小中大四八九、如何写出原子光谱支项?
这应该是原子结构的内容。原子的光谱支项J可以取下列数值:
L+S,L+S-1,......,L-S的绝对值
其中L是原子的轨道量子数,S是原子的自旋量子数。
四九零、最近公司要ROHS方面的认证,要对各种原料和成品进行CD/CR/PB/HG的检测,如何进行ROHS要求的样品分析?如:NaoH、Na3PO4、有机物等等
1. 你说的这几种物质是强碱、高盐和有机物,检测这几种物质时要注意雾化器的选用,还有就是有些有机物容易造成熄火,这种情况建议低浓度进样
2. 一般来说ICP都是用酸性条件下使用的--即使是强碱也是--先用酸中和并有一定酸度--强碱很容易使进样管报废-虽然钱不多-有机物进样我没经验--一般来说也要调整功率,载气流量-泵速--观测高度
3. 灰化时会用到NAOH,你的进样得保证在酸性环境哦,要加不少HNO3的,不然ICP内部系统都被损伤了
四九一、我有0.240的zn铁矿石标样,如果想配到0.120的标样,是将0.1的称量改为0.05还是溶解后定容分取1/2合适?哪种误差大些呢?
1. 我个人认为是:称0.05g的比较好(如果用同一个天平而且精确度符合要求)出于不确定度的考虑,称0.05g只须考虑称量,铁纯度,定容三方面。
而称0.1g除考虑称量,铁纯度,定容外还要考虑移液和重复定容两个因素楼主提到的误差,我觉得条件不充分,你用的天平,铁的纯度,定容瓶的最大允差都有影响,例如天平有个系统误差为+0.01g,这系统误差是恒定的,即称0.05g则只有0.04g称0.1克则为0.09克,...有公式:浓度=(质量*纯度)/(体积*稀释倍数)可知如果稀释是2倍则称0.1g的较理想(误差小),但是你稀释不可能是刚好=2,所以也不一定是称0.1g的理想(误差小),说误差已经过时啦,现在的潮流是测量不确定度啊
2. 你为什么不称0.120的标样,然后直接定容到一个体积大到原容量瓶两倍的容量瓶中呢?
3. 如果两种方法都在误差允许范围内的话,称量0.05比较快,但是因称样量少可能会在操作中引入误差较大。
四九二、谱线跃迁定则要求自旋角量子数变化为零,但互组合线却发生三重态到单重态的跃迁,这是为什么啊?
Zn:3075.90A
Cd:3261.05A
Hg:2536.52A
这是典型的互组合线
四九三、对于氧化锑中主含量锑,砷,汞等元素的测定,大家在样品前处理和测试步骤中有什么好的建议和注意事项?
1. 建议用微波加热,那样就会因高温加热而有损失了,砷汞的检出限都比较大,如果你的含量高的话也可以.
2. 这几个元素都可以使用氢化物发生器进样,可以提高灵敏度,降低检出限。
四九四、仪器在测试一段时间感度变小,是怎么回事?
1. 进样系统的问题
2. 你把整个雾化系统拆下来洗一遍,重点是雾化器
3. 感度变小后的处理方法:
• 检查进样系统
• 雾化器堵塞/雾化气流量
• 注射管堵塞
• 蠕动泵管
• 有机样品
• 标样配制不正确
• 条件未优化
检查进样系统
进 1000 ppm Y 溶液 观察等离子体 ,对于垂直炬管,红色弹头区应当刚好在炬管顶端。水平炬管应当刚好在右边一点。兰色分析区应当清楚地见到。
雾化器堵塞
检查雾化器是否堵塞,必要时 清洗之.
注射管堵塞
检查注射管出口是否有盐份或者积碳 (有机进样) ,必要时清洗之。
蠕动泵管
蠕动泵管如果失去弹性,将无法正确导入样品。如果泵管磨损较为严重,请 更换泵管.
有机样品
由有机溶剂引起的绿色弹头区应当尽量低,以避免对信号的吸收。 降低 雾化气流量, 增大 功率, 降低 泵速并且/或者使用小孔径泵管,都可降低该区域。 辅助气 可能需要适当增大,以避免注射管和中间层炬管过热。
标样配制不正确
重新配制标样。
条件未优化
进行谱图读数 (比如,用 1 ppm Mn 溶液 257.610 nm 谱线) 并检查:
• 峰是否在寻峰窗口之内; 并且
• 峰形是否平滑
优化条件包括雾化气流量 和观察位置等。
4. 这种情况我也遇到过,主要是因为雾化器堵塞了,雾化器进气的管层进水了,把水吹出来就好了
四九五、前几天用ICP作Hg的检量线总是作不好,同一浓度的标夜感度一下很高,一下又很低。今天用2%的HCl配标液,又一下线性变得很好。感度也稳定多了,1ppm差不多3-4W的响应值。之前也听说用HCl配标液会比较好,用盐酸洗管路也比较洗得干净。不知这是什么原因,为什么盐酸比硝酸得效果好?
另外,我在测Pb Cd 的时候配的是混标,而且当初把Hg也配进去了,因为混标作不好Hg的检量线所以就没用混标做,可还是用来测铅镉,这样不知道是不是对后来测Hg的检量线有很大影响。仪器做其他元素都很正常,所以应该不是仪器的问题吧?
记忆效应而已,加1%三氯化金一两滴后Hg的曲线就很好,我的经验,一定有效的.
四九六、有机物中的硅的分析有没有相应的标准?我用微波消解后用ICP测试结果非常不好,不知为何?
消解时加点氟化物或许能好些
四九七、电子陶瓷(主要成分为氧化铝\碳化钛\氧化锆)的前处理方法,主要测铝\钛\锆含量,用碳酸钠+硼砂熔融可以吗?
1. 可以的,用白金坩埚在酒精喷灯上,温度大概要1000度左右,而且样品研磨很细,才能很好在碳酸钠和硼砂的作用下熔融
2. 具体操作:
称取0.1克的粉末样品于铂金坩埚,加入2克碳酸钠和硼砂(1:1)在酒精喷灯上熔融,冷却后加水浸泡,熔块洗出并加酸溶解后定容
四九八、求助ICP QC不准时,可不可以将样品测试结果用测得的QC值等比例纠正?
1. 不可以。必须要找出原因。
2. 不可以,它又不是内标,其实这样很好,可以去看看那里有问题,为什么你要去偷懒!不过也不是绝对的,你要是去验证了就可以,但是那比你找原因可能还要难!
四九九、请教各位前辈,每次测试后那些瓷坩埚、容量瓶、移液管等怎么清洗?浸泡应使用什么洗液?浸泡多长时间才算比较干净?
1. 我们都是把它们泡在1:1的盐酸中,要用之前拿出来清洗
2. 用5%的硝酸
3. 分析纯配制的王水浸泡过夜就可以了
4. ICP分析了什么东西,不同的样品有不同的清洗方法啊,一般用硝酸泡就可以了,10%就可以了,用时用一级水清洗