分析测试百科

标题: 【求助】刚开始做气相色谱，希望大家帮我看看指导下 [打印本页]

作者: 555444 时间: 2015-1-5 15:03 标题: 【求助】刚开始做气相色谱，希望大家帮我看看指导下

现在开始根据NY/T761-2008做有机磷农残的检测

仪器是国产仪盟A90，FPD检测器。自己换的1701的色谱柱，刚换的时候基线电信号在400多，有按工程师教的老化，但是基线还是很高，我听工程师说他们一般的基线在100左右，之前来调式的时候用另外的色谱柱基线也是100左右。

标品是自己买的毒死蜱国标（固体），自己用丙酮定容1000mg/ml,然后分别配置2ppm 5ppm 10ppm的标准曲线

进样口温度 250°c 检测器温度 250°c 柱箱温度 150°c-保持2min-8°c/min-250°c 氢气：70 空气：90 氮气：25

色谱柱：1701 最高温度280°c 30m*0.32mm*0.25um 流量3ml/min

有几个问题

1.进标品的时候这个丙酮溶剂怎么还会爬起来这么一段，(单丙酮和含有毒死蜱的丙酮曲线不一样)正常吗？

2.这个线性能作样吗？或者说按国家标准来说检测农残的标准曲线线性应该做出几个9才算比较好？

3.自己买标品是不是直接买液体的比较好？省去了称量定容很多麻烦

4.对FPD来说这个基线正常吗？或者说将就也能用？

5.这个峰面积的计算的时候为什么这条线不是平的？但是看计算机标明峰型又是BB（起于基线止于基线），是不是因为我的纵坐标选的比较低所以看起来这样?

图片附件: 2014122216403484.jpg (2015-1-5 15:03, 77.41 KB) / 该附件被下载次数 15
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=28807

图片附件: 2014122216404998.jpg (2015-1-5 15:03, 70.27 KB) / 该附件被下载次数 18
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=28808

作者: 555444 时间: 2015-1-5 15:04

现在开始根据NY/T761-2008做有机磷农残的检测

仪器是国产仪盟A90，FPD检测器。自己换的1701的色谱柱，刚换的时候基线电信号在400多，有按工程师教的老化，但是基线还是很高，我听工程师说他们一般的基线在100左右，之前来调式的时候用另外的色谱柱基线也是100左右。

标品是自己买的毒死蜱国标（固体），自己用丙酮定容1000mg/ml,然后分别配置2ppm 5ppm 10ppm的标准曲线

进样口温度 250°c 检测器温度 250°c 柱箱温度 150°c-保持2min-8°c/min-250°c 氢气：70 空气：90 氮气：25

色谱柱：1701 最高温度280°c 30m*0.32mm*0.25um 流量3ml/min

有几个问题

1.进标品的时候这个丙酮溶剂怎么还会爬起来这么一段，(单丙酮和含有毒死蜱的丙酮曲线不一样)正常吗？

2.这个线性能作样吗？或者说按国家标准来说检测农残的标准曲线线性应该做出几个9才算比较好？

3.自己买标品是不是直接买液体的比较好？省去了称量定容很多麻烦

4.对FPD来说这个基线正常吗？或者说将就也能用？

5.这个峰面积的计算的时候为什么这条线不是平的？但是看计算机标明峰型又是BB（起于基线止于基线），是不是因为我的纵坐标选的比较低所以看起来这样?

图片附件: 2014122216441135.jpg (2015-1-5 15:04, 77.27 KB) / 该附件被下载次数 17
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=28809

图片附件: 2014122216442196.jpg (2015-1-5 15:04, 79.36 KB) / 该附件被下载次数 25
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=28810

图片附件: 2014122216443023.jpg (2015-1-5 15:04, 117.61 KB) / 该附件被下载次数 18
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=28811

作者: redbutterfly 时间: 2015-1-5 15:04

0.9985的线性，勉强能用了。
虽然的确不算高。一般气相色谱法要最少0.995以上，算勉强能用
0.999以上算比较好。

标液，肯定是买液体的好。
自己拿纯品配置，太难做了一些。

积分点不对，大概是因为你软件设置问题。
建议把斜率设置的小一些，让峰的拖尾也计算进峰里。
这样你的曲线线性也没问题了。。

至于FPD的基线，目前300还能用。
可以试试换一根别的色谱柱，
如果换了色谱柱之后就降到理想的100左右，那就是你这根1701色谱柱不好。

当然，仪盟的FPD是可以老化检测器的（这一点比安捷伦好很多）

另外空气、氢气质量也好影响检测器基线的好坏。
进样口污染也是可能的原因之一

作者: hold住 时间: 2015-1-5 15:05

QUOTE:

原帖由 redbutterfly 于 2015-1-5 15:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
0.9985的线性，勉强能用了。
虽然的确不算高。一般气相色谱法要最少0.995以上，算勉强能用
0.999以上算比较好。

标液，肯定是买液体的好。
自己拿纯品配置，太难做了一些。

积分点不对，大概是因为你软件设置问题。
建议把斜 ...

请教下：“积分点不对，大概是因为你软件设置问题。
建议把斜率设置的小一些，让峰的拖尾也计算进峰里。
这样你的曲线线性也没问题了。。”就从上面的几副图中你如何能看出积分点不对，是因为软件设置的问题？

作者: 555444 时间: 2015-1-5 15:06

是不是因为：见下面的红色部分的积分线向上倾斜了，变成峰拖尾的部分没有积分计算，峰面积从而变小了？

图片附件: 2014122219590833.jpg (2015-1-5 15:06, 78.92 KB) / 该附件被下载次数 16
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=28812

图片附件: 2014122219591442.jpg (2015-1-5 15:06, 81.32 KB) / 该附件被下载次数 19
http://bbs.antpedia.com/attachment.php?aid=28813

作者: 555444 时间: 2015-1-5 15:06

0.9985的线性，个人认为已经不错了

作者: redbutterfly 时间: 2015-1-5 15:13

买标液吧，比标品省劲。5个点做到两个9就行，丙酮的峰不用管它，走成什么样没关系，红色积分线太向上了，让它切在基线上就行。

作者: any333 时间: 2015-1-5 15:14

1 丙酮色谱峰的问题，可以不考虑

作者: any333 时间: 2015-1-5 15:14

线性一般。

积分参数估计有问题。

作者: yhz1973 时间: 2015-1-5 15:14

可以手动积分看看线性怎么样，另外仪盟的仪器，如果是做农残的话，分流平板不怎么好使，建议换上安捷伦的

作者: langlang 时间: 2015-1-5 15:15

这样的线性建议重新校正，标准品直接买液体来稀释可能更好，基线来看的话还需要老化，需要重新认定存在的原因，看积分情况，认为BB峰可能参数设定有问题，建议重新修改一下积分参数以后再自动或者手动积分！

作者: qiangren789 时间: 2015-1-5 15:15

这个基线一直能稳定在300的话，那也是可以用的

如果是做农残的话，你选择的浓度点太高了

可以查一下GB 2763-2014，毒死蜱在各种不同品种蔬菜上最大限量是1ug/ml，部分品种甚至最大限量是0.05 ug/ml，你配制的标准曲线最低浓度点都有2ug/ml，这样做出来的标准曲线没有实际意义的。

建议先进一针0.2 ug/ml的低浓度毒死蜱尝试一下

作者: pou 时间: 2015-1-5 15:15

有机磷标液0.2ug/mL就行了，高浓度的标液对色谱柱、检测器都会有污染。

作者: vvmmoy 时间: 2015-1-5 15:16

高浓度的标液对色谱柱、检测器都会有污染。有道理

作者: hold住 时间: 2015-1-5 15:16

积份没有积好手动积一下会好点.

作者: qqq111 时间: 2015-1-5 15:16

感觉基线还是挺稳定的不错了

作者: okhaha 时间: 2015-1-5 15:16

还可以，线性

作者: free 时间: 2015-1-5 15:17

可以手动积分呢

作者: zbboom 时间: 2015-1-5 15:17

也可以在积分里设置，不用切这么高。

作者: yyaxw84 时间: 2015-1-5 15:17

也同意楼上各位的看法，积分有问题
标准品我们一直是买液体的，方便很多，一般是1.5ml的100ppm的，然后自己稀释
毒死蜱来说，标准曲线有点差

作者: zbboom 时间: 2015-1-5 15:18

0.2ug/mL毒死蜱就可以。

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)