在ICP分析中可以采用,需要注意各样品之间酸度匹配的问题(应该严格保持统一),酸度以不超过5%为宜;通常硫酸除做为增加对样品分解能力外也做为“赶”酸的酸(如 HF),这种情况应加热冒尽硫酸烟为止;并要注意使用硫酸时与某些产生沉淀物质的问题;磷酸对样品有很强的分解能力,但其粘度较硫酸更大,并在加热时间过长或温度过高容易产生白色焦磷酸盐沉淀对使用器皿的粘附性很强,不利于复溶解的学浸取,造成结果偏低的现象。因此磷酸应尽可能的不使用,如果必要使用在样品溶解邻近完成时采用滴加几滴的方式蒸干即可。
5. Ca、Ba时是不能使用硫酸的;因这两类均会与硫酸根形成难以被其它酸所复溶解的沉淀化合物而使结果准确性难以保证。应不宜使用。

二四六、有些品牌的ICP检测器需要吹扫,有的品牌不要.这是什么原因呢?想向大家咨询下
1. 有的是真空泵抽气,有的用氩气或氮气排空气。
2. 这要看仪器用地是什么检测器?如果是CID检测器,由于是直接暴露的,没有保护,而其工作是在低温下(-40℃左右)如果不赶走光室里面的水份,会很容易结霜导致检测器损坏!
3. 吹扫和不吹扫,并不能说明是否能够检测紫外区。反过来说,要检测紫外区,也不一定要对检测器进行吹扫。有的检测器必须低温冷却,没有吹扫,根本不能做样,更不要说紫外区的应用了,这个是需要吹扫的ICP仪器本身的一个很大的缺陷 ;有的检测器采用充氩气的密闭的自循环系统,根本不要耗费检测器的吹扫保护气体,在事后的运行中,能够大量的节省氩气或者氮气,同时,检测器无需低温冷却就可以具有非常优秀的使用性能,这个是它本身的很强的技术优势。

二四七、单晶刚玉样品熔解,四硼酸锂溶解,可是熔块不好浸出来?
1. 你用四硼酸锂和偏硼酸锂试一下
2.  用碳酸钠和硼砂1:1熔融 用盐酸洗出 没有问题
3.  热的酸溶液浸取,建议采用石墨坩埚熔融。
4. 用高压闷罐消解,溶剂为硫酸
5. 可以用硫-磷混合酸试试,应该问题不大
6.  0.1g样品,加入5ml硫酸,5ml磷酸后,于电热板上先用中火加热1-2小时,后升高温度,待样品溶液澄清即可.

二四八、有那位朋友做过不锈钢中铅,因为我用的ICP-oes干扰严重。我的功率是1200w
1.  利用不锈钢牌号做基体匹配
2. 1200W太高了, 1050W就差不多了.
多选几条线,把182和405也选上试试

二四九、样品是玻璃杯子上印制的卡通图案,并且用刀子是刮不下来的!要求用ICP做图案的环保测试。困难是 从玻璃杯上刮不下图案 没有办法做前处理
1. 可以尝试用有机溶剂(如:乙酸丁酯等)将图案溶解下来,之后挥发或加入氧化性的酸类破坏有机溶剂;
2. 用刀刮不下来的应该就是整体测试了吧,
我觉得你这种情况没必要全部溶解,做醋酸溶出铅应该就可以了.
3. 是油漆吗?可以试一下丙酮来溶解。

二五零、ICP的主要配置是怎么样的?
1.主机:检测器,RF发生器,雾化器,雾化室,蠕动泵,中阶梯光栅,中心炬管
2.分析软件
3.循环水,电脑,打印机
4.消耗品
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-6 12:27

二五一、在分析铝合金溶液时,开始标准化时候,强度正常.分析一会后,强度突然下降.请教各位高手这可能是由什么原因引起的
1. 检查一下雾化器、矩管、氩气流量
2. 雾化效率的降低最有可能,称样量与稀释体积为多少?极有可能是盐份过高影响的。
3. 1。等离子气流量变小
2。载气流量变小
3。毛细管堵塞
4。喷雾器堵赛
5。雾室集液
6。电压/功率变小
7。样品没有处理好。
4.  0.05g,用40%NaOH 5ml溶解,25ml HNO3(1:1)酸化,定容250Ml
5. 如果炬管是水平放置的就检查下是不是外管特别黑,是的就清洗再做吧
6. 毛细管堵塞,喷雾器堵赛,电压/功率变小,样品没有处理好。

二五二、偶而要接触测一些银触点,但银用王水消解不了,上了微波也不行,有那位可以指点下
1. 用稀硝酸1:1溶解。
2. 可以直接测定,328.068 338.289谱线。tzl75和540cj对这贵金属这方面分析更厉害。
3. 用1+1硝酸即可

二五三、从来没有用过ICP 可马上就要亲自上阵 还是没有人指导的情况下 慌啊 现有几个低级问题 想请教一下各位 知道的GGJJDDMM一定要帮忙啊
一,个元素分析线的选择
二,标液配制时怎么确认浓度
三,测定时所需体积
1.  第一,对于一个元素来说,常用的分析线并不多,通常只有几条。测定时选一条没有重叠干扰的谱线就可以了,当然,强度越大越好,有时可能还要考虑一下背景的影响;
  第二,ICP发射光谱的线性范围很宽,标液配制时浓度可选常用的或与样品接近的;
  最后,采用ICP发射光进行测定时,样品溶液消耗很少。
2. 一: 基体不复杂,浓度不高一般用灵敏线,
二:配置的浓度看你的样品浓度,上下扩展即可。
三:体积?根据你的称样量以及最后的浓度要求来定!!
3. 一 分析线取决于样品,不同的样品用的分析线是不一样的。选择分析线的原则一般是在没有光谱干扰的轻况下选灵敏度最好的线
二 标液的浓度由待测样品中待测元素的浓度来定。
三 icp 分析需要的样品很少,一般只需几毫升。只需将样品配制成合适的浓度即可,通常,总可溶性固体不超过10g/l。

二五四、蓝晶石这类高铝高硅样品(铝,硅为主量元素,含量分别为百分之几十),采用传统酸溶法可以分解测定钾,钠的含量吗? 用什么酸比较合适?用量如何?
1. 我们是采用碱熔,反酸化,测定样品的硅、铝、钙、镁、铁等元素。为了控制溶液中的盐量采取严格控制碱量。
2. 如果测K、Na可以采用酸溶:Teflon 或铂坩埚,样品称重量在0.2000g左右,王水20ml,因是高硅增大HF用量在10ml左右(根据情况而定,溶解数分钟后如溶液清澈即为硅类分解完全,如仍是混浊需补加HF),5ml高氯酸。加热至高氯酸白烟冒尽(铝类较没较没较容易沾附在坩埚壁呈黑色,转动坩埚用冒烟状态的高氯酸溶液沾附即可溶解),加入盐酸复溶解。最后定容在10% HCL介质。
用ICP测定时采用较的RF功率(950),较大的雾化压力(>30psi),可以获得最佳的信躁比; 谱线Na 589.592和K 766.491.

二五五、本人使用ICP曾经遇到过几次这样的问题:在测试过程中突然电脑操作与ICP通信中断,即电脑操作与主机没有信息交流,想熄火关高压关不了,一点熄火操作软件界面,电脑就象死机似的,软件里什么东西点击都没反应了.但电脑的window 界面却可以操作.最后只好先在主机的控制板松开那螺钉熄火后,关掉主机电源,过几分钟再开,然后开电脑发现问题就解决了!即电脑与主机ICP通信连上了.想请教各位大虾有没有别的好办法,不用关主机电源就可以解决问题
1. 好像是通讯数据线的问题吧,要不然就是电脑通讯串口的问题。
2. 建议重新灌软体,或是重新将系统也灌一次,问题自然会解决,
3. 通讯问题,软件的通讯口造成的!尽量避免强制的中断连接
4. 数据线质量或接口接触不好吧!
5. 我也碰到这样的情况,只是我把计算机重新启到一下,再重新把点火给关掉,或是把炬管门上的镙丝拧松一下。
6. 这就是干扰造成的电位差问题,产生虚假控制信号,解决的方案是控制部分的地线,一定要共地,这样缩小电位差,但是设备本身电路板设计电磁屏蔽没有搞扎实的话,这个问题就很难处理,只有重新启动电脑一条路,

二五六、我测定钇锆中的三氧化二钇开始是称1g去做,测出来是六点多.后来称0.1g去做,测出来是五点多.为什么测定同一个样品含量会不一样呢??称样量改变了我也重新计算重新配制标准曲线了啊?怎么还会这样??
1. 两次称量相差10倍太多了,对于这种平行分析来说结果的重现性不会太好的,可以用称0.5000和为0.2500g样品试试。
2. 这种相差大倍数称重量的方法在地质样品溶解过程中较为常见,主要是针对验证称样量较大份样品是否溶解完全的问题和稀释误差的问题;为了获得在保证结果准确前提下重现性较好的平行分析结果通常采用相同重称样量或相差1/2重的平行分析方法,这也是监控操作过程仔细程度的一种方法。
3.  因为你的样品中所测成分含量较高,建议将样品稀释到200ug/ml做比较好。这样可以避免基体效应。因为不知道你具体是怎么做的。我想这种样品基体匹配难度比较大,如果你没有基体匹配的话,浓度越高受基体效应越大,结果越不可信。
4. 秤样0.1g,定容到100ml容量瓶,然后分取10ml稀释至100ml容量瓶,这样总的样品浓度只有100ug/ml,这样比较好做。你可以用钇和锆单元素溶液自己配制一个管理样来检验分析结果是否正确。
5. 标准加入法没必要,而且标准加入法需要扣好背景,难度较大。

二五七、我用PE的机来做Pb(用两个波长的),奇怪的很,一个波长跟另一波长度出来的数据相差很大(如300PPM和2.00PPM)这样子,不知道是什么原因,但我把样品用瓦里安的机来做就数据是相差不多,有那位高手遇到过这样的问题
1. 可能是分光的问题吧,不同仪器的波长偏差是不一样的。
2. 是否光谱干扰造成的?
3. 首先你应该确定:1.两个波长的灵敏度是否符合要求 2是否有基体或其它元素的干扰?你是否是纯标准做样? 3你确定的峰位是否已经偏离?背景扣得是否正确?
4. 可能的原因如下:
 1.因为光学系统的原因结果数值偏低的谱线位置没有对好或发生较大的偏移,即测定位置与谱线位置不一致;
 2.结果数值偏低的谱线扣背景的位置选择不当;
 3.结果数值高的谱线存在干扰线的重叠干扰。
根据你的情况我认为1的可能性最大3的可能性最小。
5. 寻峰的时候是用pb单元素来寻峰的吗,是否寻错了峰呢?

二五八、我想用ICP测试高硅样品,但仪器没有配备耐氢氟酸系统。有些朋友说样品用氢氟酸溶解后,加入足量饱和硼酸溶液处理后,便可直接进样。不知可否,有理论依据吗?
1.  也可以加入高沸点的酸(如:高氯酸),因沸点的高低而被先后蒸干,从而高氯酸起到“赶”氢氟酸的作用。
2. 不做样品中的Si就可以这样做

如做Si:问题是怎么知道氢氟酸是否赶完.平时“赶”氢氟酸都是在冒高氯酸烟的温度下赶,但此时Si早就析出了或变成硅氟的化合物挥发跑掉!!!!
我以前做硅锰的中Si(17%)的时候试过,王水容样,滴加大约10滴HF,然后加饱和硼酸,是有点担心,但我加的HF量少,又加了加饱和硼酸所以也没见有什么问题,只是发现加饱和硼酸机体,测高硅有点不太稳定
建议作试验要小心,毕竟雾化器太昂贵了

二五九、我用一般用3050B消解,ICP-AES测试,但测试了一年多了也没有发现哪个样品汞超标,我的样品有很多,包括开关,继电器等很多资料上说的可能含Hg的物质。
我也做了Hg的回收实验,虽然回收率是差点,但还是能测试汞的。不知道大家怎么看?
1. 通常情况下,汞是液体,EPA3050B方法不适合测汞。
2. 我是用加热板在开放体系用3050B消解的
但我将标准汞液按3050B消解后测试过汞的回收率在60%左右啊,
汞损失也不会完全损失吧?
3. 老兄,你是ICPAES的话,你就测试一下Fe和Mn的合金试一下了。保证它会超标,
不过不是真的超,是光谱干扰的原因。
4. 冷原子发生器,它的目的只是降低检测限,提高灵敏度,不加也不会影响测Hg的
我觉得之所以测不出,还是由于前处理的原因,Hg挥发掉了

二六零、有没有做过谱线干挠系数校正的?
干扰系数校正法是用来解决因谱线发生重叠而影响定量分析结果的一种方法,这种方法的校正效果又因谱线的重叠情况而不同。对于谱线完全重叠的同时分析线和干扰线全都是对称分布的校正效果最好,干扰强度与干扰元素浓度之间基本上为线性关系;而对于线翼干扰的效果就会变差,干扰强度与干扰元素浓度之间的关系会偏离线性关系,谱线重叠的部分越小这种偏离可能就会越大。此外干扰线的强度不能比分析线大很多,当干扰线的强度比分析线的大到一定程度,校正效果就会变坏,最后以至不能进行校正。这种校正方法过去多用于多道仪器的定量分析。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-6 12:32

二六一、请问,线浓度和元素浓度的关系?选择多条线时,元素浓度显示那条谱线的浓度呀?
线浓度与元素浓度是不同的,他们之间的关系是我们在方法标准化时来确定的,你仔细看一下标准化后就明白了.
关于多条的分析结果如果 你的选择恰当,应该分析的结果相差不大,你可以利用公式编辑来计算输出某个或几个元素的平均结果.
另外利用公式编辑在特定的元素环境下可以实现与样品重量无关的分析---就是说不用准确称样也能得到准确的分析结果,比如RE/RE总量

二六二、根据仪器供应商提供资料, 不同类别之元素分析, 需要分类配制标准溶液.我是做水质分析之工作, 标准曲线包含17种元素, Ag, Al, As, B, Ba, Cd, Co, Cr, Co, Fe, Ni, Mn, Pb, Sb, Se, V, Zn, 曲线看起来没太大问题, 请问有没有必要分类作标准曲线
1. 一般情况下没有必要分类做标准曲线。
但要看是不是这17种元素都能在同一条件下做出校正曲线。
再就是看17种元素之间是否存在干扰,当然这可以通过选择特定波长来尽量避开。
2. 有必要分类,分3类
Ag Al Ba Fe Mn
As Cd Cr Pb Sb Se
B V Zn Ni Co
3.  将一些经常一起测定的元素配在同一个标准溶液中的好处是使用起来非常方便,缺点是当只测其中的几个元素或一两个时也会消耗标液中有的但是不测的那些元素,再有就是配制标准溶液时所含元素越多越麻烦,而且越容易出错;将溶液配成单标的好处一是容易配制,二是可以节省试剂,但是当要进行样品中的多种元素含量的测定时,其分析过程就与原子吸收没什么两样了,也就是说彻底失去了多元素同时测定的优势。

二六三、我用的ICP排液管经常发生堵塞,就这个问题我已经用了很多方法了,样品算是很干净了,做完样品后用酸洗10多分钟,用蒸馏水清洗10分钟,排液管还是经常出现堵管,哪位高人能帮忙下!样品准备程序,干色漆样品,经5%硝酸振荡浸泡1小时,然后过滤!取清液上机分析!
1. 你可以看看是不是安装不好.管道折了导致废液漏出.我这就发生过的
2. 建议你在清洗完进样管后,让他吸空气进去,将管子里的液体全部排出,这样会好一些
3. 是不是你的样品没有过0.45 um的膜,预处理完全了吗?
4. 应该还是安装的问题吧,我的样品消化算不完全了,拆下来好好安装一下,装好之后就不用动的,清洗时就整个冲冲好了,反正不会影响到结果的
5. 把废液管的泵夹紧一格或几格
加大抽液的压力
不知道是什么原因导致堵塞
废液管能观察到固体么?

二六四、请问大家氧化锆怎么进行ICP前的预处理?用什么酸合适?
1. 用HF吧,但注意如果雾化器不耐HF的话要在反应完全后加入硼酸络合殘余的HF
2. 斜锆石和巴西石组成是二氧化锆或硅酸锆;
可采用三种方法使转变成溶液形式用于ICP的测定:
1、酸溶:氢氟酸-硫酸体系溶解;
2、碳酸钠熔融-酸浸取;
3、硼砂熔融-酸浸取。
3. 用硫酸和硫酸铵溶解..不过粒度要细.

二六五、想请教一下当生铁中Mn>3%,Si>1%时,要同时测定Si,Mn,S,P,As怎么前处理
1. 你试试这个方法,称1.0克样品放置在250毫升烧杯中,加入15毫升盐酸5毫升硝酸,先不加热,待大部分样品溶解后,再微热至全溶,蒸发驱干硝酸,冷却,加入10毫升盐酸,加水稀释,若铁不能完全溶解,可将溶液蒸发至5毫升,补充一些盐酸和硝酸继续反应,一般有这个步骤,样品可完全溶解.
2. 王水就可以了,还可以用稀的硫硝混合酸加双氧水,不过用ICP最好不要用到硫酸,炬管容易变黄。
3. 0.2g样品先用1+17的硫酸加热溶解,然后加硝酸溶解碳化物。定容,用ICP测定。
4. 加硝酸:硫酸:H2O=0.8:5:100(体积比)25ml,15%过硫酸氨5ml,低温溶解,差不多溶完补加15%过硫酸氨5ml,溶完后的滴加H2O2煮清亮即可,容样过程中注意保持一定的体积,温度不能过高,以防Si析出.这对一般的生铁都可以测定,但如果生铁中Cr含量较高,则该方法不能测锰,结果偏低很多.

二六六、我是初接触ICP分析,在做纯锰粉中的硒含量时,测试结果非常乱,标准曲线线性不错,求教同仁有什么好的方法,谢谢!锰粉为99.5%至99.95%.
1. 可用原子荧光做,测硒时锰不会产生干扰
2. 注意溶样方法
注意基体匹配
3. 溶解试样的方法为硝酸,99.95%的锰粉中硒含量大至在0.5ppm左右.
在标样中己加入基体锰.

二六七、我今天上午刚刚做样品发现的问题,一个Al的基体样品,测量Pb,但是220.353的测量值只有18mg/l,283.306和405.781的测量值却到30mg/l,我检查谱线,没有问题,背景扣过,也没有任何作用,不知哪位有经验的解释一下?
1. 这不奇怪,干扰造成的,通过谱线描迹,找到干扰小的谱线来测量。
2. 220.353与283.306,405.781在你测试样品中的测试值不一样,仔细说这三个数都不正确,220.353谱图背景扣除挺好,可是存在基体不一样产生的物理干扰,
283.306与405.781数值与真值最接近(不含Fe);你要想测试真值,可以用标准加入法测试一下,这三条线的数值应该是差不多,30多一点。
3. 铝对铅的220.353线有干扰,对于铝基体我们一般用217.000或261那条线
4. 对于铝的基体,用波长220.353铅的含量测试不管用哪一家的仪器都会有干扰,
你可选用标准添加法来做测试,你可在你分析的样品里面加入已知的Pb含量,
然后选择不同的波段进行测试,看哪一个测试波段值比较准确,10%的误差都可接受哦

二六八、请问用ICP测电镀液的话,样品需要做前处理吗?还是直接进样即可?
1. 应该是没有问题的,不过一般会把功率稍微调大一点。
2. 有的电镀液很粘稠,还有如果用火焰原吸测时,火焰会有很多缺口。
3. 进行一下过滤,然后要稀释。
4. 样品是要处理一下,用硝酸冒烟分解样品,样品接近蒸时加盐酸溶出,样品为1 毫升

二六九、用ICP 测同一元素含量,实验室内同一实验员不同重复间的误差、不同实验员间的误差、不同实验室间的误差应控制在什麽范围内?
同一实验员不同时间的误差为5%以内,不同实验员及不同实验室间应该小于10%吧。

二七零、ICP测重金属样品,王水前处理,用什么仪器,加热多长时间?
1. 对仪器影响不是很大,主要是要测试要基体匹配,测试结果才会准确
2. 主要看你是做什么样品?若为固体样,溶样较为麻烦,若为液体样,只要数分钟就可解决.
3. 玻璃器皿对测定结果影响不大,一般器皿中不会有重金属离子,加入王水后先要低温加热

二七一、我们用硝酸配制和标准液一样的空白,得出的强度居然和1PPM 的标准液的强度一样,是不是酸有问题呢,里边含有待测物质,但我用的已经是优级纯了
1. 你的标准溶液的浓度是否叫高呢?如果是的话,那是因为基体效应导致的.
2. 你自己可以检测一下硝酸的纯度怎样的
3. 酸要好,用up级的
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-6 12:32

二七二、昨天做了一个样,发现回收率很低,各位大侠分析一下是什么原因?
1. 排除操作因素外,有可能由以下原因导致:
1、基体干扰
2、谱峰干扰
2. 基体中的酸对Cd和Pb的影响很大,酸度会降低其强度,你可以配两个标样,加酸的(尽量与测试样一致)和不加的,测一下强度。30%的酸会使两种元素强度降低20%。
3. 标液配制时加等量的酸可以排除酸方面的干扰,回收率再达不到100的话就是基体其他原因干扰了
4. 如果样品的酸度和酸的种类与标准差异比较大的话也有可能
5. 酸度尽量相同,要不就是基体干扰

二七三、我现在做ICP测试化妆品重金属,常遇见测出来的值比空白还小?
1. 一是化妆品中重金属元素的含量很少,在ICP测定的检出限以下,不能用ICP发射光谱直接进行测定;二是就是你的空白样品可能没有配制好。
2. 建议作一下方法检出险和回收率,注意空白
3. 由于样品的基体效应,导致相同浓度的元素在样品中产生的发射光谱强度低于在酸水溶液里。
因此,当样品和空白的待测元素含量相同时,样品中待测元素的发射强度低于空白的,也就是测定结果比空白还低。因此样品应该用带基体的标准来测定,而空白应该和空白组成相同的标准来测。
4.  当然还要注意在处理样品时严格保持空白和样品所加试剂量一致。空白不能污染。

二七四、微波消解在应用中的注意事项?
1. 对于样品,不要直接消解大块的金属样品;对于操作条件,选取合适的耐压管、设定合适的压力警告线。不要消解易爆的物品比如氯酸盐等等。其实只要严格依照操作规程进行,微波消解还是比较安全的。
2. 1、禁止消化含有炸药、燃料、推进剂(肼等)、高氯酸盐、乙炔化合物、有机硝化物等易爆炸物。
2、当样品含有二元醇、酮、醚、烷烃、丙烯炔漆等易引火化学品时,不建议用微波消解。当这些物质含有大量时,严禁用微波消解。
3、乙醇和甘油也有过爆炸的先例,当含量高时不建议微波消解。
4、严禁使用高氯酸
5、样品最好都冲入容器底部,不要粘附在壁上
6、对于未知样品或者脂肪等较多的样品,最好是加入硝酸后放置15-30min以后再消解。
7、根据容器的大小,控制样品量或和溶液总量

二七五、想请教一下SiO2催化剂中Cr的测定,其中Cr含量在1%左右.用10mlHF+2mlHClO4+2mlHNO3分解,样品溶液澄清.其实该样品颗粒很细且SiO2含量高,其实传统酸溶法很好分解,HF+HClO4或者HF+HNO3都行,但经常会出现Cr的平行结果不好的问题,不知原因何在?曾经看到书上说Cr在消解过程中可能会形成CrF4蒸发导致回收率偏低,会是这个原因吗?
ICP测定本身和价态没有关系,但如果前处理工程中形成易挥发的价态,导致待测组分挥发,当然就和价态有关了

二七六、我的一个样品是包装钉,就是平时钉书机使用的那种,放了三个机构测,结果有点不一样,有小于2,有30,有80的,不知道那个数才是最好的,包装材料可是小于100的限值,我该信那个,请教各位大虾,这种材料要不要用FE作基体来消除干扰呢?
1. 如果你提到的数值仅是针对单项数据的话,那么仅有2是可以被接受的,(满足100ppm的限度要求,如果测试结果均是ND的话,则MDL必须小于25ppm(直接平均))。
2. 我自己有测试过 一般总和在30左右
就是我们平常用的订书针
不会超过100ppm的

二七七、我们使用的岛津的ICP最近总打不着火,现象是点火时,矩管下部及等离子气管中都有火花,但就是火花不能超过等离子矩管口,我们怀疑是气路问题,结果检查,发现没有什么问题。对于气体我们使用的是4个9的氩气,另外也使用了氩气净化器,结果还是不能点着火,我想问一下,这还有什么地方可能出现问题呢?
1. 那就是窝火或平火现象,矩管都是这样烧坏的。
1。室内的温湿度
2。功率匹配
3。换矩管
2. 可能是光源问题

二七八、是斯派克的CIROS CCD 全谱直读。有一段时间没用了,就是有点不放心。平时应该所注意哪方面的维护?
1. 最重要的是给光路充气保护
2. 最好经常开机运行一下。
3. 点火前要做的事。
1。机器预热时间长一些,大于30分钟。
2。进样系统检查一遍
3。冷却系统有无漏水
3。供气系统有无漏气

二七九、请问ICP的易损件都有哪些,最好是分不同公司的产品?
1. Varian 进出液管,保险丝,Ar气接管
2. 一般来说通用性的消耗品有:矩管(尤其是水平观测)、雾化器、雾化室、内标加样器(一般不容易坏)、泵管、废液管、进样针(Leeman公司仪器)。
保险管一般很少需要换的。

二八零、进样慢会有哪些原因呢?没有用蠕动泵。
1. 1。载气压力
2。样品的浓度(含盐量)
3。有没有漏气
4。毛细管、喷雾器有无堵塞
2. 雾化压力、溶液粘度、堵塞程度.
作者: ouoje    时间: 2010-1-6 13:54

楼主,太强大了,找到这么多资料!!
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-7 08:27

二八一、请教,ICP能否使用在机溶液做为基体溶液进行测定
1.  我觉得应该可以。只要不是对仪器有严重腐蚀性的。
2. 有机溶剂直接进样较容易熄火,需增大激发功率。

二八二、谱峰的“红移”和“蓝移”受哪些因素影响?
1. 谱峰的“红移”和“蓝移”一般在紫外可见光谱中比较常见,“红移”和“蓝移”受基团所处的位置影响,所用的溶剂也会有影响。
2. 谱峰的“红移”和“蓝移”是指在分子光谱中生色团受与其相连的分子中其他部分的影响和溶剂的影响而使其吸收峰位置发生移动的现象,当吸收峰移向长波方向时就称为“红移”,移向短波方向时则称为“蓝移”。实际上这种现象不仅会发生在分子的电子能级跃迁过程中,而且也会发生在在分子的振动和转动能级的跃迁中,只不过在红外光谱中很少有人这么叫。
  在原子发射光谱中,因为原子线是由处于气态的激发态原子或离子产生的,所以其波长不会受原来分子中环境的影响,同样也不会受溶剂的影响,因此根本就不会存在分子光谱中的“红移”和“蓝移”现象。
3. 原子发射光谱的一个突出特点就是谱线非常多,而且具有特征性,这也是为什么用它可以进行元素的定性分析而且结果准确可靠的一个非常重要的原因。试想一下,如果发射光谱的谱线位置可以发生移动,多了不用说,哪怕就是0.1nm,很可能就会错过几条、十几条谱线甚至几十条谱线。如果是这样的话,那还怎么能够保证这种方法分析结果特别是定性分析的准确性和可靠性呢?

二八三、倒数色散率是怎么定义的?
采用光栅作为色散元件的光谱仪,根据光栅衍射公式对其进行微分就可以得到角色散率的公式为:

dβ/dλ=m/(dcosβ)
对凹面光栅其线色散率为:
dx/dλ=mr/(dcosβ)
对平面光栅其线色散率为:
dx/dλ=mf'/(dcosβ)
式中m为衍射级次,d为光栅常数,β为衍射角,r为凹面光栅的曲率半径(即罗兰圆的直径),f'为平面光栅成像物镜(聚焦镜)的焦距。
倒线色散率就是线色散率的倒数。

二八四、我按GB/T5009系列里测定植物性食品里的稀土的方法配氧化铈,配制方法是称0.025克于容量瓶中,加4ml1+1的盐酸,加3滴过氧化氢,于水浴中加热.如此反复了三四次,盐酸和过氧化氢也反复加了三四次,都不能溶解完全.
1. 把盐酸换为硝酸,过氧化氢不变,低温加热即可。
2. 上面说的对,铈用盐酸溶不掉的,用硝酸加双氧水即可。0.025g很好溶的。
3. 你的温度可能有点高~~~。
另外,氧化铈在焙烧时温度越高,越难溶。

二八五、记得二次盐水中钙镁等金属离子的分析方案如下:标准曲线配制:取3个50ml容量瓶,分别加入20ml二次盐水,配成工作系列浓度为:Al、Fe配成工作系列为0、40ppb、200ppb ,Ca、Mg、 Sr、 Ba 、Mn、 Ni配成工作系列浓度为0、10ppb、50ppb,用亚沸水定容,摇匀,用标准加入法,动态扣背景,最后结果为C=2.5A,A为测定值。
   为什么Al、Fe配成的工作系列浓度与其它各元素的不一样呢?工作系列浓度中间的差距究竟是怎么确定的?C=2.5A是怎么来的?
1. 建议尝试分析方案:标准曲线配制:取3个50ml容量瓶,分别加入25ml二次盐水,配成工作系列浓度为:Al、Fe配成工作系列为0、50ppb、100ppb ,Ca、Mg、 Sr、 Ba 、Mn、 Ni配成工作系列浓度为0、25ppb、50ppb,用亚沸水电阻率〉18.0。
2. 最好做个方法验证,做个回收率!

二八六、请问一下分析离子膜烧碱中精制食盐水痕量的钙镁离子怎么分析,仪器有什么特殊要求?
离子膜二次盐水工艺要求见表1,也有Ca+Mg≤0.02mg/L。由于高浓度NaCl的影响,准确测定这些痕量杂质只能使用标准加入法(Method of Standard Additions, MSA)。下面的方法主要针对Leeman Labs 公司Profile、Profile Plus 垂直型ICP-AES。

表1 二次盐水工艺要求 单位:mg/L
        Ca        Mg        Fe        Ba        Al        Mn        Ni        Sr        Si
含量        ≤0.02        ≤0.02        ≤0.02        ≤0.15        ≤0.02        ≤0.15        ≤0.02        ≤0.5        ≤2.3

1        仪器工作参数:
1.1        功率:1.1kw;
1.2        氩气:冷却气16-18L/min,辅助气0或0.2-0.5 L/min,双铂网雾化气压力53PSI;
1.3        样品提升量:2.2-2.5ml/min。提升时间35-40sec,清洗时间10-30sec。
1.4        积分时间:1.0sec;
1.5        谱线及背景点:
表2 谱线及背景点位置
        Ca        Mg        Fe        Ba        Al        Mn        Ni        Sr        Si
谱线nm        393.366        279.533        259.940        455.403        396.152        257.610        221.647        407.771        251.611
背景点        5        5        6        28        5        6        6        4        6

2        水和试剂:
2.1 水:普通蒸馏水和超纯水(≥18MΩ);
2.2 试剂:至少优级纯,配制标准溶液的硝酸最好经亚沸蒸馏提纯。

3        器皿及清洗:
3.1 容量瓶:100、50mL规格,PP材质最佳;
3.2 移液管:1.0、2.0、5.0、10.0、20.0mL规格;
3.3 试剂瓶:100、250mL规格,PE、PP材质最佳,存放常用标准溶液;
3.4 清洗:所有器皿用1:1硝酸浸泡24小时或超声波清洗10-20分钟,再分别以蒸馏水和超纯水冲洗多次。容量瓶将水甩干。移液管和试剂瓶晾干或烘干,注意防止灰尘污染。

4        标准溶液:
4.1 标准溶液储备液:可购自国家标准物质中心等单位,1000mg/L,有效期通常一年。
4.2 常用标准溶液:50、100、200mg/L,2%硝酸,有效期半年。
4.3 混合标准溶液:根据样品中杂质含量、工艺要求、检测限等因素,配制混合标准溶液系列用于标准加入法分析,常用系列见表3。有效期一般为3个月。个别元素由于灵敏度较差,可能需要加大浓度。
用于Si测定的Si常用标准溶液系列:
Si 2#:50mg/L;Si 3#:100mg/L;Si 4#:200mg/L。(酸度均为2%硝酸。)

表3 空白及混合标准溶液系列 单位:mg/L
        Ca        Mg        Fe        Ba        Al        Mn        Ni        Sr        酸度
1#        0        0        0        0        0        0        0        0        2%
2#        2        1        2        5        3        5        3        5        2%
3#        3        2        3        10        5        10        5        10        2%
4#        5        3        5        20        10        20        10        20        2%

5        配制待测溶液:
取4个近干的100mL容量瓶,分别加入1.0mL空白(1#)和3种混标(2#、3#、4#),以二次盐水定容,摇匀待测。
以表3混合标准系列配制的待测溶液,测定二次盐水中最高杂质含量分别为:Ca 20μg/L;Mg 15μg/L;Fe 20μg/L;Ba 100μg/L;Al 50μg/L;Mn 100μg/L;Ni 50μg/L;Sr 100μg/L。如果个别元素超过最高值,可以减少二次盐水取样量重新配制、测定。
测定Si时,取4个近干的100mL容量瓶,分别加入1.0mL空白和3种Si常用标准溶液,加入20.0mL二次盐水,以超纯水定容,摇匀待测。此系列测定二次盐水中最高Si含量为1.0mg/L。

6        测定:
点火稳定10-30分钟后即可开始测定。注意状态栏的提示,及时更换样品瓶。

7        几点说明:
7.1 本方法只是一个指导性建议,针对具体仪器及具体样品应作必要的调整。
7.2 建立方法protocol时必须选择 Method of Standard Additions。Report格式中必须选择MSA。
7.3由于Ca、Mg是最容易被污染的元素,要非常重视器皿的清洗及保存,最好能减少空气中的颗粒物等。
7.4 采用4点的标准加入法,对大部分元素相关系数r应该大于0.99。
7.5 在满足测定要求的前提下,为降低溶液盐度,可以减少二次盐水取样量,例如50.0mL。

二八七、感觉用ICP-OES测Cu,Pb,Cd的低含量结果不是很好
用ICP测Cd 其测试感度强,干扰相对少 ,在测试扣除背景干扰,就可以得到比较好的结果,对Cu Pb 尤其是Cu,一定要注意波长的选择,一般最好塑料和金属样品中Cu波长多选择,进行比较,再确定哪条比较适用.
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-7 08:27

二八八、我消化样品液用硝酸:高氯酸=5:2。消化两个小时自由,消化液澄清,但是静置后有白色絮状物出现,问是不是可以先定容,进样前再过滤处理
1. 没关系的,过滤一下就测
2. 用定量滤纸过滤即可,但对于土样来说,如果有残渣,说明硝化不完全,测量结果也会存在误差
3. 首先你要测一下絮状物含不含你要测的元素,如果不含,没关系只要进样管别吸到被测液就可以直接测
4.  建议要过滤以后再测,不然的话容易堵塞管路
5. 尽可能的过滤,如果不能过滤在严格保证进样管不吸入悬浮类的颗粒物质,否则堵塞处理起来更费劲
6. 我也遇到过类似的情况,上机分析前一定要过滤否则会影响结果。为了以防堵塞也要过滤的。

二八九、我要检测氧化钼中的钼含量,大概钼含量在50%左右,请教如何用ICP测定?
1. 关键在于样品的溶解,测定时较为简单,并且Mo 202、204两条谱线的灵敏度很好,没有背景的干扰。考虑用王水加硫酸或是碱熔的方法处理样品。
2. 样品处理相比较来说比较方便。
一般主要测其中的杂质含量,如w、si、fe、al、mg、sn、ca、20几种元素。受mo的干扰p不能测。
现在厂家基本上用的是摄谱仪和原吸,但用icp来测得话,速度和效果都要上一个档次,国内部分厂家已经选用。
与稀土分离行业比较,钼行业起步较晚,相对检测方法比较落后
二九零、请问大家怎样做仪器回收率的实验呢?
1. 加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时,所得结果既可以反映测试结果的准确度,也可以判断其精密度。
在实际测定过程中,有的将标准溶液加入到经过处理后的待测水样中,这不够合理,尤其是测定有机污染成分而试样须经净化处理时,或者测定挥发酚、氨氮、硫化物等需要蒸馏预处理的污染成分时,不能反映预处理过程中的沾污或损失情况,虽然回收率较好,但不能完全说明数据准确。
进行加标回收率测定时,还应注意以下几点:
1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。
2)加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下作如下规定:
①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;
②当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;
③在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;
④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%:
⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。
3)由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时,常不能确切反映样品测定结果的实际差错。

2.当以其测定结果的减差计算回收率时,常不能确切反映样品测定结果的实际差错。
笔误吧。

我觉得可以在处理前的样品和处理后的水样中分别做回收试验。
这样可以看出误差出在那个环节。

二九一、最近在配标准溶液啦 今天配Mn的标液 起初用HNO3溶解 一个上午了都没有反映 后来换用HCL 效果哈明显 速度快 不错哦 但有个问题就是 在配制标准溶液时需要控制酸度吗 高人指点一下吧
1. 如果针对你来说,你可以做一个回收率的实验来证明一下,因为具体加多少酸我们都不知道,反正浓度要算出来
2. 用盐酸或硝酸溶解的标准溶液一般是保持5%的酸度吧。

二九二、配制铝标准溶液 称取铝粉0.1克 打算转如100ML容量瓶 配制成1mg/ml的储备液 可是用HCL溶解 都一个上午了还溶解不了 是什么问题啊 大家指教一下吧
1. 有可能是你的铝粉不纯,含有其他的杂质,建议你去买配好了的铝标液,或则去买优级纯的铝片来配制要好点.
2. 就是因为铝粉太纯了,用酸很难溶解,你可以尝试将铝粉用水湿润,再用王水加热溶解试试,如果你配的标准对钠不限制的话,你可以在聚乙烯烧杯中加入浓的氢氧化钠溶液,在水浴上溶解,再转入酸溶液中.
3. 铝粉 是否已经变成 氧化铝 啦? 试一试: 用 盐酸 滴加 双氧水 溶解 !
4. 高纯铝很艰溶,可以加入一小滴汞助溶,溶高纯铝时不能用双氧水,硝酸等氧化性的溶剂,否则会在高纯铝表面形成氧化铝,使反应钝化,更不会溶解
5. 称取1g的铝,用50ml盐酸1:1加热溶解,冷却后用超纯水稀释到1000ml
要求金属铝的纯度至少在99.99%以上
可配置成1mg/ml的铝标液.

二九三、我用的ICP-OES,如今平行结果不好了,谁能帮我分析一下原因?
1. 什么平行啊?是样品平行分析还是样品连续重复测定?一般的讲都是指样品的同时双份的制样、测试过程称平行,这与样品处理过程操作的仔细程度有绝大关系但与仪器测量时的问题不大。
2. 与样品的前处理关系紧密
3. 如果样品植被没问题的话,建议你检查进样是否均匀,(调节蠕动泵)
4. 几个问题我认为最值得考虑:1,样品本身材质问题,可能本身就吧均质。2,样品前处理。3,进样问题(可能性最小)

二九四、请问各位高手,要测丙三醇中的金属离子含量,需不需要前处理?
应该处理,丙三醇粘度较大不利于雾化;有机溶剂也不适合直接进样。

二九五、我想问一下,标准工作曲线的相关系数对测试结果到底有多大影响?标液中的其他元素对所需要元素有多大的干扰?比如铜元素对铅标准曲线的影响
相关系数对测定有一定的影响。一般测样品时采用三标准曲线法——也就是配制三个标准,在加一个标准空白,共四个点。要求相关系数999以上,这样才能证明你的标准线性相关性符合测样要求。样品数据才有一定的保证。

至于基体对所测元素有多大的影响,可以用标准作一作工作,应该可以看出来。

二九六、用氢氟酸消解后,马上用样品中的溶液测试是60mg/L,过了几天以后测试是52mg/l,有人说是Au水解了,造成结果偏低,对吗?
如果溶液里含Al元素,也水解,是不是也会结果偏低呢?
低浓度的样品,不宜保存过长时间,否则会由于水解,容器壁吸附等原因导致浓度降低。加一定浓度的强酸会使溶液中的离子相对稳定,但是据我实验观察,浓度也会降低。

二九七、测高盐分的样品,除了选择高盐雾化器外,还有什么其它比较好的方法能提高工作效率 ?
1. 萃取啊,稀释
2. 我测土壤中的有效磷。处理方法是:称2.50g20目样,用0.5mol/L的NaHCO3振荡30min.上机测定.
3. 高盐样品通常能在雾化器嘴部堆积盐类,影响氩气的流速进而导致仪器的漂移。可以通过如下技巧进行解决。
1、使用含有水的雾化气
2、使用高盐雾化器
3、稀释样品
4、调整载气流速
4. 将载气经过高纯水再连到雾化器,<也叫氩湿润法>,配合高盐雾化器,效果很好.

二九八、请问用ICPOES测量元素有浓度最大限制吗?例如测Sr,为了测量最大浓度不能超过多少?
1. 一般来说ICP和AAS等分析仪器都是用来分析微量成分的。
至于有没有最大含量规定,不是很明确。
2. 只要你设定好了,几百个PPM都可以

二九九、icp和xfs的应用领域有什么不同呢?
ICP和AAS的工作原理不一样,ICP是原子发射光谱,AAS是原子吸收光谱,他们主要应用在无机分析领域,AAS能分析的元素ICP也能,但是ICP能分析的不一定AAS能分析,ICP-MS的灵敏度很高,在痕量领域里用的多,
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-7 08:28

三零零、用ICP测试H2O2:H2SO4=1:3和NH4OH:H2O2:H2O=1:1:5里面的金属,应该如何测试?这两种溶液里面的金属含量很低,接近检出限,不能将溶液稀释的。
进一步,如果用ICP-OES检测H2SO4、磷酸、盐酸、HF里面的金属离子,这些试剂里面的金属含量也是很低的,只有零点几个PPB或者更低,都是与ICP的检出限接近的,不能稀释,应该如何处理?
1. 我们采取比较简单的方法:挥发浓缩。很好
2. 混合液100ml,低温加热挥发致快干,在加去离子水定容到25ml即可。

三零一、我最近连续做了同一个化妆品样品的重金属分析,发现每次做出来的结果相差很大(同一个样品,硝化方法一样),有的相差一千多mg/Kg,但是我做了经同一次硝化的结果相差不是很大,可知仪器的问题不是很大,那请问大家是不是问题就在样品前处理阶段。请问大家是怎样进行硝化的,用什么仪器,我用的是电热板直接加热的,方法是国家的标准方法,国家标准提供的前处理方法我怎么也做不了他的最后状态。(他的方法是浓硝酸和浓硫酸,最后状态是透明的,我的无法做到,包括加高氯酸和双氧水)
1. 前一段时间做过一个唇膏的样品,用硝酸消解,在加硫酸或高氯酸,低温加热,碳化的部分需要过滤。
2. 你做下仪器回收率不就可以知道是前处理的问题还是仪器的问题拉
3. 电热板加热消解不一定完全,建议用高压消解法,用高压消解罐或者微波消解,这样前处理效果会好很多

三零二、我是做Pd-C催化剂的,我想问一下用ICP分析活性炭上负载的金属Pd含量,其消解的具体方法是什么,用什么酸才能完全溶解
Pd-C催化剂先将C烧掉之后再用王水溶解残渣就可以了

三零三、用ICP-AES检测硅钡中的元素,其他都好,就是钡测的不对.具体情况如下:用蒸馏水做为0点,检测强度为700,3%的高标(标准溶液)测出强度为93000,而0.5%的标准溶液测出强度为45000,按照正常计算应该在15000-16000范围,不知什么原因会测出45000的强度。
1. 曲线弯曲了吧?
2. 空白选择的问题导致。
3. 应该是曲线弯曲,你用ICP测常量,当然测不准啦。3%应该已经超出ICP的线性范围了

三零四、我在做ICP测试时经常会遇到这样的问题,当我测试一个样品时发现其铅含量很高,用原溶液再测试时,也很高;可是当我重新做样,再测试时,铅含量却与第一次测试偏差很大,有的甚至差好几倍,我想请教各位,对于测试结果的影响主要有哪些因素?
1. 重新测样时与以前结果相差较多的原因我认为主要有二,一是在处理样品时有些地方可能没有掌握好,二是可能存在试剂空白。
2. 材质不均匀有可能导致结果相差很大
3. 要看你配制的浓度是多少,浓度太低的话,基体效应和仪器干扰会放大N倍。
再有,就是用EDX测一下你的样品中有哪些元素,看看有哪些会造成干扰的。据我所知,Al也能在200nm处造成很大的干扰的,你看看你测定的光谱图会不会发生漂移,会的话就是有谱线干扰,这时你可以选择405处的谱线试试。

三零五、做单标铅的时候还是不成线,想问问大家做铅的时候一般浓度配在多少?条件选的哪些?谱线选的哪几条
1. 一般可以配制0.5PPM,1.0PPM,2.0PPM,3.0PPM就可以。选择283,205.217
2. 看看你的基质是什么了.220也还是很好的.217传说中铁的干扰很大的.
3. 217铁的干扰很强的.最好还是加一条220的.
4. 各个仪器的优化条件都不一样
自己的仪器做的最好就是最好的条件
我选220的线,也是配1、2、5ppm的点
5. 要配个低浓度点.如0.1PPM.用220.283.217

三零六、请问高手,测锌基体中铬线用哪条好一点?
1. 锌206那条应该是206.200,而铬205.552,相差0.648nm。现在的ICP分辨率都应该可以分开的;另外铬还有267.716线。
2.  217.716(125)(126)126那条一般是首选

三零七、最近用ICP测试几个金属材料,发现其中Hg含量很高,从图谱可以看出,在Hg(253.652)处没有明显的Peak,不过在旁边到有一个很高的Mn(253.683)的峰,应该是该波长对Hg的干扰,不知大家对此有何看法?另外,对于Pb,Cd,Hg等重金属元素,哪些元素会对它造成大的干扰呢?
1. 用ICP测汞稳定性本来就很差,象测试这类冷原子,建议配用一个汞发生器,这样会相对稳定一些,精度也较好.
2. Mn的扰可以通过进Mn标准看看同时做MSF(PE的矫正方法)1楼的说法也有一定道理,你说的其他的元素也通过标准看看.ICP测pb,cr,cd还是可以的

三零八、测试氧化锌中的硅,选251.6分析线,硅含量高达270ppm,而指标要求是不大于20ppm,测三个样都是这个结果,请问有谁做过吗?
1. 用基体匹配或加标回收法。
2. 还有用其他仪器测一下。我是用老式摄谱仪验证
3. 我使用的是PE4300DV测试Si,第一次测试空白溶液的时候,峰值只有100左右,等测完标准,再测空白时,峰值一下子变为20000左右,真是迷惑啊
我选定的也是251.6的谱线
4. 可以多选些谱线做,看看有没有差异?最好用标准加入法做,对于低含量的硅,石英炬管是不适宜做的

三零九、我用的PE公司的4300dv,最近转速异常,设置流速为0.3ml/MIN时,实际流速为7、8ml/min,不知道有哪位朋友遇到过这种情况,帮忙解释一下。
在点火的控制栏里面,流速最大只能设置到0.3ml/MIN
1. 你应该可以通过泵管的舒张度进行流速调整的,是不是泵管压缩的过紧。一般用以衡量蠕动泵的参数应该是实际的转速,流量受到泵管的张紧度/泵管的材质等多复合附加参数的影响的
2. 我没有遇到过这种状况,但我认为泵管压得过紧会产生溶液提升的脉动,一般不会使提升量增大这么多,出现这种现象我认为很可能是控制问题,最好联系一下厂家的技术支持。
3. 我认为是管路与泵匹配紧造成的,调节一下,或更换一下管子
4. 我认为有两个可能:软件中的设置不对;快转与正常转动的切换出问题了!
5. 已经解决了,是软件设置的问题
在软件里面有个设置,需要设置泵管的颜色,不同颜色的泵管粗细是不一样的。转速一样,管直径不同流量也就不一样。只要改为你用的那个颜色,流速就一致了。

三一零、我现在需要测定电子级产品,但是难度好象很大,不知道有什么好的方法可以解决这个问题.单标,改变工作条件(射频功率,转速等)?可以吗?
电子级产品的杂质含量的测定主要的问题是样品的前处理要做好,样品最好能完全溶解,如不行要过滤一下.
空白要匹配好测定时最好用多标准测定,功率的调整主要看信噪比何时达到最大,此时就是最佳功率.
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-7 08:28

三一一、ICP-OES测纯硝酸钾(基体浓度10mg/ml)时,只要样液进入火焰,炬焰就熄。功率加到1100W,基体浓度减小到5mg/ml 都不行。难道非要用KClO4分离基体?
1. 把冷却气流量增大,应该没有问题。
2. 碱金属很容易激发,容易使火焰熄灭,所以一般含碱金属基体的要稀释很多倍后测试。一般要减小功率才行吧
3. 雾化器对测碱金属化合物里的杂质也有影响,同心雾化器分析效果不好,采用正交雾化器效果好些,我建议你用正交雾化器。

三一二、请问基体复杂的样品,用什么方式能够避免干扰?
1. 个人认为对于复杂基体采用扣除空白后加标的方法比较好。
2. 先测干扰元素的含量,之后对标准溶液进行相同质量干扰元素的加入进行基体的匹配.
3. 如果分析线受到的干扰线影响很大,那即使采用数学方法进行处理也未必就能获得十分满意的结果,但如果受到的是非光谱干扰,那采用标准加入法就应该没有太大问题。
4. 无法基体匹配的话,如果没有光谱干扰,可以用标准加入法,注意要扣好背景。
如果光谱干扰多的话,基本上很难,没有好的方法,可以考虑分离基体。或者找个分辨率高的机器。

三一三、求教金属锌的纯度分析,纯度在99.999%,谁知道用什么方法分析?
1. 这么纯,肯定要用到质谱仪
2. 可以找纯度大于99.9999的高纯锌作为基体,用基体匹配法试试,也许可以。
我没有做过,不知道是否可行,也不知道大于99.9999的锌是否好找。但我做过别的纯度达99.999的东西。

三一四、我在做钾钠钙镁这几种元素时,标准化后发现相关系数一般只有0.998或0.997,其中最高的高标40ppm的光强值明显偏低,或是3个高标不通过原点,可是软件又必须算上原点,造成相关系数低。好像优级纯的盐酸和硝酸中含有这几种杂质,不知道怎样处理。另外听说ICP做钾钠的条件不一样,也不清楚,请高手指教
Ca 317 315 211的谱线做高含量时是理想的选择;
Mg 279的谱线是做高含量的相对理想选择;曲线的弯曲是由于过高浓度的Ca.Mg离子在焰炬中不能够的全部的“基态->激发态->基态”的过程,其中的基态原子对“激发态->基态”的过程辐射光产生吸收,实际被检测利用到的辐射光的强度低于理想状态辐射光的强度而使曲线向X轴的弯曲。
M<==>M+ + e,碱金属与碱土金属容易生产电离的干扰,至使反应式向左方向进行,其中的离子线强度将降低,而原子线强度将升高。因此在克服此类干扰的发生,可通过增加或降低激发功率;缩短或增加气溶胶在中心通道的停留时间(表现为温度);观察高度的选择方面;
K.Na的碱金属分析通常为了得到好的信躁比采取降低RF的激发功率;增加雾化压力来解决。我前段时间曾传过几张K.Na的谱图你可以参考一下。

三一五、请问如何判断雾化效果,又怎样提高雾化效果?在雾化过程中要注意哪些因素?
1. 雾化效果好不好,看测出来的强度就知道了,要提高雾化效果,提高气体流速应该行吧,可以试下。我们实验室是这样做的,如果雾化效果不好,就改用超声波雾化器
2. 提高雾化效率也可采用一些增敏剂的方法:机理上大致分为消电离剂、分散剂、保护剂、络合剂等。
3. 雾化效率是影响谱线强度的一个因素,但不是唯一因素。载气流速也不是越大越好,通常它有一个最佳值。
  超声波雾化确实要比其他雾化方式雾化效率要高,但他可能存在记忆效应。
4. 雾化效率除与雾化方式有关外一般主要和样品溶液的物理性质有关,所以可采取一些相应的办法,如适当改变溶液的黏度、表面张力等。

三一六、NaCN堆浸黄金矿的浸出液,NaOH介质Au(0.XX mg/L),Hg(X.00 mg/L),ICP OES能准确测定吗?
1. 我的建议将浸出液酸化加热浓缩后(保持酸度在15%左右),之后采用活性炭吸附金在经过处理后于ICP或AA测定,否则直接测浸出液其中的Na含量过高,影响测试的准确性。
2. 如果是在考虑碱金属钠的干扰大可放心,采用活性炭吸附后是不含钠的,已经做到分离。
具体可参见有色地质分析规程:YD2.3.10-91
活性炭吸附原子吸收法测定矿石中的金;你需做做的是将浸液酸化溶解后依照规程操作即可。我们做浸出率实验时就在采用。

三一七、ICP仪器是不是存在季节性的损坏?
1. 确实有这种情况,据和我熟识的维修工程师说确实是这样,这几个月他们非常忙。

造成的原因其实很简单,因为这几个月气温变化剧烈,空气中湿度大,所以仪器很容易坏。
只要保证环境温度恒定,湿度较小,就可以避免。最好空调24小时开,同时配备除湿机。
很多单位不舍得开空调,结果造成仪器经常坏,是得不偿失的。
2. 季节性损坏,不管是湿度高还是湿度低都可对仪器造成损坏,所以一定要保持仪器室內温度在20左右湿度保持在40~60,这样的环境对仪器会好.
3. 确实有这种情况,原因是空气中湿度大,所以仪器很容易坏。可以试验一下,在5月份,对仪器高压区域进行灰尘清扫(高压气吹扫),有可能降低故障.
4. 只是感觉夏季多雨季节应该注意防潮去湿;冬季应该注意控制室温,以免温度变化过大影响光学元件造成定位差
5. 建议用除湿机,可以把湿度随心调节。

三一八、想求助各位高手:碳化硼样品中测定硫的话,如何进行样品前处理?我用碱熔法(碳酸钠/硼砂)做过了,Al和P的结果都很好,但S的平行性很差,而且样品空白值很高(大约在2ppm),考虑空白值高的原因可能是因为我们使用的是煤气灯加热的.样品中S的含量估计在0.x水平,不知道各位有何高招
采用碳酸钠-氧化锌-硝酸钾,比例为60g+40g+1g充分混匀熔融样;从低温开始加热熔融。

三一九、近日测汞,自己使用双硫腙法测却老是测不准,经高人指点说去测ICP,由于浓度太高,稀释了100倍和1000倍去测,结果大大出乎我的意料,值比我想象的要高近100倍左右,太吓人了,敬请高手指点一下,测ICP稀释样品要注意的问题,怎样才能减少误差啊
1. 稀释倍数越大,误差也越大,最好是减小稀释倍数
你可以从下面两个方面考虑:
1.减小称样量,使母液浓度降低
2.检量线每个点的浓度增大
2. ICP直接测汞不合适,至少要加氢化物发生器.

三二零、醋酸钯,不溶于水,溶于甲苯,醋酸等。icp只能做水溶液,请问该如何配置样品?能否直接用醋酸的水溶液配制样品后直接检测?如果用硝酸或者王水处理样品,具体该如何处理。
1. icp并非不能进有机样品,只是需要提高功率,否则会灭火。醋酸溶液没试过,我想是没问题。
2. 我建议你用硝酸,高绿酸,双氧水是一下应该可以溶解,样品尽量少称
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-7 08:28

三二一、是这个样子的:有时候样品浓度稀,低于检测限了,那么显示的测定值有参考价值吗?测定值有时候小于某个正数,有时小于某个负数,不知道处理数据时候该怎么弄?比如:测定样品数值为0.005PPM,空白值为<-0.001PPM,那么样品的浓度应该为多少呢
1. 对于浓度相对较稀的溶液,应该选择合适的标准曲线,这样可以相对准确
2. 低于检出限的话,检测值是没有可信度的, 你的例子可以,说明所用的试剂没有带入所测元素可以不减空白.你的样品数值低于检出限应该写未检出就可以了
3. 分析结果低于检出限时测出的数值还是有考价值的,表明你测的元素含量低于某一数值,用你现在的方法不能直接进行测定。

三二二、不知道为什么 配制好标准溶液 做样品 测定值总是偏高 但如果自己配制一定已知浓度的混样 测定结果就还可以 有什么可能因素吗
1. 标准溶液除分析元素及保证其稳定的酸介质外不含或极少含有基体元素;采用标准物质做工作曲线的办法在解决了基体匹配的问题,但建议采用三个(以上)的标准物质点来做工作曲线,以回归系数接近1越可靠。
2. 你的样品基体中可能存在背景或谱线的重叠干扰。

三二三、要测定丙三醇中的砷,能否用高温灼烧的办法处理试样,这样砷会损失吗?
1. As 的沸点613℃,最好别灼烧;丙三醇就是甘油啊,与水混容的。
2. 可以用标准砷斑法
3. 如果直接用丙三醇的水溶液进样,那么样品的粘度和标样的粘度不一样,会对结果造成些许影响。而且有机样品直接上机器,我总觉得蛮危险的。还是用强氧化性酸,湿法消解一下有机物,再上机器比较好!

三二四、请教个问题:标准物质的单子上面写着这个标准物质的基体是:1%HNO3
想问问是什么意思?那么测定某种样品中该元素的时候所需要的空白是不是一般就是这个基体溶液呢?
1. 我理解这个基体是指介质的意思,是说该标准物质是在1%HNO3中配制或保存的。
作样品分析时,比如土壤样,你不可能把除待测元素之外的所有基体(或共存元素)全部除去,这时候,只能说,在基体(或共存元素)不影响待测元素的信号强度时进行测定。
而样品空白,我的理解是消解试样时平行作的试剂空白,在数据分析时应当扣除。
2. HNO3是指标准物质的介质,不是基体

三二五、我用的ICP(PE 2100DV)偶尔会出现测试过程(自动进样)中突然停止运行的状况(自动进样器不移动或者在两个测试元素之间测试停止),请问大家有什么意见?
1. 是只有自动进样这样?还是不用自动进样器也这样.
PE的2100是不进行光室恒温的,所以有时在环境不稳定的时候,尤其是南方的用户,它经常要停下分析来进行氖灯校准波长.有可能是这种情况
2. 是测试软体的问题,建议重新装一次软体
3. 注意开机顺序,先开仪器,最后开电脑,看能不能解决。
4. 一方面由于温度的波动,导致进行光学系统初始化,另一方面,软件有问题,重新安装软件

三二六、ICP测Cd和AAS测Cd是不是有什么区别?
1. 首先ICP用的是发射光谱进行测定,AAS用的吸收光谱进行测定。
其次是灵敏度上的区别
一般来说灵敏度:石墨炉法最高,ICP其次,火焰法较低。
2. 石墨炉测Cd的检出限比ICP低,
ICP建立方法比较难,
如果单测一个元素,肯定还是AAS好

三二七、我在做标准曲线的时候,有时测出来的峰很尖很好,而有一段时间出来的峰却是峰顶好像被斩了一截的样子呢?
出现平头峰的最大可能就是:
1、浓度太高,超出检测器线性响应范围。或者自吸。
2、其它元素的干扰

三二八、ICP测定金银矿中的铂族元素该怎么溶矿分解?
火试金法处理样品是最为可靠的。

三二九、金属表层镀有有机物怎么办?
1. 洗掉再取样
2. 看你要测什么了,是整体,还是金属基材,基材就要把镀层除掉,整体用微波消解吧,时间长点,效果不错
3. 不同意上面的说法,金属材料通常不建议用微波做前处理,危害性较大

三三零、信噪比S=N/C 大家能不能解释一下具体含义啊 还有就是 在ICP中 这个有什么意义吗
1. 信噪比是指信号与噪音的比值是用来反映某个元素某条线的质量的.信噪比越大说明此线受干扰越小测定时越稳定越准确
2. 信噪比在HPLC中,在仪器稳定之后,记录基线1小时,基线带宽为噪音,信号就是某种物质经过仪器号在电脑上显示的值,如峰高等,一般信噪比用于说明某种物质的检没限及定量限!
3. 噪音指icp进纯水时测得的强度 ,也叫背景,也就是仪器本身由于暗电流等原因产生的,和待测元素无关的强度。如果针对某个方法时,也可指仪器和基体共同产生的强度。
4. 我个人认为信噪比应该是分析信号与背景噪音的比值(不是信号与背景的比值,那是信背比)。
  选择适当的雾化器流速,在背景比较小或可以很好扣除时是可以获得最佳的信噪比;此外,在背景比较大又不能很好地消除其影响时,也可以获得最佳的信背比。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-7 08:29

三三一、请教各位由于仪器厂商说ICP在测试时10e5次内都有很好的线性。那么我的点取:0.01ppm,0.1ppm,1ppm,10ppm可行吗?
1. 你的点线性范围太宽了,10e5次有很好的线性是指在这个范围内可以测样品比如0.01,0.05,0.1或1,5,10或10,20,30 这样可以.
2. 我们用的是0.05,0.1,0.5,1.0
只要标液配的准确,线性也不错!
3. 浓度范围太大了,有可能线性不好。仪器厂商说的线性范围有10e5,一般都达不到,最好浓度范围在10e2内。

三三二、请问做仪器的检出限,空白的酸度是控制多少合适,用什么酸?如做方法时是20%的盐酸,那仪器的检出限是否也是同样的酸性体系?标准溶液是用一点还是两点(除空白以外),浓度为多少合适?
1. 作机器检出限使用纯水的-作方法检出限才是用基体溶液--我们使用12%的王水--这主要与你消解的样品有关
2. 建议用标准匹配的介质,1M应该比较理想
3. 做仪器的检出限用18.2M的纯水。

三三三、微波处理样品时用的聚四氟乙烯的容器用什么清洗?为什么我用王水处理后 容器变成黄色 这种黄色用什么清洗?
1. 用硝酸,王水氧化性太强了,把罐子给氧化了,看样子是得换管子
2. 用5%HNO3和2%HF的混合溶液试试看
3. 使用10%硝酸浸泡24小时,你也可以查看以下仪器资料说明书!
4. 罐子呈黄色是因为NO2的颜色,是硝酸分解所致!
5. 用稀盐酸浸泡
6. 用1:4的HNO3来浸泡。黄色是因为消化的过程中产生的NO2使罐子变黄,只要不影响使用就可以了
7.  方法有三:1.重新消解一次。2.稀硝酸加少量H2O2浸泡。3.烘箱150°C左右烘
8. 用浓硝酸浸泡,洗不掉的黄色,没影响
9. 颜色是氧化时显现出来的,应该是还原性的物质处理恢复.
10. 我们一般用丙酮洗,因为消解的都是有机的,有可能附着在管壁。不过黄色也有过,他是NO2。不影响测试。可以继续用。

三三四、ICP的积分时间与强度是什么关系 ?
1. 似乎跟强度没关系,时间越长rsd越小
2. 是的,积分时间和强度没有关系,时间长了RSD会小一些。一般来说,设定积分时间还要考虑积分方式,高斯法积分时间可以短一点,一点法的话,积分时间应该长一点。

三三五、tesla线圈是哪个线圈?好像不是炬管上面那个线圈啊,那么炬管上面那个线圈叫做什么呢?
1. RF工作线圈
2. tesla线圈不是RF工作线圈(也称负载线圈),它是置于RF工作线圈下方的用于点燃等离子体的高频点火线圈。

三三六、我用PE 2100DV发射光谱仪测定金属元素计算检出限时,校准曲线斜率为几十万,甚至几百万,不知为何,请教名位专家校准曲线斜率到底是如何计算?
曲线斜率是根据标液浓度以及仪器测试感度做的曲线,这个也叫拟合曲线,做好以后,用其他浓度的溶液验证是否正确.

三三七、测试过程中雾化效率降低的解决方法?.熄火拆下清洗或更换;
2.不熄火继续吸入去离子水或其它无机酸(1% HF ,<30s)清洗;
3.置之不理,重新标准化或运行QC来校正曲线斜率处理。
包括上面三种方法大家还用其它哪些呢,大家讨论一下利弊。
第一种方法最可靠,但做起来比较麻烦;
  第二种方法不能完全保证雾化情况能恢复到标准化后的状态;
  第三种方法,如果没有弄清雾化器发生堵塞的原因,很可能你在重新标准化或运行QC的过程中,雾化过程还在发生变化。

三三八、请问,如要测试硼酸中的铁和铅,在前处理方面是直接加水和酸溶解还是要进行特别一点的操作?
1. 最好不要过滤--Fe很容易被污染
2. 你自己都说是杂质了,那些只是让强度提高点而已
1.实验参数;
2.试样处理。
做好了强度就上来了。
不行的话换标再试,顺便多看看第三组分的影响。
再不行不要用ICP做了用原子吸收吧!低含量的比ICP牢靠

三三九、我想取1ml氢氟酸。请教如何取?
1. 可以用小的塑料量筒.
2. 你可以用1mm塑料的移液管
3. 没法,买塑料移液管
4. 如果准确称量至微升级,就用移液枪吧。但一定要注意,仅用枪头移取,不要将药品,尤其腐蚀性药品沾到移液枪内壁或外壁上 以免损坏移液枪。
5. 可以用1mm塑料移液管或移液枪
6. 建议用量筒,我去药检所学习时,老师均是用的量筒

三四零、光谱分析为什么需要真空?有什么要求?除了波长,即紫外部分的考虑之外,还有什么特殊的作用吗?
1. 193nm到800nm范围内测试,单色器不一定需要真空,也许用了真空光室,光路的稳定性会好一些。
2. 因为在远紫外区的谱线会被空气吸收,所以在选用这一光谱区的谱线时要在发射光经过的地方除去空气。
3. 在波长小于190nm的远紫外区,谱线会被空气中的二氧化碳及氧气等吸收,因此光室中应抽真空或充氮气等
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-7 08:29

三四一、我主要检测Al,Ca,Fe,Mn,Ni,Si,Na这几个元素?我是否可以在一起配制混合溶液?它们之间有无影响?
Si要单独配吧,它的溶解和介质都不一样的

三四二、63/37或60/40的焊料我一般是先用超声波清洗掉松香以后,剪碎,称取0.2克左右,然后加10毫升左右的硝酸,加热到100度左右,滴加几滴盐酸,然后加热至完全溶解,
但是很多样品经常会出现白色絮状沉淀。而且有的样品本来已经溶解完全,但经过加热后反而出现絮状沉淀。而且不论多高温度,加多少硝酸蒸煮,都无法溶解
1. 是不是锡水解造成的,你直接用王水溶过没有
2. 你如果是用滴定法测锡就不怕沉淀,加入EDTA后沉淀就消除。如果用ICP测试就加入0.5毫升1+1盐酸,15毫升1+2硝酸,低温加热溶解。(样品0.2000克)要当天测试,否则就会出现沉淀。
3. 我做的SN/AG/CU焊锡时候也有这种情况,我把白色沉淀过滤后上红外,主要成分为谷铵酸 改性松香等有机物.后来我处理样品时先用硫酸处理后再溶就不会有这种现象了.
4. 0.1g称样,40ml盐酸和10ml硝酸加加盖表面皿,水浴低温加热溶解之,冷却后转入100 mL 容量瓶中,加蒸馏水定容后测定这个不会出现上述毛病的
5. 各位有没有用甘油处理焊丝呢,这是很好方法。既先把甘油加热有白烟冒出在把焊丝放进去即可。

三四三、大家在用ICP时,是否经常碰到这些情况:1.标准曲线线性关系时好时坏,2.同个样做三次结果精密度不行,3.就是同时做,设方法时重复次数为三次,这三次的精密度都不好.如果碰到这些情况,大家是怎样做的?是否是反复测试直到满意为止?
1. 把握好进样延时--我们有次作标线时,怎么也做不好--后来才发现模板中的进样延时没有调整好--应该为3秒的,变成了1秒---这可能是原因吧
2. 样品重现性差应考虑操作过程及所采用分析方法的问题;
标准曲线回归系数低考虑标准溶液的准确性、稳定性、操作过程等。
3. 环境因素也有一定影响,周围环境不应该有很大变化
4.  雾化器有微堵、仪器室的环境变化太大都可能出现上述情况。
5. 溶液是不是也要检查一下?
6. 可以加内标效果会好很多
7. 还可以稀酸煮一下。看看是有机还是无机的,采取的方法不同

三四四、请教各位,如果我要分析纯三大酸,双氧水中的金属元素含量,我该怎么稀释做?
1.  建议稀释10倍 不过我们做过纯的硝酸 好像也蛮好的 可以直接做
2. 盐酸和硝酸可以直接作,如果稀释10倍可以做,最好稀释 一下 。双氧水没做过,估计不稀释的话可能会引起熄火,可以试一下,也可以提高功率试一下。

三四五、看到有篇文章用axial viewing 与radially viewing 模式分析样品,他们TOD 相差很大。这是什么原因呀?
axial viewing--水平观测。由于光通量大,灵敏度高,但是相应的干扰也大些,因此尾焰去除技术就相当关键。检出限一般比radial-viewing观测灵敏度高3-10左右。最适合环保水质监测类对灵敏度要求高,而基体简单的分析要求。

radial-viewing--垂直观测。可根据分析元素调整观测位置,干扰比 水平观测低,动态线性范围比水平也高1-2个数量级。尤其是对于高盐度或者复杂基体更为合适。

三四六、我的样品中含有高浓度的碘离子,或者其与金属的络合物,试样呈血红色。测试完后,进样管壁呈黄色。请问我能不能用乙醇清洗,如果能的话,怎么洗?是不是在熄火之后,开泵,润洗。
1. 如果这样的话,雾室,拘管也可能污染,就开火洗吧
2. 全部拆下来泡洗.当然进样管要开泵冲洗,不点火问题应该不大

三四七、做同一个样品,同时在此样品袋中称取三份样,同时进行加酸溶解,同时上机测试,但是两个结果是360ppm,另一个结果是180ppm,每一个结果都是在机上重复测试三次得到的平均值,且这三次重复的相对标准偏差都是在5%之内.类似的情况在ICP测试中不止碰到一次,出现的频率还挺多,请问各位碰到这种情况,又是怎样处理的?结果到底该怎样发?
1. 从样品的处理过程中找原因。
2. 对哦,不是样品不匀就是样品处理的问题。下次现把样品中的疙瘩弄成粉末,混匀。然后注意样品处理过程。
3. 我也认为是样品处理的问题,和仪器的关系不大。
4. 取样前将袋中样品在研钵中充分研细、混匀,然后再取试试!
5. 将样代中的研磨一下.
6. 我也遇到过这问题,并和其他的实验室比对过,最后的原因是取样不均匀造成的,因此无论到我们实验室的样品是多少,一定要混合均匀,再称量处理。
我是做稀土氧化物分析的。

三四八、本人近来发现:ICP-AES测定铁矿中的TiO2,采用样品+ 硼酸+碳酸钠于铂金坩埚中在马弗炉熔融后,采用HCl微热溶解浸出熔块,定容后用ICP测定,发现测定结果漂移严重.而且发现只要是用硼酸+碳酸钠熔融的样品,测定都发生漂移.但马上改成测定一般用酸溶的样品却没这个现象.证明不是当时仪器有问题.想请教各位高人.
1. 钠的含量那么大,基体干扰是相当严重的。火焰漂移也很大。如果控制钠的含量小于1%,影响会小很多。不然,对于某些谱线,中心位移并不奇怪;测定的灵敏度当然严重下降。此时,低含量样品测定结果势必相差悬殊。
2. 现在就是发现含Na高的基体才有这个现象!,平时我做钢铁样(酸溶)Fe基体也有90%左右,但分析结果很好
3. 同一样品数据不断偏低. 是测试样品中的目标物质不稳定才会有这种情况,建议每测一个,就长时间清洗一次,再测,结果会好点.
4. 是进样系统不畅造成
5. 要基体匹配

三四九、硅碳电极中硅的含量怎么测定?
1. 先试试微波消解吧--注意卸罐时充分冷却-整个过程包括上机不要接触到玻璃器皿(雾化器雾化室除外,上机时先用没有接触过玻璃器皿的稀硝酸冲洗)-如果消解不完全--我也没有办法--原来我们有一种可以做石墨的方法--但要高温和玻璃器皿--结果如何还得再请高明
2. 称取0.5000g的样品,置于250m聚四氟乙烯烧杯中,用少量纯水润湿,加入10ml氢氟酸,缓慢滴加硝酸(1+1)至试样基本溶解,置于电热板上加热15分钟后取下,加入5毫升高氯酸,继续加热至冒高氯酸白烟取下,用水冲洗杯壁,再加热蒸发至近干,取下。加入5毫升(1+1)硝酸,用少量水冲洗四壁,加热溶解盐类取下冷却,转移到100毫升容量瓶,稀释定容,摇匀后待测

三五零、我在测定焊锡中的银时,是用8mlHNO3+1mlHF加热消解的,消解后溶液澄清。消解很完全,但是用ICP测定时却发现银含量很难测准。两个平行样相差很大,做过多次都时如此。仪器也没有问题。不知道是什么原因?各位是用什么方法测的呢
硝酸锡很容易水解的,对你的测定有影响
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-7 08:29

三五一、加标回收怎么计算?
1. 有空白加标回收和样品加标回收两种
空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两分,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准的理论值之比即为样品加标回收率。
2. 在测定样品的同时,于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,以计算回收率。
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时,所得结果既可以反映测试结果的准确度,也可以判断其精密度。
在实际测定过程中,有的将标准溶液加入到经过处理后的待测水样中,这不够合理,尤其是测定有机污染成分而试样须经净化处理时,或者测定挥发酚、氨氮、硫化物等需要蒸馏预处理的污染成分时,不能反映预处理过程中的沾污或损失情况,虽然回收率较好,但不能完全说明数据准确。
进行加标回收率测定时,还应注意以下几点:
1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。
2)加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内,一般情况下作如下规定:
①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;
②当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;
③在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍;
④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%:
⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。
3)由于加标样和样品的分析条件完全相同,其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时,常不能确切反映样品测定结果的实际差错。

三五二、当用一个元素用两条波长时,有时会出现一条波长的谱线比标液和Blank高出许多,有哪位可以指导一下:这是因为样品中某个干扰元素含量太高造成的吗?那这条谱线计算的结果比另一条正常的谱线要高,这个结果是否不可取?
1. 当选择两条谱线测定一个元素时,如果一条谱线的结果比另一条的高,如果可以排除非光谱干扰影响的话,很可能是因为这条谱线存在着明显的光谱干扰。
2. 如果一条谱线比另一条高得多,那非常非常可能是别的元素的光谱干扰造成的,结果当然不可取,可以再选条谱线看看啊。
3. 你顺便把有可能干扰的其他的元素(常量的)也测了,比较这些元素在试样和标的中的差异。
某元素标和样间差得大的话(有的差很小也可能有影响),自己再配制一个同时含此元素和被测元素的混标,来标准化,测定刚才用的标样。看看被测元素的含量与标样的一致
4. 可能是基体的问题吧,带个标样试试

三五三、我用的是PE2100(ICP-OES),在做标准样品(QC)时所有的元素浓度都偏高20%左右,这是什么原因呢?而且用5%HNO3冲洗几分钟后,又正常了。
标准曲线是刚做的,线性非常好,而且做的那个标准样品也是标准曲线中的一个点。
雾化效率,泵速,提升量的影响应该和标准溶液的浓度没关系吧?
是不是进入等离子体的样品越多,其强度也会越强啊?其发光强度是与进入等离子体的样品的浓度还是质量成正比呀?
1. 你是进行完标准化,然后测试其中一点发现所有的元素浓度都偏高20%左右的吗?如果是,那可能是等离子体点燃后稳定的时间不够。再有可能就是你测完浓度高的样品后清洗的时间太短。进入等离子体的样品越多,其发射强度就会越强,在提升和雾化情况相同的情况下,其发光强度是与进入等离子体的样品的浓度成正比,实际上是和进入等离子体的数量成正比。
2. 如果你用的是那个黑色的雾化器的话﹐建议你去清洗 里面的喷嘴。

三五四、今天在测试时,发现一个Pb的峰有大部分被干扰峰覆盖,形成双头峰,请问各位大虾,该怎么排除这种干扰;另外,如果上一个样品Pb含量很高,直接会影响紧接一个样品的Pb含量,这应该是所谓的记忆效应吧,这种问题又该怎么解决呢?
1. PB用ICP本来就不好测,因为ICP对PB的灵敏度太低,而且别的元素对PB的干扰也比较严重,所以会出现2个峰,有其中一个是干扰峰
2. Pb还是好测,只是要选好谱线,一般选2203、基体不一样也有选2169、2801的。如果前面测了高浓度的pb,冲洗时间就要长一些。
3. 用另外的波长测。或如果不是完全覆盖,可以用高度积分。

三五五、在发射光谱中,比如氢原子有几十条谱线,可它只有一个电子,应该也只有一个从基态到激发态的能级差,即只应该有一条谱线.我知道我的看法是错误的.谁能给我解释一下?
1. 虽然只有一个电子,但是这个电子可以有很多能级啊,而不是像楼主想的那样激发态只有一个。这样假设有a\b\c\d\e 几个能级,电子可以到任意一个能级,排列组合一下不就多了。
2. 原子中的能级是由原子内部的电子结构决定的,而不是随所吸收的能量不同而处于不同的能级,确切地说应该是原子中的能级决定了可以吸收的特征辐射的能量。气态原子在吸收了相应能量后,原子中的电子就会由基态被激发至相应的能级而处于激发态。处于激发态原子的电子在向低能级跃迁过程中就会发出相应波长的辐射,处于不同激发态的原子在回到低能态或基态的过程中就会发射出不同波长的谱线。

三五六、我测Sn合金里的Pb含量,选择了220.353和216.999两根线,称了2.5g左右的样品,王水溶解后稀释到100ml,我标记为1#,再把1#稀释10倍,标记为2#,1#样品溶液中Pb的含量220.353那根线显示为300多个ppb,216.999那根线显示为600多个ppb,2#样品溶液中的Pb含量220.353那根线显示为100多个ppb,216.999那根线显示为60多个ppb,我感觉220.353那根线的两瓶试样并没有成10倍的关系,而216.999那根线的两瓶试样成10倍关系,因此我就选了216.999那根线作为最终结果,这么做对不对?
1. 成10倍应该对吧.没成10倍的那条线可能有干扰.
2. 也可以这么认为,就是说集体浓度的高低对于220.353有影响,我同意
3. 理论我不太在行,不过可以试出来是哪一条线准确。1、做一个已知结果的样品作对比;2、把标准系列当做样品作一遍。经过这两种方法一般就能发现哪条线不能用了。
4. 我觉得你这样做是不妥的,应该在扣除干扰后重新来测量。在你稀释等前处理准确的前提下,首先,我以为从1号测量的情况看起来,220的线比216看来好点,就我所知道的ICP上一般都是正干扰,所以高的结果多半有问题,从2号测量的数据看,如果你的稀释没问题,那该是2根线都有干扰,你该扣除干扰测量或者标准中加入基体测量,当然,用标样处理好做标准测量也是个办法

三五七、我刚接触ICP,昨天上课说矩管放置有水平、垂直和水平垂直三种方式,请问这三种各有什么优缺点啊?
水平放置检出限低,但背景干扰严重,适用于低含量、干扰少的样品测定;垂直的适合测复杂样品,相对检出限比水平差;水平垂直是以垂直为主,水平部分是用一个反射装置来把垂直转换成水平方向。

三五八、我用的是SPECTRO的ICP-AES,现在仪器测2PPM的Mn标液的发射强度居然只有几千了,检查仪器的进样系统没有问题,雾化器喷雾也是正常的锥形,光室采光管也清洗干净了,光室的氩气自循环系统也正常。实在是搞不明白是哪里的原因造成强度下降了如此之多
1. 对照以前仪器所读出的强度,如有大幅下降,应该是进样系统问题,除非是标液配错了。
进样系统可能是进样管,蠕动泵管夹压力,雾化效率,提升效率,再看看矩管安装是否符合仪器的要求,好像位置也影响。
2. 激发功率、冷却气流量、辅助气流量(观察高度)、雾化压力条件有所变化?
可以将雾化器拆下来反吹后看看情况,凭肉眼对雾化效率微观的变化很难做准确的定义
3. 光学系统的问题,如果确定进样没问题的话
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-7 08:30

三五九、ICP点不着火或点火后又灭火的处理方法?
1,检查点火线圈的位置是否在正确的位置(矩管上有2条标志线)
2,检查钢瓶气压力。或换一瓶新气。钢瓶最后的气最好不用(不纯,有杂质)。最好准备一瓶能正常使用的气备用,以便点火不正常时可以换用,尽快排出气不纯的原因。
3,检查雾化器是否有积水,有水就需要拆下吹干。小心,看说明书拆卸。
4,检查光敏探头的位置是否对准了火焰。如果对不准就易灭火。注意光敏头为光导纤维连接,容易断裂,不要常用力活动。
5,还应检查一下环境温度
6,还要看看线圈是否干燥

三六零、我的ICP是PE 3300 型号的,我点着火以后在做标准曲线的时候,听到吱吱的声响后.等离子熄灭,以前一直不会这样,哪位遇到这个情况,是什么原因?
1. 是不是用了很久没洗管子了?估计是管内的盐份掉到冷却气或辅助气或样品通道里了,赶快换管子,不要再随便点火!
2. 应该是漏气
三六一、怎么对“全谱直读”类仪器进行校正?
1. 有的仪器可以用汞灯不点火校正。
另一些仪器需要开机点火做溶液进行校正。
2. 每次换过炬管后,要进行校正的,包括炬管准直,波长,暗电流什么的。
3. 我们每次重装炬管的时候都会用10PPM的MN标液来校正

三六二、为何配制As,Pb,Cd,Hg的混标测样时测不准Hg?另外,当一种元素选择两条谱线后,如果测定结果相差较大,该选择那条谱线测定结果?
1. 建议Hg配单标,这样效果会好一点,因为它是冷原子,不来就不是很稳定!
2. 汞很容易被吸附,要加点AuCl,用icp测试效果很好的
3. 一些数据中有讲到,Hg不好和其他3个重金属元素配成混标的,会互相影响.
4. HG的测定一定要加大清洗时间才能测定好点

三六三、我的ICP买了一年多了,发现测试同一浓度标液时的发射强度小了很多,不知道是什么原因?大家怎么解决这个问题的?
1. 1.等离子体的设备条件;
2.雾化效率的改变。
强度杂乱的变化的主要原因还是在雾化效率的影响因素上;这对于高盐份溶液分析较为明显。
2. 我也试过强度下降,有三个原因可以参考,雾化器一定程度损坏,进样系统脏了,谱线漂移了.
3. 能够影响谱线强度的因素主要有ICP的放电条件(其中主要包括放电功率、辅助气和载气的流量)、观测位置、样品提升和雾化效率、光学系统等。从楼主的情况看,发射强度下降我认为主要应该是由提升、雾化过程和光路引起的。

三六四、对于自激震荡的RF电路来说,其震荡频率为一个范围时,如果耦合线圈(工作线圈)更换以后,会出现电路不能起振的情况吗?为什么?这种情况怎么处理呢?
应该是参数没有调好。

三六五、近段时间,我的PE2100DV很不稳定,开机做标准曲线时,相关系数一般有四个9,As1ppm的强度是2700左右,Ba的强度是430000左右。但是做20个样品后,QC往往会偏高,比如1ppm的QC,测出来会有1.1几ppm,As1ppm的强度会升到30000左右,Ba的强度是470000左右,而且用5%硝酸冲洗10积分钟后,QC的强度也不会降低。
没有办法,只有另外再做一次标准曲线,线性也很好,只是做几个小时后,强度又不稳定了。请各位大虾帮忙分析一下是什么原因。
1. 雾化效率的问题。
2. 雾化喷嘴角的问题﹐楼主可以清洗一下红蓝宝石喷嘴。然后检测雾化器的反馈压力是否正常﹐正常的数值应该是在100左右的﹗
3. 原因可能有以下几种:
1 HNO3的浓度太低,可以用10%或再高点去洗
2 金属的记忆效应
3 雾化器喷嘴问题

三六六、我用的是瓦里安的vista pro型的icp,做炬管准直的时候,校正溶液的强度很低,校正不起来,请问各位高手可能是什么原因!
1. 是否由于炬室里温度太高,光学系统偏移了?
2. 检查雾化室和雾化器,有必要时请更换
3. 校正标准液有没有问题?是不是炬管偶合时的问题?

三六七、标准液1000mg/l经稀释后,,取10ML,定溶到1000ML,是不是就是10mg/l.问如何确认这10mg/l标准液是准确的,因为在稀释时存在人为误差,可能配好的只有9.5mg/l,结果你还当10mg/l的拿去用
1. 浓度是对的.你配的时候首先要保证容器是干净的,移取的液体的体积要准确.问题到不是很大.
2. 首先要保证容器是干净的,移取的液体的体积要准确.问题到不是很大,如果一定要验证是否准确,可以平行移两次,做两组,以一组做曲线去测定另一组去看准确否,亦可参照以前的实验曲线进行强度比较等等.

三六八、最近来了一批样 碱溶测定镁总是骗高 测量条件如下:功率 1.2KW 低观察高度 载气0.7l/min
我试着改变测量条件 分别固定3个条件中一个 做了6组数据<条件是 1.0KW 高观察高度 0.6l/min>最后得出一个结论:
由于碱溶 Na+有大的电离干扰 所以我提高了观测高度,降低了载气浓度,和功率 最后测量条件是 1.0KW 高观察高度 0.6L/MIN 实际结果还不错
不知道有没高手指点下!
加入电离抑制剂试试,如氧化锶等

三六九、关于环境温度、湿度和排风?
经过数年的维修统计发现,潮湿和高温的实验室环境造成的仪器故障比率很大。建议用户将仪器维修成本与实验室环境因素综合考虑,保证合理的环境条件可以最大限度地减少仪器故障。
重申实验室环境条件如下:温度——15至30℃,建议保持在20至25℃;湿度——20至80 %,建议保持在40至70 %;ICP排风保持10m3(火焰稳定、ICP室外壳微热)。

三七零、我接到一个高合金钢的样品,其主合金成分大至在Cr12、W6、Mo5、V2,在钢铁的样品处理中要用到硫磷混酸,在用ICP-AES法测定时这样处理是否合适?有哪位高人能否告知是否有更好的处理方法?
1. 磷酸和硫酸因为粘度大,造成的基体效应较大。因此,icp分析首选盐酸和硝酸。
如果必须要用磷酸和硫酸,那么必须注意标准和样品中磷酸和硫酸含量一致,即基体匹配。
2. P12? 超级难溶的东西 我去年做过一个样 为了不用硫磷混酸 我用王水 几乎溶了一天 最后测试的结果 因为没有比对 所以 基体要一致啊 还有用混酸 进样速度 雾化效率 都要考虑 可以适当考虑提高载气流量
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-7 08:30

三七一、瓦里安ICP雾化器阻了.应该怎么办?
1. 一般是酸泡、氩气倒吹、头发丝捅
2. 比较冒险但很有效得方法:用超声波清洗机,要注意保护措施哦!否则会报废的哦。
3. 如果为玻璃雾化器,酸泡,用注射器吸或倒吹,别冒险用超声波清洗,否则哭都没用。如果是塑料雾化器,用超声波清洗,或用所配的细铁丝捅。
4. 是否堵的完全没有雾化或是雾化效率的降低?
1.可以采用如楼上大家所说的氩气反吹;
2.采用热的铬酸洗液浸泡;
3.400度以内用高温炉灼烧(需要注意温度过高会导致变形无法使用)
4.雾化效率降低可以用1% HF溶液做短时间的啧雾(<30s),但不能长期使用,否则会腐蚀氩气负压区结构无法产生雾化.

三七二、我上周进行了ICP观测位置校准,但是今天开ICP时候发现观测位置变了想校准等离子体的位置,我用的铜1PPM的标准液进行校准,但是我点火后想进行观测位置校准的时候仪器不进行校准,根本没反应,然后从软件熄火都熄不了,关闭软件重起后才能熄火,这是怎么回事?
1. 应该是计算机或者软件问题,你说了“熄火都不行”的,重新打开软件试试。
2. “熄火都不行”--就应该是软件的问题了,至少也是工作站与机器之间传输不到信息,也可能是电脑硬件的问题!
3. 找到问题了,的确是仪器和电脑软件之间没有通信连接,重起机器就好了

三七三、关于标准加入法还有几个问题请大家一起讨论一下。
1.标准加入时相隔的标液浓度是如何确定?是不是与溶液中待测金属的浓度差不多。
2.标准加入法都过空白,是不是不作空白也可以?是不是空白不参与计算?
1. 1、你说的很对,但是要成梯度
2、要扣空白的,标曲一定要过原点
2. 关于第一点,标准加入法的最佳加入量(⊿x)与最佳精密度有文献给出一个计算公式(与标准样品加入量(⊿x)与分析样品中分析物的含量之比率相关)。全文参见资料库“标准加入法 4 SAM的最佳加入量(⊿x)与最佳精密度”

三七四、icp测矿石中的钠,线性始终不好.听到一种说法是因为火焰观测位置的问题,大家同意么?或者有何好建议?
1. 测钠本来就不是ICP的强项。一定要用ICP测的话,降低功率,提高观测高度,加大辅助气
2. 降低RF功率和增大雾化压力。另外加一些更易电离的元素如K盐。
3. 钠的电离能力很强,你可以适当调整观察高度,或者降低载气和功率 或者就是如楼上说的加点更能电离的K 进行内标矫正
4. 也可以用标准加入法

三七五、大家谈谈CCD和CID的区别?
1. CCD应该是Charge Coupled Detector 电荷耦合检测器;
  CID应该是Charge injeced Detector 电荷注入检测器。
2. 电荷注入检测器(charge injection device,CID)
电荷耦合检测器(charge coupling device,CCD).
CID发明于1973年.CCD发明于1970年.
CID优于CCD之处:积分时可以连续测量,灵敏度比CCD高1个数量级,更适合弱光的检测;具有较强的抗电晕能力.
两种仪器都有个缺点,即要在很低的温度下工作,现在用于商品化的ICP仪器中的CCD检测器工作温度要在-40摄式度,CID要求的温度更低,否者会产生暗电流,噪声过高,严重影响检测限,甚至失效.
由于以上特性,使得这两种检测器在工作时需要低温制冷,并要通入氩气,使得使用成本大大增加.
并且其价格很高,一旦出现某个组成电容器(检测单元)坏损,就要更换整个仪器(一般有19672个检测单元).

三七六、我们实验室前段时间参加实验室间的比对活动,做了一个塑胶样品,材质应该是PE的,Hg含量大概是1000ppm,而我们的结果比其他实验室低了不少,只有600ppm。我分析是前处理时样品溶解不完全,或者是有Hg挥发,或者有沉淀。我用了两种溶剂搭配,浓HNO3和浓HCl,另一种是浓HNO3和双氧水,后者只比前者多100ppm。
不知哪位高人可以指点一二,给点做Hg前处理要注意的事项,和应该添加的试剂
1. Hg是四项里最容易出问题的一个,考虑到有Hg挥发所以在微波消化之前对升温程序和压力控制有一定的要求.在这里只是给个建议啊!
1.用微波消化基本不会出现样品溶解不完全,可以从两个方面去改进,第一可以适当去修改消化程序,增高温度和最高温度持续加热时间.第二更改加酸种类和加酸量
2.平板四元素连续测定法做塑胶样品也相当实用.但不是标准方法
3.考虑到Hg挥发,每次微波消化后要等温度降到50度以下在打开.
4.可以用Hg分析仪进行确认
2. 不知道你用的是什么型号的微波,加3ml盐酸和9ml硝酸一般的塑胶都可以完全溶解掉,有时候含有硅基质的塑胶可以加一点氢氟酸。做Hg的时候一定要冷却完全,最好在30度以下
3. 个人认为采用硝酸加双氧水消解会好一点。并且,硝酸的量也不用那么多。有6ml已经足够了。消解完成后,把罐放置冷却到室温再转移,这样会好一点

三七七、本人是ICP新手,最近换了一次泵管,一直有气泡,调了泵上的螺丝,已经比较紧了,只做了一天没有气泡,第二天就又有了气泡,请问哪位高手能解答一下是什么原因,如何消除?看来数据好象是偏高的
1. 紧不能解决问题,松紧一定要适合,陪出气泡最好用手捏管子,让他自动陪出
2. 有气泡肯定是不行的,进样量不均匀,有时候进样多,有时候进样少,测出结果会有很大出入的.
有气泡的原因是你的们进样管部的接口漏气.重新装一下,把接口部分剪掉一部分就可以搞定

三七八、PerkinElmer Optima 2000DV
开机测试标准空白,Mo、Fe、Cu、Ca等饱和,为什么?
1. 是机器没调试好还是没洗干净
2. 应该是进样系统没有清洗干净,建议重新清冼

三七九、本人从事水环境监测工作的,因此水样以外的样品做得很少,我最近想分析一下头发,按一篇论文上消解的方法,用3+5的硝酸+高氯酸混酸进行消解一个晚上,再略加热就可以将头发完全溶解。但是我感觉即使加热了,之后总感觉里面还是有一些残渣不能溶掉,请问各位专家这是何原因?是我消解不完全吗?是不是温度可高,头发中的元素可能会损失掉?
1. 在消解前,要先将头发洗净的。混酸消解的话,温度不宜太高,那是防止发生爆沸,不是怕金属元素流失。消解时间可以适当延长,直至溶液澄清。
2. 头发清洗方法,洗洁精,酸洗,碱洗三步法。你先得把不属于头发内在的杂质全部去除才能消解呀,要不你测得的结果就不是头发里的真实结果了

三八零、实验室在准备CNASA的认证,对每个元素每个前处理方法都要做检出限。不知这方法检出限是如何做的。之前仪器厂商教过做仪器检出限,说是测空白7次求得σ,3σ就是检出限。可这和元素没关系吧?
1. 某种方法的检出限,应该是某一检测系统能准确测出的某种物质的最低浓度。设定一系列的检测浓度,用该系统进行检测,找到最低能准确检测到的水平,就是那个检测限了
2. 检出限是指产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小量。在火焰原子吸收光谱分析中,将待测元素给出2倍于标准偏差的读数时所对应的浓度称为相对检出限DL,单位为微克/毫升,计算:DL=C*2标准偏差/A C为待测元素的浓度,微克/毫升,A为溶液的吸光度 , 标准偏差是用空白溶液经至少10次连续测定,所得吸光度的平均值
3. DL=3SA/S,其中SA为10次试剂空白测试的感度的标准偏差,S为检量线曲线的斜率
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-7 08:31

三八一、测试teflon样品中的铅镉总含量,样品消解技术
1. 尽量粉碎样品,取1g样品,加20mL王水,电热板控温160C,回流(避免补酸增加空白)4-6小时,清洗、取下回流装置,将酸蒸至约5mL,或200C微波消解30-40分钟,过滤定容检测(特氟隆性状一点都没改变、但Pb等重金属应该基本溶出了)。
灰化要800C以上,Pb早跑光光了,其他方法更不灵。
2. 0.5g样品,陶瓷坩埚中250度烧30分钟,马拂炉中520度灰化60分钟,冷却加硝酸+盐酸的混合酸,加热板上150度加热30分钟,样品就可以消解了,不过跑掉10%以内的铅镉,这个方法我觉得可行

三八二、我的PE2100在点火时,45s后提示错误信息36,70;说仍有切割气流,点火点不着,请问是什么原因呢?
1. 检查气体是否足够 炬管是否装好 冷却水是否足够 可以的话将错误信息内容发上来 这样可以把问题看的更透彻一些
2. 你可以把仪器关掉 重新打开 就可以了 这是软件控制问题
3. 可能是你的氩气不纯或有漏气,我这也从出现过这种状况,不过重新开几次机就可以了
4. 这和氩气没关系的,是切割气的原因,切割气是通过空压机传送的。
5. 问题解决了,跟大家分享。
原来是空气过滤器有点问题,让管路中进了水,水的表面张力使气体控制开关粘在了上面而掉不下来。PE的用户应该知道,就是仪器点火时,会自动关闭切割气和雾化气,而开关被粘住了,所以切割气和雾化气关不了,仪器也就不会点火了。

三八三、光室温度不稳,可能是什么原因?
1. 外部环境温度湿度有没有产生较大的变化?氩气的纯度也会对其有影响。
2. 我遇到过一次,原因是热天空调的出风口正对在了仪器的光室部分。
3.  空调位置安装不当对仪器的稳定有影响.
4. 空调安装不合理,或夏季空调容易长时间工作接冰,造成室温不稳定,实验室密封也是个问题,不然温度很难控制,
5. 看一下是不是电源的问题,仪器周围是否有强的电磁场干扰。空调等外界因素

三八四、我的ICP-AES为什么老烧炬管?
1. 个人意见,仅供参考:
1、氩气流量小
2、炬管质量是否过关
3、炬管安装位置是否正确
4、样品方面的处理是否合适
2. 老烧炬管一定是在熄火时,载气有点流量就没事了。
3. 第一是矩管过高仔细调节会好的;第二是在是在熄火时,载气有点流量就没事了
4. 一般长炬管比较容易烧坏,尤其在炬管与高频线圈不同心时,或者是做盐水样品时。
5. 检测一下仪器的气路是否有堵塞,有条件的话,检测您的气路流量是否正确,应该有用。

三八五、用ICP检测食品中低含量砷时发现,谱线受基体干扰很严重,用茶叶的国家标准物质时,发现在189和193两条谱线位置基本没有峰出现,调整雾化器流之后未见改善。我前处理的方法一般用干法或者湿法,结果都不尽人意
建议你用氢化物发生器。否则你的最低检测浓度只能到0.1ppm左右,这在食品中应该是不大可能的吧。

三八六、问题请教:
1、是不是每次测不同的元素,都要用标样校正过,而不仅仅是取出一个测试方法就能测,(如:先测铁(校正),再测钕(校正),又测铁时也要重新用铁标样校正过)
2、标准液一般配多少浓度为宜。如1mg/l、10mg/l、50mg/l
3、用不同的谱线测时,结果值相差很大,应用哪条谱线为准?
1、测铁不需要重新校正的,如果这个过程你熄火了,再点火就需要重新校正了。如果不放心,就用个标样党成未知样,看下相差多少,太大就要重新校正拉。(我们是用1ppm标样的,如果相差0.3PPM,就重新校正。不知这样合理不,还请高手赐教阿)
2、不知你是微量分析还是常量分析的,我是做RoHS的,没测过铁的含量,但感觉50PPM太高了,你要看下是不是饱和了。(没做过,不清楚)
3、看哪条受影响最少就选用那条拉,不确定就拍张照片看看就完全清楚了

三八七、标准淮的存放时间?
1. 一般的试液保存期限都是三个月,有的需要临用新制,有特殊情况一般会注明的.
2. 最好存放时间不要太长,如果需要存放的话,一般在低温下保证密封。

三八八、ICP点不着火.提示:等离子体意外熄灭.要反复点火.运气可能一个上午可以点着.
点不着火主要是几个方面原因:
1,冷却气体压力或者纯度不够.
2,样品中是否有不溶物导致进样系统有堵塞,可以疏通下试试.
3,是否有漏气啊?
4,炬管太脏
5. 前段时间我也碰到,有一次是因为废液管装反向了,结果废液排不了,导致炬管有水分进去。另一次是因为点火的Power Supply坏了。

三八九、求助ICP强度减弱的问题?
1. 可能是反光镜已经脏了
2. 要多注意仪器的保养和维护.炬管,观测镜,雾化器脏了都会影响到仪器的感度.
3. 是不是雾化器或者是那里有赌塞啊,该清洗了
4. 一般来说主要是进样系统--更换进样管,清洗雾化器,清洗雾化室及更换导管--强度就因该会上来的--特别是雾化器
5. 补充一下---如果确实是强度下降的太厉害了--非常有可能是飘了--建议请他们工程师来弄弄光室,做波长校正--有次我们一台机下降了30%左右--请人来看弄光室就好了

三九零、ICP-AES可以承受多大浓度的酸或者碱?如果直接进样测量H2SO4:H2O2=3:1或者NH4OH:H2O2:H2O=1:1:5,会出现什么样的后果?
1. 进样酸度的大小对雾化系统问题不大;碱溶液是不可以的,这是有腐蚀作用的;酸浓度过大对泵管影响较大
2. 看你的物化器是:正交雾化器还是同心雾化器了
正交雾化器能耐受:50%的盐酸,硝酸、硫酸、磷酸
20% 的氢氟酸
30%的氢氧化钠

同心雾化器耐盐和耐粘稠的能力差点
但特点是:雾化效率高
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-7 08:31

三九一、样品处理上遇到困难。。油墨样品要烘干再处理,但烘干的过程会不会导致碘损失呢?哪位高手有好建议吗
自然晾干。而且如果碘不被氧化成单质碘的话,是不会升华的

三九二、求教:粉体基体是氧化锌,含有各5%左右的氧化硅、氧化铋、氧化锑、氧化铅等,单纯用酸溶解总溶不清亮,碱溶又怕ICP分析时干扰大,请问哪位大虾有好的溶样方法?
1. 用硝酸+氢氟酸试一试,不过氢氟酸毒性很大,使用前先看看安全操作说明
2. 氢氟酸主要用于溶解硅的,但是对机器有一定损害,要注意不能直接进样。安全问题要注意,在通风橱内操作即可,不带防毒面具问题也不大,但是要带手套。还有,要用纯度高的氢氟酸,最好MOS级别。
3. 现在有专门的耐氢氟酸的附件,用氢氟酸处理样品的时候最好选用,以面损坏仪器。另外处理样品的时候,最好多带几层手套,氢氟酸实在是太厉害了。
4. 用HF处理样品后,给溶液中加饱和硼酸溶液,可以不用耐氢氟酸进样系统。

三九三、请教各位大侠,最近我所使用的PE ICP-OES 2000DV测1PPM Mn感度值低于2M,经更换进样系统各可能导致感度偏低的组件(窗口玻璃,雾化室,NUT,雾化针,injecter,石英火炬及进样管等效果改变不明显);现有二点疑问:1,机器存在强静电是否会破坏ICP光路系统之detector? 2,ICP光路系统之detector老化对其感度影响是怎样的?
1. 1.0ppm的Mn是否为新配,配制不准也会影响到结果。如果是光学系统的问题,则应该找PE Service,或者请教相关工程师。
2. 1. 对你来说2M很重要吗?如果不是必要可以看实用效果。
2. 自己看下雾化效果,还可以看看回压及进样是否均匀。
回压正常==》检查雾化效果(可目视,雾气均匀且直线喷射)==》清洗雾化腔(必要时更换)
3. 检查炬管底座是否破损或O-ring老化。
4. 用多少年了?如果时间短于2年应该不会是光学问题,可叫PE的人帮你看下。

三九四、ICP维修后,工程师对FE310.030进行检测出了三个独立的峰,是检验分辨率吗?怎样计算呢?
1. 不错,是检查仪器的分表率,出来三个峰分辨率并不能算很好。分辨率高的话,中间的一个峰会变成一个半、甚至两个峰。
2. 中间的是两个波长非常接近的两个峰。仪器分辨率不够的话就无法分开,开到的是两个峰重叠成的一个峰,只有分辨率非常好的仪器才能把这两个峰分开。

三九五、在ICP的通气过程中,有的是辅助气,冷却气,还有雾化气,但是,燃烧的到底是哪个气体了,并且在前半个小时的 通气过程中,先通的是哪个气呀?
1. 首先澄清一个概念,ICP不是燃烧而是放电,而且是靠氩气维持的放电。在炬管中的三个气流中冷却气占的比例最大所以它的一个主要作用就是维持等离子体放电。
2. 通常我们说点火,其实也不是“火焰”而是等离子体,氩气有三个作用:1.载气 2.形成等离子体;3.冷却石英炬管
3. 前半个小时的通的是吹扫气吧?
4. 好像是在线圈耦合能量的条件下,靠辅助气提供的氩气维持等离子体吧,冷却气主要是进行冷却哦--流量不够时会烧毁炬管的。载气主要是将气溶胶导入至中心管中,进行脱溶剂,原子化,电离等过程。
5. 氩气怎么可能燃烧呢?icp其实不是火焰,而是等离子体,只是看起来像火焰而已。维持等离子体的主要是冷却气
6. 点火时先通入等离子体气(冷却气)和辅助气,不通入载气。在建立了载气氛围后先高压放电使氩气局部电离,再接通高频电磁场使冷却气进一步电离形成等离子体。冷却气才是形成炬焰的主要气体,辅助气作用是辅助等离子体形成。
忘记在哪书上看的说载气最终也电离形成等离子体,我再找找吧。补充一点:ICP等离子体属于低温等离子体,最高温度不超过10000K,电离度约为0.1%
7. 炬管分三层: 外层内壁相切方向进入,通冷却气,主要起冷却作用,保护炬管免被高温熔化;炬管位置于高频线圈正中央,线圈下端距中管的上端2-4毫米,水冷工作线圈连接到高频发生器两端。中间层为辅助气,其作用在于“点燃”等离子体,保护中心管口不被烧熔或过热,减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上,另外起到抬升ICP,改变等离子体观察高度的作用;最中心通的是雾化气(也称载气、样品气)有三个作用:1、为雾化器将样品溶液转化为气溶胶提供动力, 能将样品转化为气溶胶;2、将样品的气溶胶引入ICP;3、对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用。
8. 1.载气对形成等离子火焰没什么帮助,只是如果载气过大,可能会导致等离子体不稳定,甚至被吹灭.
2.辅助气是形成等离子体的火种,假如没有辅助气,冷却气可以被电离,但是没办法形成稳定的等离子,冷却气流速很快,把电离的气体吹掉.
3.冷却气是形成和维持稳定的等离子体的主要气体,当辅助气被电离后,他们很快的把靠近的气体也电离,冷却气的内里表面也被不停的电离,最后形成我们看得到的等离子体火焰.
4.大家可能会问,主要电离的是冷却气,那我等到形成稳定等离子体火焰后,把辅助气关掉,怎么样?那不行,因为如果没有辅助气,火炬管的后端压力会变得比外面小,那时候火焰会倒吸到里面去,那就玩完了.所以,形成稳定的等离子火焰后,辅助气主要是把火焰往外面托,不让他回流.

三九六、ICP在测定低含量的杂质时,如果遇到两条以上的分析线,他们的线性、峰形、背景、回收、精密度均好,而出现两种不同的结果时,如何判定分析结果?
1. 具有两条或两条以上分析线的元素 虽然他们峰以及背景很好 测试结果出现差异是很正常的 因为他们的灵敏度不一样 出现不同的分析线 主要是从激发态到基态的跃迁过程中 出现不同跃迁路线 他们的几率不同 从而每一种的灵敏度不同
2. 既然连回收实验都没问题,那方法应该没问题了。
可是出现不一样的结果,我想有两个可能
一是待测元素的含量小于其中一条或者两条线的定量检测限。
而是样品中含有做回收实验时没有的元素,以致对其中一条或两条线有干扰,而做回收实验的时候却没有这种元素,自然没有干扰。
3. 当选择两条以上的分析线,如果线性、峰形、背景、回收、精密度均好,而出现两种不同的结果时,此时如果误差小于方法误差,则表明结果准确可靠;如果结果大于方法误差而又不是特别明显,则要具体情况具体分析,如分析一下是仪器方面的(如稳定性,此时精密度会不好)还是方法方面的(如操作参数);如果误差特别大,那肯定有错的结果,一般不可能出现回收都好的情况,此时如果分析校正曲线都呈线性,那么应该有不过零的,那些不过零的明显存在光谱干扰。
4. 楼主用的是轴向观测还是径向观测﹐如果浓度大的话﹐建议使用径向观测﹗
这样不同分析线的测试结果差异就会比较小。
5. ICP光谱分析主要分两部分,化学处理和ICP测量,我个人认为样品处理占60%,测量占40%,而谱线的选择占测量的60%(特别是基体复杂的).
另外光谱分析最好有其他方法验证,单纯看线性、精密度、回首率并不能代表什么!
首先线性,水标就不用说了,肯定好。基体匹配,如果存在干扰,它的线性有也可能很好。
精密度就不用说了,考察的是仪器(也有可能是试液的物性)
至于回收其实说白了就是曲线再加一点吗,线性都好了,那回收也就没问题了

三九七、气管路都是密封的,空气中的氩气怎么可能影响分析结果?
1. 氩气不纯有影响
2. 是不是在进样时,转换不彻底,混进了空气

三九八、基体匹配与标准加入的区别?
1. 基体匹配作用:消除基体效应。
基体匹配:调节校准标准的基体成分使其与样品基体成分(或所制备的样品提取物)大致相同。要求清楚样品的成分。
不十分清楚样品的成分时,无法进行适当的基体匹配,可使用标准加入法,它包括将制备得到的样品提取液取相同量的若干等份,除了其中之一,其余加入量值准确已知的校准标准,添加适当的纯溶剂,使所有制得样品的体积相同,然后用常规方法进行仪器测量。
标准加入法把实际的被分析样品作为校准基体,从而有效地构建校准曲线。
使用标准加入法通常要求校准曲线是一条通过原点的直线,在添加时,建议第一个添加的量(即最小添加量)应该使被分析物的量增加100%,随后的添加通常与第一个添加相同。一般的,标准加入法多用于微量成分的测定。
2. 基体匹配法和标准加入法都是为了消除基体影响。
对于样品成分比较单一的,例如主成份只有一元素或者有几种元素但比例固定的样品适合用基体匹配法。
对于成分复杂的样品无法基体匹配则要用标准加入法。标准加入法需要扣好背景。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-7 08:32

三九九、我用ICP—IRIS分析被乙酸乙酯萃取的高纯金中的杂质含量。所测的水相一走仪器就会熄火,是怎么回事?我用王水溶的金,难道乙酸乙酯也会和王水反应??还有就是明明乙酸乙酯比水轻,可是为什么我第一次萃取时,乙酸乙酯跑下面来了
1. 功率不够就会熄灭
2. 有机物进入等离子体后会引起等离子体功率降低,功率不够以后就会灭火。所以进有机物的时候需要提高功率。王水是强氧化剂,强氧化剂遇到有机物一般都是会反应的。至于乙酸乙酯跑到水相下面,我想,是不是因为萃取了金以后使得乙酸乙酯的比重变大,以致比重比水大?
3. 有机物进入等离子体后并不是使仪器的功率降低了,而是等离子体的负载增大了,如果此时仪器的负载承受能力不够的话就会灭火。在某一操作条件下,仪器本身有一定的负载承受范围,不同的仪器带负载的能力也会有所不同。所以说对不同的样品一般要用不同的功率。
4. 样有机物时--可以提高仪器的稳健性为原则--即提高功率,降低载气--原因如上所叙--负载增加
5. 王水是强氧化性的,当然会破坏有机相乙酸丁酯的。采用>1350W的激发功率和较大的雾化压力(停留时间短,温度低)。
6. 降低进样量是否也是一个办法?

四零零、请教钢铁中B的测定选择哪条谱线嘴最合适?溶样方式对B的测定有什么影响么??直接酸溶直接测定行不行
1. 可以酸溶,不要用玻璃器皿
2. 谱线的选择当然要选择灵敏线了,当然了也要考虑干扰情况,这个只能通过谱图来确定,实在不行就得换谱线
3. 使用石英器皿,器皿最好用硝酸浸泡,浸泡后直接用高纯水冲洗
作者: 财富思考    时间: 2010-1-7 09:53

谢谢分享,很详细!!
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-10 19:13

四零一、在做标准曲线时,不知怎么样做空白?是不是标准空白和样品空白都要做,如何做?
如果是调试机器的话`标准曲线的空白可以直接用15m欧的水
试剂空白做法就是:处理样品时跟样品一起做个(既除了不加样品其他跟着流程做一遍)

四零二、高温合金中B的测定?
B 消化的时候用石英烧杯
检测的时候最好用轴向观测

四零三、大家给解释一下:单道扫描+全谱直读,这两个是什么样的概念?
单道扫描与全谱直读仪器的一个最大差别就是前者的分光元件和检测器是相对移动的,后者是固定不变的。所以前者的测定过程是一条谱线一条谱线顺序进行,而后者则是待测元素的所有分析线同时检测。

四零四、今天做了个有机样加大了等离子流速和辅助气体的流速,减少了泵速,但是发现出现火焰好象有一闪一闪的现象,而且积炭很严重,请问有没有什么办法解决了,我做出来的标准曲线很不好,三个标准曲线成不了线性,查看了下强度,暴光三次的强度偏差很大,我读出来0.1ppm的强度和1ppm的强度相差很小,我的标准溶液是一定没有配错的,10ppm的强度也没有成10倍的关系,咳,请教下各位高手给我些经验,我做的是汽油中(我公司从废轮胎中裂解出来的汽油)的锌
1. 将有机样品用酸消解,然后定容再上机测试
2. 恐怕需要加大功率
3. 做汽油这类易挥发有机物样品时:
1、最好采用特殊的进样系统,带致冷的雾化器,减少样品的挥发。
2、加氧,使有机物分解成二氧化碳。
3、加大发生器功率。
4. 加大功率,然后样品处理下

四零五、同溶液,P有响应,线性很好,而S基本没响应,不成线性
S的谱线在190以下,需要吹扫后检测!否则强度较低,也就是说不好测

四零六、急求ICP分析铅板中银的化学处理方法
1. 王水加热溶解吧,定容的时候加体积比20%的盐酸,不然AgCl会沉淀
2. 用优级浓硝酸加热溶解,制备成溶液即可。
3. 铅用王水溶解的很慢的,用双氧水和盐酸溶解的快一些,但银可能会沉淀的,在加一些硝酸估计会好一些的.
4. 还可以直接用稀硝酸溶解,注意是稀硝酸
5. 以前我做过铅合金,直接用1+4的HNO3平板加热就可以完全消解,如果用微波的话,我想用10ML硝酸应该也可以搞定吧,没试过

四零七、我在用ICP测试Hg的时候,经常得不到很好的Hg的检量线,可能标液配置和保存也有些问题。不知哪位高手可以提供点帮助
1. 汞的残留很大的,最好把BK打为负值,打STD的时候不能每个都按同样的时间的,后面的浓度大了放进去就要打的了,如果残留大用稀王水,或硝酸多吸几次
2. 你配了氢化物发生器吗,如果有就好作了,冲洗用金溶液(5PPM),时间稍长一点即可
3. icp测汞在配Hg线的时候是不怎么好配,你在配线的时候加几滴高锰酸钾溶液(大约在0.05%),浓度配低一点 。在测的时候清洗 时间长一点,汞很容易残留。
4. 还有低浓度的标液要现配现用,配置用的玻璃仪器要用稀酸浸泡24H,配置好的标液最好转移到塑料瓶中,冷藏保存。

四零八、我们实验室做的无机试剂比较多.有一些钠盐,钾盐和其它的盐类,而已经常一个做完马上做另一种,现在有种个问题比较烦人,就是比如在做了钾盐后,再做其它盐类里面的钾元素就比较难,因为在管道里残留的钾影响检测,同样,做了钠盐后,再做其它盐类里面的钠元素就比较难,想请教高手,如何才能更加快速的钾钠的空白值冲洗的更低,哪种酸或者什么试剂更能快速冲洗 .
1. 一般用水 或者用HNO3 HCL 效果应该不错啊
2. 记忆效应比较严重,用稀酸作为清洗液。
3. 用5%的硝酸油冲洗就行了.至于冲洗多长时间就要自己去找感觉了.
4. 稀硝酸洗吧,最后测测硝酸里钾高不高,高就继续洗
5. 可以带一个试剂空白,或者在测样之前带一个水空白,测试样品后扣掉空白计算
6. 用5%硝酸洗

四零九、这段时间一直在做铜的测试,每次消解同样质量的铜,前几天测出的结果都是Cu在7ppm左右,内标也显示在1.0左右。但今天在同样的前提下,得出的结果却是,Cu降到了1.4ppm,内标显示为3.1。请问这是为什么?
1. 很可能是你样品里的内标加多了你试一试重新配一下标准你内标要和样品一致
2. 可能是样品前处理没做好,重新配制标准液

四一零、ICP如何检测氟硼酸钾?
你可能要测硼吧,我也要测定类似的样品,如HBF4,通过测定B来间接计算HBF4的含量。注意:
1. 用塑料容量瓶;
2. 适当的酸度;
3. B的浓度配制到3-5PPM,强度已经很高了。
4. 测定B时,曲线的稳定性不是很好,也可能是我稀释的倍数很大,一点点波动,最终的结果会变化很大。

四一一、请问大家在用ICP测试完杂质元素后,容量瓶和移液管是怎样放置的,才能保证它们不受到污染?
1. 放在一个专门密闭的玻璃柜中,移液管用保鲜膜包好!
2. 将容量瓶充满纯水,移液管用保鲜膜包好
3. 容量瓶装满2%~4%硝酸过夜,第二天用纯水清洗,再装满纯水备用;我们不用移液管,用的移液枪...
4. 容量瓶和移液管可以置于纯化水中浸泡。
5. 用1:1硝酸浸泡过夜,纯水洗净即可。

四一二、近来发现我用的PE5300DV的几个谱线经常会出现漂移的现象,比如Cd(214.448nm),Cr(267.682nm),我每次用ADJUST WAVELENGTH把波长调整过来后,第二次又偏了.而且每次偏的只有几个谱线.特别是如果溶液基质不一样的话,偏的情况还不一样.很困惑,不知道哪位高手能指点一下?
1. 首先会不会是氮气的原因,不纯或者其他的,如果不是,就需要PE工程师过来调一下光路
2. 你调整了之后最好更新一下方法。如果是基体介质不同时显示的偏移,应该检查干扰情况。还有就是如果你采用锋面积积分的话偏移一点没有关系
3. 假如积分七个点 波长偏一点点没关系。如果 基质效应很大,建议用标准添加法
4. 找仪器供货商把传感器位置校正一下就好了
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-10 19:14

四一三、尝试用as和zn的标准溶液不加任何其他物质如高纯铁或者Y标液划线,发现同一样品的测试结果在与标准样品划线测试时有一定差距,应该选用哪种操作呢?我们尝试用sp混酸进行溶解样品,精密度还可以。
1. 这种差距应该会存在的,作线后再用标样校准,那个好用那个
2. 加入和样品里面等量的sp混酸试试。

四一四、ICP安装环境要求?
1. 恒温、恒湿、面积够大
2. 电压的稳定,单独的地线,排风的设计。
3. 如果要求高特别是对测痕量CA时要求房子用墙布!千万不能用仿瓷涂料
4. 1,单独地线,接地电阻小于4欧.
2,湿度小于70,南方配备抽湿机
3,良好的涡轮风机.
4,大于五千瓦的交流参数稳压电源.
5,室内恒温22-25度
6,高分辨率的ICP,墙面不能用石灰墙.和安装在震动大的地方.

四一五、实验室用的瓦里安的ICP-OES,很长一段时间里,做炬管准值时,强度都只能在35万左右徘徊。两星期前做时,突然发现强度又达到了60多万,一阵兴奋,但这样维持了3天,第四天又发现强度降低到了45万不到,过了几天,同事做时,又发现强度有69万,但今天又只能达到45万左右了。
1. 注意下炬管中间管与工作线圈距离(2~3mm),中心管与中间管的距离(不小于2mm);以及炬管的整体安装高度(也可以在 条件 下优化观察高度);雾化效率、进样等。
2. 如果你的条件都没变的话不应该出现这个问题的,你的应该是水平的吧,如果标准溶液没问题的话,还是考虑进样和雾化系统吧,肯定是这方面造成的。
3. 好的仪器状态下,水平炬管准直45万是偏低的,不稳定多半来自雾化器。或者可以更换进样泵管再试

四一六、原子光谱里说到的单道,双道是什么意思,过去ICP也有单通道的,是不是以前是光电倍增管的,现在是CCD/CID。有没有人给讲讲啊?
ICP里面和单道对应的是多道。这两个都是用光电管(PMT)做检测器的ICP。
单道顺序扫描光谱仪,在同一时间只能测定一条谱线,它可以按顺序依次测定多条谱线。

多道的仪器,同时可以测多条谱线,但这些谱线是设定好的,不能随便改变。就是说可以测固定的多条谱线。

四一七、因工厂重新规划,ICP需搬动.求教搬动时的注意事项
1. 1.将雾化器、炬管、雾化室等玻璃器件拆下;
2.将电路拆下,并标记好;
3.搬迁处的电路、地线、排气装置是否已搞好;
4.检查冷缺水系统;
5.小心搬迁不要剧烈震动设备;
6.放置到位请供应商的维修工程师过来调试光室;
7.通气并检查水、电、气路;
9.开机
2. 1 分离外部所有连接
2 平稳移动,切记不要大的震动。
3. 看你要搬到哪去,路途是否遥远,还是在原来的位置上稍为移动一下.如果要装运的话,最好成绩把光栅等重要光学或玻璃部件拆下在搬,不管如何,防震是必要的

四一八、进入等离子体后经过原子化,应该绝大部分都是原子了。为什么会很多元素 离子线比原子线还强呢?
1. ICP中通常都是用离子线检测的,在能保证灵敏度的情况下尽可能选择离子线做为分析线。
2. 因为ICP能更有效地为分析物提供更多的能量,所以对很多元素特别是碱土族元素和过渡族元素,它不但能使之原子化,还可以使之进一步发生电离,这就是为什么很多元素离子线要比原子线还强的原因,也是为什么它不但可以作为发射光谱的激发源同时还可以作为质谱的离子源的原因。
3. 气态原子在获得能量后会产生价电子的跃迁,如果获得更多的能量,其价电子还可能脱离原子核的束缚而发生电离。气态离子在获得能量后同样会产生价电子的跃迁,处于激发态的离子在回到低能态或基态时就会发出离子线。

四一九、钢材中一般含有几百到几千PPM的磷,但测试由于磷的波长太低而且干扰大,因此很难测试,请问还有没有好的测试方法,目前我们用的是加标法。
钢中磷的测定分析方法,常用的有:化学比色法、直读光谱法、电感耦合等离子发射光谱法等.采用化学色法测定钢铁中的磷,由于磷钼蓝稳定性差,很难准确测定磷的含量;应用直读光谱法测定钢铁中的高含量时,由于没有含量较高的标钢,无法准确定量llj.而电感耦合等离子发射光谱法,具有灵敏度高、分辨率好、准确度高 、线性范围宽、检出限低等特点,应用 日益广泛.但磷在测定过程中,由于受铜、铁、钼等的谱线 ,是采用 ICP-AES法时最难测定的钢中杂质元素.目前较新的分析测试方法是采用多组分谱图拟合SF)等离子发射光谱法测定钢铁中的磷,但此法需根据分析物的化学组成建立一个合理的MSF文件,为防 过度或不足,模型的建立常需进行多次修正,测量花费的时间较长.在多组分谱图拟合(MSF)等离子发射光谱法测量的的基础上,辅以标准加入,其优点是:标液和样需基体匹配;测量过程中不需要做标准曲线;数据准确可靠;测量时间大大缩短.

四二零、我的ICP-AES在定标准曲线时,各元素的吸收能量变得比以前低了很多,如银1.00ug/ml浓度的,以前是30左右,现在变成14左右了,大家知道这是什么原因吗?本来能量就较低的,现在几乎没能量了,连峰都没有了
1. 检查以下你的等离子气的流量和光源功率。
2. 你可以看一下是不是光透镜太脏,用酒精察一下应该可以。
3. ICP-AES是电感耦合等离子体的意思,所以谈不上吸收能量,我想你指的应该是发射强度。既然你以前测1.00ug/ml银的响应值是30左右现在变成大约14,那么两次的测试条件应该基本一致,也就是说是在相同的功率、载气流量及其他操作参数下测定的。不知你的样品提升是否用蠕动泵?如果没有蠕动泵我认为可能存在的原因有三个:一是由雾化器或吸管等原因造成的提升量下降;二是因雾化器出口处的堵塞和破损使雾化效率下降;三是光路的问题,即谱线偏离了检测位置或等离子体中的分析区域偏离了检测光路。对于第三种情况,如果不能通过软件进行校正的话只能找厂家,现在看来你的情况很可能是第三种。

四二一、经常作汞的加标回收,发现样品中汞含量偏高,可能在样品消解罐或容量瓶中有污染,因为容量瓶经常加标,所以考虑容量瓶中汞残留没洗干净导致的可能性比较大
请问如何才能将容量瓶中汞残留清洗干净?
1. 测试完毕后 用硝酸溶液浸泡,然后用用超声波震荡
2. 用硝酸泡后加热烘干
3. 王水泡,烘干
4. 有机溶剂,酒精,浸泡
5. 可以用硝酸(1:1)的泡42小时以上,再用超声振振,再拿高纯水泡上42小时,烘干用就可以了。
6. 用氯化亚锡溶液加高锰酸钾溶液清洗。
7. 用5%稀硝酸泡,在用大量纯净水冲洗

四二二、如何使塑胶中的汞全部溶解出来,用ICP进行测试?
塑胶中的汞可以使用EPA3052的方法进行处理,然后使用ICP进行测试。如果你是做塑胶中低毒控制的话,EPA3050应该是欧美、日本等要求的方法。

四二三、今天刚做了一个玻璃样品,出现前所未见之怪事.分别采用(1)HF/HCLO4 和 (2)HF/HNO3 两种溶样方法,蒸干后都用HCl洗出.结果(1)法得到 PbO 1.2%, TiO2 0.46%, As2O3 0.40%; (2)法得到 PbO 23%, TiO2 1.2%, As2O3 0.46%. 特别是铅的结果,太奇怪了.
1. 测一下盐酸空白中Pb的含量。
2. 我觉得应该检查一下硝酸的Pb空白值
3. 空白干扰(硝酸)
4. PbCl2应该是沉淀,它的溶解度不大。况且Pb的量较大。选用HCl洗出不妥,Pb微量就无所谓
5. Ti酸度低易水解

四二四、约100ppm的Ca溶液检测时出现Mono Overrange有什么办法吗?因为同时要测砷汞硒碲等微量元素,所以不想稀释溶液,光改变参数可以吗?(JY ULTIMA)
估计你的标准浓度偏低,负高压过高。钙393 和396 两条线灵敏度非常高,一般强度会很大,如果样品浓度过高,就会积分溢出,换了其它线后,灵敏度要比这两条线差很多,强度低的多了,当然就不会再溢出了。

四二五、1、原子吸收液与ICP标准液有什么区别
2、检出限是什么意思
3、样品稀释可不可以用纯水,还是一定要用3%稀稍酸,,如:我称0.1g样品,经浓稍酸溶解后,是不是可以用水直接稀释,还是一定要用3%稀稍酸来直接稀释
4、样品铁的含量70%、钕含量26%,铜的含量0.1%等,问溶解稀释后,是不是可以直接拿来分析,还是要把铁或钕分解出来才能测,
1. 1、原子吸收的标准溶液与ICP的标准溶液没有多大区别,如果有的话主要是浓度;
2、检出限是以一定置信水平能够检测到的最小分析信号所对应的分析物浓度;
3、样品稀释可不可以用纯水,那要根据具体情况;
4、这要看溶解后铁和钕的含量,如果太高就不能直接测。
2. 样品稀释主要看你的样品是什么的了,如果比较易水解的就要用酸水来稀释定容了,如果不水解的话用纯水稀释就行。
样品含铁过高应该对铜有些影响的,这可能涉及到光谱的问题吧,我也不抬懂,但我们测的高纯金属中的微量的铜和铁都能检测出来。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-10 19:14

四二六、怎么测定黄磷中重金属的含量?
这个我知道怎么处理--称取0.5克置于锥形瓶--加3ml左右去离子水-加少量硝酸-再加4ml左右HCLO4(室温下)大概2,3分钟后开始反应---定容上机--如果反应比较迟缓--可以低温加热。以前前处理也没做过--第一次做时,只加了HCLO4和硝酸,大概一分钟后,反应剧烈-火苗蹦出来老高-处理另外一个平行样时就学乖了-加点水缓和下--

四二七、测定以上三种的标准溶液是不是都是用硝酸1%做介质的。塑料和纸质样品的处理方法可否用HNO3和H2O2消解后定容测试?各位有没有更好的方法?
1. p,s可以是酸性介质,si的存在形式是硅酸根酸性条件时间长了会沉淀.塑料和纸质样品的处理可以用HNO3和H2O2消解后定容测试.但是p,si效果还行,s可能不会太好.
2. 我们买的P、B的标准液都是以水为介质的,感觉还是用水做介质比较好

四二八、请问各位老师用ICP-OES测定汞时如何消除减少记忆效应,在下马上就要操作这台仪器做RoHs样品中的汞了,但它的曲线一直做不好,回收率也超低,据说是记忆效应引起的,恳请各位再帮我分析一下,是否还有其他原因。
1. 汞的强度比铅还大,线性可以做的非常好的。建议检查标液。残留可以用王水冲,有条件的可以用金液冲
2. 每次进样时,冲洗时间延长到1分钟以上,可有效消除进样系统的记忆效应。(勤换冲洗用纯水)
3. 参考IEC62321,标液中添加高锰酸钾,这样标液稳定且测试中记忆效应很小

四二九、如果氩气纯度较差,对仪器的灵敏度是否有影响?影响程度有多大,有没有人做过氩气纯度与ICP灵敏度的关系曲线?
1. 应该不至于会影响灵敏度吧?
2. 不会影响灵敏度,但可能会影响点火.十多年前,我曾用过一瓶含碳量高的氩气.点火后火焰不能维持,最后把炬管都烧黑了
3. 一般是火焰不稳。我做过的一次一瓶气怎么都做不好标样。最后换了一瓶就好了。影响还是有的。我们是99.99的。还是比较理想的
4. 如果氩气纯度不高,有时点不着火,对锥体也有影响.
5. 可能对点火有影响,可以结个三通,点火时用高纯的,点着后在结普氩。
6. 我觉得纯度对仪器的影响还是比较大的,纯度不够影响炬焰的稳定性,数据容易不稳定。尤其对于微量元素的测定偏差会增大。

四三零、觉得样品地称样量对检测结果的影响很大,似乎越多越好,又不能太多,结果就在0.1~0.5g,有时我们也称到2g。那么比较一下0.2g与0.02g是不是仪器的绝对误差是一定的,而0.2g相对误差小,结果就准确,0.02g就不准确了。还是有其他的依据?或者大家对于一些未知的样品都是怎么称量的?理论依据是什么样子的?
1. 天平的绝对误差是固定的。所以称样量越大,相对误差就越小。另外,如果样品的一致性不是很好的话,加大称样量可以减小因为样品一致性导致的平行样结果相差大的问题。相对来说icp的误差要远大于天平带来的误差。
2. 我认为跟灵敏度有关,在稀释倍数相同情况下,称的越多仪器分析待测元素的强度越大,也即测得的结果RSD越好
3. 其实ICP分析的误差的来源很多:称样,溶液配制(移液管的误差、容量瓶的误差、原有标准溶液的误差等),仪器测定等等。其中称样的误差应该是最小的。但是如果象楼上那样每次只称几mg的号,那样称样误差还是很大的。一般我们的分析天平的称样精度在0.1mg,所以称样的误差可想而知,即使用百万分之的天平来称,误差还是很可观的,除非万不得已,最好不要称样量这么小。
4. 总之,靠一定经验。我平时是做金属的。
例子:要求分析B的话,因为其含量在高温合金中一般很少(也只有高温合金中才有要求),那么就加大取样的量。至于取样的多少?还是要关注实际测定中合适的线性范围内作分析!

四三一、我现在有一树脂样品,需做ICP测试,可是不知道怎样把它进行无机化处理,以及消解后,怎样判断已经消解完全 ?
1. 最好用微波消解的方法,先用HNO3预消一晚,再加HCLo4,关键是硅比较难消,需要加点HF.至于是否消解完全,要看溶液是否澄清。
2. 高温灰化用酸一溶就完事
3. 先要经过粉碎机粉碎,也可以用钻头钻成粉末状,后采用上述两法看看!
4. 先将大块变为小块或粉末,加酸(可用混合浓酸)在通风柜中加热,边热边摇,直至全部溶解形成透明液止,再稀至你要的浓度,这时就更透明了。如不透明可用高温炉或硝解罐处理,肯定能全部溶解,能满足ICP的要求。

四三二、10的-6次-9次和-12次方数量级,是ppm,ppb和ppt等,溶液的百分比浓度、质量百分比浓度、摩尔浓度和体积百分比浓度等,对于不同的浓度表示方法ppm,ppb和ppt是相同的吗?那如果是固体呢?
1. 举例如下:溶液状态ppm,就是ug/ml;固体状态ppm,就是ug/g.其实是一个道理,比重是1的话,1ml溶液也就是1g
2. "10的-6次-9次和-12次”是数量级!是没有单位!所以应根据你的具体情况带上单位。如1ppm,既可以表示mg/kg,又可以表示mg/L

四三三、我想测叶片中的硫,用ICP-AES,但不知道怎样前处理。用酸消解可行吗,具体的试剂和步骤是怎样的?
1. 用密封溶样,磷酸保护.即特氟龙坩埚中加入样品0.1000克,2.0毫升氢氟酸,1.0毫升硝酸,0.5毫升磷酸,加盖,放入不锈钢钢套中,盖盖,拧紧,放入185℃的烘箱中保持4小时以上(一般12小时),冷却后赶氢氟酸两次,7.9mol/L硝酸加入1.0毫升,定容至10毫升体积于ICP-AES上可测B、S、As。
2. 生物质消解,测定硫。建议用密闭消解(包括微波)。
可以使用过氧化氢和硝酸,测定硅的话加入氢氟酸。比例参考:0.05g样品,4ml过氧化氢,7.5ml浓硝酸,0.75ml氢氟酸。
不要忘了加4%硼酸7.5ml,大部分生物质含氯高,加入20ml超纯水防止氯化钾析出。

四三四、我在做样的时候,好像老是会出现负数我是指含量很少的元素,不知道是不是正常,各位有没有出现过这种情况
1. 做一下检出限,再看负的结果的绝对值是否比检出限小,如果不是再找其他原因。
2. 正常的。我做的经常出现的。不过要是负的太厉害就要考虑是不是曲线跑了或者零点没有做好
3. 应该是待测浓度比该元素的检测限还要低
4. 一般在检出限以上出现负数是不正常的。你可以检查试剂空白,可能是试剂空白太高引起的
5. 可能方法有问题,把同样的样品拿到其他一起测试
6. 应该是待测元素浓度没达到检出限或者是空白过高引起的,总是会碰上的.
7. 与工作曲线各元素零点的强度值相关。
8. 这个问题主要是样品和标准不匹配造成的,做工作曲线时无其它干扰元素存在,按正常方法在待测元素峰的两边扣背景,而样品中在待测元素峰的两边有其它元素的较强的峰出现,就造成扣背景较大,大于元素的峰高,造成出现结果是负数.下次出现负数,请对照一下样品和标准,看看是否存在这种现象!
9. 太正常,原因可能有以下几种:
1、基体影响
2、样品值低于空白值(样品溶液与空白之间总会有差异的)
3、空白被污染了(这个比较容易发生,如果差别很大,有必要检查一下)
10. 出现这种情况很正常,主要是样品中待测物浓度低于空白的浓度
11. 特别是分析元素Hg,很少有正值出现,可能与前处理方法有关.
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-10 19:15

四三五、昨天分析锡时,碰到一个非常奇怪的问题:建立工作曲线分析低点标样时,信号强度为7300cps,建完曲线后分析低点标样时,信号强度总是提升约10%,约为8000cps,此时重作工作曲线,分析低点标样信号强度仍为7300cps左右,但一将低点标样做为试样测试,信号强度总是提升约10%左右。我所用的谱线为283.988和189.927,两根谱线下都存在同样的问题。
你做标准曲线是从低浓度到高浓度做的?然后分析低点标样的?是不是高浓度换到低浓度时清洗的不彻底?不应该有这么大的偏差的,我两根线两次的强度没有什么差异的,即使过几个小时再测也没有差别的.
另外,283.999这根线不是很好,我做过2个ppm都没反应,242.9还行.

四三六、我要测废水中的铁,锌,铜。大概在1ppm左右。不知怎么处理,以前从来没做过这样的样品。
1. 测定废水中的元素可以先过滤一下然后直接测定,注意因为有铁过滤是应用定量滤纸以减少污染.酸度和标准一至即可.
2. 直接加硝酸消解,用原子吸收或ICP测
3. 浓缩酸后就可以用于ICP的测定了.

四三七、我们用的是PerkinElmer的2100DV型ICP,最近我测试的时候发现感度(有的称为强度)不好,用Mn标液测试感度才120万,不知大家有什么好的建议?影响感度的因素到底有哪些?
1. 与温度有关
2. 哪种现象的不好?重现性差的波动还只是强度值的偏低(高),通常这与雾化有关系。
3. 与进样系统有关
4. 考虑进样系统,清洗或更换雾化器后做对比.
5. 清洗一下进样系统,看看雾化情况怎样!
一般情况每周都要做一次进样体统清洗,清洗后一般感度(强度)都会有大幅度的增加!避免盐类沉积!
今天我刚清洗了一下进样系统,Mn的感度(强度)从210万增加到300多万!
6. 我认为在能保证所测元素的灵敏度、重现性的前提下是可以使用的;重现性很重要,以验证破损的雾化器所产生雾滴均匀性。

四三八、我使用的是热电的ICP,最近遇到一点麻烦,我的数据不能保存,是不是什么地方放满了要删除什么啊?
1. 1.数据库内存满,清除以前记录或新建数据库
2.没有选择自动存储项
3. 在将无用数据"delete"后,别忘了运行"pack"操作。否则它仍将占用硬盘空间。

四三九、最近在做土壤全溶实验,但是遇到了些问题,想请教一下。
实验流程大概是这样的,称取0.2g土壤样品,加入3ml硝酸,2ml氢氟酸,1ml过氧化氢。在带钢套的10ml的PTFE容器里200度消解16h,溶完后加入4ml
饱和硼酸溶液,再密封150度消解10小时左右,完全转移出来,再加入5ml饱和硼酸溶液(防止HF未被反应完),定容到25ml。上ICP-AES测定。遇到的问题是,转移出来定容时有白色的絮状沉淀,据猜测可能是氟化钙,但是加入硼酸按说应该能把氟化钙反应掉的。外文文献一般也是按这个流程来做的,都没提到有沉淀的问题。请高手帮忙分析一下吧,多谢了。
我认为应该是硅酸沉淀
四四零、最近我公司的ICP.长波出现问题了,主要是第一次测定有结结。第二次就没有结果出来。显示为****** 主要集中在Mn 2576,Mn2593,Cr2677及Sb2175
积分时间:长波10s.短波5s 。泵速100 1.85ml/min。雾化气压28.0 PSI。高压1150W.辅助气流量:1.0 Ipm。
1.以10ug/ml的标准溶液拍张谱图,校正下谱线(智能拍摄和人工方式都可)以确定分析方法里所选谱线能否出现?
2.Mn2605也是不错的线(subarry图形我比较喜欢主要是指对称性及信躁比),这个结果怎么样?Cr2677我不知你测的是哪类样品,注意空白干扰,Sb有点记不太清楚好像有个2306线吧?它和2175都是I(原子线)这个元素有点特殊性,水解现象较为严重(注意溶液酸度控制通常是以硫酸5%以内为介质,要严格与标准系列相对应,泵速以130为好)
3.看看mothed里的standard项,你用几个标准点做曲线?及其对应输入值,之后点每元素谱线上也有个standard标签,看一下这里与前面标准项在名称及个数\数值是否一致?我们通常喜欢自己给标准(大项的standard)标名,当在分析访求建立后在又添加新的谱线时在每元素对应的小的标准项是不会变的,大项的标准项会增加一个标准点,从而造成两处的不对应. 处理方法:将大项的standard里除blank外每一点全部删除,之后在add calibration,这样两处地方就会一致了. 凭我的感觉您的问题好像就出在这(这也是我的推测,多见谅!)?
4.即然您测的元素以Vis区为主5s,可以延长点时间到8-10s会不会更好?我觉得您的时间偏短.
5.仪器的Uv,Vis切换波长是238.2nm,看看teva主届面的tools项里有(千万别自己改)
6.如果真的是仪器硬件的问题.iris intrepid系列分uv,vis两次爆光是棱镜的切入切出来实现的,uv时棱镜是不处于光路中的,vis时才进入光路中,难道是这的问题?

四四一、如何对进样系统进行清洗?
进样系统有进样管,雾化室,炬管也算。
管子脏了换掉,雾化室和炬管我用王水泡。
有的用超声波洗,我不太同意,这会对雾化室有损伤,炬管倒是没关系。
最重要的是洗好后干燥,系统一定保持干燥。

四四二、请问如何完全溶解煤灰分,以便作进一步的(使用ICP)元素成分和含量分析?我曾经试过加过氧化钠,然后高温熔融,再加硝酸,效果不好,每次都溶解不完全,呈浊黄色。
1. 要不您先把硅跑掉后,再用酸溶吧
2. 你先准确称样于瓷坩埚中,放于高温炉内升温至700度灼烧一小时,之后再溶解试试。
3. 过氧化钠的缺点就是颗粒大,不好研磨(吸水)。虽然我不用从不用过氧化钠,但我可以肯定告诉你,过氧化钠一定行,一定是没有搅匀(熔融这个是关键)。建议用偏硼酸锂或碳酸钠+硼砂,用铂坩锅。粉煤灰这个东东含硅高,酸溶不太好,要不考虑密闭罐溶,但要溶硅的提高温度道200度。
4. 用氢氧化钠就可以了。
5. 煤灰一般称取0.1+-0.01g样品,在聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿,加2mL高氯酸、10mL氢氟酸,在电热板上缓缓加热(温度不能超过250),蒸至白烟冒尽,取下坩埚,稍冷,加入(1+1)盐酸10mL,水10mL,再在电热板上加热至近沸并保持2min,取下坩埚,用热水将坩埚中的试样溶液转入100ml容量瓶,冷至室温,加水稀释至刻度。为原液。
祥见GB/T 4634-1996《煤灰中钾钠铁钙镁锰的测定方法》原子吸收分光光度法

四四三、消除ICP-OES的干扰方法大家是如何作的?
1. ICP-OES的干扰消除方法有三种:一种是基体匹配,一种是加内标,一种是数学校正。大家在分析测试过程中往往只采用了其中的一种,但是个人通过实践发现,如果能将其中的两种联合使用效果会更好。
2. 1、基体匹配操作容易,但有些特殊样品,很难进行基体匹配,这是困扰所在。
2、加内标,可以有效控制仪器的漂移与一定的干扰。但现在的仪器漂移都很小,内表起到的作用不知道有多大。
3、标准加入法可以起到一定作用,但操作过于麻烦,对于每天有很多试样测定的人来说,无疑十不可行的。
4、数学校正方法很多,有的是利用分峰,有的是利用最小二乘法等。达到的效果也是不同的。
对待一些数据的处理有很多种方法,算起来有12种之多,不知道把这些算法应用到原子光谱中,会怎样。用于icp中,可能cid监测器的仪器比较容易实现。
3. 在原子发射光谱法中一般将干扰分为光谱干扰和非光谱干扰两种,光谱干扰指的是那些分析线没有被完全分开时所产生的干扰,其中包括背景干扰;非光谱干扰指的是那些已经被完全分开的谱线受基体组分的影响而使其强度增强或减弱效应。采用内标法补偿的是非光谱干扰,采用基体匹配的主要目的也是消除非光谱干扰,而采用数学处理的方法大多数主要是为了克服光谱干扰的影响。理论上讲要做到真正的完全基体匹配是很困难的和很麻烦的,除非样品组成非常简单。加标法可以看成是另一种形式的基体匹配法。对于内标法,如果使用的仪器具有此项功能,则使用起来就非常方便,但这种方法的效果与内标线的选择有很大关系,有的时候可能会因条件所限找不到特别理想的内标。对于数学处理,通常是仪器具有哪些方法我们就只能选择那些方法,如果自己去处理的话,除非你有这方面的软件,否则就非常的麻烦。

四四四、怎样处理氧化铝和铂样品?
1. 氧化铝可以采用研磨粉碎后,在H3PO4(85%)或者浓硫酸,磷酸,HF,硝酸混合酸条件下搅拌,高压,微波消解处理。或者碱熔方法处理。
2. 用硫酸就可以处理氧化铝样品.一般,0.2g品水润湿后,加2ml硫酸加热即可.

四四五、我们测食品添加剂中的As,处理过程是1g产品处理溶到50ml溶液中,这样溶液0.01mg/L的As换算成产品的限量为0.5mg/L,产品要求限量为3mg/kg,ICP-OES 测量As 用不用氢化法
不用氢化物发生器的话只能测到大约溶液中0.1ppm,如果是轴向观测的话可能还可以低一些。
使用氢化物发生器需要盐酸中的As含量极低,我用国产优级纯的盐酸试过,含As太高,没法做
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-10 19:16

四四六、ICP-AES测定元素精密度的相对标准偏差一般小于多少?我们的仪器验收时测定Al、P、K、Mn、Pb标准溶液平行测定多次,算得的相对标准偏差〈1.5%,现在我们用了有三年,这次仪器出问题,我们请工程师来修过 ,但这几天我们测样品满足不了我们的分析要求,我们再次测定Al、P、K、Mn、Pb标准溶液,它们的相对标准偏差最大都到8%了,我就想知道对于不同含量的样品,相对标准偏差有什么样的依据?
1. 相对标准偏差是设备的技术指标,一般来说国产的都可以《2%啦
2. 鉴定规程上讲:
A级 B级
仪器短程稳定性RSD/% <2.0 <4.0
仪器长期稳定性RSD/% <4.0 <8.0
性能低于B级的,不能用于公证数据测试。
3. 一般验收时的两个稳定性要求:
短期稳定性:repeat n=10 RSD<0.5%
长期稳定性:repeat/10min,n=24 RSD<2%
4. 如果是常量分析,8%的相对误差比较大的,如果是微量,痕量分析,8%正常的,你想,常量如果10%含量,差8%的话就接近11%或者9%的含量,而如果是微量,痕量,比如1毫克/公斤,相对误差8%的话,最多1.1毫克/公斤和0.9毫克/公斤,这个误差对于ICP来说正常的

四四七、请问高手,用1ppm锰标液在轴向校准观测位,为什么峰强度只有三十多万,上次有二百九十多万?有什么办法吗 ?
可能有以下几个原因:
1、浓度有误
2、观测窗受到污染
3、CCD检测器老化。
4、棱镜移位
5、雾化效果不好
6、泵管松驰

四四八、ICP-OES有开机时间限制吗?
如果是扫描式的仪器,可以开机后很快进入状态测试试样。是利用汞灯或者氖灯进行时时波长校正的,光室不需预热。
如果是全谱直读仪器,需要预热,主要目的是让光室达到一定温度,而避免温度的影响产生的波长漂移。OES如果一旦稳定,可以连续测样

四四九、由于在测试铁基体样品时铅220很小(几十PPM),而铅283很大(几千PPM),我用标准加入法消除干扰,但发现标准加入法的结果中铅220仍然远小于铅283(10E-6PPM:10E-3PPM),还相差1000倍,不知为何?其中相关系数220约为1.00,283有3个9吧。
另外,按标准加入法的一般做法,加入的标液浓度应与样品浓度差不多(在一个数量级上吧,我听仪器商说的),但我若取该样品铅含量为ND(10E-6PPM),而我加入的标液浓度是2PPM,5PPM,10PPM,样品浓度与加入的标液浓度相差太大,我怎么感相信结果呢?
1. 283这条谱线当然不能用来测铁基体溶液,因为铁有条谱线与这个谱线基本重合.
2. 铁制品中测Pb是不能选用283那条谱线的,塑料到可以用。恰好上周我去培训,老师说可以用MSF去除干扰测试。我用PE仪器,确定干扰物后,配置任意浓度干扰,可用MSF将干扰扣除,扣除后的浓度和无干扰谱线测试结果差不多

四五零、谁能解释一下ICP光谱里的"级次"?
曾记得在物理光学中是这样定义的:

从光程的角度来看,就是光程差是真空中波长的1倍,2倍,3倍......衍射所得到的光谱便依次称之为一级光谱,二级光谱,三级光谱......若光程差是零,所得到的便是零级光谱,每一级光谱也称之为一套光谱.
在ICP-AES中,通常监测一级,二级光谱中的若干谱线.

四五一、我在测试重金属的时候测试值老是很大是不是谱线选错了,我选的是pb(220.353强度150,283.306强度340,405.783强度320)cr(267.716强度2200,283.563强度3700,284.325强度2600)cd(228.802强度1400214.438强度720,226.502强度1000)。如果是选错了那我因选那几条做分析谱线,请高手指教。
1. Cr205.502(163)信背比、灵敏度也不错,尝试一下。我的感觉应该在样品与标准溶液基体匹配方面考虑一下原因。
2. pb(220.353强度150,283.306强度340,405.783强度320
220.353强度应该比405.783强度高得多呀,我想应该考虑 1、谱线是否漂移? 2、基体的影响,220.353处背景干扰太强?信背比低 3、进样系统等
3. 选谱线首先要看样品在分析线附近有没有光谱干扰,然后才看 谱线的灵敏度等其他的因素。所以不同的样品测相同的元素选的谱线是不一样的。

四五二、谱线太多!想测定未知样品中含什么元素。有没有又快又准的办法?
先处理好样品再进ICP打一个谱图来确定有哪些可能存在

四五三、在ICP测定的样品结果中,所得到的数值是先由仪器读得的结果然后在乘于具体的校正系数得到的吗?
主要在你的标准曲线的建立方法,好的话可以直读的

四五四、ICP测Si有些方法是先碱融,再转酸,然后测量。在酸性溶液中,硅以什么形式存在溶液中?Si以这种形式存在的pH范围是多少?这种形态稳定吗?是否一定要当天测量?包括Si的混合标准溶液一般可以存放多久?
硅酸的形式存在;10%的酸度;还可以主要看你的含量

四五五、用同心雾化器测定银时,经常发生清洗不干净的问题,请问应该用什么试剂洗涤可以洗静银?
1. 检查Ar,或者进样系统是否有漏气
2. 可以尝试加氨水试试

四五六、我做镍球(Ni+Co>99.2%)中Ni+Co的测定。方法是先测定样品中Si,Fe,P,Pb,Cu等杂质元素的含量,然后用100%减一下。请问,我想知道高Ni对这些元素是不是有干扰?如何配制测试溶液?
建议做基体匹配,或者用加入法。但加入法的重现性会差些。
至于干扰,主要看你选择哪条谱线。Cu213.598与P213.618要注意,同样214波长也一样要注意。其他元素好像干扰不是很严重。

四五七、最近要做样品,金银锗合金,各自含量百分之几十。该怎么溶样?工作曲线又该怎么配置?金标液是用王水配置的,即使保证了60%的盐酸和10%的氯化铵,银还是沉淀出来
1. 用王水溶样,然后用1+9的盐酸订容。
2. 不知你做过火试金没有?
这与火试金灰吹后的金银混颗粒相近,在测定这种颗粒的含量时是采用先由稀到浓的硝酸来溶解银的,在将硝酸不溶解的颗粒金用王水溶解测定的;因此要同时测定这两个元素不用采用同时溶解的办法来进行样品处理,应从先硝酸溶解银分离颗粒后王水溶解金制成两份溶液(要对金溶液中做银的补偿分析)的办法入手。谨供参考!
3. 采用上面的方法处理样品可以配制成金、银的单标准溶液;金可以采用王水或盐酸介质(但考虑与样品的匹配以王水为宜);银可以采用硝酸的介质;注意分析用水的选择及测定过程中清洗问题。

四五八、如何测聚对苯二甲酸乙二醇脂中的钠元素!
首选样品灰化后,用稀酸溶解残渣测定,也可以考虑酸消解后测量
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-10 19:17

四五九、我们新换雾化器后,发现做科研灵敏度有所下降,老师傅怀疑换雾化器后,对试验载气流量有影响,我们是否需要重新做一下载气流量的试验呀?
1. 对雾化压影响很大。据本人实验证实,在我们的仪器看来,更换部件后对雾化压的影响力的次序(依次加大)是:泵管、泵速、中心管、雾化器、炬管。即使同一型号雾化器,差别也较大;而炬管影响很大。它可以把雾化压从29 (PSI)变到22 (PSI)。至于对载气流量,更换雾化器后有一些变化。但测试数据看来,似乎泵速的影响更大。
2. 强度低一般来讲都是雾化率不够,可能是

四六零、让别人测试样品时,他们发现Na含量饱和(约300ppm),同时仪器(Vista ICP-OES)聚管很红,说会烧坏聚管,不愿意继续给我测试,请问这种情况会烧坏聚管吗?
1. 大量Na离子的存在会严重影响焰炬的,当辅助气流量和冷却气流量较小的情况下会造成炬管的损坏的。
2. 关键是辅助气的流量,切不可小于1.5L/min

四六一、本人使用法国JY公司的icp,前几天清洗炬管、线圈、雾化气重新安装后,总是有火星出现,但点不着火,曾调许多电容值调试,还是没有成功。
请问是不炬管中心与线圈之间高度太大(1~1.5cm)的原因?正常情况这个值为多大?
1. 内管比中管低一个毫米,中管离线圈下端在一到两毫米之间即可。外管插到底。
2. 这应该是torch中有水或是有空气进到里面去
3. 点火问题的原因太多。尤其象早期的手动点火:
1、就是你说的炬管高度。一般中管水平线在感应线圈下面的1-2个毫米(感觉你的是一体式的炬管,太高点火困难,太低呵呵烧管子)
2、一个最重要的原因(尤其用他激式发生器)就是匹配的问题。调匹配电容点火后,可以再调定向耦合器。
3、还有感应线圈,一定线圈匝距均匀,感觉这个铜圈易变形。
4、当然还有同心的问题。
5、进空气的问题。

四六二、关于IRIS Intrepid II XSP雾室积水的回答
1. 雾室中的积水是在开机自检的时候吸进去的,开机前应该将进样管从蒸馏水中取出,仪器在开机自检时会打开雾化气,如果没有把进样管从蒸馏水中取出,泵夹处于松开状态,水就会被负压引入到雾室,所以在雾室中会有积水。
2.  雾室积水在关机的时候没有抽空也有可能造成。

四六三、我发生器功率选择1000时,仪器稳定状态下反射功率是30左右,我看书上写的是低于10,reflected power高了会怎么样,我能不能理解成就是浪费点能源?对测量有影响吗?
反射功率高一点,容易点火,但会影响火焰的稳定,会经常在做样的过程中出现熄火的现象
所以需要一个比较匹配的反射功率,通常<10为宜

四六四、请问各位,每次开机时要校准观测位吗?
不要,只有当换炬管或改变炬管位置的时候才需要

四六五、我的ICP(瓦里安的VISTA MPX)的点火安钮是灰色的,点不了,请问是什么原因?
应该是没有联机等通讯故障才会出现这种情况。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-10 19:18

四六六、我看到很多文章写到关于测定硅的方法,其中有样品处理后用到碳酸钠熔融处理后,用盐酸来溶解后测定.但是我又看到很多说只要熔融就可以了,不用盐酸来溶解,直接用水来浸泡出来就可以了.到底哪种可以呀?而且我自已也试验了一下,发现盐酸溶了之后,有大量的黄色的沉淀物,不知是何物?听说熔融引进了碱金属,背景增加.测起来也是问题.是不是就是信背比增加,影响我们的检出限是否?
碱熔引入的金属对焰炬影响最明显,造成背景的干扰;用酸类浸取熔融物应该注意酸度的温度,温度高和酸度高都会使硅以硅酸的形式析出沉淀,造成无法测定。

四六七、EN1122公式中F是何值?哪位知道?100F(C-R)/M
标准上面讲得很清楚的啊:
F:the dilution factor of the test solution and the reagent blank solution.

M:the mass, in grams of the test portion
C:the cadmium concentration in milligrams per litre of the test solution
R:the cadmium concentration in milligrams per litre of reagent blank solution

四六八、为什么ICP测Cr元素重现性差?混合酸溶样。可能因为那些因素?
1. 低合金钢中<2%的Cr,用王水+HF酸溶样,测定没问题的。<5%的Cr用王水+硫磷酸冒烟处理,用ICP测定结果还可以。高含量的Cr测定应该使用滴定的方法来测,并且溶样应该使用王水+硫磷酸冒烟,如果样品中的C高的话,还需破坏C化物,否则样品溶解的不完全,结果肯定不平行。测Cr不平行,应该还是样品处理的问题。
2. 有的时候样品本身就不均匀,做出来的结果自然重现性就不好了。
3. 是样品间的重现性差还是重复测量间的重复性差:样品间比对重现性差要考虑样品处理方法和样品及取样的均匀性;测量间的重现性差考虑为仪器原因或受样品溶液性质的影响。
4. Cr元素测量重现性差,主要是前处理有问题,造成的.

四六九、前几天给一个朋友做了个水样中的Zn,有3个样品,一个含量在0.5-0.7个ppm之间,一个是1个ppm左右,还有一个是50个ppm。出现一个奇怪的问题,重复测多次的结果,最低含量的开始0.5ppm,越测越高,最后升到了快0.8个ppm。原来没有过这样的现象的。其他两个重现性就很好的。搞得我也很郁闷。替朋友做得,他也在旁边,搞得我挺不好意思。我几乎是天天做水样的,没有过这样的问题。再说ICP测水中的Zn也是比较好测的。我估计是他的样品的自身问题。有那位知道原因的帮帮我。
1. 是检出限太低
2. 试试把试样浓缩
3. 仪器要开着稳定一段时间
4. 测约5PPM左右的Pb时也会遇到这样的现象:越测越高,但测多几次就会在某个数据左右摆动.故每遇到此类情况(两次扫描的结果偏差较大,且第二次扫描的结果要大些),便会多测几次取最后一次的结果.
分析原因:
雾化率较低,后试着调大泵速即解决此问题!
5. 有可能是雾化器的问题,有堵塞现象

四七零、我们单位的ICP-AES在11月新购置了一个耐HF的雾化器,安装后点火就不是很正常了,用正常方式无法一次性点着火,每次点火程序进行到刚火焰点着,载气刚通入时,等离子体就灭了,开始点第二次就可以了,后来不行了,我们发现如果在矩管与雾化室的磨口处湿润一下就会好了,或者用UAG Mode(超声雾化模式)点火就可以了,请教大家?
1. 可能有点进空气吧
2. 气密性不好?或者点之前先通一会儿水和气
3. 可能有一点漏气,同时我觉得你的仪器高压设置可能有点低,第一次点火时进样系统中的空气驱的不是很干净,所以没点燃,当点第二次时空气完全被驱除了,所以就点燃了;有类似问题的用户可以将自己仪器的高压适当的调高一些,点火就会很顺利,但是决对不能超出最高极限,否则会损坏仪器。

四七一、炬管老是熄火,怎么回事啊?
建议从下面几点去查一下问题:
1。雾化室里的水是不是多了,如多,调整其位置(仪器说明书上应有如何调)
2。调整AR气的流量,向大调或向小调后,看是不是有改观,如有,进行细调。
3。此外会涉及一些安全保护方面的,因为冷却水或其它小故障造成联锁熄火。

四七二、我的ICP在测试丙酮和钠盐时总是熄火,测试丙酮熄火后很难再点火(火焰不亮,点燃后就熄灭),测钠盐时由于产生红色火焰使ICP熄灭,重点火时还有红色火焰并使ICP熄灭。哎,不知道ICP不能测试那种样品溶液?
1. ICP在使用过程中,对于有机试剂的量是有限定的,存在极限雾化率,当含量超出由于其挥发性等等原因而导致等离子体不稳甚至熄灭,一般挥发性越强越易熄灭。我查了一下,丙酮的极限雾化率只有0.1ml/min,很低。
2. 钠盐的红色火焰我则搞不清原因了。是否盐分太高了,还有基体也很重要,若是有机物质含量过高也有可能火焰熄灭,若是那样试试消解后再进行测定。基本我之前测钠好像没有出过这种问题
3. 做有机样可以适当的调高功率,钠燃烧时的颜色就是黄色的,很正常.样品浓度过高有一定的影响,可以稀释试一下再慢慢找原因
4. 有机物我不清楚,但是钠盐含量过高就会堵,火会自动熄灭,不知道是不是这个原因.
5. 分析有机溶剂要用较大的 功率,你设置到1。5W看怎么样
6. 会熄火的原因是由于钠盐浓度过高,应该给与适度的稀释,要不然会因火焰温度太高而熄灭,至于丙酮则须调整电浆参数,且要改用氮气来当辅助气源
7. 电浆参数要调整,试剂要看成分和浓度调整,还有注射管选择问题

四七三、在测磷酸一铵(MAP)中的Cr时,ICP-AES的结果总是比AAS高5-10ppm左右,这是为什么?(AAS波长为357.9nm,ICP-AES谱线为267.7nm和283.5nm,Cr含量一般在几十个ppm)
1. 我认为OES的结果会准确些,还有206的谱线信背别比\灵敏度也不错.
Cr用乙炔焰AAS测试时原子化条件较为复杂,原因在于火焰中生成的氧化铬化合物需要很高的原子化温度.通常采用富燃性火焰来避免铬的氧化物生成.
2. 原子吸收测铬时结果比ICP偏低这很正常,由于Cr需要的原子化温度很高,而火焰原子吸收的原子化温度太低,导致原子化不完全,因此结果偏低。如果非要用火焰法原子吸收测试Cr通常采用乙炔-氧化亚氮(笑气)火焰,但是这种方法由于笑气非常容易爆炸,现在几乎没人采用了。ICP由于其激发温度高,是测试象Cr、W、Mo 等等这类高温元素最好方法。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-10 19:19

四七四、请教各位怎么做回收率实验啊?
1. 我是做酒化验的,平时我们也有在做有关回收率的实验,以下方法不知道是否可以给你借鉴使用:
1、取已知的标准物质准确称重。
2、将已知重量的标准物质定量配制成已知浓度的溶液。
3、将以上配制好的溶液来做分析化验,通过最终的测定结果与所配浓度的溶液比值计算回收率。
2. 我们一般做加标回收率。在已知含量的样品中加入相对你已知含量的80%,100%,120%的标样。每一个平行多测几次。回收率的计算是将你测得值减去本底值(即样品原来的含量)再除以加入的标样含量。

四七五、测试前进行分析线波长的校正很重要,请问怎样操作?
1. 进行波长校正一般只有在重装软件--或较长时间的周期性校正--更换相关配件是进行--如光路等
2. 只有在波长偏离检测器既定值的时候才有需要做,普通情况下没有必要做

四七六、海绵钛中的硅用ICP如何测定?关键是如何溶样?
我这里是直接使用盐酸加热溶解的, 我个人认为应该再加入一定量的氢氟酸, 但得看你的矩管 的型号

四七七、Zn的标准曲线最高浓度做到20ppm有问题吗?Pb、Cu的标准曲线最高浓度做到4ppm有问题吗?以上三种元素的检测范围是多少?标准曲线的浓度还可以做到更高吗?
1. 20ppm的标准曲线浓度太高了,这么高的浓度线形肯定很好,但是准确度不怎么样
2. 标准的浓度由 样品里待测 元素浓度定.
3. ICP发射光谱法的发射强度与分析物含量之间的的关系在自吸收可以忽略的条件下通常为线性关系,即I=bC。在作分析校正曲线时一般是用一个数学关系式来对得到的实验点进行拟合,从而使这一数学关系式最接近这些实验点。因实验所得数据多少都会存在误差,就使得最后得到的数学关系式的形式为:I=a+bC,但即使如此,通常a的数值都很小。对于存在自吸情况的校正曲线,因曲线会弯曲,所以常常用二次函数进行拟合,这样就得到了I=a+bC+cC2。

四七八、纯硅如何溶解?
1. 氢氧化钠,塑料杯,水浴
2. 假如你要分析杂质,可用HF浸泡,然后用HCLO3赶HF,最后用稀HCL浸取.
3. Si要用HNO3和HCL加热溶解,特别是MS测量时需如此,其他方法容易导致误差。HF不能溶解Si,只能溶解SiO2。碱可以溶解
4. 你用的是单晶硅还是二氧化硅,二氧化硅可用碱熔融;单晶硅用浓的盐酸+浓硝酸
5. 纯硅可溶于强碱(NaOH等)和HF。
6. 分析纯硅试样用40%的HF酸,再慢慢滴加(1+1)HNO3酸溶解,(溶解过程中加两滴浓硫酸,目的是冒硫酸烟)HF酸用量根据试样量而定.最后用(1+1)盐酸抽取.
7. 氢氟酸,或者在塑料烧杯中用氢氧化钠

四七九、谁能讲讲ICP测哪类元素容易哪类元素难,为什么?比如我知道Na容易测 为什么同族的Cs就不好测了呢 ?
1. 与仪器及检量线有关系,越接近仪器检出限,越难测定
2. Cs难测主要是需要的激发能量非常低,而ICP的激发能量过高。碱金属元素一般采用较高的观测高度,这个区域温度相对较低。碱金属元素用原子吸收好测,因为他们激发源的温度低。对于一些高温元素,原吸难测的,但ICP却很容易测试,如铝、钡、硼、铬、钼等等。还比如稀土元素。
3. 因为ICP能够为气态分析物原子提供更多的能量,Cs的电离能要比Na的小很多,所以比Na容易电离得多,碱金属元素在电离以后,其外电子结构就具有惰性气体的稳定结构了,因此再要使其激发就非常地困难,这就是用ICP测Na要比测Cs效果好得多的原因。所以用ICP发射光谱测定效果不好的元素主要在周期表的左下角和右上角。

四八零、不知道这里有没有人用ICP测矿石中金?有的话,请介绍一下分析方法,特别是样品的处理以及注意事项。
1. 通常矿石中金含量都较低,在10ug/g左右。不采用富集的办法在用ICP测定效果不是很多。建议采用富集的办法后在测定。
2. 应该是先用火法试金,然后富集,之后用原子吸收测定
3. 矿石样品金含量一般在0.1g/t以下,必须富集后测定。富集方法最好用火试金,如果没有条件就用活性炭吸附。富集后,测定很简单了。

四八一、ICP怎样才能把镁合金中Si做准确?
1. 基体匹配法。
2. 先碱溶再酸溶,要求有匹配的基体。如果单纯用王水溶解,除了硅,其他数据误差不大。
3. 先碱溶再酸溶,要求有匹配的基体。和作铝合金中的Si一样,可以参考GB/T6987.6-2001中样品前处理的方法,效果不错。

四八二、好象没有人讨论过ICP的功率啊,我的是热电的,最近测试Ni,Si,Al等元素,没有做过比对,不知功率该选多大,以前的都是设好的,请教各位分析高手如何调试最佳功率?
信背比又是什么意思?
1. 对不同的元素最佳功率是不同的,调到满足大部分元素做的好就行了。或者有那个元素不能满足分析要求,可以专门针对这个元素调一下。注意功率不能太高,仪器会受不了的。
2. 信别比就是信号和背景的比值,信号是由待测元素激发出的强度,背景就是又除待测元素以外的因素引起的强度,主要是机器本身产生的暗电流等
3. 通常:对于易激发的元素可选择较低的功率,对于难电离的元素或选择较高的功率,其它元素功率居中。若想提高灵敏度,可适当增大功率.当然具体问题具体分析.
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-10 19:19

四八三、矩管脏了以后用什么方法清洗最好?
1. 用王水浸泡过夜,冲洗干净即可
2. 试试用硝酸加热清洗,建议平时防范于未然,平时勤洗
3. 一般是用王水泡半小时
4. 可以用硝酸煮一下,但不要沸腾。要注意经常清洗,时间长了会洗不下来
5. 用王水洗,不太干净的话,可以泡时间长点(48个小时),也可以微微加热以下王水,但时千万不要温度太高,并不要把torch放里面太长时间.
6. 我们都是用王水泡24小时,然后用清水冲洗干净,烘干

四八四、为什么检测器在低温下才能很好的工作?
1. 个人认为只有在低温下才能存储并转移电荷
2. 这是半导体的特性说决定的,因为半导体的电噪音和漂移是随着温度的升高而升高。
3. 温度对载流子运动的影响是非常大的.
4. 降低暗电流,获得低噪音

四八五、我的ICP(VARIAN VISTA MPX)最近经常做着做着就自动熄火,并弹出RF puoer tube voltage failure 的提示,请问是什么原因??问过别人说是功率管可能有问题,但是好象功率管有问题的话应该点不着火的, 我的是可以点着火,就是做着做着灰熄火
1. 你的这个问题我也碰到过,一个有两原因,一是功率管不是有问题就是太脏了。二是VARIAN仪器的软件本身有问题,还有就是你看看你的信号强度是不是不原来的要低很多,如果强度也低了,那就是功率管有问题了
2. 应该是功率管在进样品是不能维持等离子体。试下加大一点功率,或者将雾化压力减小。样品的电阻差异影响了距焰。

四八六、何为"趋肤效应"?为何高频的趋肤效应强,易形成等离子体中心进样通道?
1. 趋肤效应,是当交变电流通过等离子体时,由于交流电产生的交变磁场会在等离子体内部引起涡流,所以电流密度在等离子体横截面上的分布不再是均匀的,越靠近等离子体表面处电流密度越大,这种现象叫趋肤效应。趋肤效应使AR离子集中于等离子体表层,形成所谓的中心通道。
2. 当高频电流传导时,导体边缘的电阻比导体中心的要小,因而表面传输的高频电流密度最大。若将导体表面的传输的电流定为1,则所谓趋肤深度是指着这样的深度即在该处所感应的电流密度为导体表面最大值的1/e。从表面到1/e出这一薄层所感应的电流占整体的63.2%,他所吸收的功率占总体积的86.5%。这种高频电流流经导体是有趋向于集中导体外表层的现象,称为趋肤效应。
3. 趋肤效应对于光源的分析性能极为重要:
1.        由于趋肤效应所形成的等离子体高温区呈环形,试样气溶胶可以从环形中心进入等离子体
2.        由于中心通道进样的等离子体光源,试样气溶胶处于ICP的高温区域,有利于试样的原子化和谱线激发,可获得较高的谱线强度。
3.        试样气溶胶从等离子体中心通道穿过,不会很快逸散到等离子体外,在等离子体中又较长的停留时间。同时不会再等离子体外形成试样原子的冷凝蒸汽层,降低了光源的自吸收,增加标准曲线的线性动态范围。
4.        中心信道进样类似于间接加热方式。ICP焰炬像一个圆形的管式电炉一样,中心是受热区和被加热物,周围是加热区,这种加热方式使得加热区组分的变化对受热区的试样影响较小,降低了光源的基体效应。
4. 我刚帮你翻了书:
在 ICP 中 高频感应电流基于磁力线的作用而使电流在导体中分布是不均匀的,绝大部分电流流经导体的外圈,其趋肤深度就是电流值下降至其表面最大电流值的1/e(36.8%)时距表面层的距离.
其趋肤深度S=1/根号PIfμδ
f-----高频电源的频率(Hz) μ------磁导率(H/cm) 对气体μ=1
δ----气体电导率(S/cm)

由以上公式可以看出频率增高则趋附层变薄即环形电流中心孔径增大 ,因此较高的电源频率有利形成等离子体中心通道
5. 趋肤效应:高频电流在导体上传输时,由于导体的寄生分布电感的作用,使导线的电阻从中心向表面沿半径以指数的方式减少,因此高频电流的传导主要通过电阻较小的表面一层,这种现象称为趋肤效应。等离子体是电的良导体,它在高频磁场中所感应的环状涡流也主要分布在ICP的表层。从ICP的端部用肉眼即可观察到在白色圈环中有一亮度较暗的内核。这种结构提供一个电学的屏蔽筒,当试样注入ICP的通道时不会影响它的电学参数,从而改善了ICP的稳定性。

四八七、ICP测试要求190nm以下要高吹,请问原因是什么?
1. 避免氧的干扰
2. 因为空气会吸收190nm以下的光,所以要去掉光室和光路中的空气,而除去空气的方式之一就是通入惰性气体
3. 通入惰性气体吹扫,主要是为了去除空气,因为190nm以下的元素(如S,P等)在ICP测试时易与空气的氧和水起反应.
4. 分光单元有空气,空气内含有氧气会使吸收190nm以下的光,一般采用惰性气体(高纯N Ar)或用真空泵抽气法。

四八八、ICP-OES测试样品完成后,内部精确度和外部精确度以及±1σ是怎么算出来的?
这得看你的仪器说明书了,一般指测量空白溶液多次测量后光强的标准偏差,与仪器自身有关.具体可参考相关资料
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-10 19:19

四八九、如何写出原子光谱支项?
这应该是原子结构的内容。原子的光谱支项J可以取下列数值:

    L+S,L+S-1,......,L-S的绝对值

  其中L是原子的轨道量子数,S是原子的自旋量子数。

四九零、最近公司要ROHS方面的认证,要对各种原料和成品进行CD/CR/PB/HG的检测,如何进行ROHS要求的样品分析?如:NaoH、Na3PO4、有机物等等
1. 你说的这几种物质是强碱、高盐和有机物,检测这几种物质时要注意雾化器的选用,还有就是有些有机物容易造成熄火,这种情况建议低浓度进样
2. 一般来说ICP都是用酸性条件下使用的--即使是强碱也是--先用酸中和并有一定酸度--强碱很容易使进样管报废-虽然钱不多-有机物进样我没经验--一般来说也要调整功率,载气流量-泵速--观测高度
3. 灰化时会用到NAOH,你的进样得保证在酸性环境哦,要加不少HNO3的,不然ICP内部系统都被损伤了

四九一、我有0.240的zn铁矿石标样,如果想配到0.120的标样,是将0.1的称量改为0.05还是溶解后定容分取1/2合适?哪种误差大些呢?
1. 我个人认为是:称0.05g的比较好(如果用同一个天平而且精确度符合要求)出于不确定度的考虑,称0.05g只须考虑称量,铁纯度,定容三方面。
而称0.1g除考虑称量,铁纯度,定容外还要考虑移液和重复定容两个因素楼主提到的误差,我觉得条件不充分,你用的天平,铁的纯度,定容瓶的最大允差都有影响,例如天平有个系统误差为+0.01g,这系统误差是恒定的,即称0.05g则只有0.04g称0.1克则为0.09克,...有公式:浓度=(质量*纯度)/(体积*稀释倍数)可知如果稀释是2倍则称0.1g的较理想(误差小),但是你稀释不可能是刚好=2,所以也不一定是称0.1g的理想(误差小),说误差已经过时啦,现在的潮流是测量不确定度啊
2. 你为什么不称0.120的标样,然后直接定容到一个体积大到原容量瓶两倍的容量瓶中呢?
3. 如果两种方法都在误差允许范围内的话,称量0.05比较快,但是因称样量少可能会在操作中引入误差较大。

四九二、谱线跃迁定则要求自旋角量子数变化为零,但互组合线却发生三重态到单重态的跃迁,这是为什么啊?
Zn:3075.90A

Cd:3261.05A

Hg:2536.52A

这是典型的互组合线

四九三、对于氧化锑中主含量锑,砷,汞等元素的测定,大家在样品前处理和测试步骤中有什么好的建议和注意事项?
1. 建议用微波加热,那样就会因高温加热而有损失了,砷汞的检出限都比较大,如果你的含量高的话也可以.
2. 这几个元素都可以使用氢化物发生器进样,可以提高灵敏度,降低检出限。

四九四、仪器在测试一段时间感度变小,是怎么回事?
1. 进样系统的问题
2. 你把整个雾化系统拆下来洗一遍,重点是雾化器
3. 感度变小后的处理方法:
• 检查进样系统
• 雾化器堵塞/雾化气流量
• 注射管堵塞
• 蠕动泵管
• 有机样品
• 标样配制不正确
• 条件未优化
检查进样系统
进 1000 ppm Y 溶液 观察等离子体 ,对于垂直炬管,红色弹头区应当刚好在炬管顶端。水平炬管应当刚好在右边一点。兰色分析区应当清楚地见到。
雾化器堵塞
检查雾化器是否堵塞,必要时 清洗之.
注射管堵塞
检查注射管出口是否有盐份或者积碳 (有机进样) ,必要时清洗之。
蠕动泵管
蠕动泵管如果失去弹性,将无法正确导入样品。如果泵管磨损较为严重,请 更换泵管.
有机样品
由有机溶剂引起的绿色弹头区应当尽量低,以避免对信号的吸收。 降低 雾化气流量, 增大 功率, 降低 泵速并且/或者使用小孔径泵管,都可降低该区域。 辅助气 可能需要适当增大,以避免注射管和中间层炬管过热。
标样配制不正确
重新配制标样。
条件未优化
进行谱图读数 (比如,用 1 ppm Mn 溶液 257.610 nm 谱线) 并检查:
• 峰是否在寻峰窗口之内; 并且
• 峰形是否平滑
优化条件包括雾化气流量 和观察位置等。
4. 这种情况我也遇到过,主要是因为雾化器堵塞了,雾化器进气的管层进水了,把水吹出来就好了

四九五、前几天用ICP作Hg的检量线总是作不好,同一浓度的标夜感度一下很高,一下又很低。今天用2%的HCl配标液,又一下线性变得很好。感度也稳定多了,1ppm差不多3-4W的响应值。之前也听说用HCl配标液会比较好,用盐酸洗管路也比较洗得干净。不知这是什么原因,为什么盐酸比硝酸得效果好?
另外,我在测Pb Cd 的时候配的是混标,而且当初把Hg也配进去了,因为混标作不好Hg的检量线所以就没用混标做,可还是用来测铅镉,这样不知道是不是对后来测Hg的检量线有很大影响。仪器做其他元素都很正常,所以应该不是仪器的问题吧?
记忆效应而已,加1%三氯化金一两滴后Hg的曲线就很好,我的经验,一定有效的.

四九六、有机物中的硅的分析有没有相应的标准?我用微波消解后用ICP测试结果非常不好,不知为何?
消解时加点氟化物或许能好些

四九七、电子陶瓷(主要成分为氧化铝\碳化钛\氧化锆)的前处理方法,主要测铝\钛\锆含量,用碳酸钠+硼砂熔融可以吗?
1. 可以的,用白金坩埚在酒精喷灯上,温度大概要1000度左右,而且样品研磨很细,才能很好在碳酸钠和硼砂的作用下熔融
2. 具体操作:
称取0.1克的粉末样品于铂金坩埚,加入2克碳酸钠和硼砂(1:1)在酒精喷灯上熔融,冷却后加水浸泡,熔块洗出并加酸溶解后定容

四九八、求助ICP QC不准时,可不可以将样品测试结果用测得的QC值等比例纠正?
1. 不可以。必须要找出原因。
2. 不可以,它又不是内标,其实这样很好,可以去看看那里有问题,为什么你要去偷懒!不过也不是绝对的,你要是去验证了就可以,但是那比你找原因可能还要难!

四九九、请教各位前辈,每次测试后那些瓷坩埚、容量瓶、移液管等怎么清洗?浸泡应使用什么洗液?浸泡多长时间才算比较干净?
1. 我们都是把它们泡在1:1的盐酸中,要用之前拿出来清洗
2. 用5%的硝酸
3. 分析纯配制的王水浸泡过夜就可以了
4. ICP分析了什么东西,不同的样品有不同的清洗方法啊,一般用硝酸泡就可以了,10%就可以了,用时用一级水清洗
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-10 19:20

五零零、测玩具中的Pb含量,先用浓酸消解后,然后用瓦里安700测定,测定标准点是0.06,0.2,1.0,这三个点的校准曲线通不过,我不知道为什么?后来我改用0.2,1.0这两点校准,校准曲线只有一次通过校准,大多数时候还是通不过,我弄不明白?
1. 发生这样的情况有两个原因:
1.你用的酸有问题,如果是国产的话,你可以看看空白测试,应该空白的响应值超过了你的那个0.06的响应值了。
2.还有一个可能是你的机器的IDL太高了,机器不能测0.06的值.
解决方法:
最好的方法是换酸, 还有就是水的问题,你要用超纯水.还有就是提高最低点,你可以最低点用0.1的,我以前就是用0.1 0.2 0.5 1.0的做,结果不错的。
最后友情提示一下,我记得玩具里的铅好像是用萃取的吧。
2. 玩具中的Pb分可溶和总Pb.一般做的美国的ASTM-F963的标准时会测试总Pb含量(EN71不需要),完全消解.可溶Pb则是0.07MOL/L的HCL在震荡器中震荡萃取.
五零一、我用Cr粉在配制Cr储备液时,发现溶液呈黑色,不知是否完全溶解了?不知颜色是否正常?
1. 应该是绿色Cr3+或黄色Cr6+。只要没有沉淀应溶好了。
2. 你再仔细看看,对着强光,应该可以看到有绿色光纹。会觉得显黑色是因为浓度太高,显墨绿色,在光线不是很好的地方看了就像黑色了,稀释以后显绿色就是正常的。
3. Cr3+:绿,Cr6+:黄,Cr:深篮偏黑
4. 颜色会随浓度的大小而变化。三价铬是绿色的,浓度高可能呈墨绿色,低浓度可能是浅绿色。六价铬是橙红色的,浓度高可能呈红色或者红褐色,低浓度可能呈黄色或者淡黄色

五零二、4%的乙酸溶液可不可以直接在ICP-AES上进样?
1. 4%的乙酸溶液直接在ICP-AES上进样应该不会有太大问题,你用纯水的标准溶液测一点4%的乙酸溶液配的标准就知道了。
2. 4%m没有问题,不过也得看你什么仪器.可以把功率调大一些

五零三、前些天,icp测fe元素,基体是10%的乙醇,一进样icp就熄火,所以想请教一下有机物基体的测试方法上要有什么不同?
1. 要么破坏有机组份;要么改变一些仪器条件如:增加激发功率、增大雾化压力(载气)、降低进样量等(但效果不一定明显)
2. 如果你是做有机基体溶液的话,最好采用有机专用的配套设备
3. 增大射频功率.
4. 降低进样量,长大功率
5. 微热把乙醇浑发掉,再加无机酸上机
6. 最直接的办法:
1.增加仪器的RF功率,比常规样品测试中的RF提高30%
2.降低进样量,改变泵管的尺寸或降低泵速。
10%的乙醇对于ICP来说应该没有大问题,经常熄火是不正常的。
如有乙醇的含量增高或者纯有机基体的样品,可以选择在辅助气中通入氧气,将基体物质燃烧调,转化为CO2,解决熄火和积碳的问题,不知道你使用的仪器是否附带这样的附件或功能。
7. 增加功率和调整护套气,我也碰到过,就是这样解决的
8. 记得好象我们这里过去有人做过带有乙醇基体的样品,10%的乙醇应该可以直接进样,而且就是用的普通进样装置。但测定时分析条件要改变:
 1、适当增加RF功率;
 2、要减小进样量,降低蠕动泵的转速,减小载气流量;
 3、热电的仪器要降低载气压力;
 4、标准溶液要进行基体匹配。
9. 你做的是腐蚀槽液中铁三价的分析吧!可以高温除去乙醇然后再用铁单标直接测量!

五零四、测定氧化物催化剂(CuO,AlO)中的Si时,我想用这样的方式溶样,你们看觉得合适么? 在密闭罐中加HNO3和HF,将罐子放在暗处冰水浴中放置24h后加入相当量的硼酸。(我用这样的方法主要目的是不喜欢用碱熔)
为什么要放在冰浴里面? SiF沸点是60多C,室温就行。而且温度低反应慢。你要图省事就直接把试样加到塑料容量瓶里面,加酸,把盖子盖上,室温静置,适当摇晃。反应完了加水稀释定容。ICP有耐HF的进样系统,包括雾化器、雾室、矩管中心管,换上它们可以直接测了。不过信号强度是原来玻璃进样系统的几分之一

五零五、最近做试验发现一个问题,也悟出一点,但不知对否,讲出来让老师们评论下.我接触的金属种类很多,铜合金的铜含量有40-80%之间,在测铅时用外标法发现有的不匹配,我想知道背景的高低是不是可以通过调整铜的浓度高低,也可以改变样品的浓度来匹配呢?
1. 没做过铜合金,不过我想背景的干扰可以通过使样品和标液中干扰元素浓度相匹配来减少干扰。
2. 先用高纯铜溶解制成溶液,再根据你在消解铜合金后,定容时溶液中铜的含量确定在铅标准溶液中加入铜溶液,使铅标准溶液中的铜浓度大致与定容时溶液中铜的含量相当即可。当然,标准溶液的0点也要用铜溶液匹配。
3. 只要标准溶液的铜浓度与样品溶液的铜浓度大致相当,背景的高低可以不管,通过扣背景,其干扰基本可以消除。

五零六、用盐硝混酸溶解生铁,遇到高硅高锰的样品时成分会偏低。用硫盐硝混酸溶样磷和砷偏高。特别是砷。且雾化器压力升高比较多。请高手指点更好的方法进行溶解。
1. 可以试用碱熔法,0.1g样品,1.8g溶剂(查铁矿石碱熔法的溶剂),马弗炉1200度15分钟,然后用1:3硝酸60ml,低温加热到沸腾,定容到100ml。这样硅结果会正常
2. 我前天就做了几个 生铁样 Si含量 最高是3.0% 我用的是1+3HNO3 20ML 溶样 样品称量值是0.1G 结果还行
3. 可用硫硝混合酸溶解。1000ml硫硝混合酸中:硫酸50ml,硝酸8ml,余为水。

五零七、请教用ICP直接测量电解液时,发现电解液挥发太快,ICP熄火,请问电解液该如何测量?
1. 电解液中有有机的东西,你可以加热让他挥发了再去测
2. 我也遇到过,我是稀释10倍上机的,没有熄火,但是矩管内管堵住了,并且用王水至今也没泡干净。如果测的元素不多且含量也不是很低的话,建议用AA做

五零八、今天ICP点不着火,观察ICP电流只有100多,是什么原因?怎么解决?要是电容的问题怎么办?如果是点火功率太小的话,又要怎么解决?
1. 检查是否漏气,炬管是否较脏,氩气纯度是否符合要求,高频电容是否漏电等
2. IP电流在120~150ma说明点火功率设置太小; 可以在等离子体控制面板设置点火功率(1150W)左右。另外检查+48V,24V等是否显示正常!
3. 首先确定一下环境问题,湿度是否在正常范围,湿度太高也不容易点火.
二,距管有沒有装正确.
最后再确定是否是硬件问题
4. 我们这里的高压在点火的时候要达到4.5kv以上,点着火了也要维持在4.0kv以上,电流0.4A,如果太低的话可能就是电容坏了或者是功率管的问题了,这些要修就需要一笔钱了.可以先检查下是不是氩气纯度不够,炬管会不会太脏,气压会不会正常,会不会漏气!
.
五零九、高纯碳化硅如何溶解?要酸溶。
1. 碳化硅又称金刚砂(SiC),它的分解温度很高(约2200C),硬度极大,溶解性与化学活泼性都很差,普通酸溶法基本不能溶解掉。
建议:样品颗粒足够细(300目)浓酸溶,这样也只是尽可能保证样品中被测元素与酸充分接触而溶解。
2. 酸溶法行不通,可用碱熔法
0.1克的样品中加入1克无水碳酸钠1克硼砂碱熔
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-10 19:20

五一零、不知道是不是我测的溶液盐分太高,ICP频繁熄火,熄火后要点好几次火才点得着火。请指教,ICP什么情况下会频繁熄火的啊?
1. 样品中盐分太高,蠕动泵没有夹到位导致雾化器中积水都有可能,
盐分太高可以
1.改进样品前处理方法;
2.冲洗的不用去离子水,改1%稀盐酸冲洗,对仪器的维护有好处。
要是每次都这样的话,建议找厂家仪器维修工程师。
2. 1:你盐的浓度是多少?
2:你的氩气纯度够吗?
3:ICP功率是否过小?
4:ICP高频功率电路有没有定期清理?
3. 增加激发功率尝试。
4. 1、我不知道Ni燃烧时的颜色,如果有颜色的话其样品进入等离子体后,ICP的颜色肯定会有明显变化。我测过100ml水中含有4g NH4Cl 中的杂质元素的含量,从未熄过火,只是用普通雾化器有时会出现雾化效率下降的情况;
 2、样品中如果有含量比较高的有机物,ICP的火焰也会出现明显变化,功率不够的话可能会出现灭火情况;
 3、气路漏气,ICP点着以后也会很快熄灭;
 4、如果你测其他样品不出现熄火的话就不是电子电路的问题;
 5、既然等离子体能够正常点燃,应该也不是氩气纯度的问题。
5. ICP偶尔熄火作重考虑样品溶液因素,频繁熄火作重考虑电路系统,氩气气路,操作方法,参数选择等因素.

五一一、最近用5PPM 锰溶液校正炬管位置时,发现强度下降很多。从2万多降到1万一下,维护工程师说有2个原因:1.雾化器堵塞;2.ICP快门不行;
经检查:1.锰标样OK; 2.雾化器没有堵塞;3.硬件校正时出现:无法校正,失效的信息。
请问哪位出现过跟我一样的情况吗?
1. 应当处理一下监测器.
2. 先用王水泡雾化器一个晚上后再装上看看,如强度无改变时再找仪器工程师进行维护.有时雾化器堵塞是看不见.
3. 我也遇到过这样的情况,是因为雾化器进气的管层进水了,把它吹干就行了
还有可能是因为:
1.高频线圈与矩管不同心
2.循环水温度设的太低
4. 如果仪器没有问题的话,你可以试一下把护镜拆下来擦干净就OK了.我们的仪器也经常这样.护镜的外表面容易脏.属日常维护的项目.要经常擦洗.

五一二、经常是刚做完曲线,再测标准,就变了,除了增加稳定时间外,可能是什么原因呢?
1. 换个雾化器看看,如果仪器状况良好,稳定性差,一般是进样系统的问题
2. 看看是不是雾化器堵了,如果不是,就看看雾化器气管层是不是进水了,用洗耳球把它吹干,这个情况握遇到过

五一三、ICP测Cr啊测的是总Cr吧,为什么要用三价的Cr做标液呢?原理是什么呀?
1. ICP,AAS这类的光谱分析仪器测的都是元素的总量,与元素的价态没有关系,至于采用这个元素的什么价态来配制标液,主要是看该价的是否容易获得,价钱是否便宜,该物质是否稳定,容易长时间保存,还看与将来要检测的项目是否有干扰元素存在。
由于ICP的长处是多元素分析,因此我的经常需要把很多元素的单标混在一起配成混合标液使用。比如我要测的试样中含有Cr, K,那么如果我的标液是采用6价铬配置的(一般采用六价铬配制的Cr标液都会用重铬配钾,因为这个化合物稳定),你就会发现你现在要配混合标液时就很头痛了,因为你的Cr标液中也含有K。
2. 几价都没什么影响了,主要是3价的稳定。结果都是一样的

五一四、雾化器出现堵塞,头发通不了,因为是同心,不敢超声波清洗啊。请教使用这款仪器的朋友们这个情况怎么处理
1. 是中心管堵了吗?取下来反吹不就好了
2. 根据堵塞物不同可用氩气反吹或用酒精灯烧
3. 可以将雾花器拆下来后,先用2:1硝酸浸泡(视阻塞情况决定时间),然后用水反冲,一般情况下,一次就可,不行的话,多做几次。
4. 雾化器堵塞的处理方法

颗粒:
a. 将进样管拆除,雾化器喷嘴朝上在木质表面轻轻敲击以使颗粒堵塞松散并在重力作用下排出毛细管。
b. 在喷嘴处接入压缩空气(15-30 psig)“反吹”喷嘴和环面,利用手指堵住进样口和载气口,突然释放进样口以清除毛细管颗粒堵塞或突然释放载气口以清除载气颗粒堵塞。
c. 在喷嘴处反向通入异丙醇使颗粒流出。
d. 利用热水浸泡雾化器以使聚合物颗粒软化以疏通堵塞。
e. 对于硅类颗粒的堵塞,可以使用氢氟酸(HF3-5%)清洗,吸取清洗液5-10秒后立即用清水冲洗。利用显微镜检查堵塞状况,重复3-5次。(注意:1、氢氟酸有毒性,使用时应具备相应的保护措施。2、氢氟酸清洗时间和浓度要准确控制,清洗完毕后要彻底清除氢氟酸并使雾化器干燥以防止氢氟酸对石英的腐蚀。)
毛细管内样品沉积:
a. 根据样品情况推断大致的沉积物,选择适当的溶剂利用滴管或洗瓶清洗毛细管,利用压缩空气吹出清洗液,反复该步骤以彻底清洗毛细管驱除沉积物。
b. 将堵塞区域浸入溶液中加热,溶液沸腾后可以带出沉积物。这样不会对毛细管造成伤害。
有机物堵塞
a. 将雾化器喷嘴浸入浓硝酸,加热到100度以上,驱除毛细管内的清洗液并更换溶液重新清洗,清洗完毕后用清水,异丙醇清洗,干燥。(注意:1、浓硝酸有强烈的腐蚀性,需要适当的保护措施。2、不要使用含铬的酸进行清洗,否则吸附在玻璃上的痕量铬会对分析造成影响。)

b. 对于蜡一类的有机物堵塞,小心加热毛细管受影响的部位,同时在进样管处通入压缩空气以疏通毛细管。(注意:避免加热过度使有机物产生不可溶的裂解产物。)

顽固毛细管堵塞处理方法

注意:由于此方法可能会对雾化器造成损坏,只有在以上方法均不能疏通毛细管堵塞时采用。
在喷嘴末端插入一段钢琴线,小心的疏通毛细管堵塞。

五一五、本人从事水环境监测工作的,因此水样以外的样品做得很少,我最近想分析一下头发,按一篇论文上消解的方法,用3+5的硝酸+高氯酸混酸进行消解一个晚上,再略加热就可以将头发完全溶解。但是我感觉即使加热了,之后总感觉里面还是有一些残渣不能溶掉,请问各位专家这是何原因?是我消解不完全吗?是不是温度可高,头发中的元素可能会损失掉?
1. 印象中好象用微波消解效果比较好。
2. 用硝酸消解就行了,加热的温度不要太高,消解的差不多后,再加入双氧水使消解完全,头发应该是很好消解的啊

五一六、采用全谱等离子体发射光谱仪做阳离子分析,之前滤膜的预处理是怎样的呢? 我们原定的预处理方案为:将滤膜剪碎于100mL塑料瓶中,直接加入10mL左右的蒸馏水萃取。
可是不知道直接用蒸馏水萃取的方法是否得当?还是要用HNO3和HCl提(1:1)提取呢?
可用(1+1)HNO3浸提,再加入少量的双氧水,温度不宜过高,不要让它沸腾
可参见USEPA Method 29

五一七、想测定焊锡丝里面的微量的元素,如何消除基体铅和锡呢。是不是用硝酸消化,使锡变成沉淀,加入硫酸使铅沉淀就可以呢
1. 不行的,沉淀会吸附你所要测定元素的离子,没有含银的就用王水,有含银的就用硝酸加氢氟酸,这样就能完全消解,然后用标准加入法,内标法就能消除铅,锡基体的干扰
2. 首先要看基体干扰是否影响测试结果阿,有就换波长,加标,做回收率或者配相同基体的标准曲线...
千万不要沉淀.沉淀带来的损失很大,而且硝酸锡也只是部分沉淀.
3. 用QC做铅和锡的修正系数,可以消除.
4. 如果铅锡的含量大概确定的话,基体匹配应该可以吧,我觉得铅锡谱线比较少,光谱线直接干扰不是很严重,基体干扰和抑制干扰比较厉害。
5. 用盐酸消解

五一八、本人要测定碳酸盐岩中Pb、Fe、Mn、Cu、Zn的含量,但样品含Ca、Mg极高,Ca、Mg基体对微量元素会产生背景干扰,请问如何消除?
钙镁属于碱土金属,如果基体是这些,建议采取分离,萃取是不可能的了,因为基体含量太高,采取耦合离子交换,可以彻底解决碱土金属和其他离子的分离!
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-10 19:21

五一九、换了一瓶氩气,中间没有熄火,要重做标准曲线吗?
1. 最好重新做一次标准曲线,因是采用的钢瓶供,各瓶气压及纯度存在一定的差别,这都会对等离子焰炬的温度有一定的影响
2. 如果两瓶氩气是一批的、且质量稳定可以不重新做,否则就只好麻烦一点了。
3. 读个QC.OK的话就不用了
4. 这个没有必要吧--我们一般至少同时会开两罐气--实际使用哪一罐,主要看谁的压力高就用谁

五二零、分析金属材料 对于ICP来说哪些元素不利于测量?
1. ICP最大的优点之一就是可以多元素同时测定,如果你测定的项目都能作出来,那是最理想的,金属材料分析中,常规金属元素都比较好作,但是象很低含量的砷,汞,硒等元素测起来困难点,硅处理起来也不太方便,还有一般要求测的碳,硫,虽然很多ICP可以测,但是对于很低含量恐怕也得用别的仪器。
2. 测金属经常会有基体干扰和光谱干扰
机体干扰可以通过基体匹配或稀释的方式解决
光谱干扰需要选好谱线或谱线拟合的技术解决,如果还不行的话那找其他途径如aa,石墨炉或icp-ms等

五二一、我们买的五个九的氩气在使用时,在减压表的分压阀处的外表有一层水,请问这是什么原因?
1. 空气当中的水蒸气冷凝出现的;内部与外部气体流速不同存在温度差。
2. 在夏季热的时候是每天都这样,现在天气冷了这种现象也就消失了。
3. 这是正常现象,氩气减压的时候要吸热,所以减压阀的温度很低,导致空气中的水凝结在减压阀上。
4. 你用的是液氩吧,这属于正常现象,用的时候因为放出气态的氩气,氩气由液态转化为气态要吸收热量.而空气中是有湿度的.在瓶口形成温度差就会结雪花了.

五二二、请问氩气的纯度会不会对IP电流产生严重影响?因而导致仪器稳定性极差,强度值下降严重?
1. 氩气的纯度会IP电流产生影响,因而导致仪器稳定性差,强度值下降等问题。
2. 氩气不纯只会影响仪器的点火,但只要点上了,就不会影响仪器的稳定性和感度.

五二三、请教各位用ICP-OES,EN1122和3050B测试样品中Cd含量有什么区别?
EN1122和EPA3050B都可以测Cd,两者比较EPA3050B为部分消解,因为此前处理方法有很多样品都无法完全消解,而EN1122为完全消解,故EN1122测Cd结果值会更接近于真实值,EPA3050B结果值有可能偏小。

五二四、大家在做低含量元素时,如何控制全程空白?空白大概为样品溶液的百分几时视为为合理呢?
1. 在做低含量元素时当然是空白值越低越好,因为空白的大小会直接影响到分析结果的好坏,空白值越大影响就越大。当出现空白后,应首先弄清其来源,然后再视具体情况进行有针对性的处理。
2. 空白当然是越低越好,一般来说,空白必须远低于样品中待测元素的含量(至少小于样品的十分之一吧)。这样才可以认为结果没有问题。如果空白和样品接近,那么结果是不可信的。
3. 你作10次空白溶液分析一下浓度你就知道在什么程度是最好的了。
4. 一般开机点火后,等ICP稳定时间长一点, 空白值会稳定一些, 但是如果管道雾化系统清洗不好,对空白值影响也挺大, 一般来说小于越稳定的接近于零越好, 一般要求小于最小标准样品信号的1/20,
5. 应小于最低样品1/3,且平行空白值重复性好。
6. 我觉得还是看一下机器的IDL吧,如果空白在IDL附近,自然不合适检测低含量的样品!或者说是空白响应值应该低于10倍的MDL/3倍的IDL!

五二五、前段时间接了这样的样品,加盐酸处理的,但由于碳黑黑的,也不知道是不是能溶的完全,哪位做过碳的处理啊?
高温灰化(500度,至无碳) ,碱熔融。

五二六、我用ICP测了很多铁合金样品(用283和220纳米两线测),发现几乎所有的铁合金样品的铅都是283很大(2000-4000PPPM),而220较小(一般几十PPM),我想问问各位,一般的铁合金到底含不含铅?铅在铁合金中其什么作用?另外,我测铜合金时,也发现有的样品含铅很少(一般几十PPM),有的含铅很大(几万PPM)不知道铜合金中的Pb的替代品出来没有?
1. 首先这位朋友问的是关于RoHS方面的问题吧:
a)RoHS要求铁合金内铅小于3500PPM都是合格的,但依你所述两条谱线相差太大那一定是有铁的谱线干扰造成,建议你使用基体匹配法可测准.(提醒你铁对铅的干扰是很强的),目前一些纯度较高的铁合金铅含量都在90PPM以下.
b)RoHS要求铜合金的铅含量小于40000PPM都是合格的,所以暂不需考虑什么替代品,此类铜主要为一些车削用的铜棒(加入铅后便于车削),当然目前也有一些无铅铜如用于冲压的扁铜其铜含量只有20PPM左右,还有如我司常见的电线内的铜丝一般为纯铜其铅含量大多为ND.无铅铜在检测时也要用基体匹配法.
2. 象你现在说的问题,这也就是铁对铅元素的光谱干扰,铁对铅220处的干扰不是很大,但铁含量一高在220处的光谱干扰也就显出来了,铁在283处有一条很亮的光谱线,与铅的283光谱线也只差不到0.005NM,谱线光强约为铅的30%以上(相同浓度条件下),如用ICP测试铁基材料里面的铅,有相当的难度,主要是背景扣除的问题;
目前采用VARIAN的FACT功能或PE的MFC功能是一个比较好的方法

五二七、通向雾化器的气管里为什么会有水滴?
1. 接头处连接不严密,有漏气了吧
2. 有一点要确认一下:您的是V槽雾化器吗?
如果是,那这就应该是正常现象,因为这种雾化器的两个出口:上面的为样品溶液或载液,下面的为载气出口,溶液经蠕动泵导人后流经过载气出口时而被高速气流撞碎而成为气溶胶产生雾化,因此在其工作状态时溶液始终是被载气吹开的不会流入载气管内,但当雾化器停止工作时载气流停止,泵管中的溶液却仍然存在,这时松开泵夹如果泵管位置高于雾化器出口时溶液在重力作用下(雾化器端低位置,配备自动进样器的较明显)会慢慢向下渗透,造成上面问题的可能,建议在停机前将泵管接头处打开使泵管内溶液排尽后在进行关机。
3. 使用的是同心型雾化器,今天点火之前又发现有水进入到气管中,拆下吹干后才点的火。我也意识到有可能是雾化器停止工作后,松开泵夹溶液在重力作用下(我们配备了自动进样器)慢慢向下渗透,所以今天在停机前将泵管接头处打开使泵管内溶液排尽后在进行关机。不知效果如何,如果下次点火之前没有出现上述情况,应该就是这个原因

五二八、我每次测试B时,平行做2份样,2者结果的平行性太差,相差很远,不知道为什么。样品是化学药物,有机物。每次配了Cs 的标准溶液,线形系数太差,只有一个9,配了几次都这样,做化学药物里的硼,我已经把样品研磨得均匀了,测试了4次,平行做了2份样,每次的结果都不平行,配制铯的标准溶液10ppm 50ppm和 0 ppm,一共3个点,线性系数只有一个9,根本测试不了样品
我不知道你是用什么方法消解样品的,但是硼在水或酸溶液中加热,会以H3BO4的形式挥发出去,造成损失,每个样品的损失不一样,所以有可能造成平行样测试不好,建议你在消解的时候加入1ml的磷酸。你可以去试试,应该是可以的。另外实验室所用的玻璃器皿一般是含硼的硬质材料,所以在测低含量硼的样品处理的时候最好不用玻璃器皿。
关于测Cs,个人觉得你配的标样是可以的,建议你重新配制,或配成0,5,10ppm试试。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-10 19:21

五二九、对样品连续测量3次,会有一条波形谱线不与另外两条重叠,而是被抬升到一定高度,波形还是一样的,这是咋回事?仪器不稳定吗?样品的基体是5%的氯化钠。
1. 是偶发情况呢,还是经常发生呢?
检查一下,进样系统有无问题,进样速度是否匀速。氩气流速手否稳定,电压是否稳定。火焰亮度有无波动。
2. 从你说的火焰的情形来看,你的样品基体干扰很严重啊,这样的样品背景高是必然的啊。背景高了以后,波动也就会大一点啊。是不是样品里面有较高含量的钠?碱熔的样品?
3. 看看前面一个样品含量是不是比较高,如果是的话,应该是残留,对样品连续测量3次,第一次的读数会比较大,峰也比较高

五三零、熔融法前处理样品 ,对进样系统的影响 ,雾化器为交叉型。
ICP-AES需要考虑分析试液中总固体溶解量(TDS),高的TDS将造成:
A. 基体效应干扰
B. 谱线干扰和背景干扰
C. 雾化系统及ICP炬的堵塞。
一般来讲,对于TDS在10mg/ml左右的试液,在不是长时间连续进样时,是不会堵塞的,但A)、B)两点将明显地存在。
在常规分析工作中,分析试液的TDS希望愈低愈好,一般控制在1 mg/ml左右,在测定元素灵敏度满足的情况下,有时TDS控制在0.5 mg/ml以下。因此,ICP-AES的样品处理在尽可能情况下采用酸分解而不用碱融,稀释倍数为1000倍左右。很多样品常压条件下不能为酸(湿法)所溶解,例如刚玉、铬铁矿、锆石等等,这时就需要用碱融(干法),但碱融时就要考虑到TDS与样品中被测元素含量的关系。采用密闭罐增压(湿法)溶样的方法,可以解决很大部分需用碱融的样品的分解。

五三一、我们以前用的内标管直径是比进样管直径小的,但这两天内标管没有了新的还没有回来,所以用了进样管在进内标,但是以前没有精密地测量过提升量的差别,就是不知道现在这样测试进去的内标比以前多了多少,所以调蠕动泵也不知道该调多少。请问这样影响大不大的?怎么解决呢?
对结果的影响应该不大,因为内标的进样量在标准和样品是一样的.

五三二、ICP进样时进过含有乙氰组分的样,对火焰的温度影响很大吗?最高乙氰可以进多大浓度啊?
这个是无机的吗??是水溶液?还是纯乙氰?-如果是水溶液--适当降低水溶液中乙氰的浓度,增加功率,降低载气,注意稳定一段时间

五三三、在运行空白和标准溶液时一切正常,但一运行试样时就熄火,换瓶氩气也一样,这是咋回事?
1. 是不是你运行的元素较多?
2. 应该是试样的问题,样品溶液中含有有机溶剂时有可能熄火
3. 含有机溶剂或是碱金属含量过高都会造成进样时熄火的。
4. 把功率调大,进样量减小试试
5. 稀释样品后再测
6. 首先请你检查清洗整个进样系统,再者注意是不是样品盐份太高
7. 首先确认一下,是不是只有进样品是才熄火,如果是的话,一是盐分太高,二是含有较多的有机溶剂

五三四、天接到了一个催化剂样品,测镧和钌,我采用了氢氧化钠+过氧化钠的碱熔方法,结果溶解的很澄清(橘黄色),可是上icp需要酸性的介质,我就加入了酸来中和,结果就出现了黑色的沉淀,而且当溶液为酸性的时候已经完全变成了不透明的黑色了,过滤后测试,结果严重偏低,我想一定是沉淀惹的祸,可是我又不知道如何来让溶液既变得澄清又是酸性
1. 在碱融后,加酸中和之前,加入双氧水试试
2. 可以将碱性溶液煮沸半小时以上,期间要不断搅拌.冷却后再加酸,应当会好一点的

五三五、开机点火正常,就是点完火后出现了“雾化器设置失败,出现一个未知错误”,搞的没有办法测试,恼火。问了,工程师的,他说可能是雾化器漏气,但是点火很正常,很顺利,况且我们从仪器上也不怎么好检查漏不漏气。
1. 问题很简单:你在冷开机过程中没有打开氩气的供应。

原因:IRIS的ICP冷开机(hardrest)自检过程中有氩气供应的检查,如果有氩气的供应你可以看到雾化压力表是工作的,指示到30PSI后返回,此种情况是自检正常;如果没有检测到氩气供应则会在点火成功返回等离子体控制面板时便会出现一个错误的提示对话框,如果没有记错应该是“Failed to set the Nebulizer”提示;这样是不能打开分析方法更无法进行测试的。
解决办法:熄灭等离子体焰,待CID温度上升到15度以上后,关闭仪器右侧的红色主机电源开关,此时应将进样管的泵夹固定好,以防在重开机自检过程雾化系统工作吸入溶液造成在雾室内的过多积聚和对炬管的润湿使点火困难;关闭主机电源一分钟后重新打开电源开关,此时注意观察雾化压力表的工作状态(0-->30PSI-->0),正常后即可点火进行测试。
一定要记得每次在冷开机时打开氩气供应,待雾化压力表自检完成后即可关闭!!
2. 点火时是不需要开载气的,所以点火后可能会出现载气问题。
你用的是IRIS的什么型号的ICP?如果是雾化器漏气的话,雾化器和载气的连接部分用肥皂水很容易检查是否漏气。

五三六、用ICP-OES测锡块中的银,如何前处理锡块?
1. 样品0.2克左右,5mL硝酸+1mL氢氟酸,溶解后定容于50mL容量瓶中,高银的焊锡(Ag>3%),样品溶液还要再稀释,溶液中Ag<100ppm
2. 用硝酸加热煮沸,硫酸铁铵作为指示剂,作硫氰酸钾滴定。
3. 减杂法--银,铜,铋,是主要的杂质--3.1%,0.8%(银,铜含量有一种配方大概是这个比率)
4. 要测高含量锡的话,用王水消解样品,定容时用10%的HCl。稀释后进样。最好让测试的值落在曲线范围内。
消解完后的溶液要及早稀释,放久了容易析出结晶,影响结果。
可与EDX结果相比对后报数据。
测试结果还可以的。

五三七、用标准加入法测高纯金(99.99%)中的杂质含量,所加的标液用的是混标,所含元素浓度分两组梯度分别为0,0.01,0.03,0.06ug/ml,和0,0.02,0.06,0.12ug/ml。有随同试剂空白,但是不论是空白还是未知样所测的结果,重复性都非常不好,连续测四遍个别元素的值有2个数量级的差距!我都不知道该怎么出数据了
1. 这么高纯度的样品,可能需要用基体匹配法,并且选定合适的分析线才行。进口仪器的稳定性还是不错的。方法合适的话,像这种纯度的样品相对误差大概是30%以内。
比如,杂质含量为10ppm,测定结果的波动一般小于正负3ppm。当然可能存在个别元素检出限很高,误差很大。
2. 选好分析线还是很重要的,不同的级次有时也有很大的差别,另外要尽量的保持样品均匀,不然的话有可能会有一个数量级的差别,另外就是看看背景扣除和基体的影响问题
3. 方法有问题,你看看自己的标准曲线,低标的浓度低在10PPB,这么低的浓度很多都达到待测元素的检出极限了,你想能重现性好吗?
4. 你用的标准溶液最低的那个点都已经到了一些元素的检出限范围了,此时的背景噪音影响已经很严重了,如果你还用标准加入法进行测定,那么一是精密度不好是必然的,二是你很可能会将背景噪音信号当成分析信号的一部分,而使分析结果明显偏高。
  你选用的测定方法明显有问题,检出限不是测定下限,测定下限一般须根据分析要求提高若干倍。采用标准加入法还有一个要注意的问题,就是一般加入的量应和样品中的浓度差不多,绝对不能比样品中的浓度大很多,特别是超过一个数量级以上,所以从你选择的加入浓度来看,你测的浓度很可能已经接近ICP发射光谱的检出限了,因此结果不好是必然的。再有,即使你选用了检测能力更高的分析方法,如ICP质谱,那对于一些元素当测定这么低的含量时对空白和环境都已经有比较高的要求了,不知你是否注意到了并采取了适当的措施。

五三八、我用硝酸或盐酸低温加热消解测试B元素,冷却定容时析出白色沉淀,象牛奶一样怎么办,我消解的是化学药物
化学药品中很多含有大分子有机物,这些物质多数是不溶于水的。有些甚至本来是有机酸的盐类,本来可能溶于水,但是加了硝酸或者盐酸之后把它们质换出来,反倒形成沉淀了,你先要对你的样品的成分及性质有全面的了解才好确定溶样方法的。
还有就是测微量B千万注意所使用器皿的材质,从样品处理到最后定容的器皿不要使用普通玻璃的,避免干扰。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-10 19:21

五三九、我把Sn,As,Cd,Cr,Cu,Pb,Sb配4个ppm的溶液,用1%的硝酸定容,放在聚乙烯瓶中,今天用的时候怎么有一股刺激性气味。大家帮忙分析一下,以前用的混合液用5%HCl配制,五六个月都正常的。Sn要放在高浓度的酸中,最低多高适宜?
1. 是硝酸挥发造成的,我的也有此现象,至于Sn你可以用1:9的HCL或1%酒石酸来做介质
2. 个人意见是10%的盐酸作为介质相对好一点,酒石酸对砷和锑有还原作用

五四零、最近在测试过程中﹐当建立完标准曲线后﹐测试10个样品后再测工作曲线中的一个样品﹐但是强度发生很大的变化故浓度值随之发生变化﹐原本1ppm的标准﹐在后面测试变成0.7多一点﹐再接着测试10个样品后﹐强度又降低了﹐1ppm的标准只有0.65了。什么因素造成强度下降。(室温有进行控制)
1. 目前已解决了﹐主要是雾化器的宝石喷嘴有点堵﹐造成雾化器的反馈压力增大。所以在测试过程压力不稳定﹐造成强度不稳定。
具体做法﹕将宝石定期用5%的HNO3放于超声波振荡10分钟﹐洗完后用清水冲洗﹐并检查喷是否有堵塞。
2. 1.溶液是否含有悬浮性颗粒;
2.雾化效率及稳定性的问题;
3. 介绍个判断办法:将雾化器拆下,开载气与蠕动泵进水雾化,喷射方向水平,将手背儿平行放在雾化器喷口处下方几厘米处,如果明显感觉有雾滴落于手背儿,表示雾化效率出现问题.可以采用反向吹洗或酒精灯加热喷嘴(应预热,以防炸裂)的办法处理.
4. 除了检查雾化器以外,建议再看看载气压力是否正常,以及剪切气是否稳定,这个都会影响到测试稳定性.
5. 1、进样系统问题如:进样是否均匀,雾化效果如何等
2、样品问题如:样品是否混匀,温度,颗粒情况
3、排风是否稳定
4、光学室温度是否稳定

五四一、待测溶液最好和标准溶液有同样的基体环境,也就是最好保持同样的酸度,那么为什么pH会影响元素的浓度?如果待测溶液中因为pH值的增大一种物质的状态从胶体状变成离子态,最后他们测定的元素浓度会一样吗?换句话讲,一种元素的不同离子形式,如果元素的含量一样,最后测定出来的元素浓度一样吗?
其实主要的影响不是溶液的PH值,而是溶液的基体不同而引起黏度的不同,黏度的不同影响雾化的效果,进而影响测试的结果。

五四二、在做ICP时,出现两个峰重叠的情况,请问怎样分离开来?
1. 峰重叠是严重的光谱干扰,在现有的分辨率下是分不开的,要非得分的话,只能分离了,建议重选一条谱线。
2. 分开有点难度,需要分离基体,或者换分辨率更好的仪器。还不一定能分开。这种情况,一般是换一条分析线。
3. 在保证灵敏度的情况下要选择其它无干扰铺线.
4. 同时多选几条谱线,一般都能找到一条最好的谱线来分析你的目标物的。
5. 对这样的情况,你可以做如下处理,第一如果是波峰完全重叠,请用IE模式去矫正,如果不是完全重合,请用MSF模式矫正,再不你就把机体分离吧!

五四三、icp谱图中波峰峰位标记经常出现移位现象,是怎么回事?
1. 可能是你的谱图没有对准,重新运行全谱图就可以了,我以前遇到这样的问题,就是这样解决的
2. 第一个可能是你机器长时间没有进行光谱矫正,由于实验室条件,电压甚至仪器自身原因,一般3个月左右都要自己矫正下.出现移位我也遇见过,自己可以手动把峰修下,不过最彻底的办法是重新做矫正.

五四四、用ICP和ICP-MS检测塑料薄膜中的As,ICP未检出,而ICP-MS结果为100多个ppm,请教同行帮忙找原因
1. OES与MS是采用的同一份溶液测量的吗?
OES测As188.980对于100ppm的灵敏度已经足够高了,以垂直观察的为例1ppmAs溶液在100cps左右;MS选用的是哪个质量数?75?何种介质,即使用了盐酸介质也不至于干扰这么严重。
2. 浓度单位没搞错吧,100ppm的As用ICP-OES检测已经很明显了
3. 如果是仪器都正常且为同一份溶液的话,那肯定是你的仪器分析方法有问题。这么高的浓度对ICP来说根本不可能检不出的。仔细分析的你的方法,比如谱线的选择,质量分数的选择、干扰等等因素。
4. 估计你方法有问题,单ICP做是否氢化物发生??ICP如果和质谱联用,则存在谱线干扰问题,溶样及环境中的氧,硫,氮,氯等一些轻元素在ICP中高温作用下,他们之间以及与工作气体之间可以发生一些复合离子,比如ArO,ClO,ArCl等,这些对同质量数测定产生干扰,对砷特别严重,不建议用ICPMS来做砷的检测的,因为这个准确度不够的!!

五四五、使用蠕动泵要注意什么?
1. 加油,但不能太多。防水和腐蚀,定期检查提升能力是否均匀
2. 要记得经常更换进样管。特别是测试了复杂的和高浓度的样品哦。要不你就会有新的发现--测试空白也有比较稳定的数据哦。
3. 安装好嚅动泵之后第一件事就是检查安装的方向是否正确,我同事都好几次把蠕动泵的方向安错了,引起ICP熄火。
4. 点火之后,看进样和出样速度是否均匀,用完之后,要及时松开泵夹,以免泵夹变形

五四六、稳流阀坏掉了,会不会影响基线漂移?
1. 很明显,稳流阀作用就是使气流稳定!坏到了肯定是有影响啊!
2. 答案是肯定的!如果影响不是太大,凑合也能用,但最好是尽快更换

五四七、做标准曲线的溶液需要加酸吗?
1. 加一定的酸对元素也起稳定的作用吧。
2. 加一定量酸就是为了稳定溶液中的金属元素
3. 一般需要加酸。加了酸可以使标准保存的时间长一些,防止元素水解和吸附。样品应当与标准保持一致的酸度。如果酸里的空白实在太高,而且溶液在中性条件不会水解、沉淀,可以不加酸,但标准不能长期保存。

五四八、点火失败,切割气仍在流动,不知如何解决?
1. 你把整个仪器都关掉 包括空气 然后重新开
2. 可能是里面的阀门坏了!清洗一下看看!

五四九、用ICP检测含有有机物的样品有影响吗?我现在用的ICP老是测不准样品
1. 没有经过适当的前处理,样品中其他的杂质影响应该是存在,尤其像溶液粘度等等,最好的方式还是适当加酸进行前处理后再行测试;此外由于测试样品的空白介质很难调节到与你样品完全一致,近似的测试条件也是比较难以抓到的。
2. 是由于样品溶液与标准溶液的粘度、密度、表面张力等物理性质差异较大而使雾化效率不一致所引起的,将有机物消解掉后再试试看。
3. 肯定有影响,建议消解后测定
4. 对样品进行适当的稀释试试
5. 加酸如HNO3消化一定程度,加HCLO4再消化到湿盐,应该测定结果不错.
6. 有机物存在肯定是要影响测定的,对设备的一些附件可能也会产生腐蚀作用。ICP要求测试液比较容易离子化的溶液,而且总离子浓度和总酸度都会影响测定结果。
7. 稀释,消解,加内标均可解决

五五零、有时候炬管里会出现一条细线,延伸至炬管根部,出现这种情况时等离子体会不稳定,请问这是什么引起的?如何解决?
1. 那是空气流,熄火以后再点,应该会没有了、
2. 如果炬管没有完全干燥好或进样系统比较潮 --装上点火--这是个很常见的--不过希望还是尽量不要出现这种异常现象吧
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-10 19:22

五五一、如何清洗炬管和线圈?
1. 炬管用硫酸洗,线圈用1:1氨水洗。
2. 线圈的洗涤不能用稀硝酸(铜),只能用氨水和稀盐酸。
3. 培训的老师说用1:1稀盐酸(或稀王水)洗,矩管头用塑料包住等酸沸腾浸入洗,洗后自来水和去离子水冲洗,洗耳球吹出水,吹风机暖风吹干。
4. 线圈一般是纯度很高的铜或铜银合金,不要用酸洗,最好是1+1的氨水。能擦得很亮,提高灵敏度和稳定性

五五二、我单位最近将要安装一台 ICP光谱,在他们发给我们的安装指南中提到要安装地线,但是由于我们实验室条件所限,没有地方可以安装其所推荐的地线。请问各位大侠,地线是否一定要安装?如果不具备相关的条件(没有地方可以挖坑)该怎么办? 不安装地线会产生那些不良的结果?
1. 地线必须按要求安装才能确保仪器的正常工作,否则的话很可能会出现严重后果和重大损失。
2. 找几根镀锌管砸入地下,连上导线即可达2-5欧姆。
3. 必需安装,避免仪器不稳定及安全事故.

五五三、ICP实验用的容器是否必须不是玻璃的?都必须是用聚四氟乙烯的?
1. 不是啊,我们有聚四氟乙烯的,但更多的是玻璃器皿
2. 这个应该根据待测元素的性质选择需要!碱金属一般不用玻璃瓶装的.
3. 测碱金属和碱土金属时,因为玻璃里含有这些元素,可能会溶出,导致结果偏高。可以考虑石英容器。玻璃的用酸长时间泡过以后也可以用。聚四氟乙烯容器只有在用氢氟酸处理样品是才用到
4. ICP检测所使用的容器,主要是根据你检测的元素种类及含量,样品类型等来确定。常规情况下,玻璃容器是用得最多的。
另外还有一些特殊材质的:如石英玻璃(比如测B的),塑料(样品为碱性的或者测定低含量Na、K等样品)、PTFE(HF体系样品)、PFA(超低含量元素样品)材质等等。
5. 如果测试的带有氟化物或者是含有硅元素的样品,则必须使用PE或者是PTFE的,其他的通常可以用玻璃仪器

五五四、关于锌锰合金的样品前处理?
锌合金:可采用以下方法:
称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml两用瓶中,加入20ml混合酸(6份盐酸+1份硝酸+7份水)低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热煮沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,(若有不溶物干过滤)待测。

或是碱熔法:
1)偏硼酸锂熔融分解试样
称取0.1g试样于石墨或铂金坩埚中,加0.5g LiBO2,于1000℃马弗炉中熔融5--10分钟。冷却后用50ml 5% HNO3提取。用5%HNO3定容至100ml。
2)碳酸钠熔融分解试样
称取0.1g样品(硅酸盐)于铂金坩埚中,与1g无水碳酸钠充分搅拌,面上铺一层无水碳酸钠,放于950—1000℃马弗炉中熔融40分钟。冷却后用(1+2)HCl 提取。

五五五、我们使用的PE2000的ICP,做高纯金属的杂质分析时,我担心有基体影响,但做基体配比又找不到高纯基体,请问各位,能用标准加入法吗?怎么用呀?
1. 应当可以的,标准加入法与仪器型号没有什么关系的。单点法是加入待测物质含量约十倍的已知含量的样品,根据测定结果计算待测物质含量。还可以加入多点作曲线外推求待测物含量。
2. 标准加入法和仪器型号无关,但是高纯金属分析微(痕)量杂质ICP采用这样的方法意义不大,谱线干扰是无法消除的(如果有的话),溶液内基体物质盐含量过大对测量也有很大影响。建议你采用合适的方法分离基体或者富集被测元素
3. 你分析的是什么金属,如果是过渡金属或稀土元素,那主要考虑的是谱线重叠干扰。用酸溶了,关键是看怎么溶。分析时不需要更纯的金属进行基体匹配。
  标准加入法确实是最好的一种基体匹配的方式,但必须先消除光谱干扰,其中包括谱线重叠干扰和背景干扰,当然能选到一条没有谱线重叠的分析线最好,但这样做往往不能采用最强线,从而是以牺牲检出限为代价。此外还有一种途径就是利用数学手段进行校正。

五五六、测定低限和仪器检出限有什么区别?
检出限分为仪器检出限和方法检出限。
仪器检出限为仪器在18.2M纯水中对元素进行测定的3SD。可以作为在纯水中该元素的定性检测下限。
方法检出限则为特定的方法和样品中该元素的定性检测下限。因为受到了样品基体的影响,一般远高于仪器检出限。
测定低限指对于特定的方法和样品的定量检测的下限,通常为方法检出限的3倍。

五五七、icp强度偏低,我把进样管路全部换成新的了,雾化器在其他icp上强度也不错
1. 检查一下功率方面的问题.我也遇到过这样的问题已解决
2. 简单了﹐清洗一下你机器上的观测镜就好了
3. 炬管换过没
4. 考虑光路的问题.
5. 可能是你的镜片脏了
6. 问题解决了:原来是光路的前置镜坏了,换了镜子强度就上来了

五五八、不知道ICP检测金属硅中硼元素效果怎么样?
1. ICP检测B的检出限较高,如果硅中B含量不是太高的话,可能不是太好做
2. 先加一滴5%甘露醇,防止B的挥损。氢氟酸和硝酸溶样,滴加硝酸时慢些,反应很激烈,水浴蒸干后,8%硝酸定容后上机测
3. 金属硅中加氢氟酸,滴加硝酸,全部溶解后,稍冷,加几滴高氯酸加热蒸发至湿盐状,用1+1盐酸溶解,定容,即可测试.
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-10 19:22

五五九、现在我们需要检测镍矿中的磷,氧化镁、二氧化硅,但是没有检测方法,哪个高手知道怎么做的,请指导一下
1. 一般都用氢氟酸消解或碱熔法处理,碱熔法:准确称取20mg尽量细碎的样品于白金坩埚中(或者其他能耐1100度高温的坩埚),加入0.1g偏硼酸锂和0.1g的硼酸,在1100度熔融半小时.用7%硝酸浸取溶体,再用稀硝酸定容至100ml.
酸消解可用湿法和微波消解,消解消解过程可适当加入高氯酸和硝酸(用高氯酸的时候要注意安全).
2. 可以用比色法啊,具体的可以查一下国家标准

五六零、最近需要用ICP做一个生物样品分析,样品是黄色的粉末状。需要检测大约20种元素。
1)用什么样的方法进行样品处理最好???
2)样品的标准溶液需要怎么样配制???
最好能知道大概是什么样品才能确定样品前处理方法,既然是生物样品,微波消解比较好,当然也可以用湿法消解,标准配制,如果有所测的元素的大约含量就好配了,不知道的话,哪就通过实验确定,一般,有三个标准点就可以测

五六一、等离子体呈黄色,中间通道出口部也呈黄色,有点担心会不会对矩管或仪器有影响,我的溶液基体是氯化氨,求一解释.
1. 等离子的颜色会随着喷入的元素不同而改变,当然是在浓度比较大的情况下。黄色我觉得可能是钠离子比较多。
2. 一般情况下,都是用酸做基体的,这么对于提高雾化效率、保护矩管等方面都有好处。不知道你是做什么样品,为什么要用盐。盐分浓度太高的话,损坏仪器及影响结果值。对于出现黄色的火焰,我也同意可以是溶液中可能有钠离子的存在。个人意见,仅供参考。
3. 可能是碳--也可能是钠
4. 基体里可能含有较高的Na离子,作NaCl溶液时有遇到
5. 检查一下钠离子的浓度。

五六二、在选择谱线的时候,被选谱线和干扰谱线的右边都有一个貌似干扰强度的数字,我不知道那个是不是代表待测样品被激发后发射的强度值,还是一个相对的干扰程度,还有原子线(罗马1)和离子线(罗马2,罗马3)该如何选择,这个非常影响我选择谱线。
1. 那个应该干扰程度值,越小干扰越厉害;选择离子线和原子线其实不是绝对的,而是看那根线是否少干扰和强度值合适。
2. 先说关于离子线的问题,离子线还是原子线都无所谓,哪个测的好就选那个啊。
关于干扰的问题,我觉得不回事强度,因为仪器的强度是不稳定的。实际上我很少参考仪器谱线库里的关于干扰的信息。因为ICP的光谱实在太多了,所以目前的谱线库还远远不能包含所有的谱线的干扰,所以也就靠不住。所以我平时都是自己实验来考察样品的干扰情况。所以,总的来说,你的两个问题我的回答都是靠实验来解决。
3. 我没有见过你那仪器,所以那个数字我想很可能是与元素谱线自身性质有关的一个强度参考值,其数值越大就表明你用这条谱线进行分析时的灵敏度就越好,所以一般在分析元素含量不高的情况下,应选择其数值比较大的谱线;考虑到谱线的自吸现象,所以当分析元素的含量大到一定程度时,就需要选用次灵敏线,当测定的元素含量比较大时还可以选用强度比较弱的谱线。选择谱线时另一个要关注的问题是干扰,这里主要指的是光谱干扰,所以应尽量选择那些没有干扰或干扰小的谱线。
4. 干扰程度的代表.待测的比干扰的最好大足够多才好.
你可以做一个实验,任意测一个元素,选定仪器谱线库内提供的干扰元素.
1.待测单标以标准化,空白.
2.测待测单标+X1(干扰%),实际测定对比单标;
3.测待测单标+X2(干扰%)......
这样做一个足够梯度的系列.每次多做几次确保误差响应得到好的处理;
5. 我用的ICP一般可以调整监测范围降低干扰,重点是选择干扰较少的线,每个元素不是又多条普线吗,应该可以很直观的看出干扰线和干扰强度的,不行你可以做个干扰校!

五六三、每次拆洗炬管后,都要进行炬管准直,一直都是按照前辈教的用Mn的5ppm标液进样校准,请哪位高手能否指点为何用Mn标液
用Mn标液主要是和谱线位置有关。

五六四、近期我们的ICP仪器使用中发现很不稳定,摄全谱图时发现VIS波段中有一条比较规则的亮带,刚好在氩气带中,只有在亮度不高时才能发现,呈现一条灰色的规则光带,但在UV波段中没有发现异常。请问这是否说明CID已出现了问题
如果怀疑是结露的话就用氩气吹扫一段时间,只要没有损坏CID检测器就没事。

五六五、怎样来看ICP的线路有没有漏气,好象是开机以后,把减压阀打开,然后看下压力有没有降,换气后,总觉得好象有漏气似的
把每个接口处用肥皂水检查一下

五六六、我测的硼一直是负数?是什么原因呢?我测的主要是硅,是测硅中的杂质含量,我用硝酸加氢氟酸溶样
1. 估计是你样品含量太低,背景过高的原因。
2. 也许方法有问题啊。如果负的数值很小的话,也可能是因为B含量太低。
3. B的强度很低,因此要使用一定的方法提高ICP测定时它的强度。
正常我们使用的方法:

称200mg样品,50mL容量瓶,王水+HF酸溶解样品,B 182.641nm 测定,这样最低可以测到 0.003%。
B含量低于0.003%的样品须采用甲醇蒸馏-ICP测定的方法,可以测到0.0005%.
4. 样品处理的时候HF与硼生成氟化硼,如果一赶酸,估计硼全跑掉了,因为氟化硼的沸点只有100度都不到,你消化的时候有没有保护??还有,测硼用ICP做阴离子线太弱,建议用光度法做比较好,光度法只有方便,ICP做多麻烦,要做也可以,用三元络合,然后间接测络合的阳离子,再推算硼的含量!!
5. 有可能是你的溶温度过高了,可以试一下用微波消解或者低温溶解。然后用耐HF酸的进样系统,直接进行测定。
6. 硼的测试要加点甘露醇,以防止挥发。

五六七、最近客户提供了一些电镀液来测试,由于不能确定其中的成分,只用XRF扫描了一下,但是客户需要定量结果,就上ICP了,但只测了两个,等离子体颜色就开始变了,只好立即熄火。请问,有没有哪位遇到过同样问题的,能指点一下,ICP能否测试电镀液?
1. 可以测试 不过要先处理一下样品 因为电镀液中含有有机物质 测试的时候由于负载突然增大 导致电浆熄灭 可以加硝酸在加热板上煮 然后再测试 就不会有这种情况
2. 电镀液里是有有机物,可以加硝酸蒸到近干,然后再加酸,知道样品清亮。定容。电镀液里主要的金属离子应该是铜、镍、铬
3. 用PH试纸测一下PH值,如果中性或偏碱性就加点硝酸酸,若是定容到50mL容量瓶中,加5mL左右就够了,因为我们用的标样大多是在酸性介质中的,然后用电热板敞开加热一段时间,赶赶有机物,最好稀释一下,因为电解液里一般还有很高浓度的电解质(就是一些易溶的盐类物质),等离子体颜色变了可能就是盐类物质浓度太高了。
4. 先把有机物分解了,再上机,若还有颜色那是金属盐的火焰颜色了,比如钠离子是黄色的
5. 加入5ml硝酸,处理一下,就可以上机测试了.等离子体有颜色也没有关系,这是一些金属离子的焰色反应.
6. 可以测试,不过最好先处理即消解--比较保险
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-10 19:22

五六八、近期我们所用的热电IRIS INTREPID ICP-OES仪器稳定性非常不好,检查氩气纯度和CID都看不出有什么问题。在连续测定十余个试样时检查QC样,强度下降很厉害,且背景增大很多,不知是何原因?
1. 是强度下降基线增高了吧?强度下降请检查一下你的进样雾化系统,如果你测的样品中盐份很高的话,很容易出现这种情况。基线增高,可能是你等离子体点燃后稳定的时间不够。
2. 可能进样不完全,之前稀酸和样品一起测了。
3. 基线增高,不可能是等离子体点燃后稳定的时间不够。还有一种可能是清洗过程设置不是很好

五六九、我做化妆品重金属检测,按照国家标准方法处理样品,但是不是透明的溶液,还有很多的油和其他东西在里面悬浮,国家标准方法说处理后的是透明的溶液,为什么会这样呢
样品没有处理好,如果就这样进行测定,因为样品溶液和标准溶液的性质相差很大,就会造成样品和标准品的雾化效率明显不同,从而产生误差影响分析结果。

五七零、新买了台ICP-AES请问怎么做它各元素的最低检测限?
1. 拿超纯水测各种元素,测11遍,计算标准偏差,3倍标准偏差就是仪器的检出限。
2. 先做好一条标准曲线,然后“1”说的那么做,把纯水当作样品来做11次,计算的标准偏差再乘以3就是检出限了。

五七一、请问在ICP-OES分析中, SBR(Signal to Background Ratio)之意思为何? 是否与色谱中SN(Signal to Noise)之理解相同. 若所指的是类同之东西, 那SBR是否亦有一定之要求, 如色谱一般要求SN在3~10间
还有ICP-OES不是有Background Correction, 与SBR有没有关系
Signal to Background Ratio信背比和Signal to Noise信噪比是两个概念,前者是信号与背景之比,在一定条件和样品组成下,如不考虑仪器漂移,背景在某一波长处的值应该是常量;后者是信号和噪声之比,噪音是一随机变量。但因背景大时噪声往往也会比较大,所以像信噪比越小越好一样,信背同样是越小越好,越大一般校正效果越不好。

五七二、ICP强度降低了,怎么处理?
1. 进样泵管的松紧有关系,雾化器的物化效果有关系。
2. 也可能是光路系统脏了,而且检测器也在老化,一般都没有新买的信号强度大。
3. 冷锥后面的镜片脏了!清洗一下会好!
4. 检查进样管变形程度,雾化器雾化效果,以及镜片是否干净,如果想要高强度还可以提高RF电压,但仪器使用时间过长,光路蒙尘,检测系统变差.强度也会变低.

五七三、最近我的ICP测试标准液总是不准,每次都要熄火后再测试才行,今天连熄火再测都不行了,居然还会是负值,请问有谁知道原因吗?
1. 就是说稳定了出了问题。我觉得最可能的是进样系统出了问题,先检查、清洗一下?关了再开能测准,第一次是刚开呢就测不准呢,还是开了一会才测不准,如果是开了一会才测不准,可以考虑是不是零部件受热以后不准呢?
2. 开机请先稳定半个小时,如果连主机也关了,稳定时间要求更长.否则做的曲线根本就不能用,仪器很不稳定.要注意的是强度的变化是怎样的.如果做出负值,有可能是零点强度太大.
3. 会不会是物质特征波长变了,须要重新找一下波长再进行校正
4. 会不会是标准液过期
5. 波动这么大,应该有硬件有问题吧。是不是快门有问题,我们的快门常这样。

五七四、IEC62321没有规定出线浓度,一般ROHS测试时,标准曲线做几个点比较好,每个点的浓度多少?相关系数达多少才好?
1. 对标准曲线的点数没有具体要求 我们做5个点 线性要求4个9 对每个点的浓度主要是看你样品中测试元素的含量决定的 一般要求含量浓度在曲线的中间位置最好
2. 我们经常做6~7个
3. 我们三个9就好了,最大的不超过10。不过具体还是要看你们样品的浓度情况,最好让待测样品浓度落在中间位置,否则影响测试准确性及效率。
4. 一般而言,关系系数大部分都是做到r>0.999是最好的,不然至少也要到0.995以上,检量线点数的话,我配的是0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,2.0ppm的浓度
这样对一些基本分析应该足够,超过的话在进行稀释处理。
5. 应该保证梯度不要过大!尽量均匀
6. 对标准曲线的点数没有具体要求 一般做4-6个点比较好, 线性要求r>0.999 。每个点的浓度主要是看你样品中测试元素的含量决定的 一般要求含量浓度在曲线的中间位置最好 ,最大点浓度不要超过最小点10倍为佳。
7. 由于ROHS的Limit比较高,所以你的曲线可以配的稍高一点,但是配的太高对仪器的检测器的伤害比较大;由于ROHS的方法的酸度比较高,所以配的太低了,基质溶液的影响又比较大.我们现在采用的是1,2,5的曲线,线性要求在三个9就可以了,关键是你的曲线QC的回收率一定要达到90%~110%.

五七五、这几天ICP都点不着火,是不是环境温度太低了?只有5~9度
1. 看看是不是线圈有凝水
2. ICP实验室应该安空调,最好保持在室温
3. 环境温度不是点不着火的直接原因,但仪器室一定要保持室温,测得的数据才稳定.再找找原因吧!也许跟气有关.
4. 可以用吹风机对着感应线圈吹一会再试下
5. 我们公司的ICP也有类似情况(气没有问题)
直接原因就是天气变冷。
解决方法:1,多次点火,一般持续2~3h(个人认为此是预热时间延长)。
2,建议不用关机后,不要关闭外部电源。
6. 是不是废液出排放的液封没有了,如果是的话也可能点不着火
7. 解决方法1.直接找原厂工程师检修2.检查高频线圈是否老化
8. 我们的ICP遇到过这种问题,后来发现是电源坏了,功率达不到要求。

五七六、在ICP测试过程中,发现硅钾漂移较大,待仪器稳定后测试溶液,当隔半个小时或一个小时再次测试以前测试过的溶液,发现数据偏差较大,因为不同数据间差别本来就小,这一偏有可能把规律就给搞反了
1. 应该先考虑溶液有没有问题,出问题一般要最后才考虑仪器的问题。
仪器不稳定的原因有很多,比如进样系统进样不稳定,气体流动不稳定,温度不稳定都会导致仪器不稳定。而且测碱金属一般火焰都有颜色,对检测也有干扰。
2. 溶液应该没有问题,温度也应该没有问题,不知道是不是因为蠕动泵引起的雾化率不稳造成的。
3. Si,K的检测你的溶液是不是要严格控制一下!雾化器的变化对结果应该是有影响的!还有就是一个检测条件!
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-10 19:23

五七七、用的热电6300 Duo view,铯元素只有3条谱线,配了0 5 50ppm的标准溶液只有1条线线性系数达到0.999,但是一个样品测试2份,2个结果偏差很 大,样品为化学药,因为添加了碳酸铯,所以要测试铯元素是否超标,麻烦告诉前处理方法和分析方法
1. 0.999就够了,看看你的仪器是否需要清洗内部结构了,你的样品的信号是否在标准曲线内,不在的话就要调节下了,最后检查一下消解是否充分。
2. ICP-OES法测铯,本身灵敏度就比较低,可改原子吸收仪器用发射法测,或用ICP-MS测(质量数大,同位素丰度100%)
3. ICP测铯效果不好,你测铯的含量大致是多少?线性系数达到0.999已经可以定量了,先做一下检出限,看一下是否能测。

五七八、强度值总是突然就降得很低,标液读不到浓度,把进样管拿出来通空气,再读标液,恢复正常,继续读下一个浓度的标液时又出现上述现象,最奇怪的是只在手动进样时出现这种情况,自动进样却从没出现过
1. 从你说的情况看,应该是进样部分有问题,先检查一下吸管。
2. 是不是雾化器堵塞,你从窗口看看雾化器的雾化效果如何?
3. 建议你检查整个进样系统无华器\无华室\拘管\泵管\最好是清晰了,把他们都调节好,还有一个检查的就是是不是进样时间设置的有问题

五七九、这段时间在做实验时,发现强度-波长图中的峰值不断向高波长端偏移,不管测哪种元素都一样,测定结果偏低。这是咋回事?应怎样解决?
1. 是不是出现了光路漂移
2. 发生漂移了,重新用标准溶液对谱.
3. 需要波长校正了.
4.  校正光学系统就可以了,进样系统一般不会造成波的偏移。

五八零、春节放假两周,今天开机,因为天气太冷,机器暖机暖了6个小时才上去(室温13度),然后点火正常,但是突然发现仪器底部桌面上一大摊的水不知道哪来的,开机之前没事,我检查水循环冷切系统,没事,若有问题肯定点不着火.就是找不到水从哪来的,怀疑是从排风管道进来的,但是管道还很干净,不知道哪来的水.
应该不会是雾化器堵了吧。可能是排风进来的,你都暖了六个小时了,排风应该已经干了,但是下来的水没有干

五八一、没有微波消解仪,要测试塑料产品中的Pb,Pb含量估计会有1000ppm左右,可以用什么办法来进行样品前处理了?
1. 先用浓硫酸将塑料碳化,再赶走多于的浓硫酸,再用王水(必要时加氢氟酸)消解试试看
2. 可以用碳化酸溶法试试
将塑料试样用水洗净晾干,在样品的不同部位取样,剪成碎片,准确称取 0.3 g试样于 100ml烧杯中,加 5mlH2O,5 ml HNO3,在电热板上加 热,使试样溶胀或分解,蒸于;在 300度左右的电 热板上炭化裂解,直至烟气基本冒尽,试样裂解成小分子碳化物或碳残渣,取下并冷却。加 10mlH2O、20 mlHNO3、5 mL HClO4,在电热板上加热消解 ,温度缓慢升至约 200℃左右,试样被逐步消解 ,由浅黄.棕黄.棕黑.棕黄.浅黄.透亮的溶液,取下,冷却,转移至 50 ml容量瓶中,水定容;同时制备“空白”溶液;备用。
炭化这一步骤是必不可少的,否则极易发生爆炸。
具体称多少样,加多少酸你看自己情况吧,这就是所说的郭玉生消解法,你可以试试行不行
3. 湿法消解即可,取0.5g尽量细碎的样品,放入烧杯中,加10-15mL的浓硫酸在电热板(套)300度一直煮到样品冒白烟至完全炭化成黑色黏稠状液体后,缓慢分10次加入10-20mL的双氧水,再持续加热到液体变成浅黄色澄清液体为止,冷却后稀释过滤,定容到容量瓶中,上机测试。
4. 我们测过隔膜纸中的Pb,用的前处理是马弗炉灰化(最好先在电热板上加热缩小体积),然后再加盐酸煮沸,不知道对你有没有帮助

五八二、我的样品里面又Ag,Zn,Zr,Sn,想测一下离子浓度,我不知道是应该用硝酸消解还是用王水啊?因为我不知道王水中的氯离子会不会和Ag反应生成沉淀,然后测不出来啊?
1. 测银用王水是会有AgCl沉淀,样品消解完用10%的盐酸定容吧,AgCl会溶解掉
2. 你的样品材质是什么?如果金属的话, 用硝酸能溶解的话最好了, 如果不行先用少量稀盐酸反应10分钟,再加王水, 一般银含量不是很高的情况下, 沉淀作用很小。多试试就好。反正保证没沉淀物是起码要求。
3. 王水和硝酸都不能够消解完全,锆很讨厌.
4. 先用王水,再多加盐酸
5. 直接用硝酸好了 量放多一点 样品放0.2个就好 硝酸分析纯的放15毫升 做个空白 过滤 用蒸馏水定容就好 如果酸度太高会对仪器又不良影响 可以考虑用两百毫升的容量瓶 先试试看
6. 锆的话应该是用HF酸溶解比较好。银在过量的Cl离子存在情况下会生成AgCl2-,这个是不会沉淀的。
AgCl + Cl- = AgCl2-
溶样酸的选择要根据样品中基体材料以及检测项目的需要等多方面情况综合考虑。

五八三、我做ICP-OES,用定性滤纸过滤,测试过滤液中的K、Si、Ca、Fe,是不是过滤一般应该用定量滤纸吧?可以前因为一直用定性滤纸,后来发现有些结果相反,才查找原因,大家过滤一般都用啥?
1. 用定性滤纸过滤?那要看你测什么元素,滤纸过滤的时候可能会带入一些元素,尤其是钙。
2. 定量滤纸生产中全部采用纤维素,不添加填料。
定性滤纸生产中添加了填料,填料主要是碳酸钙。所以,如果楼主的样品中钙含量较低的话,肯定是不能用定性滤纸过滤的。定量滤纸我觉得对钙也很可能会产生影响。
建议用定性滤纸和定量滤纸做对比实验。能不过滤还是最好不要过滤。

五八四、请问斯派克仪器工程师或达人们:我今天的元素测量中波长峰的最高峰位从213.861偏移到213.851,请问是不是需要进行光学系统的校正?校正的溶液有没有哪个地方可以卖?或如何配置?请指教
我遇见这种情况是不光学校正的,只要每一次都带标准测量,应该是没有问题的,只是从新标一下峰位和积分区间及背景即可.

五八五、最近在点燃等离子体后发现在矩管的中心管和中层管之间的那一层,也就是进离子气的空间中有一条犹如细丝状的气流老是不能消失,不知道是什么原因造成的?
1. 换个炬管试试,如果还是有的话,可能需要仪器工程师来看看了。
2. 能看见气流说明经雾化的溶液进入了中管,可能内管和中心管入口处有破裂,先换个新管,仔细检查一下,问题不小

五八六、最近ICP点火时,会发出异常尖锐的类似金属刮碰的声音,然后火也没有点着。检查炬管帽,发现与射频线圈交界的石英玻璃表面已经熔化了。线圈还掉下不少铜粉。有时候换一根炬管又没有问题,请问各位朋友有这种情况吗?
1. 加大辅助气,应会好一些
2. 如果线圈生锈点燃等离子时若有锈屑掉下就会把炬管融掉,你检查一下你的线圈吧,看是不是这个原因
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-10 19:23

五八七、年后开机,连接所有附件,电,气,打开主机开关,打开软件,电脑与主机连接,仪器状态面板在RF处有filament flow off 的字样.点火点不着,查过在线帮助,意思是filament属于RF中的一个灯丝.什么作用不知道
1. 应该是你的气体出问题了,检查一下气路!
2. 一是功率管的冷却风机没工作,二是冷却管道中测风速的感应器有问题.
3. 吹扫一上午后再开机
4. 上午工程师来了,说是仪器内部落尘灰太多感应器失灵.帮我们做了一上午打扫除,现在已经能使用了.

五八八、昨天外单位送来一个样,氯化钴的,测里面铜含量,俺给稀释了20倍测的,谁知测的半道上熄火了,想可能是样品出问题了,盐含量太高了?而且后来点火后,又标准化时发现强度明显降低了不少, 冲刷了十几分钟也是如此,所以在此请教高手,这到底是怎么回事?
1. 测高盐样品用普通雾化器很容易出现使雾化效率下降了的情况,不过从你已经稀释20倍的情况看,好象还并不一定是这个原因,先用纯水或稀酸好好洗一下看看吧。
2. 1.可能是进样系统有点堵,2炬管的喷嘴有积盐,把雾化器和炬管拆下清洗.ICP一般可耐受X%的高盐,但是最好盐类不要太高.在样品之间可用2%的稀硝酸多清洗一会.

五八九、有没有实验应用该标准DB33/T 647—2007, 进行食品中之金属检测.其中内标使用铟, 请问可否使用其它内标
不一定非得用铟做内标,选择灵敏度可以,稳定的元素只要所选的内标不影响待测元素的检测就行了

五九零 、在做贴片电容时,你们是用什么方法去消解?特别是陶瓷贴片电容消解用什么样的溶剂去处理
HF酸加高氯酸消解,注意安全,不要用玻璃容器消解

五九一、我做ICP的频率不高,所以每次做标准曲线所配制的标准溶液,我都是存储冰箱里,重复利用。通常时间间隔达到好几个月,不过一向来,都没什么问题。最近用Pd时,发现用三个月前配制的溶液,浓度变化很大。当我用新配制的溶液重复实验时,可以得到非常好的标准曲线。所以肯定不是仪器的问题。我想问一下,是因为Pd是特例,还是通常配置的溶液,不能储存那么久?
1. 大多数一年之内,但是要看具体情况而论了。
2. 使用前摇匀了吗?
3. 1mg/ml的有效贮存期是一年;低于这个值的为三个月。
4. 混标一年内没问题,Zn、B混标最好保存在塑料瓶中
5. 多数为一年,但是有些极其不稳定的,或者在空气中容易氧化的,容易被容器吸附的元素,最好新配置;楼主的Pd可以有容器吸附现象,我同事也遇到相同问题。
6. 我一般2个月,不过也经常超期使用,时间长了感觉P不稳定
7. 一般高浓度的溶液保存在低酸溶液中,保存时间通常是一年,关于保存溶器的问题,一般金属元素保存在玻璃瓶中,一般不会产生浓度变化,有时还会出现溶剂挥发变浓的现象,当然对于浓度高的不易变化,浓度低的不行,非金属元素标准液保存了塑料瓶中的多,如氟,

五九二、请教一下ICP的方法捡出线怎么做?不是仪器捡出线!
1. 用空白溶液测背景信号,重复最好20次,求其标准偏差,乘以3后换算成浓度就是仪器的检出限。方法检出限要利用仪器检出限,所以要先知道仪器检出限,再按照方法反算成已知样品中的被测物的浓度。
2. 用18兆欧的高纯水配成样品空白的水溶液,重复测定,求出标准偏差,然后算出检出限,进而根据样品的处理过程求出方法的检出限。
3. 我不知道该怎样说得更详细,现举个例子说明:假如在样品处理时称取了1.000g的样品,消解后用酸性水溶液(如5-10%的HCl或HNO3)定容在50ml的容量瓶中,那么配置同样的空白,通过分析校正曲线测出其浓度值(ICP发射光谱的线性范围很宽,有5,6个数量级,空白溶液的浓度可根据测出信号由分析校正曲线的斜率得到),求其标准偏差,然后将结果乘以3再乘以50就是这种分析方法的检出限。如果我没记错,仪器检出限是根据国际纯粹和应用化学联合会推荐给出的,其定义为能够以一定的置信水平测出的最小分析信号所对应的分析物浓度。ICP发射光谱之所以能够比较容易地求出检出限,是因为它的线性范围宽,其响应在检出限附近也是线性的。将空白溶液分析信号的标准偏差乘以3作为最小分析信号的置信水平,对于严格单测高斯正态分布是99.6%,对于误差分布曲线变得较宽而且不对称的非高斯分布大约为90%。以前也有用2的,但置信水平要低得多,现在基本不用了。

五九三、有没有谁用ICP测试过系列岩石成分分析标准物质,GBW07103-07108,也就是GSR-1-GSR-6?实验发现,采用常规酸溶法,其中的Zr含量测定值偏低,仅为标准值的一半多,其余大部分元素均无误;而采用碱熔法,结果正确。不知原因何在?(备注:其中的Zr含量在几十到三百ppm之间)
1. 应采用王水、氢氟酸、高氯酸的溶样体系。
2. Zr的氧化物很难被酸系统溶解,只有碱熔才能溶解完全
3. 锆与氮氢氧形成的化合物一般具有高度的稳定性,较难被分解,所以分析中有酸溶锆和酸不溶锆的区分,酸溶锆当然用强酸能够溶解,但是酸不溶锆需要碱熔处理试样。
至于那种材料以酸溶锆为主,那种材料以酸不溶锆为主,需要查阅资料或者试验得知,很多情况下这都是前人已经研究过的东西,可以使用拿来主义。
需要说明的是,锆和铪性质相似而且多伴生,因此通常测定其合量。
4. 铂坩埚可以采用称样量0.2000~0.5000g,10mlHF、15ml HNO3、5ml HCLO4赶尽高氯酸的白烟后,以HCL加热复溶,使定容后酸度保持10%;如采用王水替代硝酸可以采Teflon坩埚溶解样品。

五九四、准备用ICP-AES测土壤中铁、锰、铝、硅,是用不同提取剂,提取不同的形态,所用提取剂基本都是钠(铵)盐,有pH=3的也有10的,也就是提取液有酸行的有碱性的,不知道钠盐基质会不会对测定结果有影响?酸性与碱性影响不影响测定结果的准确性?同时测定与单元素测定的结果一样吗?
1. 我认为不同提取剂对元素是有很大影响的,但对不同元素其影响又不相同,我做过这方面的实验,测定不同的元素要用不同的提取剂,以下是我做过的实验:
1)针对Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb, Zn-0.1M NaNO3提取法
向40g土中加入100ml 0.1mol/L NaNO3,在翻转型振荡机上以120转/min的速度振荡2h,离心机上以3000rpm离心10min,上清夜经过滤后用0.1%HNO3酸化后上机。

此方法对大多数元素来说,回收率都不好。

2)稀盐酸提取法
5.0g土样,加入50ml pH5.8-6.3的稀盐酸,在翻转型振荡机上以200转/min的速度振荡6h,离心机上以3000rpm离心20min,上清夜经过滤后上机。

此方法对大多数元素来说,回收率也不好。

3)DTPA提取法
DTPA提取液:1.96g DTPA,14.92g triethanolamine, 1.47g CaCl2.2H2O定容于1L,用氨水或乙酸调pH至7.3
20g土中加入40ml DTPA提取液在翻转型振荡机上以176转/min的速度振荡2h,离心机上以3000rpm离心20min,上清夜经过滤后上机。

此方法用于土壤中Zn, Fe, Mn, Cu的测定,效果较好。
2. 如果样品溶液中盐分很好的话就使用高盐雾花器来测,同时将标准溶液也配成相应的酸性或碱性体系。
3. 标准基体要和样品匹配,换高盐雾化器,按LY/T126X-1999.

五九五、什么叫去溶干扰?
1. 去溶干扰就是去除溶剂的干扰,主要是扣除背景.
2. 可以提高灵敏度,降低检出限.
3. 去溶过程主要出现于分析液体样品的原子吸收和ICP发射光谱,它是指将雾化后的液(湿)气溶胶中溶剂挥发变为干气溶胶的过程。对于ICP来说,因为加热条件比较好,只要使气溶胶在分析通道的停留时间足够长,即使不用去溶装置也可使分析物完全挥发,而基本上没有什么去溶损失,所以ICP的去溶干扰并不十分明显,更不是很重要。

五九六、aas的标样能拿到icp上用吗,会不会把机子弄坏?
AAS的标样一般是可以用于ICP发射光谱的,ICP-MS的标样和ICP-OES的如果说有差别,则主要是在含量上,再者就是ICP-MS尽量避免高盐组分的样品。

五九七、昨天实验结束后,炬管的中层管还是完好的,但是今天早上却发现在与高频点火线头接触的地方出现了一道裂痕,不知道是怎么回事?公司昨天晚上停过电不知道与这个有没有关系?
1. 是氩气制冷不足造成的,在测试前请先吹扫一段时间。现在需要做的是及时更换矩管。
2. 看炬管有没有被堵塞,造成冷却气不畅,点火时,无法冷却发生破裂。
3. 炬管是消耗品,看你的使用时间可判断是否也该换了?

五九八、ICP-AES测磷酸铁锂中杂质元素如何溶样?
用碱式融溶法
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-10 19:23

五九九、我用碱熔法测铝合金中的SI时,空白值达到0.25PPM,过程全部用非玻璃的器皿,这个空白值对样品的最终结果影响非常大,不知道有哪位测过此类样品中的硅
1. Si高的时候,20%NaOH20mL,HcL(1+1)20,H2O2少量几滴;Si低的时候,HCL+HNO3+H2O(6+1+7)
2. 0.25测得准确吗,是不是因为溶液中大量的钠离子干扰才测错误的结果呢?
如果这个结果没有问题的话,那就看si到底是什么地方产生的?因为使用的容器中没有si,那么si不会来自容器,可能有两个来源,一是试剂中,另外可能是来自空气中漂浮物或者操作中不注意引入的,因为si无处不在。所以要找出来源,才能消除它,降低空白。
3. 建议换一下试剂,估计是试剂空白太高。
4. 铸铝中高硅的测定还有HF溶样,硅钼黄光度法测试。你现在测试的问题,你可以做一个试剂空白看看是不是试剂干扰。另外你用的水是什么级别的,也可以测试一下实验用水,看看水的空白。

六零零、用VARIAN 720-ES测681K标样(塑料块)中铅、铬、汞、铬的含量,微波消解作前处理,其他的几个元素跟标准含量相差不大,唯有铬含量相差很大(标准含量为100ppm,我测的只有40多ppm)
1. 若是全谱的,可以多选几条Cr线,比较一下各条线所测得的值,再与标样比较一下,看哪一条较为接近
2. 那所选的几条线测出的都是40多ppm吗?若都是的话,再用别的仪器测一测,如AAS,若还是那样的话,那就可能是标样或溶样的问题了..
3. 可能是样品处理问题,在有氯化物时低价铬很容易挥发.用一下密闭消解装置.
4. 一般来说Cr会偏高的,因为国产酸的Cr含量一般很高。建议你用微波消解,会好点!
5. 金属铬的还原能力相当强,能溶于盐酸、硫酸和高氯酸;但在其他酸中会形成保护性氧化膜,连王水也不能溶解它。金属铬在酸中一般以表面钝化为其特征。一旦去钝化后,即易溶解于几乎所有的无机酸中,但不溶于硝酸。铬在硫酸中是可溶的,而在硝酸中则不溶。
6. 看来很可能是消解不完全。

六零一、今天早上开ICP,点火后出现错误报告:寻找M2狭缝马达顶端失败,前置镜子位置无效。跟工程师联系后,让重启机器,重启后点不着火了,出现的错误报告为:RF报告差的氩气流连锁失败!请问该怎么解决阿?
1. 应该是氩气的供气出了问题,供应不足的话仪器为了保护炬管不被烧化,就会让你点火不成功的.如果你查不出问题的话建议叫工程师现场解决吧
2. 周末工程师来了,发现是光路那边卡了

六零二、请问ICP-AES中讯号之确定, 是否能引用讯噪比之概念?
1. 信噪比与分析物含量之间的关系是很复杂的,所以我们通常采用的信号是发射强度而不是信噪比。信噪比主要是用来衡量噪音对分析信号的影响程度。
2. 这个指标可作一参考指标

六零三、我想用ICP测试玩具中铬的含量,程序中說用硝酸跟醋酸铵去溶解,可我在资料上看到铬不溶于硝酸,请问测出来的结果会正确吗?谁能帮我说说化学反应是什么样的?
1. 你用那种方法去溶过吗?如果溶过,那有不溶成分吗?如果没有不溶成分,那应该就没有多大问题。我觉得能溶不能溶的关键问题是看Cr的存在状态和他实际含量的大小。如果真的不能溶再去想别的办法也不迟。
2. 玩具产品中的铬存在形式一般不会是铬金属态(0价态)!你所担心的在实际检测中几乎不存在!

以下是铬元素,或者说是纯态铬的性质说明:
银白色金属,质硬而脆。密度7.20克/厘米3。熔点1857±20℃,沸点2672℃。化合价+2、+3和+6。电离能为6.766电子伏特。金属铬在酸中一般以表面钝化为其特征。一旦去钝化后,即易溶解于几乎所有的无机酸中,但不溶于硝酸。铬在硫酸中是可溶的,而在硝酸中则不溶。在高温下被水蒸气所氧化,在1000℃下被一氧化碳所氧化。在高温下,铬与氮起反应并为熔融的碱金属所侵蚀。可溶于强碱溶液。铬具有很高的耐腐蚀性,在空气中,即便是在赤热的状态下,氧化也很慢。不溶于水。
3. 直接用碱性萃取就可以了
4. 加浓盐酸热溶,效果不错

六零四、ICP测定氧化锆(锆粉)中的二氧化硅,我用的是硫酸加硫酸铵溶解.现在测定出来的结果和X荧光射线测的结果相差很多呀?不知道是什么原因?
1. 二氧化硅用硫酸加硫酸铵很难溶解,可用碱熔 水提取,在此过程中,不要接触玻璃的东西,使用高盐雾化器.
2. 如果有微波消解的话,可采用氢氟酸消解后,在配有耐氢氟酸雾化系统的等离子光谱上测定

六零五、今天突然出现不能进行波长校正,做炬管准直出现多个锯齿状峰,根本不出现Mn的单个峰形,询问维修人员也没有说出具体原因,可能要上门维修,今天刚换了氩气,换了另外一套雾化室、炬管均如此情形,请教高人可能会是什么原因
1. 先检查点火是否正常,矩管的位置是否正确,气体管路有没有漏气的地方
2. 有可能是仪器右侧光路准直部分的移动杆生锈了,打开仪器的右测的面板,关掉仪器,再打开,正常情况是准直部分从里到外移动,若有卡死情况,说明生锈了,用无水乙醇擦洗.
3. 很可能是氩气的原因。气体最好用高纯氩
4. 看看是不是暗电流也不能做,最好是 过去看看,不应该是马达的轴锈的问题,把做下暗电流的文件传给维修工程师,让他们看看就知道了
5. 可能是氩气的原因,也可能是电压的问题,再就是炬管安装问题了。
6. 经工程师检修确认属于CCD问题需要重新更换!做了暗电流校正出现问题。具体流程如下:1、检查进样系统确认进样系统没有问题;2、检查分光系统确认没有问题;3、检查CCD检测器确定原因。

六零六、ICP测锡效果怎么样?
灵敏度比较低,高含量的还可以,锡易水解,保持15%的盐酸酸度,另外矿石碱熔,酸化后再分取,减小钠盐含量.

六零七、塑料中金属的测定的前处理?
该方法可参照 GB / T 13452 .1-92 。马弗炉高温灰化法作为一种经典的样品前处理方法,在涂 料中得到了最广泛的运用,如: ASTM D 3335 — 85a (1999) ; ASTM D 3618 -85a (1999) ; ASTM D 371 8 — 85a (1999) ; ASTM D 3717 — 85a (1999) 等。其原理也很简单,即将涂料样品蒸发至于后,在 500 ℃ ( 大多数情况下 ) 灰化,使样品中含有的有机物分解挥发,仅留下矿物质灰分。该方法的优点 是:样品大小无限制,不需经常监视,简单;缺点是样品消化时间长,且回收率比较低 ( 如铅、镉、锌 等 ) ,挥发性金属会损失。干法灰化需要掌握好灰化温度和时间,

六零八、前两天客户送来一焊锡样品,要求测其中银含量。分别试了几种前处理方法:
1,10ml H2O+10ml HNO3,再加入2ml HF,未加HF酸前生成白色沉淀,加HF酸后沉淀溶解,但溶液不澄清,加入硼酸以络合过量HF酸,过滤后溶液仍浑浊,上ICP测试银含量30PPM.
2,直接加王水消解,样品澄清,上ICP银含量500PPM左右。
3,直接HCl消解,样品澄清,上ICP银含量2700PPM。
标液为35%(v/v)盐酸。(开始配制时生成白色沉淀,继续加入盐酸沉淀溶解),为确认结果,再用XRF扫描样品,银含量为3000左右。因此最终采用第三种消解方法,出具2700PPM结果。
问题:盐酸为什么能完全溶解样品,亲眼看的,反应很彻底。是不是焊锡中的锡和银都不是以原子状态存在,而是以离子态存在吗?
1. 锡如果加全部加硝酸处理会生成白色的沉淀锡酸;全部加盐酸生成氯化亚锡,氯化亚锡在浓盐酸中 溶解度大大增加。加氢氟酸一点道理都没有,说明你理论学的还不够扎实。
建议:取0.2克左右的样品,加20ml盐酸4ml硝酸进行前处理,效果更理想。
2. 我常用第一种方法,要先加1mL左右氢氟酸就够了,再加适量硝酸,就不会浑浊,顺序别反了。第二和第三种方法也是可以的,但是定容的时候不能用水,要用10%左右的盐酸,这样才能保证有足够的Cl离子与AgCl络合不形成沉淀
3. 个人认为采用反王水会比较好点--我们用过很多种不同的搭配--甚至采用过不同的酸搭配进行稀释--结果都会有比较大的出入---个人认为因该考虑其中的电离平衡---当然也可以考虑使用基体匹配来做标线
4. 我用的方法是:
精确称取0.1000克 加1:1硫酸4毫升中或加热消解,测后银为2.38%

六零九、ICP检测偏碱性的溶液,会有什么后果?
1. 碱性元素易电离,产生电离干扰
2. 碱性溶液可以腐蚀石英炬管,另外碱性溶液盐类太高,易堵塞雾化器和喷嘴.
3. ICP-OES主要测的是金属元素,碱性介质中,有的元素易水解,生成沉淀,影响结果的准确性.其次,生成的沉淀也可能赌塞雾化器吧
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-10 19:25

六一零、我的ICP做硅,用了HF,空白相当高,用HF洗很久都洗不掉,到底是哪个部位造成了硅的沉积,我用的是耐HF的雾化室
1. 前处理严禁接触玻璃器皿---因为其中含有大量si,而处理时往往要用到HF
2. 你做一下制备空白,看一下是不是污染。然后定性扫一下样品液,看看是不是干扰。最后,选择三条谱线再试一下。
3. 多测几次,检查是否稳定,是否被污染
4. HF里面可能有硅.多做几个空白
5. 我想你还是注意一下你样品溶解用的是什么器具,应该用聚四氟乙烯的烧杯,低温溶解,如果我没记错的话,测硅是不能用HF溶解的,会跑掉的.
6. 查看一下水质,直接用水进样,不要前处理了。看行不行。
7. 我也碰到同样的问题, 有一种说法是在测硅前测过另一个高硅的样品, 系统受到硅的污染, 然后需要很长时间的清洗才能将硅赶干净.

六一一、求助关于几个数量级:ppm, ppb, ppt?
1. ppm:对于固体来说相当于ug/g,即1ppm=1ug/g;现在多采用10e(-6)
对于液体来说相当于ug/ml,即1ppm=1ug/ml;
ppb:对于固体来说相当于ng/g,即1ppb=1ng/g;现在多采用10e(-9)
对于液体来说相当于ng/ml,即1ppb=1ng/ml;
1ppb=1000×ppt
2. ppm也可以说成ng/ul、ug/ml、mg/L这几个哪个都行,现在已经把ppm取消了,是不正规的说法。ppm和ppb、ppt之间的关系是1000倍的关系。即:
1%=10000ppm
1ppm=1000ppb
1ppb=1000ppt
1ppt=1000ppq

六一二、炬管里面有丝细,有时有,有时没有,不知道是什么问题?
1. 可能是使用时间长了,清洗
2. 可能是盐的结晶.
3. 用10%的王水煮一下

六一三、在火点着以后,线圈附近经常有短促的炸裂声,可能是什么原因?怎么处理?
1. 是不是有太湿了。也有可能是气体不纯。
2. 一般的滋的声音来自高压包的放电点火,但不会持续太长(能顺利点火的话),炬管积水会出现楼上说的情况。

六一四、实验室里有台ICP-AES,明天公司有人要来调试,想请问要准备和注意些什么吗?
1. 让调试人员测一下以后你要经常分析元素的仪器检出限;同时测一下精密度,注意一下安装调试人员用什么样浓度的溶液做的,信号强度是多少;看一下长期稳定性。了解一下在日常操作中的注意事项和基本维护。
2. 配10ppm的铜标液吧(我的机器用它来校准波长)
3. 一般安装调试仪器,公司都自带标准溶液.你可以提前配置自己的标准和标样来考核仪器.

六一五、我要在ICP上测定刚玉粉的杂质含量,必须用酸溶解样品,请各位高手给与指点如何溶矿才能使刚玉粉溶解完全
1. 酸敞口溶Al2O3很难,可试一下高压密闭溶样.
2. 碱融最好用过氧化钠,但是总盐度比较高,而稀释的话,灵敏度不够.
3. 用微波消解的方法可以溶解完全,其他酸溶方法很难达到要求,可以用硫酸冒烟的方法试试,样品一定要细,200目以下。

六一六、纯铁溶解后,淀溶至100ML 用什么办法可以把溶液中的铁沉淀下来?
1. 铁用盐酸溶解,蒸干,出现铁的红色,再用硝酸提取,Fe2O3可分离掉大部分的铁,或蒸到2毫升,加氨水.
2. 两种不同的方法.一个是铁盐蒸干,出现三氧化二铁的红色,三氧化二铁很难溶于硝酸,可以分离掉大部分的铁,(根据称样量和定容体积,一般最后酸度X%),加入适量的硝酸,在电热板上加热10分钟.
另一方法是蒸到小体积2ml左右,加氨水10毫升,Cu,Zn,Cd等在溶液中.

六一七、磷怎么样才能测准呀~用177和178两条线.感觉很不好测.标准曲线磷的谱线干扰很严重,不象其它元素那么干净.而且每次测定的强度都不一样.偏差很大,昨天测定出来全是负数~浓度范围是0.02ug/ml-1ug/ml 今天再测,数据又是正常的,只是做标准曲线时每次的强度很不稳定.ICP测定非金属元素效果怎么样??我感觉测定的不准呀?请高手请教
1. P1782 灵敏度相对较高,且无干扰元素,缺点需要长时间驱气
P2136 灵敏度最高,且不需长时间驱气,缺点存在CU的干扰。
2. 1859线也不错
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-10 19:25

六一八、请教硼离子的ICP分析方法?
1. 土壤中硼的测定方法(仅供参考)
方法一:碳酸钠熔融-甲亚胺-H比色法,要点土壤用碳酸钠熔融后,制备成溶液,加乙醇呈微碱性,沉淀分离,过滤。溶液中的硼用甲亚胺比色法测定。需要用铂坩埚,高温电炉920度消解。用比色法测定
方法二:H3PO4-HNO3-HF-HCLO4消煮-ICP-AES法,原理:用H3PO4-HNO3-HF-HCLO4消煮土壤,其中磷酸可与硼离子形成配合离子,同时磷酸沸点高,加热蒸发过程不易蒸干,可避免硼的挥发损失。成待测液可直接用ICP-AES法测定B,也可以同时测定Fe/Al/Mn/Ti/Ca/Mg/Cu等。用铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚,电热法消解,上ICP测定。
方法三:亚甲蓝光度法;原理:在含有HF和磷酸的介质下,硼酸和氟离子生成BF4-络阴离子,与加入的亚甲基蓝阳离子燃料(以MA+表示)形成离子缔合物,可被1,2-二氯乙烷萃取,该缔合物在有机相的最大吸收波长为660nm,摩尔吸光系数6.5*100000L/(mol.cm)
2. 采用HNO3+HF+HCLO4混酸溶样,注意加硝酸后,滴加氢氟酸。然后用高氯酸赶酸,用硝酸溶解盐类定容测定。注意:整个过程避免使用普通玻璃器皿,最好使用聚四氟乙烯烧杯处理,定容使用石英容量瓶

六一九、全谱ICP光谱仪可以进行实时背景扣除,是背景光谱和被测元素光谱同时显示,并被扣除吗?我知道多道和单道扫描也可以采用动态扣背景啊?是因为先进行背景扣除然后进行被测元素光谱的采集的不同时,所以才导致元素测定的准确度下降吗?是这样理解吗?
实时和同时是有区别的,你的理解基本正确,实时的不是同一时间采集的,单道的只能实时采集,不能同时

六二零、对于铜合金中的铅含量几百时,我都会用基体匹配和标准加入法这两种方法比较下,但是有的接近,有的差别很大,这是为什么呢?而且热电的ICP中的标准加入法是不是不用测完4个样品呢?它的浓度递增时有没有比例要求呢?
1. 基体匹配法要比标准加入法可靠。既然可以基体匹配,我觉得没必要再用标准加入法做了
2. 关键是在ICP-AES中光谱干扰是加和性干扰,用标准加入法是消除不了的,而用基体匹配可以有效消除。
当样品测量时候无光谱干扰时,两种方法的结果是一样。
3. 基体匹配法要求除了待测元素以外,溶液的其他成分完全一致(当然是尽可能的),就是说所有的主要元素都要和标准一致。
你的样品 是铜合金,是否除了铜还有别的主要元素呢?这样的话别的元素的浓度也要和标准一致,否则结果可能是错误的。

六二一、有没有什么可以不用活性炭富集而可以测量金矿石的含量(>1g/T)?
1. 用泡沫塑料吸附的
2. 感觉泡沫塑料的吸附效率不如活性炭稳定(只适用痕量10e-9的分析,对于>1g/T效果不好)!而且这也要经过样品的灼烧-溶解-富集-灰化-浸出这一系列步骤.
3. 可以用泡塑吸附,硫脲解脱后测定的.痕量和微量的我都是这样作的

六二二、油漆中银含量的检测,怎样处理?
1. 目前我们采用的处理方法是湿法消解,但这种方法非常容易带入杂质,导致银含量偏低。
2. 用硝酸和过氧化氢微波消解。

六二三、ICP所有的溶液都需要超纯水配制吗?包括溶样的溶液等?如果是超纯水配制,是不是均要现配现用?
1. 最好使用超纯水配置,可以放置一段时间。
2. 那到不一定,和你分析的元素的含量和浓度有关,如果是较高含量的可用一般去离子水,微量的话,可用高纯水,要不然太浪费了.
3. 一般来说 你的样品如果浓度大 标液用去离子水配的 那样品也要用去离子水;如果浓度小,痕量的话 用超纯水配标液,那样品也要用超纯水。

六二四、最近在用微波消解作EC681K的标准品,样品已经都消解完全了,可是测试的结果回收率不到80%,各个元素都是这样。不知道是否因为消化罐内壁划伤,起毛了,导致有一部分含量残留在罐内。有没有人遇到这种情况的?
1. 消解罐内壁划伤后容易造成样品残留,从而使分析结果偏低。
2. 内壁划伤后 是会对样品有一定的保留
3. 不会影响到结果,会影响消解罐的性能.一般消解罐在使用前都经过清洗处理,内壁划伤,会影响到其性能,有可能导致其受压能力下降,可能导致消解罐爆炸.
4. 有影响,最好注意,或换新的

六二五、样品用王水、HF加热消解,HClO4冐烟蒸至近干,后用王水溶解,定容,上机测定,结果基体干扰非常严重,铂的四条线214.423,203.646,265.945,306.471,四条线四个结果,而且相差非常悬殊,有哪位高手提供此种条件下的选线依据以及基体干扰的消除办法
1. 能确定基体是什么吗?如果可能的话先将谱线的轮廓图发上来吧。选用了四条线得到了四个结果,说明选用的一些谱线不合适,存在干扰,只有知道是什么干扰,才可能进行有效的校正。你要测的这几种贵金属元素的大致含量是多少?先用标样做一下仪器检出限,大致估计一下直接测是否可以测得出来。
2. 上树脂分离,然后把树脂灰化.最好用火试金分离富集.溶解完全.锰铁对金干扰严重.
3. 有个小技巧——如果四种结果的话,多半是数值较低的比较真实
高的那些多半是受了其它高含量元素的干扰
当然,还要结合看谱图最终决定

六二六、本人要测试ICP测试钛酸钡中的P、B,用Li2B4O7熔融法制样可以吗??Li2B4O7引入的B会和原钛酸钡中的B重叠吗??
1. 这个不用说的,肯定会有影响的,但你可以定量碱溶,再在做出数据减标吗,问题是ICP测这两个非金属离子好做吗??一般做这两个元素,回收率低不算,炬管和雾化器很容易被污染的
2. 肯定有影响,可用碳酸钠熔融,注意最好用塑料烧杯和容量瓶,普通玻璃中含B.
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-10 19:26

六二七、我做ICP时Ar气流量经常波动,波动范围在5%以内,对测试结果有影响么?影响有多大?
1. 应该会影响结果的精密度。
2. 波动太大时甚至可引起仪器自动熄火.

六二八、关于ICP测试K、Na元素标准曲线线性不好的问题,强度最近也无缘无故地降低了许多
1. 1进样系统是否该清洗了
2换一下标准系列和水.
2. 检查进样系统,包括雾化器,泵管.检查炬管位置是否优化.检查前置光路的透镜是否需要擦洗.
3. 如果溶液放置一段时间,钙元素的强度特别是低浓度的会降低,我也碰到过这样的情况.猜测大概是容器内壁吸附.
不过我测量碱金属和碱土金属时,一般都换刚洗过烘好的炬管,点火后去离子水清洗系统.用的点是1,5,10ppm.线性还可以。
4. 分析校正曲线只有三点,那么不好应该是空白点高或低,前者是容器没洗净的可能性比较大,后者应该是溶液配制问题。
5. 如果用的是全谱直读仪器,且其他元素的谱线强度没有降低,那应该不是进样系统的问题,试着校正一下Ca的谱线。
6. 改变仪器工作条件:功率\雾化压力

六二九、ICP-OES测B,做标准曲线不经过原点,是否是因为空白是很大的原因?如何做B?
1. 硝酸质量不很好时很容易可以测出硼。
2. 测定标准溶液时,以空白液调零。
3. 因为B的记忆效应比较强,另外好多玻璃器皿是含B玻璃的,所以做B时要注意清洗进样系统消除记忆效应,用塑料器皿.

六三零、全谱直读ICP光谱仪和多道单道光谱仪有哪些不同?
1. 个人观点,全读光谱就是把王智所有的东西全都一次读出来,然后选你要的显示,多道呢,就是一个一个的读,全读比多道扫描要快,但是测定一个元素也就几秒钟的事情,而且,多道扫描比全读要成熟,现在全读只是一个萌芽状态。
2. 目前对于全读直读光谱还没有一个比较统一的定义,但个人认为能够同时检测所有元素的主要谱线及附近背景分布的仪器就可视为全谱直读型仪器。全谱直读型仪器检测器采用的是固态成像检测器,现在主要是CID和CCD。
  多道型仪器和扫描型仪器不是一种类型,但它们都是用光电倍增管作检测器。光电倍增管的缺点是在某一时刻只能检测一个波长的谱线强度。多道型仪器是在成像物镜的焦面上放置了多个光电倍增管,所以它可以进行多元素的同时测定。但因为同时检测的波长数量非常有限并且是固定的,所以通常一个元素只能采用一个固定的波长,因此这种仪器必须具有良好的光谱干扰校正能力。单道扫描型仪器在成像物镜的焦面上只有一个光电倍增管,它对不同波长谱线的检测是通过改变光栅和光电倍增管的相对位置来实现的,所以它是一种顺序检测方式,分析速度相对较慢。因为在分析过程中有移动部件,所以由此会带来一些问题。
  全读直读型仪器出现于上世纪九十年代初,其技术早已基本成熟。现在多道型仪器已经越来越少,可以预计,随着全读直读型仪器价格的降低和性能进一步地完善,它占有的分额会越来越大。
3. 全谱速度快,多道单道的测试速度比较慢。全谱相对于多道单道准确度较低。
4. 全谱直读型仪器因为可以同时检测谱线和其附近的背景,或可以同时检测内标线,并且在整个检测过程中没有光学移动部件,所以说它的结果应该比多道和单道型仪器更加准确和可靠。
5. 全谱直读型仪器一般使用中阶梯光栅分辨率不能保证在全谱范围内一致,就会导致谱线干扰无法做出正确判断,所以定性分析可选的谱线少,单道扫描型仪器分辨率全波段变化不大,而且采到的光谱谱级少,光谱干扰容易判断,可以用来定性分析可选的谱线就多了,一个元素应至少选五六条谱线进行定性分析才比较可靠,也可以进行半定量分析,这也是单道仪器依旧有很大适用性的一个原因,所以定性分析是单道扫描仪器强项而非弱项。

六三一、大家如何配制低浓度标准溶液?就是说大家是采用逐级稀释,还是直接用微量移液器直接取标准液配制?理论书上为避免元素间的相互干扰,建议分组配制混合标准,不知大家是怎么处理的?
1. 几百ppb以上的标准溶液一般用逐级稀释,以下用重量法配制.
2. 我们一般采用逐级稀释法;含量低到一定程度之后,元素间的干扰基本上就没有了。一般储备液分别配置,配成低浓度时可以混合。
3. 一般使逐级稀释法.
4. 用微量移液器逐级稀释,微量移液器校准后,个人感觉要比用移液管移液配制的要好而且方便

六三二、ICP-AES用液压供气时需要增压装置吗?另外,是不是通往ICP的氩气管直接接到液氩罐上就可以了,中间要不要缓冲装置?如果不用缓冲装置,低温气体对仪器有损害吗?
1. 缓冲装置当然要了,不过增压就不需要了
2. 减压阀就行了,压力到了要求,温度也就到了要求
3. 液氩罐上本来就有“减压”“缓冲”“增压”等各种阀门的,可根据需要使用。
不过我们以前用的60L的罐,基本不用增压,平时都需要开减压,不然压力会太大,冲开保护口。
我们的用量并不大,每天只开机半天

六三三、请问ICP是否可以分析钢铁、合金中的硅?另外,有没有用ICP来做水泥化学分析的?如何溶样较为合适?
1. ICP远祖发射光谱法可以测定硅元素,但要分析钢铁、合金中的硅,首先要找到一个比较好的溶样方法。
2. 可以测试合金中的硅,在溶样上注意一下
3. 溶样时可考虑用碱溶,但必需在聚四氟乙稀烧杯中,溶后再酸化

六三四、怎样测试氨基磺酸镍中微量Zn,Al? 在测试氨基磺酸镍中Zn,Al的过程中发现除了Zn304波长其它几条波长都被Ni的波长,但是Zn304测试样品时很不稳定。只好取了干扰相对较小Zn206,最后拿Zn206和Zn304的测试值比较了一下,最后选择了Zn206的值。而Al感觉无法给出测试值,只知道Al含量在2PPM以下。
你所说样品应该直接用水溶解就可以吧,Zn2138应该和Ni的几条主线:2616,2316,3414没什么干扰吧,Al我们用ICP测定时也不是很好做,所以我想可以带个组分类似的标样试试!!
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-10 19:26

六三五、ICP的原理是什么?能测什么元素?
1. ICP是利用等离子体做激发光源,是一种发射光谱.除了一些气体和一些非金属F Cl Br C N O可侧70多种元素(灵敏度不同),是一种利用非常广泛的仪器,地质,冶金,环保等领域.
2. ICP原子发射光谱是以电感耦合等离子体为激发光源的一种原子发射光谱法。发射光谱的原理是首先将分析物气化成气态分子,再将其原子化,接下来再使其激发,在激发过程中可能还会发生电离,电离后继续为其提供能量,同样还可以再激发,发射光谱就是检测处于激发态的原子或离子在回到基态或较低能态时所给出的特征辐射,根据出现特征辐射的频率或波长进行定性分析,也就是以此来确定样品中有哪些元素,根据某一元素的一至两条谱线的发射强度与分析物浓度间的关系来进行定量分析,即确定出这种元素的含量。
  ICP原子发射光谱的特点是它具有更好的检出能力,具有良好的稳定性,具有很宽的线性范围,谱线的自吸收效应很小,谱线发射强度受样品组成的影响非常小,可以进行多元素顺序或同时测定,操作简便,特别是对于液体样品,样品消耗少等。目前用ICP发射光谱检测的元素主要有70多中,因为ICP的激发能力和性能,现在一般还不能检测F、O、N、C、N等元素,检测Cl、Rb、Cs的效果也不是很好。

六三六、我用ICP-AES测定玉米、大豆中Fe,Mn,Cu,Pb的含量,前处理采用称取0.5g左右样品。用HNO3:HCLO4=4:1的混酸进行消煮。分解完全后用去离子水定容至25 ml ,所用试剂均为优级纯,器皿均经酸浸泡过,结果发现所测结果偏高。Fe,Mn,Cu,Pb同时测定,且均利用ICP-AES推荐的第一波长,请问这是什么原因,是元素之间存在干扰吗?还是待测液中浓度过低ICP-AES测定中波动过大,或者消煮有问题?
1. 测食品中元素时,一定要加个空白,不然测出的值肯定偏高
2. 你所说的偏高是偏高多少(%)?你是与那次的数据或者那个检测机构做的数据做对比得出的偏高。如果是空白偏高,就要找试剂(不纯)或者玻璃仪器(污染)了。
3. 做微量一定要带空白,先看空白值;标准溶液浓度不要和样品浓度相差太大.至于干扰,没给出谱线不好说.
4. 可能原因有以下几点可能(也只是臆测,参考看看):
1.您的样品中金属浓度低于线性范围,ICP可同时检测不同金属,但是当浓度太低时就会发生超出现性范围。
2.各个金属之间的浓度差异大,也会造成detector对于光谱分析之干扰。
3.阴离子浓度干扰:以ICP分析时,样品中的阴离子若是浓度过高,也会对浓度的侦测产生干扰。尤其是当发散光谱很接近时,干扰就会发生。由于您的样品是以消煮方式进行,而不是以微波消煮,因此酸液使用量一定比较大一点,因此很有可能是这个原因。
5. 1、采用HCLO4消解样品后要赶酸,即破坏掉HCLO4,然后再定容。
2、标准溶液的基体与样品是否一样?最好能保持一致。
3、试剂空白
4、谱线选择及背景扣除
6. 是不是系统差啊?标液不会有问题

六三七、含结晶水的金属盐(六水硫酸镍,五水硫酸铜等)在配制标准溶液前的干燥条件是什么?
1. 通常都是在105度条件下烘干。
2. 用高纯金属配制.

六三八、ICP测铅(Pb)的上限是多少呢?如何确定测定上限呢?国标测铅原子吸收的上限是如何确定的?我们是做锑中的铅元素,国标中规定了上限是0.75%。那么高的含量,不知道是怎么确定的 ?
1. 这个上限是指方法的测定上限,不是指所用仪器的测定上限。如果真要检查原吸的上限,应该是指在溶液中的浓度使曲线刚好不弯曲的浓度。至于用ICP分析的上限关键是看你的检测精度要求,理论上来说测到百分之百也是可以的(稀释比大点些)。
2. 两个不是一个概念,合金中上限指超过这个指标,性能达不到要求.仪器检测上限与标准的浓度 样品浓度和仪器的状态有关.
3. ICP测定样品中高含量的元素时,结果的准确性可能会降低。不知你做的锑中铅元素的含量大致是多少,如果比较高的话,可以稀释一下。
4. 高含量可以选择稀释或次灵敏线

六三九、进行校准的时候弹出如下内容:
Analysis stopped due to error F F1041:internal error Varian Reference-
Invalid Camera data.
请高手告诉下解决的办法.
内部错误,先把电脑和仪器都关掉,再开机.如果还不行,只有联系维修工程师.

六四零、本人欲用微波消解的方法进行金属硅的样前溶样步骤,大家能否提供相关的消解程序设定?
1. 对硝酸和HF量应该控制在多少为好,从安全和完全消解综合考虑
2. Si直接用HNO3和HF消解,由于是放热反应,速度并不慢,不用微波消解。

六四一、请教如何在单道扫描ICP上测定饱和盐水中的Ni
1. 基体分离后测定否则光谱干扰严重
2. 氯碱行业的ICP测定,主要考虑NaCl的基体效应干扰,建议你:1。选择Ni231或221波长,2。采用背景校正(用波长扫描方式确定背景校正点),3。采用标准加入法。
在分析过程中,注意雾化器、中心管的堵塞问题
3. 饱和盐水的主要成分应该是钠盐和钾盐,因为Na和K的外层不饱和电子数只有一个,所以它所造成的谱线干扰要比过渡元素的少得多。因此我觉得应该主要考虑由于溶液性质如密度、黏度、表面张力的产生的对进样过程的影响。可以采取的办法一是采用标准溶液的基体匹配,二是采用标准加入法。前者操作起来相对比较麻烦,后者需要完全消除背景及谱线的重叠干扰。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-13 07:48

六四二、ICP-AES的干扰?
1. ICP-AES的干扰主要有光谱干扰、物理干扰、基体干扰三大类。光谱干扰、目前好象只有换谱线一法了比较实用;物理干扰、加内标好象还可以;基体干扰加内标和基体匹配可以解决。
2. 原子光谱分析中存在的干扰主要有谱线重叠干扰、背景干扰、电离干扰、物理干扰和化学干扰等,其中又可将谱线重叠干扰和背景干扰叫做光谱干扰,它是由于干扰信号的存在影响了分析信号的检测所产生的干扰,而将电离干扰、物理干扰和化学干扰等叫做非光谱干扰,它是指由于样品中附随物质的存在而使已经分辨开的分析信号的增强或减弱效应。基体干扰既有光谱干扰又有非光谱干扰。
  对于光谱干扰可以采用选择其它谱线的方法,但也可以选择对其进行校正,否则的话过去的多道仪器还怎么能够获得分析结果。
  加内标也不是专门抑制或消除物理干扰的,而是减小那些难以控制的变化因素所带来的影响。同时对于基体干扰光加内标也不行。

六四三、现在我们公司想用ICP-OES测Pb,Cd,我用标准水溶液来测,结果很好,但我想测一些食品样品,选取了标准化奶粉(由欧洲标准局进口),经两种方法硝化后测试,其值均低于标准范围,不知是何原因,求教高手。
我用得是Varian的VISTA-PRO,标准化奶粉Cd的含量是101±8ug/kg,Pb是2002±26ug/kg。而我的结果是Cd为84.5ug/kg,Pb为1692ug/kg。
我的硝化方法:1.1克样品在5ml硝酸,100度下硝化两小时,冷却稀释至100毫升,上机检测。
2.0.5克样品加10毫升硝酸利用微波硝化,冷却稀释至50毫升,上机检测。
1. 如果标准溶液没问题的话,从一下几个方面找原因.
1样品消解不完全.
2奶粉中有机物高,消解后和标准溶液不匹配,影响激发.
2. 消解时加2mL过氧化氢试试,消化温度提高些,有时看上去消解很透明,但是感觉稠稠的,对进样速度雾化效果都有影响。
3. 处理后加标回收就能判断基体效应了
4. 我觉得你的问题应该是配出的溶液Cd和Pb的浓度偏低,因为你的称样量是1.1g,稀释在100ml的体积中,如果按你提供的数据,Cd的浓度差不多是1ug/l,Pb的浓度差不多是20ug/l,这样的浓度对于垂直观测来说已经接近检出限了。
  你用标准水溶液来测,浓度是这样的浓度吗?你用的仪器是端视观测的吗?如果是可采用标准加入法测一下试试,但必须注意校正背景和谱线重叠干扰。

六四四、这几天测B时发现两个问题,一是强度逐渐降低,二是平行样结果相差较大,是怎么回事?如何解决?
1. 会不会和B的记忆效应比较强有关?
2. 你用的是什么仪器,测的是什么样品,其中B的含量大致是多少?
  如果是测定时所有元素的谱线强度都降低的话,那么先检查和清洗进样系统,如果不行,再看一下透镜是否被沾污了。
3. 记忆效应是正效应,强度应该越来越大!
4. 前处理是否有用到HF,如果有的话消解过程产生的BF3会挥发的
5. 就是样品前处理的问题,B的沸点很低,样品处理不当容易损失,建议用碱熔融.

六四五、ICP背景扣除怎样扣才算最好?
1. 一般取峰两边比较平缓的地方扣,尽量不取峰旁边存在明显峰上做校正。
2. 这要看具体情况,背景扣除一般可采用在峰和离峰两种方式。

六四六、请问:测试浑浊水样时,是先过滤后稀释定容上机测试,还是先稀释定容后过滤然后上机测试?这二种情况会有哪些影响?
1. 先稀释定容,后干过滤.若先过滤,滤纸可能吸附离子.
2. 个人也认为最好是先稀释再定容。因为如果是先过滤的话,特别是体积小的情况,由于过滤出的沉淀是湿的,你很难确定它带走的水分中有多少被测物,所以会产生误差。如果是先稀释的话,因为溶液中被测物的浓度已经确定了,所以被沉淀带走一些分析物,也不会带来什么影响,最多也就是溶液体积小了一点。
3. 个人认为,这两种情况差别不是很大.对结果影响应该有限

六四七、请问怎么做ICP回收率实验? 具体操作
1. 你在哪儿工作呀?是哪种类型的ICP?用加入标准法可以测ICP的回率.
2. 拿一个样品,给里面加x ppm的杂质,看看测出来是不是比样品高了x ppm。
3. 做回收率要看待测元素的量,如果你要测得元素为1ppm那么你加入的标准溶液也要1ppm左右,如果你加入0.1ppm或者10ppm所做的回收率结果很难好的,做ICP的回收率就在样品中加入与样品等量浓度的标准溶液然后一起上机测试就是了,[(加标测试结果-未加标的测试结果)/加标的量]×100%,就是回收率了
4. 不知道你是做方法的回收率还是做样品的,方法的直接用空白加标跟随整个方法就可以了。如果是看该方法适合不适合该样品,就称取平行样中一个样品加标就可以。算法有公式

六四八、直接测定标准样品中元素的含量,是否即可进行标准方法的准确度的考核?还是必须要进行加标回收率的试验?
应该首先用同类型的标准物质,找不到标准物质再考虑加标回收

六四九、本人刚接触到ICP,仪器是新买GBC公司的产品,请教各位前辈指点一下如何估算各种元素的检出限。仪器出厂时附带有一张表,列出了各种元素的检出限,但在编写作业指导书时感觉好像参考意义不大,我查看标准发现大多给出了原子吸收或原子荧光的方法检出限,没怎么有关于ICP的,这是怎么回事?
分方法检出限和仪器检出限。
仪器检出限是验证仪器的检测能力,对一份空白(稀硝酸或稀盐酸)连续测11次的结果的3倍标准偏差就是仪器的检出限。
方法检出限是验证用某种方法制备的样品该仪器所能检测的最低浓度,对11份(大于10份)方法空白(非稀酸)进行测量,上述11份样品的测量结果的3倍标准偏差就是方法检出限。
仪器检出限是验证仪器能力的,方法检出限可以说是验证方法可行性(检测基体的影响能否达到检测要求)的,仪器出厂给的值是仪器检出限的值,基本是仪器最佳状态的值,可以说是个理想状态的值所以没有什么意义,因为仪器从出厂到你们接收过程对仪器是有稍微的影响的,所以你做作业指导的书的时候最好有必要自己亲自优化仪器分别做仪器和方法检出限。ICP-OES做检出限与AAS差不多。

六五零、铌铁中硅、铅、锡的测定?
碱溶后用ICP.带混合曲线标液
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-13 07:48

六五一、如何用碱熔法来测硅的杂质?
1. 用约0.2g样品加2g氢氧化钠混匀后,放入700°C左右的马弗炉中熔融大约5~10分钟,冷却后用用稀硝酸或者稀盐酸提取,用稀硝酸或者稀盐酸稀释致100mL.
2. 硅中的杂质分析有国标的,两种方法,一种碱融,一种酸融,也有行标,也还好,主要根据分析元素不同和分析手段不同而定的。

六五二、在做漂移校准时,只有硅的强度下降,其他的元素没有变化
1. 会不会是硅酸凝聚了? 凝聚是酸度不合适了,或是时间长了.因为是标准溶液,不能随便处理,只有再配.
2. 如果是硅的所有线都下降了,就应该是样品里的硅有水解。一般样品里的硅都是不太稳定的,你有空可以尝试一下。放置一段时间,应该是越来越低的。可能碱性条件更好些?但是这必然又跟很多元素的测定条件相背,以前测样都是尽快完成测定

六五三、ICP雾化室积水是什么原因导致的?怎么解决?
1. 看看你的排样系统吧。肯定是进样比出样多才会积水。看看排样管是不是老化了调整一下,要不就换个新的。记住进样管比出样管细。
2. 检查一下,是不是排水管堵住了?排水管的出口不要放到废液的液面以下,这样很容易造成废液拍不出去。还有会不会是忘了夹蠕动泵的出液管。
3. 仔细检查废液管吧,注意是流速大于进样速度--帮助里有具体的方法
4. 观察排液蠕动管,看看是否没有夹好,没有夹好的话废液就排不出来。
5. 应该是废液管问题,因为我也遇到过这种情况。主要故障是细的硬质细废液管被大一点的软废液管压迫堵住端口了,后来拔出细管,用剪刀将细管尖嘴剪平一点,重新接上就疏通了。如果这样还不行,看看管子中间是不是有沉淀或者较大颗粒的固体塞住了。
6. 如果排除废液管问题,雾室中的积水可能是在开机自检的时候吸进去的,开机前应该将进样管从蒸馏水中取出,仪器在开机自检时会打开雾化气,如果没有把进样管从蒸馏水中取出,泵夹处于松开状态,水就会被负压引入到雾室,所以在雾室中会有积水。
7. 可能是蠕动泵的排液管接反了。或者排液管没夹紧,或者堵了

六五四、钢铁分析中 Al 和 Mo 的干扰。虽然不在同一方法中,但是我发现 牌号T91 的合金钢板的测量 铝受到其中钼的干扰。用的396.152nm 波长测量铝。含量高于 0.1% ; 手工铬天箐测量才0.04%  然后自己配制溶液的含量Al相同的,用加钼和不加钼的两份测量发现,数值有变化。但是不知道钼是怎么干扰。也不知道怎么消除钼的干扰。
1. 你同时用396.152nm和309.271nm测一下看看结果怎样, 如果出现的误差相近那很可能就是进样过程的问题,对于ICP原子发射光谱来说是气化过程和原子化过程问题的可能性极小,如果309.271nm可以测准那可以肯定396.152nm存在谱线干扰。
2. 火花发射测出的结果也不一定就准确,因为火花在定量分析时基体干扰要比ICP严重,需要采用标准品的基体匹配。所以没有必要一定就相信他们做的结果。再者说了,火花测的是固体样品,ICP测的是液体样品,所以说ICP还存在样品的处理过程,这些因素都必须考虑。
3. 看来你是用396.152nm谱线测的,不知你用的是什么仪器,是端视观测还是侧视观测?在Al的396.152nm这条原子线附近有一条Mo的离子线,波长也是396.152nm。很不幸如果用Al的309.271nm的原子线进行测定,它实际上很可能用的是双线,因为Al在此还有一条波长为309.284nm的谱线,同时Mo在此也有一条谱线,波长是309.209nm,它也是离子线。由于两条干扰线的强度都比较大而且在你样品中Mo的含量是Al的20多倍,所以很可能会产生谱线重叠干扰,从而使结果增大。
  考察的办法你可以分别配置Al和Mo的单标溶液,浓度和样品完全一样,然后分别在Al的396.152nm和309.271nm处比较Al和Mo谱线强度的相对大小,就可以验证我的说法。

六五五、实验室装修,考虑以后可能买ICP-OES,所以想知道ICP除氩气外,还需要哪些气体.
1. 还需要空气,看你分析什么样品可能还需要氮气什么的
2. 不是样品 而是被测定的指标 就是元素 你可以查看一下PE版的元素周期表,值得你参考一下
3. 一般用4N的氩气就可以了,需要留2个气罐的位置,考虑到有些仪器需要氮气在多留一个气罐的位置,总共留3个位置即可。

六五六、我做食品分析,请教在购买采用垂直炬管的ICP-AES时,选择垂直观测方式还是水平观测方式的仪器?在开机预热稳定时哪中类型仪器耗气量小?不带蠕动泵的进样系统好不好?
水平观察ICP光源
水平观察ICP光源是采用水平放置ICP炬管,从ICP焰锥顶端采光,使整个通道各个部分的光都可通过狭缝,换言之即通道与光轴重合。水平观察ICP光源的好处是整个通道各个部分的光都可被采集,从而提高了各元素的灵敏度,降低了检出限,但水平观察的基体效应要比垂直观察大,且存在一定的易电离干扰的问题,同时由于炬管是水平放置,要包含整个等离子体,炬管易沾污,RF功率也不能太高(一般不超过1350w)。
双向观察ICP光源
在水平观察ICP光源的基础,增加一套侧向采光光路,实现垂直/水平双向观察,如图所示,当切换反射镜M移开时,ICP为轴向采光,此时等同于水平观察ICP,当切换反射镜M切入时,挡住了轴向的光。ICP光源由侧向采光,经反镜M1、M2和切换反射镜通过狭缝,即为垂直观察。切换反射镜M由计算机控制,可实现全部元素谱线水平测量,全部元素垂直测寂静,部分元素谱线水平测量,部分元素谱线垂直测量的工作方式,双向观察能有效解决水平观察中存在的易电易干扰,进一步扩宽线性范围。

六五七、最近作药材的消解,用硝酸和高氯酸作消解液湿法消解,浸泡一晚后在电热板上加热,先是大量棕色的烟,冒完后,升温至180,有大量白烟冒出,溶液颜色变浅,澄清透明,近干放冷后,有白色残渣,本来要用2%的硝酸溶解定容的,但现在它溶不了了,直接用硝酸加热也溶不了,这是为什么啊?
有的说可能是硅(土样),如果我不测硅的话是不是可以过滤再定容啊,这对结果又影响吧?是不是应该在溶液没干的,还是澄清状态时加2%硝酸,然它慢慢把酸挥了呢?还有就是我消解完后是送样出去测的,那放置时间是不是也会影响测定的结果呢。谢谢各位前辈的指点。
1. 不仅土壤中含硅,药材中同样含硅。消解液中的不溶物应该是二氧化硅,很正常的。二氧化硅不溶于酸性物质。
这些不溶物会沉淀在瓶底,如果自己测定可以直接吸取上部分清液即可,不影响测定结果。
如果消解液外送检测,建议还是过滤好,以防对方不知情而导致不良后果。
2. 应该过滤,以防分析仪器的流路堵塞
3. 可用聚四氟乙烯烧杯,消化前加2毫升HF.

六五八、ICP-OES测试的都是元素的含量,而与价态无关?标液也无所谓用那种价态的标液?
1. 目前我是要测试Cr,样品前处理是用双氧水+硝酸进行的微波消解。那么我测试配的标液,是要用六价铬标准溶液还是铬标液(虽然写着是铬标液,其实是有硝酸铬配成的,是三个铬来的)。
2. 最好和样品一致,用硝酸铬配制
3. 理论上来讲:样品由载气(氩)带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。所以,测试的是元素,跟价态无关。

六五九、能否用ICP检测无机砷?
1. 可以测高含量的砷,砷的灵敏度比较低,并且在紫外.可用氢化物发生器试一下.不行就用原子荧光.
2. 氢化物发生可以测,但是有些有机含量高的样品测定过程中出现很多泡沫,很难测定,并且回收率也不是很好
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-13 07:48

六六零、测试镝铁时,为什么铁会偏低?镝铁:80%镝20铁  标样:8PPM镝2PPM铁混标
每次测试结果镝正常80% 铁15-16%有点离镨,寄北京测试正常。不知什么原因(许多条镨线测试值都一样)
样品处理:0。2克溶解移至100ML瓶,取1ML至200ML瓶,
1、测试液PH值 6。0左右,加硝酸PH值2 测试结果跟不加酸时稍微高点(0。5-1%)(我还以为PH值太高,铁沉淀下来了,所以加了点酸)
2、标准液用3%硝酸稀释
不是谱线干扰了,是基体干扰,要么内标法,要么标准加入法,要么除滴再做铁,还有就是容量法做铁不更省心

六六一、我公司要经常进行sn-Ag-Cu无铅焊锡中Ag,Cu的测试,我们用王水10ml电加热板加热,发现Cu的测试没什么问题,而银测试不稳定,同一个样品结果相差很多,不知道大家怎么进行前处理的?
1. 因为合金中的银主要是金属银,直接用王水溶产生AgCl沉淀包裹金属银继续反应,先用硝酸溶解,再加过量盐酸,使银成络离子.
2. 用1+1王水消解,再用1+1盐酸定容,这样才能让形成的AgCl络合溶解掉。如果雾化器是耐HF的,可以先加10mL水,再加2mLHF,最后加5mL浓HNO3,要先加HF再加HNO3,用水定容。
3. 以前做过类似的工作--建议测铜和测银分开测--测银时--只用硝酸消解,并且尽快上机,溶液不稳定--如果要稀释是请采用硝酸稀释,一般都会要稀释的

六六二、同心雾化器雾化效果不好(可能有堵塞物)的解决方法有哪些?
1. 毛细管同心雾化器很容易堵塞,一般的浸泡很难去除堵塞物,因此对雾化效率的损伤可以说是不可逆的。我们一般采用超声振荡的方法,或者用一根细铜丝通过去,现在一般一年得消耗至少两个雾化器,好大的一笔费用的!最好的解决办法就是在样品处理阶段,溶液一定要澄清,不然过滤一下最好,比起雾化器的价格来说,过滤一下还是很便宜的。
2. 我们没有超声洗涤装置,我们主要采用的方法是样品消解尽可能地彻底;另外就是测定前过滤。如果还是不小心堵了,用软的细丝(烧杯刷的长毛)轻轻疏通,再用酸冲洗。恢复的几率仅为10%.
3. 同心雾化器的雾化效果和出口的大小及同心度有很大关系,所以用好的雾化器来测定一些处理得不是很好的样品溶液就容易出现堵塞情况,所以我赞同以上应处理好样品溶液的意见。但是当雾化器出现堵塞后,我认为用酸浸泡是可以的,但不要用超声振荡的方式进行处理,因为雾化器的玻璃壁是非常薄的,特别是出口处,很容易被振破,再有就是更不能用铜丝去捅,这样更容易损坏雾化器的出口,如果非要捅的话找女生要一根头发,用它来捅要保险一些。本人过去的做法是先进行反冲洗,不行的话再酸进行浸泡。此外,对于高盐建议采用高盐雾化器进样。

六六三、请问什么是雾化器的记忆效应?
1. 简单的说就是前次的分析样品对下次分析的影响.我现在用的ICP是高浓度对低浓度的影响.最简单的方法就清洗,好了在进地浓度的样品
2. 不同元素记忆效应不同,Hg,B等记忆效应大.

六六四、做icp时,要通氩气保护cid检测器。我们现在的操作是点火之前的一个小时开氩气,熄火后一个小时关氩气。那么我想问cid是什么时候开始降温呢?是点火之后才开始降温吗?如果是这样的话,那么只开主机而不需点火做样的时候就不用开氩气了,这样对吗?
在点火前一定要开氩气,因为振荡电路工作后,CID检测器很快就会处在低温状态,如没有氩气的保护,在其表面上就会结雾和结霜,从而很容易造成CID检测器的损坏。再有要注意的就是在关闭高频振荡电路后,千万不要马上关氩气,因为CID检测器从低温升到光室温度尚需要一些时间,一定要等其温度升上来以后再关氩气,热电ICP的控制软件一般都会有一个该温度的观测窗口,千万切记

六六五、正常测样品,在使用中途,进样针在进样后不知何故就回不到冲洗槽里了,不是插到样品架外,就是插在架中间,希望各位帮忙分析解决?
1. 调整下清洗槽的坐标,具体情况要请教厂家工程师,这个应该不难
2. 把样品架取出来.重新开进样器.或复位看看行不行.我遇到过,弄好了.

六六六、目前有一个问题想请教大家,我建方法时选几条谱线,后面显示的谱线强度依次减弱,但是运行完后发现强度值大的谱线处的结果反而小。周围没有干扰情况。
1. 是有这种情况,多选几条线试以下.
2. 光谱发射强度只是相对的,我们用来定量也是相对的,某一条发射线的绝对强度大并不一定所获得的结果就大,谱线的强度与等离子体的状态,功率,观测高度,基体等因素有关。

六六七、我想用ICP-AES测试离子交换后Y型分子筛中稀土金属Ce元素Ce的含量,我参考了一些文献,采用的方法如下:0.5g的分子筛+12ml的硝酸+4ml的过氧化氢,放在聚四氟乙烯的容器中,并把聚四氟乙烯的容器放入晶化釜中,置于120摄氏度下的烘箱中加热2小时,结果发现还是有一点点没有溶解,我用同样的方法溶解过含铜的Y型分子筛的,能很容易的溶掉,王水我也曾用过,也没用
减小称样量0.2500G,加4毫升HF,2.5毫升盐酸,2.5毫升硝酸,1毫升高氯酸于塑料王烧杯中,蒸到百烟冒尽,取下放凉,水冲四壁,加0.5毫升高氯酸,蒸到百烟冒尽,5毫升1+1盐酸浸提,移入25毫升比色管.

六六八、我们买了一台icp,前两天他们送了一瓶氮气和两瓶氩气来,但是我看资料好像不用氮气的。请问用过ICP的大侠,氮气是干什么用的
1. 氮气是给光室充的。因为空气会吸收紫外线,所以用到紫外波段时,需要给光室充氮气。
2. 用氩气不一样么,干嘛还要用两种气体,装两条线路。
3. 用氮气有两个作用:一是冲氮后可以用来测定紫外区的元素,二是可以保护你的仪器的光室,如果不冲的话,空气会带进湿气,腐蚀你的仪器的内部零件,一瓶氮气才几十元,让你仪器受保护后多工作一年你就赚了
4. 氮气是测定硫等处于紫外区的元素时用氮气来吹扫气路用的
5. 空气中氧气会吸收 <180nm 以下的光,
采用氮气有几个优点,
1. 氮气与空气的折射率类似
2. 保护光学系统,避免水气进入光学系统中,锈蚀一些组件,甚至让光学组件发霉。
3. 抽真空方式可能会有pump cooloing oil溢露至光学系统中造成污染,
维修麻烦
甚至有些厂家的设计一旦真空pump挂点,整台ICP都不能用了。

六六九、ICP-OES点火点不着,提示剪切气的控制阀有问题 ,剪切气关不上,该如何处理 ?
1. 可见用氮气切除等离子体的尾焰有利也有弊,虽然节省了氩气,但增加了气源,使出现问题的可能性也随之加大了。
2. 那是控制剪切气流的控制阀坏了,暂时的解决方法是:点火的时候打开空气压缩机上的空气开关,软件上的点火按钮按下后关闭空气压缩机上的空气开关.点火成功后迅速打开空气压缩机上的空气开关.不用管软件的提示
3. 最好更换阀门
4. 问题是你的空气中水分过大,影响了剪切气的控制阀门。你可以清洗阀门,以后应该多注意空压机压缩空气水分。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-13 07:49

六七零、为了防止实验过程因为缺气而停机,我们用两瓶气串联供气,这样低压表一般在多少左右比较合适,0.7MPa左右?还有一个问题就是,串联供气的话,是两瓶气同时进入机器,还是气压高的那一瓶的气先进?
1. 我是三个并联,通过连通排供气,三个全开的话,气瓶内压力先平衡.
2. 先消耗气压高的那一瓶气。

六七一、在一次厂商工程师来维修时,进行了一些调试,说我们的仪器的检测性能下降了,然后作了一次全面的维护。然后进行炬管准直,说强度达到什么范围时检测效果比较好,因为我当时不在现场,所以具体的情况不是太了解。现像各位高人请教,究竟仪器检测性能不好时,该察看些什么,做那些维护与调整?
1. 发射强度低了,当然分析性能就下降了。
2. 仪器用了一段时间强度会降低,维护一下进样系统会好一些了
3. 具体要看你用哪块透镜,测那些元素,一般可以通过检测锰离子标准液,1PPM用Axial测强度可达到30W,10PPM的可达300W,还可以通过调节汞线

六七二、气瓶的安置怎样才符合CNAS17025的规定?
1.  给气瓶做一个固定支架,防止其倾倒即可
2. 还要有检定证书之类的书面资料。

六七三、做生铁中的P,方法是直接采用多个标准样品做曲线,线形不好怎么解决?是溶样问题还是仪器本身的问题?
1. P的强度比较低,增加积分时间,最好用加基体的标准系列做标准,用标样监控.
2. 你配标的基质是什么?稀酸吗?换成去离子水试试
3. pig iron 里面有铜嘛?213会收到铜的干扰,可以尝试177左右的那两条。
4. P可能需要仪器稳定时间比较长,另外就可能是干扰的问题,开始就多选几条线比较一下结果

六七四、想就ICP-AES测汞与大家交流一下:
ICP-AES测汞,应该选择哪些谱线?我今天做了一下,184.95nm的线性较好。功率呢?我用的1150W。
1. 水平或双向的会比较好些,垂直难些;激发功率要高些,是因为Hg电离电位比较高。
2. 看含量来选择谱线,看浓度选择方式。低含量用氢化物发生器比较好。

六七五、什么叫反射功率?如何造成的?有什么影响?
在原子发射光谱法中光源的作用是提供分析物气化、原子化、激发、电离和电离后的激发所需要的能量,ICP也不例外,因此对光源的一个主要要求就是具有足够的带负载能力,即在分析过程中等离子体不会因为进样和样品不同而出现发生波动,所以在电路设计上就要取一点信号进行监控,取的信号越小控制能力越强,一般就越好。

六七六、PE Optima2100:点火失败,提示:等离子体意外熄灭,请高手分析原因.
1. 从出现的情况看并不是等离子体的意外熄灭,此软件比较弱智。

  一般能够正常点火的主要条件是:
 1、水冷和风冷部分工作正常;
 2、高频振荡电路能正常工作;
 3、气路不出现问题;
 4、点火装置能发出火星;
 5、Ar气足够纯;
 6、计算机程序控制没有出现错误;
 7、点火监控装置能够探测到等离子体炬焰。

  其中电子电路部分的问题最好请厂商来解决。
2. 如果一切正常操作的话,你有没检查一下雾化器里面是不是有很多溶液在里面。我曾经碰到这样的情况
3. 出废液的泵管没装好,导致雾化器里有很多溶液,这样就会自动熄火,然后一直点火不上!
4. 是否之前进过有机溶剂?把雾化器、炬管一起换一套试试。
5. 有稳压电源吗?电源电压波动也易点不着火.
6. 除了电路,气路及水路方面的因素,最常见的还是算溶剂负载过重,导致RF所供的能量跟不上,不能维持等离子体,从而熄火
7. 如果是溶剂过载的话,那应该是参数设置问题。可一般点火时是不进样品的,用的只是纯水或稀酸溶液。

六七七、我做的是一个样品中的 K\Ca\Mg\Zn\Fe\Mn\Cu\Al8个元素,在制作标准曲线时,能做一组混标吗?我看论坛上有写元素分组的,我看了一下,按他说的,需要做两组混标,也就是K\Ca\Mg\Zn\Mn\Cu一组,Al、Fe一组,但我看有的论文,也有把他们做成一组的,不太理解,请帮助解答。另外,一般ICP的标准曲线制作4个点够不够啊?
我以前拿出去测的样元素浓度范围 K在260-970 Ca在211-860 Mg在50-200 Zn在0.5-2.0 Fe在2.3-25 Mn在0.5-4.0 Cu在0.2-0.7 Al在3.9-28 范围,但我现在需要自己补做一组数据,由于是新手,还请大家方便的话,能给我在做混标浓度梯度给一些建议,是不是保证我的测定值在曲线的中间位置就可以了?
1. 1没有干扰或没有化学反应可以分为一组.
2标准系列4点可以,ICP的线性范围很宽.保证样品在标准线性范围内.标准和样品的浓度最好不要相差太多,便于清洗.
2. 应该没有多大问题,因为只有Ca、Mg和K的含量比较高,它们的谱线比较简单。不知你用的是什么型号的ICP,如果其软件可以提供谱线干扰情况的话,你可以看一下Al、Cu、Fe、Mn、Zn是否会受到Ca、Mg和K的谱线干扰。标准溶液配4个点可以,尽可能使其含盖被测元素的浓度。
3. 其实你的钾、钙、镁线不一定要那么高,你可以将溶液稀释后来读数就好了,不知道你是什么仪器,有的仪器你这么高的浓度,会饱和的,这样就不能成线了
4. 这三个元素确实含量太高了,最好不要这么配。毕竟适合这么高深度的次灵敏线不好找。至于这些元素配在一个溶液中是完全没问题的。

六七八、对于高含量Ag废液中Cu的测定,直接进样与加酸沉淀Ag以后再上机测定结果相差很大(加酸沉淀后Cu的测定结果非常低),会不1. 可能沉淀时,将铜离子吸附了吧---试试冲洗沉淀会是沉淀时伴随铜的共沉淀,结果偏低,请有经验的同仁帮忙找出问题所在
2. 极有可能是被沉淀吸附导致的。
分两个步骤:
1.先直接测得到浓度
2.氯化银沉淀后在测溶液;过滤沉淀(酸洗)碱熔酸化在测铜,两次加和与第一次对比。
3. 实验有了结果,我将同一样品,一份是稀释后直接上机测定,另一份是加酸产生大量沉淀后过滤测定,结果相差九倍,可以认为是Ag沉淀时将大量Cu共沉淀,从而引起测量结果偏低。

六七九、用的是热电公司的IRIS系列的ICP仪,平时很少用,就是定时开开机,有一天发现5V电路板上的一个二极管坏了,更换了一个后,开机正常,但是就是点不着火,连一点火星子都没有,泵也不转,不知怎么回事?
1. 前段时间我也同样碰到这样的问题,你试试把气的流量加大:0.8-1.0左右
2. 应该是电子电路的问题,你先检查一下,看是否可以让蠕动泵转起来,因为它和射频振荡电路应该没有太大的关系,除非共用同一个电源,待蠕动泵能正常工作后再去查找射频振荡电路的原因。再有就可能是通信部分或计算机控制部分的原因。
3. 热电的IRIS系列应该是先点着火后蠕动泵才会转动,所以首先要检查点不着火的原因,如果能够确认仪器没有问题的话,可以在点火时将气流量打到最大,或者将两个气瓶同时打开,等点火后再将气流量打到合适流量即可。
再者,可以在未开检测器前首先进行Hard reset和Soft reset,也就是确保主机与仪器联系顺畅!
4. 热电的IRIS系列的点火程序是等离子体点着后开动蠕动泵,但不点火的时候同样可以单独开启蠕动泵。你说的“将气流量打到最大”是什么气流,它的冷却气流量是不可调的,载气点火时是关闭的
5. 早几天我们的ICP也是打不着火, 最后工程师来检查了发现是射频振荡电源坏了. 换一个新的就好了
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-13 07:49

六八零、无铅焊料合金和有铅焊料合金ICP检测前的前处理方式比较合适?
1. 加热板酸消解
2. 有铅焊料要用稀盐酸定容。
3. 我的建议是先弄清楚焊料到底是什么类型的焊料--主要用于什么场合,一般焊料主要有1.铜基系列 2.银基系列 3.锡铅系列 4.无铅系列 5.钎剂系列每种焊料里面有很多牌号,他们的含量不尽相同
如:
国家牌号: BCu60ZnSn-R
化学成分: Cu Sn Si Zn 59-61 0.8-1.2 0.15-0.35 余量
熔化温度℃: 890-905
特性/用途:具有良好的机械性能,用于钎焊铜、钢、铜镍合金、灰口铸铁以及镶嵌硬质合金刀具等

国家牌号: BCu91PAg
化学成分: P Ag Cu 6.8-7.2 1.8-2.2 余量
熔化温度℃: 645-790
特性/用途:钎料工艺性能好,适宜于电冰箱、空调器、电机和仪表等行业中铜和铜合金的钎焊
这两个都是典型的铜基焊料--但是区别就很大了,所以尽量获取样品信息很重要。当然也可以通过自己实验得出大概有些什么成分,然后才对症下药。
4. 用10ml浓盐酸消解,微热,反应过半后加入1ml双氧水,继续加热1-2小时,溶液澄清。适合于含Ag 3%,Sn基焊料。
5.建议是HF来消解样品

六八一、最近开机,开冷凝水后,半小时左右便发现炬管冷锥处出现水珠,并且温度较低,难道是那里漏气了么?
1. 可能是湿度太大,建议配除湿机.
2. 小心点火时击穿线圈,最好是点火前开冷却水,夏季湿度大很容易出现这种情况.不足为奇.因为不点火开冷却,线圈的温度要远低于室温,想想会出现什么情况?

六八二、一般铝合金的硅含量合理的检测前处理方式是用碱溶解法,在用酸酸解,可是有时候酸解过程中会出现沉淀物质,不只可否加热?(酸是HF,加热四氟化硅会挥发)
1. 你要测铝合金中什么元素,酸溶出现的黑色不溶物一般是硅,有测硅就不能用HF酸在加热了,Si会跑掉,得用碱溶
2. 既然已经采用碱溶了就是为了避免使用HF酸,酸化时一般采用硝酸为佳。硝酸酸化后可以加热。

六八三、精密度与准确度的差异?
1. 准确度是指在对某一个量的多次测量中,测量值对该量真值的偏离程度,测量值偏离真值愈小,则准确度愈高。精密度简称精度,指在某一个量的多次测量中,各测量值之间的离散程度,若测量值非常集中则精度高
2. 精密度(precision)
是指在规定的测试条件下,同一个均匀样品,经多次进样测定所得结果之间的接近程度,反映了正常测定条件下分析方法的再现程度。含量测定和杂质定量测定应考虑方法的精密度。

精密度分为方法精密度和仪器精密度。
        准确度(accuracy)
是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,是测量的系统误差和随机误差的综合,反映了方法所得结果对真值的接近程度。

六八四、如何用ICP测量铁块中铅含量?
基体匹配得了,不过铁的纯度要求比较高

六八五、公司一产品用的CUSO4.5H2O要求每种金属离子都不大于0.1mg/kg,请问ICP可以测定它们吗?如何配制样品和标液?另外一个问题,测定如此低的金属含量,标准曲线的绘制,其浓度一定需在待溶液浓度范围吗?
1. 常规的溶样方法来说,每一种金属离子都要做到这么低的话是不太可能的,相信绝大部分的元素都达不到.待测溶液的浓度要在标准曲线的范围之内.
2. 难啊,这相当于纯品里面为0.1ppm,这还是可以达到的。但一稀释成溶液浓度就更低了。
3. 可用基体匹配的方法试试

六八六、用ICP测试高含量的Ni时,经常会出现这样的现象,就是如果不稀释,测试时没有谱线,说是强度超过最高的标准,但是稀释之后呢(不管是稀释10倍还是100倍),设置没有错,测试出来的Ni含量又很小很小,不知道怎么搞得了,经常被别人说我们测试不准
1. 多选几条线,看是不是干扰.
2. 多高含量的镍?如果是不锈钢的,我建议你还是丁二酮窝比色测吧
3. 如果是含量高的Ni,那么检测的时候需要考察你允许的偏差,因为高浓度尤其是xx%的含量稀释下来误差会放大
4. 稀释的时候有没有配和样品溶液一样的基体。如果只是用水不加基体稀释的话结果会差很多。另外高含量的样品可以选则不灵敏的分析线,标准溶液的浓度大一些,这样样品稀释倍数小,误差就能小一些

六八七、有没有谁做过ICP测定硅片硼磷硅玻璃层中硼磷含量,大家来讨论一下,如何处理样品才能保证测量精确?
1. 你用什么方法溶样的啊?如果是用HF酸溶样,要注意这两种元素的挥发问题(这两种元素容易形成易挥发氟化物),我觉得偏差大不大可能是仪器的稳定性问题,应该是损失程度不一致造成的。
2. 最好是用密闭容器
3. B的灵敏度还是挺高的,用密闭消解,注意要用耐HF的雾化器和炬管.
4. 用微波消解溶样吧,这样不用担心损失。或者没有微波消解的话,用低温水浴加热,温度<60℃。

六八八、都说ICP的动态线性范围宽 什么叫动态线性范围? 实际操作时,是否可以用xx ppm的标准去测仅含0.0x ppm甚至更低的样品 还是标准浓度必须与样品浓度相接近 或者说至少在同一数量级范围内 否则会误差很大
1. 动态线性范围是指分析校正曲线呈直线部分的范围,虽然ICP的动态线性范围宽,但标准浓度与样品浓度越接近或者说至少在同一数量级范围内测量的结果当然就越好了。
2. 动态线性范围"与检测器息息相关,之所以谓之"动态",个人认为,它是随检测器的工作状态而处于变化之中的!
3. 实验做出来的线性范围自然是和检测器的性能有关,但说动态是因为对于某种分析方法来说有时它还和分析条件及样品组成有关。
4. 动态线性范围是动态范围的一部分。动态范围是指分析化合物的浓度有变化时分析仪器的信号有响应的范围,不是呈直线的,应该是指通常我们说的呈S形的曲线。动态线性范围是s型曲线的中部区域的直线部分,即通常要求的定量时标准曲线r平方>0.999(LC)或r平方>0.99(MS)的部分
5. 原子光谱的动态范围不都是s型曲线,特别是光电直读型的ICP仪器,它的低浓度部分基本上是线性的,高浓度部分因为有自吸收,所以会出现弯曲,弯向横坐标。s型曲线是摄谱法的特点,它在低浓度范围向上弯曲,主要是相板的乳剂特性造成的。

六八九、谁有用PE5300DV的ICP?我前期考察的时候稳定性和检测限都非常好。安装调试验收的时候我的仪器稳定性和检测限基本能达到要求.但是在使用的时候,发现雾室反馈压力变化较大。点火后1.5小时内可以从112变化到120,这对测量结果稳定性影响较大,检测人员怕用它出结果.请问你们碰到过这种问题吗?如何解决?原因在哪里?我考虑一个是进样口微堵造成,一个是反馈线路有问题,另一个是该套雾化系统设计有问题.因为我有问过别的用户,基本很少遇到这种情况.
1. 什么样品?有点堵塞吧。还有就是温度也可能对这样的压力有影响
2. 在测定不同样品时,由于样品的组成不同,特别是当溶液的性质差别较大时,就会使样品溶液的密度、黏度、表面张力间存在较大的差异,从而使得它们的提升雾化行为有很大不同,因此出现楼主所说的这种现象就可以理解了
3. 你检查一下气路看是否有漏气的地方。

六九零、高频头和大功率管的应用和区别?
1. 大功率管应该是在高频振荡电路中起功放作用,你说的高频头应该是用来点燃等离子体的引火装置吧。
2. 高频头是接受高频信号,进行放大再降到中频的一种装置,一般有线电视,卫星信号接收都会用到。
大功率管是按管子的用途来分的,也是一种晶体管或电子管的一种,不过还是电子管居多,一般用在功放电路上,比如高保真的音响里,再有就是icp射频电源,CS分析仪上;电台发射,雷达等等
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-13 07:49

六九一、玩具测试 属于金属小部件,但客户给的是散件,我们应该怎么取材?如果它是比较小的那种,质量误差太大该怎办?
用EN的方法啊,具体不大清楚,我们公司是这么做的!一定浓度的盐酸萃取!

六九二、Fe合金中测试Cd的含量,其中As含量为100ppm左右,Fe对Cd的226.502和214.438nm处谱线有干扰,As对228.802nm处谱线有干扰;其他谱线强度太低。请问该如何测试才能得到准确的Cd的含量?
1. 1.光谱干扰校正。2.分离Fe
2. 蒸到小体积用NH4Cl-NH3 H2O分离Cd.或在10%盐酸溶液中用VC KI-MIBK萃取分离.

六九三、ICP-AES测量中Pb220.353及261.417波长受Fe的干扰如何排除?在数据处理中,我发现Pb的光谱干扰是最为严重的,无论是GR级还是AR级的HNO3,它的试剂空白谱线本就不是平的,没有Cd的空白谱线好,而在一般的塑腋样品中是经常含有Fe的,并且样品中经过前处理后水溶液中的Pb浓度含量比较低,一般都是0.03mg/ml,换算后样品中也就只有几个ppm,这个时候呢,261.417 这个波长的图谱谱线是和Fe的波长重叠的,对此呢我不清楚应该如何判断样品中是否含有Pb?
我进行了加标回收测试,回收率为93%,但是由于我的检量线的范围是从0.05,0.1,0.5,1.0,2.0五点绘制而成的,未落在检量线之内,对结果的可靠性还是有所怀疑,考虑到若是加大样品量提高溶液浓度落于检量线之内就有可能导致消解管炸毁,再三考虑,还是未能确定数据是否可靠?
1. 试剂中存在空白是很正常的,不同谱线附近的背景不一样也是很正常的,现在很多ICP光谱仪器都采用了离峰扣背景方式,所以在实际测样时,在什么位置扣背景,就要视具体情况来定,而且软件一般都会具有数据的重新处理功能。
不知用的是什么ICP,是端视观测的吗?因为你测定的样品溶液中Pb的含量很低,已经很接近检出限,所以建议你先做一下检出限看看是多少,如果确实如此,就应该加大称样量或减小稀释倍数,以提高待测溶液中Pb的浓度。
2.  可尝试用外标法,找一个其他的元素做参比
3. 可否先少量多次消解后再低温蒸发到较小体积后再上机测试,这样样品浓度就高了
4. 0.03mg/ml不是30ppm么?这很大的量啊.样品中几个PPM的话应该是ug/ml吧.
如果这么低的话用径向观测是完全实现不了的了。
如果样品量过大微波不方便处理的话你可以考虑一下减少稀释的倍数来看看了。或者用更高灵敏度的进样系统

六九四、请问如何用标准加入法侧样品?是不是先准备4个平行样品,再依次加入不同浓度的标样然后测定强度?再根据曲线求.
1. 你可以看看相关的书,标准加入法是先进行一次样品的半定量测定,了解样品中待测元素的大致含量,然后加入已知量待测元素大致含量,然后加入已知量待测元素后,对溶液进行第二次测定,通过作图或根据信号的增加计算出原样品中物质的含量。
2. 操作步骤方面取同样品溶液四等分加标定容即可。
unknown-->MSA-->concentration-->run 三个工作点即可点击calc,建议四点做完点击。
3. 在几份样品中加入不同浓度的已知被测元素,做强度对比,用外推法求
4. 标准加入法注意的地方

在清楚未知样待测元素的大致浓度,如C(试样)后,
工作曲线的浓度有以下方面的要求

C(溶液中标样的最小浓度,0点除外)=1-3倍的C(试样)
C(溶液中标样的最大浓度)>10倍的C(试样)

六九五、测元素Si时,前处理用什么消解比较好?,同时消解后能上ICP测试吗?会不会干扰太大?
1. 样品处理时需用HF
2. 在样品处理好(通常为酸溶或碱熔)的情况下可以用ICP莱测定,但要使用耐HF 雾化系统。
3. 前处理用HF,消解完成后用硼酸去除HF!
4. Si要在弱碱性条件下测的。你可以看一下你的Si标样是储存在什么条件的。注意,测Si时要和别的元素分开测。
5. 一般样品需先碱溶再酸溶,碱溶要充分。再上ICP检测。如果有微波消解仪就OK了。
6. 用碱溶,再用酸酸化,直接上就行了.如果能用酸溶就直接用酸好了.比如:铜\铁\铝就可以直接用酸溶就OK了.

六九六、最近按照YS/T 586-2006测定铜合金中的磷,采用基体匹配的方法,并同时按相同的步骤处理,结果得到的磷标准曲线相关系数达到0.9997,但是样品的测定结果比预期结果偏低,请问应该如何解决?标准系列以高纯铜为基底,采用与样品相同的处理方法,以硝酸溶样,选择178.287线,线性相关系数达到0.9997,标准浓度系列为50,100,150mg/L,样品溶液中含量为120mg/L左右
1. 试一下177那条线,干扰少点。
2. 铜中磷的测定是该值得注意的,因为光谱干扰比较大,尤其在大于200 nm时候。如果选用远紫外谱线,注意驱气的时间,此外,基体匹配很重要。建议事先分离一下,有很多方法,如置换法,共沉淀法等
3. 铜合金中铜的含量很高,用基体匹配的方法也是不行的,因为光谱干扰始终存在,建议用化学分析方法来做,效果会好一些

六九七、ICP数据库丢失怎么办?
先不要存取东西,最好别开机,摘下硬盘试着用另一台电脑恢复一下

六九八、高浓度的原始标液(1000ppm)如何监控浓度有没有发生变化?
1最好用新标准比对
2用可靠的化学方法如重量法验证

六九九、本人在测定铝.钢合金的硅时发现含硅的合金样品,用王水消解不能完全,但是用聚四氟乙烯的烧杯用HF消解时,空白值有100mg/l的硅,由于空白值大大无法准确测定。分析原因是HF含有硅。各位有没有更好的消解样品的方法,空白值低,污染小,又能完全将硅溶解出来
1. 估计不会有这么高的硅吧---1%哦--有点吓人--再说要测硅,你加HF,估计硅都跑光了---如果样品量少点,可以冒险试试微波消解--加氟硼酸。
2. 用氢氟酸消解样品测硅,要求实验全程都不能接触玻璃仪器的,我上次用玻璃吸管加的氢氟酸造成了空白值很高。不知道你的情况是不是和我一样

七零零、我用icp-oes测试标样浓度是5.29,但是我的实际值是5.00这个算rsd不是基本为6%标线是1 ,5 ,10三点.
1等仪器稳定后再测.
2测完高点后,多清洗一会.

七零一、请帮忙给出怎么测硅矿石的二氧化硅含量,以及氧化铁、氧化铝、氧化钙等
1. 是石英砂的话,用HF+HNO3挥发二氧化硅,差减法测定.氧化铁、氧化铝、氧化钙用焦硫酸钾提取液测定.
2. 如果纯度大于98%,可以按上述处理,否则只有动物胶凝集重量法了.

七零二、按照YS/T 586-2006ICP测定P,在碱性条件下用氨水络合铜去除铜的基体干扰,标准中P的测定范围为0.0001~1.00%,想请教高手如果P含量为6-7%,用此法做时,P的测定结果会怎么样?
这表有色的标准应该是用分光光度计来测定的吧?
如果选213的谱线右侧是存铜的干扰,可以分离铜或选紫外的谱线.或是在软件上处理.
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-13 07:50

七零三、用ICP-OES测涂料中的可溶性重金属铅和铬,用盐酸浸泡,原样进样检测得铅浓度为87.6mg/l,铬浓度为4.7mg/l,由于超出铅标样范围很多,所以进行了100倍稀释,可稀释样进样检测得到铅浓度为0.93mg/l,而铬的浓度却为-0.045mg/l,这是为什么呢?
1. 对于样品来说,稀释倍数越大误差就越大。从铅87.6mg/L稀释100倍结果为0.93mg/L就已经说明问题。另外对于微量组分最好随配随测定。
2. 铬按你的稀释倍数,理论上应该为0.047mg/L,很可能低于你的方法检出限了,比你的空白还低,因此出来负数。
3. 我认为是你的条件不适合造成的,检查一下谱线情况,还有就是你对于4.X的稀释100倍,误差会大一些!
4. 稀释倍数太大,以至于达到了空白溶液的水平.

七零四、用ICP-AES分析陶瓷中的金属含量,如何消解陶瓷?
HN03:HCI:HF=5:15:3(V/V)

七零五、我想知道大家配线性标准溶液一般都是几个浓度?是不是样品的浓度必须包含在这个线性内结果才准确?例如我配1ppm和10ppm的标液,再加一个空白,三点做一条标准曲线出来,结果我的样品是20ppm,没有落在改线性内,而是线性外推,这样结果算不算准确?
1. 最好样品的浓度在线性范围内,超出一点影响不大。做标准曲线最好4个浓度加一个空白5个点。
2. 这样做出的数据一般不可信,样品浓度必须要在你配的标准范围内才行,像瓦里安的仪器如果样品浓度超出了标准浓度范围就不出数了,显示一个叉。在就是一般算空白得至少4个点做线会更好一些
3. ICP-AES特点之一就是线性范围很宽,所以不一定要求样品样品读数一定落在线形范围内,比如,你测定100个PPM的样品读数,那么标准只要做好了,低些也是没问题的,但对有些元素,比如镁,你就要注意了。最好通过试验检查一下最高线形范围
4. ICP在着方面没有要求,不过你的标点太少了,基本上线性不会好
5. 一般我们做五个点,浓度不是很高,比如0,0.2,0.4,0.8,1.2,因为我们实验中发现一般样品中含量都很低,几少含量很高,如果高了我们可以稀释一下
6. 一般在你线性最高点的+—15%内都还可以接受

七零六、每次我的回收率不在0.8-1.2之间,应该怎么做?
1. 在处理样品时加入一定量的标准,最好是和被测元素的含量相近,最后看测出的数值是否比结果高出加入的部分。
2. 回收率视被测浓度而定,而不一定要在80-120,低浓度可放宽甚至到100-200也可,添加浓度选择很重要,管路也很重要哦

七零七、在ICP的气路中,打开气体控制系统的电源开关,使电磁阀处于工作状态,然后开启气瓶及减压阀,使气体压力指示在额定值上,然后关闭气瓶,看压力降是如何操作的?主要是如何打开气体控制系统的电源开关,使电磁阀处于工作状态?
在点火控制窗口有气体的控制按钮,点一下等离子器下面的按钮就好了

七零八、我刚刚接触和使用ICP-OES.不太了解如何做误差处理,请教一下大家。我的实验是测Cd在缓冲溶液(HEPES)里的浓度。Standard有空白的缓冲溶液0ppm、100ppm、200ppm、300ppm、400ppm、500ppm、600ppm,每个样品自动测三次,同时给出误差。--但是这个误差只是测三次的标准偏差--如果三次一样,偏差=0。我想问一下:
1.如何考虑“系统误差”(不知道这么说对不对)---- 把0ppm 或n00ppm的Standard当未知样品会有2~3ppm的差别。我用的是线性拟合--有一个光谱,对standard成线性关系。
2.standard溶液也有一定的误差--n00 +- 3 ppm,这个误差怎么处理?
3.pH值的影响大吗?比如,样品的pH值是7,standard的是5or6.如果影响大,那么,多小的pH差,其影响可以忽略。
1. 你的缓冲溶液是自己配的吗?如果是自己配的,有可能出现操作中的误差。
2. 1 标准溶液系列的浓度太大.
2 因为浓度太大,在清洗不完全的情况下,记忆效应大,造成复测0点时有2-3PPM.
3 PH的影响不是太大,样品和标准的基体最好一致.
3. 系统误差是仪器本身造成的,有一定的规律性,总是偏大或偏小.PH值本身不会影响测量数据,对实现结果有影响的主要是基体溶液成份.
4. 被测元素这么大的浓度可能已经存在自吸收效应,特别是轴向观测方式,所以最好稀释10倍。如果按正确操作,不使用取样器,用移液管进行操作,误差最多只有千分之几。测完标准溶液的高点后,用纯水多洗一下进样系统。最好使标准溶液的pH和样品的一致。

七零九、昨天第一次洗矩管,矩管头的位置坏了一点点,不知道是否影响应用 ?
1. 如果是最外层的话,影响不大
2. 放进去拿以前的试样测试一下
3. 试的时候千万要注意观察火焰颜色,一旦看见变成红色,立即手动停止灯火按钮灯(仪器上红色按钮),不然后果严重。因为边缘出现红色一般就表明烧到炬管了

七一零、请问用浓硝酸溶Sn,用水定容后,(8%硝酸),Sn的价态是什么样的,上ICP测出的是几价的,应是总锡吧?
1. ICP测出的是Sn的总量。
2. 是溶液中总锡的含量
3. 应当是4价锡.

七一一、最近遇到一样品,苯乙烯聚丁橡胶(SBR),是一种白色乳液,主要是用ICP分析微量元素Na,K等
干法灰化可能比湿法要好,550度以下.
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-13 07:50

七一二、我们用ICP-OES时,配置的Si是用5%的1mol/L氢氧化钠作为介质,选用最大的波长进行测试,可是标准曲线的线性总是不太好,选其他波长就更差了,我想问下大家,Si的标准液是如何配置的,含量Si的样品如何进行前处理?为什么Na的标准液稳定性那么差,新配置的标准曲线还好,隔一两天就变化的很大了?甚至不能再使用了!
1. 直接用纯水配制吧,氢氧化钠会腐蚀玻璃的。
2. 不用基体匹配,做出来还行,你可以试试
3. ICP标准溶液尽量避免使用强碱性溶液体系:ICP的炬管通常都是石英材质,雾华器和雾室通常是玻璃的,会受到腐蚀。
另外这样的体系的粘度会较大,影响进样,如果标准溶液和试样的基体不匹配,更会造成很大的误差。粘度不一样相当于你的标样和试样的进样速度不一样。
测硅所涉及的容器,尽量采用塑料材质的,如果条件允许,用PTFE或者PFA的最佳。由于现在绝大部分国内外试剂均没有硅杂质含量的保证值,因此在测低含量硅时,尤其要注意试剂空白。
4. 这个Si是不太好弄,前处理的时候更是很成问题.
如果单说拉曲线,搞标液之类的话,用些硝酸就行了,这个东西rsd比较差,可以考虑把每次读取的时间加大,不使用快泵进样.
Na的问题,关键是防止污染和实验室所用水质的考验.如果你能调节观测位置,可以把它往能量低一些的位置调节.并把功率适当降低一些.

七一三、在什么情况下选用内标法进行测试?内标元素的选择有什么要求吗?
1. 经常用Y作为内标元素。存在物理干扰影响测定时考虑用。
2. 光源稳定性差的时候应该采用内标法,这也是过去电弧和火花光源常用内标法而现在ICP光源用得很少的原因。
  采用内标法时一般应遵循如下原则:
 1. 为了补偿蒸发条件变化的影响,内参比元素与分析元素必须尽可能地具有相近的沸点、熔点及化学反应性能;
 2. 为了补偿原子化、激发条件等变化的影响,内参比元素与分析元素必须必须具有相近的离解能和电离能,内参比线与分析线必须具有相近的激发能;
 3. 为补偿扩散条件变化的影响,内参比元素与分析元素必须具有相近的原子量;
 4. 应选用自吸收效应小的谱线为分析线对;
 5. 分析线和内参比线附近应无干扰存在;

七一四、ICP可以测气体中的金属吗,金属是微量的
1. 可以,但是你要做很复杂的前处理动作,比如用一定的吸收液来通过一个采样设备来采样,然后空气中的样品会通过吸收液进行吸收,在采样的同时记录一下采样时间,采样的大气压、采样温度等。然后进行浓缩,通过你记录的内容换算到空气中。不过这样ICP的电脑就不会自动计算,而要你手动计算
2. 你保证气体的流量速率等问题的话,可以直接进样定性.如果要定量的话,先好好算算实际的可行性.

七一五、有没有人用ICP测过“锡”元素的?我选取的波长是283.998,但是这个波长有干扰,其它的波长我有试过,但是检测线做不出来。还有磷,我选取的波长是178.221,此波长也是有干扰,其它的波长检测线做不出来。我有听说测试硫、磷的时候需接上氮气,但我还没有试过,那么测试锡也是需接氮气吗?
1. 做Sn不用接氮气,做P,S接氮气主要是因为你使用的谱线位于紫外区,如果用200NM以上的谱线也不用氮气!
2. 我以前测过锡,好象不难测.做磷,用213.618线很好的,不必充氮.

七一六、这几天做钾钠钙镁混标,用ICP做的.发现钠总是偏高.质控样保证值是1.20PPM,做出来1.50左右.我的分析仪器是PE2100,观测方向为径向15mm,功率1100瓦,每分钟1.5mL,用的谱线是588.995.请问ICP做钠有什么讲究的吗??我觉得污染可能性不大,虽然用的是玻璃容量瓶稀释和配标线,但我的标线线性很好,而且要偏高那么多估计不会是玻璃器皿的原因.所以想请教各位有做过钠的没??需要注意什么??偏高是什么原因呢??是光谱干扰吗???网上找了一下,发现有人ICP做钠时用铟内标法..真的需要这样做吗??标准曲线法不行吗??
1. 用ICP测定1.20ppm应该是没有太大的问题,而且一般也不需要用内标法。我觉得测钠时最主要的是注意所用水和试剂的空白值,你用同样的水配制的标准溶液,线性自然好,不知你的质控样是买来后直接进行测定的吗?
2. 个人认为主要还是水的问题和酸的问题.如果你认为你的水或者酸没问题.
你用同样的方法,把质控样和标样稀释到同样的浓度(只做单标钠),然后测下看两个的强度.如果差得和你问题中的一样,那就是它们的问题.
同样的道理一个一个的排除,看是不是其它标样的问题.
不过呢,你也就差个1.2--1.5,我看差得算少的了,不过还好,我不用测钠

七一七、我用ICP测Fe,Pr,Co,Dy,Al,B,Cu,Tb,这些金属元素的含量,但是他们之间有的存在干扰,用什么方法可以有效的去除他们之间的干扰呢?
1. 找没有干扰的谱线
2. 将积分宽度调小!
3. 通过Profile,看不同元素之间的干扰程度,找出不干扰的谱线。
4. 如果干扰线和分析线的波长相差极小时,单从一条谱线的轮廓有时是很难看出来的,还根据其它的谱线情况来加以判断。
5. 在最佳谱线的波长处存在干扰线时,首先看一下干扰情况,如果干扰不是很大,同时测出的结果干扰元素的含量又非常小,特别是比分析元素要明显地小,使测量误差能够满足分析要求,比如说小于1%,就可以不必考虑。否则的话,一是可以考虑另选一条分析线,但这种做法往往是以牺牲检出能力为代价的;二是对干扰进行必要的校正,现在的仪器软件一般都提供一些校正的方法,如干扰等效浓度法(干扰系数法)、谱线解析等。

七一八、测溶胶中金属的含量,用原子吸收分光光度计和ICP测各有什么优劣之处?
用原子吸收光谱,测金属含量,要一个元素一个灯源,或者一个波长,而等离子发射光谱则一下子几个元素数据同时出来,比较快;但原子吸收光谱的精度和准确度要比等离子发射光谱的好的多,等离子发射光谱则是光谱分析中精度和准确度最差的一种。另外分析金属的方法还有分子吸收光谱光度法,中子活化法,电化学极谱法,方法多了,看你样品情况和你自己要求来选择不同的分析方法的!!

七一九、在ROHs检测中,有机样品(如乙醇、二甲苯)如何前处理,才能用ICP检测,用EN1122,或EPA3050B方法处理,可以准确定量吗?
酸化--直接上吧--当然浓度不能太大,最好手动进样,等离子体有可能不稳

七二零、1、谁用王水做过ICP-AES的介质?在配制时用“1:1”加入控制酸度稳定吗?
2、不同厂家的仪器,同一波长,波形会不同吗?
1. 在进行ICP的样品前处理时是可以使用王水的,但是在进行测定前,通常要将样品溶液中大量的酸先赶掉,然后在用弱酸性水溶液定容到一定体积。
  对于不同厂家的光谱仪器,因为其光学分辨能力不一样,所以对同一波长的谱线所得到的谱线轮廓有可能不完全相同。
2. 王水介质没有直接上机测试过,进样管、雾化器受得了么?前处理倒是经常用王水处理。

七二一、炬管的高度和线圈之间有什么要求,过高或过低会有什么影响?
1. 你说的是垂直的机器吧?--一般水平机器要求中心管末端距离线圈2-3mm左右,如果是垂直的机器--不是太清楚--
一般来说矩管安装不当有可能:
1. 点火失败,即使点火成功,等离子体也不稳定;
2. 引起矩管灼烧,甚至报废。
2. 工作线圈的位置应该在炬管的中间管的上面(对于垂直观测)或前面(对于水平观测)一个适宜的位置,否则的话一是很难将等离子体点燃,二是即使点着了,工作线圈提供的能量也会耦合得不好,从而使等离子体放电不稳定及原子化、激发、电离和发生辐射等性能下降,严重的将会烧毁炬管。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-13 07:51

七二二、做炬管准值为什么要平滑的曲线?
1. 做炬管准值是为了得到炬管位置和谱线净强度或SBR的关系曲线,从而找到最佳的炬管位置,因为做的时候所取的炬管位置是不连续的,所以最后当然要进行平滑处理了。
2. 有个原因是如果不平衡的话,可能是因为里面的光学系统不够润滑,不能够运行到位,从而导致曲线不平滑。

七二三、我们才买的机子-瓦里安ICP在调试的时候总是熄火。但是每次都是在第一次开机完后连者在开机的时候,总是说仪器有故障,点不起来,仪器界面总是“雾化气压力不够等”语言,经过瓦里安工程师检查说,是电路扳有问题。请问还有什么其他直接因素吗?
1. 呵呵,你的情况和我的一样,我自己搞定的,当时是由于管路漏气,他们的工程师接到电话第一个说的就是要换线路板或点火器,呵呵,因为我们的已过了保修期,不过,我没有请他们的工程师来修让他们来是要收费的。
ICP点不到火有很多原因:比如点火器坏了、炬管脏了、电压不够(若电压不稳很容易把电路板烧块,建议装一个UPS或稳压电源),温度过高(易烧点火器、线路板、腐蚀高频线圈等)。
你这种情况也可能是你的雾化器压力设的太小,或辅助气的压力太小,你可以适当的加大压力,也可以检查一下气体管路中是否有堵塞的现像并检查你的辅助气和冷却气管路有没有接反。这样如果还不行的话,很有可能是线路板或点火器有问题,真的需要请仪器商来看了。
2. 这种情况不太会是点火器坏了、炬管脏了、电压不够等情况,也不象是雾化器压力设的太小,或辅助气的压力太小,因为它是有规律的第一次可以点燃之后就出问题,如果要是前面的情况,它应该是一次也不好点燃。
3. 我也曾遇到过,但那是仪器用了好长时间,氩气的一个过滤铜网有点堵塞,用四氯化碳清洗后正常.新仪器最好现场维修.

七二四、如果在28摄氏度,湿度81的条件下操作ICP-OES会造成什么后果??实验室还处无法改变条件,可以持续的操作吗??
1. 最好安装空调和除湿机,温湿度对ICP影响挺大,湿度大易造成线圈有冷凝水.
2. 你要是非要在此条件下开机,应该说也不是绝对不行,但多少会影响仪器的正常运转,并且容易出现问题。如果真是等到出了问题,我想修仪器很可能要比创造必要的条件更麻烦,花费更大。

七二五、有几个问题要求助大家帮忙:
1 请问用ICP做粗铅及电解铅是不是合适?
2 还有标准溶液怎么配置?
3 分析时间大约能用有多长时间?(不包括配置溶液的时间)
1. 1.主元素建议还是采用滴定分析方法较好.
2.杂质可以用ICP来做.
2. 主要元素用ICP误差会很大,因为ICP主要用于微量和痕量分析,建议用滴定,也可以用ICP反做,测出杂质元素含量后用100%减去就可以了
3. 粗铅没有必要用ICP,除非要要你分析杂质.我们一般就分析杂质的铜就可以了.如果是电解铅,主要影响元素是铋,所以用到ICP.如果有要求就用ICP分析全部的杂质.然后减掉杂质就是你铅的牌号了
4. 如果是粗铅标准溶液可能要配制高一点,这样根据你们的粗铅的具体含量来.因为现在没有在分析铅了,记得是EDTA是0.1MOL/L.感觉还是低了点.可采用铅铋连测的分析方法,时间大约15分钟..
5. 如果测杂质的话当然可以,标准的含量应和样品中杂质的含量一致。

七二六、有谁做过高纯金中钙的测量,请问金的存在干扰钙的测定不?如果干扰,请问是抑制还是促进作用?
1. 如果是高纯金的话,你用王水溶一下就可以了,但注意,最后一定要将酸基本赶掉。对于是否存在谱线干扰,我不知道你测定时用的是什么ICP仪器,如果是比较好的进口仪器,它们的软件一般都会提供一些有关分析线的干扰信息,看一下就大致清楚了。对于非常弱的干扰线,在不好判断时,可以多选几条分析线做一下比对。另外还可以测一下质控样。
2. 做钙试剂很重要,很多试剂里面钙含量较高,而且样品容易污染。
3. 你不分离基体时测出的样品溶液中Ca的含量是多少,如果非常低接近检出限的话,误差就会比较大,再有在测定的元素含量很低的时候,校正背景的位置就致关重要。如果可以排除以上两种原因,而且可以确定测出的Ca的结果就是偏高的话,那可能就是Au的弱线干扰,还是将基体进行分离。此外要注意一下试剂空白,特别是分析用的水的质量。

七二七、溶解高纯Sb,加洒石酸和硝酸溶解不太好溶,如果加点盐酸可以溶解得快一点,而且溶解效果不错。
Sb的最低酸浓度多少不消解?与溶液中Sb的浓度有关系吗?
1. 加入硫酸好溶解
2. 用浓硫酸加热溶解完全,放冷后,用2mol/L的盐酸溶液定容.

七二八、我在使用PE 2100DV 的ICP时,开机热机20分钟左右,仪器会自动进行optical initialization ,一般完成之后会出现一个数值,可这段时间,却常常出现一个warning: Temp/adjustment radio too high 。我问PE的工程师,都说不要紧。之前还问过出现的数值是甚么意思,他们有的说<50就可以,有的说只要有数值就可以。我实在不明白,如果这个没什么特别的意义,为什么会出现这样的动作呢?
1.  是光学初始化,数值绝对值在50以内说明还可以.否则要矫正了.
2. 提示你的温度变化太大了,一般小于50以下比较好
3. 在光学初始化后,你的温度变化大,你要开启循环水时间稍长一点看看。或者你开压缩机和循环水机10分钟后再开启软件试试。

七二九、公司用的是Varian的,最近老是熄火,怀疑是炬管脏了,更换新的后过10分钟左右又熄火,实在是找不出什么原因?
1. 在出现熄火时有什么提示吗?只进水溶液也熄火吗?检查过气路了吗?
2. 先查下是不是氩气不纯 换瓶高纯的试下 还有就是实验室内湿度是不是太大了?除湿机开了没有
3. 是不是炬管的位置不合适啊?因为前几天我也遇到这样的问题,最后调整了炬管的位置就好了。
4. 注意光纤是不是有很久没有清理过了?机器内部的风道清理过没有?
5. 检查一下冷却气体的压力纯度问题?

七三零、在ICP-OES中它的点火装置在那,有吗?还是高压电弧所成?
1. 有专门的点火装置,一般和辅助气连接在一起的.不过各个厂家的设计不一样.
2. 当水电气等条件满足时,由外部引入高压火花到炬管,产生少量的氩离子,氩离子在高频线圈作用下,产生雪崩似的大量离子,点燃炬管.
3. 在炬管的周围有一个线圈,那个就是点火的。

七三一、今天为了说明盐酸的含钙量,惹毛了直接用浓盐酸进样检测,结果发现蠕动泵的泵管变成了乳白色了,我想咨询一下,这种变白是因为盐酸腐蚀了泵管还是盐酸在泵管中挥发造成的?
1. 应该是泵管内壁被盐酸腐蚀了,如果你的样品对结果要求不高的话,可以继续使用这根泵管,否则的话最好换一根
2. 酸的浓度不要太高,酸度大可能影响强度.
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-13 07:52

七三二、ICP-OES与ICP-MS在用途上有什么不同,应用的侧重点是什么?
1. 最大的区别 检测器不一样
2. ICP-MS:大致分为离子源(电感偶和等离子体)和质量分析器(磁式速度、方向聚焦分析器;四极杆;飞行时间等);
ICP-OES:为光源(电感偶和等离子体)、分光系统、检测系统;

ICP-OES灵敏度高低检测限,较宽的动态线性范围和多元素同时分析,用于痕量及部分常量元素定性定量分析,应用的行业范围也较广;ICP-MS具有元素、同位素、形态分析等定性定量分析能力,检测下限水平优于ICP-OES。
3. 应用领域比较接近,只是icp-ms的检出限要低很多。
ICP-OES由于其可以覆盖PPB级至百分含量范围,在一般的实验中运用较多。比如金属材料(不含超纯)、化工等各种行业。
ICP-MS其检出限非常低,但是对于总的离子量有限制,因此分析基体复杂体系的方法检测限不一定比ICP-OES低。主要在环保/水质/电子材料(尤其是半导体行业)等方面运用较多。
另外由于ICP-MS对于所使用的试剂的纯度、分析用水、实验环境等要求均较高,而且仪器使用也较ICP-OES复杂,因此对于绝大部分分析用ICP-OES就足够了。
4. 四极杆ICP-MS对应于ICP-AES的顺序扫描型,多接收则对应于ICP-AES中的全谱.在ICP-MS中四极杆几乎一统天下,而在ICP-AES中,则恰恰相反,全谱几乎一统天下
5. 对于拥有ICP-AES技术背景的人来讲,ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体(ICP),而质谱学家则认为ICP-MS是一个以ICP为源的质谱仪。事实上.ICP-AES和ICP—MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(165-800nm).ICP-MS 测量的是离子质谱,提供在3-250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量测定外,还可测量同位素。检出限ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级(必需记牢,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件),石墨炉AAS的检出限为亚ppb级,ICP-AES大部份元素的检出限为1—10ppb,一些元素在洁净的试样中也可得到令人注目的亚ppb级的检出限。必须指出,ICP— MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限。
6. ICP-OES与ICP-MS在用途上的区别
ICP-MS:大致分为离子源(电感偶和等离子体)和质量分析器(磁式速度、方向聚焦分析器;四极杆;飞行时间等);
ICP-OES:为光源(电感偶和等离子体)、分光系统、检测系统;

ICP-OES灵敏度高低检测限,较宽的动态线性范围和多元素同时分析,用于痕量及部分常量元素定性定量分析,应用的行业范围也较广;ICP-MS具有元素、同位素、形态分析等定性定量分析能力,检测下限水平优于ICP-OES。
ICP-OES由于其可以覆盖PPB级至百分含量范围,在一般的实验中运用较多。比如金属材料(不含超纯)、化工等各种行业。

ICP-MS其检出限非常低,但是对于总的离子量有限制,因此分析基体复杂体系的方法检测限不一定比ICP-OES低。主要在环保/水质/电子材料(尤其是半导体行业)等方面运用较多。

另外由于ICP-MS对于所使用的试剂的纯度、分析用水、实验环境等要求均较高,而且仪器使用也较ICP-OES复杂,因此对于绝大部分分析用ICP-OES就足够了。

七三三、我们实验中需要知道硅胶中含有的微量金属元素的含量,不知道ICP能否测定固定硅胶里的含量,其中的含量为ppm级的
1. 关键是看楼主的前处理了,用ICP测试金属微量元素没问题,就怕前处理带来干扰。
2. 尽量降低干扰,如果含量太低,适当加大处理量。

七三四、在一些仪器中有校正空白与试剂空白,这两个空白有什么区别?校正空白是用于校正的(标样信号-校正空白),试剂空白是用于样品分析(试样信号-试剂空白)的吗?
是的,校正空白就是做标准物质时,和有一定浓度的标准加一样的成分(除了标准物以外);试样空白就是和样品一样,做同样的前处理,只是不放样品而已的,是为了减去过程带来的误差。

七三五、如何提高仪器分析数据的精密度?
        1. 保证仪器在最佳的工作状态,合理地选择操作参数;
  2. 使用纯度足够高能够满足分析要求的分析用水;
  3. 注意环境的影响;
  4. 点燃等离子炬后一定要等到仪器稳定以后再开始进行检测;
  5. 合理地校正光谱干扰同时尽量减小非光谱干扰;
  6. 正确选择分析线,并将样品中被测元素的浓度控制在一个适宜的范围内;
  7. 所有分析过程尽量按操作规程来完成。

七三六、空白强度总是很高,有什么办法消除吗?
1. 注意别用玻璃容量器不要被HF酸污染,另外,如果可以的话,空白用塑料容器试一下
2. 硅是特别容易受污染的元素,要注意你所用的:水、试剂(目前不管进口还是国产的试剂,几乎都不提供里面硅的杂质含量),实验用器皿最好选用PFA或者PTFE材质的。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-13 07:52

七三七、有人同时测过铜锌离子吗?效果怎么样?铜0-40ppm,锌0-20ppm.
1. 应该可以同时测,这样的浓度没有什么问题。
2. 可以同时测的 ,两者浓度差不多 不存在其中一个干扰另一个的问题
3. 关键看你的基体元素干不干扰这两个元素。你过你把合金稀释到这个浓度测量,这样可能不准哟,因为放大倍数太大。
4.  ppm级别的问题不大,可选的谱线也比较多.324 327 221 202 206 213

七三八、各位在测量Ca元素时,请问采用那条线,最近我用396,393两条线测量时,浓度大于15ug/ml就测不出来,而用183,315,317这几条线又可以测量出来.我想问问大家这会不会是CCD检测器信号强度饱和了.
因为393.396这两条接近氩弧带干扰很大,而且强度也很大,经常出现检测结果不准确

七三九、1,使用VARIAN仪器时,软件和仪器联机时仪器工程师推荐打开多色器高吹和氩气吹扫,请问此两项的具体作用时什么?
2,多色器高吹和氩气吹扫未完成时就点火对仪器会有什么不好的影响吗?
1氩气吹扫空气,减少空气对紫外线的吸收.
2一般30MIN就可以了,如果提前紫外谱线的强度可能逐渐增强.

七四零、我用ICP测定标物灌木枝叶中铅的含量:取样0.5g,加8ml硝酸,微波消解,消解液浓缩至1ml,定容到25ml。谱线220测定值在5.7~5.9ug/g,而用谱线217,测定值为6.5~7.3之间,由于标物的浓度较低而灌木枝叶标准值为6.0~8.2。我随行做了分空白加标,测定值跟加入量一致。但不明白测定值总比标准值低。用石墨炉-原子吸收去做,测定的值在标准值范围内。请问:是否消解液的基体效应在ICP上影响较大?怎么消除?
1. 1.首先看看你的空白是不是被污染了;
2.测量的时候多选几条谱线,选最灵敏的那条谱线测得的浓度值。
2. 你首先要看一下你所选的谱线是否校准了,在测量前先回测一下和样品值接近的标准样品。那条结果比较接近就选那条谱线。可定有一条有干扰。

七四一、我们公司要做氧化铝中铝的含量测试,有没有做过这个分析的,告知一下样品怎么处理的?
1. 氧化铝,特别是烧过的用酸很难溶解,用氢氧化钠熔融,酸化稀释.高压密闭也可以试一下.
2. 我建议先用酸溶吧,用碱溶毕竟还是比较费手脚的。样品的量少一点,定容的体积大一点,注意定容时保持酸度,多观察定容好的样品的色泽变化,有无沉淀等现象。最好能看看样品到底能稳定多久。
3. 不知你是什么样的氧化铝样品?特别是经过强烧的Al2O3很难溶于酸。唐伯猫说得很对,所以通常采用的方法一是碱融,即在700多度下,和保证碱过量的条件下,在中用氢氧化钠或氢氧化钾进行熔融,也可在镍坩埚的下面先放少量碳酸钠,但也很难保证没有残余;二是在盐酸溶液介质中高压封融。至于效果怎样你得自己慢慢试
4. 我们单位主要是做这类样品的,氧化铝中铝的含量是差减出来的,即测定氧化铝中的杂质如,硅,铁,钠等的含量,用100减去杂质的量得到氧化铝中铝的含量.溶样用的是碳酸钠加一些淀粉在铂坩埚中加热,并搅拌.
5. 1.氧化铝的水份测定
在恒重干净瓷坩埚中称取氧化铝样品20g此质量为Mp,精确至0.1mg,将坩埚与盖间留一缝隙,放入300±10℃的马福炉中,干燥2小时,放入干燥器中冷却至室温,称重,至恒重为M1。
计算:水分含量 % =100*(Mp-M1)/20
2. 氧化铝烧失量的测定
上述完成水份测定的氧化铝样品,称取2g于已恒重的铂金坩埚中,此坩埚及样品质量为M,放入300±10℃的马福炉中,将铂金坩埚与盖间留一缝隙,继续升温至700℃,在该温度下恒温加热10分钟,再升温至1100±20℃,灼烧2小时,放入干燥器中冷却至室温,称重,至恒重M2。
计算:烧失量 % =100*[M-M2]/2
测试溶液的制备
-1 原理:
将试验剂量的氧化铝和碳酸盐、硼酸混合,在1050℃熔化后,在硝酸中加热溶解,制备成待测溶液。
-2 化学试剂:
硝酸65 % GR
硼酸 H3BO3 AR
碳酸锂 Li2CO3 AR
碳酸钾 K2CO3 AR
-3 操作程序:
在完成上述烧失量测试后的氧化铝样品中,加入2.5g的硼酸,1.5g的碳酸锂和5g的碳酸钾,用牛角勺混合均匀,将铂金坩埚与盖间留一缝隙,把铂金坩锅置于1050℃的马福炉中,煅烧30分钟,从炉中取出铂金坩锅,迅速完成铂金坩锅的底部至全部浸入装有约200ml蒸馏水的烧杯的过程,盖上一块表面皿,缓慢加入20ml的硝酸,置于电热板上加热煮沸直至全部溶解,取出坩锅,洗脱干净。待溶液冷却后,把全部溶液移注到一200ml的容量瓶中,并补充蒸馏水至200ml,摇匀
这样就能把Al2O3溶清了。

七四二、用ICP来测定玩具油漆涂层中总铅的含量,好像有很多元素干扰结果!但是我们公司又没有火焰原子吸收,怎么才能确定是什么元素干扰
1. 拿一个只有铅的溶液和样品的溶液扫描谱图,两个谱图比较就知道那些峰是铅的,哪些是干扰的了
2. 这样做对于谱线完全重叠的情况有时还是很难判定,比较可靠的方法是选择两条以上的谱线,如果测出的结果完全一致,那就是没有光谱干扰,或校正光谱干扰后,由不同的谱线得到的数据基本相同,那就可以认为分析结果是可信的。

七四三、我最近接到一个实验,主要是做锡炉中锡膏含量的变化。Sn96.5% Ag3% Cu0.5%的锡膏,可能还含有Cd,Pb微量,随着锡膏的使用,一段时间后,锡膏中锡含量会有所变化。关键问题是:客户要求做锡含量测定,但锡含量过高,我觉得不好测。而先测定Ag,Cu含量及Pb,Cd,用总含量来减去以上元素含量,估算出锡的含量,我又觉得不够专业也不够有把握。
1. 用化学滴定法测Sn.
2. 建议你先做个比较吧!称0.2g样品定到1000ml,在稀释50倍。称0.5g进行减杂法。请注意前处理过程
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-13 07:53

七四四、最近用ICP-OES测定汞时发现:发射强度不同而所有样品的浓度值却是一样的,样品测定很低!不知道什么原因?
1. 这种情况很少出现,浓度值是一抹一样,还是稍有差别?
一般情况下有这样几种可能:
1.你的标准曲线选择的范围太窄;
2.你的样品的汞含量本身就很低,比如说:0.0012ppm,0.0014ppm,0.0009ppm等等,因为ICP本身只能显示测试结果最小为0.001ppm,但是信号强度上反映出来就有差别,但结果显示都是0.001ppm,这样并不奇怪!
你看看其他元素有没有类似的情况,没有就不必担心,此乃正常!
2. 你测试完标准溶液后,把其中一个标准当作样品测试一遍看看,测出结果是多少,如果和你的实际配制的差不多的话,就说明没问题。

七四五、这两天用icp,点火的时候出现E2212这个错误,提示等离子体点火失败,气体连锁失败,这个时候气罐上的两个表会同时降为0,过一会两个表上的数字又恢复到原来的值,但是再点火的时候还是这样,有时候是在测定过程中突然出现等离子体熄灭,然后压力表也出现为0的情况,那位高手知道这是怎么回事 ?
会不会是流量计坏了?流量计坏了,那么他就不能提供流量数据,这样流量数据都低于系统设置的安全流量,从而,系统进入自我保护,而熄火.

七四六、要测油漆中总铅,想用微波消解,加双氧水和硝酸,请问能消解完全吗?
1. 我没作过油漆,不过油漆中无机物很多,钛铁钡等,多加些盐酸试一下.
2. 我这边有做过。但也不确定所有的油漆都可以。你用王水或是反王水(12ml)试试看质量在0.1左右
3. 应该可以消解掉.对于大部分样品.我们是6ml硝酸2ml双氧水.

七四七、我在用ICP-OES测试硅时,标准用的介质是5%的1mol/L的氢氧化钠,波长选的是最大的那个,但是信号总是不稳定,选其他波长拟合度更差。请问,你们做硅测试时的预处理是怎样的,标准又是怎么配置的,标准用什么容器盛的?
1. 你把狭缝调大点试试.波峰轮廓变宽,测试稳定些
2. 换个雾化器,HF可以试试
3. 有做过铝合金中的Si,是要用20%NaOH溶液消解的,然后用过量酸中和,再上ICP检测,基体中盐类物质高,定容体积可以大些。
4. 测量矿物样品时,可以采用fusion。把样品与电解质在石墨坩埚内混合,然后在furnace中加热使之融化,将熔融状物质倒入5%硝酸中,Si即可溶解。
5. 石墨中的硅含量应该不高,应低于0.1%吧,可直接用硝酸溶样,煮沸后过滤,上ICP测试,没有干扰。如果含量高,用聚四氟乙烯烧杯溶样,加(1+1)硝酸10mL,氢氟酸2mL,加热煮沸,冷却后用塑料漏斗过滤于塑料容量瓶中,或直接测定,或加入10mL饱和硼酸测定。

七四八、含钙量超过70%的样品,主要成分是什么?
1. 应该主要是氧化钙。或者碳化钙。
2. 主要可能是氧化钙和其他杂质钙盐;或者是几种钙盐的混合物。
3. 氧化钙的可能性做大

七四九、刚刚做完一个样品,是锡饼。我加了10ML的王水,有白色沉积物。我再加20ML的浓HCL白色物不见了。但我定容时,又出现了这一现象,溶液又变成白色的浑浊液,过滤时有白色颗粒物质出现。以前做这样的样品时好像没有过,是不是现在的锡饼成份变了,或者是其它原因?
1. 用硝酸或王水处理析出了偏锡酸.
2. 可能有AgCl沉淀出来,你试试看只加硝酸可不可以消解

七五零、经常会看到标准方法上说:回收率范围是80%~110 像这些范围是怎么做出来的呢 ?
1. 百分回收率:%R=100(Xs-Xu)/K
Xs=添加样品的测试值
Xu=未添加样品的测试值,
K=添加样品中添加的浓度
2. 对于这个问题,回收率通常有两种方法来做这回收率的,一种是使用标准物质.另一种是通过加标的形式来计算,具体做法是通过与样品一样的前处理方法然后进行测量,最后测量值与标准物质值或加标值比较得出来的,通常回收率在90%到110%是正常的

七五一、ICP测铅,你们都用多大的波长?选用不同波长,会影响分析结果吗?差别大吗?
1. 220.353nm或216.999nm。
2. 我这边用220.353和217.000。不过在我们这里217.000只做参考,每次测试这条线都干扰很大220相对好很多。好像每台仪器都有推荐用那条线最佳,话又说回来推荐也只是推荐毕竟还要人工去选择啊!也有选择283.306。以上仅作参考
3.  具体检测样品的种类.220.353最普遍,金属样品283和405都可以做参考

七五二、用ICP测定高纯金中的杂项。又如何解决Ag的沉淀?
1. 高纯金中的银很低,王水中氯离子过量,银不会沉淀.
2. 我用王水溶解金后用1M盐酸定溶,定溶后银在10PPM以下的好像不会发生沉淀,不知道用ICP做常量分析可不可行?
3. 可以负责任的告诉你,金中银含量超过3%,溶解就比较困难了,超过5%那就很不好溶了.高纯金目前大多采用乙醚萃取后来做.但是现在对高纯金的定义模糊,有的只管金的总含量,有的单位对特殊杂质有要求.不过都可以通过萃取分离金后进行测量.金中常量银一般采用EDTA滴定,另一种就是采用火试金直接测定银含量.
4. 用王水溶解,一般银不会沉淀!一般用5ml王水溶解一克左右黄金,低温加热到全部溶解完,加Sc做内标直接上ICP用Ag328.068测试,测试结果不错
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-13 07:53

七五三、使用ICP每次测铁矿石中的Al和Ca(除铁)总是不稳定,即使使用标样修正也是不稳定。我是焦硫酸钾碱溶的样品。如果我还想测P等其他元素,应该怎么做!如何在已用的方法中添加?
1. 在你碱溶后的测试溶液中Al和Ca的浓度大致是多少?只要P等其他元素不是特别低,如在检出限附近,就应该可以一起测。
2. 有可能是你样品的Al Ca 浓度低了。

七五四、ICP作标准曲线的标液,浓度梯度怎么选取较好啊?作不同的的测试,用同一种基体配置的标液,测试结果影响大吗?
1. 标准溶液你可以配成0.1mg/L,0.25mg/L,0.5mg/L,1.0mg/L的。
2. 看你什么元素和测试要求--灵敏的元素我低点,测试要求高点的我也低点
3. 应该与检出限有关系吧,除空白外的那个最小的量应该是检出限的几倍(但要几倍我也不太清楚),然后就看你通常要测的含量范围,确定上限,然后就根据这个范围选出少则五六个点,多则七八个点就可以了吧
4. 根据每个元素的检出限与最高值,有针对性的配制标准溶液。
5.标 准溶液的最小浓度主要是根据对分析结果的要求,比检出限高得越多,通常结果就越好。然后就是使你的分析校正曲线尽量覆盖样品中被测元素的含量,但如果高点浓度太大的话,有时可能会使分析校正曲线弯曲,所以要全面考虑。至于选几个点那就要看你分析校正曲线含盖的范围,范围越大浓度点就可以多取一些,少则相反。
6. 一般选取待测溶液的浓度的大致范围之内,通常都包括0点,而且最好不要超过2个数量级,如果超过两个数量级,选择多点校正之后,低浓度的点基本失去了校准意义了。
比如你溶液为2 mg/L,那么可以选择0,0.5,1,5,10作为标准曲线的梯度点。

七五五、前天我在做一个锂电池消解时,没想到用3052会出现这样,微波生气了,罢工了。好响当当啊!以前做得好好的,现,唉!电池里有一种绿色的胶我只取了0.0756啊,她就突飞猛进地放气体,请问那是一种什么材质啊?
1. 看到突飞猛进的放气,你就该预先让其缓和下去了再进行消解的,那样压力才不至于把罐体损坏,另外消解有些金属的时候也要注意事先让其剧烈反应一段时间,差不多了,再放进去消解,那样会更安全的。
2. 锂电池--我们曾经爆炸过一次--因为当时没有看材质
你是要消解里面的电解液,胶体呐。还是要消解电池中的锂材质本身--如果是本身我建议你用很稀的酸就可以了--如果是前者最好是把锂材质先分离,在进行尝试性的消解--用不同的酸先在电热板上做--不行再考虑微波。
3. 消解之前要放电的,必要时也要降材料分开消解,然后再组合处理

七五六、昨天同时两次测试中,发现,雾化室实际压力相差较大,第一次为120KPa,后面为180KPa,信号下降1倍多了!以前工程师是把雾化室那个气路入口的喷嘴拿出清洗,我们照做了,但是还是没用。
1. 用头发丝通一下雾化器的喷嘴
2. 会不会是雾化气流量变大了,测量的信号下降.因为热交换时间变短了,从而影响激发.
3. 有时候出液管堵塞导致雾化室内有积液也会使检测信号偏低,实验时要注意观察!

七五七、1:背景干扰是指什么?怎么扣除?2:怎么才知道谱线有重叠?
在被测元素不存在时,在被测元素分析线的位置可以看到的连续光谱就是背景;在被测元素不存在时,在被测元素分析线的位置处出现的谱线就会形成和分析线的重叠干扰。

七五八、做金属中六价铬测试,样品为弹簧,ICP测试总量为一万多,采用IEC 62321方法测试,点测试结果总是为阴性,已经做过很多的样品,不知为什么?是样品中不含有六价铬,还是测试方法有问题?
1. ICP测试的是铬的含量吧,应该是其中含很多的铬,三价铬。但是不含六价铬。所以六价铬测试程阴性。
2. ICP测的是总铬,结果高于六价.
3. ICP测的是总铬的含量,不是六价铬的量.
4. 有没有拿砂纸打磨过

七五九、回收率具体怎么操作?回收率是否用来反映测试过程中待测的损失情况?
1. 如用ICP做回收率。就是在样品前处理的时候。加入一定量的待测元素。与不加待测元素的样品一起处理。将上述样品制成试验液。导入ICP检测。加入待测元素的检测浓度应该比未加的高。高的部分就是加入标准所至。
回收率%=实际检测加标含量/理论加标含量 *100。
2. 回收率可以反映方法的有效性、人员的操作好坏,仪器的工作质量等等因素。

七六零、ICP在更换清洗炬管/雾化室后寻峰后强度减小
1. 可能是炬管的位置不合适.
2. 重新调整一下炬管位置看看吧
3. 应该是中心管的位置不合适吧!
4. 这个问题产生的主要原因是:
1.十字喷嘴的位置是否理想。
2.雾化器和雾化室的连接是否密闭。
3.中心管和雾化室的连接是否密闭。
4.中心管的位置是在正中心。
5.矩管的位置是否是在-3的位置。
6.采光口的透镜是否干净。
7.氩气的路有无问题。(是否有看不见的堵塞,或者脏东西)
个人建议:拆下来再仔细装一遍。(1PPM的Mn标的强度应该是300W左右)
5. ICP出现强度减小,确认峰形是上下波动,还是左右波动,上下波动一般是进样系统问题,左右波动就找厂家工程师来吧,基本是仪器内部有问题
6. 注意一下炬管位置,中心管是否安装合适、雾化器的雾化效率。
7. 1.炬管安装位置
2.雾化器是否有阻塞
3.进样系统是否异常
8. 应该与矩管位置与雾化器的干净程度有关系!如果进样喷嘴没问题的话!
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-13 07:53

七六一、雾化器堵了,拿硝酸煮了也不行 ,看不见有什么东西,只是进样慢.不知道被什么东西堵了
1. 可用薄刀片来回刮几下,也可放在稀盐酸溶液中浸泡过夜,不妨均试试
2. 盐酸浸泡看看
3. 不知道你的是什么样子的,我的堵了都是把物化器拿下来,调节气体流量,将手指放在物化口吹掉的..实在不行就用头发之类的通一下.再不行就泡了,你几种方法结合使用处理以下
4. 用酒精灯烧一下
5. 用王水浸泡过夜再用超微波振荡器振荡一小时
6. 吹一下,通一下,泡一下 ,还可加浓硫酸煮一下
7. 用女士的长头发可以搞定, 我经常这样
8. 用5%的硝酸浸泡,然后再用超声波振荡,就可以解决了
9. 用热硝酸泡几个小时看看
10. 可以将泵浦管上旋钮旋紧一点,进样就会快一点,如果怀疑是毛细管的问题就换一根试试看啊。
11. 我们每次都是用稀王水浸泡,同时用超声震荡,之后再用吸耳球吹一下,这就应该可以了。
不过用超声震荡会影响雾化器中的毛细管的同心度,可能会引起灵敏度降低,本人就把雾化器给拆了,就是把毛细管给拧了出来,再拧回去,发现效果也不错。
最好不要用硬的东西去通,那样会引起毛细管的管口直径变化,那就是不可逆的损坏了,毕竟这东西挺贵的!
12. 有两种可能一是雾化器出口破损,二是吸管变脏。
  同心雾化器是靠载气在其出口处形成的低压区进行溶液提升的,当雾化器出口破损后,因载气的冲出的速度降低,这样在其出口处形成的低压区的气压就会增大,从而就会使提升量下降。吸管变脏后可能会增加溶液提升的阻力,所以也会提升量减小。

七六二、土壤有效铝的分析方法?
1. 我一般采用微量元素的浸提剂作为有效铝的浸提剂。
2. 土壤中钼分为4部分,水溶性钼,交换醒钼,难溶性钼,有机结合态钼,能被植物吸收的钼可用草酸-草酸铵溶液寖提。
草酸-草酸铵溶液寖提剂:24.9g草酸铵+12.6g草酸溶于水,定溶1L酸度应为PH为3.3。

待测液制备:25.00g风干土样(过2MM尼龙塞筛),盛在塑料瓶中,加250ml草酸-草酸铵寖提剂。瓶塞盖紧,在振荡器振荡3小时,,过滤,(滤纸用6mol/HCL处理)过滤时弃去最初10-15ml浑浊溶液

七六三、我们都知道ICP点火,主要是靠给冷却气外加电火花,并结合高频线圈耦合,才点燃的,那么我想问,我们关闭等离子体,主要是以什么方式关闭的呢?是断开某个气体还是。。。。。?
1. 过去我们手动操作时是将射频振荡电路提供的高电压降下来。
2. 关闭的是光源高频振荡
3. 我使用的仪器,是所有(高频\气)一起关了,包括蠕动泵.

七六四、不知道问什么,每次点火后都会报警“Nebulizer set has a error”好像是说雾化器压力有问题啊,但是还是可以正常点火,不过雾化室经常积水,照相也看不到元素图,到底是怎么回事啊?
1. 一,先确定气瓶压力,二,检查仪器上流量控制阀,三,检查流量控制阀到雾化器之间的逆流阀。雾室有积水应该是压力不稳定造成的。
2. 你是不是蠕动泵的进样管和排液管选择得不合适或位置设置得的不合适?一般要求进样管的内径要略小于排液管的,而且排液管的位置要比进样管的压得略紧一点,以保证排液量始终大于进液量。否则的话就会造成雾室积液,积液超过雾化器入口后,就会停止雾化谱线信号消失。如果积液继续增多,直到进入炬管,就会造成不堪后果,很可能会使炬管炸掉。所以进行测定时要经常观察雾室,以避免发生积水情况。
3. 积水了,要在关机前把进样管取出,打开蠕动泵,开到废液管无液体流出即可。
4. 是不是蠕动泵拧的太松,废液排不出去。
5. 换一根排液管试试看
6. 应该是排液部分出了问题,排液速度太慢了

七六五、由于表征需要,检测改性聚酯(PET)中的金属钠含量,结构类似阳离子可染聚酯,含有磺酸钠基团的那种。
文献报道通过原子分光光度分析检测金属钠的含量,但是没有说如何处理样品。
1. 称0.2g左右试样,剪碎,加8~10ml H2SO4、2ml HNO3、1ml HClO4,小心加热,保持微沸至溶液全部变为黑色,取下冷却,再补加 1ml HClO4,继续加热至溶液便透明。必要时还可补加HClO4。蒸至近干即可提取。整个过程很长,将近一天。
2. 我也是做PET的,我样微波消解,3ml  HNO3.3ml  H2SO4,消解就行了
3. 可以称取0.3g样品于铂坩埚中,于电炉上欲处理,直到不冒烟为止,然后放到马弗炉中800度灰化2小时,冷却后拿出来加酸溶解。
湿法消解可以称取0.3g样品,加10mlH2SO4碳化30分钟,稍冷却后加10mlHNO3,至溶液清亮后加10mlH2O2
微波消解可以称取0.2g样品于微波罐中,加10mlHNO3+2mlH2O2,安全期间在进微波炉之前先进行欲处理。

七六六、最近接到一个电解液样品,要求测试其中元素S的含量,大约含有2-3%左右,以前没有做过,不知道怎么前处理,加哪些酸? 温度怎么控制?会不会挥发?
1. 做S有些难度,其波长偏小,据说要经过吹扫的,我们这里没吹扫,就没做出来过。
2. 可以试试用碳硫仪,你那个含量应该很好测得。
3. 我作过水中的S,在紫外,需要氩气吹扫.电解液提前稀释一下,是否加酸要看稀释后是否水解.
4. 先用1:1的浓硝酸煮一下,蒸发至近干,然后用5%的稀硝酸定容到一定体积,测一下看看结果怎样。
5. 测硫不好测,首先你所使用的仪器是否是真空系统,是真空系统还好一点,硫在真空紫外区,波长较短,非真空易被吸收和反射。在测硫时首先需要较长时间的稳定仪器,真空系统开启反吹气流,非真空系统开启高吹。在消解过程中硫易挥发,所以不建议直接加酸在电热板上处理,可以考虑稀释后进样或在比色管里加入样品后再加入一定量的硝酸,盖上盖子水浴消解,消解好后冷却定溶。

七六七、我做标准曲线是一般就做3点,测试强度的时候可以将其叠加,分为上,中,下三个区间,那么我想问,在做样品时我们希望样品中某元素的强度落在那里比较好呢?是上区间,中区间,下区间?还是不管它,只要在标准浓度范围就行?
因为这几天我做的样品,Li元素的强度刚好在标准中间(Li的浓度范围1,5,10),测得浓度为7.5%,而换另一套标液(Li的浓度范围10,50,100)时,样品中的Li强度远远低于标准,测得浓度却为5.2%,同样都在标准范围内,哪一个好呢?
1. 当然第一组好了
2. 第一套比较好,样品和标准浓度不要相差太大。

七六八、验收,应该定哪些验收指标呢?
按照仪器的验收协议验收,也可以按照仪器的检定规程验收
一般验收检出限,波长示值误差,短期稳定性(<0.5%),长期稳定性(<2%),仪器分辨率

七六九、1 新买的 ICP 仪器不工作时,蠕动泵总是颤动,发出有规律的声响,是不是蠕动泵有问题?
2 测标准空白时,其中很多元素象:AL,AS,CA,B,LI,等空白强度值成千上万,这是怎么回事?是不是进样系统被污染了,需要维护?
1. 1:泵在工作时是有一点振动,如果供液量过大,压管器过紧就有你说的那种现象,调整一下看看。不然就要维修了。
2:空白太高你考虑一下你用的水和试剂是不是不好或被污染?你的雾化室和矩管要拆下来清洗了(这是经常要做的)。
2.  空白高也许是试剂的原因,要是可能污染(包括管道).

七七零、ICP测定水样的时候加标样怎么操作?
1. 使用标准加入法吗?就是在北侧样品中加入大于样品10倍浓度的已知浓度样品测强度作曲线,求出未知样浓度即可
2. 其实质就是加标实验,你可以先测定一下样品中所要求检测项目的含量,心里有个底,然后取4个同样的样品水样,1#做样品空白,2#可以加标50%,3#加标80%,4#加标100%,测定完之后算回收率。也可以不用严格的要求加标多少,只要自己知道加了多少就行。不过不知道你是什么样的水样,需要做一些什么养的处理

七七一、ICP-AES分析中所允许的最高基体浓度?
1. 一般不超过10000微克/毫升
2. 我觉得要看测什么元素,而且还要看基体.有的元素对基体浓度很敏感的,而有些就不是问题了.
3. 常规范围小于或等于10mg/ml

七七二、ICP-OES和UV的工作原理和操作说明?
ICP-OES是通过检测原子或离子的谱线发射来进行元素的定性和定量分析;UV是根据对分子在紫外和可见区的吸收情况及某一波长的吸收大小来进行定性和定量分析的。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-13 07:54

七七三、求助铁矿石(主要是赤铁矿和磁铁矿)的碱熔方法
1. 磁铁是王水溶解
2. 可以用氢氟酸消解的,不一定要用碱,不过要看你作什么了
3. 采用混合熔剂(碳酸钠、碳酸钾、硼酸)在850度的高温炉中熔融15分中后再用1+1硝酸可溶解。
4. 用碱熔多费事,还引进碱金属的干扰.
用王水+HF+HCLO4+HNO3完全没问题.不管你哪种矿性全铁不会过72.8吧!过了就出问题了.Fe用271902线,P用213675线(单侧扣除左背景,因为有侧有条Cu线干扰),效果很好的.
5. 混合熔剂:碳酸钠和硼酸按2+1混匀

七七四、ICP-AES对测试液中的盐度要求是如何,我听说不能高盐,但具体要求怎样?离子强度最好在多少以下?
1. 如果要进高盐溶液直接分析的,建议采用高盐雾化器,出口为喇叭口形的.
2. Na+离子的大致浓度为0.0541g/L!可以直接进行的
3. 可以配置一个高盐加湿器,做高盐没为题,我原来一直做原盐和盐水都没问题

七七五、雾化器负反馈压力(可能不专业,每次听他们工程师说都没有听清楚)测样时,会一直缓慢升高(110-125....),导致测样不稳定,标样可能会漂移50%以上。样品为选矿过程水样,硫酸和铵介质,锌g/l级别,铅mg/l级别,而矿样则不会,矿样水样处理方式都一样,王水处理至近干。2%盐酸介质上机。
1. 可能是排水系统堵塞。
2. 如果压力变大,一是你的雾化器流速在变化,可能是堵塞造成,二是你的排液不顺畅造成。
硫酸体系的粘度会大一些,并且你的固容量比较大,可能会有这样的情况
3. 雾化器出口处会形成负压(相对于大气压),但一般不会监控这里的压力,而是有的厂家的雾化气(一般称为载气)不是用流量表示而是采用的压力,比如热电的仪器,如果是这个压力不稳定,那先检查以下是否有漏气,如没有的话应该就是气流控制部分出了问题,去让厂家解决。
  硫酸的表面张力和黏度比较大,对雾化效率会有一定影响,所以标样最好也用硫酸体系。
  你测的Zn的含量太高可能会出现自吸效应,建议稀释以后再测。
4. 雾化器压力通常是100-120psi,慢慢升高可能是宝石喷嘴有堵塞

七七六、请问ICP测砷检出线、重复性如何?需配备何配件?另请问ICP日常分析消耗品是什么?
1.  一般的水样浓度可到0.05-0.1ppm,加个氢化物发生器可测到更低,消耗品一般是指进样系统的各种连接管矩管雾化器等。
2. ICP水样浓度检测限0.05ppm,icp主要消耗品有进样管,距管,雾化器,最主要的消耗品是氩气(成本挺大的)

七七七、为什么每次我用氢化物发生器做过汞后,再拆了氢化物装置用仪器打正常汞标净强度都会高近10倍,而且曲线也做不出来
用氢化物的汞标液浓度为 0。004PPM,0.008PPM, 0.012PPM, 0.02PPM.
平时用0。2ppm,0.4ppm,0。5ppm,1.0ppm
1. 如果净信号都高10倍的话,那曲线应该能做出来呀。看来是有的高,有的没高。估计是冲洗时间不够。
2. 清洗了很久也没用。较高浓度的HG标都不准。。低浓度汞标净强度增大近10倍后。低浓度曲线可以做出来。换了矩管后发现以前认为不准的较高浓度汞标都准的。可见不是标液问题
3. 硼氢化钠容易有记忆效应,建议你彻底清洗管路,雾化器和炬管。还建议你硼氢化钠溶液用量不要太大

七七八、在测定K金中银杂质时,使用王水溶解后银会发生沉淀,使测定结果偏底很多,有没有什么方法在溶解金样时银不发生沉淀??
还有一个问题,银标准溶液除了硝酸银外还有没有其它介质的,要在1Mol/L的HCl介质中不发生沉淀!!
1. 有氨水介质的.有时K金用王水也不能溶开,氯化银沉淀包裹金,不能溶解完全,需要把K金补银然后熔炼,在泼到水中,然后再溶解.
2. 样品用王水分解后用盐酸赶硝酸,再加硫脲就都溶解了。但测定时要考虑金的基体效应,所以建议用标准加入法测定。金同时要回收出来
3. 金中银含量超过5%,就很难打开了.而且要是银含量太高,你用ICP做,稀释倍数太大,也不一定准.

七七九、长余辉发光粉中铅测定时如何进行样品前处理?我用了盐酸、硝酸混合酸加热很长时间都没有溶解
1. 加HF酸和高氯酸,用微波消解,一定能消解掉的。
既;称样0.2g,加4mlHCl,2mlHNO2,2mlHF,1ml高氯酸。微波温度分三步,最高温度220度。
2. 发光粉主要是煅烧铝酸盐,用酸不好溶解。用碱该可以,然后酸化

七八零、PE 2100这阵发现点火后, 几分钟后机器自动关机这是什么原因(里面什么保护启动, 导致设备断电?)
1. 是不是进样管和废水管接错???我以前接错就出现这样的情况.
2. 你的是自动熄火吧!这个原因太多了!熄火了它不是给提示吗?气体流量,冷却水温度,空压机压力等都能导致!还有你动了雾化室一样会熄火哦

七八一、最近发现蠕动泵在使用过程出现噪音,请问大家有没有问题?会不会影响进样?
1. 是不是泵管夹的位置不合适,泵管夹得太紧了产生了脉动?
2. 是否使用过程中哪里磨损了,现不配套,最好检查一下
3. 滑出来就是你的管子没放好,夹得不够紧,尽量夹在中央位置。
4. 除此之外,再就是电机原因.

七八二、ICP-OES打开软件调用数据库时很慢,怎么回事,如何解决?
1. 生成一下数据库文件,将现有数据存起来,然后就很快了
2. 数据库东西太多了,把原来的数据库保存,创建一个新的数据库。如果样品量大,最好每月建一个数据库,便于查找。
3. 我也认为是数据库内容太多了,再一个,用XP系统的话,内存最小512MB,最好是1G,软件不要装在C盘,电脑不要装其他软件,仪器专用.我们那台电脑就只装了那一个软件,不联网
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-13 07:54

七八三、请教一下ICP和AAS工作原理是什么,另外ICP在仪器中的作用是什么?
1. ICP(Inductive coupling high frequency plasma)电感耦合高频等离子体。简单的的说ICP-AES就是利用不同元素原子中的中外层电子在激发态向基态跃迁时所发出光谱线来进行检测的。ICP只是使试样离解为气态原子和使之达到激发态的一种方式。
AAS的工作原理正好与AES相反,是利用不同元素原子中的中外层电子在基态向激发态时跃迁时吸收的光谱线来进行检测的。
2. AAS也应该是根据L-B定律吧.是根据被测元素的基态原子对特征谱线吸收程度来进行定性定量分析的.
icp是被测元素的在外界能的激发下吸收一定能量跃迁至较高能级,并返回低能级放射同样的光能量.是根据放射光能量强度来进行定量分析.而每个元素都有其灵敏线(也称最后线)的存在来进行定性分析.
3. 与AAS相对比:
我自认为几点;1,ICP可以多元素同时测量,而AAS每一只HCL只能对应测一元素
2,ICP要比AAS的线性范围宽.为高含量元素分析有了优势,减少中间环节也就减少误差.
3,AAS从单元素分析来讲无论从价格还是报告周期要比ICP有优势.
4,AAS能做trace分析而一般的ICP则不是太理想.
4. ICP是多元素测定,AAS是单元素测定
5. ICP原理
1、        是将它看成是一个均匀的不存在轴向通道的纯氩ICP。
2、        是将纯氩引入轴向通道,从而形成一个具有“结构”的纯氩ICP>
3、        将气态待测物、纯水得气溶胶以及把含有待测物的水溶液的气溶胶注入。
4、        研究各种高能粒子从感应区进入到轴向通道取得迁移和扩散。
6. AAS原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。
AAS主要分火焰法和石墨炉法。
火焰法现在大家常用的是C2H2+O2,也有极少数还在使用乙炔+笑气的(非常危险,易爆)。火焰燃烧使试样中的待测元素原子化。
石墨法炉主要是采用石墨管加热使用待测试样原子化。由于石墨炉的温度高,因此能测试的元素种类也比火焰法多。
火焰+石墨总共能测试60多个元素。
ICP原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。

ICP最为常见的就是氩等离子体ICP,现在主要有单道顺序扫描的,及全谱直读型两大类。全谱直读的主要有中阶梯光栅型的,以及帕邢-龙格型两种。采用的检测器主要有二维CCD检测,主要有PE、VARIAN;一维线性CCD,只有SPECTRO采用;二维CID检测器,主要有THERMO、LEEMAN。
ICP大致能测70多种元素。

检出限:
AAS火焰法比ICP差,ICP部分元素比石墨炉差。
但是考虑到实际样品,即方法检出限时,石墨炉由于受基体干扰、进样量限制等等,就不一定比ICP检出限好。
7. 原理都是利用对光谱的吸收分析来分析样品元素的.AAS是对原子吸收特定谱线强度来分析,郎伯比尔定律.ICP是原子发射光谱,ICP是电感耦合等离子发射,这个一个光谱发生器,最终也是对光谱谱线和强度进行分析的.通过光栅等分光仪和电子倍增器来得到信号.主要用于无机元素的分析.

七八四、我在做Cd的时候,光谱干扰很严重,如何排除光谱干扰?
1. 在下的意见是首先进行基体匹配,然后进行光谱矫正,再作一下回收率看看准确度怎么样,最好回收率在95-105之间,80-120之间也能接受,主要看含量多少!
2. 建议在做工作曲线的时候多选几个波长,然后在测样品的过程中,每个波长都去测,看看样品对哪个波长的干扰最大,另外就是要考虑楼上所说的基体匹配,当然匹配问题对金属而言比较容易,对塑胶样品就不是那么简单,所以楼主可以做个比较,看看对塑胶样品哪个波长比较适合,金属样品的波长是一样还是要更换.
3. 既然已经知道是光谱干扰,那采用基体匹配的方法应该是不行的,因为基体匹配只能补偿由样品中附随物质对分析元素的信号所产生的影响。我觉得如果可能的话最好先选一条没有干扰或干扰比较小的灵敏线,其次如选择的谱线仍存在一些干扰,那就需要进行干扰校正

七八五、如何判断是光谱干扰,只是先用几条谱线分析的结果都不一样.怎么办?
1. 判断光谱干扰可以先测定一个样品然后再测定适当浓度的标准,比较一下谱图,如果样品中对应元素的谱图和标准的谱图形状有差别,可以断定存在光谱干扰.判断干扰元素,要一次测定样品中的各个元素比较同一发射线处的谱图即可判断
2. 用样品、待测元素、不含待测元素但其它成分和样品相同的溶液来做谱图(profile),进行比较,区分哪些谱线是待测元素发出的,哪些是样品中除待测元素以外的东西发出的。看它们的谱线有没有重叠、干扰的
3. 采用曲线拟合可以判断。
4. 最简单的办法 用你要测元素标液先扫一个峰,再扫你的样品中待测元素的峰 2个一比较就能知道 你测的样品的峰是不是 你要测的 ~
5. 首先分析该波长有没有其它元素(特别是待测样品中含量高元素)的谱线干扰,其次观察该谱线的峰形是否对称,如不对称则可能存在干扰
6. 只要和配置的标准溶液的标准峰不一样,就认为有干扰,无论怎么做都会有光谱干扰,关键是怎么把干扰对结果的影响减小到最少。

七八六、回收率好能代表什么呢?
1. 回收率是反应待测物在样品分析过程中的损失的程度,损失越少,回收率越高,如果你作标液1PPM,就是1毫克/升,而作出标准数据为0.99毫克/升,就是说你的回收率是99%,这个与真实成分有密切的关系,说明你方法的准确度!!
2. 说明在这个方法中所测物质损失少,数据就更加接近真实值
3. 回收率高表示所用方法较好,过程损失少。
4. 我认为回收率代表操作过程的"细心"程度(有无损失)及分析方法在无外界干扰下的可行性.但百分之百的回收率也并不一定代表分析方法对样品的适用性.
5. 回收率是衡量准确度的一个指标
6. 回收率越高准确度就越高,一般方法的回收率至少50%以上才算这方法比较好用!
7. 回收率好是方法准确度高的必要条件,但不是充分条件.回收率试验主要是检验方法的抗干扰能力.

七八七、什么是基体效应?它是否是物理干扰,光谱干扰的综合?为什么基体效应一般在icp中易发生?
1. 基体和基体效应是分析化学中的一个常规名词,并非只在ICP中出现。
简单的说,样品中除了少量存在的待测物之外,还有大量的其他物质,这就是基体。由于基体组成不同,因物理、化学性质差异而给实际测定中带来的误差,就叫基体效应。可以看出,只要涉及样品/标样的地方,就可能存在基体效应。
2. 造成基体效应的主要原因是随着样品基体浓度的增大,待测元素在质谱计中的传输率及离子化产率有所降低,在采样锥及截取锥之间的区域待测元素的正电荷离子相互间又存在排斥作用,部分离子发生色散,使离子束部分偏离质谱计透镜及四极杆传输轨道,降低了灵敏度。
3. 应该就是含量很大的基材元素干扰了测量元素的含量测定.
4. 基体干扰主要体现在光谱干扰。如测Al合金中的Pb,Pb的第一波长受Al的干扰严重,基线呈上升状态;Fe合金中测Cd,第一波长也受到严重干扰。
解决方法一般有添加相同状态的基体(如在标液中添加相应浓度的高纯金属),选择其它波长或者用标准加入法等。
个人理解,仅供参考。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-13 07:54

七八八、ICP-AES的局限性和不足之处是,其设备费用和操作费用较高,样品一般需预先转化为溶液,有的元素(如铷)的灵敏度相当差;基体效应仍然存在,光谱干扰仍然不可避免,氩气消耗量大。其中的基体效应指的是什么?
1. 我理解为基体效应是指试液基体成分在测定分析时对被测元素响应信号所造成的影响
2. 基体效应是指含有大量的基体元素及其他盐类或酸类影响到溶液的物理性质
3. 一般指样品里面大量的基体元素及酸等对所分析元素强度的影响(我的理解)。通常会造成待测元素强度下降,原因很复杂,主要有雾化效率下降,离子化效率下降等。消除的最好办法就是基体匹配,无法基体匹配时可采用标准加入法、分离基体元素、降低进样浓度等。
4. 物理干扰:
表面张力、粘度、密度和盐份等造成雾化器提升效率的差异。1)有机物;2)酸的浓度和种类
光谱干扰:
待测光谱线处存在基体或其它待测元素的谱线。
化学干扰:
由于等离子体的高温,样品停留时间长,惰性气氛ICP中化合物很难维持或无法形成,化学干扰少。
电离干扰:
岩矿分析中的碱金属盐类易电离元素的大量存在,使待测元素的光谱强度(离子线)降低。
去溶干扰:
溶液去溶存在的差异。
5.  我的理解是样品中除待测元素外其它物质对待测元素的干扰

七八九、icp对于基体和酸度有什么要求(主要是想知道如何避免伤仪器)
1. 除了不伤仪器外尚需考虑它们引发的各种干扰。基体引起的信号强度小于待测元素信号强度的1%时,一般不必列为干扰。仪器所能承受的基体浓度与其炬管、雾化器型号相关,通常小于5千mg/L为好。否则要做基体匹配或干扰扣除。至于酸的浓度,尽可能与标准一致。通常为5-7%的硝酸、盐酸,尽可能少用硫酸、高氯酸(它们的最大弊端是使多数元素分析信号减弱 )
2. 同时HF,H3PO4也尽量少用,基体不要太大,否则激发不完全的话,会对观测系统有影响.
3. 我们处理样品一般用5%的硝酸,磷酸不用的,雾化率太低了,也用HF酸处理,但浓度很低的,要稀释,而且用的是专用的进样管

七九零、“基体匹配”是什么意思?
1. 所谓的基体匹配就是采用的标准样品除要分析的组分外其他的所有组分要和分析样品的完全一样。
2. 基体匹配主要说的是所测样品要与标准成份基本上保持一样。
3. 基体匹配主要说的是所测样品要与标准成份基本上保持一样,而且浓度也最好不要相差太大。
4. 基体匹配如果是检测纯样中的杂质,则要采用高纯试剂或采用标准加入法
5. 有的时候干扰很严重时没法消除,就要做基体匹配来消除的.原则上基体匹配就是不含待测元素的样品.但是待测物不能分析时基体就只能尽可能的配的一样了,主要是干扰因素要相差不大才是最好的基体匹配.

七九一、标准加入法可以消除基体效应吗?其测量结果是否有偏差 ?
1. 标准加入法可以消除基体的影响,但必须先消除光谱干扰,即背景影响和谱线重叠干扰。
2. 标准加入法只能消除基体效应,但不能消除基体的光谱干扰。如果背景扣不好的话,会作出错误的结果
3. 可以消除基体干扰,不能消除背景干扰.
4. 关于标准加入法
标准加入法在 USEPA ILM040 当中定义为在三个等量的同一样品中,按照一定增量分别加入标准溶液。然后分别对原样品和三个加标样品进行测量。然后按照线性拟合得出 x 截距和 y 截距。 x 截距的绝对值为被分析物的含量。理想地,所加入的标样的体积应大大低于样品体积 (大约 10% 样品量).
标准加入法可克服基体效应但不能克服谱线干扰。
什么时候采用标准加入法?
当不能抑制样品基体的物理或化学干扰时;
当没有空白而不能使样品的基体与标样相匹配时。
标准加入法的缺点?
需要有足够样品溶液,因必须将样品分成几个等份;
对被分析元素的浓度有大致上的了解。
5. 标准加入法要求未加标的标准曲线必须过原点,否则得出的结果不准确。

七九二、我测样品时发现大部分铁合金的Pb的干扰严重,可能是由于铁光谱谱线丰富造成的,我想用基体匹配法消除干扰,那么是不是在校准标准曲线的标准溶液中加入标准的铁标液就可以消除干扰了啊?应该加多少铁标液呢?另外测试铜合金等金属的Cd时也发现干扰严重,我也不知道铜合金的成分,加什么标液可以消除干扰?
1. 加标液不是好办法,基体里含铁那么高,你能加多少铁标啊.可以采取样品加标来测定.另外还要先判断基体的干扰有多严重,尽可能选用没干扰的谱线,或者选干扰不大的,干扰严重的话是没办法做的
2. 可以先测一下基体浓度再匹配
3. 标准加入法\内标法用来抑制基体的影响,都无法消除光谱干扰,可采用高分辨率仪器或使用各种干扰校正软件
4. 用 同牌号的铁合金标样来做工作曲线,基体匹配也是好办法,如微碳铬铁就加60%的纯铬,和25%左右的纯铁等等依此类推,实在没办法才用标准加入法,和内标法等. 一定要有一瓶和你所测的样品同类的标样做质控,标样做准了就行,不管什么方法都可以.
铜合金的标样是很多的,各种牌号都有,前提是你必须熟悉金属材料的牌号
5. 把纯铁溶解后加入不同浓度标准溶液定容,然后用它的谱线做Pb的标准曲线,用来分析就可以了,铜亦然
补充一点:最好多做几个点,那样分析的准一点
6. 你测Pb是吧,基体匹配不是这样的.还是选其它谱线进行测定吧,不行的话采取标准加入法,只能消除基体干扰.

七九三、对于未知样品,如何能使基体匹配更准确?
1. 用ICP作为激发源进行发射光谱分析对样品的匹配要求并不像电弧和火花那样高,通常使溶液体系基本一致就可以了。
2. 未知样品肯定无法匹配啦。扫描样品的在分析线周围有无干扰谱线即可。
3. 初次测试可以使用标准加入法,测出各种含量后,以后做类似样品可以做基体匹配了。
4. 如果能够将样品中的待测元素完全分离出去,这样的基体是最好的

七九四、我们公司新买的ICP开机了,可是现在有个问题,做样出结果很头疼,一个元素有好多条波长可供选择,每个波长的结果都相差很大,所以一时很难断定哪个结果是准确的.所以,请问一下,怎么样才能选择一条好的波长?
1. 应该选干扰最少的那条.给你举个例子吧,有次我测样品中的汞,用的最灵敏线,测定的结果高得离谱,后来发现是样品中高含量的铁干扰,因为在该线附近就有铁线,产生了叠加效应,使结果偏高.
2. 反复的选,一个元素在不同的基体里受到的干扰不尽相同,需要多次实验寻找干扰最小的波长。另外,你做的材料,也许别人都以做过,查文献或把你的问题写出来,可能会得到帮助。
3. 不能用汞做例子,因为它用普通进样器是车不准的,一般元素用灵敏线对应的波长就可以了
4. 一般选择干扰比较小的;还有,如果待测元素的含量比较高,可以考虑强度弱一点的谱线,若待测元素的含量很低,就要选用强度高的谱线。
5. As 193.696 nm Se 196.026 nm Sb 206.833 nm Ba 233.526nm
Pb 220.353 nm Cr 267.716 nm Hg 194.168 nm Cd 214.438 nm
Pb 283.306 nm 为元素 Pb 的参考分析波长

七九五、请问怎样赶HF?不赶的话对石英炬管影响大吗?
1.  可以加热赶,也可以加入硼酸形成氟硼酸根,减少对石英矩管的腐蚀.
2. 一般都是加热使HF挥发的吧 我们就是这样的 也可以使用耐HF进样系统的
3. 最好使用耐氢氟酸的进样系统,对于炬管应该一般都是石英的但是不会受到影响,样品在等离子体中都已经激发了不会有氢氟酸存在.
4. 最主要还是对雾化器的影响。
5. 交易加入硼酸络合,或者直接加入氟硼酸
6. 加入硼酸。可以避免损失

七九六、我的ICP现在有问题了,具体表现在,强度很低,空白,0.2ppm,0.4ppm,0.8ppm标准的强度都是才0点几,而且现在波长校正也校正不了了,显示“波长校正失败,无法找到足够的谱线”。
1. 你看下雾化效果怎么样
2. 1检查进样系统,拆下雾化器,检查是否堵塞,检查进样管和废液管是否正常.
2检查炬管喷嘴是否堵塞.
3优化炬管位置,进5PPM锰标准,是否出峰.
4. 我觉得是前置光路有问题了
5. 应该是光路出问题了,即时不进样,强度也不应该那样低呀。
6. 如果确定进样系统和炬管没问题,如果在保修期请厂家维修.否则可以自己打开仪器,MPX的光路在仪器的右前方,关机,再开机,看光路和传动装置是否运动.
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-13 07:55

七九七、雾化室压力过大的原因有哪些?怎么解决?
应该是雾化器堵住了吧。不同的雾化器压力范围是不一样的,你看一下诊断里,雾化器压力的值是红颜色的就是超出范围了

七九八、前天我用微波做一个玻璃二极管的样品,含铅极高,因为没有时间来浸泡,做下一个样品时消解罐污染很大,不知该咋办了。有没有一种短时间清洗的方法?
1. 消解罐可以尝试用热清洗的方法,在消解罐内加入一定量的纯水,放入微波内加热一定时间,反复2-3次。建议用稀酸浸泡,效果好。
2. 用微波消解最大问题就是一些元素的记忆效应,尤其是银,铅,硼含量高的样品。用热的硝酸浸泡,然后超声是个好办法
3. 5%硝酸超声10分钟

七九九、现在‘点火’的时候不能一次点燃,而且点燃后不到5秒钟就会熄灭,是不是氩气不纯引起的?我刚换的一罐氩气,然后就出现了这个问题.
1. 如果是Ar气不纯的问题,就根本点不着等离子体。你检查并确认一下管路是否接好,没有漏气的地方。
2. 我以前也有这个问题了.工程师说可能太潮湿了.我认为不是了.我把哪个炬管清洗一下从新把那些配件连接.现在每次都一次点着.如果你用的是液氩质量是有保证的了.不会是气体不纯的问题了.
3. 我曾经碰到的一次是在前一次操作过程中突然停电,再次使用后点火几秒钟就熄灭,后来将炬管和中心管拆下来清洗,问题解决了!
4. 建议在点火之前先打开等离子气,雾化气和辅助气吹几分钟。
5.  第一:气路有漏气。第二:进样系统有问题。第三:矩管不干净。我遇到过软件冲突造成点火问题。
6. 看下电源有没有问题,点不着火的原因较多,环境,气流等都有可能

八零零、微波消解罐使用一段时间后,消解罐外壁及套罐有赃物,怎样可以清洗干净?
1. 洗衣粉,软毛刷子刷,刷干净了烘干,刷子毛不要太硬,会划坏内罐
2. 用浓硫酸泡
3. 现在我司内罐使用5%的硝酸侵泡用超声清洗,套罐我今天试了下用50%的硝酸超声清洗,然后用刷子刷可以洗掉外壁赃物
4. 在清洗消解罐内壁有残留物我的招绝对管用:
1.不要用刷子刷了,以前用过现在以后不要用了;
2.用1:1的乙醇和丙酮溶液在超声波中清洗。
以上两点都要做到,如果是以前常用刷子刷的同志,我的方法一开始大概不是很好,多超几次就好了!!!!
5. 用硝酸微波处理比较快

八零一、氧化物可不可以用来做ICP 标准样?
1. 测主成分的话,建议你别那么干,误差会很大的.
2. 最好买光谱纯的试剂。
3. 没有问题,只要是光谱纯的,我们这儿有很多元素的标准溶液都是用它的氧化物配的,计算浓度时换算一下就可以了。
M(X)O(Y),M,O分别为金属和氧,X,Y分别是分子式中金属和O的分子个数.如V2O5.
(金属的原子量*X)/(金属的原子量*X+氧的原子量*Y)=转换系数,也就是1克金属氧化物中有纯金属的克数.如V2O5,(50.941*2)/(50.941*2+15.9994*5)=0.56021,也就是1克V2O5中含0.56021克纯V.

八零二、我今天测的时候用0.5g样品定容至100ml,进样后一会等离子体就熄灭了,然后我又稀释了一下就可以测了,是不是因为浓度太高对等离子体有影响啊?
1. 理论上来说,ICP对于样品的浓度范围是从痕量到常规都可以的.但是如果浓度过于太大话,可能会造成离子体熄灭.但是造成离子体熄灭的原因有很多,一般浓度太大的话,不应该会造成这种情况.具体的话应该看你是测什么样品.
2. 一进样就熄火,可能是溶液通路漏气了,可能进氧气了,另外考虑一样,是不是溶液中有有机物.我做金的时候,1G到100mL,都没有问题.
3. 应该是其他原因,比如溶液中盐的浓度过高。

八零三、当别人问起:“ICP的精确度是多少?ICP的准确度是多少?ICP的测试偏差是多少?ICP的稳定性,可信性怎样?” 遇到类似关于仪器性能方面的这些问题,通常我们该怎么回答?
1. 精密度通常用单位测定结果的相对标准偏差来表示。即在固定的光谱条件下重复多次测量,先计算平均值:X=(x1+x2+x3+…+xn)/n,然后计算标准偏差S,最后得到单次测定的相对标准偏差(RSD)=(S/X)*100%
相对标准偏差(RSD)与试样浓度和谱线强度有关,并受光谱分析条件和仪器性能的影响。一般来说低浓度时的RSD会高些,而高浓度时的RSD会低些。
按国际纯化学与应用化学联合会(IUPAC)规定,在分析化学中,分析方法的灵敏度S定义如下:S=dX/dc。式中,,dX是响应量的变化值,dc是浓度的变化值.灵敏度就是单位浓度变化所引起的响应量的变化。它相当于标准曲线的斜率。
2. 因为进行ICP分析时在很多情况下都要做前处理工作,而它的准确性是和整个分析过程分不开的,如果不考虑前面过程所造成的误差,只要能有效地校正光谱干扰和很好地抑制非光谱干扰,ICP发射光谱可以认为是非常准确可靠的。至于精密度,它和分析的样品情况、元素的种类、谱线的选择、浓度的大小和干扰程度都有关,所以要看具体情况。至于ICP的稳定性,可以肯定它比过去的电弧和火花都好,特别是明显好于直流电弧。但对于仪器来说因为性能不同有好坏之分,所以不同的仪器还是有些差别的。
3. 精密度:是指多次重复测定同一量时各测定值之间彼此相符合的程度。表征测定过程中随机误差的大小。精密度是表示测量的再现性,是保证准确度的先决条件,但是高的精密度不一定能保证高的准确度。好的精密度是保证获得良好准确度的先决条件,一般说来,测量精密度不好,就不可能有良好的准确度。反之,测量精密度好,准确度不一定好,这种情况表明测定中随机误差小,但系统误差较大。精密度通常以算术平均差、极差、标准差或方差来量度。精密度同被测定的量值大小和浓度有关。因此,在报告精密度时,应该指明获得该精密度的被测定的量值大小和浓度。 也可以简称为精度.描述测量数据的分散程度。
准确度:指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度,以误差来表示。它用来表示系统误差的大小。在实际工作中,通常用标准物质或标准方法进行对照试验,在无标准物质或标准方法时,常用加入被测定组分的纯物质进行回收试验来估计和确定准确度。在误差较小时,也可通过多次平行测定的平均值 作为真值μ的估计值。测定精密度好,是保证获得良好准确度的先决条件,一般说来,测定精密度不好,就不可能有良好的准确度。对于一个理想的分析方法与分析结果,既要求有好的精密度,又要求有好的准确度。 测量仪器的准确度指测量仪器给出接近于真值的响应的能。准确度只是一个定性概念而无定量表达。测量误差的绝对值大,其准确度低。但准确度不等于误差。准确度只有诸如:高、低;大、小;合格与不合格等类表述。对于测量仪器的准确度,则还有级别或等别的表述。用量值给出准确度是错误的,例如:准确度为0.5毫克,这里0.5毫克是什么是不明确的。
作者: xiaosi    时间: 2010-1-17 21:59

楼主真是辛苦了!
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-18 08:28

八零四、如果用石英炬管做Si元素,测量结果精密度高不?
建议使用塑料瓶配置标准溶液,酸环境。有效期半个月。
样品采用微波消解,塑料漏斗过滤,试剂主要采用硝酸,盐酸,实在做不清时添加氟硼酸。
标准曲线1,3,5,10ppm

八零五、在做方法时,最低可接受的回收率为多少?
1. 回收率的好坏主要和干扰程度、样品组成、被测元素及含量等因素有关,至于多少可以接受,那要根据你的分析要求。
2. 回收率的话要看你样品含量范围的,一般的在95%,如果是痕量的则在90%
3. 根据情况,复杂的前处理的话回收率要求低点.一般80-120%都可以吧

八零六、ICP除了进行例行的波长校正外,怎么确保和判断每天的仪器波长没有漂移即确保波长的准确性
1. 现在的全谱直读仪器一般都可以查看谱线轮廓,所以波长是否发生了漂移是可以看到的。
2. 自校啊,仪器可以检测的,每半年校正是对仪器的稳定性进行检查

八零七、varian的ICP720-OES点火后,炬管闪了两下,熄灭,点了好几次都这样,第二天又好了,点着了,请问高手们这是什么原因,最好先排除一些原因,因为点火后在炬管口有火光闪,蠕动泵也转,我也可以少检查一些东西.上午做还好的,下午点火之前实验室突然断电了,即刻又来电了,这可能使一个因素吗?提示抱错:F60304;F1245
1. 你可以试试,先把设备全部的附属设备关掉,然后打开氩气,打开高频发射器,15分钟后打开ICP主机,再打开电脑运行程序,再过20分钟后点火让氩气多吹扫一会再点火。
2. 可能是工作气体压力太低,或是炬管口阻塞。
3. 炬管内管和线圈的位置不在合适的位置。会导致点火失败。调整炬管位置

八零八、ICP测钠钾往往会出现很多问题,主要是标准溶液空白背景中,钠、钾浓度较高,导致样品测试的钠、钾结果多为负值。通过改变校准方程式发现,其结果会有很大不同,原先采用线性过零点为负值的,可能通过线性加权,结果可变为正值。这里想问问,校准方程式在这里起到什么作用,到底应该怎么选择比较合理?同时请教一下,如何进一步降低背景中的钠、钾,从而提高ICP测试钠、钾等的最低限?
1. 其实最主要的是用的水要纯度很高,再就是化学试剂含钾钠很少,最后就是谱线的选择。把握好这三个应该不成问题。
2. 测试钾、钠的背景来源:
1、实验室用水
2、所用试剂
3、进样系统沾污
其中1、2一般来说是最主要的来源,但是如果确信1、2项都没问题的话,那么你最好更换新的进样系统试试(包括蠕动泵管、进样毛细管、雾化器、雾化室以及炬管)。
如果是国产试剂,即使是优级纯的,其中杂质含量还是非常高的,不要盲目相信他们标签上的数据,更何况一般他们不会提供杂质含量的详细信息。
3. 别忘了玻璃容量瓶要绝对干净哦,而且Na,K稳定性不怎么好,标液要经常换得。
4. 除选用空白低的试剂外还要注意仪器条件的设置.功率和雾化压力对K.Na有一定影响.

八零九、Fe的分析线主要有238.2nm,259.8nm,259.9nm,我主要从事锂离子电池阴阳极粉末(钴酸锂等样品)的检测,发现259.9nm这条线左背景一直有一个小峰,右背景很平,而259.8nm左右背景一直很平。由于这个原因,导致两条线分析结果相差10ppm,对于这个情况我有对这两条线做回收率,分别是259.8nm回收率为97%,259.9nm为101%
1.  有干扰的单侧扣背景.否则会扣除过量造成结果偏低.
2. 你可以用238那条谱线,还有你可以通过扣背景来选择谱线
3. 排除光谱干扰影响后,线上浓度差异很大,主要体现的背景上,估计你测量的浓度不是很高吧.

八一零、ICP点不着火了,软件提示说是切割气不能关闭,谁知道怎么解决?
1. 切割气不能关闭就是仪器内部的控制开关的问题了,自己处理很难的!我们上次不能点火时切割气没有流动,只要把切割气出口部位擦拭干净就好了!
2. 我们碰到过这样的问题:提示切割气没有流动,后来工程师过来检查,是湿度大了,积水干燥后在出口处残留白色颗粒样的东西~清除后就可以了~
3. 一般点不着火最容易碰到的可能是
1.Ar流速问题
2.Ar纯度不够
4. 可以先检查下是不是室内湿度太大 ?是的话 把里面各个气管口擦拭一下,再点,如果还是点不起来的话 可以检查下仪器的设置是不是被更改了 ,再检查各种气体压力 流量是否满足要求 ,要是不是的话 可能就是仪器本身的问题了
5. 电路控制出现了问题,试着处理下,不能恢复只能叫工程师了
6. 一定是空气比较潮湿得环境造成得,你出现得问题是冷切气太潮湿,使空气传感器粘住了,可以自己拆下来清洗,再吹干就可以了,你得问题主要是要解决压缩空气得质量,应该多加几个空气过滤器

八一一、进样过程中突然停电,几分钟后来电,重新开机,点火,发现火焰有半边红,测量数据不正常,长时间清洗系统不管用,工程师说是冷却气流速达不到,需要有专用的流量计测定冷却气流速,请教高手问题究竟出在哪儿,应该如何解决。
1. 这种大功率的精密仪器最忌讳突然停电了,告诉你们领导,再有这种情况最好事先通知以便做好安排。你的ICP仪器应该是垂直观测的吧,等离子炬半边发红很可能是烧炬管了,建议你还是先检查一下炬管是否有问题吧。
2. 检查下你的炬管有没有烧。
3. 应该是有一半的冷却气有了问题,可能是烧了管子已经不对称了
4. 很有可能是炬管烧了,建议装上蓄电池,就算突然停电也不要紧,有蓄电池可以持续一段时间,这时再关仪器就不会对仪器造成损伤。

八一二、ICP测试中,溶液吸不上去,又没任何提示,看到进样口的水柱上上下下的,毛细管都检查了,没有堵。
1. 有没有可能是泵管没有在正确位置,或者泵管坏了.
2.  我不知道你们的蠕动泵是怎样工作的,我们仪器的泵管就出现过在测量过程滑出固定轨道,而不进样.上上下下有可能就是泵管漏气.
3. 可能是泵管松了,或者检查下雾化器。如果泵管松了,紧下就OK了,如果是雾化器得话那就比较麻烦!
4. 雾化器是否阻塞
5. 应该是蠕动泵的问题.好好查查蠕动泵.
6. 检查雾化头有没有堵,雾化气流有没有,炬管有没有堵,进样管有没有压好,压块压的够不够紧。泵的速度够不够高。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-18 08:28

八一三、采用ICP-OES 测定岩石土壤样品,发现Zn的空白含量很高,约15ug/g.其他元素正常,开始以为试剂污染,换试剂,高纯水,聚四氟乙烯烧杯,换后检测合格,再次测定情况依然.再怀疑干扰,选择202.548以及206.200两条谱线,空白还是很高.谱线光滑没有明显的干扰
1. 先清洗雾化器和雾室,清洗炬管.
2. 你配制和空白一样浓度的酸,测定,看空白zn高不高.如果不高,我推荐你换成塑料容量瓶定容试一下,或检查一下HF酸
3. 应该先检查一下所用的酸,光谱干扰一般没有。
4. 应该是水的问题,因为我们现在使用大多数是镀锌的水管,这样就有可能导致锌偏高。
5. 你试一试样品消解完之后马上测定或将样品提取到塑料管中测定.
6. 我也出现过这样的现象,后来发现是炬管脏了。清洗一下就好了
7. 空白值这么高,你确定处理过程都没问题吗?是不是试剂受到了污染

八一四、最近公司的ICP老点不着火,一点火就提示:
1.氩气压力不够或者空气泄漏 2.冷却气故障 3.RF电压不足
根据上述提示,一直在查找问题,进样系统,炬管,氩气进出品,空压机的排水....找了两天都没找到.今天中午终于有戏了:把氩气分压调至1.0MPa(正常时为0.8MPa),点火.....终于点着了....呵呵
现在仪器一直开着,都不敢关,呵呵!等样品测完后,还要确定一下是不是压力表出了问题...估计是压力表的指示出现偏差,无法正确的指示其氩气压力...
1. 可能是氩气滤网有点堵,拆下用丙酮清洗.
2. 管线太长?或者就是你的压力表不准了
3. 你看看你的那个切割气的电磁阀,是不是点火时没跳上来?如果是的话,换个O ring 就是胶圈就好了
4. 是不是压力不够啊
5. 查气路和循环水的管路.
6. 注意你的压缩空气是否含水量太高,做完样品一定要把空压机的水放空.
试着打开点火界面,点击雾化气流量键,听一下有没有哒的声音,有是正常,没有的话那就是流量子被卡住,就会显示shear gas is not
flowing!用力拍一下流量子,把它震下来.我就是这么干的.当然一定先把空压机的水放空后,重新开空压机.

八一五、我刚清洗完炬管,装上后,点燃等离子体,一会就熄灭了,是什么原因引起的呢?
1. 是不是没气了,还有可以检查一下管路是否连好,还有就是炬管装回去它的气体是否能够畅通的流动
2. 如果废液排除不畅,导致炬管有水,可能导致熄火.
3. 我看炬管的供气管线里有一些水汽,是不是由于这个引起的啊?我把氩气打开了几分钟,然后再点火的时候,等离子体点燃后,过了一会会闪一下,然后就熄灭了,这时系统提示熄灭等离子体互锁。
4. 如果能点燃,蠕动泵启动后再熄火的话,那就是管道漏气,特别要检查进样管道
5. 把炬管取下,吹干,检查废液管的松紧.

八一六、ICP在未点火的情况下,当手触摸线圈时会出现如同点着火的状态。这很危险。请问大家有没有遇到过这样的情况?这是因为有漏电的原因还是其它什么原因?
1. ICP在未点火时有两种状态,一是没有启动,此时工作线圈上没有什么电压,从原理上讲应该不会对使用构成生命危害,除非漏电;二是已经启动了高频振荡电路,这时工作线圈上就会带有很高的电压,而且功率很大
2. 貌似线圈被罩保护罩里面,如果把保护罩打开的话会自动断电,不该存在电流了啊?是不是没有完全冷却,被烫的?
3. 现在的仪器都有安全连锁装置,一开门,自动断开,应该不会有电.
4. 与线圈串联的大电容中可能储存电荷,但应该离上次开机时间不是太久,否则也早会释放完了!

八一七、用ICP 的定性半定量方法估测样品含量的可信度如何 ?
1. 误差20%左右
2. 定性分析比较可靠所以是应用很广泛的方法,半定量分析误差还可以再大一些。
3. 发射光谱的半定量分析过去在采用摄谱法时应用很多,在我国多采用所谓的三倍差标准,即相邻的两个参比样品的浓度差不超过三倍,也就是说,当C1小于C2时,C2应小于或等于C1的三倍,所以它的分析误差一般在30-100%之间。
4. 国内地矿所谓的半定量分析,电极基本上是形状与电极孔穴直径\深度相同,之后将样品与标准物质装入电极,滴硝酸钾或蔗水之类.烤干后按照相同条件进行摄谱,显影\定影,用放大20倍的黑度计目视与 标准物质比对黑度以大致确定样品含量,或采用测微光度计进行较为精确的测量.现在利用ICP来进行半定量分析可以很方便的确定元素存与否,通常习惯性的调用已经存在的工作曲线进行所谓的半定量测量,测得的结果与当前的仪器工作条件有很大的关系,只能做为一种参考.
5. 原子发射光谱的半定量分析并不只局限于地矿部门,过去冶金行业应用也很多。而且它也不是只测固态粉末样品,金属合金也测,并且不只是电弧、火花,也可以用ICP,同时不仅是摄谱法,也可以采用光电直读法。除了前面我所提到的三倍差法和调用已经存在的工作曲线的分析方法以外,半定量分析还有谱线呈现法、匀称线对法和加权因子法。具体采用什么方法进行测定一般要根据分析的具体要求来定。

八一八、陶瓷样品想做ICP,不知道怎么溶解?
1. 碱熔法吧,不行的话再HF与高氯酸混用微波消解
2. 加入10ML HNO3和5ML的HF加热消解就可以了呀
3. HN03:HCI:HF=5:15:3按体积比配制混合酸,微波消解试一试.
4. 注意,先要研磨的细细的,过筛除去大颗粒。

八一九、连ICP的电脑坏了。如果换台电脑ICP系统重装。有没要注意的?
1. 要看你的电脑和仪器是通过什么连接的 。如果是通过“虚拟网络”连接的话。就要找到仪器的地址。然后才能访问。
2. ICP链接电脑主机后面的部件要仔细安装,还有电脑系统语言要和安装ICP的语言一致,不能一个英文,一个中文,会出乱码!
3. 应该知道ICP光谱仪及其通讯系统的有关参数和软件的安装操作过程,再有就是原来有用数据的保存。

八二零、因为硼是痕量元素,记忆效应严重,请问用什么样的清洗液,什么浓度,多长的洗涤时间比较好呢?
1. 因为硼比重比较小,难清洗。不清洗造成的最主要的后果是,如果你继续测硼样的话,会有含量累积,导致硼测量结果不准确。但如果你在测其他的元素的话,因为它是根据元素的特征光谱进行的测定,所以影响应该不会很大
2. 我们用HNO3
八二一、我刚接触ICP没有多长时间,主要做永磁材料的成分分析,前处理是称取0.1g样品用王水溶解,然后定容至100mL,其中有的金属含量比较高如Dy和Pr,含量大概在30-50ppm,还有一些含量比较低如Al和Tb,含量大概在1-5ppm之间,我该如何配标准溶液呢?是把他们分成两组,含量高的一组,含量低的一组,还是直接配成一组混标。
1. 你可以先配一组混标的 做下标准曲线看看,如果其中没有元素干扰的话 那就用混标的。如果不行的话 你看下是那几个元素曲线不是很好,单独再做该元素的标准曲线好了。
2. 你这个问题要先考虑干扰的问题,标液你可以都配置成0.1mg/L,0.25mg/L,0.5mg/L,1.0mg/L的。
3. 你的取样量这么低,定容体积又那么大,如果测Al可能会测不出,建议你取0.5g定容50ml。这样溶液里铝的含量至少有0.01mg/l.就能测出了。另外至于标准溶液的配制可选0.1,0.2,0.5,1mg/l.
4.  如果没有干扰的话,配混标方便些
5. 混标方便,但是要注意测定间的元素干扰,有些需要元素可以混标,有些是不可以的,可能还需要屏蔽.另外,样品中AL含量那么低,你还稀释那么多,有可能AL测不出的,因为AL的ICP检出限一般为20ppb左右,要想准确检出,你要增大样品量或减少稀释倍数.

八二二、ICP-OES测试中软件自动关闭,没有任何的提示火也没有灭.点火之后又是一切正常.过一段时间就会出现一回.
不是软件有问题或通讯部分有问题就很可能是系统有问题。建议控制仪器的计算机尽量不要干其它的事。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-18 08:29

八二三、ICP日常维护都有哪些?
冷却系统 (冷却水,冷却气,通风等)
进样系统(进样管,废液管,蠕动泵等)
雾化系统(雾化室,雾化器,雾化气体等)
炬管、中心管是不是干净,安装位置是不是合适,采光口的透镜是不是干净。

八二四、一般放ICP的房间要多大啊?
1. 看一下仪器安装要求:仪器是要离墙有一定距离,再根据仪器尺寸以及其他配套的仪器(压缩泵,冷凝水,稳压电源等)的占位,规划一下,最好留够足够的空间便于操作及扩充。
2. 至于安装仪器房间的空间需要多大,建议应该先咨询一下技术人员仪器的安装要求。一般情况空间太大,不利于恒温恒湿,而空间太小不方便操作和维护
3. 预处理分开在另外房间,4米足够,太小也不行!因为稳压电源、空调、除湿机、气瓶、电脑及样品柜都要占地方
4. 仪器后面最好留1米的空间,以便以后维修和维护仪器,前面操作的人员要流出足够的地方,还有放样品的地方,样品最好放在随手能拿到的地方,如果没有自动进样器的话,这些地方加上仪器或放仪器的台面的宽度就是房间需要的宽度了
5. 离墙0.8m,桌宽0.8m.桌长4m(2m放ICP主机,0.5m放自动进样器,1.5m放电脑及打印机),桌高0.85m,一边放液氩罐,另一边放冷却水循环装置,后面放低温循环水机,变压器,真空泵,不间断电源,离桌面向上0.8m左右装排风装置。房间大小至少40m2

八二五、用ICP测定离子含量时,每种金属的特征波长选择一条,还是多选择几条好呢?是说选择的特征谱线多些,测量的结果会更好些吗?
1. 选择一条有一个测试结果,选择多条就有多个结果,但是结果不尽相同,可能会相差很大,因为每条波长的干扰程度都不同,通常我们选择一条最佳波长测试,另外选一条也可作个参考。
2. 首先要根据样品的基体来选择多条谱线,排除基体干扰大的谱线,用标液确定分析结果好的谱线,保留两条谱线,参考后报出结果
3. 我一般会选两到三条,一般以第一灵敏线出数据在没有干扰的情况下
4. 如果你是做方法,多选几条,看那条线好(干扰少\拟合程度好\测量精度高\准确度高\背景好处理)就用那条.
5. 干扰最小的那条谱现,一般情况下要我把几条全选上,因为一旦出现干扰,就要读取其他干扰较小的谱线
6. 一般开始测试一种新的物质,最好是多抓几条波长,然后选择测试结果比较准确的一条或二条

八二六、能不能在原理和应用分析上说明一下icp垂直和水平光管的区别?
1. ICP垂直观测检测的只是最佳分析区给出的发射信号,其特点就是干扰信号少,但分析元素的发射强度不如水平观测的效果好;水平观测检测的是整个分析通道的发射信号,其特点是分析元素的发射强度大,但缺点是干扰信号比较大。
2. 相对而言,垂直观测ICP的精密度、稳定性、动态线性范围、抗高盐能力等都比水平观测的好。水平观测主要由于光通量大,灵敏度较高,但是主要是针对基体比较简单的,如环保、自来水、疾控等行业的应用。但是对于油料等复杂基体中的灵敏度,由于干扰严重,垂直的灵敏度比水平要好。选择垂直还是水平主要是看你的具体应用,即分析的样品的类型、检测的含量等来决定。
3. 水平观测型仪器适用于基体较为简单的水质、环保、食品卫生等领域.水平放置检出限低,但背景干扰严重,适用于低含量、干扰少的样品测定;垂直观测型仪器主要适用于基体较为复杂的冶金、地矿、有色金属等领域,垂直的适合测复杂样品,相对检出限比水平差;双向观测型仪器实际上是以水平观测为主附加垂直观测的仪器,它的最佳应用范围仍是基体较为简单的领域,双向观测能弥补水平观测中所存在的易电离干扰、线性范围变窄等一些缺陷 .

八二七、ICP-OES干扰消除方法?
IEC是干扰等效浓度的英文缩写,这种方法是用来校正光谱干扰的,其做法是将干扰信号产生的影响,通过干扰等效浓度来扣除,以此来进行校正。

八二八、ICP能够分析PPb级的样品含量吗?
能!我们测试磁性物质,就是ppb级别的。我们取200g样品,将干净的磁子放入盛装样品的瓶子里,以酒精作介质,搅拌30min,取出,用纯水清理杂质,再加入王水,将磁性物质溶出,定容。上ICP,标准溶液选0.1,0.25,0.5mg/L。我们产品的磁性物质控制在100ppb以内。

八二九、溶液中镍离子的浓度为300g/l,而铁离子的浓度只有20ppm左右,用什么样的方法配制溶液,才能用ICP来分析其中的铁离子浓度啊?
1. 要测试铁的话,因为你的样品中镍含量很大,所以你选择一条波长,这条波长中镍对铁的干扰是最小的,或者没有。然后配置适当浓度的标夜去测试。
2. 最好把Ni沉淀出来,如果实在不能分离,就只有好好选线了.

八三零、为什么有些ICP的标准中要求用铟作为内标物质?
1. 内标只是一种校正模式而已,主要是对整个前处理+上机测试过程中的损失进行校正,对检测结果的影响不是特别大,通用的无机检测都用不到内标法。我的ICP也是推荐用铟做内标,可能铟元素对其他元素的谱线干扰较少,相对独立的元素(互相干扰少)且不易受到基体干扰的影响。
2. 内标准品为用来补偿待测物元素之离子或原子数量之改变,而造成之可能讯号强度增强或减弱。
内标准品法是由测量待测元素与另一等量加入所有标准品/样品中之元素(内标准品, Internal Standard,IS )的信号强度比值(ratio of the intensity)来进行定量分析。
选择内标的物质必须具备以下以种条件:
1 在样品中不常见
2 与待测元素不会相互形成光谱干扰
3 内标元素与待测元素在电浆中应具有类似之激发能量
用内标元素时必须注意以下几点:
1 内标准品之浓度必须于各溶液中均保持一样.
2 内标准品加入溶液的体积应愈少愈好
3 内标准品之添加浓度,应产生足够讯号强度,以提供良好之讯噪比( good signal to noise ratio)

八三一、镍的浓度 300g/l 铁的浓度20-50ppmm 想用ICP测试其中的铁含量.如果不稀释,镍的浓度太高,火焰太大,对ICP 不好.如果稀释,铁的浓度又会太低,ICP可能检测不出来,大家有什么好的办法能够测定其中的铁含量呢?
1. 过小柱把镍去掉
2. 用基体匹配,在制作铁的标准线时用样品中相当浓度的镍作为基体匹配(镍纯度要求高)。其次选择分析谱线时要避开镍谱线的干扰或选择干扰最小的谱线。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-18 08:29

八三二、ICP的标液听说大多是一次性的,询问以前的老师,他说可以装在密封性好的塑料瓶里,大家都怎么办的啊?密封性好的塑料瓶型号都有什么啊?还有移液枪该配什么规格呢?
1.标液一次性的最好了,但是没有办法的情况下也可以多次使用啊,没多大的影响,我觉得。标液放在原来的塑料瓶里就好了,但是确保盖子密封。
2. 有50ml之类的冻存管的,可以用的。也叫离心管。塑料的
3. 我们用聚四氟乙烯瓶,稳定性好,污染也少.移液枪选择,看你平常取用液体的用量了.不过单枪头移液枪不准确

八三三、为什么ICP的等离子气体只用氩气啊?不用其它的气体呢比如说氮气
1. 氩气是单原子气体,电离能较低
2. Ar是原子气,其部分电离只需获得电离能即可,而其它分子气体如N2等先要离解(N2->2N离解能),再电离(2N->2N+电离能),所以在同样条件下形成等离子体的话,则N2所需的能量要大的多.同时提高设备高频率也可降低功率.另外Ar背景影响小.
3. 由于氩气是单原子惰性气体,其电离能低\不会与样品形成稳定的化合物,且光谱背景简单,所以较常用Ar
而氧气\氮气\氦气则因电离能高且易与样品发生反应且背景光谱复杂所以较少用

八三四、我想用ICP测包装箱的ROSH标准,请问用什么方法进行样品的前处理啊?
1. 包装测试应该是检测Pb,Cd,Hg,Cr6+四项吧。最好用微波消解
2. 硝酸和高氯酸微波消解

八三五、我在用ICP扫描标液的时候没有波峰只是一条直线,我用的是LEEMAN的ICP,之前一直没有这种情况,是什么原因引起的,怎么解决?
1. 只可能存在两种情况,一是光路问题,另一个是检测器出了问题。你先看一下是不是进样系统堵塞了,溶液还能不能进行提升,雾室有没有水雾。如果能排除这一情况,那就再通过软件校正一下光路看看。
2. 终于找到原因了,原来是雾化器堵了,换了个新的就OK了

八三六、请教如何配置ICP空白液?可以用distilled water or deionized water吗?我是想测定有机酸中铁的含量( <1.0ppm ).
1. 按我的做法,你直接可以配置不含零浓度的标准测定,然后测定,当然了要做样品空白实验的,再把空白扣除
2. 用去离子水或者2%的硝酸,应该可以的!
3. 按我的做法,你直接可以配置不含零浓度的标准测定,然后测定,当然了要做样品空白实验的,再把空白扣除
4.  ICP空白用去离子水就可以了,又不是试剂空白,作为清洗作用的,用2%的硝酸当然也行

八三七、时常在开机的时候,还有点火的时候,就会弹出这样的窗口,说是空气压力不在85——120PSI,但是察看表盘,压力是够的,点击窗口确认键,仪器有时候照样使用,不知道是哪里出了问题?
1. 这个问题我以前也有遇到过 这个是软件错误 建议把软件重新安装一次
2.  也有可能是压力传感器有问题.
3. 可能是你的压力的确不够,表上有压力,但是还不够一般是管线过长引起。还有就是这个错误是你上次遗留下来的,也就是说你上次在没有退出软件的情况下就直接关了气体,而你这次直接用软件,所以提示的是上次的错误。
4. 重装软件试下看,还有传感器是不是灵敏度不够

八三九、今天打开仪器(Varian 710-ES)检测时,10ppm的标样信号强度几乎为零,不知道怎么回事?(仪器其它参数良好,进样管更换过,雾化器雾化效果良好)
1. 1.检查标样是否有问题。 2.换另外元素试试。 3.以上若无问题,波长漂移的可能性大。
2. 先进行炬管准直,注意一下锰的强度和峰形,再进行波长矫正,看各元素强度和峰形.如果还有问题,更换一下雾花器.
3. 做一下校正

问题已经得到解决!解决步骤如下:
先把进样管更换,再把雾化器、炬管清洗了一遍,最后做炬管准直,波长矫正。仪器正常运行!
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-18 08:30

八四零、何为ICP基体效应,怎么能较好的克服基体效应的影响
1. 基体匹配可以消除部分干扰.如要测铜合金中的铅,可在标准系列中加入和样品一致的纯铜溶液.或采用标准加入法.
2. 样品基体通常是指具有各自性质的所有成分的集合,这个“所有成分”应包括分析物,但不包括添加剂。但它一般是指其中一个或多个主要组成物质。而基体效应则是指样品中各成分对分析信号测量的联合效应,它包含了除添加剂以外的所有附随物所产生的所有干扰和分析物的非浓度信号的贡献。这里的所谓附随物是指样品中除分析物及添加剂以外的所有其它成分。基体效应包括谱线重叠干扰和样品中一个或几个附随物使已分辨开的分析信号增强或减弱效应,其中后者只有当分析物与干扰成分同时存在时才能显现出来。前者我们可将其称为光谱干扰,而后者我们可将其称为非光谱干扰。对于ICP发射光谱而言,其非光谱干扰要明显小于电弧和火花光源,通常情况下主要是酸效应和有机成分的影响,前者主要是影响样品溶液的提升、雾化和进样,而后者除对进样有影响外,还会改变等离子体的放电性能
3. 基体对待测元素的干扰,用基体匹配消除,或者选择干扰少的谱线进行测定
4. “选择干扰少的谱线进行测定”在很多时候并不能完全消除基体效应,因为基体效应还包括基体成分对被测元素的气化行为、原子化行为、激发行为和电离行为的影响。

八四一、关于ICP-OES测多晶体硅样品杂质的前处理方法,有资料上说用硝酸+HF溶解后用硫酸消解也有用螯合树脂法,请问做过相关材料的帮下忙
1. 我做过高纯石英中杂质的测定,称大样,加亚沸蒸馏的HF,盖上盖,泡两天,中间摇动,再加硝酸和硫酸,蒸干,硝酸提取.ICP-OES测定不是大问题,关键是试剂空白.
2. 我是直接用0.5g Si + 5ml HNO3 +5 ml HF消解, 在加去离子水至50ml,然后测试,样品半小时就做好. 注意HF每次只能加1ml, 反映很剧烈, 要等到反映静下来后才加.
3. 有方法介绍加甘露醇可以防止一些元素的损失,他们直接用混酸溶样。加甘露醇应该是为了防止硼的损失。

八四二、要测定饱和食盐水中的杂质元素,要测定的元素有Al、Ba、Ca、Mg、Si、Sr等元素,含量小于20ppb,大家认为用玻璃瓶测定的准确还是用聚乙烯类的准确。
1. 玻璃的组成是Na2O●CaO●6SiO2,主要成份是氧化硅,在我们所测定低含量的6个元素中,有Si和Ca,如果用玻璃瓶来配置的话就会受到污染,所以用聚乙烯类的塑料瓶好。
2. 应该是聚乙烯类容器准确,玻璃仪器本身还有上述部分元素;玻璃仪器对金属元素也有一定的吸收性,特别是微量元素,影响就更加明显了。
3. 要看你目标浓度了,要是你测量的浓度就是20ppm,那么两种容器是差不多的.如果你测量浓度在1ppm左右,那玻璃肯定就不行了.
注意Ca污染很严重的哟.
4.  我们平常测试都是在聚乙烯类的塑料瓶中,因为不管是标准溶液还是样品溶液都含有少量酸,容易将玻璃中的一些组分溶解出来,影响测定结果。
5. 用聚乙烯的瓶子好,玻璃是硅酸盐,既有金属离子又有硅,肯定会影响测定,聚乙烯瓶子在该实验条件下不会产生干扰
6. 用聚乙烯类瓶子测的准确.因为玻璃的主要成分是硅酸钙,本身就含有硅和钙元素,会对结果产生影响,以至于相对而言没有用聚乙烯类瓶子测的准确
7. 用聚乙烯的瓶子好,用玻璃瓶子干扰大,玻璃瓶是硅酸盐,有金属离子,也有硅,会影响测定结果的。

八四三、测硅中的硼有比较多问题,像元素干扰,硼的挥发,致使每次做的结果都不太一样,不知道有什么好的样品处理方法?如果是磷酸或甘露醇法能不能讲下要点?
1.硝酸和氢氟酸分解试样高氯酸冒烟:0.5000g试样于50mL的聚四氟乙烯坩埚中,加5mL硝酸,小心滴加5mL氢氟酸。样品溶解后,加5mL高氯酸,加热至冒烟,取下。用水冲洗坩埚内壁,继续加热至冒烟,并维持2min,取下。加10mL水,加热溶解盐类,定容50mL。
2.硝酸氢氟酸分解试样硫磷混酸冒烟:取0.5000g试样于50mL的聚四氟乙烯坩埚中,加5mL硝酸,小心滴加5mL氢氟酸。样品溶解后,加5mL硫磷(3+2)混酸,加入,在2mL1%甘露醇溶液存在下,能使硼在硫磷混酸冒烟的条件下不挥发损失,加热至冒烟取下。用水冲洗坩埚内壁,继续加热至冒烟,并维持2min,取下。加10mL水,加热溶解盐类,定容50mL。

八四四、我们需要测定 Hg Pd Ru B Ir Fe Sm Na Al 这9种元素,我想问一下,购买标准样品是买单元素的标准溶液,还是多元素标准溶液,还是固体样品呢?如果买固体样品的话 金属单质和金属氧化物哪个好一些呢?
1. 如果这些元素的含量相差不大,当然是多元素标准溶液比较方便,可未必正好就有你需要测的那些元素的混标,但如果相差很大,建议买买单元素的标准溶液。买固体样品自己配标液是比较麻烦的。
2. 我觉得买单元素的标准溶液比较好。可配单标,也可以配混标,而且配置过程简单。

八四五、我用水平(轴向)观测,检测的离子浓度在100ppm的样子,光谱强度竟然有8位数,出现光谱信号溢出检测窗口的提示,请问可有啥方法来改善它,不能稀释浓度(因为是按国家标准左),可有其他方法,比如调节参数,或者改变观测方向
1. 可以选择灵敏度比较低的谱线
2. 这种情况一般可以选择次灵敏线.这都不行,在保证分析要求前提下,可以适当增加雾化器流量,或降低功率.
3. 最好是先选择稀释,然后再考虑选择强度稍弱些的谱线。这样做的好处是稀释可以将由基体产生的光谱干扰也同时减小。

八四六、长时间不开机,在开机前应该有哪些注意事项?
1. 须检查冷却水、气路、供电是否正常。还要看一下排风和环境温度及湿度。可能的话最好再看一下地线。
2. 长时间不开机,先要预热一下仪器,别忙着点火.
3. 首先必须预热几个小时,然后还要清洁一下仪器的灰尘,把循环水换一下
4. 检查一下冷却水是否正常
炬管、雾化室等是否松动
看氩气气压是否足够
如有需空压机的看空气压力是否达到要求
最好检查一下接地电阻
如果软件检测通过先不要点火、打开冷却气、载气、辅助气吹扫一段时间,能增加点火成功率
最好在测样之前先校正一下炬管看是否合格。

八四七、ICP法测定沉积物或土壤里的重金属时,消煮后的待测液在测定之前要过滤吗?过滤会影响测定结果吗?不过滤会堵塞仪器吗?
1. 你得完全溶解后,把里面的泥沙过滤掉,要不会堵塞雾化器.
2. 一定要过滤,不然会堵塞进样管!但是你要消解完全哦。
3. 基本上是要过滤的,但是要看你用的是什么雾化器,如果用的耐高盐雾化器(比如V型槽雾化器)也可以不用过滤,但是雾化效果可能没有同心圆的好。
4. 我认为过滤是必须的。就是你过滤了 每次的测量数据都会不一样的,何况里面多了别的杂质。ICP很敏感的
5. 我们一般是用HF,高氯酸,盐酸,硝酸,处理样品,蒸干后盐酸提取,溶液比较清亮,不需要过滤,用高盐雾化器,没有堵过.

八四八、如何消解含硅胶的样品?
1. 加入王水后再加入几滴双氧水,最好再与反应30分钟以上 能够减小暴罐几率
2. 在塑料王烧杯中,加HF,然后用高氯酸除HF.
3. 可以加适量的HF,再用耐HF进样系统测试

八四九、我刚接触到ICP,每个元素对应了几个波长,各位老师根据什么选择最佳波长?每个波长对应了一个BEC值,不太懂这个意思
1. BEC是背景等效浓度。选择分析线时一是选自身强度比较大的,二是尽量选择没有干扰线的,如果存在干扰线的话,尽量选干扰小的,特别是要注意不能有主量元素的干扰线。
2. 如果样品比较特殊,最好一开始使用标准回收试一下
3. 还有一点,高浓度用低灵敏线,低浓度用高灵敏线.
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-18 08:30

八五零、本人最近有一样品奥沙利铂,要测量其中铅、铬、铁含量,需用钇作内标,但我从来没有用过内标法,请那位高人赐教
1. 一般是不用做内标的!尤其你那金属样品!内标是克服物理效应!
1.在配置标准溶液时要求定容体积要相同,空白和样品定容体积也要和标准样品定容体积相同。
2.
2.1如果你可以买到比进样管细得多的进内标溶液的进样管,那就连接成三交叉管,把内标进样管和进样管放在样品一起进样!
2.2如果没有2.1,在第1步是把所有的都加一定的Y标,定容相同的体积!
3.设置仪器方法时要设置内标一项,不同型号不同设置!
注:1.Y标浓度我做时是用5ppm!
2.回收率请参照不同的标准!
2. 原子发射光谱法能够进行定量分析的条件:一是可以获得分析信号即准确测量谱线的发射强度,二是能够确定谱线的发射强度与被测元素含量间的关系,而且是谱线的发射强度仅仅随被测元素含量而变化。
  因为过去发射光谱用的激发光源稳定性不好,谱线发射强度受分析物元素蒸发、原子化、激发、电离及样品组成的影响严重,所以为了补偿这些因素变化带来的影响,发射光谱的定量分析一般不是根据谱线的绝对发射强度来进行的,而是采用的分析线(由分析元素提供)与内参比线(由参比元素提供)的强度比。这里我们通常将参比元素称为“内标”,它是加入样品中的浓度固定的比对元素,可以是样品中的主体元素,也可以是分别加入到每个样品和标准品的外加元素。
  为了能起到有效的补偿作用,参比元素与分析线对必须满足下列条件:
 1. 为了补偿蒸发条件变化的影响,参比元素与分析元素必须尽可能具有相近的沸点、熔点及化学反应性能;
 2. 为了补偿激发条件等变化的影响,参比元素与分析元素必须具有相近的理解能和电离能,内参比线必须分析线具有相近的激发能;
 3. 为了补偿扩散条件变化的影响,参比元素与分析元素必须具有相近的原子量;
 4. 应选用自吸收效应小的谱线作分析线对;
 5. 分析线及内参比线附近应无干扰线存在。
  因为要找到完全满足这些条件的参比元素、内参比线和分析线,所以一般往往采用折中的办法来进行选择。
3. 在原子发射光谱中,内标的作用不只是克服物理效应,它还可以补偿蒸发行为及原子化行为中的化学变化。对于ICP光源,因为它具有良好的稳定性能,和比较高的电子密度,所以基体效应已经很小了,因此基体匹配和内标的作用在很大程度上是为了抑制进样过程的变化对分析所造成的影响,所以也就可以认为是消除因溶液物理性质如粘度、密度、表面张力等的变化所造成的影响。
  另外只要是能保证样品和标样中内标元素的含量都一致的话,也不一定非要样品和标样的体积相同,这样做只是比较好控制。
  再有,如果用一根比较细的进样管来进内标液,在进样过程中进行混合,就需要进行标准样的基体匹配,否则的话很可能样品和标准进入的内标元素的量就不会完全一样。

八五一、四氟烧杯怎么保持干净?先前是用超纯水加些酸浸泡着,尽管如此,内壁还是有一个液面的圈圈会挂水。不知道大家是怎么做到各种器皿的清洁的??
1. 用洗洁剂洗,用水冲干净,这样试试.
2. 基本上不装什么很复杂的粘性物质,加酸超声肯定可以解决的。
3. 洗过很脏的烧杯,加浓硝酸,适当加热一下,就可以洗得很干净
4. 我觉得还是用洗衣粉最好,曾经用王水泡,一圈黑的泡不掉,反而是洗衣粉效果好,一擦就OK..
5. 用稀硝酸在电热板上煮煮

八五二、最近由于做样很多,发现OPI上有很多附着物,原来的铜色都看不见了,而且边缘还有铜锈,所以将其卸下来进行清理.我想问问大家是怎样进行清理的,用砂纸砂还是刷?
你可以把它完全卸下来,然后用哪个专用工具把哪个铜块卸下来.然后可以用刷子刷表面的东西.铜块里面可以用丙酮来清洗,如果贴上铜块里面很牢固,也可以用硬东西戳几下.
但是所有这些建议你不要将灰尘弄到哪个晶体片上了,因为它脏了会影响光强度的,如果它很脏,好象也是用丙酮洗(具体我忘了),不能沾水哟.

八五三、单位买来ICP,由于多种原因,现搁置未用,请教这要注意些什么?也就是这种状态下怎么维护可保证仪器再启用时各方面性能不受到影响 ?
最好每隔一两个星期开机点火一次,走一下流程,让机器热一下除潮。
如果长时间不用比如三个月或半年,则最好是做一次期间核查,具体操作看ICP-OES检定规程JJG768-2005,或者按照安装工程师给你们安装调试的后运行的新仪器检定的方法去做一下核查,看看仪器的灵敏度、稳定性如何.
另外如果长时间不用,仪器排出的酸废液一定要倒掉,防止酸雾挥发腐蚀仪器。
使用前如果有润滑油则要在蠕动泵或自动进样器架上涂上点润滑油提高使用寿命。
仪器的两个冷却水要注意换,长时间停留在管路中不流动容易长菌长藻。
时常检查气路系统是否有漏气。

八五四、ICP标准曲线的选择除遵循待测点在选择的标准点范围内,还需要遵循什么原则?比如选择的点数,两点之间的间隔倍数?
1. 尽量让你测试元素浓度在比标准曲线范围内,一般配5点比较好,倍数2-5的倍数
2. ①校准曲线至少要有5个浓度点,一般5~10个点;
②纵坐标与横坐标上所取的分度应相适应,并尽量使曲线的斜率接近1,以使在两个轴上的读数误差相接近;
③各点间间隔倍数近似;高低浓度之间最好有一个数量级的差距。
3. 根据样品浓度选择标准曲线的浓度范围,不是跨度越大越好也不是越小越好。
只要保证你的样品浓度、在你所建的这条标准曲线的线性范围内就好。
4. 还要注意高点的浓度不要过高,否则可能会出现分析校正曲线在高浓度部分的弯曲。

八五五、在做有些元素时,有的谱线精密度很高,但是准确度差点,有些谱线准确度高,但是测量值很跳,极不稳定。在这种时候你们怎样进行权衡呢?
1. 关键的问题是要找出波动大的原因.
2. 【准确度】在实验测量中,所测得数值(即近似值)对真实数值(即准确值)的接近程度。某测得数值的准确度愈高,表示愈接近真实数值。习惯上用相对误差表示,其数值越小,则准确度越高。这好比一个水平很高的射手,射出的颗颗子弹非常接近靶心。说明相对误差很小,也就是准确度较高。
【精确度】在同一条件下,用同一方法对某物理量进行多次测量时,所测得的各数值间相互接近的程度,精确度指在测量中所测数值重复性的大小。精确度很高,只能说明各次测量值很接近。但这些值可能与准确值(真值)相差很远。这好比,射手射出的颗颗子弹击中靶上某一部位。但这一部位确离靶心很远。
【测量误差】对某量进行测量时所得的值与该量真值之间的差(通常以多次测量结果的平均值作为“真值”)。由于仪器不完善(如刻度不准等)和人为的误差因素(如观测者反应能力有高低和器官的限制等)以及外界条件的影响(如温度改变等),测量误差总是不可避免的。一般可分为两种:(1)偶然误差。如测量时瞄准目标常有偏差,此种误差有正有负,而其产生出于偶然,可用误差理论,对所测的数据进行处理。(2)系统误差。如尺的长度或其刻度不准确,用它测量时就会得出总是偏大或偏小的误差。系统误差带有规律性,原则上可加以改正或消除。此外还有由于读数错误等原因引起的所谓“粗差”,须通过多次测量来发觉,并予剔除。

八五六、搞地质的朋友们,你们在测钨时是怎么消除干扰的,比如在这一批有锌高低不一的样品.还有砷高的样品.
要保证灵敏度的情况下,用207要注意锌的干扰;一个是908一个是911.可以做IEC校正.或许选择其它如202 209 224的谱线.
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-18 08:31

八五七、icp稳定性好,精确度高,是不是意味着准确度也会高?
1. 高精密度是好的准确度的基础,也就是说好的准确度一定要有高的精密度。但由于可能存在系统误差,特别是对于原子发射光谱很容易存在光谱干扰,所以高精密度不一定就具有好的准确度。
2. 精确度是仪器本身的性能而言,但是准确度就要求的太广了,影响因素太多了,就像品质管控中的4M1E样,影响因素是多方面的,包括测试人,测试环境,测试仪器,测试过程等等。
3. ICP测试的准确度主要受样品的前处理影响, 仪器只要正确的标准化后,仪器对准确度的影响很小,所以精密度好,准确度不一定好,因为前处理可能存在人员操作误差,试剂污染,设备没有正确标准化,操作方法不正确,以及标准溶液的浓度,还有量具的准确度都会影响到测试的准确度.

八五八、一个玩具上的标签,可它上面有一层透明薄膜,请问这种标签要做测试吗?
不用,ASTM F963 只是针对表面涂层 ,CPSC 表面涂层最新的铅含量限量为90PPM

八五九、我ICP做Al3+的测定时,标准曲线一直做不好
1. Al3+很容易水解,应该在标准溶液中加入一定量的酸防止水解。
2. 要加酸防止Al3+ 水解啊 应该是你基体的问题
3. 测定时要在酸性条件下进行

八六零、刚买了ICP,想试着测钢样里的元素含量。称0.5g样品,用50ML1+3硝酸溶解,放在电炉上控制250度左右,之后再定容到250ML,上机。过程中发现溶解速度很慢,会有很多黑色小颗粒在溶液中一直溶(估计得3~4小时)。请问各位高人是不是我在过程中有什么不对的地方,或者可以不影响结果更快溶解的方法呢
1. 个人觉得你可以加5毫升H2O2试试!
2. 20ml1+3硝酸加热待大部分试样溶解后在加1+9硫酸25毫升试试看
3. 可能该样品含碳量较高,金属溶解后碳析出了。改用微波消解。温度控制在220C左右可以解决
4. 对于钢铁样品的前处理,其实目前已经有非常成熟的化学法的国标,你可以根据自已钢铁样品的类别,选择相应的溶样体系。
一般用得比较多的是(1+3)的逆王水、硝酸+硫酸/磷酸、还有加高氯酸(不能用于测铬,这种方法处理会造成铬的损失)等等。如果硅高或者含铌、钽等,还需要考虑加HF助溶。
5. 容样要用1盐酸+3硝酸容样就能快点,再不行的话加点双氧水

八六一、消解罐(经常用酸消解样品)为什么要用“稀硝酸”浸泡!才能洗干净!用碱浸泡怎样?
1. 因为酸具有氧化性,能氧化很多难溶性杂质或者污迹,而碱性的就不同了,没有酸的好!另外酸的容易洗干净,而碱性的容易带进去金属杂质!还有一个碱性物质好像价格也贵吧!
2. 用硝酸:盐酸=5:1(2-3ml均可),然后作一个微波程序。
3. 可以设定一个微波清洗的程序
4. 因为消解罐里的结晶盐可和硝酸发生反应生成易溶的硝酸盐,而用碱则不行,甚至会生成难溶的氢氧化物质.
“稀硝酸”挥发性小,对清洗的人毒害性小所以用“稀硝酸”浸泡.而且可以一次性清洗很多,成本地.加硝酸后用微波加热清洗虽然效果好且快,但毕竟成本高了又占用仪器的使用.除非特殊情况一般都不会用微波的.
5. 很简单的方法,我用的是丙酮.绝对好洗,一刷即净
6. 微波消解罐清洗主要考虑到防污染问题,有时用稀硝酸浸泡。有时用1;1的硝酸溶液,有时需要加入硝酸后在消解一下。主要看作的测试项目,测试样品中的含量,测试目的等

八六二、在做方法时,我们通常为一个元素选多条谱线,但是拟合后,发现不同谱线浓度有时有很大的差异.大家说说有那些差异.我所知道的有:
1、待测元素有些谱线有光谱干扰。2、谱线校正差异。3、有些谱线太灵敏,强度超限。
主要是这条谱线附近干扰谱线的强度大小决定拟合的好坏,样品的基体也决定谱线所受干扰的大小。

八六三、PE5300DV频繁出现切割气不流动的问题
1. 我们用的是PE 2100DV的,也经常出现这种状况,估计高纯氩气瓶中含有些固体杂质之类的,不用怕。
  你先把仪器关了,把切割器,在炬管的前下方,那个像铁块似的东西,要用内六角的。取出来,它是由两块拼凑而成,把他们坼开,中间会发现有条空隙,把里面的杂物清理干净,就用洗耳球吹就好了,里面不要进水了!然后装上去试试就OK了。
2. 问题已得到解决:工程师首先查清管道是否漏气,发现空气过滤器的铜接口管道出现一道裂缝,进行更换!其次调节了空压机输出压力差为20,之前熄火时主要由于空压机压力由110降到80psi熄火!直接调节到90~110psi就OK~
3. 剪切气里面含油或者含水会影响切割气的流动,记得定时给空压机放水或者放含油的水!仪器里面还有一个电磁阀,阀芯的位置如果没有全开或者关不死的话也会有影响,这里也比较容易出问题!阀的位置的话在仪器的左侧板打开就可以看得到,坏了可以取下清洗一下!或者进等离子控制里面,手动开关此阀门,用剪切气吹扫干净就可以了!

八六四、什么情况下进行ICP波长校正??怎样选择标准曲线的点?如我待测的样品含量是0.3,我应该选怎样的标准曲线?
1. 当波长漂移比较多时,比如出峰位置的波长和理论波长相差较多,需进行波长校正.样品处理定容后的待测元素的浓度最好在标准系列的中间.
2. 当在波长有飘移的时候要进行波长校正,有的仪器要你自己来看什么时候进行波长校正(比如varian的),你要看你的波长积分位置是否正常的位置,这点可能需要点小小的经验。有的是仪器自检后提示你进行波长校正(比如spectro)。
选择标准曲线的点(也叫线性范围)要根据你的样品浓度来选,如果你的样品含量是0.3(我不知道是样品的含量还是溶液中的浓度,我暂时按溶液中的浓度来说吧),你做曲线就应:0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5来做标,也就是说如果想要测的准,最好是你所测之样品浓度最好是你的标曲中间浓度。当然差一点也没关系,不过最好不要超过线性范围,否则曲线会弯曲,也不要在你标曲的最低点或最高点,否则你测试的结果也没办法保证。
3. 如果更换了光学部件,以及大的硬件设备,导致谱线发生漂移,要进行波长教正!一般只需要你所测样品在你曲线范围内就可以了,如果样品浓度实在太高,就根据响应值建立适当曲线,然后稀释进行测试!
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-18 08:31

八六五、ICP的检测器CCD和CID有什么不同?
1. 在这两种装置中,由光子产生的电荷被收集并储存在金属-氧化物-半导(MOS)电容器中,从而可以准确地进行象素寻址而滞后极微。这两种装置具有随机或准随机象素寻址功能的二维检测器。可以将一个CCD看作是许多个光电检测模拟移位寄存器。在光子产生的电荷被贮存起来之后,它们近水平方向被一行一行地通过一个高速移位寄存器记录到一个前置放大器上。最后得到的信号被贮存在计算机里。
    CCD的整个工作过程是一种电荷耦合过程,因此这类器件叫电荷耦合器件。对于CCD器件,当一个或多个检测器的象素被某一强光谱线饱和时,便会产生溢流现象。即光子引发的电荷充满该象素,并流入相邻的象素,损坏该过饱和象素及其相邻象素的分析正确性,并且需要较长时间才能便溢流的电荷消失。为了解决溢流问题,应用于原子光谱分析的CCD器件,在设计过程中必须进行改进,例如:进行分段构成分段式电荷耦合器件(SCD),或在象表上加装溢流门,并结合自动积分技术等。
    CID是一种电荷注入器件(Charge-Injected Device),其基本结构与CCD相似,也是一种MOS结构,当栅极上加上电压时,表面形成少数载流子(电子)的势阱,入射光子在势阱邻近被吸收时,产生的电子被收集在势阱里,其积分过程与CCD一样。
    CID与CCD的主要区别在于读出过程,在CCD中信号电荷必须经过转移,才能读出,信号一经读取即刻消失。而在CID中信号电荷不用转移,是直接注入体内形成电流来读出的。即每当积分结束时,去掉栅极上的电压,存贮在势阱中的电荷少数载流子(电子)被注入到体内,从而在外电路中引起信号电流,这种读出方式称为非破坏性读取(Non-Destructive Read Out),CID的NDRO特性使它具有优化指定波长处的信噪比(S/N)的功能。
2. CCD(Charge-Coupled Devices, 中文译名是电荷耦合器件)是一种新型固体多道光学检测器件,它是在大规模硅集成电路工艺基础上研制而成的模拟集成电路芯片。由于其输入面空域上逐点紧密排布着对光信号敏感的像元,因此它对光信号的积分与感光板的情形颇相似。但是,它可以借助必要的光学和电路系统,将光谱信息进行光电转换、储存和传输,在其输出端产生波长-强度二维信号,信号经放大和计算机处理后在末端显示器上同步显示出人眼可见的图谱,无须感光板那样的冲洗和测量黑度的过程。
在原子发射光谱中采用CCD的主要优点是这类检测器的同时多谱线检测能力,和借助计算机系统快速处理光谱信息的能力,它可极大地提高发射光谱分析的速度。如采用这一检测器设计的全谱直读等离子体发射光谱仪可在一分钟内完成样品中多达 70 种元素的测定;此外,它的动态响应范围和灵敏度均有可能达到甚至超过光电倍增管,加之其性能稳定、体积小、比光电倍增管更结实耐用
八六六、我今天用HF在电加热板上把几个玻璃材质消解了(大部分消解了),最后加了几毫升的饱和硼酸加热半小时想驱除HF,不知道是否真的去除完全?如果没有去除完全,这仅有的几个含HF酸的样品会不会就腐蚀ICP的进样系统了(石英炬管和雾化器吧)?
1. 如果残存的HF很少就问题不大,记得我们这台在安装时还用1%的HF清洗过雾室呢。
2. 短时少量的HF没有很大的影响,记得我们由于耐HF雾化器坏了,不得已用石英的系统做了三个多月的样品,样品都含1%的HF。这样坚持下来还凑和,就是石英雾化器最后变脆坏了,其他的还没有什么影响,就是分析Si时要注意结果有没有影响,用完,要好好清洗的
3. HF含量不要超过V/V 1%,否则绝对会损坏雾化系统的,用HF1%清洗通常都是控制进样时间小于30s即可,不宜长时间进行.
4. 开放的加热条件下,必定是将溶液蒸发至小体积(几毫升)再冷却定溶的。因此残留HF可不计,硼酸亦不必加。
5. 用高氯酸来监测氢氟酸是否赶尽,氢氟酸的余酸对雾化器没影响
6. 最好把HF赶尽。热电的工程师用0.5%的HF清洗雾化室、雾化器是控制时间的,好像30秒左右
7. 我们用高氯酸与HF酸一起处理样品,然后加硼酸在电炉上加热除酸,效果还可以.

八六七、做土样的全消解,同样的标准同样的样品分别在ICP-MS和ICP-OES上做.结果发现OES得出的结果回收率只有70%-80%,而ICP-MS回收率在110%左右~~OES偏低了,这个系统误差我该如何克服?
1. 在标准系列中加入钾钠钙镁铁铝,使标准中的盐类和溶解好的样品一致.
2. 基体匹配一下应该可以在你确定加标回收的过程没有问题

八六八、ICP长时间不用该怎么维护?
氩气是否充足;
管道是否良好;
拘管、雾化室等注意清洁;
室内通风设施是否良好;
温湿度注意调节;

八六九、我在用icp测金属,通常碰到Fe干扰,请问各位大侠有没有好办法解决啊?
1. 具体看什么元素,选一条不被铁干扰的线来做,实在不行就想办法分离铁基再做.
2. 可以采用基体匹配或内标法来测

八七零、我们用的是 ICP,厂家安装时说地线电压最好小于2V,现在主板有问题,厂家认为是地线的电压问题,我们现测试的压力为4.6V,讨论一下,根本原因是在这吗?
1. 地线的好坏一般是按接地电阻的大小来判断,发射光谱的接地电阻最好小于4欧姆,ICP最好小于1欧姆。地线带电是有隐忧的,弄不好有可能会损坏固体成像检测器。
2. 发射光谱仪器应该是单独地线,如果是建筑物的公共地线的话,地线电压会受到公共电网供电负载的极大影响而产生明显波动,这不仅对仪器不好,对分析结果影响也很大,同时对某些激发光源还会对仪器操作者的安全构成威胁。
3. 保证良好接地即可(接地电阻小于3欧姆).不能接到公共地线上是指不同楼层或同一楼层上不同设备最好不要接到一根接地线上,这些仪器设备的地线接到公共地上是可以的!(公共地是在地下2米左右埋有食盐并有不少于三根铜桩)。

八七一、我用的是PE的5100DV ,今天我看到炬管脏了就换了一个干净的。一切正常的换好了。可是下午没试的时候发现仪器的感度下降了大约是原来的10倍了。原来一个相同的东西测试时它的强度有两千多可是今天才200多了。真不知道是怎么回事了。各位请帮忙给找一下看看是那些原因可能导致这样的现象呢?
1. 是不是进行系统没有安装好
2. 会不会是距管的位置、高度变了
3. 是不是雾化器或进入炬管是堵塞了
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-18 08:32

八七二、大家都知道检测器是ICP的核心部分,可是到底怎么样才能让检测器的寿命比较长点。我先说就是氩气纯度要达到99.995%以上,可且里面水含量要求小于2PPM。
检测器?不在出了大型故障,一般我们自己是不会去碰它的啊,得有工程师的情况下才能动的,内部的东西,少碰!我们把日常的维护做好,就是最大限度的增加仪器的使用寿命了。

八七三、利用ICP检测样品中微量Si元素,样品处理方法怎样选择?
1. 含硅比较高的样品,溶样时要用20%的氢氧化钠溶液,这样才能保证硅的完全溶解,溶完后再用酸把溶液中和至其略成酸性。这样可能使基体的影响放大,如果标样也采用此法做,可能会减少一些影响。
2. 密闭下用HF消解,冷到室温后,用硼酸赶酸(2:1)就可以了
3. 铁铜类的样品本身和NaOH不反应,先用王水或硝酸溶解,再加20%NaOH溶解溶解其它的不溶物,再加酸中和,直到澄清为止.

八七四、我实验室购买的多元素标准溶液,其中Ti元素光谱信号很低,100ppm的信背比只有0.1不到,是不是有问题,我怀疑混标中不含Ti,不知道怎样判断呢?实验室里也没有其它含钛的试剂药品。
1. 钛的灵敏度比较高,怀疑的有道理.最好自己配一个钛标准来验证.还可以用买的标准溶液当标准,溶解含钛的一级标样来验证.
2. 不知你选用了几条谱线,波长都是多少?既然是Ti元素光谱信号很低,你又只有混标没有Ti的单标,那就做一下定性分析,看一下Ti元素的几条灵敏线是否能出来,还是谱线位置没有对好。
3. 一定要看看是不是峰位是否偏离,积分区间的位置是否移动.这两个对强度影响很大的哟.

八七五、最近做金中Be含量,为了以后方便,特研究一下分离金和不分离金,两种状态下Be测量的结果.发现有些谱线在两种情况下,测量值一致,而一些却差很远,大家说说这是不是基体效应造成的?如果是基体效应,基体是怎样影响谱线测量的?
1. 样品基体(matrix)是指具有各自性质的所有成分的集合,这个“所有成分”似亦应包括分析物,但不包括添加剂。由基体各成分对被测元素分析信号测量的联合效应,即为基体效应(matrix effect),也就是说它是除添加剂以外的所有附随物的联合干扰效应。
  既然分离金和不分离金两种状态下Be测量的结果有些谱线测量值一致,而一些却差很远,那表明至少结果差得很远的谱线很可能存在光谱干扰,说得更明确一些就是存在谱线重叠干扰。
2. 溶液中盐含量高时一是会改变溶液的物理性质,从而影响样品溶液的提升、雾化和进样过程,二是会增加等离子体的负载。因为你测的是同一元素,只是选用的谱线不一样,所以结果不一致不会是由进样过程、蒸发气化过程和原子化过程造成的,如果可以确定不存在光谱干扰,那么当你测Be所用的分析线都是离子线时,那应该是激发过程,如果一条是原子线另一条是离子线,那可能是由激发过程或电离过程引起的。因为ICP光源中本身就存在比较高的电子密度,所以由电离过程产生的影响通常很小。由激发过程产生的原因是因为样品中的某种元素具有和被测元素分析线相近的激发谱线,在这种情况下,又很容易会出现谱线重叠干扰

八七六、一个ICP操作条件优化?
这个问题应该不是太复杂,ICP的放电参数一般主要涉及的有射频功率、载气流量、等离子气、辅助气、观测高度(如采用垂直观测方式)和蠕动泵转速(如果采用蠕动泵进行溶液提升的话)等。其中功率大小和等离子气的流量主要是和仪器炬管的大小和工作频率有关,而且特别是炬管的大小,它起着主要作用。
  因为我觉得在仪器条件固定后,影响功率大小的因素比较好判断,所以可以先优化此参数。它主要取决于样品情况和给ICP增加的负载大小,通常高盐份和高的有机成分等应采用比较大的功率,而对于一些比较容易电离元素的测定选用小一点的功率则比较有利。
  其次是载气流量,因为它的作用之一是将雾化后的样品溶液送入等离子体,所以它也是非常重要的一个参数,载气流量大可以使更多的分析物进入等离子体,以便增强发射强度,但载气流量过大,一是会使分析物被测元素在等离子体中的时间减小,二是分析通道变宽后会使其间的温度下降,这又不利于被测元素的激发。所以一般对于易电离元素的测定可采用大一些的载气流量。通常载气流量的大小与样品溶液的物理性质如密度、粘度和表面张力等有关,一般样品中含有有机成分是可以选择小一点的载气流量。
  等离子气对分析信号的影响不是很大,特别是现在档次比较高的进口仪器采用的炬管都比较小,正常的高频功率在1000多瓦的水平,等离子气的消耗明显比过去的大炬管要小,所以等离子气的影响就更不是很明显,因此热电现在的一些仪器,索性就将这一参数固定在一个通常比较好的流量大小上。这样还可以减少分析条件的优化过程。
  辅助气的主要作用是保护炬管中内管出口处不被等离子体所烧毁,如果等离子体烧不到内管的出口部分,甚至可以不用辅助气流,即将其流量设置为0。但在热电垂直观测的仪器中,因为没有观测高度的选择,因此通常可以利用它来调整观测高度,即辅助气大时观测高度低,辅助气小时观测高度高。
  过去对于炬管比较大的垂直式观测仪器,观测高度也是一个很重要的参数,因为炬管大,ICP放电的区域也比较大,因此正常观测区亦比较大,所以在测定时一般需要进行优化选择。但现在的ICP仪器所用的炬管已比过去明显减小,相应地正常分析区也比过去要小,基本上可以做到将分析区大部分都置入分析的光学通道中,所以有些仪器已没有了此项参数的设置。
  最后对于采用蠕动泵进行提升的ICP仪器,还需要设置一下蠕动泵的转速。因为蠕动泵的作用只是溶液的提升,提升以后还要经过雾化,所以并不是转速越快越好。它的选择也主要是和溶液的物理性质有关。
  此外还有一个参数与ICP的稳定放电没有什么关系,但和ICP的点火过程有关,那就是驱气时间。因为ICP放电的空间要比电弧和火花经典光源的大很多,所以不可能进行空气放电,因此在点燃等离子体前,要将炬管内的空气用氩气驱除掉。通常第一次点火,要驱气时间长一些,通常是将近2分钟,中间熄火后重新点燃时,可以时间短一些,如半分钟至1分钟。

八七七、标准溶液新配制的,拘管新换了个,观测箱也超生清洗了,进样管,废液管也都是新的,为什么我们测试出来的信号就是不高呢(对比以前),PE2100DV,信号只是原来的2/3了,还会是哪里出了问题?
1. 估计就是你的泵管换了,加快了进液速度,反而影响热交换.哈哈.我猜的哈,如果所有元素强度都在下降,我想应该是光路上的原因.
2. 先优化炬管位置,优化其他条件.如果还不行的话,考虑擦洗前至光路的透镜
3. 检查雾化器是否阻塞,造成雾化效果不好
4. 会不会是炬管的高度,与以前设置的不一样。
5. 我也经常遇见类似问题,最好你拆了仔细得重新安装一下,看炬管和陶瓷中心管装到位没有。我以前又一次就是这样,后来我拆了发现陶瓷中心管没有装到位。

八七八、今日清洗进样系统,清洗后装机,没能发现异常。后点火校正时发现1.0的Mn强度仅为154万。请问给我这是什么原因?
这个问题产生的主要原因是:
1.十字喷嘴的位置是否理想。
2.雾化器和雾化室的连接是否密闭。
3.中心管和雾化室的连接是否密闭。
4.中心管的位置是在正中心。
5.矩管的位置是否是在-3的位置。
6.采光口的透镜是否干净。
7.氩气的路有无问题。(是否有看不见的堵塞,或者脏东西)
个人建议:拆下来再仔细装一遍。(1PPM的Mn标的强度应该是300W左右)
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-18 08:32

八七九、这个月本人"有幸"看到了矩管烧溶现象,也是第一次看到.矩管烧到那样的地步,请大家谈谈一下,什么原因会引起矩管烧溶?
1. 1仪器与电脑通信中断,如电脑死机。 2喷嘴与线圈距离太小. 3冷却气不通畅.
2. 等离子体与炬管距离太近,辅助气或者冷却气流量不足,或者炬管质量不行,炬管是否伸入到了RF线圈里头?
3. 炬管端部被烧熔的情况多是由于冷却气(等离子体气)流速太小了造成的.有时机器氩气压力监测出现问题,当压力降低时等离子气流速也随之降低。导致不能及时关闭等离子体,导致火焰高度降低而对炬管造成损坏。还有一种原因安装炬管后与偶合线圈位置不正导致的,此时通常炬管的一边烧熔
4. 你们当时烧炬管时测的样品就是一般含盐量不是很高的酸性水溶液吧,现在是否又更换了一支炬管?是不是已经可以正常工作了?
  安装炬管时一是要使炬管完全垂直于负载线圈的平面,二是要位于负载线圈的正中,现在很多仪器的设计都是卡位的,即装上去一般就不会出问题,不知斯派克是不是这种设计。从你刚用一两次和10分钟被烧熔工作的情况看,我觉得这种可能性比较大,因为如果不是预先位置校准的,仅凭人眼去看多少都会有一点误差。
5. 有可能是线圈与炬管没有同心,点火的时候一定要注意观察等离子焰

八八零、目前有许多高纯稀土产品中出口时要求小于5PPM的Ca,但每个厂家测试的结果误差都很大,而且每家结果都不一样,请各位大师给点意见?如何用ICP测好这个分析项目?
1. 单从分析的角度上来说,因为稀土元素的谱线非常多,不同的稀土元素谱线情况也不一样,所以进行定量分析时,重要的是:一是要合理选择谱线,二是能有效地克服和避免谱线的重叠干扰,即要处理好光谱干扰问题。
2. 5ppm的钙ICP测应该问题不大,主要试样在处理时不要污染,这样测得结果就不准确了。

八八一、如果像我们工厂类型的公司,ICP基本上测试的元素是一样的,但是都不是一种元素,所以大多是混标,每次测试都要测试那个标准,幸好我们一般只配置4个(加上标准空白),每天都重复的测试标准样品,有时候还一天测试几次,感到好烦的,基本上每次测试的信号都差不多,我想问下大家,是否可以直接把标准曲线调出来使用呢,在短时期内?
1. 如果要求严格的话,不行!仪器的某个条件变化,可能引起强度改变,导致结果误差变大.
2. 这和仪器的长期稳定性有很大关系,通常情况下应该不行,除非你对分析结果的要求很低。
3. 可以的,你只要回测一下标准样品,看误差大不,如果变化不大,就可以直接使用,不需要再从新建曲线。
4. 每次测定发射强度都基本一样。
在这里我个人认为可以用而且我也用过,不过要满足几点要求才可以;
1 你调用上次得方法今次测量时,期间没有拆卸过炬管和更换干净炬管的情况下。
2 在用调用的方法测试样品前一定要事先回测标准溶液中间浓度,并且其测定值在可控范围内。
3使用方法前重新测试Reagent Blank。
原因;
1是当你拆卸过重新装上以后,炬管得位置已经改变,而且炬管得干净程度也会影响发射强度。
2本身标准曲线法就是根据标准曲线得拟合性和元素发射强度计算样品,当标准曲线中间浓度可以测回说明样品同样可以测回。
3样品空白得制备是同样品一起经历得相同得处理过程,这样才能客观得体现样品中空白值,不同的处理条件,处理出得样品空白是有一定差异得。

八八二、用ICP-OES测定锌铝镀层中的锌铝含量测得的结果重现性很低,请各位帮忙分析一下?我测的是金属化膜上面的金属镀层中锌和铝的比例,0.1克样品用盐酸加热把镀层溶解下来,配成100mL,测定,超出标准上线,稀释再测的话,数值差了许多。这是什么原因呢?
1. 这个估计是样本选取的不当,你说测试镀层中的锌铝比例,镀层怎么取样?这个很难做到一致性啊!
2. 一是样品的处理不当;二是取样不够均匀(可能性不大)
3. 建议你用此灵敏线和比较大的标准,同时样品稍微再多点,不要稀释的太多
4. 你测出的样品溶液中Al和Zn的含量是多少?如果太高一是会产生谱线的自吸而影响结果
5. 这明显是原来溶液的浓度太高了。
6. 我测的镀层是镀在PET或OPP膜上的,我用盐酸把镀层金属洗下来,或是用1+4的盐酸加热溶解。样品是全部剪碎后取样!

八八三、我实验室用ICP测试硫元素,但是灵敏度很低,10ppm的信号只有600左右,一个样品的测量值很高300ppm,有些怀疑,所以用以前的通用方法(比色法)验证,结果只有9ppm。用硫酸钠配置溶液验证也比预期值高出30-40倍,但是配置标准溶液(可能是硫酸铵)测试结果两种方法基本一致。请教是什么原因?有没有简单有效的校正方法?
1.  以前用ICP-OES测水样中的S,检出限是2ug/ml.需要注意的是一定要用氩气吹扫,因S在紫外.
2. 吹扫可能时间不够.
3. 氧气会吸收190以下的波长,吹久一点吧,具体每家的仪器可能要求吹的时间都不同。
4. ICP 测非金属元素不好测,选择比较灵敏的波长,不要带进杂质
5. 用ICP测试S元素灵敏度很低,不知你的仪器能否看到谱线轮廓,如果可以,那么可先从谱线的检测位置看一下谱线是否对好了。如果谱线位置没有问题,那很可能是光路驱气不完全,因为S的两条灵敏线的波长分别是180.731nm和182.034nm,它们都处在远紫外区,空气会产生很大的吸收。如果其它元素波长低于190nm的谱线灵敏度也有不同程度的降低而在109nm以上的谱线不存在这一现象的话,那就更能说明这一点。
  对于一个样品的测量值明显偏高的问题,很可能是存在谱线重叠干扰。不知你的软件是否提供了干扰谱线的情况,如果是,可以去看一下。
6. 从激发的难易程度上来看,S应该比Cl更容易被激发,所以它的检出限不应比Cl的更差。同时考虑到水样的组成一般不是很复杂,除非是污水或质量很差的废水,所以即使是用垂直观测方式,S的检出限保守地讲也应可以达到0.1ug/ml以下,至少我在检测自来水的时候是这样。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-18 08:33

八八四、我是ICP-OES的使用者,现在对样品进行含Hg量测试,请教一下,在上ICP测试时,其标准液要如何配制呢?
1. 用HgCl2, 1% 的硝酸介质,自己计算去
2. 0.1,0.3,0.5PPM 就行了,基体为5%的硝酸,R为0.999以上就形

八八五、我一直都很困惑,既然碱金属,和碱土金属都属于易激发元素,即激发电位比较低,一般小于3ev, 所以分析灵敏度很高才是,但Na,K的分析灵敏度却离奇的低,我测了1PPM的K的强度才50左右的CPS,请各位给予解答?
1. 不知道不同的仪器的计数方式有没有不同。但是K、Na的灵敏度是比其它的大多数元素要高的多的。看看是不是波长选的有问题或者波长对不上,要校准了。用单标测定试试。
2. 你说得很对,碱金属的激发能很低,应该很容易被激发,所以应该有很好的灵敏度才对。但碱金属不仅具有低的激发能,同时还具有比较低的电离能,而ICP光源提供能量的能力极强,所以可以很容易地使碱金属元素的气态原子发生电离。从原子结构的观点来看,碱金属元素的外层只有一个电子,它被电离后就具有非常稳定的结构,所以不再容易被激发了。因此碱金属元素的灵敏线都是原子线,分析这些元素时的关键问题就是创造条件,使它们不发生电离。

八八六、ICAP6300半定量扫描怎么做?就是做全谱的扫描(几十中元素都包括进去),用于了解下我的样品里具体都含有那些元素,哪些比较多,具体是怎么操作的?
不知你是经常做这样的分析,还是偶尔做一些这样的分析。做全谱时首先是要用含有被检测元素的标准溶液分别去对谱线,然后再根据样品溶液中谱线的呈现情况进行定性分析,和根据看到谱线的强弱进行半定量分析。其中对谱线的过程是比较麻烦的。

八八七、我们化验室刚刚组建,很多玻璃器皿都没有编号,校正后的移液管什么的有什么写记号才好呢??要很难洗掉的
1. 玻璃仪器上的标识用油笔写就好了,文具店都有卖的,水不容易洗掉的
2. 烧杯一般有一块白方块,可以用记号笔写或铅笔在上写号.
容量瓶,比色管和移液管在检定时就做了标记,用喷沙或玻璃刀.
3. 在医用胶布上作罢,比较方便的。
4. 有油性的记号笔写上,然后用透明胶布把字封上,最好是封一圈,这样水洗也洗不掉的,每次只要实验记录记好就可以了,不必每次都编号码,很麻烦的.
5. 如果做永久性编号,可用氢氟酸编号,但要小心重毒。用划玻璃的专用刀片也可以。
6. 如果做永久编号。可以用三氧化而铁调成稠状。然后写在烧杯等器皿上。然后用酒精灯烧制。可以永久保持编号。但对于对体积要求高的量具就不能用这个方法。用油性笔较好。

八八八、ICP与光电直读光谱在原理、结构、应用领域到底有哪些区别?
基本原理相同,都是发射光谱,激发原理不同,ICP的精度要好于直读,ICP一些元素的检出限没有直读低.直读光谱主要用于合金和金属,ICP应用比较广泛.

八八九、我最近点火经常点不着有时要点半小时,问工程师,其讲可能是湿度太大或氩气不纯,湿度我们实验室有两台空调和一台除湿机,湿度<70%.满足仪器要求的条件,至于氩气纯度以前我们也是这样用的,就没问题呀
1. 建议你在点火之前 用吹风机吹干炬管 可能会好些
2. 是不是哪漏气了,不纯的氩气激发能会高
3. 湿度太大了的缘故是有道理的,不过我认为最大的问题应该是你们氩气纯度问题,实验仪器所用的纯度应该不能少于5个9以上,且水分含量应该是在5个PPm以下
4. 我遇到过这样的问题,就是点火点了老半天最后才点着。后来查出气路的问题,是管路太长。所有你要查气路是不是有问题。
5. 我们也遇到过同样的问题,点不着火,能动的地方都检查了感觉都没问题,最后是换了一瓶氩气就好了.
6. 点火前用氩气吹1分钟左右,不行的话调节一下矩管的位置,基本上就没什么问题了。湿度和氩气纯度一般不会影响点火的。

八九零、我发现在测Al(167nm)的时候,Al的强度越测越高,在低含量时大概每隔2分钟测量会增加1%的强度,在含量高的时候,甚至会超过10%的强度增长。每测一次,Al强度增长一次。而同一溶液中其他元素无明显的强度变化。大家遇到过这种问题吗?难道Al在系统中会堆积?(上午开的机,一直测到下午,应该不是驱气的问题)
1. 你每次测完后有没有清洗?
2. 应该隔一段进个标液看看是怎么回事,标液的变化是怎么样的。
167nm,太靠近紫外端了,检测器是需要氩气吹扫的,不知道你的仪器是怎么要求的,我用的varian Vista pro 一般都是180nm以下需要吹扫大半天比较好。从你的现象来看,可能是光谱室还是没有吹扫完全的原因吧。Al也一定要选择167nm么?308.2nm 和396.2nm的看看呢?
3. 对于测试190nm以下谱线需要吹扫光室的仪器,不建议选择这么低的谱线,因为光室吹扫是一个动态平衡的过程,需要时间很长。
你用167nm谱线强度一直升高的原因应该是光室还一直没平衡好,因为吹扫时间越长,里面的氧气等越少,对紫外谱线的吸收越少,则其强度越高。

八九一、本人在用ICP做油漆en71-3时遇到以下现象:当样品中检测到Ba时加标回收率偏高,样品测得为几个ppm,加标回收率为100%-800%,样品浓度越高则加标回收率也越高,Ba用455和233两条线都是差不多;另外还出现过Hg和Se回收率为0的情况。本人用的是8元素的混标,曲线没有问题,测单标也是正常,其他元素回收正常。请高手指点。
1. 多取量,内标不要太大
2. 油漆的成分主要是有机的吧?如果这样的话,你是不是要先低温炭化,再用酸微波消解的?这种办法会使HG,SE,挥发,所以导致回收率低.测钡浓度越高,回收率越高,高的有没超过120%
3. 我也是做把个元素的混标了,不知道你用的什么仪器了,应该不会出现你说的情况了,自己从头到尾检测一下了,要是用v的仪器钡根本就不能选哪个455这个谱线,本来钡很灵敏的,用455连个线都成不了.我一般都是用230

八九二、我用的是PE 2100DV的ICP, 现在正交的蓝宝石,红宝石的耐氢氟酸的雾化器用锰标定峰位时强度只有27万,以前都是100多万, 我用超声波清洗了效果还是没有起色. 哪位大侠有没有更好的办法来提高雾化器的强度
1. 建议:
1.在你不知道什么原因的情况下,你把整个进样系统清洗一次,改换的就换掉,
2.你把光入口的镜片拆下来清洗干净,
3.吸入含有碱金属的溶液(比如氢氧化钠溶液),观察你的火焰颜色,看看是否真的进样了。
4.要增大发射强度,还可以修改仪器参数。
2. 雾化器不能拿超声波洗的,因为那超声波很容易把它弄碎的。最好不要用超声波洗,用头发丝就可以的。
3. 那个雾化器不能用超声波清洗,堵了得话可以用头发通。超声波很损坏雾化器。1.0得锰在300W左右才是正常,一般200-500W时可以接受
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-18 08:33

八九三、ICP检测时为何每次都要建标准曲线?
1. 因为你的ICP的状态是不稳定的,特别是环境变化时会更不稳定,所以就算对同一种元素在同一个波长,ICP测得的强度,在不同时候都是不同的,所以就有每做10到20个样时,就要用CRM检查一下,如果强度变化比较大,就要重做曲线了。
当然也不是每天都要做曲线的,你可以在开机后,用昨天的曲线做一下CRM,如果准确的话,就可以用之前的曲线了。
2. 在一段时间内是没有必要的,ICP检定的时候都是在4个小时测6次计算长期稳定性。ICP也并不是非常的稳定,相隔几个小时的同一标液的发射强度都有一定的差别。当然你可以用同一个标准用上次的标准曲线回测一下,如果差别不是很大那就没有必要再重新做标准曲线了。
3. 其实没有必要的,你每一次可以把上次的曲线调出来,然后做标准化就可以了,最后回测一下标样就可以了。

八九四、ICP的准确度有多高?
1. 一种设备测试样品的准确度不仅跟设备本身有关,而且和样品的前处理方式紧密相关!前处理不合适,就算是精密度很高,检测精度很高的设备也可能得到完全偏离的分析结果!
因此正确分析一个样品,不仅在于合适的测试设备,而且还在于合适的样品处理方式!
2. 扣背景很重要

八九五、雾化效率变低后大家用什么方法处理清洗?
1. 用比较浓的硝酸浸泡。
2. 最好再用超声波震荡,效果会更好.
3. 如果雾化器不是被堵死的话,不建议用超声清洗,因为可能毛细管位移,因而造成数据不稳定,并且仪器灵敏度下降。另外如果是毛细管同心雾化器的话还是应该尽量避免测量高盐样品

八九六、有时候,刚换上排液泵管后,排液就变得很不稳定,这影响测量精密度。具体表现为,一段时间(2分钟)均匀,而马上就抖动。请问,这是排液太快还是其实引起的。
1. 是不是泵管没有装好呀,或者是泵管夹的位置不合适?我从来都没遇到过这样的情况。
2. 旧泵管的硬度变小,排液基本稳定,新泵管的排液量会大一些,方法:新泵管夹紧一些,使用几天后放松并报持不动。
3. 排废液的速度应该稍微快一点点,不能夹得太紧了,这样毛细管损坏的太快了!基本上不是管的问题,看看蠕动泵有没有松动?

八九七、平常做铜铅锌镉铁锰镍,平常所做样品均为地表水,仪器用标准溶液标准化后直接进样分析,这样是不是没有空白可扣?
已知样和未知样均要求稀释到某个体积,这时在结果中是不是需要扣除空白了?是的话在哪里设置,是不是在分析方法中的报告参数中把空白扣减前面的小框打勾?然后在标准化仪器以后运行空白,再运行未知?
1. 都有空白得。你勒样品是地表水,如果没加入别的什么,应该直接用超纯水做空白吧 这个叫试剂空白 做标准曲线用的样品空白才是不用做,因为跟试剂空白是一样得,如果你运行空白,结果相差也不会大啊,两个空白都是一样得,样品空白测出来得结果几乎都是0
2. 测地表水时既然是直接测那还用扣什么空白。对已知样和未知样均要求稀释到某个体积的,主要是看用什么进行稀释,是用稀酸吗?此外,扣空白的功能一般软件中都有,找一下应该不难发现。
3. 做重金属一般用稀硝酸做介质..空白就是稀硝酸.
4. 不管怎么样,空白还是要的,稀释次数太多的话,可以选择超纯水做空白。

八九八、样品:Sn96.5Ag3.0Cu0.5 (后面数据为百分比含量)
处理:用酸溶解并稀释定容100倍
问题:是否能准确测出Ag和Cu的含量?
困惑:我目前不能准确测出Ag和Cu的含量。
1. 你的标准曲线是怎么配置的呢?是多大的梯度?我的建议是不需要稀释100倍的时候,不要稀释到那么高的倍数了,因为稀释的倍数越高,结果误差就越大!另外,你看看用单一的标准样品测试看看,恐怕另外两个元素含量也很高,会对它产生干扰!
2. Ag需要稀释的倍数比较大,Cu适当稀释有可以了。
3. 对这两种元素检测建议分两步
1 银的含量较高 建议在称量的时候 质量稍小 稀释体积大一点 控制含量在工作曲线范围之内。
2 铜的含量比较低 这个比较好测定
要注意的是 尽量避免多次稀释 这样引入的误差才比较小
4. 锡基体对 铜、铅、镍有影响,铜对铋223.061谱线有影响
建议配一个以纯锡为基体,按样品中铜铅镍的大概含量,加入铜、铅、镍标准溶液,配成一个校正点,算基体对铜铅镍的影响。
这么高的银,在前处理的时候就很麻烦,建议还是滴定。

八九九、请问ICP分析时出现峰饱和的提示是浓度或者说是强度超过多少时会提示?ICP不是能从几个ppm测到百分之几十的吗?很奇怪的是我今天测Na的时候,第一次稀释10倍提示峰饱和,我稀释了100倍后结果只有0.6ppm啊,也就是说没稀释前也就是60ppm,怎么就提示峰饱和了呢?
1. 当钠的那条线强度大,可以考虑次灵敏线。是不是在你线形范围内,我曾碰到同样的情况,标液1.0PPM可以读,样品0.8PPM就饱和,工程师也很模糊,就是说样品有问题.
2.首先,因为发射光谱中存在谱线的自吸现象,所以通常不用来进行高含量的测定,特别是百分之几到百分之几十的常量测定;其次你用的ICP发射光谱仪应该是采用CCD作检测器的,CCD检测器的一个最大缺点就是容易出现信号饱和现象,因此对于高含量的测定,你若还选择灵敏线就很容易出现饱和,特别是水平观测方
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-24 08:13

九零零、我以前用得是CID检测器因为用的气体有少量水汽,导致CID结霜。我用CCD会不会因为气体不纯结霜
1. 只要是检测器工作在摄氏0度以下一般就会结霜。
2. 检测器不管是CID还是CCD工作时都是在零度以下,CID是零下46度左右,CCD是零下36.5左右°那就是说只要有水气CCD也会结霜
3. 如果没有事先吹扫干净,久了以后检测器很容易损坏,结霜


九零一、我购买了GSB 04-1764-2004等6瓶标准样品,用于ICP-AES的标准曲线建立。每瓶标样含若干元素,但是我要测的元素分散在GSB 04-1764-2004和GSB 04-1767-2004两瓶标样中,我是应该根据这两瓶标样分开建立标准曲线,还是可以将两瓶标样混合配置,一次建立所有元素的标准曲线?
这里还有一个问题不明白,这些国家液体标准样品(多元素)分成8类配置,这样配置的原因是什么?涉及到相互发生沉淀吗?
1. 你可以咨询卖标准,还有你可以查询你的标准中这些元素会发生反应和干扰不?如果存在反应和干扰最好不要配置混标,如果没有以上问题,你可以直接配置混标了,这样测试起来省时间.
2. 1.元素之间不发生化学反应,如沉淀.
2.注意标准溶液的介质,有酸性的,有碱性的,还有的含F等.
3.谱线干扰的不要配到一起.

九零二、大家有没有发现用ICP检测的As的结果经常偏高?可能是样品中ClAr的干扰,如何消除?
1. 是不是标样放久了。
2. 测过As,没有发现这种干扰。Ar是维持电感耦合等离子体放电的气体,不应该对As的检测带来影响,Cl是一种比较难激发的元素,它的灵敏线在接近120nm的波长区域,而As的灵敏线通常用的是193759nm和189.042nm两条谱线,在其附近没有比较强的Cl的干扰线

九零三、我在用icp-aes做金属含量分析的时候遇到了一点问题 :我用0.45μm的filter过滤海水,然后想用icp-aes测量filter上的物质的金属含量 ,可是filter应该先要溶解的好像,但是我不知道用什么溶解,还有具体的步骤,可不可以请大家指导下
你在洗脱下那些金属来.用一定浓度的酸溶液,你还是想把filter消解完全消解掉了?要是完全消解我估计3050b这个方法没有问题.哪个filter应该是塑胶的吧.

九零四、我用ICP分析氢氧化钠中的钙\镁\SiO2,将碱稀释20倍后加了些酸中和,进样分析,分析了三个样品后,发现炬管象被烟熏了似的,即时拆下来用“王水”清洗浸泡了一夜,效果看起来并不佳。请问有谁遇到过同样的问题,是怎么解决的???而且我担心炬管是不是“象烟熏的”同样的1PPM的铜强度小了2000左右,这是不是表示炬管没用啦。需要换新的啦?
1. 以前我做过盐水的金属离子分析。同样拘管有这个现象。这个是高盐在ICP系统中遇到等离子体,然后形成温度很高的等离子流和金属离子流,在拘管顶部,由于冷却气在螺旋上升后的速度将减小。有的高温离子就会打在拘管的壁上。因而形成烟熏的斑。其实这个时候拘管的石英已经被损坏,,但是在使用的时候任然可以。只不过严重的会影响到灵敏度。这就是你说的铜的光强度降低的现象。但是只要每次都做标准曲线校正,在检测PPM级别的金属时应该不影响结果。
2. 用稀的盐酸和氢氟酸洗洗试试
3. 清洗一下,应该没问题的。只要不是烧了!

九零五、有什么办法去说明你测出来的数据是准确的,可信的呢---除了做1.不确定度评价2.实验室间对比3.能力验证----还有其它吗?
1. 用标准物质进行验证, 有时回收率也能起到作用的.
2. 没必要做这么多吧.拿个质控样做一下,看看和标准值的偏差多少,偏差少就说明一切条件是可以的咯.当然,一般的质控样基体不复杂,而真正样品的基体可能非常复杂.所以最保险的还是做加标回收试验/.差不多就对了.差得多说明有一些干扰.该换谱线的就换,不行的话再深入研究是光谱干扰还是化学干扰..光谱干扰可以通过MSF扣除,化学干扰应该做基体匹配.

九零六、关于重金属单标的基体,我们买的计量院与国标物质中心的,多数是1%硝酸,其中Hg是3%硝酸,另外,还有Al(还有几种,记不清了)是5%盐酸。那么配混标的时候,是否考虑基体不同呢?基体不同的,最好不配在一起作混标,是吗?
另外,是否可以根据我们样品的基体,订购合适基体的单标呢?对很多元素,是否国标物中心都有好几种不同基体的单标呢?
1. 一般标准液证书上都有写明机体
2. 配制标准时,一般为弱酸,有的用碱,大部分为5%的硝酸,像As,Sn等基本上用盐酸,主要是保持标准离子能长期稳定储存

九零七、最近要做一些中间合金,不想动用其它方法,我是否可以采用ICP来进行测量.含量大概在0.5%左右?
1. 当然可以,0.01-1%是ICP分析准确的含量段,注意样品的基体,选择灵敏的谱线。
2. 没有问题啊,主要是看基体对测试元素的影响啊
3. 应该没问题,注意基体,干扰.

九零八、不懂高低搭配法配混标,能举个例子说明一下吗?
1. ICP发射光谱法可以进行多元素的顺序或同时测定,因为它依然是一种相对分析法,所以在进行多元素的测定时,要将被测元素加入到标准溶液中,加入的量通常要根据样品中被测物的情况而定,被测元素含量比较高时,标样的浓度也要相应增高,被测元素含量比较低时,标样的浓度也要相应降低,因此在实际分析时所用的混标就可能会有不同元素含量高低搭配的情况。
2. 现在有时配制固体标样时,为了保证基体大致一样,也会采用有些低高搭配。有些杂质元素的低标,却是另一些杂质元素的高标。

九零九、谁知道怎么校正定量移液枪吗?
1. 在一定的温度下,根据称量的水的质量,来校正移液枪的体积。
2. 一个高精度电子天平,一点纯水就可以了,加上枪自带工具。根据水的重量/体积换算就能校正,,,,校正点起码3个。

九一零、ICP用的玻璃器皿要泡酸么?最近听说ICP使用的容量瓶啊、烧瓶之类的玻璃器,在使用完后要用酸浸泡(大概是硝酸或者王水溶液)数小时后才能用水清洗,是不是有这么个说法呢?这样做的目的是什么,不泡酸直接洗的话对结果是不是会有影响呢?
1. 只是比较严格的做法,没有说必须得这么做的。酸洗得目的也就是洗得更干净而已。
2. 我们一般都是用10%酸泡24小时,然后再用超纯水超声清洗
3. 我们也都用酸浸泡24小时后,清洗,如果不浸泡,有可能在玻璃器皿的壁上有吸附离子,影响下次测定结果
4. 一般都是要泡的,因为元素和农残不一样,元素无处不在,很容易污染,也容易残留在瓶子上面。 所以基本都要求用硝酸泡,再用超纯水冲净
5. 最好不用玻璃容器,用塑料王的.一般用10%硝酸浸洗,然后用纯水浸泡.
6. 其实要是按照标准方法来,是需要的,如果按照经验值来处理,就看情况了,如果确认对后来的结果没有影响就可以不用!
7. 需要用10%的硝酸浸泡24小时以上,然后用二次水冲洗干净。
8.  最普通的做法就是用30%的硝酸浸泡起码24小时,目的是让玻璃器皿更干净,减少污染
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-24 08:13

九一一、我有一些硫酸锌样品需要做其中的汞和碘,含量约在0.5PPM能做吗?
你的样品是液体还是固体,液体适当直接测理论上应该没有问题,如果是固体就看你的样品怎样处理了,再有就是你的仪器的观测方式、进样方法和这两个元素的检出限了。

九一二、大家知道ICP在工作时,会释放大量热,而我们的实验室就20—30平米,它工作1小时后,明显感到,实验室温度变大,而空调的能力有时候不能满足实验室恒温的要求。我们该怎么做,你是怎么做的呢?
1. 打开通风加上空调应该不成问题。
2. 我们是屋顶式,开了空调各个角落的室温是一样的。每间上面还有四个消防水龙头,一有大量的烟就自动洒水。是老外的要求,他们要求安全第一

九一三、你们的ICP是怎么做期间核查的?另外你们期间核查的频率多高?
1. 用标准溶液做短期稳定性和长期稳定性,三个月核查一次。
2. 期间核查是仪器两次鉴定之间需要做的,我们这边两年鉴定一次,所以期间核查是一年一次.
3. 期间核查的方法有很多,可以使用标准品去核查仪器,也可以使用看仪器的稳定性,也可以完全参照外校的方式来做;
期间核查的频率一般定义为两次校准间需要做一次,一般使用频率是工程师自己使用经验来判定的,在系统中的定义核查是怕两次校准间如果出现异常怎么去保证,那么就是在有怀疑的时候你都可以去做核查。
4. 做一下长短期稳定性、波长的示值误差、仪器的分辨率,一般半年做一次好了

九一四、雾化器流量加大超过0.5,就灭火,为什么?过去一直正常!
1. 你测的是什么样品?一般情况应该是等离子体光源带负载能力不够。
2. 一般检测每种样品,他们的参数都是规定的啊,比如检测重复次数,等离子体的流速,氮气流速,泵的流速,电频线圈的功率等等
我现在的雾化室都只有0.8,你调0.5还不够大啊,看你在检测什么,然后查一下相关的参数
3. 正常状态无法点火.在其它模式可以点,但只要载气流量加大,自动灭.进的是纯水溶液!

九一五、在ICP点火前,我们一般要进行检查\冲洗.请问大家.你们主要检查什么?气路冲洗几遍?
1. 检查炬管,进出样管、冷却水、氩气
2. 我们点火前,先确认冷却水循环机的水位和工作是否正常,检查氩气的储量,排风是否正常,进出液管有无堵塞,废液瓶的容量,雾化器,雾室有无异常。
3. 检查点火开关窗口的四个按钮,分别按下去等待一分钟,看看有无异常,如果都没有应该可以正常点火的。
4. 检查气路,冲洗管路
5. 检查气体、冷却水循环机、进样系统、排风系统、废液管。

九一六、请大家谈一下ICP使用和维护中自己的小窍门和心得
1.  日常维护非常重要,包括炬管,雾化器的清洗,还有就是内部定期清扫灰尘,特别是功率管冷却部分.
2. 吹扫很重要,可以保护内部光路系统不受潮,而影响仪器的灵敏度。
3. 矩管经常清洗,不要经常开关机,不做实验室熄火后,不关机,保持氩气吹扫
4. 1、氩气要纯度达到99.999%
2、雾化器不能拿超声波清洗。用头发丝就可以,因为头发丝很软的。
3、矩管清洗用10%硝酸。
4、点火前要吹气半个小时以上。
5. 首先要注意用的氩气要高纯的至少5个9的;其次,清理,包括炬管,雾化器的清洗,内部定期清扫灰尘,功率管冷却部分;还有实验室的温湿度。

九一七、制备空白的指定检出限的MDL,CRDL应该是多少?怎样确定?
这个是其实没有什么了,随便添一个mdl 是crl的三分之一.一个是方法检出限 一个是合同检出限

九一八、铅精矿和银精矿中高含量银的icp-aes的测定方法?银含量大于3000ppm。相对偏差能够控制在2%以内。
1. 用火法富集后,溶了测量。
2. 我就是不想用火试金做。能不能用湿法消解后上ICP-AES测定,不知道误差能不能满足要求。
3. 试一下用氨水介质.

九一九、用ICP测试多金属矿石中多金属元素,有没有同仁知道样品怎么消解.测试条件是什么呢?
1. 用硝酸消解就可以,1+2的三十毫升。
2. 单一的某一种酸效果不好,看你做什么元素来决定,如果做cu,pb,zn,Ag,用王水就好了,如果要同时做一些其他的,比如Ni,Co等,就必须加Hf,HClO4,HNO3
3. 这主要看你是测那些元素了,测定通常元素的样品一般可以采用以下步骤:
  i. 称取0.25g样品(样品在105℃下干燥)于50ml PTFE烧杯中,用少量水润湿,加入15ml HCl,盖上PTFE表面皿。在电热板上,加热煮沸20~30分钟。
  ii. 在烧杯中加入5ml HNO3,盖上盖子,加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿,继续加热,蒸发至10ml左右。
  iii. 在烧杯中加入15ml HF、1mlHClO4,盖上PTFE表面皿,加热分解1~2小时,用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时,蒸至白烟冒尽。用水吹洗杯壁,再加5滴HClO4,蒸至白烟冒尽。
  iv. 在烧杯中加入7ml(1+1)HCl,加热浸取。冷却,移入50ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀(此溶液为7%的盐酸溶液)。
  v. 立即将容量瓶中的试液移入干燥的有盖塑料瓶中备用,以免试液中残留的HF溶蚀容量瓶。
  对于上述过程的讨论:
  i. 用酸分解的优点是:操作简便;大量的硅被除去,与碱熔相比TDS大为降低。但对一些矿物如刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石、独居石等不能为上述酸类溶解,需用碱熔方法予以熔样。
  ii. 样品酸分解后仍有少量残渣。如果仍需要测定其中的成份,可以将残渣过滤,将滤纸(定量滤低)与残渣一起放入一小坩埚中,干燥,灰化(500~600℃),冷却。然后放入少量Na2O2和NaOH(Na2O2、NaOH用量尽量少),马弗炉中480℃熔融,用酸中和熔块的提取液,将此溶液与原酸溶液合并,进行测定。注意,如有这一步骤,上述操作方法(iv)应将两种溶液合并后再定容。此时,测定用标准溶液应加入碱熔相当的NaCl来匹配。
  iii. 此分解样品的方法不能用来分析Hg、Ge、Sn、As、Se、Te等元素,因为它们的氯化物将会挥发。
  iv. 用分解样品时,Cr和将会以CrOCl3的形式挥发损失10%左右。
  v. 样品中有机物稍高时,可以在操作方法(iii)处再滴加数滴HClO4,加热使白烟冒尽。
  vi. 用HF/ HClO4分解样品,用HCl浸取,移入容量瓶定容后,应立刻转移入塑料瓶中储存,以免容量瓶玻璃的Zn带入溶液。

  测定Hg、As、Sb、Bi、Se等元素的样品,这类元素在分解过程中易成氯化物挥发,所以主要用王水来分解。
  i. 称取0.5~1.0g样品于50ml比色管中(样品为自然空气风干)。
  ii. 加入10~50ml新配制的(1+1)王水。
  iii. 放入沸水浴中摇碎样品,加热煮沸1小时,在此过程中,需要经常摇动。
  iv. 取下冷却,用水加至刻度,备用。
  测量Se、Te时,可采用HNO3、HF、HClO4溶解样品。

  至于测试条件要视你实际使用的ICP仪器而定。
4. 四酸溶样,大概一次可以测30多种元素,K,Na,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Pb,Co,Ni,V,Be,Li,Ce,La,Sc,Mn,Cr,Sr,Ba等
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-24 08:13

九二零、每次打开等离子体室的门,都会发现里面有灰尘,里面的东西都很重要,还好多是石英做的,碰碰可能会坏掉,不知道你们的仪器内部有没有灰尘呢?
1. 基本没有,天天都在维护.
2. 有没有灰尘就看你怎么维护了,你维护得好就少些,还有会产生灰尘的就是抽风管,你应该在管口加一个滤网,这样就好了

九二一、ICP为什么用氩气而不用氮气?
1. 因为氩气为惰性气体,并其波长其本不会干扰我们要测试的无素。
2. 氮气电离后谱线太多,干扰测试结果!
3. 氮电离后,稳定性好像不如氩,需要的功率也不一样
4. 其原因有两个:一是氩ICP光源有良好的分析性能,分析灵敏度高且光谱背景较低:二是用氩做等离子体易于形成稳定的ICP,所需的高频功率也较低
5. 氩气电离产生的谱线干扰较少。

九二二、对于一个盲样,各位通常分析步骤是怎么的?
1. 先做定性,在做定量
2. 看是什么类型的样品,一般眼睛先看,在决定用X荧光还是ICP定性,定性后大至分析定量,新建方法是需要标准物质的,耗时耗财。

九二三、询大家用内标法的时候是否需要做空白溶液,空白溶液中是否需要加入内标元素?
1. 内标看你需要考量的是那个点,一般标准做法是测试所有的都加入,标液空白,标液,试剂空白,样品。
2. 内标法,一般是三点,不需要空白的,但是样品必须带空白。

九二四、请问用ICP测硼和磷效果好吗?
1. 测量效果从两个方面决定
1。何种基体内的B、P检测。2。需要检测的B、P的含量。
2. ICP测定磷和硼效果还是不错的,不过就你说的介质其实最好还是注意一下,还是使用耐HF的雾化器和炬管比较好.
3. 测B、P没问题呀,使氢氟酸和硝酸就好,不过加混酸之前加一滴5%的甘露醇防止B的挥损!

九二五、样品前处理和配标液原子吸收和ICP差别大吗?我们单位主要是检测仿真珠宝中铅镉的含量,一般是ppm级。一般式检测tin 中Pb ,pvc中的Cd。icp中Msf怎么做?
1. 原吸和ICP的样品前处理和标液配制是一样的.只是线性范围ICP的大些..MSF也不是都得用,是在有光谱干扰的情况下才用.比如,要测元素1,但有元素2的干扰.MSF的做法是,先分别测元素1和元素2的单标,不能是混标...得到两个谱图..再用软件MSF,自动会给你计算干扰系数.计算好了保存这个模型..然后就可以做样品了.测样品的时候得同时测元素1和2.做完样品用建立的模型套算得到样品真实浓度.
2. 样品处理原子吸收和ICP没有太大差别,但因为原子吸收定量分析是一个元素一个元素分别测定,所以它的标准溶液多为单标溶液,而ICP发射光谱分析是多元素顺序或同时测定,所以主要是采用混标溶液。

九二六、试剂空白和样品空白
做icp时,试剂空白就是不含标准的且基体匹配的溶液,样品空白,就是不含待测元素,但和样品一样处理的溶液,对吗?
做土壤时,样品空白,就是按程序加某些酸,加热分解后,最后用硝酸(或盐酸)定容,对吗?还是用不含待测元素的土壤基体,加酸热分解,再用酸定容?必须用土壤基体吗?
1. 土壤的基体要做的话都是模拟基体。样品空白就是酸加热之后定容,试剂空白如果如果是基体匹配的话就用匹配之后的空白
2. 土样的样品空白是指出了不加入样品外,所加入的其他物品(试剂、水等)应是完全一致的。

九二七、问题:按了点火键,雾化室的气流上去了,在读秒到0后,气流变成0,但是还是有气流产生;提示:切割气仍然在流动,可能是阀门有问题,请联系工程师;
结果:点火不成功!
1. 我碰到过这问题哦,是提示切割气仍在流动吧??要么是因为湿度大导致转子流量计的活塞上下活动不顺畅而点火失败,,要么就是气路控制阀坏了.坏了的话在仪器右侧能听到漏气声.我上次是控制阀坏了,朱工过来修好的.
2. 切割气的控制阀时间久了以后就容易出现这种情况
3. 和你空气的湿度有很大关系

九二八、为什么ICP-OES进有机样品会熄火?为什么有机(比如浓度是70%的乙醇)溶液的就会熄火呢?但是如果非要测试乙醇中的铅、镉、汞,怎么办?我是放在电热板上把它给蒸至尽干,再去测试的,但是这样的话汞就难说了!
1. 进有机样确实容易熄火,有没有试过稀释之后再测试。
2. 你有没有换上有机进样和废液管呢?
3. 稀释10倍后再增大一些功率试试看,另外还可以减小一下泵速。
4. 使用加氧附件,全套换成有机系统,直接测油样都没有问题。但稀释,加提高功率,加大冷却气流量,应该没问题了。
5. 把功率搞大一点应该没有问题。你最好换成有机雾化器。

九二九、刚开始做ICP,用7%HCl做试剂空白,1%HNO3配的多种金属混标,发现,Mg,Fe空白很高,5ppm的Mg,Fe标液强度比空白还低,做不出标线。我知道HCl与HNO3不匹配,可是买的标液中是硝酸基质,也是用硝酸配的标液,样品处理完是HCl基体。试剂为优级纯,二次水,用玻璃容量瓶,是玻璃仪器带来的Mg,Fe空白很高吗?加之标液中的Mg,Fe容易吸附玻璃瓶上,导致空白值比标液还高吗?或者是其他共存元素的干扰导致的?请问玻璃容器容易带来哪些元素怎样的误差?
1. 1、你用1%硝酸配的标液,为什么要用7%的盐酸来做空白呢?空白就用1%硝酸就可以了
  2、镁的信号比较强,最好放低标准曲线浓度,这样应该问题不大
  3、如有必要的话优化仪器参数,
  4、玻璃容器对镁有些影响,不会像你说这样哟
  5、水的影响应该是系统误差,要有影响都会有影响的
  6、如果不行的话,你就配单标好了,避免相互干扰
2. 1. 标液是1%HNO3介质样品是7%HCl介质问题不是很大;
 2. 5ppm的Mg、Fe标液强度比空白还低,做不出标线,很可能是谱线没有对好。你用的是什么ICP仪器,能看到谱线轮廓吗?
 3. Mg、Fe空白很高我认为很可能是二次水的问题,做ICP得用高纯水,最好是由纯水机制的水;
 4. 处理样品用的酸是优级纯应该可以了;
 5. 玻璃容器一般不会造成Mg、Fe的空白很高。
3. 7%的盐酸是不是太高了啊.我都用1%硝酸就够了.
4. 铁\镁是很容易污染的.要注意你的试验环境.
5. 你的管道是不是新换的,我怀疑是你的管道走过高浓度的Mg,Fe有残留,而你标液的基体是1%的硝酸对残留是不起作用的,所以影响不大,而试剂空白是7%的盐酸,这个时候盐酸就很容易将管道的残留清洗下来,导致空白比标液还高 。因为我也遇见过同样的问题,我们解决残留管道的问题就是利用10%左右的盐酸进样清洗。你可以选择不扣空白试试。

九三零、icp光谱测铸铁里的镁有没有谱线干扰呢?如题,如果有干扰谱线的话,会导致镁的测量结果偏高呢还是偏低呢?
1. 当然是偏高了
2. 铁基体对Mg的279.553nm离子线没有明显的干扰线,对Mg的285.213nm原子线存在285.180nm干扰线,对Mg的383.826nm原子线存在383.926nm干扰线。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-24 08:14

九三一、ICP排气中都有什么气体么?是否对人身体有害?有哪些害处?
1. 主要和你测试的样品成分有关,特别是重金属元素。
2. ICP的废气不是有排气罩吗?至少90%的被排走了,只要你的排气设备好,应该没有什么影响的
3. 一定要有抽风机哦,不然对身体不好,还会腐蚀设备的。

九三二、ICP的MSF法消除光谱干扰的原理是什么?
应该是谱线拟和技术,通俗的说,就是把你样品产生的谱图通过单独(大体知道你的样品是有那几部分组成)的组分谱图进行分解来剔除基体或其他的干扰,就象你照片里有山有水也有你,然后你在同一个位置单独照山,照水,照你自己,再把单独照的山\水从总体照中移出,是不是只剩下你自己了.具体的做法可以根据软件的操作说明去做

九三三、我们现在新买回的仪器,测出来的标准溶液的同一元素的各个波长的谱线结果相差很大,我想请教一下:选择谱线的最基本的原则是什么?有哪些评价指标?还有标准溶液的信号每一天测出来的信号数值都在变化,这是不是表明仪器有信号漂移的问题?
1. 一般仪器有推荐使用哪条谱线做为检测线的吧,选择谱线首先是选S/B比高,干扰元素少的离子线了,每天的信号肯定是有差别的,基体不同,背景不同甚至温度不同都会有影响,如果信号差别太大则得看你的溶液问题了,一般不会是仪器的问题。需要注意的是进样量的变化,信号也跟着变化。
2. 谱线结果出现差异主要是干扰引起的!!
3. 一般采用BEC最小的,但要考虑测试样品中重金属的含量,含量太高时选较小BEC的谱线测试时易饱和,多试几条线选个最合适的

九三四、我们在进行谱线选择时,往往为一个元素选了几条谱线,用标准溶液拟合标准曲线后,有时会出现几个线浓度有一定差异.就这种差异,我们该怎样理解这种差异呢?同时元素浓度应该选那条谱线浓度呢?
有差异是正常的,但差异不应该有很大,(因为各条谱线的灵敏度有差异,谱线附近的干扰不同。)选谱线是要看所选谱线附近的干扰程度,若干扰大就选其他干扰小的谱线,选好后最好做下标准样品,方法回收率实验,确认方法的准确性。

九三五、1\我使用的ICP现在的发光强度很低,今天测铝发光强度从开始凑合然后就一直降,只有第2条线(309.271)是一直在升,一直升到了724Cts/s,我查了前面之前的记录,发现最高的时候也只有600多~~~
2\我在测钛时,发光强度也是低,我也洗了炬管,雾化器也洗了~~~仍然如此,怎么办?我头都大死了
3\怎样确定一种测定新样品的方法?它的谱线如何选择?
4\在测定样品后,如果有几条谱线,但是其结果差异较大,而用标准反测时所测浓度却和标准浓度相当,这是什么原因?
1. 强度下降的问题,原因很多。也比较麻烦,建议联系仪器的维修工程师咨询。
关于建立分析方法、选择谱线的问题,更是复杂,不是一时半会能学会的。遇到新的样品首先应该查找相关的资料。如果有标准方法的话,那照着做就行了。有文献方法的话,应当小心验证,验证可行的话,也就解决了问题。当然,你也可以在这里请教各位朋友,是否有人做过同样的样品。如果找不到相关的资料的话,就只能自己研究了,这要通过实验来考察各种干扰,尤其是光谱干扰,并选择仪器的最佳工作条件。建立好了以后还要通过各种方法验证是否可行。
不同的几条谱线测出不同的结果这在ICP分析中是常有的事情。因为ICP中的干扰很复杂,尤其是光谱干扰。只有受到干扰小的谱线,或者选用正确的方法消除或者校正了干扰才能做出正确的结果。
2. 第一第二个问题,不同的仪器可能原因不同,这个不太好说
一个新样品怎么确定分析方法,由于ICP测样品时,光谱干扰很严重,基本匹配很重要,首先要选好谱线,一般选择信背比较高的谱线,且没有明显的干扰,我有个比较笨的方法,就是在同一个谱图里扫描各个谱线的空白,低标和高标,前提是标准和样品基体相匹配,看哪个谱线信背比好且没有明显的谱线干扰,基体比较简单的样品用灵敏线就可。选好谱线后,进行仪器条件的最佳选择,确定实验条件。
各个谱线测试结果很大差别,反测标准又都正确,我估计是你基体不匹配,样品基体对每个谱线的干扰不同,所以结果有很大的差别,但是标准都一样,所以反测结果正确,基体不匹配,物理干扰就能害死人
3. 第四个问题,标准能测准,样品却测不准,这明显是因为标准的基体和样品的基体不匹配,就是说标准和样品的成分不完全相同。也许是建立方法的时候就有问题,也许是样品发生了变化。为什么不向建立方法的人了解一下呢?

九三六、ICP-OES仪器室平时灰尘很多,碰上刮台风,下暴雨,桌面和仪器全是大颗粒的灰,墙壁还会浸水,窗户上全是缝,即使每天插都是有厚厚一层灰!不知道时间长了对仪器会有什么影响?
1. 那你的情况和我们的差不多,不过我们这儿空气里看是看不见的,就是仪器上会吸附,一天桌面用手指一抹就一个黑圈,都是很细很细的黑灰.
个人觉得电子产品因为有静电,对灰尘很是偏爱,电子线路上积聚的灰尘遇到空气会使电路短路,这个过程很缓慢不一定那么明显,这样电子原件的寿命就会打折扣,我们前段时间GCMS的刚换的新电路板用了不到三个月就罢工了,只好再换新了,工程师说如果再出这样的事就不好办了.换下来的板子上就有明显的一层灰.
2. 仪器环境条件不合格直接影响仪器的使用寿命。
3. 环境条件不好不仅会影响到分析仪器的性能和使用,而且还会产生问题
4. 当然有影响了,灰尘积多了容易产生静电,静电会对仪器性能产生影响,更会影响电路板寿命
5. ICP上面有过滤网,堵了就通风不顺畅了,别把仪器憋坏了。经常维护一下仪器的过滤网吧。

九三七、我使用的是斯派克的ICP-AES.在方法中,我已经把背景扣除了.可测过样品后,把样品的谙图调出来,发现样品的背景扣得很高,于是我从新把样品的背景扣了下.把背景的扣低了.再重新计算样品中铅的含量.这样行吗?是不是若在方法测量时扣完背景后,,软件就自动会把样品中的背景扣除了呢?对于样品中的背景就不能重扣呢?
1. 就是在标准化结束后,测完样品,再重新扣样品的谱线的背景
好像不可以吧,这样样品扣背景的位置和标准化时的位置不符。
2. 我使用的也是斯派克的,每一个样品发射的谱线都不同,怎么可能用一条背景做所有样品的北背景,每测试一个都要重新扣背景做重处理计算的。
3. 在SPECTRO的ICP中这样做是可以的,因为它是真正的全谱,但是前提是你测定时候选择了保存全谱。
如果你的样品和标样的背景差别不大,这样做应该没有什么影响的,你对每条谱线设置的扣背景位置会自动应用到标样和同一谱线的其它样品。你最好是把样品和标样全部测完后把谱图放在一起看他们的背景差别大不大,如果差别太大,有可能你的标样基体匹配得不太好。
如果担心测试结果不准可用以下方法来检验:
1)如果有和试样基体相似的标样,可以直接与试样一起测试,看看测试结果与证书上的含量的偏差。
2)没有标样,可以采用加标回收的方法来验证。

九三八、ICP测试铁材质中的Cd,谱线214和226都有严重的干扰,各位能告诉我用哪条谱线结果更好吗?
铁基体中元素 Cd 的测定对于ICP-OES 这种分析技术来说有一定的难度,由于Cd的两个强谱线周围都存在Fe线的干扰,Cd 214.439 周围存在 Fe214.445和Fe214.457两条干扰线,Cd 226.502的周围存在Fe226.505的干扰谱线。
建议解决办法:
1.选择受Fe谱线干扰少的Cd谱线,如 Cd 228.802 或 Cd508.582
若一定要在214和226中间选择一条谱线的话,建议选用214
2. Varian的ICP-OES软件中有一种功能叫FACT,这种消除基体干扰的功能效果非常的好,可以试用一下。

九三九、在用灰化法做重金属时(Pb,Cd),发现当溶液含有钠盐的时候(比如6g/L的纳),连续读样时,强度下降.有时候也直线也做不直.大家有没有遇到这种情况.是什么原因?
1. 钠是易电离元素,含量很高时会因为电离吸收ICP能量,可能会拟制所测元素离子化,而导致发射强度变弱。
2. 主要原因在雾化器上了,测样品的间隔清洗时间要延长,否则连续进样很容易造成盐分析出沉积而影响雾化效率.
3. 并不是只有对含Na的情况才会如此,对其它高盐份的样品也容易出现这样的情况。同心雾化器的雾化效率的好坏,一是要看其出口的大小,二是要看内外通道的同轴性,所以通常其出口都非常小。实际上在进样时并不是因为盐份析出沉积而影响雾化效率,而是盐份高了,其中参杂的细小的固体颗粒不溶物就会随之增多,而粒径大一些的小颗粒就会使雾化器出现一定程度上的堵塞,从而使雾化效率下降。因为雾化器出口处的压力比较大,所以经过一段时间的冲洗,滞留在雾化器出口处的小颗粒会被冲掉,所以这种状况就可以得到改善。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-24 08:14

九四零、我是在医院干临床的,现在要测血清中镍,铬,钼的含量,请教各位用ICP测可以吗?
应该是可以测,关键是样品的处理和处理后要使溶液中的Cr、Mo、Ni能明显在检出限以上。

九四一、请问什么是背景等效浓度,什么是信噪比?
1. 背景等效浓度是背景干扰信号相当于被测分析元素的检测浓度,信噪比是被测元素产生的发射强度信号与噪音的比值,二者概念完全不同。
2. 背景等效浓度简写BEC,一般越低越好.信噪比一般越大越好.

九四二、近日做了一个粉笔样品,用EN71-3的方法处理,根据标准用0.45um的针筒过滤,肉眼无明显颗粒物质看到。其后做2.5ppm的LCS,8个元素均正常;再做该粉笔样品,发现雾化器有类似堵塞的现象,进样过程中plasma感觉有不稳定现象,火焰闪烁,颜色略比较耀眼发青;其后再做2.5LCS,发现信号锐减,然后经过很久的用纯净水和20%HNO3冲洗,再做2.5ppm,发现有信号了,但是强度发生比较大的变化,有的元素变为4ppm,有的只有1ppm左右。其后多次重复2.5ppm,均无法在正常范围内,重复性却是不错。
1. 换喷雾器吧,已损坏。
2. 应该是雾化器的问题
3. 清洗雾化器和拘管.稀释样品试下看.
4. 1.雾化器,进样系统,弄脏了,要清洗,用超声震2.样品溶液要用高速离心机离心,然后取上层溶液分析
5. 如果样品液看起来很浑浊,也是有问题的。。试一试提高离心转速,应该可以得到澄清溶液的。
6. ICP的雾化器的出口通常都非常小,所以测定的溶液一般要求为真溶液,即溶液中不能存在有细小的固体颗粒不溶物,否则就容易堵雾化器,使进样不稳定,雾化效率下降,结果出现误差。
7. 我们也出现过这种情况,应该是雾化器脏了的原因清洗下试试

九四三、请问“当量浓度”物理意义是什么呀?
1. 1个当量的盐酸就是一个摩尔的盐酸,一个当量的硫酸就是半摩尔的硫酸。可以理解成能提供1摩尔的氢离子或者氢氧根的物质的量。这个概念早就作废了,现在只能在80年代出版的书里面找到了。
2. 1、化合价在化合物中,各元素原子数有一定的比:
盐酸:HC1 H—C1
水 H2O H—O—H
氢元素的化合价定为化合价为2。
2、 当量
当量=原子量÷合价
如氧的当量为:16÷=8
若原子量采用克原子量时,则当量就成为克当量。1克当量的氧是8克重。
3、 当量浓度。
用一升溶液中所含溶持的克当量数来表示的浓度,叫“当量浓度”。
3. 当量的概念以前主要是用于容量分析,不同的滴定(如酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定)其概念还有所不同,现在已基本不用了
4. 1个当量的盐酸就是一个摩尔的盐酸,一个当量的硫酸就是半摩尔的硫酸。可以理解成能提供1摩尔的氢离子或者氢氧根的物质的量。

九四四、做标准曲线时,用相同的标准溶液,在同时间去做曲线,前一次做的曲线线性关系是 两个九,后一次做的曲线是四个九,请问大家碰到这种情况吗?如果上次只有两个九,做多一次能达到三个九,就可以使用这条三个九的标准曲线吗?
1. 可以啊,只要标液配的没问题啊。那个相关系数,可能会收到你进样时间,还有仪器自身的原因。你要是对3个9的曲线不放心,你可以在做完标准曲线后进一个校准溶液。
2. 校准液需要不同的源--也就是说你所配制的校准标准液要和你所配制的标准溶液是不同的源,即如果你标准溶液是用的国标的话,校准液要使用默克或其他非国标的标液--如果实在没有第二家标液,需要另外一个人进行校准液的配制--一般我们读完标准曲线后都会读一个CCV--连续校准液
3. 你觉得对自己的标准曲线不放心的话,那个质控来做一下,如果在误差范围内的,那就是没问题了啊,不过最好浓度的选择和你样品的浓度差不多。
4. 我觉得可以延长你的进样时间和暴光时间

九四五、我刚换了一台仪器,信背比为什么这么低?As,P ,Pb10ppm还寻不到峰.
1. 你买的什么仪器啊,应该叫信燥比吧,你是配的纯标准溶液吗?在差的光谱都不可能10PPM都没响应哦。仪器的个项条件都调到最佳了吗?新仪器应该叫工程师把你调好啊。
2. 也许位置没有找对呢,在两边再找找看
3. 先检查一下样品的进样情况,再将谱线位置确定好看看。

九四六、测试一种杂质元素,选择三条线,一条线干扰严重,另两条线总是说在积分窗口内达到饱和,请问这是怎么回事?测试三氧化二镍中的钴杂质,因没有买基体,标样都没有加基体.选择238.892,标准曲线没有问题,但是从谱图上看,一个样品称样三次测试,谱图上都提示"饱和",且看不到样品的谱图,点到它时,谱图出现亮绿色.但从结果上看,结果上没有提示"饱和",计算的结果为0.1ppm左右.
  另选228.616,一个样品称两个样测试,其中一个谱图上提示"饱和",结果处也提示"在自动积分窗口内达到饱和(代码4)",得到的结果为1.5ppm左右,另一个谱图及结果处都没有此提示,结果为1.4ppm左右,RSD都行.选23.786,干扰严重.
1. 这个问题简单啊,238的谱线与Ni的谱线重叠,你的标样没有Ni,所以肯定没有问题,而你的样品中大量的Ni存在,所以不能用这线。
230的线同样左边有Ni的谱线,对于你的样品,Ni会干扰Co的测定。
228的线应该是没有问题的,但是要主意铁的干扰,我想你的样品中铁的含量应该不高吧?
2. 积分饱和应该是强度太高吧。但你测得是镍中钴,相信含量没高到那种程度,我想是有主要成分在所选谱线的地方有很强的峰才会这样。
3. 最好的办法是稀释溶液,也可以改用径向观测或增加读数延迟时间。
4. 既然238.892nm和230.786nm都存在Ni基体的严重谱线干扰,如果样品中Fe的含量不是太高的话,那就先用228.616nm测一下。如果出现检测饱和的话,进行适当地稀释后再测一下,看看结果。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-24 08:15

九四七、ICP样品前处理主要有酸溶和碱熔法,请大家谈谈处理矿产品主要有啥方法好呢?各有啥注意的地方?
1. 一般来讲在处理样品时的原则是,不进如被测物质,同时被测物质不被损失,最好用优级纯的酸,处理矿样是特别注意酸的选择,有很多元素是以挥发的,在处理时最好用微波消解,还有些元素在用特定酸时有沉淀生成等,矿样要结合混合酸,双氧水,等处理效果好些.为保证样品制备的可信,可以买点标准样品处理来做.对比结果.
2. ICP样品最好用酸溶,因为碱熔以后样品里钠含量高,而且总溶解固体会很高,会对测试造成很大的干扰。用酸溶一般尽量避免用硫酸和磷酸,因为这两个酸粘度大,会造成很大的基体效应。一般常用的酸有盐酸,硝酸,高氯酸,氢氟酸也可以用,但要赶尽,以免损坏矩管和进样系统。处理矿样,首先要磨细,尽量通过200目。如果难溶的话,可以考虑增压密闭消解或者微波消解。

九四八、很多方法中,都存在赶酸的问题,我想问问大家为什么要进行赶酸呢?赶酸是用什么原理呢?沸点还是其他性质呢?
1. 赶酸是为了使样品中酸度保持一致,而且避免过高的酸度对试验带来影响(损坏实验仪器部件或别的干扰).赶酸肯定是基于各试剂沸点不同的,比如为了驱赶氢氟酸,需要加入高氯酸或者硫酸等高沸点酸,才能把氢氟酸赶干净
2. 控制温度将样品溶液蒸至近干。

九四九、我要测Pb,Zn,As,Bi,Mn,Sb,Cr,Cd,Si,Hg,Ca,Mg,Al,测定样品含量范围0.01-30%  通过前期测定,每个元素选择3-4条线,发现各条线之间结果相差很大,到底如何选择分析线呢?
1. 关键是要选没有光谱干扰的线。这是要做相当多的实验才能选出来的。首先要看你的样品是什么,样品中主要元素是什么,也就是所谓的基体。然后查找相关的资料,对资料进行验证,这样快一点。实在没有资料只好自己弄了。
2. 可以参考一下推荐的线,一般先选2到3条.浓度小的选高灵敏度的.再做一下数据.然后测一下标液.数据有偏离的踢掉.再测实际样品,基体影响大的再踢掉就行了,选最好的.
3. 最快的方法是用一已知浓度的标样反复测量,进行谱线筛选,准确高效
4. 首先看样品的基体是什么,然后选浓度高度的,以此最后选低含量的,注意避开干扰线,标准系列应选和基体一致的

九五零、在ICP测试Bi的时候,经常会发生积错峰,积到旁边的一些杂峰。不过有时重复测几次就可以积对了。说明:Bi的浓度很低,刚好在检出限附近。
1. 含量在检出闲附近时即使积分位置没有问题也不能得到比较好的定量分析结果。
2. 我做过,当溶液中的Bi低于ug/ml级别时,测量比较困难的,背景高,信背比比较低.建议你看看能不能浓缩来抬高溶液中含量.低含量Bi不好测.

九五一、ICP的记忆效应是啥?
分析中的记忆效应是指上一次的样品分析过程对下一次的样品分析所造成的影响。

九五二、有关仪器ICP-OES,短期精确度与长期精确度?
仪器的短期精密度是指其在一个比较短的时间内的稳定情况,长期精密度则是指其在一个比较长的时间内的稳定情况。

九五三、ICP信号减弱很多?
1. 1、首先看看设备测定条件是不是变了,比如氩气压力,雾化器压力、发射功率等等。
  2、再就是看浓度变了没。
  3、环境温度变化大不。
2. 可能是透镜脏了,拆下了来洗一洗
3. 还有就是你的进样系统可能有问题了,该换的就换掉,该洗的就好好洗一洗,
4. 我遇到过两种这样的情况,希望楼主有用
1.我的第一次用的是热电的仪器突然信号降低,后来检查是雾化器坏了
2.后来用的瓦里安的仪器又一次碰到这种情况.结果是工程师调了一下光路好了
5. 排除进样系统故障;
排除光路系统故障;
排除快门故障

九五四、我一般测两个样品就check一次标液,拿1PPm的混标来说,其中Pb浓度check一次:0.986PPm,check第二次降为:0.553PPm;到第三次甚至可以掉到0.289PPm。重做标线后,测完两个样,又发生如此“神奇”的变化。
1. 可能是你的雾化器堵了。
2. 看看雾化压力是不是越来越大了?应该是雾化效果越来越差导致!

九五五、在看基本理论是,看到下面一句话,理解不了
“原子发射光谱分析是根据试样物质中气态原子(或离子)被激发以后,其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射能(不同的光谱) ,来研究物质化学组成的一种方法。”气态原子被激发我知道。但离子被激发是什么意思呢
离子激发是样品中被测元素的原子在激发过程中得到了更多的能量,因其能量大于了电离能所以就发生了电离,电离以后的离子又继续获得能量被激发,这就是离子激发。
  其实分析物原子的激发、电离和发射辐射跃迁远没有那么简单,它是一个比较复杂的过程,详细内容可参看有关方面的专业书籍。

九五六、多色器和单色器的区别?
光学仪器的单色器一般是指在色散元件的聚焦面上只有一个出射狭缝的分光系统;而多色器则是在色散元件的聚焦面上有多个出射狭缝的分光系统。

九五七、在测试LiCoO2,LiFePO4物质中Li含量时,测试结果比理论值少了许多(差不多一半),样品都是用AR级硝酸溶解的,没有经过稀释,哪位大虾有针对这些材料的消解方法的
1. 不可能啊,估计是你的处理不对,Li 的含量在3-8%之间,应该很好测的
2. 是不是样品中Li的含量太高了,造成信号饱和造成的
3. 如果你测试的时候样品的水溶液浓度超过了曲线的最高点你是需要稀释的,另外如果看看是不是样品的基体干扰,如果是的话要么稍微稀释一下。不然要进行基体匹配,那是很麻烦的
4. 这两个物质刚好我现在在测,我也用ICP-AES测定,我是这样处理的,称0.2000G样品,加10ML左右的HCL基本上LICO2就可以溶解,再定容到200里面,分取5到100就可以了!
至于FeLiPO4用加HCL后等到小体积后再加硝酸,如果还不能溶的话再加高氯酸冒烟应该就可以了,再定容到200取5到100就可以了,我测定的结果挺好的!
5. LiFePO4用硝酸溶解时,有沉淀,建议用HCl溶吧!
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-24 08:15

九五八、现在接到纯度在99.9%以上的二氧化硅粉末,要准确定量二氧化硅的含量,不知道用ICP测出来的数据可不可信,能测吗?
关于二氧化硅的含量测试,我在网上里查到了动物胶凝聚重量法,锗精矿化学分析方法-重量法测定二氧化硅量。还有高手们的建议:低于95%的二氧化硅,采用动物胶重量法,高于95%的用铂坩埚氢氟酸减量法。
1. 我觉得能测,但是不怎么理想,首先是高含量样品直接测试稀释倍数太大,可能需要减杂法,这样可信度就会下降。其次样品的预处理比较麻烦,消解比较复杂,第三需要仪器配备抗氢氟酸雾化室等,第四ICP只能测定出Si含量不能测出SiO2。
2. 低于95%的二氧化硅,采用动物胶重量法,高于95%的用铂坩埚氢氟酸减量法。这个建议是正确的.ICP直接测高含量的二氧化硅误差较大.
3. 用氢氟酸跑硅,然后测杂质,可以非常精确
4. 应该用容量法或者质量法测定,ICP法不可行的。

九五九、点火后,泵转动进样会让等离子火焰跳动,不知道对分析有没有影响?
1. 应该没有影响,样品进入时能量发生变化,氩离子电离(火焰)会发生波动。
2. 最好在点火前先试一下泵看稳定不,看雾化期喷出来的液体是基本直的不.我有一次点火了,泵都不上液体,所以每次点火前都要试一下看看把管路夹好没有.
3. ICP放电的一个好的分析性能就是放电空间的稳定性,它在点燃后应该不会看到明显的跳动,既然出现了这种现象,则肯定有地方出现了问题,所以应该好好检查一下。
4. 开始的时候就是跳动的,数据自然就是跳动的,需要测试一下标液确认一下,看RSD值如何!才可以继续下一个动作!
5. 在进样时,等离子火焰也要达到稳定,发射的谱线强度及数据才稳定有意义.
6.  火焰跳动会引起发射不稳定。泵速调小一点、排风扣排风弄小点。试一试。应该就能解
7. 样品一定要均匀

九六零、如何配置标准储备液?我们的样品是硅,需加氢氟酸和硝酸混酸挥硅,然后是加盐酸溶解。那配置标准储备液是不是也应该都用盐酸溶解啊?还有标准储备液需要保持相同的酸度吗?
1. 密闭,防晒
2. 母液我认为到不一定也是盐酸.最后的工作标准溶液的酸度要和样品一致.标准储备液不一定酸度相同.
3. 标准储备液不是直接用来分析的,经分取定容,原来母液的酸度可忽略不计了。

九六一、仪器信息里,炬室红灯是那出了问题啊?
1. 应该是氩气问题,哪里堵住了,不能对居官产生保护作用,会有红色,那就是快烧掉了
2. 以我的经验,是氩气开机前吹扫时间不够或者是氩气的纯度不够要求.
3. 你说的开机是打开电源开关吗?如果是那光室首先需要达到稳定的恒温要求。如果光室温度没有问题,那就先检查一下气路吧。

九六二、你们的ICP仪器平时不用时也都是在一直通着电吗?
1. 仪器一般和稳压电源接着,使用完后就将稳压电源关掉,但是稳压电源一直通着电
2. 二十四小时开机,除故障或停电,使用完一直待机(停火)。
3. 短时间要用就先只关闭点火,长时间不用全部关闭!

九六三、雾化室是密封状态,没有空气进入吗?
1. 没有工作的时候会有空气进入,但是里面通了氩气,工作的时候基本是没有空气的。
2. 进样部分除了溶液就是氩气了,没其他的了
3. 雾化室是密封状态,但在进样时和样品测完后进行冲洗时,进样管可能会有一点空气进入。
4. 进样管破了,如果有空气进入精密度会下降。有些娇贵的仪器好像还要熄火。
5. 有空气的,是在非工作状态,所以开机后需要用载气吹一段时间,用Ar气置换空气。溶液里会溶解一些空气的,好在比较均匀,不影响检测结果。如果进样管破了,在好的机器也要灭火。
6. 雾化器不是密封的,因为不在工作时,里面有空气,工作的时候有氩气保护了,里面就没空气了。不然空白带进杂质就影响分析结果。

九六四、今天进行样品分析时,发现今天的背景高145,往天的是39!不知道是什么原因?是否影响了我的分析结果?
1. 是不是你的样品没有处理彻底?还是你的样品中增加了什么基底物质?如果是前者的话,就有可能会影响结果了,后者的话,只要你保证标线与样品的基底一致,那对结果就应没什么影响了。
2. 首先应分清是仪器的问题还是样品的问题,做法很简单,进一下标样,看和过去有多大差异,如果没有就是样品的问题。从样品的处理过程开始,同时检查一下样品空白。
3. 背景高会使信背比变坏从而影响定量分析的准确性,但只要信号不是很小同时能选择合适的扣背景位置,还是可以得到比较好的测定结果的。

九六五、做土壤重金属,样品中有的元素发射强度为负值,还挺大,为什么?
1. 空白基体较大造成的
2. 样品含量过低,空白较高导致的
3. 应该是背景校正强度吧,峰位偏移了,导致背景位置位于波峰了。
4. 背景发射强度高于目标波长对应的强度
仪器所得的强度=目标物强度-背景强度
如果目标物浓度很低或者根本没有该物质,背景就有可能高于目标波长的强度,所以得出是负值很正常的。
解决的办法是:做背景校正,将左右背景点拉到峰谷处。另外,需要做空白值确认,若空白值过高,计算结果减空白的时候也会出现负值。
5. 信号溢出可能仪器无法识别(土壤重金属可能不大),空白过高扣出负值,附近有一个很高含量的元素将其干扰。还有样品当中根本就没有你 待测的 物质

九六六、什么叫内标法?ICP仪器在什么情况下才使用内标法?使用内标法有什么好处?
1. 我个人认为ICP一般常用标准曲线法,内标法不常用。
简单的说:内标法就是用在样品中定量加入你要分析的物质,通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。内标法主要优点是简单,快速。缺点是没有标准曲线法定量精确。
2. 内标元素肯定不是分析元素,应该和被分析元素具有相近的电力能\挥发性,至于好处是为消除仪器状态变化的影响。如果状态发生变化,分析物的响应、内标物的响应亦随之变化,分析物是以内标物为参考的。
3. 内标法是相对强度法,首先选择分析线对;选择一条被测元素的谱线为分析线,再选择其它元素的一条谱线为内标线,所选内标线的元素为内标元素,内标元素可以是试样的基体元素,也可以是加入一定量试样中不存在的元素,分析线与内标线组成分析线对。
内标元素与分析线对的选择
(1)内标元与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质
(2)内标元素若是外加的,必须是试样不含有或含量极少可以忽略的。
(3)分析线对选择要匹配;或两条都是原子线,或两条都是离子线,尽量避免一条是原子线,一条是离子线。
(4)分析线对两条谱线的激发电位应有相近。若内线元素与被测元素的电离电位相近,分析线对激发电位也相近,这样的分析线对称为“匀称线对”。(5)
(5)分析线对波长应尽量接近。分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很上,并且不受其它谱对的干扰。
4. 内标法主要是为了消除分析条件的波动对分析线强度的影响而采取的一种方法,常用于火花和电弧发射分析中,由于ICP自身的稳定性很好,一般很少用这个,不过当基体效应比较大时可以考虑采用,他在ICP分析中消除溶液物理性质差异方面还是有比较明显的优势,内标法主要是利用分析线对的强度比和待测溶液的浓度来做标准曲线的,通常是通过在标准和样品中加入特定浓度的内标元素来进行的,在ICP分析中选择内标没有在火花和电弧分析中那么严格,但是还是要注意选择的内表元素最好和分析元素同族,原子半径大小相近,尽量使用相同的分析线,或原子线或离子线,分析线和内标线的波长尽量靠近.
5. 内标法一般要使用内标元素;
内标元素:加在具有相同浓度的校准用标准溶液、校准用空白溶液和样品溶液中的元素。这些元素的加入是为了调节分析仪器的使用过程中的非谱线干扰和随时间产生的变化。
一般的内标元素为Sc、In、Tb、Lu、Re、Rh、Bi和Y。使用ICP-OES时,一般推荐使用Sc或Y。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-24 08:16

九六七、基体匹配时,两个溶液的浓度值一定要差不多,还是只要比例一样就行。如:产品稀释后的浓度,Fe:6600PPM Nd:3000PPM ,标准溶液浓度 Fe:6600PPM Nd:3000PPM 。还是 Fe:660ppm Nd:300PPM也可以(比例一样)。主要是测试Pb杂质
1. Fe和Nd是样品基体吗?如果是那应该是标准溶液中Fe和Nd的浓度一致。但你的样品溶液基体浓度太大了,前处理时可少称些样品,或稀释倍数稍微大一些。
2. 可以,要不你也可以再把样品稀释一次。
3. 标准曲线和分析样品基体浓度一致
4. 我觉得之所以选择基体匹配多是要测定高基体中的杂质,因此,我的做法是标准系列与样品除所测杂质元素以外的高含量物质浓度基本一致。通常是要根据样品中高含量元素的情况来称取合适量的标准物质,以使用最后的标准系列中基体与样品的基体一致。
5. 你的基体浓度大的怕人,应该再稀释,或者少称量样品。

九六八、我的空白是1%硝酸,标样是1%硝酸配的混标,土壤样品消解后,我查文献,有用稀盐酸定容的,有用稀硝酸定容的,我用哪种呢?为了基体匹配,应该用稀硝酸吧,定容后的稀硝酸浓度为1%好呢,还是参考其他文献?但至少应该在1%到10%之间吧,是这样吗?
我要同时测定土样中Cr Cu Ni Zn Cd Pb,瓦里安的mpx仪器,这些一起测定可以吗?是否都用软件的推荐谱线呢?有没有土样或试剂或环境中中特别的干扰元素,而需要选择其他谱线的情况呢?请各位给指点。
另外,我查过所属土壤亚类(山东半岛棕壤A层)的土壤背景值,是否可以参考那些值来估计土壤中的大致含量,进而来确定标准溶液的浓度呢?我想用空白,低标,高标三个点做标准曲线。低标高标用什么浓度合适呢?为了确保样品含量一定在工作曲线线性范围内,我想zn用10,50ppm,其他都用2,10ppm,合适吗?用1000ppm储备液直接配,不用逐级稀释,用移液枪配(但枪头国产,不太好,有时内壁有一丁点残留水珠,但我可以想别的办法排下去)可以吗?
1. 我不知道你那里的样品含量确切多少...但可以给你一个参考..
我这里的土壤中铜,锌,镍,铬,铅含量大多数低于100mg/kg,镉一般在0.1-1mg/kg范围.我是微波消解,称样0.3-0.5克,加硝酸6毫升,氢氟酸3毫升,,消解完赶酸时加1毫升高氯酸.蒸到近干,拿下..配成1%硝酸基质的溶液,定容体积为50毫升..上ICP做,(镉只能用石墨炉做,其他元素都用ICP)配的标线范围是50PPB-2PPM.镉的范围是0.2-2PPB.一般样品均在范围内..其实只要你估算下,应该不难算出需要配的标线浓度范围...
2. 既然你的空白是1%硝酸,标样也是1%硝酸,那土壤样品消解后的溶液介质最好也是1%的硝酸。土样中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn应该可以同时测,是否存在干扰要看各元素的含量和样品基体情况。这些元素的大致含量无须估计,先测一下就基本上可以了解了。
3. 土壤中Cu,Zn,Pb,Cd,Ni,Fe,Mn,Cr 的HNO3-HF-HClO4分解法
称取1.000克左右样品,置于聚四氟乙烯杯中,加少量水润湿,加HNO310ml,盖好表皿,置电热板上分解一小时(温度不宜过高,开始50℃,半小时后升至100℃),待溶液透明,液面平稳后(否则,应补加HNO3继续分解),取下稍冷,加HClO45ml,逐渐升温至200℃冒浓厚白烟,残液剩0.5ml左右,取下冷却.再加HF酸5ml,去盖(用水冲盖),在120℃挥发除硅,蒸至近干,冷却.再加HClO41ml,继续加热至近干(但不要干凅),以除去HF.用1%HNO3定容至50ml.放置澄清后测量.
4. 用王水溶样,用水定溶,溶完样以后在机器上看一下样品的信号强度,就知道用多大浓度的样品

九六九、测试报告中浓度(比如土壤样品重金属含量ug/mL单位)有效数字怎样选取?好像仪器上可以设置显示很多位,但这些未必都是有效数字,应该如何选取?这是否与仪器的精度/检测限等因素有关呢?
三位有效数字就可以。

九七零、做土壤样,发现几个样的Zn值都异常高,减去制备空白后,在0.4-6ppm范围,最高到9ppm。是土壤受污染,还是怎么回事?且几次的制备空白也较高,在几到十几ppm范围。用聚四氟干锅,优级纯试剂全酸消解,是那些环节引入的zn呢?
1. 查看一下试剂空白,和蒸馏水
2. 玻璃中也含锌的,其污染途径很多,要特别注意。
3.  估计是在前处理过程被污染了,我经常遇到这样的事..特别是通风橱赶酸时容易污染.

九七一、前天我在做一单 色粉 加酸时它是漂荡在上面的,开始时我用的是25 毫升锥形瓶测得的Ba是780 但做完时,我发现还有好多没有浸到啊,我想它要是接解面大一些不是就是1000么,因此就用一个250毫升锥形瓶的去做!测得值是1050啊都是较正后的值,按EN标准我就不知出哪个了。
1. 利用EN71-3方法要求质量玮0.3g加稀酸的量是样品质量的50倍。这个没有疑意吧!我认为测出是多少就是多少咯。
2. 先把酸加热到37度再加样品试试呢,要想接触面大就要使样品尽可能多的被浸泡,振荡过程中建议你多看看,多拿出来晃晃,我觉得你的第二个数据更可信
3. 表面疏水造成的结果,称完样后加几滴乙醇或亲水表面活性剂,然后在加酸

九七二、光谱仪在进行"光学系统初始化"时,到最后显示"无法进行初始化,轮廓移动太远",是什么原因?
1. 可能又是谱线位置校正问题。
2. 我遇见过这个问题,简单的办法是室温控制好,20-23之间,晚上空调别关,再试试

九七三、请问一下大家,ICP报告之中的R,S,CV分别代表什么?
R 极差
S 标准偏差
CV 相对标准偏差即变异系数

九七四、斯派克仪器中的雾化器增湿器是用来做啥的?工作原理?
1. 增湿器用来做高盐样品的,好像是怕盐沉积堵塞雾化器吧.
2. 氩气加湿器的作用就是做高高盐样品.
3. 用于高盐样品分析辅助,最好与护套气,大内径内管的炬管相配。
原理:因为我们用于雾化的氩气本身是干燥的,加温器的作用是增加它的含水量,这样避免进入雾化器后引起样品溶液浓度变化导致结晶,堵塞雾化器。

九七五、做中药药材及中成药重金属,用什么作为质量控制标准物质?因为不是每种药材都有质控标准物质,看文献上,有时选用其他植物的标准物质。请问,一般该怎样选择标准物质?
选择主要成分相近的标准物质,如GSB系列.

九七六、如何确定工作曲线线性范围?
1. 你测什么样品中的哪些元素,根据其含量的高低,选择标准溶液的浓度,只要得到的分析校准曲线的相关系数能够达到0.999以上就可以了。
2. 不同的元素有不同的线性范围.而且要根据你测样品的浓度来定范围的.ICP的线性范围可达10的5次方的.也就是比如0.01-1000PPM的跨度.
3. 每个元素都有很多波长可选用,不同波长线性范围也不同,首先选择波长,配制标准系列,在选用的波长处进行标准溶液的测定,绘制标准曲线,如果曲线相关系数好,加大标准溶液待测元素浓度,重新测定,直至标准曲线弯曲,直线范围内最后一点即为线性范围上限。

九七七、1、spectro genesis一直提示数据存取超出设定是什么原因?2、火焰跳动是什么原因?
1. spectro genesis采用的是CCD检测器,它提示数据存取超出设定是不是信号太强产生溢出了?你测的都是些什么元素,用的什么谱线,溶液中的含量大致是多少?
 等离子体跳动是不稳定,先检查一下进样系统是否正常。
2. 先检查一下您测试的待测元素含量在什么范围,火焰跳动应该是进样不稳定造成的,建议检查一下各个气路通道以及进样管
3. 第一个问题我估计是不是计算机存储空间不够了?第二个问题应和气路有关系,建议询问厂家工程师
4. 检查,泵管是否安装好,再查看管与管连接处是否有集液,最后看看是不是废液泵速太快.
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-24 08:16

九七八、由于ICP分析时干扰太严重,,所以想把基体去掉,稀土,铜、镍、锌、铁、硼等等
1. 去掉很难吧,只能做基体匹配或者找到干扰系数,用MSF扣除..
2. 找一种方法在不损失被测元素的前提下将主要基体进行分离。
3. 以前做铀化合物时,采用阳离子交换树脂,将铀基体吸附在树脂上,达到分离基体的目的,用酸交替淋洗杂质,得到的溶液上ICP测定,效果很好;另外还有共沉淀、加掩蔽剂等去除基体干扰的方法。

九七九、ICP样品的制作中发现样品有油,大家有没有什么好的方法在制样过程中除油呢??
1. 消解了哇,有机物质吧,用3050b走一遍了.
2. 消解就可以了,微波或者压力罐都可以,食用油我们都是这样做的
3. 我们的方法是用丙酮和四氯化碳清洗样品

九八零、过年了,仪器长时间没有使用了吧,一般的实验室至少停电停水停气了5-7天了,那么,年后开机大家都需要如何注意呢?
1. 1.首先检查实验室温度,湿度,如过高,最好除湿先。
  2.检查仪器外电路,外设,通电,联机检查仪器是否正常。
  3.最好是通电一段时间之后,点火,检查是否正常。
  4.最好是点火之后一段时间(约1小时),用相关方法检查仪器性能是否正常。
  5.关机。
  6.开工
2. 先检查是否油异常,在开机点检
3. 先检查冷却水、气源气路、供电、排风、工作环境,待室内温度湿度等都达到要求后通电,然后查看进样系统是否正常,废液排放是否正常。
4. 最好是全面检查一下线路再开机,因为不少地方老鼠很多,不知为什么这东西爱咬电线,搞不好会短路.
5. 北方的冬天室温较冷,应该注意将室温调整到16°C以上。
6. 建议先把仪器拆开,清扫灰尘,进行保养.
7. 光路可能会有些潮湿,最好先开除湿机半天,再开吹扫气半天(同时开)!

九八一、我用的是热电的ICP,现在使用其中一个雾化器(有两套替换使用)做样时,同样浓度的标液的强度比以前低了近十倍,不知是何原因?我只记得强度突然降低之前做过一批氯化锌原液,浓度挺高的,做到后来雾化器堵了。后来弄通了,且也试过用稀酸煮雾化器,但之后再做就不行了。
1. 我觉得你的雾化器可能被你弄坏了,雾化效果不稳定,你检查一下雾化器前端的毛细管又没有破损吧!你说的这个现象我没见过,我的雾化器坏了以后出现测量不稳定的现象!不知道你这个是什么原因
2. 雾化器堵了,不要用硬物去捅,哪样很容易损坏雾化器。。。。强度降低这么多,要么是喷嘴损坏,要么还堵着。
3. 我估计雾化器堵塞了,可以用超声波清洗一下
4. 用氩气反吹

九八二、高纯铜杂质icp分析方法?
1. 称取0。25克,到100,ICP测试看看镨线如何,,如果好就直接测了,,不好基体匹配。。。。。最好的办法是去掉铜
2. 不知道你的铜纯到什么程度,有种使用电解冶炼的铜好像纯度挺高,理论上最好使用基体匹配的方法。或者对样品进行适当的稀释,减少对铜的干扰。
3. 如铜纯度高,多称样采用电解方法将铜基体除掉,富集后检测.
4. 基体匹配对有些元素如P不合适,铜严重干扰P,另外有些元素的灵敏度不够.

九八三、前几天给人家一个报告,其中有几个元素的结果是以氧化物形式出现的,客户懂一些ICP,所以疑惑的问:ICP不是测的单个元素吗?你给的结果怎会出现氧化物形式?是你换算的结果?ICP能直接出氧化物的结果吗?
1. 很简单,你的标样是氧化物,结果输出就是氧化物。
2. 检测的都是单元素,氧化物都是换算出来的,直接用标样的氧化物含量来做标曲。
3. ICP是测单个元素,但例如稀土样如氧化稀土、碳酸稀土、氟化稀土的分析结果是要求表示为氧化物形式的,所以即使标准样品配置的是单元素的结果也要换算成氧化物来表示,如果标准样品已是氧化物的浓度当然就不用换算啦!

九八四、1g金属钒溶于40ml70%的硝酸中,生成的褐色沉淀物是什么,稀释到1L无法完全溶解?怎么回事哦?
配制方法:
1,称1.0000克高纯钒于烧杯中,加10毫升硝酸溶解,然后用体积分数为5%的硝酸移入1000毫升聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀.浓度为1000PPM.
2,称2.2956克优级纯钒酸铵于烧杯中,加10毫升硝酸溶解,用体积分数为5%的硝酸移入1000毫升聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀.浓度为1000PPM.

九八五、对于铸铝105,应该怎么溶样比较好?我每次都是用20%NaOH,然后加双氧水,再加硝酸,但是用ICP测硅的时候总是效果不好,请问有什么好的解决办法吗?
1. 这个溶样有一个问题就是你的标准溶液中最好也要有相同浓度的碱。还有一个就是用王水处理来看看!!当然,避免污染,实验环境中Si的含量挺高
2. 你用HF+HNO3低温溶解试试,加热最好是用水浴,温度低点。如果你没有耐HF的进样系统你在溶解完全后需要用过量的HBO3溶液中和HF。

九八六、雾化器堵了,怎么弄开啊,我看有人说用头发捅一捅,可是捅了还是不行啊。
1. 问下工程师,看看你们那个能不能加酸超声洗,有的不能洗有的能洗,要确认一下!
2. 用头发很讲究的:
第一,头发要硬而且粗,要不然捅不动堵塞物;
第二,从小头往大头捅,要不然可能越堵越厉害。
3. 拿个注射器,拔掉针头,充满水,套上雾化器中的那个宝石喷嘴,使劲地喷水,看看能不能疏通?
4. 拿个注射器,拔掉针头,充满水,套上气门心,连接雾化器.这个方法录象上见过,也使用过.
5. 先拿细铜丝捅,不行再用硝酸浸泡或者超声清洗.再不行用王水泡,用铬酸洗液洗,总有办法的.
6. 看看你是什么样的雾化器,如果你石英同心圆雾化器的话,可以用20%的硝酸或者稀王水浸泡;如果是宝石垂直雾化器,就用5%的硝酸浸泡24小时,然后用水洗净,再用水冲冲宝石雾化器,用水压使其通畅。用头发丝捅是可以的,但是千万别用硬质的东西捅,一捅就是几千块没了哟。

九八七、未知样,要求测成份,可以象射线那样放进去扫一下做半定量分析吗?用的是斯派克的机子,可以的话要怎么操作?还有测一个样品,成份有高有低,可以从低到高配制一条标准曲线,一次测试吗?还是要高低要分两条标准曲线配制?
我用的是斯帕克的SOP型,可以做半定量分析,至于你说的高低浓度,是指同一样品中还是不同样品中的元素含量值。
1、定量分析是借助你的分析方法才可以做的,定性分就可以直接看谱线作一个初步判断。
2、同一样品中的不同元素高低浓可以做混标,避开干扰后没有多大影响。
3、不同样品中同一种元素如果浓度差别很大,就只能稀释或者做二条分析曲线。

九八八、1、稀释4倍的时候,样品中钙的强度是21006,检测的样品浓度为3.25ppb;但是,不稀释的时候,样品中钙的强度是9001,检测的样品的浓度却是5.23ppb?
2、我用超纯水配了一个已知浓度的样品(10ppb的钙),得出的结果都是未检出。
1. 你用的ICP仪器采用的是CCD检测器吧,用的是哪条谱线,如果是最强的,那就是出现了CCD溢出了。
2. 采用最灵敏线来检测低浓度,同时排除一下谱线干扰。你的数据严重不正常,属于没有找到问题点的那种情况
3. 用ICP测几个PPB的钙,应该是测不到的,你是不是把单位弄错了
4. 这个数字的强度不管哪家的CCD都不可能收到溢出的影响,可见问题不是这个。
你的ICP测这么低的强度,我直接怀疑其准确度。首先你的超纯水空白强度多少?也就是说你在做标准曲线的时候空白强度有对少?还有根据你的稀释4倍之后的强度和没有稀释的强度比较,可以见你稀释之后强度变大了,你确定没有污染?
一般实验室用ICP测定这么低的含量————难!!!
5. 浓度单位可能搞错了。如果检测的样品浓度为3.25ppm,并且那个溶液的测定值是准确的话,那稀释前的浓度就应该是13.0ppm,若他用的仪器采用的是端视观测,他选的又是Ca的最灵敏线的话,就有可能造成CCD检测时的溢出,因为Ca最灵敏线的自发发射性能太强了。这种现象的另一个解释就是谱线出现了自吸,但这种情况只要看一下谱线的轮廓就很容易能看出来
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-24 08:16

九八九、 仪器使用几年后,检出限肯定没有以前好了,我想重新测一下检测限,请教各路大虾,我想做一下FAAS,GFAAS,ICP-AES及ICP-MS的仪器检出限和方法检出限,请问仪器检出限是不是用纯水连续测10次,DL=3S(S为标准偏差),方法检出限是不是用方法空白连续测10次,MDL为其的3倍标准偏差呢?
仪器检出限为平行测定纯水10次,3倍标准偏差值,检测限或者说定量限一般为5~10倍标准偏差。

九九零、在测试过程中,如何判断样品空白的数据是否符合样品测试的需要?
1. 不知道你做样品时,注意到标准出线没有,在测低标时某一元素的强度值是越低越好.一般情况我的低标就是酸和水配成的溶液.也就是说样品空白要和低标差不多或者相近,就可以了.
2. 这个问题就不好回答了,这个需要我们制备样品的时候,要特别注意,防止有杂质混入,一般情况下样品空白的信号值,都会比样品低,这是理论上的。但是考虑到各种误差,加上样品的浓度较低,有时候也难免会出现空白值偏高的情况。
3. 当然是空白值越低越好啦,在一般情况下,分析样品的测定值比空白大得越多,其影响就越小,分析误差响应也就会越小。所以这主要看你的实际情况和分析要求。
4. 空白值是指由水和处理样品过程中由试剂带入的被测元素的量,而样品空白是指其中基体成分与分析样品完全一致但不含被测元素的样品,对其反复测定时,因其中不存在被测元素所以测得的只是背景噪音,求其标准偏差,进而得到检出限。二者并不是同一概念。
5. 必须根据样品来说,不是所以样品空白都是一样的。一般认为样品含量比空白高出10倍就可以用于分析。
6. 空白小于1/3的方法检出限.

九九一、ICP老是提示循环水流量不足,换了水用了一次又提示,应该是水泵内部该清洗了,如果不想找厂家来清洗,自己可以洗吗? 水泵腔体什么的该怎么洗呢?仪器型号 VARIAN VISTA-MPX
1. 可能的原因;
1冷却水的管路有堵塞 2冷却水的内部有问题,压力不够. 3仪器的传感器有问题. 4其他.
2. 流量不足主要是流速,和管道横截面积决定的。
从这两个方面展开分析。

九九二、用ICP测试金属中的Si ,前处理一般是用NaOH溶液将其溶解,但是一般的测试回收率不达标,而且在测试时,Na离子严重影响测试,请教各位有其他方法否?
1. 没有更好的方法?你只能用碱溶,酸我试过效果不如碱的。ICP测硅本身就回收率差,因为硅易水解。
2. 看具体也样品和SI含量了,一般的金属酸溶效果应该比碱好的啊,可以试验下
3. 碱溶则不能用等离子光谱,要用碱溶中和后原子光谱对钠离子都非常敏感的,要碱溶就只能用分子光谱,如果要用原子光谱则必须是酸溶,但氢氟酸可能对分析还是有一定影响的,这个你做了后再试试!!
4. 根据样品的种类和含量区分,一般来讲,普通碳素钢中的硅含量较低,可以用酸溶,铁合金和铁精粉中的硅在3%左右,还可以,再高就需要用碱熔剂,进行熔融处理。
5. 高含量的硅最好用经典化学法做,如比色法、重量法。如用icp 测,溶液为碱性介质较稳定,酸性介质容易沉淀。

九九三、我用的的利曼的profile plus型号的ICP,最近做position plasma的时候,出的三幅谱图都不在正常位置上,请问是哪里的问题?
1. 可能是波长需要校正了!!还有就是光路的位置!
2. 需要观测位校准和波长校准.该不会初始化都没通过吧.

九九四、峰高测定和峰面积测定有什么区别?什么情况下采作峰高测定?
1. 峰高是以峰的高低来做计量单位的。峰面积是用峰的整个积分面积来做计量单位。
2. 一般是峰干扰大的时候,需要选择用峰高!
我是比较经常用峰高积分的,而且把所有谱图打印出来后直接手算就可以了!
3. 自己拿标准溶液测一下,然后分别用峰高和峰面积计算,比较一下应该就可以吧。如果是样本基体干扰严重的话,加标试试
4. 因为采用ICP测量谱线较多,我们一般采用峰高积分,如果观察谱图没有峰的叠加,也可采用峰面积积分。
5. 峰高或峰面积各有好处,选择前者可缩短测试周期,后者抗干扰能力好些。。。一般选择后者
6. 光谱干扰严重时用哪种都不保险,都得做矫正或扣除.不严重时用哪种都差不多

九九五、做微量杂质(溶液浓度为0.xppm)时,有没有杂质吸附到容量瓶的现象。我最近做试验发现,定容后放一个小时进行测量,发现测量比较低(但是精密度很好),然后我摇容量瓶,再次测量发现测量值增加很高。这是否可以理解杂质吸附到容量瓶上呢?
1. 做之前摇匀了再静置一会儿!并且赶掉溶液中的气泡,这样进样时比较好!
2. 测硅元素,我有次听一个高手说,低含量最好不用玻璃品,说有吸附现象.我不知道是不是这个原因.
3. 母液的密度比水大,放置时间长后会沉淀,所以最好在定容后30分钟内测量
4. 不用玻璃品主要不是因为有吸附现象,而是玻璃品由硅酸盐组成容易引起硅污染。

九九六、有关碱熔法溶解硅化合物的问题?什么是碱熔法?它在溶解硅化合物时应注意什么问题呢?比如说溶解陶瓷样品时!
1. 陶瓷真不知道用什么溶,碱溶含硅高的样品比较好,但是碱的浓度不能过大,这样距焰不稳定。
2. 一般做硅化物比如陶瓷时最好用氢氟酸除硅再用高氯酸赶氢氟酸,虽然有点费时,但是对后续的测量有益。如果用碱熔的话,需要加入无水碳酸钠,这样会引入高含量的盐,对后续的样品测定会产生影响,另外高盐对雾化器也不太好。

九九七、前天接到一个样品,是一个有油状的材料,请问一个大家,我该怎么去做!用 正庚烷 去油的步骤是怎样的啊?
用手指套装好油墨,放在索式提取器里,用正庚烷回流2小时,烘干...
后面步骤同其他一样处理...

九九八、在做EN71时,玩具标签上面有胶质的那种,做化测时,可以只做涂层不做底材行不?为什么?
EN71,应该考虑的是那种在正常使用状态下可以迁移的量,因此请视实际的产品情况进行判定,如果你对基材已经有保护并且在正常的使用状态下不被触及,应该可以免除测试的,但如果不能,则说明必须满足!

九九九、在检测高盐体系的溶液时,我总是遇到背景压力升高的状况,检测结果是一塌糊涂,请教高手有什么见解?
1. 具体测什么元素,有什么杂质,如果可以稀释的选择稀释最好不过的。
2. 如果被测元素含量较高,可以进行适当的稀释;如果含量比较低,则可以用高盐雾化器试试。但最好是先将结果数据发上来。
3. 可以配上氩气加湿器.
4. 选择稀释:基体与被测元素是在同比例的变化,没有在本质上解决,而且对灵敏度极为不利.但也可以做为一种手段.

解决方法:
1,标液与样品基体匹配,
2,标准加入法,
3,内标法,
雾化器尽可能用耐高盐雾化器.建议完毕.
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-24 08:17

一零零零、ICP测定土壤中钒元素的检出限是多少?
X L= Xb+ K’ Sb
式中:Xb —— 空白多次测得信号的平均值;
Sb —— 空白多次测得信息的标准偏差;
K’ —— 根据一定置信水平确定的系数。
与XL-Xb (即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:
D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K
式中:k ——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。
为了评估Xb和 Sb,实验次数必须至少20次。

一零零一、CID与CCD都是如何防溢出的?
1. CCD采用预曝光技术,以确定不同波段需要曝光的时间来防止信号溢出
2. CID采用紫外,可见光两个波段分别曝光,但不能完全解决信号溢出的问题
3. 可以采用手动进行调整积分时间
4. CID有两种读取方式:
一种是随机读取,另一种是破坏性读取,CID是通过破坏性读取防溢出的!
5. CID采用高、低波长分别曝光是为了克服在这两个光学区域响应差异比较大的问题,并不是为了解决信号的溢出,CID因为采用预曝光,所以不会发生溢出。
6. CID是通过改变SiO2薄膜上的电极电压使电荷在两个电极下的势阱内发生转移来实现数据读出的,它是一种非破坏性读出过程。

一零零二、垂直矩管和水平矩管在石化行业的使用分析上,有什么差别吗?
1. 垂直炬管适用于基体效应较强的样品。水平炬管适用于基体效应小的样品,比如水样。
2. 金属、矿物,油品等背景基质干扰较大的样品,应该选择垂直的

一零零三、我重新装了WINLAB32软件,是否需要再做检测器和波长校正呢?
必须从做,因为装之前的那些记忆,已经被从装覆盖了。所以必须从做。

一零零四、水平炬管和垂直炬管分别适合测试的领域?
1. 水平的 灵敏度更高一些,检测限更低一些。适合基体干净一些的样品。
垂直的 炬管污染没那么严重。做金材,矿物等基体比较“脏”的样品
2. 引用辛仁轩的书中所言:
垂直放置炬管的ICP叫径向观测ICP或叫侧视观测ICP.而水平放置炬管的ICP叫端视ICP.与侧视ICP相比,端视ICP具有谱线强度高,光谱背景低(背景等效浓度BEC低),有利于改善检出限.分析动态范围两者各有不同,有的元素是侧视的范围大,有的元素是端视ICP的范围大.但一般都能达到4个数量级以上.端视ICP虽然有较好的检出限和较低的光谱背景,但电离效应和基体效应比侧视ICP的显著.解决这个缺陷的是双向观测光源,可根据样品测定来选择观测方向.

一零零五、单位需要送样出去ICP检测微量元素,主要分析是枣,桃中的微量元素,一位老师说需要提供干燥的样品,然后检测机构给预处理。可是如何干燥呢?干燥到什么程度呢?大家建议怎么预处理呀?另外问一句,同位素用什么分析呀?测定的意义是什么呢?是不是只能测定C同位素?
1. 取一定量的枣称重后105℃恒重,测量其水分含量后送检。
2. 这个样品可以同时称两份的啊.一份测含水率,一份消解测定,然后折算成干基就行了.同位素好象也有专门的同位素分析仪吧.

一零零六、我用icp测量面粉中的硼,样品用微波消解处理,消化比较彻底,单独测量样品的时候,硼含量非常低,相应值基本为负。之后我加标作了一下,加标后测量的浓度应该是0.8mg/L,但是每个样品测量的浓度都大于0.8mg/L,基本在0.84-0.90mg/L范围内,回收率全部超百,请问这种情况正常吗?(加标的浓度在标准曲线中间部分)
1. 可能与基体有关.
1可用有B值的面粉标样当标准,面粉标样和样品同时处理.
2采用加标回收.
2. 我记得加标的话要与浓度相符才行吧!没有浓度的做加标回收好像没什么意义?
3. 注意基体影响
4. 你的回收率在105~112%,应该算是正常的。回收率应该是在100%左右,上下有波动,如果只有大于100%的结果,而没有小于100%的结果,那可能存在系统误差。如果即有大于100%的,也有小于100%。很多次的结果平均值接近100%的话,那说明结果完全正确

一零零七、请问ICP-oes和ICP-MS有何区别 ?
1. 前者是将样品中待测元素蒸发气化、原子化、激发、电离再激发后将其特征辐射进行色散然后进行检测的方法,后者是将样品中待测元素蒸发气化、原子化、电离后将具有不同质荷比的离子引入电磁场进行空间分离然后进行检测的方法。
2. ICP-MS的检测器是质谱检测器,检测分子离子峰,检出限比ICP的低.

一零零八、我们的optima2100DV今天开机就出问题了,拿1ppm的锰标样做校准观测位,显示校准观测位不正确,那10ppm的锰标样做就通过了,不给强度很低,只有2万,应该有几百万的强度的,1ppm的锰标样强度只有2千,做标准曲线,分析元素根本没有强度,大家分析一下,是什么原因,不给检测器温度是正常的-7.9度,炬管安装和位置也没有问题,我都重新弄过一边了,给工程师打电话,分析有可能是检测器或光路有问题,不给我又没有移动过仪器
1. 好好检查一下,是不是进样管堵塞了,或者是进样管安装错误,根本没有起到进样效果,再或者是光路污染严重,另外一个就是雾化效果降低了,红色的宝石喷嘴失效了,还一个就是雾化压力过大!
2. 这款仪器采用的是时时谱线校正,很可能是它的谱线校正部分出了问题,这种设计的缺陷现在已经越来越明显了,还是尽快请它们的技术人员吧
3. 开机就出现等离子体Y观测位超出范围,我觉得不像是进样系统的问题,可能是光学系统或检测器的问题,看来今天要打电话联系维修工程师过来看看了,如果检测器坏了,那就麻烦
4. 进样系统重新清洗一下,再装好看看,要不你看看进样的每一个部件,影响的因数还是很多的。
5. 有可能是进光的轴向玻璃被腐蚀了,换一块新的玻璃就行了,我以前也碰过类似的问题
6. 有可能是堵了,或者是安装得有问题.

一零零九、ICP在使用过程中需要定期的校准,来确定设备和光学系统的稳定性.不知道各位大侠都是怎么校准的呢?
1. 校准一般通过标准溶液校准,有些是通过汞灯校准的。
2. 波长自己可以校准的。
3. 通常的仪器校准都是根据JJG-768来校准的。
当然仪器自带的校准功能与JJG-768是不太一样,仪器自带的校准一般都是波长校准和观测位置校准(或等离子体位置校准)。若你要维护你的仪器保证稳定性和灵敏度则需要根据相关的文件来校准。
如果你的实验室有认可比如CNAS那必须根据JJG-768的相关内容来做期间核查(非校准),而ICP的校准我们是没有资格的,只有计量所才有资格。
如果仪器厂商的工程师在装机的时候有个出厂的校准,你可以根据仪器厂商的校准规程来校准,但这个不能作为标准的校准方法。
4. 用标准溶液和质控样校准就可以咯.响应值变动不大就OK了.

一零一零、炬管用什么清洗效果比较好一些?我用5%的硝酸溶液,泡了一晚上了,但是清洗的不是很干净,想用王水再泡一下,不知道用多大浓度的。
1. 我们是用王水来浸泡24小时,泡的效果还是不错的,你也可以来试试
2. 我用浓的热王水泡几分钟,效果不错.
3. 有些物质很难除去时可以适当的加热保持微沸直到污垢除去
4. 直接用浓硝酸家浓盐酸3:1或1:3泡就可以了
5. 我一般是用10%的硝酸泡24小时以上,经常清洗的话,效果还可以.
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-24 08:17

一零一一、最近上司让用ICP测定铝元素,可是样品有大量的碳酸钠存在,我是初接触ICP,不知道在测定这样的样品时需要怎样处理一下?
1. 碳酸钠不是在加如酸的时候就变了成钠盐了,浓度不高10%的时候不影响测定的
2. 加浓盐酸或混酸将样品溶解至清亮,控制一定的盐浓度和酸度上仪器即可。关键在于加酸样品要完全溶解
3. 碰到高盐样品确实是个难题,如果待测元素浓度高那还好稀释做,,但如果待测元素浓度就很低,稀释一下可能就检不出了.

一零一二、前天做样时,10PPM以下就检测不出来! 别人说要清洗ICP用的透镜,我以前没清洗过,请问哪位可以指教一下啊?
1. 是不是透镜问题就不得而知了.透镜要清洗可以拿下来放到硝酸里浸泡.
2. 光学的东西最好别自己清晰,因为一般镜子上都是有涂层的,要是损伤了会影响测定的性能的
3. 检测不出来,应该是检测器的问题,透镜是直读的

一零一三、ICP-AES测定铜矿中Ag含量的方法,RT,含量在50-300g/t
1. 矿石采用硝酸溶解了,一定不能用盐酸溶解。
2. 硝酸加氢氟酸的组合试试,也许是不错的选择哦.
3. 参考DZG93-09的方法,可以用四酸消解,王水或盐酸介质.

一零一四、ICP距管垂直式和水平式的区别?
垂直放置炬管的ICP叫径向观测ICP或叫侧视观测ICP.而水平放置炬管的ICP叫端视ICP.与侧视ICP相比,端视ICP具有谱线强度高,光谱背景低(背景等效浓度BEC低),有利于改善检出限.分析动态范围两者各有不同,有的元素是侧视的范围大,有的元素是端视ICP的范围大.但一般都能达到4个数量级以上.端视ICP虽然有较好的检出限和较低的光谱背景,但电离效应和基体效应比侧视ICP的显著.解决这个缺陷的是双向观测光源,可根据样品测定来选择观测方向.

一零一五、ICP在积分算浓度时是否在不同峰位置(从峰底-半峰-峰高处)积分时间不同?应当在峰高处积分时间最长吧?那样的话,即使有部分铺线重叠干扰,干扰影响也小点
1. 不是那样的,峰高处是光的强度最大,积分时间实际上是曝光的时间.
2. ICP分析中,曝光时间与积分时间是对不同项目来说的,但实质应该是一样的.

一零一六、为什么外管等离子气要由切线方向进入?
1. 这样容易形成环状的气流,增加了路径的长度,更容易保护试样管吧
2. 这样,冷却气可以紧贴炬管壁环形进入,提高冷却气的利用率,同时能够让样品稳定在炬管中心,提高样品的离子化率
3. 这样等离子更加稳定,不容易熄火.
4. 这样引入外气流,一是容易形成中央分析通道,使等离子体放电成为环形放电,二是切向进入的外气流具有热箍缩作用有助保护炬管的外管不被等离子体烧毁。

一零一七、在做锡块的前处理时,用王水可以将锡块完全消解掉,过滤后用ICP测试,Ag含量相对较小。而采用硝酸消解,会产生很多白色沉淀,过滤后用滤液测试,Ag含量会比用王水消解的要高。这是什么原因呢?
1. 因为王水中有氯离子,氯离子与银离子生成氯化银白色沉淀,所以你必须采用硝酸溶样,不能用王水。
2. 这个我知道,我们做锡比较多,锡单用硝酸分解会产生偏锡酸沉淀,而用王水分解可以得到清亮溶液。但是对于银含量比较高的样品,最好的办法就是多补酸,银含量3%以上的样品酸度可能要40%以上,对进样系统不是很好,我们也在想办法解决这个问题

一零一八、我用ICP分析焊锡中锗的含量,约有100PPM左右,用王水或盐酸溶解后ICP进样分析,但结果都很低,只有10~20PPM左右,哪位有做过此类分析,帮忙提供处理方法?
1. 问题很可能是出在样品的处理过程中,在溶样时锗损失了。
2. 微波那么低了,为什么用王水了,用酸先溶解,用加热板做一下了.锗与盐酸、稀硫酸不起作用。浓硫酸在加热时,锗会缓慢溶解。在硝酸、王水中,锗易溶解。碱溶液与锗的作用很弱,但熔融的碱在空气中,能使锗迅速溶解。
3. 首先和你说在有在盐酸存在下Ge容易以GeCl4(80多度就跑了)的形式跑掉,一般都是用1+2硫酸分解的,如果要用盐酸分解也可以,要么用密封消解要么接个简易蒸馏装置把锗蒸出来在冰盐浴下用水吸收,这样的话就不用考虑基体的影响了

一零一九、ICP检出线如何做?
检出限,用标准溶液做标准化曲线,连续测定空白5(7,9)次,所得结果的标准偏差的三倍,即仪器的检出限,单位为ppb

一零二零、现在有个白色粉末样品三氧化铝(7um)需要做ICP分析,我的办法是取0.2g样品,加入8ml王水和2mlHF,进行微波消解(程序升温,最高温度为150度)后发现消解罐底部还残留大量白色物质(估计是未消解完的三氧化铝),且液体也是混浊的,不知道为什么?
1. 硫磷混酸试下,240度,应该可以消解
2. 我做过氧化铝粉末中的金属元素,含量很低,磷硫混酸可以的,需要电热板和石英烧杯就可以了。
3. 3mL盐酸,1mL硝酸,1mL双氧水,200度,试试。
4. 氧化铝化学式Al2O3,分子量101.96。矾土的主要成分。白色粉末。具有不同晶型,常见的是α-Al2O3和γ-Al2O3。自然界中的刚玉为α-Al2O3,六方紧密堆积晶体,α-Al2O3的熔点2015±15℃,密度3.965g/cm3,硬度8.8,不溶于水、酸或碱。γ-Al2O3属立方紧密堆积晶体,不溶于水,但能溶于酸和碱,是典型的两性氧化物。
如果是γ-Al2O3,应该只要硝酸就可以了。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-24 08:17

一零二一、我配的“王水”是黄红色的,越放越红,我以前也配过,颜色是透明的(3盐+1销),是不是试剂质量有问题?
1. 这个是正常现象了.硝酸和盐酸反应了.越放的时间长颜色比较重
2. 正常的,如果你加水,颜色会浅点。
3. 随着时间的推移(大约十几二十分钟),王水会慢慢变红的,而且容器底部会有好多气泡向上跑的,但是如果放置时间过长(超过四五个小时),颜色就不会像之前那样红了
4. 产生原因应该是是有氮氧化物产生。
5. 硝酸分解的NO2溶解到了溶液里,所以颜色会变红的

一零二二、在使用ICP-AES测定时发现仪器不够稳定,在测定主量元素是影响较大,于是想尝试用内标加入法。但是之前都没有做过,请教使用内标法测定时,是否对仪器稳定性有明显的改善?
1. 内标是用来补偿由于ICP不稳定而带来的影响,但测定主量元素结果不好应该不是因ICP放电的不稳定,而主要是因为存在自吸收
2. 只能对测试准确提高些,并不能对仪器本身的稳定有多大影响。
3. 加内标主要的作用是为了是消除物理干扰的最好方法,测量分析线和内标元素谱线的强度比:以内标元素的谱线来控制分析元素由于物理干扰而引起的强度变化。对于仪器的稳定性容有一定的改善,如对粘度,仪器光强度随着测试会不段减低(既强度补尝),雾化效率等有不错的补偿。
4. 仪器测量过程中不稳定的原因
A 积分时间太短;
B 进样系统与排液系统不连续与稳定;
C 仪器没有完全优化好如RSD<1%等等;
D 火焰不稳定。
E 发生器的功率输出不稳定;
F 抽风的风量太大;
G 反吹气流量不适当;
内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。

一零二三、全谱直读型Icp,谱峰为什么会漂移?
1. 实验室温度;热平衡时间
2. 谱线出现漂移的主要原因是环境条件的变化对光路产生的影响
3. 会不会是雾化器堵了?堵了也会信号漂移的
4. 温度变化,测试前稳定时间,进样系统更化都可能引起变化,我用的icp也经常出现漂移,矫正一下就好了
5. 由于仪器不稳定会产生基线漂移,或是干扰

一零二四、仪器:5300DV
空压机什么时候开?仪器开机预热开,还是点燃等离子之前开?二者有区别吗?如果使用GAS空压机,如何排除空压机内的水。我们是断开空压机的电后,带压直接打开下面的阀门排水。也有说首先把空压机的压力降为0,然后打开下面的阀门排水。有区别吗?
1. 空压机是起切割尾焰的,所以先开,后开都是样,主要在分析前一定要开。
2. 空压机什么时候开都一样,主要是切割尾焰的,只要在点火前开就行了.排空空压机的水很重要,否则容易管路里积水.我也是这样排水的.

一零二五、在做贴片电阻时,我们怎么样可以达到完全消解?
1. 贴片电阻要看是芯片部分还是焊脚部分,焊脚部分是金属的直接硝酸溶,硅片芯片部分可以氢氟酸硝酸溶!!
2. 消解不了--即使是采用氢氟酸+王水---当然要看你是哪种贴片电阻--以前我们遇到过很多次
3. 我这里用反王水+氢氟酸融过几次,效果还好
4. 加HF试试我 也做过效果不 错不过要记得加硼酸
5. 我测过里面的金、银等贵金属,是先用650度以上高温焙烧一小时,再用王水加HF酸煮至近干,再用稀酸加热溶解后定容就可以了。

一零二六、最近我们在做镍红土矿石,准备投到ICP 测定多种杂质元素,但是总有一些不溶物,如何使样品分解的更完全?
1. 你都用什么方法溶解,试着用氢氟酸加硝酸溶解
2. 硝酸和氢氟酸是必须的.有时还得加高氯酸.不过即便是这样,有时还是有一部分不溶于酸的物质沉淀.

一零二七、不少分析方法中,提到用混合酸溶解样品,尤其含硅试样,但是有的没有将HF酸除掉,我了解的不是很多,说采用耐氢氟酸系统的来检测,具体什么样的,没见过,操作应注意哪些?
1. 只要加热就可以除去氢氟酸。耐氢氟酸的检测系统,指的是雾化室,雾化器、和距管这些。因为这些是石英玻璃的不耐氢氟酸。
2. 不赶氢氟酸的话要么加硼酸络合多余的氢氟酸.要么就改用耐氢氟酸系统.从容量瓶到仪器内部部件都得是耐氢氟酸的.
3. 可以用高沸点的酸如硫酸,高氯酸等赶HF,对ICP而言高氯酸常用,也可以加硼酸来除F.
4. 一般是加高氯酸来除氢氟酸
5. 如果样品处理不是很多的话,最好还是+高氯酸赶掉HF,这样只是稍微多用点时间,毕竟一套耐氢氟酸的进样系统还是不便宜的

一零二八、ICP仪器开机后,以前做过的标准曲线还可以继续使用么?还是要从新再做一遍!每次需要检测的都是一样的。
1. 一般要求 是每天都要重新做标准曲线 为了测试数据的准确性 建议每天都做 因为每天仪器的状态都不一样 你可以用某一个浓度的标准液测试(一般用1PPM的标准液)验证,如果测试误差在你所规定的范围之内,则不需要重新做 如果超出 就要重新做
2. 一般来说仪器每次开机的状态都是不同的,所以最好开机后做一次标,持续运行一段时间后再作一次

一零二九、怎样ICP降低分析成本?
1. 集中处理,集中分析!
2. 仪器方面要注意维护,配件最好轮换着用,因为长期用同一配件,损坏的快!
3. 使用环境好,湿度应小于百分之70,最好控制在百分之45~60之间,延长仪器中设备的寿命;
使用中尽量减少开停机的次数;
瞬时的脉冲冲击,容易造成功率管灯丝断丝,碰极短路及过早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦开机就一气呵成,把要做的事做完,不要中途关停机。
4. 稳定电流,电压,使用一台较好的UPS电源,减少频繁开关机次数,经常使用的配件要定期的维护等
5. 提高工作效率,样品集多了再做,减少开机次数(因为开机后需要空跑一段时间,浪费气).多维护.
6. 其实ICP平时做实验最主要是炬管经常坏。价格又高 做ICP可以几只炬管替换用,换下的炬管在1;1的盐酸中煮沸 用滤纸把黑东西擦干净就行
7. 正确使用仪器,做好仪器的维护与保养工作,集中样品,统一上机分析
8. 注意配件的保护及小心使用,毕竟玻璃仪器容易损坏,还要注意多更换,几只矩管换着用的话,对矩管的保护比较好.不要一根拘管用到死
9. 1 如果样品多而杂,先分类,再集中处理检测;
2 注意维护保养,延长部件的使用寿命;
3 学会分析问题解决问题,不需要请人维修;
4 加强培训,提高操作员的素质;
5 简单而要求不高的样可以缩短积分时间,即快速测量

一零三零、我了解一些测试硅含量的方法,但是大多是金属或起氧化物的,就矿石而言,高含量的分析不多见,是酸溶解还是碱熔融呢,影响在哪里,意义如何?
1. 酸溶适合测低含量的硅,碱溶适合测高含量的硅。
2. 重量法是二氧化硅的经典方法,此外还有钼蓝比色,钼黄比色,酸碱滴定等.ICP-OES测高含量二氧化硅效果不特别好.
3. 利用白金坩埚,实行碱溶,质量法吧。

一零三一、测焊锡中的锡含量,从样品处理到上机分析需要注意哪些呢?
注意焊锡中的合金元素如Ag、Cu等易发生共沉淀,在消解时不能用硝酸、高氯酸,可以用氢氟酸体系试试。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-24 08:18

一零三二、基体主要成分是Na盐,我测上述四种元素时效果非常差,尤其是As、Hg、Pb,只能在ppm级别上有可以给出较可信的数据,有什么办法可以改进下上述四种元素的灵敏度?
1. 不管是ICP还是原子吸收AAS对钠基体,只有采取分离的办法,直接测不好做的,钠离子干扰非常严重
2. As、Hg、Pb这三个元素ICP法本身的检出限就不好,加上Na的干扰,很难得出比较好的效果,想得高检出限也只能分离吧
3. 你可以先用标准加入法,准确测定一下,然后你做基体匹配,你应该可以知道溶液中的大概含量,用高纯氯化钠或硝酸钠打底,加入标准溶液做标准曲线,再回测样品看看是不是效果会好,做大批样,直接用标准曲线就好,前提你要保证样品中的Na含量和标准曲线中差不多
4. 标准加入法做基体匹配,同时做一下回收率,看看方法是否可行,基体选择的合适应该没问题的

一零三三、如何进行基体匹配的?
就是认为地配一个基体与样品基体相近的溶液.包括基体中含的元素成分,浓度以及上机测时的酸度等尽量与样品一致.

一零三四、我做菊酯类农药中含有的金属的含量,我目前的做法是先称样于陶瓷坩埚中,然后在电热板上用硝酸消解,直到他溶于水为止,然后定容测量。我不知道这样做对不对,而且有时候好象同一个样测出来的结果也不同。有人说也可以用盐酸消解,我想问一下,用不同的酸会影响结果吗?还有别的方法消解样品吗?还有测样品建立方法都要改变哪些条件啊,怎么看结果好不好啊?
1. 最好做个加标回收,如果回好率在80-120%之间,证明你的测试没有问题。别外再做一个制备空白(方法空白)看你所使用的所有器皿,试剂是否有问题。
2. 你要测什么元素,你可根据所测定元素,来决定酸溶解试样。你如果要测Au元素的话,就一定得用王水溶解。要测Ag元素的话,就用硝酸。你测的结果每次不同,看看是否你溶解的时候有些离子挥发,或者沉淀了。再者你的试剂是否有问题,你溶样器皿是否冲洗干净。等等。要一步一步查
3. 消解硝酸是必须要的,盐酸可作为辅助,但感觉盐酸作用不大.我一般消解用的硝酸,双氧水和氢氟酸,有时还用点高氯酸.
4. 首先,要你要了解样品溶样的原则,你分析的是农药类,组成有机物多,所以采用硝酸是对的,且要采用高氯酸之前必须用硝酸分解有机物,以免爆炸。如果样品能全部分解,就可以不采用其它酸了,上述有人说可以做个加入标准试验是正确的。你测定是多个元素吗?建立方法我认为主要考虑在两方面,一是样品的预处理,二是在于使用仪器的操作条件选取。

一零三五、第一次测V,属于大分子有机物原料药中的微量测定。同测的有Cr Pt Pd Rh Ru Os Ir Mo Ni Cu Mn Zn Fe,有什么注意事项吗?例如混标不能同时配置,或消解处理方面
测过土壤里的V,还蛮准的.消解方法是硝酸,氢氟酸微波消解,之后加入高氯酸以驱赶氢氟酸.蒸到近干后取下溶解,上机测定。

一零三六、ICP中什么是QC SAMPLE
1. 分为曲线QC 和 过程QC 。曲线QC就是配置另外一个非曲线上的点的标液来测试,过程QC就是拿标准样品当作普通样品走一次实验室,测试回收率
2. QS就是实验室用于质量管理的样品,一个已知结果的样品,通过分析这个样品,就可以知道仪器是否受控。
3. 就是质控样.就是已知浓度的样品作为控制样品带入样品测定的,作为衡量样品测定准确与否的参照样品.如果这个质控样做准了,一般认为你的样品也就89不离10了.如果质控样做不准,那很有可能你的样品也做不准.
4. 用来检测结果的准确性。

一零三七、仪器一切准备就绪后,开始点火,没点着,出现提示对话框“RF故障”,将所有能考虑的气、水、排风、上面的滤网、高压、废液管的畅通、气的压力等等都想到后,还是点不着活,“光路27.4℃、帕尔贴33.3℃,蠕动泵也不转动”有遇到到过同样遭遇的吗???我们用的是Varian710-ES。
首先在开启多色器高吹和循环冷凝水的情况下光路的27.4度是肯定不对的。
第二peltier的温度也不对,不是仪器准备好的状态,貌似还是气路的问题
第三,蠕动泵转不转跟点火不点火没关系,你只要开电,打开软件就可以让蠕动泵工作,你这样试试看,看蠕动泵动作不动作。
如果以前都是好的,仅仅是现在出现的这个问题,在排除气路和水的问题之后。检查下电脑,看看是不是对仪器控制不灵了。

一零三八、我们每次做完样品以后,都要进一个标准溶液,看看回收如何,这样可以确定仪器的稳定性和进样器是否堵塞。现在作为加标回收率而言,是不是不仅为了检验仪器的稳定性也是为了检验样品中是否有基体的干扰?举个例子,如果样品中某元素的含量为4,加标1,如果结果在5左右的话,基本上说明仪器比较稳定而且没有什么基体干扰,如果结果相差很大,比如6或者3左右,在排除了仪器不稳定的因素之外,是不是就可以说溶液中的基体对待测元素产生了影响呢?
加标回收。是在样品的前处理前,先在试样中加入已知量的标准分析元素(其状态也应与试样中待分析的元素相近)。在进行完整分析过程后,复核回收百分数。根据回收率接近100%的程度,检验方法的可靠性。

一零三九、1、请问saha电离平衡是指什么?
2、由saha方程得到的温度为什么叫电离平衡温度?它与Boltzmann计算的温度有何区别?
在局部热力学平衡体系中,分析物元素的电离过程决定了原子和离子的浓度关系,直接影响了原子线和离子线的谱线强度。因为Saha是最早应用质量作用定律来处理电离平衡的人,所以光谱文献上普遍称之为Saha电离平衡。
  由Saha电离平衡涉及到的温度叫电离温度,在局部热力学平衡体系中,它和激发温度相等,即由Boltzmann公式计算出的温度。

一零四零、ICP内标法操作步骤
1. 内标法
测量分析线和内标元素谱线的强度比:
以内标元素的谱线来控制分析元素由于物理干扰而引起的强度变化。
内标元素可以是:
1) 样品中某一含量固定的基体元素(Y,Ln、In、La、Sc);
2) 定量加入的其它元素(通常采用该方法)。
2. 如果有基体干扰,而且样品较多,优先选取基体匹配法,就是配置和样品中基体相同或相近的标准溶液,然后做标准曲线。
如果无法进行基体匹配,而且样品比较多,就只能用内标法,就是按照光谱比值来做曲线,以此来消除基体带来的物理干扰。
如果不想用内标的话,在样品少的情况下,可以考虑标准加入法,如果样品多的话,标准加入法就非常麻烦,费事了。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-24 08:18

一零四一、激发温度excitation temperature 和 电子温度electron temperature 的区别?
1. 在恒星大气中,若在单位体积里处于某一电离态r的原子总数目为Nr,处于同一电离态r某一激发态i的原子数为Nr,i,则比值  

符合玻耳兹曼分布律
。式中gi为统计权重;ur为配分函数;Ei为激发电位;k为玻耳兹曼常数;温度TB称为激发温度。恒星(包括太阳)大气的激发温度可用生长曲线方法求出。用生长曲线方法得出的激发温度在大多数情况下比有效温度低。例如,太阳的有效温度为5,770K,而由铁元素谱线的生长曲线得出的激发温度只有4,580K,而且对不同元素的激发温度值有很大的弥散度,可能对不同元素有不同的激发温度。对于恒星,有时二者可相差几千度,如天狼和双子座γ 的激发温度大约为6,000K,而有效温度则高达10,000K。这是恒星大气不处于严格的热动平衡的表征。
2. 在假定恒星大气处于热动平衡的条件下,电子的速度分布符合麦克斯韦速度分布律:
式中ne为电子密度;me为电子质量;k为玻耳兹曼常数;v 为电子速度。这就是说,具有一定速度的相对电子数取决于Te所制约的上述分布律,Te就称为气体的电子温度或电子运动温度。电子动能的平均值与 Te 的关系为  
e。若电子的平均动能由观测得出,则利用这一关系式可求出电子温度。此关系式在非热动平衡的大气(例如日冕、星际气体)中也可应用。在热动平衡态下,只有一个温度;而在非热动平衡态下,描述辐射场的辐射温度TR和描述电子无规运动的电子温度Te以及描述离子(或原子)无规运动的离子温度Ti等均有不同的数值。
  根据谱线轮廓的宽度或粒子密度的分布求出太阳色球底层的电子温度大约只有5,000K,而在日冕中电子温度则可高达106K。
3. 激发温度是用热力学研究等离子体中被测原子能级布居时所涉及到的相关温度;电子温度则是用热力学研究等离子体中电子动能时所涉及到的相关温度,在电感耦合等离子体中它和电离温度很接近。在局部热力学平衡体系中,激发温度和电子温度相等,但在ICP中,它对局部热力学平衡体系有所偏离,一般激发温度小于电子温度。
4. 电子温度和激发温度对有些元素相差很大。比如Zr元素,电子温度低,但激发温度很高,因为ZrO2很难解离。

一零四二、1、局部热力学平衡LTE究竟是怎样定义的?
2、LTE条件下,电子温度和重粒子(原子和离子)温度是否不同?
对于气态原子(或离子、分子)的激发的电离,如果单位时间离开某一能级的重离子数等于到达此能级的该种粒子数,并且由某一过程到达此能级的粒子数与其反过程离开此能级的粒子数均相等,这一体系就是完全热平衡体系,也称详细平衡体系。在光谱分析中,由于光源或原子化器、离子化器中存在向体系外的发射或吸收辐射能的状况,所以它们都不是完全热平衡体系,最多只是局部热平衡(local thermal equilibrium,LTE)体系。局部热平衡体系具有如下特征:
 1.体系具有统一的温度,即Tg=Texc=Te=Tion=T,这里Tg是气体动力学温度,也是分子温度、离解温度,Texc是激发温度,Tion是电离温度,Te是电子温度;
 2.分子的离解服从质量作用定律:

    MX=M+X

 3.原子电离服从Saha热电离方程:

    M+e=M++2e

 4.原子或离子的激发服从Boltzmann方程;
 5.辐射服从Planck辐射定律。

一零四三、40%的乳酸钠溶液,要求铝的限度是0.1ppm,欧洲药典的方法是用原子吸收石墨炉法,现在因仪器限制,实验室仪器只有ICP。由于该溶液很粘稠,故只能稀释20倍后测试,测试发现,钠离子的干扰很大,供试品稀释20倍后(供试品5ml稀释至100ml)的响应值是90875,另取供试品5ml各三份,分别于100ml容量瓶中,分别加入标准铝1、5、10μg,稀释至刻度,响应值分别是101017、140993、191787,其中很大程度的信号是由钠离子产生的(火焰也明显发红)。根据标准加入法求反向延长线,计算出供试品中的铝有1.8ppm,这个结果显然是不对的吧。现在的问题,像这种情况,能否用ICP进行铝的限度的测试?怎么操作(或者计算)?
1. 看你的线性挺好的,你的谱图有干扰没?你用做完曲线的标准曲线,回测一下,1ug那标样。看看结果。
2. 增大稀释倍数,采用标准加入,注意空白.
3. 你的40%的乳酸钠溶液样品中要求铝的限度是0.1ppm,测试时你稀释20倍,那么铝的限度就变成5ppb,不知你的ICP的观测方式是什么,垂直观测很难测定这么低的含量。你的标准溶液配出后铝的浓度依次为10ppb、50ppb、100ppb,怎么去测5ppb的样品。你开始测出的数值1.8ppm的准确性也很值得怀疑。

一零四四、ICP验收注意事项?
波长示值误差
校准曲线线性
检测下限
测量重复性
长程稳定性
整机性能相对误差
分辨率

一零四五、铜矿中氧化铜、硫酸铜的检测方法
称取0.5g矿样于250ml带塞锥形瓶中,加入100毫升水,震荡1小时,过滤,溶液为硫酸铜。
将滤纸和沉淀放回原锥形瓶中,加入0.5~1g无水亚硫酸钠,10毫升1:1硫酸,90毫升水,震荡1小时,过滤,溶液为自由氧化铜

一零四六、我的底渣和飞灰样品中含有六价和三价铬,我用US EPA3050B消解,回收率小于10%,是不是因为三氧化二铬难溶于酸?请问如何消解才能测定总铬含量?
1. 建议用硫酸消解铬.
2. 将三氧化二铬加入硫酸中,用电炉加热,沸腾后滴加双氧水
3. 铬的三价氧化物,又称“铬绿”。化学式Cr2O3。暗绿色晶体或绿色粉末。密度5.21g/cm3,熔点2500K,沸点4200K。化学性质较稳定,不溶于水、酸和碱。由重铬酸铵热分解而得。用于生产颜料,制作陶瓷、耐火砖等,有机合成中作催化剂。可以用硫酸消解 另外可以用微波消解器消解。
4. 三氧化二铬很容易水溶的,样品可以用水提取以后,采用离子色谱法进行检测,一次进样能同时分离检测三价铬和六价铬,感觉比较简单。
5. Cr2O3样品直接用碱熔做,一次就可以溶清.
称0.1g样于Ni坩埚中,加1gNaOH,放入马弗炉700度,20min后取出,用10%盐酸提取,转入聚四氟烧杯中,再加入10mL盐酸,放入电热板上加热溶清后取下,定容于100mL容量瓶中。要是Cr2O3含量比较高,用ICP测定需要再稀释10倍,用100mg/L、200mg/L去标准化。
6. 部分的sop如下,消解效果很好!!
一 称样:称取已经拆分的电子电器产品(直径不大于1mm,长度不大于5mm)0.5-2.5g ,于具赛三角瓶中,精确至0.01g,同时做两个空白。
二 前处理:于三角瓶中,加入25ml浸提液和0.5ml缓冲液,浸提液需完全浸没样品,充分摇匀。在95℃电热板上加热90min。冷却至室温,过滤,用水洗涤三角瓶和样品,将滤液和洗涤液收集到广口三角瓶中,滴加5mol/L硝酸,用酸度计将溶液pH值控制在(7.5±0.5)。如果出现絮状沉淀需再过滤,留取滤液,同时做实际空白试验。
于微波消解罐中,加入5ml浓硝酸和1.5ml四氟硼酸、1.5mL过氧化氢、1mL水,充分摇匀,进行微波消解。冷却至室温后,如果不清澈,用0.45um滤膜过滤。残留固体物质用15mL硝酸清洗4次,所得到的溶液合并,全转移到50mL容量瓶中,用水稀释到刻度,每个样品做两个平行。同时做实际空白实验。

一零四七、最近我们的ICP,用了液氩,发生了在炬管里的冷却气管路里有水珠生成。造成了点火失败(还好没烧掉)。请问是用了液氩会有这样的情况发生吗?
1. 没遇到过这种情况,是不是气路里本来就有水汽,或者氩气本身的问题。在天气潮湿时,线圈上倒经常有水滴,开机之前需要清洗。
2. 这种情况我遇到过,很可能是你的冷却水的温度调节坏了,使水温过低造成的
3. 距管上有水珠应该与液氩无关,有可能是空气水气太大的原因,如果是距管外有的话,那可能是线圈导致的。
4. 是不是你的炬管太脏了,可以用1%HF洗一洗,看看效果怎么样。
5. 跟液氩无关,液氩的含水量相当低。建议你作完样不要把进样针插到水里,
6. 我感觉是你在没有点火的时候开着冷凝水了。造成的水气凝结
7. 前处理过的样品中酸含量过高会导致炬管最内层的管壁口有一滴水珠
8. 还有就是室内湿气太大,最好是用空调保持室内温度。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-24 08:19

一零四八、急需求助ICP法测定碳素钢或低合金钢中硼(全硼)、铝(全铝)、钛、钒钼、钴的前处理及仪器的优化方法,反复实验不理想。
铝作为炼钢过程的脱氧合金化元素之一,检测和控制钢中酸溶铝和酸不溶铝(AI2O3)一直是炼钢工艺关注的问题。钢中微量铝的分析测定方法主要有CAS分光光度法和PDA直读光谱法。两种方法都不同程度的存在着分析过程长,显色酸度范围窄,分析条件难以准确控制等缺点。特别是影响板材性能的酸不溶铝(AI2O3)测定,操作步骤冗长繁琐,测定工作常常不能满足工艺研究的需要;而PDA脉冲分布法测定钢中不同状态的铝虽然解决了速度问题,但由于缺乏相应的光谱控样和试样抛光带来的不利因素实施比较困难。
本文探讨用带有CID固态检测器的高分辨率全谱直读光谱仪测定钢中不同状态铝的方法,克服了常规分光光度的一些弊端。样品经稀硝酸分解后,采用对样品溶液过滤后测定酸溶铝AI(s),用盐、硝混酸分解试样,加氢氟酸及高氯酸处理样品,直接进样测定全铝AI(t).试验表明,此方法简单可靠,完全可以满足钢中不同状态铝的测定要求。

一零四九、问题一:看到大家检测Pb常用的波长是220.353和283.305
做色素的时候(氧化铁一类)两个波长都受铁干扰很严重
283波长的数值比220大很多,最后选用220波长的数值,可是比对方提供的结果竟然大了10倍。前处理使用的盐酸硝酸微波消解法。请问:怎样可以消除铁对铅的干扰,纯粹检出铅来啊?
问题二:今天选了五个波长405.781 ,217.000 ,261.417 ,220.353,283.305
这次做的是一个比较单纯的乳霜,5个结果11.57到13.64不等,哪个更可信些呐?
建议楼主用标准加入法或者基体匹配做..再或者用MSF扣除,不过这个是PE的仪器特有的.不知你是什么仪器.一般来说还是相信低的那个数据,铁对铅的干扰是正干扰.查了下书,铁对283的干扰等效浓度比铁对220的干扰高出近10倍.书上没写铁对405有干扰.但镁对405有干扰

一零五零、中药水提取物样品消解后赶酸出现絮状沉淀,加热也不能溶解,再加硝酸也不溶,也不减少。消解是0.5g 样品+5ml硝酸+1ml双氧水,消解得非常完全
用王水消解看看情况怎么样

一零五一、ICP点不着火了,软件提示说是切割气不能关闭,谁知道怎么解决?
1. 你先检查一下空压机,最好是调节一下侧面控制面板上的一个螺丝,这个我们自己不敢动,是叫厂家过来搞的
2. 气路控制阀有问题
3. 我们也碰到这样的问题,是切割气路控制系统中的电磁阀出问题了,工程师把电磁阀打开,清理干净后就OK了。
4. 最常见的问题出在电磁阀的部分,自己可以清理就自己弄,坏了就只能换一个
气路出问题的机会不大,但是空压机的滤水装置一定要常检查,气路有水也会出现这种提示的

一零五二、工程师告诉我们:为保持良好状态,仪器即使不用,主机开关也要保持开的状态,冷却循环设备\氩气都不用开,也就是说附件不开的情况下仪器要常通电.这对仪器有影响吗,打开主机开关,仪器内部会进行什么操作呢?
1. 平时没用的时候,主机开关保持开的状态,冷却循环设备和氩气都不用开。周末关了主机。
2. ICP光谱仪器一直通电的好处之一是可保持光室的恒温。
3. 如果长期不用的话,最好关机,如果是短期内不使用的就不用关主机电源。

一零五三、哪些外部环境因素会对仪器产生干扰?
1.温度波动大,对仪器的稳定性有影响.恒温.
2.湿度大,易造成点火困难.除湿
3.震动,造成波长漂移.
4. 氩气的纯度、流量。个别仪器还会受到通风功率的影响
5. 电压也算一个。电压不稳定更容易导致问题。
6. 温湿度,循环水,气体纯度,通风效果等.
7. 温度影响最大,波动不能超过2度,否则你测的结果会波动10%,其次是电压要稳,湿度也有影响
8. 灰尘影响也是比较大的

一零五四、我的光谱出现了一个问题,成分Pb不稳定,下午做出来的和等到第二天早上在做的话,相差很大,有时候也回总出现红色标示显示大于多少,经常出现这个数字,请问是什么问题?
1. 是不是浓度过高,超出所能感测的范围了;因此在测试结果上表现出超出限量的提示,同时所感测的数值也会随时波动。建议进行适当稀释之后再测试,或者换用普通化学分析方法进行铅含量的测试!
2. 用的是什么仪器,我们的仪器不是这样显示的,他就是没有数字,说是浓度深度过大,可能你要稀释一定倍数,或者是超出了标准最高浓度,再一个就是干扰太严重了,谱线灵敏度太高了。

一零五五、用ICP测试机油中重金属,该怎样做前处理?
1。 乳化剂稀释直接进样
2。 热灰化
3。 硝酸溶解

一零五六、我用的热电的6300,今天突然发现,配置的交流净化稳压电源上面的零地电压值在20-40V之间,不知道大家有没有遇到过类似的问题呢,这些零地电压值的大小会对仪器的正常使用,或是分析结果都有什么影响呢?
没有太大影响,我们的都没有接地线装置,但你的还是有些高了,会对高频发生器有影响,再者安全问题

一零五七、请问大家icp期间核查里长期稳定性核查是怎么做的?
吸喷STD-3(125μL of Zn, Ni, Cr and 75μL of Mn, Cu 25ml定容),每10 分钟测定一次,连续测定3 小时,计算19 次结果的相对标准偏差。

一零五八、麻烦问下varian ICP-OES 点火失败的问题.今天上午好不容易点火成功了,只要一发生泵速的变化,火立刻就灭!!!这是什么原因呢?而且开着开着时间长了,会老是提示 error f F1245,或者是plasma has gone out.这个问题老是出现如何解决呢?而且火焰老是在跳!什么原因呢?
1. 气体跳动,是不是气体不纯的原因。
2. 检查一下雾化室有没有堵,也就是排液是否为一段一段气泡。雾化室堵了排液不畅会导致火焰抖动且熄火的 。
3. 辅助气流量过大也是导致火焰跳动。
4. 等离子体出现跳动可能的原因一是气流不稳,二是雾化器出现堵塞,三是雾室废液排放不畅,四是中心管出口形成了积碳等物质,五是中心管脏了造成积液等。
5. 如果是快慢速变化熄火。那就很可能是废液管不行了,导致内部压力不达标,需要更换。
6. 很可能是废液排出不畅,中心管有积液.
建议
1清洗炬管并吹干.
2.清洗雾化器雾室.
3检查废液管是否需更换,检查蠕动泵松紧是否合适.
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-24 08:19

一零五九、铬铁的溶解方法?
1. 浓盐酸加双氧水,浓盐酸加氢氟酸,加高氯酸,盐酸处理含铬好,最好不要用硝酸,以免钝化。
2. 高碳样自是很难消解完全的,如果你只是短时间的酸煮,加什么酸都没用,你们是用什么前处理方法要讲清楚,是用微波消解仪消解还是高压罐消解的?我们做这样的样子都是用高压罐硝酸消解17-18小时得到的平行性与回收率很好(因为没有微波消解仪,若如微波消解的话几个小时就可以了,高压罐中取出后再在电热板上挥干,家点双氧水,和盐酸破坏一下晶形就可(因硝酸与铬会钝化)
3. 高温退火后,再硫酸磷酸高氯酸溶解冒烟滴加硝酸

一零六零、icp突然没有发射强度,一开始走标的时候还正常,期间也有做标做质控。但四个多小时后用5ppm的标走时居然显示3ppm,比之前走标的强度低了差不多一半,于是从新走标,走标时还有峰出现,之后走的几个样都正常有峰,但走金属的时候发觉没峰于是觉得奇怪,就用10ppm的标走,居然发现没有出峰!之后用1ppm mn做校正都没有强度!
1. 会不会是波长发生偏移了
2. 没在看看高波的元素啊有没有,有可能是光室的狭缝转换开关出问题了。虽然仪器不同,我们的IRIS曾出现过,因为我们测定的元素多,不是低波不行就是高波。后来光室打开里面的弹簧卡住了。长期就得更换。你在测测别的元素,观察雾化效果,雾室压力有没堵死的现象。
3. 先看一下进样系统部分是否堵塞了。
4. 是不是光纤有问题了?

零六一、我们公司需要对购买的GR级的盐酸\硝酸\\双氧水进行验证,能否直接用上述浓酸进行检测.看看金属残留有没有?
1. 不可以,浓酸如果进你的仪器的话我想你的整个样样系统将废了。所以建议你稀释至10%再进。
2. 浓酸肯定不行的,ICP中的酸效应很强。
3. 浓的肯定不行,粘度大,进样雾化不会好的,也腐蚀系统,可以考虑稀释,蒸干等。
4.  浓酸直接检测当然是不行的了,酸度上限最好不要超过20%,一是进样系统会腐蚀,二是粘度太大,雾化效率底

一零六二、ICP的记忆效应是如何形成的?对分析有什么影响?
1. 记忆效应是指前一次的分析过程对后一次的分析结果所造成影响,通常是由分析物的残留产生,它会使测定结果偏高。
2. 如果记忆效应严重,那就在样品之间用纯水多洗洗.
3. 对一般元素,用纯水多冲一会有用,Hg,B,等记忆效应很大,要用稀酸多冲一阵再用纯水冲才好,否则结果会偏高
4. 只要样品冲洗时间长点再做样品就回消除记忆效应
5. 汞有高汞残留,一般都说得是重金属。其实残留主要就是因为管路中保留了上次分析的样品

一零六三、有个样品,氧化锆,测定其中的氧化锆和氧化钇含量,我参照GB 2590.1-1981用氢氟酸密闭140度加热一小时,仍是不溶解,后来用无水碳酸钠950度仍未熔融,请教各位高手应该如何处理该样品?
1. 用硼砂-纯碱(1:1)混合熔剂,1000度熔,可以搞定
2. 用浓H2SO4加(NH4)2SO4在电炉上也可以溶解
3. 用四硼酸溶样也可以的。
4. 300度,微波消解,硝酸体系,加一滴HF即可

一零六四、什么是二维分光色散?
在一个方向进行波长色散,在另一个方向进行衍射级次的色散。

一零六五、光电直读 火花放电直读 辉光放电直读 有什么区别?
光电直读是相对过去最早时的发射光谱摄谱分析法而言一种检测方法,火花直读是指采用火花激发源和光电直读检测方式的发射光谱仪,而同样辉光放电直读是指采用辉光放电激发源和光电直读检测方式的发射光谱仪。

一零六六、ICP-OES与ICP-MS在用途上有什么不同?
1. ICP-MS:大致分为离子源(电感偶和等离子体)和质量分析器(磁式速度、方向聚焦分析器;四极杆;飞行时间等);
ICP-OES:为光源(电感偶和等离子体)、分光系统、检测系统;
ICP-OES灵敏度高低检测限,较宽的动态线性范围和多元素同时分析,用于痕量及部分常量元素定性定量分析,应用的行业范围也较广;ICP-MS具有元素、同位素、形态分析等定性定量分析能力,检测下限水平优于ICP-OES。
2. 应用领域比较接近,只是icp-ms的检出限要低很多。
3. ICP-OES由于其可以覆盖PPB级至百分含量范围,在一般的实验中运用较多。比如金属材料(不含超纯)、化工等各种行业。
ICP-MS其检出限非常低,但是对于总的离子量有限制,因此分析基体复杂体系的方法检测限不一定比ICP-OES低。主要在环保/水质/电子材料(尤其是半导体行业)等方面运用较多。
另外由于ICP-MS对于所使用的试剂的纯度、分析用水、实验环境等要求均较高,而且仪器使用也较ICP-OES复杂,因此对于绝大部分分析用ICP-OES就足够了。
4. 对于拥有ICP-AES技术背景的人来讲,ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体(ICP),而质谱学家则认为ICP-MS是一个以ICP为源的质谱仪。事实上.ICP-AES和ICP—MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(165-800nm).ICP-MS 测量的是离子质谱,提供在3-250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量测定外,还可测量同位素。检出限ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级(必需记牢,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件),石墨炉AAS的检出限为亚ppb级,ICP-AES大部份元素的检出限为1—10ppb,一些元素在洁净的试样中也可得到令人注目的亚ppb级的检出限。必须指出,ICP— MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限。
5. ICP-OES与ICP-MS在用途上的区别
ICP-MS:大致分为离子源(电感偶和等离子体)和质量分析器(磁式速度、方向聚焦分析器;四极杆;飞行时间等);
ICP-OES:为光源(电感偶和等离子体)、分光系统、检测系统;

ICP-OES灵敏度高低检测限,较宽的动态线性范围和多元素同时分析,用于痕量及部分常量元素定性定量分析,应用的行业范围也较广;ICP-MS具有元素、同位素、形态分析等定性定量分析能力,检测下限水平优于ICP-OES。
ICP-OES由于其可以覆盖PPB级至百分含量范围,在一般的实验中运用较多。比如金属材料(不含超纯)、化工等各种行业。

ICP-MS其检出限非常低,但是对于总的离子量有限制,因此分析基体复杂体系的方法检测限不一定比ICP-OES低。主要在环保/水质/电子材料(尤其是半导体行业)等方面运用较多。

另外由于ICP-MS对于所使用的试剂的纯度、分析用水、实验环境等要求均较高,而且仪器使用也较ICP-OES复杂,因此对于绝大部分分析用ICP-OES就足够了。

一零六七、雾化器压力总是不稳定, 从140跳到170,再从170跳到140 导致无法做样 使用的是耐氢氟酸雾化器
1. 检查一下看雾室是否有堵塞的地方,特别是废液排放出口。再有就是看一下炬管的中心管是否有积水。
2. 是雾化器的气路堵塞了吧。

一零六八、各位在用ICP测试完杂质元素后,将容量瓶清洗干净后,容量瓶怎样放置?移液管又怎样放置?才能保证它们不受污染.
1. 倒著放置,才能保证它们不受污染
2. 用之前在清洗,清洗放置再好,也要在使用前再次清洗。
3. 我们有那个玻璃仪器柜了。那个柜子里的隔板中间有个小洞,都是倒着放的。倒得放好沥干呀。

一零六九、想测试TiB2颗粒增强铝基复合材料中的Ti、B成分,请教采用什么酸可以溶解TiB2颗粒?
1. 你要测定的是主含量啊,尽量少去点样吧,用硝酸电热板加热煮煮试试吧
2. 要测钛的话,必须用硫酸溶样,因为钛在其他酸中易水解。
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-24 08:19

一零七零、ICP灵敏度、信噪比、检出限、背景等效浓度的具体计算方法?
BEC(背景等效浓度)=20次空白标准偏差/(20次空白相对标准偏差*标准曲线斜率).

SBR(信背比)=C/BEC,,C为标准溶液浓度.所以得测空白20次,得到标准偏差和相对标准偏差才行.
SNR(信噪比)SNR(信噪比)是净分析信号与噪声干扰的比值,而SBR(信背比)是净分析信号与背景干扰信号间的比值,二者并不一样。
..灵敏度不是计算出来的,灵敏度体现在标准曲线的斜率上,斜率越大灵敏度越高.
检出限是3倍20次空白标准偏差响应值对应的浓度.

一零七一、检出限和检测下限的区别?
1. 检测下限一般为检出限的3-5倍.
2. 检测下限的确定也是和分析结果的准确性和可靠性有关
3. 检出限是一个计算值,是10次测量空白浓度标准偏差的三倍。而检测下限是仪器能够检测的最小浓度。一般认为是检出限的3—5五倍。但是我们一般认为10倍才是仪器能够准确检测的最小浓度。

一零七二、Na,K测试比较难的原因是不是因为:"其属于碱金属元素,其电离电位比较低,由于其电离后形成的离子比较难激发,导致测试的分析灵敏度比较差."
另外,本人最近做了个回收试验,分别在LiCoO2样品(7.2%的Li)中添加2mg/L的标准溶液Na,平行2次,回收率分别为81.1%,83.4%;而做的3次添加0.5mg/L K的回收结果分别为109%,90%(说明下:测试方法采用基体匹配法,在标准溶液中添加跟样品中浓度大致一样的Li,Co);本人以前用没有添加Li的标准溶液测试做的K的回收率分别为90%,74%,76%,因此我有以下几个问题请大家讨论下:
1,对于Na,K测试究竟该如何优化其测试参数(雾化气流速?标准溶液该如何配?)
2,为何两种方法的回收率都不是太理想?前者要好点
3,怎么样提高Na,K测试灵敏度?
1. 是不是你的样品在前处理过程有损失啊?你加标是在前处理前加的还是前处理后加的呢??
锂盐应该是消电离剂,应该对测定钾钠有帮助才对。
2. 适当减小高频功率增大载气流速。
3. 钠钾设定为950瓦频率为宜
4.  测钾、钠时,功率小点,处理样品时注意,因为很容易带进自然届的钾钠。

一零七三、溶液中只有A、B两种物质,其中A含量很高,大概3500-5000ppm ,B含量很低,大概1-10ppm.现在我想测准B的浓度.
测出来的谱图有点上飘(空白和标样的谱图在一个基线上),而且B受到A的光谱干扰,B左边很明显出现一个峰.你们说用什么方法可以消除干扰呢.
1.选择峰高方法积分?谱图上飘对结果有影响吗?
2.选择基体匹配?可以同时消除谱图上飘和光谱干扰?但是由于不用样品中基体浓度有变化,每次都要匹配是不是很麻烦?
2.msf模型消除光谱干扰?谱图上飘的影响能消除吗?或者不用考虑呢?
1.  用MSF应该可以解决的,漂移的话和仪器不稳定有关.应该及时校正.
2. 1.选择对谱线积分的方式可以基本不受谱图上漂的影响;
 2.选择基体匹配的方法不能消除光谱干扰;
 3.msf模型可以消除谱线重叠干扰。
3. 克服光谱干扰可以采取
1、改换波长选择
2、稀释样品,不过你的样品含量很低PPB级不可用。
3、快速谱线自动拟合技术(FACT)Varian

一零七四、最近测活性炭的重金属含量?活性炭要消解吗?如何消解?主要检测活性炭中Cu Pb Fe Ca的含量
1. 用浓硫酸消解,是碳反应生成二氧化碳
2. 活性炭比较难消解策底,虽然是无机物,但难溶,可以干法,灼烧后再融解进样检测
3. 只要把金属溶掉就可以了,剩下点残渣是不含金属的,所以影响应该不大.
4. 先灼烧,灰化,再稀酸提取.
5. 可以将样品粉碎后用硝酸保持微沸4个小时左右,期间硝酸保持不少于10亳升,最后浓缩样品前可以加入少量盐酸,这样处理回收率应该能满足要求.
顺便提醒一下,不要用硫酸,否则铅可能会严重偏低

一零七五、icp炬管上端无三角形火焰头,可能原因是什么?点火正常,点火时有三角形火焰头,然后就散开消失了。仪器不能正常工作。上午是正常的,下午就出问题了,没有换气,仪器条件没变。
1. 空气刀,即尾焰切割失效,至于原因我不是很明白,或你看看你仪器上的空气刀是否有开放
2. 可能是载气或者气路控制的问题.
3. 有没有任何提示信息?很多ICP仪器的点火条件都是事先设置好的而且一般是固定不变的,既然能将等离子体点着,那射频发生器、引火装置、等离子气等就应该没有什么问题。如果是用光缆探头监控的等离子体,那先看一下探头是否脏了,不能将信号传出去,然后再看一下控制问题,因为等离子体点着后会自动回到使用者所设置的工作参数上。

一零七六、钨酸铅中微量锰的测定,怎样处理样品,酸熔好像不行,碱融怎么做,需要注意什么?
钨必须在碱溶液中才能以离子状态存在。买的标准溶液钨的介质是碱

一零七七、有没有谁用ICP测试过系列岩石成分分析标准物质,GBW07103-07108,也就是GSR-1-GSR-6?实验发现,采用常规酸溶法,其中的Zr含量测定值偏低,仅为标准值的一半多,其余大部分元素均无误;而采用碱熔法,结果正确。不知原因何在?(备注:其中的Zr含量在几十到三百ppm之间)
1. 应采用王水、氢氟酸、高氯酸的溶样体系。
2. 你的溶解不充分
3. Zr的氧化物很难被酸系统溶解,只有碱熔才能溶解完全
4. 锆与氮氢氧形成的化合物一般具有高度的稳定性,较难被分解,所以分析中有酸溶锆和酸不溶锆的区分,酸溶锆当然用强酸能够溶解,但是酸不溶锆需要碱熔处理试样。
至于那种材料以酸溶锆为主,那种材料以酸不溶锆为主,需要查阅资料或者试验得知,很多情况下这都是前人已经研究过的东西,可以使用拿来主义。
需要说明的是,锆和铪性质相似而且多伴生,因此通常测定其合量。
5. 铂坩埚可以采用称样量0.2000~0.5000g,10mlHF、15ml HNO3、5ml HCLO4赶尽高氯酸的白烟后,以HCL加热复溶,使定容后酸度保持10%;如采用王水替代硝酸可以采Teflon坩埚溶解样品。
6. 是否可以测一下回收率.
7. 还是碱熔比较稳,酸熔是经常容不完的。还要注意样品中含不含磷,如有会产生磷酸氢Zr沉淀

一零七八、最近使用ICP-OES测定纺织品中的Hg,采用氢化物发生器附件时,炬管被烧熔了,请问各位,可能是那方面出现问题了。我是用模拟酸性汗液浸提处理样品的。
1. 一般是冷却气出问题的情况比较大。
2. 排除炬管安装的问题,就有可能是气路的问题,检查下辅助气和冷却气吧
3. 问题在以下几种情况下发生的可能性比较大:
1、冷却气不足;
2、炬管安装未在线圈正中央;
3、样品中有机物含量过高,冷却气力量不足产生了回火。
4. 冷却气没起到作用吧.温度高了才会熔的.
5. 可能原因;接地不好,炬管线圈不在同心圆上,拘管太脏,气量不够,冷却不好等
6. 炬管不干净,或没有安装到线圈的中心,或冷却气流不够
7. 1,冷却气是否充足。
2,安装是否正确。最近是否清洗过?
8. 很可能是炬管安装后位置的问题产生偏烧,观察一下炬管的位置
9. 一般来讲,炬管烧熔都是因为点火期间突然出现冷却气流量变小或者压力不够,导致ICP焰下移烧到了炬管。在点火期间你是否有动过仪器设置的参数,比如调整过冷却气的流量,或者氩气的阀门有动过。排除这些人为的原因才考虑看看是不是仪器出了什么问题,比如炬管破裂、连接炬管的气路管路是否漏气

一零七九、前段时间,因为新同事第一次装炬管,不小心把炬管烧化了。昨天又换了一个新炬管,结果进完标样后发现出峰很不好,强度是有以前的1/4到1/3,请问各位是怎么回事啊?
1. 应该是外光路没有对好吧。
2. 做距管准直,和波长校正了没?
3. 可能是炬管没装好.
4.  强度降低的原因比较多,你的情况可能是:1.炬管没装好,漏气;2.没找最佳观测位置;3.新炬管与仪器不匹配.
建议你逐项排除后做一下背景等同较正(<0.04)
5. 看看进液是 不是比以前慢了。慢的话十有八九是雾化器堵了
6. 如果炬管型号没变,那最好检查一下进样系统,雾化效果的好坏对强度的影响很大!
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-24 08:19

一零八零、部分元素发射峰倒置,请问是什么原因?
1. 鉴于只是部分元素,那应该是谱线波长位置没有对好。
2. 不存在峰位没对好的问题.另外谱线倒置也只是低浓度的标准或样品.

一零八一、最近有个玻璃澄清剂样品,需要检测其中的砷铈锑等元素,发现用酸无法使其全部溶解,NaOH熔融效果也不好,请问有没有比较清楚这类样品,应该如何处理?
1. 这是什么性状的样品??固体还是液体??用微波或者高压密封罐消解也许能成。
2. 你们经常采用什么方法呢?最好在硝酸介质里,盐酸锑易水解,锑砷易挥发。特别是氧化铈(颜色发黄),一般在浓硝酸,外加双氧水的情况下,长时间加热,中间补加,在称样量上还不能过多(一般0.1g)。有没可能是它呢?ICP尽量不采用碱熔。
3. 用碳酸钠和硼酸熔融试试

一零八二、今天上机测样品,突然途中出现failed writing index key .anadata
error=211。然我点确定后,跟着提示:anstore:2:2
unable to write to the file 'c:\tia_cid\andata\samples.dbf。
感觉就是ICP能测定,但测完后数据不能保存到数据库中。
1. 分别进行一下硬复位和软复位看看。
2. 先看一下C盘剩余空间是不是不够了,在从新建立一个新的数据库看看
3. 重建数据库

一零八三、要做聚偏氟乙烯PVDF的ICP测试金属离子;样品该如何处理?有人有该样品的处理方法么?因为聚偏氟乙烯在加热分解时会放出有毒的氟化氢和氟有机物。
1. 加点硅可以形成氟化硅挥发的.
2. Si+4F-=SiF4,四氟化硅挥发后就除去了氟.
3. 加点硼酸络合

一零八四、我做了实验室两台ICP间的比对,怎样来衡量是否合格?
1. 可以考虑与方法的重复性限或重现性限比较。
2. 质控样做的结果如何?做出来和真实值接近的话那就对了.
3. 用质控样品来判断。只要在允许差范围内就可以。
4. F检验法即可
5. 衡量质控结果、加标的回收率、重现性等等均可以使用。
6. 用质控样来检验并用统计检验方法进行判断。

一零八五、最近做质控.在测钼的时候不知为什么读数极不稳定.标样也是如此.环保总局的标样,是氯化钼配的.用的1%HNO3作稀释液.稀释的时候会冒烟,想大约有盐酸跟硝酸作用的原因.目前考虑测钼波长在202,204是不是太接近紫外了,要高吹.或者不能用硝酸作稀释剂,用硫酸或盐酸?
1. 既然标样是用盐酸制备来的,你稀释必须用盐酸,从基体来考虑你加如硝酸多了一种基体。是因为加硝酸的时候生成钼酸,下面是钼酸的一些性质
白色或略带黄色的粉末。
【溶解情况】
稍溶于水,溶于碱溶液或氨水。
【制备或来源】
由钼酸铵溶液加硝酸分解而制得。
2. 所以你要用盐酸稀释,硝酸是制备钼酸时才加入的。
3. 冒烟是因为盐酸挥发性强导致的,很呛人吧。用盐酸的时候,尤其是浓盐酸,一定要在通风橱中进行。
4. 是怎么不稳定,测出的Mo的含量大约是多少,RSD为多少?检查过雾化器了吗?采用202.204nm的分析线应该不用高吹,1%HNO3也是很稀的,问题也不一定就是这个,稀释后溶液有沉淀或浑浊出现吗,溶液是否还清澈透明?先好好检查一下,再仔细找找原因。

一零八六、手头有一个样品,比较小,成分的组成元素及含量均不清楚,有什么方法能比较准确的测出试样含有什么元素以及各自的含量(相对的也行,绝对的最好)
1. 先用原子发射光谱法进行定性和半定量分析,测出样品中都存在那些元素各自的含量大致是多少,然后再根据情况选择定量分析方法。通常对多元素分析采用ICP发射光谱法。
2. 样品先消解了,再有ICP定性分析一下有什么元素,最后半定量。
3. 先上能谱做一下定性分析,可以知道你的样品中有那些元素,再根据你想关注的元素选择合适的样品处理方法,用ICP做定量分析.

一零八七、在做可溶性重金属测试时,样品是泡沫/海绵加酸吸水性极大,几乎看上去像没加过的一样!请问我要怎么去做?
1. 试试把样品先加入适量的水达到饱和,在加相应的酸,挤挤,再加水重复下
2. 直接按标准做,最后用抽滤。
3. 见EN71-3的8.2节,样品可以不用过筛,每个试样的尺寸在不受压的状态㆘必须小于6mm就可以了。

一零八八、测柴油的重金属含量,前处理有什么好方法呢?
如果是不易挥发的元素,可以低温挥发有机物,400度灰化,稀酸溶解.

一零八九、雾化器堵了,怎么弄开啊,我看有人说用头发捅一捅,可是捅了还是不行啊。
1. 用头发很讲究的:
第一,头发要硬而且粗,要不然捅不动堵塞物;
第二,从小头往大头捅,要不然可能越堵越厉害。
2. 拿个注射器,拔掉针头,充满水,套上雾化器中的那个宝石喷嘴,使劲地喷水,看看能不能疏通
3. 先拿细铜丝捅,不行再用硝酸浸泡或者超声清洗.再不行用王水泡,用铬酸洗液洗,总有办法的.
4. 看看你是什么样的雾化器,如果你石英同心圆雾化器的话,可以用20%的硝酸或者稀王水浸泡;如果是宝石垂直雾化器,就用5%的硝酸浸泡24小时,然后用水洗净,再用水冲冲宝石雾化器,用水压使其通畅。用头发丝捅是可以的,但是千万别用硬质的东西捅,一捅就是几千块没了哟。
5. 可以用细小软铁丝通一下即可。。。不过手法要细致,如果还不行,可以用铬酸泡,再试着用头发!
作者: tiger-icp    时间: 2010-1-24 08:20

一零九零、ICP烧距管都是那些原因导致的?
1. 主要是由ICP等离子体放电参数设置不当造成的。
2. 安装不当,直接和线圈接触了。还又辅助气流量太小了
3. 进样管堵了,雾化室都没气了。
4. 主要是等离子体的条件不适合。主要是功率和冷却气的大小匹配,功率越大,越需要设置大一些的冷却气流量(等离子气),和辅助气没有太大关系,热电的6300辅助气还可以设置为0呢。还有一种就是使用条件,也就是说你的仪器环境,比如线圈上有其他东西什么的。还有一种也就是硬件上的问题,RF设计或者是质量有问题
5. 一般应该是炬管贴着线圈了,安装时要注意的,可以用一面小镜子认真的看下,这玩意烧了,贵啊,现在的ICP-OES是不会因为没有雾化而烧坏的,我就见一工程师吸空气5分钟都没事,另外,RF的功率不要随便调,默认的就行,要调的话,只能一点一点,慢慢的调。

一零九一、ICP标准加入法具体操作,怎样看线性、保存后再测原样出现负值怎么回事?
1.  根据被测元素含量的大小,先用合适的标样的浓度,并加入适当量的标样。
2. 在发射光谱分析中采用标准加入法最需要注意的一个问题就是一定要合理校正背景及谱线重叠的干扰。

一零九二、什么是真空紫外和光路吹扫?
因为远紫外光可被空气中的成分所吸收,所以原子光谱在采用这一光学区域的光信号时,需要将光路中的空气去掉。其中比较常用的方式就是用惰性气体吹扫。还有一种方式就是抽真空,所以这部分远紫外光区习惯上也被称作真空紫外。

一零九三、雾化器挂珠怎么消除?
换进样毛细管

一零九四、热电的ICP有什么方法来监测雾化器的雾化效果?
1. 一般只能肉眼观察了。感觉喷出来的是连续均匀细小的雾滴就可以了
2. 差不多啊,只是没有准直校正的过程,安装在同心雾化器要保持切向状态,在雾化器正常时,仪器达到正常测试条件后,观察同一元素的同一标准的强度值有无较大变化。
3. 可以通过以下几点来检测雾化器的雾化效率:
1、喷雾是否细小均匀,
2、喷雾是否在一个水平线上
3、喷嘴附近是否有大的雾滴
好的雾化器喷雾中心线水平,雾滴细小均匀,喷嘴附近不会有大雾滴
4. 通常的做法就是将雾化器取下来,将水雾喷在滤纸上,然后观察雾化效果。喷出的水雾应该是细小均匀,没有不规则迸出的比较大的液滴。

一零九五、在ICP中,用标准加入法测定样品时能看到曲线么?标准加入法使用保存后,还能接着 测定其他相似样品么
1. 用标准曲线法可消除样品基体带来的干扰。但效率比较低啊。做一个样品就得加一次标准。
2. 采用标准加入法的条件之一就是分析信号与分析物含量间必须具有线性关系,在此基础上,如果采用多点加标的话,应该可以得到加标曲线。因为加标过程只是针对某一样品的,所以即使保存了加标曲线,也不能用来测定其它样品。
3. 标准加入法只能使用当前测试样品,其他样品不行的!

一零九六、ICP工作时功率最大是多少?
1. RF功率是可以自由设定的.一般1300吧.
2. 应该在1300-1500左右
3. 做有机的 1500
做无机的 1300
作者: 可乐传递    时间: 2010-5-22 22:44     标题: 请教

请教群主:我单位主要做食品检测、推荐个品牌、型号、谢谢
作者: scattering    时间: 2010-6-25 22:02

确实是好东西!!!
作者: longxiujia    时间: 2010-7-18 18:39

太强了,我忍不住要赞一个
作者: snwxf    时间: 2010-8-18 11:18

实在太猛了,竟然贴了这么长!!!!

作者: wsm121    时间: 2010-12-20 14:44

强悍,不过复制好累!
作者: Tracy    时间: 2011-3-20 22:21

介绍的很全面 总结的很详细
作者: zzl    时间: 2011-7-13 10:45     标题: 这个贴一定顶起来

楼主太强悍啦!好贴子!顶起来!
作者: sdyjyhl    时间: 2011-11-10 17:33

    谢谢楼主!!!!
作者: weipudashu    时间: 2013-12-13 10:31     标题: 配方分析 配方还原 、成分检测

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作者: 18174450912    时间: 2018-10-16 21:09     标题: ICP-OES能测Cs么?

ICP-OES能测Cs么?我测的铯的标曲总是不能成线性,而且波峰也不在894.347




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