二十、有机样我指的是表面活性剂 可以溶于水的样品 而且都是C H O N 组成 请各位老师给点建议
首先看你用的是谁家的仪器,另外是水平火炬还是垂直火炬,一般垂直火炬好做,买一套有机进样系统,再买一套有机金属标准就可以不消解直接进样测量了作者: tiger-icp 时间: 2010-1-5 12:47
五十四、昨天用ICP测Ti,有四个波长可选,334.941,336.121,337.280,368.520. 很奇怪,334.941就是选不上,出现信息"wavelength is not located on any subarray",其他三个可以用,试其他的元素也都可以,是不是software有问题? 要重装软件吗? 其实可用的三个波长对我的测试已经够了,我只是觉得奇怪,不知那位能指教,多谢.我用的是PE Optima 3000.
1. 你先把你的波长校正一下,再选选看,至于选那条谱线要看看你样品里含量的高低了,含量低的选灵敏线,高的选次灵敏线或其他线
2. 以前可以选吗,你说的完全有可能,有时是属于程序连接问题,先把程序卸载了,装驱动程序,再装软件,看看怎么样
3. 你随便删掉其他三根中的一根,再选334。941看看
4. 原因是你的仪器检测器无法选择该线,因为PE Optima 3000是分段式CCD,感光点不连续,在所选的谱线位置无对应感光点,但然不允许你选了。
一六二、一直在做高纯铜中杂质的定量分析,从外面买来的是5N的铜板准备分析其中Ag Fe Ca Mg Ge Ce As Bi Cr Ni Pb Sb Sn Zn。由于基体干扰太大准备用基体匹配法和共沉淀法试试,不知道是否可行
1. 1、基体匹配:可以用,但如此高纯的铜,如用基体匹配法,恐怕基体不好找。
2、标准加入法:比较简单可行。
3、电解除铜后测定:可行,但银除掉了。
4、共沉淀分离:带进去的杂质太多。
2. 个人认为还是采用标准加入法好一点,高纯铜的基体不好找,就是找到了分析测试成本也太高.同时尽可以有的少用试剂.
二六二、根据仪器供应商提供资料, 不同类别之元素分析, 需要分类配制标准溶液.我是做水质分析之工作, 标准曲线包含17种元素, Ag, Al, As, B, Ba, Cd, Co, Cr, Co, Fe, Ni, Mn, Pb, Sb, Se, V, Zn, 曲线看起来没太大问题, 请问有没有必要分类作标准曲线
1. 一般情况下没有必要分类做标准曲线。
但要看是不是这17种元素都能在同一条件下做出校正曲线。
再就是看17种元素之间是否存在干扰,当然这可以通过选择特定波长来尽量避开。
2. 有必要分类,分3类
Ag Al Ba Fe Mn
As Cd Cr Pb Sb Se
B V Zn Ni Co
3. 将一些经常一起测定的元素配在同一个标准溶液中的好处是使用起来非常方便,缺点是当只测其中的几个元素或一两个时也会消耗标液中有的但是不测的那些元素,再有就是配制标准溶液时所含元素越多越麻烦,而且越容易出错;将溶液配成单标的好处一是容易配制,二是可以节省试剂,但是当要进行样品中的多种元素含量的测定时,其分析过程就与原子吸收没什么两样了,也就是说彻底失去了多元素同时测定的优势。
二八五、记得二次盐水中钙镁等金属离子的分析方案如下:标准曲线配制:取3个50ml容量瓶,分别加入20ml二次盐水,配成工作系列浓度为:Al、Fe配成工作系列为0、40ppb、200ppb ,Ca、Mg、 Sr、 Ba 、Mn、 Ni配成工作系列浓度为0、10ppb、50ppb,用亚沸水定容,摇匀,用标准加入法,动态扣背景,最后结果为C=2.5A,A为测定值。
为什么Al、Fe配成的工作系列浓度与其它各元素的不一样呢?工作系列浓度中间的差距究竟是怎么确定的?C=2.5A是怎么来的?
1. 建议尝试分析方案:标准曲线配制:取3个50ml容量瓶,分别加入25ml二次盐水,配成工作系列浓度为:Al、Fe配成工作系列为0、50ppb、100ppb ,Ca、Mg、 Sr、 Ba 、Mn、 Ni配成工作系列浓度为0、25ppb、50ppb,用亚沸水电阻率〉18.0。
2. 最好做个方法验证,做个回收率!
二八六、请问一下分析离子膜烧碱中精制食盐水痕量的钙镁离子怎么分析,仪器有什么特殊要求?
离子膜二次盐水工艺要求见表1,也有Ca+Mg≤0.02mg/L。由于高浓度NaCl的影响,准确测定这些痕量杂质只能使用标准加入法(Method of Standard Additions, MSA)。下面的方法主要针对Leeman Labs 公司Profile、Profile Plus 垂直型ICP-AES。
表1 二次盐水工艺要求 单位:mg/L
Ca Mg Fe Ba Al Mn Ni Sr Si
含量 ≤0.02 ≤0.02 ≤0.02 ≤0.15 ≤0.02 ≤0.15 ≤0.02 ≤0.5 ≤2.3
1 仪器工作参数:
1.1 功率:1.1kw;
1.2 氩气:冷却气16-18L/min,辅助气0或0.2-0.5 L/min,双铂网雾化气压力53PSI;
1.3 样品提升量:2.2-2.5ml/min。提升时间35-40sec,清洗时间10-30sec。
1.4 积分时间:1.0sec;
1.5 谱线及背景点:
表2 谱线及背景点位置
Ca Mg Fe Ba Al Mn Ni Sr Si
谱线nm 393.366 279.533 259.940 455.403 396.152 257.610 221.647 407.771 251.611
背景点 5 5 6 28 5 6 6 4 6
四六七、EN1122公式中F是何值?哪位知道?100F(C-R)/M
标准上面讲得很清楚的啊:
F:the dilution factor of the test solution and the reagent blank solution.
M:the mass, in grams of the test portion
C:the cadmium concentration in milligrams per litre of the test solution
R:the cadmium concentration in milligrams per litre of reagent blank solution
四九五、前几天用ICP作Hg的检量线总是作不好,同一浓度的标夜感度一下很高,一下又很低。今天用2%的HCl配标液,又一下线性变得很好。感度也稳定多了,1ppm差不多3-4W的响应值。之前也听说用HCl配标液会比较好,用盐酸洗管路也比较洗得干净。不知这是什么原因,为什么盐酸比硝酸得效果好?
另外,我在测Pb Cd 的时候配的是混标,而且当初把Hg也配进去了,因为混标作不好Hg的检量线所以就没用混标做,可还是用来测铅镉,这样不知道是不是对后来测Hg的检量线有很大影响。仪器做其他元素都很正常,所以应该不是仪器的问题吧?
记忆效应而已,加1%三氯化金一两滴后Hg的曲线就很好,我的经验,一定有效的.
颗粒:
a. 将进样管拆除,雾化器喷嘴朝上在木质表面轻轻敲击以使颗粒堵塞松散并在重力作用下排出毛细管。
b. 在喷嘴处接入压缩空气(15-30 psig)“反吹”喷嘴和环面,利用手指堵住进样口和载气口,突然释放进样口以清除毛细管颗粒堵塞或突然释放载气口以清除载气颗粒堵塞。
c. 在喷嘴处反向通入异丙醇使颗粒流出。
d. 利用热水浸泡雾化器以使聚合物颗粒软化以疏通堵塞。
e. 对于硅类颗粒的堵塞,可以使用氢氟酸(HF3-5%)清洗,吸取清洗液5-10秒后立即用清水冲洗。利用显微镜检查堵塞状况,重复3-5次。(注意:1、氢氟酸有毒性,使用时应具备相应的保护措施。2、氢氟酸清洗时间和浓度要准确控制,清洗完毕后要彻底清除氢氟酸并使雾化器干燥以防止氢氟酸对石英的腐蚀。)
毛细管内样品沉积:
a. 根据样品情况推断大致的沉积物,选择适当的溶剂利用滴管或洗瓶清洗毛细管,利用压缩空气吹出清洗液,反复该步骤以彻底清洗毛细管驱除沉积物。
b. 将堵塞区域浸入溶液中加热,溶液沸腾后可以带出沉积物。这样不会对毛细管造成伤害。
有机物堵塞
a. 将雾化器喷嘴浸入浓硝酸,加热到100度以上,驱除毛细管内的清洗液并更换溶液重新清洗,清洗完毕后用清水,异丙醇清洗,干燥。(注意:1、浓硝酸有强烈的腐蚀性,需要适当的保护措施。2、不要使用含铬的酸进行清洗,否则吸附在玻璃上的痕量铬会对分析造成影响。)
b. 对于蜡一类的有机物堵塞,小心加热毛细管受影响的部位,同时在进样管处通入压缩空气以疏通毛细管。(注意:避免加热过度使有机物产生不可溶的裂解产物。)
五三零、熔融法前处理样品 ,对进样系统的影响 ,雾化器为交叉型。
ICP-AES需要考虑分析试液中总固体溶解量(TDS),高的TDS将造成:
A. 基体效应干扰
B. 谱线干扰和背景干扰
C. 雾化系统及ICP炬的堵塞。
一般来讲,对于TDS在10mg/ml左右的试液,在不是长时间连续进样时,是不会堵塞的,但A)、B)两点将明显地存在。
在常规分析工作中,分析试液的TDS希望愈低愈好,一般控制在1 mg/ml左右,在测定元素灵敏度满足的情况下,有时TDS控制在0.5 mg/ml以下。因此,ICP-AES的样品处理在尽可能情况下采用酸分解而不用碱融,稀释倍数为1000倍左右。很多样品常压条件下不能为酸(湿法)所溶解,例如刚玉、铬铁矿、锆石等等,这时就需要用碱融(干法),但碱融时就要考虑到TDS与样品中被测元素含量的关系。采用密闭罐增压(湿法)溶样的方法,可以解决很大部分需用碱融的样品的分解。
原因:IRIS的ICP冷开机(hardrest)自检过程中有氩气供应的检查,如果有氩气的供应你可以看到雾化压力表是工作的,指示到30PSI后返回,此种情况是自检正常;如果没有检测到氩气供应则会在点火成功返回等离子体控制面板时便会出现一个错误的提示对话框,如果没有记错应该是“Failed to set the Nebulizer”提示;这样是不能打开分析方法更无法进行测试的。
解决办法:熄灭等离子体焰,待CID温度上升到15度以上后,关闭仪器右侧的红色主机电源开关,此时应将进样管的泵夹固定好,以防在重开机自检过程雾化系统工作吸入溶液造成在雾室内的过多积聚和对炬管的润湿使点火困难;关闭主机电源一分钟后重新打开电源开关,此时注意观察雾化压力表的工作状态(0-->30PSI-->0),正常后即可点火进行测试。
一定要记得每次在冷开机时打开氩气供应,待雾化压力表自检完成后即可关闭!!
2. 点火时是不需要开载气的,所以点火后可能会出现载气问题。
你用的是IRIS的什么型号的ICP?如果是雾化器漏气的话,雾化器和载气的连接部分用肥皂水很容易检查是否漏气。
五七一、请问在ICP-OES分析中, SBR(Signal to Background Ratio)之意思为何? 是否与色谱中SN(Signal to Noise)之理解相同. 若所指的是类同之东西, 那SBR是否亦有一定之要求, 如色谱一般要求SN在3~10间
还有ICP-OES不是有Background Correction, 与SBR有没有关系
Signal to Background Ratio信背比和Signal to Noise信噪比是两个概念,前者是信号与背景之比,在一定条件和样品组成下,如不考虑仪器漂移,背景在某一波长处的值应该是常量;后者是信号和噪声之比,噪音是一随机变量。但因背景大时噪声往往也会比较大,所以像信噪比越小越好一样,信背同样是越小越好,越大一般校正效果越不好。
六三九、进行校准的时候弹出如下内容:
Analysis stopped due to error F F1041:internal error Varian Reference-
Invalid Camera data.
请高手告诉下解决的办法.
内部错误,先把电脑和仪器都关掉,再开机.如果还不行,只有联系维修工程师.
八四四、我们需要测定 Hg Pd Ru B Ir Fe Sm Na Al 这9种元素,我想问一下,购买标准样品是买单元素的标准溶液,还是多元素标准溶液,还是固体样品呢?如果买固体样品的话 金属单质和金属氧化物哪个好一些呢?
1. 如果这些元素的含量相差不大,当然是多元素标准溶液比较方便,可未必正好就有你需要测的那些元素的混标,但如果相差很大,建议买买单元素的标准溶液。买固体样品自己配标液是比较麻烦的。
2. 我觉得买单元素的标准溶液比较好。可配单标,也可以配混标,而且配置过程简单。
九一九、用ICP测试多金属矿石中多金属元素,有没有同仁知道样品怎么消解.测试条件是什么呢?
1. 用硝酸消解就可以,1+2的三十毫升。
2. 单一的某一种酸效果不好,看你做什么元素来决定,如果做cu,pb,zn,Ag,用王水就好了,如果要同时做一些其他的,比如Ni,Co等,就必须加Hf,HClO4,HNO3
3. 这主要看你是测那些元素了,测定通常元素的样品一般可以采用以下步骤:
i. 称取0.25g样品(样品在105℃下干燥)于50ml PTFE烧杯中,用少量水润湿,加入15ml HCl,盖上PTFE表面皿。在电热板上,加热煮沸20~30分钟。
ii. 在烧杯中加入5ml HNO3,盖上盖子,加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿,继续加热,蒸发至10ml左右。
iii. 在烧杯中加入15ml HF、1mlHClO4,盖上PTFE表面皿,加热分解1~2小时,用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时,蒸至白烟冒尽。用水吹洗杯壁,再加5滴HClO4,蒸至白烟冒尽。
iv. 在烧杯中加入7ml(1+1)HCl,加热浸取。冷却,移入50ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀(此溶液为7%的盐酸溶液)。
v. 立即将容量瓶中的试液移入干燥的有盖塑料瓶中备用,以免试液中残留的HF溶蚀容量瓶。
对于上述过程的讨论:
i. 用酸分解的优点是:操作简便;大量的硅被除去,与碱熔相比TDS大为降低。但对一些矿物如刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石、独居石等不能为上述酸类溶解,需用碱熔方法予以熔样。
ii. 样品酸分解后仍有少量残渣。如果仍需要测定其中的成份,可以将残渣过滤,将滤纸(定量滤低)与残渣一起放入一小坩埚中,干燥,灰化(500~600℃),冷却。然后放入少量Na2O2和NaOH(Na2O2、NaOH用量尽量少),马弗炉中480℃熔融,用酸中和熔块的提取液,将此溶液与原酸溶液合并,进行测定。注意,如有这一步骤,上述操作方法(iv)应将两种溶液合并后再定容。此时,测定用标准溶液应加入碱熔相当的NaCl来匹配。
iii. 此分解样品的方法不能用来分析Hg、Ge、Sn、As、Se、Te等元素,因为它们的氯化物将会挥发。
iv. 用分解样品时,Cr和将会以CrOCl3的形式挥发损失10%左右。
v. 样品中有机物稍高时,可以在操作方法(iii)处再滴加数滴HClO4,加热使白烟冒尽。
vi. 用HF/ HClO4分解样品,用HCl浸取,移入容量瓶定容后,应立刻转移入塑料瓶中储存,以免容量瓶玻璃的Zn带入溶液。
测定Hg、As、Sb、Bi、Se等元素的样品,这类元素在分解过程中易成氯化物挥发,所以主要用王水来分解。
i. 称取0.5~1.0g样品于50ml比色管中(样品为自然空气风干)。
ii. 加入10~50ml新配制的(1+1)王水。
iii. 放入沸水浴中摇碎样品,加热煮沸1小时,在此过程中,需要经常摇动。
iv. 取下冷却,用水加至刻度,备用。
测量Se、Te时,可采用HNO3、HF、HClO4溶解样品。
一零二二、在使用ICP-AES测定时发现仪器不够稳定,在测定主量元素是影响较大,于是想尝试用内标加入法。但是之前都没有做过,请教使用内标法测定时,是否对仪器稳定性有明显的改善?
1. 内标是用来补偿由于ICP不稳定而带来的影响,但测定主量元素结果不好应该不是因ICP放电的不稳定,而主要是因为存在自吸收
2. 只能对测试准确提高些,并不能对仪器本身的稳定有多大影响。
3. 加内标主要的作用是为了是消除物理干扰的最好方法,测量分析线和内标元素谱线的强度比:以内标元素的谱线来控制分析元素由于物理干扰而引起的强度变化。对于仪器的稳定性容有一定的改善,如对粘度,仪器光强度随着测试会不段减低(既强度补尝),雾化效率等有不错的补偿。
4. 仪器测量过程中不稳定的原因
A 积分时间太短;
B 进样系统与排液系统不连续与稳定;
C 仪器没有完全优化好如RSD<1%等等;
D 火焰不稳定。
E 发生器的功率输出不稳定;
F 抽风的风量太大;
G 反吹气流量不适当;
内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。
一零三五、第一次测V,属于大分子有机物原料药中的微量测定。同测的有Cr Pt Pd Rh Ru Os Ir Mo Ni Cu Mn Zn Fe,有什么注意事项吗?例如混标不能同时配置,或消解处理方面
测过土壤里的V,还蛮准的.消解方法是硝酸,氢氟酸微波消解,之后加入高氯酸以驱赶氢氟酸.蒸到近干后取下溶解,上机测定。
一零八二、今天上机测样品,突然途中出现failed writing index key .anadata
error=211。然我点确定后,跟着提示:anstore:2:2
unable to write to the file 'c:\tia_cid\andata\samples.dbf。
感觉就是ICP能测定,但测完后数据不能保存到数据库中。
1. 分别进行一下硬复位和软复位看看。
2. 先看一下C盘剩余空间是不是不够了,在从新建立一个新的数据库看看
3. 重建数据库