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标题: 试论光电直读光谱仪的工作原理及误差 [打印本页]

作者: wccd    时间: 2022-4-18 10:38     标题: 试论光电直读光谱仪的工作原理及误差



试论光电直读光谱仪的工作原理及误差

引言

由于我国材料技术的发展,工业企业对材料化学成分的控制要求越来越高,而传统化学分析方法速度慢、分析范围小,极大地制约了材料技术的发展,而光电直读光谱仪具有速度快、准确度高、操作简单、分析范围广等优点,是化学分析方法无法比拟的。因此,逐渐受到广大用户的欢迎。

1光电直读光谱仪概述

1.1光电直读光谱仪的工作原理

在对物质的成分进行检测的过程中,由于在不同的物质当中,存在有不同的属性,在这样的情况下,物质当中的不同组成成分,在一定条件下发射的光谱特征不同,人们就可以利用这样的属性,来对不同的物质进行区别。光具有一定的波动性质,光的颜色不同,所产生的波长也就不同,按照波长的不同,可以将其进行相应的排列,这样的光就是所谓的光谱,而相应的物质能够对光谱进行发射,并且不同的物质能够对光进行相应的吸收和散射,根据这样的情况,可以对物质所发出的光谱用分光仪器进行检测,以此来对其中的组成成分进行确定。

从目前的情况来看,利用光电直读光谱仪来对物质成分进行检测的过程中,其自动化程度较高,同时分析的速度较快,能够满足人们目前的检测需要,另外,利用光电光谱法可以在同一条件下来对不同含量的元素进行同时检测,而且检测的结果精度较高,使用的成本较高,根据以上使用优势,利用光电直读光谱仪来对物质中的成分进行检测,已经普遍被人们所接受,并且进行应用,其主要应用范围包括金属机械加工、建筑材料、电池和石油化工等行业。

1.2光电直读光谱仪的特点

光电直读光谱仪是一种以标准物质为基础的较为快速的分析方法,有以下特点:

(1)操作简单、自动化程度高;

(2)分析范围广、速度快;

(3)分析误差小、灵敏度高。分析铅成分时只需单人操作,几十种元素的化验结果需由打印机打印出化验报告,整个过程几乎全部由机器来完成。

化验结果可存储于计算机内成百上千套,便于日后整理查询,尤其适用于配制合金时炉前快速分析,及时调整合金的成分。使用前首先应确定直读光谱仪的基体,根据不通需求可安装不同的基体如鐵基、铜基、铅基,如化验铅成份即采用铅基。其次是需要化验的元素在直读光谱仪是否有通道,通道一般在选定供货商后,第一满足当前元素及含量使用的范围,第二是满足准备近期开发新产品可能化验的元素和含量的范围,最后再根据国内外行业的最新发展动态,确定未来发展趋势所使用元素及含量的范围,根据以上三个方面来确定所化验的元素及其含量的范围通道既能满足当前任务的需用,同时也为企业以后的发展打下良好的基础。

光电直读光谱仪根据波长范围不同可分为真空型和非真空型,非真空型仪器工作波长范围一般为紫外区和可见区,而真空型仪器则可应用于更短波长范围,按通道分为单通道光谱仪和多通道光谱仪,蓄电池行业一般多采用真空型多通道光谱仪。

2光电直读光谱仪的误差分析

2.1系统误差的来源

(1)标样和试样中的含量和化学组成不完全相同时,可能引起基体线和分析线的强度改变,从而引入误差。

(2)标样和试样的物理性能不完全相同时,激发的特征谱线会有差别从而产生系统误差。

(3)浇注状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压状态的钢样金属组织结构不相同时,测出的数据会有所差别。

(4)未知元素谱线的重叠干扰。如熔炼过程中加入脱氧剂、除硫磷剂时,混入未知合金元素而引入系统误差。

(5)要消除系统误差,必须严格按照标准样品制备规定要求。为了检查系统误差,就需要采用化学分析方法分析多次校对结果。

2.2光电直读光谱仪偶然误差分析

通过对偶然误差的产生原因的分析能够找到减少误差的方法,提高分析准确度,光电直读光谱仪偶然误差的主要来源有:

(1)与样品成分不均匀有关的误差σ1。因为光电光谱分析所消耗的样品很少,样品中元素分布的不均匀性、组织结构的不均匀性,导致不同部位的分析结果不同。不均匀性的主要原因是:钢冶炼过程中带人夹杂物、在样品熔炼过程中产生的偏析,试样加工过程中夹入的砂粒和金属元素,试样研磨过热、试样磨面放置时间太长和压上指纹等因素、试样在取样冷却过程中的缺陷、气孔、裂纹、砂眼造成激发室气体纯度不高;

(2)与激发试样的光源不稳定的误差σ2产生的主要原因是:电源电压的波动,光源参数的偶然变化、激发光点不稳,电极激发次数多造成长尖现象,改变分析间隙的距离、激发氩气电极架的污物清理等;

(3)与测光有关的误差σ3。产生的主要原因是:与电源电压的波动有关,与倍增管的高压电源稳压有关,与放大器的稳定有关。与元素的积分电容、元素通道的稳定有关。综合上述用测光精度指标来衡量。最好达到≤0.2%,与选择的分析条件有密切关系。

氩气的纯度和流量压力的瞬时变动。予燃、冲洗、积分时间的选择,电学参数的选择等。由此可知,光电光谱分析总误差中包含着:样品不均匀误差、测光误差、和光源误差三个大部分。除此以外应用电子计算机处理数据以后,计算误差可以忽略不计。

特别应该强调的是:在制作光谱分析标准样品时,用化学分析的结果当作标准值,也同样存在着系统误差问题,所以在制定光电直读分析的总误差时,也包含着化学分析的误差。为了降低分析误差,往往采取重复多次分析的办法来达到。当误差曲线是正态分布时,重复K次的平均结果的误差式中σ为单次分析误差。

3光电直读光谱仪检测的误差消除对策

3.1提高操作人员的检测水平

在检测的过程中,工作人员是其中的主导者,操作人员的专业水平和操作能力直接决定了检测的准确程度,在这样的情况下,需要保证操作人员对样品和分析方法有着足够深的认识,另外,也需要保证操作人员的整体操作熟练程度;同时,也需要检测人员需要较深的质量控制意识;最后,由于分析过程所用的时间较长,这就需要检测人员的身体素质和心理素质达到相应的标准,才能专心的来完成整个检测工作。

3.2样品和检测环境

在对样品进行检测之前,需要根据相关的规定,来对样品的代表性、热处理状态和组织结构状态进行分析,另外需要对样品成分的均匀性进行及时控制,保证组成结构的统一性,在对样品进行磨制的过程中,需要根据样品的性质来采取合适的方法;另外,需要对进行样品检测环境的温度、湿度照明和电磁干扰等条件进行严格控制,以此来保证仪器的整体稳定性。

综上所述,对光电直读光谱仪的工作原理、测量误差进行了分析,指出了影响分析结果准确性的原因及误差的性质和来源,希望能更好地指导企业生产,进而推广使用光电直读光谱仪。





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