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标题: 【转载】【讨论】熔融过程中熔剂挂壁技术讨论 [打印本页]

作者: small2011 时间: 2016-4-11 17:10 标题: 【转载】【讨论】熔融过程中熔剂挂壁技术讨论

如何克服熔剂挂壁后黏附炸裂问题?

作者: small2011 时间: 2016-4-11 17:10

自己顶先,能挂高度如何?

作者: nsdm 时间: 2016-4-11 17:11

加脱模机 LiBr

作者: 龙泉 时间: 2016-4-11 17:11

对于爆裂，适当的加些脱模剂，一般就可以避免。

作者: 龙泉 时间: 2016-4-11 17:11 标题: 回复 #2 small2011 的帖子

这个和你使用的熔剂的量有关系，如果不考虑熔剂膜的厚度，高度不是问题，可以到坩埚边缘。你的那些样品在用这种方法熔融？

作者: 大学习 时间: 2016-4-11 17:12 标题: 回复 #3 nsdm 的帖子

加脱模剂没什么多大用,如果后加还容易影响测量,好像和温度和熔融时间有关,我现在也在头痛这个问题,希望有人指导下

作者: tomm 时间: 2016-4-11 17:13

缓冷会不会有用？类似“退火”的手段可以试试看哇？

作者: 龙泉 时间: 2016-4-11 17:13 标题: 回复 #6 大学习的帖子

挂壁完成后，四硼酸锂也是要和坩埚完成脱模过程的，在无脱模剂的情况下，熔剂膜和坩埚壁有时候并不能实现完全的着力平衡，尤其是在坩埚壁粗糙的情况下。所以在加一定量的脱模剂的前提下，肯定能减少熔剂膜的破裂。温度和时间说到底其实就是要保证四硼酸锂能够完全融化，必须是完全融化，一般需要再1000度以上。在熔融前滴加几滴碘化铵溶液即可。

作者: 龙泉 时间: 2016-4-11 17:13 标题: 回复 #7 tomm 的帖子

缓冷肯定能防止一定程度的破裂，增加挂壁程序已经增加了实验的复杂性，如果再用“退火”的手段，那就是更复杂了，时间、操作等等上的成本太高了，完全没必要，并且这种熔剂膜在不少破裂的特别厉害的前提下可以不用管它，对坩埚壁的保护程度不会降低。除非因为爆裂导致四硼酸锂迸溅到坩埚外面，影响测量结果。

作者: tomm 时间: 2016-4-11 17:14 标题: 回复 #9 龙泉的帖子

这么快就被否决了打击阿 Orz 比如说：下班前，放六个坩埚进行挂膜1000+度，完成后调到保温温度（较低温度）下班。。。记得实验室上锁！第二天拿出来，冷却称样子、预氧化，熔融。。。您看这个“退火”流程怎么样？

作者: 龙泉 时间: 2016-4-11 17:15

对于实验方法的选择，其实可以推广到一般的做事原则，有简单方便的一定不选复杂的。你说的这种方法，会不会存在这样的问题，因为不知道你的保温温度是多少，虽说四硼酸锂的挥发损失较小，但一个晚上会不会有比较大的挥发？这就不得而知了。更重要的一点是，难道四硼酸锂融化后，你不拿出来旋转坩埚吗？如果没有这个操作，熔剂全部铺在坩埚底部，没有一定的高度，如何起到保护作用？

作者: small2011 时间: 2016-4-11 17:15

比如说：下班前，放六个坩埚进行挂膜1000+度，完成后调到保温温度（较低温度）下班。。。记得实验室上锁！第二天拿出来，冷却称样子、预氧化，熔融。。。您看这个“退火”流程怎么样？
这种方法偶也试验了一下，很难成功的。
还有一个问题：
熔剂熔化后取出挂壁，流动性好的时候挂不上（因为脱模剂的作用）；在室温情况下，冷却速度太快，一般只能旋转一圈，挂壁高度就2-3mm，不能起到保护坩埚的作用呀？如何克服？

作者: 龙泉 时间: 2016-4-11 17:16

我试过不加脱模剂直接挂壁，在完全保证融化的情况下，动作不要太慢，旋转两圈以上完全没有问题，不过不加脱模剂在冷却的过程中熔剂膜会有裂痕。
流动性太好挂不上，一、你可以拿出后稍等片刻，适当的降下温；二、尽量的少加些脱模剂。这个工作是需要经验的，但可以肯定的是一定能挂一个完美漂亮的熔剂膜。

作者: ayanyang 时间: 2016-4-11 17:17

有道理，建议长期做版主，hsteel看问题有独到见解。

作者: 夜蓝星 时间: 2016-4-11 17:17

熔剂挂壁，之前做过几次实验，但都因为壁会裂就放弃了，原来还可以打脱模剂来挂壁，这个倒没想到！加了脱模剂流动性太好了，也是个问题，看来还是要多实践才能挂出好的壁！

作者: ayanyang 时间: 2016-4-11 17:18 标题: 回复 #12 small2011 的帖子

这种方法偶也试验了一下，很难成功的。
还有一个问题：
熔剂熔化后取出挂壁，流动性好的时候挂不上（因为脱模剂的作用）；在室温情况下，冷却速度太快，一般只能旋转一圈，挂壁高度就2-3mm，不能起到保护坩埚的作用呀？如何克服？
挂壁高度就2-3mm,我觉得这个得多练，
而且在室温下，不会冷却的这么快！

作者: tomm 时间: 2016-4-11 17:18

太热挂不上；过冷又流不动，造成不规则成型，冷却后必定爆裂。
操作地恰到好处，需要耐心和磨练。

作者: 龙泉 时间: 2016-4-11 17:18 标题: 回复 #17 tomm 的帖子

我不理解为什么这么多人对这种技术的难于掌握，我们这儿新来的工人，一般也就教个一两次就可以很好的掌握了。

作者: 小熊猫 时间: 2016-4-11 17:19 标题: 回复 #1 small2011 的帖子

我现在也在做熔片.......

作者: ayanyang 时间: 2016-4-11 17:20

挂壁没有大家想象的那么难，基本上挂两次就练出来了
当然要挂的很完美需要多次练习，但也不是那么难做到的

作者: small2011 时间: 2016-4-11 17:20

挂壁和不挂壁，测定结果有大的差别吗。

作者: 龙泉 时间: 2016-4-11 17:21 标题: 回复 #21 small2011 的帖子

不是测量上的差别，而是从保护坩埚不被腐蚀的角度出发的

作者: small2011 时间: 2016-4-11 17:21 标题: 回复 #22 龙泉的帖子

也确实遇到这中情况，挂壁后，还不好扣下来，扣完后就留痕迹了，
有时加多点脱膜剂，也还挂，真不知道如何处理。

作者: 龙泉 时间: 2016-4-11 17:22 标题: 回复 #23 small2011 的帖子

此挂壁不是你理解的挂壁，两个完全不同的概念。这个是针对还原性物质的熔融制样来说的

作者: small2011 时间: 2016-4-11 17:22

实验室曾经有人，不小心做一样品，不知道含量，后来用
铂金坩埚熔融，测出的结果，铅含量达到了20%多，后来坩埚就
发现有坑洼。而且后来也发现在铂金盖上（模具）也有滑痕，
熔出的片也不光滑。

作者: 13880416070 时间: 2019-5-6 17:02 标题: 欢迎加入X荧光技术交流群，QQ群号：704472286

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