原子发射(ICP）

三一一、ICP-OES测纯硝酸钾(基体浓度10mg/ml)时,只要样液进入火焰,炬焰就熄。功率加到1100W,基体浓度减小到5mg/ml 都不行。难道非要用KClO4分离基体？
1. 把冷却气流量增大，应该没有问题。
2. 碱金属很容易激发，容易使火焰熄灭，所以一般含碱金属基体的要稀释很多倍后测试。一般要减小功率才行吧
3. 雾化器对测碱金属化合物里的杂质也有影响，同心雾化器分析效果不好，采用正交雾化器效果好些，我建议你用正交雾化器。

三一二、请问基体复杂的样品，用什么方式能够避免干扰？
1. 个人认为对于复杂基体采用扣除空白后加标的方法比较好。
2. 先测干扰元素的含量,之后对标准溶液进行相同质量干扰元素的加入进行基体的匹配.
3. 如果分析线受到的干扰线影响很大，那即使采用数学方法进行处理也未必就能获得十分满意的结果，但如果受到的是非光谱干扰，那采用标准加入法就应该没有太大问题。
4. 无法基体匹配的话，如果没有光谱干扰，可以用标准加入法，注意要扣好背景。
如果光谱干扰多的话，基本上很难，没有好的方法，可以考虑分离基体。或者找个分辨率高的机器。

三一三、求教金属锌的纯度分析,纯度在99.999%,谁知道用什么方法分析?
1. 这么纯,肯定要用到质谱仪
2. 可以找纯度大于99.9999的高纯锌作为基体，用基体匹配法试试，也许可以。
我没有做过，不知道是否可行，也不知道大于99.9999的锌是否好找。但我做过别的纯度达99.999的东西。

三一四、我在做钾钠钙镁这几种元素时，标准化后发现相关系数一般只有0.998或0.997，其中最高的高标40ppm的光强值明显偏低，或是3个高标不通过原点，可是软件又必须算上原点，造成相关系数低。好像优级纯的盐酸和硝酸中含有这几种杂质，不知道怎样处理。另外听说ICP做钾钠的条件不一样，也不清楚，请高手指教
Ca 317 315 211的谱线做高含量时是理想的选择；
Mg 279的谱线是做高含量的相对理想选择；曲线的弯曲是由于过高浓度的Ca.Mg离子在焰炬中不能够的全部的“基态->激发态->基态”的过程，其中的基态原子对“激发态->基态”的过程辐射光产生吸收，实际被检测利用到的辐射光的强度低于理想状态辐射光的强度而使曲线向X轴的弯曲。
M<==>M+ + e，碱金属与碱土金属容易生产电离的干扰，至使反应式向左方向进行，其中的离子线强度将降低，而原子线强度将升高。因此在克服此类干扰的发生，可通过增加或降低激发功率；缩短或增加气溶胶在中心通道的停留时间（表现为温度）；观察高度的选择方面；
K.Na的碱金属分析通常为了得到好的信躁比采取降低RF的激发功率；增加雾化压力来解决。我前段时间曾传过几张K.Na的谱图你可以参考一下。

三一五、请问如何判断雾化效果，又怎样提高雾化效果？在雾化过程中要注意哪些因素？
1. 雾化效果好不好，看测出来的强度就知道了，要提高雾化效果，提高气体流速应该行吧，可以试下。我们实验室是这样做的，如果雾化效果不好，就改用超声波雾化器
2. 提高雾化效率也可采用一些增敏剂的方法：机理上大致分为消电离剂、分散剂、保护剂、络合剂等。
3. 雾化效率是影响谱线强度的一个因素，但不是唯一因素。载气流速也不是越大越好，通常它有一个最佳值。
　　超声波雾化确实要比其他雾化方式雾化效率要高，但他可能存在记忆效应。
4. 雾化效率除与雾化方式有关外一般主要和样品溶液的物理性质有关，所以可采取一些相应的办法，如适当改变溶液的黏度、表面张力等。

三一六、NaCN堆浸黄金矿的浸出液,NaOH介质Au(0.XX mg/L),Hg(X.00 mg/L),ICP OES能准确测定吗?
1. 我的建议将浸出液酸化加热浓缩后（保持酸度在15%左右），之后采用活性炭吸附金在经过处理后于ICP或AA测定，否则直接测浸出液其中的Na含量过高，影响测试的准确性。
2. 如果是在考虑碱金属钠的干扰大可放心，采用活性炭吸附后是不含钠的，已经做到分离。
具体可参见有色地质分析规程：YD2.3.10-91
活性炭吸附原子吸收法测定矿石中的金；你需做做的是将浸液酸化溶解后依照规程操作即可。我们做浸出率实验时就在采用。

三一七、ＩＣＰ仪器是不是存在季节性的损坏？
1. 确实有这种情况，据和我熟识的维修工程师说确实是这样，这几个月他们非常忙。

造成的原因其实很简单，因为这几个月气温变化剧烈，空气中湿度大，所以仪器很容易坏。
只要保证环境温度恒定，湿度较小，就可以避免。最好空调24小时开，同时配备除湿机。
很多单位不舍得开空调，结果造成仪器经常坏，是得不偿失的。
2. 季节性损坏,不管是湿度高还是湿度低都可对仪器造成损坏,所以一定要保持仪器室內温度在20左右湿度保持在40~60,这样的环境对仪器会好.
3. 确实有这种情况，原因是空气中湿度大，所以仪器很容易坏。可以试验一下,在5月份,对仪器高压区域进行灰尘清扫(高压气吹扫),有可能降低故障.
4. 只是感觉夏季多雨季节应该注意防潮去湿；冬季应该注意控制室温，以免温度变化过大影响光学元件造成定位差
5. 建议用除湿机，可以把湿度随心调节。

三一八、想求助各位高手:碳化硼样品中测定硫的话,如何进行样品前处理?我用碱熔法(碳酸钠/硼砂)做过了,Al和P的结果都很好,但S的平行性很差,而且样品空白值很高(大约在2ppm),考虑空白值高的原因可能是因为我们使用的是煤气灯加热的.样品中S的含量估计在0.x水平,不知道各位有何高招
采用碳酸钠-氧化锌-硝酸钾，比例为60g+40g+1g充分混匀熔融样；从低温开始加热熔融。

三一九、近日测汞,自己使用双硫腙法测却老是测不准,经高人指点说去测ICP,由于浓度太高,稀释了100倍和1000倍去测,结果大大出乎我的意料,值比我想象的要高近100倍左右,太吓人了,敬请高手指点一下,测ICP稀释样品要注意的问题,怎样才能减少误差啊
1. 稀释倍数越大，误差也越大，最好是减小稀释倍数
你可以从下面两个方面考虑：
1.减小称样量，使母液浓度降低
2.检量线每个点的浓度增大
2. ICP直接测汞不合适,至少要加氢化物发生器.

三二零、醋酸钯，不溶于水，溶于甲苯，醋酸等。icp只能做水溶液，请问该如何配置样品？能否直接用醋酸的水溶液配制样品后直接检测？如果用硝酸或者王水处理样品，具体该如何处理。
1. icp并非不能进有机样品，只是需要提高功率，否则会灭火。醋酸溶液没试过，我想是没问题。
2. 我建议你用硝酸,高绿酸,双氧水是一下应该可以溶解,样品尽量少称

三二一、是这个样子的：有时候样品浓度稀，低于检测限了，那么显示的测定值有参考价值吗？测定值有时候小于某个正数，有时小于某个负数，不知道处理数据时候该怎么弄？比如：测定样品数值为0.005PPM，空白值为<-0.001PPM，那么样品的浓度应该为多少呢
1. 对于浓度相对较稀的溶液,应该选择合适的标准曲线,这样可以相对准确
2. 低于检出限的话,检测值是没有可信度的, 你的例子可以,说明所用的试剂没有带入所测元素可以不减空白.你的样品数值低于检出限应该写未检出就可以了
3. 分析结果低于检出限时测出的数值还是有考价值的，表明你测的元素含量低于某一数值，用你现在的方法不能直接进行测定。

三二二、不知道为什么 配制好标准溶液 做样品 测定值总是偏高 但如果自己配制一定已知浓度的混样 测定结果就还可以 有什么可能因素吗
1. 标准溶液除分析元素及保证其稳定的酸介质外不含或极少含有基体元素；采用标准物质做工作曲线的办法在解决了基体匹配的问题，但建议采用三个（以上）的标准物质点来做工作曲线，以回归系数接近1越可靠。
2. 你的样品基体中可能存在背景或谱线的重叠干扰。

三二三、要测定丙三醇中的砷，能否用高温灼烧的办法处理试样，这样砷会损失吗？
1. As 的沸点613℃，最好别灼烧；丙三醇就是甘油啊，与水混容的。
2. 可以用标准砷斑法
3. 如果直接用丙三醇的水溶液进样，那么样品的粘度和标样的粘度不一样，会对结果造成些许影响。而且有机样品直接上机器，我总觉得蛮危险的。还是用强氧化性酸，湿法消解一下有机物，再上机器比较好！

三二四、请教个问题：标准物质的单子上面写着这个标准物质的基体是：1％HNO3
想问问是什么意思？那么测定某种样品中该元素的时候所需要的空白是不是一般就是这个基体溶液呢？
1. 我理解这个基体是指介质的意思，是说该标准物质是在1％HNO3中配制或保存的。
作样品分析时，比如土壤样，你不可能把除待测元素之外的所有基体（或共存元素）全部除去，这时候，只能说，在基体（或共存元素）不影响待测元素的信号强度时进行测定。
而样品空白，我的理解是消解试样时平行作的试剂空白，在数据分析时应当扣除。
2. HNO3是指标准物质的介质，不是基体

三二五、我用的ICP(PE 2100DV)偶尔会出现测试过程(自动进样)中突然停止运行的状况(自动进样器不移动或者在两个测试元素之间测试停止),请问大家有什么意见?
1. 是只有自动进样这样?还是不用自动进样器也这样.
PE的2100是不进行光室恒温的,所以有时在环境不稳定的时候,尤其是南方的用户,它经常要停下分析来进行氖灯校准波长.有可能是这种情况
2. 是测试软体的问题,建议重新装一次软体
3. 注意开机顺序，先开仪器，最后开电脑，看能不能解决。
4. 一方面由于温度的波动，导致进行光学系统初始化，另一方面，软件有问题，重新安装软件

三二六、ICP测Cd和AAS测Cd是不是有什么区别？
1. 首先ICP用的是发射光谱进行测定，AAS用的吸收光谱进行测定。
其次是灵敏度上的区别
一般来说灵敏度：石墨炉法最高，ICP其次，火焰法较低。
2. 石墨炉测Cd的检出限比ICP低，
ICP建立方法比较难，
如果单测一个元素，肯定还是AAS好

三二七、我在做标准曲线的时候，有时测出来的峰很尖很好，而有一段时间出来的峰却是峰顶好像被斩了一截的样子呢？
出现平头峰的最大可能就是：
1、浓度太高，超出检测器线性响应范围。或者自吸。
2、其它元素的干扰

三二八、ICP测定金银矿中的铂族元素该怎么溶矿分解？
火试金法处理样品是最为可靠的。

三二九、金属表层镀有有机物怎么办？
1. 洗掉再取样
2. 看你要测什么了，是整体，还是金属基材，基材就要把镀层除掉，整体用微波消解吧，时间长点，效果不错
3. 不同意上面的说法，金属材料通常不建议用微波做前处理，危害性较大

三三零、信噪比S=N/C 大家能不能解释一下具体含义啊 还有就是 在ICP中 这个有什么意义吗
1. 信噪比是指信号与噪音的比值是用来反映某个元素某条线的质量的.信噪比越大说明此线受干扰越小测定时越稳定越准确
2. 信噪比在HPLC中,在仪器稳定之后，记录基线1小时，基线带宽为噪音，信号就是某种物质经过仪器号在电脑上显示的值,如峰高等,一般信噪比用于说明某种物质的检没限及定量限!
3. 噪音指icp进纯水时测得的强度 ，也叫背景，也就是仪器本身由于暗电流等原因产生的，和待测元素无关的强度。如果针对某个方法时，也可指仪器和基体共同产生的强度。
4. 我个人认为信噪比应该是分析信号与背景噪音的比值（不是信号与背景的比值，那是信背比）。
　　选择适当的雾化器流速，在背景比较小或可以很好扣除时是可以获得最佳的信噪比；此外，在背景比较大又不能很好地消除其影响时，也可以获得最佳的信背比。

三三一、请教各位由于仪器厂商说ICP在测试时10e5次内都有很好的线性。那么我的点取：0.01ppm,0.1ppm,1ppm,10ppm可行吗?
1. 你的点线性范围太宽了,10e5次有很好的线性是指在这个范围内可以测样品比如0.01,0.05,0.1或1,5,10或10,20,30 这样可以.
2. 我们用的是0.05,0.1,0.5,1.0
只要标液配的准确,线性也不错!
3. 浓度范围太大了，有可能线性不好。仪器厂商说的线性范围有10e5，一般都达不到，最好浓度范围在10e2内。

三三二、请问做仪器的检出限，空白的酸度是控制多少合适，用什么酸？如做方法时是20%的盐酸，那仪器的检出限是否也是同样的酸性体系？标准溶液是用一点还是两点（除空白以外），浓度为多少合适？
1. 作机器检出限使用纯水的-作方法检出限才是用基体溶液--我们使用12%的王水--这主要与你消解的样品有关
2. 建议用标准匹配的介质，1M应该比较理想
3. 做仪器的检出限用18.2M的纯水。

三三三、微波处理样品时用的聚四氟乙烯的容器用什么清洗？为什么我用王水处理后 容器变成黄色 这种黄色用什么清洗？
1. 用硝酸，王水氧化性太强了，把罐子给氧化了，看样子是得换管子
2. 用5%HNO3和2%HF的混合溶液试试看
3. 使用10%硝酸浸泡24小时,你也可以查看以下仪器资料说明书!
4. 罐子呈黄色是因为NO2的颜色,是硝酸分解所致!
5. 用稀盐酸浸泡
6. 用1：4的HNO3来浸泡。黄色是因为消化的过程中产生的NO2使罐子变黄，只要不影响使用就可以了
7.  方法有三：1.重新消解一次。2.稀硝酸加少量H2O2浸泡。3.烘箱150°C左右烘
8. 用浓硝酸浸泡,洗不掉的黄色,没影响
9. 颜色是氧化时显现出来的,应该是还原性的物质处理恢复.
10. 我们一般用丙酮洗，因为消解的都是有机的，有可能附着在管壁。不过黄色也有过，他是NO2。不影响测试。可以继续用。

三三四、ICP的积分时间与强度是什么关系 ？
1. 似乎跟强度没关系，时间越长rsd越小
2. 是的，积分时间和强度没有关系，时间长了RSD会小一些。一般来说，设定积分时间还要考虑积分方式，高斯法积分时间可以短一点，一点法的话，积分时间应该长一点。

三三五、tesla线圈是哪个线圈？好像不是炬管上面那个线圈啊，那么炬管上面那个线圈叫做什么呢？
1. RF工作线圈
2. tesla线圈不是RF工作线圈（也称负载线圈），它是置于RF工作线圈下方的用于点燃等离子体的高频点火线圈。

三三六、我用PE 2100DV发射光谱仪测定金属元素计算检出限时,校准曲线斜率为几十万,甚至几百万,不知为何,请教名位专家校准曲线斜率到底是如何计算?
曲线斜率是根据标液浓度以及仪器测试感度做的曲线,这个也叫拟合曲线,做好以后,用其他浓度的溶液验证是否正确.

三三七、测试过程中雾化效率降低的解决方法？.熄火拆下清洗或更换；
2.不熄火继续吸入去离子水或其它无机酸（1% HF ,<30s）清洗；
3.置之不理，重新标准化或运行QC来校正曲线斜率处理。
包括上面三种方法大家还用其它哪些呢，大家讨论一下利弊。
第一种方法最可靠，但做起来比较麻烦；
　　第二种方法不能完全保证雾化情况能恢复到标准化后的状态；
　　第三种方法，如果没有弄清雾化器发生堵塞的原因，很可能你在重新标准化或运行QC的过程中，雾化过程还在发生变化。

三三八、请问，如要测试硼酸中的铁和铅，在前处理方面是直接加水和酸溶解还是要进行特别一点的操作？
1. 最好不要过滤--Fe很容易被污染
2. 你自己都说是杂质了，那些只是让强度提高点而已
1.实验参数；
2.试样处理。
做好了强度就上来了。
不行的话换标再试，顺便多看看第三组分的影响。
再不行不要用ICP做了用原子吸收吧！低含量的比ICP牢靠

三三九、我想取1ml氢氟酸。请教如何取？
1. 可以用小的塑料量筒．
2. 你可以用1mm塑料的移液管
3. 没法，买塑料移液管
4. 如果准确称量至微升级，就用移液枪吧。但一定要注意，仅用枪头移取，不要将药品，尤其腐蚀性药品沾到移液枪内壁或外壁上 以免损坏移液枪。
5. 可以用1mm塑料移液管或移液枪
6. 建议用量筒，我去药检所学习时，老师均是用的量筒

三四零、光谱分析为什么需要真空？有什么要求？除了波长，即紫外部分的考虑之外，还有什么特殊的作用吗？
1. 193nm到800nm范围内测试，单色器不一定需要真空，也许用了真空光室，光路的稳定性会好一些。
2. 因为在远紫外区的谱线会被空气吸收，所以在选用这一光谱区的谱线时要在发射光经过的地方除去空气。
3. 在波长小于190nm的远紫外区，谱线会被空气中的二氧化碳及氧气等吸收，因此光室中应抽真空或充氮气等

三四一、我主要检测Al,Ca,Fe,Mn,Ni,Si,Na这几个元素？我是否可以在一起配制混合溶液？它们之间有无影响？
Si要单独配吧，它的溶解和介质都不一样的

三四二、63/37或60/40的焊料我一般是先用超声波清洗掉松香以后，剪碎，称取0.2克左右，然后加10毫升左右的硝酸，加热到100度左右，滴加几滴盐酸，然后加热至完全溶解，
但是很多样品经常会出现白色絮状沉淀。而且有的样品本来已经溶解完全，但经过加热后反而出现絮状沉淀。而且不论多高温度，加多少硝酸蒸煮，都无法溶解
1. 是不是锡水解造成的,你直接用王水溶过没有
2. 你如果是用滴定法测锡就不怕沉淀，加入EDTA后沉淀就消除。如果用ICP测试就加入0.5毫升1+1盐酸，15毫升1+2硝酸，低温加热溶解。（样品0.2000克）要当天测试，否则就会出现沉淀。
3. 我做的SN/AG/CU焊锡时候也有这种情况,我把白色沉淀过滤后上红外,主要成分为谷铵酸 改性松香等有机物.后来我处理样品时先用硫酸处理后再溶就不会有这种现象了.
4. 0.1g称样，40ml盐酸和10ml硝酸加加盖表面皿,水浴低温加热溶解之,冷却后转入100 mL 容量瓶中,加蒸馏水定容后测定这个不会出现上述毛病的
5. 各位有没有用甘油处理焊丝呢，这是很好方法。既先把甘油加热有白烟冒出在把焊丝放进去即可。

三四三、大家在用ＩＣＰ时，是否经常碰到这些情况：１．标准曲线线性关系时好时坏，２．同个样做三次结果精密度不行，３．就是同时做，设方法时重复次数为三次，这三次的精密度都不好．如果碰到这些情况，大家是怎样做的？是否是反复测试直到满意为止？
1. 把握好进样延时--我们有次作标线时，怎么也做不好--后来才发现模板中的进样延时没有调整好--应该为3秒的，变成了1秒---这可能是原因吧
2. 样品重现性差应考虑操作过程及所采用分析方法的问题；
标准曲线回归系数低考虑标准溶液的准确性、稳定性、操作过程等。
3. 环境因素也有一定影响，周围环境不应该有很大变化
4.  雾化器有微堵、仪器室的环境变化太大都可能出现上述情况。
5. 溶液是不是也要检查一下？
6. 可以加内标效果会好很多
7. 还可以稀酸煮一下。看看是有机还是无机的，采取的方法不同

三四四、请教各位，如果我要分析纯三大酸，双氧水中的金属元素含量，我该怎么稀释做？
1.  建议稀释10倍 不过我们做过纯的硝酸 好像也蛮好的 可以直接做
2. 盐酸和硝酸可以直接作,如果稀释10倍可以做，最好稀释 一下 。双氧水没做过，估计不稀释的话可能会引起熄火，可以试一下，也可以提高功率试一下。

三四五、看到有篇文章用axial viewing 与radially viewing 模式分析样品，他们TOD 相差很大。这是什么原因呀？
axial viewing--水平观测。由于光通量大，灵敏度高，但是相应的干扰也大些，因此尾焰去除技术就相当关键。检出限一般比radial-viewing观测灵敏度高3-10左右。最适合环保水质监测类对灵敏度要求高，而基体简单的分析要求。

radial-viewing--垂直观测。可根据分析元素调整观测位置，干扰比 水平观测低，动态线性范围比水平也高1-2个数量级。尤其是对于高盐度或者复杂基体更为合适。

三四六、我的样品中含有高浓度的碘离子，或者其与金属的络合物，试样呈血红色。测试完后，进样管壁呈黄色。请问我能不能用乙醇清洗，如果能的话，怎么洗？是不是在熄火之后，开泵，润洗。
1. 如果这样的话,雾室,拘管也可能污染,就开火洗吧
2. 全部拆下来泡洗．当然进样管要开泵冲洗，不点火问题应该不大

三四七、做同一个样品，同时在此样品袋中称取三份样，同时进行加酸溶解，同时上机测试，但是两个结果是360ppm，另一个结果是180ppm，每一个结果都是在机上重复测试三次得到的平均值，且这三次重复的相对标准偏差都是在5%之内．类似的情况在ICP测试中不止碰到一次，出现的频率还挺多，请问各位碰到这种情况，又是怎样处理的？结果到底该怎样发？
1. 从样品的处理过程中找原因。
2. 对哦，不是样品不匀就是样品处理的问题。下次现把样品中的疙瘩弄成粉末，混匀。然后注意样品处理过程。
3. 我也认为是样品处理的问题，和仪器的关系不大。
4. 取样前将袋中样品在研钵中充分研细、混匀，然后再取试试！
5. 将样代中的研磨一下.
6. 我也遇到过这问题，并和其他的实验室比对过，最后的原因是取样不均匀造成的，因此无论到我们实验室的样品是多少，一定要混合均匀，再称量处理。
我是做稀土氧化物分析的。

三四八、本人近来发现:ICP-AES测定铁矿中的ＴiO2,采用样品+ 硼酸+碳酸钠于铂金坩埚中在马弗炉熔融后，采用ＨＣl微热溶解浸出熔块，定容后用ＩＣＰ测定，发现测定结果漂移严重．而且发现只要是用硼酸+碳酸钠熔融的样品，测定都发生漂移．但马上改成测定一般用酸溶的样品却没这个现象．证明不是当时仪器有问题．想请教各位高人．
1. 钠的含量那么大，基体干扰是相当严重的。火焰漂移也很大。如果控制钠的含量小于1%，影响会小很多。不然，对于某些谱线，中心位移并不奇怪；测定的灵敏度当然严重下降。此时，低含量样品测定结果势必相差悬殊。
2. 现在就是发现含Ｎa高的基体才有这个现象！，平时我做钢铁样（酸溶）Ｆe基体也有９０％左右，但分析结果很好
3. 同一样品数据不断偏低． 是测试样品中的目标物质不稳定才会有这种情况,建议每测一个,就长时间清洗一次,再测,结果会好点.
4. 是进样系统不畅造成
5. 要基体匹配

三四九、硅碳电极中硅的含量怎么测定?
1. 先试试微波消解吧--注意卸罐时充分冷却-整个过程包括上机不要接触到玻璃器皿（雾化器雾化室除外，上机时先用没有接触过玻璃器皿的稀硝酸冲洗）-如果消解不完全--我也没有办法--原来我们有一种可以做石墨的方法--但要高温和玻璃器皿--结果如何还得再请高明
2. 称取0.5000g的样品，置于250m聚四氟乙烯烧杯中，用少量纯水润湿，加入10ml氢氟酸，缓慢滴加硝酸（1+1）至试样基本溶解，置于电热板上加热15分钟后取下，加入5毫升高氯酸，继续加热至冒高氯酸白烟取下，用水冲洗杯壁，再加热蒸发至近干，取下。加入5毫升（1+1）硝酸，用少量水冲洗四壁，加热溶解盐类取下冷却，转移到100毫升容量瓶，稀释定容，摇匀后待测

三五零、我在测定焊锡中的银时，是用8mlHNO3+1mlHF加热消解的，消解后溶液澄清。消解很完全，但是用ICP测定时却发现银含量很难测准。两个平行样相差很大，做过多次都时如此。仪器也没有问题。不知道是什么原因？各位是用什么方法测的呢
硝酸锡很容易水解的，对你的测定有影响

三五一、加标回收怎么计算？
1. 有空白加标回收和样品加标回收两种
空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收：相同的样品取两分，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其差值同加入标准的理论值之比即为样品加标回收率。
2. 在测定样品的同时，于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定，将其测定结果扣除样品的测定值，以计算回收率。
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。
在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测水样中，这不够合理，尤其是测定有机污染成分而试样须经净化处理时，或者测定挥发酚、氨氮、硫化物等需要蒸馏预处理的污染成分时，不能反映预处理过程中的沾污或损失情况，虽然回收率较好，但不能完全说明数据准确。
进行加标回收率测定时，还应注意以下几点：
1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。
2)加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内，一般情况下作如下规定：
①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；
②当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；
③在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍；
④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90％：
⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。
3)由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的减差计算回收率时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。

三五二、当用一个元素用两条波长时，有时会出现一条波长的谱线比标液和Blank高出许多，有哪位可以指导一下：这是因为样品中某个干扰元素含量太高造成的吗？那这条谱线计算的结果比另一条正常的谱线要高，这个结果是否不可取？
1. 当选择两条谱线测定一个元素时，如果一条谱线的结果比另一条的高，如果可以排除非光谱干扰影响的话，很可能是因为这条谱线存在着明显的光谱干扰。
2. 如果一条谱线比另一条高得多，那非常非常可能是别的元素的光谱干扰造成的，结果当然不可取，可以再选条谱线看看啊。
3. 你顺便把有可能干扰的其他的元素（常量的）也测了，比较这些元素在试样和标的中的差异。
某元素标和样间差得大的话（有的差很小也可能有影响），自己再配制一个同时含此元素和被测元素的混标，来标准化，测定刚才用的标样。看看被测元素的含量与标样的一致
4. 可能是基体的问题吧，带个标样试试

三五三、我用的是PE2100（ICP-OES），在做标准样品（QC）时所有的元素浓度都偏高20%左右，这是什么原因呢？而且用5%HNO3冲洗几分钟后，又正常了。
标准曲线是刚做的，线性非常好，而且做的那个标准样品也是标准曲线中的一个点。
雾化效率，泵速，提升量的影响应该和标准溶液的浓度没关系吧？
是不是进入等离子体的样品越多，其强度也会越强啊？其发光强度是与进入等离子体的样品的浓度还是质量成正比呀？
1. 你是进行完标准化，然后测试其中一点发现所有的元素浓度都偏高20%左右的吗？如果是，那可能是等离子体点燃后稳定的时间不够。再有可能就是你测完浓度高的样品后清洗的时间太短。进入等离子体的样品越多，其发射强度就会越强，在提升和雾化情况相同的情况下，其发光强度是与进入等离子体的样品的浓度成正比，实际上是和进入等离子体的数量成正比。
2. 如果你用的是那个黑色的雾化器的话﹐建议你去清洗 里面的喷嘴。

三五四、今天在测试时,发现一个Pb的峰有大部分被干扰峰覆盖,形成双头峰,请问各位大虾,该怎么排除这种干扰;另外,如果上一个样品Pb含量很高,直接会影响紧接一个样品的Pb含量,这应该是所谓的记忆效应吧,这种问题又该怎么解决呢？
1. PB用ICP本来就不好测,因为ICP对PB的灵敏度太低,而且别的元素对PB的干扰也比较严重,所以会出现2个峰,有其中一个是干扰峰
2. Pb还是好测，只是要选好谱线，一般选2203、基体不一样也有选2169、2801的。如果前面测了高浓度的pb，冲洗时间就要长一些。
3. 用另外的波长测。或如果不是完全覆盖，可以用高度积分。

三五五、在发射光谱中,比如氢原子有几十条谱线,可它只有一个电子,应该也只有一个从基态到激发态的能级差,即只应该有一条谱线.我知道我的看法是错误的.谁能给我解释一下?
1. 虽然只有一个电子，但是这个电子可以有很多能级啊，而不是像楼主想的那样激发态只有一个。这样假设有a\b\c\d\e 几个能级，电子可以到任意一个能级，排列组合一下不就多了。
2. 原子中的能级是由原子内部的电子结构决定的，而不是随所吸收的能量不同而处于不同的能级，确切地说应该是原子中的能级决定了可以吸收的特征辐射的能量。气态原子在吸收了相应能量后，原子中的电子就会由基态被激发至相应的能级而处于激发态。处于激发态原子的电子在向低能级跃迁过程中就会发出相应波长的辐射，处于不同激发态的原子在回到低能态或基态的过程中就会发射出不同波长的谱线。

三五六、我测Sn合金里的Pb含量，选择了220.353和216.999两根线，称了2.5g左右的样品，王水溶解后稀释到100ml，我标记为1#，再把1#稀释10倍，标记为2#，1#样品溶液中Pb的含量220.353那根线显示为300多个ppb，216.999那根线显示为600多个ppb，2#样品溶液中的Pb含量220.353那根线显示为100多个ppb,216.999那根线显示为60多个ppb，我感觉220.353那根线的两瓶试样并没有成10倍的关系，而216.999那根线的两瓶试样成10倍关系，因此我就选了216.999那根线作为最终结果，这么做对不对？
1. 成10倍应该对吧.没成10倍的那条线可能有干扰.
2. 也可以这么认为,就是说集体浓度的高低对于220.353有影响,我同意
3. 理论我不太在行，不过可以试出来是哪一条线准确。1、做一个已知结果的样品作对比；2、把标准系列当做样品作一遍。经过这两种方法一般就能发现哪条线不能用了。
4. 我觉得你这样做是不妥的，应该在扣除干扰后重新来测量。在你稀释等前处理准确的前提下，首先，我以为从1号测量的情况看起来，220的线比216看来好点，就我所知道的ICP上一般都是正干扰，所以高的结果多半有问题，从2号测量的数据看，如果你的稀释没问题，那该是2根线都有干扰，你该扣除干扰测量或者标准中加入基体测量，当然，用标样处理好做标准测量也是个办法

三五七、我刚接触ICP，昨天上课说矩管放置有水平、垂直和水平垂直三种方式，请问这三种各有什么优缺点啊？
水平放置检出限低,但背景干扰严重,适用于低含量、干扰少的样品测定；垂直的适合测复杂样品，相对检出限比水平差；水平垂直是以垂直为主，水平部分是用一个反射装置来把垂直转换成水平方向。

三五八、我用的是SPECTRO的ICP-AES，现在仪器测2PPM的Mn标液的发射强度居然只有几千了，检查仪器的进样系统没有问题，雾化器喷雾也是正常的锥形，光室采光管也清洗干净了，光室的氩气自循环系统也正常。实在是搞不明白是哪里的原因造成强度下降了如此之多
1. 对照以前仪器所读出的强度，如有大幅下降，应该是进样系统问题，除非是标液配错了。
进样系统可能是进样管，蠕动泵管夹压力，雾化效率，提升效率，再看看矩管安装是否符合仪器的要求，好像位置也影响。
2. 激发功率、冷却气流量、辅助气流量（观察高度）、雾化压力条件有所变化？
可以将雾化器拆下来反吹后看看情况，凭肉眼对雾化效率微观的变化很难做准确的定义
3. 光学系统的问题，如果确定进样没问题的话

三五九、ICP点不着火或点火后又灭火的处理方法？
1，检查点火线圈的位置是否在正确的位置（矩管上有2条标志线）
2，检查钢瓶气压力。或换一瓶新气。钢瓶最后的气最好不用（不纯，有杂质）。最好准备一瓶能正常使用的气备用，以便点火不正常时可以换用，尽快排出气不纯的原因。
3，检查雾化器是否有积水，有水就需要拆下吹干。小心，看说明书拆卸。
4，检查光敏探头的位置是否对准了火焰。如果对不准就易灭火。注意光敏头为光导纤维连接，容易断裂，不要常用力活动。
5，还应检查一下环境温度
6，还要看看线圈是否干燥

三六零、我的ICP是PE 3300 型号的,我点着火以后在做标准曲线的时候,听到吱吱的声响后.等离子熄灭,以前一直不会这样,哪位遇到这个情况,是什么原因？
1. 是不是用了很久没洗管子了?估计是管内的盐份掉到冷却气或辅助气或样品通道里了,赶快换管子,不要再随便点火!
2. 应该是漏气
三六一、怎么对“全谱直读”类仪器进行校正？
1. 有的仪器可以用汞灯不点火校正。
另一些仪器需要开机点火做溶液进行校正。
2. 每次换过炬管后，要进行校正的，包括炬管准直，波长，暗电流什么的。
3. 我们每次重装炬管的时候都会用１０ＰＰＭ的ＭＮ标液来校正

三六二、为何配制As,Pb,Cd,Hg的混标测样时测不准Hg?另外,当一种元素选择两条谱线后,如果测定结果相差较大,该选择那条谱线测定结果?
1. 建议Hg配单标,这样效果会好一点,因为它是冷原子,不来就不是很稳定!
2. 汞很容易被吸附，要加点AuCl，用icp测试效果很好的
3. 一些数据中有讲到,Hg不好和其他3个重金属元素配成混标的,会互相影响.
4. HG的测定一定要加大清洗时间才能测定好点

三六三、我的ICP买了一年多了，发现测试同一浓度标液时的发射强度小了很多，不知道是什么原因？大家怎么解决这个问题的？
1. 1.等离子体的设备条件；
2.雾化效率的改变。
强度杂乱的变化的主要原因还是在雾化效率的影响因素上；这对于高盐份溶液分析较为明显。
2. 我也试过强度下降,有三个原因可以参考,雾化器一定程度损坏,进样系统脏了,谱线漂移了.
3. 能够影响谱线强度的因素主要有ICP的放电条件（其中主要包括放电功率、辅助气和载气的流量）、观测位置、样品提升和雾化效率、光学系统等。从楼主的情况看，发射强度下降我认为主要应该是由提升、雾化过程和光路引起的。

三六四、对于自激震荡的RF电路来说,其震荡频率为一个范围时,如果耦合线圈(工作线圈)更换以后,会出现电路不能起振的情况吗?为什么?这种情况怎么处理呢?
应该是参数没有调好。

三六五、近段时间，我的PE2100DV很不稳定，开机做标准曲线时，相关系数一般有四个9，As1ppm的强度是2700左右，Ba的强度是430000左右。但是做20个样品后，QC往往会偏高，比如1ppm的QC，测出来会有1.1几ppm，As1ppm的强度会升到30000左右，Ba的强度是470000左右，而且用5%硝酸冲洗10积分钟后，QC的强度也不会降低。
没有办法，只有另外再做一次标准曲线，线性也很好，只是做几个小时后，强度又不稳定了。请各位大虾帮忙分析一下是什么原因。
1. 雾化效率的问题。
2. 雾化喷嘴角的问题﹐楼主可以清洗一下红蓝宝石喷嘴。然后检测雾化器的反馈压力是否正常﹐正常的数值应该是在100左右的﹗
3. 原因可能有以下几种:
1 HNO3的浓度太低,可以用10%或再高点去洗
2 金属的记忆效应
3 雾化器喷嘴问题

三六六、我用的是瓦里安的vista pro型的icp，做炬管准直的时候，校正溶液的强度很低，校正不起来，请问各位高手可能是什么原因！
1. 是否由于炬室里温度太高，光学系统偏移了?
2. 检查雾化室和雾化器，有必要时请更换
3. 校正标准液有没有问题?是不是炬管偶合时的问题?

三六七、标准液1000mg/l经稀释后，，取10ML，定溶到1000ML，是不是就是10mg/l.问如何确认这10mg/l标准液是准确的，因为在稀释时存在人为误差，可能配好的只有9.5mg/l,结果你还当10mg/l的拿去用
1. 浓度是对的.你配的时候首先要保证容器是干净的,移取的液体的体积要准确.问题到不是很大.
2. 首先要保证容器是干净的,移取的液体的体积要准确.问题到不是很大,如果一定要验证是否准确,可以平行移两次,做两组,以一组做曲线去测定另一组去看准确否,亦可参照以前的实验曲线进行强度比较等等.

三六八、最近来了一批样 碱溶测定镁总是骗高 测量条件如下:功率 1.2KW 低观察高度 载气0.7l/min
我试着改变测量条件 分别固定3个条件中一个 做了6组数据<条件是 1.0KW 高观察高度 0.6l/min>最后得出一个结论:
由于碱溶 Na+有大的电离干扰 所以我提高了观测高度,降低了载气浓度,和功率 最后测量条件是 1.0KW 高观察高度 0.6L/MIN 实际结果还不错
不知道有没高手指点下!
加入电离抑制剂试试,如氧化锶等

三六九、关于环境温度、湿度和排风？
经过数年的维修统计发现，潮湿和高温的实验室环境造成的仪器故障比率很大。建议用户将仪器维修成本与实验室环境因素综合考虑，保证合理的环境条件可以最大限度地减少仪器故障。
重申实验室环境条件如下：温度——15至30℃，建议保持在20至25℃；湿度——20至80 %，建议保持在40至70 %；ICP排风保持10m3（火焰稳定、ICP室外壳微热）。

三七零、我接到一个高合金钢的样品，其主合金成分大至在Cr12、W6、Mo5、V2，在钢铁的样品处理中要用到硫磷混酸，在用ICP-AES法测定时这样处理是否合适？有哪位高人能否告知是否有更好的处理方法？
1. 磷酸和硫酸因为粘度大，造成的基体效应较大。因此，icp分析首选盐酸和硝酸。
如果必须要用磷酸和硫酸，那么必须注意标准和样品中磷酸和硫酸含量一致，即基体匹配。
2. P12? 超级难溶的东西 我去年做过一个样 为了不用硫磷混酸 我用王水 几乎溶了一天 最后测试的结果 因为没有比对 所以 基体要一致啊 还有用混酸 进样速度 雾化效率 都要考虑 可以适当考虑提高载气流量

三七一、瓦里安ＩＣＰ雾化器阻了．应该怎么办？
1. 一般是酸泡、氩气倒吹、头发丝捅
2. 比较冒险但很有效得方法：用超声波清洗机，要注意保护措施哦！否则会报废的哦。
3. 如果为玻璃雾化器，酸泡，用注射器吸或倒吹，别冒险用超声波清洗，否则哭都没用。如果是塑料雾化器，用超声波清洗，或用所配的细铁丝捅。
4. 是否堵的完全没有雾化或是雾化效率的降低?
1.可以采用如楼上大家所说的氩气反吹;
2.采用热的铬酸洗液浸泡;
3.400度以内用高温炉灼烧(需要注意温度过高会导致变形无法使用)
4.雾化效率降低可以用1% HF溶液做短时间的啧雾(<30s),但不能长期使用,否则会腐蚀氩气负压区结构无法产生雾化.

三七二、我上周进行了ICP观测位置校准，但是今天开ICP时候发现观测位置变了想校准等离子体的位置，我用的铜1PPM的标准液进行校准，但是我点火后想进行观测位置校准的时候仪器不进行校准，根本没反应，然后从软件熄火都熄不了，关闭软件重起后才能熄火，这是怎么回事？
1. 应该是计算机或者软件问题，你说了“熄火都不行”的，重新打开软件试试。
2. “熄火都不行”--就应该是软件的问题了,至少也是工作站与机器之间传输不到信息,也可能是电脑硬件的问题!
3. 找到问题了，的确是仪器和电脑软件之间没有通信连接，重起机器就好了

三七三、关于标准加入法还有几个问题请大家一起讨论一下。
1.标准加入时相隔的标液浓度是如何确定?是不是与溶液中待测金属的浓度差不多。
2.标准加入法都过空白，是不是不作空白也可以？是不是空白不参与计算？
1. １、你说的很对，但是要成梯度
２、要扣空白的，标曲一定要过原点
2. 关于第一点，标准加入法的最佳加入量(⊿x）与最佳精密度有文献给出一个计算公式(与标准样品加入量(⊿x）与分析样品中分析物的含量之比率相关）。全文参见资料库“标准加入法 4 SAM的最佳加入量(⊿x）与最佳精密度”

三七四、icp测矿石中的钠,线性始终不好.听到一种说法是因为火焰观测位置的问题,大家同意么?或者有何好建议?
1. 测钠本来就不是ICP的强项。一定要用ICP测的话，降低功率，提高观测高度，加大辅助气
2. 降低RF功率和增大雾化压力。另外加一些更易电离的元素如K盐。
3. 钠的电离能力很强,你可以适当调整观察高度,或者降低载气和功率 或者就是如楼上说的加点更能电离的K 进行内标矫正
4. 也可以用标准加入法

三七五、大家谈谈CCD和CID的区别？
1. CCD应该是Charge Coupled Detector 电荷耦合检测器；
  CID应该是Charge injeced Detector 电荷注入检测器。
2. 电荷注入检测器(charge injection device,CID)
电荷耦合检测器(charge coupling device,CCD).
CID发明于1973年.CCD发明于1970年.
CID优于CCD之处:积分时可以连续测量,灵敏度比CCD高1个数量级,更适合弱光的检测;具有较强的抗电晕能力.
两种仪器都有个缺点,即要在很低的温度下工作,现在用于商品化的ICP仪器中的CCD检测器工作温度要在-40摄式度,CID要求的温度更低,否者会产生暗电流,噪声过高,严重影响检测限,甚至失效.
由于以上特性,使得这两种检测器在工作时需要低温制冷,并要通入氩气,使得使用成本大大增加.
并且其价格很高,一旦出现某个组成电容器(检测单元)坏损,就要更换整个仪器(一般有19672个检测单元).

三七六、我们实验室前段时间参加实验室间的比对活动，做了一个塑胶样品，材质应该是PE的，Hg含量大概是1000ppm,而我们的结果比其他实验室低了不少,只有600ppm。我分析是前处理时样品溶解不完全，或者是有Hg挥发，或者有沉淀。我用了两种溶剂搭配，浓HNO3和浓HCl,另一种是浓HNO3和双氧水，后者只比前者多100ppm。
不知哪位高人可以指点一二，给点做Hg前处理要注意的事项，和应该添加的试剂
1. Hg是四项里最容易出问题的一个,考虑到有Hg挥发所以在微波消化之前对升温程序和压力控制有一定的要求.在这里只是给个建议啊!
1.用微波消化基本不会出现样品溶解不完全,可以从两个方面去改进,第一可以适当去修改消化程序,增高温度和最高温度持续加热时间.第二更改加酸种类和加酸量
2.平板四元素连续测定法做塑胶样品也相当实用.但不是标准方法
3.考虑到Hg挥发,每次微波消化后要等温度降到50度以下在打开.
4.可以用Hg分析仪进行确认
2. 不知道你用的是什么型号的微波，加3ml盐酸和9ml硝酸一般的塑胶都可以完全溶解掉，有时候含有硅基质的塑胶可以加一点氢氟酸。做Hg的时候一定要冷却完全，最好在30度以下
3. 个人认为采用硝酸加双氧水消解会好一点。并且，硝酸的量也不用那么多。有6ml已经足够了。消解完成后，把罐放置冷却到室温再转移，这样会好一点

三七七、本人是ICP新手，最近换了一次泵管，一直有气泡，调了泵上的螺丝，已经比较紧了，只做了一天没有气泡，第二天就又有了气泡，请问哪位高手能解答一下是什么原因，如何消除？看来数据好象是偏高的
1. 紧不能解决问题,松紧一定要适合,陪出气泡最好用手捏管子,让他自动陪出
2. 有气泡肯定是不行的,进样量不均匀,有时候进样多,有时候进样少,测出结果会有很大出入的.
有气泡的原因是你的们进样管部的接口漏气.重新装一下,把接口部分剪掉一部分就可以搞定

三七八、PerkinElmer Optima 2000DV
开机测试标准空白，Mo、Fe、Cu、Ca等饱和，为什么？
1. 是机器没调试好还是没洗干净
2. 应该是进样系统没有清洗干净，建议重新清冼

三七九、本人从事水环境监测工作的，因此水样以外的样品做得很少，我最近想分析一下头发，按一篇论文上消解的方法，用3+5的硝酸+高氯酸混酸进行消解一个晚上，再略加热就可以将头发完全溶解。但是我感觉即使加热了，之后总感觉里面还是有一些残渣不能溶掉，请问各位专家这是何原因？是我消解不完全吗？是不是温度可高，头发中的元素可能会损失掉？
1. 在消解前，要先将头发洗净的。混酸消解的话，温度不宜太高，那是防止发生爆沸，不是怕金属元素流失。消解时间可以适当延长，直至溶液澄清。
2. 头发清洗方法，洗洁精，酸洗，碱洗三步法。你先得把不属于头发内在的杂质全部去除才能消解呀，要不你测得的结果就不是头发里的真实结果了

三八零、实验室在准备CNASA的认证，对每个元素每个前处理方法都要做检出限。不知这方法检出限是如何做的。之前仪器厂商教过做仪器检出限，说是测空白7次求得σ，3σ就是检出限。可这和元素没关系吧？
1. 某种方法的检出限，应该是某一检测系统能准确测出的某种物质的最低浓度。设定一系列的检测浓度，用该系统进行检测，找到最低能准确检测到的水平，就是那个检测限了
2. 检出限是指产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小量。在火焰原子吸收光谱分析中，将待测元素给出2倍于标准偏差的读数时所对应的浓度称为相对检出限DL，单位为微克/毫升，计算：DL=C*2标准偏差/A C为待测元素的浓度，微克/毫升，A为溶液的吸光度 ， 标准偏差是用空白溶液经至少10次连续测定，所得吸光度的平均值
3. DL=3SA/S,其中SA为10次试剂空白测试的感度的标准偏差，S为检量线曲线的斜率

三八一、测试teflon样品中的铅镉总含量，样品消解技术
1. 尽量粉碎样品，取1g样品，加20mL王水，电热板控温160C，回流（避免补酸增加空白）4-6小时，清洗、取下回流装置，将酸蒸至约5mL，或200C微波消解30-40分钟，过滤定容检测（特氟隆性状一点都没改变、但Pb等重金属应该基本溶出了）。
灰化要800C以上，Pb早跑光光了，其他方法更不灵。
2. 0.5g样品,陶瓷坩埚中250度烧30分钟,马拂炉中520度灰化60分钟,冷却加硝酸+盐酸的混合酸,加热板上150度加热30分钟,样品就可以消解了,不过跑掉10%以内的铅镉,这个方法我觉得可行

三八二、我的PE2100在点火时，45s后提示错误信息36，70；说仍有切割气流，点火点不着，请问是什么原因呢？
1. 检查气体是否足够 炬管是否装好 冷却水是否足够 可以的话将错误信息内容发上来 这样可以把问题看的更透彻一些
2. 你可以把仪器关掉 重新打开 就可以了 这是软件控制问题
3. 可能是你的氩气不纯或有漏气，我这也从出现过这种状况，不过重新开几次机就可以了
4. 这和氩气没关系的，是切割气的原因，切割气是通过空压机传送的。
5. 问题解决了，跟大家分享。
原来是空气过滤器有点问题，让管路中进了水，水的表面张力使气体控制开关粘在了上面而掉不下来。PE的用户应该知道，就是仪器点火时，会自动关闭切割气和雾化气，而开关被粘住了，所以切割气和雾化气关不了，仪器也就不会点火了。

三八三、光室温度不稳，可能是什么原因？
1. 外部环境温度湿度有没有产生较大的变化？氩气的纯度也会对其有影响。
2. 我遇到过一次，原因是热天空调的出风口正对在了仪器的光室部分。
3.  空调位置安装不当对仪器的稳定有影响.
4. 空调安装不合理,或夏季空调容易长时间工作接冰,造成室温不稳定,实验室密封也是个问题,不然温度很难控制,
5. 看一下是不是电源的问题,仪器周围是否有强的电磁场干扰。空调等外界因素

三八四、我的ICP-AES为什么老烧炬管？
1. 个人意见，仅供参考：
1、氩气流量小
2、炬管质量是否过关
3、炬管安装位置是否正确
4、样品方面的处理是否合适
2. 老烧炬管一定是在熄火时，载气有点流量就没事了。
3. 第一是矩管过高仔细调节会好的；第二是在是在熄火时，载气有点流量就没事了
4. 一般长炬管比较容易烧坏，尤其在炬管与高频线圈不同心时，或者是做盐水样品时。
5. 检测一下仪器的气路是否有堵塞，有条件的话，检测您的气路流量是否正确，应该有用。

三八五、用ICP检测食品中低含量砷时发现，谱线受基体干扰很严重，用茶叶的国家标准物质时，发现在189和193两条谱线位置基本没有峰出现，调整雾化器流之后未见改善。我前处理的方法一般用干法或者湿法，结果都不尽人意
建议你用氢化物发生器。否则你的最低检测浓度只能到0.1ppm左右，这在食品中应该是不大可能的吧。

三八六、问题请教：
1、是不是每次测不同的元素，都要用标样校正过，而不仅仅是取出一个测试方法就能测，（如：先测铁（校正），再测钕（校正），又测铁时也要重新用铁标样校正过）
2、标准液一般配多少浓度为宜。如1mg/l、10mg/l、50mg/l
3、用不同的谱线测时，结果值相差很大，应用哪条谱线为准？
1、测铁不需要重新校正的，如果这个过程你熄火了，再点火就需要重新校正了。如果不放心，就用个标样党成未知样，看下相差多少，太大就要重新校正拉。（我们是用1ppm标样的，如果相差0.3PPM，就重新校正。不知这样合理不，还请高手赐教阿）
2、不知你是微量分析还是常量分析的，我是做RoHS的，没测过铁的含量，但感觉50PPM太高了，你要看下是不是饱和了。（没做过，不清楚）
3、看哪条受影响最少就选用那条拉，不确定就拍张照片看看就完全清楚了

三八七、标准淮的存放时间？
1. 一般的试液保存期限都是三个月,有的需要临用新制,有特殊情况一般会注明的.
2. 最好存放时间不要太长，如果需要存放的话，一般在低温下保证密封。

三八八、ICP点不着火.提示:等离子体意外熄灭.要反复点火.运气可能一个上午可以点着.
点不着火主要是几个方面原因:
1,冷却气体压力或者纯度不够.
2,样品中是否有不溶物导致进样系统有堵塞,可以疏通下试试.
3,是否有漏气啊?
4,炬管太脏
5. 前段时间我也碰到，有一次是因为废液管装反向了，结果废液排不了，导致炬管有水分进去。另一次是因为点火的Power Supply坏了。

三八九、求助ICP强度减弱的问题？
1. 可能是反光镜已经脏了
2. 要多注意仪器的保养和维护.炬管,观测镜,雾化器脏了都会影响到仪器的感度.
3. 是不是雾化器或者是那里有赌塞啊,该清洗了
4. 一般来说主要是进样系统--更换进样管，清洗雾化器，清洗雾化室及更换导管--强度就因该会上来的--特别是雾化器
5. 补充一下---如果确实是强度下降的太厉害了--非常有可能是飘了--建议请他们工程师来弄弄光室，做波长校正--有次我们一台机下降了30%左右--请人来看弄光室就好了

三九零、ICP-AES可以承受多大浓度的酸或者碱？如果直接进样测量H2SO4:H2O2=3:1或者NH4OH:H2O2:H2O=1:1:5，会出现什么样的后果？
1. 进样酸度的大小对雾化系统问题不大；碱溶液是不可以的，这是有腐蚀作用的；酸浓度过大对泵管影响较大
2. 看你的物化器是：正交雾化器还是同心雾化器了
正交雾化器能耐受：50%的盐酸，硝酸、硫酸、磷酸
20% 的氢氟酸
30%的氢氧化钠

同心雾化器耐盐和耐粘稠的能力差点
但特点是：雾化效率高

三九一、样品处理上遇到困难。。油墨样品要烘干再处理，但烘干的过程会不会导致碘损失呢？哪位高手有好建议吗
自然晾干。而且如果碘不被氧化成单质碘的话，是不会升华的

三九二、求教：粉体基体是氧化锌，含有各5%左右的氧化硅、氧化铋、氧化锑、氧化铅等，单纯用酸溶解总溶不清亮，碱溶又怕ICP分析时干扰大，请问哪位大虾有好的溶样方法？
1. 用硝酸＋氢氟酸试一试，不过氢氟酸毒性很大，使用前先看看安全操作说明
2. 氢氟酸主要用于溶解硅的，但是对机器有一定损害，要注意不能直接进样。安全问题要注意，在通风橱内操作即可，不带防毒面具问题也不大，但是要带手套。还有，要用纯度高的氢氟酸，最好MOS级别。
3. 现在有专门的耐氢氟酸的附件，用氢氟酸处理样品的时候最好选用，以面损坏仪器。另外处理样品的时候，最好多带几层手套，氢氟酸实在是太厉害了。
4. 用HF处理样品后，给溶液中加饱和硼酸溶液，可以不用耐氢氟酸进样系统。

三九三、请教各位大侠,最近我所使用的PE ICP-OES 2000DV测1PPM Mn感度值低于2M,经更换进样系统各可能导致感度偏低的组件(窗口玻璃,雾化室,NUT,雾化针,injecter,石英火炬及进样管等效果改变不明显);现有二点疑问:1,机器存在强静电是否会破坏ICP光路系统之detector? 2,ICP光路系统之detector老化对其感度影响是怎样的?
1. 1.0ppm的Mn是否为新配，配制不准也会影响到结果。如果是光学系统的问题，则应该找PE Service,或者请教相关工程师。
2. 1. 对你来说2M很重要吗？如果不是必要可以看实用效果。
2. 自己看下雾化效果，还可以看看回压及进样是否均匀。
回压正常==》检查雾化效果（可目视，雾气均匀且直线喷射）==》清洗雾化腔（必要时更换）
3. 检查炬管底座是否破损或O-ring老化。
4. 用多少年了？如果时间短于2年应该不会是光学问题，可叫PE的人帮你看下。

三九四、ICP维修后,工程师对FE310.030进行检测出了三个独立的峰,是检验分辨率吗?怎样计算呢?
1. 不错，是检查仪器的分表率，出来三个峰分辨率并不能算很好。分辨率高的话，中间的一个峰会变成一个半、甚至两个峰。
2. 中间的是两个波长非常接近的两个峰。仪器分辨率不够的话就无法分开，开到的是两个峰重叠成的一个峰，只有分辨率非常好的仪器才能把这两个峰分开。

三九五、在ICP的通气过程中，有的是辅助气，冷却气，还有雾化气，但是，燃烧的到底是哪个气体了，并且在前半个小时的 通气过程中，先通的是哪个气呀？
1. 首先澄清一个概念，ICP不是燃烧而是放电，而且是靠氩气维持的放电。在炬管中的三个气流中冷却气占的比例最大所以它的一个主要作用就是维持等离子体放电。
2. 通常我们说点火，其实也不是“火焰”而是等离子体，氩气有三个作用:1.载气 2.形成等离子体；3.冷却石英炬管
3. 前半个小时的通的是吹扫气吧？
4. 好像是在线圈耦合能量的条件下，靠辅助气提供的氩气维持等离子体吧，冷却气主要是进行冷却哦--流量不够时会烧毁炬管的。载气主要是将气溶胶导入至中心管中，进行脱溶剂，原子化，电离等过程。
5. 氩气怎么可能燃烧呢？icp其实不是火焰，而是等离子体，只是看起来像火焰而已。维持等离子体的主要是冷却气
6. 点火时先通入等离子体气（冷却气）和辅助气，不通入载气。在建立了载气氛围后先高压放电使氩气局部电离，再接通高频电磁场使冷却气进一步电离形成等离子体。冷却气才是形成炬焰的主要气体，辅助气作用是辅助等离子体形成。
忘记在哪书上看的说载气最终也电离形成等离子体，我再找找吧。补充一点：ICP等离子体属于低温等离子体，最高温度不超过10000K，电离度约为0.1%
7. 炬管分三层： 外层内壁相切方向进入，通冷却气，主要起冷却作用，保护炬管免被高温熔化；炬管位置于高频线圈正中央，线圈下端距中管的上端2-4毫米，水冷工作线圈连接到高频发生器两端。中间层为辅助气，其作用在于“点燃”等离子体，保护中心管口不被烧熔或过热，减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上，另外起到抬升ICP，改变等离子体观察高度的作用；最中心通的是雾化气（也称载气、样品气）有三个作用：1、为雾化器将样品溶液转化为气溶胶提供动力, 能将样品转化为气溶胶；2、将样品的气溶胶引入ICP；3、对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用。
8. 1.载气对形成等离子火焰没什么帮助,只是如果载气过大,可能会导致等离子体不稳定,甚至被吹灭.
2.辅助气是形成等离子体的火种,假如没有辅助气,冷却气可以被电离,但是没办法形成稳定的等离子,冷却气流速很快,把电离的气体吹掉.
3.冷却气是形成和维持稳定的等离子体的主要气体,当辅助气被电离后,他们很快的把靠近的气体也电离,冷却气的内里表面也被不停的电离,最后形成我们看得到的等离子体火焰.
4.大家可能会问,主要电离的是冷却气,那我等到形成稳定等离子体火焰后,把辅助气关掉,怎么样?那不行,因为如果没有辅助气,火炬管的后端压力会变得比外面小,那时候火焰会倒吸到里面去,那就玩完了.所以,形成稳定的等离子火焰后,辅助气主要是把火焰往外面托,不让他回流.

三九六、ICP在测定低含量的杂质时,如果遇到两条以上的分析线,他们的线性、峰形、背景、回收、精密度均好，而出现两种不同的结果时，如何判定分析结果？
1. 具有两条或两条以上分析线的元素 虽然他们峰以及背景很好 测试结果出现差异是很正常的 因为他们的灵敏度不一样 出现不同的分析线 主要是从激发态到基态的跃迁过程中 出现不同跃迁路线 他们的几率不同 从而每一种的灵敏度不同
2. 既然连回收实验都没问题，那方法应该没问题了。
可是出现不一样的结果，我想有两个可能
一是待测元素的含量小于其中一条或者两条线的定量检测限。
而是样品中含有做回收实验时没有的元素，以致对其中一条或两条线有干扰，而做回收实验的时候却没有这种元素，自然没有干扰。
3. 当选择两条以上的分析线，如果线性、峰形、背景、回收、精密度均好，而出现两种不同的结果时，此时如果误差小于方法误差，则表明结果准确可靠；如果结果大于方法误差而又不是特别明显，则要具体情况具体分析，如分析一下是仪器方面的（如稳定性，此时精密度会不好）还是方法方面的（如操作参数）；如果误差特别大，那肯定有错的结果，一般不可能出现回收都好的情况，此时如果分析校正曲线都呈线性，那么应该有不过零的，那些不过零的明显存在光谱干扰。
4. 楼主用的是轴向观测还是径向观测﹐如果浓度大的话﹐建议使用径向观测﹗
这样不同分析线的测试结果差异就会比较小。
5. ICP光谱分析主要分两部分,化学处理和ICP测量,我个人认为样品处理占60%,测量占40%,而谱线的选择占测量的60%(特别是基体复杂的).
另外光谱分析最好有其他方法验证,单纯看线性、精密度、回首率并不能代表什么！
首先线性，水标就不用说了，肯定好。基体匹配，如果存在干扰，它的线性有也可能很好。
精密度就不用说了，考察的是仪器（也有可能是试液的物性）
至于回收其实说白了就是曲线再加一点吗，线性都好了，那回收也就没问题了

三九七、气管路都是密封的，空气中的氩气怎么可能影响分析结果？
1. 氩气不纯有影响
2. 是不是在进样时，转换不彻底，混进了空气

三九八、基体匹配与标准加入的区别？
1. 基体匹配作用：消除基体效应。
基体匹配：调节校准标准的基体成分使其与样品基体成分（或所制备的样品提取物）大致相同。要求清楚样品的成分。
不十分清楚样品的成分时，无法进行适当的基体匹配，可使用标准加入法，它包括将制备得到的样品提取液取相同量的若干等份，除了其中之一，其余加入量值准确已知的校准标准，添加适当的纯溶剂，使所有制得样品的体积相同，然后用常规方法进行仪器测量。
标准加入法把实际的被分析样品作为校准基体，从而有效地构建校准曲线。
使用标准加入法通常要求校准曲线是一条通过原点的直线，在添加时，建议第一个添加的量（即最小添加量）应该使被分析物的量增加100%，随后的添加通常与第一个添加相同。一般的，标准加入法多用于微量成分的测定。
2. 基体匹配法和标准加入法都是为了消除基体影响。
对于样品成分比较单一的，例如主成份只有一元素或者有几种元素但比例固定的样品适合用基体匹配法。
对于成分复杂的样品无法基体匹配则要用标准加入法。标准加入法需要扣好背景。

三九九、我用ICP—IRIS分析被乙酸乙酯萃取的高纯金中的杂质含量。所测的水相一走仪器就会熄火，是怎么回事？我用王水溶的金，难道乙酸乙酯也会和王水反应？？还有就是明明乙酸乙酯比水轻，可是为什么我第一次萃取时，乙酸乙酯跑下面来了
1. 功率不够就会熄灭
2. 有机物进入等离子体后会引起等离子体功率降低，功率不够以后就会灭火。所以进有机物的时候需要提高功率。王水是强氧化剂，强氧化剂遇到有机物一般都是会反应的。至于乙酸乙酯跑到水相下面，我想，是不是因为萃取了金以后使得乙酸乙酯的比重变大，以致比重比水大？
3. 有机物进入等离子体后并不是使仪器的功率降低了，而是等离子体的负载增大了，如果此时仪器的负载承受能力不够的话就会灭火。在某一操作条件下，仪器本身有一定的负载承受范围，不同的仪器带负载的能力也会有所不同。所以说对不同的样品一般要用不同的功率。
4. 样有机物时--可以提高仪器的稳健性为原则--即提高功率，降低载气--原因如上所叙--负载增加
5. 王水是强氧化性的，当然会破坏有机相乙酸丁酯的。采用>1350W的激发功率和较大的雾化压力（停留时间短，温度低）。
6. 降低进样量是否也是一个办法？

四零零、请教钢铁中Ｂ的测定选择哪条谱线嘴最合适？溶样方式对Ｂ的测定有什么影响么？？直接酸溶直接测定行不行
1. 可以酸溶,不要用玻璃器皿
2. 谱线的选择当然要选择灵敏线了,当然了也要考虑干扰情况,这个只能通过谱图来确定,实在不行就得换谱线
3. 使用石英器皿，器皿最好用硝酸浸泡，浸泡后直接用高纯水冲洗