分析测试百科

标题: 【转载】：【求助】土壤中锌的测定中出现的问题 [打印本页]

作者: teddy 时间: 2016-4-27 17:22 标题: 【转载】：【求助】土壤中锌的测定中出现的问题

问题如下：以前我用微波消解仪消解，消解过程中只加硝酸，其中铅，锌，铜，镉能达到质控样中的标准含量，用火焰测定样品中的锌也正常，现在由于样品太多我想用电热板消解，消解过程中加入硝酸和氢氟酸，其它三种金属测定正常，但锌用火焰测定时高出标准近三倍，但空白很低，和以前基本一样，我自己认为是由于加入氢氟酸后消解出了某种元素在火焰测定锌时对其产生了干扰，从而使测定值偏高，PS测锌时我一值用D2扣背景，测定过程中背景很低。我想问下各位高手是否是某种元素的干扰所至吗？如果是是什么金属元素呢如何掩蔽？如果不是又是什么原因呢？

作者: vbnm 时间: 2016-4-27 17:22

先确定不是器皿污染，一般化学药品、蒸馏水中都含有相当量的锌

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-4-27 17:23

不过既然你的空白没有问题，那应该不是药品的污染

作者: 风往尘香 时间: 2016-4-27 17:23

如果要消除共存成分的感染，可以加入5%的硝酸镧

作者: jiushi 时间: 2016-4-27 17:23

我觉得还是你的样品杯子可能被污染了。

作者: iop 时间: 2016-4-27 17:24

空白没有问题，说明试剂是好的，那可能是某种消解方法对锌来说有问题。

作者: jiankufanhan 时间: 2016-4-27 17:24

如果没污染，空白又低可以考虑换个波长测

作者: jiushi 时间: 2016-4-27 17:25

也许就是土壤中锌的含量高呢？

作者: adg 时间: 2016-4-27 17:25

首先谢谢大家的回复

应确定不是器皿的问题，因为用同样处理后的器皿去微波结果还是好的。我一直测此区域的锌含量也不应是这么高，有与理论不相符。所以我认为是测定时有元素干扰，谢谢三楼的建议，硝酸镧去找找，用过后反馈你。

谢谢六楼的建议，我也想下次用另外一个波长试试。

再次谢谢大家，祝大家中秋快乐！

作者: ass 时间: 2016-4-27 17:28

这个应该是试剂污染

作者: happydream 时间: 2016-4-27 17:28

是不是所有样品的锌都偏高?如果不是就很可能是被污染了,我也曾经几次莫名其妙地锌偏高很多.估计是赶酸时通风橱内有东西掉进烧杯了

作者: iop 时间: 2016-4-27 17:29

所有样品都高，只有空白不高

作者: jiushi 时间: 2016-4-27 17:30

用氢氟酸消解时未将氢氟酸赶干净，玻璃器皿中的锌被溶解，导致锌偏高

作者: jiankufanhan 时间: 2016-4-27 17:30

未用玻璃器皿

作者: nmn 时间: 2016-4-27 17:31

通风橱内有东西掉进的情况偶也遭遇了好几次了,郁闷呢.

作者: shuishui 时间: 2016-4-27 17:31

有这种可能

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-4-27 17:32

考虑以后在电热板上做一个架子挡住,避免污染.

作者: 艰苦奋斗 时间: 2016-4-27 17:32

我也做过，单独测氢氟酸时吸收值很高，你试试！

作者: 风往尘香 时间: 2016-4-27 17:33

土壤本来就是一种很难测的物质，不同的处理方法有时得到的结果就是不一样

作者: jiushi 时间: 2016-4-27 17:40

如果用213.856分析锌可能存在光谱干扰〔Cu213.851;Nd213.855;Ni213.858;Fe213.859〕.

作者: adg 时间: 2016-4-27 17:41

至于你说的正干扰，我在实验中没遇到过，至少质控样都不存这样的问题，你们是什么质控样

作者: ass 时间: 2016-4-27 17:41

几年前的帖子了，楼主也没反馈使用硝酸镧的测试效果，国标的方法时铜锌一齐消解测定，加硝酸镧掩蔽干扰。加了氢氟酸是应该再用高氯酸驱赶氢氟酸的。

作者: 18320351013 时间: 2019-5-19 17:16 标题: 关于原子吸收测水中Fe的一些问题

本人新人刚入行，做吸收大约半年多点，使用的仪器是岛津的AA6300，每次做铁元素的时候，都很漂，吸光度在0.0030上下波动，问过工程师说是正常现象，铁这个元素是这样子，但我不解，为什么铁会这么漂的，有没有什么办法解决吗，灯也换过，没什么区别，请教一下各位大佬

欢迎光临分析测试百科 (http://bbs.antpedia.com/)