原子发射(ICP）

二二一、请教我做实验需要同时测定铅、镉、砷、铜、镍、铬、钴、锰、铁、钙、镁、铝、硼元素，这13种标液能否做成混合标液？
铝离子要发射190-220nm的连续光谱，可能会对As等低波长元素有干扰，最好不要放在一起。

二二二、我的雾室在上半部分积水珠特别严重,以前用洗涤剂洗洗在用溶剂冲下就可以了.现在不灵了.
1. 主要是内壁的沾污造成的雾化水滴凝聚所至，采用铬酸洗液清洗可以解决挂壁的积水的问题。
2. 试试超声波清洗
3. 我用王水泡了1小时
洗净后用1%的吐温80泡一晚上效果还不错

二二三、想用ICP测玻璃中的Pb，要如何处理玻璃呢？
应该是四酸溶样,即氢氟酸、高氯酸、盐酸、硝酸。

二二四、做土壤多项目分析的样品处理方法？ 包括：Cu、Pb、Zn、Co、Cr、Mn、Ni、Ti、V、Ca、Mg、Al、Be、Ba、K、Na等等的处理方法
1. 我们做土壤中Cu、Pb、Zn、Ba、As、Sb、Hg、W、Mo、Ag、Au、Sn、Bi，只有Cu、Pb、Zn、Ba、As、W、Mo结果可以，用四酸聚四氟乙烯坩埚敞开溶样。
2. 我们也是采用王水、氢氟酸、高氯酸、盐酸介质定容聚四氟乙烯坩埚溶解的；其中的Cu、Pb、Zn、Co、Cr、Mn、Ni、Ti、V、Ca、Mg、Al、Ba、K、Na、Mo的结果在地质行业的误差范围中，Be的效果不好、W的灵敏度不够。
3. 用王水,氢氟酸,高氯酸消解

二二五、我发现用ICP-OES做土壤消解样时，很多元素定量不太准确，尤其时Pb，甚至Zn，Cu等元素都太准（我是用国家土壤标准样ESS作为参考值的），请问如何解决？
1. 基体不匹配
2. 你的稀释倍数有多大，可能有基体干扰，溶样用的不同的酸也会使结果有偏差。最好是溶样的酸来配置标准曲线或者用标准加入法试试看。
3. 基体是匹配的，都是用的HNO3+HF+HCLO4消解的

二二六、最近我们实验室调试一台ICP，PE4300， 在小于1ppm时，重现性非常不好，这主要是什么原因啊？
可能测试的浓度太低,已经在方法的检出限的附近,当然数据不好

二二七、不同溶剂的标准溶液配成混合标液有没有什么忌讳？
1. 那要看这些溶剂是否互溶,否则会造成分层现象,致使实际浓度与理论浓度有较大差异.既然是不同溶剂,最好不要混合,防止有其它反应而使标准品有失效的可能.
2. 有些元素的标准溶液配制试剂不一样。配制混液时应注意。

二二八、在日常测试中，我发现每天测试的空白强度不一致。例如空白是5%HNO3，测得Cd228是261强度，但到了第二天同样波长竟变成95强度。对于同一台仪器，在没有换任何辅助设施（如炬管，进样管之类），对于同一物质测试强度是必须保持一致性吗？
1. 设备是动态的满足要求，各种因素都对测量有影响，主要看测量结果是否满足要求。
2. 不一定要那样的,只要灵敏度\检出限\精密度满足就可以
3.  两次空白差这么多，肯定是某个环节有异常了，看看雾化器或者中心管有没有堵住
4. 无所谓的，如果元素的响应值很高，这点强度的变化根本对结果就不会产生任何影响。你们用的硝酸是哪里的，国产的硝酸每批的空白值不是很稳定的。
5. 你中途换过氩气吗？不同瓶的氩气对信号影响还是蛮大的。
6. 检查雾化器只否堵了
7. 检查雾化器只否堵了，空白所用水及介质一样吗

二二九、我是用Varian Vista ICP-OES, 并且用CEM之微波消化系统, 一直以来空白及样本加标之回收率都不错, 约70~115%, 但我并没有赶酸直接定容, 请问这种做法有没有问题呢?
1. 在ICP的物理干扰中表现一种是“酸效应”，由于ICP使用气动雾化器将样品的溶液雾化后成为气溶胶，其中雾化器的提升量及雾化效率与气溶胶颗粒的大小和均匀成度与试样溶液的物理性质相关，通常在标准溶液和样品定容过程中都要加入一定量的无机酸来防止分析元素的水解或沉淀的，但由于各种无机酸的物理决定了他们在黏度、密度等方面的不同对雾化效率产生影响，不同的酸度值和不同类型酸造成谱线强度的不同称为“酸效应”，含酸溶液的提升量及强度信号均小于水溶液，强度值随酸度增大而降低。
出于以上的影响，应适当的赶酸，使其定容后的溶液酸度保持在10%左右！
2. 那看是什么酸了，硝酸跟盐酸可以有些，磷酸的基体干扰就大了。当然，HF不能用
3.  有时为了消除误差，在配制标液的时候，加入相应的酸作机制溶液，如１０％
4. 酸度对某些元素的检测是有影响的，但是关键在于酸度的大小，而且如果保证标准系列的酸度一致，基本不会有什么问题的。
5. 如果要测As、Se等挥发性的元素，最好不要赶。对于其他的元素，影响不大。
6. 看你冷却后的步骤了，如果是make up后到入tube，应该不存在酸的问题，当然定溶应在室温下（哈哈，有时候考虑的各种量，60度也定了）。
7. 不加氢氟酸的话,可不赶酸

二三零、斯派克icp-oes的nebulizer flow deviation 是什么原因造成的呢？
1. 怀疑是流量控制电磁开关的问题。
2. 氩气的流量设置不对，或者是氩气不纯。
3. 通常是你在冲洗的时候,雾化气流设置太大才会出现这个问题,在点火和测量过程中我从来没有遇见过,不过冲洗过程中这个问题不影响什么的.

二三一、如何有效排除样品基体对测试结果的影响?
1. 标准加入法就是一种可以有效地补偿基体效应对测定的影响。
2. 基体匹配也是不错的
3. 主要是样品基体复杂，不可能每个样品都能匹配，所以从仪器入手可不可以去除干扰．
4. 使用内标可以很好的消除因物理效应产生的基体不匹配。
5. 听说可以做IEC和SMF的模型来修正干扰，但具体我也不清楚
6. 还可以考虑用标准物质验证一下,看是否干扰在可接受的范围之内.在此基础上,用外标\内标\基体匹配\标准加入法等进一步研究

二三二、你们在进行ICP实验时，用的是什么纯度的试剂？包括最开始的样品前处理部分、溶液配制测试部分等。
1. 我们用分析纯的进行亚沸蒸馏。
2. 我们用的是优级纯，国产的，配标准溶液用光谱纯。
3.主要取决于你所测的元素和元素的含量
4. 做到ppb～ppm级了，看到一些资料上，有单位在样品的前处理用的是分析纯的试剂，而溶液配制则用优质纯的试剂。
5. 我们是做杂质分析的，要求比较严，ppm级。
6. 要是真能达到试剂标签上的要求，优级纯也就可以了。但是现在的试剂很多都是空白很高的。达不到标准。

二三三、最近作一个试验需要测定煤矸石成分，以前对仪器了解的比较少，时间比较紧迫，所以求助各位高人详细说明一下如何做煤矸石制样 ？
1. 可以用5mlHCL/3MLHF酸进行消解的.不过样品一定要研细哦.另外也看你分析其中的哪些元素了.
2. 如果不是做易挥发元素，先在马弗炉中烧下，除去碳，再用酸消解

二三四、ICP一直点不着火,是菜单栏中报警处出现一个FAN是怎么回事,是要用风扇去吹那到底是吹哪里呢 ？
1. 我想　你先看看你的排风　可能是它的问题
2. 不能光看在转，要看到底有没有降温效果
3. 我估计是测量风速的小风扇出现故障.你先用看看是不是灰尘太多,是风扇的阻力太大,而是传感器认为你的风量不够.清理后,还是出现这个问题,你可以用测风速的仪器看看出风口的风速,在看仪器显示值,两者差异很大的话,就麻烦了,就可能更换风扇哟.总之,得看风路是否畅通.因为很多仪器都设定了最小风速,低于这个最小值,是不会让你点火的.
4. 细检查点火条件,看看管路和线圈,如果氩气不纯也点不着火的,试试另一厂家的氩气
5. 应该是仪器内部给RF发生器电源冷却用的风扇相关的报警吧，看一看风扇是否还在转（需打开盖子）、过滤网是否该清洗、检测风量的传感器是否坏或被灰尘堵塞。
6. 强烈建议检查管路,以及氩气纯度
7. 有時候湿度过高也点不着火的!!!检查下感应线圈和氩气的纯度够不够!!
8. 应该是风扇故障了，把风扇短接就好了

二三五、ICP不知怎么回事，用5ppm的Mn标液做时间扫描，其强度仅为1330，检查雾化器的雾化效果挺好的，重复做还是那样。然后换了雾化器、进样管、炬管等部件仍不见好，信号反而更低仅为300左右，也找不到峰。
1. 用纯单标溶液重新寻峰.在寻峰前把以前软件保存的寻峰删除
2. 你的仪器是什么时间安装的，可能是光学系统发生了飘逸
3. 1、谱线没有选正确。
2、谱线已漂移，当然也就看不到峰了。
4. 我用的ICP也出现了这种情况,刚请供应商维修好,可能是两方面的原因:1.雾化器堵塞2.光学系统的问题,把镜片取下来擦一下.

二三六、ICP点火后一会就自动熄掉了
1. 进样系统漏气或仪器条件设置不当。
2. 漏气或空气湿度大。
3. 请检查一下冷水是否正常，检查一下拘管部分
4. 把各个接口重新再接一次，我们昨天是因为进校管和雾化器之间没接严。
5. 也有可能气不纯
6. 可能是雾化器堵了
7. 氩气压力过大
8. 我也有这经验,几秒钟就熄火,原因是光纤烧坏了.

二三七、在取的样品中, 有的元素浓度高, 有的元素浓度低,可以用选择适当灵敏线来测定, 那么是否可以先测浓度低的元素,然后将样品稀释后再测浓度高的元素呢?这样对测定结果有无影响?
1. 建议不要用稀释的方法，常量分析就是常量分析的方法，微量分析就是微量分析的方法，痕量分析就是痕量分析的方法，你作稀释的话不是把误差都给放大了吗
2. ICP最大的特点就是多元素同时测定和宽的线形范围,这就意味者主量元素和微量元素同时测定,
3. 如果常量和微量混在一起分析就会出现由于某些元素含量高需稀释使得微量元素分析不准确,而且会有相互干扰的现象.
4. ICP的长处就是线性范围宽，可以同时测量定高低含量的成分。但是前提你的标样要覆盖你的试样，不建议测试超出你的标样含量范围太多的样品，如果是这样的话，建议稀释。测量低于低标的样品时，关键看你的空白带得好不好，否则也容易引起较大的误差。

二三八、用icp测Zr\Ha ,但他们的氧化物难溶，又不能用硫酸溶，请各位指点如何溶解呀 ？
1. 硫酸只能部分溶解氧化锆的，要溶解氧化锆要用氢氟酸缓溶的
2. 我告诉你一个我们用的方法:1gZrO2 + 10g(NH4)2SO4 +20ml浓H2SO4 在低温电炉上溶解（约2——10分钟）,直接用水稀至200毫升容量瓶。与TiO2溶解方法一样。比文献中的方法含盐量减少了一半，这是我们实践总结，已用于日常测试中。(NH4)2SO4也可用其钠盐代替。
不过用 HF 也可，这样盐份更低，空白值更低
3. 1gZrO2 + 5g(NH4)2SO4 +10ml浓H2SO4 就可以溶解了,但是粒度要细.我是在电炉上高温加热也.

二三九、锆英砂如何溶解?
1. 斜锆石和巴西石组成是二氧化锆或硅酸锆；
可采用三种方法使转变成溶液形式用于ICP的测定：
1、酸溶：氢氟酸-硫酸体系溶解；
2、碳酸钠熔融-酸浸取；
3、硼砂熔融-酸浸取。
2. 预先将4g硼砂在铂坩埚中熔融并将坩埚倾斜转动使熔融的硼砂沿壁流动，将坩埚壁充分被覆盖，这时将样品分散关置于坩埚中后于高温炉中灼烧30分钟以上熔解，温度在900度左右（硼砂熔点在870左右），如果得到的熔融特是完全透明并且在坩埚的底部看不到未熔的颗粒即为样品溶解完全。将熔融物置于100ml 热的1：5 HCL中，加入20ml 1:1硫酸加热至冒硫酸烟，稀释定容。
在莫拉切夫斯基和克尼波维奇主编的一书中有过锆类的分析。
注意要与标准溶液保持相同浓度的硫酸，否则两者的雾化效率存在很大的区别影响结果的准确性。

二四零、请教各位大侠，我做实验需要同时测定铅、镉、砷、锑4中元素，这4种标液能否做成混合标液？
1. 可以，只要不放汞
2. 我们是八种的，Pb,As,Cr,Cd,Hg,Ba,Se,Sb.做几年了，也是很好的，没见有什么影响，和其他LAB做对比也很好的
3. 加Hg主要是Hg的残留比较大对空白影响比较大

二四一、请问铸件(铁)要怎么溶解啊??我用硝硫混合液溶解,可是还会有些碳不能溶解啊??
1. 这要看你做什么元素了，如果只做Mn，Si，P的话
用1：3硝酸在100ml的单量瓶中溶解，定溶过滤取其清液，用ICP测定就可以了。铸铁中碳含量很高没有必要也溶解，测定铸铁的碳硫可以用高频红外碳硫测定仪
2.  硫硝混合酸就很好，溶不了的是游离碳，滤掉就可以了。
3. 根据成分选择硝酸与盐酸的比例，另外测定磷有的仪器要稳定好长时间。
4. 我觉得你用ICP测试时还是用盐酸滴加硝酸溶解试样比较好。不溶的碳过滤取清液就能上机。

二四二、ICP发射光谱仪搬家需要注意哪些事宜？
1. 最好是找厂家的工程师
2. 其实问题不大的,我有搬过,只要搬动过程中不剧烈震动,光学系统不会发生偏移
3. 搬家需要请维修工程师将重要配件拆下。搬到目的地后再装上。且搬动时尽量避免震动。
4. 可能需要钉木箱的,在搬运之前, 要按以下顺序,把一些零部件先拆下来:
1、卸下进样系统
2、卸下循环水机
3、卸下每一个附件，如自动进样器
4、卸下所有的气路管线和水路管线
5、卸下计算机和打印机
6、安装仪器的搬运把手
7、将仪器装箱，运输至新的地点
8、重新安装仪器
注意事项： 如果仪器移动过程中会处于 0 摄式度以下的环境，还需要与厂家联系，由维修工程师将射频发生器中所有循环水冲洗干净以防止结冰

二四三、有哪位大侠做过2#纯铜中Bi,Sb,As,Ni,Pb,Sn等杂质元素?具体如何做?应注意什么?
Cu-2中Cu不小于99.9%，而杂质Bi、Sb、As、Sn、Ni这几类都是为0.002%；Fe、S、Zn、为0.005%；O为0.06%，总杂质量要求在0.10%以内，其中杂质的量除O外与Cu-1要求是一样的，只是相差在主元素Cu-1为99.95，所以应用ICP分析时需要对主元素铜的分离，通常都是采用稀硝酸溶解后通入还原性气体如（硫化氢），生成CuS达到分离基体的目的，之后进行杂质元素的测量，否则精度是恐怕是难以保证的。

建议还是用YB 78-60来做吧！

二四四、沉淀硫酸钡用ICP-OES作RoHS要如何进行预处理？用王水，硝酸，HCl其中之一来溶解表面的离子可否？还有什么方法呢？
硫酸钡酸类不能溶解,建议采用过氧化钠等物质熔融处理品样品.

二四五、今天用ＩＣＰ测对虾粉标准物质中的铝，前处理用１比４的硝酸和高氯酸混合液，大量冒白烟时拿下赶酸，近干时加２毫升浓硫酸，再赶至约剩０.５毫升酸，取下定容，上ＩＣＰ测定。可是结果总是偏低。不知道为什么？各位高人，有谁知道问题出现在那里吗？前处理的损失有可能吗？我消化、赶酸的温度基本上在１２０度左右，有做过ＩＣＰ和食品中的铝的高手和朋友帮忙诊断一下。
1. ICP上选其他的镨线试试
2. 加点磷酸试试看，Al2O3在硫酸和磷酸的2：1混合相中好溶一点
3. Teflon crucible pot 称样量根据大致样品含量称取，20ml王水,加热5min，取下加入2.5ml 高氯酸继续加热白烟冒尽，取下冷却，加入浓 HCL根据最终定容确定加入量）及适量水，加热复溶解盐类3min，稀释定容；使最终定容酸度保持为5% HCL介质。
谱线选择：281.619；263.769；396.152（灵敏）；394.401；308.215；237.312等。
4. 硫酸在ICP分析中可以采用，需要注意各样品之间酸度匹配的问题（应该严格保持统一），酸度以不超过5%为宜；通常硫酸除做为增加对样品分解能力外也做为“赶”酸的酸（如 HF），这种情况应加热冒尽硫酸烟为止；并要注意使用硫酸时与某些产生沉淀物质的问题；磷酸对样品有很强的分解能力，但其粘度较硫酸更大，并在加热时间过长或温度过高容易产生白色焦磷酸盐沉淀对使用器皿的粘附性很强，不利于复溶解的学浸取，造成结果偏低的现象。因此磷酸应尽可能的不使用，如果必要使用在样品溶解邻近完成时采用滴加几滴的方式蒸干即可。
5. Ca、Ba时是不能使用硫酸的；因这两类均会与硫酸根形成难以被其它酸所复溶解的沉淀化合物而使结果准确性难以保证。应不宜使用。

二四六、有些品牌的ICP检测器需要吹扫,有的品牌不要.这是什么原因呢?想向大家咨询下
1. 有的是真空泵抽气，有的用氩气或氮气排空气。
2. 这要看仪器用地是什么检测器？如果是CID检测器，由于是直接暴露的，没有保护，而其工作是在低温下（-40℃左右）如果不赶走光室里面的水份，会很容易结霜导致检测器损坏！
3. 吹扫和不吹扫，并不能说明是否能够检测紫外区。反过来说，要检测紫外区，也不一定要对检测器进行吹扫。有的检测器必须低温冷却，没有吹扫，根本不能做样，更不要说紫外区的应用了，这个是需要吹扫的ICP仪器本身的一个很大的缺陷 ；有的检测器采用充氩气的密闭的自循环系统，根本不要耗费检测器的吹扫保护气体，在事后的运行中，能够大量的节省氩气或者氮气，同时，检测器无需低温冷却就可以具有非常优秀的使用性能，这个是它本身的很强的技术优势。

二四七、单晶刚玉样品熔解，四硼酸锂溶解,可是熔块不好浸出来?
1. 你用四硼酸锂和偏硼酸锂试一下
2.  用碳酸钠和硼砂1:1熔融 用盐酸洗出 没有问题
3.  热的酸溶液浸取，建议采用石墨坩埚熔融。
4. 用高压闷罐消解，溶剂为硫酸
5. 可以用硫-磷混合酸试试,应该问题不大
6.  0.1g样品,加入5ml硫酸,5ml磷酸后,于电热板上先用中火加热1-2小时,后升高温度,待样品溶液澄清即可.

二四八、有那位朋友做过不锈钢中铅，因为我用的ICP-oes干扰严重。我的功率是1200w
1.  利用不锈钢牌号做基体匹配
2. 1200W太高了, 1050W就差不多了.
多选几条线,把182和405也选上试试

二四九、样品是玻璃杯子上印制的卡通图案，并且用刀子是刮不下来的！要求用ICP做图案的环保测试。困难是 从玻璃杯上刮不下图案 没有办法做前处理
1. 可以尝试用有机溶剂（如：乙酸丁酯等）将图案溶解下来，之后挥发或加入氧化性的酸类破坏有机溶剂；
2. 用刀刮不下来的应该就是整体测试了吧,
我觉得你这种情况没必要全部溶解,做醋酸溶出铅应该就可以了.
3. 是油漆吗？可以试一下丙酮来溶解。

二五零、ICP的主要配置是怎么样的?
1.主机:检测器,RF发生器,雾化器,雾化室,蠕动泵,中阶梯光栅,中心炬管
2.分析软件
3.循环水,电脑,打印机
4.消耗品

二五一、在分析铝合金溶液时,开始标准化时候,强度正常.分析一会后,强度突然下降.请教各位高手这可能是由什么原因引起的
1. 检查一下雾化器、矩管、氩气流量
2. 雾化效率的降低最有可能，称样量与稀释体积为多少？极有可能是盐份过高影响的。
3. 1。等离子气流量变小
2。载气流量变小
3。毛细管堵塞
4。喷雾器堵赛
5。雾室集液
6。电压/功率变小
7。样品没有处理好。
4.  0.05g,用40%NaOH 5ml溶解,25ml HNO3(1:1)酸化,定容250Ml
5. 如果炬管是水平放置的就检查下是不是外管特别黑,是的就清洗再做吧
6. 毛细管堵塞,喷雾器堵赛,电压/功率变小,样品没有处理好。

二五二、偶而要接触测一些银触点,但银用王水消解不了,上了微波也不行,有那位可以指点下
1. 用稀硝酸1：1溶解。
2. 可以直接测定，328.068 338.289谱线。tzl75和540cj对这贵金属这方面分析更厉害。
3. 用1+1硝酸即可

二五三、从来没有用过ICP 可马上就要亲自上阵 还是没有人指导的情况下 慌啊 现有几个低级问题 想请教一下各位 知道的GGJJDDMM一定要帮忙啊
一，个元素分析线的选择
二，标液配制时怎么确认浓度
三，测定时所需体积
1. 　第一，对于一个元素来说，常用的分析线并不多，通常只有几条。测定时选一条没有重叠干扰的谱线就可以了，当然，强度越大越好，有时可能还要考虑一下背景的影响；
　　第二，ICP发射光谱的线性范围很宽，标液配制时浓度可选常用的或与样品接近的；
　　最后，采用ICP发射光进行测定时，样品溶液消耗很少。
2. 一： 基体不复杂，浓度不高一般用灵敏线，
二：配置的浓度看你的样品浓度，上下扩展即可。
三：体积？根据你的称样量以及最后的浓度要求来定！！
3. 一 分析线取决于样品，不同的样品用的分析线是不一样的。选择分析线的原则一般是在没有光谱干扰的轻况下选灵敏度最好的线
二 标液的浓度由待测样品中待测元素的浓度来定。
三 icp 分析需要的样品很少，一般只需几毫升。只需将样品配制成合适的浓度即可，通常，总可溶性固体不超过10g/l。

二五四、蓝晶石这类高铝高硅样品(铝,硅为主量元素,含量分别为百分之几十),采用传统酸溶法可以分解测定钾,钠的含量吗? 用什么酸比较合适?用量如何?
1. 我们是采用碱熔，反酸化，测定样品的硅、铝、钙、镁、铁等元素。为了控制溶液中的盐量采取严格控制碱量。
2. 如果测K、Na可以采用酸溶：Teflon 或铂坩埚，样品称重量在0.2000g左右，王水20ml，因是高硅增大HF用量在10ml左右（根据情况而定，溶解数分钟后如溶液清澈即为硅类分解完全，如仍是混浊需补加HF），5ml高氯酸。加热至高氯酸白烟冒尽（铝类较没较没较容易沾附在坩埚壁呈黑色，转动坩埚用冒烟状态的高氯酸溶液沾附即可溶解），加入盐酸复溶解。最后定容在10% HCL介质。
用ICP测定时采用较的RF功率（950），较大的雾化压力（>30psi)，可以获得最佳的信躁比; 谱线Na 589.592和K 766.491.

二五五、本人使用ICP曾经遇到过几次这样的问题:在测试过程中突然电脑操作与ICP通信中断,即电脑操作与主机没有信息交流,想熄火关高压关不了,一点熄火操作软件界面,电脑就象死机似的,软件里什么东西点击都没反应了.但电脑的window 界面却可以操作.最后只好先在主机的控制板松开那螺钉熄火后,关掉主机电源,过几分钟再开,然后开电脑发现问题就解决了!即电脑与主机ICP通信连上了.想请教各位大虾有没有别的好办法,不用关主机电源就可以解决问题
1. 好像是通讯数据线的问题吧，要不然就是电脑通讯串口的问题。
2. 建议重新灌软体,或是重新将系统也灌一次,问题自然会解决,
3. 通讯问题，软件的通讯口造成的！尽量避免强制的中断连接
4. 数据线质量或接口接触不好吧!
5. 我也碰到这样的情况，只是我把计算机重新启到一下，再重新把点火给关掉，或是把炬管门上的镙丝拧松一下。
6. 这就是干扰造成的电位差问题，产生虚假控制信号，解决的方案是控制部分的地线，一定要共地，这样缩小电位差，但是设备本身电路板设计电磁屏蔽没有搞扎实的话，这个问题就很难处理，只有重新启动电脑一条路，

二五六、我测定钇锆中的三氧化二钇开始是称1g去做,测出来是六点多.后来称0.1g去做,测出来是五点多.为什么测定同一个样品含量会不一样呢??称样量改变了我也重新计算重新配制标准曲线了啊?怎么还会这样??
1. 两次称量相差10倍太多了，对于这种平行分析来说结果的重现性不会太好的，可以用称0.5000和为0.2500g样品试试。
2. 这种相差大倍数称重量的方法在地质样品溶解过程中较为常见，主要是针对验证称样量较大份样品是否溶解完全的问题和稀释误差的问题；为了获得在保证结果准确前提下重现性较好的平行分析结果通常采用相同重称样量或相差1/2重的平行分析方法，这也是监控操作过程仔细程度的一种方法。
3.  因为你的样品中所测成分含量较高，建议将样品稀释到200ug/ml做比较好。这样可以避免基体效应。因为不知道你具体是怎么做的。我想这种样品基体匹配难度比较大，如果你没有基体匹配的话，浓度越高受基体效应越大，结果越不可信。
4. 秤样0.1g，定容到100ml容量瓶，然后分取10ml稀释至100ml容量瓶，这样总的样品浓度只有100ug/ml，这样比较好做。你可以用钇和锆单元素溶液自己配制一个管理样来检验分析结果是否正确。
5. 标准加入法没必要，而且标准加入法需要扣好背景，难度较大。

二五七、我用PE的机来做Pb（用两个波长的），奇怪的很，一个波长跟另一波长度出来的数据相差很大（如300PPM和2.00PPM）这样子，不知道是什么原因，但我把样品用瓦里安的机来做就数据是相差不多，有那位高手遇到过这样的问题
1. 可能是分光的问题吧，不同仪器的波长偏差是不一样的。
2. 是否光谱干扰造成的？
3. 首先你应该确定:1.两个波长的灵敏度是否符合要求 2是否有基体或其它元素的干扰?你是否是纯标准做样? 3你确定的峰位是否已经偏离?背景扣得是否正确?
4. 可能的原因如下：
　1.因为光学系统的原因结果数值偏低的谱线位置没有对好或发生较大的偏移，即测定位置与谱线位置不一致；
　2.结果数值偏低的谱线扣背景的位置选择不当；
　3.结果数值高的谱线存在干扰线的重叠干扰。
根据你的情况我认为1的可能性最大3的可能性最小。
5. 寻峰的时候是用pb单元素来寻峰的吗，是否寻错了峰呢？

二五八、我想用ICP测试高硅样品，但仪器没有配备耐氢氟酸系统。有些朋友说样品用氢氟酸溶解后，加入足量饱和硼酸溶液处理后，便可直接进样。不知可否，有理论依据吗？
1.  也可以加入高沸点的酸（如：高氯酸），因沸点的高低而被先后蒸干，从而高氯酸起到“赶”氢氟酸的作用。
2. 不做样品中的Si就可以这样做

如做Si:问题是怎么知道氢氟酸是否赶完.平时“赶”氢氟酸都是在冒高氯酸烟的温度下赶,但此时Si早就析出了或变成硅氟的化合物挥发跑掉!!!!
我以前做硅锰的中Si(17%)的时候试过,王水容样,滴加大约10滴HF,然后加饱和硼酸,是有点担心,但我加的HF量少,又加了加饱和硼酸所以也没见有什么问题,只是发现加饱和硼酸机体,测高硅有点不太稳定
建议作试验要小心,毕竟雾化器太昂贵了

二五九、我用一般用3050B消解，ICP-AES测试，但测试了一年多了也没有发现哪个样品汞超标，我的样品有很多，包括开关，继电器等很多资料上说的可能含Hg的物质。
我也做了Hg的回收实验，虽然回收率是差点，但还是能测试汞的。不知道大家怎么看？
1. 通常情况下，汞是液体，EPA3050B方法不适合测汞。
2. 我是用加热板在开放体系用3050B消解的
但我将标准汞液按3050B消解后测试过汞的回收率在60%左右啊，
汞损失也不会完全损失吧？
3. 老兄，你是ICPAES的话，你就测试一下Fe和Mn的合金试一下了。保证它会超标，
不过不是真的超，是光谱干扰的原因。
4. 冷原子发生器,它的目的只是降低检测限,提高灵敏度,不加也不会影响测Hg的
我觉得之所以测不出,还是由于前处理的原因,Hg挥发掉了

二六零、有没有做过谱线干挠系数校正的？
干扰系数校正法是用来解决因谱线发生重叠而影响定量分析结果的一种方法，这种方法的校正效果又因谱线的重叠情况而不同。对于谱线完全重叠的同时分析线和干扰线全都是对称分布的校正效果最好，干扰强度与干扰元素浓度之间基本上为线性关系；而对于线翼干扰的效果就会变差，干扰强度与干扰元素浓度之间的关系会偏离线性关系，谱线重叠的部分越小这种偏离可能就会越大。此外干扰线的强度不能比分析线大很多，当干扰线的强度比分析线的大到一定程度，校正效果就会变坏，最后以至不能进行校正。这种校正方法过去多用于多道仪器的定量分析。

二六一、请问,线浓度和元素浓度的关系?选择多条线时,元素浓度显示那条谱线的浓度呀?
线浓度与元素浓度是不同的,他们之间的关系是我们在方法标准化时来确定的,你仔细看一下标准化后就明白了.
关于多条的分析结果如果 你的选择恰当,应该分析的结果相差不大,你可以利用公式编辑来计算输出某个或几个元素的平均结果.
另外利用公式编辑在特定的元素环境下可以实现与样品重量无关的分析---就是说不用准确称样也能得到准确的分析结果,比如RE/RE总量

二六二、根据仪器供应商提供资料, 不同类别之元素分析, 需要分类配制标准溶液.我是做水质分析之工作, 标准曲线包含17种元素, Ag, Al, As, B, Ba, Cd, Co, Cr, Co, Fe, Ni, Mn, Pb, Sb, Se, V, Zn, 曲线看起来没太大问题, 请问有没有必要分类作标准曲线
1. 一般情况下没有必要分类做标准曲线。
但要看是不是这17种元素都能在同一条件下做出校正曲线。
再就是看17种元素之间是否存在干扰，当然这可以通过选择特定波长来尽量避开。
2. 有必要分类，分3类
Ag Al Ba Fe Mn
As Cd Cr Pb Sb Se
B V Zn Ni Co
3.  将一些经常一起测定的元素配在同一个标准溶液中的好处是使用起来非常方便，缺点是当只测其中的几个元素或一两个时也会消耗标液中有的但是不测的那些元素，再有就是配制标准溶液时所含元素越多越麻烦，而且越容易出错；将溶液配成单标的好处一是容易配制，二是可以节省试剂，但是当要进行样品中的多种元素含量的测定时，其分析过程就与原子吸收没什么两样了，也就是说彻底失去了多元素同时测定的优势。

二六三、我用的ICP排液管经常发生堵塞，就这个问题我已经用了很多方法了，样品算是很干净了，做完样品后用酸洗10多分钟，用蒸馏水清洗10分钟，排液管还是经常出现堵管，哪位高人能帮忙下！样品准备程序，干色漆样品，经5%硝酸振荡浸泡1小时，然后过滤！取清液上机分析！
1. 你可以看看是不是安装不好．管道折了导致废液漏出．我这就发生过的
2. 建议你在清洗完进样管后,让他吸空气进去,将管子里的液体全部排出,这样会好一些
3. 是不是你的样品没有过0.45 um的膜，预处理完全了吗？
4. 应该还是安装的问题吧，我的样品消化算不完全了，拆下来好好安装一下，装好之后就不用动的，清洗时就整个冲冲好了，反正不会影响到结果的
5. 把废液管的泵夹紧一格或几格
加大抽液的压力
不知道是什么原因导致堵塞
废液管能观察到固体么？

二六四、请问大家氧化锆怎么进行ICP前的预处理？用什么酸合适？
1. 用HF吧，但注意如果雾化器不耐HF的话要在反应完全后加入硼酸络合殘余的HF
2. 斜锆石和巴西石组成是二氧化锆或硅酸锆；
可采用三种方法使转变成溶液形式用于ICP的测定：
1、酸溶：氢氟酸-硫酸体系溶解；
2、碳酸钠熔融-酸浸取；
3、硼砂熔融-酸浸取。
3. 用硫酸和硫酸铵溶解..不过粒度要细.

二六五、想请教一下当生铁中Mn>3%,Si>1%时，要同时测定Si,Mn,S,P,As怎么前处理
1. 你试试这个方法,称1.0克样品放置在250毫升烧杯中,加入15毫升盐酸5毫升硝酸,先不加热,待大部分样品溶解后,再微热至全溶,蒸发驱干硝酸,冷却,加入10毫升盐酸,加水稀释,若铁不能完全溶解,可将溶液蒸发至5毫升,补充一些盐酸和硝酸继续反应,一般有这个步骤,样品可完全溶解.
2. 王水就可以了，还可以用稀的硫硝混合酸加双氧水，不过用ICP最好不要用到硫酸，炬管容易变黄。
3. 0.2g样品先用1+17的硫酸加热溶解，然后加硝酸溶解碳化物。定容，用ICP测定。
4. 加硝酸：硫酸：Ｈ２Ｏ＝０.８：５：１００（体积比）２５ml,１５％过硫酸氨5ml,低温溶解，差不多溶完补加１５％过硫酸氨5ml,溶完后的滴加Ｈ２Ｏ２煮清亮即可，容样过程中注意保持一定的体积，温度不能过高，以防Ｓi析出．这对一般的生铁都可以测定，但如果生铁中Ｃr含量较高，则该方法不能测锰，结果偏低很多．

二六六、我是初接触ICP分析,在做纯锰粉中的硒含量时,测试结果非常乱,标准曲线线性不错,求教同仁有什么好的方法,谢谢!锰粉为99.5%至99.95%.
1. 可用原子荧光做，测硒时锰不会产生干扰
2. 注意溶样方法
注意基体匹配
3. 溶解试样的方法为硝酸,99.95%的锰粉中硒含量大至在0.5ppm左右.
在标样中己加入基体锰.

二六七、我今天上午刚刚做样品发现的问题，一个Al的基体样品，测量Pb，但是220.353的测量值只有18mg/l，283.306和405.781的测量值却到30mg/l，我检查谱线，没有问题，背景扣过，也没有任何作用，不知哪位有经验的解释一下？
1. 这不奇怪，干扰造成的，通过谱线描迹，找到干扰小的谱线来测量。
2. 220.353与283.306，405.781在你测试样品中的测试值不一样，仔细说这三个数都不正确，220.353谱图背景扣除挺好，可是存在基体不一样产生的物理干扰，
283.306与405.781数值与真值最接近（不含Fe);你要想测试真值，可以用标准加入法测试一下，这三条线的数值应该是差不多，30多一点。
3. 铝对铅的220.353线有干扰，对于铝基体我们一般用217.000或261那条线
4. 对于铝的基体，用波长220.353铅的含量测试不管用哪一家的仪器都会有干扰，
你可选用标准添加法来做测试，你可在你分析的样品里面加入已知的Pb含量，
然后选择不同的波段进行测试，看哪一个测试波段值比较准确，10%的误差都可接受哦

二六八、请问用ICP测电镀液的话，样品需要做前处理吗？还是直接进样即可？
1. 应该是没有问题的，不过一般会把功率稍微调大一点。
2. 有的电镀液很粘稠，还有如果用火焰原吸测时，火焰会有很多缺口。
3. 进行一下过滤，然后要稀释。
4. 样品是要处理一下,用硝酸冒烟分解样品,样品接近蒸时加盐酸溶出，样品为1 毫升

二六九、用ICP 测同一元素含量，实验室内同一实验员不同重复间的误差、不同实验员间的误差、不同实验室间的误差应控制在什麽范围内？
同一实验员不同时间的误差为5%以内，不同实验员及不同实验室间应该小于10%吧。

二七零、ICP测重金属样品，王水前处理，用什么仪器，加热多长时间？
1. 对仪器影响不是很大,主要是要测试要基体匹配,测试结果才会准确
2. 主要看你是做什么样品?若为固体样,溶样较为麻烦,若为液体样,只要数分钟就可解决.
3. 玻璃器皿对测定结果影响不大,一般器皿中不会有重金属离子,加入王水后先要低温加热

二七一、我们用硝酸配制和标准液一样的空白，得出的强度居然和1PPM 的标准液的强度一样，是不是酸有问题呢，里边含有待测物质，但我用的已经是优级纯了
1. 你的标准溶液的浓度是否叫高呢?如果是的话,那是因为基体效应导致的.
2. 你自己可以检测一下硝酸的纯度怎样的
3. 酸要好，用up级的

二七二、昨天做了一个样，发现回收率很低，各位大侠分析一下是什么原因？
1. 排除操作因素外，有可能由以下原因导致：
1、基体干扰
2、谱峰干扰
2. 基体中的酸对Cd和Pb的影响很大，酸度会降低其强度，你可以配两个标样，加酸的（尽量与测试样一致）和不加的，测一下强度。30％的酸会使两种元素强度降低20％。
3. 标液配制时加等量的酸可以排除酸方面的干扰，回收率再达不到100的话就是基体其他原因干扰了
4. 如果样品的酸度和酸的种类与标准差异比较大的话也有可能
5. 酸度尽量相同，要不就是基体干扰

二七三、我现在做ICP测试化妆品重金属,常遇见测出来的值比空白还小？
1. 一是化妆品中重金属元素的含量很少，在ICP测定的检出限以下，不能用ICP发射光谱直接进行测定；二是就是你的空白样品可能没有配制好。
2. 建议作一下方法检出险和回收率，注意空白
3. 由于样品的基体效应，导致相同浓度的元素在样品中产生的发射光谱强度低于在酸水溶液里。
因此，当样品和空白的待测元素含量相同时，样品中待测元素的发射强度低于空白的，也就是测定结果比空白还低。因此样品应该用带基体的标准来测定，而空白应该和空白组成相同的标准来测。
4.  当然还要注意在处理样品时严格保持空白和样品所加试剂量一致。空白不能污染。

二七四、微波消解在应用中的注意事项？
1. 对于样品，不要直接消解大块的金属样品；对于操作条件，选取合适的耐压管、设定合适的压力警告线。不要消解易爆的物品比如氯酸盐等等。其实只要严格依照操作规程进行，微波消解还是比较安全的。
2. 1、禁止消化含有炸药、燃料、推进剂（肼等）、高氯酸盐、乙炔化合物、有机硝化物等易爆炸物。
2、当样品含有二元醇、酮、醚、烷烃、丙烯炔漆等易引火化学品时，不建议用微波消解。当这些物质含有大量时，严禁用微波消解。
3、乙醇和甘油也有过爆炸的先例，当含量高时不建议微波消解。
4、严禁使用高氯酸
5、样品最好都冲入容器底部，不要粘附在壁上
6、对于未知样品或者脂肪等较多的样品，最好是加入硝酸后放置15-30min以后再消解。
7、根据容器的大小，控制样品量或和溶液总量

二七五、想请教一下SiO2催化剂中Cr的测定,其中Cr含量在1%左右.用10mlHF+2mlHClO4+2mlHNO3分解,样品溶液澄清.其实该样品颗粒很细且SiO2含量高,其实传统酸溶法很好分解,HF+HClO4或者HF+HNO3都行,但经常会出现Cr的平行结果不好的问题,不知原因何在?曾经看到书上说Cr在消解过程中可能会形成CrF4蒸发导致回收率偏低,会是这个原因吗?
ICP测定本身和价态没有关系，但如果前处理工程中形成易挥发的价态，导致待测组分挥发，当然就和价态有关了

二七六、我的一个样品是包装钉，就是平时钉书机使用的那种，放了三个机构测，结果有点不一样，有小于2，有30，有80的，不知道那个数才是最好的，包装材料可是小于100的限值，我该信那个，请教各位大虾，这种材料要不要用FE作基体来消除干扰呢？
1. 如果你提到的数值仅是针对单项数据的话，那么仅有2是可以被接受的，（满足100ppm的限度要求，如果测试结果均是ND的话，则MDL必须小于25ppm（直接平均））。
2. 我自己有测试过 一般总和在30左右
就是我们平常用的订书针
不会超过100ppm的

二七七、我们使用的岛津的ICP最近总打不着火，现象是点火时，矩管下部及等离子气管中都有火花，但就是火花不能超过等离子矩管口，我们怀疑是气路问题，结果检查，发现没有什么问题。对于气体我们使用的是4个9的氩气，另外也使用了氩气净化器，结果还是不能点着火，我想问一下，这还有什么地方可能出现问题呢？
1. 那就是窝火或平火现象，矩管都是这样烧坏的。
1。室内的温湿度
2。功率匹配
3。换矩管
2. 可能是光源问题

二七八、是斯派克的CIROS CCD 全谱直读。有一段时间没用了，就是有点不放心。平时应该所注意哪方面的维护？
1. 最重要的是给光路充气保护
2. 最好经常开机运行一下。
3. 点火前要做的事。
1。机器预热时间长一些，大于30分钟。
2。进样系统检查一遍
3。冷却系统有无漏水
3。供气系统有无漏气

二七九、请问ICP的易损件都有哪些，最好是分不同公司的产品？
1. Varian 进出液管，保险丝，Ar气接管
2. 一般来说通用性的消耗品有：矩管（尤其是水平观测）、雾化器、雾化室、内标加样器（一般不容易坏）、泵管、废液管、进样针（Leeman公司仪器）。
保险管一般很少需要换的。

二八零、进样慢会有哪些原因呢？没有用蠕动泵。
1. 1。载气压力
2。样品的浓度（含盐量）
3。有没有漏气
4。毛细管、喷雾器有无堵塞
2. 雾化压力、溶液粘度、堵塞程度.

楼主，太强大了，找到这么多资料！！

二八一、请教,ICP能否使用在机溶液做为基体溶液进行测定
1.  我觉得应该可以。只要不是对仪器有严重腐蚀性的。
2. 有机溶剂直接进样较容易熄火，需增大激发功率。

二八二、谱峰的“红移”和“蓝移”受哪些因素影响？
1. 谱峰的“红移”和“蓝移”一般在紫外可见光谱中比较常见，“红移”和“蓝移”受基团所处的位置影响，所用的溶剂也会有影响。
2. 谱峰的“红移”和“蓝移”是指在分子光谱中生色团受与其相连的分子中其他部分的影响和溶剂的影响而使其吸收峰位置发生移动的现象，当吸收峰移向长波方向时就称为“红移”，移向短波方向时则称为“蓝移”。实际上这种现象不仅会发生在分子的电子能级跃迁过程中，而且也会发生在在分子的振动和转动能级的跃迁中，只不过在红外光谱中很少有人这么叫。
　　在原子发射光谱中，因为原子线是由处于气态的激发态原子或离子产生的，所以其波长不会受原来分子中环境的影响，同样也不会受溶剂的影响，因此根本就不会存在分子光谱中的“红移”和“蓝移”现象。
3. 原子发射光谱的一个突出特点就是谱线非常多，而且具有特征性，这也是为什么用它可以进行元素的定性分析而且结果准确可靠的一个非常重要的原因。试想一下，如果发射光谱的谱线位置可以发生移动，多了不用说，哪怕就是0.1nm，很可能就会错过几条、十几条谱线甚至几十条谱线。如果是这样的话，那还怎么能够保证这种方法分析结果特别是定性分析的准确性和可靠性呢？

二八三、倒数色散率是怎么定义的?
采用光栅作为色散元件的光谱仪，根据光栅衍射公式对其进行微分就可以得到角色散率的公式为：

dβ/dλ＝m/(dcosβ)
对凹面光栅其线色散率为：
dx/dλ＝mr/(dcosβ)
对平面光栅其线色散率为：
dx/dλ＝mf'/(dcosβ)
式中m为衍射级次，d为光栅常数，β为衍射角，r为凹面光栅的曲率半径（即罗兰圆的直径），f'为平面光栅成像物镜（聚焦镜）的焦距。
倒线色散率就是线色散率的倒数。

二八四、我按GB/T5009系列里测定植物性食品里的稀土的方法配氧化铈,配制方法是称0.025克于容量瓶中,加4ml1+1的盐酸,加3滴过氧化氢,于水浴中加热.如此反复了三四次,盐酸和过氧化氢也反复加了三四次,都不能溶解完全.
1. 把盐酸换为硝酸，过氧化氢不变，低温加热即可。
2. 上面说的对,铈用盐酸溶不掉的，用硝酸加双氧水即可。0.025g很好溶的。
3. 你的温度可能有点高~~~。
另外，氧化铈在焙烧时温度越高，越难溶。

二八五、记得二次盐水中钙镁等金属离子的分析方案如下：标准曲线配制：取3个50ml容量瓶，分别加入20ml二次盐水，配成工作系列浓度为：Al、Fe配成工作系列为0、40ppb、200ppb ，Ca、Mg、 Sr、 Ba 、Mn、 Ni配成工作系列浓度为0、10ppb、50ppb，用亚沸水定容，摇匀，用标准加入法，动态扣背景，最后结果为C＝2.5A，A为测定值。
　　　为什么Al、Fe配成的工作系列浓度与其它各元素的不一样呢？工作系列浓度中间的差距究竟是怎么确定的？C＝2.5A是怎么来的？
1. 建议尝试分析方案：标准曲线配制：取3个50ml容量瓶，分别加入25ml二次盐水，配成工作系列浓度为：Al、Fe配成工作系列为0、50ppb、100ppb ，Ca、Mg、 Sr、 Ba 、Mn、 Ni配成工作系列浓度为0、25ppb、50ppb，用亚沸水电阻率〉18.0。
2. 最好做个方法验证，做个回收率！

二八六、请问一下分析离子膜烧碱中精制食盐水痕量的钙镁离子怎么分析，仪器有什么特殊要求？
离子膜二次盐水工艺要求见表1，也有Ca＋Mg≤0.02mg/L。由于高浓度NaCl的影响，准确测定这些痕量杂质只能使用标准加入法（Method of Standard Additions, MSA）。下面的方法主要针对Leeman Labs 公司Profile、Profile Plus 垂直型ICP-AES。

表1 二次盐水工艺要求 单位：mg/L
        Ca        Mg        Fe        Ba        Al        Mn        Ni        Sr        Si
含量        ≤0.02        ≤0.02        ≤0.02        ≤0.15        ≤0.02        ≤0.15        ≤0.02        ≤0.5        ≤2.3

1        仪器工作参数：
1.1        功率：1.1kw；
1.2        氩气：冷却气16-18L/min，辅助气0或0.2-0.5 L/min，双铂网雾化气压力53PSI；
1.3        样品提升量：2.2-2.5ml/min。提升时间35-40sec，清洗时间10-30sec。
1.4        积分时间：1.0sec；
1.5        谱线及背景点：
表2 谱线及背景点位置
        Ca        Mg        Fe        Ba        Al        Mn        Ni        Sr        Si
谱线nm        393.366        279.533        259.940        455.403        396.152        257.610        221.647        407.771        251.611
背景点        5        5        6        28        5        6        6        4        6

2        水和试剂：
2.1 水：普通蒸馏水和超纯水（≥18MΩ）；
2.2 试剂：至少优级纯，配制标准溶液的硝酸最好经亚沸蒸馏提纯。

3        器皿及清洗：
3.1 容量瓶：100、50mL规格，PP材质最佳；
3.2 移液管：1.0、2.0、5.0、10.0、20.0mL规格；
3.3 试剂瓶：100、250mL规格，PE、PP材质最佳，存放常用标准溶液；
3.4 清洗：所有器皿用1：1硝酸浸泡24小时或超声波清洗10-20分钟，再分别以蒸馏水和超纯水冲洗多次。容量瓶将水甩干。移液管和试剂瓶晾干或烘干，注意防止灰尘污染。

4        标准溶液：
4.1 标准溶液储备液：可购自国家标准物质中心等单位，1000mg/L，有效期通常一年。
4.2 常用标准溶液：50、100、200mg/L，2％硝酸，有效期半年。
4.3 混合标准溶液：根据样品中杂质含量、工艺要求、检测限等因素，配制混合标准溶液系列用于标准加入法分析，常用系列见表3。有效期一般为3个月。个别元素由于灵敏度较差，可能需要加大浓度。
用于Si测定的Si常用标准溶液系列：
Si 2＃：50mg/L；Si 3＃：100mg/L；Si 4＃：200mg/L。（酸度均为2％硝酸。）

表3 空白及混合标准溶液系列 单位：mg/L
        Ca        Mg        Fe        Ba        Al        Mn        Ni        Sr        酸度
1＃        0        0        0        0        0        0        0        0        2％
2＃        2        1        2        5        3        5        3        5        2％
3＃        3        2        3        10        5        10        5        10        2％
4＃        5        3        5        20        10        20        10        20        2％

5        配制待测溶液：
取4个近干的100mL容量瓶，分别加入1.0mL空白（1＃）和3种混标（2＃、3＃、4＃），以二次盐水定容，摇匀待测。
以表3混合标准系列配制的待测溶液，测定二次盐水中最高杂质含量分别为：Ca 20μg/L；Mg 15μg/L；Fe 20μg/L；Ba 100μg/L；Al 50μg/L；Mn 100μg/L；Ni 50μg/L；Sr 100μg/L。如果个别元素超过最高值，可以减少二次盐水取样量重新配制、测定。
测定Si时，取4个近干的100mL容量瓶，分别加入1.0mL空白和3种Si常用标准溶液，加入20.0mL二次盐水，以超纯水定容，摇匀待测。此系列测定二次盐水中最高Si含量为1.0mg/L。

6        测定：
点火稳定10-30分钟后即可开始测定。注意状态栏的提示，及时更换样品瓶。

7        几点说明：
7.1 本方法只是一个指导性建议，针对具体仪器及具体样品应作必要的调整。
7.2 建立方法protocol时必须选择 Method of Standard Additions。Report格式中必须选择MSA。
7.3由于Ca、Mg是最容易被污染的元素，要非常重视器皿的清洗及保存，最好能减少空气中的颗粒物等。
7.4 采用4点的标准加入法，对大部分元素相关系数r应该大于0.99。
7.5 在满足测定要求的前提下，为降低溶液盐度，可以减少二次盐水取样量，例如50.0mL。

二八七、感觉用ICP-OES测Cu，Pb，Cd的低含量结果不是很好
用ICP测Cd 其测试感度强,干扰相对少 ,在测试扣除背景干扰,就可以得到比较好的结果,对Cu Pb 尤其是Cu,一定要注意波长的选择,一般最好塑料和金属样品中Cu波长多选择,进行比较,再确定哪条比较适用.

二八八、我消化样品液用硝酸：高氯酸＝5：2。消化两个小时自由，消化液澄清，但是静置后有白色絮状物出现，问是不是可以先定容，进样前再过滤处理
1. 没关系的，过滤一下就测
2. 用定量滤纸过滤即可，但对于土样来说，如果有残渣，说明硝化不完全，测量结果也会存在误差
3. 首先你要测一下絮状物含不含你要测的元素，如果不含，没关系只要进样管别吸到被测液就可以直接测
4.  建议要过滤以后再测，不然的话容易堵塞管路
5. 尽可能的过滤，如果不能过滤在严格保证进样管不吸入悬浮类的颗粒物质，否则堵塞处理起来更费劲
6. 我也遇到过类似的情况，上机分析前一定要过滤否则会影响结果。为了以防堵塞也要过滤的。

二八九、我要检测氧化钼中的钼含量，大概钼含量在50％左右，请教如何用ICP测定？
1. 关键在于样品的溶解，测定时较为简单，并且Mo 202、204两条谱线的灵敏度很好，没有背景的干扰。考虑用王水加硫酸或是碱熔的方法处理样品。
2. 样品处理相比较来说比较方便。
一般主要测其中的杂质含量，如w、si、fe、al、mg、sn、ca、20几种元素。受mo的干扰p不能测。
现在厂家基本上用的是摄谱仪和原吸，但用icp来测得话，速度和效果都要上一个档次，国内部分厂家已经选用。
与稀土分离行业比较，钼行业起步较晚，相对检测方法比较落后
二九零、请问大家怎样做仪器回收率的实验呢？
1. 加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。
在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测水样中，这不够合理，尤其是测定有机污染成分而试样须经净化处理时，或者测定挥发酚、氨氮、硫化物等需要蒸馏预处理的污染成分时，不能反映预处理过程中的沾污或损失情况，虽然回收率较好，但不能完全说明数据准确。
进行加标回收率测定时，还应注意以下几点：
1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。
2)加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定：
①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；
②当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；
③在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；
④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90％：
⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。
3)由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。

2.当以其测定结果的减差计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。
笔误吧。

我觉得可以在处理前的样品和处理后的水样中分别做回收试验。
这样可以看出误差出在那个环节。

二九一、最近在配标准溶液啦 今天配Mn的标液 起初用HNO3溶解 一个上午了都没有反映 后来换用HCL 效果哈明显 速度快 不错哦 但有个问题就是 在配制标准溶液时需要控制酸度吗 高人指点一下吧
1. 如果针对你来说，你可以做一个回收率的实验来证明一下，因为具体加多少酸我们都不知道，反正浓度要算出来
2. 用盐酸或硝酸溶解的标准溶液一般是保持5%的酸度吧。

二九二、配制铝标准溶液 称取铝粉0.1克 打算转如100ML容量瓶 配制成1mg/ml的储备液 可是用HCL溶解 都一个上午了还溶解不了 是什么问题啊 大家指教一下吧
1. 有可能是你的铝粉不纯，含有其他的杂质，建议你去买配好了的铝标液，或则去买优级纯的铝片来配制要好点．
2. 就是因为铝粉太纯了,用酸很难溶解,你可以尝试将铝粉用水湿润,再用王水加热溶解试试,如果你配的标准对钠不限制的话,你可以在聚乙烯烧杯中加入浓的氢氧化钠溶液,在水浴上溶解,再转入酸溶液中.
3. 铝粉 是否已经变成 氧化铝 啦？ 试一试： 用 盐酸 滴加 双氧水 溶解 ！
4. 高纯铝很艰溶,可以加入一小滴汞助溶,溶高纯铝时不能用双氧水,硝酸等氧化性的溶剂,否则会在高纯铝表面形成氧化铝,使反应钝化,更不会溶解
5. 称取1g的铝,用50ml盐酸1:1加热溶解,冷却后用超纯水稀释到1000ml
要求金属铝的纯度至少在99.99%以上
可配置成1mg/ml的铝标液.

二九三、我用的ICP-OES,如今平行结果不好了,谁能帮我分析一下原因?
1. 什么平行啊？是样品平行分析还是样品连续重复测定?一般的讲都是指样品的同时双份的制样、测试过程称平行，这与样品处理过程操作的仔细程度有绝大关系但与仪器测量时的问题不大。
2. 与样品的前处理关系紧密
3. 如果样品植被没问题的话,建议你检查进样是否均匀,(调节蠕动泵)
4. 几个问题我认为最值得考虑：1，样品本身材质问题，可能本身就吧均质。2，样品前处理。3，进样问题（可能性最小）

二九四、请问各位高手，要测丙三醇中的金属离子含量，需不需要前处理？
应该处理，丙三醇粘度较大不利于雾化；有机溶剂也不适合直接进样。

二九五、我想问一下，标准工作曲线的相关系数对测试结果到底有多大影响？标液中的其他元素对所需要元素有多大的干扰？比如铜元素对铅标准曲线的影响
相关系数对测定有一定的影响。一般测样品时采用三标准曲线法——也就是配制三个标准，在加一个标准空白，共四个点。要求相关系数999以上，这样才能证明你的标准线性相关性符合测样要求。样品数据才有一定的保证。

至于基体对所测元素有多大的影响，可以用标准作一作工作，应该可以看出来。

二九六、用氢氟酸消解后，马上用样品中的溶液测试是60mg/L，过了几天以后测试是52mg/l，有人说是Au水解了，造成结果偏低，对吗？
如果溶液里含Al元素，也水解，是不是也会结果偏低呢？
低浓度的样品，不宜保存过长时间，否则会由于水解，容器壁吸附等原因导致浓度降低。加一定浓度的强酸会使溶液中的离子相对稳定，但是据我实验观察，浓度也会降低。

二九七、测高盐分的样品，除了选择高盐雾化器外，还有什么其它比较好的方法能提高工作效率 ？
1. 萃取啊，稀释
2. 我测土壤中的有效磷。处理方法是:称2.50g２０目样，用0.5mol/L的NaHCO3振荡30min．上机测定．
3. 高盐样品通常能在雾化器嘴部堆积盐类，影响氩气的流速进而导致仪器的漂移。可以通过如下技巧进行解决。
1、使用含有水的雾化气
2、使用高盐雾化器
3、稀释样品
4、调整载气流速
4. 将载气经过高纯水再连到雾化器,<也叫氩湿润法>,配合高盐雾化器,效果很好.

二九八、请问用ICPOES测量元素有浓度最大限制吗?例如测Sr,为了测量最大浓度不能超过多少?
1. 一般来说ICP和AAS等分析仪器都是用来分析微量成分的。
至于有没有最大含量规定，不是很明确。
2. 只要你设定好了,几百个PPM都可以

二九九、icp和xfs的应用领域有什么不同呢？
ICP和AAS的工作原理不一样，ICP是原子发射光谱，AAS是原子吸收光谱，他们主要应用在无机分析领域，AAS能分析的元素ICP也能，但是ICP能分析的不一定AAS能分析，ICP-MS的灵敏度很高，在痕量领域里用的多，

三零零、用ICP测试H2O2:H2SO4=1:3和NH4OH:H2O2:H2O=1:1:5里面的金属，应该如何测试？这两种溶液里面的金属含量很低，接近检出限，不能将溶液稀释的。
进一步，如果用ICP-OES检测H2SO4、磷酸、盐酸、HF里面的金属离子，这些试剂里面的金属含量也是很低的，只有零点几个PPB或者更低，都是与ICP的检出限接近的，不能稀释，应该如何处理？
1. 我们采取比较简单的方法：挥发浓缩。很好
2. 混合液100ml，低温加热挥发致快干，在加去离子水定容到25ml即可。

三零一、我最近连续做了同一个化妆品样品的重金属分析，发现每次做出来的结果相差很大（同一个样品，硝化方法一样），有的相差一千多mg/Kg，但是我做了经同一次硝化的结果相差不是很大，可知仪器的问题不是很大，那请问大家是不是问题就在样品前处理阶段。请问大家是怎样进行硝化的，用什么仪器，我用的是电热板直接加热的，方法是国家的标准方法，国家标准提供的前处理方法我怎么也做不了他的最后状态。（他的方法是浓硝酸和浓硫酸，最后状态是透明的，我的无法做到，包括加高氯酸和双氧水）
1. 前一段时间做过一个唇膏的样品，用硝酸消解，在加硫酸或高氯酸，低温加热，碳化的部分需要过滤。
2. 你做下仪器回收率不就可以知道是前处理的问题还是仪器的问题拉
3. 电热板加热消解不一定完全，建议用高压消解法，用高压消解罐或者微波消解，这样前处理效果会好很多

三零二、我是做Pd-C催化剂的，我想问一下用ICP分析活性炭上负载的金属Pd含量，其消解的具体方法是什么，用什么酸才能完全溶解
Pd-C催化剂先将C烧掉之后再用王水溶解残渣就可以了

三零三、用ICP-AES检测硅钡中的元素,其他都好,就是钡测的不对.具体情况如下:用蒸馏水做为0点,检测强度为700，3%的高标（标准溶液）测出强度为93000，而0.5%的标准溶液测出强度为45000，按照正常计算应该在15000-16000范围，不知什么原因会测出45000的强度。
1. 曲线弯曲了吧?
2. 空白选择的问题导致。
3. 应该是曲线弯曲，你用ICP测常量，当然测不准啦。3%应该已经超出ICP的线性范围了

三零四、我在做ICP测试时经常会遇到这样的问题，当我测试一个样品时发现其铅含量很高，用原溶液再测试时，也很高；可是当我重新做样，再测试时，铅含量却与第一次测试偏差很大，有的甚至差好几倍，我想请教各位，对于测试结果的影响主要有哪些因素？
1. 重新测样时与以前结果相差较多的原因我认为主要有二，一是在处理样品时有些地方可能没有掌握好，二是可能存在试剂空白。
2. 材质不均匀有可能导致结果相差很大
3. 要看你配制的浓度是多少，浓度太低的话，基体效应和仪器干扰会放大N倍。
再有，就是用EDX测一下你的样品中有哪些元素，看看有哪些会造成干扰的。据我所知，Al也能在200nm处造成很大的干扰的，你看看你测定的光谱图会不会发生漂移，会的话就是有谱线干扰，这时你可以选择405处的谱线试试。

三零五、做单标铅的时候还是不成线，想问问大家做铅的时候一般浓度配在多少？条件选的哪些？谱线选的哪几条
1. 一般可以配制0.5PPM,1.0PPM,2.0PPM,3.0PPM就可以。选择283，205.217
2. 看看你的基质是什么了.220也还是很好的.217传说中铁的干扰很大的.
3. 217铁的干扰很强的.最好还是加一条220的.
4. 各个仪器的优化条件都不一样
自己的仪器做的最好就是最好的条件
我选220的线,也是配1、2、5ppm的点
5. 要配个低浓度点.如0.1PPM.用220.283.217

三零六、请问高手，测锌基体中铬线用哪条好一点？
1. 锌206那条应该是206.200，而铬205.552,相差0.648nm。现在的ICP分辨率都应该可以分开的；另外铬还有267.716线。
2.  217.716（125）（126）126那条一般是首选

三零七、最近用ICP测试几个金属材料,发现其中Hg含量很高,从图谱可以看出,在Hg(253.652)处没有明显的Peak,不过在旁边到有一个很高的Mn(253.683)的峰,应该是该波长对Hg的干扰,不知大家对此有何看法?另外,对于Pb,Cd,Hg等重金属元素,哪些元素会对它造成大的干扰呢?
1. 用ICP测汞稳定性本来就很差,象测试这类冷原子,建议配用一个汞发生器,这样会相对稳定一些,精度也较好.
2. Mn的扰可以通过进Mn标准看看同时做ＭＳＦ（ＰＥ的矫正方法）１楼的说法也有一定道理，你说的其他的元素也通过标准看看．ＩＣＰ测pb,cr,cd还是可以的

三零八、测试氧化锌中的硅，选251.6分析线，硅含量高达270ppm,而指标要求是不大于20ppm,测三个样都是这个结果，请问有谁做过吗？
1. 用基体匹配或加标回收法。
2. 还有用其他仪器测一下。我是用老式摄谱仪验证
3. 我使用的是PE4300DV测试Si，第一次测试空白溶液的时候，峰值只有100左右，等测完标准，再测空白时，峰值一下子变为20000左右，真是迷惑啊
我选定的也是251.6的谱线
4. 可以多选些谱线做，看看有没有差异？最好用标准加入法做，对于低含量的硅，石英炬管是不适宜做的

三零九、我用的PE公司的4300dv，最近转速异常，设置流速为0.3ml/MIN时，实际流速为7、8ml/min,不知道有哪位朋友遇到过这种情况，帮忙解释一下。
在点火的控制栏里面，流速最大只能设置到0.3ml/MIN
1. 你应该可以通过泵管的舒张度进行流速调整的，是不是泵管压缩的过紧。一般用以衡量蠕动泵的参数应该是实际的转速，流量受到泵管的张紧度/泵管的材质等多复合附加参数的影响的
2. 我没有遇到过这种状况，但我认为泵管压得过紧会产生溶液提升的脉动，一般不会使提升量增大这么多，出现这种现象我认为很可能是控制问题，最好联系一下厂家的技术支持。
3. 我认为是管路与泵匹配紧造成的,调节一下,或更换一下管子
4. 我认为有两个可能：软件中的设置不对；快转与正常转动的切换出问题了！
5. 已经解决了，是软件设置的问题
在软件里面有个设置，需要设置泵管的颜色，不同颜色的泵管粗细是不一样的。转速一样，管直径不同流量也就不一样。只要改为你用的那个颜色，流速就一致了。

三一零、我现在需要测定电子级产品,但是难度好象很大,不知道有什么好的方法可以解决这个问题.单标,改变工作条件(射频功率,转速等)?可以吗?
电子级产品的杂质含量的测定主要的问题是样品的前处理要做好,样品最好能完全溶解,如不行要过滤一下.
空白要匹配好测定时最好用多标准测定,功率的调整主要看信噪比何时达到最大,此时就是最佳功率.