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标题: 【转载】：【讨论】ICP-MS测一些有机试剂需注意哪些？ [打印本页]

作者: iop 时间: 2016-4-13 21:49 标题: 【转载】：【讨论】ICP-MS测一些有机试剂需注意哪些？

最近boss让测一些有机试剂中的金属离子，这些有机试剂应该是用过之后回收的，比如回收二甲苯、回收正己烷、回收吡啶、回收丙酮和回收三乙胺等等，我想问下大家有没有用ICP-MS测过这些试剂，像其中一些是非水溶的，消解时需要注意什么吗？其他水溶的稀释一定倍数就能进样吧？请大家赐教

作者: jiankufanhan 时间: 2016-4-13 21:49

请大家多多赐教~~

作者: nmn 时间: 2016-4-13 21:50

如果你的ICPMS配有如下部件，可实现有机物直接进样

(1) 有机介质的多元素混标（例如 Conostan），采用标准加入法测试。

例如：把一份丙酮分为六等份：

丙酮+0

丙酮+0.5ppb

丙酮+2.0ppb

丙酮+5.0ppb

丙酮+20.0ppb

丙酮+50.0ppb

(2) 石英材质、微流量同心雾化器（因为PFA雾化器会被浓有机物逐渐“溶蚀”）

采用自吸模式进样，离线加内标。此时蠕动泵只用于排废液

(3) 半导体制冷雾化室（雾室-5℃制冷，降低有机物蒸汽压）

(4) 小孔径喷射管的炬管（例如中心喷射管孔径为1.0mm或1.5mm）

(5) 有机加氧气路（通过质量流量计MFC往炬管中通入适量氧气，消除锥孔积碳）

(6) 铂金锥（有机加氧，氧气在等离子体高温下分解为O原子，对传统镍锥孔腐蚀严重）

作者: shuishui 时间: 2016-4-13 21:50

真详细！谢谢您！

作者: shuishui 时间: 2016-4-13 21:52

很多仪器的没有配置加氧的，可取适量试剂，水浴加热，挥干，然后加酸消解

作者: teddy 时间: 2016-4-13 21:53

对有机试剂的前处理过程，必定会引入环境元素。

作者: vbnm 时间: 2016-4-13 21:54

水溶性的有机试剂也需要前处理。

作者: vbnm 时间: 2016-4-13 21:54

水溶性的也需要前处理吗？我就打算移取1ml用稀硝酸稀释到50ml，这样行吗？

作者: vbnm 时间: 2016-4-13 21:56

哦，那倒是，尤其如果测铁的话，更容易受前处理环节的影响。水溶性的也需要前处理吗？我就打算移取1ml用稀硝酸稀释到50ml，这样行吗？

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-4-13 21:56

这个是必然的，看你实验室的污染控制水平了。

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-4-13 21:57

可以试试膜去溶进样系统啊

作者: 风往尘香 时间: 2016-4-13 21:58

这个还得再花钱买东西，估计不能行呀

作者: jiushi 时间: 2016-4-13 22:12

如果没有有机进样系统，通过稀释或消解的方法，不会有理想的结果哦

作者: happydream 时间: 2016-4-13 22:13

好吧……谢谢

作者: iop 时间: 2016-4-13 22:13

如果单纯的在标液中加入一定量的有机溶剂，应该可以提升响应值。

作者: jiankufanhan 时间: 2016-4-13 22:15

你的意思是尽量让标准液和样品溶液的基质保持一致是吗？

作者: nmn 时间: 2016-4-13 22:15

因为加入了一定量的有机溶剂，会使得雾化效果增大，导致灵敏度的上升。

作者: shuishui 时间: 2016-4-13 22:16

哦，好的，学习了，谢谢！

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