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标题: 【转载】X射线荧光熔融制样法分析铁精粉中的硫含量 [打印本页]

作者: 铃儿响叮当 时间: 2016-4-11 16:17 标题: 【转载】X射线荧光熔融制样法分析铁精粉中的硫含量

使用X 射线荧光熔融制样法分析铁精粉中的硫含量，由于高温影响,分析精度很难控制，讨论如何解决？

作者: 龙泉 时间: 2016-4-11 16:17

精粉中的硫含量相对较低，温度对其影响并不是特别显著，硫在高温时的挥发对于高硫化合物的影响要大的多，比如一些硫化矿等。从我分析铁精粉的经验看，在1050度下熔融的产物硫的分析结果还算比较理想。可以尝试加些氧化剂，比如硝酸盐类，可以起到固硫的作用，因为六价的硫是不挥发的，而四价硫是严重挥发的。有相关经验的朋友们接着讨论啊

作者: 小红 时间: 2016-4-11 16:18

高温会是样品中的硫被氧气了，仪器精度会受高温很大的影响

作者: nsdm 时间: 2016-4-11 16:18

我觉得你用CS做起来可能会好点。。。
高温状态做S很明显是不现实的，这个目前看来很无解。。
只有换仪器，建议使用碳硫仪

作者: 铃儿响叮当 时间: 2016-4-11 16:19

我们每天铁精粉试样五六十个，熔片荧光分析完再用碳硫仪分析，化验员就那么几个人，这样“做S很明显是不现实的”。

作者: ayanyang 时间: 2016-4-11 16:19 标题: 回复 #5 铃儿响叮当的帖子

如果把氧化的时间也计算在内，五六十个样品用玻璃熔片做也是比较费时的。不知道现在是用什么解决方案？

作者: 龙泉 时间: 2016-4-11 16:20 标题: 回复 #6 ayanyang 的帖子

他们现在这么做肯定是多元素同时报数的，如果硫用碳硫仪做的话，工作量肯定是增加了，关键是他们不是单报硫一个元素

作者: 铃儿响叮当 时间: 2016-4-11 16:20

肯定是多元素同时报数的，如果硫用碳硫仪做的话，工作量肯定是增加了！

作者: 坚持2011 时间: 2016-4-11 16:21

可以将制样温度适当降低，采用混合熔剂，并添加氧化剂。中等含量的S分析结果还是可以满足生产需要的，如果按照红外碳硫的标准要求荧光S的分析准确度，建议你放弃吧。

作者: small2011 时间: 2016-4-11 16:21

硫在1050度好象不是那么容易跑掉的吧

作者: 龙泉 时间: 2016-4-11 16:22 标题: 回复 #10 small2011 的帖子

这个温度下，硫是容易跑掉的

作者: small2011 时间: 2016-4-11 16:22

那选择什么温度合适呢，熔融温度没有低于1050度熔的吧

作者: 龙泉 时间: 2016-4-11 16:23 标题: 回复 #12 small2011 的帖子

应该说有很多都在1000度以下进行熔融制样的

作者: small2011 时间: 2016-4-11 16:23 标题: 回复 #13 龙泉的帖子

你指的是什么类型的样品呢？

作者: 坚持2011 时间: 2016-4-11 16:24 标题: 回复 #1 铃儿响叮当的帖子

比较好的办法是样品在700度预氧化10分钟。不过你说熔样一天五六十个，就看你能不能接受了。

作者: small2011 时间: 2016-4-11 16:25 标题: 回复 #15 坚持2011 的帖子

预氧化700度，预氧化是为了保留硫吗？

作者: 坚持2011 时间: 2016-4-11 16:25 标题: 回复 #16 small2011 的帖子

一般来说，铁精粉中的S都是低价态，在700度氧化成+6价的SO3或形成硫酸盐，这样S就不容易挥发掉了。

作者: 13880416070 时间: 2019-5-6 11:22 标题: 欢迎加入X荧光技术交流群，QQ群号：704472286

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