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标题: 原子吸收百问解答 整理汇总!!! [打印本页]

作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:43     标题: 原子吸收百问解答 整理汇总!!!

整理网上关于原子吸收的一些疑问以及一些热心朋友的解答,答案可能对错都有,不敢给以保证。希望这个资料能对大家在日常实验中遇到的一些问题多一些参考。

一、用AAS测定岩石中锂,标准曲线的线性不好是什么原因如何解决?
可能的原因:锂是易电离的元素,最好要加2%的KCl;你如果加了Sr的话可能要在锂波长处产生分子吸收。

二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅,数据不稳定,原因何在?HG2934-2000 酸溶解后,过滤,上机。
1. 数据不稳定的原因太多了
  1 样品是否均匀?
  2 过滤是否有吸附呢?
  3 你的样品黏度较大,如果用的是火焰法,毛细进样管的高度有较大的影响。
  4 你的标准曲线做得怎么样?
2. 如果是微量痕量铅,环境因素也是误差来源之一:城市空气粉尘中铅含量较高(尾气污染等)。

三、石墨炉测铅时,空白(4硝酸+1高氯酸GR)值总是较高,与灰化法的结果不大一致。样品为植物样。
1. 所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的,先打一下空白,一般不会超过0.0015,然后采用的为硝酸(工艺超纯)和高氯酸(优极纯)消化,最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸(结果差不多,只是盐酸稳定性要好一点),定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做,基体干扰很大。
2. 空白问题来自多方面,上面说的水与试剂外,你用的氩气纯度多少,是高纯的吗?也可用高纯氮气,但要注意分子带背景
3. 主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管,然后测你所用的水,再测含酸的水空白,这样你就可以知道了
4. 我也经常遇到这个问题,有可能是试液的酸度过大会影响测定,特别是使用高氯酸,影响更大,酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅,湿法消化最好使用微波消化,使用硝酸和双氧水,这样空白中酸度比较容易控制,空白也比较低。
5. 1.实际Pb含量有出入,厂家就没有测准;
  2.你的仪器可能没有调制最佳。

四、请教大家磷酸中的硅怎么做?
用分光光度法,磷钼蓝光度法试试。

五、我这次测Cr时,发现仪器漂动很大,标曲都作不好,是什么原因呢?燃气,助燃气比例也试着调动过,不论怎样,都发现仪器不稳,但是做别的元素则情况良好,请问这是为什么呀?
燃烧器的高度调整了吗?作铬时因为气流很大,所以稳定区域一般较其他的元素要高,燃烧器要稍微降低一些.

六、请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?还想请问一下,测定钛需要使用氧化亚氮乙炔火焰,但如果测定10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?这么高浓度的标样是否有的卖?
1. 1 高浓度的标样没有卖的话,可以自己配制。
  2 “10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙炔?”可以自己做一下啊,不是很方便吗。
  3 “请问原子吸收是否适合测定常量组分(百分之几十的),有什么缺点,如何尽量避免?”
这要看你是什么样品?测定什么东西?还有你的实验室仪器配置等,综合考虑
2. 原子吸收理论上来讲测量范围很广,可以测微量ppm和超微量ppb,也可以用于基体组分含量的测定(常量级),甚至可以分析含量高达70%的组分,测定的元素也很多种,但还是要考虑各种干扰的存在。
3. 假如就用AAS法测定,注意:
  1 样品一定要均匀
  2 0.2—0.5克样加溶剂溶解,定容到100毫升,以后可以10倍一直往下稀释
  3 可以降低你的仪器灵敏度来提高分析浓度

七、请教钽(小片状)的溶解方法?我要制备钽盐溶液,做基体改进剂用。我试过浓硝酸和王水,都溶不了。
1. 先加入氢氟酸,然后滴加硝酸致溶解,再用5%硝酸稀释定容!
2. 钽(小片状)的溶解方法用焦硫酸钾高温溶解,酒石酸提取。
我用氢氟酸终于溶了

八、我单位只有原子吸收分光光度计,配合氢化物生成器测药品中的砷含量。样品用硝酸加高氯酸消化,消化过程中三价砷被氧化成五价砷,加样回收率几乎是零,后经加碘化钾还原,将五价砷还原回三价砷,加样回收率也仅80%左右,请教各位是否有好的方法提高加样回收率?
1. 回收率低一个可能是消化过程中有损失,对你的分析操作我不知道,所以无法分析原因.也可能是碘化钾还原的时间不够(室温下需要50分钟,此时溶液可能变为金黄色),加热能加快还原(多少度我记不清了,好像是90度几分钟即可),还有就是标样与样品的基体不一致,对你的分析来说,酸度可能是一个因素
2. 用王水消化比较好

九、请问原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位?怎样解决?
最易出现问题的:
1 进样和雾化系统(包括燃烧器):进行清洗(超声波+5%HNO3溶液)
2 光源能量不够:调整阴极灯至最佳位置,燃烧器的高度及前后位置。
3 气体泄露:根据不同情况进行消漏。

十、原子吸收分光光度计法测定人发中的硒含量的实验时,遇到以下问题:
1 光谱狭缝档的宽度是依据什么设定的?
2 用消化罐消化头发可以么?
3 头发中的重金属络合物会对实验产生怎样的影响?

1 光谱狭缝档的宽度可以是0.5-1.0就可以了
2 用消化罐消化头发可以
3 太复杂了,不要考虑太细了,有的问题化学家还没搞清楚呢。
4 加一点一定要使用适合的基体改进剂。

十一、最近几天批量做样,自动进样器注入几十次后便出现液滴不能直接注入到石墨管底部,而是挂在进样细管的外壁上,造成有时注不进去,有时沾到石墨管的侧壁上。我只能过一段时间就检查一下进样情况。请问各位老师友好的解决办法么?我试过往清洗瓶中加入硝酸,但还是不能解决。
1. 可能是你的样品没消解完全或者太脏了
2. 我觉得你是否应该把PROBE的高度再略微调低一点,这样的话在液滴滴下的一瞬间(但是还没有完全脱离PROBE)可以接触到石墨管底部,就不会有样品残留了。我不知道你的情况是否和我的相同,我以前发生过类似的情况,通过这样处理后,问题就解决了。

十二、火焰法,样品处理用到硫酸和次氯酸钠Aglient3510(2002年买的)喷头上会积一层白乎乎的东西(溶于水),引起读数不稳,火焰会有缺口,而据说进口的十几年前的一个英国的仪器和95年进的PE(别人的)都没这现象,我知道喷头结构不同,但是难道现在的设计不如过去的?还是由于其它缺陷引起的?
1. 我和你使用的是相同型号的仪器,我们在使用EN1122方法的时候也使用了硫酸,导致燃烧头经常会堵塞,积上一层碳而堵塞燃烧头罅缝,火焰会出现缺口.可能的问题是使用的硫酸粘度较大导致的原因.我们现在采取的方法是增大燃烧头罅缝的宽度,这样会减少堵塞的出现.
个人认为:理论上应该吸光度与罅缝宽度没有关系.但过宽的罅缝将导致数据不稳
2. 燃烧器上积碳是很正常的事,没必要那么紧张的,只需要定时地清楚就行了,清楚时最好不要用坚硬的东西刮除,因为这样会损坏燃烧器。一般用一张名片插入狭缝擦拭,有条件的用超声波清洗。
3. 注意溶液的黏度,适当稀释。选用合适的酸

十三、吸光率波动很大,3ppm和Cu吸光率应该是0.35而我的仪器测出是0.12左右
吸亮度变小的原因很多,你要一个一个的查:
1 样品的提升量是否变小?
2 光路是否调好?
3 燃烧器的高度,前后左右位置是否适当?
4 撞击球的位置是否调好?
5 毛细管是否有堵塞?等。
波动大的话,还可以查查以下原因:
1 火焰是否平稳?
2 灯?
3 废液排放是否正常?

十四、我的原吸基线不稳,试了许多办法,都不行。是火焰,静态的。
1. 可能是灯的问题,预热时间加长或换灯试试
2. 检查一下电源,最好有净化稳压器.
3. 换个别的元素的灯看看,如果也这样,可能是电源问题,也可能是检测器问题。换个同样元素的灯,可以检查灯座的问题。
4. 静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的情况,除按照上面的方法考量外,还有清洁一下光路系统,当然指的是外光路。

十五、如样品测量结果为负值,怎么办?
负数的出现本身说明你的仪器检测限有问题,或者你的仪器处于一个不稳定的状态。
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:43

十六、因样品浓度可能太低,测量时读数为负值,请问应怎么解决?
1. 造成A值为负是因为样品浓度太低,机器根本检测不到样品的信号,仪器本身的噪声所产生的。改进方法为1,富集样品后再做。2,改变测量的方法。3,更换噪声小,检出险低的仪器。
2. 刚点火测应灵敏度高,过段时间灵敏度下降并达平衡,所以负信号不会转为正信号的。
出现负信号可能是对空白问题重视不够,你用以调零的“纯水”不够纯,而标样中的水要纯得多(也可能试剂的纯度不一样),你可以看一下,你的工作曲线的截距是负的。请对你的溶剂及水的纯度检查一下。

十七、请问在原子吸收条件设置时,是测得的吸光值越大越好吗?我用的是"热电"的原子吸收光谱仪,在测水稻的铬时,按国标推荐的是干燥温度110度、40秒;灰化温度1000度、30秒;原子化温度2800度、5秒,而按仪器本身提供的在灰化温度1200度;原子化温度2500度时,以20微升进样量0.9ug/l的标准溶液测出的吸光值应为0.1A,我们设定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,测出的值非常大,空白吸光值0.418A;1ppb0.558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;远大于0.1A,而且空白也远大于0.1A,是不是我们没有洗干净?还是其它原因?空烧过三次.我想是不是我们以前用重铬酸钾洗过,没洗干净,但我们在测铬前,还是用稀硝酸泡过夜.
1.  空白太高了,找找原因
2. 问题就出在重铬酸钾上

十八、茶叶的基体比较复杂,其铅含量在3PPM左右,先只有火焰原子吸收,0.1PPM的吸收值在0.007左右,请问如何解决其复杂基体问题?
1. 用标加法做试试。
2. 基体匹配。
3. 参考食品国家标准,用MIBK萃取

十九、化妆品干法消解样品时,灰化后为白色粉末,但是,加酸溶解的时候,仍然有很多白色沉淀,是不是说明消解不完全,需要继续灰化??
部分化妆品如粉类含无机添加剂,灰分酸溶后有沉淀不影响重金属检测。对沉淀可以采取过滤(先过滤再洗沉淀定容、先定容再干过滤均可)、离心等处理方式

二十、想用原子吸收光谱法测定香味蜡烛中的含铅量,请问式样该如何处理??消解用什么办法??另外用原子吸收法测定可行么?需要注意什么??
当然可以!干法消解应该可以


二十一、用石墨炉(氘灯扣背景)原子吸收测植物样品中的铬?基体改进剂都用的什么?是不是一定要用基体改进剂? 我的植物样用不同浓度的铬溶液培养的蔬菜,样品量比较少。准备用硝酸和高氯酸进行消化测定其中铬的含量
铬是高熔点的金属元素,不加改进剂也可以提高它的灰化温度,铬几乎是不会损失的。同时提高灰化温度又可以很好的克服植物样品背景高的问题。你的植物如果是用铬溶液培养出来的,我建议你取样量大点,改用火焰做可能会比较好,毕竟能用火焰总强过石墨炉!

二十二、植物中的铅,不知道要怎么消解植株,研究所的给了我个方法,让80度烘48小时,然后碾碎,湿法消解,今天试了下,叶子没问题,茎就好难碾
1. 试试冷冻干燥,然后再粉碎。
2. 那是因为径的水分不易挥发,还未干。最好先把茎破坏掉,再和叶子一起烘。

二十三、气体流量的两种表示方式:kg/cm2和L/min,前者在日立的机子上常见,后者在PE的机子上常见,两者之间有什么区别?
1. 前者是压力单位,后者是流量单位。不同的气体同样的压力下,流量是不同的。
2. psi 磅/平方英寸 1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘米=0.06895bar=0.0703atm
工程大气压kg/cm2 1kg/cm2=14.22psi
1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi

二十四、由于标准样品一般都放在冰箱里冷藏,使用的时候,温度还是比较低的,然后吸取的时候,体积会不会准确呢?另外,我经常做的时候是吸取1ml到100ml容量瓶稀释。
这样稀释100倍,不知道误差有多大?

1. 标准你可以放到室温以后再吸!
2. 温度的影响可以查一下你样品在不同的温度情况下的体积变化情况,就像水那样的表。稀释一百倍的影响比较多:温度对移液管和容量瓶影响、移液管和容量瓶本身的容许误差(根据级别查对应的计量检定证书或标准)、还有容量瓶标定的人为视线误差。
3. 按照国家有关要求(具体忘记了),需要提前将试液从冰箱中取出,待回复到室温方可取用。不过我个人认为,这点误差在日常常规分析中应该不大,能避免最好,不能(如急用)也只好将就了

二十五、从国家标准物质研究中心买的1000ppm/ml的20ml安瓿瓶装的储备液,每次也就用2ml用于配制标准工作液。但是剩下的10多ml的储备液不知如何保存。安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取出其中的10ml稀释到100ml后保存,但是不是很确定需用的酸的浓度(标准物质证书上提供的几种元素的基体分别是1%HNO3、5%HCl),不知是不是相应的元素只要用证书上所提供的相应浓度的基体稀释即可。另外,基体浓度是(V/V),那么1%的盐酸是不是就是指用1体积的浓盐酸(ρ 1.18g/ml)用100体积的水稀释,抑或是1体积的盐酸定容到100体积。
我都是稀释10倍后,放冰箱保存的,一般就用0.5--1.0%的硝酸稀释。
1体积的盐酸定容到100体积,就这样
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:44

二十六、不知为什么我在用石墨炉测样时(M5),自动进样器的针感觉不是很稳定,我只能用牙镜观看,这跟公子卓您的一样,本已调好位子,等在中途再看时,针在滴样时没有那么看的清了,总有点挂在壁边,不知这种现象正常不?又应如何处理呢?
这种现象是最普通的情况了,可以说是天天发生的事情,看你怎么处理了,我通常有两种方法处理:
1 继续调进样针的位置
2 进样针换个干净的

二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么?用浸提法如何?
《用不同酸溶方法对三类土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比较》
齐文启 曹杰山 戴文红 (中国环境监测总站)的结论部分:

(一)除用HF以外,各种土类中Pb、Cr的溶出比都较低,分别低于65.8%和64.6%。因为Cr和Pb主要包藏在土壤矿物晶格中,且晶格稳定;例如Cr3+可能与硅酸盐岩中四面体或八面体的氧原子配位,尤其八面体配位十分稳定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的矿物晶格能较低,易受酸分解破坏,所以溶出比较高。
(二)HClO4有极强的氧化能力,能有效地破坏土壤中的有机质及有机质分解产生的碳。其挥发温度高,有利于破坏矿物晶格。因此,除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能导致部分Pb沉淀和可能使部分Cr挥发外,各土类中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。
(三)就几种溶样方法而言,全分解法要使用HF,这样才能破坏Si、SiO2等硅酸盐矿物晶格。但HF易引入玻璃器皿溶蚀的空白,且有危险性;HNO3消解容易进溅,当必须仅用HNO3溶样时(如测定Ag),应减少称样量或使用砂浴、水浴;HNO3一H2S04一HClO4消解土样时最平静,且蒸发温度高,能有效地破坏有机物及多数微量元素的矿物晶格。在不要求测定Pb、Cr时建议使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土样,但要将H2S04和HClO4尽量赶尽,否则对Pb测定有影响;
(四)几种土类中各元素的平均溶出比(%)及日本、美国和本次调查得到的我国土壤中各元素的几何均值(ppm)列于表7。由表7可知,我国土壤中Pb、Cr的背景值明显高于日本和美国,这除了确实存在一些差异外,还有由于采用的溶样方法不同而引入的差异,因为日本和美国采用的溶样方法不能将土壤中的Pb、Cr全部溶出。

二十八、我在用火焰法测定水中钾时,其吸光度经常不能回复至自动调零时的状态,有时可升至0.01,对结果影响很大,请各位帮忙查找一下原因。直接进二次蒸馏水,几分钟后吸光度也会升高。
1. 估计是仪器不稳定的缘故!
2. 你的气没问题吧
3. 我也遇到类似的问题。好像玻璃容器和盐酸可能有污染。不知道你有没有加消电离剂?
4. 我认为灯的可能性大一点。这种情况我好象没碰到过,也有可能是用的蒸馏水在做样品过程中脏污了。
5. 这种情况光源的因素可能性不是很大,灯里面有白点或黑点主要产生的原因是灯电流过大,导致金属蒸出,沉积在壁上的原因。一般这种情况不会对测定产生太大影响,只是对于灯的寿命会降低。
建议:
采取用两个瓶子分别装入稀酸溶液和去离子水,在换试样和标准时,先用稀酸溶液清洗,然后放入水中,这样可以减少污染。试样和标准可以采取用稀酸稀释,一保持一定酸度。
尽量减少污染。检查一下仪器,看看仪器的长期稳定性如何。

二十九、我作痕量金(ppb级的),介质是1%盐酸和1%硫脲,干燥阶段的温度应当是多少?(我的现在是开始是80结束是140)灰化的温度是400,是否正确?结果的再现性不是太好
1. 干燥温度并不一定的,要自己摸索。换了根石墨管,清洗一下石墨锥都可能有较大的变化的,一般在110-140度。
2. 重复性除了跟合适的温度程序有关外,还跟石墨管、进样系统的情况关系很大。

三十、同样的测铜的时候,却一切正常,空白吸光度为0.002,土壤标样ESS-3也在范围内,而测Zn时,空白吸光度为0.035,还是稀释了10倍的结果,土壤标样ESS-3在减去空白的浓度之后,结果高出3倍
1. 你的试剂有问题
2. 你用的什么方法消解的?若是敞口消解可能被污染了,锌特别容易被污染的
3. 也许你的氢氟酸没有赶尽
4. 估计是你的水不行了,而且就是水好的话加硝酸后空白会升高很多。可以用1%硝酸来配标准溶液,但是样品定容用超纯水,稀释也是用超纯水,这样就可以了,我做标准物质都是这样做的,而且在标准范围内

三十一、铁元素灯, 在248.3nm波长下的灯能量是110counts,在302.1nm波长下的能量是400counts,请问波长与能量有直接关联吗?
同一个元素灯发射的谱线,各波长的能量肯定不同,灵敏度也相差很大。比如你说的铁在248.3nm(共振线)下测量,其灵敏度是在302.1nm测量的5倍左右,强度高灵敏度不一定高。

三十二、要检测味精中的铅,单位只有火焰,没有石墨炉。按国标法直接用干法灰化,效果不理想(500度16小时样品还是黑乎乎,取出放冷后试图按国标加硝酸高氯酸混合酸继续消化,耗了俺一下午仍以失败告终) 于是改用湿法,效果更糟糕! 请大家赐教详细的消解方法
1. 火焰法做铅灵敏度太低了,不如化学法,样品取少一点,干法消化,温度不要太高(480℃),3小时后取出,加少许硝酸或水湿润,烘干,再灰化一次,差不多可以了
2. 用MIBK萃取

三十三、测Pb时加抗坏血酸(Vc)做基体改进剂,其作用机理是怎么回事啊?
1. 跟普通有机改进剂的原理差不多,增加还原气氛,有降低原子化温度的作用等
2. 加入Vc后,分解生成大量的游历C,使氧化铅迅速还原为原子,从而降低原子化温度

三十四、今天做铅的标线时候,弯曲得很厉害。相关系数只有一个9,请问有什么解决的办法吗?
1. 不应当,看看是不是仪器有问题了
2. 我认为出问题的地方很多,建议你重配标液,再仔细的做一遍!
3. 首先标准曲线不能超过线性范围,然后再检查配置的是否正确,检查仪器是否正常等.
4. 移液管没有校正,可以先用蒸馏水在天平上校正,注意温度对密度的影响(查看资料),建议取一毫升水样测试,我的曲线都在0.9997~1

三十五、请教各位以下样品前处理方法,使用火焰AAS测试其中铅镉含量,PCB板,可能材质为玻璃纤维,电子元件,可能为陶瓷的,这种陶瓷一般由钛酸钡,钛酸鋅,氧化鋅构成。
其实EPA3052也就是用微波消解仪在高温高压条件下将物质完全分解了,其方法大概如下:
1)所用酸:总量不超过8ML硝酸,HF,H2O2,盐酸
2)样品量:0.1~0.5克,
3)升温可分为2_3段,最高温不超过230
4)高氯酸赶HF

三十六、为什么我的水一经过比色管震荡就吸光值变得很高,我请教过前辈他说用酸泡了就可以了,为什么我的就不行呢?上午我发现泡了2天后,原先满的酸液现在挥发了一点,比色管的塞子下面有几毫米的空隙,是不是会是这个原因呢?
1. 清洗干净后,放在桶里泡,然后直接用纯水冲洗
2. 我是用标本缸泡的,然后用纯水洗。还有尽量买好的厂家的比色管,有的厂家的用的玻璃是不太好。
3. 最好最后一遍用超纯水清洗,可避免干扰
4. 先常常规方法清洗,然后泡在20%左右的硝酸溶液中24小时以上。用时拿出来先用自来水清洗。再用去离子水涮干净,凉干就可以用了。
5. 酸泡+超声波,最后用纯水洗。

三十七、我手头没有微波消解装置,脂肪含量高的食品该如何消解?我用高氯酸+硝酸(1:5),在电炉上加热,溶液即将变成无色透明状时,上面还是有大量的脂肪无法消解掉。随后再加热溶液变黑,并着火炸了起来。请问该怎么解决这个问题?
我的解决办法是加了混合酸过后,浸泡过夜,电热板上小火加热(瓶中放入几粒玻璃珠),并在溶液颜色加深的时候不断加入混合酸,直至消化完全,溶液成白色,冒浓白烟。

三十八、作zn的范围为0~04,在213.9nm时.且不稳定,是什么原因造成的? 用过高纯气体,改变过助燃比,调节过燃烧头高度,狭缝调节过.全都无效.
1. 改变一下助燃比,减小狭缝试试 ,乙炔要高纯的。
2. 先用纯Zn标去测吸光度,以此判断仪器否正常,若正常,则为样品处理原因,否则为仪器有故障或参数设得不合理。

三十九、我们所用的仪器是PE公司的:在正常的情况下(指我们测定的条件,对Fe 或Cu 等)C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但现在要测K、Na等轻元素时,不断的改气流量来求得正确的结果是对的吗?
1. 乙炔流量对有些元素的灵敏度(Cu)影响不是很大,有些则很大(Cr)。测定时应该保持流量不变。
2. 调节气体流量是在建立分析方法时做的,一旦分析方法建立,在测定过程中不能随便调节气体流量的
3. 气体流量的不断调节,实际上是改变了助燃比。只有在做条件优化时需要调节,如果选好条件,是不用变动的。
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:44

四十、我的铅灯刚开始点燃的时候还算正常,但点燃一段时候以后,就开始闪烁,并且测得的也十分不稳定,不知是不是我的铅出了问题?
1. 应该是灯的问题.用了多长时间了?看看接口是否接触不好.灯坏了,只有买新的了.
2. 换个分析波长看怎么样,如果也是这样,就应该是灯的问题,对了最好是利用单元素标准液试验


四十一、请教一下,用原吸分析土壤样品,由于样品是先用碳酸钠处理,然后用盐酸中和的,因而,待分析样品的盐度很高,用原吸分析时容易造成燃烧头堵塞,有人向我推荐高盐燃烧头,我想了解一下,高盐燃烧头能解决堵塞问题吗?
相对于普通燃烧头肯定是好的,但是还是需要日常维护的。另外,现在一般还可以用连续流动注射进样器来避免堵塞。

四十二、今天我做了二份大米中铅,用的是峰高一次曲线拟合,标准曲线是0.0092C+0.0291,R=0.99948,样品空白是0.1012,样品1是0.1230, 含量为-0.0197,样品2是0.1313, 含量是0.0029, DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改为二次曲线拟合后,样品1量为0.0297, 样品2量=0。0497
在我改为峰面积定量时(一次拟合),曲线方程为0.0031C+0.0230, 样品1是0.1341,含量为0.3544,样品2是0.1302,含量为0.3233,样品空白为0.0688 DL=59.1314,MO=27.9309,
改为二次拟合时,样品1含量为0。3544,样品2含是为0。3233 请教如何定量?

1. 样品空白吸光度太高了。石墨炉法,小于5.0PPB,我一般不做计算,小于**就是了。
2. 你可以这样:用标准物质做,用上面各种方式一一定量,选择定量结果和标称值一致的计算方式
3. 根据我的经验,一般都是标准曲线的线性越好,几种方式拟合的差别越小。
如果线性不好了,排除了操作原因,那就是可能超出了线性范围.
如果你用的是峰高,又是在上限以上,那改为峰面积,线性范围就可以扩大,线性就会好一点;
如果你用峰面积时的灵敏度低,在下限以下,那用峰高线性就会好一点

四十三、我用的仪器是GBC 932plus的,用1微克/毫升的铜标准溶液测,吸光度也只有0.07左右,太低了,怎么调都调不好,但石墨炉的吸光度正常的呀,请问是哪儿出问题了?还有,为什么做的吸光度经常还有负值出现?
1. 石墨炉灵敏度正常说明不是光路和光源的问题,而火焰法所有的元素灵敏度都低,我猜可能是雾化器的问题(可能没调整好或部分堵塞),拆开重新调整一下吧。另外燃烧器的高度也许要调整好。
2. 对于雾化器堵塞,我们的经验一般是会记住之前的吸光度,如0.05ppm的铅标,以前测试吸光度为0.020左右,现在测试突然下降很多,我们就会检查原因。
对于试验过程中的堵塞,最好记住自己做标准曲线的时候对应吸光度,然后每隔10个样品回测标准品,设定标准品测试误差范围来进行确认。
另外,如毛细管直接进样,可以留心液体在毛细管内上升的速度和毛细管的空吸声。
3. 看看是不是有异物堵在毛细管的尾部
4. 是不是能量太低或雾化系统不好

四十四、做样品的时候,经常要带标准参考物质一起做的。如果标准参考物质在范围内,才可以判断准确度,才可以向报数据。现在的问题是:如果做样品的时候发现带的质控样品不在范围内,那该怎么办?
把消化液留下不要倒掉,重做一次看看
再不行就多做几个质控的数值,选择在范围的,不在范围的舍弃
假如不幸都不在范围,就是你方法、操作等的原因了,找出来再做吧

四十五、我在用石墨炉法测铅时,刚进完2个标样,石墨管内喷火,火焰很高的那一种(非正常的大功率升温时的火)。最高温2400℃,确定石墨管未被污染。这是什么原因?
保护气的问题。检查一下石磨管的保护气体吧。
出现这种问题,估计是软件程序错误,电磁阀故障。

四十六、这两天一直在做石墨炉直接分析蛋白质中的铝,蛋白质用2%硝酸稀释然后直接进样分析(未经消解)。
发现有如下情况:第一,蛋白质在干燥过程中间会从进样口爆裂出来;第二,蛋白质粘稠进样不均匀,导致重复性很差;第三,蛋白质在原子化以后仍有较大残留。
样品中的Al大概有300ppb左右。

1. 这样做问题肯定有,蛋白质在你的条件下会沉淀。
样品要均匀啊,可以加入适合的分散剂,还有浓度要稀点。再有就是温度程序的优化了。
2. 在此实验注意有三:
1 关于样品前处理:稀释剂可分为两类,一类单纯使用稀HNO3水溶液,为了防止蛋白质遇炭凝固,HNO3的酸度不应大于1%。另一类稀释剂采用混和试剂,将基体改进剂(多为Mg(NO3)2,)表面活性剂(多为Triton x-100)和稀HNO3混和而成.
2 关于升温程序:选择两步灰化is preferable.
3 关于分析方法:标准加入法比单点曲线更准确
当然 选择恒温平台 全热解石墨管 is necessary.
3. 另一类稀释剂采用混和试剂,将基体改进剂(多为Mg(NO3)2,)表面活性剂(多为Triton x-100)和稀HNO3混和而成.

四十七、请各位大侠谈谈石墨炉探针技术的优缺点,现状和发展前景?
探针原子化是俄罗斯学者里袄伏1978年提出实现等温原子化的三种途径之一,是将分析液置于石墨或金属探针上干燥,当始末路加热到设定温度,管壁和管内气相温度达到平衡后,将含有试样的滩针快速插入石墨管内,探针快速升温,很快达到与气相相同的温度,使式样在探震上蒸发进入已达到平衡温度的气象原子化。制作探针的主要材料有石墨,钽,钨,玻璃丝等。
主要优点
1.灰化和原子化可以独立进行
2.升温速度快,使得原子化过程中所产生的分子形态迅速原子化
3.石墨炉可以多次重复使用
4.探针便于各种表面处理,易更换

四十八、今天做石墨炉的时候,不知道什么原因?标准曲线的吸光度接近零,几个系列都一样。我可刚换了石磨管?
1. 我今天做的时候,发现进样针进样的时候偏了,样品没进去,所以显示的是直线,
2. 检查进样的毛细管,我试过毛细管外壁污染,进样的时候样品不能真正进入石墨管
3. 样品根本没进去,所以没细光度,这个也有可能
4. 还有,石墨管坏了,也会使吸光度接近零!
5. 标准没有配错吧?我过去遇到过,有的时候忙中出错,把cd当pb了,费半天工夫白折腾。
还有灰化温度不是太高吧?进样管位置一定要调好。再就是一定要把光路调好

四十九、我采用微波消解的方法制备供试品,如何确定我所测得值是否准确?是否要采用加样回收的方法?建立一套测定方法,是否要向做HPLC定量一样做一套方法学考察呢?如果前处理与国标方法不一致,是否一套方法学考察都要做呢?
1. 做回收率只是一个方面,并不能完全反映方法的准确度,最好采用标准物质对比,或者与其他实验室对比
2. 这个你可以通过数据处理来分析,或者用标准对比,或者用两种方法的测定结果计算是否符合一定置信度下的要求,你看看关于分析中数据处理和统计学方面的就知道了

五十、第一次使用冷原子吸收测汞,用的是瓦里安原子吸收220FS联合VGA来测的,但是我现在连画标准曲线都不是每次都能画出来,有时画出来了,一测样品最后再测标准时发现偏差很大,不知道由于什么问题引起?
1. 冷原子测汞要标准和样品一同进行处理的
2. 特别是处理条件一定要一样
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:45

五十一、我用同一套工作曲线和24份样品在A仪器和B仪器上测试,最终各得出24个浓度值,在没有标准值的情况下,我怎样对这两种结果做出数值分析.以测出的铜值为例.我计算出了从1号样品到24号样品的铜值绝对值差,差值在0.028-1之间,较集中在0.3,0.4,0.5之间.我想知道,同一套工作曲线和样品在不同的仪器上测试是否存在差异,这种差异在多大范围内是可取的
1. 同一套工作曲线和样品在不同的仪器上测试存在差异,至于差异的可取范围你可以通过分析测定过程中的不确定度来判断
2. 测量不确定度是与测量相联的参数,表征合理的赋予被测量值的分散性,也就是说表达这个测定结果的分散程度的。结果的分散性直接受测试过程中的误差的影响。
3. 应该说是同一个标准系列;你的1~24号样品是不是同一个样品??要是同一样品你能否保证它的成份是均一稳定的?
就是同一个标准系列,在同一天同一个人操作二次的吸光度也可能是不一样的,况且是二台不同机子呢!这就是误差!但你可以反测标准系列中的某一标准点浓度,它们应该是很相近的!

五十二、我是做海水中的重金属的。有问题请教1、如何控制好酸度,如书上说要ph值4.5-5.0,我怎么知道?2、加入指示计后,调节酸度,怎么判断颜色3、只能用有机做吗4、我是用25ml比色管做萃取得,经常会漏,有什么办法解决吗5、火焰,做有机,做锌,很难,怎么办,对仪器影响大吗?
1. 用分液漏斗萃取吧
2. 1、精密pH试纸不行吗?2、肉眼判断,淡蓝色,可以用很低浓度的氨水和酸调;
3、可以反萃取,要准备很多分液漏斗哟,听说也可以用固相萃取,很好用,不过很贵

五十三、最近要分析Si,各位同仁谁有原子吸收仪的笑气分析使用经验?分析时应注意什么?如何分析Si?我用的是PE的AA200
1. 如果测试钡含量的话一定要加K。
2. 样品前处理不能使用高氯酸,还有火焰头好象不能使用50毫米的
3. 从仪器的角度讲,PE的原吸使用笑气火焰是很安全的。它对供气压力、燃烧头种类(必须使用50mm的)、点火、火焰自动切换等都有安全连锁装置和自动控制功能。燃烧时火焰中央应有一个玫瑰红的内焰(约1-2cm高,这是判断火焰是否正常的关键,如无则需加大乙炔的流量)。火焰燃烧时可能伴有啸叫声,且火焰高度有空气火焰的1.5-2倍,挺刺激的,别害怕。
4. 对于硅的测定,一般不使用仪器分析,低含量的采用比色法,高含量的采用重量法。

五十四、雾化器不吸水了!吸管与雾化器全是通的,不知为何?
1. 你是说进不了样了吗?检查气路系统,液封了吗
2. 是否空压机出了问题
3. 反吹雾化器的喷嘴,说可能是有小东西堵了
4. 全拆下来重新安装一次
5. 可以按雾化器说明书上讲的适当转动撞击球看有无雾喷出
6. 空压机压力不够,调大压力看一看

五十五、我昨天做Ca元素的火焰回收大致在30-50%之间,今天做Ca的回收实验回收率在155-165%之间,30%和166%这样的回收率告诉我什么样的信息呢?
1. 很低说明样品处理不完全,很高说明有污染
2. 你用空气-乙炔做的吗,最好别用

五十六、测定尿样和奶样中铜、铁、锌的含量如何前处理?书上有找到有用100g尿样在坩埚中,然后在水浴中蒸干后再用一定浓度的酸洗涤定容的。不知各位是不是知道有其他的方法,比如取一定量的奶或尿的样品直接用硝酸或是高氯酸消化。
把冷冻保存的尿样在 37℃水浴 30min ,取样 3.5mL于10mL具塞刻度试管中 ,放于定温于 130℃的石墨恒温消化器上 ,蒸发掉一部分水分至剩余约 1mL时 ,加入 65%的工艺超纯硝酸 1mL ,继续加热消化至澄清透明时取出 ,用 2%硝酸定容。

五十七、氘灯和塞曼虽然各自有各自的特点和好处,但什么样的测定适合什么样的方法呢?
氘灯与塞曼效应是目前最为常用的二个背景校正技术,一般火焰法使用氘灯就可以了,但石墨炉原子化器中的基体干扰和背景吸收较火焰原子化器严重得多,因此石墨炉背景校正技术尤为重要。氘灯的优点是灵敏度高,线性范围宽,但缺点是只能扣除紫外区的分子吸收背景,即350nm以下的波段;塞曼的优点是可校正结构化背景和光谱干扰,而且覆盖全波长范围,但由于谱线场致变宽而使线性变差,灵敏度降低。
当然你可根据自己的实际样品种类进行选择,最好2者都有,但目前好象在火焰只有氘灯,石墨炉有氘灯或塞曼。

五十八、在使用原子吸收的时候,详细参数上设置正确的波长,在调整好找峰后波长值又自动调整到低于设定的值0.3左右,例如测砷的193.7但调整好后仪器又自动变为193.4什么原因?我把灯在灯座的位置适当调整了一下,还是不行
1. 每个元素都这样吗?在+-0.5nm内应该正常,如果错的比较大,你最好和厂家联系一下
2. 其实这与灯坐是根没给关系的,你设定的波长机子检测后会自己找准波长,这种相差在好的机子上是几乎没有的,反映了机子波长精度的问题,好象不允许差0.2nm(你可以看一下国标对AAS的各个指标,上面都有要求)。

五十九、做锰粉里的杂质金属Ca,Mg,K,Na.先用盐酸溶的,溶完后,再加了1mL双氧水.但是我不太明白加双氧水干什么?一般盐酸溶样后都要加双氧水的吧.
个人观点:我认为是起氧化作用的,光用盐酸溶解单质锰粉后Mn应为+2价,是不是加入双氧水后溶液为紫红色或比较淡的紫红色,当然还有一种可能就是改变能够影响你要测定元素的其他干扰元素的性质

六十、氘灯是一种低压气体放电灯,可以在180-400nm的光谱带内有连续发射,常用与AAS背景校正的波长一般为180-350nm,如何确定氘灯的使用寿命,也就是通过什么现象可以确定氘灯没用了?
1. 使用时氘灯的光斑应与空心阴极灯重合,能量要平衡,需要预热,只能用于紫外区。
2. 两灯同时预热等能量基本不变,然后再平衡。还有一点,氘灯扣背景时,狭缝不能过大,否则会造成两灯能量无法平衡。


六十一、氢化物、火焰、石墨炉原子吸收:
1.为什么砷、锑、铋,锡,,等用氢化物发生器测定比较好
2.对于上述元素用氢化物和石墨炉测定哪个方法的DL更好?
3.火焰温度2300度左右,而用氢化物测定时一般在800-900度,按理说的话火焰的原子化也可以啊,为什么氢化物的DL更好?

1.为什么砷、锑、铋,锡,,等用氢化物发生器测定比较好,
一是这些元素的吸收系数小,灵敏度低,这由其光谱特性决定。氢化物发生法起到负集的作用;
二是易受共存元素干扰,原子化效率低,变成氢化物后易分解,原子化效率高了。

2.对于上述元素用氢化物和石墨炉测定哪个方法的DL更好
一般氢化物法比石墨炉的DL更好

3.火焰温度2300度左右,而用氢化物测定时一般在800-900度,按理说的话火焰的原子化也可以啊,为什么氢化物的DL更好?
变成氢化物后易解离,原子化效率高。而火焰法是直接从氧化物分解,很难。

六十二、目前在做蔬菜中的铅和镉
购回的铅镉的标液都是1mg/ml的,用0.5mol/L的硝酸稀释至铅为1000ng/ml,镉为100ng/ml装在塑料瓶中保存(4度),在测试前用超纯水稀释贮存液上机,标液空白用超纯水,样品空白和样品消化后都是用超纯水定容。请问这样可以吗?为什么在测铅的时候,标准曲线非常不好呢?而且重现性很差,也就是同一浓度的标液而且是在同一个瓶中的相隔1个小时再测的话吸光值相差很大啊?铅的系列是0,10,20,40,60,80ng/ml,镉的是0,1,2,4,8ng/ml,不知这些浓度的吸光值一般是多少,我做的是铅的10ng/ml的在0.1左右,镉的值就非常不稳定(虽然镉的曲线要比铅的好)另:灯的寿命怎么判断?

1. 硝酸介质定容是可以的,至于重现性问题,可能与你的仪器及灯有关,请检查灯是否有问题
2. 建议:灯的寿命也可用负高压EHT和灯电流进行判断;
10ng/ml铅的吸光度在0.1左右是低了一点,不过没有加基体改进剂时,基本上是这个值,建议加1%左右的(NH4)H2PO4。
另外:请问您平时做铅时标准跨度这么大吗,应该会存在曲线弯曲的情况吧?
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:46

六十三、我所用的原子吸收(AA300)近来,能量为0,波长比设定值小了1nm,手工转动阴极灯架,就会出现能量,但是,自动调整时能量又为0
1. 是不是电路设计有问题 重新开机试试
2. 先寻一下零级,再波长校正一下,应该可以了吧
3. 本人认为是波长和灯架的初始位置出了问题。对波长误差1nm,对灯架误差大于空阴灯自动搜索范围。原因可能是因为检测初始位置的光耦性能变异或移位所至。不知道AA300是哪家仪器,一般来说波长误差可用电路板上的补偿开关或其他方法来校正,灯架嘛必须调整光耦机械位置。
4. 可以先对仪器的波长进行初始化后进行校正,这样作看是否能解决问题
5. 他于环境温度和使用中是否有超出波长范围的情况等因素有关,很容也解决地故障,一般在厂家指导下解决
6. 先用铅灯做一下波长校正吧.

六十四、测定高浓度的样品时,我看到有同行说可以打偏燃烧头的角度,我想请教一下,打偏燃烧头的角度遵循的原则是什么?
1. 就是将燃烧头转动一定的角度,与光路成一个角度,以减少光径长度,降低灵敏度,测高浓度的样品.
2. 这是针对在正常测试情况下超出线形范围的一种对策,由于偏转后能够吸收共振光的原子减少,从而细光度下降,使较大浓度的标准不会超出线形范围

六十五、你们用的气瓶,每次用完后减压阀都要旋到自由状态吗?然后再次使用时,再重新调节减压阀旋钮吗?我今天看了才知道,我的只开关瓶阀,减压阀都是固定的了,危险!乙炔减压阀压力调到0.1MPa可以吗?
1. 你调的减压法的压力太大,看看你说明书,一般在0.06-0.08MP,不论换不换气,一把减压阀的压力调到这个就可以了,因为减压阀的 压力显示与气瓶内的压力有关系,所以每次测定时都要调的
2. 只开关瓶阀而固定减压阀是可以的,操作简单可行,没什么危险。减压阀具有一定的稳压作用,不用每天调节反而能保证输出压力基本一致。另外关闭总阀可以在燃烧状态时进行,以便让管道中的乙炔气烧完。或者也可以在闭阀后用有关操作释放管道中的残存气体,使表头归零(释放表头,避免内部弹簧因长期负荷而老化)。
乙炔压力只要不进入红区都是安全的,当然一般都调节在0.05-0.07Mpa左右。如果乙炔管路内部还有稳压阀,则输入压力可适当高些,以便稳压阀有适当的工作压差而正常工作。

六十六、为什么我用石墨炉测定镉(按照GB-85配制的),在原子化信号窗口会出现两个峰,一个在0.5秒,一个在1.5秒?而且0.5秒的峰好像随浓度变化不大,而1.5秒的峰随浓度变化较好?但是仪器只记录第一个峰,因为它比较高。我的条件有问题吗?干燥:100度,25秒,灰化300度,20秒,原子化:1800度。
1. 你可以试试将干燥分三步进行:90度,20秒;105度,20秒;110度,10秒。
另外可以加2-5微升的0.05%的硝酸镁的基体改进剂。
2. 不过硝酸镁的背景可能比较高,你也可以一试,另外还可以用磷酸二氢铵做基体改进基,加了改进基后你把灰化温度提高到700度左右吧(具体温度要通过实验来确定),原子化温度到1600应该差不多的
3. 25秒的干燥时间太短,应该延长一下看看.如果还那样,应检查所用的酸介质和基体.
4. 出现两个峰就说明有两种不同的镉,原子化条件没有设定好!还有要加基体改进剂
5.  1)两个峰中第一个峰是干扰的可能性较大(因为和浓度的变化关系不大),因此应该考虑延长干燥时间,提高灰化,消除干扰。梯度干燥和灰化温度的条件前面有建议,不再多说;
2)应当考虑加集体改进剂,加基改后的确不一样,我用过磷酸二氢铵,还不错。当然,用过后的灰化温度应提高。
6. 具体建议:
1. 延长干燥时间并分几步进行;
2. 适当降低原子化温度(1600)
3. 使用基体改进剂: 0.1mg磷酸二氢铵+8ug硝酸镁;
4. 使用自动优化功能确定最佳灰化温度.
7. 应当考虑加基体改进剂,我用过磷酸二氢铵,还不错。用过后的灰化温度应提高。

六十七、请教大家做铝的GFAAS时温度程序是如何的呀?
1. 因为铝是高温元素,所以灰化温度在1200-1600度之间,原子化2400-2800度(视您的仪器而定),要注意的是防止污染,由于环境当中到处都有铝(如空气中的灰尘),因而要特别的小心,否则不容易测得准。
2. 不知你说的是啥样品中的铝,灰化1000-1200就够了,原子化要2700以上。
3. 另外我发现与铝灯也有关系。

六十八、标准方法中的前处理方法均较简单,不知道各位是如何进行植物(包括蔬菜)的取样的?
1. 植物样品主要用硝酸,高氯酸,硫酸
2. 一般我们用干法、湿法或微波消解来对食品样品进行前处理,相比而言微波消解更好一些。

六十九、我在使用火焰法测定元素时,无论标准线性或仪器条件都很好,但发现测定一段时间后,重新测测定过的样品,吸光度和浓度都高了,但本次测定的三次重复就很好,RSD值很低。测定标准也是比配制的理论值高的比较多。是什么原因?我试着测定几个样品就用空白校正以下,结果就比较一致了,无论是标准或样品,稳定性就好很多。每次测完一个样品我可是都用蒸馏水和配制用的酸试剂清洗过的。
1. 这个问题我也遇到过,感觉是因为仪器需要一段时间稳定吧。让仪器多吸一些水后再测会好一些,另外,不是还可以通过在样品中间插入空白和某个标准来重新调整标准曲线吗,可以试一下。
2. 还有火焰等都不稳定,建议你等仪器火焰稳定后再测定。

七十、我用旧石墨管时,干燥温度120,灰化温度750,原子化1450,效果很好,可用新石墨管时用这样的温度灰化阶段出现喷溅,,原子化阶段峰不好,该怎样调整温度?
1. 那说明你的干燥温度和设置有问题,把干燥时间设置的稍微长点
2. 原子化阶段峰不好,说明一个是基体未挥发好,一个是不是 由于攒射造成管内样品原子化不均匀,可以把原子化温度再提高一点

七十一、原子吸收进样不通畅,进样毛细管更换,雾化器取下清洗,进样仍然不通畅。是不是雾化器坏了?怎样判断啊?
1. 更换毛细管并不能清除雾化器的堵塞,还有仔细看看重新安装雾化器时安装的配件位置是否得当。
2. 雾化器一般是不会坏的,一定是吸入杂质颗粒堵了,你可以用空气反吹,同时轻轻振动金属部分!
3. 我想一定是堵塞了,你再仔细检查检查
4. 1)堵塞:只通空气,大拇指堵住毛细管口,松开,堵上,数次后可冲通吸样的管路
2)负压不足,吸力不够:调节与毛细管相接的不锈钢毛细管的前后位置
5. 要光是堵塞的问题,你可以通过进样量和进样时听声音就可以判断出来的
6. 当旋转撞击球的位置,使喷出的雾呈直线向前散射。如果是堵了声音会和平常的时候有明显差别,火焰也会有变化

七十二、有关植物(蔬菜)类样品的取样及消解问题:1、取样时怎样做才能最大可能保证样品的代表性?有人说:按对位取可食叶等部位,然后烘干再消解,但是烘干的时间太长了。2、按标准方法中,是应该将所取的样品打成浆后再进行消解,但是这样做由于在匀浆时会出现较多的水溶液之类的东西,不知道该溶液中有没有要检测的元素(比如重金属)?3、最后想问一下,消解的方法用什么好?我自己认为:一、湿法消解,用的样品量较大,但是平行性较差,是否是除消解酸杂质的影响之外,也有所取样品的不均匀的影响呢?有没有更好的取样办法?二、干法消解,也有取样量的问题。取样量多,消解彻底不容易,经常要二次进马弗炉,平行性差;取样少,消解相对容易,但也有平行性差地问题,同时也有由于样品的含量低而导致样品的检测不正确。三、微波消解,我只取了1克左右,不知道该取样量,是否适中
1. 对于取样是否可以考虑直接干燥脱水后再碎化缩分取样
2. 粉碎,搅拌均匀,冷冻干燥,再用四分法或机械缩分器进行缩分,消解,测试。
3. 样品大量随机取样后切碎(如每棵菜都取一些),在65度下风干,记录风干水分,再粉碎四分法取样,以后就同其它一样。至于种金属污染很少,应该在误差范围内

七十三、我们的样品(主要元素是C/H/O/N等非金属元素)理论上是不应该含有Al元素﹐但是AAS分析确发现含有微量的Al元素﹐请问各位是什幺原因会导致这样的不合理的结果?(样品污染?还是有其它元素的干扰?)我们的产品是有机树脂类的﹐从原料到工艺应该说不存在铝元素的﹐我们也做了元素分析没发现有铝元素。AAS测定Al元素含量只有14ppm
采用的是石墨炉﹐硫酸炭化﹐用去离子水配成溶液。AAS中是否存在什幺非金属类的元素会干扰测定造成误判?

1. 这个含量也不小,我估计不应该是测定的问题,如果真的原料里面没有也应该是污染出来的
2. 可以用标准加入法排除基体的干扰
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:46

七十四、土壤样品多时自然风干的时间太长,可否使用冷冻干燥器来缩短干燥时间,那位DX能够提供其他快速干燥的方法(烘箱干燥除外)?
1. 用红外灯来照射
2. 主要看你测定什么成分了,我觉得只要保证待测成分在不损失的前提任何干燥方式都可以用的
3. 关键看你测定什么成分,做原子吸收烘干,冷冻都可以用.
4. 真空干燥较好,温度可以较低.
5. 用烘箱比较直接,速度快,但是可能造成有机物质损失,重金属中游离汞流失;使用红外其实和烘箱一样的。使用真空干燥和低温冷冻干燥看起来比较好,但是速度慢,样品处理含量少,自己选择了
6. 红外(线灯)干燥箱可以一试
7. 在烘箱内60度风干

七十五、原子吸收的自吸收扣背景和氘灯扣背景有何不同?
氘灯是连续光源扣背景,由于能量限制(对于能量在不同波段的分布可以看看可见论坛上的图),一般用于紫外波段180-350NM扣背景,由于氘灯背景校正采用两种光源,因此从平衡能量,光路重合方面不一定是完全的,从而影响校正的效果.自吸是用大电流使发射线产生变宽来测量背景的,可以适合全波段校正,在校正过程中用同一光源,因此批面了氘灯两种光源对校正的影响,由于自吸收与各元素的本身物理性质有关,因此对有些元素来说用自吸收校正灵敏度不是太好

七十六、我在和国家环保局做比对时,做出元素砷的结果是89ppB, 而其它实验室的结果是54ppB左右,后来我发现我做的As的工作曲线是0到100ppB,是不是我的工作曲线范围太宽了?还是其它原因?我真不知道从何下手.现在我老板要我写原因分析报告,我应该怎样来完成这个报告?有固定模式吗?我用的是石墨炉,测量的直接数据是4ppb左右,(而不是ppm,)然后乘以25的话,大该是89ppb,仪器在同时测铬,比对数据和其它实验室差不多,只有砷大概是人家的1.5倍。我的工作曲线是0 ppb 1ppb,10ppb,100ppb 四个点。
是水样,比对有一个标准稀释方法,把标样稀释25倍,我用的仪器是AAS,有个朋友告诉我说,别人可能用的是原子荧光测试的。两种仪器有这么大的差别吗

1. 做出数据与别家不同,你可以从以下方面处理:
1)请仔细检查你配的标准是否正确,配制浓度与线性拟合浓度是否一致,
2)你的线性跨度太大,从你说的数值来说水样浓度不会大于10PPM,也就是说,在10PPM以内你应该准确检出,所以你的标准点可以改一改
3)火焰法测砷建议采用VGA
4)在你做出的样品内加入一已知的AS标液,用你以前的做的工作曲线测一测,如果是偏大或偏小的话(相对回收率为97以上为正确),都是因为基体不匹配的原因,你可以用标准加入法来消除.这一步可确保你做出的水样的正确性.如果你这样测的数据还是84的话,那你就相信你做的是对的.
2. 第一,你的标液跨度太大,不用选到100PPB,可选到30PPB,标准点密一点,确保线性第二,你的稀释倍数太大,可以只稀释5倍,确保待测样品水溶液浓度在你的线性中间,这样可以大大减小误差

七十七、做钙时发现一个问题,做完样品后回测标准溶液,5ppm的标液吸光度由0.092减小为0.088,各位分析一下有哪些原因导致的?
1. 你提供的吸收值变化不是太大的,最可能是原因是,你开始时灯没达到稳定状态就进行测定的,测定的过程中灯能量还在升你没及时平衡就会出现这样的情况
2. 应该是灯的不稳定性,气体压力不稳定及环境的的不稳定造成的
3. 我想一般情况下是灯不稳定

七十八、提升量的大小对测量的结果有什么样的影响?
1. 在合理的范围内,较大提升量可以得到较大的吸光度信号,能提高测量灵敏度,但噪声也会增加。定标和测量必须用同样的提升量进样,才能保证测量结果的准确。在此前提下可以说提升量的大小对测量的结果(测定未知样浓度)没有什么影响。
2. 在一定程度可以提高,但受雾化效率的限制
3. 个人认为会在一定范围内提高灵敏度

七十九、石墨炉出现问题了
一、石磨管易坏,少一点的话10次就坏了,多一点才50次左右。可能和冷却水和氩气有关。昨天的那根石磨管好像才做了10次就坏了!有可能是减压伐出了问题,因为中途操作中断,提示说石磨管坏了,此时才发现,刚开始是0.4Mp的减压伐数值低于0.4mp了。不过,前几次数值石磨管出现易坏的问题时候,减压伐数值没有下降。
二、石墨炉做Pb的时候灵敏度比较低,但是还能凑活。
三、石墨炉测Cd的时候,灵敏度低的惊人。原来40ppb的Cd的西光度好像只有过去4ppb的西光度。维修工程师认为是我配制的标准溶液相差了10倍。我重新配制后,还是老样子

1. 石墨管易坏:注意检查,1:气压是否正常;2:冷却水是否正常,或有某一路有堵塞现象;3:是否原子化阶段保存时间太长,温度过高。
Cd吸光度只有原来的十分之一:1:是否是积分时间有误,或者是选择的积分方式有改变;2:别的元素是否一样低了,可以判断是不是仪器有问题了。或者换个灯试试。
2. 我的仪器也出现过类似的问题(我使用的仪器是岛津的6650,不知道你使用的是什么仪器?),起初维修工程师过来是没有找出什么问题,但是换了一个控制气体流量的电磁阀后问题就解决了,该电磁阀在石墨炉里的,仪器销售者说是应该由专门的维修人员来进行维修。我想大约原因是由于电磁阀分配氩气不均造成了石墨管被损坏(断裂)。仅供参考。
另外测镉的吸收值变低,我认为也可能是由于氩气保护不够造成的,当然有可能你的标准品存在问题。

八十、想请各位朋友帮忙分析分析,在石墨炉法的分析操作中,怎样才能更好的控制污染源?
1.容器:我们采用50ml的普通棕色容量瓶,浸泡在20%左右的硝酸中24小时以上,用我们公司自制的纯净水冲洗5遍,再用娃哈哈水润洗5遍,倒挂晾干。
2.水:全过程都采用娃哈哈水
3.酸;采用苏州晶瑞化学有限公司生产的UP-S级的酸
4石墨管:岛津的管和国产的管
5.仪器:岛津的AA6650,GFA-EX7石墨炉
我在具体的检测样品时,发现特别是测Zn元素时,污染的问题特别严重,控制源没从根本上找到

1. 1.容器:不论怎么做都要洗干净,凉干的我觉得没必要,因为凉干势必要开口,还会导致空气或灰尘污染的.
2.水:看来好多朋友多用娃哈哈水,效果究竟怎么样,我觉得纯净水不可能和去离子水相比吧,仅为个人观点.
3.酸;对比几家的效果,一般经常用一家生产的,
锌元素的污染是可以找到的因为现在一些输水管道有用镀锌管的,所以从水源方面考虑锌的污染
2. 1、ppm级以上的测定最好专用容器,用后用稀酸泡着,用之前倒出,用完后再倒进去,才止24小时?
2、饮用纯净水和实验用水是两个概念,有条件最好用超纯水。有的饮用纯净水中能检出铜(防止藻类)
3、至于锌嘛,橡胶制品,桌面,汗里都有,所以说不要用饮用纯净水嘛。如果测锌,所用的试剂全都要用超纯水,而且容器洗涤都要用纯超水,还不能从橡胶管里放出。嘿嘿。我做锌大都是0.9999的线性。


八十一、我使用的仪器是国产wxy-420c 配置标准溶液0.5ug/ml,1.0,1.5,2.0
ph值在1-1.7之间,用的硝酸,一次蒸馏水,可是吸收度总是上不去,相邻的吸收度才0.015左右,数据间隔太小了,使用的普线是2138,狭缝为0.4,请问怎样调整才能提高吸收度啊,ph应在那个范围,另外我要测试铝酸纳溶液中的锌的含量,其含量应该在2-30ug/ml左右,应该怎么处理样品

1. 你把酸度大点没关系的,我看主要上你的仪器没调好,含量高的可以选择次灵敏线
2. 灵敏度同雾化效率有关,尤其是国产仪器,不妨换个雾化器试试
3. 做其他元素是否也是吸光度不够高?如是,那你就要清洗一下你的雾化器了,最好重装,找到最佳点
再重新配制一套标液,从你说的吸收值只增大0.015,这对锌0.5PPM到1.0PPM来说就是没变化的了,

八十二、我们单位消化时一般都用湿法,主要用硝酸和硫酸。但是有些含钙高的样品经常会有白色沉淀,这些沉淀是钙盐吗?象这样的消解液在用原子吸收测定铁、铅等金属元素时会有影响吗?测定食品中的钙可以用湿法消解吗?可以的话是用什么酸消化呢?
1. 你用用硝酸和高氯酸看看效果怎么样,钙的测定一般用盐酸介质比较好,硫酸在AAS分析 中一般很少用
2. 硫酸钙是会沉淀的。
3. 应当是硫酸钙和硫酸铅,如果要测铅的话,最好用高氯酸来消解

八十三、有谁使用PE700型原子吸收分光光度计,石墨炉法测定铅时,标准曲线非常好,出峰也正常,测定溶剂空白时也是一个非常好的单峰,但是当测定样品时出项一个大写字母M状的双峰,请问是什么原因造成的?用的国标法(GB/T5009.12-2003),干法灰化样品。
1. 应该是样品非待测成分的吸收吧,加点基体改进机,提高灰化温度,除去集体成分,看看是否可行
2. 有可能是自吸或自蚀,用火焰看看他的浓度
3. 可能浓度太高的原因,出现塞曼翻转。
4. 加基体改进剂,提高灰化温度及原子化温度
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:47

八十四、用AAS对In,Cu,Pb进行测定,共有4个元素:Pb,Sn,Cu,In,属于Pb基材料。各元素含量具体范围如下
Sn:12%-15%,In:8%-12%,Cu:0.8%-2.0%,Pb余量。主要对In,Cu进行测定。
请问In,Cu标液的浓度应该配多少比较合适,需要使用什么屏蔽干扰,我只能使用FAAS。

1. 这么高的含量建议你用化学分析来做,AAS分析的准确性对于高含量的不是太好,如果非要测定的话,建议你用次灵敏线来测定,In你可以用217.0来测定,标准大致范围在10-1600PPM,Cu你可以用244.2来测定,,标准大致范围在10-2000ppm,如果要用灵敏线的话,估计得你好好稀释.
2. 这是中国生物制品药品检验所的老师给我的方法:Pb用2%的硝酸溶液,屏蔽剂加1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液1ml混匀;Cu直接用2%的硝酸溶液就可以了;
3. 1.首先样品须用酸消解,定溶,约稀释几百倍,比如,0.5克样消解定溶于250毫升容量瓶.
2.选次灵敏线分析
3.可旋转燃烧头到垂直于光路的位置,以降低灵敏度.
4.标液浓度范围,Cu 可在20-100ppm; In 可在100-1000ppm

八十五、贫燃与富燃怎么区别,看火焰能不能区别,比如蓝色的火焰是贫还是富?选择贫富的基本原理是什么?
贫燃与富燃是相对于化学计量火焰而言的.
1.化学计量火焰:空气:乙炔=4:1,火焰蓝色透明,温度高,干扰少,背景发射低.火焰中半分解产物比贫燃火眼多,还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素(除碱金属外),采用这种火焰比较合适.
2.贫燃火焰:空气:乙炔在4:1-6:1之间,也就是空气相对计量性的过量,火焰清晰,是淡蓝色火焰,燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性气氛低,由于大量空气带走了火焰中的热量,所以温度相对计量性的比较低,不能用于易生成单氧化物元素的测定,但对易解离的元素测定有利.
3.富燃火焰:空气:乙炔在4:1.2-1.6或更大,由于燃烧不充分,半分解产物多,具有较强的还原气氛,温度稍低于化学计量火焰,中间博层区域较大,对易生成单氧化物难解离元素的测定有利,但火焰发射和吸收有较强的背景,干扰叫多,不如用计量性火焰.

八十六、我用GBC906测水样中重金属还可以,但从来没测过土壤中的重金属,试着做了,但都比标准值高,请问大家几个问题:
消解土壤样时一定要用聚四氟乙烯坩埚吗?取土样时,可以用不锈钢勺吗?称样时坩埚内壁也吸附土样怎样处理?
怎样判断土壤样品被消解完全?若消解定容后浑浊,该怎样处理?

1. 1、主要看你要测定什么元素,不一定要用聚四氟乙烯坩埚。
  2、可以用不锈钢勺
  3、用水冲下来就可以了
  4、按相应方法操作就可以了
  5、可以干过滤或者说是放在那过一定时间就会好了
2. 1、不一定非要用聚四氟乙烯坩埚,看你测定哪种元素。
  2、避免污染,最好用塑料勺、木片或不锈钢勺,用铁制品取样时,要将与铁相接触的地方用木片(竹片)刮去。
  3、称样时坩埚内壁吸附土样用少量水洗,或用酸洗。
  4、HF酸消解属于完全消化法,土壤样品被消解完全时溶液应该是澄清或浅色(比如浅黄绿),无固体颗粒,无炭化(变黑)现象。
  5、消化定容后浑浊当然要过滤了!

八十七、元素灯电流与测定是稳定性的关系
灯电流用i来表示,入射光强度用I来表示:
1.i与I的关系为:I=a*i的n次方 n=2--3 i大 I也大,但自吸度也变大,发射线宽度也变大.
2.i与信噪比的关系为:i小,噪音大,信噪比小.
3.i与灵敏度的关系为:i小,灵敏度高

八十八、我在混血中测定铅时(石墨炉法),发现按国标的方法测定出现样品在干燥时沸腾,有的被吹出.改用70度热加入法能改善吗?改变程控温度是否更好?
1. 沸腾是主要由于温差错的太大,你把温度往低调一下加样
2. 也可以试试程序升温

八十九、我用石墨炉做镉和铜时,曲线经常向下偏转,这是为什么?对结果有和影响?
1. 可能是待测元素浓度大,离子间碰窗几率也大,产生压力变宽现象,使原子吸收线的轮廓发生位移,此时,吸收不在吸收峰的最高点,所以工作曲线在较高浓度部分发生向下弯曲.
2. 高浓度自吸了,可以稀释后测定
3. 你可以改变仪器条件使灵敏度降低一些
4. 总体上会造成结果偏高,因为标准工作曲线的斜率降低了吗!我想使曲线弯曲的原因可能是高标浓度值太高了.稀释后试试看.
5. 标准曲线变弯,原因是标准系列浓度配得过高了,你把标准系列配低点,或者选择仪器的次灵敏线就没问题了。特别测镉标准是不能太高的,镉信号非常灵敏。

九十、近来在测定铝土矿中的钙时,发现吸光度偏低,想重新调整工作条件。请教各位大侠,是逐个调整,还是要对所有条件进行优化。希望能够了解条件设定的具体步骤。
1. 你可以先用铜调节一下整个仪器性能,再测定看看,如果不行的话再调节这个元素的
2. 灵敏度低有很多原因,仪器方面的,如果是自动化程度高的仪器,安装的时候一定要求调好,按照行业标准对仪器进行检一下基本没什么问题.接下来可以检查检查气路和火焰条件,Ca的测定要用富燃焰,乙炔流量要够.如果用笑气做的话灵敏度比空气-乙炔火焰高很多.再有就是测量方法的问题了,一般Ca的测定要加入释放剂以克服干扰。常用的释放剂锶盐和镧盐。

九十一、原子吸收光谱测锌,前处理过的待测液放置时间对测定结果是否有影响?
1. 一般不会有影响,但应保持一定的酸度,如2%消酸.
2. 利用硝酸消解就应该存在有一定的酸度,就不必再进行对酸度增或减了吧
3. 1.保持一定酸度
  2.加塞子
4. 一定酸度
  容器密封
  保存温度
5. 保持1%的酸度,密封好,如果样品的浓度不是很低的话,即使不放在冰箱中保存也能防置几个月,锌是很稳定的离子。
6. 虽然锌是很稳定的,但是不论玻璃容器还是塑料容器都会吸附微量的金属,保存的时间过长是会影响锌的浓度的!而且不同的处理方式,对保存时间也有影响。
我认为最好尽快测定,如果不能尽快测定,最好冷藏保存,冷藏的情况下一般也要求保存时间不能超过1年。
如果是室稳,那更要尽快测定了
7. 标准液的保存时候可以间接地说明该离子的稳定性,配标准时注意看一下

九十二、请教高氯酸的危害和操作存储注意事项
危险性:易爆
操作注意事项:不与有机物接触(高温时尤其要注意),溶解样品的柜最好不要使用木制的,要注意经常擦拭干净,不要有析出物;不能和滤纸等混合加热,否则肯定会爆炸,如果你的样品有冒烟要求,移动器皿时注意不要用手,温度相对较高,仅供参考

九十三、为什么在进入微波消解之前 要先加热让黄棕色烟雾冒尽那?目的是为了什么?
1. 如果是密闭消解的话可能是要考虑消解完后打开是有压力
2. 只是预反应一下,不然进入微波消解炉内太剧烈,冒得差不多就行了,冒尽的话,就把酸全赶完了还反应什么呢
3. 只要敞开放置十分钟左右就可以了吧,主要是让那些挥发性强或反应剧烈的样品先反应一段时间,防止在消解过程中罐内压力过大而爆炸

九十四、采用标准加入法求得测试结果后是否需要扣除空白?如何扣除?
1. 应该扣除。
空白样品和样品应该分别作标准加入,然后作浓度扣除。
空白加标与样品加标的曲线的斜率是不同的,因为,其基体不同,干扰不同,因此不能直接用吸光度扣除
2. 空白和样品应该分别作标准加入,区别在于含基体与不含基体的问题,空白加标与样品加标的曲线斜率是不同的,因为不能直接用扣除吸光度来计算.

九十五、湿法消解后残留的硫酸(优极纯)为何对石墨炉测定的干扰那么大?
1. 在氧化性酸存在下硫酸会和C反应生成硫氰化物之类的一系列的,是很难理解的分子,形成背景,特别是在旧的石墨管中更为明显(你可以实验的),采用含有硫酸的混酸用石墨炉分析会产生非常复杂的光谱
2. 有文献报道采用硝酸和硫酸或高绿酸和硫酸在石墨管中产生的背景吸收信号采用氘灯背景校正并不能完全补偿,表明产生了结构背景,但是采用上述任何一种单独的酸进行原子化时,并未出现上述情况.而且,实验发现,采用上述混酸在新旧石墨管中进行时,新管明显要比旧的背景吸收要低很多,由此可以推断,在氧化性条件下,石墨管中的C被氧化为难解离的分子,造成了背景吸收,在未加酸或只加单一酸的情况下,只能观察到CN光谱,但是在加了上述混酸后,其变为非常复杂的光谱,主要是因为硫酸在氧化性酸作用下,与C生成有较离解能的硫氰类化物,该类物质在灰化阶段不能完全除去,在更高温度下,其进一步与C反应,形成了COS\CS\S2\SO\SO2分子,特别是CS分子吸收更为多,从而产生了结构背景,
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:47

九十六、我们经常分析微量Na一般多在2ppb以下,用的仪器是PE800的。最近发现一个问题,比如昨天我做2ppb标准吸光度为0.12过了一天同一个标准又变成0.18在过一天还回到0.12
每次线性多很好,做出的样品也还是可以的.为什么会出现这情况?还有有时候反回来做标准会变小到0.几个ppb重做又会升点上去,在重做还升。

1. 这个应该正常哦,应该是石墨炉的吧火焰能做到0.XPPB吗,因为每一次测定时仪器不一定都和上次相同,包括环境
2. 环境因素如空气污染、人的因素如人的体液污染、仪器因素如燃烧头或管的污染

九十七、我第一次用萃取火焰测Pb、Cd,标准曲线r才一个9,请问各位用萃取火焰测Pb、Cd时要注意什么?是有机相,我先配置Cd(0.25ug/ml)、Pb(5ug/ml)混标,吸取0.5,1.0,2.0,3.0,5.0,然后用高纯水定容到50ml(用50ml比色管),加入2.0ml抗坏血酸(质量分数10),再加入2.5mlKI(2mol/L),再准确加入5.0mlMIBK后振摇2min,静置分层后上仪器,以前我用火焰法做过Cd、Pb,标准曲线r都在3个9以上。
按你说的话应该从下面几个方面来考虑
1.萃取是否完全,
2.测定前是否均匀,
3.最好吸液管在液面以下具有相同的高度,
4.移液是否准确

九十八、测定准确度控制的几种方法
1.标样验证
2.标准方法对比
3.回收率验证
4. 实验室间比对
5. 能力验证

九十九、假如一批新的石墨管来了,我怎么来确定它的质量好坏,怎么样来测试它的稳定性?
1. 我觉得最好建立一个自己的控制程序比较好,比方经常使用某个元素的测定来控制石墨管的质量
2. 我这么认为:1、先将每支管子称重,等时间长了统计数据,看看管子的重量是否对检测有影响(据有关专家指点说管子重量对硒等元素会有影响,嘿嘿,我还没做过统计呢!)2、管子空烧,即试验测定,看看值多大,当然值越低管子越好;3、管子测水,看看管子的平行性如何,当然偏差越小越好;4、最后管子测样品,看看管子针对具体样品的可行性如何

一零零、在消解土壤时,在最后土壤成一片淡黄色的凝固态,此时还在冒少量的白烟,如果要让白烟冒尽,铺在坩埚底部的黄色的凝固态物质会爆一下,在埚壁留下残渣,一些黑色的点,最后测出的结果偏低,请问你们是怎样理解白烟冒尽的????怎样处理的?
1. 你可以加少量的水后再加热冒烟
2. 冒白烟是在挥发高氯酸,此时溶液中硝酸已经挥发近干,等到白烟冒尽,溶液己经成为固体了,再加热肯定要爆了,这样会有一部分试样爆出消解罐造成回收率偏低,而且消解罐也容易损坏。一般而言,土壤消解成黄色、无色或者是绿色都正常,你不需要将白烟冒尽的,如果成为黄色,而且是通体透黄,就是里面没有肉眼可见残渣(有一些白色硅结晶很正常),可以认为消解完全,那你就不需要加酸了,在剩余物近干情况下取出,放置在一旁,一般里面的残热可以将酸溶液蒸发近干,等到冷却了,使用50%硝酸1-2ml溶解残渣,转移到容量瓶即可。如果你发现土壤还是呈黑色,或者有残渣,再加入硝酸(可以趁热加),或者再加入高氯酸(最好冷却加),一般只要能够冒白烟,没有消解不完全的。


一零一、用石墨炉检测食品中铅怎样消除氯化钠干扰?
1. 方法一:用氘灯扣除背景;
方法二:用铅的非吸收线(280.1nm)扣除背景;
方法三:先测一下样品中的氯化物,配制和样品含同样氯化钠的溶液,样品吸光度减去氯化钠溶液吸光度,就可以扣除氯化钠干扰。
(方法一、二仅适用于低氯化钠含量样品的测定,方法三适用于高氯化钠含量样品的测定)
以上方法是工作遇到过后的总结,仅供参考!
2. 加化学改进剂硝酸铵据说效果不错的

一零二、最近刚开始做钙,用的方法是环保总局那本《水和废水监测分析方法》第四版上的火焰原子吸收法。按上面所写的,标准溶液中加入硝酸后定容,结果标准曲线怎么也做不直,相关系数只有两个九,换了盐酸后就好了,这是为什么咧?还有就是,样品中需要加入0.1g/ml镧溶液,但是标曲配制中没有提到要加镧溶液,那到底标曲中需要加吗?
1. 标线中同样要加的
2. 就和加集体改进机的一样,都应该加的,牵扯到被测定离子在溶液中的形态或环境

一零三、石墨炉与原子分光光度计连接以后,找峰归零后在元素灯与氘灯能量平衡时,两个灯的能量一直不能平衡,请问怎样才能解决这个问题?
1. 可以通过调节电流(看哪个能调节就调节哪个,知道调节到和不能调节的平衡)\光通量等手段来达到目的
2. 一定确保氘灯空心阴极灯通过石墨管中心。

一零四、如何更有效的利用石墨管?出现炭积该怎么清除
1. 我是这样的,做完大批样品后,石墨管,石墨套拆卸后,用棉棒蘸纯水擦一下,装上,空烧几次。
2. 新的石墨管进行试验时,其灵敏度低。随着进样次数的增加,灵敏度随着增加。把新的石墨管浸泡在2%的硝酸中,24h取出,烘干,空烧两次,可以消除上述现象
3. 空烧是好办法,但易减少石墨管寿命吧!还有,擦干净后最好先老化,不要先空烧,空烧温度上的太快,如石墨管有水容易爆

一零五、为什么有些纸张烧出来是黑色的,有些烧出来的残渣却没那么黑呢?造成黑的影响是什么元素在作怪呢??
1. 应该跟含碳量以及碳的形态结构有关吧?
2. 我认为是该物质(燃烧前)所含元素有关,具体是铁还是铝或其他各有不同。复印纸有酸性和中性之分,中性对硒鼓无害,但相对价格也较高;酸性对硒鼓有害,相对价格便宜;判断方法:取一张纸燃烧完全后,灰显黑色的为酸性,显灰白色的为中性。这其实也是含有铁及一些重金属元素所致。
3. 我觉得就是一些无机的添加剂所致

一零六、海洋监测规范火焰法测定海水中Zn,最近在做这个项目的时候,发现标准曲线做不出来。所有的标准点都是曲线空白附近的值,0.060左右怎么回事?
1. 是不是光路有问题?还有燃烧头高度。
2. 除上述的再看看灯是否有问题,还有你的标准
3. 可以检查一下自动进样器的泵的压力,上次我们也是做标准曲线的时候前面四点都很好,第五点老是上不去,结果工程师来检查说是自动进样器的泵的压力有问题
4. 可能的情况很多:
1.锌很容易污染,低浓度下很显著。必须重新配。
2。在这样低的浓度和吸光度下使用背景校正可能好些。
3。观察到的基线噪声如何?是否都是噪声。
另外,如果做海水中的锌,应该采用标准加入法。近海水或深海水里的锌有时浓度很低。海水中的盐也抑制信号

一零七、我用石墨炉原子吸收做镍的时候用0.1%的钯加0.2%的Vc作基体改进剂,刚配好的时候没问题,放置一段时间(不长,几个小时)后发现瓶底很多黑色的沉淀。请问是什么原因?对测定有影响吗??
1. 我觉得你可以试试先不加vc,用自动进样器注入。
2. 测定镍还用加吗?肯定是VC把镍还原了
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:48

一零八、一直以来由于测Te元素时基线波动大,想买高性能灯试试,谁能告诉我高性能灯的优势所在?
1. 我只知道高性能灯,不需要预热,稳定快,并且负高压低。
2. 应该是高强度空心阴极灯,设计有三电极结构,,相对于普通的具有:基线稳定,提高了5-20倍的强度,2-5倍的检出现,线形和灵敏度有了很大的改善
3. 高性能灯有必要用:1:对于你说的那个元素是个多谱线元素,普通灯只是可以测特征谱线(那条谱线是短谱线检测不灵敏)而高性能灯可以测辅佐谱线(这条是长谱线灵敏度高) 2:还有就是检测一个元素要想提高灵敏度就要加大电流,但是普通灯加大电流寿命短对仪器本身也不好因为加大电流灯有噪音仪器要震动测量结果有音响,而高性能灯可以用和普通灯一样的电流但是光度要比普通灯好又没噪音所以灵敏度高结果又好。

一零九、原子吸收测水样时,什么样的水样需要消解?
1. 主要看你做可滤态的,还是全量的,如果可滤态的自然不需要消解,只要过滤就行。全量当然要消解
2. 我觉得最好还是简单消解一下,或者用酸顶容到容量瓶,因为有的元素的测定对酸比较敏感的

一一零、我在做地表水中的总硒时,消解后的水样在灰化阶段出现很高的吸收峰,但对未消解水样的测定时却没有?两者原子化阶段测定的吸光度都是差不多的,这是怎么回事?
测Se时,我的不是出现特别高的峰,而是出现倒峰的情况,请大家帮忙解释解释,是什么原因造成的?还有测Se的基体改进剂我现在是采用加硝酸钯的形式,导师说硝酸镍也效果挺好,大家把自己的经验上来交流一下?

1. 峰是出现在灰化的开始阶段吗?是否干燥没有完全
2. 灰化出峰的情况可能存在,但是出的大了就影响分析的灵敏度,因为灰化阶段通气,被测定的物质回损失的,最好采用降低灰化温度或加入集体改进机来提高灰化的效率,增加分析的灵敏度
3. 倒峰是不是背景校正过度了
4. 要样品测定和标准曲线测定时间一致,时间长短影响很小,但是如读数时间一定要设置好,设置在出峰时间附近比较好。只是有一点,原子荧光测定的元素,尤其是汞,在试样中含量随保存时间而减少,就是说,有可能一个水样汞超标1倍,保存了1个月后测定就可能不超标了,任凭你加入保护剂,使用塑料容器,放在冰箱中保存都没有用,汞的含量还是会变化的,这个你要注意,不要今天测定一个样品超标,过两天老板让你再次测定居然就好了,这个必须注意的。
5. 地表水中一般都含有一定的有机物,当你在灰化过程当中出现峰值,一般也是由于有机物在此高温温度下挥发所致,所以你测量此种样品时应加背景校正,
否则在原子化阶段,未被烧净的有机物会影响你的测量结果!
6. 加镍基体改进剂试试,灰化温度可以提高的

一一一、我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品,消解比较完全,但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ,对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后,同时用来测定铅 镉 汞
1. 只要酸度影响测定那就要赶啊
2. 要赶的,影响仪器和测定的准确性
3. 最好和标样的酸值一致,当然实际操作起来有点难!酸度不通,标样的信号也会有差异,摸索一下你的基体硝酸是多少最佳!一般在5%以内
4. 调到中性后,统一加酸!
5. 保持一定的酸度有利于待测元素的稳定,酸度不同可能呈现不同的灵敏度,而且酸度过大对石墨管的寿命也有一定影响的,所以先赶酸,在以一致的酸度定容,能够解决上述问题。
6. 我们是赶酸的。主要是酸度太大有影响,还有就是石墨管受不了,损耗大

一一二、峰值和积分测定的影响因素?
峰值测量一般适合于采用快速升温和采用较高温度原子化的,受原子化时间长短及原子在分析区内停留时间长短的影响,原子化温度和样品基体都可能影响其峰值吸收信号。而积分测量是整个吸收信号对时间的积分,要求待测元素全部原子化(与原子总数有关),原子在分析区内停留时间保持不变,样品基体引起的吸收信号不影响测定,较少依赖原子话温度和速度,不论理论还是实践积分测定的线形、精密度、对背景校正误差的影响都要好于峰值测定的。

一一三、我做尿铅,吸光度老不稳,背景比较高,不消化,直接加氯化钯做基体改进剂,(照书)各位有没有什么经验之谈?
1. 最好还是消化处理一下比较好的,尿中的有机无机成分复杂,尽量提高灰化温度
2. 尿中铅无机盐类干扰较严重,加基体改进剂,还需注意原子化最佳条件
3. 用石墨炉还是火焰啊?用石墨炉可加基体感应剂试一下,磷酸氢二钾或者硝酸镁,硝酸镁时注意灰化温度,不要超过500度

一一四、请问燃烧器头一般是钛合金,我们要测钛有影响吗?试液是酸性的
1. 测钛无影响,试液是酸性也无问题;但钛本身属高温元素,应该用笑气乙炔火焰,否则,效果很差。
2. 没有影响的,有的是全钛合金的,有的厂家只是燃烧狭缝一小部分是钛合金的

一一五、在下用石墨炉测的锡标液.基体是1+9硝酸.结果灵敏度非常低,几乎没有响应.该石墨炉测其他元素正常.加锆和酒石酸也无效果!!据说磷酸二氢氨可以提高测定效果,是吗?有无其他增加灵敏度的方法?各种升温程序都试过
1. 石墨炉测定2.测量要点(1)氯化物要低灰化温度,氧化物要高灰化温度。(2)常用286.3nm作分析线,为了提高S/N比。
2. 你的标准系列是多少,线形应该在100PPB内,加PD后,灰化可以提高到800左右
3. 你是否预先用Zr处理过石墨管?Zr不仅做改进剂,主要是做金属碳化物涂层石墨管。
Sn易生成难解离氧化物,采用金属碳化物涂层石墨管对其测定灵敏度有一定提高。预先向石墨管注入一定量的Zr溶液,然后用一定的加热条件处理,生成稳定的金属碳化物涂层。
还有就是你的灰化温度太高了,据文献报道,使用pd+硝酸镁双集体改进最高也只能稳定到1200度。

一一六、请问那位做过饲料样品中铜的测定,因为样品中铜含量比较高,用火焰法做,但做的平行性很不好,请问是什么原因?
1. 那应该是取样和处理的问题吧
2. 是取样的问题!样品粉碎的粒度较大 造成样品的不均匀性!

一一七、我用微波消解样品 同时用来测定铅镉汞。没有赶酸 样品中硝酸浓度大概有20百分点 ,加热到160度赶酸 测定的元素损失大吗?特别是汞。
1. 我们的方式是:将消解液倒入酸浸的小烧杯在电驴上赶硝酸测铅和镉……
几乎快干的时候再拿下来,切勿把液体烧干!接着用蒸馏水洗三次定容!
好像回收率不怎么样!至于测汞,那就不赶酸了直接定容到25ml。其实你可以取少量样品加2-3ml 硝酸就是了
2. 测铅可以用电炉直接赶酸,但温度不能太高(我们都是用手靠近电炉去感觉的,具体多少度不太清楚,实在抱歉),测汞最好别加热赶酸,那样损失较大。
3. 铅镉在电热板上赶应该没问题,最好不要干涸
汞可以在水浴上,主要是为了清除二氧化氮。
4. 回损失很大 建议用低温消化 小于80度 高温对其他元素没有问题

一一八、原子吸收火焰法测ca要注意些什么?我这里测的含量都很底,也不是很稳定,但仪器很正常
1. 火焰出口要常抹,或用刀片等,每次测试前者要重复几次.
2. 要加释放剂SrCl2,因为硅酸盐,铝酸盐,磷酸盐,硫酸盐,他们会使Ca的灵敏度降低。使待测液中的Sr含量为1000ppm
3. 减少溶液的盐分,勤清洗。

一一九、玻璃仪器,微波消解灌用什么酸浸泡?为了减少污染,一般是用什么比例的硝酸浸泡?有直接用浓硝酸的吗?
1. 用10%的硝酸泡24小时
2. 我使用50%硝酸浸泡过夜,洗液半年更换一次
3. 具体忘记了在哪里看见过,要用大于30%的硝酸浸泡,因为硝酸大于30%,其氧化性才可以清洗干净。我一般要求用大于30%的酸浸泡超过24小时。

一二零、请问做茶叶方面的朋友按你们的经验值测铅和铜的曲线浓度系列用的是什么?测铅时的升温程序如何?是否要改基体改进剂?应该注意的事项?
1. 铜:0.1——2.0mg/L,茶叶取样量:1~2g,定容到50mL
铅:标准曲线由石墨炉的线性范围决定,再根据线性的上限和下限来觉得茶叶的取样量和定容的体积。我的实验条件:0.010~0.040mg/L,茶叶取样量:0.5~1.0g,定容到25mL。
2. 就按国标GB/T 5009.12、5009.11中食品的方法做就可以了,铅含量一般在0.1—3PPM铜一般在25PPM左右,具体步骤自己感觉怎么方便就怎么做了,做铅时最好加一点改进剂。
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:48

一二一、用氢化物发生器,冷原子吸收测汞,我现在做是不扣背景。瓦里安A220的仪器, 这个扣不扣背景影响大吗?
1. 汞是蒸汽发生发,干扰很少,又没有火焰背景,我觉得没必要扣
2. 氢化物进样方式,直接还原出汞蒸气,再者又是冷原子,不需要扣背景!

一二二、我用的是岛津AA6300,需要做校正。对于JJG 694有几点看不懂,请大家帮帮忙。
1.分辨率测定:点亮锰灯,待其稳定后,光谱带宽为0.2NM时调节光电倍增管高压,使279.5NM谱线的能量为100,然后扫描测量锰双线,应能分辨出279.5NM和279.8NM两条谱线,且两线峰谷能量应不超过40%。
问题:在哪里调节光电倍增管高压?仪器是密封的,维修的时候打开过盖子。在操作软件上也没有光电倍增管的调节。我怎样确定谱线能量是100?
2.基线稳定性测定:调节光谱带宽0.2NM,量程扩展10倍,点亮铜灯……
问题:量程扩展10倍是啥意思?还有后面的“瞬时”测量方式?这个仪器上没有我要怎样做?
3.检出限的测量:将标尺扩展10倍,对试剂空白溶液进行11次吸光度测量……
问题:标尺扩展10倍是啥意思?

1. 随着仪器功能的不断改进,有些术语是可能听不懂了。下面我将自己知道的告诉你:
1,你只要调个吸光度零即100%T就行了。
2,“量程扩展”这儿指吸光度倍率,对微机型的仪器已经意义不大。你只要能准确读出三位小数的吸光度就行了,即:0.00x Abs,有些仪器能直接读出第四位小数,那就更不需要“量程扩展10倍”了。
所谓“瞬时”测量方式,无非就是连续读数的模式,一般仪器都有。
3,“标尺扩展10倍”就是上面的“量程扩展10倍”,主要此时必须读出第四位小数:0.000X Abs.你只要能读出第四位小数就行了(用你自己的方法)。
2. 你只要调个吸光度A为0或透过滤T=100%就行了

一二三、与大家讨论一下为什么从水库出来的水,含锌的浓度低,而从水厂到家用的自来水,含锌浓度高?
1. 水库水一般是碱性的,但是加工为自来水过程中要通入氯气,这样水系就成为酸性了,再加上自来水运输使用的是镀锌管,可能里面的锌慢慢的被溶解了
2. 会不会是水厂的净水原材料里的Zn含量比较高??
3. 多数是水管管道的原因。

一二四、我在日常分析土壤中金属铬 分析结果总是偏低!而且用火焰测定时火焰特别不稳定 总出现漂移 那位同行有什么解决的好办法?
1. 火焰法做铬要用富燃火焰,调整一下燃、助气比例和流量试试。如果做土壤总铬一定要加氢氟酸全量消解,定容时一定要加氯化铵作增感剂。
2. 再补充一点,消解时最好不要加高氯酸,因为会生成氯化酰铬挥发损失。如果是一定要加高氯酸,注意控制温度,这样铬多少会有一些损失,可以考虑密闭消解或者使用三角瓶等小口大肚容器消解。最后在测定前一定要加入助剂,测定火焰最好是笑气,使用空气-乙炔需要使用贫燃焰,就是乙炔含量比较大的、燃烧会发出呼呼响声的,我一般使用1.4乙炔流量,9mm高度检测。

一二五、我在工作中用火焰原子吸收做钠,开始很好,但后来怎么发现曲线的吸光度相当高,已经排除了试剂的问题,仪器也无故障,换了新的阴极灯后反而没有吸光度,这是怎么回事?
1. 是不是灯电流设置有问题 也可能是以前的等发射的太低了
2. 那会不会是样品池有堵塞?
3. 电离,建议加入电离抑制剂
4. 为找到原因,建议用发射法试试,若仍无信号,则应检查进样系统和检测系统;若有正常信号,则显然灯有问题。

一二六、笑气装置如何使用?
1. 笑气使用:一般用空气-乙炔火焰先点着后,转换.但是笑气使用中危险性极高,一般多用石墨炉法或氢化物法替代。
2. 笑气危险,使用时不能大意。以下几点是关键:
1,不能漏气。
2,笑气钢瓶减压阀必须要预热。
3,点火:先点燃空气-乙炔,再转为笑气-乙炔焰。熄火:也须转成空气-乙炔再熄火。
4,保持火焰根部红羽毛区的高度在2公分左右。红羽毛消失了意味着爆炸临近了!!!
5,乙炔气和纯水必须纯净,否则火焰发黄使你看不清红羽毛区。

一二七、我在做Pb样品时,发现Pb灯光晕有点浑的感觉,不清晰。换一个Pb灯后,灯的光晕很清晰。不知这是由何原因引起?
1. 这有可能是由于阴极位置不准,造成透镜成像效果不好造成的。或者是灯的光窗的问题。你可以试试用酒精乙醚混合液擦一下灯的光窗。
2. 如果灯内颜色成粉红色就说明灯需要处理一下

一二八、石墨炉用自来水冷却,但最近系统老是提示水温高,仪器无法运作了!请问,该怎么确定到底真是水温高呢,还是测温元件坏了?
1. 自来水的话应该是结垢造成的
2. 也不清楚是如何控制水温度的,不过水温高的话说明结垢堵塞了管道,造成冷却效果下降,所以先看看是否有结垢,如果不是结垢的原因,就是温度探测的原因了
3. 以加进去醋酸让其循环让里面的垢分解。还有一种可能是堵了,可以用氩气吹开
4. 这个问题我也遇到过,解决方法是:打开空调,半个小时后就可以了,当然温度要开低点

一二九、发现电热石英吸收管内表面沉积一层盐雾,影响灵敏度,除了用氢氟酸清洗外,还可以用什么代替?
1. 我用是北京瀚时的,好像只可以用氢氟酸洗,但绝对不可以沾到电热丝,好像洗后灵敏度会大大下降
2. 通电加热一段时间,让易发挥的物质全都挥发掉,然后再用超纯气体吹,就差不多了!

一三零、做油漆和玩具漆膜中总铅测定,听好多人说用3050B程序消解,但我试过根本没办法将油漆消解掉.(我用的是加热板,公司不愿意买微波系统).然后我按国标<<油漆,清漆中总铅测定方法>>采用硫酸-双氧水消解.大多数样品能消解到澄清透明.但黑色油漆会有极细黑色粉末无法消去,而白色油漆在加EDTA和氨水后会形成絮状物,我想这该会吸收铅的.
1. 黑白漆明显是消解不彻底。改为硫酸-硝酸法,直接电炉加热
2. 方法:
1。微波消解--原子吸收测定
2。压力氧弹消解--原子吸收测定
3。固体直接进样石墨炉原子吸收测定
3. 黑漆里面是炭黑,需要更多的氧化性物质才能消解完全。白漆里的是钛白粉,钛白粉是消解不掉的。做Pb最好不要用硫酸,干扰测定的。总铅我都用ASTM的方法。
4. 油漆里面的总铅含量可以用以下方法进行测试,你可以参考一下:
一:AOAC中有一个方法(不好意思,具体方法号码我记不得了)
准确称取过筛的样品1.0G,加入15ML的硝酸在100度时煮1小时,然后升到160度,恒温5小时,保持回流,定容到100ML,上机测试.
二:国标,灰化,灰化温度控制在456度,灰化时间4小时,为了不让铅损失,可以先加入1~2ML浓硫酸碳化完后再灰化.
三:BS有一个方法湿法方法,少许硫酸+硝酸+盐酸.

一三一、请问为什么我用原子吸收法测米粉中钙的含量时湿法消化结果总要比干法高许多?
1. 会不会是消化中带进去了干扰元素,或者污染了?标准规定使用湿法消解,并且注意加热过程中要求盖盖子的!!注意消化细节。
2. 干法的回收率一般要低点,湿法由于加入大量酸,容易带进被测元素

一三二、1.在原子吸收里什么叫特征浓度。
2.特征浓度的意义是什么。
3.特征浓度与检出限有什么关系。
4.为什么说在1%吸收时的吸光值是0.044

1)什么叫特征浓度。
在原子吸收光度法中,特征浓度S表示给定条件下能产生1%吸光度的样品浓度,是仪器灵敏度的一种表示方法:S=(C*0.0044)/A ug/ml

2)为什么说在1%吸收时的吸光值是0.044。
产生1%吸收就是透过99%, A=log(Io/I)=log(100/99)=0.0044

3)特征浓度的意义是什么。
a)只要测定一个已知浓度样品的吸光度,便可通过计算确定仪器灵敏度是否满足指标
b) 根据特征浓度值,可考察仪器条件是否优化
c)根据已知浓度范围可预知吸光度范围,或确定某元素能产生最佳吸光度水平的浓度范围

4)特征浓度与检出限有什么关系。
特征浓度S只考察样品浓度和吸光度的关系,检出限DL在特征浓度的基础上还考察了仪器的噪声,更能反映光度计的性能L=(C*3b)/A ug/ml,其中b是噪声水平。

一三三、火焰法用能产生0.2个abs的cr标准液优化信号,最高信号只能调节到0.06个abs,这是为什么?同样的方法铜能达到0.2左右,请问为什么?
改变燃气比,该元素需要富燃火焰

一三四、请问金属端子的前处理该用啥酸溶解?其基本含量为:41-43%Ni 1%Mn0.5%Co  0.15%Si,其余的百份含量为Fe.请问该用怎样的酸来溶解?
1. 试试用热硝酸,浸泡50秒
2. 可以用王水消解

一三五、用原子吸收法测锰为何质控样值偏低?
重新配制标准溶液,样品酸度和标准溶液酸度一致。
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:49

一三六、我用石墨炉原子吸收测铅,样品是用2.5ml硝酸微波消解,然后顶容到25ml,进样测定.硝酸浓度比较高。发现铅的吸光度逐次降低.10ug/l的标样吸光度从0.11降到0.09 又到现在的0.06....做标样时灯能量稳定,每次做的标样溶液都一样的,怎么会出现这样的情况?是石墨管不行了? 刚一个星期前换上去的新石墨管(瓦里安的)做出来的曲线还是好的 就是每个浓度吸光度都降低了,这样的结果可以出报告吗?是用来做进出口检验的 .
信号偏小的几个原因:1。还是出在进样不好上,试着调节一下你的进样针位置2.实在不行,加基体改良剂3.光路需调节(包括炉体,灯,灯电流等)4.灰化时间和温度需优化5.石墨管(锥),石英窗清洗一下6.标液重新配一下,有时放长了会变。

一三七、氘灯扣不了背景,怎么办?如果在测定铜时氘灯扣背景能量不够,那么在测铅时可能能量够吗?
1. 能量不够是灯的问题还是光路没有调整好,先检查一下。
2. 我的也测铜时能量不够,原因是氘灯能量在400nm以下高,超过400nm就建议用其他方法。应该有自吸扣背景吧?我都用的自吸,只能牺牲一下灵敏度了,另外噪音也会大一些
3. 也可以把铜灯电流调小一些,测铅时不没什么问题
4. 氘灯扣背景在400以下都应该没问题,如果能肯定氘灯没问题,那就重调一下光路。如果以前用没有能量低的问题,最近才出现的,那就检查一下是不是有人动过了透镜或其他光学件,如果动了,那就找厂家吧,最好不要自己修。如果一直是这样,就仔细看下说明书,看看是不是自己操作上的问题。

一三八、用石墨炉做药片中的铅时遇到了问题,我把药片磨成粉末,称取0.2g,用10mL硝酸进行微波消解,之后加水赶酸,用纯水定容.回收率实验则在样品中加入0.1g标准物质,处理方法一样.上机后却发现添加标准物质后的吸光值比未添加的样品还低.这下就不懂了
1. 你先做一下平行试验,看看精密度好不好再说
2. 是平行操作的!结果差别如此大就需查一下你使用的全部器皿、溶剂是否有污染,铅到处有很容易被污染,消除污染本身就很难,特别是对痕量分析。

一三九、污水中重金属分析为什么要进行消化处理?
1. 因为污水中的重金属有的是原子态的,需要转化为离子!
2. 其原因主要有:(1)污水中含有有机物,它们的存在影响测定,需经消化处理加以破坏;(2)经消化处理后可使试液的介质与标准溶液保持一致,从而保证测定的准确性。另外,在污水中重金属不可能以原子状态存在,大部为离子态,少量为络合物或化合物。
3. 你要测定的是某种重金属的总量,包括溶解的重金属和不溶解的,而不是单单测定溶解在水体中的重金属
4. 像废水这种基体比较复杂的情况,其实并不容易测出结果,关键是要尽多的知道大致有些什么物质在里面,有些杂质在原子化的时候会干扰所测样品的吸光值,还有在去除其他杂质干扰的时候,小心别让所测元素受到损失,或者生成了更难测量的新物质(原子化温度可能变了)。

一四零、光栅的疏密对AAS重要吗?
1. 肯定有影响,在相同的面积上光栅刻线多,分辨率就高.相邻的干扰少
2. 光栅的分光能力并不取决于刻线的条数。
从光栅色散率公式可知,在自准条件下
(  



提高线色散率可采用长焦距f、大衍射角β、高光谱级次m、减少两刻线间的距离d(以提高每毫米刻线数)。
从光栅分辨率公式可知



提高分辨率可增加光栅刻线总数N、用高衍射级次来解决。
在常规的光栅设计中,都是通过增加每毫米刻线数来提高线色散率和分辨率。事实上由于制造技术及成本的原因,精确、均匀地在每毫米刻制2400条线已很困难,采用全息技术制造的全息光栅最高可达10000条,但由于槽面成正弦形,使闪耀特性受影响,集光效率下降。


一四一、做食品中的铅 锌 铁时有钠干扰应怎样驱除?
加大称样量使用火焰检测,我没有发现比较大的干扰。如果要去钠,常规化学分析中测定钠使用一种试剂,可以将钠沉淀的,不妨试试。

一四二、我最近测Pb时所测的吸光度A怎么是负值?是什么原因所在?一般标准溶液的吸光度A在什么范围内最好?A=Wbc W(Pb Fe Al Ni Si Cr W: 为灵敏度)=?
1. 浓度太低,空白溶液与样品基体不符
2. Pb浓度太低,或是有溶剂的干扰
3. 造成这样的原因应该很多。首先,你要说明你用的是什么仪器?如果是原子吸收分光光度计,造成铅吸光度负值的原因:1、样品空白没有校正,并且样品空白是负值;2、铅寻峰不正常;3、铅阴极灯发出的光线与火焰不在同一个垂直的面上。
4. 标准曲线的吸光度最好在0至0.6之间,还要看它的相关性,一般要求三个9以上才可以。对于各元素的灵敏度与仪器本身有关,而且就是同一台仪器它的灵敏度也是在一定范围内波动。
5. 与样品的基体有关,通常用硝酸和高氯酸(4:1)来消化样品,酸度太高造成背景也高

一四三、原子吸收光谱有时不能点火啊?请问是什么原因啊?
1. 不知道你的是什么仪器,可能是你的乙炔气管路较长,多通一会气就能点着,也可能点火头的位置不对.
2. 不能点火,首先要检查气路。
3. 可以看看点火器是否发射火星,有可能是乙炔压力不够造成的
4. 在注意气体压力设置的同时还要看看各个连锁装置是否正确,这个也 可能导致不能点火
5. 你的AAS软件中点不着火没有错误提示吗?现在大多数软件上都会有提示,并且会给你好的建议。
6. 会造成这样的情况的原因有很多,一般是空气压力没有达到要求,仪器是不会点火的;还有一个原因是燃气被堵住了,先把燃气开到最大,点火后烧一会,然后关掉,调到要求的燃气流量

一四四、:我用磷酸二氢氨和硝酸镁做改进剂,加1%的HNO3测量Pb(石墨法)
空白校正,0,10,20,30,40不用扣背景可以做出来吗?
2:我现在测的磷酸二氢氨溶液为0.33是否正常(水为0,硝酸镁也为0)?
3:我用灰化800,原子化1400做的空白为0.012,
    和灰化500原子化1800 做的空白为0.300,这个是不是可    以说空白太高了还是? 横向石墨管 
 
1、应该使用背景校正,因为即使样品的集体很简单,有些改进剂的加入,可能会使背景吸收增大。
2、0.33肯定太高了,尽量用正规厂家生产的优级纯试剂。
3、太高了,检查试剂。
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:51

一四五、我用的是连续蠕动泵进样的方式,用氢化物测汞,主机都基线是挺稳定的,进蒸馏水基线也是挺稳定的。但是用氢化物做汞的标准曲线,发现汞的Abs值一路飘高,很难稳定下来。载液用的是1%硫酸,硼氰化钾用的是0.5%,汞标准系列 用1%盐酸定容并含有100uL5%高锰酸钾。请问造成这种现象的原因是什么呢?
你用的是什么型号的仪器?不应该是仪器的问题,做什么样品?用硫酸作为载夜?应该是你的试验条件的问题!载气和屏蔽气流速,还有积分时间与延迟时间的选择,你的原子化温度是多少?汞比较特殊,他不是形成氢化物,而是还原出来汞原子的,性质特殊,需要加大载气流速的,还有积分时间和延迟时间与其他元素有一定的差别!,你最好还是做一下条件试验来确定一下!
硼氰化钾用的是0.5%?KBH4吧!对于汞来说,不会要这么高的还原剂浓度的!

一四六、测定水产品中Cd含量时,常要加基体改进剂(Pd+硝酸镁),样品的峰型确实很好而且背景也不高,但是标样的灵敏度却降低了。不知道这样作可行吗?而且谁能解释一下,标样灵敏度降低的原因。而且感觉加基改和不加基改,灰化温度基本不能提高。我用的是PE700。灰化温度350,原子化温度1750。灰化温度一提高,读数降低的非常厉害。
1. 你试试降低原子化温度,每次50度,加基体改进剂磷酸二氢氨和硝酸镁。
2. 我也使用过pd做cd改进剂,灵敏度确实下降,有时峰形不太好,精密度也变差,特别是低浓度区,对pb也是如此,对灰化温度不像pb等元素那样可以明显提高,不能稳定较高的灰化温度,不过对于消除某些干扰,感觉比磷酸二氢铵好些,尽管后者能稳定cd到800度左右。

一四七、用石墨炉做化探金时,因为含量低大约为2.5ppb,空白值也差不多是这个值,求助将空白值做低的方法。
是不是你先对样品富集,然后测定,我当年用FAAS就用乳状液膜来富集的

一四八、测钙时我要在样品中加入锶盐,但是我是否应该在标准溶液中也加入锶盐。
测镁时感觉吸收峰很怪,先是突然升高,随后就降下来,不知道为什么?有资料说硝酸对测镁有影响,是吗?可以标准溶液中又要加硝酸。

1. 样品溶液里加了,那么标准溶液也应该加的,要扣除相关影响的.重金属的标准溶液都是用硝酸保存的
2. 标准溶液当然也要加入锶盐,尽量保持与样品基体的一致性,这样才不致于相差太大,另外也有必要做锶的空白试验
3. 测钙时,标准中的锶盐应该和样品相匹配。测镁时,有时也需要加锶盐什么的。而且镁的曲线高点很多时候容易偏低。燃烧器的高度和角度对镁的测定也有影响。硝酸介质使镁的测定结果容易偏低,不过酸度较低时影响不会太大。

一四九、噪声高是否就是代表信噪比差,得出的吸光数值不稳定呢?
信噪比=信号/噪声。噪声大了自然导致信噪比降低,检测结果就差。

一五零、横向加热的石墨炉(带塞曼扣背景)绝对要比纵向加热的好吗?帮忙分析一下
1. 横向加热温度变化均匀,在石磨管的全长范围内,温度差异小,大概可以形容成一个板凳,呵呵,左右两个斜坡,中间一个平台。
纵向加热温度变化不均匀,中间温度最高,两边的温度逐渐下降,大概可以形容成一个拱桥,中间一个最高点,从最高点开始往两边逐渐下降。
横向的优点在于:
1.温度变化均匀;
2.降低原子化温度,通常在原子华温度上可以降低300-400度;
3.基体干扰小;
4.记忆效应小。

温度是否均匀对于塞曼效应没有影响,横向加热对于塞曼型仪器的贡献在于:可以在横向加热的石墨炉上加方向平行于石磨管方向的磁场,即,在横向加热的石墨炉上加纵向交变磁场。在这方面,PE和耶拿都有相关的产品。PE的产品是水平方向加热的横向石磨管,而耶拿公司的是竖直方向的横向加热石磨管。
2. 横向加热温度变化均匀,解决了石墨管两端的温度梯度问题,减少和消除了大多数化学干扰,提高石墨管的使用寿命。记忆效应比较小,降低原子化温度,基体干扰小。
3. 主要原因应该是从实施纵向塞曼效应而设计的,不用偏振镜这样设计能减少光能量的损失!从而提高信噪比!主要目的不是你说的追求温度的均匀性,而是实施纵向塞曼效应的原因!
4. 横向加热可以消除温度梯度引起的记忆效应,也可以降低原子化温度,纵向加热无法避免的存在温度梯度,因此横向加热是业内公认的高一个档次的技术。
横向塞曼的磁场强度比纵向塞曼要强,只不过PE公司的设计只能是横向加热配上纵向塞曼,现在耶拿和GBC都可以采用横向加热和横向塞曼技术。
纵向塞曼减少一块偏振镜是事实,但是我觉得塞曼磁场可以调节强度会是今后的一个方向,不管是纵向还是横向

一五一、石墨炉法检验保健品片剂中砷和铅含量的注意有哪些?
我正在一台PE800原子吸收,从事保健品砷和铅的检验,因样品中含有的钙和蛋白质成分较高,影响试验结果,造成空白值比检测值高,无法计算,重现性不好,请问,那位朋友了解此项检验前处理的注意事项和仪器的最佳设定参数。多谢!另外,石墨炉法能否测定砷含量。

1. 1.在氩气的内气流中加一路含氧附助气,该附助气有利于消除大量蛋白质基体;
  2。若石墨炉实在做不好,可用氢化物发生法测砷。
2. 石墨炉温度条件建议:
测砷:灰化 1000-1100度,原子化2200-2300度,加钯-镁基体改进剂;
测钙:灰化 1100-1200度,原子化2500-2600度。
3. 首先把标准曲线做好,测标准样品所得结果是否符合要求;
然后是解决样品的预处理问题,做平行样,看看所测结果是否平行。
4. 用石墨炉测砷和铅的话,灵敏度低,误差也会比较大,一般建议采用氢化物法

一五二、这些天我在使用石墨炉测铅,可是连标准曲线都做不完仪器就出错了:每次都是“石墨炉接触错误,请检查石墨管”,而我的石墨管是新的,刚换上的
先检查石墨管和石墨锥是否紧密接触。如果是,可能电路板故障;如果不是,将石墨锥稍微推出来一点。但是一般调教过的仪器石墨锥不会变化啊,除非石墨管短一点或者石墨锥外圈损坏。

一五三、1.做原子吸收的时候,为什么溶液要临时配制
2.为什么空气乙炔流量会影响吸光度的大小
3.调节能量100%是不是在点火了以后也可以调节,还是必须在点火以前调好

1. 1 做火焰吸收的标准溶液,如果将标准溶液放在塑料瓶中,加一定的酸度0.5mol/L的酸的话,可以保存很久的。
  2 当然会影响的。
  3 应该是点火后调节100%更好!
2. 1、对于配置溶液来讲,我个人认为是这样的:首先每种溶液(特别是标准系列)配置好以后都不可能一直并且长时间使用的,原因是保质期问题,还有就是有些溶液易挥发、吸附、分解等都容易导致浓度的变化;所以最好是现用现配,保证结果的准确。
  2、空气和乙炔流量的改变,其实就是改变了火焰的状态和火焰温度,说白了就是改变了火焰的测试条件,吸光值当然会随着测试条件的改变而改变了。
  3、一般是在点火前将能量调整到最佳状态,点火后调整好火焰的观察高度,然后调整增益,将能量调整到100%即可开始测试了。
3. 点火后调节100%不一定更好,因为点火前调到100%,点火后由于火焰的阻挡使得透光率小于100%,可以调节能量使得透光率达到100%,但是要是负高压变大或灯电流变大,但是负高压变大会使噪声变大,灯电流变大会使灵敏度降低,所以要调节透光率时要观察一下负高压和灯电流的数值。

一五四、请问做原子吸收,样品中家5%硝酸是为何?
1. 一般是做为基体。能起到提到灰化温度的作用
2. 酸度大了也不好的。石磨管很容易损坏的。注意控制。
3. 肯定是所测的元素适合5%的硝酸介质,原子吸收的测定大部分都在酸性介质中,只不过有的是盐酸,有的是硝酸等
4. 一般在做火焰时用盐酸1%左右就可以了,做石墨炉时用硝酸比较多,0.2%就可以了。酸的浓度太高对检测样品不好
5. 选盐酸还是硝酸看看是作什么的金属,有些金属与盐酸会形成一种难分解的化合物,这时就要选硝酸。
6. 有可能是需要硝化吧,要使溶液变得澄清,除掉固体物质。若是这样还可以用硝酸-硫酸或硝酸-高氯酸,如果不能除去悬浮物,要用砂芯漏斗过滤
7. 测定重金属溶液需要呈现酸性,因为这样才能保证内容金属呈离子状态。硝酸不仅不会形成络合物来影响测定,而且也是一种增敏剂。但是做石墨炉必须注意酸度,否则石墨管损坏很快。
8. 我用的是2%的硝酸,防止重金属水解
9. 加酸避免金属离子在中性条件下水解产生氢氧化物,影响其原子化
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:52

一五五、石墨炉进样系统出现样品不进入石墨管的情况,不知道什么原因!进标准曲线的时候没有问题,进样品的时候,发现没有试液进入石墨管!所以没有出峰!不知道是什么原因,难道是试样太稠了?
1. 估计是进样针尖被污染了!
2. 看看自动进样器进样管有没有什么问题,比如断、漏、管路被压扁、进样电机或装置有没有动作等等,出现这种现象一般应该是自动进样器的问题。可以用排除法加以验证,人工进样看看就可以排除是不是样品和主机的问题了。
3. 还有就是自动进样器没调好。有时候用了一阵进样针会偏掉--仪器稳定性不好

一五六、请问为什么我买的国家标准品上有的金属元素是用硝酸做基体!有的又用盐酸做基体!为什么不通一用硝酸呢?比如铁就是用盐酸做基体? FE为什么不能用硝酸呢?请说明原理?
1. 这应该涉及到当时配标准溶液所使用的固体。一般应该和那对应。当然也和所使用的场合有关。
2. 应该是根据元素性质和基准物的形式!如:银标准不可能用盐酸介质.
3. 这是根据元素的不同性质,Cu,Cd,Pb,Zn一般HNO3,Fe,Mn一般是HCL,值得注意的是Cu是硫酸铜配制的!!!,不能与Pb,Cd发生沉淀
4. 你没有做过条件实验吧,不同的酸在测试不同元素时,这产生的背景吸收是不同的,如高氯酸,那是一点都不能有的,你用不同浓度的酸去做条件,你会发现它的线性是不同的.

一五七、我用石墨炉测铅回收率只有50%。空白值太高怎么解决?是否将仪器参数重新摸索,还是将消化方法改变,改进剂加入没有任何效果,应如何加改进剂呢?
1. 更换试剂,减小中间处理过程污染
2. 我也做过回收率,铅的回收率相对来说是比较好的,可能在实验过程中污染了吧,因为你的空白值很高。在做的时候要尽量减少损失
3. 我测血铅也出现吸收值太小,后来检查仪器,发现进样口堵塞

一五八、如何调整才能使喷雾头达到最佳的状态?喷雾头的气路堵塞应怎么办呢?(完全堵塞,不出气体)
1. 一般把雾化器取出,用高压空气反吹,或者用超声波清洗。
2. 以后实验时要注意,液体一定要纯净,或经过过滤。
3. 太多使用过金属类雾化器的使用者在雾化器发生堵塞时,会很自然地想到用金属通丝去捅,却不知玻璃雾化器是不可以捅的(一捅就碎,雾化器将报废)。玻璃雾化器一旦被堵塞,应该反吹,一定不要捅。
4. 主要在于样品前处理时可有完全消化,否则即使弄好,换了新的,还是会堵塞,再有做完实验一定要定期清洗。
5. 取下雾化头,开起空压机反吹~~雾化器喷出的水雾应该均匀向四周散开~~
6. 样品的处理效率很重要,我以前做水果的,颗粒太多,很堵。做完试验要吸点蒸馏水,平时我们采取的措施是擦一下,不过效果不好,很快又会堵的
7. 实验完毕,要用纯水清洗几分钟。实验过程中,分析3-5个样,清洗一次,以防盐分吸入过多,造成堵塞,导致吸入量降低,分析数据不稳定。

一五九、用石墨炉做土壤中的Cd,Pb加什么基体改进剂效果好?硝酸镧 还是 氯化鈀 还是 磷酸二氢铵?
1. 用磷酸二氢铵效果好,也经济;当然用硝酸鈀也很好,尽量不要氯化物。
2. 按我的经验,用硝酸鈀很好。

一六零、在用石墨炉做Cu的标准曲线时,空白的信号比标准的高,所以没有标准曲线显示,机器提示:标准和浓度不在同一个序列。(standard and concentration are not in same order)
1. 什么空白?样品空白还是标准空白?首先应该确定清洗没问题!一次做3~4个样品空白试试,看看是否平行!
2. 开始做标准之前,最好先将石墨炉空烧几次,以消除残留或外来污染;同时应保证空白与配置标准所用的完全一致。
3. 你指的空白应该是标准系列空白吧?如手动配置标准系列的话空白应与系列同时配置,在操作无误的情况下就算系列不好也不应出现这种情况,如标样点吸光度值正常的话则空白被污染,系列应用超纯水定容,石墨管用前应老化不要空烧,空烧毁石墨管,再试试吧
4. 这种现象也时经常出现的,多测几次,因为开始测的时候,仪器不太稳定包括灯压等,需半个小时稳定。还有可能空白的铜含量较高,导致铜第一稀释浓度相对空白来说铜含量已经忽略了。
5. 1、仪器和元素灯要有足够的预热时间。
  2、分析测试之前应对石墨管空烧2~3次,新管空烧次数会更多。
  3、空白水应同配制工作曲线标液所使用的纯水保持一致,并要求绝对干净。
6. 告诉你最简单的一个方法,不要用石磨炉,改用空气--乙炔,经济,实用。灵敏度很高的!
7. 我也有过这种情况,我一般认为是容器污染,所以重配一下就好了


一六一、我从事药品行业,经常测钠,效果不好,请高手指点如何消除干扰,测定用水需要用塑料容器装吗?玻璃仪器用稀硝酸侵泡过夜会有改善吗?
1. 尽量不要用玻璃仪器装,短时间可能影响不大。样品最好用塑料瓶装。
2. 注意酸度、氯离子浓度的匹配。可试验标准加入法。

一六二、敞口消化样品会损失被测元素吗?如果在没烧干和没样品飞溅出来的情况下.
1. 消解过程中易挥发元素或易形成挥发物元素,可能会因挥发而损失;某些材料的消解器皿可能对某些元素有吸附作用,导致该元素的确实;
2. 所加酸为4+1的硝酸-高氯酸,在没烧干的情况下,消化液温度应该低于高氯酸的沸点(?没查到,但感觉不应太高),而常测元素如铅\砷的灰化温度可能都要高于这个温度.
3. 铅砷都是低温元素,消解时温度控制很重要。

一六三、硼对原子吸收火焰光谱法测锂有何影响?如何消除?
有干扰吗?
可用加标回收试验验证一下,如没问题(满足您的分析误差要求即可)则无须考虑硼的干扰了。

一六四、我使用的是普析通用的TAS-990的原子吸收分光光度计,现在在用火焰法测定饮用水中的铁、锰、铜、锌,由于含量都很低,我想测定一下仪器的最低检出限是多少来看看测定的数据是否可靠。请问哪位知道方法和计算公式?还有一个问题,就是我们用石墨炉测定饮用水中的金属元素时,需不需要加入基体改进剂和需不需要采用氘灯扣背景?
1. 检出限,分仪器的检出限和方法的检出限。仪器的检出限为测量至少11次空白的相对标准偏差的3倍
2. 检测限=3S'/S
S'为对空白溶液进行11次测定的RSD
S为仪器的灵敏度,即标准曲线的斜率。
这是仪器的检测限
做水我认为不需加基改。

一六五、在给定条件下,某元素的水溶液能得到1%的吸收或吸收度为0.0044即lg(100/99)时所需该元素溶液的浓度.这种说法对吗?
1. 产生0.0044吸光度的浓度和质量,现在是特征浓度和特征质量的定义。根据1975年IUPAC建议,已不再将其称为灵敏度了。灵敏度是指被测组分浓度(含量)改变一个单位时,分析信号的变化量。
2. 灵敏度严格说就是校正曲线的斜率dA/dC

一六六、测铅的从现性很差,同一个溶液进两次样,测出的结果不同,有时还测不出.
1. 是否有污染
2. 从两方面找原因吧:仪器 。试样
仪器光路变化,这方面又主要看元素灯
再着说试样,标准一般都OK,看下试样有没有被污染
3. 一,你的标准酸度过不够。
  二,你采用的是283.3还217.0。217.0灵敏度高,但是测的时候线性有点漂,不过经过扣背景,已经不是问题。
  三,样品消解完后,也要保证足够的酸度。

一六七、原子吸收测石油中铅
1,217和283哪个波长好,是否用氘灯校准
2,我用1%硝酸做标准曲线,线性很好,0。996。可我测样品时,样品处理用5%硝酸,空白值太大,测定值为负值

1. 关于第一个问题,主要看你样品的浓度下,哪一个吸收波长对你更有利(吸收最好).
第二个问题,你做的是什么样品?建议你考虑是否有其他物质屏闭了你样品中的铅,或者前处理不完全.
2. 建议用5%HNO3做一下扣除试剂含量
3. 一般很高浓度选择217nm的波长,但217的波长干扰较283.3的大。
建议使用5%的硝酸配置标准溶液,以使基体匹配,如果5%硝酸仍然很高的空白的话,建议检查硝酸的干扰。
4. 217.0做低含量的好,但是稳定性不太好,要扣背景。
283.3相对来说可以比217.0灵敏多低(次灵敏线),但是它的稳定性好!
HNO3的酸度过低,易水解。保持标准,样品的酸度一致(5%比较好)!
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:52

一六八、奶粉样品,用的硝酸:高氯酸 4:1 赶酸时出现问题,平时都是用干法灰化的,最近几天在试验湿法消化,消化完成后加热赶酸时,我没注意可能几尽蒸干时,突然冒起一团火光,我同事被吓坏了,我的样品也完了。 各位说说应该注意些什么问题啊?
1,高氯酸在常温时氧化能力一般,但加热时有强氧化性,其氧化能力高于硝酸与硫酸;消化样品速度快,在遇有较强还原性的物质时,如酒精、甘油、脂肪、糖类以及次磷酸或其盐类时,反应剧烈而有可能爆炸。你的样品中有很多有脂类、蛋白质。
2,取样量20克太大了,一般取2克左右就可以了,还要放置过夜;现在气温低,效果不好,我是先放在60度的水浴上过夜 的。
3,要加沸石的(一般的玻璃珠就行了),这样也能起一定的防沸作用的。
我个人曾用湿法消化过植物油,放过夜后,最后还是爆沸的。现在改为了干灰化法。以前我是不用高氯酸的,全是硝酸与硫酸。
用高氯酸时一定要注意:
样品最好不要有强还原性;取样量要小;加沸珠;先常温(30-60度效果更好)放置过夜。
还有,消化时通风橱上的挡风玻璃门一定把要拉下一点。也能起防护作用。

一六九、我在做Al标准曲线时,用5点(包括Zero点),浓度分别为:0(1点),8ng/ml(2点),16ng/ml(3点),24ng/ml(4点)和32ng/ml(5点),理论上这5点的吸光值应等差递增,这样直线的相关系数才高。但我的测定结果为后4点(2,3,4,5)能成等差递增,而1点与2点相差却较大。我做了很多次都出现这种情况,请问这是为什么呢!
1. 说明第1点在仪器的检测限下了.
2. 或是第一点被污染了,重配个第一点试试

一七零、用Varian240石墨炉测Pb ,Cd做出来的标准曲线为什么不是条直线?
1. 一次说明不了问题,再做第二次、三次,以前做的很好,说明线性范围没问题,再不成就换人!可能的话换机子,做相同的标样!
2. 有时是会有些弯曲,用二次曲线试试。
3. 有可能超过测定上限了,由于自吸弯曲正常

一七一、我今天早上做原子吸收,由于火焰不齐有的地方出现了缺口,在没有关仪器的情况下取出了乙炔气体出口的那个冬冬(具体什么名称不知道),将出气口的狭缝清理干净后还原,结果主机显示:no burner.不能打火,这是怎么回事?怎样修呢?
1. 建议先关机,等一切装好后再开机、开软件。
2. 是否燃烧头装的不好,仪器检测不到燃烧头?
3. 可能那个地方装的不对或未装上,子细检查一下,应该没有大问题。
4. 是否燃烧头位置装错了,因为有的燃烧头上还有磁型环
5. 检查一下你的安装是否正确,仪器有无安全门锁,是否状态正常,然后重新开机试一下.

一七二、我用原子吸收测定时,标准曲线的吸光度很低,不知是什么原因?
1. 如果用的是石墨炉那可能和以下几种情况有关
  1。进样系统的问题,你看一下进样的时候针是不是带液
  2。灰化温度的设定可以调一下看看
  3。石墨管可能要更换了,可以再用别的标准样品试一下
  4。标准样品可能有问题,可以买国外的试一下
  5。物化系统需要更换了
2. 我以前也出现过这种情况,后来我才知道
  1.进样器管堵了,
  2.标准溶液放了太长时间,一般我是一个星期一换。
  3.仪器未得到优化。
3. 毛细管堵塞后,灵敏度会下降很多。
4. 使用仪器之前,应该进行仪器工作条件及原子化条件的选择
5. 我觉得你应该先优化一下你的火焰条件,因为火焰过一段时间就要优化,不然回导致灵敏度下降.
6. 如果是火焰做的,在标液无问题的话,你可以检查一下你的雾化器,调一下可能雾化不是很好

一七三、怎样才能使钙的标准曲线更直?
1. 你的标液的浓度估计配的大了,浓度大了以后就会出现弯曲的现象.因为每个元素的标准曲线是直线的话都有一个浓度范围
2. 要加入抑电离剂来抑制电离干扰

一七四、怎样测仪器的日间精密度啊?
每一浓度每天各提取测定1次,共n天,计算其日间精密度及变异系数。

一七五、在怎样的情况下,写未检出.未检出的依据是?
未检出一般来说就是采用某种方法没有检测到某特定物质的存在,但并不代表不含相关物质,它还存在这样几种可能性:第一,这种物质的含量低于该方法的检测限;第二,物质的浓度(含量)超出该方法的检测范围(在这点可能比较难理解,但是一般的检测方法都存在一定的检测范围,而不会是负无穷到正无穷);第三,该方法可能因为某些客观因素的影响而未能检测到本来存在的物质。。。。因此“未检出”这种说法其实是一种非常不确定的说法,但是在检测检验方面还是会继续延用这种说法,因为一般而言,没有哪种方法是可以确认某物质的绝对不存在。

一七六、刚入门原吸,主要方向是食品,所以基本是与石墨炉接触,特请教
1.关于基体改进剂,什么情况下才应该加
2.用石墨炉的时候是否要开启排风设备,开启的话,元素原子化会不会有损失
3.一般国标上都是作一次曲线,那么相关系数要求多少个9

1.  1、基体对测定结果有影响的时候
   2、要开的,不会有损失的
   3、0.995以上更好一点
2. 1.关于基体改进剂:这不是一个小话题。如果你是个新手,建议你找一本原子吸收光谱分析的书籍看一看,先把概念建立起来,以后的问题就好讨论了;
  2.用石墨炉的时候是否要开启排风设备:无论用火焰还是石墨炉都一定要开排风,元素不会有损失的;
  3.相关系数在0.995以上即可,除了一次曲线,二次曲线也是可以用的,国际上同样承认。

一七七、为什么我做土壤Cd同一个样品直接用火焰比萃取的高很多?
萃取基体分离富集后效果会很好的.但有几点要求:不能有氧化性溶剂的存在(指硝酸必须赶尽),否则会对KI-MIBK的萃取效率产生不利影响;加入的KI和VC溶液最好在分取样品的稀释澄清液后加入,这样在有机层当中即不会出现有破碎乳化(并有吸附溶渣)现象的难于分层,也不会出现雾化器堵截现象.萃取后放置的时间不能太长,否则会有I2的出现(有机层表现为黑褐色);正常现象时有机层的颜色应该为浅黄色;试样中Cu量高时会与KI中的I结合成CuI 对Cd造成吸附使结果低.可增加VC量来解决;进样毛细管中应加限提升量的装置(内径更细的毛细管),使火焰中不出现明火才能进行测量.

一七八、原子吸收时突然发现吸光度特别小,这是为什么呀?是石墨炉,配溶液,构造,或火焰的缘故吗?
先看雾化系统堵不堵,火焰是否正常,再看灯有无问题;波长一般不会变动,除非动了有关按钮;另外可用铜灯及铜标液检查,以确认问题所在。

一七九、我最近开展了,尿铅,锰,镉的测定,但是做的不是很好,不知是由于尿的基体过于复杂,还是别的原因,结果有点低,我怀疑是基体抑制,但是又没有好的方法这种抑制消除,不知有没有好的消除尿中基体干扰的方法。
1. 直接稀释后进样,基体背景干扰比较严重的,要加基体改进剂。或者是否能消解以后再测呢,破坏有机物以后,肯定会好多了
2. 测尿主要是基体NaCl的干扰,最好的办法就是稀释

一八零、今天做石墨炉测铅,发现元素灯光斑不能穿过石墨管中心,因此,加样的时候就看不见一点枪头上的红光。调整了原子化器位置好象还是看不到。拿个滤纸挡在石墨管前,竟然发现两个光斑。
1. 是否使用了氘灯校正背景?
如果是这样,两个光斑的颜色是不同的,要尽量使两个光斑重合,且通过石墨管的中心,这样才能得到较准确的分析结果,仔细阅读说明书看看如何调整。
2. 可能是氘灯的光斑和空心阴极灯的光斑.如果你熟悉这台仪器可自己调整,也可让厂家工程师调试.
3. 一个是空心阴极灯的斑,另一个是氘灯的光斑.你先对光,然后再调整光斑
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:52

一八一、我这里刚买了一台瓦里安原子吸收,准备周一厂家来验收的,我门不知道该准备哪些试剂
1 铜标准溶液1mg/ml,国家标准溶液(火焰部分用)
2 镉标准溶液1mg/ml,国家标准溶液(石墨炉部分用)
3 如订购了氢化物发生器还需准备盐酸和硼氢化钠(钾)及氢氧化钠(钾),优级纯。
4 氯化钠溶液5mg/ml,优级纯(石墨炉扣背景试验使用)
5 硝酸 优级纯
6 纯水 ≥18M欧姆

一八二、今天按GB/T5009.12做海产贻贝干中Pb测定,样品测得数据精密度非常差,数据相差几倍,BG Abs约2.5左右。但标准曲线数据非常好.测定时未加基体改进剂,怀疑是否盐份含量过高造成干扰,请有经验作过类似样品的高手指点
1. 首先要明确两个问题,
第一个是如果是国产石墨炉,消化再好也做不出来,因为背景比较高,而铅又是比较厉害的;
第二个,消化方式是常压还是微波,常压的话对人的要求很高,如果想做个几次就做的很稳定然后又在标值内很难,有相关经验的倒是可以做到,不过人家也是积累的结果,没有这个就安心做下来,消化可以用硝酸-高氯酸来做,加盖,控制时间在7h左右,温度160-200
2. 加基体改进剂试试吧,磷酸二氢胺。或者用标准加入法试试

一八三、我的原子吸收火焰不稳定,可能是什么原因?
1. 我认为可能的原因:1.空压机不稳。2.喷雾器半堵塞或喷嘴部被严重腐蚀。如果是空压机,又可能是机内积水过多或稳压阀内进水。如果是雾化器请换上新的。
2. 看看雾化器和喷嘴,清洗一下试验!

一八四、石墨炉对光的正确方法是怎样的?对食品样品中的硫酸根和磷酸跟选用那种基体改进基效果好呀(测铅镉)
1. 基体改进剂可以用钯盐。对光方法要看具体仪器
2. 若你的样品中有高盐的话,可用磷酸二氢铵做改进剂。

一八五、最近测乳酸钙中铅,可能钙元素太多把石墨帽、石墨锥也污染了。结果现在测钙不是样品时也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗过,效果不明显
1. 用1:1硝酸泡,然后蒸馏水洗净!
2. 用盐酸也可以,然后用蒸馏水清洗,彻底干燥后使用。
3. 除了浸泡清洗外,要多空烧几次。

一八六、标准上写电热板消解土壤用HNO3-HCL-高氯酸-HF消解,上机,石墨炉做测镉,发现空白和标准物质的镉含量都非常高。我怀疑是试剂上的问题,可能是用了高氯酸的原因.之所以这么怀疑,还有一个原因是去年消解土壤用微波消解(硝酸-盐酸-氢氟酸)后上电热板赶酸,上机很正常.而用电热板消解(HNO3-HCL-高氯酸-HF消解),上机,出现的情况是铅和镉含量非常高.从实际上分析,可能是高氯酸的问题,遗憾的是忘了直接进高氯酸的溶液上机试验一下.所以,我想请教一下,电热板常压消解土壤,不加高氯酸可以么?
1. 我觉得Pb和Cd两个元素应该可以吧,有些方法上好像只用王水,连氢氟酸都不用,高氯酸不好用过氧化氢试试看,找个标准土样对比一下。
2. 可以不用高氯酸和氢氟酸的,直接用王水消解就可以了,最后保持2%的硝酸介质
3. 消解土壤可以不加高氯酸,加高氯酸会使消解过程缩短,提高消解速度;如改用其它混酸也可使某些土壤消解完全。你使用电热板消解和微波消解测试结果不同,有没有考虑微波消解污染及损失小,而电热板消解有可能带来很多污染?你应该在电热板上作加高氯酸和不加高氯酸消解样品来对照一下。
4. 高氯酸是为了分解消解结束后剩下的有机物。某些元素并不要完全消解,所以就不要加。如果空白高,那就可能是高氯酸纯度不高,可以试试用优级纯的试剂
5. 高氯酸主要为了除有机质还有就是将HF赶尽,我想你应该要蒸干样品再加硝酸提取吧,最后冒烟的就是高氯酸。土壤中做Cd,Pb加高氯酸没有影响,空白高应该是试剂或器皿的问题,做Cd的坩埚和试管一定要用酸泡。

一八七、最近测乳酸钙中铅,可能钙元素太多把石墨帽、石墨锥也污染了。结果现在测钙不是样品时也有吸收值。我用棉花沾酒精清洗过,效果不明显。
1. 用1:1硝酸泡,然后蒸馏水洗净
2. 用盐酸也可以,然后用蒸馏水清洗,彻底干燥后使用。

一八八、我使用的石墨炉加热开关最近出现跳闸(昨天早上8-10点还在正常使用呢,可接下来就出现跳闸的情况了)我也作了一些相应的处理,可仍然不行,请大家帮忙分析原因.我做的处理如下:1.看管子有没坏,重新调节管口位置2.在滑轨上加稍许的润滑油3.边上的固定螺丝调紧点4.石墨炉的探测孔及石墨锥石墨帽清洁一下
频繁跳闸有很多原因的 石墨炉上那根30A大电流的导线接线不牢固(如果加热时候石墨炉发出轰隆轰隆的声音的话 有可能就是这个问题)
石墨管没有被夹紧 出现这种问题 就要把石墨炉上那个弹簧调长点 让它弹性加大 这样有可能解决问题
还有就是石墨炉同心度不好这个就只能联系工程师了
还有一些其他方面的原因比如需要更换石墨锥石墨帽之类的
应该检查下漏电保护器处与机器的导线连接的地方是否牢固

一八九、今天用石墨炉测谷氨酸钠(99%)中的铅,称取0.2克定容10毫升,按照标准不消化直接上石墨炉测定,溶液中钠元素含量较高,峰行不好,不知这种情况应该加那种基体改进剂才能消除背景干扰。
1.必须扣背景
2。加基体改进剂:磷酸二氢铵

一九零、由于土壤中K的含量比较高,用吸收要么得稀释要么得转燃烧头角度,听说发射法做K比较好,是吗?
1. 我用原子吸收的吸收和发射做过钾的测定,有如下感受,仅供参考:
1)首先,土壤中K的含量并不高,尤其是速效钾含量,拿吸收做正好;
2)我拿原吸的发射功能作过,相关系数和线性范围都不如吸收,只是吸收需要加入铯抑制电离;
3)另外,打偏燃烧头相当容易,是经常采用的方法,通过此招可在含钾几个ppm和几十个ppm的溶液分别得到很好的吸收值和线性.
测试的关键是要保证标液和测试样品的吸广值在0.2~~.6范围内.
2. 你可以用次敏线来测定,吸收作起来也不错

一九一、我单位用原子吸收测定钾钠时,发现有很高的空白,主要是由于蒸馏水产生,怎么才能更好的扣除空白呢,在无去离子水的条件下?
1. 采用一下二次蒸馏看看效果如何?
样品处理过程加带空白并在测量做扣除
2. 既然知道是水的问题,就要解决水的问题。扣空白是有一定要求的,空白太大会掩盖样品信号的。

一九二、我单位新买的岛津的AA-6300,我使用了一段时间发现吸光度不稳定,有朋友说用纯水雾化看看,说是在熄火的情况下,我今天试了一下什么反应也没有,请教各位同行指点。你们怎么雾化的啊?
他的意思是,不点火的情况下看基线稳定性,这时取决于灯和检测器。排除灯和检测器后,可以在点火的情况下,吸喷蒸馏水看基线,这时可以看雾化情况。前者叫静态稳定性,后者叫动态稳定性。

一九三、我们实验室的原子吸收光谱仪一直请国家计量所计量的,可其有效期为两年,如果在这两年中出现问题就无法知晓,但若自行按国家计量规程检定则需投入太多,请问各位前辈可有良方?
1. 需要做原子吸收的运行检查

一、最低灵敏度
工作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.300。
二、工作曲线线性
工作曲线中所用等差浓度标准溶液中,最高和次高浓度标准溶液的吸光度之差应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.8倍。
三、最低稳定性
工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度,相对于最高溶度标准溶液吸光度平均值的变异系数,应分别小于1.5%和0.6%。
2. 这个问题本人认为自已可以来做一些简单的测试就成了.
一是在仪器用一段时间后做一下仪器的的稳定性测试,看仪器的基线是否稳定,是否符合标准.二是用铜标样做一条标准曲线,然后用其中间标准连做几次看重现性是否好.这样就能判断仪器是否处于正常状态
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:53

一九四、火焰法和石墨炉测垢熔样中铝铜钾镁锰磷钛锌元素分别要加什么基改剂?
在乙炔-空气火焰中,火焰本身的吸收干扰锌的测定。选用氢气-空气火焰,这种干扰几乎不存在。磷酸对锌的测定有严重影响。锌是常见元素,要注意防止污染。
在乙炔 ─ 一氧化二氮富燃性火焰中测定铝,钙、锌、铜、铅、镁、钠等不影响铝的测定。铁、硫酸浓度>0.2%时,会使铝的测定灵敏度增加。加进钛或醋酸时,会增加铝的测定灵敏度。铝的部分电离,在试样和标准溶液中加进易电离的碱金属盐可以抑制这一干扰。
在乙炔-空气火焰中测定钙,铝、铍、硅、钛、钒、锆、磷酸盐、硫都会干扰钙的测定,降低钙的灵敏度。将0.1~1%的镧或锶加进标准溶液和试样溶液中,能抑制这种干扰。酸的浓度不同,所测吸光度也有差别,应保持试样与标准溶液的酸度一致。同时,要严格控制水和试剂的空白,仪器喷雾系统要防止污染。
在乙炔 — 一氧化二氮火焰中测定灵敏度较高,而且可以无干扰的测定。只有高浓度的硅和铝存在下才能观察到化学干扰。其电离干扰可加入易电离的碱金属盐予以抑制。在石墨炉中测定钙,由于生成碳化物而发生麻烦。无火焰测定检出限可达10-12g。
在乙炔-空气火焰中测定镉,除硅以外,极少报道一般金属对镉测定的干扰。硫酸、磷酸对镉的测定有影响。
铜的原子吸收测定干扰较少,宜用贫燃性火焰。大量Fe(10000µg/ml)存在时有干扰。Eu324.7nm干扰Cu324.7nm,使铜的原子吸收值增加。
镍、钴、铝、硅、钛对铁的测定影响较大。硅的干扰可采取加进氯化钙或氟化铵的办法加以抑制。加EDTA可掩蔽钴对铁的干扰。钨高时可在微酸性介质中加入酒石酸络合钨以消除干扰。

一九五、刚买的氩气钢瓶,才做了3天实验就发觉没气了。实验过程中,发觉在减压表表面上有水蒸汽形成,但没听到明显的次次声,是否是漏气的现象?本人觉得就算有漏气也应该是很轻微的,为何才3天时间就彻底没气了,到底是什么原因?
1. 先搞点肥皂液查一下所有的接口,尤其是注意减压阀两个表头与阀的连接处。(国产阀这两个地方容易漏,可以取下来上一点生料带后再上上去,要上紧),以及钢瓶与阀的连接处、阀与管道的接口处,管道与仪器的接口处
2. 如果是三天用完一瓶气,应该是减压阀前漏气,应该把主要精力放在减压阀以及阀与气瓶的连接上,还有一个可能就是气瓶漏,可能是位置是气瓶的阀芯,可以将皂液放在气瓶旋钮上,就可以查出来了
3. 应是气瓶本身在漏气,关了出气口后用肥皂水检查一下,我们用的气瓶常这样漏,后来只好在送气的时候,先检漏,不行就退,要不害死人。
4. 出水珠是因为漏气厉害乐,局部冷却水汽凝聚得。
5. 钢瓶本身的问题大一些吧。我们也遇到过这样的问题。或许,根本就没充满氩气。质量验收时,检查气瓶时很重要的。

一九六、最近发现随着乙炔气体的使用,AAS的仪器会出现吸光度变化的问题,我想知道钢瓶上的两个压力阀各有什么作用,在压力到达什么范围的时候就应该更换了?
1. 乙炔钢瓶上的两个压力阀一个显示的是钢瓶内的气体压力,一个现实的是输出压力.当输出压力低于压力表规定的压力(红色指示刻度)时,应换钢瓶气.
2. 由于乙炔是溶解于丙酮当中的,所以在钢瓶的压力到0.5MPa时就该换了,否则丙酮会被压出

一九七、点火时发现火焰颜色不对 原来应该为纯蓝色的 现在为黄色 而且火焰中间低 两边高 前后晃动 请教大家下原因可能是什么呢?
1. 排出设备的因素,我估计有这几方面原因:
1,乙炔管路中或者乙炔气瓶中所含杂质过高
2,空压机给出的助燃空气有杂质或水
3,火焰不稳定的话就要看排风口是不是倒灌风或者助燃空气压力不稳了
2. 狭缝也看一下,是否有垃圾堵塞

一九八、我用火焰做标准物质的Fe时,标准曲线都不错,结果总比标定值低1/3,(前处理用国标方法),做别的元素结果都不错.
1. 不知道你具体的是什么样品。 不过可以试试下面的方法:
用你的标准系列的一个浓度同样做前处理,看看是什么结果
2. 1、消解不完全
  2、样品空白污染
  3、标准溶液有问题
  4、仪器条件没有优化
请一一排除。

一九九、我是测食品中的铁,在测试铁的过程中碰到两个问题,不知该如何解决:
1、在用水预热燃烧头时,吸光度跳的范围很大,从0-0.1,我以为是仪器预热不够,可是几分钟后,重新校零后依旧是这样;
2、铁测得数据偏小,是不是因为主灵敏线旁边有很多灵敏线的干扰呢?如果是该如何解决?

1. 仪器与灯一般需预热30分钟以上,若静态基线稳的话,则可能是燃气或助燃气的问题,当然也可能与用的水有问题,测Fe很容易被环境污染的.
铁的谱线是比较多的,一般选用较小的光谱带宽来减小灵敏度的损失(可以扫描一下它的谱线).当然也可能是燃烧头的高度没调好,或者是喷雾器没调好或者是提升量没调好
2. 是不是仪器的能量没有上去,我测铁的时候,也碰到了这种状况,把负高压调高一点,重新寻峰,让能量达到100%左右,就稳定了

二零零、我现在在用一台PE的AA800的原子吸收,开机点火后,可以点着,在点火枪移掉之后就自动熄火了,我检查了一下气路,都还是正常的,不知道是什么原因
1. 计算机上有没有什么提示呀?乙炔是不是完全打开了?水封是不是有水?
2. 请检查一下气体的配比、水封和气路。
3. 应该是点火检测器坏了,没检测到点火后自锁。换备件


二零一、验收原子吸收光谱仪有哪些需要注意的地方?
除了检查到货是否齐全外,技术上一般需验收如下项目:
1。波长准确度
2。基线稳定性
3。灵敏度
4。精密度
5。线性

还需要学会操作和日常维护。

二零二、请问什么情况下用标准加入法好?什么情况下用工作曲线法好?
1. 一般情况下,若样品溶液组成比较复杂,且有很强的基体干扰的话就用标准加入法,但要考虑背景吸收和光谱干扰。其他情况可用水标准的工作曲线法或加基体的工作曲线法
2. 含量较低的时候也需要用

二零三、今天点火怎么也点不着,系统自检都是正常的压力没有问题,于是请教PE的工程师,说可能是我们的排风系统吸风量太大,建议我们关掉排风,点火的同时吹一下点火器,试了,也点着过几次,但当我们准备调节燃烧头位置时,刚开始进样吸液,火焰就熄灭了,之后再怎么尝试都不能解决问题。查了相关的资料有这样的一条,应该是点火检测器坏了,没检测到点火后自锁。换备件
1. 你现在是否还能点着火,还是点火后熄灭。可以先这样试一下
  1.点火时先注意听听燃烧头处是否有气体排出的声音
  2.点火加热丝工作正常吗,加热丝亮了吗?可以尝试一下手动点火
  3.拆下点火检测器,用酒精清洗
2. 把空气压缩机的压力调高一点试试!我貌似也遇到过同样的问题
3. 看一下燃烧头,是不是在最佳位置,如果不是也会自锁打不着.

二零四、用硝酸-高氯酸消化大鼠骨头用于原子吸收测定含铅量。温度约160度。
问题:
加了4ml混合酸样品粘稠,油状,最后变黑。于是又加了约3ml,变成黄色溶液了,(窃喜...),可一段时间后变成黑色固状了,好像再怎么加热也不行了,也不能再加酸了吧?请教各位这可怎么办呢?骨头样品都这么不好处理吗?

1. 用微波消解试试,或用高压消解罐试下!
2. 我猜想可能造成你的问题的3种原因
1, 消化的时候让硝酸跑的太多了
2, 待消化物质太多
3, 硝酸与高氯酸配比不当

二零五、原子吸收稳定性差,需要很高的负高压,怎么办?
负高压高了的必然结果就是稳定性不好。一般的超过400后就很明显了。相关的因素楼上的都说到了:
灯电流:多少可以直接的观察出来。可以很快的明确有没有问题。
波长精度:可以用别的灯看看,是不是波长精度的问题。
狭缝宽度:如果原来要求是大狭缝的,用小了了不行。也可以很真接的观察出来
元素灯本身的问题:元素灯寿命将至。换个试试。
光路没有最佳位置:主要的是元素灯的定位。不知你是什么仪器,如果有多个灯位,可以换别的灯位试,有可能能试出来。一般的要厂家才能。
检测器老化:如果仪器的时间长了,有这个可能。
边缘波长能量低:边缘的波长能量过低。
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:54

二零六、今天用原吸测铜的标准系列,铜标准系列是国家标物中心直接购买过来的,分别是0.5ppm,1.0ppm,3.0ppm的,结果测得的线性很不好,0.5ppm和1.0ppm的吸光度很高,且吸光度值比较接近。用自己的铜标准储备液稀释的标准系列也出现这样的情况,低浓度的吸光度偏高,线性也不好。难道是因为雾化效率和提升量设置的不合适还是有其他原因?
1. 第一:我怀疑你移取溶液的准确性; 第二:有没有考虑溶液空白的问题;
2. 虽然不排除标液准确性的问题。 标准出错基本上是差一个数量级,或是差一半的情况较多。 比如说是标示100PPM,其实为10PPm。但是自己的诸备液也出现这种情况就不好说了。 我建议用以下方法:
1、 把1.0ppm的标准稀成0.5ppm的。再和原来的0.5ppm的标准对比一下。如果两
者有显差。可以认为是标准有问题。如果没有,就可以排除标准的问题。有
一个前提要注意一下。水和试剂一定要可靠。实验用品不能受污染。
2、雾化器的提升量也有可能。就是雾化器不畅通造成提升量不稳定。但这种情
况应是造成测试不稳定或是偏低。不太可能会产生你上面说的情况。
3、不明原因,呵呵。 用水清洗一会。再看看。另外检查一下仪器有没有问题,
比如是灯电流大小,元素灯稳定情况。增益的大小等。

二零七、用石墨炉测珠江水中的Cd、Cr、Mn,该用什么基体改进剂?
我做地表水Cd软件推荐用磷酸二氢铵,做铬用硝酸镁.

二零八、我使用的是瓦里安的AA240石墨炉,在测标准曲线过程中,发现同一浓度标液两次吸光度值相差很大,请问哪位能告诉我怎样解决一下这个问题
1. 可能石墨管有问题
2. 石墨管的可能性大一点,换一个试试。方便一点的方法是:温度的设置是不是合理。可以多做几次对比一下,还可以改变一下原子化前的温度再试试。
3. 1、外部电压不稳
  2、石墨管当换了
  3、空心阴极灯不稳
  4、仪器条件设置不当

二零九、我们在用石墨炉测定烟叶中的As时,在重复做标准曲线时,出现第二条标准曲线不好或者根本做不出来的问题.但如果我将石墨管重新空烧,再重复做标准曲线,这种情况就没有了.我怀疑是我们的试剂在石墨管里有残留,但如果做样之前总是要空烧的话,一影响作样进度,二是影响石墨管的寿命.我们一根新石墨管才用100次左右就给烧裂开了.求助大家:我该怎样消除这些残留而不需要象对待新管那样空烧石墨管
这叫记忆效应,照例As的记忆效应不应该很严重。
使用热解涂层加平台,在2400度原子化,保持5s;然后在2600度清除(斜坡升温2s,保持3s)。
使用普通石墨管,在2500度原子化,保持3s;然后在2700度清除,保持3s。
这样应该可以消除砷的记忆效应。

二一零、我用北京东西电子所(三雄公司)的AA7001原子吸收光谱做石墨炉分析的问题:在做元素Ti和Pb做校准曲线时,配制溶液均在线形范围内。在进系列浓度样时,每次石墨炉刚进入升温阶段,即在进入第一阶段干燥的升温阶段,吸光值马上跳至0.2甚至0.4的高度上,又紧接着开始缓慢降低,在进入干燥的等温阶段前又迅速下降至0的水平,以后一直直线行进,恢复正常,每次进样都出现这样的情况,只是跳跃高度不一,若进纯水则没次情况,求助指点为什么有这个情况
1. 观察一下这个阶段石墨炉是否有雾气蒸出,这些雾气会挡光造成假吸收,干燥阶段不产生爆沸、飞溅应该没问题的。
2. 个人以为,出现"每次石墨炉刚进入升温阶段,即在进入第一阶段干燥的升温阶段,吸光值马上跳至0.2甚至0.4的高度上,又紧接着开始缓慢降低,在进入干燥的等温阶段前又迅速下降至0的水平"是正常的,只要没有出现暴沸就行。这种情况是由于在升温阶段,液体汽化,样品产生吸收所致,而“在进入干燥的等温阶段前又迅速下降至0”则是由于溶剂已经干燥完毕,不会有吸收,所以出现以上这种情况是正常的。

二一一、做火焰原子吸收的曲线空白是应该用去离子水,样品空白是用1%的硝酸吗?我用的是热电M6机子,经常会遇到样品空白低过曲线空白,然后仪器自动校正浓度,结果样品空白会成负值,样品浓度减掉样品空白后浓度就会变大,有时就超标了,后来我们就直接用1%的硝酸做曲线空白,不做样品空白,这样就不会出现前面的情况。不知道这样做是否合适
从严格意义上来讲,标准曲线法的标准系列的处理方法应是和样品的处理方法是一样的。如果不一样,肯定会引入误差,如果误差大到超出范围了的话,是不可以用的。也就是严格意义上来说,不存在曲线空白和样品空白的说法。但在实际的工作中存在,是因为两者间的误差不大,在数理分析上来说两者是一样的。所以可以这么用。至于结果是正的还是负的,并没有区别,关键就是两者间能不能满足我们的分析所要求的准确度。如果满足不了,那么就要让标准系列和样品完全一样的处理。

二一二、配在容量瓶中的重金属自控样,时间久了,浓度会有什么变化,变高还是低.变化大不大,有经验的谈谈
变高变低都有可能,如果封存不严,由天介质溶液的挥发,会使浓度变高;如果封存严的话,器皿会对待分析的吸附,所以浓度会变低的.

二一三、我们单位有一台原子吸收,去年新买的.前不久我用它做铝阳极中"铁"含量,结果发现配置标准曲线线形虽然很好,但是吸广度降低了10倍,铁的特征浓度2微克/毫升应该给出0.280左右吸光度,但我们只做到0.024左右.相同条件下,换另一台仪器测量结果却正常.还有我们用新仪器做其他元素却很正常,求教原因,对结果是不是有很大影响.
1. 我觉得这非常奇怪的,如果一切都是按照标准操作的话是不应该出现这种情况的。个人觉得最有可能的原因是:燃气和助燃气的比例,燃烧头高度,所选用的狭缝宽度。
2. 1.灯电流,灯位
2.负高压
3.入射狭缝
4.原子化器高度
5.雾化效率

二一四、原子吸收中,更改为低灵敏度的光电倍增管并扩大后面电信号的放大倍数后,会影响仪器的精密度吗?
提高电信号的放大倍数,就是提高增益,背景信号同样增加。所以灵敏度会降低,测定较低含量的样品的精密度会有所降低。

二一五、空心阴极灯和无极放电灯的区别?
1. 空心阴极灯是锐线光源,最大的特点是辐射锐线光谱。对空心阴极灯性能的要求是:a.能发射待测元素的特征谱线,没有阴极材料杂质元素或其他元素、阳极材料、充入的惰性气体等发射谱线的重叠干扰b.在较低工作电流条件下,能辐射强度较大的特征谱线,谱线宽度窄,自吸效应小c.在特征谱线两侧的辐射背景低。在一定的光谱通带内,要求大多数空心阴极灯辐射谱线两侧的辐射背景≤特征辐射谱线强度的1%;某些过渡元素或稀土元素等的背景辐射足够弱,愈若愈好d. 特征辐射谱线强度稳定性好e.灯的起辉电压低,才能保证适用于各种不同原子吸收光谱仪,一般原子吸收仪器灯的供电频率是200Hz,400 Hz或更高,每秒钟灯要连续接通断开数百次f.使用寿命长,可长期存放g.灯的辐射立体角要小,在使用效果上能达到空心阴极灯近似于一个点光源,可以使灯辐射的特征谱线能量接近全部从、原子化器内通过,并进入单色器分光系统。在上述7条中,以b,c,d,f最为重要
2. 无极放电灯与空心阴极灯的主要区别,是将待测元素充填在一椭圆形或圆形石英管(直径5~9mm,长25~35mm,厚1mm)内,石英管置于高频线圈中心,二者之间牢靠固定,再安装于一个绝缘套内。置于高频线圈中心部位的石英管呈密封状态,密闭前将少量待分析元素的化合物,通常为卤化物,特别是碘化物,并充有几毫米汞柱的惰性气体。在高频电场中,由高频电场能量使石英管内产生气体放电,并将管内惰性气体原子激发。随着放电的进行,石英管温度升高,使金属卤化物蒸发和解离。待分析元素原子与被激发的惰性气体原子之间发生碰撞而被激发发射特征辐射光谱。
这种灯操作简单,预热时间相对较短,稳定性好。另外,这种灯只在27MHz的频率下工作,供电电源较简单。微波激发无极放电灯比之有更多有点:a.工作频率高,输入功率转换为辐射的效率高,特征辐射强度大,有效使用寿命长b.石英管放置在微波谐振腔内,微波电磁场通过波导腔提供激发能量,既能调谐,使腔的工作频率调至微波频率,又能进行耦合调节使腔的负载与发生器相匹配,可在较广泛的范围内调节放电条件c.这种灯的价格较高

二一六、我测量了氧化锌薄膜的吸收谱和透射谱,如何得到吸收系数.我想从吸收系数得到Eg
吸收普的纵坐标是透射光强和入射光强之比的对数值log(I/I0)在利用吸收公式可以算出来
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:54

二一七、石墨炉检测白酒中铅的含量出了问题,我用的是湿法消解,检测的结果总比外边检的小,而是将近10倍,请各位指点.
1. 所用湿法消解方法不好,铅易挥发损失。
2. 我们是把酒精先在水浴蒸发掉,然后用2%的硝酸定容。这样可以避免酒精的干扰,另外加入硝酸是为了和标准曲线的酸度保持一致。(标准溶液是用2%硝酸稀释的)

二一八、灯能量不足是否还可以使用,测定的吸光度是否还成比例.
1. 没明白你指的是元素灯时间长了能量不足还是指元素灯正常的情况没有调到能量100%。如果是后者,效果是一样的,不影响测定。哪果是前者,则有两种情况:
一:能量低,负高压高,但是还算稳定。可以用。
二:不稳定,就不能用了。
2. 用是可以用,但灵敏度、信噪比都不好。灯能量低仪器会增加检测器的增益,导致噪声变大,不利于测定低含量的样品。可以适当的增大一下灯电流看看。

二一九、为什么我在使用原吸石墨炉时,都存在标准曲线线性不理想的问题,线性系数在0.88**-0.89**。
1. 现在石墨炉的背景校正一般采用SEEMAN,,如果是浓度范围太大,其线性自然比较差点.
2. 原吸石墨炉线性范围较窄,建议采用非线性校正做校正曲线。除标准加入法外,可以一律采用非线性校正。这样可以保证相关系数在2个9以上,测定结果更为准确。如果不得不用线性校正,建议采用三磁场塞曼技术,可扩大线性范围。

二二零、火焰原子吸收测矿石中高含量的铜锌到底行不行啊,用次灵敏线测和化学法测还是有很大偏差,这是怎么回事啊?
1. 因为原子吸收适合于低含量的分析,而次灵敏线的低灵敏度会对准确度造成较大的影响。所以如果一定要测定高含量不是一件很简单的事。对你的操作和器皿要求很高。取更少的样量,用更大的容量瓶定容,减少稀释倍数试试。 如果你把你的含量写出来,效果可能会好一点。
2. 高含量铜锌的测定,建议采用化学法。毕竟原子吸收适合测定低含量的。

二二一、今天,用6500测cd时(228.8nm,空气-乙炔焰),预热20分钟后测量,但是同一个样品的吸光度值一直在升高。连续测量15分钟后,居然测量值增加了一倍,即使测量二次水也一样,会是什么原因呢?
1. 温度设定有问题,估计在最后阶段设定温度过低,使的石墨管中有残留!
2. 喷焰口有沉积或污染,清除搀杂。或你的酸度有问题

二二二、在用原子吸收进行测定之前,调节吸收的时候应该把进样管放到超纯水里再调呀还是放在外面空气中空抽的时候调呀?两个的结果差别很大
把进样管放在水里。

二二三、我用盐酸5ml,氢氟酸3ml,高氯酸冒烟方法处理铁矿石发现空白值很高。吸光度在0.6左右,做了好几次都是这样
1.是聚四氟坩埚还是铂坩埚处理样品?
2.所加入的酸液中可能含有的空白?
3.稀释用水中含有空白?
4.在夹取坩埚时是否采用的是铂头钳?
5.选择铁的次灵敏线?
6.将燃烧头置一定的转角?
7.是否为雾化系统的金属被腐蚀所致?

二二四、请问测量煤中的汞含量,那种消解方法比较好?各种测量方法测出的结果都不同,不知道那种是正确的
以五氧化二钒为催化剂,用硝酸一硫酸分解煤样,使煤中汞转化为二价汞离子,再将汞离子还原为汞原子蒸气,用测汞仪或原子吸收分光光度计测定汞的含量。

二二五、我在用北京普析通用TAS-986原子吸收,采用火焰光谱法测茶叶中铅含量时,当用MIBK溶液校零,标准样品测量完后,测样品时,吸光度为负数,且不断下降.不知为何?
1. 吸亮度出现负值有三种可能,第一就是本样品中没有含有铅,第二,液体样品的粘度太高,第三,基线干扰,你可以选择另一条分析线试一下。希望可以帮到你。
2. 是不是校准溶液有问题,或者是仪器系统噪声太大
3. 你的铅灯出了问题了。
1.增大灯电流
2.一测一校
3.换灯
前两种方法只是权益 换灯才是王道

二二六、我用氢化物原子吸收法测汞,到后面吸光度越来越高,偏差越来越大,是不是汞残存.请问有什么好的方法吗?
记忆效应,注意调节冲洗时间,有些样品如果试验条件选择不好容易发生记忆效应的,自己注意调节一下,包括profill时间、载气流速、还原剂浓度、载夜浓度等

二二七、请教:氘灯扣背景,为什么有时会出现负值?
1. 应该是氘灯的过扣除所致,在样品含量很低的情况下会出现这种现象.因为氘灯和空心阴极灯从光路和最后的光斑大小都有差异,并且光源能量也有差异,所以在用氘灯扣背景时,实际上氘灯所扣的背景值超过了真实的背景,并且样品含量很低,就会出现负值的情况.
2. 氘灯扣背景后吸光度出现负值是个很多场合存在的问题。
一种和待测元素与共存物有关,所以你必须说明作什么元素,使用波长,还有样品大概的组分,才能帮你分析。
第二种,只与氘灯-空心阴极灯在原子化器里的成像大小位置有关,当然也这和待测物以及共存物的蒸发温度等有关。
你是哪一种,要你说清楚情况才能判断,才能找到解决办法。有图吗?使用峰高还是峰面积?
不过,确实还有其他可能的。
3. AAS当中的D2是用来做背景扣除处理的.净吸收=吸收信号总和-背景吸收
经半透半反镜将HCL发射的特征辐射光源与D2的光源处于同一光轴通过原子化器(F.G.)相同部位.由于两种灯的供电频率是不一致,HCL:500Hz D2:1000Hz,因此检测器(PMT)的输出是两种不同频率信号和.此输出的信号的两种频率经前置放大器放大以两个同步检波器分离使其分别对HCL\D2有响应.在经对数转换差减信号就可以得校正后的信号值(出现负值证明校正过度?)! 由于是用两种不同性质的光源,它们的光斑几何形状不同,很难保证真正的同一光轴的,因此其应用的波长范围较狭(190~360nm)不适用于可见区背景校正能力差.
4. 首先 波长大于300nm的一般都不要用氘灯扣背景
其次 基体较干净、或者与标线基体较为一致的样品 直接用空白基体作零点,没必要扣背景
再三 低浓度样品的火焰测定,更是不能用氘灯来扣背景
以上三种不适宜用氘灯的情况下,会出现负值的

二二八、我用石墨炉做铅的标准曲线,用的是国产涂层平台石墨管。以磷酸二氢铵为机体改进剂。浓度是40ppb,但是曲线的第一点总是很高,整个曲线也呈现逐渐向下弯曲的形状,我试了调解各个步骤的温度都不能解决,是不是石墨管的问题?以前拥进口的管子没有这种现象呀。管子是新的。
1. 1、用排除法看看试剂是否合格
  2、不进样看看管子是否合格
  3、作条件优化
2. 你把干燥温度和时间重新优化一下,看行不.
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:55

二二九、我现在想用原子吸收或是原子发射直接测定高含量的钾。(10-100PPM,不稀疏直接测定)请问有没有人做过这方面的工作的。原子发射这方面以前没有做过。不知道要注意什么地方。
根据个人的测钾经验,10-100ppm的钾试液要是想直接测定(吸收)必须要同时采取:
1)把燃烧头打偏90度;
2)采用次灵敏线分析测定才行;
3)采用二次回归建立方程;

二三零、钙的含量很大时(比如>1000mg/L)是否会对于铅的测定有所影响?如果有的话,该如何防止?
1. 碱金属对测铅都是有影响的 会造成很大的背景 因为他们的原子化温度都比较高 可以采用沉淀的方式加沉淀剂
2. 高浓度的钙会使铅的测定结果严重偏高。可加入EDTA试一下

二三一、1.消解土壤样品时,一定要用聚四氟乙烯坩埚吗?
2.怎样判断样品被消解完全,若消解定容后发现水样浑浊,怎样处理。

1. 样品消解用的容器与你被测定的元素在容器中是否可以浸出有关系,常见元素铜,铁,铅等用玻璃容器消解应该没问题,K Na B 等容器内含有的易浸出的就得考虑用其他容器了.
2. 如果消解后是澄清的,定容变浑的话,是酸度不够,加大顶容的酸度,做作适宜酸度的实验.
3. 1、不一定要用聚四氟乙烯坩埚,主要看你要作的元素
   2、消解方法不同有的混浊是正常的

二三二、有人说配置铅最好不要在玻璃容器配置,那么该用什么配置呢?为什么不能用玻璃容器配置?
1. 不能用铅玻璃的器皿配;如果浓度低的话,由于玻璃可以析出铅,影响铅的浓度,如此而已
2. 不能用玻璃器皿的说法是因为铅在玻璃中的含量可能会较高,然后在酸性溶液下浸出引起污染。其实这种可能对于各种元素来说都是可能的。能不能用要用我们的做工作来检验。用10%或是你工作时用的酸度浸24小时后,对浸液进行对比测定,如果有明显升高,则不可用。如果没有明显差别,可认为是没有影响,可以大胆使用。这一点是通用的。

二三三、我在测试食品中锌的含量时,发现总是比理论加入量高,是什么原因呢? 注:食品中一般添加多种矿物质,是否彼此间的干扰所致?如果是,怎么消除呢?
1.试剂空白一定要扣除
2.如果是火焰,尝试稍微提高火焰的观测高度,如果是石墨炉,可调整干燥温度、时间。一般来说小于100mg/L的铁是不会干扰zn的测定的。

二三四、我做土壤中锌时发现很难做准,大多情况是很容易被污染了,也有做的结果偏底。请问偏底是什么原因?
1. 最重要的是污染问题,控制好空白 ,锌是比较好做的
2. 主要是所用溶解样品时的酸和稀释用的水污染造成的.
3. 我们也经常做土壤中的锌我觉得应注意以下几点1玻璃仪器必须用硝酸泡24小时清洗干净2标准曲线必需做好3容量瓶应用绳拴较好橡皮筋容易污染.

二三五、我正在进行头发中金属元素的分析,可采用火焰法测铁时,标准溶液0.05 0.10 0.15 0.20ppm,外标法,线性较好,可在测头发样品时(样量0.1克),却未检出?下一步我将采用无火焰分析,可我必须明确未检出的原因,请指导?您们用的是火焰还是非火焰方式?
你如果用的是火焰的话,你的笔标准系列太低了,不知吸光度是多少?
你作的是标样么,如不是,那你的称样量简直太低了,即使定容25ml,你也一样未检出,头发中能有多少铁。
建议你1增大称样量,2用石墨炉。

二三六、请问下那位高手,我用原吸做Fe,Mn,但是我觉得吸光度有点偏低,怎样才能提高吸光度呀
通常说来,提高吸光度的方法主要有这几项:
1,把雾化器喷雾状态调节最佳,或另外换个更好的雾化器.
2,气体流量,比例及火焰中的位置重新调节.
3,减小灯电流或狭缝(看情况).

以上雾化器的影响最大.
注意别进入误区:
1,只追求灵敏度高忽略了信噪比变差,反而得不偿失,所以灵敏度调节的判据应是信噪比的改善.
2,许多人(包括一些发表的文章里)都说光能量的提高或检测器效率的提高可以提高分析灵敏度,那是错误的.切记!

你的问题,可以先检查一下狭逢是否过大?如上面各位所说的,Mn,Fe的谱线较密,
狭缝大了容易引入光谱干扰,一般在0.2nm就可.

二三七、我用岛津6800的原子吸收主要做水产品的铅和镉,最近两个月以来,石墨管用到100多次的时候,进样口附近就会出现缺口,最后会和进样口连起来形成一个很大的缺口,而且石墨管的使用次数也明显下降,谁能指点一下是什么问题?做这个实验快两年了,以前都很正常的
1. 是不是进样针没有设置好,就是说在开始的时候进样是没有问题的,但是做多了石墨管有点变形,进样针就打在管壁上再进入小孔中,一次,两次,就把管子打出个洞。
2. 你的石墨锥好吗?是否也有缺损以至于在这个部位外部空气很易于进入?
3. 进样针是否对中,我认为可能还是个机械磨损问题,就是说在开始的时候进样是没有问题的,但是做多了石墨管有点变形,进样针与石墨管的进样口附近有轻微接触,同时你的设备保护气是否也出了问题;你观察了吗?兴许实验结果也发生了变化!所以你根据以上分析查找原因吧,仅供参考。

二三八、岛津6300石墨炉原点位置调节原理???岛津工程师在调式的时候告诉我,在连机后,选定元素和灯,可是先不要进行谱线搜索和光束搜索,叫我先把光学参数的点灯方式设为发射,然后打开石墨炉原点位置调节对话框,上下调整原点位置,以测定数据的值到达就高,即表示此时的光能量最高,原点位置最佳.可是我每次,要先进行谱线搜索后才会发现测定数据的值会随着石墨炉原点的上下移动而改变.这到底是怎样一个原理?还有我只点发射,而不点灯,怎么可能有光束通过呢.我每次都点了灯之后,才进行原点位置调节.请求各位老师给初学者多教点吧
并不是不点灯,而是以发射方式电灯,如果是校正背景(d2、SR)或不校正背景方式电灯读出的值是经过对数变换的吸收值
而以发射方式电灯的读数相当于灯的能量,光强越大读数越大,在这种模式下点灯,灯架的位置是固定不动的,通过调节石墨炉水平及垂直位置使读数达到最大时,说明这时从石墨炉透过光强度最大,也就是光束恰好通过了石墨管的中央。

二三九、大家平时是怎么检核数据准确性的?有无标准方法?
1. 通过附带的标准物质监控及平行的样品分析。
2. 1、用标准样品同时消解测定。
  2、在样品中加入标准样品或标准溶液做加标加收试验。
  3、做平行样。
  4、如有可能,做样品的重新测定(不同一个人与同一个人,当然可以采用试验间比对来)。本人是采用1、2、3项来检验测量数据的准确性。

二四零、茶叶做Cu,Pb.该怎么做?特别是前处理,我有微波消解仪,该怎么做呢,有什么需要注意的?
1. 1 如果茶叶标准物质的话,那就带茶叶标准物质做一下。
  2 做铅的,注意灰化温度和原子化温度的选择。最好摸索几次,确定适宜的温度。
2. 注意扣背景!
也可以用干灰化,控制6-10%的酸度,以氢化物发生原子荧光法作,没背景的!

二四一、请教大家:我用稀释法测钯,是加盐酸还是加硝酸好?标准加入法需要加入盐酸或者硝酸吗?
盐酸好,形成氯钯酸阴离子或氯化钯

二四二、今天在做完铜的标准曲线(浓度分别为0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 ppm)时,发现了一个奇怪的问题,就是说绘制完工作曲线后进行测定样品前,在测定空白时,就有0.03左右的吸收值,导致样品空白值达到0.35-0.40之间,而进行归零后,样品空白值只有0.05左右。没有归零前,对标准样品进行测定,其值会越来越高(同一标准样品);而进行归零后,其测定值基本稳定。请教大家有没有遇到过此类问题?如何解决?
1. 铜的测定还是比较稳定啊,是不是污染了?
2. 我在火焰做铜时标准曲线是非常稳定的,一般都在0.9995以上。
测定样品也没有出现问题,建议你好好检查下是不是仪器污染,把进样管换一根,清洗下燃烧头,雾化器,重新倒入新的去离子水冲洗并水封
3. 我觉得是基线漂移了,点火的稳定时间不够。你测样品空白发现有读数后再回测标曲线空白看看?
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:56

二四三、我使用仪器是日立公司的z-5000,石墨管是进口热解土层的,不知为什么石墨管只使用几十次就会通体发黑,像涂了一层碳粉,请问这是什么原因造成的呢?
1. Z-5000原吸石墨管变黑原因如下:
(1)载气保护气不足。检查方法:打开仪器后盖,按下载气或保护气管路(注意:取管子时不可硬拉,一手按下管接头环,一手拉出管子)串接一个转子流量计,检查是否是200毫升或3升
(2)石墨管温度超出设定温度,简单判断方法:在干燥阶段温度设定600度并升温,此时石墨管不应发红,否则是石墨管本身问题
2. 我估计是你的保护气(氩气)的气压低了点,建议打高点。再还有就是两个可能性,一是你的石墨管的质量原因,二是你的样品没有处理好,还残留有大量的酸,这样很容易损耗石墨管的寿命。

二四四、PE800火焰测量Cr,推荐的空气:乙炔=17.0:3.0 但我看到一些资料说火焰测Cr需要用富燃.到底是怎么回事?
Cr在高温状态下生成难熔的氧化物而使原子化效率降低.其原子化效率与火焰温度高低呈反曲线形式.

二四五、我用的是PE的600,在做Si的时候.同一瓶溶液在测定过程中,结果会不断的变大.趋势非常的明显.是怎么回事呢?
1. 请检查灯是否正常,检查石墨管。
2. 如果含量太低的话,玻璃瓶析出的硅要考虑

二四六、我要作蔬菜、水体、土壤中的重金属,以前用的是三酸消煮,觉得误差挺大,请问有什么方法可以保证测定结果比较真实吗?
微波消解,消化彻底,密闭环境损失少,器皿污染小,对操作人员、环境污染小。一次可处理10个左右的样品。

二四七、由于耶拿的铅灯辉光衰弱,所以将老机器岛津的铅灯装在耶拿上用.耶拿的程序默认灯电流是3.0A,而岛津的铅灯工作电流是10A.结果忘了改了,做出来标线的灵敏度提高了一些.斜率从0.017左右提高到了0.024.做完关机熄灯的时候才想起来灯电流没改..原来减小灯工作电流真的能提高灵敏度...但我想请教一下,这样使用会不会减小岛津铅灯的寿命呢??
当操作电流超过推荐电流较多之后,就会发生自吸现象造成发射线变宽。由于阴极前部的原子云吸收了本身阴极发射的共振线,这就好比将原来的发射线倒置。发射线的失真导致灵敏度的降低。这种失真还会影响曲线的线性。”以上这段话是摘自《空心阴极灯和氘灯的性能和操作》

二四八、用石墨,出现了Light intensity is too low (reference beam).check the parameter. 请问怎么调高光强度啊?在哪个参数里设置呢?我用的Z2000.
此故障原因一般如下:
(1)阴极灯不良或用错灯;
(2)波长不正确或波长偏移,可采用仪器的自动校正功能修正;
(3)光路被挡,一般多由石墨管脱落在炉体内引起或火焰用磁钢角度偏移所致;

二四九、微波消解做茶叶中的铅。称0.3g,加8ml硝酸,2ml双氧水,转移到聚四氟乙烯烧杯中电热板赶酸。定容到25ml,酸度1%,上机。试剂铅空白是12ppb,这样的空白算不算太高???
做铅本身不稳定,空白值是够高的了。
1、石墨管的好坏
2、样品处理时器皿的污染、试剂的纯度
3、升温程序的改进。酸度的影响。

二五零、在用石墨的时候出现以下提示框:Light intensity is too low(reference beam).check the parameters.请问怎么解决?
1. 应该是灯的强度不够,调高灯电压试试,再不行就要换灯了。
2. 要检查一下仪器的光路了,外露的光学部件是否脏了
3. 检查光路可以用牙科镜大致看一下光速是通过石墨管中央还是被石墨炉体的遮挡,如果怀疑灯的问题,换一只灯或者换其他元素灯试试不就行了
4. 有时候自己不注意,把光路挡住的时候会出现这种情况,自己先检查一下,未必是仪器出问题了。
5. 检查一下光路,不过,很有可能使电路的原因,先查一下灯的供电

二五一、仪器提示石墨炉冷却水流量低是怎么回事?仪器出现这样的提示已经有好几次了。出现的时间没有规律,很是烦恼,好不容易标准曲线做完了,样品也做了不少,结果仪器提示石墨炉冷却水流量低,不得不重新做曲线、测样品,很是麻烦。我冷却水的压力是按要求设置的,一直没出过问题。不知道现在是怎么回事,冷却水我用的是纯净水应该不会堵管路的
1. 会不会是水压不够呢
2. 请看一下冷却压力,如果压力比原先的大了,则有石墨炉进水口的铜膜上堵塞的可能。
3. 先看看水压是不是太低了,再看看水压力检测开装置是否坏了。
4. 可以适当增大一点压力观察一下.如果正常,那就是你所设定的压力值和压力开关的临界值差别太小,误动作.还可以看一下你的回水是否舒畅平稳,有堵塞的可能,不一定是水里的杂质哦.
5. 问题已经得到了解决,我把冷却水进水的管路都拆了检查,发现确实是石墨炉进水口的过滤网堵了,拆下清洗后就正常了。

二五二、我们的原子吸收时990的,我做复混肥的锰的测定,为什么浓度超过12μg/ml后吸光值总是在1.75左右,没有任何变化??我将0.1mg/ml锰的标液进样,吸光值竟然也是1.75。。。望大家告我原因,是不是吸光值也有上限
1. 浓度太高了,超出了仪器的线性范围了,当然吸光度不变化了,一般吸光度控制在0.8以下,实际操作中有些可能做不到0.8标准曲线就弯曲了,特别是石墨炉,所以实际工作中要摸索一下所测元素线性范围,尽量在线性范围内分析这样精密度和精确度会好些。
2. Mn的线性范围(火焰),0.25-4ug/ml.279.5nm,狭缝0.2nm

二五三、纯水的硬度如何分析测试?有滴定的分析方法吗?还是用其它仪器
若是指蒸馏水,一般不测定硬度,只是进行钙、镁离子的定性检查,方法如下: 
  钙离子:取少量于试管中,加数滴氨水使之呈碱性,再加草酸铵液二滴,放置十二小时后无沉淀即合格。
  镁离子:取少量于试管中,加0.1%鞑靼黄一滴及6N的氢氧化钠数滴,如有淡红色出现,就证明有镁离子,如呈黄色则合格。
  若是一般的水,通常硬度也是指钙镁离子的含量,通常用EDTA络合滴定法,多数资料都有介绍。

二五四、石墨炉加入基体改良剂的作用是什么?
提高灰化温度,使干拢成分尽量挥发掉,减小背景的干拢。还能提高灵敏度。

二五五、水中要求测金,请问石墨炉测的话灵敏度如何?因为没有测过。还有,用什么方法来富集才能准确测出?
金的富集一般使用泡沫塑料,然后用硫脲洗脱。

二五六、请问笑气在原子吸收中起什么作用?
1. 火焰原子吸收光谱可采用两种火焰:1、空气-乙炔火焰;2、氧化亚氮(笑气)-乙炔火焰。其中乙炔为燃气,空气与氧化亚氮为助燃气。
2. 是助燃气,温度高于乙炔-空气火焰,用于分析在乙炔-空气火焰中难于原子化的物质,如Al、Cd等。

二五七、1.我用石墨炉测定铅有时候空白大,不知道是什么原因和怎么解决?
2.在石墨炉测定铅时,标准系列浓度为5、10、20ppb但是出来得吸收值确为0.021、0.356、1.235 不知道怎么回事?线性很差
3.石墨管脏了用什么擦?

回答:1.你的空白值很高有可能有几个原因:1.你的母液配制有问题。2.空白液不干净(我的空白液每天都换新的,母液差不多也是,母液每次只放一点,这样换新的也浪费不了多少)。3.基体改进剂要换新的了。
2.线性不好可能是你的进样器进样有问题,我用的仪器有内置的摄像头,可以看到进样效果,^_^。
3.石墨管据我所知好像不能清洗,你钥匙觉得脏了,可以选择石墨管空烧,温度可以到达2800摄氏度,什么都烧没了

二五八、火焰法测血清钙,标曲采用0,1,2,3,4ppm,系数作出来0.999。用血清30倍稀释上机,测出的数据很高,160ppm,而血清钙的参考范围应该是八十几到一百一左右。请问是什么原因?
1. 你做空白了吗?再不行的话用标准加入法试试。
2. 钙测得值偏高,应该是存在基体干扰,可除去基体后用工作曲线法或标准加入法测定均可。同时注意空白的扣除!
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:56

二五九、近来遇到几个非常苦恼的问题,国标测硫酸和硫酸钠中铁含量都采用比色法用邻菲罗琳显色后用分光光度计测铁含量。然而因为特殊情况我采用称重后直接稀释用原吸直接测铁。结果铁含量比比色法测铁大很多,原因在哪呢?请大虾赐教!有没有好的方法用原吸测铁含量而没有干扰呢?
1. 我想差别不会在方法上.如果数据相差很大,是否是工作曲线的单位或相关计算的疏忽呢?这种情况我也遇见过,结果是计算出错了
2. 个人认为在你的标准曲线中应该需要做空白对比才行,同样的酸度。或许会有些帮助的
3. 我想应该在曲线中加入相同的介质,同时还得以空白清零。
4. 尽力保持标液与样品的一致。增加标液精密度。
5. 铁是多谱线元素,应调小狭缝减少干扰
6. 要控制标准曲线溶液的酸度和样品酸度尽量相同,AAS的基体效应对测试结果有很大的影响。

二六零、火焰测样时突然熄火怎么回事?点火时提示:drain is too low! 一直无法点火!
1. 可能是废水管子的问题。
2. 显示排水管的原因,可能是空也管漏气导致\压力不够\燃气比例不合适
3. 错误提示信息显示了问题出在废液控制系统。为了保证点火后不至于从废液排放口吸入空气,仪器都设定有一定的废液液面高度并通过传感器与自动点火相连。出现搂住所说情况的可能性有:1.废液液面高度不够,应加入些水直到液面与瓶盖接触(液面传感器安装在瓶盖处)。2.废液瓶的瓶盖没盖好,建议检查并从新盖好。3.检查传感器的接线是否良好,从新连接好。4.传感器损坏,检修更换。


二六一、我看到有的文章说石墨炉的重现性不是很好,这是为什么呢?火焰的为什么好些?
1. 对于同一样品火焰是连续进样,石墨炉需要分次进样
2. 石墨炉的检出限要比火焰低很多,重现性相对来说要差。
3. 特别是手动进样时,样品液滴在管中的位置非常重要,就该尽量每次都一致,否则重现性就会很差
4. 石墨炉方法影响重现性有三要素:
(1)样品的前处理彻底不彻底?
(2)升温程序设置得合理不合理?
(3)自动进样器调整得合理不合理?(手动进样不易做到重现性好)

二六二、请问各位高手,我单位有一台普析通用的原子吸收仪,刚买时做铅灵敏度还可以,可是最近(有三年了)灵敏度变得很低,请问是什么原因?会不会是仪器高置不行?能否告知仪器设置的具体参数!
1、铅灯寻峰时看看能量值是否接近100%,特征谱线有没有偏离标准值正负0.3NM。
2、雾化器的雾化效果好不好,可能用0.5UG/ML的铜溶液试一下,如果吸光度大于0.075就可以。不行就拆下雾化器(要小心不要碰坏),调节撞击球部分使雾成扇形向前喷。
3、调节燃烧头的位置使元素灯的光斑通过燃烧缝的正上方。
4、可以加大或减小乙炔流量使吸光度最大。
5、乙炔气体要用高纯气。

二六三、我现在用EPA3052对三氧化二锑进行前处理,用AAS进行分析.但测出来的结果经常超标.求助一个好的前处理的方法.
氢溴酸反复蒸至近干,可以使量锑除去

二六四、家在配制标准溶液是用国家标物中心级级稀释呢,还是有什么比较简单的办法呢,例如直接购买稀释成的PPb级可直接上机的标液呢。
我现在的是稀释后的,有的需要稀释十万倍,甚至百万倍。我想稀释这么多倍人为的误差比较大,还有容量瓶的误差。会导致1PPb的实际的含量究竟是多少呢?
我也打听过,可直接上机的标液,也有卖的,但普通用户是买不到的,只有计量所他们可以买到,不知为什么?
大家平时是怎么配制标液呢

我平时都是买标准溶液逐级稀释的。
像镉一般配最高浓度也就3ppb,首先可以用仪器推荐的吸光度进行比较,其次在作完标准曲线后测定其中一个标准的浓度(如:2ppb)以检验标准配的是否准确,如果还不放心还有最后一招:作完标准曲线后直接测标准物质,看结果是否在不确定度范围内。这样就可以检验标准溶液是否准确了。
我感觉逐级稀释问题不大的,做了很多次,也验证过了,注意操作就没问题。

二六五、石墨炉手动进样要注意什么?
1. 进样量要准确.还有别把石墨管戳坏了
2. 我也是新手,我们单位的自动进样器坏了,得以做过两周手动进样。线发表一下我的掘见:
一 进样量要准,枪要好的。
二 进样要垂直,按下进样枪的时候要有一个停顿两三秒的时间,不要把样品带出来。
三 有条件就进一次换一次头,没条件就多润洗几次。
做得好手动进样比自动进样线性更好,一般都有三个九以上!
3. 我认为要保持各次进样的一致性最重要,包括进样时的位置,停留时间,同时进样时浓度从低到高,头要用润洗干净的同时也要用进样液多冲几遍,防上稀释

二六六、我在用原子吸收做样品的时候,突然弹出一个对话框:系统增益值超范围.然后在做后面的所有样品都出现这样的对话框.我的样品的吸光度值没有超过的我吸收值上限啊.求教是怎么回事?
1. 估计是灯的能量不足,导致检测器的增益不断上升,直至超过限定值,仪器开始报错。看看灯的状态是否正常,光路中是否有遮挡物。
2. 应该是到检测器的信号太弱,检查如下:1,灯能量是否够,适当增加灯电流,加大狭缝;2,灯是否对好光了,重新对光;3,光路里是否有障碍物;4,光路里的镜子是否严重脏了或者坏了;5,波长偏移或光路偏移;6,以上都不是的话就要是检测器光电倍增管的问题了。

二六七、最近在做食品中的铅,发现了一下几个问题,希望和大家交流一下,得到大家的帮助:
1.石磨炉方法在做铅时,基体改进剂是不是必须要加?我开始用300度的灰化温度,最初作的时候,线形拟和的很好,可是做了一段时间后,发现灵敏度越来越差,作标准曲线时,线形也就不行了,请问是为什么?基体改进剂是非得加么?
2.石磨炉的进样重复性很不好,用标准品测定时有时RSD都大于10%以上,进样针和石磨管我有换新的,但还是不行,有人说是冷凝水的影响,请问是么?
3.我用微波消解仪处理样品,但是空白样品总是高的离谱?一搬都在0.15以上,而样品只有0.06以下,开始是以为污染了,我单独处理过空白,结果也是一样,不知道大家有没有遇到过这个问题?是什么原因造成的?

就你的问题,结合我做试验初期遇到的情况,个人看法如下:
1.基体改进剂是否必须要加我觉得跟样品关系很大,如果基体比较简单的样品不加改进剂也可以,灵敏度越来越差的问题可能是随着石墨管的使用次数增加而变差。建议你最好先拿标准物质测一下,如果在不确定度范围内,说明你的方法问题不大。
2.石墨炉重复性不好一般最直接的原因是进样针的进样位置没有调整好,另外就是升温程序没有设置好,请观察干燥过程中是否有样品溅出石墨管的情况,至于冷却水只要与室温相差在2度左右就好了。
3.关于铅空白的问题,论坛上不少朋友都反应比较高,根据你的实验结果首先可以确认空白是不正常的(比样品高),建议仔细清洗试验过程中所用到的微波消解罐,玻璃器皿,用之前都要用硝酸(1+1)浸泡过夜,用自来水冲洗,然后用去离子水冲洗。
建议你多试验,你说的问题我刚开始用原子吸收的时候也碰到过的,不要着急。

二六八、线性范围是什么意思?
1. 已仪器检出限为起点的倍数关系,在此倍数内线性呈直线。如仪器检出线为0.3ppm,
线形范围为1000,则标准系列0.3-300ppm之间线性呈直线。
2. 简单点说,线形范围就是指元素测定的上限和下限,在这个范围内测定结果是可靠的。
3. 原子吸收分析理论基础就是兰柏-比尔定律,即吸光度与浓度成正比例关系,但实际检测时,由于一些因素的影响,会破坏这种正比关系,比如光电倍增管暗电流、被测组分浓度过大、分析线变宽等,线性范围就是指符合正比关系的这一段溶液的浓度范围,一般应由实验确定。

二六九、请问一下微波消解腐竹的条件,我用0.5g样+5ml硝酸消解,得到的消解液澄清,但在赶酸过程中,有絮状沉淀生成,请问大家都是怎么做的?    
我也有过类似的经历。豆制品(豆腐、腐竹等)是不好消化的,建议你加硝酸同时在加1ml双氧水,浸泡一段时间。在上微波消解,赶酸后有絮状,可以在补些水可溶解。还有微波条件可适当的改变,增大功率,增加保持时间等等。。。。。

二七零、火焰测定之前摸索燃烧头最佳高度和最佳燃气比,调完之后灵敏度太高了,那应该怎么选择?     
用次灵敏线或者偏转燃烧头!
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:56

二七一、本人单位使用PE5100原子吸收光谱仪,最近发现在使用石墨炉部分时,钒灯的能量较低,为45左右,怎么调整位置也不行,以前都在60以上,灯的寿命还没到,不知是什么原因?
试试看:
1 灯灭掉拔出来换个位置再点上
2 关机或关掉软件重新连接
3 重新校准波长

二七二、俺的原子吸收仪是国产的,正常情况下空心阴极灯应发出暗红色的一束光,可近来不知为何,通电后,就会变得通红,呈粉红色,但灯电流还是可调的.所有的灯都一样
1. 当空心阴极灯使用时,发现预热时间过长(>30分钟),充Ne气的灯颜色粉红色淡时,表明真空度下降,需要反向处理。将灯插上激活器顶部插座,接通电源,正、反向开关置于“反”。调整电流至25-30mA,点燃30分钟左右,将开关拨至“正”,若灯内发出红光,即告正常。反之适当延长。其原理是加热具有吸气功能的阳极,吸去灯内的杂气,提高真空度,恢复稳定性。
2. 如果是所有的灯安上均都发出粉红色,赶紧停止使用吧!有可能是灯电流控制电路失控了,最大的可能是灯电流调整用大功率晶体管已被击穿所致.之所以没有灯能量也是因为脉冲调制信号失去了动态范围,灯发出的光谱已不再是脉冲调制光束,已变为连续光束了,不能被交流放大器检测到之故.

二七三、新买的仪器如何检测其仪器性能?  
仪器到位后要做验收指标实验的。
主要有以下内容:(热电M系列)
1.波长范围、准确性。
2.静态基线稳定性、动态基线稳定性(火焰)
3.灵敏度、精密度
4.石墨炉测镉的特征质量
5.雾化器提升量
6.扣背景能力试验
7.分辨率

以上是我们合同上规定的内容,供参考

二七四、石墨炉原子吸收如何根据峰形判断原子化温度够了没有?
(1)一般来说比较合适的样品峰形是:上升沿陡直,下降沿能迅速返回到基线,无拖尾断尾现象
(2)其实判断原子化温度是否合适仅凭信号峰形是不全面的,其中有多种因素;比如样品浓度,背景扣除效果,尝试改变原子化温度后吸光值的增减和重现性等

二七五、哪位请告知ccd线阵检测器的原理及主要应用?
CCD(Charged Coupled Device,电荷耦合器件)是由一系列排得很紧密的MOS电容器组成。它的突出特点是以电荷作为信号,实现电荷的存储和电荷的转移。因此,CCD工作过程的主要问题是信号电荷的产生、存储、传输和检测

二七六、我使用的是PE公司的AA400,测定Al,Fe,Pb,Si等元素凡是波长在240nm的元素静态基线波动不大,但是测定Sb使用217.59nm时发现静态基线波动有0.01,我再换Pb灯也使用217.0nm这条分析线发现静态基线也不稳定,但是平时我们分析Pb时使用396nm,但是这条分析线很稳定,我排除了灯的问题,现在也不知道是什么原因?
1. 217nm接近远紫外区,有较大的空气背景,到达检测器的能量不足,使得检测器增益变大,噪声相对的也变大。
2. 增大电流应可解决

二七七、原本发现原子吸收出现漏电(机壳)现象,为此更换了地线,漏电现象好了,可是原子吸收在开机自检后就出现数值不稳(灯未开),做出的样品数据也不对。
1. 检查一下仪器电压是否稳定,零线电压是否正常。
2. 检查一下仪器电压是否稳定。
相线和地线的隔离问题

二七八、我在用微波消解样品时最后所得溶液颜色显较深的黄绿色,影响了我的下一步实验,请教各位怎么才能避免这种情况。我的样品是中药材,加入采用硝酸消解。
1. 黄绿色是比较正常的颜色。不知道消解后的样品可有明显的颗粒混浊?没有,并且样品透明的话就可以测量了。你可以加入少量的双氧水,这样消解会更干净些。
2. 我也做中药材,也用的微波消解。
经过一段时间试验我发现了几个规律:
1.如果样品颜色较深,可适当增加消解温度和保持时间。
2.在消解完成后加入少量双氧水(1-2ml)
3.样品呈黄绿色是正常的,不过不能有明显的固体不溶物,我也有部分样品可以消解到无色透明,个人认为最好采取最适合的消解条件使样品呈无色透明。

二七九、1。火焰法测钠,加入氯化钾的目的?2。喷雾器的雾化率的测定方法?
加入氯化钾的目的应该是为了消除电离干扰,而雾化率就是单位时间内的耗水量!

二八零、我用原子吸收测样品中的Pb,有好几个样品的吸光度都是0,但是浓度那一栏又有数据,而且数据都相同,这样得出的结果是不是误差很大,是否应该把稀释倍数减小呢?
1. 火焰法测铅,灵敏度不够高,可以减少稀释倍数进行测定;但如果含量很低,直测同样会出现吸广度为0,只能以小于某值发结果了,这是火焰法的局限。
2. 应该是正常的
但是为了准确一些建议把稀释倍数减小或加大取样量
3. 铅的测定,AAS法的灵敏度较低,吸光度为0,可以减少稀释倍数,若样品不稀释时测定,其吸光度也极低,则应考虑采用富集后测定或选择其他方法测定。

二八一、AAS6000原吸新手求助,进样时使用乳液可以吗?
只要是均匀的,是没有问题的,只是你的标准基体不同的话可能定量上有偏差,最好用标准加入法测

二八二、我刚开始做AAS,在做氢化物的时候装灯自检后发现:
“光谱仪设置正确的光电倍增管电压错误,未发现正常输出”的错误提示。请教一下这是什么问题,应该怎么解决呢

1.检查一下灯电流设置是多大,根据操作指导手册的值适当减小灯电流,观察光电倍增管高压是否相应降低。已确定是否光电倍增管问题。
2.更换铜灯检测看看是否有同样问题,如问题依旧请检查光路是否有物理挡光,或请厂家工程师检查。

二八三、现在我调试一台PE3030,但是精密度不是很好,RSD大约在5到9之间,可能的原因有哪些?
1. 一般就 是因为你自己的操作误差,还有就是仪器本身的误差
2. 原因有很多。
比如
1、仪器不稳定(比如灯未预热好,基线不稳定等)。
2、石墨管接近末期
3、石墨炉进样针未调节好
3. 补充:电压不稳定也可能造成精密度不好

二八四、我们用的是热电的S2型号的原子吸收我们用石墨炉做CD时加基改剂的自已找灰化原子化的温度在方法上应如何设呢?
我的想法:(好像很多仪器能有软件可以自动做的)
1、先用仪器推荐的原子化、灰化温度做一个样品(样品要含有需要清除的基体)。
2、然后固定灰化温度,改变原子化温度(以50度为一个改变单位),进同一个样品。看吸光度和峰型,找出最合适的原子化温度。
3、接着固定原子化温度,即上一步骤确定的原子化温度,改变灰化温度,进同一个样品。看吸光度和峰型,确定合适的灰化温度。
当然,2和3步骤可以调换。
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:57

二八五、带我做的人只是告诉我样品回来要立即加硝酸酸化,但是没有告诉我作用?
1. 样品用酸溶解掉才能变成液体状态,才能被仪器测量.酸分解样品,将样品的复杂成分分解成简单成分.将被测元素通过化学反应变成离子状态.
2. 防止金属离子水解沉淀。
3. 主要是稳定金属离子,在石墨炉操作中有时还是基改剂
4. 主要是金属离子易于一些杂质形成胶体,络合物
5. 即使是水样,也有时候要酸化,因为在测量的时候要在酸性环境中才行.你可以试试用荧光测水中的砷汞,加酸和不加酸的区别.(前提是要水中有微量的该物质.)

二八六、我正在调试一台AA PE3030,出现了以下一个问题:
用Cr来检测仪器的灵敏度,浓度是5.0ug/l,条件如下:
干燥:130℃ 20s
灰化:1650℃ 60s
原子化:2500℃ 15s
但是运行程序后一直没有吸收信号,可能的原因有哪些啊?

(1)如果没加基体改进剂灰化温度太高了;一般不加基体改进剂灰化温度应在700度,加改进剂可到1200度
(2)原子化温度又太低了,使用热解石墨管,原子化温度应在2600-2800度之间选择

二八七、本人一直是从事铜合金成份的测定,在此过程中一直还算比较顺利,但是现在需要对环保快削钢(12L15)中的成份进行检测,比如说测其铅的含量检测。还是按照测铜中铅含量的方法,现在已经试了多次,出现的情况都是测试样品的吸光度为负数值,一直都找不到什么原因
1. 含量太低,空白扣除后就变负了,可能是空白不好
2. 可能是含量太低了,或是有其它的干拢,建议做个样品添加看看

二八八、由于公司里没有足够的预算,我们使用的PE AA400的气体只能使用99.9%的乙炔和99%的笑气,发现火焰燃烧时不是蓝色的而是黄色的,测得的数据也波动很大,我想问的是使用99.99%的乙炔或笑气其火焰是蓝色的吗,对数据测定有什么帮助,我们现在使用的笑气乙炔测得的结果不准和气体是否有关
1. 火焰分富燃火焰,贫燃火焰和一般的火焰;好象贫燃火焰和一般火焰有点蓝.富燃火焰应该黄色的.建议你看一下你的燃气和助燃气比例,是不是太高了.如果是气不纯的话,火焰可能会有不规则跳动.
2. 除了乙炔纯度与标称不符外,最大的原因是辅助气针状阀被油水堵塞,造成辅助气供给量不足,此种故障往往被人忽略
3. 气体一定要用航标级或是优级纯的,就我们分析室所用的两种一气乙炔四个九的,笑气是4个九的.氮气是5个9的
4. 那所用的空气乙炔比和笑气乙炔之比应该是多少,我们现在空气乙炔火焰中发现蓝色中带黄色,笑气乙炔火焰就是黄色的
5. 有个老方法净化乙炔,在进原子吸收前加一个硫酸瓶,别忘了再加一个缓冲瓶

二八九、资料上用AAS检测牙膏中的K的步骤是这样的,于200ml容量瓶中加入10ml一定浓度的CsCl,将溶于高纯水的牙膏溶液全部转移至该容量瓶中,定容.混合均匀后,离心,上层清夜做测试.请问CsCl在此过程中的作用是什么?
K在火焰中易电离,加入铯盐是起到抑制作用,抗干扰的。

二九零、用火焰法测食品的铁含量,点火后预热8-10分钟开始进空白调零点,才刚进样仪器就自动熄火,什么原因?
1. 我也曾经遇到过类似的问题,检查一下你的乙炔和空气的压力是否正常,还有提升量,再一个就是检查一下AAS的废水排口
2. 可以了,是空气与雾化器的连接处露气,拧紧后非常正常

二九一、原子吸收分光光度计分析中,自吸收法校正背景的原理是什么?
自吸收扣背景是一种利用空心阴极灯的大电流产生自吸收来扣除背景的方法,基本原理是:给空心阴极灯加两种宽度和幅度都不相同的、周期性变化的阶梯状脉冲电流,在小电流宽脉冲供电时,元素空心阴极灯发射锐线光谱线,此时测量原子吸收和背景吸收的总和;在大电流窄脉冲供电时,元素空心阴极灯内部积累的原子浓度足够高,发射线产生自吸变为宽带光谱,此时测量分析线附近的背景吸收值。将两次测得的数据通过电路和计算机相减并处理,就可以校正背景吸收。
摘自李昌厚《原子吸收分光光度计仪器及应用》

二九二、你们是不是每次测样或放入不同的标准之前都要烧空白?因为我发现上次加的样残留影响很大呀,不烧不行呀 ,我放的量大约是20ul.
1. 不一定的,一般是新管子要空烧几次,以后你可以用空白来试试,如果平行还行就可以了
2. 同一根石墨管,如果之前做低温元素较多,要做高温元素时空烧是必要的。
3. 最好开始做实验前就空烧一次石墨管,建议点测量空烧,保证石墨管有一个由低温到高温的过程,烧去内存杂质以及落的灰尘。看测量出的吸光度是否达到0.00以下。

二九三、我使用岛津AA-6800,以前石墨管使用次数1000次左右,现在400多就不行了。不知那里出了问题?
石墨管寿命变短可能的原因:
1.样品赶酸不彻底。
2.前处理过程中加入了高氯酸。
3.做原子化温度较高的元素时,石墨管寿命相对要短些。
4.进样过程中,进样针是否调整好?如果进样偏出也会影响石墨管寿命。
5. 少空白次数烧得多,也是很重要的原因!

二九四、茶叶中的铅该如何测定,其中的干扰物质该如何排除呢?是不是一定要加基体改进剂?
1. 办法很简单,买茶叶标准物质进行测定。优化石墨炉升温程序,换不同改进剂进行试验,直到测定结果准确,那么你所选择的检测条件就是较优化的。另外不要忘记做一下回收率和重复性实验。
2. 石墨炉原子吸收法,不加基体改进剂即可。
3. 我做一般加5%的磷酸二氢铵3-4微升,做标准物质茶叶结果一般都很好
4. 直接秤取1g左右茶叶 防在微波消解罐里面 加硝酸 消解就可以了 直接用石墨炉测了 不用加基体改进剂
5. 检测方法用石墨炉吧,可以多做几次试验,加和不加基改的,如不加基改应注意灰化温度(应比加了基改的略低)。
关键是看你的前处理(消化)这一步,选择不同的消化方法回收率是不一样的,建议多做平行试验,以看回收率如何,不妨在做做加标试验或用标准加入法。

二九五、我用的岛津的AA6300为什么在测试的时候背景跳得很厉害,会不会影响测试结果呢?
1. 电压稳不?灯用的时间长不?气流稳不?第二者可能大些,肯定影响结果,就是影响大小就看你分析多大含量的物质
2. 我怀疑灯的问题比较大些,因为光源不稳才会引起背景波动较大的情况,对浓度较低样品干扰最大.

二九六、微波消解食品做汞时,一共6个消解罐,每个称0.3克样品和5毫升,硝酸微波消解完了以后,放在120度的电炉上赶酸等到溶液透明且淡黄色拿下。倒入25毫升容量瓶稀释至刻度,氢化物发生做汞。这样做的空白是很高的。是不是太酸的缘故。但是赶酸太厉害,汞会不会损失呢?
1. 我用微波消解原子荧光做汞,我觉得汞高不是酸度的原因,而是你的器皿没有洗干净,强烈建议你把玻皿都用酸煮过以后再用
2. 除了可能由于容器引起的污染的原因外,还极有可能是由于消解用的酸中的汞含量过高引起的。同时,还有可能仪器方面的原因
3. 据我的经验,酸中的汞含量都不高,主要还是平常在样时积累在玻皿上的,尤其是塑料制品吸附得更厉害。

二九七、1000ug/ml标准液用锑粉怎么配?
1. 锑(Sb)
称量 1.371 g 酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H20),溶于1+3盐酸溶液中,移入500 m1容量瓶中,用1+3盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。1 mL 溶液含锑(Sb)1 mg
2. 称取1.0000g金属锑粉,置于300mL烧杯中,加入20~30mL硫酸(1+1),加热溶解,完全溶解后,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(1+4)稀释至刻度,摇匀,此溶液含锑1mg/mL。
如果要用盐酸介质,就象1说的那样。
3. 1.0mg Sb/ml        标准物质: 金属锑 99.9% 以上
        :        0.1g 的金属锑加热溶解于20ml 的王水中,冷却后用盐酸 (1+1)稀释到 100ml。

二九八、石墨炉原吸对人体的影响?
做石墨炉的时侯要注意几点:1、排风要好。由于石墨小口离排风的距离是比较远的,不一定排风就能抽的干净。做金属的,由于是长期做,实验室金属浓度肯定高,平时要注意通风,多喝些牛奶。2、尽量不要用氮气做保护气,氮气在高温会和石墨管反应生成微量氰化物,对身体危害是比较大的。3、有扣背景用塞曼的话,加塞曼的时侯一定要离石墨炉远点,不但人体会对塞曼有一定影响,塞曼对人体也是不好的,距离至少要一米以上。
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:58

二九九、我这几天在用日立公司产的火焰做样时,吸收值很不稳定,有时候能本该0.0009的吸收值会突然间跳跃到很高值,我想是不是燃烧器堵塞引起的,还是因为其他原因?如果是燃烧器堵塞的话,应该怎样清洗?
1. 在不点火的情况下吸入清水进行雾化以对狭缝润湿,之后用滤纸擦试即可,如果堵塞较为严重可将其拆下清洗!
2. 拆下燃烧头,用大量自来水冲洗,后用纯水清洗即可。
3. 拆下来冲洗,最好放在超声波清洗槽中振荡一下
4. 如果你是分析重金属可以把焰燃烧器用0.01MOL/L的EDTA泡一晚,用水清洗干净!用吹风机把水吹干净,就可以了!
5. 数值不稳定的原因较多,你在不点火的情况下,进行测定看结果怎么样,如果波动还是很大,你就直接找仪器公司,如问题出在燃烧器,用稀酸洗后,在用水洗,后安装点火如火焰成剧齿状,用名片划划燃烧缝。

三零零、怎样测试氘灯的好坏?
在氘灯的使用波长范围内,如选择铅等,先调节铅灯能量在80--90间,开氘灯开关和背景按钮,调节光栅至最大,背景显示值接近80,说明氘灯没有问题;如果背景显示值低,按平衡键依然达不到铅的能量值,说明氘灯可能需要更换了


三零一、这几天测仪器总是灵敏度上不来,不知道是不是灯坏了
1.在灯点亮后观察阴极灯是否正常发光,有无闪烁或拉弧现象。
2.在特定狭缝和灯电流下观察灯的特征谱线,是否很尖锐(尖锐较好)可适当 改变狭缝和灯电流观察。如灯光谱峰较平,噪声大证明灯不佳。

三零二、今天发现K元素灯波长偏差较大,系统推荐波长是766.5,但是调波长时只有在768.2时才可达到最大吸收能量,请问对于像K这种波长较大的元素偏离1.7nm可不可以接受啊?
(1)你再用 769.9nm+1.7nm=771.6nm的波长测一下有无吸收,以确定你的仪器波长是否偏移1.7nm;769.9nm的波长是钾的次灵敏线;
(2)不知你的仪器是手动调整还是自动调整的;不过在近红外区尤其是测钾,相差1.7nm还是可以使用的,因为钾的临近谱线几乎没有,不会形成谱线干扰;
(3)不过建议你的仪器波长还是校正一下为好

三零三、原提升量为5ml/min,现只有3ml/min左右了。如何提升呢?
1. 因不知您使用的具体仪器型号,仅能提供几点意见供您参考:
(1)助燃气(空气)供给量下降,造成喷雾器提升量不足;
(2)喷雾器铂金管或进样毛细管部分堵塞;
(3)喷雾器喷嘴外围环状出气口被油水局部堵塞;解决方法:用吸耳球吸入 10%硝酸水溶液,然后由进气口挤入清洗几次,最后用相同方法用蒸馏水冲洗数遍(注意保护眼睛)
(4)喷雾器局部漏气;在不点火及仅通空气的状态下,拉出喷雾器放入水中便可通过气泡有无来判断
2. 估计堵了,拆开后把金属毛细管超声波清洗。
3. 提升量的减小原因三种可能:
   1.中心通道的毛细玻璃管在与外套管在喷嘴处的间隙因污物的沾附造成改变,使空气负压区压力减小,近而提升量减小;可采用热的铬酸洗液浸泡或有机溶剂如丙酮清洗,感觉用轻轻用软毛笔刷也可以。
  2.中心通道的内径堵塞变化造成提升量的减小;铬酸洗液浸泡、空气反吹、尽可能不用钢针疏通。
  3.撞击球的污物沾附。
4. 1.取下喷雾器开通压缩空气看喷雾是否正常.
    2.安装后喷雾应当是平行于水平面.
    3.压缩空气是否太小?燃烧气是否太小?
5. 估计是吸样管过生堵了,要清洗一下,或更换一个。
6. 估计是外面那根吸液管有点堵,拿下放在水里超一下说不定就可以了

三零四、如果我的仪器做重复性很好,但是做出的标准曲线线性相关性不好,是不是说明我的仪器光学系统有问题呢?线性相关性跟波长有没有关系?
1. 我觉得最主要的愿意出在标准溶液的配置上,包括称量过程中天平的波动或者是称量方法不规范对质量的影响还有在稀释过程中移液器的精度问题,还有稀释剂的选择,有的稀释剂对样品的溶解性很好,但是不一定在流动相中好,这时就存在着一个问题:流动相"逼出"样品,还有的稀释剂挥发性强,也可能对标准溶液的浓度造成影响.
2. 线性相关系数跟浓度范围也有关系的吧。
如果浓度范围不合适,比如说范围过大或者相应范围内的吸光度很大,线性也会比较差吧
3. 两个原因,一可能是你的标准储备或者使用液没有配准确,第二,可能你的浓度跨越稍微大了些.

三零五、请教各位用标准加入法测定样品时,如何计算最后样品的浓度?比如样品统一稀释了两倍,然后分别在各稀释液中等比例的加入标准溶液,请问回归了曲线,Y=a+bx,其中的(y/x)的绝对值就是样品浓度嘛?还是要乘上稀释倍数?
1. 标准加入法
对于未知或对样品浓度知道不是很清的样品,可采用标准曲线法及加标分析法。取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入不同量cs的待测物的标准溶液(cO),定容后浓度依次为:
cX , cX +cO , cX +2cO , cX +3cO , cX +4 cO …… 分别测得吸光度为:AX,A1,A2,A3,A4……。
以A对浓度cs做图得一直线,直线反向延长,交于cs负轴于一点cX,cX点即待测溶液浓度。
若你的样品稀释了,cX乘以倍数才是最终结果。
2. 比较简单的计算是用带线形回归方程的计算器计算,标准系列浓度为a,相应吸光度为b代入进行回归计算,由待测处理样品的吸光度可求得其浓度,乘以稀释倍数即得待测样品的浓度。

三零六、我用的是北京瑞利WFX-120原子吸收分光光度计,主要检测人体血液的ZN CU FE CA MG 用了两年一直没有使用过氘灯扣背景,工程师告诉我使用氘灯扣背景会使噪声增大,稳定性差。有哪位能详细的解说一下啥时该用和不该用氘灯扣背景呀?
1. 个人认为:
1、扣背景时导致能量降低,灵敏度也就随之降低;
2、氘弧灯和元素灯的光斑大小不一致,导致扣背景的不准确性
2. 1.氘灯的性能和使两束光(氘灯光束和空心阴极灯光束)之间到达平衡的调节能力,是能否获得良好背景教正效果的一重要因素,一般通过调节各自工作电流和选用合适的光谱通带来实现。如果你所使用的氘灯性能不佳,或者自身调节能力差的话,也许因为这所以工程师不推荐你用。
2.氘灯法最大的局限就是不能教正结构背景,而且只适用于波长小于350nm的元素。
3.至于用还是不用你可以通过具体的实验来进行比较,另外你需要购买相关的标准物质来检验你的检测结果。

三零七、最近看了一篇老的论文,上面提到使用50%丙酮溶液可以提高火焰的灵敏度,原因是提高了雾化效率.但是使用丙酮可能会带来一些安全上的隐患.请问有没有人作过这方面的研究,当时是如何处理的.
1. 少量加入可以减少溶液沾度,提高雾化率,但如果加入量太大,加大了火焰噪声,由于丙酮的助燃作用,势必要降低乙炔气的流量,同时由于丙酮的比例很大,空气的量也得减少,使火焰温度亦发生变化,因此大量加入并不一定有更大的意义。
2. 也可以加入少量酒精,作用相同

三零八、我们公司的原子吸收用过很久了,才维修过几天。在作标准曲线时用直线回归,总有截距,但不是很大,大概0.0几的样子。标准曲线一定要过原点是吗?
标准曲线不一定要过原点。我们在选用校正方式的时候,一般都是选用“线性”。这个就是用几个点做一条标准曲线,不一定过原点。但你如果想要它 过原点,也可以选择“线性过原点”这个方式。其实过不过原点,我觉得没有什么关系。只要你的截距不要太大就好

三零九、本人第一次用原子吸收光谱测量铜的含量就碰到这样的问题:测量前所有的操作都是按照要求进行,但是在做铜的标准曲线发现铜的吸光度全为负值,而且标准溶液中铜含量越高测量时吸光度的负值越大。我又用待测样品试了一下结果吸光度仍然是负值,请问什么原因导致这个问题,又如何才能解决这个问题?(注:我用的灯电流为10mA,负高压是260;以前他们用这台仪器测铜的灯电流为10mA,负高压为180)
我的铜标准贮藏液浓度为:0.1g/L,我用0,0.5,1,2,4标准贮藏分别定容于100mL的容量瓶,配制浓度为:0,0.5,1,2,4ug/ml的标准曲线应该吧?标准溶液是用1:100的盐酸稀释的.待测样品也是用1:100的盐酸稀释.但是这些溶液测定的吸光度全都是负值.

给你几点建议:(不一定都是针对负值的问题)
1.灯电流不要太大,否则可能会导致自吸收现象,会消耗灯的寿命;
2.测定有色金属元素时最好使用硝酸介质;
3.你使用氘灯背景校正了吗?若使用了,请注意氘灯和元素灯的能量匹配。
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 14:59

三一零、我用氢化物做砷时,曲线不好,在做的时候,总是出现灯能量不稳定,看到灯发出的光是闪动的,在发光的周围玻璃上有黄色的一层物质,我就是不知是不是灯坏了,还是怎么回事.(注,用石墨炉做硒时出现的问题是查同的)
您说的现象极有可能是灯的问题,砷和硒一类元素的灯很难做,好像河北宁强的和有色院的较好。这些灯电亮以后阴极元素会蒸发,就是说它的能量在那时灯电流控制不了了(不仅仅是溅射了)。所以它需要热稳定的时间也长,灯的寿命也短(一般HCL5000mA*h,这些灯是3000mA*h标称值)。如果灯出现你那种情况多数是灯有问题了。

三一一、在一些资料上常看到一下东东:
比如:元素 测定值 加标量 测定总量 回收率 RSD(%)
Ni 18.6ppb 10.00ppb 29.38ppb 107.8 9.3
测定值是测量几次的平均值吗? RSD是几次测量的标准偏差吗?
加标量与测定值怎样混到一起的呢,是取相同体积然后混合后测出一个总量吗?再用测定总量除以测定值和加标量之和得到回收率,是不是这样呢?这种回收率试验的意义在哪里呢,是用来做准确度验证还是作为其他的某种验证标准?

1.测定值一般为平均值。RSD为相对标准偏差或变异系数。
2.加标量是将标准物质(或标准溶液)加到被测物质(或溶液)中。回收率是测定总量除以测定值和加标量之和。回收率试验可以验证方法的可行性,一个好的方法回收率必须好,但回收率好的方法不一定好。

三一二、一种是用微量移液管,比如直接吸取10ul的1000mg/l的标准液于500ml容量瓶中可直接得到50ppb的溶液,非常方便,好像用得不多,不知为何;
另一种是用普通的移液管,分级稀释的方法,显然比较麻烦,但用得人还挺多,WHY?;大家都用得是哪种方法呀?

1. 应该用逐级稀释的方法!~~~~~~~~~
1.这样可以先把母液稀释成标准使用液。
2.取微量的标准溶液进行稀释不可取,容易造成较大误差。

三一三、原子吸收测污水中重金属,拿到水样后该如何处理,是否直接可测?
不可盲目直接上机测定!
首先弄清楚大概是什么类型的污水,盐含量是否很高?是否很浑浊?
先用硝酸酸化样品,保持PH在2以下,4度左右保存!
建议先用酸进行消解,然后再测定!一般情况下污水、废水、海水是需要前处理的!

三一四、火焰用笑气乙炔时,笑气的浓度是多少?
我认为你提的“浓度”应该是流量吧?如果是指钢瓶里的笑气应该是“纯度”;
总的来说使用笑气的流量应该大于空气,因为笑气与乙炔的混合气体的燃烧速度比空气与乙炔的混合气体快,如果笑气流量小于空气则容易产生“回火”现象,这是很危险的事情!如果使用笑气则要更换专用燃烧头,这种燃烧头的燃烧缝短于标准燃烧头,目的就是防止产生“回火”现象。
关于笑气的流量的设置,仪器一般均给出最低下限;
使用笑气乙炔火焰一般是测硅和铝,目前这两种元素使用石墨炉也可;一来笑气不好买,二来需要专用的减压阀,因此目前采用笑气乙炔火焰的用户不多了。如果你执意要使用笑气一定要好好看看说明书和注意安全!

三一五、我今天在用石墨炉测饲料中的Cd.Cr时出现这样的问题,在做标准时每个样连续进两针的RSD在2%以内。但在做样品溶液时每个样连续进两针的RSD非常大,有时达到好几十,请各位大侠指教。含量都比较低,一般在0.02-0.188ug/g之间.我样品用微波消化后再在平板电炉上赶酸后才测,升温程序我是用仪器(PE800)推荐的,基体改进剂用3ul的硝酸镁.
1. 合理的选择灰化温度,或者进行基体分离
2. 影响石墨炉测试重现性的四大因素:
(1)样品的前处理彻底不彻底?
(2)升温程序设置的合理不合理?
(3)进样器调整的合适不合适?
(4)石墨管的性能优良不优良?
3. 主要是:一是前处理没有搞好,二是灰化温度设置不合理.

三一六、怎么 判断 石墨管需要更换了?
1. 我对石墨管的更换原则有如下的看法:
(1)无论何种石墨管厂家给出的使用次数仅仅是个参考值,没有绝对的时间寿命。
(2)影响石墨管寿命的因素有:原子化的温度、样品的酸度、载气的流量和纯度、保护气的提供量真实性,管子的记忆效应、最后才是使用次数的累加。
(3)从外观判断:管子表面出现明显的蜂窝状;管子整体呈现为腰鼓状;在原子化时,亮度明显高于初使时;此种判断需要经验并且容易出现武断和主观。
(3)比较准确的方法是:当确定某种石墨管后,在空烧十余次后(管子性能已稳定下来)重复进样数次合适浓度的铜标样,并记录下吸光度值,此值作为以后的参考值;当管子使用到一定次数或产生上项的现象后,再次插入铜标准测量,如果吸光值与参考值出入较大并伴有重现性下降,说明此管寿命已到。
(4)有时管子的阻值无明显的变化,只是记忆效应显著,表现为测量值重现性变差,这点往往被使用者忽略;判断的方法是:管内不进任何样品,此时测量值应小于0.008Abs;如果此值大于一个数量级并重现性差,就需要换新管了,但值得一提的是,这只管不一定弃用,可能测其他元素无问题,我遇到许多用户将此种管子白白大量丢弃,甚是可惜!
结论:石墨管累加次数不是更换的准则,测定值才是真正的凭据!
2. 每次换石墨管的时候,都要记得把石墨管的升温记数清零.一般设定的次数是700多次,当然你可以把你的上限调高,但是石墨管使用久了,它对样品的灵敏度久降低很多了.这样检测出的样品的重金属的含量值也会下降.建议为了实验的准确性,还是不要把石墨管用的太久.我也是用的VARIAN的.220型号的石墨炉.我的上限设定的是747次.
3. 石墨管用久了内外表面会有蜕皮的现象(我用的是热解涂层的石墨管).

三一七、GB/T13080-91饲料测铅用甲基异丁酮萃取上机,基线漂移大,不知有什么好方法。
1. 不知你用的什么样的原子吸收,火焰的还是无火焰的?如果是火焰的,开机时间长一点后测定,或者换一只灯,同时用甲基异丁酮作空白调零;如果是无火焰的,换灯。
2. 可能是由于燃烧头温度和高度的问题,一般作火焰时总是进完样品之后将毛细管置于蒸馏水中清洗.作有机溶剂时,可能就不能使用蒸馏水,应该置于甲基异丁酮中,因为使用有机溶剂时的温度较高,燃烧头需要热平衡,用水清洗的话,进样时热平衡问题造成基线漂移(作Pb时,火焰也有吸收,所以必须保持分析时火焰条件不变).另一方面,有机溶剂产生的火焰较为剧烈,造成火焰底部不稳定区域上升至光路,产生基线漂移、平行性不佳等问题.这在使用富燃火焰分析时,燃烧头要适当降低的原因是一致的.

三一八、最近天气突然转凉,我一个礼拜之前测的标样吸光度值跟以前比就有很大的区别,比方说我以前测铁标样中0.6ppm的吸光度值有0.33多,现在都只有0.26多了,以前测过很多次都没有这么大的变动的,这样是正常的吗?难道天气变化的时候标准曲线也应该重新配制啊
1. 如果是火焰法测试,当环境温度下降后由于燃烧器(含雾化室、燃烧头)整体变冷,造成已被雾化的样品冷凝现象加快,其中一部分被当做废液排走;尽管仪器的提升量未变,但到达燃烧器的实际量已变少,这就是灵敏度下降的根本原因;我以前也遇到过此类故障,当时室温在零上9度,结果仪器的火焰法的灵敏度不能达到验收的要求而无法通过;在仪器周围临时加装一个2000瓦的电炉后,验收顺利通过。
2. 其实有很多方法可以避免的。
首先在气温变化时应使用空调控制室温,其次在测定前可把标准溶液放水浴上适当提高温度,火焰点燃后不要马上分析,让它烧几分钟预热下。
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 15:00

三一九、空白高,可以肯定不是酸的问题,问题在瓶子那里,用酸泡过,再用去离子水超过的瓶子,做空白高了,又用王水泡过。再做空白高的瓶子还是高,用王水泡过都只下来一点,有的是比色管高,放一会会升很多,这个瓶子真是洗不净了??
做实验整天都为瓶子的事头都大了,求教大家有什么好方法能保证把瓶子洗净不出问题。

1. 我想应不是瓶子的问题,是不是进样管长时间没有清洗
2. 可以肯定是瓶子的问题,做平行样或空白,会有一个超高,这是消化时已经污染了,还有就是,本来做的是一个值,但是过一会从比色管里再倒过来样品重复读一次,有个别比色管的值会突然高很多,这是比色管污染引起的
3. 做石墨炉,关于空白的问题是很棘手的。
要认真分析原因,不要随便就排除可能性,往往有些事情真象并不是表面的,容易被人忽视。
总的来说空白高的原因有:
1.去离子水不好
2.酸本底高
3.瓶子没洗干净
4.进样系统污染
5.其它可能性

三二零、我所在行业是半导体,FAB工厂里的化学腐蚀液都是强酸或强碱,但我不知怎样做样品处理,因为这些样品跟土壤,食物等不太一样。比如我最近需要测试的一个样品:H2SO4(浓):H2O2=3:1,请问在进石墨管前怎样处理?
1. 测酸的浓度最好不要在5%以下,对石墨管的损害小点,建议用高纯水稀释,然后再把结果换算一下.
2. 先估计样品中元素的含量,再将消化液稀释至尽量低酸浓度,记下稀释倍数。然后再上样,注意升温程序中考虑排硫酸,防止生成其他硫化物。


三二一、我们用火焰测土壤中的Pb,硝酸消解,为什么GB土的值总比GB值低,应该是73,测的总是64
1. 用氢氟酸、王水、高氯酸溶解样品,之后以盐酸定容
2. 土样消解不完全
3. 1.要赶硫。先加入一定量的盐酸,于电热板上加热20分钟左右后(赶硫),再按比例加入硝酸、氢氟酸、高氯酸。
  2.要赶高氯酸。样品消解完成后,要尽可能地赶尽高氯酸。
  3.Pb的测定不要用盐酸介质,而应该用硝酸介质。
  以上三点都会导致分析结果的偏低。
4. 应确认两点,一是样品是否完全溶解;二是样品水样中铅浓度是否正确测出。
第一点可以在溶样过程中仔细观察,如有细小不溶物,可以加入少许HF,致全溶,然后加入HCLO4少许加热到冒白烟赶去多余HF,直接定容测试;
第二点可以将定容后的样品分成两部份,一份中加入已知量的铅(加入铅的水样浓度约为1PPM),同时测试这两分样品得出其水样浓度,算出加标铅的回收率,测试样品水浓液中的铅真值为水样测定值除以铅加标回收率,
通过以上两点我想你测出的GB土样值与给定值就不会有这么大的区别了。

三二二、不知有没有人遇到果这种现象:为什么把吸样管口置入蒸馏水燃烧10分钟左右后,火焰不稳(有很多橙色的火焰跳动)?
1. 1、气体不纯,建议使用高纯气
  2、燃烧器不够清洁,拆下来清洗过。
记得每次测试后都再吸5ml以上的硝酸,然后是超纯水,再熄火。如果是测试复杂样或者高浓度样品,这一点更重要。
还有燃烧器每个一段时间最好拆下来清洗一下。
2. 原因:燃烧头和雾化室内壁附着有残存物;
机理:不进水时,燃气和助燃气不易将残存物带出,故火焰是蓝色的;吸入水后,在开始阶段,水未能将残存物溶解下来,故火焰未被污染颜色仍保持蓝色,随着时间的推移,残存物逐渐被溶下来,火焰也随之逐渐变黄;
解决办法:取下燃烧头和雾室,用50%盐酸水溶液彻底清洗后纯水数次漂洗净;
3. 检查废液是否排泄不畅.

三二三、我用的是火焰原子吸收,今天把光路调整了一下,吸光度值整体比以前有了较大提升,比如做铅标准,0.2ppm以前吸光度是0.003,现在差不多提高了一倍,以前和现在的线性也都比较好,回归吸收都有三个九以上,请问现在这样做出的结果准确吗?
1. 吸光度上升同时注意二点:
1,底部基线有抬高吗?应算净值.
2,调到信号/噪音变大,才算见效.不能光看吸光度大小或灵敏度高低.其原因就不多噜苏了.
照上面调好后,吸光度的变化唯一影响的是测定重现性好了
2. 从你说的来看,不是吸光度比以前高了,只能说你以前没有把仪器调到最好状态,可能你再调一调进样量或雾化器,或清洗一下进样系统,吸光值还会大一点
给你个建议,在做原子吸收时每次都仪器调到最佳状态,这样就不会出现你说的问题了

三二四、1. 新石墨管在使用前怎么进行处理?
2.如果使用带平台的石墨管,如果出现异常,是换石墨管还是换平台?带平台的石墨管是不是比不带的寿命长呢?

1. 新的石墨管在使用前应该空烧一下
将空白值降至最低
2. 一般用5%硝酸浸泡,凉干后,空烧。

三二五、我使用微波型仪器型号为ethos,用1mlH2O2和7mlHNO3微波消解涂料,消解完溶液澄清,添加0.5%硝酸定溶时,容量瓶低部有大量的沉淀出现,供应商工程师说消解完后不用赶酸,直接用10%硝酸定溶,这样可以吗?不赶酸对检测结果有影响吗?
1. 还是应该赶酸的,酸不赶尽对仪器的使用寿命有影响。而且酸的浓度过高会造成溶液的液体粘度加大,经而影响测定效果。至于有白色沉淀,那是盐类析出的现象。
2. 肯定要赶酸,一个是对仪器有损失,二是样品与标准不匹配
3. 不赶酸严重损伤石墨管

三二六、最近做汞的时候,溶液老是沿着橡胶导管回流到玻璃管里,真是很郁闷,查了一下步骤也没有什么不正常操作,好几次都这样真是奇怪。
1. 把泵头上的压块紧一下,希望我没理解错你的意思。
2. 1、前处理正确吗?2、把泵头压紧一些
3. 废液管不应打水封,应保证废液管排放废液通畅!
4. 检查一下你的塑料管有没有老化现象
5. 你说的是废液回到气液分离器吧。
1.看看管子是否老化。
2.泵管的压块压的紧一些,增大泵压。

三二七、我用原子吸收火焰法作自来水中的锌
仪器自动波长,灯也选择好后,可以看到灯能量市100%
但是只要一点火(乙炔和空气焰),就会产生吸光度,而起很大 可以看到 ,灯能量已经被吸收了一半,请问为什么呢?

1. 这是很对的,火焰对空心阴极灯的辐射能量有衰减。其原因主要是光散射,对不同的波长衰减量不同,不同的火焰对辐射的衰减也不同。一般而言,对短波的衰减要大,它是和波长四次方的倒数成正比的。
对空气乙炔火焰,在锌的213.9nm处火焰光散射大约衰减40%的能量。所以,必须在点火以后才设置光电倍增管高压和调零。

三二八、请教各位同行,火焰测重金属,结果偏低,应怎样调节仪器,使结果稍高点?(我用的是瓦里安原吸)
1. 如果肯定排除样品本身含量偏低的问题,可以请厂家的工程师检查一下雾化效率和样品的提升量,以便判断是不是仪器问题.
2. 90%都是进样系统的问题,还有你用的基质。你自己逐一的检查下。
3. 标准曲线.进样系统.雾化效果都会对结果产生形响.
4. 1、调节雾化器位置  2、调节燃烧头高度   3、调节助/燃气比例
4、调节吸液速度  5、透镜干净 6、使用基体改进
5. 使用高性能灯看看,像重金属中铅的吸光度本来就是很低的.只能把所有的参数都调到最佳.

三二九、把乙炔放到远处没法控制总阀了,如果总阀一直开着,每次我只把实验室的管道阀门关了,这样行不行?
我觉得不行,应该每次用完后不仅把管道阀关掉,还要去检查乙炔瓶有没有什么异常,总阀有没有什么问题,用易燃\易爆气体要谨慎小心为好.乙炔:乙炔是极易燃烧、容易爆炸的气体。含有7-13%乙炔的乙炔--空气混合气,或含有30%乙炔的乙炔--氧气混合气最易发生爆炸。乙炔和氯、次氯酸盐等化合物也会发生燃烧和爆炸。
  存放乙炔气瓶的地方,要求通风良好。使用时应装上回闪阻止器,还要注意防止气体回缩。如发现乙炔气瓶有发热现象,说明乙炔已发生分解,应立即关闭气阀,并用水冷却瓶体,同时最好将气瓶移至远离人员的安全处加以妥善处理。发生乙炔燃烧时,绝对禁止用四氯化碳灭火。
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 15:01

三三零、求助原子吸收做铅的经验,我刚刚接触到石墨炉,所以请教各位大侠我如何才能准确把握呢?
1. 我认为有以下几点1清洗好所用的玻璃仪器,用20%的硝酸浸泡过夜清洗干净2寻找好最佳的灰化原子化的温度,3调好仪器的状态灯电流通带宽度设好4配好标准溶液这只是我个人的想法供参考.
2. 我做铅也有半内之余了,开始我也是遇到这样的问题,请教其他专家的结果就是杯子不干净,灰化温度高,还有石墨管的使用次数等
我个人认为,也是取得了一定效果的就是:首先,小杯子要洗干净,最好是强力冲洗,我已经作过试验,强力冲洗可使杯子之间的重复性提高十倍。在石墨炉做铅的标准曲线很难使拟合度达0.99问题上,我建议:首先,波长不要使用217,最好使用283.3,即使你的主标准为10ug/L也可以用;其次,你的铅灯电流不要太小,我现在一般选用8 mA,GFTV 还不是很清楚;最后一点也是我的经验证实的,每一次做铅,我都要试做一下标准曲线,因为每次开机后第一次标准曲线根本就不成线形,但再做第二次时,就很好了,一般都在0.993以上,即使石墨管已经达600多次(我指的是国产普通管,长寿命管当然更了)以上,仍然可以取得很好的拟合度。

三三一、我在做铅的原子吸收时,吸收值是负的,是什么原因造成的?
1. 有背景的原因,或者选择的吸收区域不对,可以换个吸收区域看看!
2. 空白扣多了的缘故。
3. 1.是不是样品中干扰元素比较厉害,用石墨炉做铅的话一定要加基体改进剂,不然的话信号很低。
  2.要不就是你样品中铅的含量很低,检测不出来。
4. 1.空白太高。
  2.样品含量太低。

三三二、我们公司是PEAA800,感觉使用的很不顺心啊,老是出这出那的问题,工程师到来了好几次了。用石墨炉,测样品铅和铜时,出现负值是什么原因啊?
1. 如果仪器一切正常的话,有两种可能:
1.样品含量太低,可能会出现负值,可以浓缩后测定。
2.样品负干扰造成的。

三三三、我们厂有一种药液,成分是浓H2SO4:H2O2=3:1,要测定该药液中的金属含量,过氧化氢应该加热就分解了,但是硫酸怎么赶出去呢?浓硫酸腐蚀性很强,直接进样肯定不行的,另外不能稀释,因为药液里金属含量本来就很低,一旦稀释就检不出来了,所以想通过赶酸的方法将酸蒸干然后加少量水以后再进样。
1. 直接把你样品放在低温处,蒸干冒白烟,烟跑尽后放到室温自然冷却,然后吹水,再溶解煮开,就行了。须注意控制温度,样容易溅出。
2. 首先在低温处蒸至尽干,如果你直接上高温样很容易溅出来。等到开始冒烟时,再将样放于高温。跑尽硫酸烟。

三三四、Cd标准溶液是用0.5%的稀硝酸配制,仪器自动稀释做标准曲线,相关性0.999以上。水样一般都直接上机测。因为样品基质与标准溶液不同,在做完标准曲线后,我就用菜单中Edit-clear clibration blank将标线空白清零,再用去离子水做一个试剂空白,然后进行待测水样的分析,不过有时候会出现负值,请问这样做对不对?PE700中的clear clibration blank 和clear reagent blank该在哪些情况下用?
另外,用火焰做Cr,不知道是不是因为样品浓度太低,重复几次进样,读数很不稳定,相差很大,也容易出现负值

1. 请问你用的是什么标准方程?clear reagent blank 主要是在更换样品的时候使用。标准空白一般都不用清除阿在检测的时候
2. 我觉得楼主的做法欠妥,更换样品的时候才要clear reagent blank ,一般你的情况只要设定一个reagent blank 就可以做样了,不需清除标准空白。
另外:铬在其测定波长附近光谱组成复杂, 发射线较多; 且铬在空气-乙炔火焰中易形成难挥发的氧化物。用窄的光谱通带可减少复杂谱线的干扰; 而选用的富燃料还原火焰可抑制难熔氧化物的形成, 两种措施均可提高检测的灵敏度
3. 标准空白清除肯定是不对的,如果你怕基质带来影响,你就把你水样调成0.5%
酸度好了
4. 标准空白清除肯定是不对的 ,一般都是保证空白与样品溶液相匹配.

三三五、今天用国家标准茶叶,玉米,奶粉,鸡肉做Pb含量,出现以下问题请各位大侠帮忙:1,做标准曲线我用10ppb,20ppb,40ppb,50ppb这几点,线性是0.9975但ABS偏低,分别为0.0208;0.0386;0.0718;0.0889(仪器说明上50ppbABS应该为0.15)
2,四个标准只有茶叶测得的结果比较理想(在1.3-1.5ppm左右,符合标准值)其它三个都不行,要不超过标准值很多,要不接近未检出(标准值一个为0.11ppm,二个为0.07ppm),我用微波消解然后在平板电炉上赶酸至0.5ml左右
而且不加基体改进剂和加基体改进剂都差不多

1. 在调调光路看看,好像是仪器没有调节好吧
2. 吸光度偏低像是仪器没有调节好。

三三六、样品的放置时间对吸光度还是有影响的,但不同元素的影响程度不同,比如我们测镍的时候好像随时间降低挺大的,请大家多多讨论,怎样避免误差才好。
1. 这与测定元素的种类、与保存的环境、容器的类型等都有关系。
建议样品处理好后立马上机测定。
2. 如果是做比色法,根据放置的时间\温度\试验溶液的酸度\基体等要做条件试验才能得到最佳的试验条件,如果是做原子吸收火焰部分,要根据放置的容器\样品溶液的浓度,环境温度\湿度等来判断是否可以将样品溶液放多久,如果是做石墨炉\氢化物发生器部分,这些溶液的浓度都是很低,一般是不主张放置太长时间,最好当天就上机

三三七、我最近测量一批尿铅样品。使用日立Z-7000石墨炉原子吸收分光光度计。
样品处理:0.2ml尿样+1%磷酸1%硝酸氨超纯水溶液1mL。
用标准加入法曲线定量,标准样系列是50,100,150,200ug/L,曲线线性良好,空白样品吸光度足够低。标准加入的样品吸光度也足够高。计算检出率至少应小于10ug/L.
但问题是几乎所有检测的尿样铅含量都几乎为零。因此我觉得不对劲。难道几十个样品里就没有一个含铅的吗?但我又说不出哪里会有问题。

1. 标准系列是否高了?最大200PPB?进样量多少?
如果都正常,那建议增加取样量,把样品浓缩下检测试试
2. 石墨炉测铅,标样上限浓度一般不超过50ppb,200ppb的上限浓度太高了,降低了低浓度样品的检出动态范围;
另外工作曲线做完后,可用任一低浓度标样作为样品反测一下,检验工作曲线是否正确。
3. 一,你先看看背景高不高
二,灰化温度

三三八、做EN1810时,用1.5ug/mL标液在原子吸收 中的吸光度仅0.007,用国家试剂中心的1000ug/mL的镍标液都只有0.07,而分析手册上说2ug/mL时吸光度就有0.2,搞得我们迷惑,仪器已经调整到最优化了。不知道大家测出的吸光度有多少?
帮我分析下原因,谢谢啦!!不加基体,直接用水配制标液也是如此。试剂中心的标准液会不会出问题?

1. 我今天刚做Ni,Ni标准曲线0.1 0.5 1.0 (单位:mg/L),对应吸光度是0.0120 0.0598 0.1002 ,相关系数R=1.0000.你的吸光度偏低,估计是进样系统堵塞,你可清洗再试一下,我也碰到过此类事情.
2. 出现这样的问题有几种可能性
1.进样系统问题
你可以吸喷去离子来测量提升量,一般情况下要大于4ml/min才正常。如果很小可能是进样管堵了。
2.检查空心阴极灯
用其它元素的空心阴极灯(推荐铜)做你做过实验,如果没问题,那说明是镍灯的问题。
3.标准溶液的问题
标准溶液失效(这种可能性不大)
3. 以小弟的经验,可能性有几种:
1、空白溶液不好,影响了标准曲线的校准。
2、仪器没有调整好
3、检察一下气压,是不是气压有问题!
4、吸样的毛细管堵塞了!(可能性最大)

三三九、本人未使用过氧化亚氮-乙炔焰,有的元素在空气-乙炔灵敏度太低,想考虑一下此方案,请教前辈一下使用氧化亚氮-乙炔焰的可行性
关于使用笑气-乙炔火焰的注意事项如下:
(1)此方法一般适用于测铝和硅元素;
(2)使用笑气的仪器必须具有笑气/空气转换功能,笑气乙炔的燃烧速度大于空气乙炔的速度,同时要使用专用的燃烧头以防产生回火现象;
(3)使用笑气必须配有专用的笑气减压阀;
(4)笑气气瓶不易购到;同时因笑气无色无嗅,一定注意漏气的检查,否则笑气泄漏的话,可使人面神经麻痹;
(5)目前使用笑气较少的原因是象铝这样的高温元素可以使用石墨炉方法;
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 15:01

三四零、最近用微波消解仪消化样品,可是说消解的量要很小,一般只有0.1g左右,有点郁闷。不知道各位有没有用微波消解仪的,可否指导下小弟我,怎么样才能提高消解量。(用预处理好像加的量不是很多。)
1. 样品称取质量应该跟你的定容体积以及检测仪器的侦测极限有关,因为质量一定,溶液体积越大,稀释倍率就越大,如果目标物质小于仪器侦测极限的话,就会造成误判.
2. 称取的样品量是和你的测试项目有关系的,尽量保证你消解以后稀释的体积在你的标准曲线范围之内来进行测量,负责会出现很多的误差.

当然,样品的量也不是越多就越好,毕竟有个消解效率的关系,一般的量在0.1到1g左右其实都还是可以的,无非是把消接的时间长一些,功率大一些而已,其实基本上都可以消解完全的.
3. 看样品是什么东西了。
0.1g少了点。要考虑样品的代表性和被测样品的检出限。

一般来说,无机样品0.2-1.0g左右
有机样品0.2-0.5g左右,因为有机样品反应比较剧烈,所以称样量少一些。。


三四一、瓦里安的AA240在做稳定性试验的时候,要测静态基线时的稳定性,有那位高手知道应该怎么做吗?
1. 不同仪器有点差别,一般情况可能是不点火或只点火不进空白样品.
2. 开灯预热至少半小时,然后调整光路,不用点火。此时开始计时,一般是看半小时内ABS的变化范围。

三四二、石墨炉测铅标准曲线不好,何故
1. 灯电流多少,灯电流对Pb曲线造成影响,如弯曲。建议适当减小灯电流。
2. 估计是进样针位置没有调好。
进样的时候,如果可以的话,用牙医镜看一下进样的液滴有没有滴下来。

三四三、我用的是热电M6原吸,最近配氢化物发生器测As时标准曲线的线性好差,每个点都和空白值差不多。我用药典和食品标准都做了,一样的没有梯度升高,一样的仪器做Hg却是好的。请教是什么原因呢?
As溶液中加抗坏血酸或者硫脲等还原剂了没有?

三四四、请大家帮忙想想,我作Fe标准曲线时遇到如下问题,一直没解决。

1、首先,换新石墨管后,空烧,空白值降低到0.05左右。
2、加空白,吸收值0.5左右,标准曲线不成线性,怀疑是空白过高
3、手动加样,分别加空白0、5、10、15、20微升(按理应该得到线性关系,但是没有)
4、再空烧让空烧降到稳定值,重复进空白5次,每次10微升,吸收值从0.2-0.4不等(按理RSD应该不会差吧,但是结果数据RSD很不理想,怀疑是蒸发过程程序不合适)
5、用相同的蒸发过程程序(改变原子化温度),改测Cu,线性与RSD都正常。
请大家帮我想想是什么原因。

1. 可能是环境中铁含量较高影响了测定。
空白不应该这么高的。要么就是水中铁比较高。
2. 空白值太高,已将信号完全掩蔽
3. 我认为是污染问题,所有玻璃仪器都要酸泡之后直接用蒸馏水冲洗,不可用自来水洗。
第二个,石墨炉的条件可以改变一下,比如原子化温度或清洗温度升高,尤其是清洗温度,可以避免上一点的污染。

三四五、有没有哪个高手用微波消解CEM MARS5的,我感觉泻压那个步骤搞不好阿,老是一开卸压阀就有一小点液体喷出来,不知道损失大不?高手都是怎么操作的阿,让卸压好好卸,不要再喷东西
一,要让内罐温度降到规定值以下,一般我是到60度左右。
二,泄压的时候,松得慢一点,让气体一点一点的喷出来。

三四六、现在港口进了不少红土镍矿,而对于镍的检测没有国标,咨询过研究所说使他们用原子吸收做,我们单位有原子吸收 但是我新手 没怎么用过,现有几个问题想请教。(镍含量在1-2%,铁含量20-40%)
1:溶样技术:HCL+HF+HCLO4?
2: 是否需要专门的镍灯?
3:都说镍不好做,有没有推荐的更好的方法。
有做过得大家多交流,还有化学法测铁,镍对铁有没有干扰,有,如何消除?

这个含量适合AA测;你的样品前处理方法也可行。

红土镍矿应该是砷化物形式的NiAs或辉砷镍矿NiAsS的矿物,也可以采用盐酸除除矿物中硫后配比成王水、硫酸、氢氟酸混合酸来处理样品做为镍的测定。必须要用到氢氟酸或氟化物的盐类来分解硅,因为镍主要是产于基性岩和超基性岩中的。用重铬酸钾容量法滴定铁时低含量的镍是不干扰的,但含镍量过高会影响至铁二价的还原及镍元素本身的颜色会影响滴定终点的观察,造成滴定铁量的不准确。这时需要分离镍,通常是采用氧化锌或醋酸盐水解沉淀的办法来分离镍的干扰。

三四七、关于石墨炉测铅空白的问题
最近突然发现做石墨炉测铅时空白样品吸光度很高,居然达到0.08-0.10,但是曲线的线性还是可以的,基本相关系数达到0.99以上,一直试了很多方法,仍然解决不了,包括试验过高纯水、硝酸、比色管等的空白,发现都不是主要的影响因素,最后当我黔驴技穷时,打开实验室所有窗户通风,并把石墨炉加热程序中的原子化温度和清除温度相应提高了300度,空烧了三次,重新测空白时发现,一切都正常了,空白值为0.009-0.015,究其原因:一是环境中铅污染,如果是这样的话,以后各位实验工作者可是要注意实验室通风,保护自己的身体啊,毕竟如果造成重金属中毒那可是对不住自己啊;二是石墨管的记忆效应太大引起空白高,通过提高原子化温度和清除温度可以得到改善。

三四八、吸光值出现负值是什么原因
1. 我碰到过,有一次测钾,原因是有干扰
2. 原因有很多,当样品基体和空白不一样并吸光度低于空白时就会出现吸光度为负数;因为干扰的存在,便得样液在特定波长下吸光度低过空白
3. 将标样空白的吸光值与出现负浓度值的样品的吸光值比较一下就知晓了
4. 这是一个比较复杂的问题,说明你说分析的样品对分析的元素有很大的干扰,分析的方法有致命错误,在用纯标准分析样品时经常会有你说的现象,即使没有"倒光头"的现象,被测元素真实的浓度与纯标准分析的结果大相径庭。解决的办法有:基体加入法 元素分离等等
5. 这个原因应该有很多,我碰到过一种是:因为负高压调得过高,背景清零后进样,结果就容易出现负值。
6. 我觉得可能是样品中待测元素含量太低,仪器检出限附近很容易测定的不准确,比如我用PE AA800测定钠或者钾,有时样品空白就会出现负值,我认为没关系啊,空白是正的,你把它减掉,空白是负的你就把它加上啊。
7. 说明分析的样品对分析的元素有干扰,解决的办法是用标准加入法
8. 方法如果没有问题,就可能是空白被污染了。

三四九、最近在做火焰原子吸收法测近海沉积物样中的重金属。不过也许仪器有点问题,测了好几次数据都不怎么行。
1. 可能是消化不完全.
2. 可能是消解不完全,存在基体干扰.数据不稳定.

三五零、样品里含有多种金属离子(如铜,镍 锌 钙 镁)
用原子吸收测定,会出现相互干扰现象 ,应该怎样处理才可提高检测效率呢?

测钙,镁时候加些抗干扰剂,另外几种问题不大。

三五一、我用的是上海光谱的机子,最近频繁出错,最近发现进样量变小了,只有2.5ml/min,同一个曲线测量的吸光度也减少了好几倍,机器响应也缓慢。平常都是立即就会出现响应,现在好迟缓。而且RSD值达到1.0%以下的不多,请教高人什么原因的
1. 很可能是你的毛细管部分堵塞了,在热酸液中浸泡十几分钟,可解决
2. 检查喷雾器、进样毛细管、撞击球、空气流量;
3. 把整个雾化室拆下来清洗一次
4. 你可以换一个粗点的进样管
5. 建议找上海光谱的人来修,自己也可以修,但是要是弄坏了雾化器,就麻烦了。
可以接空压机反吹雾化器,也可以用5%HNO3泡24小时,再反吹。如果吸光度还低,就换一个进液毛细管。绝对不能用金属丝通。
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 15:02

三五二、我们单位今天调试设备,仪器验收波长误差和重复性、分辨率、基线稳定性都不错,但是火焰法测定铜时吸光度一直稳定,不知道是什么原因内,今天工作就停下来了,在结束工作时发现进样管中产生很多细小的气泡,不知道是不是这些气泡造成吸光度的不稳定。
1. 你的进样管是不是阻塞了.
2. 很有可能是样品消化后,有残渣,你有没有进行过滤啊,我做重金属通常都会过滤,要是不过滤进样管很有可能就被堵了

三五三、我使用微波型仪器型号为ethos,用1mlH2O2和7mlHNO3微波消解涂料,消解完溶液澄清,添加0.5硝酸定溶时,容量瓶低部有大量的沉淀出现,供应商工程师说消解完后不用赶酸,直接用10%硝酸定溶,这样可以吗?不赶酸对检测结果有影响吗?
1. 不可以,含氧酸会影响石墨管的寿命
2. 不可以的,那样会对仪器造成伤害

三五四、微波消解后,未赶酸加水定量,溶液有沉淀产生,为什么?
我是称量0.1克涂料样品(制成涂抹,烘干),使用7mlHNO3和1mlH2O2进行微波消解(仪器milestone,ethos),消解后溶液为澄清,没有赶酸,用纯水定量,溶液会有大量的白色颗粒沉淀

1. 应该是消解未完全吧
2. 是没消解完全,我原来也遇到过
3. 没有消解完全。一般来说消解后是要赶酸的。

三五五、我在用氢化物发生器做砷的时候,常常会遇到这样的情况:用同一个样品测定,其吸光度随着测定次数的增加而变大,这是什么原因?怎么才能解决这种情况?
1. 这应该是记忆效应吧?你的载气流速是不是调得太小了
2. 流速是一个,
建议你在调仪器信号时,用标准去看看,要冲多久才能消除记忆效应!
另外有一个原因是你的样品的基体酸太高了,
是用1mol/L盐酸吗?
我也有碰到过这情况,不过已经被我搞定了

三五六、我用AA320CRT原子吸收分光光度计时遇到这样的问题:空心阴极灯的光斑不能调到燃烧头中心上面5mm处,我将燃烧头的高度我已经调到最低了也只能将光斑刚刚聚在燃烧头上(开始光斑在燃烧头下面),请问还有什么原因会造成光斑不能调到调到燃烧头中心上面5mm.
1.灯架及灯定位;
2.阴极空穴填充材料的定位;
3.第一聚光透镜的定位;
4.原子化器的定位.

三五七、燃烧头具体怎么清洗?
按照仪器使用说明拆下燃烧头用大量的清水冲洗,后用去离子水冲洗即可。
其实视情况不拆下燃烧头,吸喷5%的硝酸也可

三五八、海水和海产品的前处理方法各位是按照国标方法还是直接上机加基体改进剂,请各位指教,救急!加何种基体改进剂,灰化原子化设定为多少?背景扣到多少算是合格?出现平头峰是什么原因?不同类型的石墨管都应该做灰化原子化吗?
1. 关于前处理的方法可以去本论坛的环境检测版水质检测子版,那里讨论的比较多,也有不少从事海水检测的同行。至于灰化原子化温度的问题,理论上加入不同的基体改进剂是不同的。不同类型的石墨管对不同元素的灵敏度也有较大差异,通俗的说是有些元素的测定认石墨管的。
2. 基体改进剂主要要用纯度满足要求的。
一般基体改进剂用硝酸铵,也可以用硝酸钯(效果更好)
硝酸铵可以配1%磷酸二氢铵和0.06%硝酸镁,加5uL
灰化温度和原子化温度可以先用仪器推荐的条件,适当改变温度试试哪个温度更好。
3. 灰化温度定在250度试一试!

三五九、铂金埃尔默的AA,烧Au的浓度的时候读数为什么不稳定?忽然高忽然低的,郁闷啊,哪位大侠请不吝赐教啊 !跟金水的标准液有关系吗:?是否一定要加盐酸?为什么?
今天(9-6)测其他的金属的时候相关系数都非常容易的达到了0.996以上,但是烧Au的标准液的时候,相关系数就是在0.992左右徘徊,昨天还达到了0.9991呢,今天无论我怎么重复测定都上不去

1. 加盐酸是使金生成三氯化金,这样溶液更稳定。
2. 首先检查你的灯是不是稳定,再检查你的火焰有没有问题。
燃烧头是不是堵塞。溶液是不是均匀!
3. 先作仪器的静态稳定性,正常后;再作仪器的动态稳定性,正常后;最后检查样品处理是否合理,介质是否恰当.

三六零、怎样将加入的1-2滴硫酸赶尽呢?
你要是赶走硫酸就要加热到很高温度,加热至冒硫酸烟.
你要是赶走HF的话就加入过量的硼酸就可以了


三六一、要是不给压缩机放水,会有什么影响啊?
1. 水分过多,影响火焰质量,从而对出峰造成影响;如果氢气流量小,火焰可能会熄灭;还是定期排水的好.
2. 要看你用的是哪个压缩机,如果有气水分离器的话,只要气水分离器下面的盛水装置没装满水可以先不放,但是要满了一定要放...
如果你用的是那种老式的无油压缩机,那压缩机说明书上有说明的,用完后要放水,或是一定时间段要放水,这当然有影响了,空气体里面有水份影响结果和仪器

三六二、高密石墨管和热解涂层石墨管以及平台石墨管有什么区别?使用时应该如何选择?我一般是做食品,水,尿样。
1. 标准型高密度石墨管的两端刻有槽沟,其内表面由许多细小的沟槽组成。这种石墨管对于水溶液和有机溶剂均适用。

热解涂层石墨管的优点表现在管的寿命和一些难熔元素的分析灵敏度方面。当测定易挥发元素或测量含有有机基体试样时,它就没什么优越性了。它是普通石墨炉的改进品种,由热解石墨涂层石墨管和全热解石墨的石墨管。热解石墨结构致密,溶液不会渗入,升华点高,高温下抗氧化性好。两种石墨管的分析灵敏度相近。使用全热解石墨管时,即使不使用惰性气体保护仍有较长的使用寿命。

石墨平台是石墨炉原子化器的又一项改进技术。能明显减少基体干扰;对高挥发性元素能提高测定的灵敏度和精密度;减少对管壁的侵蚀,延长石墨管的使用寿命。
2. 我来补充一下。普通石墨管没有涂层,寿命短,适合温度低,但是还原气氛好,作镉时灵敏度高,但是长期连续工作稳定性差。
涂层石墨管分内外涂层和单面涂层两种,内外全涂层寿命长,抗酸能力强,适合温度高,有的可以达到2900度,可以做铬,但是还原氛围不好,做镉灵敏度肯定没有普通管好,但是长期连续工作稳定性好。
平台管就是涂层管中间加平台,升温比较恒定,除了涂层管有点外,抗基体干扰能力比较好。但是管内部难以清洗
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 15:02

三六三、对于线性范围是0-50甚至更高的元素,为什么火焰都做不出来,不同浓度的标准溶液吸光度都很低,而且相近,根本没办法做标准曲线。我因为做的元素比较多,多几个做不出来也就发现了这问题,比如说钼,钴,钡,铝这些都做不出来。恰好这些元素买的标准溶液都是100ug/ml的,我已经直接用100的测过了,也没用。
1. 钴应该可以测出来的,估计是仪器条件没找好。其中钼,铝,钡都属于原子化温度比较高的元素,钡和铝用火焰法是测不出来的。钼元素你可以加些氯化铵,就可以,但如果含量太低,也是测不出来的。钡要用富氧法测。铝要用石墨炉。
2. 你首先应该了解你的仪器的检测范围,火焰法原吸能做的元素是相当有限的,很多高温元素由于其火焰的原子化温度太低都不能做。
3. 铝是可以做的,用笑气乙炔空气,我们是加入氯化钠做掩蔽剂。
4. 钡是可以用火焰法测定的,溶液中钡浓度在10ug/ml以上即可准确测定.富氧焰,使用标尺扩展.

三六四、火焰原子做的时候发现吸光度不变化了,看了一下进样的速度非常慢,都形不成水雾了,后来倒过来把喷嘴用高压空气冲洗了一下好了。最近发现又堵起来了,用高压空气冲洗好像没什么用,不知道有什么好的方法可以解决吗?
原来做的人说可能是空压机里面的机油进入了管路引起的,那怎么办呀?

1. 空压机上有油水分离器的啊。我这边用的就很好,没出过这样的问题。建议好好检查下空气压缩机
2. 清洗过滤网,再检查一下喷嘴,也有可能是使用了高盐分的溶液导致里面有结晶存在。
3. 可能是堵住了,用金属细丝捅一下.
4. 酸处理一下后,再反吹
5. 把进样系统折下,用超声波清洗雾化器吧.
6. 用酒精灯烧,效果还可以.
7. 这个很简单的,可以用专门的细铁丝捅一下,如果还不行,就拆下来洗一下,看看是不是撞针发生变形,是不是垫片老化,把它彻底的清洗一遍就好了。
8. 注意点用金属丝通的时候,别扩大圆孔直径,以免事故扩大化.

三六五、最近发现原吸的标准曲线线性不是很好,已排除是溶液的问题。我已经试过Pb、Cu、Pd等几种元素。有什么好的解决方法?
1. 建议用铜灯做以下几个实验:
  1.波长准确性
  2.静态基线稳定性
  3.动态基线稳定性
同时应检查提升量、标准溶液系列配置是否合理?是否超过线性范围,或者浓度太低。
先按上面试试
2. 标准溶液系列配置如果超过线性范围的话,最高点会偏低,不管怎么做都不会增高,就会导致标准曲线线性不好。我一般都是屏蔽最高点看看,如果屏蔽了以后线性变得很好的话,就说明超过了,这时降低标液浓度。
还有一个是火焰条件不好,不同的元素需要的火焰不一样,比如测钾钠只需要氧化性蓝色火焰即可,但是测铬则需要乙炔量很大的还原性黄色火焰,如果火焰不符合元素的检测要求线性也不会好
最后一个就是灯预热时间不够,有的灯需要预热的时间比较长。一般的灯要预热半个小时即可,我们这里现在用的钠灯至少要预热2小时才行,不然的话灯能量不稳定也会导致线性不好。
以上是我的一些经验,希望会对你有所帮助!
3. 你可以排除了看一下是不是元素灯的问题,还有狭缝有没有调好,燃烧器高度是否合适,乙炔气的纯度是否达到要求!

三六六、如果直接进行最高加热操作使石墨管空白吸收到达0.01以下,然后再带上升温程序走(未进样),原子化阶段吸收很小(但是稍高于0.01),但是在CLEAN阶段出现很强的吸收信号。同一种元素每次出峰的峰高基本相同。无论是用进口石墨管还是国产石墨管都一样
1. 未曾说明是测何种元素、波长多少、原子化及清除温度各是多少,很难回答准确,仅能凭借猜测回答如下:
(1)原子化测得的空管空白值正确;
(2)换一只其他元素灯看看在清除阶段的空管空白值大小;如果此值仍高有可能是石墨管在高温条件下,由于石墨管与光轴不平行,造成管子受热膨胀后产生物理挡光,造成一种假吸收现象;
(3)如果换了其他元素灯后,在清除阶段的空白值降下来了,则是石墨锥已有了“记忆”效应,因为吸附在石墨锥中的待测元素(由于升温程序设置的不合理,使待测样品在干燥或灰化阶段时被溅射到石墨锥中所致)在高温烘烤的作用下被释放出,也可造成一种假吸收现象。此时频繁更换石墨管是无济于事的。
2. 如果是测Na的话,清除温度太高了,2200度足矣;鉴于你说的清除温度已是2800度,很可能是将石墨环内的记忆元素烘烤出了,或者是在高温下,石墨管过度膨胀,致使挡住了局部光路;两种情况均有可能,所以你将清除温度降到2200度试试。另外你要确认一下Na的波长正确否,Na有两条谱线非常接近,共振线589.0nm,次灵敏线589.6nm,如果波长偏移在589.6nm了,会使测试结果的灵敏度大大降低。

三六七、我最近才开始做原子吸收,是检测原材料中的Cd,Cr,Pb是否符合ROHS标准。这样的实验对人的身体有没有害处啊?该怎样防护?
1.通风好
2.戴手套防止酸腐蚀

三六八、想请教PE的AA800标准品检量时,不成线性的问题!
做K+的时候,标准品为:4ppm,5ppm,6ppm,均由莫克试剂配制,配制上确认没有问题,但是做分析时发现4ppm的吸光度比5ppm的大,分别是0.52左右,0.43,6ppm的差不多接近1,为什么会出现这样的情况?有大虾能解决一下这个问题吗?
PS.我们有K灯的!

1. 你是不是没有加抗电离剂?
建议你加点氯化铯。而且。我觉得你的钾的标准曲线的浓度做高了
2. 浓度太高了
吸光度太大
K的灵敏度很高
浓度配的低点吧
要不你燃烧头总归要转一下

三六九、一到天气冷的时候,开机执行石墨炉操作时石墨炉自动进样臂抬起后转动两下就落不下去了,必须反复执行重复后才能正常,在测定过程中一直正常。在天气暖和的时候就不出现如上情况。到底是什么原因啊?
1. 根据我的经验,你的仪器没有问题,主要是铅灯不良所致。其原因是:铅灯属于低温元素灯,点灯起辉后不易稳定;在室内温度合适时,起辉正常并稳定;当室内温度过低或铅灯使用时间过长时(灯壳内壁有黑色附着物),铅灯起辉后发光不稳定,这时仔细观察铅灯会发现铅灯阴阳极之间的辉光有闪烁现象,这个现象会引起干扰脉冲的产生;由于仪器的进样器控制电路距离阴极灯调制电路较近,上述的干扰脉冲会影响进样器臂旋转电机的正常工作(使触发脉冲紊乱,造成电机动作失步);判断方法是:
(1)遇到上述故障时通过仪器【光谱轮廓】功能检查铅灯的发射谱线轮廓有无毛刺,以判断是否是铅灯不良;
(2)另外,再遇到上述故障发生时,可立即换上一只铜灯,此时将进样针取下放在一旁的一个空烧杯中,避免清洗液溢出外面;同时将所有升温程序的时间设短和温度设低(避免造成浪费时间和石墨管的寿命),让进样器自动多次进空样,以观察进样臂是否仍然发生误动现象;如果不再发生则证明就是铅灯引起的原因;如不是,则需要联系当地维修部门;
(3)除了铅灯外,Cd、K、Ag灯等低温元素也易发生此类故障;但以铅灯几率最高;
以上只是个人经验之谈,可能不能涵盖全部,仅供参考吧!
2. 用铜灯试了没有用。看来要请教维修人员了

三七零、酸度(盐酸或硝酸超过50%对火焰测守有影响吗?
1. 这么高酸度对仪器造成伤害,酸度会对F-AAS是有影响的,建议在做F-AAS是酸度最好不要超过10%(V/V)
2. 会腐蚀管路和金属部件
3. 有可能火焰都不稳.
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 15:03

三七一、我是原子吸收的新手,遇到如下问题,望坛子里的高手能指点迷津。先谢谢了!
1. 如何对原子吸收进行波长校正,看出波长误差啊?而且标准里面说用测量Mn279.5和279.8nm线的两峰测定仪器的分辨率,原子吸收里面都是阴极空心灯,锐性光源,怎么进行波长扫描测量?。在仪器里面怎么操作阿?
2,如何确定我测量的元素在原子吸收里面有干扰?怎么看出来啊?
3,我有固体样品,怎么不用消解,直接定量或半定量测定啊?固体样品怎么处理阿?

1. 关于干扰,这是个打问题。现在也不能马上说清楚。
就干扰有:光谱干扰; 蒸发干扰; 电离干扰; 基体干扰; 背景吸收。
1.谱线干扰:1. 干扰物与分析物之谱线重叠;2. 分析物谱线包含于干扰分子宽谱线中。
2.蒸发干扰:部份樣品產生改變揮發速率之鹽類,或干擾物與分析物產生不易裂解之熱穩定物質, 使分析物未完全成為自由原子。
3.电离干扰:分析物因其电离能很低,在火焰中極易離子化,造成灵敏度降低。
4.基体干扰:霧化過程若測試樣品與標準樣品溶液之黏稠性或表面張力不同,而造成提升速率或霧化效率不同。
5.背景吸收:当元素灯所发出的特征谱线被分子或固体颗粒遮挡发生能量衰减时产生的。
干扰问题很大,建议你自己找找相关资料看看学习
2. 1一般的操作软件上有,也可以相应的去看操作说明书.
     2这个问题问的有点广,可分为物理干扰和化学干扰等.物理干扰一般使用标准加入法.化学干扰使用相关化学试剂.建议下栽一些原子吸收的培训资料看看.
     3固体样品一般先进行前处理,使其转变为溶液,当然一定要澄清.
3. 做空白对照实验

三七二、现在要用火焰原子吸收法测定近海沉积物中Cu\Zn\Pb\Cd\Cr五种元素.消解使用硝酸-高氯酸消解.如果现在我将5个元素合并在一起处理,称取4g 干样,加入20ml 硝酸蒸干,再加5ml 高氯酸蒸干,然后用1% 硝酸微热浸提,用二蒸水定容到25ml,这样可以吗?还是一定要将元素分开处理?
1. 有问题。
这五个元素可以一起处理,有的标准上说Cr需要另外处理,加硫酸消解,估计是因为在消解末期Cr容易损失。处理方法一般要加HF酸的(加氢氟酸的话,不能用玻璃容器)。称样量在0.3-0.5g之间就行了。
Cd由于含量比较低,用火焰的话(火焰测灵敏度低)比较难测,可能要需要富集萃取的过程,我平时是用石磨炉做的。称样量到了4g的话,估计用的酸量非常大,消解时间也非常长。
2. HF酸并不危险。
不过,不清楚你消解的时候是用什么容器的,如果用玻璃容器,那就不能用HF,HF对玻璃有腐蚀作用。再加上,在土壤晶格中的待测元素含量一般也不多,所以不一定要用HF破坏土壤晶格。
3. 消解结束后是有残渣的,不是跟HF那样澄清的,有做加标回收.

三七三、烧AA时候,稀释样品,玻璃容量瓶跟塑料容量瓶,哪个更好?
1. 依据不同元素要求不同吧!多数元素的测定情塑料的要好点。但是也要经过酸的浸泡、去离子水冲洗等。
2. 玻璃容量瓶相对于普通的塑料容量瓶来说好一些,但没有聚四氟乙烯容量瓶好。
玻璃容量瓶虽然会吸附金属元素,但在一定的酸度下对大多数元素来说,短时间内没有问题。
而普通塑料瓶容量瓶对金属元素,尤其是含量较低的元素,吸附很严重。(做原子荧光的Hg的时候,塑料进样管是很容易吸附或者污染的。)

三七四、我用Z-2000做钴和镍时,因为原样中待测物的浓度比较高,于是稀释5倍后测定,测定中发现没加标的浓度是3.4多,而加标后测量值只有3.3多了 ,做钴和镍时都出现这种情况 谁帮我解释一下是什么原因吗?
如果操作上没有问题,那说明这种测试方法有干扰

三七五、测定吸收值和背景值的两次测定是如果是在同一时间的话,那两个值不应该是相等的吗?如何起到背景校正的作用呢?
Z-5000也应该是zeeman校背景的吧!

塞曼效应原子吸收技术即利用塞曼效应作背景校正进行双光束测量。

当具有适当强度的磁场作用于原子化器所产生的原子蒸汽时,主吸收谱线因塞曼效应而被分裂成三种成分:π成分和σ±成分。其中π成分和σ±成分是分别与磁场平行或垂直的偏振光束。在正常的塞曼效应中,π谱线的波长无变化,因而只有 π谱线与空心阴极灯的发射谱线相匹配,σ±谱线则偏离发射谱线。如此即有:
(1)偏振的共振发射线中的P平行成分被原子蒸汽的π谱线所吸收。
(2)由于σ±谱线漂移对共振发射线中的P垂直成分的原子吸收灵敏度降低。

由分子吸收和光散射引起的背景吸收不受塞曼效应和影响,因而P平行和P垂直成分均被背景等量吸收。原子吸收加上背景吸收用P平行成分测量,而微弱的原子吸收加上背景吸收用P垂直成分测量,求出上述测量值之差,就可获得原子吸收的测量值。

三七六、我单位的原子吸收最近物化器和进样管出了问题,进样管先是被堵塞了,搞通以后,安装上,开机使用,进样管不但不吸样,还向外喷气,谁能告诉我是为什么吗?应该怎样修理呢?
1. 检查下蠕动泵那进样管和载气管是否接好,一般是因为氩气吹出进样管了
2. 原因有二:
(1)你在先前清通雾化器的中心铂金管时损伤了出口,一般是产生了裂口或梅花辨状,使空气由此反向吹入。
(2)铂金管出口低于外环护套的水平面,原本应产生的负压变为正压。
3. 你所说的实质上是铂金管松动了,当向前推时,暂时解决了反向吹气的故障,但因内管松动,造成空气泄漏,所以提升量上不去了。其实内管堵塞用通丝清通是没有问题的,只是注意动作要轻柔,同时通丝只能由内管进样端插入,再由出气端轻轻拉出,只允许一个方向清通;严禁反复拉通,因为铂金质地较软,容易将铂金管出口拉成梅花辨状,这样雾化效率大大下降了
4. 原因应该是这样的。
一般是在调节进样量的时候会出现这样情况。
还有就是你在清洗的时候,有个控制撞击球的后面的一个螺丝被你误拧了。
你需要把这个螺丝卸下重新看里面的位置,在把撞击球安装上即可。
5. 这样的问题本人也遇到过,我用的是国外的仪器,不知你是用的什么仪器,我的仪器发生问题原因:O-ring老化了,气密性不好;进样量调节旋钮与其固定旋钮被新人旋的太紧了,还有就是被人把撞击球的位置改变了

三七七、原子吸收的实验室如何做到符合标准?我现在的实验室的乙炔放在实验室内的气瓶柜里,气瓶柜上有通风系统,整间实验室也有通风系统,请问还须做什么呢?
实验室应设置在附近无强电磁场和强热辐射源的地方, 不宜建在会产生剧烈振动的设备和车间附近,应避免日光直射、烟尘、污浊气流及水蒸气的影响。原子吸收实验室必须和化学处理室及发射光谱实验室分开, 以防酸气浸蚀和强磁场干扰。
实验室的内部环境应经常保持清洁和温度、湿度适宜。室内空气相对湿度应小于70%,室内温度应控制在10-30℃.
实验室应配有交流380V三相四线制动力电源.原子吸收主机的电源应与空压机、石墨炉的电源分相使用。如果使用仪器无石墨炉,实验室可以只用单相220v交流电.
实验台四周要留出与墙壁一定的距离,以便操作与维修。实验室应安装排风设备,排风量的大小应能把附在抽风口下的一张比抽风口稍大的报纸轻轻吸住。风量过大会影响火焰的稳定性,风量过小火焰亦不稳定, 同时有害气体不能完全排出。抽风口位于仪器燃烧器的正上方,在仪器主机中心偏左位置.

三七八、火焰测样怎么一会一个数,1号样浓度ppm级的第一测0.82,10分钟后测0.62,
2号样浓度ppm级的第一测0.60,10分钟后测0.72

1. 检查清理你的进样系统,检查灯是否有问题
2. 你的吸光值有点高了。稀释一下也许好一点哟。
3. 检查一下你的雾化器之类的看看,有没有被堵之类的,这很可能是雾化不好的原因

三七九、实验室能力验证铝土矿样品要求做钙、镁,我按照国标GB/T3257-1999做,当天熔样当天上机,总共做了十次样(我带了铝土矿标样),铝土矿标样的结果都比标准结果偏低,而且已经超差,这是什么原因,样品算出来的结果波动也比较大
1. 而且最好是加氯化镧或氯化锶,还有就是可以添加一点氯化铵和EDTA
2. 氯化镧一定要加,氯化铵推荐加。
3. 做CA时要加锶或镧、加盐酸提高原子化,加氯化钠抑制电离度。
4. 提高火焰温度和高度
5. 加入氯化锶
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 15:04

三八零、1做标准曲线时空白吸光度有时会出现负值,怎么回事呢?请赐教。
2同时做铅锌水样时,锌的空白吸光度是一个较大的负值-0.004左右,同一个空白测铅时吸光度居然能达到-0.05左右,郁闷呀?这种数据怎么出呀?怎么处理呢?

1. 调零呀,每个元素每次都重新调零
2. 空白吸光度负值可能和试液的基体或者酸度有关。用空白调零试试。如果负值不是很大的话,估计可以不考虑了。主要看质控样的值如何。
3. 空白吸光度负值可能和试液的基体或者酸度有关。


三八一、现在要建设一原子吸收分光光度计实验室,请教各位,如何设计?
原子吸收分光光度计的实验室一般有几部分构成:一是气体室.主要用来存放仪器用到的燃烧气体,如乙炔,笑气等,还有压缩气体.放置气瓶的地方还要有固定气瓶的装置如锁链等.气体室要注意通风,防爆,要安装危险气体泄露报警装置.二是放置仪器的房间,要恒温,要有抽风系统,其要求由仪器的供应商提供.一般一台原子吸收分光光度计的重量是200公斤以内(我所使用过的),要有一张能放下电脑和仪器的牢固稳定的能承重200公斤的尺寸合适桌子.三是气路管道. 用来连接气瓶和仪器.因仪器用的是易燃易报爆的气体,最好请专业的气体公司进行施工,或遵从仪器供应商的建议.
  从上面三方面入手,同时合理安排好空间布局使其美观实用就行了.

三八二、用火焰法做金属时,金属都是用硝酸溶解的,我想知道测钙和镁用的硝酸是优级纯还是分析纯?
实验过程中使用酸的级别判定依据一般是样品的空白。
一般来说样品空白越小对样品测定影响就越小。
钙、镁一般用火焰法测定,最好用优级纯的。但有些次品酸中样品空白仍然很高。
所以酸的级别判定依据不是标签上的级别,而是实际的空白值。

三八三、全部准备工作就绪后,FAAS测定铜离子半天能测多少份样品?
火焰法测定很快的,什么都准备好的话,一般1分钟就可以测定一个样品。
另外500ppm太高了,不稀释做不好,而且稀释不好的话也会影响测定结果的准确度。

三八四、如何测定溶液中的氯离子?
1. 看溶液中所含氯离子浓度大小啊?可以选硝酸银溶液电位滴定,或离子色谱测
2. 主要看你的浓度了,在来选择检测方法了,比如用硝酸银溶液电位滴定,或离子色谱测
3. 1 硝酸银滴定法
硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀,当有多余的硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成红色铬酸银沉淀,指示反应达到终点。
2 硝酸汞滴定法
 硝酸汞与水中氯化物生成离解度极小的氯化汞,当滴定至终点时,过量的硝酸汞即与二苯卡巴腙生成紫色络合物

三八五、近日在做火焰法测量铜的时候,发现其吸光值比过去降低了很多。在做铜的标准曲线时发现:0.5ug/ml的标准其吸光值(ABS0)为0.02左右,现确认标准没有什么问题,在仪器调试过程中,对光、调光路都没有什么问题。实在是无法搞明白是什么原因造成的?是不是仪器老化的原因?(仪器购于99年,东西电子AA7001,但过去不经常使用,也就是05年后大量使用)。同时发现在用火焰法做别的元素时,吸光值也偏低。
1. 试试清洗一下燃烧头。燃烧头或者进样管堵塞会有这样的情况出现。
2. 可能是雾化器的问题
3. 提升量是否变小?大多数是雾化器堵塞了!
4. 把毛细管取下用注射器从另外一侧打通,再卸下燃烧头洗耳恭听一下看看会不会好些
5. 1)检查一下提升量.
    2)检查调光路都没有什么问题,
    3)检查还有燃烧头高度.
    4)检查雾化器..可能是雾化效果不好.这样的问题我也发生过.
6. 主要还是检查仪器调节是否到位 ,灯路 燃烧头之类

三八六、AA6300原子吸收仪器连接时波长原点搜索通不过了,什么原因呀?
1. 先调节原点位置。可能是光通量太小。
2. 往前或后设置0.2mn。

三八七、思考题:
(1)光电倍增管接受光源信号的同时,也接收日光信号,怎样区分这两种信号?
(2)光电倍增管检测待测原子吸收信号的同时,也检测火焰中分子发射信号,怎样区分这两种信号?

1. 1.应当不能区分日光与灯光,但是在有暗室可以将日光隔离
2.原子吸收,光源发射特征波长的光,如是火焰,当特征原子是空白时,有一个光电流值,当原子浓度是某一浓度时,这是光电流值减少一个定量.所以要求火焰稳定.细想一下朗伯比尔定率:A=Ebc
A=-LOG(U1/UO)
2. 以上两个问题,AAS的前辈们早就解决了,所有的仪器都已早在使用了。即:采用光源调制的办法,灯源用脉冲形式供电就可将日光信号和火焰中分子发射灯恒定信号简单的分开了,从时序上直接扣除了。

三八八、请教各位:药物包装的塑料薄膜的重金属怎么测定?采用的国家标准是什么?
Cd:EN1122-B
Pb:EPA3052
Hg:EPA3050-B
以上为前处理方法
应该是可以的

三八九、去年买的普析的990原吸!从前一段时间开始出现问题!
先是开机自检通过后点火,但是燃烧头就是不着火(点火正常),从新点火多次还是不着。
过一段时间后(2-3个小时)重新开机,点火正常,燃烧头也正常着火(有时能着、有时候还是不着、没有规律性)。
还有就是在使用过程中 火焰会突然熄灭(不知道什么原因),空压机压力正常,乙炔表压力在1个压力左右。 普析的工程师来监修过,说是一个集成电路块坏了,换了以后正常了,可是他走了第二天就又出现突然熄火的问题了。
谁能告诉我该怎么办啊! 我是做土壤养分(钾)检测的!

1. 跟乙炔气的纯度有没有关系呀?
2. 是否是乙炔减压表或者空气压缩机压力表示数不准确?
适当把压力调大一点试试,以前遇到过空气压力需0.35mPa,调整好后怎么也点不着火,后来调整至0.4mPa才算点燃,厂商来人测试确认是压力表不准确造成的。不过仪器型号不同,不好说什么原因,最好在厂商工程师指导下操作。
3. 有压力不一定有流量,只要有流量就能点着火的,同空气流量无关,当然仪器有限定除外

三九零、谁知道Z—5000与Z—2000有什么不同?Z—5000使用WIN95,Z—2000支持什么?
Z—5000扣背景时候有0.01秒的差别(垂直偏振和水平偏振分别经过原子化器,相差0.01秒。
Z—2000扣背景时候没有时间差别(垂直偏振和水平偏振同时别经过原子化器)

效果:(1)噪声大大降低。
(2)可以准确地扣除2.0Abs以上的背景。

三九一、作水产品检测有一段时间了,直到最近要做能力验证才真正重视起来,作加标回收率还有国家标准物质海带、牡蛎的结果,铅回收率和标准物质值都偏高不少,而镉结果就很理想,因为我是用同一份消化液测定铅和镉,0.5克样品加10毫升硝酸2.5毫升高氯酸,最高温度220,至体积约2毫升时拿下冷却定容,改进剂用硝酸钯,仪器岛津AA6800,283nm,6mA。
现在的疑问请大家帮忙解释一下:
1 酸度对铅的影响是否很大,而对镉几乎没影响,所以是否应该加水赶酸。
2 我用2%高氯酸配置标准溶液是否合适,而且40ppb的吸光度只有0.2-0.25,标准曲线用一次拟和效果也不如二次曲线。是否吸光度偏低,且只能用一次曲线拟和。

1.赶酸是必须的。至样品近干,要小心控制。
2.配置标准溶液一般用0.5—1%的硝酸。吸光度的大小与石墨管的类型,仪器的灵敏度等有关,没有绝对的偏大或者偏小,曲线可以用二次曲线拟合,但是注意不能太弯曲。
3.建议使用基体改进剂试试。

三九二、我做ABS测定时基线很不稳定,为什么??
1. 换盏灯试一下,可能是灯的寿命到了
2. 我的原子吸收(石墨炉)在原子化之前基线还可以,但是原子化阶段基线很差,换灯后情况一样,但是更换石墨管就好了.
3. 1、灯的原因
2、仪器没有调平
3、环境影响等

三九三、锡合金anti后用盐酸硝酸溶解不了,有一层黑色漂浮物,请教各位,有什么办法可以用?
再加点过氧化氢试试,具体的反应温度和过氧化氢以及所用酸的量请自行控制。

三九四、谁现在有做纸浆中钠含量测试的实验的,能交流一下经验吗?
钠特别容易被污染,前处理一定要特别注意,最好用去离子水;测钠还要加入大量的碱金属(氯化镧,氯化铯)作消电离剂

三九五、用PE的AA600做样时出现错误提示,做完一个元素,再换做另一个元素的时候,开始做样时,就出现提示:
T
HGA:Unexpected furnace error: ERROR 440: HGA POWER ON not ready!
这是什么原因造成的呢?有的时候关机重来又没事了,有的时候那样也没用,今天出现好几次了,一直找不到原因,很苦恼。

检查一下石墨管,如果坏了换一个,记住一定要老化,否则肯定会提示这个错误
报这个错误的原因是因为石墨炉在升温之前的“最大功率校正”失败导致,你可以注意到石墨炉状态栏中的“最大功率校正”和错误提示
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 15:04

三九六、开火稳定了30分钟后,开始检测,随着时间推移,信号越来越低,一小时前后,同个标样的吸收差别可达到3倍。怀疑与乙炔有关,因为乙炔压力也有所降低,但是都在0.7bar以上。气体是新换的,用了50个小时左右,钢瓶压力为0.6MP。确实是乙炔的缘故吗?是否需要更换?
1. 信号降低的原因很多。只要乙炔压力足够维持正常火焰,那就不是它的问题。灯能量降低是个最可能原因。
2. 可能是元素灯的问题。另外,检查雾化器

三九七、如果没有标准参考物质,怎样评价数据的可靠性??
可以加标回收,用回收率来表征

三九八、测试染料和染色的皮子时,用硫酸,双氧水,硝酸,在长颈瓶里加热,最后老是留下一些黑色粘在瓶底,用酸洗不掉,用洗衣粉泡也不行。
配方:重铬酸钾 150g
蒸馏水 300ml
浓硫酸 3 000ml
将重铬酸钾加入蒸馏水中,使之自然溶解或水浴溶解,亦可在大坩埚中加热溶解,然后慢慢加入浓硫酸,边加边搅拌,见发热过剧则稍停,冷却后再继续加。此为强洗液。
盛清洁液的容器要坚固,上加厚玻璃盖,操作时要穿橡皮围裙、长统胶靴、戴上眼镜和厚胶皮手套,以保安全。
洗液一旦变绿,表示铬酸已经还原,失去了氧化能力,不宜再用。如将这样洗液加热,再加适量重铬酸钾,又可重新使用。

三九九、我是一个从事原子吸收分析的新手,有问题请大伙帮忙。我们买的是北京瑞利的WFX--120型的,最近按点火开关没有反应,气也上不来,压根就点不着火,请人看了一下,开关没有坏,不知道是什么原因?
检查一下是不是气体检测器坏了?如果这个零件坏了气路上的电磁阀就不会打开,气体就不能进入燃烧室,当然就不能点火了。

四零零、我做铁分析,含量为2PPM,我用1,3,5,8做标准曲线合适吗,作出来的结果是不是不会很准确,有什么建议
1. 首先你要用你的仪器确定标准曲线的范围。理论上来说,样品的浓度值在标准曲线的中段是最准确的。如果你的样品是2PPM,那么最加曲线范围应该是0——4PPM。当然前提是曲线必须有良好的线形关系,火焰法一般要求0.999以上。
2. 你待测溶液的浓度应该在你标准曲线的中间


四零一、石墨炉测Cr 氘灯能量总是底 Cr波长三百多 这时的氘灯能量是低 但是很低怎么办 灯位调也不管用
适当加大狭逢,降低Cr灯电流,加大氘灯电流!

四零二、低于1微克每毫升的AL标准液在空气中能保持多久,性质会发生变化,放在玻璃试管和聚乙烯瓶中有何不同
1. 金属元素标准液总的来说还是存放在塑料瓶中比玻璃瓶中稳定的,稳定性的问题最好还是自己通过试验把握,不同元素稳定性也是不一样的,你说的浓度也不小,4度以下存放一个月应该没大的影响
2. 建议保存在聚乙烯容量瓶中,使用6天左右,低浓度的最好不要长久保存,特别是易水解,易吸附的元素

四零三、今天客户送来一粒圆柱形金属来测钴含量,他说是钴合金,但我用了所有的强酸,无论是单独使用,还是混合使用,他都只溶解一点皮毛而已。确实没着了。上来请教。金属是银色的,质有点脆,用大钳子可以钳断,断面为灰色。溶在盐酸的颜色为绿色,溶在硫酸的溶液颜色为紫色。
1. 王水应该能溶
2. 氯化钴为浅蓝色,硫酸钴为黑蓝色,所以溶出的成分钴的成分为主。同意以王水溶解试试。
3. 碎至一定粒度,要知道到底是什么合金,否则无法消解
4. 王水+加热
5. 粉碎,用浓硝酸可以溶解。

四零四、我用z5000火焰法分析镁时,设定电流为4MA,PMT显示为380V左右电压,但通过验证后,在监控窗口显示PMT电压却为780V啊,高了差不多一倍,另外有时谱线不是很平,调0后也会上下波动.但其他元素没有这种情况啊.不知何解?因为这灯也用时间不长
(1)“有时谱线不是很平”是否是:基线不平?
(2)测试前观查谱线轮廓了吗?
(3)4mA的灯电流是否太小了?
(4)用Pb元素试试,是否现象相同?如果铅元素没问题,则故障大概在镁灯本身。

四零五、最近读国标GB7475-87上面说在做金属总量时如果样品需要消解,则工作曲线也要消解。是这样吗?水和废水监测分析方法 第四版上怎么没于提到呢?用消解工作曲线吗?
标准曲线不用消解,作为质控带的标样应该同样品一起消解。

四零六、做水标和小麦标 水能做准 小麦的却差很多,测得的值只有实际值的1/5。前处理我用的微波,8mlHNO3+2mlH2O2。曲线没有问题。石墨炉程序是120 250 500 1800
1. 1 水的干扰少,容易测定
  2 消化后定容多少?酸的浓度高了,影响测定!
原子化温度提到2000!
有没有加基体改进剂?
2. 看看是否消化出现问题.做一个加标试验看看.
3. 原子吸收的分析误差一般都是前处理不当引起的。
要排除这个误差原因其实不难,只要注意几点就可以了。
1一定要将标准和样品同时同样处理。
2所用的试剂纯度一定要高,不能仅依赖于扣空白。
4. 加机体改进剂试试,能提高灰化温度,这样可以减少背景干扰,背景太大测量值有时就会减小

四零七、怎样测定棉花中的Pb,比如怎样前处理,测定的条件等等。
氧弹中灰化后,加酸消解后测定
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 15:04

四零八、我们主要用来做氧化铝中的钠,仪器是瑞利110型。刚做了几次试验,标准曲线很好,但测量已知浓度的溶液时,测量结果是标定值的2倍,做了好几次试验,先后重新配制标准溶液、配置已知浓度溶液,还是出现同样的问题。
具体做法如下:
1、称取0.3772克氯化钠,溶解定容2L,再稀释10倍,配置浓度为10mg/L的氧化钠溶液。
2、配置1.25mg/L的铝基体溶液
3、分取5ml\10ml\15ml\20ml\25ml\30ml和20ml铝基体溶液定容在250ml,浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2mg/L氧化钠,做曲线。
4、称取0.25g氧化铝标准物质(氧化钠含量0.4%),混酸溶解后,定容250ml,稀释10倍,浓度应为0.4mg/L。
但测了好几次都是0.8。应该是哪里的问题?

1. 1.你仔细演算一下,浓度配的对不对?
  2.氧化钠分子式是Na2O,你有没有算换算系数?
  3.理论上,铝的波长和钠是不会干扰的。
2. 在您的软件样品表中的设定应有取样量和定容两个选项,您可以将取样量和定容设定为1:1,如取样量100,定容100,默认的可能是50和100,这应该是导致您所作结果是世界结果二倍的主要原因
3. 是不是标液和试样的酸度不同啊

四零九、我在用氢化物发生器做砷时,发现每一次的结果值都是不一样的,况且用干灰化法做的前处理,空白值很高,为什么?
个人认为,干灰法不适宜测砷,砷高温时易挥发。湿法可以一试。记得价态还原

四一零、紫外可见分光光度计就可以用连续光源,AAS为什么就不行呢?AAS中难道就必须要用元素灯吗?
1. 在紫外可见分光光度计中吸收光的是溶液中的分子,有分子振动、转动和键的特征吸收,是比较宽的谱带,半峰宽一般几十nm,对分光系统要求不高,波长左右稍有波动影响很小,而AAS中是原子的价电子跃迁吸收,半峰宽一般小于0.001nm,这几乎是ICPAES中分光系统的极限,而且波长稍有波动就会引起读数的巨大变化,并且连续光源即使功率非常大,但在0.001nm的范围内功率就很小了。
2. 原子吸收光谱分析要求光源必须提供频率窄、稳定性好并有一定强度的共振线。连续光源一直难以在原子吸收光谱仪上应用的主要原因,在于连续光源须在每一个分析波长处与空心阴极灯有相同的光辐射强度和稳定性,这一技术对仪器的分光系统和检测系统有着极高的要求。耶拿公司contrAA 连续光源原子吸收光谱仪的面世,必将会对现有原子光谱仪器市场产生重要影响。

四一一、我上周用用火焰发射做钾停郁闷的:
标准曲线是2,4,6,8,10ppm的钾标液(用2%盐酸配置,为的是想同样品的基体相同),可做了3次以上,标准曲线真成了曲线了。用10ppm调完100信号后,换到2ppm的信号就成为40多了,完全不成比例。请指教指教顺便说一下,做发射不用开阴极灯(我是说完全不需要)。

1. HCL主要用于调波长,测试时不用,看你测定的2PPM的比理论的要高,其他的测定的怎么样,是不是K有污染啊,有没有重新配标准试过,对了你把下风调到0.1nm,看看怎么样
2. 你的曲线浓度太高了,我才用0.1,0.2,0.3,0.4,0.5PPM的标准曲线。
3. 不妨浓缩后再来作

四一二、请指出背景扣除方法中氘灯法、自吸收法、赛曼法的优劣?
相对而言,塞曼和自吸收法校正背景的范围比较宽,而氘灯校正的范围有限,这是塞曼和自吸收法的优点所在;
但是由于大部分元素的背景校正工作都可以在200nm附近完成,所以氘灯能够满足需要,而且灵敏度比塞曼和自吸收法要好,这也是氘灯扣背景没有被淘汰的原因吧;而且很多原子吸收仪器只采用氘灯法的原因吧;
另外,使用塞曼校正背景时,火焰燃烧头要么不能够偏转,即使能够偏转,转角不如氘灯和自吸收法灵活;
再有就是,使用塞曼法校正背景,如果是火焰和石墨炉串联的话,光程大大加长,造成紫外吸收,能量降低,灵敏度降低;如果是并联的话,没有这个问题,但是火焰和石墨炉并排的话,切换起来也比较麻烦;所以有些厂家诸如PE的部分产品,只是石墨炉塞曼扣背景,火焰什么方法也不用。
再有,塞曼校正背景只适合于正常塞曼分裂的元素,但实际上正常塞曼分裂的元素只占总元素的20%不到。

四一三、做铁矿石的锌到底是用标液好还是标样好?标液需要与式样同步操作么?还有一问题。用普通蒸馏水做空白发的吸光度是0.2左右。但用高纯水还是0.2几,这是为什么?此时应将吸光度校零还是用划线?
1. 1、标液就可以了;
  2、不需要;
  3、二者水中锌含量是相同的;
  4、校零。
2. 我建议最好用滴定法,这样避免选标样不准造成的误差。
3. 一般来说买标液就可以了,标样虽好但配制要求较高。
标液的稀释最好和试样同步操作,可以避免操作误差。
蒸馏水和高纯水在原吸分析中的等级区别不大,要求高的话应该用亚沸蒸馏水。
这时吸光度校零是可以的

四一四、测定镉的过程中,结果的重现性特别不好,我尝试修改程序,更换石墨管,重新配制溶液,更换进样器,这些方法,但是都不见效,比如1ng/ml的镉,连续测定数值能从0.154、0.209、0.343、0.940直到大于1。每一次测定结果的差异都会很大。没有什么规律,而且有时测定浓度大的溶液得到的结果会比浓度小的吸光度值大。
1. 标准曲线做得好不好?如曲线是好的,那就是前处理的问题
2. 镉做石墨炉应该是比较好做的呀。你是自动进样吗?你从摄像窗口观察一下进样状态,可能是进样针的位置没调好,造成进样状态没有重现性。
3. 重现不好,我认为有几种可能:样品没有摇匀(你不会吧);进样不稳定,可能是进样针没有调好,可能性大;测量的样品吸光值太低(看你的样品也不会是这种情况)。

四一五、我用同一个溶液测的吸光度昨天是0.340,而今天变成了0.360。有时熄火后过十几分钟再点火,结果吸光度值差很远,求各位大大帮我找找原因。
1. 可能原因:
1,溶液在检测前没有摇匀.
2,仪器没有稳定.
3,容量瓶没有洗干净.
建议:
1检测前摇匀溶液.
2检测前先优化空心阴极灯.
3在配一个溶液,观察它的测定情况.
2. “昨天”和“今天”的差别是不是你优化了仪器,比如燃烧头,雾化器,灯之类。

四一六、我在测定火腿肠中的钙时,用微波消解法处理样品,但我们的微波消解系统出现一些故障,只能在0。5M压力下消解,消解后的样品品是澄清的,但加入超纯水后就出现混浊现象,颜色也有些发黄。请教原因。说明一下,消化液用的是硝酸与双氧水。
1. 个人认为是酸度不够所致。
2. 没消解完全!你可以自己证明,放烧杯里加热挥发酸,最后肯定还是“黑”的

四一七、第一次用原吸~开电就会有尖锐的声音,这是为什么?
1. 乙炔漏气报警!
2. 仪器初始化,寻找光零曲线.是波长步动电机的响机。

四一八、用火焰原子吸收测钙,有那些离子会对它产生影响??那些干扰离子的浓度可允许的范围是多少才对测量没影响??
1. 会受到Al Be TI Si等元素的干扰.可使用LaCl3 SrCl2干扰抑制剂.

四一九、用火焰原子吸收测钙,线性范围是多少啊??
大约7微克/毫升

四二零、1、在石墨炉原子吸收测铅时,标准曲线给出:A1=2.59936E-003,A0=3.2668-004,请问这是什么意思?如果我测出来吸收值,应该怎样去算检测的浓度阿?
2、自动进样针应该调节在什么样的位置,就是说在石墨管那个小孔什么样的位置,是中心之下还是中心,或者之上。如果不合理的话会有什么样的结果出现?
3、都是有哪些因素会造成检测数据的波动?
4、仪器本身可能有哪些因素造成回收率低?

1. 各个仪器的有所不同。
一般仪器直接给你计算好了,给出吸光度的时候,也给了浓度。
你可以根据仪器显示的浓度和吸光度,看看A1和A0,哪个是斜率,哪个是截距。
2. 中心偏下。大约是整个管子的7/10到6/10之间。大概针尖到管壁的距离在2mm。
其实,如果进样的时候能观察的话(如果仪器允许),可以看一下,液滴是否完全下去了,且进样针出来到的时候没有带小液滴的现象。
3. 很多原因。
比如,灯预热的问题,仪器的问题。甚至环境温度之类的问题。
4. 回收率和仪器的关系和仪器的条件优化也有关系,尤其是石墨炉,灰化原子化温度的选择很重要。
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 15:05

四二一、什么是信噪比?
信噪比又称为讯噪比,是信号的有用成份与杂音的强弱对比,常用分贝数表示。设备的信噪比越高表明它产生的杂音越少高表明它产生的杂音越少。
测量信噪比的简单有效的方法是使用一台 10M 带宽以上的示波器 , 并且它具有较精确的毫伏档 . 将观测视频信号连接到 75 OHMS 输入口 . 观看黑色电平 , 它在同步脉冲上面 0.3V 处 , 正常情况下 , 这应是一条很细的水平线 , 但是当有噪声时 , 会相对宽一点 . 增加毫伏档精度 , 直到能读出该宽度 .

四二二、我用的仪器是PE3030,石墨炉法测Ni,波长232.0nm,系统推荐狭缝为0.2,但是当我放入标准Ni溶液35.0ug/l时,根本不出峰,后来我换到狭缝0.7,这才出现了吸收峰。请问这是怎么回事?用宽狭缝和窄狭缝有最大区别在哪里呢
(1)Ni元素选择0.2nm的狭缝的原因是因为在232nm附近有许多临近的谱线干扰;
(2)正常时,20ug/L浓度的Ni的吸光度大约为0.3Abs左右,因此35ug/L的浓度更无问题;
(3)根据你反映的情况,最大的可能是232nm的中心波长偏离了狭缝,因此在0.2nm的狭缝下观察不到吸收谱线;而将狭缝扩大后,吸收谱线则可顺畅进入到单色器中;因此你的仪器的波长需要重新校准;
(4)Ni的灰化温度和原子化温度较高,分别是1400度和2700度;值得注意;

四二三、原子吸收实验室的环境要求都有那些?比如:温度.湿度,是不是非常严格?
原子吸收对环境的要求:
1、原子吸收仪器用房应防潮、防震、没有防腐蚀性气体,空气的相对温度小于 85%
2、温度不应有大的波动,室温不低于10度。
3、放置仪器的实验台应平稳牢固,不能有大的变形;
3、安装有排风气罩,防止废气腐蚀设备和人员中毒;同时应与化学实验室分离。
4、供电稳定,不应有大的波动,配备电子稳压器
5、良好的接地。这一点很重要。

四二四、我司的原吸是AAS240)
不知大家有没有遇到这样的情况:就拿Pb作例子吧,在作工作曲线时,当发现空白吸光值很大时马上按停止,重新几次后空白值会变小,如不行的话,可以把灯或火焰关掉,也可达到这样的效果.为什么会有这种情况出现,我到底该相信哪个空白数据?

1. 你这样的情况我也出现过。而且我发现如果你用蒸馏水先测一下吸光度,然后再用空白去测的话吸光度也会降下来的
2. 尚未遇到过你说的情况,我想,应该是仪器不稳定了吧!采取从易到难排除法,首先看气瓶中气是否接近用尽,然后看其他元素灯是否有此情况,最后检查仪器

四二五、新买的瓦里安240火焰测锌时吸光度很低0.0X,是何原因?我试过优化信号,但是点击优化信号后,信号光条降的很低,怎么调撞击球,都无法使之提高,还有没有可能是其它原因啊?
1. 1.标准点未配好
  2.信号优化不行
  3.重新进行燃烧头高度,撞击球及提升量的调节
2. 1.优化信号时,要用较高浓度的标准溶液调节。
  2.处理调节撞击球外,还可调节燃烧头高度、燃烧头的角度、燃气比等其他参数。
  3.在优化信号之前,建议先优化光通量。
3. 看看撞击小球位置,是否是歪的,你是否在对仪器进行清洗后,吸光值上不去的?仔细按工程师教的方法做一下,应当是问题的。

四二六、原子吸收分析结束之后,进样的毛细管有必要从空白(超纯水)中取出,放在外面在所谓"空烧"一会吗?是否可以直接不从水中拿出熄灭火焰???那种是正确的.它们之间有影响吗?
1. 拿出来空烧一会是有必要的!
如果你不把毛细管拿出来,就把火焰熄灭的话,管路中就可能积存有溶液,这样会影响你下一次试验的点火,严重的可导致点不着火!
备注:建议每次试验结束都在空白溶液(超纯水)中清洗五至十分钟,这样有助于清洗仪器的管路,以免影响下一次试验,而且这样对仪器的保养也有好处!
2. 一定要空烧1分钟以上才能关机,这很重要。
3. 先空烧后才能关机

四二七、石墨炉测试样品时定容液介质一般选用硝酸,如果用盐酸的话会不会有什么问题?用硫酸呢?测试铅、镉、铜、铬等。
例如会不会导致被测物灰化时损失、定容时沉淀、扩大背景干扰等不良后果?

1. 我认为硝酸不会产生金属元素的沉淀,如果用盐酸或硫酸会产生某些元素的沉淀,而沉淀的生成会造成体积不准确.
2. 石墨炉测试样品时容液介质对吸光度值影响很大,如果用硫酸对测试铅会产生负干扰,不过如果同一批样品相同条件测试的话,虽然灵敏度受影响,但是结果可用。对于铅、铬、镉等都不是易挥发元素,灰化时不会有大损失。
3. 定容用硝酸是大多数情况下正确的选择,因为它很少本身沸点较低,容易在干燥和灰化阶段除去,也不会生成沉淀;盐酸是个类似的酸,尤其在火焰中是个通用的定容酸,但不太推荐在石墨炉中用,因为很多元素如Pb、Cd、Cr等的氯化物的沸点较低,所以在灰化阶段容易导致损失,测定实际样品时回收率低,所以不推荐使用;硫酸等高沸点酸不适用的原因是产生沉淀、在灰化阶段后期有烟雾导致高背景、剧烈腐蚀石墨管等

四二八、请问火焰测Pb的最佳条件是什么?我用的是Z-2000原子吸收分光光度计食品,保健品中的Pb!
其最佳条件包括:火焰比例、燃烧器高度等。
但最主要要注意两点:
(1)灯电流设定不要超过6mA
(2)狭缝设定为0.4nm,原仪器给出的是1.3nm,因为在282.4nm处有个非吸收线;如果选择1.3nm的狭缝会将此线掩盖在内,造成高浓度样品的曲线弯曲。

四二九、原子吸收测定Cd怎么做线性都不好,二次线性才得三个9,比对了一下好象是改进剂磷酸二氢铵的浓度问题。请教磷酸二氢铵在测Cd的时候要用多大浓度的才适合?我们现在有20g/L 和120g/L两种。
线性不好的原因可能是标准曲线的浓度太高,或者进样针没有调节好。

四三零、岛津AA68001: 石墨炉经常使用中中断加热,提示是否连接好,是否打开开关,怎么回事?
2:灯架附近在蒸发开始一段时间回有咚 咚震动,一般是2下。
3: 石墨管已经有2次被烧爆了,石墨粉到处都是

应该是石墨管与石墨锥间接触不良所致,及时清理石墨锥,防止积灰造成接触不良;检查石墨锥是否已经损坏严重,造成石墨管不能牢固加紧,必要时更换石墨锥;轨道是否光滑,如果不光滑可能阻碍石墨锥不能顺利回弹,可以添加些润滑油;检查弹簧是否弹性不足,如果不行就更换或者垫些垫片什么的加大弹簧挤压力度,使弹簧能有效夹紧。

四三一、Z-5000手动进样不吸溶液了,怎么疏通都没有用,歇工了,怎么办?
如果没有理解错的话,楼主提及的问题可能是火焰喷雾器不能吸入样品吧?
喷雾器俗称“喷嘴”,喷雾器不能吸样有以下原因:
(1)喷雾器内的铂金管或毛细管被样品的颗粒堵塞;此时用仪器附带的金属通丝清通是有效的,毛细管因长度较长,清通时较为费力。(似乎此种方法楼主已试过)
(2)另一种隐性原因是,由于空压机目前多为无噪声型,故输送的气体含有油分,这些油分常常会将喷嘴出口处,即铂金管四周的环状缝隙堵塞,造成不能形成负压,故样品不能被吸入;解决的方法是:取下喷雾器,用干净的吸耳球吸入10%的硝酸水溶液,从空气进口注入冲洗,最后再用蒸馏水彻底冲洗干净即可。(注意操作时带上防护眼镜)
(3)铂金管由于长期被腐蚀,造成出口的水平面低于聚四氟乙烯外套的平面,使助燃气(即空气)向铂金管内吹,于是样品也不能被吸入;解决方法只有更换新喷嘴。
(4)喷嘴的金属部分与聚四氟乙烯外套部分的连接处漏气,此种故障最为隐蔽;检查方法:将火焰模式设定为【仅用空气】后按下点火钮,确认此时燃烧头无火焰点燃而仅有空气输出,在此状态下,拉出喷嘴(注意带管子一并取出)并将喷嘴整体放入水中(注意:仅将铂金管出口露出水面),观察喷嘴壁有无气泡窜出;如果是,可用环氧树脂稍加密封,但要注意最后用砂纸打磨平整。
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 15:06

四三二、我是从事食品中重金属元素测量工作的检验员。我使用的原吸石磨炉PE-4110ZL(3055),自动进样。在测试过程中,经常出现同一个样品,两针之间的误差相当大,导致工作时间大大加长,请问有何解决的良策。
1. 关键是
1\调自动进样针的位置
2\针尖是否被有刮痕,是否被污染
3\样品粘度如何?
  4\进样的时候能观察液滴的样子么?如果能,看看液滴是否完全落下.
  5\检测哪个元素出现的情况
2. 有可能和水冷温度有关
3. 有可能,而且这个容易被忽视。
一般情况下冷却水的温度应该与室温相差在正负2度左右比较合适。如果冷却水温度低于室温过多,石墨炉两头石英窗表面会形成一层水雾而影响光路。给实验结果造成很大影响。
4. 我也有过,介绍几点实践经历(PE800):
    1、调节好针,进样时从镜子里看进样的情况,深度是否符合要求,液滴吐出是否正常(本人曾经上传的石墨炉维护手册里有相关介绍);当针出来可以看看进样管里是否还含有液滴(正常应该是没有的)。如果不符合要求则要重新调节针,直到正常为止。
  2、空白用的水是否符合要求。如果空白吸收值过高,则信躁比也会高,同样会影响数据的重复性(为什么本人尚不清楚,只是实践证明)不行的话就要换实验用的水了
  3、进样针是否干净,可以采用反复冲洗进样管的办法来洗干净,实在不行可以采用酸洗液清洗。
  4、待测样品浓度不能太低

四三三、我用的是PE的MHS15,用来测砷,最近测空白的背景值负的很多,不知道是怎么回事?帮忙分析下啊。
有用过的人能不能给说说,怎样能用的好这个仪器呢,现在是有在做,可是心里老是没底,感觉做出来的数据不知道准不准。

1. 可以通过做QC控制你的数据质量
2. 氢化物测砷背景值本来就高,空白值一般都在0.1左右的
3. 可以通过数据进行分析.
4. 几点可能原因:
1)盐酸最好用优级纯、硼氢化钠分析纯即可。
2)砷灯的能量是否稳定,最好在30以上。
3)分析时注意:乙炔:空气=1:10
5. 使用氢化物发生器,最好用石英缝管吧
背景值低
数据的稳定性和灵敏度都会高很多

四三四、如何知道光电倍增管出现问题?
最简单的办法,观察长波长区域的元素(如钾灯)谱线的强度在静态下是否严重下降;因为光电倍增管老化后,它的放大能力会产生“红外紫移”现象。另一种表现是,在仪器静态下,所有区域的元素谱线均有噪声加大的趋势,不过此种判断容易出现误判,因为造成噪声大的原因很多,光路原因所占比例较大,判断需要一定的维修经验,一般的使用人员很难胜任。
我有两个疑问
1、光电红外漂移是什么意思。为什么会产生。你说的能量降低是指?
2、我想知道的是你是如何区分强度是变差是一定来自光电倍增管,而不是空心阴极灯的原因或光栅等光学系统定位不准造成的呢?

(1)光电倍增管的工作原理是依赖入射光的光子撞击管子内部的打拿极(阳极)而产生电流信号。入射光的频率越高产生的电流就越大,可是当管子衰老后,放大能力随之下降,尤其对长波长的入射光的放大能力尤为明显,这就是“红外紫移”现象。判断的方法是:在仪器静态下,使用长波长元素灯(如钾灯)在调到100%的透过率的状态下,从管子的负高压的增长量上可判断出。
(2)对第二个问题较难回答,因为不同的仪器构造及操作不同,文中你也未提及使用的是何种机型,不过原吸是有共性的,可从简单地方判断,如怀疑波长不准检查波长即可,怀疑阴极灯不良换只新灯比较便知,至于光电倍增管参考上述原理,如自己实在判断不了最好找仪器厂家的维修工程师较为妥善。

四三五、我们使用的是热电S2原子吸收,火焰可以正常使用,可是在灭火的时候听到尖锐的爆鸣声,声音很大,类似于鞭炮,甚至那个膜也会震破.
1. 燃烧头是不是积碳了
2. 应是回火引起的,就和关煤气时一样。总阀关了后,流量减小,小于燃烧速度后引起的。在空气流量较小,又先关闭乙炔总阀时也会发生这种情况。可以先看一看操作顺序和流量情况。

四三六、请问一次曲线和二次曲线有何区别?
一次线性呈完全正相关,二次线性为拟合曲线

四三七、请教各位一个问题,我最近做火焰的原子吸收,随着火焰点燃时间的增加,火焰慢慢发出异常的声音,移开进样吸管后,熄灭火焰,可以看到成股的废液流出,再次点火就不能点燃了。火焰发出声响的同时,样品的测定值变得异常低。
可能是废液管因内部生长出菌丝,造成废液排除不畅所致。因为吸入的废液排出时的量很少且重力又小,有时不足以抵消菌丝的阻力,于是物化室内潴留了大量的液体;用试管毛刷沾上洗衣粉清通排液管即可。我也遇到过你所说的故障多起,大概你测的样品多为生化样品或有机样品吧?

四三八、什么叫氧化焰、还原焰?
火焰的组成决定了火焰的氧化还原特性,并直接影响到待测元素化合物的分解及难解离化合物的形成,进而影响到原子化效率和自由原子火焰区中的有效寿命。影响火焰组成的因素较多,例如火焰的类型,同类火焰的燃助比,火焰的燃烧环境等。对于同一类型火焰,根据燃助比的变化可分为富燃焰、化学计量焰和贫燃焰。所谓化学计量焰是指燃助比例完全符合该燃气与助燃气的燃烧反应系数比。这种火焰温度最高,但火焰本身不具有氧化还原特性。富燃焰是指燃气大于化学计量焰的燃助比中燃气的火焰,这种火焰温度虽然略低于化学计量焰,但它由于燃气增加使得火焰中碳原子的浓度增高,使火焰中具有一定的还原性,有利于基态原子的产生;贫燃焰是指燃气小于化学计量焰燃助比中燃气的火焰,这种火焰温度较低,并具有明显的氧化性,此种火焰多用于碱金属等易电离元素的测定。

四三九、使用PE AA100过程中,开机自检正常,但是灯点亮以后,提示能量太低,电流只比零稍微大一点,请问一下这是什么原因引起的?
如显示灯电流为零的话换别的灯看看,如新灯也是一样的话那是仪器坏了,如只是显示能量偏低的话,可能是由于你里面的光路位置不准或镜面受到污染,最好还是请工程师看看

四四零、石墨炉法样品配置中用的硝酸应该用什么级别的,市面上有专用原子吸收用的硝酸吗?
1. 至少要求优级纯以上,最好是光谱纯。可以现做试剂空白看看,合适就好。
2. 就一般的就可以了,即使有点什么,空白都用同浓度的这种酸就好了
3. 能不用酸就不用,我因为测的是注射液所以用二次的水就好了
4. 最好用UP-MOS级别的,就是电子级的。杂质含量在1ppb以下。


四四一、原子吸收自动进样器的进样针进气泡后对结果有没有影响?气泡有变大的趋势,怎么才能把气泡赶掉呢?
1. 通过洗针过程出气泡
2. 有气泡当然影响进样影响结果。反复进行净化和清洗,直到气泡被消除!
3. 当然有影响,不知道你的自动进样器是什么型号。可以不断的走水赶走

四四二、我们采用EN1122做Cd的测试,AAS测出来的空白值很高,达到10几个ppm,导致我们做标准品681的值只有5-6ppm,可是在ICP上测同样的样品却不会出现这样的情况,结果很好,用的都是PE的仪器。不知这是甚么原因,能用甚么方法改进吗?
我告诉你这个的背景就是这么高,一般不会影响你做工作曲线,也不影响你测样品.你的那个问题可能是1,样品处理得有问题,硫酸的用量影响是很大的.2,你那个方法的MDL能不能达到你那要求.3,元素灯和背景灯的光斑差多少.4,进10%硫酸多烧一会.
另外,你用ICP去测硫酸的样品的话,那是很容易不准的,你今天测个数,明天再测个,可能就不一样了哦.

四四三、石墨炉测金
1、升温程序中灰化温度很难达到目前一些文献提供的600度,我在试验中发现我用的灰化温度是300度左右,使用的介质是硫脲,有时把温度降到250度吸光度值还不小.这是什么原因呢?
2、做金时,我用10%的王水做介质,标准曲线很难做好,且重现性非常差,我想测定样品也不准确.如果我的样品是10%的王水介质,该如何在石墨上测定。
3、最近我们单位在做一个课题,金的含量一般都在0.1-1ppb之间,而在实际测定过成中,石墨测定金误差范围是很宽的,而且石墨炉的重现也不是特别好,重复测量误差在0.5的很正常.要准确测定上述范围的金该如何测定?

1. (1)灰化温度为何不能达到600度?
  (2)灰化温度设定250度,基体能烧尽吗?
  (3)如果基体烧不尽,在原子化阶段大量的基体干扰(硫脲的烟雾很大)很可能造成过高的“假”吸收现象。
2. 1、作一下灰化温度曲线
  2、作一下条件优化
  3、加大进样量,加大样品称样量
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 15:06

四四四、第一次做石墨炉,测定铜和铅等,可结果很糟糕,标准液的吸收值均很低,大约0.01左右,提高进样液浓度,吸收值依然很低。
铜灯和铅灯都试过了,光路也调过了,石墨炉原点位置也调过了,可吸收值依然很低,无法作线性,三个浓度的吸收值都一样,甚至高浓度的反而低

1. 观察每一针都进去了吗?
2. 升温条件是否合适,如果温度不合适有可能出现一下两种情况:1.干燥灰化温度过高,在原子化之前就分解了;2.原子化温度过低,不能被原子化!还有就是你的标准曲线配的是否正确!有可能会忽视这点!
3. 加基体改进剂了吗?

四四五、在什么情况下用基体改进剂,怎么用?
1. 在进行原子吸收定量分析的过程中,如果基体过分复杂,被测金属元素之外的有机物较多,并且这些有机物在燃烧头位置不容易燃烧完全,蒸汽的分子吸收较强,并且与原子吸收使用的工作谱线位置(区域)覆盖重叠,对测定将有非常大的干扰。
常规样品处理方法不能获得背景干扰较小的试样,就需要使用基体改进剂。
2. 基体改进剂应该是主要特指石墨炉原子吸收中用的改进剂吧?
在石墨炉原子吸收中,基体改进剂一般是基体改进剂和干扰元素生成易挥发的化合物,在灰化阶段就除去干扰元素。以免在原子化阶段影响被测元素的读数。
火焰原子吸收有加入释放剂或者鳌合剂来避免干扰元素影响的

四四六、第一次用石墨炉.日前用国产的石墨管测定尿中的铅含量,取样后直接按照国标WS/T 18-1996<尿中铅的石墨炉原子吸收测定方法>测定,灰化阶段石墨管中出现大量碳,进空白样时没有碳出现,样品没有消解,碳从何来?
1. 石墨管上的积碳可用卷纸擦干净,减少进样量.
2. 样品中如果含有较多的有机物,在灰化中会出现积炭。尿液的情况可能就是这样
3. 提高原子化,净化温度试试
4. 你保护气开了伐?出现碳,很可能是石墨炉保护气没有开,使得石墨管氧化造成的。
5. 石墨管上可能是无机盐类沉积过多
6. 在灰化和原子化阶段之间插一个过程,温度与灰化温度一样,维持时间1秒就够了,气体关,让样品有时间与空气中的O2接触,可以防止结碳

四四七、我在用石磨炉做铬时,显示的金属浓度下面出现‘the height of this peak exceed the rollover value’。请问这句话代表什么?此时得出的数据能否作为可信数据
浓度太高,已出现塞曼翻转

四四八、石墨炉法测钛元素的重现性好差。现在是石墨管是新的。石墨帽石墨锥也是新的。空心阴极灯也是新。自动进样器的进样管也是新。重现性也是好差。两针RSD一般大于10%。有时高达40%以上。仪器是岛津AA-6800G
钛属于高温元素,在测试时一定要使用热解石墨管,由于本身不属于灵敏度较高的那一类元素(其上限浓度可达200ppb),因此优化测试条件非常重要,给您提四点关于影响石墨炉测试重现性的建议供自我排查:
(1)样品的前出理彻底不彻底?
(2)升温程序设置的合理不合理?
(3)进样针的高度调整的合适不合适?
(4)石墨管的性能优良不优良?

四四九、我刚刚接触原子吸收时间不长,发现用火焰法每次作标准曲线时,用同样一组标准溶液重复几次做出来的线性都会有较大区别。相关系数能超过两个9的变化,比如上次测Na,同一组工作溶液第一次测相关系数0.9387,选择重绘曲线后第二次0.9995,还有原来测其它元素也出现过类似状况。是我有问题还是仪器有问题?
1. 1、检查一下标准曲线的浓度范围和仪器推荐范围是不是差不多。如果你配的标准曲线浓度过高,那用直线拟合与二次曲线拟和的相关系数就会差很多。
  2、有些元素检测的时候,灯要预热稳定,仪器也要预热。
  3、关于用不用石磨炉,关键是你要测的元素的含量是不是一定要用到石磨炉。石磨炉与火焰的检测限相差很大,有的元素石磨炉的灵敏度要比火焰高两三个数量级。你可以看你们的检测方法中是否有石磨炉检测该元素的方法,然后再说。
2. 曲线不好,我能想到的原因:1、灯的预热时间不够。2、燃气或助燃气流不稳。3、标准曲线配制不准确。4、碱金属电离干扰太严重。
3. 一定要让仪器稳定啊
4. 做钠是有这样的问题,做以前一定要先看灯的谱线是不是特征谱线,因为钠是双谱线。再一个就是象各位大侠说的灯的预热时间,还有你的燃烧头是否清洁,雾化器效率是否良好等多多问题
5. 原因有如下几条:1.仪器稳定性不好2.灯未预热3.读数时未等曲线平稳4.有干拢5.燃烧火焰未调好6.燃烧器高度不合适7.毛细吸管不畅通
6. 测钠时要注意酸度

四五零、我们用的是日立Z-2000,石墨炉法测Pb,发现RSD值达到了9~10,工程师说可能是针的问题也可能是气泡每排掉,我们都查了,可那气泡好难排去,请问各位仁兄有何好办法,或者是还有其他什么原因?
1. 可能是废液瓶
2. 测别的元素看看是不是也有这个情况,如果有的话。
1、注意汽泡的排除
2、仔细调节进样针的位置
如果没有,看看你的分析方法是不是有问题还有仪器的设置有也有可能
3. 近期遇到几起Z-5000原吸(含Z-2000)自动进样器的清洗泵内含有气泡的故障,现将排除方法提供给大家:
故障现象:自动进样器左侧的清洗泵顶部含有数个大气泡。
故障影响:如果气泡过多或过大,由于气体的密度较水小,在吸样时可能引起进样量体积的微小变化,直接影响到测试结果的重现性;但有时对分析无任何影响,只是感观不佳而已。
产生原因:
(1)蒸馏水内部含有气体。水中的气体在泵塞的反复压迫下逐渐释放出,并且由于顶部密封橡胶圈的表面张力的作用而聚集在泵的顶部。
(2)泵体内部由于长期摩擦及微生物滋生的原因或多或少被污染,使表面张力变大,致使气体由小变大潴留在内部。(此种原因几率最大)
(3)泵活塞由于长期往复运动,密封性变差使空气由底部渗入。
解决方法:
(1)泵清洗用的蒸馏水使用前最好经过超声波清洗器的振动抽气,以使水中的气体含量尽量减少。
(2)将清洗泵整体(含玻璃外壳、活塞)取下,(注意活塞不要抽出,因为活塞一旦抽出的话,一般使用者未经专业培训再插入会很困难)放入在一个可平行放置的烧杯中。烧杯里注入蒸馏水,以淹过泵体为好,然后将一两滴洗洁净滴如到水中,最后将烧杯放入超声波清洗器里清超15分钟,最后用蒸馏水漂洗和清超数次即可。
(3)如上述两种方法不能排除气泡问题,则要考虑更换活塞了,仪器在购进时,附件箱里均有附带的一个备用活塞以供替换。
上述方法对其他类似厂家原吸的自动进样器的除泡工作可能也有借鉴作用

四五一、在下使用PE公司的AAS400火焰原子吸收做实验时,遇到了如下问题。请各位帮忙解答一下,小弟不胜感激。
1、所配的标准溶液一般可用多长时间?(我们实验室的环境尚可,不用每次做实验都配标准溶液吧!)
2、做纯铝的成分分析这个实验比较多,但我们测硅元素和测其它元素所用的燃烧头是不一样的,所以每次实验都需要更换燃烧头。每次更换好燃烧头,问题就出现了:原来做好的标准曲线就完全变了,信号从原来的0.2左右缩小到了0.09左右,这样的变化实在太大了。我想问问大家,到底是什么原因导致了这么大的变化啊!
3、所作的标准曲线,第二天就变样了,需重新校准。大家有没有遇到过类似的问题,这个问题让我们很是头疼,大家有没有解决的办法?

1. 我一般用的标准溶液是国家钢铁材料测试中心配置的国家标准溶液,浓度一般为1000PPM,我一般将其稀释成10个PPM的保存三个月,标准曲线是现用现配的,因为浓度太低的溶液由于环境温度的改变、当天试验条件的不同、存放标准溶液的容器、浓度太低的溶液由于浓度太低还可能会发生一些富集现象,使溶液浓度发生改变。我们实验室是通过国家实验室认可的,不同浓度溶液的保存期限有规定,而且一些化学分析手册上可以查到有关不同浓度溶液的保存期限
2. 更换燃烧头后,要进行燃烧头位置调整,让光路准确地通过其上方,即调节能量为100%,能量下降了,A值就低了.标准溶液可保存一段时间,但标准曲线是每次做的,A值有所变化,但不会变得太多.
3. 换了燃烧头要调整好光路 能量调到100时拿挡光板放到燃烧头上使其在中间和两边都到50%光就会完全通过的

四五二、我们在做土壤中的重金属时用消解罐做前处理,但在清理消解罐时难度很大,不知哪位有好的办法即方便又实用?
1. 用稍微浓一点的酸至少25%浸泡几天,然后用微波消解仪按清洗程序运行清洗即可。
2. 用重铬酸钾洗液泡泡会好洗很多
3. 超声处理后20%硝酸浸泡过夜
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 15:07

四五三、我是用国标上的回流消解的方法。称二克乳酸加30ml硝酸和5ml硫酸回流4个小时。最后用岛津的MVU-1A冷汞发生器和AA-6800分析。为什么我分别做四次。四次结果相差好大。50PPB\90PPB\20PPB\5PPB(几乎没有) 然后最近测的二次都是几乎没有。请各位帮忙分析原因?
本来冷原子法测汞和砷就是这样的,ppb是10的负九次方啊.差别不大了.
请注意因为汞原子很重,所以做完标准曲线后一定冲洗2分钟左右再测样品.否则你测的是最后那支高浓度标准溶液残留的汞原子含量.

四五四、电热板消解中的低温和中温的温度范围一般是多少?
低温 200度以下
中温 400----650
高温 800------1100

四五五、用上分361mc火焰原子吸收在248.3处测铁,遇到如下几个问题,请高手解答下:
1.配制标准溶液1ppm,3ppm,5ppm,7ppm,9ppm,作标准曲线,每次R值都得不到0.99,经常在0.96~0.981之间,而且是第一个点和最后一个点在线下,中间三个点在线上,这样的标准曲线是否可用? 用曲线拟合是否可用? 可信度有多高? 曲线拟合与回归直线有多大区别?
2.在样品前处理中的F离子未出尽,对实验结果有多大影响?是否需要除尽?
3.近期发现仪器使用一段时间后,基线不断向上漂移,以致最后测量蒸馏水都含有相当多的铁!是灯的原因还是乙炔气体的原因?怎么样能使测量过程中的基线降下来

建议:
1.配制标准溶液1ppm,3ppm,5ppm,7ppm作标准曲线,去除9ppm,通常情况应该能达到R值0.99
2.关于基线不断向上漂移,可能是原子化器中残留有样品,建议彻底清洗原子化器,还有乙炔气是否是新换的,如果是,可能与乙炔气有一定关系,最好重换。

四五六、我们用微波消解消解样品,然后用原吸测铅含量,但是每次测得铅含量很高,空白也很高,不知道为什么?但是用的酸水都没问题(测试过),每次做之前消解罐和用的东西都酸泡,是不是消解罐本身有问题?
1. 消解罐在用之前要用酸泡,水洗。然后微波罐里装着硝酸在微波消解仪里空转之后再用,那要是再脏就没办法了
2. 是不是罐子内壁有划伤,之前做的样子残留在那上面,建议用酸空白转一遍,再不行就用重铬酸泡并放在低温电热板煮一下.

四五七、这两次做K和Ca的时候,测得的含量都偏高,而且还重复做了好几次,我不知道除了标样浓度偏的原因 ,还有那些影响因数
1. 对于含Ca高的样品,要加机体改进剂,如硝酸镧
2. 钾钠钙都是很容易电离的元素,钾钠分析时加氯化铯作为消电离剂,钙分析时加氯化镧或硝酸镧作为释放剂
钾钠钙又是很容易污染的元素,比如我们用的玻璃仪器很多都含有硅酸钾硅酸钠硅酸钙,用的水也应该小心,如果做含量比较低的,水里面的含量也应该考虑

四五八、用aa SPEC做Na离子的测定,我们用玻璃容量瓶放标样,然后测试。请问,长期用玻璃容量瓶做标准,是否会对实验产生影响?具体玻璃容量瓶中含有什么成分呢?
1. 玻璃制品中一般都含有NA离子
2. 玻璃的成分是硅酸钠和硅酸钙,标准品放置时间过长会对结果用影响,现用现配应该没问题。

四五九、经常分析到一半就提示冷却水流量太低,将分析停止了。水是刚换的,滤网也是刚洗。请教各位,为什么会出现这种情况。我的是热电的M6系列的AA。
1. 听你所说的应该是循环冷却水.把冷却时间加长看看.或看看水的流量大小
2. 我用热电M5,曾经也出现过这个现象,后来查明是滤网有杂物堵了。
既然你检查了滤网没问题,那你看看是不是冷却水的压力不够,或者压力表出现了问题。
3. 如果是热电M6的AA,在石墨炉电源部分和冷却水的进入管连接处有个滤网,你卸下来,用水冲洗就可以了,如果你已经洗了,你在看看是否你的循环水的隔膜泵出问题了

四六零、石墨炉法测铅时背底很高,如何消除?
加基改,提高灰化温度。



四六一、最近用石墨炉过程当中出现“石墨管升温次数超过设定次数”的提示,更换新的石墨管之后,仍然不时跳出提示,不是是何原因?前一根石墨管已用了2个月,可能是不行了,可为何刚换的也不行呢?
1. 你更换石墨管后,有调零石墨管使用次数吗?工作站里应该有这个设置的,不然,你怎么换,它都当是老的石墨管。
2. 在软件中清零。
3. 即使出现“石墨管升温次数超过设定次数”的提示,如果测定性能良好,再不更换新的石墨管的情况下,也可清零,继续使用。

四六二、请问大家进样针是如何维护的,怎样保持它的洁净通畅
自动进样器:
1.首先一定要保证样品消解完全,如果有不溶物,必须过滤才可进样,防止堵塞。
2.进样前一定要用去离子水多清洗几次,用滤纸把针头搽干净(动作要轻,否则容易形成气泡),注意观察进样针是否有气泡,如果有要选择净化赶出气泡。
3.分析完毕后,应用去离子水清洗自动进样器三次以上,必要时用2%硝酸溶液进行清洗,然后用去离子水清洗(可选择每周用硝酸清洗一次,根据样品量和仪器使用频率决定。)
4.平时应保持进样针浸没在去离子水中。
5.如果发现自动进样器不能正常吸样,进样,应首先观察是管路被堵还是进样针被堵,如果进样针被堵,可用工具进行疏通,实在不行可以更换进样针。如果是管路则要咨询仪器厂家,不要自己盲目疏通

四六三、各位在做标准曲线的时候,如果发现标样进样结束后得到的曲线不符合质控要求都是怎么办的呀?重新做还是重新配曲线?或者是进行一定的调整?
1. 个别点不好,就修改一下就行了,人难免会移液出现差错的.
2. 如果点多就去掉那个不好的点,如果点少,则重新配那个不好的点
3. 如果发现标样进样结束后得到的曲线不符合质控要求,一般去除一个坏点,如还不行的话,就只能重新配曲线了。

四六四、本人是做血清标本的,用火焰部分检测铜锌钙镁铁。
此次发现提升量变小,有原来的6ml/min变为约4ml/min。但在进样口并未发现堵塞物,用大量水和硝酸溶液冲洗无效,用所配的针丝疏通后(伸入约1.5cm),发现提升量变的更小了,只有约1.5ml/min。再次大量水和硝酸溶液冲洗后没有好转。
请帮忙分析一下,不知有何办法解决

1. 买根注射器 吸入稀硝酸溶液 然后反复吸推 就可以了
2. 用通丝清通喷嘴应该将喷嘴取下来进行。要使通丝从进样端进入然后从出口轻轻拉出,并反复数次。仅仅进入1.5cm似乎太短了;如果清通不彻底,反而将管内壁的残留物推积在一起,使堵塞更加严重。
3. 把雾化器拆开,取出其中的金属毛细管,用超声波清洗即可。尽量不要用金属丝疏通,容易造成毛细管内壁划伤,这样反而容易滞留固体造成堵塞。
4. 可以用空气反吹
5. 我的老师教给我的是用仪器配套的那根细铜丝疏通一下,然后用气反吹,让后用1%-3%的酸清洗一下,一般就解决了
6. 把雾化室拆下,超声清洗

四六五、原子吸收中样品取样量是如何确定?
1. 如果是火焰法,可以试喷样品,看其吸光度,再根据标准曲线确定取样量;如果是石墨炉,先用仪器推荐值
2. 我觉得取样量主要根据所测元素含量、消化方法决定。
3. 应该根据所测元素检出限,配制出对应的标准溶液。再根据标准溶液的浓度以及所测元素的估计值,假设稀释倍数,算出取样量(要使待测溶液元素浓度位于标准溶液曲线内),再根据天平所能称的量调整稀释倍数。
如样品含量未知,哪只能先进行测量,再调整了!

四六六、点火后,火焰正常,但测试钠的水空白时几分钟后就有橙色出现了,如果换成其他元素灯就不出现此种现象.如果单让火焰燃烧也很正常,请问是否是雾化室被污染了呢,还是其他什么原因呢?
1. 空白里面大概有钠离子。火焰的颜色是焰色反应。
2. (1)火焰的颜色与元素灯无关。
  (2)如果是空白含有钠离子,一经吸入到燃烧室,火焰立刻就会变为橙色(这是钠元素的特色),不会等待几分钟后出现。
  (3)根据楼主的介绍,大概还是雾化室内部被先前的高浓度钠样品所污染,而产生了记忆效应,所以在吸入空白时,以前沉积在雾化室内的样品残余逐渐被溶解而释放出的缘故。
  (4)解决的办法是,每次测量结束后,用10%的硝酸水溶液,在点火的状态下,清洗数分钟,然后再用蒸馏水彻底清洗。
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 15:07

四六七、原子火焰吸收法中火焰中存在某个区域是该元素吸收最强最灵敏的,是不是通过空气和已炔的流量比例来调整的呢,如果调整 是否可以通过调整空气和乙炔的压力比例呢?
1. 仪器一般应该有最佳条件搜索吧,可以搜到燃烧器高度和最佳流量。用仪器推荐的条件应该也还行。
2. 原子火焰吸收法中火焰中存在某个区域是该元素吸收最强最灵敏的与此相关的因素注要与灯的电压、电流以及该元素的波长有关,空气和乙炔流量各类仪器有相关的范围,一般不做变化
3. (1)所谓的火焰区域是指燃烧头高度的调节,的确对灵敏度有影响。方法是:一边吸入一个合适浓度的标液一边仔细调节燃烧头高度,通过吸光度来确定。
  (2)燃气和助燃气的比例也很重要,一般助燃气是固定的,因为助燃气的随意改变会影响提升量,故一般是改变燃气的流量。为了求得最佳燃气比,可以吸入一个固定浓度的标液,并以0.1L的燃气量变化做一条温度曲线,观察哪一个条件下的吸光值高,那么这个条件就是最佳燃烧条件;特别对高温元素尤为重要,例如钙、铬的测定。

四六八、火焰测铁 238.4 乙炔 空气
在测量过程中发现基线随着时间不断向上漂移,排除灯预热时间不够的可能了。
灯预热30分钟后,固定燃气比,进气量,灯电流大小等参数,仅仅是进样蒸馏水,基线都不断的向上漂移,但是将火焰熄灭之后,基线又会不断随时间降下来。是什么原因呢?

1. 肯定是你的灵敏度都没做好
2. 也有可能是乙炔的纯度的事

四六九、今天做水中铅,把火焰装置转换成石磨炉的时候,火焰原子化器下降过程出现异常,竟然从平台上掉下来,我晕 ,怎么会有这种现象,有和我一样出现这种状况的朋友吗?
检查空气压力是否偏低,原子化器是气压锁紧在底座上的,压力低会有此故障

四七零、我使用的原子吸收仪是2002年12月份买回来安装调试完成的,仪器要求的精密度是连续测Cu2PPM七次,RSD<0.5%达到仪器要求,而我于2007年4月做了一次期间核查,发现RSD=1.48%,请问一下这正常吗?还是仪器出了什么问题呢?
1. 证明你的仪器稳定性肯定不如刚买来的时候好了,灯用久了需要稳定的时间也需要增长,把灯预热时间延长试试
2. 一次的结果不能说明问题,在仪器稳定后,多做几次看看。另外方法中的某些参数,没有扰流器也回影响RSD
3. 灯预热时间长点,清洁石英窗,调整火焰条件到最佳状态,多试几次。另外还可以考虑换灯试试!
4. 预热之后多做几次看看
5. 应该是抛物线的趋势吧
6. 先要做一些测试。
首先保证灯是没有问题的。其次你要作好光路的准直,包括清洁。还有就是参数的调节。比如灯电流,狭缝。还有就是一些装置。比如物化器的清洗。

四七一、有人清洗过撞击球吗?怎样清洗?有必要清洗吗?
1. 主要清洗一下雾化室里面的东东,撞击球本身不会很脏
2. 做完样品时,用去离子水多吸喷一会,应该就好了吧
3. 如果你的样品中含有有机混合溶液,我建议是有必要清洗的,拆下雾室就可以清洗.
4. 简单水洗即可,明显有洗不掉的粘附物时可用稀酸浸泡洗。
5. 养成良好的维护习惯应该定期清洗,同时每次做完实验后多吸一会纯水再空吸5s
6. 时间长了一定要清洗的,上面有水垢,雾化效率会降低很多的。用稀盐酸清洗后再用蒸馏水洗,不要泡,不过要小心(一般都是用石英做的,接口很容易就弄段)拆下来洗,很简单的。若用的时间不是太长,做完后,别熄火,吸蒸馏水15分钟以上。

四七二、最近感觉用AAS测试时,进样速度慢了很多,拿了秒表和量筒简单测试了一下,一分钟才吸进去10毫升,是不是有点慢了?
不知道大家有没有测试过进样速率?进样速率对检测结果有什么影响啊?

你所提及的是火焰分析时样品的提升量,不同厂家的仪器的样品提升量是不同的,大概在4ml至10ml之间;一般仪器的说明书中均有给定。
影响火焰分析灵敏度的原因大致如下:
(1)雾化效率(含:样品的提升量、撞击球表面光洁度、喷嘴与撞击球的相对位置、燃烧缝的光洁度等)
(2)燃烧缝与光轴垂直位置是否偏移。
(3)对于某种元素而言,火焰的温度(即燃起-助燃气比)及高度是否合适。
当火焰分析遇到灵敏度降低时,首先检查样品的提升量是正确的;提升量不足的原因一般是:原子化气体供给不足、进样管内局部堵塞、喷嘴漏气等。因此提升量不足是会影响吸光值的。
但有一点需要说明,提升量大不一定灵敏度就高;因为过大的提升量噪声也相应提高,毕竟衡量一台仪器对某种元素的灵敏度是由检出限来评估的,这点往往被许多人误解。

四七三、原子吸收分光光度计的灵敏度下降,通常会有哪些原因?
常见的是调节一下雾化器,进样量,光路对准,火焰高度,燃气比

四七四、请教:为何用石墨炉测隔标准曲线时,背景的值比样品的值还高?
1. 正常,要扣一下背景
2. 首先看你的标准曲线配置是纯的镉标不,再看看石墨炉有没有挡光,如果挡光那背景也高,一般石墨炉实验最好加扣背景

四七五、我们实验室还没有安装石墨炉,只能用火焰法测铅了.不知道为什么我们做出来的标准曲线都能达到三个九以上,但样品却经常是负值,而且不稳定.我们采用的是湿式消解,酸度对火焰法的影响大吗?
1. 可能样品含铅量太低了,火焰的灵敏度不够!
2. 可以多取点样,稀释倍数小点试试。
3. 样品背景太大,扣成负的
4. 可以试试萃取富集后测定。这方面的方法很多
5. 你试试萃取富集后测定

四七六、请问脂肪酸如何消解?
石墨炉测定样品(样品为八到十个碳的脂肪酸混合物)中的铜、铅、铬等五种元素,现在测定的结果是标准溶液的峰形和吸收值是好的,但样品溶液无法测定,
背景干扰大,待测元素的峰形很差,样品是用甲基异丁基酮溶解的,没有经过
处理,请问样品该如何处理啊

EPA 3052 微波消解
测游离的铅还可以用液液萃取,
或少量(0.1~0.5g)用浓硫酸+双氧水或用高氯酸

四七七、我用的TAS986谱析的,最近用了一下老是发现做金属(主要是铜 铅 锌 铁 锰),仪器校0后,吸光度老是不稳,变化的幅度不大-0.003到0.004,但是变化非常快,我也不知道怎么了,以前挺稳的,校0后变化幅度不会超过0.002,而且稳定。哪位指点一下,仪器到底是哪需要调节?
1. 你应该会发现Cu、Pb、Fe、Mn、Zn,这几个元素吸光度的变化是不同的。其中,铜应该是最稳定,Zn最不稳定。
如果是Zn的空白出现楼主提到的情况,那应该是很正常的事情,因为这个变幅(-0.003到0.004)相对样品的吸光度来说不大。
2. 可能灯坏了,或者进样的管路堵塞,引起基线有漂移
3. 你注意灯能量的变化了吗,应该也很快,我认为灯能量变化是吸光度变化的主要原因,基本上我都开空调预热,温度高点,时间长点看看效果。
4. 变化非常快,可能是你的测量模式或积分时间(测量时间选择)不正确,你在仪器软件上调节以下.另外,检查一下光电倍增管的高压,如果高压太高则造成基线不稳定,这时可能是透镜/狭缝赃了,你可以用脱脂面蘸无水乙醇搽洗一下.
5. 是否调整过读数信号的平滑参数?建议调高此值,一般在0.3,也可以再增加。
6. 灯的因素最大,你可以换一个新灯来试一试,同时,仪器电路中也有可能出现问题.

四七八、各位请教了,我在做铅的时候铅灯总是一闪一闪的,我的仪器是两灯位的,换过灯位还是这样的,其他灯就没这种情况,请问有哪位遇到过这种情况,是不是灯有问题了,可是我的灯才用了一年多一点.
1. 会不会是灯的位置没有固定住?需要垫一点厚纸片固定?
2. 铅灯属于低温元素,比较容易损坏,灯内部闪动99%的原因是寿命到了,用替换法一判断便知。
3. 实际中用乙醇做分散剂较好,还要看行业里主流测试方法是什么
4. 铅灯寿命下降了,可以适当提高一点灯电流,确保辉光稳定。

四七九、我用的是日立的Z2000,这两天在做考核样,火焰测铁和镍时不成线性,基线波动到了0.001左右,做别的元素铅铬的都没问题,什么原因啊?
1. 标液的问题
2. 应该是实验条件不稳定
3. 先检查一下灯有没有问题。基线波动大有可能是吸喷的去离子水污染了,或之前测过含高浓度铁镍的样品,整个雾化室被污染,用纯水清洗久一点看看。
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 15:08

四八零、我们这里有一台日立Z-8000的原子吸收仪,测量方式有Reference和ZAA两种,不是太清楚两种方式的区别在哪里,希望得到指点
1. Z-8000原子吸收仪(含日立其他塞曼扣除背景方式的仪器)的信号测量模式有三种,你仅提到了两种,这三种分别是:ZAA(扣除背景方式)、Reference(背景测量方式)、sample(未扣除背景的测量方式);关于塞曼扣背景的原理在仪器说明书后面及其他书籍均有介绍,此处不再赘述。在通常使用中,均采用Zaa方式,Ref和Sam方式不用。对于上述三种方式的测量效果,你可用同一标液,分别采用三种方式进行吸光度的测量便一幕了然。
2. 用ZAA模式时灵敏度要高,而用reference模式时灵敏度要低。在测量过程中,我们做Zn时,遇到高浓度时采用reference模式。


四八一、原子吸收火焰法测铅,连续10次测100ppb的铅标准溶液(4%的乙酸),重复性差,RSD在10%以上,不知是何原因造成的?
1. 调一下雾化效果
2. 是不是乙酸的干扰,铅的检测波长短,有机物干扰大,建议重配铅标准溶液或改用石墨炉作
3. 100ppb的铅用火焰法测定时不时太低了点。我一般1ppm的铅用283.3波长测定ABS只有0.02—0.03之间,是浓度太低了吧。
4. 浓度太低了.一般铅最少0.5mg/L以上,才能测出.
5. 浓度太低了,火焰AAS的灵敏度达不到,可以使用富集管,或用石墨炉问题就解决了.还有部分ICP也可以分析乙酸基体里元素,可以试一下

四八二、如何判定元素灯的寿命到头了?
相同负高压下灯能量变小;灯能量出现闪动;底部放电。

四八三、请问是用标准溶液还是用待测样品溶液进行优化?
首先标准溶液要优化,灵敏度足够,标准曲线线性要好,然后样品加标液再优化,精密度好,回收率好

四八四、原子吸收增益的具体含义?
增益-信号放大,常以增加光电倍增管负高压实现。某些仪器显示增益为一定灯电流、负高压、光谱通带下的光信号测量值。

四八五、刚接触原子吸收分光光度计,对空心阴极灯和氘灯都不了解,请问各位大侠空心阴极灯的性能指标中是否需要检测发射的光斑尺寸和发散角?用氘灯扣背景的话氘灯的那些指标会对分光光度计的测量有影响。
空白阴极灯:低压气体放电管(Ne、Ar)
一个阳极:钨棒(末端焊有钛丝或钽片),
一个空心圆柱形阴极:待测元素
一个带有石英窗的玻璃管,管内充入低压惰性气体
此种空心阴极灯中元素在阴极中可多次激发和溅射,激发效率高,谱线强度大,发射强度与灯电流有关(电流增大,发射强度增大;但过大,谱线变宽)

四八六、1.请教做原子吸收时,什么是标准空白,什么是试样空白啊?
2.怎么进行波长校正啊?

标准空白:标准系列中零浓度的响应值。
分析空白:在与样品分析全程一致的条件下,空白样品的测定结果。
做分析空白,主要是克除水、环境、试剂等等影响。

四八七、请教:原子吸收测定铅锌矿的方法,2%的Pb含量我测下来低一半,盐酸-硝酸溶矿。
我早前也做过啊,称取0.1000g,加少量水湿润一下,加HCL10ML,煮沸3分钟,再加入HNO3 10ML,到没有棕色烟为止,加2ML的 高氯酸,煮沸到冒白烟,十分钟,取下冷却,加10ML HCL(和表液中HCL体积一样),加蒸馏水30ML,煮沸1分钟,取下冷却,定容100ML,再过滤一点 用火焰原子吸收 测量
高含量的最好用 滴定法

四八八、我做的无铅焊锡中Ag的分析,用的是PE AA300,依照GB要用HCL来做12%介质,但在配置Ag系列标准溶液时却经常会出现低浓度的标准ABS值比高浓度标准液的ABS值高上好多,自已确认加入的体积是没错,问过其他同事,也说他们在配制Ag时经常会出现此现象,就是不知道其原因所在
1. 你的高标点相当于多少的ug/ml??,在配制HCL介质时高浓度的银会有氯化银沉淀析出的可能.
2. 高浓度的银会与氯离子反应的。

四八九、测定小鼠肝铜,由于小鼠肝脏很小,重量1g-1.5g。按照标准方法来做的话,样品太少,需要2g,并且看大部分文献都是以干重计算(将肝样烘干后再称取2g)。请问在肝样很少的情况下怎么消化呢?可否以湿重计算?还有就是干法消化和湿法消化的结果是否一样,对结果有何影响?
湿重是肯定不行,含水率对最后的结果影响很大。
对于铜来讲,湿法和干法影响不大。低温元素不要用干法

四九零、如果在用AAS检测各种元素时,我不扣除背景,各种元素的含量仍还在合格范围内,我是不是就不用扣除背景了.如果是这样能行吗?
1. 不扣除背景不符合检测规范,对结果的准确性会造成影响的。特别是基体复杂样品必须扣除背景
2. 不符合测定规定,尤其遇到基质复杂时,影响测量,要不为什么有氘灯,自吸收,塞曼扣背景的方法呢
3. 如果不扣背景,应该测不出。不符合南博比尔定律

四九一、近日做化妆品中的铅,做的是洗发水中的铅,可是发现其含量很低。国家标准为40mg/kg,可是我的结果只有0.5mg/kg。我用的是石墨炉法,消耗用的是微波消解。程序升温过程:干燥120;灰化450;原子化1700。不知道是什么问题?而且加标回收也不是很好。
1. 可能是1;升温温度不合适,灰化450提高到600,原子化提高到2000。
2;样品消化的是否充分,
如果线性好,加标回收好,那结果是多少那就是多少,不用必须达到国标要求的
2. 楼主表达的意思有点模糊,你应该主要是想表达回收率偏低,检测结果偏低是吧?
原因应该从几个方面来考虑,一,消化,二,赶酸,三上机检测
我觉得对于化妆品来说,你应该优先考虑前两个因素,然后再考虑基体改进剂的问题
提醒一下,化妆品如果含有醇类,消化加酸前要加热赶醇,注意控制温度,不能太高

四九二、何谓仪器的测定限?它和仪器的检测限有何区别?
仪器的测定限是指在定量分析时所能做的最低下限,超过此值仪器对结果的准确性不能保证,检测限是指仪器能够检出该物质的最低值,它是一个定性概念范畴不能做为定量的依据,因此测定限在实际应用中更有意义一点但检测限做为考察仪器的性能还是很重要的

四九三、铁灯基线比别的灯波动大吗?我才买了四个灯,数Fe灯波动大.把纵坐标变至0.005到-0.005看的更明显.我的机子不能扫描.
1. 稳定性的问题要等灯预热好了再检查
2. 灯放置时间长了,小电流老化三到四个小时就会好的
3. 其实要看空心阴极等的问题可以到本论坛搜索一下,包括检验,维护,使用注意事项的内容都有
4. Fe灯最大吸收峰处曲线不圆滑。

四九四、请问大家我在作二氧化硫的时候斜率很小不知道是什么原因引起的?
1. 二氧化硫的斜率低应检查标准溶液浓度和仪器的灵敏度。
2. 检查仪器是否正常

四九五、微波消解处理食品的时候,取0.5g的样品,用3ml浓硝酸和1ml双氧水消解;空白直接加3ml浓硝酸和1ml双氧水消解,之后用酸浸管定容至25ml。用石墨炉测定,反而铅的时候空白较高,扣除空白之后样品的浓度值出现负值,请教如何解决?
1. 我也出现这种问题,特别是做铅时,我怀疑是硝酸的问题.杂质太高.我也一直没解决,我称0.5g样品,加5ml硝酸,放置2小时,用微波处理.
2. 可能是空白硝酸浓度太高的关系,样品中由于硝酸的消耗,浓度远低于空白。

四九六、用高纯铅粒配制铅标准溶液,先把铅粒用1%硝酸洗一下,用滤纸吸干水分后直接放在烧杯内称量0.5000克,加入50ml1+1硝酸,不溶,加热,沸腾后看起来似乎溶解了,拿下来放凉后杯中出现白色沉淀,再加硝酸也不溶了。各位大虾请指教,这白色沉淀是什么东西?怎样才能溶解?
既然是高纯的,为什么用硝酸予处理啊,你直接用1:1的硝酸溶解就可以了,如果我没估计错的话你容器或其他清洁有问题,我也配过,没有出现这问题,按你说的我估计是氯化铅,他可以溶解于热水,凉后会析出的,你把你配置的所有容器再好好清理一下,不要在用盐酸的通风橱里加热溶解
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 15:08

四九七、今天我们的机器出问题了,我用的是上海光谱的机器,寻锌的峰时居然出现了毛刺,有时在顶部有时整个峰都是毛刺,调了好长时间的高压也没调好。而且基线已经不成线,得该叫宽带了,得有2-3毫米。而且平常机器正常时低浓度的吸光度抖动也挺明显,吸光度变化挺大的,请大家帮帮忙。
1. 上海光谱的仪器没有用过,感觉你所描述的情况可能是狭缝选择不当或者阴极灯不行造成的,可以:1.换成铜灯检查基线,如无问题换成另一支所测元素用阴极灯试试;2.如情况一样改变一下测量狭逢试试。
2. 应当是狭缝的问题;还有可能进入杂散光了;换个狭缝试一下

四九八、氢化物原子吸收法是如何把样品原子化的?和火焰原子化有什么不同吗?
1. 原子吸收测定中最常用的火焰是乙炔-空气火焰,此外,应用较多的是氢-空气火焰和乙炔-氧化亚氮高温火焰。乙炔-空气火焰燃烧稳定,重现性好,噪声低,燃烧速度不是很大,温度足够高(约23000C),对大多数元素有足够的灵敏度。氢-空气火焰是氧化性火焰,燃烧速度较乙炔-空气火焰高,但温度较低(约20500C),优点是背景发射较弱,透射性能好。乙炔-氧化亚氮火焰的特点是火焰温度高(约29550C),而燃烧速度并不快,是目前应用较广泛的一种高温火焰,用它可测定70多种元素。
2. 氢化物原子化法是一种低温原子化方法,将待测样品与KBH4混合在一定酸性溶液中,待测样品中待测元素与H生成了易挥发的氢化物,此时将氢化物在电加热或火焰加热的石英管原子化器中原子化。

四九九、地矿业,有机溶剂乙酸丁脂,测量时有机相影响火焰,数据偏高,不稳定,求教高招?
调节助燃气-燃气比例使火焰呈稳定的蓝色,测量值稳定。若不能调至火焰呈稳定的蓝色则可能你的雾化器提升量太大,购买提升量在1毫升/分钟的雾化器(助燃气在5升/分钟时)。

五零零、石墨炉测Pb,Cu,Fe,Zn,测空白都还可以,没有什么背景,但是测样品时候每种样品会有不同程度的背景,尤其是铅,特别大,这个是什么原因呢?背景太大(比所测样的吸光度还大)是什么原因啊?是不是要加大灰化温度还是怎么做呢?怕待测元素飞了
1. 扣除背景,优化灰化、原子化温度。
2. 可以加点改进剂


五零一、请问,测量矿石中的金元素时,所用的泡沫吸附对泡沫有什么要求,比如材质,质量,密度等
不能发黄氧化.通过回收率实验证明.

五零二、到底用多少浓度的多少量来保存比较好呀?今天发现保存后反而结果偏高测出来的
1. 稀释标准溶液时,用的是1%的硝酸标准溶液
2. 盖子盖紧应该就不会了
3. 你是配制标液么?偏高有可能是蒸发,也可能是玻璃瓶子中的铅溶解到标液中(玻璃材质中铅浓度含量约10~0.1mg/L)

五零三、用火焰法做钠标准曲线很多时候都只有一个九,重新配制重做或重复做效果还是一样,而做铁锰钙等效果很好,不知道是那里存在问题?
1. 你是不是进空白都有吸光度?我碰见过的,是因为你以前进的Na太多了,用0.5的硝酸冲冲就好了
2. 注意要加入氯化铯防止电离。
3. 钠是比较容易被污染的,在测定时要注意器皿的干净,试剂尽量用好点的。
4. 做钠要特别注意水质、试剂等的污染,我上次在磷矿全分析中钾、钠,做钾很正常,可是一测到钠,空白都非常高,这样就没法做标准曲线了,当时我是用蒸馏水,后来我先制蒸馏水,然后再用蒸馏水制超纯水,结果空白的吸光度非常低,标准曲线的线性也非常好,做出来的标样结果也不超差。做钠用的酸最好用优级纯试剂,而且最好还是刚开瓶的,因为用过的试剂打开后会很容易受到污染。
5. 做钠时最好在标准系列和样品中加入5mg的氯化铝,如果样品中有铝就不用加了,效果不错哦,我上次做出来的相关性达到0.99939,比仪器厂家做的标准曲线的相关性都好
6. 检查下空白是否高,做钠对水溶液要求很高,一般的蒸馏水或去离子水都不行,必须要用双蒸水或超纯水,而且实验用器皿必须要严格清洗,防止污染,因为日常环境中钠无处不在,再者要控制好火焰的比例,做纳时用还原性的火焰,而且高度不能太高,尽量让光斑打在火焰的第一燃烧区!(个人实验总结)

五零四、标准溶液配置,分别取氯化钾溶液3毫升和15毫升,两个容量瓶定容到500毫升,用乙酸氨定容,火焰法测量,结果空白和以上两种溶液吸光度几乎一致.用同样的方法测量铜溶液是好的,不知道为什么?
1. 可能是测定钾的时候仪器设置有问题!
2. 改为发射的方法试试看,同时看看你的设备对于钾的灵敏度和特征浓度是多少
3. 是不是你配的标准液浓度低了
4. 改用0.1mol/L的稀硝酸溶液作溶剂,检测波长766.5nm,狭缝1.0,试试。一般钾离子浓度在0.02~2.0ppm线形关系良好,你用的氯化钾溶液的浓度是多少?如果超出范围,吸光度测定不准确,会造成测量误差。
5. 钾有很强的电离效应,低浓度钾样品,电离效应比较强,吸光度值可能就会很小,测试钾的样品 ,一般采用发射法,测试效果好
6. 问题出在钾的特性上,因为原子吸收法测定钾,钾有很强的自吸效应,并随浓度的升高而增强!你的标准溶液浓度应该比较高,且燃烧头平行于光路,因此造成了你所述的现象,应该降低标液浓度和燃烧头位置进行测定。

五零五、我最近在测定水中的镉的时候,发现空白样品的背景比吸光度还高,换了酸也不管用,我用的是北京普析的TAS-990,基体改进剂是磷酸二氢铵和硝酸镁
1. 加入改进剂有时候会产生一定背景吸收的,如果样品含量很低,背景比样品吸收高也是正常的。
2. 有可能是你的石墨管不行了.在换之前,空烧3次看看它的吸光值.
3. 可能是背景值高的缘故吧
4. 应该是前处理的问题——基体影响
5. 我以前也遇到过你这样的问题,我用的也是990AFG,不过我是测的Pb,空白的背景值很高,标准曲线根本做不出来。后来我联系了普析通用公司驻当地的售后服务工程师,他上门来帮我查了原因,问题是磷酸二氢铵脏污的问题。后来我换了试剂,并注意了配制过程不受污染,现在可以了。真没想到我买的优级纯试剂也有那么大的影响
作者: NVIDIA    时间: 2010-7-30 15:09

五零六、我想问一下用作消解液的酸之间的优缺点?
酸的选择跟你的分析方法有关,如果用AAS分析,一般不用硫酸,磷酸等黏度大的酸。
土壤消解比较常用的有:
1 硝酸
2 硝酸+高氯酸
3 硝酸+双氧水
4 王水
5 氢氟酸+其他酸等方式

五零七、我今天处理的米粉小料无论用干法灰化还是湿法消化都有结晶产生,怎么也溶不掉,怎么办?
1. 样品与试剂空白用同种滤纸过滤后即可
2. 你可要分清是不溶性的沉淀,还是结晶(析出的)?

五零八、我用的上分AA320的原子吸收,是AA320CRT型。有一个问题请教各位高手:做水样Cu。Fe需要氘灯扣背景吗?当样品光低于参比光,达不到80%时,2者应该相近,最多相差在10以内,该怎么调?调高负高压值,2者都增大,调灯电流2者也同时变化
1. 做水样Cu/Fe不需要氘灯扣背景
2. 改变狭缝,试试,一般不平衡不影响结果,原子吸收相对分析。一直保持就行。

五零九、我刚开始做原子吸收,用的是美国varrian的仪器,照着药典测药材中的五种元素,测标准曲线时的5个RSD都很好呢,最大也就3%,可是测样品时RSD都很大,有12%的
这是正常的,我做标准曲线时RSD也比较小,样品要稍大点。可能原因是
1、样品的基质比较复杂(可以加一些基体改进剂和表面活性剂)
2、测样品时污染较大(可以重复测定来排除)

五一零、原子吸收方面的老师要求我配置5ppm左右的标准溶液,我要测的是钯的含量,打算用氯化钯溶于盐酸,请问具体的配置步骤。
还有我的未知样为壳聚糖负载钯,请问要不要做什么前处理,比如象壳聚糖钯做ICP就要先硝解,还有配置这种未知样如果也用盐酸溶解,请问怎么配置成5ppm

称取1.666g预先在105--110度干燥1h的氯化钯,加30ml20%盐酸溶液溶解,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。然后取1ml溶液于200ml的容量瓶中,定容摇匀即可。

五一一、我们的原子吸收很久没有用了,能量调试太低,现在初始化都无法进行,请问是什么问题,怎么解决?
1. 会不会是灯老化了,把电流设高些看
2. 1 看看光路有没有问题 2看看灯是否坏了 换个灯试试 3如果以上无效的话 应检查CCD
3. 应该是PMT的检测器
4. 看灯是否亮,是否老化,光路是否太脏,遮光板是否打开
5. 不是元素灯有问题,就是光路被挡了
作者: yfdihdx    时间: 2010-7-31 09:22

好资源,感谢楼主总结分享!
作者: 花火    时间: 2010-7-31 09:26

非常感谢,学习之。。。
作者: uwku58h    时间: 2010-7-31 09:28

感谢辛苦汇总分享!
作者: santa    时间: 2010-7-31 09:30

楼主,大好人啊!谢谢!!!
作者: 花火    时间: 2010-9-27 09:33

太经典!!!
作者: xuchaoyou    时间: 2010-9-28 15:50

谢谢楼主分享
作者: chaohuaxin    时间: 2010-10-22 10:22

感谢楼主 学习了~~~~~~~~~~~~~~~




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