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标题: pH太低求助!! [打印本页]

作者: 双_视野    时间: 2015-3-29 20:54     标题: pH太低求助!!

我要测发酵液中脱氧胆酸的含量,查了一下相关文献,pH设定为3.0左右,但是做实验的时候刚开还挺顺利,可是满满到最后几针,柱压不稳,问了管仪器的老师,老师说是因为我的pH太低,可是我之前还做了别的实验pH是2.5,也没有出现类似情况,流动相基本就是乙腈和水,用磷酸调的
作者: 莫莫莫    时间: 2015-3-29 20:54

什么柱子,柱压不稳具体指什么,漂移还是波动还是跟前几针不一样?
作者: 千里之外    时间: 2015-3-29 20:58     标题: 回复 #2 莫莫莫 的帖子

我也是,就是柱压不稳定,乱跳,C18的柱子
作者: grace!    时间: 2015-3-29 21:02

乱跳真是没遇见过,应该不是气泡吧
作者: 巅峰时刻#-#    时间: 2015-3-29 21:05

排除检测器问题,有可能是管路。拆了色谱柱跑甲醇看看正常不
作者: hero_b    时间: 2015-3-29 21:08

跑空了?还有柱塞干坏了?排除这问题后,就分段查找,还有2.5ph,不会引起大波动
作者: chenzhen2016    时间: 2023-8-10 14:17

低pH值可能引起某些问题,但不一定是唯一的原因。在HPLC分析中,pH的选择可以影响柱子和样品的稳定性,也可能影响分析的结果。下面是一些你可以尝试的方法来解决你遇到的问题:

1. 柱子选择:考虑使用特别适用于低pH条件的柱子。有些柱子在酸性条件下更稳定。和柱子制造商联系,询问适合低pH条件的柱子。

2. 缓冲液的选择:考虑使用其他酸性缓冲液,比如乙酸盐缓冲液。这可以帮助你在更稳定的pH条件下进行分析。

3. 流速控制:降低流速可能有助于减少柱子压力波动。这可以通过调整进样量和流速来实现。

4. 冲洗步骤:在实验开始之前,进行一些冲洗步骤,以确保系统在运行前已经稳定。这可以减少开始时的压力波动。

5.气泡检测:确保液相中没有气泡,因为气泡可能会影响流速和压力。

6. 仪器维护:确保仪器的状态良好,柱子正常,泵等部件运行正常。

7. 实验复现:如果你之前在pH 2.5下的实验没有出现问题,尝试在相同条件下复制实验,以检查是否会再次出现压力波动问题。

最终,如果问题仍然存在,最好的方法是和有经验的同事、导师或仪器专家进行讨论,以获取更详细的指导。有时候,问题可能是多方面的,可能需要多次尝试和调整才能找到最适合的分析条件。





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