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标题: 请问哪位高手可以帮我分析分析是什么原因造成的？ [打印本页]

作者: 孤独的渔夫 时间: 2015-4-16 21:12 标题: 请问哪位高手可以帮我分析分析是什么原因造成的？

按照《GBT 18932.18-2003 蜂蜜中羟甲基糠醛含量的测定方法液相色谱-紫外检测法》方法步骤去检测，出现同一个样进4、5针出来的峰都不重合（出峰时间一会往前，一会往后，有时峰高也不一样）。请问哪位高手可以帮我分析分析是什么原因造成的？
色谱条件：C18 柱
            流动相：甲醇：水=10:90 (梯度泵)
               柱温：30
               流速：0.6
            柱压：7.3
            样品溶剂为10%甲醇溶液
注；如果流速为 1  柱压就会达到  12到15  情况也一样。所以就调低流速来降低柱压

作者: 敬候佳音 时间: 2015-4-16 21:13

柱子该有好好洗洗了，希望对你有用。

作者: 倾轻地 时间: 2015-4-16 21:15

我也遇到了，柱子没用几次，还算是的，只不过买回来有大半年了，平常都是用分析纯甲醇浸泡。而且用另外一条柱子还是一样。

作者: 雨儿 时间: 2015-4-16 21:20

保留时间不稳定基本上是跟柱子有关，流速慢时峰形肯定也要差，不知道楼主使用的柱子是什么型号的，不同规格的柱子对应的流速和柱压也不一样。

作者: 落叶无声 时间: 2015-4-16 21:22

单凭文字描述也很难分析，最好贴几张对比的谱图上来吧。

作者: chenzhen2016 时间: 2023-8-10 13:02

出现色谱峰不重合、峰形不稳定的情况可能是由多种因素造成的，需要逐步排除问题，以下是一些可能的原因和建议：

1. 柱和流动相问题：

* 柱：检查柱是否老化或受损，柱的质量会直接影响分离效果。尝试更换新的柱。
* 流动相：尝试不同的流动相组合和梯度程序，可能适合于你的样品分离。

2. 样品制备问题：

* 样品溶剂：确保样品溶液充分溶解，没有沉淀或不溶物。检查10%甲醇溶液是否适合你的样品，有时可能需要更合适的溶剂。

3. 色谱仪问题：

* 检测器：确保紫外检测器正常工作，检查是否需要清洁或校准。
* 温度：柱温度可能会影响分离，尝试不同的温度条件，看看是否有改善。

4. 流速和柱压问题：

* 流速和柱压的调整会影响分离效果，但也可能与柱的状态有关。如果降低流速能够减小柱压，但仍然出现不稳定的峰，可能需要检查柱的状态。

5. 样品注射问题：

* 注射量：确保每次注射的样品量相同，过大或过小的注射量都可能影响峰的稳定性。
* 注射器：检查注射器是否干净，没有残留物。

6. 环境条件：

* 实验室环境和温度可能会对分析结果产生影响，尽量保持稳定的环境条件。

7. 试剂问题：

* 确保使用的试剂是优质的、纯净的，不受污染。

在排除这些常见问题后，如果问题仍然存在，建议咨询色谱分析专家或仪器供应商，可能需要进一步的调整或检修设备，以获得更稳定和准确的分析结果。

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