分析测试百科

标题: 液相分离的问题~ [打印本页]

作者: 美丽婷婷 时间: 2015-3-29 20:50 标题: 液相分离的问题~

土霉素，四环素，金霉素液
色谱条件乙腈+磷酸二氢钠(0.01M)=20+80 检测波长355nm 柱温35度总流速1mL/min，现在做单标土霉素单标5.913min 四环素出现两个峰，5.837min和
7.138min，金霉素也出现主要两个峰10.754min和15.357min

作者: 双_视野 时间: 2015-3-29 20:51

不知道你要问什么？以最高峰为准，其他为杂质或者降解产物

作者: 莫莫莫 时间: 2015-3-29 20:55

如果这三种抗生素做混标，四环素的一个杂质峰5.837min会和土霉素5.913min出的峰重叠，而且金霉素两个峰面积差不多，怎样确定哪个峰

作者: 千里之外 时间: 2015-3-29 20:58

金霉素应该是后一个峰，个人观点！

作者: grace! 时间: 2015-3-29 21:02

四环素的峰和土霉素的杂质峰重叠，怎样准确定量分析四环素的含量，我做混标绘制工作曲线，还有你分过除虫脲和灭幼脲吗？流动相我用的是甲醇和水，改过比例两个物质也分不开。

作者: chenzhen2016 时间: 2023-8-10 14:19

从你提供的信息来看，你正在液相色谱中分析土霉素、四环素和金霉素的混合液。根据你描述的色谱条件和结果，有几个可能的情况需要考虑：

1. 峰分离问题：你提到四环素和金霉素分别出现了多个峰。这可能是因为这些抗生素在分析条件下具有不同的化学状态（异构体、降解产物等），导致峰分裂。你可以尝试优化分析条件，例如改变流速、温度、pH等，以提高峰的分离度。

2. 柱子选择：柱子的选择对分离也非常关键。考虑尝试不同种类的反相柱，可能某些柱子更适合这些化合物的分离。选择具有较好分离性能的柱子可能有助于解决峰分裂问题。

3. 进样量和样品制备：进样量的多少以及样品的制备可能会影响分析结果。确保进样量适当，并且样品制备充分。有时，过高的进样量可能导致峰的形状不良或峰分裂。

4. 检测波长：检测波长的选择对于不同化合物的检测灵敏度和选择性也很重要。你可以尝试不同的波长来查看峰的变化。

5. 流动相条件：根据不同的化合物特性，流动相的组成可能需要微调。考虑尝试不同的流动相组成，以找到适合这些化合物的条件。

6. 分析方法验证：确保你的分析方法是准确和可靠的。可以通过测定标准品，评估方法的线性范围、精密度和准确度。

7. 批次变异性：如果实验重复多次出现类似问题，可能需要考虑批次变异性。确保实验中使用的试剂、柱子、仪器状态等保持一致。

总之，液相色谱分析的复杂性需要进行多次试验和优化，以获得稳定和可靠的分析结果。如果问题持续存在，最好与有经验的同事、导师或仪器专家进行讨论，以获取更详细的指导。

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