原子发射(ICP）

一零三二、基体主要成分是Na盐，我测上述四种元素时效果非常差，尤其是As、Hg、Pb，只能在ppm级别上有可以给出较可信的数据，有什么办法可以改进下上述四种元素的灵敏度？
1. 不管是ICP还是原子吸收AAS对钠基体，只有采取分离的办法，直接测不好做的，钠离子干扰非常严重
2. As、Hg、Pb这三个元素ICP法本身的检出限就不好，加上Na的干扰，很难得出比较好的效果，想得高检出限也只能分离吧
3. 你可以先用标准加入法，准确测定一下，然后你做基体匹配，你应该可以知道溶液中的大概含量，用高纯氯化钠或硝酸钠打底，加入标准溶液做标准曲线，再回测样品看看是不是效果会好，做大批样，直接用标准曲线就好，前提你要保证样品中的Na含量和标准曲线中差不多
4. 标准加入法做基体匹配，同时做一下回收率，看看方法是否可行，基体选择的合适应该没问题的

一零三三、如何进行基体匹配的?
就是认为地配一个基体与样品基体相近的溶液.包括基体中含的元素成分,浓度以及上机测时的酸度等尽量与样品一致.

一零三四、我做菊酯类农药中含有的金属的含量，我目前的做法是先称样于陶瓷坩埚中，然后在电热板上用硝酸消解，直到他溶于水为止，然后定容测量。我不知道这样做对不对，而且有时候好象同一个样测出来的结果也不同。有人说也可以用盐酸消解，我想问一下，用不同的酸会影响结果吗？还有别的方法消解样品吗？还有测样品建立方法都要改变哪些条件啊，怎么看结果好不好啊？
1. 最好做个加标回收，如果回好率在80-120%之间，证明你的测试没有问题。别外再做一个制备空白（方法空白）看你所使用的所有器皿，试剂是否有问题。
2. 你要测什么元素，你可根据所测定元素，来决定酸溶解试样。你如果要测Au元素的话，就一定得用王水溶解。要测Ag元素的话，就用硝酸。你测的结果每次不同，看看是否你溶解的时候有些离子挥发，或者沉淀了。再者你的试剂是否有问题，你溶样器皿是否冲洗干净。等等。要一步一步查
3. 消解硝酸是必须要的，盐酸可作为辅助,但感觉盐酸作用不大.我一般消解用的硝酸,双氧水和氢氟酸,有时还用点高氯酸.
4. 首先，要你要了解样品溶样的原则，你分析的是农药类，组成有机物多，所以采用硝酸是对的，且要采用高氯酸之前必须用硝酸分解有机物，以免爆炸。如果样品能全部分解，就可以不采用其它酸了，上述有人说可以做个加入标准试验是正确的。你测定是多个元素吗?建立方法我认为主要考虑在两方面，一是样品的预处理，二是在于使用仪器的操作条件选取。

一零三五、第一次测V，属于大分子有机物原料药中的微量测定。同测的有Cr Pt Pd Rh Ru Os Ir Mo Ni Cu Mn Zn Fe,有什么注意事项吗？例如混标不能同时配置，或消解处理方面
测过土壤里的V,还蛮准的.消解方法是硝酸,氢氟酸微波消解,之后加入高氯酸以驱赶氢氟酸.蒸到近干后取下溶解,上机测定。

一零三六、ICP中什么是QC SAMPLE
1. 分为曲线QC 和 过程QC 。曲线QC就是配置另外一个非曲线上的点的标液来测试，过程QC就是拿标准样品当作普通样品走一次实验室，测试回收率
2. QS就是实验室用于质量管理的样品，一个已知结果的样品，通过分析这个样品，就可以知道仪器是否受控。
3. 就是质控样.就是已知浓度的样品作为控制样品带入样品测定的,作为衡量样品测定准确与否的参照样品.如果这个质控样做准了,一般认为你的样品也就89不离10了.如果质控样做不准,那很有可能你的样品也做不准.
4. 用来检测结果的准确性。

一零三七、仪器一切准备就绪后，开始点火，没点着，出现提示对话框“RF故障”，将所有能考虑的气、水、排风、上面的滤网、高压、废液管的畅通、气的压力等等都想到后，还是点不着活，“光路27.4℃、帕尔贴33.3℃，蠕动泵也不转动”有遇到到过同样遭遇的吗？？？我们用的是Varian710-ES。
首先在开启多色器高吹和循环冷凝水的情况下光路的27.4度是肯定不对的。
第二peltier的温度也不对，不是仪器准备好的状态，貌似还是气路的问题
第三，蠕动泵转不转跟点火不点火没关系，你只要开电，打开软件就可以让蠕动泵工作，你这样试试看，看蠕动泵动作不动作。
如果以前都是好的，仅仅是现在出现的这个问题，在排除气路和水的问题之后。检查下电脑，看看是不是对仪器控制不灵了。

一零三八、我们每次做完样品以后，都要进一个标准溶液，看看回收如何，这样可以确定仪器的稳定性和进样器是否堵塞。现在作为加标回收率而言，是不是不仅为了检验仪器的稳定性也是为了检验样品中是否有基体的干扰？举个例子，如果样品中某元素的含量为4，加标1，如果结果在5左右的话，基本上说明仪器比较稳定而且没有什么基体干扰，如果结果相差很大，比如6或者3左右，在排除了仪器不稳定的因素之外，是不是就可以说溶液中的基体对待测元素产生了影响呢？
加标回收。是在样品的前处理前，先在试样中加入已知量的标准分析元素（其状态也应与试样中待分析的元素相近）。在进行完整分析过程后，复核回收百分数。根据回收率接近100％的程度，检验方法的可靠性。

一零三九、1、请问saha电离平衡是指什么？
2、由saha方程得到的温度为什么叫电离平衡温度？它与Boltzmann计算的温度有何区别？
在局部热力学平衡体系中，分析物元素的电离过程决定了原子和离子的浓度关系，直接影响了原子线和离子线的谱线强度。因为Saha是最早应用质量作用定律来处理电离平衡的人，所以光谱文献上普遍称之为Saha电离平衡。
　　由Saha电离平衡涉及到的温度叫电离温度，在局部热力学平衡体系中，它和激发温度相等，即由Boltzmann公式计算出的温度。

一零四零、ICP内标法操作步骤
1. 内标法
测量分析线和内标元素谱线的强度比：
以内标元素的谱线来控制分析元素由于物理干扰而引起的强度变化。
内标元素可以是：
1） 样品中某一含量固定的基体元素（Y，Ln、In、La、Sc）；
2） 定量加入的其它元素（通常采用该方法）。
2. 如果有基体干扰，而且样品较多，优先选取基体匹配法，就是配置和样品中基体相同或相近的标准溶液，然后做标准曲线。
如果无法进行基体匹配，而且样品比较多，就只能用内标法，就是按照光谱比值来做曲线，以此来消除基体带来的物理干扰。
如果不想用内标的话，在样品少的情况下，可以考虑标准加入法，如果样品多的话，标准加入法就非常麻烦，费事了。

一零四一、激发温度excitation temperature 和 电子温度electron temperature 的区别？
1. 在恒星大气中,若在单位体积里处于某一电离态r的原子总数目为Nr，处于同一电离态r某一激发态i的原子数为Nr，i，则比值  

符合玻耳兹曼分布律
。式中gi为统计权重；ur为配分函数；Ei为激发电位;k为玻耳兹曼常数；温度TB称为激发温度。恒星(包括太阳)大气的激发温度可用生长曲线方法求出。用生长曲线方法得出的激发温度在大多数情况下比有效温度低。例如，太阳的有效温度为5,770K，而由铁元素谱线的生长曲线得出的激发温度只有4,580K，而且对不同元素的激发温度值有很大的弥散度，可能对不同元素有不同的激发温度。对于恒星,有时二者可相差几千度,如天狼和双子座γ 的激发温度大约为6,000K,而有效温度则高达10,000K。这是恒星大气不处于严格的热动平衡的表征。
2. 在假定恒星大气处于热动平衡的条件下，电子的速度分布符合麦克斯韦速度分布律：
式中ne为电子密度；me为电子质量；k为玻耳兹曼常数；v 为电子速度。这就是说，具有一定速度的相对电子数取决于Te所制约的上述分布律，Te就称为气体的电子温度或电子运动温度。电子动能的平均值与 Te 的关系为  
e。若电子的平均动能由观测得出，则利用这一关系式可求出电子温度。此关系式在非热动平衡的大气（例如日冕、星际气体）中也可应用。在热动平衡态下，只有一个温度；而在非热动平衡态下，描述辐射场的辐射温度TR和描述电子无规运动的电子温度Te以及描述离子(或原子)无规运动的离子温度Ti等均有不同的数值。
　　根据谱线轮廓的宽度或粒子密度的分布求出太阳色球底层的电子温度大约只有5,000K，而在日冕中电子温度则可高达106K。
3. 激发温度是用热力学研究等离子体中被测原子能级布居时所涉及到的相关温度；电子温度则是用热力学研究等离子体中电子动能时所涉及到的相关温度，在电感耦合等离子体中它和电离温度很接近。在局部热力学平衡体系中，激发温度和电子温度相等，但在ICP中，它对局部热力学平衡体系有所偏离，一般激发温度小于电子温度。
4. 电子温度和激发温度对有些元素相差很大。比如Zr元素，电子温度低，但激发温度很高，因为ZrO2很难解离。

一零四二、1、局部热力学平衡LTE究竟是怎样定义的？
2、LTE条件下，电子温度和重粒子（原子和离子）温度是否不同？
对于气态原子（或离子、分子）的激发的电离，如果单位时间离开某一能级的重离子数等于到达此能级的该种粒子数，并且由某一过程到达此能级的粒子数与其反过程离开此能级的粒子数均相等，这一体系就是完全热平衡体系，也称详细平衡体系。在光谱分析中，由于光源或原子化器、离子化器中存在向体系外的发射或吸收辐射能的状况，所以它们都不是完全热平衡体系，最多只是局部热平衡（local thermal equilibrium，LTE）体系。局部热平衡体系具有如下特征：
　1.体系具有统一的温度，即Tg＝Texc＝Te＝Tion＝T，这里Tg是气体动力学温度，也是分子温度、离解温度，Texc是激发温度，Tion是电离温度，Te是电子温度；
　2.分子的离解服从质量作用定律：

　　　　MX＝M＋X

　3.原子电离服从Saha热电离方程：

　　　　M＋e＝M+＋2e

　4.原子或离子的激发服从Boltzmann方程；
　5.辐射服从Planck辐射定律。

一零四三、40%的乳酸钠溶液，要求铝的限度是0.1ppm，欧洲药典的方法是用原子吸收石墨炉法，现在因仪器限制，实验室仪器只有ICP。由于该溶液很粘稠，故只能稀释20倍后测试，测试发现，钠离子的干扰很大，供试品稀释20倍后（供试品5ml稀释至100ml）的响应值是90875，另取供试品5ml各三份，分别于100ml容量瓶中，分别加入标准铝1、5、10μg，稀释至刻度，响应值分别是101017、140993、191787，其中很大程度的信号是由钠离子产生的（火焰也明显发红）。根据标准加入法求反向延长线，计算出供试品中的铝有1.8ppm，这个结果显然是不对的吧。现在的问题，像这种情况，能否用ICP进行铝的限度的测试？怎么操作（或者计算）？
1. 看你的线性挺好的，你的谱图有干扰没？你用做完曲线的标准曲线，回测一下，1ug那标样。看看结果。
2. 增大稀释倍数,采用标准加入,注意空白.
3. 你的40%的乳酸钠溶液样品中要求铝的限度是0.1ppm，测试时你稀释20倍，那么铝的限度就变成5ppb，不知你的ICP的观测方式是什么，垂直观测很难测定这么低的含量。你的标准溶液配出后铝的浓度依次为10ppb、50ppb、100ppb，怎么去测5ppb的样品。你开始测出的数值1.8ppm的准确性也很值得怀疑。

一零四四、ICP验收注意事项？
波长示值误差
校准曲线线性
检测下限
测量重复性
长程稳定性
整机性能相对误差
分辨率

一零四五、铜矿中氧化铜、硫酸铜的检测方法
称取0.5g矿样于250ml带塞锥形瓶中，加入100毫升水，震荡1小时，过滤，溶液为硫酸铜。
将滤纸和沉淀放回原锥形瓶中，加入0.5~1g无水亚硫酸钠，10毫升1：1硫酸，90毫升水，震荡1小时，过滤，溶液为自由氧化铜

一零四六、我的底渣和飞灰样品中含有六价和三价铬，我用US EPA3050B消解，回收率小于10%，是不是因为三氧化二铬难溶于酸？请问如何消解才能测定总铬含量？
1. 建议用硫酸消解铬.
2. 将三氧化二铬加入硫酸中，用电炉加热，沸腾后滴加双氧水
3. 铬的三价氧化物,又称“铬绿”。化学式Cr2O3。暗绿色晶体或绿色粉末。密度5.21g/cm3，熔点2500K，沸点4200K。化学性质较稳定，不溶于水、酸和碱。由重铬酸铵热分解而得。用于生产颜料，制作陶瓷、耐火砖等，有机合成中作催化剂。可以用硫酸消解 另外可以用微波消解器消解。
4. 三氧化二铬很容易水溶的，样品可以用水提取以后，采用离子色谱法进行检测，一次进样能同时分离检测三价铬和六价铬，感觉比较简单。
5. Cr2O3样品直接用碱熔做，一次就可以溶清.
称0.1g样于Ni坩埚中，加1gNaOH，放入马弗炉700度，20min后取出，用10%盐酸提取，转入聚四氟烧杯中，再加入10mL盐酸，放入电热板上加热溶清后取下，定容于100mL容量瓶中。要是Cr2O3含量比较高，用ICP测定需要再稀释10倍，用100mg/L、200mg/L去标准化。
6. 部分的sop如下，消解效果很好！！
一 称样：称取已经拆分的电子电器产品(直径不大于1mm,长度不大于5mm)0.5-2.5g ，于具赛三角瓶中，精确至0.01g，同时做两个空白。
二 前处理：于三角瓶中，加入25ml浸提液和0.5ml缓冲液,浸提液需完全浸没样品，充分摇匀。在95℃电热板上加热90min。冷却至室温，过滤，用水洗涤三角瓶和样品，将滤液和洗涤液收集到广口三角瓶中，滴加5mol/L硝酸，用酸度计将溶液pH值控制在（7.5±0.5）。如果出现絮状沉淀需再过滤，留取滤液，同时做实际空白试验。
于微波消解罐中，加入5ml浓硝酸和1.5ml四氟硼酸、1.5mL过氧化氢、1mL水，充分摇匀，进行微波消解。冷却至室温后，如果不清澈，用0.45um滤膜过滤。残留固体物质用15mL硝酸清洗4次，所得到的溶液合并，全转移到50mL容量瓶中，用水稀释到刻度，每个样品做两个平行。同时做实际空白实验。

一零四七、最近我们的ICP，用了液氩，发生了在炬管里的冷却气管路里有水珠生成。造成了点火失败（还好没烧掉）。请问是用了液氩会有这样的情况发生吗？
1. 没遇到过这种情况，是不是气路里本来就有水汽，或者氩气本身的问题。在天气潮湿时，线圈上倒经常有水滴，开机之前需要清洗。
2. 这种情况我遇到过，很可能是你的冷却水的温度调节坏了，使水温过低造成的
3. 距管上有水珠应该与液氩无关，有可能是空气水气太大的原因，如果是距管外有的话，那可能是线圈导致的。
4. 是不是你的炬管太脏了，可以用1%HF洗一洗，看看效果怎么样。
5. 跟液氩无关，液氩的含水量相当低。建议你作完样不要把进样针插到水里，
6. 我感觉是你在没有点火的时候开着冷凝水了。造成的水气凝结
7. 前处理过的样品中酸含量过高会导致炬管最内层的管壁口有一滴水珠
8. 还有就是室内湿气太大，最好是用空调保持室内温度。

一零四八、急需求助ICP法测定碳素钢或低合金钢中硼（全硼）、铝（全铝）、钛、钒钼、钴的前处理及仪器的优化方法，反复实验不理想。
铝作为炼钢过程的脱氧合金化元素之一，检测和控制钢中酸溶铝和酸不溶铝（AI2O3）一直是炼钢工艺关注的问题。钢中微量铝的分析测定方法主要有CAS分光光度法和PDA直读光谱法。两种方法都不同程度的存在着分析过程长，显色酸度范围窄，分析条件难以准确控制等缺点。特别是影响板材性能的酸不溶铝（AI2O3）测定，操作步骤冗长繁琐，测定工作常常不能满足工艺研究的需要；而PDA脉冲分布法测定钢中不同状态的铝虽然解决了速度问题，但由于缺乏相应的光谱控样和试样抛光带来的不利因素实施比较困难。
本文探讨用带有CID固态检测器的高分辨率全谱直读光谱仪测定钢中不同状态铝的方法，克服了常规分光光度的一些弊端。样品经稀硝酸分解后，采用对样品溶液过滤后测定酸溶铝AI（s），用盐、硝混酸分解试样，加氢氟酸及高氯酸处理样品，直接进样测定全铝AI（t）.试验表明，此方法简单可靠，完全可以满足钢中不同状态铝的测定要求。

一零四九、问题一：看到大家检测Pb常用的波长是220.353和283.305
做色素的时候（氧化铁一类）两个波长都受铁干扰很严重
283波长的数值比220大很多，最后选用220波长的数值，可是比对方提供的结果竟然大了10倍。前处理使用的盐酸硝酸微波消解法。请问：怎样可以消除铁对铅的干扰，纯粹检出铅来啊？
问题二：今天选了五个波长405.781 ，217.000 ，261.417 ，220.353，283.305
这次做的是一个比较单纯的乳霜，5个结果11.57到13.64不等，哪个更可信些呐？
建议楼主用标准加入法或者基体匹配做..再或者用MSF扣除,不过这个是PE的仪器特有的.不知你是什么仪器.一般来说还是相信低的那个数据,铁对铅的干扰是正干扰.查了下书,铁对283的干扰等效浓度比铁对220的干扰高出近10倍.书上没写铁对405有干扰.但镁对405有干扰

一零五零、中药水提取物样品消解后赶酸出现絮状沉淀，加热也不能溶解，再加硝酸也不溶，也不减少。消解是0.5g 样品+5ml硝酸+1ml双氧水，消解得非常完全
用王水消解看看情况怎么样

一零五一、ICP点不着火了,软件提示说是切割气不能关闭,谁知道怎么解决?
1. 你先检查一下空压机，最好是调节一下侧面控制面板上的一个螺丝，这个我们自己不敢动，是叫厂家过来搞的
2. 气路控制阀有问题
3. 我们也碰到这样的问题，是切割气路控制系统中的电磁阀出问题了，工程师把电磁阀打开，清理干净后就OK了。
4. 最常见的问题出在电磁阀的部分，自己可以清理就自己弄，坏了就只能换一个
气路出问题的机会不大，但是空压机的滤水装置一定要常检查，气路有水也会出现这种提示的

一零五二、工程师告诉我们:为保持良好状态,仪器即使不用,主机开关也要保持开的状态,冷却循环设备\氩气都不用开,也就是说附件不开的情况下仪器要常通电.这对仪器有影响吗,打开主机开关,仪器内部会进行什么操作呢?
1. 平时没用的时候，主机开关保持开的状态,冷却循环设备和氩气都不用开。周末关了主机。
2. ICP光谱仪器一直通电的好处之一是可保持光室的恒温。
3. 如果长期不用的话，最好关机，如果是短期内不使用的就不用关主机电源。

一零五三、哪些外部环境因素会对仪器产生干扰？
1.温度波动大,对仪器的稳定性有影响.恒温.
2.湿度大,易造成点火困难.除湿
3.震动,造成波长漂移.
4. 氩气的纯度、流量。个别仪器还会受到通风功率的影响
5. 电压也算一个。电压不稳定更容易导致问题。
6. 温湿度,循环水,气体纯度,通风效果等.
7. 温度影响最大，波动不能超过2度，否则你测的结果会波动10%，其次是电压要稳，湿度也有影响
8. 灰尘影响也是比较大的

一零五四、我的光谱出现了一个问题,成分Pb不稳定,下午做出来的和等到第二天早上在做的话,相差很大,有时候也回总出现红色标示显示大于多少,经常出现这个数字,请问是什么问题？
1. 是不是浓度过高，超出所能感测的范围了；因此在测试结果上表现出超出限量的提示，同时所感测的数值也会随时波动。建议进行适当稀释之后再测试，或者换用普通化学分析方法进行铅含量的测试！
2. 用的是什么仪器，我们的仪器不是这样显示的，他就是没有数字，说是浓度深度过大，可能你要稀释一定倍数，或者是超出了标准最高浓度，再一个就是干扰太严重了，谱线灵敏度太高了。

一零五五、用ICP测试机油中重金属，该怎样做前处理？
1。 乳化剂稀释直接进样
2。 热灰化
3。 硝酸溶解

一零五六、我用的热电的6300，今天突然发现，配置的交流净化稳压电源上面的零地电压值在20-40V之间，不知道大家有没有遇到过类似的问题呢，这些零地电压值的大小会对仪器的正常使用，或是分析结果都有什么影响呢？
没有太大影响，我们的都没有接地线装置，但你的还是有些高了，会对高频发生器有影响，再者安全问题

一零五七、请问大家icp期间核查里长期稳定性核查是怎么做的？
吸喷STD-3(125μL of Zn, Ni, Cr and 75μL of Mn, Cu 25ml定容），每10 分钟测定一次，连续测定3 小时，计算19 次结果的相对标准偏差。

一零五八、麻烦问下varian ICP-OES 点火失败的问题.今天上午好不容易点火成功了,只要一发生泵速的变化,火立刻就灭!!!这是什么原因呢?而且开着开着时间长了,会老是提示 error f F1245,或者是plasma has gone out.这个问题老是出现如何解决呢?而且火焰老是在跳!什么原因呢?
1. 气体跳动，是不是气体不纯的原因。
2. 检查一下雾化室有没有堵，也就是排液是否为一段一段气泡。雾化室堵了排液不畅会导致火焰抖动且熄火的 。
3. 辅助气流量过大也是导致火焰跳动。
4. 等离子体出现跳动可能的原因一是气流不稳，二是雾化器出现堵塞，三是雾室废液排放不畅，四是中心管出口形成了积碳等物质，五是中心管脏了造成积液等。
5. 如果是快慢速变化熄火。那就很可能是废液管不行了，导致内部压力不达标，需要更换。
6. 很可能是废液排出不畅,中心管有积液.
建议
1清洗炬管并吹干.
2.清洗雾化器雾室.
3检查废液管是否需更换,检查蠕动泵松紧是否合适.

一零五九、铬铁的溶解方法？
1. 浓盐酸加双氧水，浓盐酸加氢氟酸，加高氯酸，盐酸处理含铬好，最好不要用硝酸，以免钝化。
2. 高碳样自是很难消解完全的，如果你只是短时间的酸煮，加什么酸都没用，你们是用什么前处理方法要讲清楚，是用微波消解仪消解还是高压罐消解的？我们做这样的样子都是用高压罐硝酸消解17－18小时得到的平行性与回收率很好（因为没有微波消解仪，若如微波消解的话几个小时就可以了，高压罐中取出后再在电热板上挥干，家点双氧水，和盐酸破坏一下晶形就可（因硝酸与铬会钝化）
3. 高温退火后，再硫酸磷酸高氯酸溶解冒烟滴加硝酸

一零六零、icp突然没有发射强度，一开始走标的时候还正常，期间也有做标做质控。但四个多小时后用5ppm的标走时居然显示3ppm，比之前走标的强度低了差不多一半，于是从新走标，走标时还有峰出现，之后走的几个样都正常有峰，但走金属的时候发觉没峰于是觉得奇怪，就用10ppm的标走，居然发现没有出峰！之后用1ppm mn做校正都没有强度！
1. 会不会是波长发生偏移了
2. 没在看看高波的元素啊有没有，有可能是光室的狭缝转换开关出问题了。虽然仪器不同，我们的IRIS曾出现过，因为我们测定的元素多，不是低波不行就是高波。后来光室打开里面的弹簧卡住了。长期就得更换。你在测测别的元素，观察雾化效果，雾室压力有没堵死的现象。
3. 先看一下进样系统部分是否堵塞了。
4. 是不是光纤有问题了？

零六一、我们公司需要对购买的GR级的盐酸\硝酸\\双氧水进行验证,能否直接用上述浓酸进行检测.看看金属残留有没有?
1. 不可以，浓酸如果进你的仪器的话我想你的整个样样系统将废了。所以建议你稀释至10%再进。
2. 浓酸肯定不行的,ICP中的酸效应很强。
3. 浓的肯定不行，粘度大，进样雾化不会好的，也腐蚀系统，可以考虑稀释，蒸干等。
4.  浓酸直接检测当然是不行的了，酸度上限最好不要超过20％，一是进样系统会腐蚀，二是粘度太大，雾化效率底

一零六二、ICP的记忆效应是如何形成的？对分析有什么影响？
1. 记忆效应是指前一次的分析过程对后一次的分析结果所造成影响，通常是由分析物的残留产生，它会使测定结果偏高。
2. 如果记忆效应严重,那就在样品之间用纯水多洗洗.
3. 对一般元素，用纯水多冲一会有用，Hg,B,等记忆效应很大，要用稀酸多冲一阵再用纯水冲才好，否则结果会偏高
4. 只要样品冲洗时间长点再做样品就回消除记忆效应
5. 汞有高汞残留，一般都说得是重金属。其实残留主要就是因为管路中保留了上次分析的样品

一零六三、有个样品，氧化锆，测定其中的氧化锆和氧化钇含量，我参照GB 2590.1-1981用氢氟酸密闭140度加热一小时，仍是不溶解，后来用无水碳酸钠950度仍未熔融，请教各位高手应该如何处理该样品？
1. 用硼砂-纯碱（1：1）混合熔剂，1000度熔，可以搞定
2. 用浓H2SO4加(NH4)2SO4在电炉上也可以溶解
3. 用四硼酸溶样也可以的。
4. 300度,微波消解,硝酸体系,加一滴HF即可

一零六四、什么是二维分光色散？
在一个方向进行波长色散，在另一个方向进行衍射级次的色散。

一零六五、光电直读 火花放电直读 辉光放电直读 有什么区别？
光电直读是相对过去最早时的发射光谱摄谱分析法而言一种检测方法，火花直读是指采用火花激发源和光电直读检测方式的发射光谱仪，而同样辉光放电直读是指采用辉光放电激发源和光电直读检测方式的发射光谱仪。

一零六六、ICP-OES与ICP-MS在用途上有什么不同？
1. ICP-MS：大致分为离子源（电感偶和等离子体）和质量分析器（磁式速度、方向聚焦分析器；四极杆；飞行时间等）；
ICP-OES：为光源（电感偶和等离子体）、分光系统、检测系统；
ICP-OES灵敏度高低检测限，较宽的动态线性范围和多元素同时分析，用于痕量及部分常量元素定性定量分析，应用的行业范围也较广；ICP-MS具有元素、同位素、形态分析等定性定量分析能力，检测下限水平优于ICP-OES。
2. 应用领域比较接近，只是icp-ms的检出限要低很多。
3. ICP-OES由于其可以覆盖PPB级至百分含量范围，在一般的实验中运用较多。比如金属材料（不含超纯）、化工等各种行业。
ICP-MS其检出限非常低，但是对于总的离子量有限制，因此分析基体复杂体系的方法检测限不一定比ICP-OES低。主要在环保/水质/电子材料（尤其是半导体行业）等方面运用较多。
另外由于ICP-MS对于所使用的试剂的纯度、分析用水、实验环境等要求均较高，而且仪器使用也较ICP-OES复杂，因此对于绝大部分分析用ICP-OES就足够了。
4. 对于拥有ICP-AES技术背景的人来讲，ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体(ICP)，而质谱学家则认为ICP-MS是一个以ICP为源的质谱仪。事实上．ICP-AES和ICP—MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(165-800nm)．ICP-MS 测量的是离子质谱，提供在3-250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息，因此，ICP-MS除了元素含量测定外，还可测量同位素。检出限ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级(必需记牢，实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件)，石墨炉AAS的检出限为亚ppb级，ICP-AES大部份元素的检出限为1—10ppb，一些元素在洁净的试样中也可得到令人注目的亚ppb级的检出限。必须指出，ICP— MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰，也将恶化其检出限。
5. ICP-OES与ICP-MS在用途上的区别
ICP-MS：大致分为离子源（电感偶和等离子体）和质量分析器（磁式速度、方向聚焦分析器；四极杆；飞行时间等）；
ICP-OES：为光源（电感偶和等离子体）、分光系统、检测系统；

ICP-OES灵敏度高低检测限，较宽的动态线性范围和多元素同时分析，用于痕量及部分常量元素定性定量分析，应用的行业范围也较广；ICP-MS具有元素、同位素、形态分析等定性定量分析能力，检测下限水平优于ICP-OES。
ICP-OES由于其可以覆盖PPB级至百分含量范围，在一般的实验中运用较多。比如金属材料（不含超纯）、化工等各种行业。

ICP-MS其检出限非常低，但是对于总的离子量有限制，因此分析基体复杂体系的方法检测限不一定比ICP-OES低。主要在环保/水质/电子材料（尤其是半导体行业）等方面运用较多。

另外由于ICP-MS对于所使用的试剂的纯度、分析用水、实验环境等要求均较高，而且仪器使用也较ICP-OES复杂，因此对于绝大部分分析用ICP-OES就足够了。

一零六七、雾化器压力总是不稳定， 从140跳到170，再从170跳到140 导致无法做样 使用的是耐氢氟酸雾化器
1. 检查一下看雾室是否有堵塞的地方，特别是废液排放出口。再有就是看一下炬管的中心管是否有积水。
2. 是雾化器的气路堵塞了吧。

一零六八、各位在用ＩＣＰ测试完杂质元素后，将容量瓶清洗干净后，容量瓶怎样放置？移液管又怎样放置？才能保证它们不受污染．
1. 倒著放置,才能保证它们不受污染
2. 用之前在清洗，清洗放置再好，也要在使用前再次清洗。
3. 我们有那个玻璃仪器柜了。那个柜子里的隔板中间有个小洞，都是倒着放的。倒得放好沥干呀。

一零六九、想测试TiB2颗粒增强铝基复合材料中的Ti、B成分，请教采用什么酸可以溶解TiB2颗粒？
1. 你要测定的是主含量啊，尽量少去点样吧，用硝酸电热板加热煮煮试试吧
2. 要测钛的话，必须用硫酸溶样，因为钛在其他酸中易水解。

一零七零、ICP灵敏度、信噪比、检出限、背景等效浓度的具体计算方法？
BEC(背景等效浓度)=20次空白标准偏差/(20次空白相对标准偏差*标准曲线斜率).

SBR(信背比)=C/BEC,,C为标准溶液浓度.所以得测空白20次,得到标准偏差和相对标准偏差才行.
SNR(信噪比)SNR(信噪比)是净分析信号与噪声干扰的比值，而SBR(信背比)是净分析信号与背景干扰信号间的比值，二者并不一样。
..灵敏度不是计算出来的,灵敏度体现在标准曲线的斜率上,斜率越大灵敏度越高.
检出限是3倍20次空白标准偏差响应值对应的浓度.

一零七一、检出限和检测下限的区别？
1. 检测下限一般为检出限的3-5倍.
2. 检测下限的确定也是和分析结果的准确性和可靠性有关
3. 检出限是一个计算值，是10次测量空白浓度标准偏差的三倍。而检测下限是仪器能够检测的最小浓度。一般认为是检出限的3—5五倍。但是我们一般认为10倍才是仪器能够准确检测的最小浓度。

一零七二、Ｎa，Ｋ测试比较难的原因是不是因为：＂其属于碱金属元素，其电离电位比较低，由于其电离后形成的离子比较难激发，导致测试的分析灵敏度比较差．＂
另外，本人最近做了个回收试验，分别在LiCoO2样品（7.2%的Li）中添加2mg/L的标准溶液Na，平行2次，回收率分别为81.1%，83.4%；而做的3次添加0.5mg/L K的回收结果分别为109%，90%（说明下：测试方法采用基体匹配法，在标准溶液中添加跟样品中浓度大致一样的Li，Co）；本人以前用没有添加Li的标准溶液测试做的K的回收率分别为90%，74%，76%，因此我有以下几个问题请大家讨论下：
1，对于Na，K测试究竟该如何优化其测试参数（雾化气流速？标准溶液该如何配？）
2，为何两种方法的回收率都不是太理想？前者要好点
3，怎么样提高Na，K测试灵敏度？
1. 是不是你的样品在前处理过程有损失啊？你加标是在前处理前加的还是前处理后加的呢？？
锂盐应该是消电离剂，应该对测定钾钠有帮助才对。
2. 适当减小高频功率增大载气流速。
3. 钠钾设定为950瓦频率为宜
4.  测钾、钠时，功率小点，处理样品时注意，因为很容易带进自然届的钾钠。

一零七三、溶液中只有A、B两种物质,其中A含量很高,大概3500-5000ppm ,B含量很低,大概1-10ppm.现在我想测准B的浓度.
测出来的谱图有点上飘(空白和标样的谱图在一个基线上),而且B受到A的光谱干扰,B左边很明显出现一个峰.你们说用什么方法可以消除干扰呢.
1.选择峰高方法积分?谱图上飘对结果有影响吗?
2.选择基体匹配?可以同时消除谱图上飘和光谱干扰?但是由于不用样品中基体浓度有变化,每次都要匹配是不是很麻烦?
2.msf模型消除光谱干扰?谱图上飘的影响能消除吗?或者不用考虑呢?
1.  用MSF应该可以解决的,漂移的话和仪器不稳定有关.应该及时校正.
2. 1.选择对谱线积分的方式可以基本不受谱图上漂的影响；
　2.选择基体匹配的方法不能消除光谱干扰；
　3.msf模型可以消除谱线重叠干扰。
3. 克服光谱干扰可以采取
1、改换波长选择
2、稀释样品，不过你的样品含量很低PPB级不可用。
3、快速谱线自动拟合技术（FACT）Varian

一零七四、最近测活性炭的重金属含量？活性炭要消解吗？如何消解？主要检测活性炭中Cu Pb Fe Ca的含量
1. 用浓硫酸消解，是碳反应生成二氧化碳
2. 活性炭比较难消解策底，虽然是无机物，但难溶，可以干法，灼烧后再融解进样检测
3. 只要把金属溶掉就可以了,剩下点残渣是不含金属的,所以影响应该不大.
4. 先灼烧,灰化,再稀酸提取.
5. 可以将样品粉碎后用硝酸保持微沸４个小时左右，期间硝酸保持不少于１０亳升，最后浓缩样品前可以加入少量盐酸，这样处理回收率应该能满足要求．
顺便提醒一下，不要用硫酸，否则铅可能会严重偏低

一零七五、icp炬管上端无三角形火焰头，可能原因是什么？点火正常，点火时有三角形火焰头，然后就散开消失了。仪器不能正常工作。上午是正常的，下午就出问题了，没有换气，仪器条件没变。
1. 空气刀，即尾焰切割失效，至于原因我不是很明白，或你看看你仪器上的空气刀是否有开放
2. 可能是载气或者气路控制的问题.
3. 有没有任何提示信息？很多ICP仪器的点火条件都是事先设置好的而且一般是固定不变的，既然能将等离子体点着，那射频发生器、引火装置、等离子气等就应该没有什么问题。如果是用光缆探头监控的等离子体，那先看一下探头是否脏了，不能将信号传出去，然后再看一下控制问题，因为等离子体点着后会自动回到使用者所设置的工作参数上。

一零七六、钨酸铅中微量锰的测定，怎样处理样品，酸熔好像不行，碱融怎么做，需要注意什么？
钨必须在碱溶液中才能以离子状态存在。买的标准溶液钨的介质是碱

一零七七、有没有谁用ICP测试过系列岩石成分分析标准物质，GBW07103-07108,也就是GSR-1-GSR-6?实验发现，采用常规酸溶法，其中的Zr含量测定值偏低，仅为标准值的一半多，其余大部分元素均无误；而采用碱熔法，结果正确。不知原因何在？（备注：其中的Zr含量在几十到三百ppm之间）
1. 应采用王水、氢氟酸、高氯酸的溶样体系。
2. 你的溶解不充分
3. Zr的氧化物很难被酸系统溶解,只有碱熔才能溶解完全
4. 锆与氮氢氧形成的化合物一般具有高度的稳定性，较难被分解，所以分析中有酸溶锆和酸不溶锆的区分，酸溶锆当然用强酸能够溶解，但是酸不溶锆需要碱熔处理试样。
至于那种材料以酸溶锆为主，那种材料以酸不溶锆为主，需要查阅资料或者试验得知，很多情况下这都是前人已经研究过的东西，可以使用拿来主义。
需要说明的是，锆和铪性质相似而且多伴生，因此通常测定其合量。
5. 铂坩埚可以采用称样量0.2000~0.5000g，10mlHF、15ml HNO3、5ml HCLO4赶尽高氯酸的白烟后，以HCL加热复溶，使定容后酸度保持10%；如采用王水替代硝酸可以采Teflon坩埚溶解样品。
6. 是否可以测一下回收率.
7. 还是碱熔比较稳，酸熔是经常容不完的。还要注意样品中含不含磷，如有会产生磷酸氢Zr沉淀

一零七八、最近使用ICP-OES测定纺织品中的Hg，采用氢化物发生器附件时，炬管被烧熔了，请问各位，可能是那方面出现问题了。我是用模拟酸性汗液浸提处理样品的。
1. 一般是冷却气出问题的情况比较大。
2. 排除炬管安装的问题，就有可能是气路的问题，检查下辅助气和冷却气吧
3. 问题在以下几种情况下发生的可能性比较大：
1、冷却气不足；
2、炬管安装未在线圈正中央；
3、样品中有机物含量过高，冷却气力量不足产生了回火。
4. 冷却气没起到作用吧.温度高了才会熔的.
5. 可能原因;接地不好,炬管线圈不在同心圆上,拘管太脏,气量不够,冷却不好等
6. 炬管不干净,或没有安装到线圈的中心,或冷却气流不够
7. 1，冷却气是否充足。
2，安装是否正确。最近是否清洗过？
8. 很可能是炬管安装后位置的问题产生偏烧，观察一下炬管的位置
9. 一般来讲，炬管烧熔都是因为点火期间突然出现冷却气流量变小或者压力不够，导致ICP焰下移烧到了炬管。在点火期间你是否有动过仪器设置的参数，比如调整过冷却气的流量，或者氩气的阀门有动过。排除这些人为的原因才考虑看看是不是仪器出了什么问题，比如炬管破裂、连接炬管的气路管路是否漏气

一零七九、前段时间，因为新同事第一次装炬管，不小心把炬管烧化了。昨天又换了一个新炬管，结果进完标样后发现出峰很不好，强度是有以前的1/4到1/3，请问各位是怎么回事啊？
1. 应该是外光路没有对好吧。
2. 做距管准直，和波长校正了没？
3. 可能是炬管没装好.
4.  强度降低的原因比较多,你的情况可能是:1．炬管没装好,漏气；２．没找最佳观测位置；３．新炬管与仪器不匹配．
建议你逐项排除后做一下背景等同较正（＜０．０４）
5. 看看进液是 不是比以前慢了。慢的话十有八九是雾化器堵了
6. 如果炬管型号没变，那最好检查一下进样系统，雾化效果的好坏对强度的影响很大！

一零八零、部分元素发射峰倒置,请问是什么原因?
1. 鉴于只是部分元素，那应该是谱线波长位置没有对好。
2. 不存在峰位没对好的问题.另外谱线倒置也只是低浓度的标准或样品.

一零八一、最近有个玻璃澄清剂样品，需要检测其中的砷铈锑等元素，发现用酸无法使其全部溶解，NaOH熔融效果也不好，请问有没有比较清楚这类样品，应该如何处理？
1. 这是什么性状的样品？？固体还是液体？？用微波或者高压密封罐消解也许能成。
2. 你们经常采用什么方法呢？最好在硝酸介质里，盐酸锑易水解，锑砷易挥发。特别是氧化铈(颜色发黄），一般在浓硝酸，外加双氧水的情况下，长时间加热，中间补加，在称样量上还不能过多（一般0.1g)。有没可能是它呢？ICP尽量不采用碱熔。
3. 用碳酸钠和硼酸熔融试试

一零八二、今天上机测样品，突然途中出现failed writing index key .anadata
error=211。然我点确定后，跟着提示：anstore:2:2
unable to write to the file 'c:\tia_cid\andata\samples.dbf。
感觉就是ICP能测定，但测完后数据不能保存到数据库中。
1. 分别进行一下硬复位和软复位看看。
2. 先看一下C盘剩余空间是不是不够了，在从新建立一个新的数据库看看
3. 重建数据库

一零八三、要做聚偏氟乙烯PVDF的ICP测试金属离子；样品该如何处理？有人有该样品的处理方法么？因为聚偏氟乙烯在加热分解时会放出有毒的氟化氢和氟有机物。
1. 加点硅可以形成氟化硅挥发的.
2. Si+4F-=SiF4,四氟化硅挥发后就除去了氟.
3. 加点硼酸络合

一零八四、我做了实验室两台ICP间的比对，怎样来衡量是否合格？
1. 可以考虑与方法的重复性限或重现性限比较。
2. 质控样做的结果如何?做出来和真实值接近的话那就对了.
3. 用质控样品来判断。只要在允许差范围内就可以。
4. F检验法即可
5. 衡量质控结果、加标的回收率、重现性等等均可以使用。
6. 用质控样来检验并用统计检验方法进行判断。

一零八五、最近做质控.在测钼的时候不知为什么读数极不稳定.标样也是如此.环保总局的标样,是氯化钼配的.用的1%HNO3作稀释液.稀释的时候会冒烟,想大约有盐酸跟硝酸作用的原因.目前考虑测钼波长在202,204是不是太接近紫外了,要高吹.或者不能用硝酸作稀释剂,用硫酸或盐酸?
1. 既然标样是用盐酸制备来的，你稀释必须用盐酸，从基体来考虑你加如硝酸多了一种基体。是因为加硝酸的时候生成钼酸，下面是钼酸的一些性质
白色或略带黄色的粉末。
【溶解情况】
稍溶于水，溶于碱溶液或氨水。
【制备或来源】
由钼酸铵溶液加硝酸分解而制得。
2. 所以你要用盐酸稀释，硝酸是制备钼酸时才加入的。
3. 冒烟是因为盐酸挥发性强导致的，很呛人吧。用盐酸的时候，尤其是浓盐酸，一定要在通风橱中进行。
4. 是怎么不稳定，测出的Mo的含量大约是多少，RSD为多少？检查过雾化器了吗？采用202.204nm的分析线应该不用高吹，1%HNO3也是很稀的，问题也不一定就是这个，稀释后溶液有沉淀或浑浊出现吗，溶液是否还清澈透明？先好好检查一下，再仔细找找原因。

一零八六、手头有一个样品,比较小,成分的组成元素及含量均不清楚,有什么方法能比较准确的测出试样含有什么元素以及各自的含量(相对的也行,绝对的最好)
1. 先用原子发射光谱法进行定性和半定量分析，测出样品中都存在那些元素各自的含量大致是多少，然后再根据情况选择定量分析方法。通常对多元素分析采用ICP发射光谱法。
2. 样品先消解了，再有ICP定性分析一下有什么元素，最后半定量。
3. 先上能谱做一下定性分析,可以知道你的样品中有那些元素,再根据你想关注的元素选择合适的样品处理方法,用ICP做定量分析.

一零八七、在做可溶性重金属测试时，样品是泡沫/海绵加酸吸水性极大，几乎看上去像没加过的一样！请问我要怎么去做？
1. 试试把样品先加入适量的水达到饱和，在加相应的酸，挤挤，再加水重复下
2. 直接按标准做，最后用抽滤。
3. 见EN71-3的8.2节，样品可以不用过筛，每个试样的尺寸在不受压的状态㆘必须小于6mm就可以了。

一零八八、测柴油的重金属含量，前处理有什么好方法呢？
如果是不易挥发的元素,可以低温挥发有机物,400度灰化,稀酸溶解.

一零八九、雾化器堵了，怎么弄开啊，我看有人说用头发捅一捅，可是捅了还是不行啊。
1. 用头发很讲究的：
第一，头发要硬而且粗，要不然捅不动堵塞物；
第二，从小头往大头捅，要不然可能越堵越厉害。
2. 拿个注射器，拔掉针头，充满水，套上雾化器中的那个宝石喷嘴，使劲地喷水，看看能不能疏通
3. 先拿细铜丝捅，不行再用硝酸浸泡或者超声清洗．再不行用王水泡，用铬酸洗液洗，总有办法的．
4. 看看你是什么样的雾化器，如果你石英同心圆雾化器的话，可以用20%的硝酸或者稀王水浸泡；如果是宝石垂直雾化器，就用5%的硝酸浸泡24小时，然后用水洗净，再用水冲冲宝石雾化器，用水压使其通畅。用头发丝捅是可以的，但是千万别用硬质的东西捅，一捅就是几千块没了哟。
5. 可以用细小软铁丝通一下即可。。。不过手法要细致，如果还不行，可以用铬酸泡，再试着用头发！

一零九零、ICP烧距管都是那些原因导致的？
1. 主要是由ICP等离子体放电参数设置不当造成的。
2. 安装不当，直接和线圈接触了。还又辅助气流量太小了
3. 进样管堵了，雾化室都没气了。
4. 主要是等离子体的条件不适合。主要是功率和冷却气的大小匹配，功率越大，越需要设置大一些的冷却气流量（等离子气），和辅助气没有太大关系，热电的6300辅助气还可以设置为0呢。还有一种就是使用条件，也就是说你的仪器环境，比如线圈上有其他东西什么的。还有一种也就是硬件上的问题，RF设计或者是质量有问题
5. 一般应该是炬管贴着线圈了，安装时要注意的，可以用一面小镜子认真的看下，这玩意烧了，贵啊，现在的ICP-OES是不会因为没有雾化而烧坏的，我就见一工程师吸空气5分钟都没事，另外，RF的功率不要随便调，默认的就行，要调的话，只能一点一点，慢慢的调。

一零九一、ICP标准加入法具体操作，怎样看线性、保存后再测原样出现负值怎么回事？
1.  根据被测元素含量的大小，先用合适的标样的浓度，并加入适当量的标样。
2. 在发射光谱分析中采用标准加入法最需要注意的一个问题就是一定要合理校正背景及谱线重叠的干扰。

一零九二、什么是真空紫外和光路吹扫？
因为远紫外光可被空气中的成分所吸收，所以原子光谱在采用这一光学区域的光信号时，需要将光路中的空气去掉。其中比较常用的方式就是用惰性气体吹扫。还有一种方式就是抽真空，所以这部分远紫外光区习惯上也被称作真空紫外。

一零九三、雾化器挂珠怎么消除？
换进样毛细管

一零九四、热电的ICP有什么方法来监测雾化器的雾化效果？
1. 一般只能肉眼观察了。感觉喷出来的是连续均匀细小的雾滴就可以了
2. 差不多啊，只是没有准直校正的过程，安装在同心雾化器要保持切向状态，在雾化器正常时，仪器达到正常测试条件后，观察同一元素的同一标准的强度值有无较大变化。
3. 可以通过以下几点来检测雾化器的雾化效率：
1、喷雾是否细小均匀，
2、喷雾是否在一个水平线上
3、喷嘴附近是否有大的雾滴
好的雾化器喷雾中心线水平，雾滴细小均匀，喷嘴附近不会有大雾滴
4. 通常的做法就是将雾化器取下来，将水雾喷在滤纸上，然后观察雾化效果。喷出的水雾应该是细小均匀，没有不规则迸出的比较大的液滴。

一零九五、在ICP中，用标准加入法测定样品时能看到曲线么？标准加入法使用保存后，还能接着 测定其他相似样品么
1. 用标准曲线法可消除样品基体带来的干扰。但效率比较低啊。做一个样品就得加一次标准。
2. 采用标准加入法的条件之一就是分析信号与分析物含量间必须具有线性关系，在此基础上，如果采用多点加标的话，应该可以得到加标曲线。因为加标过程只是针对某一样品的，所以即使保存了加标曲线，也不能用来测定其它样品。
3. 标准加入法只能使用当前测试样品，其他样品不行的！

一零九六、ICP工作时功率最大是多少？
1. RF功率是可以自由设定的.一般1300吧.
2. 应该在1300-1500左右
3. 做有机的 1500
做无机的 1300

请教群主：我单位主要做食品检测、推荐个品牌、型号、谢谢

确实是好东西！！！

太强了，我忍不住要赞一个