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标题:ICP千问解答

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九三一、ICP排气中都有什么气体么?是否对人身体有害?有哪些害处?
1. 主要和你测试的样品成分有关,特别是重金属元素。
2. ICP的废气不是有排气罩吗?至少90%的被排走了,只要你的排气设备好,应该没有什么影响的
3. 一定要有抽风机哦,不然对身体不好,还会腐蚀设备的。

九三二、ICP的MSF法消除光谱干扰的原理是什么?
应该是谱线拟和技术,通俗的说,就是把你样品产生的谱图通过单独(大体知道你的样品是有那几部分组成)的组分谱图进行分解来剔除基体或其他的干扰,就象你照片里有山有水也有你,然后你在同一个位置单独照山,照水,照你自己,再把单独照的山\水从总体照中移出,是不是只剩下你自己了.具体的做法可以根据软件的操作说明去做

九三三、我们现在新买回的仪器,测出来的标准溶液的同一元素的各个波长的谱线结果相差很大,我想请教一下:选择谱线的最基本的原则是什么?有哪些评价指标?还有标准溶液的信号每一天测出来的信号数值都在变化,这是不是表明仪器有信号漂移的问题?
1. 一般仪器有推荐使用哪条谱线做为检测线的吧,选择谱线首先是选S/B比高,干扰元素少的离子线了,每天的信号肯定是有差别的,基体不同,背景不同甚至温度不同都会有影响,如果信号差别太大则得看你的溶液问题了,一般不会是仪器的问题。需要注意的是进样量的变化,信号也跟着变化。
2. 谱线结果出现差异主要是干扰引起的!!
3. 一般采用BEC最小的,但要考虑测试样品中重金属的含量,含量太高时选较小BEC的谱线测试时易饱和,多试几条线选个最合适的

九三四、我们在进行谱线选择时,往往为一个元素选了几条谱线,用标准溶液拟合标准曲线后,有时会出现几个线浓度有一定差异.就这种差异,我们该怎样理解这种差异呢?同时元素浓度应该选那条谱线浓度呢?
有差异是正常的,但差异不应该有很大,(因为各条谱线的灵敏度有差异,谱线附近的干扰不同。)选谱线是要看所选谱线附近的干扰程度,若干扰大就选其他干扰小的谱线,选好后最好做下标准样品,方法回收率实验,确认方法的准确性。

九三五、1\我使用的ICP现在的发光强度很低,今天测铝发光强度从开始凑合然后就一直降,只有第2条线(309.271)是一直在升,一直升到了724Cts/s,我查了前面之前的记录,发现最高的时候也只有600多~~~
2\我在测钛时,发光强度也是低,我也洗了炬管,雾化器也洗了~~~仍然如此,怎么办?我头都大死了
3\怎样确定一种测定新样品的方法?它的谱线如何选择?
4\在测定样品后,如果有几条谱线,但是其结果差异较大,而用标准反测时所测浓度却和标准浓度相当,这是什么原因?
1. 强度下降的问题,原因很多。也比较麻烦,建议联系仪器的维修工程师咨询。
关于建立分析方法、选择谱线的问题,更是复杂,不是一时半会能学会的。遇到新的样品首先应该查找相关的资料。如果有标准方法的话,那照着做就行了。有文献方法的话,应当小心验证,验证可行的话,也就解决了问题。当然,你也可以在这里请教各位朋友,是否有人做过同样的样品。如果找不到相关的资料的话,就只能自己研究了,这要通过实验来考察各种干扰,尤其是光谱干扰,并选择仪器的最佳工作条件。建立好了以后还要通过各种方法验证是否可行。
不同的几条谱线测出不同的结果这在ICP分析中是常有的事情。因为ICP中的干扰很复杂,尤其是光谱干扰。只有受到干扰小的谱线,或者选用正确的方法消除或者校正了干扰才能做出正确的结果。
2. 第一第二个问题,不同的仪器可能原因不同,这个不太好说
一个新样品怎么确定分析方法,由于ICP测样品时,光谱干扰很严重,基本匹配很重要,首先要选好谱线,一般选择信背比较高的谱线,且没有明显的干扰,我有个比较笨的方法,就是在同一个谱图里扫描各个谱线的空白,低标和高标,前提是标准和样品基体相匹配,看哪个谱线信背比好且没有明显的谱线干扰,基体比较简单的样品用灵敏线就可。选好谱线后,进行仪器条件的最佳选择,确定实验条件。
各个谱线测试结果很大差别,反测标准又都正确,我估计是你基体不匹配,样品基体对每个谱线的干扰不同,所以结果有很大的差别,但是标准都一样,所以反测结果正确,基体不匹配,物理干扰就能害死人
3. 第四个问题,标准能测准,样品却测不准,这明显是因为标准的基体和样品的基体不匹配,就是说标准和样品的成分不完全相同。也许是建立方法的时候就有问题,也许是样品发生了变化。为什么不向建立方法的人了解一下呢?

九三六、ICP-OES仪器室平时灰尘很多,碰上刮台风,下暴雨,桌面和仪器全是大颗粒的灰,墙壁还会浸水,窗户上全是缝,即使每天插都是有厚厚一层灰!不知道时间长了对仪器会有什么影响?
1. 那你的情况和我们的差不多,不过我们这儿空气里看是看不见的,就是仪器上会吸附,一天桌面用手指一抹就一个黑圈,都是很细很细的黑灰.
个人觉得电子产品因为有静电,对灰尘很是偏爱,电子线路上积聚的灰尘遇到空气会使电路短路,这个过程很缓慢不一定那么明显,这样电子原件的寿命就会打折扣,我们前段时间GCMS的刚换的新电路板用了不到三个月就罢工了,只好再换新了,工程师说如果再出这样的事就不好办了.换下来的板子上就有明显的一层灰.
2. 仪器环境条件不合格直接影响仪器的使用寿命。
3. 环境条件不好不仅会影响到分析仪器的性能和使用,而且还会产生问题
4. 当然有影响了,灰尘积多了容易产生静电,静电会对仪器性能产生影响,更会影响电路板寿命
5. ICP上面有过滤网,堵了就通风不顺畅了,别把仪器憋坏了。经常维护一下仪器的过滤网吧。

九三七、我使用的是斯派克的ICP-AES.在方法中,我已经把背景扣除了.可测过样品后,把样品的谙图调出来,发现样品的背景扣得很高,于是我从新把样品的背景扣了下.把背景的扣低了.再重新计算样品中铅的含量.这样行吗?是不是若在方法测量时扣完背景后,,软件就自动会把样品中的背景扣除了呢?对于样品中的背景就不能重扣呢?
1. 就是在标准化结束后,测完样品,再重新扣样品的谱线的背景
好像不可以吧,这样样品扣背景的位置和标准化时的位置不符。
2. 我使用的也是斯派克的,每一个样品发射的谱线都不同,怎么可能用一条背景做所有样品的北背景,每测试一个都要重新扣背景做重处理计算的。
3. 在SPECTRO的ICP中这样做是可以的,因为它是真正的全谱,但是前提是你测定时候选择了保存全谱。
如果你的样品和标样的背景差别不大,这样做应该没有什么影响的,你对每条谱线设置的扣背景位置会自动应用到标样和同一谱线的其它样品。你最好是把样品和标样全部测完后把谱图放在一起看他们的背景差别大不大,如果差别太大,有可能你的标样基体匹配得不太好。
如果担心测试结果不准可用以下方法来检验:
1)如果有和试样基体相似的标样,可以直接与试样一起测试,看看测试结果与证书上的含量的偏差。
2)没有标样,可以采用加标回收的方法来验证。

九三八、ICP测试铁材质中的Cd,谱线214和226都有严重的干扰,各位能告诉我用哪条谱线结果更好吗?
铁基体中元素 Cd 的测定对于ICP-OES 这种分析技术来说有一定的难度,由于Cd的两个强谱线周围都存在Fe线的干扰,Cd 214.439 周围存在 Fe214.445和Fe214.457两条干扰线,Cd 226.502的周围存在Fe226.505的干扰谱线。
建议解决办法:
1.选择受Fe谱线干扰少的Cd谱线,如 Cd 228.802 或 Cd508.582
若一定要在214和226中间选择一条谱线的话,建议选用214
2. Varian的ICP-OES软件中有一种功能叫FACT,这种消除基体干扰的功能效果非常的好,可以试用一下。

九三九、在用灰化法做重金属时(Pb,Cd),发现当溶液含有钠盐的时候(比如6g/L的纳),连续读样时,强度下降.有时候也直线也做不直.大家有没有遇到这种情况.是什么原因?
1. 钠是易电离元素,含量很高时会因为电离吸收ICP能量,可能会拟制所测元素离子化,而导致发射强度变弱。
2. 主要原因在雾化器上了,测样品的间隔清洗时间要延长,否则连续进样很容易造成盐分析出沉积而影响雾化效率.
3. 并不是只有对含Na的情况才会如此,对其它高盐份的样品也容易出现这样的情况。同心雾化器的雾化效率的好坏,一是要看其出口的大小,二是要看内外通道的同轴性,所以通常其出口都非常小。实际上在进样时并不是因为盐份析出沉积而影响雾化效率,而是盐份高了,其中参杂的细小的固体颗粒不溶物就会随之增多,而粒径大一些的小颗粒就会使雾化器出现一定程度上的堵塞,从而使雾化效率下降。因为雾化器出口处的压力比较大,所以经过一段时间的冲洗,滞留在雾化器出口处的小颗粒会被冲掉,所以这种状况就可以得到改善。
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九四零、我是在医院干临床的,现在要测血清中镍,铬,钼的含量,请教各位用ICP测可以吗?
应该是可以测,关键是样品的处理和处理后要使溶液中的Cr、Mo、Ni能明显在检出限以上。

九四一、请问什么是背景等效浓度,什么是信噪比?
1. 背景等效浓度是背景干扰信号相当于被测分析元素的检测浓度,信噪比是被测元素产生的发射强度信号与噪音的比值,二者概念完全不同。
2. 背景等效浓度简写BEC,一般越低越好.信噪比一般越大越好.

九四二、近日做了一个粉笔样品,用EN71-3的方法处理,根据标准用0.45um的针筒过滤,肉眼无明显颗粒物质看到。其后做2.5ppm的LCS,8个元素均正常;再做该粉笔样品,发现雾化器有类似堵塞的现象,进样过程中plasma感觉有不稳定现象,火焰闪烁,颜色略比较耀眼发青;其后再做2.5LCS,发现信号锐减,然后经过很久的用纯净水和20%HNO3冲洗,再做2.5ppm,发现有信号了,但是强度发生比较大的变化,有的元素变为4ppm,有的只有1ppm左右。其后多次重复2.5ppm,均无法在正常范围内,重复性却是不错。
1. 换喷雾器吧,已损坏。
2. 应该是雾化器的问题
3. 清洗雾化器和拘管.稀释样品试下看.
4. 1.雾化器,进样系统,弄脏了,要清洗,用超声震2.样品溶液要用高速离心机离心,然后取上层溶液分析
5. 如果样品液看起来很浑浊,也是有问题的。。试一试提高离心转速,应该可以得到澄清溶液的。
6. ICP的雾化器的出口通常都非常小,所以测定的溶液一般要求为真溶液,即溶液中不能存在有细小的固体颗粒不溶物,否则就容易堵雾化器,使进样不稳定,雾化效率下降,结果出现误差。
7. 我们也出现过这种情况,应该是雾化器脏了的原因清洗下试试

九四三、请问“当量浓度”物理意义是什么呀?
1. 1个当量的盐酸就是一个摩尔的盐酸,一个当量的硫酸就是半摩尔的硫酸。可以理解成能提供1摩尔的氢离子或者氢氧根的物质的量。这个概念早就作废了,现在只能在80年代出版的书里面找到了。
2. 1、化合价在化合物中,各元素原子数有一定的比:
盐酸:HC1 H—C1
水 H2O H—O—H
氢元素的化合价定为化合价为2。
2、 当量
当量=原子量÷合价
如氧的当量为:16÷=8
若原子量采用克原子量时,则当量就成为克当量。1克当量的氧是8克重。
3、 当量浓度。
用一升溶液中所含溶持的克当量数来表示的浓度,叫“当量浓度”。
3. 当量的概念以前主要是用于容量分析,不同的滴定(如酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定)其概念还有所不同,现在已基本不用了
4. 1个当量的盐酸就是一个摩尔的盐酸,一个当量的硫酸就是半摩尔的硫酸。可以理解成能提供1摩尔的氢离子或者氢氧根的物质的量。

九四四、做标准曲线时,用相同的标准溶液,在同时间去做曲线,前一次做的曲线线性关系是 两个九,后一次做的曲线是四个九,请问大家碰到这种情况吗?如果上次只有两个九,做多一次能达到三个九,就可以使用这条三个九的标准曲线吗?
1. 可以啊,只要标液配的没问题啊。那个相关系数,可能会收到你进样时间,还有仪器自身的原因。你要是对3个9的曲线不放心,你可以在做完标准曲线后进一个校准溶液。
2. 校准液需要不同的源--也就是说你所配制的校准标准液要和你所配制的标准溶液是不同的源,即如果你标准溶液是用的国标的话,校准液要使用默克或其他非国标的标液--如果实在没有第二家标液,需要另外一个人进行校准液的配制--一般我们读完标准曲线后都会读一个CCV--连续校准液
3. 你觉得对自己的标准曲线不放心的话,那个质控来做一下,如果在误差范围内的,那就是没问题了啊,不过最好浓度的选择和你样品的浓度差不多。
4. 我觉得可以延长你的进样时间和暴光时间

九四五、我刚换了一台仪器,信背比为什么这么低?As,P ,Pb10ppm还寻不到峰.
1. 你买的什么仪器啊,应该叫信燥比吧,你是配的纯标准溶液吗?在差的光谱都不可能10PPM都没响应哦。仪器的个项条件都调到最佳了吗?新仪器应该叫工程师把你调好啊。
2. 也许位置没有找对呢,在两边再找找看
3. 先检查一下样品的进样情况,再将谱线位置确定好看看。

九四六、测试一种杂质元素,选择三条线,一条线干扰严重,另两条线总是说在积分窗口内达到饱和,请问这是怎么回事?测试三氧化二镍中的钴杂质,因没有买基体,标样都没有加基体.选择238.892,标准曲线没有问题,但是从谱图上看,一个样品称样三次测试,谱图上都提示"饱和",且看不到样品的谱图,点到它时,谱图出现亮绿色.但从结果上看,结果上没有提示"饱和",计算的结果为0.1ppm左右.
  另选228.616,一个样品称两个样测试,其中一个谱图上提示"饱和",结果处也提示"在自动积分窗口内达到饱和(代码4)",得到的结果为1.5ppm左右,另一个谱图及结果处都没有此提示,结果为1.4ppm左右,RSD都行.选23.786,干扰严重.
1. 这个问题简单啊,238的谱线与Ni的谱线重叠,你的标样没有Ni,所以肯定没有问题,而你的样品中大量的Ni存在,所以不能用这线。
230的线同样左边有Ni的谱线,对于你的样品,Ni会干扰Co的测定。
228的线应该是没有问题的,但是要主意铁的干扰,我想你的样品中铁的含量应该不高吧?
2. 积分饱和应该是强度太高吧。但你测得是镍中钴,相信含量没高到那种程度,我想是有主要成分在所选谱线的地方有很强的峰才会这样。
3. 最好的办法是稀释溶液,也可以改用径向观测或增加读数延迟时间。
4. 既然238.892nm和230.786nm都存在Ni基体的严重谱线干扰,如果样品中Fe的含量不是太高的话,那就先用228.616nm测一下。如果出现检测饱和的话,进行适当地稀释后再测一下,看看结果。
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九四七、ICP样品前处理主要有酸溶和碱熔法,请大家谈谈处理矿产品主要有啥方法好呢?各有啥注意的地方?
1. 一般来讲在处理样品时的原则是,不进如被测物质,同时被测物质不被损失,最好用优级纯的酸,处理矿样是特别注意酸的选择,有很多元素是以挥发的,在处理时最好用微波消解,还有些元素在用特定酸时有沉淀生成等,矿样要结合混合酸,双氧水,等处理效果好些.为保证样品制备的可信,可以买点标准样品处理来做.对比结果.
2. ICP样品最好用酸溶,因为碱熔以后样品里钠含量高,而且总溶解固体会很高,会对测试造成很大的干扰。用酸溶一般尽量避免用硫酸和磷酸,因为这两个酸粘度大,会造成很大的基体效应。一般常用的酸有盐酸,硝酸,高氯酸,氢氟酸也可以用,但要赶尽,以免损坏矩管和进样系统。处理矿样,首先要磨细,尽量通过200目。如果难溶的话,可以考虑增压密闭消解或者微波消解。

九四八、很多方法中,都存在赶酸的问题,我想问问大家为什么要进行赶酸呢?赶酸是用什么原理呢?沸点还是其他性质呢?
1. 赶酸是为了使样品中酸度保持一致,而且避免过高的酸度对试验带来影响(损坏实验仪器部件或别的干扰).赶酸肯定是基于各试剂沸点不同的,比如为了驱赶氢氟酸,需要加入高氯酸或者硫酸等高沸点酸,才能把氢氟酸赶干净
2. 控制温度将样品溶液蒸至近干。

九四九、我要测Pb,Zn,As,Bi,Mn,Sb,Cr,Cd,Si,Hg,Ca,Mg,Al,测定样品含量范围0.01-30%  通过前期测定,每个元素选择3-4条线,发现各条线之间结果相差很大,到底如何选择分析线呢?
1. 关键是要选没有光谱干扰的线。这是要做相当多的实验才能选出来的。首先要看你的样品是什么,样品中主要元素是什么,也就是所谓的基体。然后查找相关的资料,对资料进行验证,这样快一点。实在没有资料只好自己弄了。
2. 可以参考一下推荐的线,一般先选2到3条.浓度小的选高灵敏度的.再做一下数据.然后测一下标液.数据有偏离的踢掉.再测实际样品,基体影响大的再踢掉就行了,选最好的.
3. 最快的方法是用一已知浓度的标样反复测量,进行谱线筛选,准确高效
4. 首先看样品的基体是什么,然后选浓度高度的,以此最后选低含量的,注意避开干扰线,标准系列应选和基体一致的

九五零、在ICP测试Bi的时候,经常会发生积错峰,积到旁边的一些杂峰。不过有时重复测几次就可以积对了。说明:Bi的浓度很低,刚好在检出限附近。
1. 含量在检出闲附近时即使积分位置没有问题也不能得到比较好的定量分析结果。
2. 我做过,当溶液中的Bi低于ug/ml级别时,测量比较困难的,背景高,信背比比较低.建议你看看能不能浓缩来抬高溶液中含量.低含量Bi不好测.

九五一、ICP的记忆效应是啥?
分析中的记忆效应是指上一次的样品分析过程对下一次的样品分析所造成的影响。

九五二、有关仪器ICP-OES,短期精确度与长期精确度?
仪器的短期精密度是指其在一个比较短的时间内的稳定情况,长期精密度则是指其在一个比较长的时间内的稳定情况。

九五三、ICP信号减弱很多?
1. 1、首先看看设备测定条件是不是变了,比如氩气压力,雾化器压力、发射功率等等。
  2、再就是看浓度变了没。
  3、环境温度变化大不。
2. 可能是透镜脏了,拆下了来洗一洗
3. 还有就是你的进样系统可能有问题了,该换的就换掉,该洗的就好好洗一洗,
4. 我遇到过两种这样的情况,希望楼主有用
1.我的第一次用的是热电的仪器突然信号降低,后来检查是雾化器坏了
2.后来用的瓦里安的仪器又一次碰到这种情况.结果是工程师调了一下光路好了
5. 排除进样系统故障;
排除光路系统故障;
排除快门故障

九五四、我一般测两个样品就check一次标液,拿1PPm的混标来说,其中Pb浓度check一次:0.986PPm,check第二次降为:0.553PPm;到第三次甚至可以掉到0.289PPm。重做标线后,测完两个样,又发生如此“神奇”的变化。
1. 可能是你的雾化器堵了。
2. 看看雾化压力是不是越来越大了?应该是雾化效果越来越差导致!

九五五、在看基本理论是,看到下面一句话,理解不了
“原子发射光谱分析是根据试样物质中气态原子(或离子)被激发以后,其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射能(不同的光谱) ,来研究物质化学组成的一种方法。”气态原子被激发我知道。但离子被激发是什么意思呢
离子激发是样品中被测元素的原子在激发过程中得到了更多的能量,因其能量大于了电离能所以就发生了电离,电离以后的离子又继续获得能量被激发,这就是离子激发。
  其实分析物原子的激发、电离和发射辐射跃迁远没有那么简单,它是一个比较复杂的过程,详细内容可参看有关方面的专业书籍。

九五六、多色器和单色器的区别?
光学仪器的单色器一般是指在色散元件的聚焦面上只有一个出射狭缝的分光系统;而多色器则是在色散元件的聚焦面上有多个出射狭缝的分光系统。

九五七、在测试LiCoO2,LiFePO4物质中Li含量时,测试结果比理论值少了许多(差不多一半),样品都是用AR级硝酸溶解的,没有经过稀释,哪位大虾有针对这些材料的消解方法的
1. 不可能啊,估计是你的处理不对,Li 的含量在3-8%之间,应该很好测的
2. 是不是样品中Li的含量太高了,造成信号饱和造成的
3. 如果你测试的时候样品的水溶液浓度超过了曲线的最高点你是需要稀释的,另外如果看看是不是样品的基体干扰,如果是的话要么稍微稀释一下。不然要进行基体匹配,那是很麻烦的
4. 这两个物质刚好我现在在测,我也用ICP-AES测定,我是这样处理的,称0.2000G样品,加10ML左右的HCL基本上LICO2就可以溶解,再定容到200里面,分取5到100就可以了!
至于FeLiPO4用加HCL后等到小体积后再加硝酸,如果还不能溶的话再加高氯酸冒烟应该就可以了,再定容到200取5到100就可以了,我测定的结果挺好的!
5. LiFePO4用硝酸溶解时,有沉淀,建议用HCl溶吧!
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九五八、现在接到纯度在99.9%以上的二氧化硅粉末,要准确定量二氧化硅的含量,不知道用ICP测出来的数据可不可信,能测吗?
关于二氧化硅的含量测试,我在网上里查到了动物胶凝聚重量法,锗精矿化学分析方法-重量法测定二氧化硅量。还有高手们的建议:低于95%的二氧化硅,采用动物胶重量法,高于95%的用铂坩埚氢氟酸减量法。
1. 我觉得能测,但是不怎么理想,首先是高含量样品直接测试稀释倍数太大,可能需要减杂法,这样可信度就会下降。其次样品的预处理比较麻烦,消解比较复杂,第三需要仪器配备抗氢氟酸雾化室等,第四ICP只能测定出Si含量不能测出SiO2。
2. 低于95%的二氧化硅,采用动物胶重量法,高于95%的用铂坩埚氢氟酸减量法。这个建议是正确的.ICP直接测高含量的二氧化硅误差较大.
3. 用氢氟酸跑硅,然后测杂质,可以非常精确
4. 应该用容量法或者质量法测定,ICP法不可行的。

九五九、点火后,泵转动进样会让等离子火焰跳动,不知道对分析有没有影响?
1. 应该没有影响,样品进入时能量发生变化,氩离子电离(火焰)会发生波动。
2. 最好在点火前先试一下泵看稳定不,看雾化期喷出来的液体是基本直的不.我有一次点火了,泵都不上液体,所以每次点火前都要试一下看看把管路夹好没有.
3. ICP放电的一个好的分析性能就是放电空间的稳定性,它在点燃后应该不会看到明显的跳动,既然出现了这种现象,则肯定有地方出现了问题,所以应该好好检查一下。
4. 开始的时候就是跳动的,数据自然就是跳动的,需要测试一下标液确认一下,看RSD值如何!才可以继续下一个动作!
5. 在进样时,等离子火焰也要达到稳定,发射的谱线强度及数据才稳定有意义.
6.  火焰跳动会引起发射不稳定。泵速调小一点、排风扣排风弄小点。试一试。应该就能解
7. 样品一定要均匀

九六零、如何配置标准储备液?我们的样品是硅,需加氢氟酸和硝酸混酸挥硅,然后是加盐酸溶解。那配置标准储备液是不是也应该都用盐酸溶解啊?还有标准储备液需要保持相同的酸度吗?
1. 密闭,防晒
2. 母液我认为到不一定也是盐酸.最后的工作标准溶液的酸度要和样品一致.标准储备液不一定酸度相同.
3. 标准储备液不是直接用来分析的,经分取定容,原来母液的酸度可忽略不计了。

九六一、仪器信息里,炬室红灯是那出了问题啊?
1. 应该是氩气问题,哪里堵住了,不能对居官产生保护作用,会有红色,那就是快烧掉了
2. 以我的经验,是氩气开机前吹扫时间不够或者是氩气的纯度不够要求.
3. 你说的开机是打开电源开关吗?如果是那光室首先需要达到稳定的恒温要求。如果光室温度没有问题,那就先检查一下气路吧。

九六二、你们的ICP仪器平时不用时也都是在一直通着电吗?
1. 仪器一般和稳压电源接着,使用完后就将稳压电源关掉,但是稳压电源一直通着电
2. 二十四小时开机,除故障或停电,使用完一直待机(停火)。
3. 短时间要用就先只关闭点火,长时间不用全部关闭!

九六三、雾化室是密封状态,没有空气进入吗?
1. 没有工作的时候会有空气进入,但是里面通了氩气,工作的时候基本是没有空气的。
2. 进样部分除了溶液就是氩气了,没其他的了
3. 雾化室是密封状态,但在进样时和样品测完后进行冲洗时,进样管可能会有一点空气进入。
4. 进样管破了,如果有空气进入精密度会下降。有些娇贵的仪器好像还要熄火。
5. 有空气的,是在非工作状态,所以开机后需要用载气吹一段时间,用Ar气置换空气。溶液里会溶解一些空气的,好在比较均匀,不影响检测结果。如果进样管破了,在好的机器也要灭火。
6. 雾化器不是密封的,因为不在工作时,里面有空气,工作的时候有氩气保护了,里面就没空气了。不然空白带进杂质就影响分析结果。

九六四、今天进行样品分析时,发现今天的背景高145,往天的是39!不知道是什么原因?是否影响了我的分析结果?
1. 是不是你的样品没有处理彻底?还是你的样品中增加了什么基底物质?如果是前者的话,就有可能会影响结果了,后者的话,只要你保证标线与样品的基底一致,那对结果就应没什么影响了。
2. 首先应分清是仪器的问题还是样品的问题,做法很简单,进一下标样,看和过去有多大差异,如果没有就是样品的问题。从样品的处理过程开始,同时检查一下样品空白。
3. 背景高会使信背比变坏从而影响定量分析的准确性,但只要信号不是很小同时能选择合适的扣背景位置,还是可以得到比较好的测定结果的。

九六五、做土壤重金属,样品中有的元素发射强度为负值,还挺大,为什么?
1. 空白基体较大造成的
2. 样品含量过低,空白较高导致的
3. 应该是背景校正强度吧,峰位偏移了,导致背景位置位于波峰了。
4. 背景发射强度高于目标波长对应的强度
仪器所得的强度=目标物强度-背景强度
如果目标物浓度很低或者根本没有该物质,背景就有可能高于目标波长的强度,所以得出是负值很正常的。
解决的办法是:做背景校正,将左右背景点拉到峰谷处。另外,需要做空白值确认,若空白值过高,计算结果减空白的时候也会出现负值。
5. 信号溢出可能仪器无法识别(土壤重金属可能不大),空白过高扣出负值,附近有一个很高含量的元素将其干扰。还有样品当中根本就没有你 待测的 物质

九六六、什么叫内标法?ICP仪器在什么情况下才使用内标法?使用内标法有什么好处?
1. 我个人认为ICP一般常用标准曲线法,内标法不常用。
简单的说:内标法就是用在样品中定量加入你要分析的物质,通过测得的实际样品量和加入样品量的比值来定量所要分析的样品含量。内标法主要优点是简单,快速。缺点是没有标准曲线法定量精确。
2. 内标元素肯定不是分析元素,应该和被分析元素具有相近的电力能\挥发性,至于好处是为消除仪器状态变化的影响。如果状态发生变化,分析物的响应、内标物的响应亦随之变化,分析物是以内标物为参考的。
3. 内标法是相对强度法,首先选择分析线对;选择一条被测元素的谱线为分析线,再选择其它元素的一条谱线为内标线,所选内标线的元素为内标元素,内标元素可以是试样的基体元素,也可以是加入一定量试样中不存在的元素,分析线与内标线组成分析线对。
内标元素与分析线对的选择
(1)内标元与被测元素在光源作用下应有相近的蒸发性质
(2)内标元素若是外加的,必须是试样不含有或含量极少可以忽略的。
(3)分析线对选择要匹配;或两条都是原子线,或两条都是离子线,尽量避免一条是原子线,一条是离子线。
(4)分析线对两条谱线的激发电位应有相近。若内线元素与被测元素的电离电位相近,分析线对激发电位也相近,这样的分析线对称为“匀称线对”。(5)
(5)分析线对波长应尽量接近。分析线对两条谱线应没有自吸或自吸很上,并且不受其它谱对的干扰。
4. 内标法主要是为了消除分析条件的波动对分析线强度的影响而采取的一种方法,常用于火花和电弧发射分析中,由于ICP自身的稳定性很好,一般很少用这个,不过当基体效应比较大时可以考虑采用,他在ICP分析中消除溶液物理性质差异方面还是有比较明显的优势,内标法主要是利用分析线对的强度比和待测溶液的浓度来做标准曲线的,通常是通过在标准和样品中加入特定浓度的内标元素来进行的,在ICP分析中选择内标没有在火花和电弧分析中那么严格,但是还是要注意选择的内表元素最好和分析元素同族,原子半径大小相近,尽量使用相同的分析线,或原子线或离子线,分析线和内标线的波长尽量靠近.
5. 内标法一般要使用内标元素;
内标元素:加在具有相同浓度的校准用标准溶液、校准用空白溶液和样品溶液中的元素。这些元素的加入是为了调节分析仪器的使用过程中的非谱线干扰和随时间产生的变化。
一般的内标元素为Sc、In、Tb、Lu、Re、Rh、Bi和Y。使用ICP-OES时,一般推荐使用Sc或Y。
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九六七、基体匹配时,两个溶液的浓度值一定要差不多,还是只要比例一样就行。如:产品稀释后的浓度,Fe:6600PPM Nd:3000PPM ,标准溶液浓度 Fe:6600PPM Nd:3000PPM 。还是 Fe:660ppm Nd:300PPM也可以(比例一样)。主要是测试Pb杂质
1. Fe和Nd是样品基体吗?如果是那应该是标准溶液中Fe和Nd的浓度一致。但你的样品溶液基体浓度太大了,前处理时可少称些样品,或稀释倍数稍微大一些。
2. 可以,要不你也可以再把样品稀释一次。
3. 标准曲线和分析样品基体浓度一致
4. 我觉得之所以选择基体匹配多是要测定高基体中的杂质,因此,我的做法是标准系列与样品除所测杂质元素以外的高含量物质浓度基本一致。通常是要根据样品中高含量元素的情况来称取合适量的标准物质,以使用最后的标准系列中基体与样品的基体一致。
5. 你的基体浓度大的怕人,应该再稀释,或者少称量样品。

九六八、我的空白是1%硝酸,标样是1%硝酸配的混标,土壤样品消解后,我查文献,有用稀盐酸定容的,有用稀硝酸定容的,我用哪种呢?为了基体匹配,应该用稀硝酸吧,定容后的稀硝酸浓度为1%好呢,还是参考其他文献?但至少应该在1%到10%之间吧,是这样吗?
我要同时测定土样中Cr Cu Ni Zn Cd Pb,瓦里安的mpx仪器,这些一起测定可以吗?是否都用软件的推荐谱线呢?有没有土样或试剂或环境中中特别的干扰元素,而需要选择其他谱线的情况呢?请各位给指点。
另外,我查过所属土壤亚类(山东半岛棕壤A层)的土壤背景值,是否可以参考那些值来估计土壤中的大致含量,进而来确定标准溶液的浓度呢?我想用空白,低标,高标三个点做标准曲线。低标高标用什么浓度合适呢?为了确保样品含量一定在工作曲线线性范围内,我想zn用10,50ppm,其他都用2,10ppm,合适吗?用1000ppm储备液直接配,不用逐级稀释,用移液枪配(但枪头国产,不太好,有时内壁有一丁点残留水珠,但我可以想别的办法排下去)可以吗?
1. 我不知道你那里的样品含量确切多少...但可以给你一个参考..
我这里的土壤中铜,锌,镍,铬,铅含量大多数低于100mg/kg,镉一般在0.1-1mg/kg范围.我是微波消解,称样0.3-0.5克,加硝酸6毫升,氢氟酸3毫升,,消解完赶酸时加1毫升高氯酸.蒸到近干,拿下..配成1%硝酸基质的溶液,定容体积为50毫升..上ICP做,(镉只能用石墨炉做,其他元素都用ICP)配的标线范围是50PPB-2PPM.镉的范围是0.2-2PPB.一般样品均在范围内..其实只要你估算下,应该不难算出需要配的标线浓度范围...
2. 既然你的空白是1%硝酸,标样也是1%硝酸,那土壤样品消解后的溶液介质最好也是1%的硝酸。土样中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn应该可以同时测,是否存在干扰要看各元素的含量和样品基体情况。这些元素的大致含量无须估计,先测一下就基本上可以了解了。
3. 土壤中Cu,Zn,Pb,Cd,Ni,Fe,Mn,Cr 的HNO3-HF-HClO4分解法
称取1.000克左右样品,置于聚四氟乙烯杯中,加少量水润湿,加HNO310ml,盖好表皿,置电热板上分解一小时(温度不宜过高,开始50℃,半小时后升至100℃),待溶液透明,液面平稳后(否则,应补加HNO3继续分解),取下稍冷,加HClO45ml,逐渐升温至200℃冒浓厚白烟,残液剩0.5ml左右,取下冷却.再加HF酸5ml,去盖(用水冲盖),在120℃挥发除硅,蒸至近干,冷却.再加HClO41ml,继续加热至近干(但不要干凅),以除去HF.用1%HNO3定容至50ml.放置澄清后测量.
4. 用王水溶样,用水定溶,溶完样以后在机器上看一下样品的信号强度,就知道用多大浓度的样品

九六九、测试报告中浓度(比如土壤样品重金属含量ug/mL单位)有效数字怎样选取?好像仪器上可以设置显示很多位,但这些未必都是有效数字,应该如何选取?这是否与仪器的精度/检测限等因素有关呢?
三位有效数字就可以。

九七零、做土壤样,发现几个样的Zn值都异常高,减去制备空白后,在0.4-6ppm范围,最高到9ppm。是土壤受污染,还是怎么回事?且几次的制备空白也较高,在几到十几ppm范围。用聚四氟干锅,优级纯试剂全酸消解,是那些环节引入的zn呢?
1. 查看一下试剂空白,和蒸馏水
2. 玻璃中也含锌的,其污染途径很多,要特别注意。
3.  估计是在前处理过程被污染了,我经常遇到这样的事..特别是通风橱赶酸时容易污染.

九七一、前天我在做一单 色粉 加酸时它是漂荡在上面的,开始时我用的是25 毫升锥形瓶测得的Ba是780 但做完时,我发现还有好多没有浸到啊,我想它要是接解面大一些不是就是1000么,因此就用一个250毫升锥形瓶的去做!测得值是1050啊都是较正后的值,按EN标准我就不知出哪个了。
1. 利用EN71-3方法要求质量玮0.3g加稀酸的量是样品质量的50倍。这个没有疑意吧!我认为测出是多少就是多少咯。
2. 先把酸加热到37度再加样品试试呢,要想接触面大就要使样品尽可能多的被浸泡,振荡过程中建议你多看看,多拿出来晃晃,我觉得你的第二个数据更可信
3. 表面疏水造成的结果,称完样后加几滴乙醇或亲水表面活性剂,然后在加酸

九七二、光谱仪在进行"光学系统初始化"时,到最后显示"无法进行初始化,轮廓移动太远",是什么原因?
1. 可能又是谱线位置校正问题。
2. 我遇见过这个问题,简单的办法是室温控制好,20-23之间,晚上空调别关,再试试

九七三、请问一下大家,ICP报告之中的R,S,CV分别代表什么?
R 极差
S 标准偏差
CV 相对标准偏差即变异系数

九七四、斯派克仪器中的雾化器增湿器是用来做啥的?工作原理?
1. 增湿器用来做高盐样品的,好像是怕盐沉积堵塞雾化器吧.
2. 氩气加湿器的作用就是做高高盐样品.
3. 用于高盐样品分析辅助,最好与护套气,大内径内管的炬管相配。
原理:因为我们用于雾化的氩气本身是干燥的,加温器的作用是增加它的含水量,这样避免进入雾化器后引起样品溶液浓度变化导致结晶,堵塞雾化器。

九七五、做中药药材及中成药重金属,用什么作为质量控制标准物质?因为不是每种药材都有质控标准物质,看文献上,有时选用其他植物的标准物质。请问,一般该怎样选择标准物质?
选择主要成分相近的标准物质,如GSB系列.

九七六、如何确定工作曲线线性范围?
1. 你测什么样品中的哪些元素,根据其含量的高低,选择标准溶液的浓度,只要得到的分析校准曲线的相关系数能够达到0.999以上就可以了。
2. 不同的元素有不同的线性范围.而且要根据你测样品的浓度来定范围的.ICP的线性范围可达10的5次方的.也就是比如0.01-1000PPM的跨度.
3. 每个元素都有很多波长可选用,不同波长线性范围也不同,首先选择波长,配制标准系列,在选用的波长处进行标准溶液的测定,绘制标准曲线,如果曲线相关系数好,加大标准溶液待测元素浓度,重新测定,直至标准曲线弯曲,直线范围内最后一点即为线性范围上限。

九七七、1、spectro genesis一直提示数据存取超出设定是什么原因?2、火焰跳动是什么原因?
1. spectro genesis采用的是CCD检测器,它提示数据存取超出设定是不是信号太强产生溢出了?你测的都是些什么元素,用的什么谱线,溶液中的含量大致是多少?
 等离子体跳动是不稳定,先检查一下进样系统是否正常。
2. 先检查一下您测试的待测元素含量在什么范围,火焰跳动应该是进样不稳定造成的,建议检查一下各个气路通道以及进样管
3. 第一个问题我估计是不是计算机存储空间不够了?第二个问题应和气路有关系,建议询问厂家工程师
4. 检查,泵管是否安装好,再查看管与管连接处是否有集液,最后看看是不是废液泵速太快.
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九七八、由于ICP分析时干扰太严重,,所以想把基体去掉,稀土,铜、镍、锌、铁、硼等等
1. 去掉很难吧,只能做基体匹配或者找到干扰系数,用MSF扣除..
2. 找一种方法在不损失被测元素的前提下将主要基体进行分离。
3. 以前做铀化合物时,采用阳离子交换树脂,将铀基体吸附在树脂上,达到分离基体的目的,用酸交替淋洗杂质,得到的溶液上ICP测定,效果很好;另外还有共沉淀、加掩蔽剂等去除基体干扰的方法。

九七九、ICP样品的制作中发现样品有油,大家有没有什么好的方法在制样过程中除油呢??
1. 消解了哇,有机物质吧,用3050b走一遍了.
2. 消解就可以了,微波或者压力罐都可以,食用油我们都是这样做的
3. 我们的方法是用丙酮和四氯化碳清洗样品

九八零、过年了,仪器长时间没有使用了吧,一般的实验室至少停电停水停气了5-7天了,那么,年后开机大家都需要如何注意呢?
1. 1.首先检查实验室温度,湿度,如过高,最好除湿先。
  2.检查仪器外电路,外设,通电,联机检查仪器是否正常。
  3.最好是通电一段时间之后,点火,检查是否正常。
  4.最好是点火之后一段时间(约1小时),用相关方法检查仪器性能是否正常。
  5.关机。
  6.开工
2. 先检查是否油异常,在开机点检
3. 先检查冷却水、气源气路、供电、排风、工作环境,待室内温度湿度等都达到要求后通电,然后查看进样系统是否正常,废液排放是否正常。
4. 最好是全面检查一下线路再开机,因为不少地方老鼠很多,不知为什么这东西爱咬电线,搞不好会短路.
5. 北方的冬天室温较冷,应该注意将室温调整到16°C以上。
6. 建议先把仪器拆开,清扫灰尘,进行保养.
7. 光路可能会有些潮湿,最好先开除湿机半天,再开吹扫气半天(同时开)!

九八一、我用的是热电的ICP,现在使用其中一个雾化器(有两套替换使用)做样时,同样浓度的标液的强度比以前低了近十倍,不知是何原因?我只记得强度突然降低之前做过一批氯化锌原液,浓度挺高的,做到后来雾化器堵了。后来弄通了,且也试过用稀酸煮雾化器,但之后再做就不行了。
1. 我觉得你的雾化器可能被你弄坏了,雾化效果不稳定,你检查一下雾化器前端的毛细管又没有破损吧!你说的这个现象我没见过,我的雾化器坏了以后出现测量不稳定的现象!不知道你这个是什么原因
2. 雾化器堵了,不要用硬物去捅,哪样很容易损坏雾化器。。。。强度降低这么多,要么是喷嘴损坏,要么还堵着。
3. 我估计雾化器堵塞了,可以用超声波清洗一下
4. 用氩气反吹

九八二、高纯铜杂质icp分析方法?
1. 称取0。25克,到100,ICP测试看看镨线如何,,如果好就直接测了,,不好基体匹配。。。。。最好的办法是去掉铜
2. 不知道你的铜纯到什么程度,有种使用电解冶炼的铜好像纯度挺高,理论上最好使用基体匹配的方法。或者对样品进行适当的稀释,减少对铜的干扰。
3. 如铜纯度高,多称样采用电解方法将铜基体除掉,富集后检测.
4. 基体匹配对有些元素如P不合适,铜严重干扰P,另外有些元素的灵敏度不够.

九八三、前几天给人家一个报告,其中有几个元素的结果是以氧化物形式出现的,客户懂一些ICP,所以疑惑的问:ICP不是测的单个元素吗?你给的结果怎会出现氧化物形式?是你换算的结果?ICP能直接出氧化物的结果吗?
1. 很简单,你的标样是氧化物,结果输出就是氧化物。
2. 检测的都是单元素,氧化物都是换算出来的,直接用标样的氧化物含量来做标曲。
3. ICP是测单个元素,但例如稀土样如氧化稀土、碳酸稀土、氟化稀土的分析结果是要求表示为氧化物形式的,所以即使标准样品配置的是单元素的结果也要换算成氧化物来表示,如果标准样品已是氧化物的浓度当然就不用换算啦!

九八四、1g金属钒溶于40ml70%的硝酸中,生成的褐色沉淀物是什么,稀释到1L无法完全溶解?怎么回事哦?
配制方法:
1,称1.0000克高纯钒于烧杯中,加10毫升硝酸溶解,然后用体积分数为5%的硝酸移入1000毫升聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀.浓度为1000PPM.
2,称2.2956克优级纯钒酸铵于烧杯中,加10毫升硝酸溶解,用体积分数为5%的硝酸移入1000毫升聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀.浓度为1000PPM.

九八五、对于铸铝105,应该怎么溶样比较好?我每次都是用20%NaOH,然后加双氧水,再加硝酸,但是用ICP测硅的时候总是效果不好,请问有什么好的解决办法吗?
1. 这个溶样有一个问题就是你的标准溶液中最好也要有相同浓度的碱。还有一个就是用王水处理来看看!!当然,避免污染,实验环境中Si的含量挺高
2. 你用HF+HNO3低温溶解试试,加热最好是用水浴,温度低点。如果你没有耐HF的进样系统你在溶解完全后需要用过量的HBO3溶液中和HF。

九八六、雾化器堵了,怎么弄开啊,我看有人说用头发捅一捅,可是捅了还是不行啊。
1. 问下工程师,看看你们那个能不能加酸超声洗,有的不能洗有的能洗,要确认一下!
2. 用头发很讲究的:
第一,头发要硬而且粗,要不然捅不动堵塞物;
第二,从小头往大头捅,要不然可能越堵越厉害。
3. 拿个注射器,拔掉针头,充满水,套上雾化器中的那个宝石喷嘴,使劲地喷水,看看能不能疏通?
4. 拿个注射器,拔掉针头,充满水,套上气门心,连接雾化器.这个方法录象上见过,也使用过.
5. 先拿细铜丝捅,不行再用硝酸浸泡或者超声清洗.再不行用王水泡,用铬酸洗液洗,总有办法的.
6. 看看你是什么样的雾化器,如果你石英同心圆雾化器的话,可以用20%的硝酸或者稀王水浸泡;如果是宝石垂直雾化器,就用5%的硝酸浸泡24小时,然后用水洗净,再用水冲冲宝石雾化器,用水压使其通畅。用头发丝捅是可以的,但是千万别用硬质的东西捅,一捅就是几千块没了哟。

九八七、未知样,要求测成份,可以象射线那样放进去扫一下做半定量分析吗?用的是斯派克的机子,可以的话要怎么操作?还有测一个样品,成份有高有低,可以从低到高配制一条标准曲线,一次测试吗?还是要高低要分两条标准曲线配制?
我用的是斯帕克的SOP型,可以做半定量分析,至于你说的高低浓度,是指同一样品中还是不同样品中的元素含量值。
1、定量分析是借助你的分析方法才可以做的,定性分就可以直接看谱线作一个初步判断。
2、同一样品中的不同元素高低浓可以做混标,避开干扰后没有多大影响。
3、不同样品中同一种元素如果浓度差别很大,就只能稀释或者做二条分析曲线。

九八八、1、稀释4倍的时候,样品中钙的强度是21006,检测的样品浓度为3.25ppb;但是,不稀释的时候,样品中钙的强度是9001,检测的样品的浓度却是5.23ppb?
2、我用超纯水配了一个已知浓度的样品(10ppb的钙),得出的结果都是未检出。
1. 你用的ICP仪器采用的是CCD检测器吧,用的是哪条谱线,如果是最强的,那就是出现了CCD溢出了。
2. 采用最灵敏线来检测低浓度,同时排除一下谱线干扰。你的数据严重不正常,属于没有找到问题点的那种情况
3. 用ICP测几个PPB的钙,应该是测不到的,你是不是把单位弄错了
4. 这个数字的强度不管哪家的CCD都不可能收到溢出的影响,可见问题不是这个。
你的ICP测这么低的强度,我直接怀疑其准确度。首先你的超纯水空白强度多少?也就是说你在做标准曲线的时候空白强度有对少?还有根据你的稀释4倍之后的强度和没有稀释的强度比较,可以见你稀释之后强度变大了,你确定没有污染?
一般实验室用ICP测定这么低的含量————难!!!
5. 浓度单位可能搞错了。如果检测的样品浓度为3.25ppm,并且那个溶液的测定值是准确的话,那稀释前的浓度就应该是13.0ppm,若他用的仪器采用的是端视观测,他选的又是Ca的最灵敏线的话,就有可能造成CCD检测时的溢出,因为Ca最灵敏线的自发发射性能太强了。这种现象的另一个解释就是谱线出现了自吸,但这种情况只要看一下谱线的轮廓就很容易能看出来
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九八九、 仪器使用几年后,检出限肯定没有以前好了,我想重新测一下检测限,请教各路大虾,我想做一下FAAS,GFAAS,ICP-AES及ICP-MS的仪器检出限和方法检出限,请问仪器检出限是不是用纯水连续测10次,DL=3S(S为标准偏差),方法检出限是不是用方法空白连续测10次,MDL为其的3倍标准偏差呢?
仪器检出限为平行测定纯水10次,3倍标准偏差值,检测限或者说定量限一般为5~10倍标准偏差。

九九零、在测试过程中,如何判断样品空白的数据是否符合样品测试的需要?
1. 不知道你做样品时,注意到标准出线没有,在测低标时某一元素的强度值是越低越好.一般情况我的低标就是酸和水配成的溶液.也就是说样品空白要和低标差不多或者相近,就可以了.
2. 这个问题就不好回答了,这个需要我们制备样品的时候,要特别注意,防止有杂质混入,一般情况下样品空白的信号值,都会比样品低,这是理论上的。但是考虑到各种误差,加上样品的浓度较低,有时候也难免会出现空白值偏高的情况。
3. 当然是空白值越低越好啦,在一般情况下,分析样品的测定值比空白大得越多,其影响就越小,分析误差响应也就会越小。所以这主要看你的实际情况和分析要求。
4. 空白值是指由水和处理样品过程中由试剂带入的被测元素的量,而样品空白是指其中基体成分与分析样品完全一致但不含被测元素的样品,对其反复测定时,因其中不存在被测元素所以测得的只是背景噪音,求其标准偏差,进而得到检出限。二者并不是同一概念。
5. 必须根据样品来说,不是所以样品空白都是一样的。一般认为样品含量比空白高出10倍就可以用于分析。
6. 空白小于1/3的方法检出限.

九九一、ICP老是提示循环水流量不足,换了水用了一次又提示,应该是水泵内部该清洗了,如果不想找厂家来清洗,自己可以洗吗? 水泵腔体什么的该怎么洗呢?仪器型号 VARIAN VISTA-MPX
1. 可能的原因;
1冷却水的管路有堵塞 2冷却水的内部有问题,压力不够. 3仪器的传感器有问题. 4其他.
2. 流量不足主要是流速,和管道横截面积决定的。
从这两个方面展开分析。

九九二、用ICP测试金属中的Si ,前处理一般是用NaOH溶液将其溶解,但是一般的测试回收率不达标,而且在测试时,Na离子严重影响测试,请教各位有其他方法否?
1. 没有更好的方法?你只能用碱溶,酸我试过效果不如碱的。ICP测硅本身就回收率差,因为硅易水解。
2. 看具体也样品和SI含量了,一般的金属酸溶效果应该比碱好的啊,可以试验下
3. 碱溶则不能用等离子光谱,要用碱溶中和后原子光谱对钠离子都非常敏感的,要碱溶就只能用分子光谱,如果要用原子光谱则必须是酸溶,但氢氟酸可能对分析还是有一定影响的,这个你做了后再试试!!
4. 根据样品的种类和含量区分,一般来讲,普通碳素钢中的硅含量较低,可以用酸溶,铁合金和铁精粉中的硅在3%左右,还可以,再高就需要用碱熔剂,进行熔融处理。
5. 高含量的硅最好用经典化学法做,如比色法、重量法。如用icp 测,溶液为碱性介质较稳定,酸性介质容易沉淀。

九九三、我用的的利曼的profile plus型号的ICP,最近做position plasma的时候,出的三幅谱图都不在正常位置上,请问是哪里的问题?
1. 可能是波长需要校正了!!还有就是光路的位置!
2. 需要观测位校准和波长校准.该不会初始化都没通过吧.

九九四、峰高测定和峰面积测定有什么区别?什么情况下采作峰高测定?
1. 峰高是以峰的高低来做计量单位的。峰面积是用峰的整个积分面积来做计量单位。
2. 一般是峰干扰大的时候,需要选择用峰高!
我是比较经常用峰高积分的,而且把所有谱图打印出来后直接手算就可以了!
3. 自己拿标准溶液测一下,然后分别用峰高和峰面积计算,比较一下应该就可以吧。如果是样本基体干扰严重的话,加标试试
4. 因为采用ICP测量谱线较多,我们一般采用峰高积分,如果观察谱图没有峰的叠加,也可采用峰面积积分。
5. 峰高或峰面积各有好处,选择前者可缩短测试周期,后者抗干扰能力好些。。。一般选择后者
6. 光谱干扰严重时用哪种都不保险,都得做矫正或扣除.不严重时用哪种都差不多

九九五、做微量杂质(溶液浓度为0.xppm)时,有没有杂质吸附到容量瓶的现象。我最近做试验发现,定容后放一个小时进行测量,发现测量比较低(但是精密度很好),然后我摇容量瓶,再次测量发现测量值增加很高。这是否可以理解杂质吸附到容量瓶上呢?
1. 做之前摇匀了再静置一会儿!并且赶掉溶液中的气泡,这样进样时比较好!
2. 测硅元素,我有次听一个高手说,低含量最好不用玻璃品,说有吸附现象.我不知道是不是这个原因.
3. 母液的密度比水大,放置时间长后会沉淀,所以最好在定容后30分钟内测量
4. 不用玻璃品主要不是因为有吸附现象,而是玻璃品由硅酸盐组成容易引起硅污染。

九九六、有关碱熔法溶解硅化合物的问题?什么是碱熔法?它在溶解硅化合物时应注意什么问题呢?比如说溶解陶瓷样品时!
1. 陶瓷真不知道用什么溶,碱溶含硅高的样品比较好,但是碱的浓度不能过大,这样距焰不稳定。
2. 一般做硅化物比如陶瓷时最好用氢氟酸除硅再用高氯酸赶氢氟酸,虽然有点费时,但是对后续的测量有益。如果用碱熔的话,需要加入无水碳酸钠,这样会引入高含量的盐,对后续的样品测定会产生影响,另外高盐对雾化器也不太好。

九九七、前天接到一个样品,是一个有油状的材料,请问一个大家,我该怎么去做!用 正庚烷 去油的步骤是怎样的啊?
用手指套装好油墨,放在索式提取器里,用正庚烷回流2小时,烘干...
后面步骤同其他一样处理...

九九八、在做EN71时,玩具标签上面有胶质的那种,做化测时,可以只做涂层不做底材行不?为什么?
EN71,应该考虑的是那种在正常使用状态下可以迁移的量,因此请视实际的产品情况进行判定,如果你对基材已经有保护并且在正常的使用状态下不被触及,应该可以免除测试的,但如果不能,则说明必须满足!

九九九、在检测高盐体系的溶液时,我总是遇到背景压力升高的状况,检测结果是一塌糊涂,请教高手有什么见解?
1. 具体测什么元素,有什么杂质,如果可以稀释的选择稀释最好不过的。
2. 如果被测元素含量较高,可以进行适当的稀释;如果含量比较低,则可以用高盐雾化器试试。但最好是先将结果数据发上来。
3. 可以配上氩气加湿器.
4. 选择稀释:基体与被测元素是在同比例的变化,没有在本质上解决,而且对灵敏度极为不利.但也可以做为一种手段.

解决方法:
1,标液与样品基体匹配,
2,标准加入法,
3,内标法,
雾化器尽可能用耐高盐雾化器.建议完毕.
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一零零零、ICP测定土壤中钒元素的检出限是多少?
X L= Xb+ K’ Sb
式中:Xb —— 空白多次测得信号的平均值;
Sb —— 空白多次测得信息的标准偏差;
K’ —— 根据一定置信水平确定的系数。
与XL-Xb (即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:
D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K
式中:k ——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。
为了评估Xb和 Sb,实验次数必须至少20次。

一零零一、CID与CCD都是如何防溢出的?
1. CCD采用预曝光技术,以确定不同波段需要曝光的时间来防止信号溢出
2. CID采用紫外,可见光两个波段分别曝光,但不能完全解决信号溢出的问题
3. 可以采用手动进行调整积分时间
4. CID有两种读取方式:
一种是随机读取,另一种是破坏性读取,CID是通过破坏性读取防溢出的!
5. CID采用高、低波长分别曝光是为了克服在这两个光学区域响应差异比较大的问题,并不是为了解决信号的溢出,CID因为采用预曝光,所以不会发生溢出。
6. CID是通过改变SiO2薄膜上的电极电压使电荷在两个电极下的势阱内发生转移来实现数据读出的,它是一种非破坏性读出过程。

一零零二、垂直矩管和水平矩管在石化行业的使用分析上,有什么差别吗?
1. 垂直炬管适用于基体效应较强的样品。水平炬管适用于基体效应小的样品,比如水样。
2. 金属、矿物,油品等背景基质干扰较大的样品,应该选择垂直的

一零零三、我重新装了WINLAB32软件,是否需要再做检测器和波长校正呢?
必须从做,因为装之前的那些记忆,已经被从装覆盖了。所以必须从做。

一零零四、水平炬管和垂直炬管分别适合测试的领域?
1. 水平的 灵敏度更高一些,检测限更低一些。适合基体干净一些的样品。
垂直的 炬管污染没那么严重。做金材,矿物等基体比较“脏”的样品
2. 引用辛仁轩的书中所言:
垂直放置炬管的ICP叫径向观测ICP或叫侧视观测ICP.而水平放置炬管的ICP叫端视ICP.与侧视ICP相比,端视ICP具有谱线强度高,光谱背景低(背景等效浓度BEC低),有利于改善检出限.分析动态范围两者各有不同,有的元素是侧视的范围大,有的元素是端视ICP的范围大.但一般都能达到4个数量级以上.端视ICP虽然有较好的检出限和较低的光谱背景,但电离效应和基体效应比侧视ICP的显著.解决这个缺陷的是双向观测光源,可根据样品测定来选择观测方向.

一零零五、单位需要送样出去ICP检测微量元素,主要分析是枣,桃中的微量元素,一位老师说需要提供干燥的样品,然后检测机构给预处理。可是如何干燥呢?干燥到什么程度呢?大家建议怎么预处理呀?另外问一句,同位素用什么分析呀?测定的意义是什么呢?是不是只能测定C同位素?
1. 取一定量的枣称重后105℃恒重,测量其水分含量后送检。
2. 这个样品可以同时称两份的啊.一份测含水率,一份消解测定,然后折算成干基就行了.同位素好象也有专门的同位素分析仪吧.

一零零六、我用icp测量面粉中的硼,样品用微波消解处理,消化比较彻底,单独测量样品的时候,硼含量非常低,相应值基本为负。之后我加标作了一下,加标后测量的浓度应该是0.8mg/L,但是每个样品测量的浓度都大于0.8mg/L,基本在0.84-0.90mg/L范围内,回收率全部超百,请问这种情况正常吗?(加标的浓度在标准曲线中间部分)
1. 可能与基体有关.
1可用有B值的面粉标样当标准,面粉标样和样品同时处理.
2采用加标回收.
2. 我记得加标的话要与浓度相符才行吧!没有浓度的做加标回收好像没什么意义?
3. 注意基体影响
4. 你的回收率在105~112%,应该算是正常的。回收率应该是在100%左右,上下有波动,如果只有大于100%的结果,而没有小于100%的结果,那可能存在系统误差。如果即有大于100%的,也有小于100%。很多次的结果平均值接近100%的话,那说明结果完全正确

一零零七、请问ICP-oes和ICP-MS有何区别 ?
1. 前者是将样品中待测元素蒸发气化、原子化、激发、电离再激发后将其特征辐射进行色散然后进行检测的方法,后者是将样品中待测元素蒸发气化、原子化、电离后将具有不同质荷比的离子引入电磁场进行空间分离然后进行检测的方法。
2. ICP-MS的检测器是质谱检测器,检测分子离子峰,检出限比ICP的低.

一零零八、我们的optima2100DV今天开机就出问题了,拿1ppm的锰标样做校准观测位,显示校准观测位不正确,那10ppm的锰标样做就通过了,不给强度很低,只有2万,应该有几百万的强度的,1ppm的锰标样强度只有2千,做标准曲线,分析元素根本没有强度,大家分析一下,是什么原因,不给检测器温度是正常的-7.9度,炬管安装和位置也没有问题,我都重新弄过一边了,给工程师打电话,分析有可能是检测器或光路有问题,不给我又没有移动过仪器
1. 好好检查一下,是不是进样管堵塞了,或者是进样管安装错误,根本没有起到进样效果,再或者是光路污染严重,另外一个就是雾化效果降低了,红色的宝石喷嘴失效了,还一个就是雾化压力过大!
2. 这款仪器采用的是时时谱线校正,很可能是它的谱线校正部分出了问题,这种设计的缺陷现在已经越来越明显了,还是尽快请它们的技术人员吧
3. 开机就出现等离子体Y观测位超出范围,我觉得不像是进样系统的问题,可能是光学系统或检测器的问题,看来今天要打电话联系维修工程师过来看看了,如果检测器坏了,那就麻烦
4. 进样系统重新清洗一下,再装好看看,要不你看看进样的每一个部件,影响的因数还是很多的。
5. 有可能是进光的轴向玻璃被腐蚀了,换一块新的玻璃就行了,我以前也碰过类似的问题
6. 有可能是堵了,或者是安装得有问题.

一零零九、ICP在使用过程中需要定期的校准,来确定设备和光学系统的稳定性.不知道各位大侠都是怎么校准的呢?
1. 校准一般通过标准溶液校准,有些是通过汞灯校准的。
2. 波长自己可以校准的。
3. 通常的仪器校准都是根据JJG-768来校准的。
当然仪器自带的校准功能与JJG-768是不太一样,仪器自带的校准一般都是波长校准和观测位置校准(或等离子体位置校准)。若你要维护你的仪器保证稳定性和灵敏度则需要根据相关的文件来校准。
如果你的实验室有认可比如CNAS那必须根据JJG-768的相关内容来做期间核查(非校准),而ICP的校准我们是没有资格的,只有计量所才有资格。
如果仪器厂商的工程师在装机的时候有个出厂的校准,你可以根据仪器厂商的校准规程来校准,但这个不能作为标准的校准方法。
4. 用标准溶液和质控样校准就可以咯.响应值变动不大就OK了.

一零一零、炬管用什么清洗效果比较好一些?我用5%的硝酸溶液,泡了一晚上了,但是清洗的不是很干净,想用王水再泡一下,不知道用多大浓度的。
1. 我们是用王水来浸泡24小时,泡的效果还是不错的,你也可以来试试
2. 我用浓的热王水泡几分钟,效果不错.
3. 有些物质很难除去时可以适当的加热保持微沸直到污垢除去
4. 直接用浓硝酸家浓盐酸3:1或1:3泡就可以了
5. 我一般是用10%的硝酸泡24小时以上,经常清洗的话,效果还可以.
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一零一一、最近上司让用ICP测定铝元素,可是样品有大量的碳酸钠存在,我是初接触ICP,不知道在测定这样的样品时需要怎样处理一下?
1. 碳酸钠不是在加如酸的时候就变了成钠盐了,浓度不高10%的时候不影响测定的
2. 加浓盐酸或混酸将样品溶解至清亮,控制一定的盐浓度和酸度上仪器即可。关键在于加酸样品要完全溶解
3. 碰到高盐样品确实是个难题,如果待测元素浓度高那还好稀释做,,但如果待测元素浓度就很低,稀释一下可能就检不出了.

一零一二、前天做样时,10PPM以下就检测不出来! 别人说要清洗ICP用的透镜,我以前没清洗过,请问哪位可以指教一下啊?
1. 是不是透镜问题就不得而知了.透镜要清洗可以拿下来放到硝酸里浸泡.
2. 光学的东西最好别自己清晰,因为一般镜子上都是有涂层的,要是损伤了会影响测定的性能的
3. 检测不出来,应该是检测器的问题,透镜是直读的

一零一三、ICP-AES测定铜矿中Ag含量的方法,RT,含量在50-300g/t
1. 矿石采用硝酸溶解了,一定不能用盐酸溶解。
2. 硝酸加氢氟酸的组合试试,也许是不错的选择哦.
3. 参考DZG93-09的方法,可以用四酸消解,王水或盐酸介质.

一零一四、ICP距管垂直式和水平式的区别?
垂直放置炬管的ICP叫径向观测ICP或叫侧视观测ICP.而水平放置炬管的ICP叫端视ICP.与侧视ICP相比,端视ICP具有谱线强度高,光谱背景低(背景等效浓度BEC低),有利于改善检出限.分析动态范围两者各有不同,有的元素是侧视的范围大,有的元素是端视ICP的范围大.但一般都能达到4个数量级以上.端视ICP虽然有较好的检出限和较低的光谱背景,但电离效应和基体效应比侧视ICP的显著.解决这个缺陷的是双向观测光源,可根据样品测定来选择观测方向.

一零一五、ICP在积分算浓度时是否在不同峰位置(从峰底-半峰-峰高处)积分时间不同?应当在峰高处积分时间最长吧?那样的话,即使有部分铺线重叠干扰,干扰影响也小点
1. 不是那样的,峰高处是光的强度最大,积分时间实际上是曝光的时间.
2. ICP分析中,曝光时间与积分时间是对不同项目来说的,但实质应该是一样的.

一零一六、为什么外管等离子气要由切线方向进入?
1. 这样容易形成环状的气流,增加了路径的长度,更容易保护试样管吧
2. 这样,冷却气可以紧贴炬管壁环形进入,提高冷却气的利用率,同时能够让样品稳定在炬管中心,提高样品的离子化率
3. 这样等离子更加稳定,不容易熄火.
4. 这样引入外气流,一是容易形成中央分析通道,使等离子体放电成为环形放电,二是切向进入的外气流具有热箍缩作用有助保护炬管的外管不被等离子体烧毁。

一零一七、在做锡块的前处理时,用王水可以将锡块完全消解掉,过滤后用ICP测试,Ag含量相对较小。而采用硝酸消解,会产生很多白色沉淀,过滤后用滤液测试,Ag含量会比用王水消解的要高。这是什么原因呢?
1. 因为王水中有氯离子,氯离子与银离子生成氯化银白色沉淀,所以你必须采用硝酸溶样,不能用王水。
2. 这个我知道,我们做锡比较多,锡单用硝酸分解会产生偏锡酸沉淀,而用王水分解可以得到清亮溶液。但是对于银含量比较高的样品,最好的办法就是多补酸,银含量3%以上的样品酸度可能要40%以上,对进样系统不是很好,我们也在想办法解决这个问题

一零一八、我用ICP分析焊锡中锗的含量,约有100PPM左右,用王水或盐酸溶解后ICP进样分析,但结果都很低,只有10~20PPM左右,哪位有做过此类分析,帮忙提供处理方法?
1. 问题很可能是出在样品的处理过程中,在溶样时锗损失了。
2. 微波那么低了,为什么用王水了,用酸先溶解,用加热板做一下了.锗与盐酸、稀硫酸不起作用。浓硫酸在加热时,锗会缓慢溶解。在硝酸、王水中,锗易溶解。碱溶液与锗的作用很弱,但熔融的碱在空气中,能使锗迅速溶解。
3. 首先和你说在有在盐酸存在下Ge容易以GeCl4(80多度就跑了)的形式跑掉,一般都是用1+2硫酸分解的,如果要用盐酸分解也可以,要么用密封消解要么接个简易蒸馏装置把锗蒸出来在冰盐浴下用水吸收,这样的话就不用考虑基体的影响了

一零一九、ICP检出线如何做?
检出限,用标准溶液做标准化曲线,连续测定空白5(7,9)次,所得结果的标准偏差的三倍,即仪器的检出限,单位为ppb

一零二零、现在有个白色粉末样品三氧化铝(7um)需要做ICP分析,我的办法是取0.2g样品,加入8ml王水和2mlHF,进行微波消解(程序升温,最高温度为150度)后发现消解罐底部还残留大量白色物质(估计是未消解完的三氧化铝),且液体也是混浊的,不知道为什么?
1. 硫磷混酸试下,240度,应该可以消解
2. 我做过氧化铝粉末中的金属元素,含量很低,磷硫混酸可以的,需要电热板和石英烧杯就可以了。
3. 3mL盐酸,1mL硝酸,1mL双氧水,200度,试试。
4. 氧化铝化学式Al2O3,分子量101.96。矾土的主要成分。白色粉末。具有不同晶型,常见的是α-Al2O3和γ-Al2O3。自然界中的刚玉为α-Al2O3,六方紧密堆积晶体,α-Al2O3的熔点2015±15℃,密度3.965g/cm3,硬度8.8,不溶于水、酸或碱。γ-Al2O3属立方紧密堆积晶体,不溶于水,但能溶于酸和碱,是典型的两性氧化物。
如果是γ-Al2O3,应该只要硝酸就可以了。
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一零二一、我配的“王水”是黄红色的,越放越红,我以前也配过,颜色是透明的(3盐+1销),是不是试剂质量有问题?
1. 这个是正常现象了.硝酸和盐酸反应了.越放的时间长颜色比较重
2. 正常的,如果你加水,颜色会浅点。
3. 随着时间的推移(大约十几二十分钟),王水会慢慢变红的,而且容器底部会有好多气泡向上跑的,但是如果放置时间过长(超过四五个小时),颜色就不会像之前那样红了
4. 产生原因应该是是有氮氧化物产生。
5. 硝酸分解的NO2溶解到了溶液里,所以颜色会变红的

一零二二、在使用ICP-AES测定时发现仪器不够稳定,在测定主量元素是影响较大,于是想尝试用内标加入法。但是之前都没有做过,请教使用内标法测定时,是否对仪器稳定性有明显的改善?
1. 内标是用来补偿由于ICP不稳定而带来的影响,但测定主量元素结果不好应该不是因ICP放电的不稳定,而主要是因为存在自吸收
2. 只能对测试准确提高些,并不能对仪器本身的稳定有多大影响。
3. 加内标主要的作用是为了是消除物理干扰的最好方法,测量分析线和内标元素谱线的强度比:以内标元素的谱线来控制分析元素由于物理干扰而引起的强度变化。对于仪器的稳定性容有一定的改善,如对粘度,仪器光强度随着测试会不段减低(既强度补尝),雾化效率等有不错的补偿。
4. 仪器测量过程中不稳定的原因
A 积分时间太短;
B 进样系统与排液系统不连续与稳定;
C 仪器没有完全优化好如RSD<1%等等;
D 火焰不稳定。
E 发生器的功率输出不稳定;
F 抽风的风量太大;
G 反吹气流量不适当;
内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。

一零二三、全谱直读型Icp,谱峰为什么会漂移?
1. 实验室温度;热平衡时间
2. 谱线出现漂移的主要原因是环境条件的变化对光路产生的影响
3. 会不会是雾化器堵了?堵了也会信号漂移的
4. 温度变化,测试前稳定时间,进样系统更化都可能引起变化,我用的icp也经常出现漂移,矫正一下就好了
5. 由于仪器不稳定会产生基线漂移,或是干扰

一零二四、仪器:5300DV
空压机什么时候开?仪器开机预热开,还是点燃等离子之前开?二者有区别吗?如果使用GAS空压机,如何排除空压机内的水。我们是断开空压机的电后,带压直接打开下面的阀门排水。也有说首先把空压机的压力降为0,然后打开下面的阀门排水。有区别吗?
1. 空压机是起切割尾焰的,所以先开,后开都是样,主要在分析前一定要开。
2. 空压机什么时候开都一样,主要是切割尾焰的,只要在点火前开就行了.排空空压机的水很重要,否则容易管路里积水.我也是这样排水的.

一零二五、在做贴片电阻时,我们怎么样可以达到完全消解?
1. 贴片电阻要看是芯片部分还是焊脚部分,焊脚部分是金属的直接硝酸溶,硅片芯片部分可以氢氟酸硝酸溶!!
2. 消解不了--即使是采用氢氟酸+王水---当然要看你是哪种贴片电阻--以前我们遇到过很多次
3. 我这里用反王水+氢氟酸融过几次,效果还好
4. 加HF试试我 也做过效果不 错不过要记得加硼酸
5. 我测过里面的金、银等贵金属,是先用650度以上高温焙烧一小时,再用王水加HF酸煮至近干,再用稀酸加热溶解后定容就可以了。

一零二六、最近我们在做镍红土矿石,准备投到ICP 测定多种杂质元素,但是总有一些不溶物,如何使样品分解的更完全?
1. 你都用什么方法溶解,试着用氢氟酸加硝酸溶解
2. 硝酸和氢氟酸是必须的.有时还得加高氯酸.不过即便是这样,有时还是有一部分不溶于酸的物质沉淀.

一零二七、不少分析方法中,提到用混合酸溶解样品,尤其含硅试样,但是有的没有将HF酸除掉,我了解的不是很多,说采用耐氢氟酸系统的来检测,具体什么样的,没见过,操作应注意哪些?
1. 只要加热就可以除去氢氟酸。耐氢氟酸的检测系统,指的是雾化室,雾化器、和距管这些。因为这些是石英玻璃的不耐氢氟酸。
2. 不赶氢氟酸的话要么加硼酸络合多余的氢氟酸.要么就改用耐氢氟酸系统.从容量瓶到仪器内部部件都得是耐氢氟酸的.
3. 可以用高沸点的酸如硫酸,高氯酸等赶HF,对ICP而言高氯酸常用,也可以加硼酸来除F.
4. 一般是加高氯酸来除氢氟酸
5. 如果样品处理不是很多的话,最好还是+高氯酸赶掉HF,这样只是稍微多用点时间,毕竟一套耐氢氟酸的进样系统还是不便宜的

一零二八、ICP仪器开机后,以前做过的标准曲线还可以继续使用么?还是要从新再做一遍!每次需要检测的都是一样的。
1. 一般要求 是每天都要重新做标准曲线 为了测试数据的准确性 建议每天都做 因为每天仪器的状态都不一样 你可以用某一个浓度的标准液测试(一般用1PPM的标准液)验证,如果测试误差在你所规定的范围之内,则不需要重新做 如果超出 就要重新做
2. 一般来说仪器每次开机的状态都是不同的,所以最好开机后做一次标,持续运行一段时间后再作一次

一零二九、怎样ICP降低分析成本?
1. 集中处理,集中分析!
2. 仪器方面要注意维护,配件最好轮换着用,因为长期用同一配件,损坏的快!
3. 使用环境好,湿度应小于百分之70,最好控制在百分之45~60之间,延长仪器中设备的寿命;
使用中尽量减少开停机的次数;
瞬时的脉冲冲击,容易造成功率管灯丝断丝,碰极短路及过早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦开机就一气呵成,把要做的事做完,不要中途关停机。
4. 稳定电流,电压,使用一台较好的UPS电源,减少频繁开关机次数,经常使用的配件要定期的维护等
5. 提高工作效率,样品集多了再做,减少开机次数(因为开机后需要空跑一段时间,浪费气).多维护.
6. 其实ICP平时做实验最主要是炬管经常坏。价格又高 做ICP可以几只炬管替换用,换下的炬管在1;1的盐酸中煮沸 用滤纸把黑东西擦干净就行
7. 正确使用仪器,做好仪器的维护与保养工作,集中样品,统一上机分析
8. 注意配件的保护及小心使用,毕竟玻璃仪器容易损坏,还要注意多更换,几只矩管换着用的话,对矩管的保护比较好.不要一根拘管用到死
9. 1 如果样品多而杂,先分类,再集中处理检测;
2 注意维护保养,延长部件的使用寿命;
3 学会分析问题解决问题,不需要请人维修;
4 加强培训,提高操作员的素质;
5 简单而要求不高的样可以缩短积分时间,即快速测量

一零三零、我了解一些测试硅含量的方法,但是大多是金属或起氧化物的,就矿石而言,高含量的分析不多见,是酸溶解还是碱熔融呢,影响在哪里,意义如何?
1. 酸溶适合测低含量的硅,碱溶适合测高含量的硅。
2. 重量法是二氧化硅的经典方法,此外还有钼蓝比色,钼黄比色,酸碱滴定等.ICP-OES测高含量二氧化硅效果不特别好.
3. 利用白金坩埚,实行碱溶,质量法吧。

一零三一、测焊锡中的锡含量,从样品处理到上机分析需要注意哪些呢?
注意焊锡中的合金元素如Ag、Cu等易发生共沉淀,在消解时不能用硝酸、高氯酸,可以用氢氟酸体系试试。
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