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标题: 进样后杂峰太多,出峰后回不到基线状态 [打印本页]

作者: 落叶无声    时间: 2015-4-16 21:23     标题: 进样后杂峰太多,出峰后回不到基线状态

按标准前处理,赶去乙醇,氨水调节PH值,进样后杂峰太多,出峰后回不到基线状态,影响判断,哪位大侠能指导下小弟有啥改进的良方!!!急!!!
作者: 我是夜猫子    时间: 2015-4-16 21:24

我在做红酒的时候还会用乙酸铅 和亚铁氰化钾,沉淀蛋白质 ,向我们这么简单的处理,出的峰是有很多杂峰的,不过能回到基线状态的。
作者: 舞疯    时间: 2015-4-16 21:43

推荐一篇文献, 葡萄酒中苯甲酸和山梨酸含量测定方法的研究
作者: chenzhen2016    时间: 2023-8-10 13:10

在HPLC分析中遇到杂峰多、出峰后不回基线等问题是比较常见的情况,通常需要进行一些优化和调整。以下是一些可能有助于改进的建议:

1. 样品准备:确保样品的净化和预处理充分,以减少可能的杂质。使用适当的提取、纯化方法可以帮助提高分析样品的纯度。

2. 柱子选择:重新评估你使用的柱子是否适合分析目标。有时,更换不同类型或不同尺寸的柱子可以改善分离和峰形。

3. 流动相优化:调整流动相的组成和梯度程序,以优化分离。试着调整有机溶剂和水的比例,或者尝试不同的缓冲液来改善峰形。

4. 进样量:确保进样量适当。过大的进样量可能会引入更多的杂质,导致峰形不良。

5. pH调节:虽然你已经尝试了调节pH值,但要确保你选择的条件对于目标化合物的稳定性是合适的。一些化合物在不同的pH条件下可能会降解或产生杂质。

6. 检测器设置:检查检测器的设置是否正确,如波长、敏感度等。不正确的检测器设置可能导致信号不稳定或产生噪音。

7. 柱温控制:尝试控制柱温来影响分离和峰形。某些化合物在不同的温度下可能会表现出更好的分离效果。

8. 洗脱步骤:在样品分析结束后,考虑使用适当的洗脱步骤来清洗柱子,以确保柱子回到基线状态。

9. 标定曲线:确保你的标定曲线覆盖了分析范围,并且标准品的浓度是准确的。

10. 仪器维护:定期维护和保养HPLC仪器,包括柱子的保养、检测器的校准等,以确保仪器的稳定性和精确性。

如果你遇到了特定问题,可能需要在实验中逐步尝试这些改进措施,以找到最佳的分析条件。同时,与实验室内的同事或专家进行交流也可以提供有价值的建议和指导。





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