原子发射(ICP）

谢谢分享，很详细！！

四零一、在做标准曲线时,不知怎么样做空白?是不是标准空白和样品空白都要做,如何做?
如果是调试机器的话`标准曲线的空白可以直接用15m欧的水
试剂空白做法就是：处理样品时跟样品一起做个（既除了不加样品其他跟着流程做一遍）

四零二、高温合金中B的测定？
B 消化的时候用石英烧杯
检测的时候最好用轴向观测

四零三、大家给解释一下：单道扫描+全谱直读，这两个是什么样的概念？
单道扫描与全谱直读仪器的一个最大差别就是前者的分光元件和检测器是相对移动的，后者是固定不变的。所以前者的测定过程是一条谱线一条谱线顺序进行，而后者则是待测元素的所有分析线同时检测。

四零四、今天做了个有机样加大了等离子流速和辅助气体的流速，减少了泵速，但是发现出现火焰好象有一闪一闪的现象，而且积炭很严重，请问有没有什么办法解决了，我做出来的标准曲线很不好，三个标准曲线成不了线性，查看了下强度，暴光三次的强度偏差很大，我读出来0.1ppm的强度和1ppm的强度相差很小，我的标准溶液是一定没有配错的，10ppm的强度也没有成10倍的关系，咳，请教下各位高手给我些经验，我做的是汽油中（我公司从废轮胎中裂解出来的汽油）的锌
1. 将有机样品用酸消解,然后定容再上机测试
2. 恐怕需要加大功率
3. 做汽油这类易挥发有机物样品时：
1、最好采用特殊的进样系统，带致冷的雾化器，减少样品的挥发。
2、加氧，使有机物分解成二氧化碳。
3、加大发生器功率。
4. 加大功率，然后样品处理下

四零五、同溶液，P有响应，线性很好，而S基本没响应，不成线性
S的谱线在190以下，需要吹扫后检测！否则强度较低，也就是说不好测

四零六、急求ICP分析铅板中银的化学处理方法
1. 王水加热溶解吧，定容的时候加体积比20％的盐酸，不然AgCl会沉淀
2. 用优级浓硝酸加热溶解，制备成溶液即可。
3. 铅用王水溶解的很慢的,用双氧水和盐酸溶解的快一些,但银可能会沉淀的,在加一些硝酸估计会好一些的.
4. 还可以直接用稀硝酸溶解,注意是稀硝酸
5. 以前我做过铅合金，直接用１＋４的ＨＮＯ３平板加热就可以完全消解，如果用微波的话，我想用１０ＭＬ硝酸应该也可以搞定吧，没试过

四零七、我在用ICP测试Hg的时候，经常得不到很好的Hg的检量线，可能标液配置和保存也有些问题。不知哪位高手可以提供点帮助
1. 汞的残留很大的,最好把BK打为负值,打STD的时候不能每个都按同样的时间的,后面的浓度大了放进去就要打的了,如果残留大用稀王水,或硝酸多吸几次
2. 你配了氢化物发生器吗，如果有就好作了，冲洗用金溶液（５PPM），时间稍长一点即可
3. icp测汞在配Hg线的时候是不怎么好配，你在配线的时候加几滴高锰酸钾溶液（大约在0.05%），浓度配低一点 。在测的时候清洗 时间长一点，汞很容易残留。
4. 还有低浓度的标液要现配现用，配置用的玻璃仪器要用稀酸浸泡24H，配置好的标液最好转移到塑料瓶中，冷藏保存。

四零八、我们实验室做的无机试剂比较多.有一些钠盐,钾盐和其它的盐类,而已经常一个做完马上做另一种,现在有种个问题比较烦人,就是比如在做了钾盐后,再做其它盐类里面的钾元素就比较难,因为在管道里残留的钾影响检测,同样,做了钠盐后,再做其它盐类里面的钠元素就比较难,想请教高手,如何才能更加快速的钾钠的空白值冲洗的更低,哪种酸或者什么试剂更能快速冲洗 .
1. 一般用水 或者用HNO3 HCL 效果应该不错啊
2. 记忆效应比较严重，用稀酸作为清洗液。
3. 用5%的硝酸油冲洗就行了.至于冲洗多长时间就要自己去找感觉了.
4. 稀硝酸洗吧，最后测测硝酸里钾高不高，高就继续洗
5. 可以带一个试剂空白，或者在测样之前带一个水空白，测试样品后扣掉空白计算
6. 用5%硝酸洗

四零九、这段时间一直在做铜的测试，每次消解同样质量的铜，前几天测出的结果都是Cu在7ppm左右，内标也显示在1.0左右。但今天在同样的前提下，得出的结果却是，Cu降到了1.4ppm，内标显示为3.1。请问这是为什么？
1. 很可能是你样品里的内标加多了你试一试重新配一下标准你内标要和样品一致
2. 可能是样品前处理没做好，重新配制标准液

四一零、ICP如何检测氟硼酸钾？
你可能要测硼吧，我也要测定类似的样品，如HBF4，通过测定B来间接计算HBF4的含量。注意：
1. 用塑料容量瓶;
2. 适当的酸度;
3.　B的浓度配制到3-5PPM，强度已经很高了。
4. 测定B时，曲线的稳定性不是很好，也可能是我稀释的倍数很大，一点点波动，最终的结果会变化很大。

四一一、请问大家在用ＩＣＰ测试完杂质元素后，容量瓶和移液管是怎样放置的，才能保证它们不受到污染？
1. 放在一个专门密闭的玻璃柜中，移液管用保鲜膜包好！
2. 将容量瓶充满纯水，移液管用保鲜膜包好
3. 容量瓶装满2%~4%硝酸过夜，第二天用纯水清洗，再装满纯水备用；我们不用移液管，用的移液枪...
4. 容量瓶和移液管可以置于纯化水中浸泡。
5. 用1：1硝酸浸泡过夜，纯水洗净即可。

四一二、近来发现我用的PE5300DV的几个谱线经常会出现漂移的现象,比如Cd(214.448nm),Cr(267.682nm),我每次用ADJUST WAVELENGTH把波长调整过来后,第二次又偏了.而且每次偏的只有几个谱线.特别是如果溶液基质不一样的话,偏的情况还不一样.很困惑,不知道哪位高手能指点一下？
1. 首先会不会是氮气的原因，不纯或者其他的，如果不是，就需要PE工程师过来调一下光路
2. 你调整了之后最好更新一下方法。如果是基体介质不同时显示的偏移，应该检查干扰情况。还有就是如果你采用锋面积积分的话偏移一点没有关系
3. 假如积分七个点 波长偏一点点没关系。如果 基质效应很大，建议用标准添加法
4. 找仪器供货商把传感器位置校正一下就好了

四一三、尝试用as和zn的标准溶液不加任何其他物质如高纯铁或者Y标液划线，发现同一样品的测试结果在与标准样品划线测试时有一定差距，应该选用哪种操作呢？我们尝试用sp混酸进行溶解样品，精密度还可以。
1. 这种差距应该会存在的，作线后再用标样校准，那个好用那个
2. 加入和样品里面等量的sp混酸试试。

四一四、ICP安装环境要求？
1. 恒温、恒湿、面积够大
2. 电压的稳定，单独的地线，排风的设计。
3. 如果要求高特别是对测痕量CA时要求房子用墙布!千万不能用仿瓷涂料
4. 1,单独地线,接地电阻小于4欧.
2,湿度小于70,南方配备抽湿机
3,良好的涡轮风机.
4,大于五千瓦的交流参数稳压电源.
5,室内恒温22-25度
6,高分辨率的ICP,墙面不能用石灰墙.和安装在震动大的地方.

四一五、实验室用的瓦里安的ICP－OES，很长一段时间里，做炬管准值时，强度都只能在35万左右徘徊。两星期前做时，突然发现强度又达到了60多万，一阵兴奋，但这样维持了3天，第四天又发现强度降低到了45万不到，过了几天，同事做时，又发现强度有69万，但今天又只能达到45万左右了。
1. 注意下炬管中间管与工作线圈距离（2~3mm),中心管与中间管的距离（不小于2mm)；以及炬管的整体安装高度（也可以在　条件　下优化观察高度）；雾化效率、进样等。
2. 如果你的条件都没变的话不应该出现这个问题的，你的应该是水平的吧，如果标准溶液没问题的话，还是考虑进样和雾化系统吧，肯定是这方面造成的。
3. 好的仪器状态下，水平炬管准直45万是偏低的，不稳定多半来自雾化器。或者可以更换进样泵管再试

四一六、原子光谱里说到的单道，双道是什么意思，过去ICP也有单通道的，是不是以前是光电倍增管的，现在是CCD/CID。有没有人给讲讲啊？
ICP里面和单道对应的是多道。这两个都是用光电管（PMT）做检测器的ICP。
单道顺序扫描光谱仪，在同一时间只能测定一条谱线，它可以按顺序依次测定多条谱线。

多道的仪器，同时可以测多条谱线，但这些谱线是设定好的，不能随便改变。就是说可以测固定的多条谱线。

四一七、因工厂重新规划,ICP需搬动.求教搬动时的注意事项
1. 1.将雾化器、炬管、雾化室等玻璃器件拆下；
2.将电路拆下，并标记好；
3.搬迁处的电路、地线、排气装置是否已搞好；
4.检查冷缺水系统；
5.小心搬迁不要剧烈震动设备；
6.放置到位请供应商的维修工程师过来调试光室；
7.通气并检查水、电、气路；
9.开机
2. 1 分离外部所有连接
2 平稳移动，切记不要大的震动。
3. 看你要搬到哪去,路途是否遥远,还是在原来的位置上稍为移动一下.如果要装运的话,最好成绩把光栅等重要光学或玻璃部件拆下在搬,不管如何,防震是必要的

四一八、进入等离子体后经过原子化，应该绝大部分都是原子了。为什么会很多元素 离子线比原子线还强呢？
1. ICP中通常都是用离子线检测的，在能保证灵敏度的情况下尽可能选择离子线做为分析线。
2. 因为ICP能更有效地为分析物提供更多的能量，所以对很多元素特别是碱土族元素和过渡族元素，它不但能使之原子化，还可以使之进一步发生电离，这就是为什么很多元素离子线要比原子线还强的原因，也是为什么它不但可以作为发射光谱的激发源同时还可以作为质谱的离子源的原因。
3. 气态原子在获得能量后会产生价电子的跃迁，如果获得更多的能量，其价电子还可能脱离原子核的束缚而发生电离。气态离子在获得能量后同样会产生价电子的跃迁，处于激发态的离子在回到低能态或基态时就会发出离子线。

四一九、钢材中一般含有几百到几千PPM的磷，但测试由于磷的波长太低而且干扰大，因此很难测试，请问还有没有好的测试方法，目前我们用的是加标法。
钢中磷的测定分析方法，常用的有：化学比色法、直读光谱法、电感耦合等离子发射光谱法等．采用化学色法测定钢铁中的磷，由于磷钼蓝稳定性差，很难准确测定磷的含量；应用直读光谱法测定钢铁中的高含量时，由于没有含量较高的标钢，无法准确定量llj．而电感耦合等离子发射光谱法，具有灵敏度高、分辨率好、准确度高 、线性范围宽、检出限低等特点，应用 日益广泛．但磷在测定过程中，由于受铜、铁、钼等的谱线 ，是采用 ICP-AES法时最难测定的钢中杂质元素.目前较新的分析测试方法是采用多组分谱图拟合SF)等离子发射光谱法测定钢铁中的磷，但此法需根据分析物的化学组成建立一个合理的MSF文件，为防 过度或不足，模型的建立常需进行多次修正，测量花费的时间较长.在多组分谱图拟合(MSF)等离子发射光谱法测量的的基础上，辅以标准加入,其优点是：标液和样需基体匹配；测量过程中不需要做标准曲线；数据准确可靠；测量时间大大缩短．

四二零、我的ICP-AES在定标准曲线时，各元素的吸收能量变得比以前低了很多，如银1.00ug/ml浓度的，以前是30左右，现在变成14左右了，大家知道这是什么原因吗？本来能量就较低的，现在几乎没能量了，连峰都没有了
1. 检查以下你的等离子气的流量和光源功率。
2. 你可以看一下是不是光透镜太脏，用酒精察一下应该可以。
3. ICP-AES是电感耦合等离子体的意思，所以谈不上吸收能量，我想你指的应该是发射强度。既然你以前测1.00ug/ml银的响应值是30左右现在变成大约14，那么两次的测试条件应该基本一致，也就是说是在相同的功率、载气流量及其他操作参数下测定的。不知你的样品提升是否用蠕动泵？如果没有蠕动泵我认为可能存在的原因有三个：一是由雾化器或吸管等原因造成的提升量下降；二是因雾化器出口处的堵塞和破损使雾化效率下降；三是光路的问题，即谱线偏离了检测位置或等离子体中的分析区域偏离了检测光路。对于第三种情况，如果不能通过软件进行校正的话只能找厂家，现在看来你的情况很可能是第三种。

四二一、经常作汞的加标回收，发现样品中汞含量偏高，可能在样品消解罐或容量瓶中有污染，因为容量瓶经常加标，所以考虑容量瓶中汞残留没洗干净导致的可能性比较大
请问如何才能将容量瓶中汞残留清洗干净？
1. 测试完毕后 用硝酸溶液浸泡,然后用用超声波震荡
2. 用硝酸泡后加热烘干
3. 王水泡，烘干
4. 有机溶剂，酒精，浸泡
5. 可以用硝酸（1：1）的泡42小时以上，再用超声振振，再拿高纯水泡上42小时，烘干用就可以了。
6. 用氯化亚锡溶液加高锰酸钾溶液清洗。
7. 用5%稀硝酸泡，在用大量纯净水冲洗

四二二、如何使塑胶中的汞全部溶解出来，用ICP进行测试？
塑胶中的汞可以使用EPA3052的方法进行处理，然后使用ICP进行测试。如果你是做塑胶中低毒控制的话，EPA3050应该是欧美、日本等要求的方法。

四二三、今天刚做了一个玻璃样品,出现前所未见之怪事.分别采用(1)HF/HCLO4 和 (2)HF/HNO3 两种溶样方法,蒸干后都用HCl洗出.结果(1)法得到 PbO 1.2%, TiO2 0.46%, As2O3 0.40%; (2)法得到 PbO 23%, TiO2 1.2%, As2O3 0.46%. 特别是铅的结果,太奇怪了.
1. 测一下盐酸空白中Pb的含量。
2. 我觉得应该检查一下硝酸的Pb空白值
3. 空白干扰(硝酸)
4. PbCl2应该是沉淀，它的溶解度不大。况且Pb的量较大。选用HCl洗出不妥，Pb微量就无所谓
5. Ti酸度低易水解

四二四、约100ppm的Ca溶液检测时出现Mono Overrange有什么办法吗？因为同时要测砷汞硒碲等微量元素，所以不想稀释溶液，光改变参数可以吗？（JY ULTIMA）
估计你的标准浓度偏低，负高压过高。钙393 和396 两条线灵敏度非常高，一般强度会很大，如果样品浓度过高，就会积分溢出，换了其它线后，灵敏度要比这两条线差很多，强度低的多了，当然就不会再溢出了。

四二五、1、原子吸收液与ICP标准液有什么区别
2、检出限是什么意思
3、样品稀释可不可以用纯水，还是一定要用3%稀稍酸，，如：我称0.1g样品，经浓稍酸溶解后，是不是可以用水直接稀释，还是一定要用3%稀稍酸来直接稀释
4、样品铁的含量70%、钕含量26%，铜的含量0.1%等,问溶解稀释后,是不是可以直接拿来分析,还是要把铁或钕分解出来才能测,
1. 1、原子吸收的标准溶液与ICP的标准溶液没有多大区别，如果有的话主要是浓度；
2、检出限是以一定置信水平能够检测到的最小分析信号所对应的分析物浓度；
3、样品稀释可不可以用纯水，那要根据具体情况；
4、这要看溶解后铁和钕的含量，如果太高就不能直接测。
2. 样品稀释主要看你的样品是什么的了，如果比较易水解的就要用酸水来稀释定容了，如果不水解的话用纯水稀释就行。
样品含铁过高应该对铜有些影响的，这可能涉及到光谱的问题吧，我也不抬懂，但我们测的高纯金属中的微量的铜和铁都能检测出来。

四二六、怎么测定黄磷中重金属的含量？
这个我知道怎么处理--称取0.5克置于锥形瓶--加3ml左右去离子水-加少量硝酸-再加4ml左右HCLO4（室温下）大概2，3分钟后开始反应---定容上机--如果反应比较迟缓--可以低温加热。以前前处理也没做过--第一次做时，只加了HCLO4和硝酸，大概一分钟后，反应剧烈-火苗蹦出来老高-处理另外一个平行样时就学乖了-加点水缓和下--

四二七、测定以上三种的标准溶液是不是都是用硝酸1%做介质的。塑料和纸质样品的处理方法可否用HNO3和H2O2消解后定容测试？各位有没有更好的方法？
1. p,s可以是酸性介质,si的存在形式是硅酸根酸性条件时间长了会沉淀.塑料和纸质样品的处理可以用HNO3和H2O2消解后定容测试.但是p,si效果还行,s可能不会太好.
2. 我们买的P、B的标准液都是以水为介质的，感觉还是用水做介质比较好

四二八、请问各位老师用ICP-OES测定汞时如何消除减少记忆效应，在下马上就要操作这台仪器做RoHs样品中的汞了，但它的曲线一直做不好，回收率也超低，据说是记忆效应引起的，恳请各位再帮我分析一下，是否还有其他原因。
1. 汞的强度比铅还大，线性可以做的非常好的。建议检查标液。残留可以用王水冲，有条件的可以用金液冲
2. 每次进样时，冲洗时间延长到1分钟以上，可有效消除进样系统的记忆效应。（勤换冲洗用纯水）
3. 参考IEC62321，标液中添加高锰酸钾，这样标液稳定且测试中记忆效应很小

四二九、如果氩气纯度较差，对仪器的灵敏度是否有影响？影响程度有多大，有没有人做过氩气纯度与ICP灵敏度的关系曲线？
1. 应该不至于会影响灵敏度吧？
2. 不会影响灵敏度,但可能会影响点火.十多年前,我曾用过一瓶含碳量高的氩气.点火后火焰不能维持,最后把炬管都烧黑了
3. 一般是火焰不稳。我做过的一次一瓶气怎么都做不好标样。最后换了一瓶就好了。影响还是有的。我们是99.99的。还是比较理想的
4. 如果氩气纯度不高,有时点不着火,对锥体也有影响.
5. 可能对点火有影响，可以结个三通，点火时用高纯的，点着后在结普氩。
6. 我觉得纯度对仪器的影响还是比较大的，纯度不够影响炬焰的稳定性，数据容易不稳定。尤其对于微量元素的测定偏差会增大。

四三零、觉得样品地称样量对检测结果的影响很大，似乎越多越好，又不能太多，结果就在0.1~0.5g，有时我们也称到2g。那么比较一下0.2g与0.02g是不是仪器的绝对误差是一定的，而0.2g相对误差小，结果就准确，0.02g就不准确了。还是有其他的依据？或者大家对于一些未知的样品都是怎么称量的？理论依据是什么样子的？
1. 天平的绝对误差是固定的。所以称样量越大，相对误差就越小。另外，如果样品的一致性不是很好的话，加大称样量可以减小因为样品一致性导致的平行样结果相差大的问题。相对来说icp的误差要远大于天平带来的误差。
2. 我认为跟灵敏度有关，在稀释倍数相同情况下，称的越多仪器分析待测元素的强度越大，也即测得的结果ＲＳＤ越好
3. 其实ICP分析的误差的来源很多：称样，溶液配制（移液管的误差、容量瓶的误差、原有标准溶液的误差等），仪器测定等等。其中称样的误差应该是最小的。但是如果象楼上那样每次只称几mg的号，那样称样误差还是很大的。一般我们的分析天平的称样精度在0.1mg，所以称样的误差可想而知，即使用百万分之的天平来称，误差还是很可观的，除非万不得已，最好不要称样量这么小。
4. 总之，靠一定经验。我平时是做金属的。
例子：要求分析B的话，因为其含量在高温合金中一般很少（也只有高温合金中才有要求），那么就加大取样的量。至于取样的多少？还是要关注实际测定中合适的线性范围内作分析！

四三一、我现在有一树脂样品，需做ICP测试，可是不知道怎样把它进行无机化处理，以及消解后，怎样判断已经消解完全 ？
1. 最好用微波消解的方法，先用HNO3预消一晚，再加HCLo4,关键是硅比较难消，需要加点HF.至于是否消解完全，要看溶液是否澄清。
2. 高温灰化用酸一溶就完事
3. 先要经过粉碎机粉碎，也可以用钻头钻成粉末状，后采用上述两法看看！
4. 先将大块变为小块或粉末，加酸（可用混合浓酸）在通风柜中加热，边热边摇，直至全部溶解形成透明液止，再稀至你要的浓度，这时就更透明了。如不透明可用高温炉或硝解罐处理，肯定能全部溶解，能满足ICP的要求。

四三二、10的-6次-9次和-12次方数量级,是ppm,ppb和ppt等,溶液的百分比浓度、质量百分比浓度、摩尔浓度和体积百分比浓度等，对于不同的浓度表示方法ppm,ppb和ppt是相同的吗？那如果是固体呢？
1. 举例如下:溶液状态ppm,就是ug/ml;固体状态ppm,就是ug/g.其实是一个道理,比重是1的话,1ml溶液也就是1g
2. "10的-6次-9次和-12次”是数量级！是没有单位！所以应根据你的具体情况带上单位。如1ppm，既可以表示mg/kg,又可以表示mg/L

四三三、我想测叶片中的硫，用ICP-AES，但不知道怎样前处理。用酸消解可行吗，具体的试剂和步骤是怎样的？
1. 用密封溶样,磷酸保护.即特氟龙坩埚中加入样品0.1000克,2.0毫升氢氟酸,1.0毫升硝酸,0.5毫升磷酸,加盖,放入不锈钢钢套中,盖盖,拧紧,放入185℃的烘箱中保持4小时以上(一般12小时),冷却后赶氢氟酸两次,7.9mol/L硝酸加入1.0毫升,定容至10毫升体积于ICP-AES上可测B、S、As。
2. 生物质消解，测定硫。建议用密闭消解（包括微波）。
可以使用过氧化氢和硝酸，测定硅的话加入氢氟酸。比例参考：0.05g样品，4ml过氧化氢，7.5ml浓硝酸，0.75ml氢氟酸。
不要忘了加4％硼酸7.5ml，大部分生物质含氯高，加入20ml超纯水防止氯化钾析出。

四三四、我在做样的时候，好像老是会出现负数我是指含量很少的元素，不知道是不是正常，各位有没有出现过这种情况
1. 做一下检出限，再看负的结果的绝对值是否比检出限小，如果不是再找其他原因。
2. 正常的。我做的经常出现的。不过要是负的太厉害就要考虑是不是曲线跑了或者零点没有做好
3. 应该是待测浓度比该元素的检测限还要低
4. 一般在检出限以上出现负数是不正常的。你可以检查试剂空白，可能是试剂空白太高引起的
5. 可能方法有问题，把同样的样品拿到其他一起测试
6. 应该是待测元素浓度没达到检出限或者是空白过高引起的,总是会碰上的.
7. 与工作曲线各元素零点的强度值相关。
8. 这个问题主要是样品和标准不匹配造成的,做工作曲线时无其它干扰元素存在,按正常方法在待测元素峰的两边扣背景,而样品中在待测元素峰的两边有其它元素的较强的峰出现,就造成扣背景较大,大于元素的峰高,造成出现结果是负数.下次出现负数,请对照一下样品和标准,看看是否存在这种现象!
9. 太正常，原因可能有以下几种：
1、基体影响
2、样品值低于空白值（样品溶液与空白之间总会有差异的）
3、空白被污染了（这个比较容易发生，如果差别很大，有必要检查一下）
10. 出现这种情况很正常，主要是样品中待测物浓度低于空白的浓度
11. 特别是分析元素Hg,很少有正值出现,可能与前处理方法有关.

四三五、昨天分析锡时，碰到一个非常奇怪的问题：建立工作曲线分析低点标样时，信号强度为7300cps，建完曲线后分析低点标样时，信号强度总是提升约10%，约为8000cps，此时重作工作曲线，分析低点标样信号强度仍为7300cps左右，但一将低点标样做为试样测试，信号强度总是提升约10%左右。我所用的谱线为283.988和189.927，两根谱线下都存在同样的问题。
你做标准曲线是从低浓度到高浓度做的？然后分析低点标样的？是不是高浓度换到低浓度时清洗的不彻底？不应该有这么大的偏差的，我两根线两次的强度没有什么差异的，即使过几个小时再测也没有差别的．
另外，２８３．９９９这根线不是很好，我做过２个ppm都没反应，２４２．９还行．

四三六、我要测废水中的铁，锌，铜。大概在1ppm左右。不知怎么处理，以前从来没做过这样的样品。
1. 测定废水中的元素可以先过滤一下然后直接测定,注意因为有铁过滤是应用定量滤纸以减少污染.酸度和标准一至即可.
2. 直接加硝酸消解,用原子吸收或ICP测
3. 浓缩酸后就可以用于ICP的测定了.

四三七、我们用的是PerkinElmer的2100DV型ICP,最近我测试的时候发现感度(有的称为强度)不好,用Mn标液测试感度才120万,不知大家有什么好的建议?影响感度的因素到底有哪些?
1. 与温度有关
2. 哪种现象的不好？重现性差的波动还只是强度值的偏低（高），通常这与雾化有关系。
3. 与进样系统有关
4. 考虑进样系统,清洗或更换雾化器后做对比.
5. 清洗一下进样系统，看看雾化情况怎样！
一般情况每周都要做一次进样体统清洗，清洗后一般感度（强度）都会有大幅度的增加！避免盐类沉积！
今天我刚清洗了一下进样系统，Mn的感度（强度）从210万增加到300多万！
6. 我认为在能保证所测元素的灵敏度、重现性的前提下是可以使用的；重现性很重要，以验证破损的雾化器所产生雾滴均匀性。

四三八、我使用的是热电的ＩＣＰ，最近遇到一点麻烦，我的数据不能保存，是不是什么地方放满了要删除什么啊？
1. 1.数据库内存满，清除以前记录或新建数据库
2.没有选择自动存储项
3. 在将无用数据"delete"后，别忘了运行"pack"操作。否则它仍将占用硬盘空间。

四三九、最近在做土壤全溶实验，但是遇到了些问题，想请教一下。
实验流程大概是这样的，称取0.2g土壤样品，加入3ml硝酸，2ml氢氟酸，1ml过氧化氢。在带钢套的10ml的PTFE容器里200度消解16h，溶完后加入4ml
饱和硼酸溶液，再密封150度消解10小时左右，完全转移出来，再加入5ml饱和硼酸溶液（防止HF未被反应完），定容到25ml。上ICP-AES测定。遇到的问题是，转移出来定容时有白色的絮状沉淀，据猜测可能是氟化钙，但是加入硼酸按说应该能把氟化钙反应掉的。外文文献一般也是按这个流程来做的，都没提到有沉淀的问题。请高手帮忙分析一下吧，多谢了。
我认为应该是硅酸沉淀
四四零、最近我公司的ICP.长波出现问题了，主要是第一次测定有结结。第二次就没有结果出来。显示为****** 主要集中在Mn 2576,Mn2593,Cr2677及Sb2175
积分时间：长波10s.短波5s 。泵速100 1.85ml/min。雾化气压28.0 PSI。高压1150W.辅助气流量：1.0 Ipm。
1.以10ug/ml的标准溶液拍张谱图,校正下谱线(智能拍摄和人工方式都可)以确定分析方法里所选谱线能否出现?
2.Mn2605也是不错的线(subarry图形我比较喜欢主要是指对称性及信躁比),这个结果怎么样?Cr2677我不知你测的是哪类样品,注意空白干扰,Sb有点记不太清楚好像有个2306线吧?它和2175都是I(原子线)这个元素有点特殊性,水解现象较为严重(注意溶液酸度控制通常是以硫酸5%以内为介质,要严格与标准系列相对应,泵速以130为好)
3.看看mothed里的standard项,你用几个标准点做曲线?及其对应输入值,之后点每元素谱线上也有个standard标签,看一下这里与前面标准项在名称及个数\数值是否一致?我们通常喜欢自己给标准(大项的standard)标名,当在分析访求建立后在又添加新的谱线时在每元素对应的小的标准项是不会变的,大项的标准项会增加一个标准点,从而造成两处的不对应. 处理方法:将大项的standard里除blank外每一点全部删除,之后在add calibration,这样两处地方就会一致了. 凭我的感觉您的问题好像就出在这(这也是我的推测,多见谅!)?
4.即然您测的元素以Vis区为主5s,可以延长点时间到8-10s会不会更好?我觉得您的时间偏短.
5.仪器的Uv,Vis切换波长是238.2nm,看看teva主届面的tools项里有(千万别自己改)
6.如果真的是仪器硬件的问题.iris intrepid系列分uv,vis两次爆光是棱镜的切入切出来实现的,uv时棱镜是不处于光路中的,vis时才进入光路中,难道是这的问题?

四四一、如何对进样系统进行清洗？
进样系统有进样管，雾化室，炬管也算。
管子脏了换掉，雾化室和炬管我用王水泡。
有的用超声波洗，我不太同意，这会对雾化室有损伤，炬管倒是没关系。
最重要的是洗好后干燥，系统一定保持干燥。

四四二、请问如何完全溶解煤灰分，以便作进一步的（使用ICP）元素成分和含量分析？我曾经试过加过氧化钠，然后高温熔融，再加硝酸，效果不好，每次都溶解不完全，呈浊黄色。
1. 要不您先把硅跑掉后，再用酸溶吧
2. 你先准确称样于瓷坩埚中，放于高温炉内升温至700度灼烧一小时，之后再溶解试试。
3. 过氧化钠的缺点就是颗粒大，不好研磨（吸水）。虽然我不用从不用过氧化钠，但我可以肯定告诉你，过氧化钠一定行，一定是没有搅匀（熔融这个是关键）。建议用偏硼酸锂或碳酸钠＋硼砂，用铂坩锅。粉煤灰这个东东含硅高，酸溶不太好，要不考虑密闭罐溶，但要溶硅的提高温度道200度。
4. 用氢氧化钠就可以了。
5. 煤灰一般称取0.1＋－0.01g样品，在聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加2mL高氯酸、10mL氢氟酸，在电热板上缓缓加热（温度不能超过250），蒸至白烟冒尽，取下坩埚，稍冷，加入（1＋1）盐酸10mL，水10mL，再在电热板上加热至近沸并保持2min，取下坩埚，用热水将坩埚中的试样溶液转入100ml容量瓶，冷至室温，加水稀释至刻度。为原液。
祥见GB/T 4634－1996《煤灰中钾钠铁钙镁锰的测定方法》原子吸收分光光度法

四四三、消除ICP-OES的干扰方法大家是如何作的？
1. ICP-OES的干扰消除方法有三种：一种是基体匹配，一种是加内标，一种是数学校正。大家在分析测试过程中往往只采用了其中的一种，但是个人通过实践发现，如果能将其中的两种联合使用效果会更好。
2. 1、基体匹配操作容易，但有些特殊样品，很难进行基体匹配，这是困扰所在。
2、加内标，可以有效控制仪器的漂移与一定的干扰。但现在的仪器漂移都很小，内表起到的作用不知道有多大。
3、标准加入法可以起到一定作用，但操作过于麻烦，对于每天有很多试样测定的人来说，无疑十不可行的。
4、数学校正方法很多，有的是利用分峰，有的是利用最小二乘法等。达到的效果也是不同的。
对待一些数据的处理有很多种方法，算起来有12种之多，不知道把这些算法应用到原子光谱中，会怎样。用于icp中，可能cid监测器的仪器比较容易实现。
3. 在原子发射光谱法中一般将干扰分为光谱干扰和非光谱干扰两种，光谱干扰指的是那些分析线没有被完全分开时所产生的干扰，其中包括背景干扰；非光谱干扰指的是那些已经被完全分开的谱线受基体组分的影响而使其强度增强或减弱效应。采用内标法补偿的是非光谱干扰，采用基体匹配的主要目的也是消除非光谱干扰，而采用数学处理的方法大多数主要是为了克服光谱干扰的影响。理论上讲要做到真正的完全基体匹配是很困难的和很麻烦的，除非样品组成非常简单。加标法可以看成是另一种形式的基体匹配法。对于内标法，如果使用的仪器具有此项功能，则使用起来就非常方便，但这种方法的效果与内标线的选择有很大关系，有的时候可能会因条件所限找不到特别理想的内标。对于数学处理，通常是仪器具有哪些方法我们就只能选择那些方法，如果自己去处理的话，除非你有这方面的软件，否则就非常的麻烦。

四四四、怎样处理氧化铝和铂样品？
1. 氧化铝可以采用研磨粉碎后，在H3PO4（85%）或者浓硫酸，磷酸，HF，硝酸混合酸条件下搅拌，高压，微波消解处理。或者碱熔方法处理。
2. 用硫酸就可以处理氧化铝样品.一般,0.2g品水润湿后,加2ml硫酸加热即可.

四四五、我们测食品添加剂中的As，处理过程是1g产品处理溶到50ml溶液中，这样溶液0.01mg/L的As换算成产品的限量为0.5mg/L，产品要求限量为3mg/kg,ICP－OES 测量As 用不用氢化法
不用氢化物发生器的话只能测到大约溶液中0.1ppm，如果是轴向观测的话可能还可以低一些。
使用氢化物发生器需要盐酸中的As含量极低，我用国产优级纯的盐酸试过，含As太高，没法做

四四六、ICP－AES测定元素精密度的相对标准偏差一般小于多少？我们的仪器验收时测定Al、P、K、Mn、Pb标准溶液平行测定多次，算得的相对标准偏差〈1.5％，现在我们用了有三年，这次仪器出问题，我们请工程师来修过 ，但这几天我们测样品满足不了我们的分析要求，我们再次测定Al、P、K、Mn、Pb标准溶液，它们的相对标准偏差最大都到8％了，我就想知道对于不同含量的样品，相对标准偏差有什么样的依据？
1. 相对标准偏差是设备的技术指标，一般来说国产的都可以《2%啦
2. 鉴定规程上讲：
A级 B级
仪器短程稳定性RSD/% <2.0 <4.0
仪器长期稳定性RSD/% <4.0 <8.0
性能低于B级的，不能用于公证数据测试。
3. 一般验收时的两个稳定性要求:
短期稳定性:repeat n=10 RSD<0.5%
长期稳定性:repeat/10min,n=24 RSD<2%
4. 如果是常量分析，8%的相对误差比较大的，如果是微量，痕量分析，8%正常的，你想，常量如果10%含量，差8%的话就接近11%或者9%的含量，而如果是微量，痕量，比如1毫克/公斤，相对误差8%的话，最多1.1毫克/公斤和0.9毫克/公斤，这个误差对于ICP来说正常的

四四七、请问高手，用1ppm锰标液在轴向校准观测位，为什么峰强度只有三十多万，上次有二百九十多万？有什么办法吗 ？
可能有以下几个原因：
1、浓度有误
2、观测窗受到污染
3、CCD检测器老化。
4、棱镜移位
5、雾化效果不好
6、泵管松驰

四四八、ICP-OES有开机时间限制吗？
如果是扫描式的仪器，可以开机后很快进入状态测试试样。是利用汞灯或者氖灯进行时时波长校正的，光室不需预热。
如果是全谱直读仪器，需要预热，主要目的是让光室达到一定温度，而避免温度的影响产生的波长漂移。OES如果一旦稳定，可以连续测样

四四九、由于在测试铁基体样品时铅220很小（几十PPM），而铅283很大（几千PPM），我用标准加入法消除干扰，但发现标准加入法的结果中铅220仍然远小于铅283（10E-6PPM：10E-3PPM），还相差1000倍，不知为何？其中相关系数220约为1.00，283有3个9吧。
另外，按标准加入法的一般做法，加入的标液浓度应与样品浓度差不多（在一个数量级上吧，我听仪器商说的），但我若取该样品铅含量为ND（10E-6PPM），而我加入的标液浓度是2PPM，5PPM，10PPM，样品浓度与加入的标液浓度相差太大，我怎么感相信结果呢？
1. 283这条谱线当然不能用来测铁基体溶液,因为铁有条谱线与这个谱线基本重合.
2. 铁制品中测Pb是不能选用283那条谱线的，塑料到可以用。恰好上周我去培训，老师说可以用MSF去除干扰测试。我用PE仪器，确定干扰物后，配置任意浓度干扰，可用MSF将干扰扣除，扣除后的浓度和无干扰谱线测试结果差不多

四五零、谁能解释一下ICP光谱里的"级次"?
曾记得在物理光学中是这样定义的:

从光程的角度来看,就是光程差是真空中波长的1倍，2倍，3倍......衍射所得到的光谱便依次称之为一级光谱,二级光谱,三级光谱......若光程差是零,所得到的便是零级光谱,每一级光谱也称之为一套光谱.
在ICP-AES中,通常监测一级,二级光谱中的若干谱线.

四五一、我在测试重金属的时候测试值老是很大是不是谱线选错了，我选的是pb(220.353强度150，283.306强度340，405.783强度320）cr（267.716强度2200，283.563强度3700，284.325强度2600）cd（228.802强度1400214.438强度720，226.502强度1000）。如果是选错了那我因选那几条做分析谱线，请高手指教。
1. Cr205.502(163)信背比、灵敏度也不错，尝试一下。我的感觉应该在样品与标准溶液基体匹配方面考虑一下原因。
2. pb(220.353强度150，283.306强度340，405.783强度320
220.353强度应该比405.783强度高得多呀，我想应该考虑 1、谱线是否漂移？ 2、基体的影响，220.353处背景干扰太强？信背比低 3、进样系统等
3. 选谱线首先要看样品在分析线附近有没有光谱干扰，然后才看 谱线的灵敏度等其他的因素。所以不同的样品测相同的元素选的谱线是不一样的。

四五二、谱线太多！想测定未知样品中含什么元素。有没有又快又准的办法？
先处理好样品再进ICP打一个谱图来确定有哪些可能存在

四五三、在ICP测定的样品结果中,所得到的数值是先由仪器读得的结果然后在乘于具体的校正系数得到的吗?
主要在你的标准曲线的建立方法，好的话可以直读的

四五四、ICP测Si有些方法是先碱融，再转酸，然后测量。在酸性溶液中，硅以什么形式存在溶液中？Si以这种形式存在的pH范围是多少？这种形态稳定吗？是否一定要当天测量？包括Si的混合标准溶液一般可以存放多久？
硅酸的形式存在；10%的酸度；还可以主要看你的含量

四五五、用同心雾化器测定银时，经常发生清洗不干净的问题，请问应该用什么试剂洗涤可以洗静银？
1. 检查Ar，或者进样系统是否有漏气
2. 可以尝试加氨水试试

四五六、我做镍球(Ni+Co＞99.2%)中Ni+Co的测定。方法是先测定样品中Si,Fe,P,Pb,Cu等杂质元素的含量，然后用100%减一下。请问，我想知道高Ni对这些元素是不是有干扰？如何配制测试溶液？
建议做基体匹配，或者用加入法。但加入法的重现性会差些。
至于干扰，主要看你选择哪条谱线。Cu213.598与P213.618要注意，同样214波长也一样要注意。其他元素好像干扰不是很严重。

四五七、最近要做样品，金银锗合金，各自含量百分之几十。该怎么溶样？工作曲线又该怎么配置？金标液是用王水配置的，即使保证了60%的盐酸和10%的氯化铵，银还是沉淀出来
1. 用王水溶样，然后用1+9的盐酸订容。
2. 不知你做过火试金没有？
这与火试金灰吹后的金银混颗粒相近，在测定这种颗粒的含量时是采用先由稀到浓的硝酸来溶解银的，在将硝酸不溶解的颗粒金用王水溶解测定的；因此要同时测定这两个元素不用采用同时溶解的办法来进行样品处理，应从先硝酸溶解银分离颗粒后王水溶解金制成两份溶液（要对金溶液中做银的补偿分析）的办法入手。谨供参考！
3. 采用上面的方法处理样品可以配制成金、银的单标准溶液；金可以采用王水或盐酸介质（但考虑与样品的匹配以王水为宜）；银可以采用硝酸的介质；注意分析用水的选择及测定过程中清洗问题。

四五八、如何测聚对苯二甲酸乙二醇脂中的钠元素!
首选样品灰化后,用稀酸溶解残渣测定,也可以考虑酸消解后测量

四五九、我们新换雾化器后，发现做科研灵敏度有所下降，老师傅怀疑换雾化器后，对试验载气流量有影响，我们是否需要重新做一下载气流量的试验呀？
1. 对雾化压影响很大。据本人实验证实，在我们的仪器看来，更换部件后对雾化压的影响力的次序（依次加大）是：泵管、泵速、中心管、雾化器、炬管。即使同一型号雾化器，差别也较大；而炬管影响很大。它可以把雾化压从29 （PSI）变到22 （PSI）。至于对载气流量，更换雾化器后有一些变化。但测试数据看来，似乎泵速的影响更大。
2. 强度低一般来讲都是雾化率不够，可能是

四六零、让别人测试样品时，他们发现Na含量饱和（约300ppm），同时仪器（Vista ICP-OES）聚管很红，说会烧坏聚管，不愿意继续给我测试，请问这种情况会烧坏聚管吗？
1. 大量Na离子的存在会严重影响焰炬的，当辅助气流量和冷却气流量较小的情况下会造成炬管的损坏的。
2. 关键是辅助气的流量,切不可小于1.5L/min

四六一、本人使用法国JY公司的icp，前几天清洗炬管、线圈、雾化气重新安装后，总是有火星出现，但点不着火，曾调许多电容值调试，还是没有成功。
请问是不炬管中心与线圈之间高度太大（1～1.5cm）的原因？正常情况这个值为多大？
1. 内管比中管低一个毫米，中管离线圈下端在一到两毫米之间即可。外管插到底。
2. 这应该是torch中有水或是有空气进到里面去
3. 点火问题的原因太多。尤其象早期的手动点火：
1、就是你说的炬管高度。一般中管水平线在感应线圈下面的1－2个毫米（感觉你的是一体式的炬管，太高点火困难，太低呵呵烧管子）
2、一个最重要的原因（尤其用他激式发生器）就是匹配的问题。调匹配电容点火后，可以再调定向耦合器。
3、还有感应线圈，一定线圈匝距均匀，感觉这个铜圈易变形。
4、当然还有同心的问题。
5、进空气的问题。

四六二、关于IRIS Intrepid II XSP雾室积水的回答
1. 雾室中的积水是在开机自检的时候吸进去的，开机前应该将进样管从蒸馏水中取出，仪器在开机自检时会打开雾化气，如果没有把进样管从蒸馏水中取出，泵夹处于松开状态，水就会被负压引入到雾室，所以在雾室中会有积水。
2.  雾室积水在关机的时候没有抽空也有可能造成。

四六三、我发生器功率选择１０００时，仪器稳定状态下反射功率是３０左右，我看书上写的是低于１０，reflected power高了会怎么样，我能不能理解成就是浪费点能源？对测量有影响吗？
反射功率高一点,容易点火,但会影响火焰的稳定,会经常在做样的过程中出现熄火的现象
所以需要一个比较匹配的反射功率,通常<10为宜

四六四、请问各位，每次开机时要校准观测位吗？
不要，只有当换炬管或改变炬管位置的时候才需要

四六五、我的ICP(瓦里安的VISTA MPX)的点火安钮是灰色的,点不了,请问是什么原因?
应该是没有联机等通讯故障才会出现这种情况。

四六六、我看到很多文章写到关于测定硅的方法,其中有样品处理后用到碳酸钠熔融处理后,用盐酸来溶解后测定.但是我又看到很多说只要熔融就可以了,不用盐酸来溶解,直接用水来浸泡出来就可以了.到底哪种可以呀?而且我自已也试验了一下,发现盐酸溶了之后,有大量的黄色的沉淀物,不知是何物?听说熔融引进了碱金属,背景增加.测起来也是问题.是不是就是信背比增加,影响我们的检出限是否?
碱熔引入的金属对焰炬影响最明显，造成背景的干扰；用酸类浸取熔融物应该注意酸度的温度，温度高和酸度高都会使硅以硅酸的形式析出沉淀，造成无法测定。

四六七、EN1122公式中F是何值？哪位知道?100F(C-R)/M
标准上面讲得很清楚的啊：
F:the dilution factor of the test solution and the reagent blank solution.

M:the mass, in grams of the test portion
C:the cadmium concentration in milligrams per litre of the test solution
R:the cadmium concentration in milligrams per litre of reagent blank solution

四六八、为什么ICP测Cr元素重现性差？混合酸溶样。可能因为那些因素？
1. 低合金钢中<2%的Cr，用王水+HF酸溶样，测定没问题的。<5%的Cr用王水+硫磷酸冒烟处理，用ICP测定结果还可以。高含量的Cr测定应该使用滴定的方法来测，并且溶样应该使用王水+硫磷酸冒烟，如果样品中的C高的话，还需破坏C化物，否则样品溶解的不完全，结果肯定不平行。测Cr不平行，应该还是样品处理的问题。
2. 有的时候样品本身就不均匀，做出来的结果自然重现性就不好了。
3. 是样品间的重现性差还是重复测量间的重复性差：样品间比对重现性差要考虑样品处理方法和样品及取样的均匀性；测量间的重现性差考虑为仪器原因或受样品溶液性质的影响。
4. Cr元素测量重现性差,主要是前处理有问题,造成的.

四六九、前几天给一个朋友做了个水样中的Zn，有3个样品，一个含量在0.5－0.7个ppm之间，一个是1个ppm左右，还有一个是50个ppm。出现一个奇怪的问题，重复测多次的结果，最低含量的开始0.5ppm，越测越高，最后升到了快0.8个ppm。原来没有过这样的现象的。其他两个重现性就很好的。搞得我也很郁闷。替朋友做得，他也在旁边，搞得我挺不好意思。我几乎是天天做水样的，没有过这样的问题。再说ICP测水中的Zn也是比较好测的。我估计是他的样品的自身问题。有那位知道原因的帮帮我。
1. 是检出限太低
2. 试试把试样浓缩
3. 仪器要开着稳定一段时间
4. 测约5PPM左右的Pb时也会遇到这样的现象:越测越高,但测多几次就会在某个数据左右摆动.故每遇到此类情况(两次扫描的结果偏差较大,且第二次扫描的结果要大些),便会多测几次取最后一次的结果.
分析原因:
雾化率较低,后试着调大泵速即解决此问题!
5. 有可能是雾化器的问题，有堵塞现象

四七零、我们单位的ICP－AES在11月新购置了一个耐HF的雾化器，安装后点火就不是很正常了，用正常方式无法一次性点着火，每次点火程序进行到刚火焰点着，载气刚通入时，等离子体就灭了，开始点第二次就可以了，后来不行了，我们发现如果在矩管与雾化室的磨口处湿润一下就会好了，或者用UAG Mode（超声雾化模式）点火就可以了，请教大家？
1. 可能有点进空气吧
2. 气密性不好?或者点之前先通一会儿水和气
3. 可能有一点漏气，同时我觉得你的仪器高压设置可能有点低，第一次点火时进样系统中的空气驱的不是很干净，所以没点燃，当点第二次时空气完全被驱除了，所以就点燃了；有类似问题的用户可以将自己仪器的高压适当的调高一些，点火就会很顺利，但是决对不能超出最高极限，否则会损坏仪器。

四七一、炬管老是熄火,怎么回事啊?
建议从下面几点去查一下问题：
1。雾化室里的水是不是多了，如多，调整其位置（仪器说明书上应有如何调）
2。调整AR气的流量，向大调或向小调后，看是不是有改观，如有，进行细调。
3。此外会涉及一些安全保护方面的，因为冷却水或其它小故障造成联锁熄火。

四七二、我的ICP在测试丙酮和钠盐时总是熄火，测试丙酮熄火后很难再点火（火焰不亮，点燃后就熄灭），测钠盐时由于产生红色火焰使ICP熄灭，重点火时还有红色火焰并使ICP熄灭。哎，不知道ICP不能测试那种样品溶液？
1. ICP在使用过程中，对于有机试剂的量是有限定的，存在极限雾化率，当含量超出由于其挥发性等等原因而导致等离子体不稳甚至熄灭，一般挥发性越强越易熄灭。我查了一下，丙酮的极限雾化率只有0.1ml/min，很低。
2. 钠盐的红色火焰我则搞不清原因了。是否盐分太高了，还有基体也很重要，若是有机物质含量过高也有可能火焰熄灭，若是那样试试消解后再进行测定。基本我之前测钠好像没有出过这种问题
3. 做有机样可以适当的调高功率，钠燃烧时的颜色就是黄色的,很正常.样品浓度过高有一定的影响,可以稀释试一下再慢慢找原因
4. 有机物我不清楚,但是钠盐含量过高就会堵,火会自动熄灭,不知道是不是这个原因.
5. 分析有机溶剂要用较大的 功率，你设置到1。5W看怎么样
6. 会熄火的原因是由于钠盐浓度过高，应该给与适度的稀释，要不然会因火焰温度太高而熄灭，至于丙酮则须调整电浆参数，且要改用氮气来当辅助气源
7. 电浆参数要调整，试剂要看成分和浓度调整，还有注射管选择问题

四七三、在测磷酸一铵(MAP）中的Cr时，ICP-AES的结果总是比AAS高5-10ppm左右，这是为什么？（AAS波长为357.9nm，ICP-AES谱线为267.7nm和283.5nm，Cr含量一般在几十个ppm）
1. 我认为OES的结果会准确些，还有206的谱线信背别比＼灵敏度也不错．
Cr用乙炔焰AAS测试时原子化条件较为复杂，原因在于火焰中生成的氧化铬化合物需要很高的原子化温度．通常采用富燃性火焰来避免铬的氧化物生成．
2. 原子吸收测铬时结果比ICP偏低这很正常，由于Cr需要的原子化温度很高，而火焰原子吸收的原子化温度太低，导致原子化不完全，因此结果偏低。如果非要用火焰法原子吸收测试Cr通常采用乙炔－氧化亚氮（笑气）火焰，但是这种方法由于笑气非常容易爆炸，现在几乎没人采用了。ICP由于其激发温度高，是测试象Cr、W、Mo 等等这类高温元素最好方法。

四七四、请教各位怎么做回收率实验啊？
1. 我是做酒化验的，平时我们也有在做有关回收率的实验，以下方法不知道是否可以给你借鉴使用：
1、取已知的标准物质准确称重。
2、将已知重量的标准物质定量配制成已知浓度的溶液。
3、将以上配制好的溶液来做分析化验，通过最终的测定结果与所配浓度的溶液比值计算回收率。
2. 我们一般做加标回收率。在已知含量的样品中加入相对你已知含量的80%，100%，120%的标样。每一个平行多测几次。回收率的计算是将你测得值减去本底值（即样品原来的含量）再除以加入的标样含量。

四七五、测试前进行分析线波长的校正很重要，请问怎样操作？
1. 进行波长校正一般只有在重装软件--或较长时间的周期性校正--更换相关配件是进行--如光路等
2. 只有在波长偏离检测器既定值的时候才有需要做，普通情况下没有必要做

四七六、海绵钛中的硅用ICP如何测定?关键是如何溶样?
我这里是直接使用盐酸加热溶解的， 我个人认为应该再加入一定量的氢氟酸， 但得看你的矩管 的型号

四七七、Zn的标准曲线最高浓度做到20ppm有问题吗？Pb、Cu的标准曲线最高浓度做到4ppm有问题吗？以上三种元素的检测范围是多少？标准曲线的浓度还可以做到更高吗？
1. 20ppm的标准曲线浓度太高了,这么高的浓度线形肯定很好,但是准确度不怎么样
2. 标准的浓度由 样品里待测 元素浓度定.
3. ICP发射光谱法的发射强度与分析物含量之间的的关系在自吸收可以忽略的条件下通常为线性关系，即I＝bC。在作分析校正曲线时一般是用一个数学关系式来对得到的实验点进行拟合，从而使这一数学关系式最接近这些实验点。因实验所得数据多少都会存在误差，就使得最后得到的数学关系式的形式为：I＝a＋bC，但即使如此，通常a的数值都很小。对于存在自吸情况的校正曲线，因曲线会弯曲，所以常常用二次函数进行拟合，这样就得到了I＝a＋bC＋cC２。

四七八、纯硅如何溶解？
1. 氢氧化钠,塑料杯,水浴
2. 假如你要分析杂质,可用HF浸泡,然后用HCLO3赶HF,最后用稀HCL浸取.
3. Si要用HNO3和HCL加热溶解，特别是MS测量时需如此，其他方法容易导致误差。HF不能溶解Si，只能溶解SiO2。碱可以溶解
4. 你用的是单晶硅还是二氧化硅，二氧化硅可用碱熔融；单晶硅用浓的盐酸＋浓硝酸
5. 纯硅可溶于强碱（NaOH等）和HF。
6. 分析纯硅试样用40%的HF酸,再慢慢滴加(1+1)HNO3酸溶解,(溶解过程中加两滴浓硫酸,目的是冒硫酸烟)HF酸用量根据试样量而定.最后用(1+1)盐酸抽取.
7. 氢氟酸，或者在塑料烧杯中用氢氧化钠

四七九、谁能讲讲ICP测哪类元素容易哪类元素难，为什么？比如我知道Na容易测 为什么同族的Cs就不好测了呢 ？
1. 与仪器及检量线有关系，越接近仪器检出限，越难测定
2. Cs难测主要是需要的激发能量非常低，而ICP的激发能量过高。碱金属元素一般采用较高的观测高度，这个区域温度相对较低。碱金属元素用原子吸收好测，因为他们激发源的温度低。对于一些高温元素，原吸难测的，但ICP却很容易测试，如铝、钡、硼、铬、钼等等。还比如稀土元素。
3. 因为ICP能够为气态分析物原子提供更多的能量，Cs的电离能要比Na的小很多，所以比Na容易电离得多，碱金属元素在电离以后，其外电子结构就具有惰性气体的稳定结构了，因此再要使其激发就非常地困难，这就是用ICP测Na要比测Cs效果好得多的原因。所以用ICP发射光谱测定效果不好的元素主要在周期表的左下角和右上角。

四八零、不知道这里有没有人用ICP测矿石中金？有的话，请介绍一下分析方法，特别是样品的处理以及注意事项。
1. 通常矿石中金含量都较低，在10ug/g左右。不采用富集的办法在用ICP测定效果不是很多。建议采用富集的办法后在测定。
2. 应该是先用火法试金，然后富集，之后用原子吸收测定
3. 矿石样品金含量一般在0.1g/t以下，必须富集后测定。富集方法最好用火试金，如果没有条件就用活性炭吸附。富集后，测定很简单了。

四八一、ICP怎样才能把镁合金中Si做准确？
1. 基体匹配法。
2. 先碱溶再酸溶，要求有匹配的基体。如果单纯用王水溶解，除了硅，其他数据误差不大。
3. 先碱溶再酸溶，要求有匹配的基体。和作铝合金中的Si一样，可以参考GB/T6987.6-2001中样品前处理的方法，效果不错。

四八二、好象没有人讨论过ICP的功率啊,我的是热电的,最近测试Ni,Si,Al等元素,没有做过比对,不知功率该选多大,以前的都是设好的,请教各位分析高手如何调试最佳功率?
信背比又是什么意思?
1. 对不同的元素最佳功率是不同的，调到满足大部分元素做的好就行了。或者有那个元素不能满足分析要求，可以专门针对这个元素调一下。注意功率不能太高，仪器会受不了的。
2. 信别比就是信号和背景的比值，信号是由待测元素激发出的强度，背景就是又除待测元素以外的因素引起的强度，主要是机器本身产生的暗电流等
3. 通常:对于易激发的元素可选择较低的功率，对于难电离的元素或选择较高的功率，其它元素功率居中。若想提高灵敏度,可适当增大功率.当然具体问题具体分析.

四八三、矩管脏了以后用什么方法清洗最好？
1. 用王水浸泡过夜，冲洗干净即可
2. 试试用硝酸加热清洗，建议平时防范于未然，平时勤洗
3. 一般是用王水泡半小时
4. 可以用硝酸煮一下，但不要沸腾。要注意经常清洗，时间长了会洗不下来
5. 用王水洗,不太干净的话,可以泡时间长点(48个小时),也可以微微加热以下王水,但时千万不要温度太高,并不要把torch放里面太长时间.
6. 我们都是用王水泡２４小时，然后用清水冲洗干净，烘干

四八四、为什么检测器在低温下才能很好的工作？
1. 个人认为只有在低温下才能存储并转移电荷
2. 这是半导体的特性说决定的，因为半导体的电噪音和漂移是随着温度的升高而升高。
3. 温度对载流子运动的影响是非常大的.
4. 降低暗电流，获得低噪音

四八五、我的ICP（VARIAN VISTA MPX）最近经常做着做着就自动熄火，并弹出RF puoer tube voltage failure 的提示，请问是什么原因？？问过别人说是功率管可能有问题，但是好象功率管有问题的话应该点不着火的， 我的是可以点着火，就是做着做着灰熄火
1. 你的这个问题我也碰到过，一个有两原因，一是功率管不是有问题就是太脏了。二是VARIAN仪器的软件本身有问题，还有就是你看看你的信号强度是不是不原来的要低很多，如果强度也低了，那就是功率管有问题了
2. 应该是功率管在进样品是不能维持等离子体。试下加大一点功率，或者将雾化压力减小。样品的电阻差异影响了距焰。

四八六、何为"趋肤效应"?为何高频的趋肤效应强,易形成等离子体中心进样通道?
1. 趋肤效应，是当交变电流通过等离子体时，由于交流电产生的交变磁场会在等离子体内部引起涡流，所以电流密度在等离子体横截面上的分布不再是均匀的，越靠近等离子体表面处电流密度越大，这种现象叫趋肤效应。趋肤效应使AR离子集中于等离子体表层，形成所谓的中心通道。
2. 当高频电流传导时，导体边缘的电阻比导体中心的要小，因而表面传输的高频电流密度最大。若将导体表面的传输的电流定为１，则所谓趋肤深度是指着这样的深度即在该处所感应的电流密度为导体表面最大值的１／e。从表面到１／e出这一薄层所感应的电流占整体的63.2%，他所吸收的功率占总体积的86.5%。这种高频电流流经导体是有趋向于集中导体外表层的现象，称为趋肤效应。
3. 趋肤效应对于光源的分析性能极为重要：
１.        由于趋肤效应所形成的等离子体高温区呈环形，试样气溶胶可以从环形中心进入等离子体
２.        由于中心通道进样的等离子体光源，试样气溶胶处于ＩＣＰ的高温区域，有利于试样的原子化和谱线激发，可获得较高的谱线强度。
３.        试样气溶胶从等离子体中心通道穿过，不会很快逸散到等离子体外，在等离子体中又较长的停留时间。同时不会再等离子体外形成试样原子的冷凝蒸汽层，降低了光源的自吸收，增加标准曲线的线性动态范围。
４.        中心信道进样类似于间接加热方式。ＩＣＰ焰炬像一个圆形的管式电炉一样，中心是受热区和被加热物，周围是加热区，这种加热方式使得加热区组分的变化对受热区的试样影响较小，降低了光源的基体效应。
4. 我刚帮你翻了书:
在 ICP 中 高频感应电流基于磁力线的作用而使电流在导体中分布是不均匀的,绝大部分电流流经导体的外圈,其趋肤深度就是电流值下降至其表面最大电流值的1/e(36.8%)时距表面层的距离.
其趋肤深度S=1/根号PIfμδ
f-----高频电源的频率(Hz) μ------磁导率(H/cm) 对气体μ=1
δ----气体电导率(S/cm)

由以上公式可以看出频率增高则趋附层变薄即环形电流中心孔径增大 ,因此较高的电源频率有利形成等离子体中心通道
5. 趋肤效应：高频电流在导体上传输时，由于导体的寄生分布电感的作用，使导线的电阻从中心向表面沿半径以指数的方式减少，因此高频电流的传导主要通过电阻较小的表面一层，这种现象称为趋肤效应。等离子体是电的良导体，它在高频磁场中所感应的环状涡流也主要分布在ICP的表层。从ICP的端部用肉眼即可观察到在白色圈环中有一亮度较暗的内核。这种结构提供一个电学的屏蔽筒，当试样注入ICP的通道时不会影响它的电学参数，从而改善了ICP的稳定性。

四八七、ICP测试要求190nm以下要高吹，请问原因是什么？
1. 避免氧的干扰
2. 因为空气会吸收190nm以下的光，所以要去掉光室和光路中的空气，而除去空气的方式之一就是通入惰性气体
3. 通入惰性气体吹扫,主要是为了去除空气,因为190nm以下的元素(如S,P等)在ICP测试时易与空气的氧和水起反应.
4. 分光单元有空气，空气内含有氧气会使吸收190nm以下的光，一般采用惰性气体（高纯N Ar）或用真空泵抽气法。

四八八、ICP-OES测试样品完成后，内部精确度和外部精确度以及±1σ是怎么算出来的？
这得看你的仪器说明书了,一般指测量空白溶液多次测量后光强的标准偏差,与仪器自身有关.具体可参考相关资料