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标题: 不知道怎么标准峰会出现两组差别这么大的数！ [打印本页]

作者: 舞疯 时间: 2015-4-16 21:45 标题: 不知道怎么标准峰会出现两组差别这么大的数！

检测山梨酸含量的数据重现性差怎么办，用的是岛津LC -10at 高效液相色谱仪，标准品峰面积
6604565
6774628
6831377
平均：6736856

9340637
9168828
9200000
平均：9200000

一个是6736856，一个是9200000左右。

样品峰面积
4410332
4318161
4577421
平均：4435304

很无奈，不知道怎么标准峰会出现两组差别这么大的数，另外还有一些其它的漂浮数据没有采用。请懂得的朋友帮助。

作者: 翔少爷 时间: 2015-4-16 21:45

你确定你的样品没有问题？换样品吧

作者: 小米粒 时间: 2015-4-16 21:48

实验的条件是一样的吗？
流动相、柱温、色谱柱、流速等

作者: 星星…… 时间: 2015-4-16 21:49

柱压稳定吗？如果同一个标准溶液峰面积偏差这么大肯定不正常。你提供了3组数据，每组的平行性还可以。其中标准溶液2组数据之间的差异较大，不知道是不是同一标准溶液。

作者: kaixinjiuhao 时间: 2015-4-16 21:51

仪器条件一样吗？漂浮数据指的什么？如果是一个标准溶液，不应该有很多杂峰。

作者: 大球球 时间: 2015-4-16 21:51

我也在做这个，两组数据是同一个标准样品溶液，压力稳定，但就是不知道为什么，我的注射是40微升的，定量环是20微升的。

作者: 美丽婷婷 时间: 2015-4-16 21:52

仪器条件是一样的，漂浮数据就是偏离这两组标准样品数据的一些零散的数据，有偏高较多和偏低较多的数据。

作者: 双_视野 时间: 2015-4-16 21:53

进样口是否漏液，导致每次进样实际不一致？？？？？？？

作者: 舞疯 时间: 2015-4-16 21:53 标题: 回复 #8 双_视野的帖子

但是，样品峰却比较稳定，数据相近，我是先注射样品得出数据之后，才注射标准品的，感恩指点。

作者: 双_视野 时间: 2015-4-16 21:54 标题: 回复 #9 舞疯的帖子

两个标准品是同一天进的还是分一天进的，很多因素

作者: 莫莫莫 时间: 2015-4-16 21:54

楼主只测了山梨酸一个组分？为了验证是标样还是仪器本身的问题，建议加入苯甲酸组分一起测定，那样可以提供更多的参考信息。

作者: chenzhen2016 时间: 2023-8-10 12:58

数据的差异可能是由多种因素造成的，包括实验条件、仪器性能、样品制备等。在你提供的情况下，以下是一些可能导致标准峰面积差异较大的原因，以及解决方法的建议：

1. 标准品制备：标准品的制备和稀释可能会影响测定结果的重现性。确保标准品的制备方法和浓度计算是准确的，尽量避免制备误差。

2. 仪器性能：仪器的稳定性和性能会影响测定结果的准确性。确保仪器的性能稳定，检查仪器的参数设置是否一致，尤其是进样量、流速等。

3. 样品制备：样品的制备过程可能会对测定结果产生影响。在样品制备中要避免可能引入的误差，如溶解不彻底、混合不均等。另外，对于液相色谱分析，样品的稀释或预处理也可能影响测定结果。

4. 仪器校准：确保仪器的校准是准确的，特别是波长校准和流速校准等。

5. 峰分析：在峰面积分析中，峰的积分方法和参数设置也会影响结果。确保在不同样品和标准品中采用一致的分析方法。

6. 实验环境：实验环境的稳定性也会对测定结果产生影响，如温度、湿度等因素。

为了提高测定结果的重现性，你可以尝试以下步骤：

* 校验仪器，确保仪器性能稳定。
* 校准仪器，包括波长校准、流速校准等。
* 严格控制样品的制备过程，确保样品的一致性和稳定性。
* 使用多次重复实验来评估数据的重现性，计算平均值和标准偏差。
* 可以考虑与仪器操作专家或同行交流，寻求更具体的解决方案。
最终，优化实验步骤、仪器操作和数据分析过程都有助于提高测定结果的重现性。如果问题仍然存在，你可以向仪器或分析专家寻求更详细的指导。

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