中药有效成分常见色谱前处理方法

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标题:中药有效成分常见色谱前处理方法

zxlyid[使用道具]
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发表于 2009-11-9 10:14 资料个人空间短消息加为好友

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第一步：提取法：

　　用相应的溶剂使有效成分溶解出来的，溶剂根据有机物的性质来选择。可以冷浸，如果稳定性允许，为加速溶解的过程，可采用超声处理，加热回流(包括索氏提取)。选择适当的溶剂可以减少杂质。基本原则是能用纯的甲、乙醇不用带水的，能用非极性的不用极性的，因为消除极性杂质一般比非极性的麻烦。根据相似相溶的原则，非极性溶剂溶解的极性物质较少。

　　蒸馏(多为水蒸气蒸馏)也较多使用，同时具有提取和一定的分离作用。

　　某些物质还可以用升华法：樟脑，咖啡碱(178℃以上就能升华而不被分解)等。升华法易产生挥发性的焦油状物，粘附在升华物上，不易除去，另外，升华不完全，甚至会分解，不能用于含量测定。

　　第二步：分离和纯化

　　1、液液萃取

　　基本上都是水溶后，用乙酸乙酯、乙醚、氯仿、石油醚等与水不相溶的有机溶剂。一般分析的量较少，微溶于水的物质都可以用液液萃取的方法。通过合适的酸化/碱化步骤，可有效的去除杂质。

　　2、沉淀

　　利用重金属等与待分析物形成络和物或难溶盐沉淀而分离，然后再用酸、碱等把它还原出来。铅盐常用以沉淀有机酸、氨基酸、蛋白质、粘液质、鞣质、树脂、酸性皂甙、部分黄酮等。例如含绿原酸的溶液加醋酸铅溶液，搅拌使沉淀，离心，弃去上清液，沉淀物加5%硫酸溶液，用醋酸乙酯萃取。常用雷氏铵盐使生成生物碱沉淀析出。橙皮甙、芦丁、黄芩甙均易溶于碱性溶液，加入酸后可使之沉淀析出。某些蛋白质，可以变更溶液的pH值利用其在等电点时溶解度最小的性质而使之沉淀析出。此外，还可以用明胶、蛋白溶液沉淀鞣质;胆甾醇也常用以沉淀洋地黄皂甙等。

　　析出法：包括盐析和改变溶剂极性析出。

　　盐析法是在水溶液中、加入无机盐，可使某些成分在水中的溶解度降低沉淀析出，而与水溶性大的杂质分离。常用作盐析的无机盐有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。三七皂甙乙、掌叶防己碱，小檗碱等都可以用这种方法。不过，一般分析上是在水溶液中加入一定量的食盐，再用有机溶剂萃取，例如麻黄碱、苦参碱等水溶性较大的物质。

　　改变溶剂极性析出是在溶液中加入不同极性的溶剂是物质析出。就像生产中水提醇沉、醇提水沉。

　　4、柱色谱法：

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