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标题: 【转载】【讨论】内标浓度选择在P-A临界点会如何呢 [打印本页]

作者: nmn 时间: 2014-7-30 15:19 标题: 【转载】【讨论】内标浓度选择在P-A临界点会如何呢

今天做样的时候发现一个现象，内标忽高忽正常（与第一针比），仪器为7700x，在线内标，内标浓度约在450ppb左右，CPS，SC在12万-14万徘徊，In在16万—18万徘徊，Bi在18万—20万徘徊，虽然线性还不错，但是这个波动似乎蛮大啊，会不会是因为内标浓度选在了P-A临界点导致呢？

作者: shuishui 时间: 2014-7-30 15:20

(1) Agilent 7700 进样管与内标管大约是 17:1比例，也就是说内标液被稀释18倍，那么450 ppb÷18倍=25 ppb。

你不说清楚这点，会误导群众的。

(2) Agilent ICP-MS 检测器 Pulse-Analog 模式切换临界点= 1e7 × PA因子 cps （注意：单位是cps）

假设 45Sc 的 PA因子是 0.098，那么它就在 = 1e7 × 0.098 = 98万 cps
假设 115In 的 PA因子是 0.114，那么它就在 = 1e7 × 0.114 = 114万 cps
假设 209Bi 的 PA因子是 0.125，那么它就在 = 1e7 × 0.125 = 125万 cps

你上面提到的12万、14万、16万、18万、20万，是指 counts 还是 cps？

作者: teddy 时间: 2014-7-30 15:20

分析的有点道理。

作者: vbnm 时间: 2014-7-30 15:21

咦？上个月忙，感觉类似的问题已经貌似被人回答过了~这里居然没回答~我觉得程序设置应该设置成P/A因子自动调谐（随每个样品调谐），内标溶液的P/A模式一直跳，如果这个进样序列没勾选P/A因子调谐，肯定出大乱子。

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-7-30 15:22

P模式和A模式之间不存在一个绝对的临界点，而是有一个重叠范围，在这个计数范围内既可以用P模式也可以用A模式检测。即使内标的响应计数落在这个范围内，也不会影响它的稳定性。以前我使用7500的时候，还不能进曲线时调谐P/A因子，只能测定前调谐，也没遇到LZ说的情况。遇到内标RSD偏大的时候，我觉得更多是蠕动泵管老化、泵管没夹好、雾化器堵塞、管路残留等原因。一点浅薄的经验，希望能帮到LZ。

作者: 风往尘香 时间: 2014-7-30 15:22

被楼上所提醒，看了一下CPS值，才10W，发现自己漏了一个问题，7700x的PA转换貌似在56W左右吧，之前我以为楼主的数据已经显示模拟和脉冲两种模式了。如果楼主的数据只有脉冲模式的话，RSD大的原因就是进样系统了，除了楼上讲的那几种原因，还有可能是泵管太紧。我做样之前都要进行内标的RSD手动调谐的，控制的范围在3%以内。

作者: adg 时间: 2014-7-30 15:23

把1楼回帖好好看一遍。

作者: ass 时间: 2014-7-30 15:24

坐井观天了，忘了7700x还有另一个软件，公司用的是用户最多的那套软件，至少这套软件我是找不到显示counts的设置。期待楼主现身说法。

哦~还有上面我讲的56W左右，是A家资料上写的PA调谐需要的CPS值需要56W以上信号值，但到P到A转换，一般要到90~100，如果楼主的CPS只有12W，绝对不可能是两种模式相互转换的信号的。

作者: happydream 时间: 2014-7-30 15:24

7700有两种版本软件：G7200B 和 G7201A/B 。两者调谐界面默认积分时间=0.1秒，显示的是 counts。

7700做 Pulse-Analog Cross-Calibration 的信号区间：56万cps 到 560万cps

7500做 Pulse-Analog Cross-Calibration 的信号区间：40万cps 到 400万cps

Nogas模式下，25ppb内标元素产生120万cps，很正常。所以我认为楼主说的12万，应该是 counts。除以默认积分时间0.1秒，就是120万cps。当然了，He模式下 25ppb 内标元素产生 12万cps，也是很正常的。

作者: iop 时间: 2014-7-30 15:25

您好，我想请问一下，一个元素的CPS达到多少会饱和呢？

作者: jiushi 时间: 2014-7-30 15:26

刚问过A家工程师，检测器会在10的14次方溢出。

作者: teddy 时间: 2014-7-30 15:29

请问内标浓度高低会影响数据吗，我一般用的是1mg/L的

作者: vbnm 时间: 2014-7-30 15:29

纯属扯淡，新发布的7900也才宣称11个数量级量程。7700就能测到 10的14次方？

作者: 艰苦奋斗 时间: 2014-7-30 15:30

信号溢出和量程完全两码事吧

作者: 风往尘香 时间: 2014-7-30 15:30

超过最大量程，不就是信号饱和溢出吗？

作者: adg 时间: 2014-7-30 15:31

水银温度计当中的水银能到达的所有位置，都是量程吗？

作者: ass 时间: 2014-7-30 15:32

有时候测试铝元素时候经常出现“OR”.

作者: happydream 时间: 2014-7-30 15:33

OR = Over Range 超量程了

如果你使用中文版的 MassHunter，超量程时提示“或”——估计是吧 OR翻译成或

作者: iop 时间: 2014-7-30 15:33

您好，是CPS也是提示"OR"，什么数值都没有。

作者: jiankufanhan 时间: 2014-7-30 15:34

你的软件是英文版的，cps 显示 OR，就是超量程。

如果软件是中文版的，超量程后 OR 被翻译成“或”

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