原子发射(ICP）

资料，学习之！

很有必要，认真看一遍。楼主辛苦了。

资料很不错，分享了。

一五一、ICP-AES测定水样中的钙时，高含量的磷是否对其产生影响？
1. ICP可以选择合适分析可以避开干扰。样品加入更多酸，使得不会生成磷酸钙沉淀，所以ICP-OES还不会产生大的干扰。但是原子吸收肯定是使结果偏低的。
2. ICP测定Ca的检出限为0.002ug/ml,你可以将水样酸化、稀释后测定，选择合适的谱线，磷是不会干扰钙的测定的。
3. 磷是不会干扰的，但是磷酸根会干扰，可以加入EDTA络合剂，使之生成EDTA-Ca络合物，它在火焰中易于原子化。也可以加入La和Sr，它们与磷酸根离子结合而将Ca释放出来。
4. 加入EDTA是不错的方法.钙与磷酸根生成沉淀的磷酸钙,造成钙结果偏低,加入EDTA与钙生成的稳定的络合物避免了沉淀 的生成.

一五二、使用ICP检测水中的偏硅酸，我们检测值总是不稳定，不知应该有些什么主意事项，请各位大侠告知。
1. 溶液加入酸液时要缓慢的加入和低温度下加入,以防硅胶体析出影响结果.
2. 应当保持一定的酸度，防止硅胶的生成

一五三、在测试过程中紫外区的相同样品强度呈上升趋势,可见区样品相同样品的强度值呈下降是什么原因?
主要是此波长段样品对光的吸收反映

一五四、ICP棱镜的作用是什么啊？就是中阶梯光栅＆棱镜的配合时棱镜的作用？
1. 预色散,配合光栅进一步提高仪器的分辨率!
2. 在全普ICP中，中阶梯光栅配合棱镜起到二维色散的作用。
3. 棱镜做为色散元件放入光谱仪的成象系统中,可能会引进额外的象散,即一光点不能聚焦成一点象,而是成为两根在不同的距离上相互垂直的线段.
当满足1,棱镜为平行光束所通过;2,狭缝与棱镜平行;3,光线与棱镜的主截面(与棱镜边垂直的平面)平行;4,光线对称地通过棱镜,以最小偏向角通过棱镜时引进的象散最小,而且谱线最清晰.
4. 谱仪的色散率取决于光学元件的特性。常见的光学元件有棱镜、衍射光栅等。使用最小偏向角的棱镜的优势在于象散被消除后可获得最佳分辨率，而且冷静表面上反射率很小，减少杂光。

一五五、弹簧钢怎么消解？其中含C：0.6 % Mn：0.8％ Si:2.0 ％ W:1.0％ 还又有Cr,Mo ,V等元素。用ICP分析Mn, Si ,W ,Cr.
1. 用王水，碳是不溶的，不影响测试
2. 用1号酸
3. 最好用微波消解。
4. 硝酸+双氧水

一五六、不知道各位大侠在检测过程中有没有遇到检测结果值发生漂移的问题，或者有时响应值突然下降，请问可能是些什么原因造成的。
1. 最大的原因还雾化系统引起的表现严重一点!
2. 电网电压、功率的稳定性、氩气的纯度、雾化器是否堵塞等都会对稳定性有影响。

一五七、如何用ICP-AES测定锡矿石中的Sn
1. 等离子体条件设置很重要;还要防止样品的水解问题.
2. 把固体制成液体，根据要求进行分析
3. 除去硅后,碱熔消解,酸化后测定

一五八、请问ICP的混合标准怎么配制，应该注意什么问题？
1. 各元素之间不会发生化学反应或对某些产生贡献值.
2. 应根据元素的性质进行确定
3. 用稀酸作为母液。硝酸效果比盐酸好，推荐用3%得酸。住一个元素之间的贡献值。配制时。仪器最好用浓的硫酸或重铬酸钾洗。再用乙醇洗。保证没有杂质。再配制
4. 把各个不同浓度的标准溶液加到同一个容量瓶里的，最后用5％的盐酸或硝酸定容即可。注意，各元素之间要不相互反应。
5. 我们的配制方法是：
Ag,Tl 4.5%HNO3
Be 2%HCl
K,Ca,Na,Mg,Al,Fe Mixed Acid(36mlHCl+36mlHNO3定容到1000ml)
As,Cd,Cr,Cu,Pb,Ni,Zn,Sb,Se,Mn,V,Sn,Mo,Ba,Co Mixed Acid(36mlHCl+36mlHNO3定容到1000ml)

所用水均为Milli-Q

一五九、电感耦合等离子体中的耦合是什么意思？是一种物理术语吗？
1. 不是物理术语，很多场合都用。一个很热的中文词汇，就是“结合与集成”，比结合多了“内部相互作用”的含义。
对应英语主要couple,combine,integrate.
2. 耦合：在ICP中，是高频电流通过线圈产生高频磁场，使Ar气电离产生的电子碰撞形成趋肤效应的电流，从而加热气体，形成ICP火焰，因为两者之间的联系是非接触的磁场方式，称为耦合。

一六零、这个星期前两天，我做了大量的有机样品，测试过程中，不明原因的熄火两次，但之后都能重新点燃，继续测试，火焰也比较稳定。因为有几样品的缘故，所以中心拘管壁上有少量积碳。之后，地质系的人连续测了三天他们的样品，我不清楚他们具体的样品。但今天我想再用仪器时，发现只通去离子水时，居官尾部的尾焰很细，很淡，当我拿标准品测时，同样浓度的标准品，发射强度只有我之前测的十分之一，而且电脑窗口里，不显示峰形。请问是不是因为哪里堵了，而使得样品很少，或根本没有进入居官啊？我把拘管拆下来检查，发现居官就是比较脏，但没有堵。另外，我发现，连接中心样品管的teflon管的末端，形成一圈黑色物质，不知道是其熔化，还是什么样品外溢造成的。
1. 我觉得你应该先把炬管清洗一下，相连的管路也清洗或更换一下，再试试看。
2. 熄火是功率不足导致的,可以加大功率,是发射强度不是吸收强度
3. 把炬管清洗一下,扫除积碳,再看看清洗一下物化器
4. 清理炬管和整个进样系统

一六一、手头上有一个涂料样品，不知道它的成分，但想把它溶解掉分析其中元素成分，试过用酸（包括王水），乙醇，丙酮和甲醛溶解，并进行过加热，结果不行。在此请教如何溶解这类样品？
1. 用苯、硝基苯、甲苯、丙酮的混合溶剂。
2. 涂料中可能含有石灰之类的无机物。用一种方法无法全部溶解
3. 少取点样品,各种酸,包括(硝酸和盐酸,氢氟酸,高氯酸等)都可以试一下,如果难溶,还可以考虑微波消解或加压.
4. 涂料主要成分是有机物，可以先用浓硫酸炭化一下
5. 不知道你的样品是固体还是液体，如果是液体，先加热，一直到样品变为固体为止，再用1：1的HNO3：HClO4加热熔解。如果是固体，直接用1：1的HNO3：HClO4加热熔解，但是千万要注意安全，加热不能太猛太快。因为你不知道样品主基体是什么成分。
6. 如做金属,可先用浓硫酸炭化,再加H2O2.
7. 可能含钛，加HF
8. 如果是液体。建议先把它烘干。是固体就不用了。你不管是什么式样都放到炉里烧。这样是有机也没有了。当然温度的选择你要自己把握。
烧好了就用硝酸破坏。记住。如果硝酸变黑一定不要加高氯酸。

一六二、一直在做高纯铜中杂质的定量分析,从外面买来的是5N的铜板准备分析其中Ag Fe Ca Mg Ge Ce As Bi Cr Ni Pb Sb Sn Zn。由于基体干扰太大准备用基体匹配法和共沉淀法试试,不知道是否可行
1. 1、基体匹配：可以用，但如此高纯的铜，如用基体匹配法，恐怕基体不好找。
2、标准加入法：比较简单可行。
3、电解除铜后测定：可行，但银除掉了。
4、共沉淀分离：带进去的杂质太多。
2. 个人认为还是采用标准加入法好一点，高纯铜的基体不好找，就是找到了分析测试成本也太高．同时尽可以有的少用试剂．

一六三、ICP扣除背景有什么用?
1. 当背景的发射强度随样品与样品的不同或样品和标准的不同（由于成分的变化）而发生变化时就需要背景校正。连续发射或翼拓展可能造成背景强度的变化，样品的不同也会导致背景干扰。
相同含量（同是1ppm的）不同基体的同元素谱线可能强度峰高就不一样如不进行背景校正，则峰高和含量就不对应，而扣除背景后的净峰高（净强度）就相同了，对应的含量才相同。
2. 你可以分析样品与曲线扫描的图谱分析，然后采取是否扣除背景，不是任何测试都得扣除背景。
3. 不同的元素都会因多种原因造成"贡献"干扰的(干扰信号所产生的强度造成分析元素的谱线强度的变化),这就需要采用背景扣除的方式来进行校准.
4. 谱线背景会对定量分析产生干扰，这种干扰属于光谱干扰，如果分析时不将其从表观信号中扣除，就会使分析结果偏高。

一六四、ICP测试仪的点火装置打不燃火，主要可能有哪些原因？
1. 各种线是否都连好了.
2. 气不纯.
3. 点火的装置位置是不是过大
4. 有没有进水
5. Ar纯度?
6. 点火头位置(紧靠炬管标志红线)和工作是否正常（放电声）？?
7 .炬管位置?
8. 进样系统漏气?
9.工作参数设置?
10.door的指示状态?
11.等离子体控制面板上是否有非正常指示?
12.联机状态?
13. 如果有高频发生而火焰不能持续，我认为气路或气源的问题可能性最大
14. 冷却循环水的问题也要考虑一下
15. 风压开关
16. 雾化系统密封性，雾化器是否积水等也要检查。
17. 还要记录下ip值以供判断.
18. 我也经常碰到点不着火,后面检查发现主要由于点火装置没装好,还有中途灭火点不着是因为炬管中有水
19. 室内湿度大也是一个可能的原因之一

一六五、对蠕动泵的进样软管进行更换,但没对蠕动泵的废液软管进行更换,这样行吗?要同时更换吗?会对测度结果产生什么影响呢?
1. 废液管只是用来排放废液的,只要不堵塞或不影响废液的正常排放就可以不换,对测量不会造成什么影响.
2. 排液管对结果影响甚微,进样管对结果的影响较大;如受泵夹压力,老化等等.

一六六、用ICP测试机油中重金属，该怎样做前处理？
1。 乳化剂稀释直接进样
2。 热灰化
3。 硝酸溶解
4。 如果你的ICP是垂直火炬,可以利用有机标准样品建立曲线，直接进样分析得到结果.很多地方都是这么用的,节省了一大步.

一六七、选择扣两点仪器自动扣背景的话，发现仪器自动扣的背景两边都一样的值。对波形比较好的光谱还好说，对复杂的光谱可不能这样吧。人工选的话要么单点扣，要么左边扣多少右边扣多少，好像是比较需要经验。请教扣背景点选择的一些经验和原则？
1、扣背景位置应该在尽可能平坦的区域
2、背景位置应尽量远离谱峰，从而不影响谱峰启起始和终了翼。
3、可以选择单点扣除
4、高含量谱线和低含量谱线受的干扰有时有差异，需要结合了看。

一六八、ICP-OES中方法设置？
1。需测量元素典型谱线选择
2。各谱线参数设置
3。单元素谱线寻峰
4。混标低标
5。混标高标

一六九、高温合金GH128和GH4049如何消解？
看W和Mo的含量而定硝盐酸比例：
W和Mo的含量小于3.0%用1+3
W和Mo的含量小于5.0%用1+5
W和Mo的含量小于8.0%用1+10
W和Mo的含量大于8.0%用1+12

一七零、Fe对其他元素干扰大,特别是铅,有什么好办法可将铁和铅分离呢?
1. 与硫酸根反应为:Fe2(SO4)3;PbSO4(其为沉淀),在将PbSO4 沉淀处理复溶解后测量。其它的酸都可以:如王水、盐酸等等。
2. 用络合物把铁遮蔽了．胺类络合物可行．
3. 有方法用EDTA来进行掩蔽，或者用MIBK作萃取，不过要看浓度多少的，有一定允许量的，如果铁是作为基体的话，那还是改用体系，不要用AAS作，比较麻烦的，可以用UV-VIS作直接测定

一七一、我的ICP分辨率是0.006（200nm），这是什么意义？是指什么元素200nm处的半高宽吗？
1. 这是根据瑞利准则得出的。
分辨率=W(sina+sinb)/r
W--光栅总宽度
a--入射角
b--衍射角
r--波长
一般来说，光栅作好后，这部分都是固定的。这里是指在200nm波长情况下光栅的理论分辨率，与元素无关。
2. 共有三种分辨率设置：高、正常和低。所选的选项将设置狭缝宽度，并影响检测器的读数方式。

选择“低”提供最低的分辨率。狭缝宽度最宽，并且检测器子阵列中的每个像素将被作为整体进行读取。此选项使所有元素的灵敏度都达到最高，但其抗光谱干扰的能力非常低。
        选择“正常”可以为大多数应用提供灵敏度较佳同时抗光谱干扰能力较强的分辨率。狭缝宽度使光谱带通的宽度等于一个像素的宽度，并且检测器子阵列中的每个像素均将作为整体进行读取。
        选择“高”可提供最高的抗光谱干扰能力，但其灵敏度比“正常”和“低”都要低。狭缝宽度最窄并且检测器子阵列中的每个像素将作为两个单独的半像素进行读取

一七二、有几次我们的机子都是做了一半就熄火了。继续点火后又正常到实验结束。有时候要点上两次才可以做完实验。我都不知道为什么？
1. icp中途熄火，这要从icp形成的等离子体过程去分析，一般来说，点火时设备提供的功率最大，可以保证Ar的电离充分从而有助于形成等离子体火炬，但正常工作时，设备的功率一般都是最大功率的80%左右，而且为了保证输出功率的稳定性，都加了功率反馈，这样在测试过程中，进样的溶液如果不均匀或有空气进入，可能会局部加电离，因为等离子体与高压方面是通过线圈耦合的，这样等离子体电流加大，将影响功率调节，功率调节将出现误判，通过反馈，自动降低输出功率，因为溶液只是一时现象，而功率的调节确是实时的，当将功率调小以后，而溶液确恢复正常，此时因Ar气电离成分不够，不能维持等离子体，从而熄火，因此在熄火后须及时关高压，否则容易出问题。
2. 光源电路工作不稳定，电路的温度参数问题，下次开机前先想办法把光源部分预热以下。
3. 简单说就是由于等离子和高压耦合，所以任何使等离子体不稳定的因素（包括试样不均匀等）就会熄火。

一七三、今天做一个样品有机物含量比较高，炬管就自动熄火了。为什么会这样呢？水样在消解的时候应该注意些什么呢？
1. 有机样品分解时需要更高的能量，如果功率没有改变就容易熄火。有机成分较多时，适当加大功率。
2. 换有机进样系统吧，加大功率也不一定能够解决问题，大分子的样品可能需要前处理。直接进样分析不熄火才怪。
3. 增加RF的功率;降低雾化压力;增加冷却气流量可适当的缓解!

一七四、teva说明书中说到：
在选择背景位置时，应遵循：
1）        将背景位置定在尽可能平坦的区域（无小峰）。
2）        将背景位置定在离谱峰足够远的地方，从而不受谱峰两翼的影响。
3）        左背景、右背景以及左右背景强度的平均值尽可能与谱峰背景强度一致。
问题1：所谓离谱峰足够远有什么更好的解释？
问题2：谱峰背景强度在那里可以看到啊！？
1.足够远是指扣除左右背景的计数点位置远不足以受到分析元素谱峰的干扰（表现在对背景值的抬高的避免）
2.双击每条谱线的结果值出现subarray谱图时观察打勾框的right blank 和left blank会显示出左右两侧各自的背景强度值的。

一七五、一般加标液回收，偏差在多少范围可以说回收效果好？
1. 90-110
2. 有时也要看含量范围,微量的可以偏差大一些.
3. 对于用一些成熟的方法测定稳定的元素，如很多分光光度法（如测铬），原子吸收法测水中稳定金属离子（如铅、铜等），加标回收一般在95-105%比较好，如果是气相色谱法测有机物，有些回收率能达到75-125%也是可以接受的，这要看是什么方法，什么元素，具体情况具体分析。
4. 85-120之间,95-105最好!

一七六、ICP-AES运行的时候除了氩气,还需要什么气体吗
1. 需要的气体种类除氩气外，其它一般还可能用到两种气体：
一、氮气：用于吹扫光室或者干燥检测器（只有中阶梯光栅需要）
二、氧气：对于能够直接进油料及有机物样品的ICP，一般还会用到氧气用作辅助气，主要目的是使有机物中的碳氧化变成二氧化碳，避免在炬管上积碳及C-H谱带干扰。
2. 在ICP中采用氩气是最为常见和常用的,因为Ar属单原子的气体不同于N2.O2,虽然后两者都同样的可以形成等离子体,但需要很高的RF功率才能支持形成稳定的等离子体焰的.对于分析来说是不利的.
CN-带形成的干扰也可以采用加装炬管延伸管有一定的效果.

一七七、在做ROHS的过程中，有些电子元气件要用到HF+微波消解，但是用ICP检测时经常测不准，怀疑是HF酸的干扰。怎么才能消除和避免HF的影响请大家给个主意。
1. HF会腐蚀玻璃质的雾化器和中心管,必将损坏有关元器件、并使工作参数发生变化。此时宜改用耐HF进样系统。我单位的耐HF进样系统之检测灵敏度要较常用备件差些。
2. 如果不是耐HF的雾化器会对雾化效率造成严重的变化以至于损坏掉的.建议将HF赶尽后采用或用耐HF的雾化系统.
3. 也可以加入硼酸饱和之后测定


一七八、点火几分钟,就发现炬管烧了个口子(像碗打缺了一块一样~~)把线圈和炬管调整好,换了个新炬管~~运行了大约15个小时~又发现同样的位置被烧缺了~~?大概是什么原因?
1。炬管是不是原厂配件？是否存在本身质量问题？
2。工作功率是否正常？是否是功率控制板失控，造成功率超出安全范围？
3。是否不同心？
4。是否冷却气体的流量不够？是否管路连接有漏气现象？
5。氩气未冷却到，与配件无关，检查冷却气体。
6。冷却气和辅助气流量的问题.设置太小
7。你的抽风不够，在上面加个排气扇就不会了
8。如果你的ICP是垂直观察的，最有可能的就是你的炬管不同心，不会是氩气的问题，因为你是偏烧。
如果 你的ICP是双向观测的，如前面的兄弟所说，可能是你的排风不够。但也不能排除是炬管本身质量的问题。
9。是否RF功率过大或是冷却气的流量过小或是辅助气未能将焰炬托起?

一七九、陶土样品的溶解方法，主要成分是氧化铝和二氧化硅，用碱溶解好像不行。还有，如果外面样品外面包覆了一层有机物，该怎么溶解呢？
1. 采用微波消解;如果有有机物,灼烧后消解
2. 可以用高压消解罐加氢氟酸消解，之后加硼酸饱和之后测定
3. 用硫酸：磷酸（1：1）在电热板上高温消解，很好溶，我昨天才做了的。不过要尽量蒸干后用稀酸定容，大约要1小时。

一八零、我无机玻璃用HF消解后在ICP上测试（稀释到100ML），发现外围火焰呈红色，火焰长，接近炬管，害怕烧了炬管。
而波长扫描结果后发现1 PB220背景很高，峰型不太规则（峰高两翼有波浪型干扰），测试结果1PPM的Pb. 2 CD226.502和CD228.802没峰型，但在CD214.438有较规则峰型，在226.510，226.810处有很规则的峰型，背景也很低，不知道样品到底有没有CD呢？
我想知道：无机玻璃是否是高盐样品（我的无机玻璃是无铅的，是什么高钡料玻璃），对这样的样品应该如何测试（稀释更大倍数？）如果是高盐样品，高盐基体对铅等测试的影响有多大？会不会偏差太大？另外，我想知道226.510，226.810是什么元素的干扰峰？
1. 建议玻璃消解后将溶液蒸发至近干，再用稀硝酸酸化定容再测试，效果或有不同。
2. 如果是玻璃样品可以将Si元素分离掉以减少盐份.可以采用生成SiF4或硅酸的沉淀分离的.
3. 蒸干的目的主要是除去试样中大量的Si（以SiF4)形式挥发掉，另外也是为了去掉过量的HF，这样你的试样可以不用耐HF酸进样系统直接测试。

一八一、ICP点不着火的原因？
1。 Ar气的纯度
2。 点火功率
3。 功率匹配
4。点火枪
5。有些设备的一些保护措施是否完善。
6.另外,氩气压力偏低；雾室积水；炬管葬；抽风机排气量不足等均可造成点火困难重重。
1：RF功率多大？？？
2：蠕动泵进样管是否漏气？
3：等离子体点火前净化时间？？
4：高频放电点位置（点火头）？？？
5：Ar纯度？？？
6：室内环境？？？？
7：抽风机>30m3/min????
8：0.5~0.8MPa?????

一八二、润滑油添加剂生产中带入了含氯成分，请教含量测试方法？
1. 可以采用有机氯的测定方法。在纯氧气氛中，以NaOH+H2O2为吸收剂，滴定法测定
2. 可以用过氧化氢和少量硝酸密闭氧化分解样品，冷却后（避免出现HCl挥发），调至中性，用离子色谱测定
3. 可以采用微库仑计法，标准名称为《原油中有机氯含量的测定》，标准号为GB/T18612－2001和ASTM D4929-1994。

一八三、请问各位大侠，ZCuSn10P1 如何消解？我用1：1硝酸消解时，产生白色不溶物。主要成分：Sn 9.0-11.5    P 0.5-1.0 Cu 基体
1. 应当是锡的水解产物或者锡的氧化物吧
2. 先加盐酸，记住不要加热，等待一会反应就会很剧烈，放热反应，待反应平缓时加入过氧化氢。反应一会儿加热到大气泡，分解多余的过氧化氢就行了。
3. 里面有 Cu和P最好采用硝酸的体系或是王水来溶解。Sn最好采用硫酸来溶解！所以采用硝酸混酸或是王水硫酸的混合酸
4. 白色的沉淀是水合二氧化锡，俗称贝塔-锡酸，主要是锡和比较浓的硝酸产生。此玩意儿不溶酸也不溶碱，一般来讲锡建议用盐酸或者硫酸来溶解。如果一定要用硝酸或者王水，纯锡我是这样处理：
先在0.1克式样中加5毫升左右水，然后滴加1~~2毫升王水，微热1分钟后取下。放置置溶解，这时锡不会有沉淀，但这个会随你加酸和水的量以及你微热的温度及时间紧密相关。得多试，经验多了就问题不大了

一八四、这两天我的机子一直点不着火，一点火星也没有，不知道怎么回事了，氩气都是高氩，气都冲掉了二瓶了还是点不着。各位帮忙分析一下会是什么原因呢 ？
1. 首先，检查一下是否露气（外部和内部），特别是和炬管连接的三个管子的连接口那里，
其次，拆开外壳，先看一下里面是否有地方断路，再看一下有没有地方烧了，
第三，在仪器的软件操作界面上，查看仪器状态是否全部OK，那里不OK，再有目的的找原因
2. ICP-AES点火其实有3个过程。
1。通氩气，
2。高压脉冲电离氩气。
3。上高压，最大功率出点燃，（配合功率匹配）然后切换到测量样品的功率。
如果你的设备是手动的话，按以上步骤。
如果你的设备是全自动光源的话，那就要看控制元件的工作是否到位了。

一八五、斯派克的ICP具体能够检测哪些元素？
全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪
产品型号：SPECTRO CIROS VISION

具采用专利的密封充气紫外光学系统和OPI水平观测等离子光学接口完成消除水平观测时尾焰的影响、全谱CCD技术和多视角等离子体定位等新技术，有高灵敏度、高精度以及波长范围宽（120nm-800nm)

主要特点
1.一维色散＋22个CCD检测器设计，检测器无需超低温冷却，无需氩气吹扫保护
2.全波长覆盖，唯一为120－800nm的波长范围，唯一可以分析ppm级卤素
3.专利密闭充氩循环光路系统，检测190nm以下谱线，无需气体吹扫
4.3秒实现全谱扫描，分析速度最快
5.所有气体流量采用质量流量计计算机控制，矩管位置3维步进马达计算机控制自动化程度高

具采用专利的密封充气紫外光学系统和OPI水平观测等离子光学接口完成消除水平观测时尾焰的影响、全谱CCD技术和多视角等离子体定位等新技术，有高灵敏度、高精度以及波长范围宽（120nm-800nm)等特性，在ICP-OES 领域开拓了全新的应用，可分析包括ppm级卤素在内的73个金属和非金属元素。

一八六、这段时间发现测试数据越变越小,ICP的发射强度越来越小,有哪些原因能造成其强度越来越小啊?
1. 看一下背景有没有一直上升，我遇到过一回是雾化器有点堵导致的，先彻底清洗一下进样系统看看。
2. 有很多地方会引起强度减小，进样气的流量，检测镜是否干净，进样管是否堵塞，进样的泵的泵速是否合适；标样配制的是否准确等等
3. 还有一个原因，波长是不是偏了

一八七、我需要测定土壤中的易溶盐含量，钾离子，钠离子，钙离子和镁离子，称取100克样品，加500毫升水，泡了2周，但是溶液还是混浊的，我想用ICP-OES测定，过滤后不加酸直接上机测量，请问可否？酸效应有影响么？
混浊溶液不能直接进行ICP测量的。必须要经过离心分离或过滤处理后以清液进行测量，否则会造成雾化器的损坏！
分离澄清后的溶液可以进行酸化后测定以保证元素在溶液中形成稳定的化合物存在！

一八八、我用ICP检测合金中的元素含量,为什么有些元素含量是负数呢,是不是检出限高了,还是空白含量较高?
有好几种情况会有你说的情况：
1)样品中待测元素的信号值比标样空白值或样品空白值还要低，会出现负值；
2)背景扣除不好，背景信号值比样品发射信号值大，也会出现负值；
3)标样配制不好，各点理论与实际偏差过大。

一八九、配的溶液浓度在0.01-0.1ug/ml之间，线性很差，相关系数均小于0.98，是什么原因？是不是没有优化仪器条件导致？
你做的含量比较低,要注意溶液配制过程的问题,做ICP的,前期处理比测量还要重要.你看看标准溶液测量的原始强度梯度怎么样.最后还要注意你的0点,对于你这个测量范围,O点非常重要.

一九零、等离子发射光谱的敏感性迅速衰变，在两天之内，强度衰减锰从800k到1400k。怎么解决？
1. １、功率
２、载气流速
３、负高压
４、选用的分析线
５、炬管高度
６、冷却气和辅助气的流速
７、积分时间等等
2. 怀疑是样品溶液方面导致的问题方面：溶液是否澄清；
仪器方面：因溶液中有悬浮颗粒或胶状絮状物的存在会导致雾化效率严重变化，进而导致强度值在短时间内迅速降低；进样系统泵管压力设置的问题，由于进样管的老化程度会造成“自由吸入”或“脉动式”进样而影响雾化效率的变化，这两点在强度迅速降低表现中是最为常见和主要的原因。
其它方面：激发功率、氩气纯度、光室温度、焰炬的特征均有影响。
3. 还有一个可能就是雾化器堵了，还有炬管部分堵了
4. 如果是清洗了矩管,重装后位置优化很重要,尤其是水平观测的ICP.没有拆卸矩管,又没有改变测量参数的情况下,雾化效果变化直接影响分析谱线强度和稳定性.另外,采光系统也是一个因素,我用的ICP就因为滤光片脏而影响了分析强度.
最后建议你把谱图调出来看看,是不是波峰位置、积分区间是不是发生变化。如果波峰位置偏移，直接导致强度下降。

一九一、工业盐中常含有分散剂铁氰络合物，但在化盐时常常要去除其中的铁离子，有谁知道其方法，或者是这种络合物的特性？以及它的测定方法？如果时用ICP测定，样品应该怎样处理？
测其中的铁元素可以采用取较大固定体积盐酸后蒸发浓缩后,保持适当的酸度于ICP测量.

一九二、ICP测铜用哪条谱线最好？
不知道是什么类型的样品?ppm级的建议采用3247的灵敏线，%分析的建议采用200和221的分析线。

一九三、测定铁离子时，我用标准加入法测得是的0.432个PPM，而用浓度估算却是未检出，为什么差距有这么大呢？
呵呵。你的0.4个PPM 如果换成就是0.00004%L 如果你用ICP ，这样的含量是达不到测定确定数的，你可以看一下你的仪器的测定下限，你就明白了。
还有你的标样的是否过高？
我想主要的问题是你的含量超过了ICP正常的测定有效区间。你可能看见那个含量在下限上面，没有问题的！！
我要告诉你。它给的那个就是很纯的水基体做的。几乎没有什么干扰的。实际我们在测定的时候都达不到那个理论下限的。

一九四、前几天做样的时候发现点火之前氩气往两个方向吹,一是往矩管,还有就是往进样管里吹,蒸馏水都冒泡.雾化器也没有被堵.后面换一个雾化器发现没有这种现象.难道雾化器坏了会是这种情况吗？
1. 只能是这么理解了，正常的雾化气是不会被反吹的。它是在外面的夹层通过后形成负压区使溶液在中心通道吸入的。
2. 发生这种情况，一般是雾化器中心管破裂造成

一九五、测硼，读数后只看到很乱的基线，没有峰，不知道是什么原因，而且在工作站上有两个参数LBGC和UBGC，不明白什么意思，这个参数应该怎么确定？
1. 我估计你说的那2个是校正曲线波峰用的，如果你的峰没有。很小，建议加大称样量。效果会好点，还有最好用石英的瓶子，水最好是2次。这样带来的空白比较小。
2. 加大标样的1浓度，先试试，如果还是不出峰可能是仪器有了问题。
3. 很可能是峰位偏移了。

一九六、 我公司一产品由于测量元素多达数十个，为缩短总测量时间，想和大家交流一下各元素读取时间的设定规律
Uv区的时间在10~15s左右；Vis区的在5~10s左右。

一九七、我们实验室的金标样溶液是5月份配制的，到了7月底发现其浓度变小（通过新配制的金标样溶液体系测试得出的），请问变质原因是什么？
1. 看看是不是酸度变化了.如果你的金浓度太大也会出现析出的现象.
2. 小于1mg/ml的标准溶液的规定的有效使用期为三个月；因器皿对其中的元素有吸附作用，会造成其浓度值的升高或降低。
3. 可能时间长了，容器有吸附

一九八、请问食品中的钛的检测采用什么方式溶样比较好，钛元素在消解的过程中容易跑掉吗？
Ti需要用硫酸＋硫酸铵才能溶解消化。

一九九、在分析高背景样品中，标准曲线的背景与样品的背景相当不一样，我现在是使用标准加入法做的，这种情况下检出限如何测定？
在分析高背景样品时，如果采用标准加入法就必须先扣背景，否则分析结果有问题，毫无疑问是偏高的。

二零零、本人目前做锑锭分析，求ICP-AES同时测定锑锭中Pb，Cu，Bi，Cr，Cd，Fe，As，Hg的前处理方法（溶样方法）
1.  加氢溴酸挥锑吧,要不然不好测定
2. 如果采用挥发除锑的办法，可能会使As，Hg等元素同时跑掉哦。
3. 采用高纯锑配制一系列校准溶液即可。
4. 具体的样品溶解方法您可以参见如何各元素的分解方法：
锑锭
0201.14 锑锭，GB/T1599-2002
01 As 0201.14 钼蓝分光光度法测定砷量，GB/T 3251.1-2000
02 Fe 0201.14 邻二氮杂菲分光光度法测定铁量，GB/T3253.2-2001
03 Pb 0201.14 原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法测定铅量，GB/T3253.3-2001
04 Cu 0201.14 原子吸收光谱法、铜试剂分光光度法测定铜量，GB/T3253.3-2001
05 S 0201.14 燃烧-中和滴定法测定硫量，GB/T3253.4-2001
06 Se 0201.14 硒试剂分光光度法测定硒量，GB/T3253.5-2001
07 Bi 0201.14 原子吸收光谱法测定铋量，GB/T3253.6-2001

二零一、玻璃用HF比较好消解，但陶瓷我用HF消解了几天没没有什么反应（用电加热板），不知道大家有什么好方法消解陶瓷？
1. 试试王水+氟化氢微波消解法
2. 采用HCL-HF-H2SO4溶样。（锆基陶瓷材料）
3. 用EPA 3052的方法即可完全消解

二零二、过了一个暑假，ICP-AES的灵敏度下降了几十倍，雾化室已经清洗过，矩管也没发现异常，求教还有可能是什么原因？
1. 仪器有没有进行初使化，还有轴向镜片有没有清洗过呢，有时候是因为钜管、镜片用得时间长了，也会有灵敏度下降的状况出现，我以前就有试过，换一个新的发射强度就好很多了。
2. 重新校正各元素峰位,检查进样系统和气源.
3. 主要还是检查一下进样系统
4. 如不是雾化进样系统的问题，就应该是光路了。
5. 仪器间湿度大，光学室驱气时间不够。
问题已经解决：是由于出射狭缝被不小心改小

二零三、我消解玻纤的办法是用四氟烧杯称0.4克样品，加15毫升的HF溶解后加15毫升的HNO3，置于电热板（温度为200左右）蒸发至1到2毫升，加水冷却后定容到100毫升。上ICP进行测试。但是结果经常不怎么稳定。
1. 取样是否均匀，是否样品被污染，ＩＣＰ强度是否达到７００w以上，曲线的线性是否好，都会影响最后的结果
2. 置于电热板（温度为200左右）蒸发至1到2毫升，你这样不怎么好控制吧。用微波消解了。效果会好些。

二零四、我最近想做铁的ICP，不知道标准曲线都是怎么做的，还有每次都要做标准曲线吗？
1. 应当按照标准品适当稀释到5，50，500ppb，再做标准曲线。每次都得做，而且得用标准品做。
2. 推荐你几条谱线:218.240.241.271.273这些线做高浓度的比较适合;
2382.2599做低浓度的.
3. 稀释成不同的浓度后进行检测。

二零五、ICP的工作气体为何不用氦气而用氩气？
1. 也可用氦气，但氦气太贵。
2. 1。电离能的问题，氩气是目前电离能最小的单原子气体，这样形成等离子体
时需要的温度较低。
2。产生的等离子体较稳定。

氩气的电离能 1509KJ/MOL
氦气的电离能 1523KJ/MOL

二零六、我的炬观管是外层有一层油状的脏，内层一圈漆黑，且石英送样管头顶端部分已被烧的不平。请问有影响吗？
1. 你每用过一段时间，根据样品量多少，1个月或者2个月，把炬管拿下来用20%的硝酸泡几个小时，可以去除上面附着的，这样就不那么容易烧坏~~ 不同牌子不同型号的有小小不同，泡过用纯水冲洗晾干
2. 根据你测试样品的数量和种类，炬管必须经常清洗，一方面可以延长炬管的寿命，同时保证测试结果的准确性。
3. 将TORCH装于大烧杯，用65%的硝酸煮沸两次，浸过夜，清洗，效果较好。
4. 用王水浸泡一夜，烘干。
5. 用浓硝酸浸泡后在以酒精擦试干净就可以了，我现在在怀疑是不是你的辅助气流量是不是有些小造成等离子体焰炬“托”起的高度不够有熔化或半熔的现像造成的不平。尖端的不平会造成分析溶液的雾化的气溶胶通过焰炬的中心通道有变化。
6. 尖端不平可能室你辅助气开的太小了烧成的吧。

二零七、请问下，铅，铬，镉，汞，溴，能混合配成标液吗？是否会造成沉淀呢？
铅，铬，镉是可以的，盐酸介质当中；
汞、溴没有尝试过，建议分开好些，不考虑沉淀的原因，就这两个元素来说测定时的等离子条件设置与其它元素还是有些区别的。

二零八、在样品基本与标样基本有差异的情况下如何测定方法检出限。
以前只用10个空白的RSD的3倍作为检出限，现在我很奇怪所指的空白溶液是指什么空白，因为很难找到与样品基本一致的空白溶液这样仪器的背景响应是与标准曲线不一样的，如果用试剂空白测得的的检出限又怎么能说明样品的方法检出限呢？ 求教这种情况下方法测出限的测定方法。
我认为所用空白样品应该是和你所要检测样品一样，也就是已知的阴性样品。因为对于同一种方法而言，基质不同检出限是不完全一致的。所以同一个方法，分析不同基质时检出限很可能不同。每种基质的检出限要靠该种基质的空白样品来确定。

二零九、ICP-OES分析中工作曲线通常采用配制阶梯浓度的标准溶液或是已知准确值的标准物质来进行？大家习惯哪种方式都有什么优缺点？结合自己的使用经验请详谈！
1. 我们通常采用配制阶梯浓度的标准溶液.
2. 光度法用阶梯浓度，电极法，浓度成倍数的配
3. 用已知准确值的标准物质来做工作曲线。
好处是由于标准物质和准备测定的试样之间的差距较小，好多可能造成影响的误差因素可以相互抵消，实际操作可以节省很多时间和药品，标准物质的保存期限也比较长，随时可以使用，非常便利，很多情况下不必使用五个数据点，三两个数据就可以制成较实用的工作曲线。。
缺点是标准物质的含量受很多因素影响，标称的数值有些是有问题的，直接影响到工作曲线的可信程度和分析的准确。
4. 我一般都是采用三点进行的，不过我觉得这应该 检测对象来定才行
5. 用已知准确值的标准物质做标准曲线，用几个不同浓度值的标准物质和待测样品同样处理。然后上机。得到强度和已知的值的的曲线，然后样品可以根据其强度在这个曲线上计算得出其原始含量。
6. 至少三点标准曲线，通常采用线性计算揭距！
7. 我都是用阶梯样品来做工作曲线，以往用两点，现在准备用三点，最多用过五点，我现在遇到的最大难题就是标准溶液存在配置误差，所以测出的数据偏差很大，而且每天用同样的标样测同样的样品，波动比较大
8. 采用标准物质做工作曲线还可以在一定程序起到基体匹配的作用。
9. 用已知准确值的标准物质来进行，可以免去基体匹配的问题，和样品一样处理，至少3点以上，标准物质的有效期一般比较长。但多元素一起测有时标钢的元素浓度梯度不能自己控制，不得已需要多选些标样。
配制阶梯浓度的标准溶液，有时比较繁琐，移液误差，基体匹配，液体可能蒸发（有效期）导致的误差，混标时造成的误差。但它可以按自己的要求控制浓度梯度。
所以我觉得各有优劣，能用已知准确值的标准物质时我喜欢用该方法。
10. 我也喜欢用已知准确值的标准物质做工作曲线，省了基体匹配的麻烦，又因为地质样品的分析项目很多（大于10元素），所以这样方便了很多。
11. 我一般配制阶梯浓度的标准来做。我觉得包括空白有三点就可以了。前一段时间为了保险经常用5-6个点。后来一个一个点的减少，发现三点足也，不过三点的范围不能太宽。有时点太多反而线性不容易做好。
12.1.配制不同梯度的标准溶液做工作曲线。
2.如果测定干扰因素较多，就采用内标法做工作曲线

二一零、大家谈谈正在工作状态中的ＩＣＰ突然的断电，会造成哪些潜在的危害？
1. 1。电路（毕竟是电器，突然的断电可能造成加速一些电器元件的寿命）
2。气路(电路控制的气路，突然的断电可能造成气路的问题）
3。检测器（对于需要冷却的检测器，断电造成冷且不够,对于PMT来说也会损害寿命）
4。RF发生器 （其实也可以算在电路中）
5。光路（尤其是光路中有移动部件的光路设计）
6。电脑（包括硬盘，数据采集卡等等）
7。人 （心里得承受断电造成得这一切）
2. 偶尔的断电，对ICP需要冷却的元件可能有一点影响（耦合线圈、电子管等），但是一般影响不大，如果频繁断电的话则另当别论了。
3. 我感觉检测器肯定受影响了，我的镉的强度明显变低了，我的是PMT

二一一、求金属钠的杂质检测方法？包括C，Fe,Ni,Cr等。
通常钠基体高影响测试结果，最好内标法

二一二、我在测Hg的时候经图谱分析明明是ND的,但出来的数据还是正的,不知道为什么?
1. 看一下你标准溶液的信号强度及背景扣除位置是否合适，背景扣除位置应视基体情况而定。
2. 这种情况会经常出现的，所以测试以后好要看你样品的谱图和标线谱图以及你扣背景的情况。重新扣除一下背景，然后重新计算就可以了

二一三、想测含铅铜汞等离子的样品，用ＩＣＰ可以一次完事么，汞用ＩＣＰ测一般误差有多大，是不是要单独用原子荧光测呢？
1. 我觉得不行,现在我们有很多样品也是用ICP测的HG,有数的样品,拿到CVAA去测的时候就没数了,所以个人觉得ICP测的HG很不准,
2. 没人太多干扰的话，8ppb（溶液浓度，不是固体含量）应该能做出来的，再低就不好说了。

二一四、EN112和EPA3050B的标液让我思索再三，就是想不出来，EN1122加5ML硫酸，它的标液是不是也加5ML呢/？它要不要考虑硫酸在加热过程当中的省耗，如果是又怎么算？EPA3050B中加硝酸25ML和HCL10ML，通过加热，它会反应掉一些，既怎么样才能让它与标样保持一样
1. 最准确的方法是定容后滴定测样品溶液的酸度，然后配制与之酸度相当的溶液来配标准！
2.  我觉得先配一个浓度为2-4倍的标准液,然后再定容会更加准确些!

二一五、有没有用ICP做过水玻璃中的Ca Mg的，怎么做前处理的？
Ca、Mg属于水玻璃中的杂质，称取样品于四氟烧杯中低温蒸至近干后，HF+HClO4(或H2SO4)处理，HCl溶解残留物，定容后测试。

二一六、当等离子体点燃以后，稳定15分钟以后，测量检测时，检测为什么会有等离子体火焰的颜色有时明亮发白光，有时是一种火红色，这样会对结果造成很大影响吗？
1. 当你测的样品元素含量比较高时等离子体会根据不同元素发出不同的颜色，这是很正常的。
2. 钾、镁在火焰中燃烧会呈现白光；而铷、铯、锂在火焰中是呈现红色的。估计您的样品中含有这个元素的。
3. 是否试液中混入了有机试剂
4. 应该是混杂了其他的金属了吧

二一七、昨天请人测了一个催化剂样品，含有Al2O3、TiO2、CoO、MoO3四种物质。ICP结果给出了Al、Ti、Co、Mo的百分比。但发现将他们换算成相应的氧化物后，总和才60％多。理论上讲是不是应该接近100％？
1. 要考虑样品是否充分干燥？样品中是否还含有其它化合物？样品中这些元素的存在形式？有ＸＲＤ数据证明这些元素的存在形式吗？
2. 三氧化二铝的含量为多少？通常这个元素的氧化物在酸性介质中不易溶的。
3. 何以见得只含有Al2O3、TiO2、CoO、MoO3四种物质？首先ICP对一些非金属元素的测定尚有困难，其次ICP不能确定元素存在的状态，所以样品中未必就只含有上述这四种物质，这样将Al、Ti、Co、Mo测出的含量换算成相应的氧化物后总和不是100％就可以理解了。
4. 如果样品中只含有Al2O3、TiO2、CoO、MoO3四种物质，那问题应该出在溶样上，问一下帮你测定的人是怎么处理的样品，样品是否完全溶解，Al2O3因为经过500度焙烧，所以正象活土匪说的酸不易溶，此外TiO2一般不溶于水和稀酸，最好用热的浓H2SO4来溶，CoO能用酸溶但不太溶于水或碱性溶液，而MoO3一般需要碱溶，因此这四种物质的样品处理起来应该比较麻烦。

二一八、我这几天被我的ICP搞傻了，通过全谱图显示的波长和设定的元素的波长不一样，有时相差蛮大，仪钙为例在Subarry图中，红色的标记距离谱峰很远，但是，如果在图上移动位置的话，元素的校正系数有很小，请问这是什么原因造成的，通过什么方法可以消除？
1. 标准液配制要准确
2. 进行仪器稳定性调整
3. 看样子像是仪器处于非待机状态启动的，建议在仪器点火稳定20分钟后以10ug/ml的标准溶液进行分析元素的谱线校准，进行标准化将鼠标指针指像谱峰的中心线位置，会在下方显示出当前的谱线数值并与元素的标准谱线相对照，误差在±0.002nm即为正常；并调整计数位置后更新到方法和样品中post-process.
4. Ca的谱线灵敏的可以选择393；次灵敏的可以选择315、317、211等。

二一九、锗元素易于挥发该如何进行溶解测定？
微波消解+ 氢化物发生，注意Ge的氯化物易挥发

二二零、我的ICP用单标铅100ppm的验证铅，很准，但消解后，相同样品，我一份直接测是451ppm，另一份加入铅标4ppm，测出来却是2万多呢？不对啊，应该是数据累加的嘛
1. 1.很有可能被污染，用浓盐酸煮30分钟消解罐(95+-5度) .用 EPA3050B再作平行样，
2.稀释样品到线性范围 再测