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标题:ICP千问解答

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四八九、如何写出原子光谱支项?
这应该是原子结构的内容。原子的光谱支项J可以取下列数值:

    L+S,L+S-1,......,L-S的绝对值

  其中L是原子的轨道量子数,S是原子的自旋量子数。

四九零、最近公司要ROHS方面的认证,要对各种原料和成品进行CD/CR/PB/HG的检测,如何进行ROHS要求的样品分析?如:NaoH、Na3PO4、有机物等等
1. 你说的这几种物质是强碱、高盐和有机物,检测这几种物质时要注意雾化器的选用,还有就是有些有机物容易造成熄火,这种情况建议低浓度进样
2. 一般来说ICP都是用酸性条件下使用的--即使是强碱也是--先用酸中和并有一定酸度--强碱很容易使进样管报废-虽然钱不多-有机物进样我没经验--一般来说也要调整功率,载气流量-泵速--观测高度
3. 灰化时会用到NAOH,你的进样得保证在酸性环境哦,要加不少HNO3的,不然ICP内部系统都被损伤了

四九一、我有0.240的zn铁矿石标样,如果想配到0.120的标样,是将0.1的称量改为0.05还是溶解后定容分取1/2合适?哪种误差大些呢?
1. 我个人认为是:称0.05g的比较好(如果用同一个天平而且精确度符合要求)出于不确定度的考虑,称0.05g只须考虑称量,铁纯度,定容三方面。
而称0.1g除考虑称量,铁纯度,定容外还要考虑移液和重复定容两个因素楼主提到的误差,我觉得条件不充分,你用的天平,铁的纯度,定容瓶的最大允差都有影响,例如天平有个系统误差为+0.01g,这系统误差是恒定的,即称0.05g则只有0.04g称0.1克则为0.09克,...有公式:浓度=(质量*纯度)/(体积*稀释倍数)可知如果稀释是2倍则称0.1g的较理想(误差小),但是你稀释不可能是刚好=2,所以也不一定是称0.1g的理想(误差小),说误差已经过时啦,现在的潮流是测量不确定度啊
2. 你为什么不称0.120的标样,然后直接定容到一个体积大到原容量瓶两倍的容量瓶中呢?
3. 如果两种方法都在误差允许范围内的话,称量0.05比较快,但是因称样量少可能会在操作中引入误差较大。

四九二、谱线跃迁定则要求自旋角量子数变化为零,但互组合线却发生三重态到单重态的跃迁,这是为什么啊?
Zn:3075.90A

Cd:3261.05A

Hg:2536.52A

这是典型的互组合线

四九三、对于氧化锑中主含量锑,砷,汞等元素的测定,大家在样品前处理和测试步骤中有什么好的建议和注意事项?
1. 建议用微波加热,那样就会因高温加热而有损失了,砷汞的检出限都比较大,如果你的含量高的话也可以.
2. 这几个元素都可以使用氢化物发生器进样,可以提高灵敏度,降低检出限。

四九四、仪器在测试一段时间感度变小,是怎么回事?
1. 进样系统的问题
2. 你把整个雾化系统拆下来洗一遍,重点是雾化器
3. 感度变小后的处理方法:
• 检查进样系统
• 雾化器堵塞/雾化气流量
• 注射管堵塞
• 蠕动泵管
• 有机样品
• 标样配制不正确
• 条件未优化
检查进样系统
进 1000 ppm Y 溶液 观察等离子体 ,对于垂直炬管,红色弹头区应当刚好在炬管顶端。水平炬管应当刚好在右边一点。兰色分析区应当清楚地见到。
雾化器堵塞
检查雾化器是否堵塞,必要时 清洗之.
注射管堵塞
检查注射管出口是否有盐份或者积碳 (有机进样) ,必要时清洗之。
蠕动泵管
蠕动泵管如果失去弹性,将无法正确导入样品。如果泵管磨损较为严重,请 更换泵管.
有机样品
由有机溶剂引起的绿色弹头区应当尽量低,以避免对信号的吸收。 降低 雾化气流量, 增大 功率, 降低 泵速并且/或者使用小孔径泵管,都可降低该区域。 辅助气 可能需要适当增大,以避免注射管和中间层炬管过热。
标样配制不正确
重新配制标样。
条件未优化
进行谱图读数 (比如,用 1 ppm Mn 溶液 257.610 nm 谱线) 并检查:
• 峰是否在寻峰窗口之内; 并且
• 峰形是否平滑
优化条件包括雾化气流量 和观察位置等。
4. 这种情况我也遇到过,主要是因为雾化器堵塞了,雾化器进气的管层进水了,把水吹出来就好了

四九五、前几天用ICP作Hg的检量线总是作不好,同一浓度的标夜感度一下很高,一下又很低。今天用2%的HCl配标液,又一下线性变得很好。感度也稳定多了,1ppm差不多3-4W的响应值。之前也听说用HCl配标液会比较好,用盐酸洗管路也比较洗得干净。不知这是什么原因,为什么盐酸比硝酸得效果好?
另外,我在测Pb Cd 的时候配的是混标,而且当初把Hg也配进去了,因为混标作不好Hg的检量线所以就没用混标做,可还是用来测铅镉,这样不知道是不是对后来测Hg的检量线有很大影响。仪器做其他元素都很正常,所以应该不是仪器的问题吧?
记忆效应而已,加1%三氯化金一两滴后Hg的曲线就很好,我的经验,一定有效的.

四九六、有机物中的硅的分析有没有相应的标准?我用微波消解后用ICP测试结果非常不好,不知为何?
消解时加点氟化物或许能好些

四九七、电子陶瓷(主要成分为氧化铝\碳化钛\氧化锆)的前处理方法,主要测铝\钛\锆含量,用碳酸钠+硼砂熔融可以吗?
1. 可以的,用白金坩埚在酒精喷灯上,温度大概要1000度左右,而且样品研磨很细,才能很好在碳酸钠和硼砂的作用下熔融
2. 具体操作:
称取0.1克的粉末样品于铂金坩埚,加入2克碳酸钠和硼砂(1:1)在酒精喷灯上熔融,冷却后加水浸泡,熔块洗出并加酸溶解后定容

四九八、求助ICP QC不准时,可不可以将样品测试结果用测得的QC值等比例纠正?
1. 不可以。必须要找出原因。
2. 不可以,它又不是内标,其实这样很好,可以去看看那里有问题,为什么你要去偷懒!不过也不是绝对的,你要是去验证了就可以,但是那比你找原因可能还要难!

四九九、请教各位前辈,每次测试后那些瓷坩埚、容量瓶、移液管等怎么清洗?浸泡应使用什么洗液?浸泡多长时间才算比较干净?
1. 我们都是把它们泡在1:1的盐酸中,要用之前拿出来清洗
2. 用5%的硝酸
3. 分析纯配制的王水浸泡过夜就可以了
4. ICP分析了什么东西,不同的样品有不同的清洗方法啊,一般用硝酸泡就可以了,10%就可以了,用时用一级水清洗
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五零零、测玩具中的Pb含量,先用浓酸消解后,然后用瓦里安700测定,测定标准点是0.06,0.2,1.0,这三个点的校准曲线通不过,我不知道为什么?后来我改用0.2,1.0这两点校准,校准曲线只有一次通过校准,大多数时候还是通不过,我弄不明白?
1. 发生这样的情况有两个原因:
1.你用的酸有问题,如果是国产的话,你可以看看空白测试,应该空白的响应值超过了你的那个0.06的响应值了。
2.还有一个可能是你的机器的IDL太高了,机器不能测0.06的值.
解决方法:
最好的方法是换酸, 还有就是水的问题,你要用超纯水.还有就是提高最低点,你可以最低点用0.1的,我以前就是用0.1 0.2 0.5 1.0的做,结果不错的。
最后友情提示一下,我记得玩具里的铅好像是用萃取的吧。
2. 玩具中的Pb分可溶和总Pb.一般做的美国的ASTM-F963的标准时会测试总Pb含量(EN71不需要),完全消解.可溶Pb则是0.07MOL/L的HCL在震荡器中震荡萃取.
五零一、我用Cr粉在配制Cr储备液时,发现溶液呈黑色,不知是否完全溶解了?不知颜色是否正常?
1. 应该是绿色Cr3+或黄色Cr6+。只要没有沉淀应溶好了。
2. 你再仔细看看,对着强光,应该可以看到有绿色光纹。会觉得显黑色是因为浓度太高,显墨绿色,在光线不是很好的地方看了就像黑色了,稀释以后显绿色就是正常的。
3. Cr3+:绿,Cr6+:黄,Cr:深篮偏黑
4. 颜色会随浓度的大小而变化。三价铬是绿色的,浓度高可能呈墨绿色,低浓度可能是浅绿色。六价铬是橙红色的,浓度高可能呈红色或者红褐色,低浓度可能呈黄色或者淡黄色

五零二、4%的乙酸溶液可不可以直接在ICP-AES上进样?
1. 4%的乙酸溶液直接在ICP-AES上进样应该不会有太大问题,你用纯水的标准溶液测一点4%的乙酸溶液配的标准就知道了。
2. 4%m没有问题,不过也得看你什么仪器.可以把功率调大一些

五零三、前些天,icp测fe元素,基体是10%的乙醇,一进样icp就熄火,所以想请教一下有机物基体的测试方法上要有什么不同?
1. 要么破坏有机组份;要么改变一些仪器条件如:增加激发功率、增大雾化压力(载气)、降低进样量等(但效果不一定明显)
2. 如果你是做有机基体溶液的话,最好采用有机专用的配套设备
3. 增大射频功率.
4. 降低进样量,长大功率
5. 微热把乙醇浑发掉,再加无机酸上机
6. 最直接的办法:
1.增加仪器的RF功率,比常规样品测试中的RF提高30%
2.降低进样量,改变泵管的尺寸或降低泵速。
10%的乙醇对于ICP来说应该没有大问题,经常熄火是不正常的。
如有乙醇的含量增高或者纯有机基体的样品,可以选择在辅助气中通入氧气,将基体物质燃烧调,转化为CO2,解决熄火和积碳的问题,不知道你使用的仪器是否附带这样的附件或功能。
7. 增加功率和调整护套气,我也碰到过,就是这样解决的
8. 记得好象我们这里过去有人做过带有乙醇基体的样品,10%的乙醇应该可以直接进样,而且就是用的普通进样装置。但测定时分析条件要改变:
 1、适当增加RF功率;
 2、要减小进样量,降低蠕动泵的转速,减小载气流量;
 3、热电的仪器要降低载气压力;
 4、标准溶液要进行基体匹配。
9. 你做的是腐蚀槽液中铁三价的分析吧!可以高温除去乙醇然后再用铁单标直接测量!

五零四、测定氧化物催化剂(CuO,AlO)中的Si时,我想用这样的方式溶样,你们看觉得合适么? 在密闭罐中加HNO3和HF,将罐子放在暗处冰水浴中放置24h后加入相当量的硼酸。(我用这样的方法主要目的是不喜欢用碱熔)
为什么要放在冰浴里面? SiF沸点是60多C,室温就行。而且温度低反应慢。你要图省事就直接把试样加到塑料容量瓶里面,加酸,把盖子盖上,室温静置,适当摇晃。反应完了加水稀释定容。ICP有耐HF的进样系统,包括雾化器、雾室、矩管中心管,换上它们可以直接测了。不过信号强度是原来玻璃进样系统的几分之一

五零五、最近做试验发现一个问题,也悟出一点,但不知对否,讲出来让老师们评论下.我接触的金属种类很多,铜合金的铜含量有40-80%之间,在测铅时用外标法发现有的不匹配,我想知道背景的高低是不是可以通过调整铜的浓度高低,也可以改变样品的浓度来匹配呢?
1. 没做过铜合金,不过我想背景的干扰可以通过使样品和标液中干扰元素浓度相匹配来减少干扰。
2. 先用高纯铜溶解制成溶液,再根据你在消解铜合金后,定容时溶液中铜的含量确定在铅标准溶液中加入铜溶液,使铅标准溶液中的铜浓度大致与定容时溶液中铜的含量相当即可。当然,标准溶液的0点也要用铜溶液匹配。
3. 只要标准溶液的铜浓度与样品溶液的铜浓度大致相当,背景的高低可以不管,通过扣背景,其干扰基本可以消除。

五零六、用盐硝混酸溶解生铁,遇到高硅高锰的样品时成分会偏低。用硫盐硝混酸溶样磷和砷偏高。特别是砷。且雾化器压力升高比较多。请高手指点更好的方法进行溶解。
1. 可以试用碱熔法,0.1g样品,1.8g溶剂(查铁矿石碱熔法的溶剂),马弗炉1200度15分钟,然后用1:3硝酸60ml,低温加热到沸腾,定容到100ml。这样硅结果会正常
2. 我前天就做了几个 生铁样 Si含量 最高是3.0% 我用的是1+3HNO3 20ML 溶样 样品称量值是0.1G 结果还行
3. 可用硫硝混合酸溶解。1000ml硫硝混合酸中:硫酸50ml,硝酸8ml,余为水。

五零七、请教用ICP直接测量电解液时,发现电解液挥发太快,ICP熄火,请问电解液该如何测量?
1. 电解液中有有机的东西,你可以加热让他挥发了再去测
2. 我也遇到过,我是稀释10倍上机的,没有熄火,但是矩管内管堵住了,并且用王水至今也没泡干净。如果测的元素不多且含量也不是很低的话,建议用AA做

五零八、今天ICP点不着火,观察ICP电流只有100多,是什么原因?怎么解决?要是电容的问题怎么办?如果是点火功率太小的话,又要怎么解决?
1. 检查是否漏气,炬管是否较脏,氩气纯度是否符合要求,高频电容是否漏电等
2. IP电流在120~150ma说明点火功率设置太小; 可以在等离子体控制面板设置点火功率(1150W)左右。另外检查+48V,24V等是否显示正常!
3. 首先确定一下环境问题,湿度是否在正常范围,湿度太高也不容易点火.
二,距管有沒有装正确.
最后再确定是否是硬件问题
4. 我们这里的高压在点火的时候要达到4.5kv以上,点着火了也要维持在4.0kv以上,电流0.4A,如果太低的话可能就是电容坏了或者是功率管的问题了,这些要修就需要一笔钱了.可以先检查下是不是氩气纯度不够,炬管会不会太脏,气压会不会正常,会不会漏气!
.
五零九、高纯碳化硅如何溶解?要酸溶。
1. 碳化硅又称金刚砂(SiC),它的分解温度很高(约2200C),硬度极大,溶解性与化学活泼性都很差,普通酸溶法基本不能溶解掉。
建议:样品颗粒足够细(300目)浓酸溶,这样也只是尽可能保证样品中被测元素与酸充分接触而溶解。
2. 酸溶法行不通,可用碱熔法
0.1克的样品中加入1克无水碳酸钠1克硼砂碱熔
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五一零、不知道是不是我测的溶液盐分太高,ICP频繁熄火,熄火后要点好几次火才点得着火。请指教,ICP什么情况下会频繁熄火的啊?
1. 样品中盐分太高,蠕动泵没有夹到位导致雾化器中积水都有可能,
盐分太高可以
1.改进样品前处理方法;
2.冲洗的不用去离子水,改1%稀盐酸冲洗,对仪器的维护有好处。
要是每次都这样的话,建议找厂家仪器维修工程师。
2. 1:你盐的浓度是多少?
2:你的氩气纯度够吗?
3:ICP功率是否过小?
4:ICP高频功率电路有没有定期清理?
3. 增加激发功率尝试。
4. 1、我不知道Ni燃烧时的颜色,如果有颜色的话其样品进入等离子体后,ICP的颜色肯定会有明显变化。我测过100ml水中含有4g NH4Cl 中的杂质元素的含量,从未熄过火,只是用普通雾化器有时会出现雾化效率下降的情况;
 2、样品中如果有含量比较高的有机物,ICP的火焰也会出现明显变化,功率不够的话可能会出现灭火情况;
 3、气路漏气,ICP点着以后也会很快熄灭;
 4、如果你测其他样品不出现熄火的话就不是电子电路的问题;
 5、既然等离子体能够正常点燃,应该也不是氩气纯度的问题。
5. ICP偶尔熄火作重考虑样品溶液因素,频繁熄火作重考虑电路系统,氩气气路,操作方法,参数选择等因素.

五一一、最近用5PPM 锰溶液校正炬管位置时,发现强度下降很多。从2万多降到1万一下,维护工程师说有2个原因:1.雾化器堵塞;2.ICP快门不行;
经检查:1.锰标样OK; 2.雾化器没有堵塞;3.硬件校正时出现:无法校正,失效的信息。
请问哪位出现过跟我一样的情况吗?
1. 应当处理一下监测器.
2. 先用王水泡雾化器一个晚上后再装上看看,如强度无改变时再找仪器工程师进行维护.有时雾化器堵塞是看不见.
3. 我也遇到过这样的情况,是因为雾化器进气的管层进水了,把它吹干就行了
还有可能是因为:
1.高频线圈与矩管不同心
2.循环水温度设的太低
4. 如果仪器没有问题的话,你可以试一下把护镜拆下来擦干净就OK了.我们的仪器也经常这样.护镜的外表面容易脏.属日常维护的项目.要经常擦洗.

五一二、经常是刚做完曲线,再测标准,就变了,除了增加稳定时间外,可能是什么原因呢?
1. 换个雾化器看看,如果仪器状况良好,稳定性差,一般是进样系统的问题
2. 看看是不是雾化器堵了,如果不是,就看看雾化器气管层是不是进水了,用洗耳球把它吹干,这个情况握遇到过

五一三、ICP测Cr啊测的是总Cr吧,为什么要用三价的Cr做标液呢?原理是什么呀?
1. ICP,AAS这类的光谱分析仪器测的都是元素的总量,与元素的价态没有关系,至于采用这个元素的什么价态来配制标液,主要是看该价的是否容易获得,价钱是否便宜,该物质是否稳定,容易长时间保存,还看与将来要检测的项目是否有干扰元素存在。
由于ICP的长处是多元素分析,因此我的经常需要把很多元素的单标混在一起配成混合标液使用。比如我要测的试样中含有Cr, K,那么如果我的标液是采用6价铬配置的(一般采用六价铬配制的Cr标液都会用重铬配钾,因为这个化合物稳定),你就会发现你现在要配混合标液时就很头痛了,因为你的Cr标液中也含有K。
2. 几价都没什么影响了,主要是3价的稳定。结果都是一样的

五一四、雾化器出现堵塞,头发通不了,因为是同心,不敢超声波清洗啊。请教使用这款仪器的朋友们这个情况怎么处理
1. 是中心管堵了吗?取下来反吹不就好了
2. 根据堵塞物不同可用氩气反吹或用酒精灯烧
3. 可以将雾花器拆下来后,先用2:1硝酸浸泡(视阻塞情况决定时间),然后用水反冲,一般情况下,一次就可,不行的话,多做几次。
4. 雾化器堵塞的处理方法

颗粒:
a. 将进样管拆除,雾化器喷嘴朝上在木质表面轻轻敲击以使颗粒堵塞松散并在重力作用下排出毛细管。
b. 在喷嘴处接入压缩空气(15-30 psig)“反吹”喷嘴和环面,利用手指堵住进样口和载气口,突然释放进样口以清除毛细管颗粒堵塞或突然释放载气口以清除载气颗粒堵塞。
c. 在喷嘴处反向通入异丙醇使颗粒流出。
d. 利用热水浸泡雾化器以使聚合物颗粒软化以疏通堵塞。
e. 对于硅类颗粒的堵塞,可以使用氢氟酸(HF3-5%)清洗,吸取清洗液5-10秒后立即用清水冲洗。利用显微镜检查堵塞状况,重复3-5次。(注意:1、氢氟酸有毒性,使用时应具备相应的保护措施。2、氢氟酸清洗时间和浓度要准确控制,清洗完毕后要彻底清除氢氟酸并使雾化器干燥以防止氢氟酸对石英的腐蚀。)
毛细管内样品沉积:
a. 根据样品情况推断大致的沉积物,选择适当的溶剂利用滴管或洗瓶清洗毛细管,利用压缩空气吹出清洗液,反复该步骤以彻底清洗毛细管驱除沉积物。
b. 将堵塞区域浸入溶液中加热,溶液沸腾后可以带出沉积物。这样不会对毛细管造成伤害。
有机物堵塞
a. 将雾化器喷嘴浸入浓硝酸,加热到100度以上,驱除毛细管内的清洗液并更换溶液重新清洗,清洗完毕后用清水,异丙醇清洗,干燥。(注意:1、浓硝酸有强烈的腐蚀性,需要适当的保护措施。2、不要使用含铬的酸进行清洗,否则吸附在玻璃上的痕量铬会对分析造成影响。)

b. 对于蜡一类的有机物堵塞,小心加热毛细管受影响的部位,同时在进样管处通入压缩空气以疏通毛细管。(注意:避免加热过度使有机物产生不可溶的裂解产物。)

顽固毛细管堵塞处理方法

注意:由于此方法可能会对雾化器造成损坏,只有在以上方法均不能疏通毛细管堵塞时采用。
在喷嘴末端插入一段钢琴线,小心的疏通毛细管堵塞。

五一五、本人从事水环境监测工作的,因此水样以外的样品做得很少,我最近想分析一下头发,按一篇论文上消解的方法,用3+5的硝酸+高氯酸混酸进行消解一个晚上,再略加热就可以将头发完全溶解。但是我感觉即使加热了,之后总感觉里面还是有一些残渣不能溶掉,请问各位专家这是何原因?是我消解不完全吗?是不是温度可高,头发中的元素可能会损失掉?
1. 印象中好象用微波消解效果比较好。
2. 用硝酸消解就行了,加热的温度不要太高,消解的差不多后,再加入双氧水使消解完全,头发应该是很好消解的啊

五一六、采用全谱等离子体发射光谱仪做阳离子分析,之前滤膜的预处理是怎样的呢? 我们原定的预处理方案为:将滤膜剪碎于100mL塑料瓶中,直接加入10mL左右的蒸馏水萃取。
可是不知道直接用蒸馏水萃取的方法是否得当?还是要用HNO3和HCl提(1:1)提取呢?
可用(1+1)HNO3浸提,再加入少量的双氧水,温度不宜过高,不要让它沸腾
可参见USEPA Method 29

五一七、想测定焊锡丝里面的微量的元素,如何消除基体铅和锡呢。是不是用硝酸消化,使锡变成沉淀,加入硫酸使铅沉淀就可以呢
1. 不行的,沉淀会吸附你所要测定元素的离子,没有含银的就用王水,有含银的就用硝酸加氢氟酸,这样就能完全消解,然后用标准加入法,内标法就能消除铅,锡基体的干扰
2. 首先要看基体干扰是否影响测试结果阿,有就换波长,加标,做回收率或者配相同基体的标准曲线...
千万不要沉淀.沉淀带来的损失很大,而且硝酸锡也只是部分沉淀.
3. 用QC做铅和锡的修正系数,可以消除.
4. 如果铅锡的含量大概确定的话,基体匹配应该可以吧,我觉得铅锡谱线比较少,光谱线直接干扰不是很严重,基体干扰和抑制干扰比较厉害。
5. 用盐酸消解

五一八、本人要测定碳酸盐岩中Pb、Fe、Mn、Cu、Zn的含量,但样品含Ca、Mg极高,Ca、Mg基体对微量元素会产生背景干扰,请问如何消除?
钙镁属于碱土金属,如果基体是这些,建议采取分离,萃取是不可能的了,因为基体含量太高,采取耦合离子交换,可以彻底解决碱土金属和其他离子的分离!
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五一九、换了一瓶氩气,中间没有熄火,要重做标准曲线吗?
1. 最好重新做一次标准曲线,因是采用的钢瓶供,各瓶气压及纯度存在一定的差别,这都会对等离子焰炬的温度有一定的影响
2. 如果两瓶氩气是一批的、且质量稳定可以不重新做,否则就只好麻烦一点了。
3. 读个QC.OK的话就不用了
4. 这个没有必要吧--我们一般至少同时会开两罐气--实际使用哪一罐,主要看谁的压力高就用谁

五二零、分析金属材料 对于ICP来说哪些元素不利于测量?
1. ICP最大的优点之一就是可以多元素同时测定,如果你测定的项目都能作出来,那是最理想的,金属材料分析中,常规金属元素都比较好作,但是象很低含量的砷,汞,硒等元素测起来困难点,硅处理起来也不太方便,还有一般要求测的碳,硫,虽然很多ICP可以测,但是对于很低含量恐怕也得用别的仪器。
2. 测金属经常会有基体干扰和光谱干扰
机体干扰可以通过基体匹配或稀释的方式解决
光谱干扰需要选好谱线或谱线拟合的技术解决,如果还不行的话那找其他途径如aa,石墨炉或icp-ms等

五二一、我们买的五个九的氩气在使用时,在减压表的分压阀处的外表有一层水,请问这是什么原因?
1. 空气当中的水蒸气冷凝出现的;内部与外部气体流速不同存在温度差。
2. 在夏季热的时候是每天都这样,现在天气冷了这种现象也就消失了。
3. 这是正常现象,氩气减压的时候要吸热,所以减压阀的温度很低,导致空气中的水凝结在减压阀上。
4. 你用的是液氩吧,这属于正常现象,用的时候因为放出气态的氩气,氩气由液态转化为气态要吸收热量.而空气中是有湿度的.在瓶口形成温度差就会结雪花了.

五二二、请问氩气的纯度会不会对IP电流产生严重影响?因而导致仪器稳定性极差,强度值下降严重?
1. 氩气的纯度会IP电流产生影响,因而导致仪器稳定性差,强度值下降等问题。
2. 氩气不纯只会影响仪器的点火,但只要点上了,就不会影响仪器的稳定性和感度.

五二三、请教各位用ICP-OES,EN1122和3050B测试样品中Cd含量有什么区别?
EN1122和EPA3050B都可以测Cd,两者比较EPA3050B为部分消解,因为此前处理方法有很多样品都无法完全消解,而EN1122为完全消解,故EN1122测Cd结果值会更接近于真实值,EPA3050B结果值有可能偏小。

五二四、大家在做低含量元素时,如何控制全程空白?空白大概为样品溶液的百分几时视为为合理呢?
1. 在做低含量元素时当然是空白值越低越好,因为空白的大小会直接影响到分析结果的好坏,空白值越大影响就越大。当出现空白后,应首先弄清其来源,然后再视具体情况进行有针对性的处理。
2. 空白当然是越低越好,一般来说,空白必须远低于样品中待测元素的含量(至少小于样品的十分之一吧)。这样才可以认为结果没有问题。如果空白和样品接近,那么结果是不可信的。
3. 你作10次空白溶液分析一下浓度你就知道在什么程度是最好的了。
4. 一般开机点火后,等ICP稳定时间长一点, 空白值会稳定一些, 但是如果管道雾化系统清洗不好,对空白值影响也挺大, 一般来说小于越稳定的接近于零越好, 一般要求小于最小标准样品信号的1/20,
5. 应小于最低样品1/3,且平行空白值重复性好。
6. 我觉得还是看一下机器的IDL吧,如果空白在IDL附近,自然不合适检测低含量的样品!或者说是空白响应值应该低于10倍的MDL/3倍的IDL!

五二五、前段时间接了这样的样品,加盐酸处理的,但由于碳黑黑的,也不知道是不是能溶的完全,哪位做过碳的处理啊?
高温灰化(500度,至无碳) ,碱熔融。

五二六、我用ICP测了很多铁合金样品(用283和220纳米两线测),发现几乎所有的铁合金样品的铅都是283很大(2000-4000PPPM),而220较小(一般几十PPM),我想问问各位,一般的铁合金到底含不含铅?铅在铁合金中其什么作用?另外,我测铜合金时,也发现有的样品含铅很少(一般几十PPM),有的含铅很大(几万PPM)不知道铜合金中的Pb的替代品出来没有?
1. 首先这位朋友问的是关于RoHS方面的问题吧:
a)RoHS要求铁合金内铅小于3500PPM都是合格的,但依你所述两条谱线相差太大那一定是有铁的谱线干扰造成,建议你使用基体匹配法可测准.(提醒你铁对铅的干扰是很强的),目前一些纯度较高的铁合金铅含量都在90PPM以下.
b)RoHS要求铜合金的铅含量小于40000PPM都是合格的,所以暂不需考虑什么替代品,此类铜主要为一些车削用的铜棒(加入铅后便于车削),当然目前也有一些无铅铜如用于冲压的扁铜其铜含量只有20PPM左右,还有如我司常见的电线内的铜丝一般为纯铜其铅含量大多为ND.无铅铜在检测时也要用基体匹配法.
2. 象你现在说的问题,这也就是铁对铅元素的光谱干扰,铁对铅220处的干扰不是很大,但铁含量一高在220处的光谱干扰也就显出来了,铁在283处有一条很亮的光谱线,与铅的283光谱线也只差不到0.005NM,谱线光强约为铅的30%以上(相同浓度条件下),如用ICP测试铁基材料里面的铅,有相当的难度,主要是背景扣除的问题;
目前采用VARIAN的FACT功能或PE的MFC功能是一个比较好的方法

五二七、通向雾化器的气管里为什么会有水滴?
1. 接头处连接不严密,有漏气了吧
2. 有一点要确认一下:您的是V槽雾化器吗?
如果是,那这就应该是正常现象,因为这种雾化器的两个出口:上面的为样品溶液或载液,下面的为载气出口,溶液经蠕动泵导人后流经过载气出口时而被高速气流撞碎而成为气溶胶产生雾化,因此在其工作状态时溶液始终是被载气吹开的不会流入载气管内,但当雾化器停止工作时载气流停止,泵管中的溶液却仍然存在,这时松开泵夹如果泵管位置高于雾化器出口时溶液在重力作用下(雾化器端低位置,配备自动进样器的较明显)会慢慢向下渗透,造成上面问题的可能,建议在停机前将泵管接头处打开使泵管内溶液排尽后在进行关机。
3. 使用的是同心型雾化器,今天点火之前又发现有水进入到气管中,拆下吹干后才点的火。我也意识到有可能是雾化器停止工作后,松开泵夹溶液在重力作用下(我们配备了自动进样器)慢慢向下渗透,所以今天在停机前将泵管接头处打开使泵管内溶液排尽后在进行关机。不知效果如何,如果下次点火之前没有出现上述情况,应该就是这个原因

五二八、我每次测试B时,平行做2份样,2者结果的平行性太差,相差很远,不知道为什么。样品是化学药物,有机物。每次配了Cs 的标准溶液,线形系数太差,只有一个9,配了几次都这样,做化学药物里的硼,我已经把样品研磨得均匀了,测试了4次,平行做了2份样,每次的结果都不平行,配制铯的标准溶液10ppm 50ppm和 0 ppm,一共3个点,线性系数只有一个9,根本测试不了样品
我不知道你是用什么方法消解样品的,但是硼在水或酸溶液中加热,会以H3BO4的形式挥发出去,造成损失,每个样品的损失不一样,所以有可能造成平行样测试不好,建议你在消解的时候加入1ml的磷酸。你可以去试试,应该是可以的。另外实验室所用的玻璃器皿一般是含硼的硬质材料,所以在测低含量硼的样品处理的时候最好不用玻璃器皿。
关于测Cs,个人觉得你配的标样是可以的,建议你重新配制,或配成0,5,10ppm试试。
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五二九、对样品连续测量3次,会有一条波形谱线不与另外两条重叠,而是被抬升到一定高度,波形还是一样的,这是咋回事?仪器不稳定吗?样品的基体是5%的氯化钠。
1. 是偶发情况呢,还是经常发生呢?
检查一下,进样系统有无问题,进样速度是否匀速。氩气流速手否稳定,电压是否稳定。火焰亮度有无波动。
2. 从你说的火焰的情形来看,你的样品基体干扰很严重啊,这样的样品背景高是必然的啊。背景高了以后,波动也就会大一点啊。是不是样品里面有较高含量的钠?碱熔的样品?
3. 看看前面一个样品含量是不是比较高,如果是的话,应该是残留,对样品连续测量3次,第一次的读数会比较大,峰也比较高

五三零、熔融法前处理样品 ,对进样系统的影响 ,雾化器为交叉型。
ICP-AES需要考虑分析试液中总固体溶解量(TDS),高的TDS将造成:
A. 基体效应干扰
B. 谱线干扰和背景干扰
C. 雾化系统及ICP炬的堵塞。
一般来讲,对于TDS在10mg/ml左右的试液,在不是长时间连续进样时,是不会堵塞的,但A)、B)两点将明显地存在。
在常规分析工作中,分析试液的TDS希望愈低愈好,一般控制在1 mg/ml左右,在测定元素灵敏度满足的情况下,有时TDS控制在0.5 mg/ml以下。因此,ICP-AES的样品处理在尽可能情况下采用酸分解而不用碱融,稀释倍数为1000倍左右。很多样品常压条件下不能为酸(湿法)所溶解,例如刚玉、铬铁矿、锆石等等,这时就需要用碱融(干法),但碱融时就要考虑到TDS与样品中被测元素含量的关系。采用密闭罐增压(湿法)溶样的方法,可以解决很大部分需用碱融的样品的分解。

五三一、我们以前用的内标管直径是比进样管直径小的,但这两天内标管没有了新的还没有回来,所以用了进样管在进内标,但是以前没有精密地测量过提升量的差别,就是不知道现在这样测试进去的内标比以前多了多少,所以调蠕动泵也不知道该调多少。请问这样影响大不大的?怎么解决呢?
对结果的影响应该不大,因为内标的进样量在标准和样品是一样的.

五三二、ICP进样时进过含有乙氰组分的样,对火焰的温度影响很大吗?最高乙氰可以进多大浓度啊?
这个是无机的吗??是水溶液?还是纯乙氰?-如果是水溶液--适当降低水溶液中乙氰的浓度,增加功率,降低载气,注意稳定一段时间

五三三、在运行空白和标准溶液时一切正常,但一运行试样时就熄火,换瓶氩气也一样,这是咋回事?
1. 是不是你运行的元素较多?
2. 应该是试样的问题,样品溶液中含有有机溶剂时有可能熄火
3. 含有机溶剂或是碱金属含量过高都会造成进样时熄火的。
4. 把功率调大,进样量减小试试
5. 稀释样品后再测
6. 首先请你检查清洗整个进样系统,再者注意是不是样品盐份太高
7. 首先确认一下,是不是只有进样品是才熄火,如果是的话,一是盐分太高,二是含有较多的有机溶剂

五三四、天接到了一个催化剂样品,测镧和钌,我采用了氢氧化钠+过氧化钠的碱熔方法,结果溶解的很澄清(橘黄色),可是上icp需要酸性的介质,我就加入了酸来中和,结果就出现了黑色的沉淀,而且当溶液为酸性的时候已经完全变成了不透明的黑色了,过滤后测试,结果严重偏低,我想一定是沉淀惹的祸,可是我又不知道如何来让溶液既变得澄清又是酸性
1. 在碱融后,加酸中和之前,加入双氧水试试
2. 可以将碱性溶液煮沸半小时以上,期间要不断搅拌.冷却后再加酸,应当会好一点的

五三五、开机点火正常,就是点完火后出现了“雾化器设置失败,出现一个未知错误”,搞的没有办法测试,恼火。问了,工程师的,他说可能是雾化器漏气,但是点火很正常,很顺利,况且我们从仪器上也不怎么好检查漏不漏气。
1. 问题很简单:你在冷开机过程中没有打开氩气的供应。

原因:IRIS的ICP冷开机(hardrest)自检过程中有氩气供应的检查,如果有氩气的供应你可以看到雾化压力表是工作的,指示到30PSI后返回,此种情况是自检正常;如果没有检测到氩气供应则会在点火成功返回等离子体控制面板时便会出现一个错误的提示对话框,如果没有记错应该是“Failed to set the Nebulizer”提示;这样是不能打开分析方法更无法进行测试的。
解决办法:熄灭等离子体焰,待CID温度上升到15度以上后,关闭仪器右侧的红色主机电源开关,此时应将进样管的泵夹固定好,以防在重开机自检过程雾化系统工作吸入溶液造成在雾室内的过多积聚和对炬管的润湿使点火困难;关闭主机电源一分钟后重新打开电源开关,此时注意观察雾化压力表的工作状态(0-->30PSI-->0),正常后即可点火进行测试。
一定要记得每次在冷开机时打开氩气供应,待雾化压力表自检完成后即可关闭!!
2. 点火时是不需要开载气的,所以点火后可能会出现载气问题。
你用的是IRIS的什么型号的ICP?如果是雾化器漏气的话,雾化器和载气的连接部分用肥皂水很容易检查是否漏气。

五三六、用ICP-OES测锡块中的银,如何前处理锡块?
1. 样品0.2克左右,5mL硝酸+1mL氢氟酸,溶解后定容于50mL容量瓶中,高银的焊锡(Ag>3%),样品溶液还要再稀释,溶液中Ag<100ppm
2. 用硝酸加热煮沸,硫酸铁铵作为指示剂,作硫氰酸钾滴定。
3. 减杂法--银,铜,铋,是主要的杂质--3.1%,0.8%(银,铜含量有一种配方大概是这个比率)
4. 要测高含量锡的话,用王水消解样品,定容时用10%的HCl。稀释后进样。最好让测试的值落在曲线范围内。
消解完后的溶液要及早稀释,放久了容易析出结晶,影响结果。
可与EDX结果相比对后报数据。
测试结果还可以的。

五三七、用标准加入法测高纯金(99.99%)中的杂质含量,所加的标液用的是混标,所含元素浓度分两组梯度分别为0,0.01,0.03,0.06ug/ml,和0,0.02,0.06,0.12ug/ml。有随同试剂空白,但是不论是空白还是未知样所测的结果,重复性都非常不好,连续测四遍个别元素的值有2个数量级的差距!我都不知道该怎么出数据了
1. 这么高纯度的样品,可能需要用基体匹配法,并且选定合适的分析线才行。进口仪器的稳定性还是不错的。方法合适的话,像这种纯度的样品相对误差大概是30%以内。
比如,杂质含量为10ppm,测定结果的波动一般小于正负3ppm。当然可能存在个别元素检出限很高,误差很大。
2. 选好分析线还是很重要的,不同的级次有时也有很大的差别,另外要尽量的保持样品均匀,不然的话有可能会有一个数量级的差别,另外就是看看背景扣除和基体的影响问题
3. 方法有问题,你看看自己的标准曲线,低标的浓度低在10PPB,这么低的浓度很多都达到待测元素的检出极限了,你想能重现性好吗?
4. 你用的标准溶液最低的那个点都已经到了一些元素的检出限范围了,此时的背景噪音影响已经很严重了,如果你还用标准加入法进行测定,那么一是精密度不好是必然的,二是你很可能会将背景噪音信号当成分析信号的一部分,而使分析结果明显偏高。
  你选用的测定方法明显有问题,检出限不是测定下限,测定下限一般须根据分析要求提高若干倍。采用标准加入法还有一个要注意的问题,就是一般加入的量应和样品中的浓度差不多,绝对不能比样品中的浓度大很多,特别是超过一个数量级以上,所以从你选择的加入浓度来看,你测的浓度很可能已经接近ICP发射光谱的检出限了,因此结果不好是必然的。再有,即使你选用了检测能力更高的分析方法,如ICP质谱,那对于一些元素当测定这么低的含量时对空白和环境都已经有比较高的要求了,不知你是否注意到了并采取了适当的措施。

五三八、我用硝酸或盐酸低温加热消解测试B元素,冷却定容时析出白色沉淀,象牛奶一样怎么办,我消解的是化学药物
化学药品中很多含有大分子有机物,这些物质多数是不溶于水的。有些甚至本来是有机酸的盐类,本来可能溶于水,但是加了硝酸或者盐酸之后把它们质换出来,反倒形成沉淀了,你先要对你的样品的成分及性质有全面的了解才好确定溶样方法的。
还有就是测微量B千万注意所使用器皿的材质,从样品处理到最后定容的器皿不要使用普通玻璃的,避免干扰。
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五三九、我把Sn,As,Cd,Cr,Cu,Pb,Sb配4个ppm的溶液,用1%的硝酸定容,放在聚乙烯瓶中,今天用的时候怎么有一股刺激性气味。大家帮忙分析一下,以前用的混合液用5%HCl配制,五六个月都正常的。Sn要放在高浓度的酸中,最低多高适宜?
1. 是硝酸挥发造成的,我的也有此现象,至于Sn你可以用1:9的HCL或1%酒石酸来做介质
2. 个人意见是10%的盐酸作为介质相对好一点,酒石酸对砷和锑有还原作用

五四零、最近在测试过程中﹐当建立完标准曲线后﹐测试10个样品后再测工作曲线中的一个样品﹐但是强度发生很大的变化故浓度值随之发生变化﹐原本1ppm的标准﹐在后面测试变成0.7多一点﹐再接着测试10个样品后﹐强度又降低了﹐1ppm的标准只有0.65了。什么因素造成强度下降。(室温有进行控制)
1. 目前已解决了﹐主要是雾化器的宝石喷嘴有点堵﹐造成雾化器的反馈压力增大。所以在测试过程压力不稳定﹐造成强度不稳定。
具体做法﹕将宝石定期用5%的HNO3放于超声波振荡10分钟﹐洗完后用清水冲洗﹐并检查喷是否有堵塞。
2. 1.溶液是否含有悬浮性颗粒;
2.雾化效率及稳定性的问题;
3. 介绍个判断办法:将雾化器拆下,开载气与蠕动泵进水雾化,喷射方向水平,将手背儿平行放在雾化器喷口处下方几厘米处,如果明显感觉有雾滴落于手背儿,表示雾化效率出现问题.可以采用反向吹洗或酒精灯加热喷嘴(应预热,以防炸裂)的办法处理.
4. 除了检查雾化器以外,建议再看看载气压力是否正常,以及剪切气是否稳定,这个都会影响到测试稳定性.
5. 1、进样系统问题如:进样是否均匀,雾化效果如何等
2、样品问题如:样品是否混匀,温度,颗粒情况
3、排风是否稳定
4、光学室温度是否稳定

五四一、待测溶液最好和标准溶液有同样的基体环境,也就是最好保持同样的酸度,那么为什么pH会影响元素的浓度?如果待测溶液中因为pH值的增大一种物质的状态从胶体状变成离子态,最后他们测定的元素浓度会一样吗?换句话讲,一种元素的不同离子形式,如果元素的含量一样,最后测定出来的元素浓度一样吗?
其实主要的影响不是溶液的PH值,而是溶液的基体不同而引起黏度的不同,黏度的不同影响雾化的效果,进而影响测试的结果。

五四二、在做ICP时,出现两个峰重叠的情况,请问怎样分离开来?
1. 峰重叠是严重的光谱干扰,在现有的分辨率下是分不开的,要非得分的话,只能分离了,建议重选一条谱线。
2. 分开有点难度,需要分离基体,或者换分辨率更好的仪器。还不一定能分开。这种情况,一般是换一条分析线。
3. 在保证灵敏度的情况下要选择其它无干扰铺线.
4. 同时多选几条谱线,一般都能找到一条最好的谱线来分析你的目标物的。
5. 对这样的情况,你可以做如下处理,第一如果是波峰完全重叠,请用IE模式去矫正,如果不是完全重合,请用MSF模式矫正,再不你就把机体分离吧!

五四三、icp谱图中波峰峰位标记经常出现移位现象,是怎么回事?
1. 可能是你的谱图没有对准,重新运行全谱图就可以了,我以前遇到这样的问题,就是这样解决的
2. 第一个可能是你机器长时间没有进行光谱矫正,由于实验室条件,电压甚至仪器自身原因,一般3个月左右都要自己矫正下.出现移位我也遇见过,自己可以手动把峰修下,不过最彻底的办法是重新做矫正.

五四四、用ICP和ICP-MS检测塑料薄膜中的As,ICP未检出,而ICP-MS结果为100多个ppm,请教同行帮忙找原因
1. OES与MS是采用的同一份溶液测量的吗?
OES测As188.980对于100ppm的灵敏度已经足够高了,以垂直观察的为例1ppmAs溶液在100cps左右;MS选用的是哪个质量数?75?何种介质,即使用了盐酸介质也不至于干扰这么严重。
2. 浓度单位没搞错吧,100ppm的As用ICP-OES检测已经很明显了
3. 如果是仪器都正常且为同一份溶液的话,那肯定是你的仪器分析方法有问题。这么高的浓度对ICP来说根本不可能检不出的。仔细分析的你的方法,比如谱线的选择,质量分数的选择、干扰等等因素。
4. 估计你方法有问题,单ICP做是否氢化物发生??ICP如果和质谱联用,则存在谱线干扰问题,溶样及环境中的氧,硫,氮,氯等一些轻元素在ICP中高温作用下,他们之间以及与工作气体之间可以发生一些复合离子,比如ArO,ClO,ArCl等,这些对同质量数测定产生干扰,对砷特别严重,不建议用ICPMS来做砷的检测的,因为这个准确度不够的!!

五四五、使用蠕动泵要注意什么?
1. 加油,但不能太多。防水和腐蚀,定期检查提升能力是否均匀
2. 要记得经常更换进样管。特别是测试了复杂的和高浓度的样品哦。要不你就会有新的发现--测试空白也有比较稳定的数据哦。
3. 安装好嚅动泵之后第一件事就是检查安装的方向是否正确,我同事都好几次把蠕动泵的方向安错了,引起ICP熄火。
4. 点火之后,看进样和出样速度是否均匀,用完之后,要及时松开泵夹,以免泵夹变形

五四六、稳流阀坏掉了,会不会影响基线漂移?
1. 很明显,稳流阀作用就是使气流稳定!坏到了肯定是有影响啊!
2. 答案是肯定的!如果影响不是太大,凑合也能用,但最好是尽快更换

五四七、做标准曲线的溶液需要加酸吗?
1. 加一定的酸对元素也起稳定的作用吧。
2. 加一定量酸就是为了稳定溶液中的金属元素
3. 一般需要加酸。加了酸可以使标准保存的时间长一些,防止元素水解和吸附。样品应当与标准保持一致的酸度。如果酸里的空白实在太高,而且溶液在中性条件不会水解、沉淀,可以不加酸,但标准不能长期保存。

五四八、点火失败,切割气仍在流动,不知如何解决?
1. 你把整个仪器都关掉 包括空气 然后重新开
2. 可能是里面的阀门坏了!清洗一下看看!

五四九、用ICP检测含有有机物的样品有影响吗?我现在用的ICP老是测不准样品
1. 没有经过适当的前处理,样品中其他的杂质影响应该是存在,尤其像溶液粘度等等,最好的方式还是适当加酸进行前处理后再行测试;此外由于测试样品的空白介质很难调节到与你样品完全一致,近似的测试条件也是比较难以抓到的。
2. 是由于样品溶液与标准溶液的粘度、密度、表面张力等物理性质差异较大而使雾化效率不一致所引起的,将有机物消解掉后再试试看。
3. 肯定有影响,建议消解后测定
4. 对样品进行适当的稀释试试
5. 加酸如HNO3消化一定程度,加HCLO4再消化到湿盐,应该测定结果不错.
6. 有机物存在肯定是要影响测定的,对设备的一些附件可能也会产生腐蚀作用。ICP要求测试液比较容易离子化的溶液,而且总离子浓度和总酸度都会影响测定结果。
7. 稀释,消解,加内标均可解决

五五零、有时候炬管里会出现一条细线,延伸至炬管根部,出现这种情况时等离子体会不稳定,请问这是什么引起的?如何解决?
1. 那是空气流,熄火以后再点,应该会没有了、
2. 如果炬管没有完全干燥好或进样系统比较潮 --装上点火--这是个很常见的--不过希望还是尽量不要出现这种异常现象吧
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五五一、如何清洗炬管和线圈?
1. 炬管用硫酸洗,线圈用1:1氨水洗。
2. 线圈的洗涤不能用稀硝酸(铜),只能用氨水和稀盐酸。
3. 培训的老师说用1:1稀盐酸(或稀王水)洗,矩管头用塑料包住等酸沸腾浸入洗,洗后自来水和去离子水冲洗,洗耳球吹出水,吹风机暖风吹干。
4. 线圈一般是纯度很高的铜或铜银合金,不要用酸洗,最好是1+1的氨水。能擦得很亮,提高灵敏度和稳定性

五五二、我单位最近将要安装一台 ICP光谱,在他们发给我们的安装指南中提到要安装地线,但是由于我们实验室条件所限,没有地方可以安装其所推荐的地线。请问各位大侠,地线是否一定要安装?如果不具备相关的条件(没有地方可以挖坑)该怎么办? 不安装地线会产生那些不良的结果?
1. 地线必须按要求安装才能确保仪器的正常工作,否则的话很可能会出现严重后果和重大损失。
2. 找几根镀锌管砸入地下,连上导线即可达2-5欧姆。
3. 必需安装,避免仪器不稳定及安全事故.

五五三、ICP实验用的容器是否必须不是玻璃的?都必须是用聚四氟乙烯的?
1. 不是啊,我们有聚四氟乙烯的,但更多的是玻璃器皿
2. 这个应该根据待测元素的性质选择需要!碱金属一般不用玻璃瓶装的.
3. 测碱金属和碱土金属时,因为玻璃里含有这些元素,可能会溶出,导致结果偏高。可以考虑石英容器。玻璃的用酸长时间泡过以后也可以用。聚四氟乙烯容器只有在用氢氟酸处理样品是才用到
4. ICP检测所使用的容器,主要是根据你检测的元素种类及含量,样品类型等来确定。常规情况下,玻璃容器是用得最多的。
另外还有一些特殊材质的:如石英玻璃(比如测B的),塑料(样品为碱性的或者测定低含量Na、K等样品)、PTFE(HF体系样品)、PFA(超低含量元素样品)材质等等。
5. 如果测试的带有氟化物或者是含有硅元素的样品,则必须使用PE或者是PTFE的,其他的通常可以用玻璃仪器

五五四、关于锌锰合金的样品前处理?
锌合金:可采用以下方法:
称取一定量的样品(视样品含量高低而定),置于100ml两用瓶中,加入20ml混合酸(6份盐酸+1份硝酸+7份水)低温加热,至完全溶解,用少量水冲洗瓶壁,加热煮沸,冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,(若有不溶物干过滤)待测。

或是碱熔法:
1)偏硼酸锂熔融分解试样
称取0.1g试样于石墨或铂金坩埚中,加0.5g LiBO2,于1000℃马弗炉中熔融5--10分钟。冷却后用50ml 5% HNO3提取。用5%HNO3定容至100ml。
2)碳酸钠熔融分解试样
称取0.1g样品(硅酸盐)于铂金坩埚中,与1g无水碳酸钠充分搅拌,面上铺一层无水碳酸钠,放于950—1000℃马弗炉中熔融40分钟。冷却后用(1+2)HCl 提取。

五五五、我们使用的PE2000的ICP,做高纯金属的杂质分析时,我担心有基体影响,但做基体配比又找不到高纯基体,请问各位,能用标准加入法吗?怎么用呀?
1. 应当可以的,标准加入法与仪器型号没有什么关系的。单点法是加入待测物质含量约十倍的已知含量的样品,根据测定结果计算待测物质含量。还可以加入多点作曲线外推求待测物含量。
2. 标准加入法和仪器型号无关,但是高纯金属分析微(痕)量杂质ICP采用这样的方法意义不大,谱线干扰是无法消除的(如果有的话),溶液内基体物质盐含量过大对测量也有很大影响。建议你采用合适的方法分离基体或者富集被测元素
3. 你分析的是什么金属,如果是过渡金属或稀土元素,那主要考虑的是谱线重叠干扰。用酸溶了,关键是看怎么溶。分析时不需要更纯的金属进行基体匹配。
  标准加入法确实是最好的一种基体匹配的方式,但必须先消除光谱干扰,其中包括谱线重叠干扰和背景干扰,当然能选到一条没有谱线重叠的分析线最好,但这样做往往不能采用最强线,从而是以牺牲检出限为代价。此外还有一种途径就是利用数学手段进行校正。

五五六、测定低限和仪器检出限有什么区别?
检出限分为仪器检出限和方法检出限。
仪器检出限为仪器在18.2M纯水中对元素进行测定的3SD。可以作为在纯水中该元素的定性检测下限。
方法检出限则为特定的方法和样品中该元素的定性检测下限。因为受到了样品基体的影响,一般远高于仪器检出限。
测定低限指对于特定的方法和样品的定量检测的下限,通常为方法检出限的3倍。

五五七、icp强度偏低,我把进样管路全部换成新的了,雾化器在其他icp上强度也不错
1. 检查一下功率方面的问题.我也遇到过这样的问题已解决
2. 简单了﹐清洗一下你机器上的观测镜就好了
3. 炬管换过没
4. 考虑光路的问题.
5. 可能是你的镜片脏了
6. 问题解决了:原来是光路的前置镜坏了,换了镜子强度就上来了

五五八、不知道ICP检测金属硅中硼元素效果怎么样?
1. ICP检测B的检出限较高,如果硅中B含量不是太高的话,可能不是太好做
2. 先加一滴5%甘露醇,防止B的挥损。氢氟酸和硝酸溶样,滴加硝酸时慢些,反应很激烈,水浴蒸干后,8%硝酸定容后上机测
3. 金属硅中加氢氟酸,滴加硝酸,全部溶解后,稍冷,加几滴高氯酸加热蒸发至湿盐状,用1+1盐酸溶解,定容,即可测试.
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五五九、现在我们需要检测镍矿中的磷,氧化镁、二氧化硅,但是没有检测方法,哪个高手知道怎么做的,请指导一下
1. 一般都用氢氟酸消解或碱熔法处理,碱熔法:准确称取20mg尽量细碎的样品于白金坩埚中(或者其他能耐1100度高温的坩埚),加入0.1g偏硼酸锂和0.1g的硼酸,在1100度熔融半小时.用7%硝酸浸取溶体,再用稀硝酸定容至100ml.
酸消解可用湿法和微波消解,消解消解过程可适当加入高氯酸和硝酸(用高氯酸的时候要注意安全).
2. 可以用比色法啊,具体的可以查一下国家标准

五六零、最近需要用ICP做一个生物样品分析,样品是黄色的粉末状。需要检测大约20种元素。
1)用什么样的方法进行样品处理最好???
2)样品的标准溶液需要怎么样配制???
最好能知道大概是什么样品才能确定样品前处理方法,既然是生物样品,微波消解比较好,当然也可以用湿法消解,标准配制,如果有所测的元素的大约含量就好配了,不知道的话,哪就通过实验确定,一般,有三个标准点就可以测

五六一、等离子体呈黄色,中间通道出口部也呈黄色,有点担心会不会对矩管或仪器有影响,我的溶液基体是氯化氨,求一解释.
1. 等离子的颜色会随着喷入的元素不同而改变,当然是在浓度比较大的情况下。黄色我觉得可能是钠离子比较多。
2. 一般情况下,都是用酸做基体的,这么对于提高雾化效率、保护矩管等方面都有好处。不知道你是做什么样品,为什么要用盐。盐分浓度太高的话,损坏仪器及影响结果值。对于出现黄色的火焰,我也同意可以是溶液中可能有钠离子的存在。个人意见,仅供参考。
3. 可能是碳--也可能是钠
4. 基体里可能含有较高的Na离子,作NaCl溶液时有遇到
5. 检查一下钠离子的浓度。

五六二、在选择谱线的时候,被选谱线和干扰谱线的右边都有一个貌似干扰强度的数字,我不知道那个是不是代表待测样品被激发后发射的强度值,还是一个相对的干扰程度,还有原子线(罗马1)和离子线(罗马2,罗马3)该如何选择,这个非常影响我选择谱线。
1. 那个应该干扰程度值,越小干扰越厉害;选择离子线和原子线其实不是绝对的,而是看那根线是否少干扰和强度值合适。
2. 先说关于离子线的问题,离子线还是原子线都无所谓,哪个测的好就选那个啊。
关于干扰的问题,我觉得不回事强度,因为仪器的强度是不稳定的。实际上我很少参考仪器谱线库里的关于干扰的信息。因为ICP的光谱实在太多了,所以目前的谱线库还远远不能包含所有的谱线的干扰,所以也就靠不住。所以我平时都是自己实验来考察样品的干扰情况。所以,总的来说,你的两个问题我的回答都是靠实验来解决。
3. 我没有见过你那仪器,所以那个数字我想很可能是与元素谱线自身性质有关的一个强度参考值,其数值越大就表明你用这条谱线进行分析时的灵敏度就越好,所以一般在分析元素含量不高的情况下,应选择其数值比较大的谱线;考虑到谱线的自吸现象,所以当分析元素的含量大到一定程度时,就需要选用次灵敏线,当测定的元素含量比较大时还可以选用强度比较弱的谱线。选择谱线时另一个要关注的问题是干扰,这里主要指的是光谱干扰,所以应尽量选择那些没有干扰或干扰小的谱线。
4. 干扰程度的代表.待测的比干扰的最好大足够多才好.
你可以做一个实验,任意测一个元素,选定仪器谱线库内提供的干扰元素.
1.待测单标以标准化,空白.
2.测待测单标+X1(干扰%),实际测定对比单标;
3.测待测单标+X2(干扰%)......
这样做一个足够梯度的系列.每次多做几次确保误差响应得到好的处理;
5. 我用的ICP一般可以调整监测范围降低干扰,重点是选择干扰较少的线,每个元素不是又多条普线吗,应该可以很直观的看出干扰线和干扰强度的,不行你可以做个干扰校!

五六三、每次拆洗炬管后,都要进行炬管准直,一直都是按照前辈教的用Mn的5ppm标液进样校准,请哪位高手能否指点为何用Mn标液
用Mn标液主要是和谱线位置有关。

五六四、近期我们的ICP仪器使用中发现很不稳定,摄全谱图时发现VIS波段中有一条比较规则的亮带,刚好在氩气带中,只有在亮度不高时才能发现,呈现一条灰色的规则光带,但在UV波段中没有发现异常。请问这是否说明CID已出现了问题
如果怀疑是结露的话就用氩气吹扫一段时间,只要没有损坏CID检测器就没事。

五六五、怎样来看ICP的线路有没有漏气,好象是开机以后,把减压阀打开,然后看下压力有没有降,换气后,总觉得好象有漏气似的
把每个接口处用肥皂水检查一下

五六六、我测的硼一直是负数?是什么原因呢?我测的主要是硅,是测硅中的杂质含量,我用硝酸加氢氟酸溶样
1. 估计是你样品含量太低,背景过高的原因。
2. 也许方法有问题啊。如果负的数值很小的话,也可能是因为B含量太低。
3. B的强度很低,因此要使用一定的方法提高ICP测定时它的强度。
正常我们使用的方法:

称200mg样品,50mL容量瓶,王水+HF酸溶解样品,B 182.641nm 测定,这样最低可以测到 0.003%。
B含量低于0.003%的样品须采用甲醇蒸馏-ICP测定的方法,可以测到0.0005%.
4. 样品处理的时候HF与硼生成氟化硼,如果一赶酸,估计硼全跑掉了,因为氟化硼的沸点只有100度都不到,你消化的时候有没有保护??还有,测硼用ICP做阴离子线太弱,建议用光度法做比较好,光度法只有方便,ICP做多麻烦,要做也可以,用三元络合,然后间接测络合的阳离子,再推算硼的含量!!
5. 有可能是你的溶温度过高了,可以试一下用微波消解或者低温溶解。然后用耐HF酸的进样系统,直接进行测定。
6. 硼的测试要加点甘露醇,以防止挥发。

五六七、最近客户提供了一些电镀液来测试,由于不能确定其中的成分,只用XRF扫描了一下,但是客户需要定量结果,就上ICP了,但只测了两个,等离子体颜色就开始变了,只好立即熄火。请问,有没有哪位遇到过同样问题的,能指点一下,ICP能否测试电镀液?
1. 可以测试 不过要先处理一下样品 因为电镀液中含有有机物质 测试的时候由于负载突然增大 导致电浆熄灭 可以加硝酸在加热板上煮 然后再测试 就不会有这种情况
2. 电镀液里是有有机物,可以加硝酸蒸到近干,然后再加酸,知道样品清亮。定容。电镀液里主要的金属离子应该是铜、镍、铬
3. 用PH试纸测一下PH值,如果中性或偏碱性就加点硝酸酸,若是定容到50mL容量瓶中,加5mL左右就够了,因为我们用的标样大多是在酸性介质中的,然后用电热板敞开加热一段时间,赶赶有机物,最好稀释一下,因为电解液里一般还有很高浓度的电解质(就是一些易溶的盐类物质),等离子体颜色变了可能就是盐类物质浓度太高了。
4. 先把有机物分解了,再上机,若还有颜色那是金属盐的火焰颜色了,比如钠离子是黄色的
5. 加入5ml硝酸,处理一下,就可以上机测试了.等离子体有颜色也没有关系,这是一些金属离子的焰色反应.
6. 可以测试,不过最好先处理即消解--比较保险
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五六八、近期我们所用的热电IRIS INTREPID ICP-OES仪器稳定性非常不好,检查氩气纯度和CID都看不出有什么问题。在连续测定十余个试样时检查QC样,强度下降很厉害,且背景增大很多,不知是何原因?
1. 是强度下降基线增高了吧?强度下降请检查一下你的进样雾化系统,如果你测的样品中盐份很高的话,很容易出现这种情况。基线增高,可能是你等离子体点燃后稳定的时间不够。
2. 可能进样不完全,之前稀酸和样品一起测了。
3. 基线增高,不可能是等离子体点燃后稳定的时间不够。还有一种可能是清洗过程设置不是很好

五六九、我做化妆品重金属检测,按照国家标准方法处理样品,但是不是透明的溶液,还有很多的油和其他东西在里面悬浮,国家标准方法说处理后的是透明的溶液,为什么会这样呢
样品没有处理好,如果就这样进行测定,因为样品溶液和标准溶液的性质相差很大,就会造成样品和标准品的雾化效率明显不同,从而产生误差影响分析结果。

五七零、新买了台ICP-AES请问怎么做它各元素的最低检测限?
1. 拿超纯水测各种元素,测11遍,计算标准偏差,3倍标准偏差就是仪器的检出限。
2. 先做好一条标准曲线,然后“1”说的那么做,把纯水当作样品来做11次,计算的标准偏差再乘以3就是检出限了。

五七一、请问在ICP-OES分析中, SBR(Signal to Background Ratio)之意思为何? 是否与色谱中SN(Signal to Noise)之理解相同. 若所指的是类同之东西, 那SBR是否亦有一定之要求, 如色谱一般要求SN在3~10间
还有ICP-OES不是有Background Correction, 与SBR有没有关系
Signal to Background Ratio信背比和Signal to Noise信噪比是两个概念,前者是信号与背景之比,在一定条件和样品组成下,如不考虑仪器漂移,背景在某一波长处的值应该是常量;后者是信号和噪声之比,噪音是一随机变量。但因背景大时噪声往往也会比较大,所以像信噪比越小越好一样,信背同样是越小越好,越大一般校正效果越不好。

五七二、ICP强度降低了,怎么处理?
1. 进样泵管的松紧有关系,雾化器的物化效果有关系。
2. 也可能是光路系统脏了,而且检测器也在老化,一般都没有新买的信号强度大。
3. 冷锥后面的镜片脏了!清洗一下会好!
4. 检查进样管变形程度,雾化器雾化效果,以及镜片是否干净,如果想要高强度还可以提高RF电压,但仪器使用时间过长,光路蒙尘,检测系统变差.强度也会变低.

五七三、最近我的ICP测试标准液总是不准,每次都要熄火后再测试才行,今天连熄火再测都不行了,居然还会是负值,请问有谁知道原因吗?
1. 就是说稳定了出了问题。我觉得最可能的是进样系统出了问题,先检查、清洗一下?关了再开能测准,第一次是刚开呢就测不准呢,还是开了一会才测不准,如果是开了一会才测不准,可以考虑是不是零部件受热以后不准呢?
2. 开机请先稳定半个小时,如果连主机也关了,稳定时间要求更长.否则做的曲线根本就不能用,仪器很不稳定.要注意的是强度的变化是怎样的.如果做出负值,有可能是零点强度太大.
3. 会不会是物质特征波长变了,须要重新找一下波长再进行校正
4. 会不会是标准液过期
5. 波动这么大,应该有硬件有问题吧。是不是快门有问题,我们的快门常这样。

五七四、IEC62321没有规定出线浓度,一般ROHS测试时,标准曲线做几个点比较好,每个点的浓度多少?相关系数达多少才好?
1. 对标准曲线的点数没有具体要求 我们做5个点 线性要求4个9 对每个点的浓度主要是看你样品中测试元素的含量决定的 一般要求含量浓度在曲线的中间位置最好
2. 我们经常做6~7个
3. 我们三个9就好了,最大的不超过10。不过具体还是要看你们样品的浓度情况,最好让待测样品浓度落在中间位置,否则影响测试准确性及效率。
4. 一般而言,关系系数大部分都是做到r>0.999是最好的,不然至少也要到0.995以上,检量线点数的话,我配的是0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,2.0ppm的浓度
这样对一些基本分析应该足够,超过的话在进行稀释处理。
5. 应该保证梯度不要过大!尽量均匀
6. 对标准曲线的点数没有具体要求 一般做4-6个点比较好, 线性要求r>0.999 。每个点的浓度主要是看你样品中测试元素的含量决定的 一般要求含量浓度在曲线的中间位置最好 ,最大点浓度不要超过最小点10倍为佳。
7. 由于ROHS的Limit比较高,所以你的曲线可以配的稍高一点,但是配的太高对仪器的检测器的伤害比较大;由于ROHS的方法的酸度比较高,所以配的太低了,基质溶液的影响又比较大.我们现在采用的是1,2,5的曲线,线性要求在三个9就可以了,关键是你的曲线QC的回收率一定要达到90%~110%.

五七五、这几天ICP都点不着火,是不是环境温度太低了?只有5~9度
1. 看看是不是线圈有凝水
2. ICP实验室应该安空调,最好保持在室温
3. 环境温度不是点不着火的直接原因,但仪器室一定要保持室温,测得的数据才稳定.再找找原因吧!也许跟气有关.
4. 可以用吹风机对着感应线圈吹一会再试下
5. 我们公司的ICP也有类似情况(气没有问题)
直接原因就是天气变冷。
解决方法:1,多次点火,一般持续2~3h(个人认为此是预热时间延长)。
2,建议不用关机后,不要关闭外部电源。
6. 是不是废液出排放的液封没有了,如果是的话也可能点不着火
7. 解决方法1.直接找原厂工程师检修2.检查高频线圈是否老化
8. 我们的ICP遇到过这种问题,后来发现是电源坏了,功率达不到要求。

五七六、在ICP测试过程中,发现硅钾漂移较大,待仪器稳定后测试溶液,当隔半个小时或一个小时再次测试以前测试过的溶液,发现数据偏差较大,因为不同数据间差别本来就小,这一偏有可能把规律就给搞反了
1. 应该先考虑溶液有没有问题,出问题一般要最后才考虑仪器的问题。
仪器不稳定的原因有很多,比如进样系统进样不稳定,气体流动不稳定,温度不稳定都会导致仪器不稳定。而且测碱金属一般火焰都有颜色,对检测也有干扰。
2. 溶液应该没有问题,温度也应该没有问题,不知道是不是因为蠕动泵引起的雾化率不稳造成的。
3. Si,K的检测你的溶液是不是要严格控制一下!雾化器的变化对结果应该是有影响的!还有就是一个检测条件!
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五七七、用的热电6300 Duo view,铯元素只有3条谱线,配了0 5 50ppm的标准溶液只有1条线线性系数达到0.999,但是一个样品测试2份,2个结果偏差很 大,样品为化学药,因为添加了碳酸铯,所以要测试铯元素是否超标,麻烦告诉前处理方法和分析方法
1. 0.999就够了,看看你的仪器是否需要清洗内部结构了,你的样品的信号是否在标准曲线内,不在的话就要调节下了,最后检查一下消解是否充分。
2. ICP-OES法测铯,本身灵敏度就比较低,可改原子吸收仪器用发射法测,或用ICP-MS测(质量数大,同位素丰度100%)
3. ICP测铯效果不好,你测铯的含量大致是多少?线性系数达到0.999已经可以定量了,先做一下检出限,看一下是否能测。

五七八、强度值总是突然就降得很低,标液读不到浓度,把进样管拿出来通空气,再读标液,恢复正常,继续读下一个浓度的标液时又出现上述现象,最奇怪的是只在手动进样时出现这种情况,自动进样却从没出现过
1. 从你说的情况看,应该是进样部分有问题,先检查一下吸管。
2. 是不是雾化器堵塞,你从窗口看看雾化器的雾化效果如何?
3. 建议你检查整个进样系统无华器\无华室\拘管\泵管\最好是清晰了,把他们都调节好,还有一个检查的就是是不是进样时间设置的有问题

五七九、这段时间在做实验时,发现强度-波长图中的峰值不断向高波长端偏移,不管测哪种元素都一样,测定结果偏低。这是咋回事?应怎样解决?
1. 是不是出现了光路漂移
2. 发生漂移了,重新用标准溶液对谱.
3. 需要波长校正了.
4.  校正光学系统就可以了,进样系统一般不会造成波的偏移。

五八零、春节放假两周,今天开机,因为天气太冷,机器暖机暖了6个小时才上去(室温13度),然后点火正常,但是突然发现仪器底部桌面上一大摊的水不知道哪来的,开机之前没事,我检查水循环冷切系统,没事,若有问题肯定点不着火.就是找不到水从哪来的,怀疑是从排风管道进来的,但是管道还很干净,不知道哪来的水.
应该不会是雾化器堵了吧。可能是排风进来的,你都暖了六个小时了,排风应该已经干了,但是下来的水没有干

五八一、没有微波消解仪,要测试塑料产品中的Pb,Pb含量估计会有1000ppm左右,可以用什么办法来进行样品前处理了?
1. 先用浓硫酸将塑料碳化,再赶走多于的浓硫酸,再用王水(必要时加氢氟酸)消解试试看
2. 可以用碳化酸溶法试试
将塑料试样用水洗净晾干,在样品的不同部位取样,剪成碎片,准确称取 0.3 g试样于 100ml烧杯中,加 5mlH2O,5 ml HNO3,在电热板上加 热,使试样溶胀或分解,蒸于;在 300度左右的电 热板上炭化裂解,直至烟气基本冒尽,试样裂解成小分子碳化物或碳残渣,取下并冷却。加 10mlH2O、20 mlHNO3、5 mL HClO4,在电热板上加热消解 ,温度缓慢升至约 200℃左右,试样被逐步消解 ,由浅黄.棕黄.棕黑.棕黄.浅黄.透亮的溶液,取下,冷却,转移至 50 ml容量瓶中,水定容;同时制备“空白”溶液;备用。
炭化这一步骤是必不可少的,否则极易发生爆炸。
具体称多少样,加多少酸你看自己情况吧,这就是所说的郭玉生消解法,你可以试试行不行
3. 湿法消解即可,取0.5g尽量细碎的样品,放入烧杯中,加10-15mL的浓硫酸在电热板(套)300度一直煮到样品冒白烟至完全炭化成黑色黏稠状液体后,缓慢分10次加入10-20mL的双氧水,再持续加热到液体变成浅黄色澄清液体为止,冷却后稀释过滤,定容到容量瓶中,上机测试。
4. 我们测过隔膜纸中的Pb,用的前处理是马弗炉灰化(最好先在电热板上加热缩小体积),然后再加盐酸煮沸,不知道对你有没有帮助

五八二、我的样品里面又Ag,Zn,Zr,Sn,想测一下离子浓度,我不知道是应该用硝酸消解还是用王水啊?因为我不知道王水中的氯离子会不会和Ag反应生成沉淀,然后测不出来啊?
1. 测银用王水是会有AgCl沉淀,样品消解完用10%的盐酸定容吧,AgCl会溶解掉
2. 你的样品材质是什么?如果金属的话, 用硝酸能溶解的话最好了, 如果不行先用少量稀盐酸反应10分钟,再加王水, 一般银含量不是很高的情况下, 沉淀作用很小。多试试就好。反正保证没沉淀物是起码要求。
3. 王水和硝酸都不能够消解完全,锆很讨厌.
4. 先用王水,再多加盐酸
5. 直接用硝酸好了 量放多一点 样品放0.2个就好 硝酸分析纯的放15毫升 做个空白 过滤 用蒸馏水定容就好 如果酸度太高会对仪器又不良影响 可以考虑用两百毫升的容量瓶 先试试看
6. 锆的话应该是用HF酸溶解比较好。银在过量的Cl离子存在情况下会生成AgCl2-,这个是不会沉淀的。
AgCl + Cl- = AgCl2-
溶样酸的选择要根据样品中基体材料以及检测项目的需要等多方面情况综合考虑。

五八三、我做ICP-OES,用定性滤纸过滤,测试过滤液中的K、Si、Ca、Fe,是不是过滤一般应该用定量滤纸吧?可以前因为一直用定性滤纸,后来发现有些结果相反,才查找原因,大家过滤一般都用啥?
1. 用定性滤纸过滤?那要看你测什么元素,滤纸过滤的时候可能会带入一些元素,尤其是钙。
2. 定量滤纸生产中全部采用纤维素,不添加填料。
定性滤纸生产中添加了填料,填料主要是碳酸钙。所以,如果楼主的样品中钙含量较低的话,肯定是不能用定性滤纸过滤的。定量滤纸我觉得对钙也很可能会产生影响。
建议用定性滤纸和定量滤纸做对比实验。能不过滤还是最好不要过滤。

五八四、请问斯派克仪器工程师或达人们:我今天的元素测量中波长峰的最高峰位从213.861偏移到213.851,请问是不是需要进行光学系统的校正?校正的溶液有没有哪个地方可以卖?或如何配置?请指教
我遇见这种情况是不光学校正的,只要每一次都带标准测量,应该是没有问题的,只是从新标一下峰位和积分区间及背景即可.

五八五、最近在点燃等离子体后发现在矩管的中心管和中层管之间的那一层,也就是进离子气的空间中有一条犹如细丝状的气流老是不能消失,不知道是什么原因造成的?
1. 换个炬管试试,如果还是有的话,可能需要仪器工程师来看看了。
2. 能看见气流说明经雾化的溶液进入了中管,可能内管和中心管入口处有破裂,先换个新管,仔细检查一下,问题不小

五八六、最近ICP点火时,会发出异常尖锐的类似金属刮碰的声音,然后火也没有点着。检查炬管帽,发现与射频线圈交界的石英玻璃表面已经熔化了。线圈还掉下不少铜粉。有时候换一根炬管又没有问题,请问各位朋友有这种情况吗?
1. 加大辅助气,应会好一些
2. 如果线圈生锈点燃等离子时若有锈屑掉下就会把炬管融掉,你检查一下你的线圈吧,看是不是这个原因
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