原子发射(ICP）

八五零、本人最近有一样品奥沙利铂，要测量其中铅、铬、铁含量，需用钇作内标，但我从来没有用过内标法，请那位高人赐教
1. 一般是不用做内标的！尤其你那金属样品！内标是克服物理效应！
1.在配置标准溶液时要求定容体积要相同，空白和样品定容体积也要和标准样品定容体积相同。
2.
2.1如果你可以买到比进样管细得多的进内标溶液的进样管，那就连接成三交叉管，把内标进样管和进样管放在样品一起进样！
2.2如果没有2.1，在第1步是把所有的都加一定的Y标，定容相同的体积！
3.设置仪器方法时要设置内标一项，不同型号不同设置！
注：1.Y标浓度我做时是用5ppm！
2.回收率请参照不同的标准！
2. 原子发射光谱法能够进行定量分析的条件：一是可以获得分析信号即准确测量谱线的发射强度，二是能够确定谱线的发射强度与被测元素含量间的关系，而且是谱线的发射强度仅仅随被测元素含量而变化。
　　因为过去发射光谱用的激发光源稳定性不好，谱线发射强度受分析物元素蒸发、原子化、激发、电离及样品组成的影响严重，所以为了补偿这些因素变化带来的影响，发射光谱的定量分析一般不是根据谱线的绝对发射强度来进行的，而是采用的分析线（由分析元素提供）与内参比线（由参比元素提供）的强度比。这里我们通常将参比元素称为“内标”，它是加入样品中的浓度固定的比对元素，可以是样品中的主体元素，也可以是分别加入到每个样品和标准品的外加元素。
　　为了能起到有效的补偿作用，参比元素与分析线对必须满足下列条件：
　1. 为了补偿蒸发条件变化的影响，参比元素与分析元素必须尽可能具有相近的沸点、熔点及化学反应性能；
　2. 为了补偿激发条件等变化的影响，参比元素与分析元素必须具有相近的理解能和电离能，内参比线必须分析线具有相近的激发能；
　3. 为了补偿扩散条件变化的影响，参比元素与分析元素必须具有相近的原子量；
　4. 应选用自吸收效应小的谱线作分析线对；
　5. 分析线及内参比线附近应无干扰线存在。
　　因为要找到完全满足这些条件的参比元素、内参比线和分析线，所以一般往往采用折中的办法来进行选择。
3. 在原子发射光谱中，内标的作用不只是克服物理效应，它还可以补偿蒸发行为及原子化行为中的化学变化。对于ICP光源，因为它具有良好的稳定性能，和比较高的电子密度，所以基体效应已经很小了，因此基体匹配和内标的作用在很大程度上是为了抑制进样过程的变化对分析所造成的影响，所以也就可以认为是消除因溶液物理性质如粘度、密度、表面张力等的变化所造成的影响。
　　另外只要是能保证样品和标样中内标元素的含量都一致的话，也不一定非要样品和标样的体积相同，这样做只是比较好控制。
　　再有，如果用一根比较细的进样管来进内标液，在进样过程中进行混合，就需要进行标准样的基体匹配，否则的话很可能样品和标准进入的内标元素的量就不会完全一样。

八五一、四氟烧杯怎么保持干净？先前是用超纯水加些酸浸泡着，尽管如此，内壁还是有一个液面的圈圈会挂水。不知道大家是怎么做到各种器皿的清洁的？？
1. 用洗洁剂洗,用水冲干净,这样试试.
2. 基本上不装什么很复杂的粘性物质，加酸超声肯定可以解决的。
3. 洗过很脏的烧杯，加浓硝酸，适当加热一下，就可以洗得很干净
4. 我觉得还是用洗衣粉最好,曾经用王水泡,一圈黑的泡不掉,反而是洗衣粉效果好,一擦就OK..
5. 用稀硝酸在电热板上煮煮

八五二、最近由于做样很多,发现OPI上有很多附着物,原来的铜色都看不见了,而且边缘还有铜锈,所以将其卸下来进行清理.我想问问大家是怎样进行清理的,用砂纸砂还是刷?
你可以把它完全卸下来,然后用哪个专用工具把哪个铜块卸下来.然后可以用刷子刷表面的东西.铜块里面可以用丙酮来清洗,如果贴上铜块里面很牢固,也可以用硬东西戳几下.
但是所有这些建议你不要将灰尘弄到哪个晶体片上了,因为它脏了会影响光强度的,如果它很脏,好象也是用丙酮洗(具体我忘了),不能沾水哟.

八五三、单位买来ICP，由于多种原因，现搁置未用，请教这要注意些什么？也就是这种状态下怎么维护可保证仪器再启用时各方面性能不受到影响 ？
最好每隔一两个星期开机点火一次，走一下流程，让机器热一下除潮。
如果长时间不用比如三个月或半年，则最好是做一次期间核查，具体操作看ICP-OES检定规程JJG768-2005，或者按照安装工程师给你们安装调试的后运行的新仪器检定的方法去做一下核查，看看仪器的灵敏度、稳定性如何.
另外如果长时间不用，仪器排出的酸废液一定要倒掉，防止酸雾挥发腐蚀仪器。
使用前如果有润滑油则要在蠕动泵或自动进样器架上涂上点润滑油提高使用寿命。
仪器的两个冷却水要注意换，长时间停留在管路中不流动容易长菌长藻。
时常检查气路系统是否有漏气。

八五四、ICP标准曲线的选择除遵循待测点在选择的标准点范围内，还需要遵循什么原则？比如选择的点数，两点之间的间隔倍数？
1. 尽量让你测试元素浓度在比标准曲线范围内，一般配5点比较好，倍数2-5的倍数
2. ①校准曲线至少要有5个浓度点，一般5～10个点；
②纵坐标与横坐标上所取的分度应相适应，并尽量使曲线的斜率接近1，以使在两个轴上的读数误差相接近；
③各点间间隔倍数近似；高低浓度之间最好有一个数量级的差距。
3. 根据样品浓度选择标准曲线的浓度范围，不是跨度越大越好也不是越小越好。
只要保证你的样品浓度、在你所建的这条标准曲线的线性范围内就好。
4. 还要注意高点的浓度不要过高，否则可能会出现分析校正曲线在高浓度部分的弯曲。

八五五、在做有些元素时，有的谱线精密度很高，但是准确度差点，有些谱线准确度高，但是测量值很跳，极不稳定。在这种时候你们怎样进行权衡呢？
1. 关键的问题是要找出波动大的原因.
2. 【准确度】在实验测量中，所测得数值（即近似值）对真实数值（即准确值）的接近程度。某测得数值的准确度愈高，表示愈接近真实数值。习惯上用相对误差表示，其数值越小，则准确度越高。这好比一个水平很高的射手，射出的颗颗子弹非常接近靶心。说明相对误差很小，也就是准确度较高。
【精确度】在同一条件下，用同一方法对某物理量进行多次测量时，所测得的各数值间相互接近的程度，精确度指在测量中所测数值重复性的大小。精确度很高，只能说明各次测量值很接近。但这些值可能与准确值（真值）相差很远。这好比，射手射出的颗颗子弹击中靶上某一部位。但这一部位确离靶心很远。
【测量误差】对某量进行测量时所得的值与该量真值之间的差（通常以多次测量结果的平均值作为“真值”）。由于仪器不完善（如刻度不准等）和人为的误差因素（如观测者反应能力有高低和器官的限制等）以及外界条件的影响（如温度改变等），测量误差总是不可避免的。一般可分为两种：（1）偶然误差。如测量时瞄准目标常有偏差，此种误差有正有负，而其产生出于偶然，可用误差理论，对所测的数据进行处理。（2）系统误差。如尺的长度或其刻度不准确，用它测量时就会得出总是偏大或偏小的误差。系统误差带有规律性，原则上可加以改正或消除。此外还有由于读数错误等原因引起的所谓“粗差”，须通过多次测量来发觉，并予剔除。

八五六、搞地质的朋友们,你们在测钨时是怎么消除干扰的,比如在这一批有锌高低不一的样品.还有砷高的样品.
要保证灵敏度的情况下,用207要注意锌的干扰;一个是908一个是911.可以做IEC校正.或许选择其它如202 209 224的谱线.

八五七、icp稳定性好，精确度高，是不是意味着准确度也会高？
1. 高精密度是好的准确度的基础，也就是说好的准确度一定要有高的精密度。但由于可能存在系统误差，特别是对于原子发射光谱很容易存在光谱干扰，所以高精密度不一定就具有好的准确度。
2. 精确度是仪器本身的性能而言，但是准确度就要求的太广了，影响因素太多了，就像品质管控中的4M1E样，影响因素是多方面的，包括测试人，测试环境，测试仪器，测试过程等等。
3. ICP测试的准确度主要受样品的前处理影响, 仪器只要正确的标准化后,仪器对准确度的影响很小,所以精密度好,准确度不一定好,因为前处理可能存在人员操作误差,试剂污染,设备没有正确标准化,操作方法不正确,以及标准溶液的浓度,还有量具的准确度都会影响到测试的准确度.

八五八、一个玩具上的标签，可它上面有一层透明薄膜,请问这种标签要做测试吗?
不用，ASTM F963 只是针对表面涂层 ，CPSC 表面涂层最新的铅含量限量为90PPM

八五九、我ICP做Al3+的测定时，标准曲线一直做不好
1. Al3+很容易水解，应该在标准溶液中加入一定量的酸防止水解。
2. 要加酸防止Al3+ 水解啊 应该是你基体的问题
3. 测定时要在酸性条件下进行

八六零、刚买了ICP，想试着测钢样里的元素含量。称0.5g样品，用50ML1+3硝酸溶解，放在电炉上控制250度左右，之后再定容到250ML，上机。过程中发现溶解速度很慢，会有很多黑色小颗粒在溶液中一直溶（估计得3~4小时）。请问各位高人是不是我在过程中有什么不对的地方，或者可以不影响结果更快溶解的方法呢
1. 个人觉得你可以加5毫升H2O2试试!
2. 20ml1+3硝酸加热待大部分试样溶解后在加1+9硫酸25毫升试试看
3. 可能该样品含碳量较高，金属溶解后碳析出了。改用微波消解。温度控制在220C左右可以解决
4. 对于钢铁样品的前处理，其实目前已经有非常成熟的化学法的国标，你可以根据自已钢铁样品的类别，选择相应的溶样体系。
一般用得比较多的是(1+3)的逆王水、硝酸+硫酸/磷酸、还有加高氯酸(不能用于测铬，这种方法处理会造成铬的损失)等等。如果硅高或者含铌、钽等，还需要考虑加HF助溶。
5. 容样要用1盐酸+3硝酸容样就能快点，再不行的话加点双氧水

八六一、消解罐（经常用酸消解样品）为什么要用“稀硝酸”浸泡！才能洗干净！用碱浸泡怎样？
1. 因为酸具有氧化性，能氧化很多难溶性杂质或者污迹，而碱性的就不同了，没有酸的好！另外酸的容易洗干净，而碱性的容易带进去金属杂质！还有一个碱性物质好像价格也贵吧！
2. 用硝酸：盐酸＝5：1（2－3ml均可），然后作一个微波程序。
3. 可以设定一个微波清洗的程序
4. 因为消解罐里的结晶盐可和硝酸发生反应生成易溶的硝酸盐,而用碱则不行,甚至会生成难溶的氢氧化物质.
“稀硝酸”挥发性小,对清洗的人毒害性小所以用“稀硝酸”浸泡.而且可以一次性清洗很多,成本地.加硝酸后用微波加热清洗虽然效果好且快,但毕竟成本高了又占用仪器的使用.除非特殊情况一般都不会用微波的.
5. 很简单的方法,我用的是丙酮.绝对好洗,一刷即净
6. 微波消解罐清洗主要考虑到防污染问题，有时用稀硝酸浸泡。有时用1;1的硝酸溶液，有时需要加入硝酸后在消解一下。主要看作的测试项目，测试样品中的含量，测试目的等

八六二、在做方法时,我们通常为一个元素选多条谱线,但是拟合后,发现不同谱线浓度有时有很大的差异.大家说说有那些差异.我所知道的有:
1、待测元素有些谱线有光谱干扰。2、谱线校正差异。3、有些谱线太灵敏，强度超限。
主要是这条谱线附近干扰谱线的强度大小决定拟合的好坏，样品的基体也决定谱线所受干扰的大小。

八六三、PE5300DV频繁出现切割气不流动的问题
1. 我们用的是PE 2100DV的，也经常出现这种状况，估计高纯氩气瓶中含有些固体杂质之类的，不用怕。
　　你先把仪器关了，把切割器，在炬管的前下方，那个像铁块似的东西，要用内六角的。取出来，它是由两块拼凑而成，把他们坼开，中间会发现有条空隙，把里面的杂物清理干净，就用洗耳球吹就好了，里面不要进水了！然后装上去试试就OK了。
2. 问题已得到解决：工程师首先查清管道是否漏气，发现空气过滤器的铜接口管道出现一道裂缝，进行更换！其次调节了空压机输出压力差为20，之前熄火时主要由于空压机压力由110降到80psi熄火！直接调节到90～110psi就OK~
3. 剪切气里面含油或者含水会影响切割气的流动，记得定时给空压机放水或者放含油的水！仪器里面还有一个电磁阀，阀芯的位置如果没有全开或者关不死的话也会有影响，这里也比较容易出问题！阀的位置的话在仪器的左侧板打开就可以看得到，坏了可以取下清洗一下！或者进等离子控制里面，手动开关此阀门，用剪切气吹扫干净就可以了！

八六四、什么情况下进行ICP波长校正？？怎样选择标准曲线的点？如我待测的样品含量是0.3，我应该选怎样的标准曲线？
1. 当波长漂移比较多时,比如出峰位置的波长和理论波长相差较多,需进行波长校正.样品处理定容后的待测元素的浓度最好在标准系列的中间.
2. 当在波长有飘移的时候要进行波长校正，有的仪器要你自己来看什么时候进行波长校正（比如varian的），你要看你的波长积分位置是否正常的位置，这点可能需要点小小的经验。有的是仪器自检后提示你进行波长校正（比如spectro）。
选择标准曲线的点（也叫线性范围）要根据你的样品浓度来选，如果你的样品含量是0.3（我不知道是样品的含量还是溶液中的浓度，我暂时按溶液中的浓度来说吧），你做曲线就应：0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5来做标，也就是说如果想要测的准，最好是你所测之样品浓度最好是你的标曲中间浓度。当然差一点也没关系，不过最好不要超过线性范围，否则曲线会弯曲，也不要在你标曲的最低点或最高点，否则你测试的结果也没办法保证。
3. 如果更换了光学部件，以及大的硬件设备，导致谱线发生漂移，要进行波长教正！一般只需要你所测样品在你曲线范围内就可以了，如果样品浓度实在太高，就根据响应值建立适当曲线，然后稀释进行测试！

八六五、ICP的检测器CCD和CID有什么不同？
1. 在这两种装置中，由光子产生的电荷被收集并储存在金属-氧化物-半导（MOS）电容器中，从而可以准确地进行象素寻址而滞后极微。这两种装置具有随机或准随机象素寻址功能的二维检测器。可以将一个CCD看作是许多个光电检测模拟移位寄存器。在光子产生的电荷被贮存起来之后，它们近水平方向被一行一行地通过一个高速移位寄存器记录到一个前置放大器上。最后得到的信号被贮存在计算机里。
    CCD的整个工作过程是一种电荷耦合过程，因此这类器件叫电荷耦合器件。对于CCD器件，当一个或多个检测器的象素被某一强光谱线饱和时，便会产生溢流现象。即光子引发的电荷充满该象素，并流入相邻的象素，损坏该过饱和象素及其相邻象素的分析正确性，并且需要较长时间才能便溢流的电荷消失。为了解决溢流问题，应用于原子光谱分析的CCD器件，在设计过程中必须进行改进，例如：进行分段构成分段式电荷耦合器件（SCD），或在象表上加装溢流门，并结合自动积分技术等。
    CID是一种电荷注入器件（Charge-Injected Device），其基本结构与CCD相似，也是一种MOS结构，当栅极上加上电压时，表面形成少数载流子（电子）的势阱，入射光子在势阱邻近被吸收时，产生的电子被收集在势阱里，其积分过程与CCD一样。
    CID与CCD的主要区别在于读出过程，在CCD中信号电荷必须经过转移，才能读出，信号一经读取即刻消失。而在CID中信号电荷不用转移，是直接注入体内形成电流来读出的。即每当积分结束时，去掉栅极上的电压，存贮在势阱中的电荷少数载流子（电子）被注入到体内，从而在外电路中引起信号电流，这种读出方式称为非破坏性读取（Non-Destructive Read Out）,CID的NDRO特性使它具有优化指定波长处的信噪比（S/N）的功能。
2. CCD(Charge-Coupled Devices, 中文译名是电荷耦合器件)是一种新型固体多道光学检测器件，它是在大规模硅集成电路工艺基础上研制而成的模拟集成电路芯片。由于其输入面空域上逐点紧密排布着对光信号敏感的像元，因此它对光信号的积分与感光板的情形颇相似。但是，它可以借助必要的光学和电路系统，将光谱信息进行光电转换、储存和传输，在其输出端产生波长-强度二维信号，信号经放大和计算机处理后在末端显示器上同步显示出人眼可见的图谱，无须感光板那样的冲洗和测量黑度的过程。
在原子发射光谱中采用CCD的主要优点是这类检测器的同时多谱线检测能力，和借助计算机系统快速处理光谱信息的能力，它可极大地提高发射光谱分析的速度。如采用这一检测器设计的全谱直读等离子体发射光谱仪可在一分钟内完成样品中多达 70 种元素的测定；此外，它的动态响应范围和灵敏度均有可能达到甚至超过光电倍增管，加之其性能稳定、体积小、比光电倍增管更结实耐用
八六六、我今天用HF在电加热板上把几个玻璃材质消解了（大部分消解了），最后加了几毫升的饱和硼酸加热半小时想驱除HF，不知道是否真的去除完全？如果没有去除完全，这仅有的几个含HF酸的样品会不会就腐蚀ICP的进样系统了（石英炬管和雾化器吧）？
1. 如果残存的HF很少就问题不大，记得我们这台在安装时还用1%的HF清洗过雾室呢。
2. 短时少量的HF没有很大的影响，记得我们由于耐HF雾化器坏了，不得已用石英的系统做了三个多月的样品，样品都含1%的HF。这样坚持下来还凑和，就是石英雾化器最后变脆坏了，其他的还没有什么影响，就是分析Si时要注意结果有没有影响，用完，要好好清洗的
3. HF含量不要超过V/V 1%,否则绝对会损坏雾化系统的,用HF1%清洗通常都是控制进样时间小于30s即可,不宜长时间进行.
4. 开放的加热条件下，必定是将溶液蒸发至小体积（几毫升）再冷却定溶的。因此残留HF可不计，硼酸亦不必加。
5. 用高氯酸来监测氢氟酸是否赶尽，氢氟酸的余酸对雾化器没影响
6. 最好把HF赶尽。热电的工程师用0.5%的HF清洗雾化室、雾化器是控制时间的，好像30秒左右
7. 我们用高氯酸与HF酸一起处理样品,然后加硼酸在电炉上加热除酸,效果还可以.

八六七、做土样的全消解,同样的标准同样的样品分别在ICP-MS和ICP-OES上做.结果发现OES得出的结果回收率只有70%-80%,而ICP-MS回收率在110%左右~~OES偏低了,这个系统误差我该如何克服?
1. 在标准系列中加入钾钠钙镁铁铝,使标准中的盐类和溶解好的样品一致.
2. 基体匹配一下应该可以在你确定加标回收的过程没有问题

八六八、ICP长时间不用该怎么维护？
氩气是否充足；
管道是否良好；
拘管、雾化室等注意清洁；
室内通风设施是否良好；
温湿度注意调节；

八六九、我在用icp测金属，通常碰到Fe干扰，请问各位大侠有没有好办法解决啊？
1. 具体看什么元素,选一条不被铁干扰的线来做,实在不行就想办法分离铁基再做.
2. 可以采用基体匹配或内标法来测

八七零、我们用的是 ICP，厂家安装时说地线电压最好小于2V，现在主板有问题，厂家认为是地线的电压问题，我们现测试的压力为4.6V，讨论一下，根本原因是在这吗？
1. 地线的好坏一般是按接地电阻的大小来判断，发射光谱的接地电阻最好小于4欧姆，ICP最好小于1欧姆。地线带电是有隐忧的，弄不好有可能会损坏固体成像检测器。
2. 发射光谱仪器应该是单独地线，如果是建筑物的公共地线的话，地线电压会受到公共电网供电负载的极大影响而产生明显波动，这不仅对仪器不好，对分析结果影响也很大，同时对某些激发光源还会对仪器操作者的安全构成威胁。
3. 保证良好接地即可(接地电阻小于3欧姆).不能接到公共地线上是指不同楼层或同一楼层上不同设备最好不要接到一根接地线上，这些仪器设备的地线接到公共地上是可以的！（公共地是在地下2米左右埋有食盐并有不少于三根铜桩）。

八七一、我用的是PE的5100DV ，今天我看到炬管脏了就换了一个干净的。一切正常的换好了。可是下午没试的时候发现仪器的感度下降了大约是原来的10倍了。原来一个相同的东西测试时它的强度有两千多可是今天才200多了。真不知道是怎么回事了。各位请帮忙给找一下看看是那些原因可能导致这样的现象呢？
1. 是不是进行系统没有安装好
2. 会不会是距管的位置、高度变了
3. 是不是雾化器或进入炬管是堵塞了

八七二、大家都知道检测器是ICP的核心部分，可是到底怎么样才能让检测器的寿命比较长点。我先说就是氩气纯度要达到99.995%以上，可且里面水含量要求小于2PPM。
检测器？不在出了大型故障，一般我们自己是不会去碰它的啊，得有工程师的情况下才能动的，内部的东西，少碰！我们把日常的维护做好，就是最大限度的增加仪器的使用寿命了。

八七三、利用ICP检测样品中微量Si元素，样品处理方法怎样选择？
1. 含硅比较高的样品，溶样时要用20%的氢氧化钠溶液，这样才能保证硅的完全溶解，溶完后再用酸把溶液中和至其略成酸性。这样可能使基体的影响放大，如果标样也采用此法做，可能会减少一些影响。
2. 密闭下用HF消解，冷到室温后，用硼酸赶酸（2：1）就可以了
3. 铁铜类的样品本身和NaOH不反应，先用王水或硝酸溶解,再加20%NaOH溶解溶解其它的不溶物,再加酸中和,直到澄清为止.

八七四、我实验室购买的多元素标准溶液，其中Ti元素光谱信号很低，100ppm的信背比只有0.1不到，是不是有问题，我怀疑混标中不含Ti，不知道怎样判断呢？实验室里也没有其它含钛的试剂药品。
1. 钛的灵敏度比较高,怀疑的有道理.最好自己配一个钛标准来验证.还可以用买的标准溶液当标准,溶解含钛的一级标样来验证.
2. 不知你选用了几条谱线，波长都是多少？既然是Ti元素光谱信号很低，你又只有混标没有Ti的单标，那就做一下定性分析，看一下Ti元素的几条灵敏线是否能出来，还是谱线位置没有对好。
3. 一定要看看是不是峰位是否偏离,积分区间的位置是否移动.这两个对强度影响很大的哟.

八七五、最近做金中Be含量,为了以后方便,特研究一下分离金和不分离金,两种状态下Be测量的结果.发现有些谱线在两种情况下,测量值一致,而一些却差很远,大家说说这是不是基体效应造成的?如果是基体效应,基体是怎样影响谱线测量的?
1. 样品基体（matrix）是指具有各自性质的所有成分的集合，这个“所有成分”似亦应包括分析物，但不包括添加剂。由基体各成分对被测元素分析信号测量的联合效应，即为基体效应（matrix effect），也就是说它是除添加剂以外的所有附随物的联合干扰效应。
　　既然分离金和不分离金两种状态下Be测量的结果有些谱线测量值一致，而一些却差很远，那表明至少结果差得很远的谱线很可能存在光谱干扰，说得更明确一些就是存在谱线重叠干扰。
2. 溶液中盐含量高时一是会改变溶液的物理性质，从而影响样品溶液的提升、雾化和进样过程，二是会增加等离子体的负载。因为你测的是同一元素，只是选用的谱线不一样，所以结果不一致不会是由进样过程、蒸发气化过程和原子化过程造成的，如果可以确定不存在光谱干扰，那么当你测Be所用的分析线都是离子线时，那应该是激发过程，如果一条是原子线另一条是离子线，那可能是由激发过程或电离过程引起的。因为ICP光源中本身就存在比较高的电子密度，所以由电离过程产生的影响通常很小。由激发过程产生的原因是因为样品中的某种元素具有和被测元素分析线相近的激发谱线，在这种情况下，又很容易会出现谱线重叠干扰

八七六、一个ICP操作条件优化？
这个问题应该不是太复杂，ICP的放电参数一般主要涉及的有射频功率、载气流量、等离子气、辅助气、观测高度（如采用垂直观测方式）和蠕动泵转速（如果采用蠕动泵进行溶液提升的话）等。其中功率大小和等离子气的流量主要是和仪器炬管的大小和工作频率有关，而且特别是炬管的大小，它起着主要作用。
　　因为我觉得在仪器条件固定后，影响功率大小的因素比较好判断，所以可以先优化此参数。它主要取决于样品情况和给ICP增加的负载大小，通常高盐份和高的有机成分等应采用比较大的功率，而对于一些比较容易电离元素的测定选用小一点的功率则比较有利。
　　其次是载气流量，因为它的作用之一是将雾化后的样品溶液送入等离子体，所以它也是非常重要的一个参数，载气流量大可以使更多的分析物进入等离子体，以便增强发射强度，但载气流量过大，一是会使分析物被测元素在等离子体中的时间减小，二是分析通道变宽后会使其间的温度下降，这又不利于被测元素的激发。所以一般对于易电离元素的测定可采用大一些的载气流量。通常载气流量的大小与样品溶液的物理性质如密度、粘度和表面张力等有关，一般样品中含有有机成分是可以选择小一点的载气流量。
　　等离子气对分析信号的影响不是很大，特别是现在档次比较高的进口仪器采用的炬管都比较小，正常的高频功率在1000多瓦的水平，等离子气的消耗明显比过去的大炬管要小，所以等离子气的影响就更不是很明显，因此热电现在的一些仪器，索性就将这一参数固定在一个通常比较好的流量大小上。这样还可以减少分析条件的优化过程。
　　辅助气的主要作用是保护炬管中内管出口处不被等离子体所烧毁，如果等离子体烧不到内管的出口部分，甚至可以不用辅助气流，即将其流量设置为0。但在热电垂直观测的仪器中，因为没有观测高度的选择，因此通常可以利用它来调整观测高度，即辅助气大时观测高度低，辅助气小时观测高度高。
　　过去对于炬管比较大的垂直式观测仪器，观测高度也是一个很重要的参数，因为炬管大，ICP放电的区域也比较大，因此正常观测区亦比较大，所以在测定时一般需要进行优化选择。但现在的ICP仪器所用的炬管已比过去明显减小，相应地正常分析区也比过去要小，基本上可以做到将分析区大部分都置入分析的光学通道中，所以有些仪器已没有了此项参数的设置。
　　最后对于采用蠕动泵进行提升的ICP仪器，还需要设置一下蠕动泵的转速。因为蠕动泵的作用只是溶液的提升，提升以后还要经过雾化，所以并不是转速越快越好。它的选择也主要是和溶液的物理性质有关。
　　此外还有一个参数与ICP的稳定放电没有什么关系，但和ICP的点火过程有关，那就是驱气时间。因为ICP放电的空间要比电弧和火花经典光源的大很多，所以不可能进行空气放电，因此在点燃等离子体前，要将炬管内的空气用氩气驱除掉。通常第一次点火，要驱气时间长一些，通常是将近2分钟，中间熄火后重新点燃时，可以时间短一些，如半分钟至1分钟。

八七七、标准溶液新配制的，拘管新换了个，观测箱也超生清洗了，进样管，废液管也都是新的，为什么我们测试出来的信号就是不高呢（对比以前），PE2100DV,信号只是原来的2/3了，还会是哪里出了问题？
1. 估计就是你的泵管换了,加快了进液速度,反而影响热交换.哈哈.我猜的哈,如果所有元素强度都在下降,我想应该是光路上的原因.
2. 先优化炬管位置,优化其他条件.如果还不行的话,考虑擦洗前至光路的透镜
3. 检查雾化器是否阻塞，造成雾化效果不好
4. 会不会是炬管的高度，与以前设置的不一样。
5. 我也经常遇见类似问题，最好你拆了仔细得重新安装一下，看炬管和陶瓷中心管装到位没有。我以前又一次就是这样，后来我拆了发现陶瓷中心管没有装到位。

八七八、今日清洗进样系统，清洗后装机，没能发现异常。后点火校正时发现1.0的Mn强度仅为154万。请问给我这是什么原因？
这个问题产生的主要原因是：
1.十字喷嘴的位置是否理想。
2.雾化器和雾化室的连接是否密闭。
3.中心管和雾化室的连接是否密闭。
4.中心管的位置是在正中心。
5.矩管的位置是否是在-3的位置。
6.采光口的透镜是否干净。
7.氩气的路有无问题。（是否有看不见的堵塞，或者脏东西）
个人建议：拆下来再仔细装一遍。（1PPM的Mn标的强度应该是300W左右）

八七九、这个月本人"有幸"看到了矩管烧溶现象,也是第一次看到.矩管烧到那样的地步,请大家谈谈一下,什么原因会引起矩管烧溶？
1. 1仪器与电脑通信中断,如电脑死机。 2喷嘴与线圈距离太小. 3冷却气不通畅.
2. 等离子体与炬管距离太近，辅助气或者冷却气流量不足，或者炬管质量不行，炬管是否伸入到了RF线圈里头？
3. 炬管端部被烧熔的情况多是由于冷却气(等离子体气）流速太小了造成的.有时机器氩气压力监测出现问题，当压力降低时等离子气流速也随之降低。导致不能及时关闭等离子体，导致火焰高度降低而对炬管造成损坏。还有一种原因安装炬管后与偶合线圈位置不正导致的，此时通常炬管的一边烧熔
4. 你们当时烧炬管时测的样品就是一般含盐量不是很高的酸性水溶液吧，现在是否又更换了一支炬管？是不是已经可以正常工作了？
　　安装炬管时一是要使炬管完全垂直于负载线圈的平面，二是要位于负载线圈的正中，现在很多仪器的设计都是卡位的，即装上去一般就不会出问题，不知斯派克是不是这种设计。从你刚用一两次和10分钟被烧熔工作的情况看，我觉得这种可能性比较大，因为如果不是预先位置校准的，仅凭人眼去看多少都会有一点误差。
5. 有可能是线圈与炬管没有同心，点火的时候一定要注意观察等离子焰

八八零、目前有许多高纯稀土产品中出口时要求小于5PPM的Ca,但每个厂家测试的结果误差都很大，而且每家结果都不一样，请各位大师给点意见？如何用ICP测好这个分析项目？
1. 单从分析的角度上来说，因为稀土元素的谱线非常多，不同的稀土元素谱线情况也不一样，所以进行定量分析时，重要的是：一是要合理选择谱线，二是能有效地克服和避免谱线的重叠干扰，即要处理好光谱干扰问题。
2. 5ppm的钙ICP测应该问题不大，主要试样在处理时不要污染，这样测得结果就不准确了。

八八一、如果像我们工厂类型的公司，ICP基本上测试的元素是一样的，但是都不是一种元素，所以大多是混标，每次测试都要测试那个标准，幸好我们一般只配置4个（加上标准空白），每天都重复的测试标准样品，有时候还一天测试几次，感到好烦的，基本上每次测试的信号都差不多，我想问下大家，是否可以直接把标准曲线调出来使用呢，在短时期内？
1. 如果要求严格的话,不行!仪器的某个条件变化,可能引起强度改变,导致结果误差变大.
2. 这和仪器的长期稳定性有很大关系，通常情况下应该不行，除非你对分析结果的要求很低。
3. 可以的，你只要回测一下标准样品，看误差大不，如果变化不大，就可以直接使用，不需要再从新建曲线。
4. 每次测定发射强度都基本一样。
在这里我个人认为可以用而且我也用过，不过要满足几点要求才可以；
1 你调用上次得方法今次测量时，期间没有拆卸过炬管和更换干净炬管的情况下。
2 在用调用的方法测试样品前一定要事先回测标准溶液中间浓度，并且其测定值在可控范围内。
3使用方法前重新测试Reagent Blank。
原因；
1是当你拆卸过重新装上以后，炬管得位置已经改变，而且炬管得干净程度也会影响发射强度。
2本身标准曲线法就是根据标准曲线得拟合性和元素发射强度计算样品，当标准曲线中间浓度可以测回说明样品同样可以测回。
3样品空白得制备是同样品一起经历得相同得处理过程，这样才能客观得体现样品中空白值，不同的处理条件，处理出得样品空白是有一定差异得。

八八二、用ICP-OES测定锌铝镀层中的锌铝含量测得的结果重现性很低，请各位帮忙分析一下？我测的是金属化膜上面的金属镀层中锌和铝的比例，0.1克样品用盐酸加热把镀层溶解下来，配成100mL，测定，超出标准上线，稀释再测的话，数值差了许多。这是什么原因呢？
1. 这个估计是样本选取的不当，你说测试镀层中的锌铝比例，镀层怎么取样？这个很难做到一致性啊！
2. 一是样品的处理不当;二是取样不够均匀(可能性不大)
3. 建议你用此灵敏线和比较大的标准,同时样品稍微再多点,不要稀释的太多
4. 你测出的样品溶液中Al和Zn的含量是多少？如果太高一是会产生谱线的自吸而影响结果
5. 这明显是原来溶液的浓度太高了。
6. 我测的镀层是镀在PET或OPP膜上的，我用盐酸把镀层金属洗下来，或是用1+4的盐酸加热溶解。样品是全部剪碎后取样！

八八三、我实验室用ICP测试硫元素，但是灵敏度很低，10ppm的信号只有600左右，一个样品的测量值很高300ppm，有些怀疑，所以用以前的通用方法（比色法）验证，结果只有9ppm。用硫酸钠配置溶液验证也比预期值高出30-40倍，但是配置标准溶液（可能是硫酸铵）测试结果两种方法基本一致。请教是什么原因？有没有简单有效的校正方法？
1.  以前用ICP-OES测水样中的S,检出限是2ug/ml.需要注意的是一定要用氩气吹扫,因S在紫外.
2. 吹扫可能时间不够.
3. 氧气会吸收190以下的波长，吹久一点吧，具体每家的仪器可能要求吹的时间都不同。
4. ICP 测非金属元素不好测，选择比较灵敏的波长，不要带进杂质
5. 用ICP测试S元素灵敏度很低，不知你的仪器能否看到谱线轮廓，如果可以，那么可先从谱线的检测位置看一下谱线是否对好了。如果谱线位置没有问题，那很可能是光路驱气不完全，因为S的两条灵敏线的波长分别是180.731nm和182.034nm，它们都处在远紫外区，空气会产生很大的吸收。如果其它元素波长低于190nm的谱线灵敏度也有不同程度的降低而在109nm以上的谱线不存在这一现象的话，那就更能说明这一点。
　　对于一个样品的测量值明显偏高的问题，很可能是存在谱线重叠干扰。不知你的软件是否提供了干扰谱线的情况，如果是，可以去看一下。
6. 从激发的难易程度上来看，S应该比Cl更容易被激发，所以它的检出限不应比Cl的更差。同时考虑到水样的组成一般不是很复杂，除非是污水或质量很差的废水，所以即使是用垂直观测方式，S的检出限保守地讲也应可以达到0.1ug/ml以下，至少我在检测自来水的时候是这样。

八八四、我是ICP-OES的使用者，现在对样品进行含Hg量测试，请教一下，在上ICP测试时，其标准液要如何配制呢？
1. 用HgCl2, 1% 的硝酸介质，自己计算去
2. 0.1,0.3,0.5PPM 就行了,基体为5%的硝酸,R为0.999以上就形

八八五、我一直都很困惑,既然碱金属,和碱土金属都属于易激发元素,即激发电位比较低,一般小于3ev, 所以分析灵敏度很高才是,但Na,K的分析灵敏度却离奇的低,我测了1PPM的K的强度才50左右的CPS,请各位给予解答?
1. 不知道不同的仪器的计数方式有没有不同。但是K、Na的灵敏度是比其它的大多数元素要高的多的。看看是不是波长选的有问题或者波长对不上，要校准了。用单标测定试试。
2. 你说得很对，碱金属的激发能很低，应该很容易被激发，所以应该有很好的灵敏度才对。但碱金属不仅具有低的激发能，同时还具有比较低的电离能，而ICP光源提供能量的能力极强，所以可以很容易地使碱金属元素的气态原子发生电离。从原子结构的观点来看，碱金属元素的外层只有一个电子，它被电离后就具有非常稳定的结构，所以不再容易被激发了。因此碱金属元素的灵敏线都是原子线，分析这些元素时的关键问题就是创造条件，使它们不发生电离。

八八六、ICAP6300半定量扫描怎么做？就是做全谱的扫描（几十中元素都包括进去），用于了解下我的样品里具体都含有那些元素，哪些比较多，具体是怎么操作的？
不知你是经常做这样的分析，还是偶尔做一些这样的分析。做全谱时首先是要用含有被检测元素的标准溶液分别去对谱线，然后再根据样品溶液中谱线的呈现情况进行定性分析，和根据看到谱线的强弱进行半定量分析。其中对谱线的过程是比较麻烦的。

八八七、我们化验室刚刚组建，很多玻璃器皿都没有编号，校正后的移液管什么的有什么写记号才好呢？？要很难洗掉的
1. 玻璃仪器上的标识用油笔写就好了，文具店都有卖的，水不容易洗掉的
2. 烧杯一般有一块白方块,可以用记号笔写或铅笔在上写号.
容量瓶,比色管和移液管在检定时就做了标记,用喷沙或玻璃刀.
3. 在医用胶布上作罢，比较方便的。
4. 有油性的记号笔写上,然后用透明胶布把字封上,最好是封一圈,这样水洗也洗不掉的,每次只要实验记录记好就可以了,不必每次都编号码,很麻烦的.
5. 如果做永久性编号，可用氢氟酸编号，但要小心重毒。用划玻璃的专用刀片也可以。
6. 如果做永久编号。可以用三氧化而铁调成稠状。然后写在烧杯等器皿上。然后用酒精灯烧制。可以永久保持编号。但对于对体积要求高的量具就不能用这个方法。用油性笔较好。

八八八、ICP与光电直读光谱在原理、结构、应用领域到底有哪些区别？
基本原理相同,都是发射光谱,激发原理不同,ICP的精度要好于直读,ICP一些元素的检出限没有直读低.直读光谱主要用于合金和金属,ICP应用比较广泛.

八八九、我最近点火经常点不着有时要点半小时,问工程师,其讲可能是湿度太大或氩气不纯,湿度我们实验室有两台空调和一台除湿机,湿度<70%.满足仪器要求的条件,至于氩气纯度以前我们也是这样用的,就没问题呀
1. 建议你在点火之前 用吹风机吹干炬管 可能会好些
2. 是不是哪漏气了,不纯的氩气激发能会高
3. 湿度太大了的缘故是有道理的，不过我认为最大的问题应该是你们氩气纯度问题，实验仪器所用的纯度应该不能少于5个9以上，且水分含量应该是在5个PPm以下
4. 我遇到过这样的问题，就是点火点了老半天最后才点着。后来查出气路的问题，是管路太长。所有你要查气路是不是有问题。
5. 我们也遇到过同样的问题，点不着火，能动的地方都检查了感觉都没问题，最后是换了一瓶氩气就好了．
6. 点火前用氩气吹1分钟左右，不行的话调节一下矩管的位置，基本上就没什么问题了。湿度和氩气纯度一般不会影响点火的。

八九零、我发现在测Al（167nm）的时候，Al的强度越测越高，在低含量时大概每隔2分钟测量会增加1%的强度，在含量高的时候，甚至会超过10%的强度增长。每测一次，Al强度增长一次。而同一溶液中其他元素无明显的强度变化。大家遇到过这种问题吗？难道Al在系统中会堆积？（上午开的机，一直测到下午，应该不是驱气的问题）
1. 你每次测完后有没有清洗?
2. 应该隔一段进个标液看看是怎么回事，标液的变化是怎么样的。
167nm，太靠近紫外端了，检测器是需要氩气吹扫的，不知道你的仪器是怎么要求的，我用的varian Vista pro 一般都是180nm以下需要吹扫大半天比较好。从你的现象来看，可能是光谱室还是没有吹扫完全的原因吧。Al也一定要选择167nm么？308.2nm 和396.2nm的看看呢？
3. 对于测试190nm以下谱线需要吹扫光室的仪器，不建议选择这么低的谱线，因为光室吹扫是一个动态平衡的过程，需要时间很长。
你用167nm谱线强度一直升高的原因应该是光室还一直没平衡好，因为吹扫时间越长，里面的氧气等越少，对紫外谱线的吸收越少，则其强度越高。

八九一、本人在用ICP做油漆en71-3时遇到以下现象：当样品中检测到Ba时加标回收率偏高，样品测得为几个ppm，加标回收率为100%-800%，样品浓度越高则加标回收率也越高，Ba用455和233两条线都是差不多；另外还出现过Hg和Se回收率为0的情况。本人用的是8元素的混标，曲线没有问题，测单标也是正常，其他元素回收正常。请高手指点。
1. 多取量，内标不要太大
2. 油漆的成分主要是有机的吧？如果这样的话，你是不是要先低温炭化，再用酸微波消解的？这种办法会使ＨＧ，ＳＥ，挥发，所以导致回收率低．测钡浓度越高，回收率越高，高的有没超过１２０％
3. 我也是做把个元素的混标了,不知道你用的什么仪器了,应该不会出现你说的情况了,自己从头到尾检测一下了,要是用v的仪器钡根本就不能选哪个455这个谱线,本来钡很灵敏的,用455连个线都成不了.我一般都是用230

八九二、我用的是PE 2100DV的ICP, 现在正交的蓝宝石,红宝石的耐氢氟酸的雾化器用锰标定峰位时强度只有27万,以前都是100多万, 我用超声波清洗了效果还是没有起色. 哪位大侠有没有更好的办法来提高雾化器的强度
1. 建议：
1.在你不知道什么原因的情况下，你把整个进样系统清洗一次，改换的就换掉，
2.你把光入口的镜片拆下来清洗干净，
3.吸入含有碱金属的溶液（比如氢氧化钠溶液），观察你的火焰颜色，看看是否真的进样了。
4.要增大发射强度，还可以修改仪器参数。
2. 雾化器不能拿超声波洗的，因为那超声波很容易把它弄碎的。最好不要用超声波洗，用头发丝就可以的。
3. 那个雾化器不能用超声波清洗，堵了得话可以用头发通。超声波很损坏雾化器。1.0得锰在300W左右才是正常，一般200-500W时可以接受

八九三、ICP检测时为何每次都要建标准曲线?
1. 因为你的ICP的状态是不稳定的，特别是环境变化时会更不稳定，所以就算对同一种元素在同一个波长，ICP测得的强度，在不同时候都是不同的，所以就有每做10到20个样时，就要用CRM检查一下，如果强度变化比较大，就要重做曲线了。
当然也不是每天都要做曲线的，你可以在开机后，用昨天的曲线做一下CRM，如果准确的话，就可以用之前的曲线了。
2. 在一段时间内是没有必要的，ICP检定的时候都是在4个小时测6次计算长期稳定性。ICP也并不是非常的稳定，相隔几个小时的同一标液的发射强度都有一定的差别。当然你可以用同一个标准用上次的标准曲线回测一下，如果差别不是很大那就没有必要再重新做标准曲线了。
3. 其实没有必要的，你每一次可以把上次的曲线调出来，然后做标准化就可以了，最后回测一下标样就可以了。

八九四、ICP的准确度有多高？
1. 一种设备测试样品的准确度不仅跟设备本身有关，而且和样品的前处理方式紧密相关！前处理不合适，就算是精密度很高，检测精度很高的设备也可能得到完全偏离的分析结果！
因此正确分析一个样品，不仅在于合适的测试设备，而且还在于合适的样品处理方式！
2. 扣背景很重要

八九五、雾化效率变低后大家用什么方法处理清洗?
1. 用比较浓的硝酸浸泡。
2. 最好再用超声波震荡,效果会更好.
3. 如果雾化器不是被堵死的话，不建议用超声清洗，因为可能毛细管位移，因而造成数据不稳定，并且仪器灵敏度下降。另外如果是毛细管同心雾化器的话还是应该尽量避免测量高盐样品

八九六、有时候，刚换上排液泵管后，排液就变得很不稳定，这影响测量精密度。具体表现为，一段时间（2分钟）均匀，而马上就抖动。请问，这是排液太快还是其实引起的。
1. 是不是泵管没有装好呀，或者是泵管夹的位置不合适？我从来都没遇到过这样的情况。
2. 旧泵管的硬度变小，排液基本稳定，新泵管的排液量会大一些，方法：新泵管夹紧一些，使用几天后放松并报持不动。
3. 排废液的速度应该稍微快一点点，不能夹得太紧了，这样毛细管损坏的太快了！基本上不是管的问题，看看蠕动泵有没有松动？

八九七、平常做铜铅锌镉铁锰镍，平常所做样品均为地表水，仪器用标准溶液标准化后直接进样分析，这样是不是没有空白可扣？
已知样和未知样均要求稀释到某个体积，这时在结果中是不是需要扣除空白了？是的话在哪里设置，是不是在分析方法中的报告参数中把空白扣减前面的小框打勾？然后在标准化仪器以后运行空白，再运行未知？
1. 都有空白得。你勒样品是地表水，如果没加入别的什么，应该直接用超纯水做空白吧 这个叫试剂空白 做标准曲线用的样品空白才是不用做，因为跟试剂空白是一样得，如果你运行空白，结果相差也不会大啊，两个空白都是一样得，样品空白测出来得结果几乎都是0
2. 测地表水时既然是直接测那还用扣什么空白。对已知样和未知样均要求稀释到某个体积的，主要是看用什么进行稀释，是用稀酸吗？此外，扣空白的功能一般软件中都有，找一下应该不难发现。
3. 做重金属一般用稀硝酸做介质..空白就是稀硝酸.
4. 不管怎么样，空白还是要的，稀释次数太多的话，可以选择超纯水做空白。

八九八、样品：Sn96.5Ag3.0Cu0.5 (后面数据为百分比含量)
处理：用酸溶解并稀释定容100倍
问题：是否能准确测出Ag和Cu的含量？
困惑：我目前不能准确测出Ag和Cu的含量。
1. 你的标准曲线是怎么配置的呢？是多大的梯度？我的建议是不需要稀释100倍的时候，不要稀释到那么高的倍数了，因为稀释的倍数越高，结果误差就越大！另外，你看看用单一的标准样品测试看看，恐怕另外两个元素含量也很高，会对它产生干扰！
2. Ag需要稀释的倍数比较大，Cu适当稀释有可以了。
3. 对这两种元素检测建议分两步
1 银的含量较高 建议在称量的时候 质量稍小 稀释体积大一点 控制含量在工作曲线范围之内。
2 铜的含量比较低 这个比较好测定
要注意的是 尽量避免多次稀释 这样引入的误差才比较小
4. 锡基体对 铜、铅、镍有影响，铜对铋223.061谱线有影响
建议配一个以纯锡为基体，按样品中铜铅镍的大概含量，加入铜、铅、镍标准溶液，配成一个校正点，算基体对铜铅镍的影响。
这么高的银，在前处理的时候就很麻烦，建议还是滴定。

八九九、请问ICP分析时出现峰饱和的提示是浓度或者说是强度超过多少时会提示？ICP不是能从几个ppm测到百分之几十的吗？很奇怪的是我今天测Na的时候，第一次稀释10倍提示峰饱和，我稀释了100倍后结果只有0.6ppm啊，也就是说没稀释前也就是60ppm，怎么就提示峰饱和了呢？
1. 当钠的那条线强度大，可以考虑次灵敏线。是不是在你线形范围内，我曾碰到同样的情况，标液1.0PPM可以读，样品0.8PPM就饱和，工程师也很模糊，就是说样品有问题.
2.首先，因为发射光谱中存在谱线的自吸现象，所以通常不用来进行高含量的测定，特别是百分之几到百分之几十的常量测定；其次你用的ICP发射光谱仪应该是采用CCD作检测器的，CCD检测器的一个最大缺点就是容易出现信号饱和现象，因此对于高含量的测定，你若还选择灵敏线就很容易出现饱和，特别是水平观测方

九零零、我以前用得是CID检测器因为用的气体有少量水汽，导致CID结霜。我用CCD会不会因为气体不纯结霜
1. 只要是检测器工作在摄氏0度以下一般就会结霜。
2. 检测器不管是CID还是CCD工作时都是在零度以下，CID是零下46度左右，CCD是零下36.5左右°那就是说只要有水气CCD也会结霜
3. 如果没有事先吹扫干净，久了以后检测器很容易损坏，结霜


九零一、我购买了GSB 04-1764-2004等6瓶标准样品，用于ICP-AES的标准曲线建立。每瓶标样含若干元素，但是我要测的元素分散在GSB 04-1764-2004和GSB 04-1767-2004两瓶标样中，我是应该根据这两瓶标样分开建立标准曲线，还是可以将两瓶标样混合配置，一次建立所有元素的标准曲线？
这里还有一个问题不明白，这些国家液体标准样品（多元素）分成8类配置，这样配置的原因是什么？涉及到相互发生沉淀吗？
1. 你可以咨询卖标准,还有你可以查询你的标准中这些元素会发生反应和干扰不?如果存在反应和干扰最好不要配置混标,如果没有以上问题,你可以直接配置混标了,这样测试起来省时间.
2. 1.元素之间不发生化学反应,如沉淀.
2.注意标准溶液的介质,有酸性的,有碱性的,还有的含F等.
3.谱线干扰的不要配到一起.

九零二、大家有没有发现用ICP检测的As的结果经常偏高？可能是样品中ClAr的干扰，如何消除？
1. 是不是标样放久了。
2. 测过As，没有发现这种干扰。Ar是维持电感耦合等离子体放电的气体，不应该对As的检测带来影响，Cl是一种比较难激发的元素，它的灵敏线在接近120nm的波长区域，而As的灵敏线通常用的是193759nm和189.042nm两条谱线，在其附近没有比较强的Cl的干扰线

九零三、我在用icp-aes做金属含量分析的时候遇到了一点问题 ：我用0.45μm的filter过滤海水，然后想用icp-aes测量filter上的物质的金属含量 ，可是filter应该先要溶解的好像，但是我不知道用什么溶解，还有具体的步骤，可不可以请大家指导下
你在洗脱下那些金属来.用一定浓度的酸溶液,你还是想把filter消解完全消解掉了?要是完全消解我估计3050b这个方法没有问题.哪个filter应该是塑胶的吧.

九零四、我用ICP分析氢氧化钠中的钙＼镁＼ＳｉＯ２，将碱稀释２０倍后加了些酸中和，进样分析，分析了三个样品后，发现炬管象被烟熏了似的，即时拆下来用“王水”清洗浸泡了一夜，效果看起来并不佳。请问有谁遇到过同样的问题，是怎么解决的？？？而且我担心炬管是不是“象烟熏的”同样的１ＰＰＭ的铜强度小了２０００左右，这是不是表示炬管没用啦。需要换新的啦？
1. 以前我做过盐水的金属离子分析。同样拘管有这个现象。这个是高盐在ICP系统中遇到等离子体，然后形成温度很高的等离子流和金属离子流，在拘管顶部，由于冷却气在螺旋上升后的速度将减小。有的高温离子就会打在拘管的壁上。因而形成烟熏的斑。其实这个时候拘管的石英已经被损坏，，但是在使用的时候任然可以。只不过严重的会影响到灵敏度。这就是你说的铜的光强度降低的现象。但是只要每次都做标准曲线校正，在检测PPM级别的金属时应该不影响结果。
2. 用稀的盐酸和氢氟酸洗洗试试
3. 清洗一下，应该没问题的。只要不是烧了！

九零五、有什么办法去说明你测出来的数据是准确的，可信的呢－－－除了做１．不确定度评价２．实验室间对比３．能力验证－－－－还有其它吗？
1. 用标准物质进行验证, 有时回收率也能起到作用的.
2. 没必要做这么多吧.拿个质控样做一下,看看和标准值的偏差多少,偏差少就说明一切条件是可以的咯.当然,一般的质控样基体不复杂,而真正样品的基体可能非常复杂.所以最保险的还是做加标回收试验/.差不多就对了.差得多说明有一些干扰.该换谱线的就换,不行的话再深入研究是光谱干扰还是化学干扰..光谱干扰可以通过MSF扣除,化学干扰应该做基体匹配.

九零六、关于重金属单标的基体，我们买的计量院与国标物质中心的，多数是1%硝酸，其中Hg是3%硝酸，另外，还有Al（还有几种，记不清了）是5%盐酸。那么配混标的时候，是否考虑基体不同呢？基体不同的，最好不配在一起作混标，是吗？
另外，是否可以根据我们样品的基体，订购合适基体的单标呢？对很多元素，是否国标物中心都有好几种不同基体的单标呢？
1. 一般标准液证书上都有写明机体
2. 配制标准时，一般为弱酸，有的用碱，大部分为5%的硝酸，像As,Sn等基本上用盐酸，主要是保持标准离子能长期稳定储存

九零七、最近要做一些中间合金,不想动用其它方法,我是否可以采用ICP来进行测量.含量大概在0.5%左右?
1. 当然可以，0.01-1%是ICP分析准确的含量段，注意样品的基体，选择灵敏的谱线。
2. 没有问题啊，主要是看基体对测试元素的影响啊
3. 应该没问题,注意基体,干扰.

九零八、不懂高低搭配法配混标，能举个例子说明一下吗？
1. ICP发射光谱法可以进行多元素的顺序或同时测定，因为它依然是一种相对分析法，所以在进行多元素的测定时，要将被测元素加入到标准溶液中，加入的量通常要根据样品中被测物的情况而定，被测元素含量比较高时，标样的浓度也要相应增高，被测元素含量比较低时，标样的浓度也要相应降低，因此在实际分析时所用的混标就可能会有不同元素含量高低搭配的情况。
2. 现在有时配制固体标样时，为了保证基体大致一样，也会采用有些低高搭配。有些杂质元素的低标，却是另一些杂质元素的高标。

九零九、谁知道怎么校正定量移液枪吗?
1. 在一定的温度下，根据称量的水的质量，来校正移液枪的体积。
2. 一个高精度电子天平，一点纯水就可以了，加上枪自带工具。根据水的重量/体积换算就能校正，，，，校正点起码3个。

九一零、ICP用的玻璃器皿要泡酸么？最近听说ICP使用的容量瓶啊、烧瓶之类的玻璃器，在使用完后要用酸浸泡（大概是硝酸或者王水溶液）数小时后才能用水清洗，是不是有这么个说法呢？这样做的目的是什么，不泡酸直接洗的话对结果是不是会有影响呢？
1. 只是比较严格的做法，没有说必须得这么做的。酸洗得目的也就是洗得更干净而已。
2. 我们一般都是用10%酸泡24小时，然后再用超纯水超声清洗
3. 我们也都用酸浸泡24小时后，清洗,如果不浸泡,有可能在玻璃器皿的壁上有吸附离子，影响下次测定结果
4. 一般都是要泡的，因为元素和农残不一样，元素无处不在，很容易污染，也容易残留在瓶子上面。 所以基本都要求用硝酸泡，再用超纯水冲净
5. 最好不用玻璃容器,用塑料王的.一般用10%硝酸浸洗,然后用纯水浸泡.
6. 其实要是按照标准方法来，是需要的，如果按照经验值来处理，就看情况了，如果确认对后来的结果没有影响就可以不用！
7. 需要用10%的硝酸浸泡24小时以上，然后用二次水冲洗干净。
8.  最普通的做法就是用30%的硝酸浸泡起码24小时,目的是让玻璃器皿更干净,减少污染

九一一、我有一些硫酸锌样品需要做其中的汞和碘,含量约在0.5PPM能做吗?
你的样品是液体还是固体，液体适当直接测理论上应该没有问题，如果是固体就看你的样品怎样处理了，再有就是你的仪器的观测方式、进样方法和这两个元素的检出限了。

九一二、大家知道ICP在工作时，会释放大量热，而我们的实验室就20—30平米，它工作1小时后，明显感到，实验室温度变大，而空调的能力有时候不能满足实验室恒温的要求。我们该怎么做，你是怎么做的呢？
1. 打开通风加上空调应该不成问题。
2. 我们是屋顶式，开了空调各个角落的室温是一样的。每间上面还有四个消防水龙头，一有大量的烟就自动洒水。是老外的要求，他们要求安全第一

九一三、你们的ICP是怎么做期间核查的?另外你们期间核查的频率多高?
1. 用标准溶液做短期稳定性和长期稳定性，三个月核查一次。
2. 期间核查是仪器两次鉴定之间需要做的,我们这边两年鉴定一次，所以期间核查是一年一次.
3. 期间核查的方法有很多，可以使用标准品去核查仪器，也可以使用看仪器的稳定性，也可以完全参照外校的方式来做；
期间核查的频率一般定义为两次校准间需要做一次，一般使用频率是工程师自己使用经验来判定的，在系统中的定义核查是怕两次校准间如果出现异常怎么去保证，那么就是在有怀疑的时候你都可以去做核查。
4. 做一下长短期稳定性、波长的示值误差、仪器的分辨率，一般半年做一次好了

九一四、雾化器流量加大超过0.5,就灭火,为什么?过去一直正常!
1. 你测的是什么样品？一般情况应该是等离子体光源带负载能力不够。
2. 一般检测每种样品，他们的参数都是规定的啊，比如检测重复次数，等离子体的流速，氮气流速，泵的流速，电频线圈的功率等等
我现在的雾化室都只有0.8，你调0.5还不够大啊，看你在检测什么，然后查一下相关的参数
3. 正常状态无法点火.在其它模式可以点,但只要载气流量加大,自动灭.进的是纯水溶液!

九一五、在ICP点火前,我们一般要进行检查\冲洗.请问大家.你们主要检查什么?气路冲洗几遍?
1. 检查炬管，进出样管、冷却水、氩气
2. 我们点火前，先确认冷却水循环机的水位和工作是否正常，检查氩气的储量，排风是否正常，进出液管有无堵塞，废液瓶的容量，雾化器，雾室有无异常。
3. 检查点火开关窗口的四个按钮，分别按下去等待一分钟，看看有无异常，如果都没有应该可以正常点火的。
4. 检查气路，冲洗管路
5. 检查气体、冷却水循环机、进样系统、排风系统、废液管。

九一六、请大家谈一下ICP使用和维护中自己的小窍门和心得
1.  日常维护非常重要,包括炬管,雾化器的清洗,还有就是内部定期清扫灰尘,特别是功率管冷却部分.
2. 吹扫很重要，可以保护内部光路系统不受潮，而影响仪器的灵敏度。
3. 矩管经常清洗，不要经常开关机，不做实验室熄火后，不关机，保持氩气吹扫
4. 1、氩气要纯度达到99.999%
2、雾化器不能拿超声波清洗。用头发丝就可以，因为头发丝很软的。
3、矩管清洗用10%硝酸。
4、点火前要吹气半个小时以上。
5. 首先要注意用的氩气要高纯的至少5个9的；其次,清理，包括炬管,雾化器的清洗,内部定期清扫灰尘,功率管冷却部分；还有实验室的温湿度。

九一七、制备空白的指定检出限的MDL，CRDL应该是多少？怎样确定？
这个是其实没有什么了,随便添一个mdl 是crl的三分之一.一个是方法检出限 一个是合同检出限

九一八、铅精矿和银精矿中高含量银的icp-aes的测定方法？银含量大于3000ppm。相对偏差能够控制在2%以内。
1. 用火法富集后，溶了测量。
2. 我就是不想用火试金做。能不能用湿法消解后上ICP-AES测定，不知道误差能不能满足要求。
3. 试一下用氨水介质.

九一九、用ICP测试多金属矿石中多金属元素,有没有同仁知道样品怎么消解.测试条件是什么呢?
1. 用硝酸消解就可以，1+2的三十毫升。
2. 单一的某一种酸效果不好，看你做什么元素来决定，如果做cu,pb,zn,Ag，用王水就好了，如果要同时做一些其他的，比如Ni,Co等，就必须加Hf,HClO4,HNO3
3. 这主要看你是测那些元素了，测定通常元素的样品一般可以采用以下步骤：
　　i. 称取0.25g样品（样品在105℃下干燥）于50ml PTFE烧杯中，用少量水润湿，加入15ml HCl，盖上PTFE表面皿。在电热板上，加热煮沸20～30分钟。
　　ii. 在烧杯中加入5ml HNO3，盖上盖子，加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至10ml左右。
　　iii. 在烧杯中加入15ml HF、1mlHClO4，盖上PTFE表面皿，加热分解1～2小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸至白烟冒尽。用水吹洗杯壁，再加5滴HClO4，蒸至白烟冒尽。
　　iv. 在烧杯中加入7ml（1+1）HCl，加热浸取。冷却，移入50ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀（此溶液为7%的盐酸溶液）。
　　v. 立即将容量瓶中的试液移入干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液中残留的HF溶蚀容量瓶。
　　对于上述过程的讨论：
　　i. 用酸分解的优点是：操作简便；大量的硅被除去，与碱熔相比TDS大为降低。但对一些矿物如刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石、独居石等不能为上述酸类溶解，需用碱熔方法予以熔样。
　　ii. 样品酸分解后仍有少量残渣。如果仍需要测定其中的成份，可以将残渣过滤，将滤纸（定量滤低）与残渣一起放入一小坩埚中，干燥，灰化（500～600℃），冷却。然后放入少量Na2O2和NaOH（Na2O2、NaOH用量尽量少），马弗炉中480℃熔融，用酸中和熔块的提取液，将此溶液与原酸溶液合并，进行测定。注意，如有这一步骤，上述操作方法（iv）应将两种溶液合并后再定容。此时，测定用标准溶液应加入碱熔相当的NaCl来匹配。
　　iii. 此分解样品的方法不能用来分析Hg、Ge、Sn、As、Se、Te等元素，因为它们的氯化物将会挥发。
　　iv. 用分解样品时，Cr和将会以CrOCl3的形式挥发损失10%左右。
　　v. 样品中有机物稍高时，可以在操作方法（iii）处再滴加数滴HClO4,加热使白烟冒尽。
　　vi. 用HF/ HClO4分解样品，用HCl浸取，移入容量瓶定容后，应立刻转移入塑料瓶中储存，以免容量瓶玻璃的Zn带入溶液。

　　测定Hg、As、Sb、Bi、Se等元素的样品，这类元素在分解过程中易成氯化物挥发，所以主要用王水来分解。
　　i. 称取0.5～1.0g样品于50ml比色管中（样品为自然空气风干）。
　　ii. 加入10～50ml新配制的（1+1）王水。
　　iii. 放入沸水浴中摇碎样品，加热煮沸1小时，在此过程中，需要经常摇动。
　　iv. 取下冷却，用水加至刻度，备用。
　　测量Se、Te时，可采用HNO3、HF、HClO4溶解样品。

　　至于测试条件要视你实际使用的ICP仪器而定。
4. 四酸溶样,大概一次可以测30多种元素,K,Na,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Pb,Co,Ni,V,Be,Li,Ce,La,Sc,Mn,Cr,Sr,Ba等

九二零、每次打开等离子体室的门，都会发现里面有灰尘，里面的东西都很重要，还好多是石英做的，碰碰可能会坏掉，不知道你们的仪器内部有没有灰尘呢？
1. 基本没有,天天都在维护.
2. 有没有灰尘就看你怎么维护了，你维护得好就少些，还有会产生灰尘的就是抽风管，你应该在管口加一个滤网，这样就好了

九二一、ICP为什么用氩气而不用氮气?
1. 因为氩气为惰性气体，并其波长其本不会干扰我们要测试的无素。
2. 氮气电离后谱线太多,干扰测试结果!
3. 氮电离后，稳定性好像不如氩，需要的功率也不一样
4. 其原因有两个：一是氩ICP光源有良好的分析性能，分析灵敏度高且光谱背景较低：二是用氩做等离子体易于形成稳定的ICP，所需的高频功率也较低
5. 氩气电离产生的谱线干扰较少。

九二二、对于一个盲样，各位通常分析步骤是怎么的？
1. 先做定性，在做定量
2. 看是什么类型的样品，一般眼睛先看，在决定用X荧光还是ICP定性，定性后大至分析定量，新建方法是需要标准物质的，耗时耗财。

九二三、询大家用内标法的时候是否需要做空白溶液，空白溶液中是否需要加入内标元素？
1. 内标看你需要考量的是那个点，一般标准做法是测试所有的都加入，标液空白，标液，试剂空白，样品。
2. 内标法，一般是三点，不需要空白的，但是样品必须带空白。

九二四、请问用ICP测硼和磷效果好吗？
1. 测量效果从两个方面决定
1。何种基体内的B、P检测。2。需要检测的B、P的含量。
2. ICP测定磷和硼效果还是不错的,不过就你说的介质其实最好还是注意一下,还是使用耐HF的雾化器和炬管比较好.
3. 测B、P没问题呀，使氢氟酸和硝酸就好，不过加混酸之前加一滴5％的甘露醇防止B的挥损！

九二五、样品前处理和配标液原子吸收和ICP差别大吗？我们单位主要是检测仿真珠宝中铅镉的含量，一般是ppm级。一般式检测tin 中Pb ，pvc中的Cd。icp中Msf怎么做？
1. 原吸和ICP的样品前处理和标液配制是一样的.只是线性范围ICP的大些..MSF也不是都得用,是在有光谱干扰的情况下才用.比如,要测元素1,但有元素2的干扰.MSF的做法是,先分别测元素1和元素2的单标,不能是混标...得到两个谱图..再用软件MSF,自动会给你计算干扰系数.计算好了保存这个模型..然后就可以做样品了.测样品的时候得同时测元素1和2.做完样品用建立的模型套算得到样品真实浓度.
2. 样品处理原子吸收和ICP没有太大差别，但因为原子吸收定量分析是一个元素一个元素分别测定，所以它的标准溶液多为单标溶液，而ICP发射光谱分析是多元素顺序或同时测定，所以主要是采用混标溶液。

九二六、试剂空白和样品空白
做icp时，试剂空白就是不含标准的且基体匹配的溶液，样品空白，就是不含待测元素，但和样品一样处理的溶液，对吗？
做土壤时，样品空白，就是按程序加某些酸，加热分解后，最后用硝酸（或盐酸）定容，对吗？还是用不含待测元素的土壤基体，加酸热分解，再用酸定容？必须用土壤基体吗？
1. 土壤的基体要做的话都是模拟基体。样品空白就是酸加热之后定容，试剂空白如果如果是基体匹配的话就用匹配之后的空白
2. 土样的样品空白是指出了不加入样品外，所加入的其他物品（试剂、水等）应是完全一致的。

九二七、问题：按了点火键，雾化室的气流上去了，在读秒到0后，气流变成0，但是还是有气流产生；提示：切割气仍然在流动，可能是阀门有问题，请联系工程师；
结果：点火不成功！
1. 我碰到过这问题哦，是提示切割气仍在流动吧??要么是因为湿度大导致转子流量计的活塞上下活动不顺畅而点火失败,,要么就是气路控制阀坏了.坏了的话在仪器右侧能听到漏气声.我上次是控制阀坏了,朱工过来修好的.
2. 切割气的控制阀时间久了以后就容易出现这种情况
3. 和你空气的湿度有很大关系

九二八、为什么ICP-OES进有机样品会熄火？为什么有机（比如浓度是70%的乙醇）溶液的就会熄火呢？但是如果非要测试乙醇中的铅、镉、汞，怎么办？我是放在电热板上把它给蒸至尽干，再去测试的，但是这样的话汞就难说了！
1. 进有机样确实容易熄火，有没有试过稀释之后再测试。
2. 你有没有换上有机进样和废液管呢？
3. 稀释10倍后再增大一些功率试试看，另外还可以减小一下泵速。
4. 使用加氧附件，全套换成有机系统，直接测油样都没有问题。但稀释，加提高功率，加大冷却气流量，应该没问题了。
5. 把功率搞大一点应该没有问题。你最好换成有机雾化器。

九二九、刚开始做ICP,用7%HCl做试剂空白，1%HNO3配的多种金属混标，发现，Mg，Fe空白很高，5ppm的Mg，Fe标液强度比空白还低，做不出标线。我知道HCl与HNO3不匹配，可是买的标液中是硝酸基质，也是用硝酸配的标液，样品处理完是HCl基体。试剂为优级纯，二次水，用玻璃容量瓶，是玻璃仪器带来的Mg，Fe空白很高吗？加之标液中的Mg，Fe容易吸附玻璃瓶上，导致空白值比标液还高吗？或者是其他共存元素的干扰导致的？请问玻璃容器容易带来哪些元素怎样的误差？
1. 1、你用1%硝酸配的标液，为什么要用7%的盐酸来做空白呢？空白就用1%硝酸就可以了
  2、镁的信号比较强，最好放低标准曲线浓度，这样应该问题不大
  3、如有必要的话优化仪器参数，
  4、玻璃容器对镁有些影响，不会像你说这样哟
  5、水的影响应该是系统误差，要有影响都会有影响的
  6、如果不行的话，你就配单标好了，避免相互干扰
2. 1. 标液是1%HNO3介质样品是7%HCl介质问题不是很大；
　2. 5ppm的Mg、Fe标液强度比空白还低，做不出标线，很可能是谱线没有对好。你用的是什么ICP仪器，能看到谱线轮廓吗？
　3. Mg、Fe空白很高我认为很可能是二次水的问题，做ICP得用高纯水，最好是由纯水机制的水；
　4. 处理样品用的酸是优级纯应该可以了；
　5. 玻璃容器一般不会造成Mg、Fe的空白很高。
3. 7%的盐酸是不是太高了啊.我都用1%硝酸就够了.
4. 铁＼镁是很容易污染的．要注意你的试验环境．
5. 你的管道是不是新换的，我怀疑是你的管道走过高浓度的Mg，Fe有残留，而你标液的基体是1%的硝酸对残留是不起作用的，所以影响不大，而试剂空白是7%的盐酸，这个时候盐酸就很容易将管道的残留清洗下来，导致空白比标液还高 。因为我也遇见过同样的问题，我们解决残留管道的问题就是利用10%左右的盐酸进样清洗。你可以选择不扣空白试试。

九三零、icp光谱测铸铁里的镁有没有谱线干扰呢?如题,如果有干扰谱线的话,会导致镁的测量结果偏高呢还是偏低呢?
1. 当然是偏高了
2. 铁基体对Mg的279.553nm离子线没有明显的干扰线，对Mg的285.213nm原子线存在285.180nm干扰线，对Mg的383.826nm原子线存在383.926nm干扰线。