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标题: 请问大家我的压力到底出什么问题了呢？？ [打印本页]

作者: 小米粒 时间: 2015-3-29 20:37 标题: 请问大家我的压力到底出什么问题了呢？？

大家好，我们用的液相色谱是安捷伦1200，本来用的好好的，昨天学校通知说要停电就把仪器关了，没有冲柱子，结果过了三个小时才来电，晕死啊。。。。再把仪器打开时压力就不是很正常了，波动的范围大概就在2bar左右，但是是呈锯齿状的，而且锯齿很大，我之前也有压力在1bar至2ba之间波动的，但是波动不快，也没有呈现明显的锯齿状，请问大家我的压力到底出什么问题了呢？？

作者: 星星…… 时间: 2015-3-29 20:38

如果是制备柱的话，压力波动2bar也基本正常，如果是分析柱的话是有点大。其实你如果放大一下压力曲线，波动都是锯齿形的，当然不规则的锯齿形就不正常了。你放置过夜没有排气的话可能体系会有气泡，有时候小气泡会在滤头处或者管道处某一地方不动，不仔细看看不出来，正常的排气一不定能出来，再好好检查一下。只是管仪器的话不会有啥问题。

作者: kaixinjiuhao 时间: 2015-3-29 20:42

今天已经用3mL/min排过气泡了，也用1.5mL/min的大流速走过了，体系里现在应该是没有气泡了的，可是压力还是那样的，其实压力还是很稳，就是信号是锯齿状态不正常，以前正常的时候压力间隔调到1，也只是那种不明显的小的锯齿状的

作者: 大球球 时间: 2015-3-29 20:45

多排下气，然后用甲醇长时间冲洗一下，应该还是气泡的问题。

作者: 美丽婷婷 时间: 2015-3-29 20:48

2bar的波动还可以接受吧！是不是基线放大了

作者: 双_视野 时间: 2015-3-29 20:52

2bar波动不大，但频率很高的话，是有点问题。
你的流动相有缓冲盐么？大概是管路中有盐析出吧。

作者: 莫莫莫 时间: 2015-3-29 20:56

其实压力很稳的，基本就是不变的，就是频率很高啊，流动相没有用缓冲盐呢

作者: 千里之外 时间: 2015-3-29 20:59

电压问题？试试用稳压电源。

氘灯光栅等硬件应该没啥问题。。。
安捷伦号码，或者直接问工程师。

作者: grace! 时间: 2015-3-29 21:03

主动阀拆下来洗洗，估计是那里的问题比较大……

作者: 巅峰时刻#-# 时间: 2015-3-29 21:06

其实波动2bar也是正常的，从LZ的描述来看很有可能是入口主动阀的问题，换一个主动阀的阀芯就好了。

作者: hero_b 时间: 2015-3-29 21:09

用小流速的流动相平衡柱子久一点，应该会有很多改善的！

作者: 迷糊小鬼 时间: 2015-3-29 21:13

1楼主的流动相是否有缓冲盐，如果关机前用的缓冲盐，尤其浓度比较高，那很可能是有盐析出了，柱子里或者入口出口单向阀都有可能，用水相比例多的流动相冲冲。实在不行工程师建议是用含异丙醇的水溶液或70度热水冲洗一下，这时候不接柱子啊。
2 可能楼主的仪器用过一段时间高浓度的缓冲盐，冲得不干净，单向阀那里有颗粒挡了，导致其密封不严，压力波动，拿下来70度热水超声一下。
3最悲催的是单向阀坏了，上次我们也是压力波动2bar,锯齿状，水洗和超声单向阀无果，换了个单向阀。

作者: apple_danny 时间: 2015-3-29 21:17

是换了个阀芯，2000块钱，大约，真是黑。

作者: today@ 时间: 2015-3-29 21:22

2bar波动实际上是很正常的，基线波动较之前的大，最大的原因应该是电压不稳的关系，加一个稳压电源就应该能解决的。

作者: 未完~待续 时间: 2015-3-29 21:26

单向阀阀芯超声下，流动相重新过滤和脱气下

作者: 80年代的人 时间: 2015-3-29 21:30

估计是排气不完全，个人观点，仅供参考。

作者: be!smile 时间: 2015-3-29 21:33

压力波动：
1.有气泡
2.流动相未过滤干净
3.若用缓冲盐的话，建议超声后再用
4.看泵头是否有盐析出
5.把入口单向阀超声清洁
6.必要时把出口单向阀超声清洁

作者: chenzhen2016 时间: 2023-8-10 14:24

在使用液相色谱仪的过程中遇到压力异常问题是比较常见的情况，可能涉及多个因素。以下是可能导致你遇到的问题的一些原因和建议的解决方法：

1. 柱子问题：长时间停电后，柱子可能会受到影响，例如堵塞、泄漏等。首先，你可以尝试检查柱子是否有异常，如果可能的话，尝试更换柱子并检查压力是否恢复正常。

2. 气泡问题：停电后重新启动仪器时，可能存在气泡进入系统的情况，导致压力波动。确保你的进样和流动相系统没有气泡，可以通过冲洗或排气来解决。

3. 柱子连接：检查柱子的连接是否正确，确保柱子和连接件没有松动或泄漏。不良的连接可能导致压力问题。

4. 流速问题：停电可能导致某些系统设置重置，包括流速。确保流速设置正确，以免导致不正常的压力波动。

5. 泵问题：仪器停电和重新启动后，泵的状态可能会受到影响。检查泵的运行是否正常，可能需要重新校准泵的流速和压力。

6. 流动相问题：停电后，流动相可能需要一些时间来恢复稳定状态。你可以尝试运行一段时间，观察是否会有所改善。

7. 仪器维护：如果问题持续存在，可能需要进行仪器的维护和校准。如果你有仪器维护的指南或联系方式，可以与仪器维护人员取得联系。

总之，停电后重新启动仪器可能会导致一些问题，但大多数情况下这些问题是可以解决的。首先，检查常见的问题，如柱子连接、气泡和流速等。如果问题持续存在，最好与仪器维护人员或有经验的同事进行讨论，以获取更详细的指导和解决方案。

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