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标题: 【转载】【讨论】高手们~这些问题您想过么？ [打印本页]

作者: small2011 时间: 2016-4-22 18:51 标题: 【转载】【讨论】高手们~这些问题您想过么？

都说熔融法制样能消除基体效应和矿物效应，确实熔融法就象把样品制备为固体溶液，能消除样品的不均匀性和粒度的问题，但是基体效应是如何消除的呢？物质间的干扰是怎么减小的呢？
希望各位高手们不吝赐教详细的说说自己的观点。

作者: 龙泉 时间: 2016-4-22 18:52

基体效应并没有被消除，只是一定程度的减小。由于样品被稀释，有些时候还会是大比例的稀释，所以基体效应会大大的减小。

作者: 熊猫 时间: 2016-4-22 18:53

基体效应包括吸收效应和增强效应，对于吸收效应，原子序数越大，吸收越明显，如X荧光可以穿透薄铝，而很难穿透同样厚度的铅。熔融法制样使用的熔剂是轻元素组成的，相当于稀释了样品，使样品组成的吸收效应大大降低。对于增强效应，是样品中一种元素谱线的特征峰能量，大于另一种元素谱线的吸收限能量，导致二次激发。而熔融法制样使用的熔剂降低了二次激发的程度。因此，熔融法制样能在很大程序上消除消除基体效应的影响。

作者: 坚持2011 时间: 2016-4-22 18:53

熔融法基本能消除压片法所带来的粒度效应

作者: 龙泉 时间: 2016-4-22 18:54 标题: 回复 #4 坚持2011 的帖子

应该说是完全......

作者: small2011 时间: 2016-4-22 18:55

我个人觉得融片法只是把各元素的象态统一把同元素间的干扰消除了，但是并没有解决元素见的干扰，不知道各位怎么看？我查了下各元素的吸收限和各元素的几种特征谱的能量发现一般矿物的各元素几乎都可能存在吸收和增强效应，不知道集体校正系数如何选择苦恼啊，望指点。

作者: 坚持2011 时间: 2016-4-22 18:55 标题: 回复 #6 small2011 的帖子

你问的问题很好，但是你还需要把问题说的具体点，你做什么样品，样品主要成分是什么
一般来说溶片法基体校正一般采用内标法，内标法又分靶线内标法，背景内标法，内标添加法。

作者: small2011 时间: 2016-4-22 18:56

首先还是谢谢大家的关注，我现在主要做的是铁矿石类的样品，不过还是先从相对简单的烧结矿问起吧，因为觉得烧结矿被处理过，所以只要烧的程度变化不大（FeO含量变化不大）物料配比基本稳定那么应该来说基体是比较稳定的，所以就把主要的精力放在了基体系数上，因为查了下各元素的谱线能量和各谱线的吸收限发现情况远比我想象的复杂，又向一写前辈请教了下，说是吸收增强系数和被分析元素的Z值差承指数关系递减FE的公认影响元素好象是CR NI但是物料里的CR NI的含量好象很少它们的质量吸收系数这么大？另外想请教下SI CA MG3种元素的主要影响元素是哪些？又是哪些谱线和该3种元素的KA线重叠影响较大？

作者: 龙泉 时间: 2016-4-22 18:56

不要光想，你更需要的是实际操作下，上机测试后也许你就会发现，原来教材上那么复杂的理论，根本不用去理会的。以我做铁矿石这么长时间的经验，铁矿石中的铁，镁，硅和钙测准没问题。

作者: 坚持2011 时间: 2016-4-22 18:57 标题: 回复 #9 龙泉的帖子

铁矿石虽然还没有国家标准，但从各个杂志上发表论文来开，铁矿石还是很多的，这个方法也基本成熟了，
理论还是主要用于仪器条件设置方面。

作者: 龙泉 时间: 2016-4-22 18:58 标题: 回复 #10 坚持2011 的帖子

用XRF测铁矿石有国标，不过里面不测铁，但是有个商检的行标是包括全铁的测定的。

作者: 坚持2011 时间: 2016-4-22 18:58 标题: 回复 #11 龙泉的帖子

能上传一下你的行标吗，我们去年认证，国标做了铁矿石，其中包括全铁，后来评审员把全铁给拿下了。

作者: 龙泉 时间: 2016-4-22 18:59 标题: 回复 #12 坚持2011 的帖子

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作者: small2011 时间: 2016-4-22 19:00

实测的结果就是MG 和 SI 的线性一直不好，所以才不得不看看原理这边的影响，其实我觉得以现在我这里收到的样品来看FE MN的效果还是很不错的（由于成分比较简单）但是SI MG对我来说一直是是个难题，咋们还是先从比较简单的烧结矿说起吧

作者: 龙泉 时间: 2016-4-22 19:00 标题: 回复 #14 small2011 的帖子

说说你的制样条件？熔剂，比例，温度，时间等

作者: 13880416070 时间: 2019-5-6 17:00 标题: 欢迎加入X荧光技术交流群，QQ群号：704472286

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