原子发射(ICP) » 讨论区 » 经验共享 » ICP千问解答

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:ICP千问解答

tiger-icp[使用道具]
VIP群主



UID 30534
精华 3
积分 1244
帖子 508
信誉分 124
可用分 2602
专家分 193
阅读权限 255
注册 2009-12-1
来自 北京
状态 离线
71
 
五八七、年后开机,连接所有附件,电,气,打开主机开关,打开软件,电脑与主机连接,仪器状态面板在RF处有filament flow off 的字样.点火点不着,查过在线帮助,意思是filament属于RF中的一个灯丝.什么作用不知道
1. 应该是你的气体出问题了,检查一下气路!
2. 一是功率管的冷却风机没工作,二是冷却管道中测风速的感应器有问题.
3. 吹扫一上午后再开机
4. 上午工程师来了,说是仪器内部落尘灰太多感应器失灵.帮我们做了一上午打扫除,现在已经能使用了.

五八八、昨天外单位送来一个样,氯化钴的,测里面铜含量,俺给稀释了20倍测的,谁知测的半道上熄火了,想可能是样品出问题了,盐含量太高了?而且后来点火后,又标准化时发现强度明显降低了不少, 冲刷了十几分钟也是如此,所以在此请教高手,这到底是怎么回事?
1. 测高盐样品用普通雾化器很容易出现使雾化效率下降了的情况,不过从你已经稀释20倍的情况看,好象还并不一定是这个原因,先用纯水或稀酸好好洗一下看看吧。
2. 1.可能是进样系统有点堵,2炬管的喷嘴有积盐,把雾化器和炬管拆下清洗.ICP一般可耐受X%的高盐,但是最好盐类不要太高.在样品之间可用2%的稀硝酸多清洗一会.

五八九、有没有实验应用该标准DB33/T 647—2007, 进行食品中之金属检测.其中内标使用铟, 请问可否使用其它内标
不一定非得用铟做内标,选择灵敏度可以,稳定的元素只要所选的内标不影响待测元素的检测就行了

五九零 、在做贴片电容时,你们是用什么方法去消解?特别是陶瓷贴片电容消解用什么样的溶剂去处理
HF酸加高氯酸消解,注意安全,不要用玻璃容器消解

五九一、我做ICP的频率不高,所以每次做标准曲线所配制的标准溶液,我都是存储冰箱里,重复利用。通常时间间隔达到好几个月,不过一向来,都没什么问题。最近用Pd时,发现用三个月前配制的溶液,浓度变化很大。当我用新配制的溶液重复实验时,可以得到非常好的标准曲线。所以肯定不是仪器的问题。我想问一下,是因为Pd是特例,还是通常配置的溶液,不能储存那么久?
1. 大多数一年之内,但是要看具体情况而论了。
2. 使用前摇匀了吗?
3. 1mg/ml的有效贮存期是一年;低于这个值的为三个月。
4. 混标一年内没问题,Zn、B混标最好保存在塑料瓶中
5. 多数为一年,但是有些极其不稳定的,或者在空气中容易氧化的,容易被容器吸附的元素,最好新配置;楼主的Pd可以有容器吸附现象,我同事也遇到相同问题。
6. 我一般2个月,不过也经常超期使用,时间长了感觉P不稳定
7. 一般高浓度的溶液保存在低酸溶液中,保存时间通常是一年,关于保存溶器的问题,一般金属元素保存在玻璃瓶中,一般不会产生浓度变化,有时还会出现溶剂挥发变浓的现象,当然对于浓度高的不易变化,浓度低的不行,非金属元素标准液保存了塑料瓶中的多,如氟,

五九二、请教一下ICP的方法捡出线怎么做?不是仪器捡出线!
1. 用空白溶液测背景信号,重复最好20次,求其标准偏差,乘以3后换算成浓度就是仪器的检出限。方法检出限要利用仪器检出限,所以要先知道仪器检出限,再按照方法反算成已知样品中的被测物的浓度。
2. 用18兆欧的高纯水配成样品空白的水溶液,重复测定,求出标准偏差,然后算出检出限,进而根据样品的处理过程求出方法的检出限。
3. 我不知道该怎样说得更详细,现举个例子说明:假如在样品处理时称取了1.000g的样品,消解后用酸性水溶液(如5-10%的HCl或HNO3)定容在50ml的容量瓶中,那么配置同样的空白,通过分析校正曲线测出其浓度值(ICP发射光谱的线性范围很宽,有5,6个数量级,空白溶液的浓度可根据测出信号由分析校正曲线的斜率得到),求其标准偏差,然后将结果乘以3再乘以50就是这种分析方法的检出限。如果我没记错,仪器检出限是根据国际纯粹和应用化学联合会推荐给出的,其定义为能够以一定的置信水平测出的最小分析信号所对应的分析物浓度。ICP发射光谱之所以能够比较容易地求出检出限,是因为它的线性范围宽,其响应在检出限附近也是线性的。将空白溶液分析信号的标准偏差乘以3作为最小分析信号的置信水平,对于严格单测高斯正态分布是99.6%,对于误差分布曲线变得较宽而且不对称的非高斯分布大约为90%。以前也有用2的,但置信水平要低得多,现在基本不用了。

五九三、有没有谁用ICP测试过系列岩石成分分析标准物质,GBW07103-07108,也就是GSR-1-GSR-6?实验发现,采用常规酸溶法,其中的Zr含量测定值偏低,仅为标准值的一半多,其余大部分元素均无误;而采用碱熔法,结果正确。不知原因何在?(备注:其中的Zr含量在几十到三百ppm之间)
1. 应采用王水、氢氟酸、高氯酸的溶样体系。
2. Zr的氧化物很难被酸系统溶解,只有碱熔才能溶解完全
3. 锆与氮氢氧形成的化合物一般具有高度的稳定性,较难被分解,所以分析中有酸溶锆和酸不溶锆的区分,酸溶锆当然用强酸能够溶解,但是酸不溶锆需要碱熔处理试样。
至于那种材料以酸溶锆为主,那种材料以酸不溶锆为主,需要查阅资料或者试验得知,很多情况下这都是前人已经研究过的东西,可以使用拿来主义。
需要说明的是,锆和铪性质相似而且多伴生,因此通常测定其合量。
4. 铂坩埚可以采用称样量0.2000~0.5000g,10mlHF、15ml HNO3、5ml HCLO4赶尽高氯酸的白烟后,以HCL加热复溶,使定容后酸度保持10%;如采用王水替代硝酸可以采Teflon坩埚溶解样品。

五九四、准备用ICP-AES测土壤中铁、锰、铝、硅,是用不同提取剂,提取不同的形态,所用提取剂基本都是钠(铵)盐,有pH=3的也有10的,也就是提取液有酸行的有碱性的,不知道钠盐基质会不会对测定结果有影响?酸性与碱性影响不影响测定结果的准确性?同时测定与单元素测定的结果一样吗?
1. 我认为不同提取剂对元素是有很大影响的,但对不同元素其影响又不相同,我做过这方面的实验,测定不同的元素要用不同的提取剂,以下是我做过的实验:
1)针对Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb, Zn-0.1M NaNO3提取法
向40g土中加入100ml 0.1mol/L NaNO3,在翻转型振荡机上以120转/min的速度振荡2h,离心机上以3000rpm离心10min,上清夜经过滤后用0.1%HNO3酸化后上机。

此方法对大多数元素来说,回收率都不好。

2)稀盐酸提取法
5.0g土样,加入50ml pH5.8-6.3的稀盐酸,在翻转型振荡机上以200转/min的速度振荡6h,离心机上以3000rpm离心20min,上清夜经过滤后上机。

此方法对大多数元素来说,回收率也不好。

3)DTPA提取法
DTPA提取液:1.96g DTPA,14.92g triethanolamine, 1.47g CaCl2.2H2O定容于1L,用氨水或乙酸调pH至7.3
20g土中加入40ml DTPA提取液在翻转型振荡机上以176转/min的速度振荡2h,离心机上以3000rpm离心20min,上清夜经过滤后上机。

此方法用于土壤中Zn, Fe, Mn, Cu的测定,效果较好。
2. 如果样品溶液中盐分很好的话就使用高盐雾花器来测,同时将标准溶液也配成相应的酸性或碱性体系。
3. 标准基体要和样品匹配,换高盐雾化器,按LY/T126X-1999.

五九五、什么叫去溶干扰?
1. 去溶干扰就是去除溶剂的干扰,主要是扣除背景.
2. 可以提高灵敏度,降低检出限.
3. 去溶过程主要出现于分析液体样品的原子吸收和ICP发射光谱,它是指将雾化后的液(湿)气溶胶中溶剂挥发变为干气溶胶的过程。对于ICP来说,因为加热条件比较好,只要使气溶胶在分析通道的停留时间足够长,即使不用去溶装置也可使分析物完全挥发,而基本上没有什么去溶损失,所以ICP的去溶干扰并不十分明显,更不是很重要。

五九六、aas的标样能拿到icp上用吗,会不会把机子弄坏?
AAS的标样一般是可以用于ICP发射光谱的,ICP-MS的标样和ICP-OES的如果说有差别,则主要是在含量上,再者就是ICP-MS尽量避免高盐组分的样品。

五九七、昨天实验结束后,炬管的中层管还是完好的,但是今天早上却发现在与高频点火线头接触的地方出现了一道裂痕,不知道是怎么回事?公司昨天晚上停过电不知道与这个有没有关系?
1. 是氩气制冷不足造成的,在测试前请先吹扫一段时间。现在需要做的是及时更换矩管。
2. 看炬管有没有被堵塞,造成冷却气不畅,点火时,无法冷却发生破裂。
3. 炬管是消耗品,看你的使用时间可判断是否也该换了?

五九八、ICP-AES测磷酸铁锂中杂质元素如何溶样?
用碱式融溶法
顶部
tiger-icp[使用道具]
VIP群主



UID 30534
精华 3
积分 1244
帖子 508
信誉分 124
可用分 2602
专家分 193
阅读权限 255
注册 2009-12-1
来自 北京
状态 离线
72
 
五九九、我用碱熔法测铝合金中的SI时,空白值达到0.25PPM,过程全部用非玻璃的器皿,这个空白值对样品的最终结果影响非常大,不知道有哪位测过此类样品中的硅
1. Si高的时候,20%NaOH20mL,HcL(1+1)20,H2O2少量几滴;Si低的时候,HCL+HNO3+H2O(6+1+7)
2. 0.25测得准确吗,是不是因为溶液中大量的钠离子干扰才测错误的结果呢?
如果这个结果没有问题的话,那就看si到底是什么地方产生的?因为使用的容器中没有si,那么si不会来自容器,可能有两个来源,一是试剂中,另外可能是来自空气中漂浮物或者操作中不注意引入的,因为si无处不在。所以要找出来源,才能消除它,降低空白。
3. 建议换一下试剂,估计是试剂空白太高。
4. 铸铝中高硅的测定还有HF溶样,硅钼黄光度法测试。你现在测试的问题,你可以做一个试剂空白看看是不是试剂干扰。另外你用的水是什么级别的,也可以测试一下实验用水,看看水的空白。

六零零、用VARIAN 720-ES测681K标样(塑料块)中铅、铬、汞、铬的含量,微波消解作前处理,其他的几个元素跟标准含量相差不大,唯有铬含量相差很大(标准含量为100ppm,我测的只有40多ppm)
1. 若是全谱的,可以多选几条Cr线,比较一下各条线所测得的值,再与标样比较一下,看哪一条较为接近
2. 那所选的几条线测出的都是40多ppm吗?若都是的话,再用别的仪器测一测,如AAS,若还是那样的话,那就可能是标样或溶样的问题了..
3. 可能是样品处理问题,在有氯化物时低价铬很容易挥发.用一下密闭消解装置.
4. 一般来说Cr会偏高的,因为国产酸的Cr含量一般很高。建议你用微波消解,会好点!
5. 金属铬的还原能力相当强,能溶于盐酸、硫酸和高氯酸;但在其他酸中会形成保护性氧化膜,连王水也不能溶解它。金属铬在酸中一般以表面钝化为其特征。一旦去钝化后,即易溶解于几乎所有的无机酸中,但不溶于硝酸。铬在硫酸中是可溶的,而在硝酸中则不溶。
6. 看来很可能是消解不完全。

六零一、今天早上开ICP,点火后出现错误报告:寻找M2狭缝马达顶端失败,前置镜子位置无效。跟工程师联系后,让重启机器,重启后点不着火了,出现的错误报告为:RF报告差的氩气流连锁失败!请问该怎么解决阿?
1. 应该是氩气的供气出了问题,供应不足的话仪器为了保护炬管不被烧化,就会让你点火不成功的.如果你查不出问题的话建议叫工程师现场解决吧
2. 周末工程师来了,发现是光路那边卡了

六零二、请问ICP-AES中讯号之确定, 是否能引用讯噪比之概念?
1. 信噪比与分析物含量之间的关系是很复杂的,所以我们通常采用的信号是发射强度而不是信噪比。信噪比主要是用来衡量噪音对分析信号的影响程度。
2. 这个指标可作一参考指标

六零三、我想用ICP测试玩具中铬的含量,程序中說用硝酸跟醋酸铵去溶解,可我在资料上看到铬不溶于硝酸,请问测出来的结果会正确吗?谁能帮我说说化学反应是什么样的?
1. 你用那种方法去溶过吗?如果溶过,那有不溶成分吗?如果没有不溶成分,那应该就没有多大问题。我觉得能溶不能溶的关键问题是看Cr的存在状态和他实际含量的大小。如果真的不能溶再去想别的办法也不迟。
2. 玩具产品中的铬存在形式一般不会是铬金属态(0价态)!你所担心的在实际检测中几乎不存在!

以下是铬元素,或者说是纯态铬的性质说明:
银白色金属,质硬而脆。密度7.20克/厘米3。熔点1857±20℃,沸点2672℃。化合价+2、+3和+6。电离能为6.766电子伏特。金属铬在酸中一般以表面钝化为其特征。一旦去钝化后,即易溶解于几乎所有的无机酸中,但不溶于硝酸。铬在硫酸中是可溶的,而在硝酸中则不溶。在高温下被水蒸气所氧化,在1000℃下被一氧化碳所氧化。在高温下,铬与氮起反应并为熔融的碱金属所侵蚀。可溶于强碱溶液。铬具有很高的耐腐蚀性,在空气中,即便是在赤热的状态下,氧化也很慢。不溶于水。
3. 直接用碱性萃取就可以了
4. 加浓盐酸热溶,效果不错

六零四、ICP测定氧化锆(锆粉)中的二氧化硅,我用的是硫酸加硫酸铵溶解.现在测定出来的结果和X荧光射线测的结果相差很多呀?不知道是什么原因?
1. 二氧化硅用硫酸加硫酸铵很难溶解,可用碱熔 水提取,在此过程中,不要接触玻璃的东西,使用高盐雾化器.
2. 如果有微波消解的话,可采用氢氟酸消解后,在配有耐氢氟酸雾化系统的等离子光谱上测定

六零五、今天突然出现不能进行波长校正,做炬管准直出现多个锯齿状峰,根本不出现Mn的单个峰形,询问维修人员也没有说出具体原因,可能要上门维修,今天刚换了氩气,换了另外一套雾化室、炬管均如此情形,请教高人可能会是什么原因
1. 先检查点火是否正常,矩管的位置是否正确,气体管路有没有漏气的地方
2. 有可能是仪器右侧光路准直部分的移动杆生锈了,打开仪器的右测的面板,关掉仪器,再打开,正常情况是准直部分从里到外移动,若有卡死情况,说明生锈了,用无水乙醇擦洗.
3. 很可能是氩气的原因。气体最好用高纯氩
4. 看看是不是暗电流也不能做,最好是 过去看看,不应该是马达的轴锈的问题,把做下暗电流的文件传给维修工程师,让他们看看就知道了
5. 可能是氩气的原因,也可能是电压的问题,再就是炬管安装问题了。
6. 经工程师检修确认属于CCD问题需要重新更换!做了暗电流校正出现问题。具体流程如下:1、检查进样系统确认进样系统没有问题;2、检查分光系统确认没有问题;3、检查CCD检测器确定原因。

六零六、ICP测锡效果怎么样?
灵敏度比较低,高含量的还可以,锡易水解,保持15%的盐酸酸度,另外矿石碱熔,酸化后再分取,减小钠盐含量.

六零七、塑料中金属的测定的前处理?
该方法可参照 GB / T 13452 .1-92 。马弗炉高温灰化法作为一种经典的样品前处理方法,在涂 料中得到了最广泛的运用,如: ASTM D 3335 — 85a (1999) ; ASTM D 3618 -85a (1999) ; ASTM D 371 8 — 85a (1999) ; ASTM D 3717 — 85a (1999) 等。其原理也很简单,即将涂料样品蒸发至于后,在 500 ℃ ( 大多数情况下 ) 灰化,使样品中含有的有机物分解挥发,仅留下矿物质灰分。该方法的优点 是:样品大小无限制,不需经常监视,简单;缺点是样品消化时间长,且回收率比较低 ( 如铅、镉、锌 等 ) ,挥发性金属会损失。干法灰化需要掌握好灰化温度和时间,

六零八、前两天客户送来一焊锡样品,要求测其中银含量。分别试了几种前处理方法:
1,10ml H2O+10ml HNO3,再加入2ml HF,未加HF酸前生成白色沉淀,加HF酸后沉淀溶解,但溶液不澄清,加入硼酸以络合过量HF酸,过滤后溶液仍浑浊,上ICP测试银含量30PPM.
2,直接加王水消解,样品澄清,上ICP银含量500PPM左右。
3,直接HCl消解,样品澄清,上ICP银含量2700PPM。
标液为35%(v/v)盐酸。(开始配制时生成白色沉淀,继续加入盐酸沉淀溶解),为确认结果,再用XRF扫描样品,银含量为3000左右。因此最终采用第三种消解方法,出具2700PPM结果。
问题:盐酸为什么能完全溶解样品,亲眼看的,反应很彻底。是不是焊锡中的锡和银都不是以原子状态存在,而是以离子态存在吗?
1. 锡如果加全部加硝酸处理会生成白色的沉淀锡酸;全部加盐酸生成氯化亚锡,氯化亚锡在浓盐酸中 溶解度大大增加。加氢氟酸一点道理都没有,说明你理论学的还不够扎实。
建议:取0.2克左右的样品,加20ml盐酸4ml硝酸进行前处理,效果更理想。
2. 我常用第一种方法,要先加1mL左右氢氟酸就够了,再加适量硝酸,就不会浑浊,顺序别反了。第二和第三种方法也是可以的,但是定容的时候不能用水,要用10%左右的盐酸,这样才能保证有足够的Cl离子与AgCl络合不形成沉淀
3. 个人认为采用反王水会比较好点--我们用过很多种不同的搭配--甚至采用过不同的酸搭配进行稀释--结果都会有比较大的出入---个人认为因该考虑其中的电离平衡---当然也可以考虑使用基体匹配来做标线
4. 我用的方法是:
精确称取0.1000克 加1:1硫酸4毫升中或加热消解,测后银为2.38%

六零九、ICP检测偏碱性的溶液,会有什么后果?
1. 碱性元素易电离,产生电离干扰
2. 碱性溶液可以腐蚀石英炬管,另外碱性溶液盐类太高,易堵塞雾化器和喷嘴.
3. ICP-OES主要测的是金属元素,碱性介质中,有的元素易水解,生成沉淀,影响结果的准确性.其次,生成的沉淀也可能赌塞雾化器吧
顶部
tiger-icp[使用道具]
VIP群主



UID 30534
精华 3
积分 1244
帖子 508
信誉分 124
可用分 2602
专家分 193
阅读权限 255
注册 2009-12-1
来自 北京
状态 离线
73
 
六一零、我的ICP做硅,用了HF,空白相当高,用HF洗很久都洗不掉,到底是哪个部位造成了硅的沉积,我用的是耐HF的雾化室
1. 前处理严禁接触玻璃器皿---因为其中含有大量si,而处理时往往要用到HF
2. 你做一下制备空白,看一下是不是污染。然后定性扫一下样品液,看看是不是干扰。最后,选择三条谱线再试一下。
3. 多测几次,检查是否稳定,是否被污染
4. HF里面可能有硅.多做几个空白
5. 我想你还是注意一下你样品溶解用的是什么器具,应该用聚四氟乙烯的烧杯,低温溶解,如果我没记错的话,测硅是不能用HF溶解的,会跑掉的.
6. 查看一下水质,直接用水进样,不要前处理了。看行不行。
7. 我也碰到同样的问题, 有一种说法是在测硅前测过另一个高硅的样品, 系统受到硅的污染, 然后需要很长时间的清洗才能将硅赶干净.

六一一、求助关于几个数量级:ppm, ppb, ppt?
1. ppm:对于固体来说相当于ug/g,即1ppm=1ug/g;现在多采用10e(-6)
对于液体来说相当于ug/ml,即1ppm=1ug/ml;
ppb:对于固体来说相当于ng/g,即1ppb=1ng/g;现在多采用10e(-9)
对于液体来说相当于ng/ml,即1ppb=1ng/ml;
1ppb=1000×ppt
2. ppm也可以说成ng/ul、ug/ml、mg/L这几个哪个都行,现在已经把ppm取消了,是不正规的说法。ppm和ppb、ppt之间的关系是1000倍的关系。即:
1%=10000ppm
1ppm=1000ppb
1ppb=1000ppt
1ppt=1000ppq

六一二、炬管里面有丝细,有时有,有时没有,不知道是什么问题?
1. 可能是使用时间长了,清洗
2. 可能是盐的结晶.
3. 用10%的王水煮一下

六一三、在火点着以后,线圈附近经常有短促的炸裂声,可能是什么原因?怎么处理?
1. 是不是有太湿了。也有可能是气体不纯。
2. 一般的滋的声音来自高压包的放电点火,但不会持续太长(能顺利点火的话),炬管积水会出现楼上说的情况。

六一四、实验室里有台ICP-AES,明天公司有人要来调试,想请问要准备和注意些什么吗?
1. 让调试人员测一下以后你要经常分析元素的仪器检出限;同时测一下精密度,注意一下安装调试人员用什么样浓度的溶液做的,信号强度是多少;看一下长期稳定性。了解一下在日常操作中的注意事项和基本维护。
2. 配10ppm的铜标液吧(我的机器用它来校准波长)
3. 一般安装调试仪器,公司都自带标准溶液.你可以提前配置自己的标准和标样来考核仪器.

六一五、我要在ICP上测定刚玉粉的杂质含量,必须用酸溶解样品,请各位高手给与指点如何溶矿才能使刚玉粉溶解完全
1. 酸敞口溶Al2O3很难,可试一下高压密闭溶样.
2. 碱融最好用过氧化钠,但是总盐度比较高,而稀释的话,灵敏度不够.
3. 用微波消解的方法可以溶解完全,其他酸溶方法很难达到要求,可以用硫酸冒烟的方法试试,样品一定要细,200目以下。

六一六、纯铁溶解后,淀溶至100ML 用什么办法可以把溶液中的铁沉淀下来?
1. 铁用盐酸溶解,蒸干,出现铁的红色,再用硝酸提取,Fe2O3可分离掉大部分的铁,或蒸到2毫升,加氨水.
2. 两种不同的方法.一个是铁盐蒸干,出现三氧化二铁的红色,三氧化二铁很难溶于硝酸,可以分离掉大部分的铁,(根据称样量和定容体积,一般最后酸度X%),加入适量的硝酸,在电热板上加热10分钟.
另一方法是蒸到小体积2ml左右,加氨水10毫升,Cu,Zn,Cd等在溶液中.

六一七、磷怎么样才能测准呀~用177和178两条线.感觉很不好测.标准曲线磷的谱线干扰很严重,不象其它元素那么干净.而且每次测定的强度都不一样.偏差很大,昨天测定出来全是负数~浓度范围是0.02ug/ml-1ug/ml 今天再测,数据又是正常的,只是做标准曲线时每次的强度很不稳定.ICP测定非金属元素效果怎么样??我感觉测定的不准呀?请高手请教
1. P1782 灵敏度相对较高,且无干扰元素,缺点需要长时间驱气
P2136 灵敏度最高,且不需长时间驱气,缺点存在CU的干扰。
2. 1859线也不错
顶部
tiger-icp[使用道具]
VIP群主



UID 30534
精华 3
积分 1244
帖子 508
信誉分 124
可用分 2602
专家分 193
阅读权限 255
注册 2009-12-1
来自 北京
状态 离线
74
 
六一八、请教硼离子的ICP分析方法?
1. 土壤中硼的测定方法(仅供参考)
方法一:碳酸钠熔融-甲亚胺-H比色法,要点土壤用碳酸钠熔融后,制备成溶液,加乙醇呈微碱性,沉淀分离,过滤。溶液中的硼用甲亚胺比色法测定。需要用铂坩埚,高温电炉920度消解。用比色法测定
方法二:H3PO4-HNO3-HF-HCLO4消煮-ICP-AES法,原理:用H3PO4-HNO3-HF-HCLO4消煮土壤,其中磷酸可与硼离子形成配合离子,同时磷酸沸点高,加热蒸发过程不易蒸干,可避免硼的挥发损失。成待测液可直接用ICP-AES法测定B,也可以同时测定Fe/Al/Mn/Ti/Ca/Mg/Cu等。用铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚,电热法消解,上ICP测定。
方法三:亚甲蓝光度法;原理:在含有HF和磷酸的介质下,硼酸和氟离子生成BF4-络阴离子,与加入的亚甲基蓝阳离子燃料(以MA+表示)形成离子缔合物,可被1,2-二氯乙烷萃取,该缔合物在有机相的最大吸收波长为660nm,摩尔吸光系数6.5*100000L/(mol.cm)
2. 采用HNO3+HF+HCLO4混酸溶样,注意加硝酸后,滴加氢氟酸。然后用高氯酸赶酸,用硝酸溶解盐类定容测定。注意:整个过程避免使用普通玻璃器皿,最好使用聚四氟乙烯烧杯处理,定容使用石英容量瓶

六一九、全谱ICP光谱仪可以进行实时背景扣除,是背景光谱和被测元素光谱同时显示,并被扣除吗?我知道多道和单道扫描也可以采用动态扣背景啊?是因为先进行背景扣除然后进行被测元素光谱的采集的不同时,所以才导致元素测定的准确度下降吗?是这样理解吗?
实时和同时是有区别的,你的理解基本正确,实时的不是同一时间采集的,单道的只能实时采集,不能同时

六二零、对于铜合金中的铅含量几百时,我都会用基体匹配和标准加入法这两种方法比较下,但是有的接近,有的差别很大,这是为什么呢?而且热电的ICP中的标准加入法是不是不用测完4个样品呢?它的浓度递增时有没有比例要求呢?
1. 基体匹配法要比标准加入法可靠。既然可以基体匹配,我觉得没必要再用标准加入法做了
2. 关键是在ICP-AES中光谱干扰是加和性干扰,用标准加入法是消除不了的,而用基体匹配可以有效消除。
当样品测量时候无光谱干扰时,两种方法的结果是一样。
3. 基体匹配法要求除了待测元素以外,溶液的其他成分完全一致(当然是尽可能的),就是说所有的主要元素都要和标准一致。
你的样品 是铜合金,是否除了铜还有别的主要元素呢?这样的话别的元素的浓度也要和标准一致,否则结果可能是错误的。

六二一、有没有什么可以不用活性炭富集而可以测量金矿石的含量(>1g/T)?
1. 用泡沫塑料吸附的
2. 感觉泡沫塑料的吸附效率不如活性炭稳定(只适用痕量10e-9的分析,对于>1g/T效果不好)!而且这也要经过样品的灼烧-溶解-富集-灰化-浸出这一系列步骤.
3. 可以用泡塑吸附,硫脲解脱后测定的.痕量和微量的我都是这样作的

六二二、油漆中银含量的检测,怎样处理?
1. 目前我们采用的处理方法是湿法消解,但这种方法非常容易带入杂质,导致银含量偏低。
2. 用硝酸和过氧化氢微波消解。

六二三、ICP所有的溶液都需要超纯水配制吗?包括溶样的溶液等?如果是超纯水配制,是不是均要现配现用?
1. 最好使用超纯水配置,可以放置一段时间。
2. 那到不一定,和你分析的元素的含量和浓度有关,如果是较高含量的可用一般去离子水,微量的话,可用高纯水,要不然太浪费了.
3. 一般来说 你的样品如果浓度大 标液用去离子水配的 那样品也要用去离子水;如果浓度小,痕量的话 用超纯水配标液,那样品也要用超纯水。

六二四、最近在用微波消解作EC681K的标准品,样品已经都消解完全了,可是测试的结果回收率不到80%,各个元素都是这样。不知道是否因为消化罐内壁划伤,起毛了,导致有一部分含量残留在罐内。有没有人遇到这种情况的?
1. 消解罐内壁划伤后容易造成样品残留,从而使分析结果偏低。
2. 内壁划伤后 是会对样品有一定的保留
3. 不会影响到结果,会影响消解罐的性能.一般消解罐在使用前都经过清洗处理,内壁划伤,会影响到其性能,有可能导致其受压能力下降,可能导致消解罐爆炸.
4. 有影响,最好注意,或换新的

六二五、样品用王水、HF加热消解,HClO4冐烟蒸至近干,后用王水溶解,定容,上机测定,结果基体干扰非常严重,铂的四条线214.423,203.646,265.945,306.471,四条线四个结果,而且相差非常悬殊,有哪位高手提供此种条件下的选线依据以及基体干扰的消除办法
1. 能确定基体是什么吗?如果可能的话先将谱线的轮廓图发上来吧。选用了四条线得到了四个结果,说明选用的一些谱线不合适,存在干扰,只有知道是什么干扰,才可能进行有效的校正。你要测的这几种贵金属元素的大致含量是多少?先用标样做一下仪器检出限,大致估计一下直接测是否可以测得出来。
2. 上树脂分离,然后把树脂灰化.最好用火试金分离富集.溶解完全.锰铁对金干扰严重.
3. 有个小技巧——如果四种结果的话,多半是数值较低的比较真实
高的那些多半是受了其它高含量元素的干扰
当然,还要结合看谱图最终决定

六二六、本人要测试ICP测试钛酸钡中的P、B,用Li2B4O7熔融法制样可以吗??Li2B4O7引入的B会和原钛酸钡中的B重叠吗??
1. 这个不用说的,肯定会有影响的,但你可以定量碱溶,再在做出数据减标吗,问题是ICP测这两个非金属离子好做吗??一般做这两个元素,回收率低不算,炬管和雾化器很容易被污染的
2. 肯定有影响,可用碳酸钠熔融,注意最好用塑料烧杯和容量瓶,普通玻璃中含B.
顶部
tiger-icp[使用道具]
VIP群主



UID 30534
精华 3
积分 1244
帖子 508
信誉分 124
可用分 2602
专家分 193
阅读权限 255
注册 2009-12-1
来自 北京
状态 离线
75
 
六二七、我做ICP时Ar气流量经常波动,波动范围在5%以内,对测试结果有影响么?影响有多大?
1. 应该会影响结果的精密度。
2. 波动太大时甚至可引起仪器自动熄火.

六二八、关于ICP测试K、Na元素标准曲线线性不好的问题,强度最近也无缘无故地降低了许多
1. 1进样系统是否该清洗了
2换一下标准系列和水.
2. 检查进样系统,包括雾化器,泵管.检查炬管位置是否优化.检查前置光路的透镜是否需要擦洗.
3. 如果溶液放置一段时间,钙元素的强度特别是低浓度的会降低,我也碰到过这样的情况.猜测大概是容器内壁吸附.
不过我测量碱金属和碱土金属时,一般都换刚洗过烘好的炬管,点火后去离子水清洗系统.用的点是1,5,10ppm.线性还可以。
4. 分析校正曲线只有三点,那么不好应该是空白点高或低,前者是容器没洗净的可能性比较大,后者应该是溶液配制问题。
5. 如果用的是全谱直读仪器,且其他元素的谱线强度没有降低,那应该不是进样系统的问题,试着校正一下Ca的谱线。
6. 改变仪器工作条件:功率\雾化压力

六二九、ICP-OES测B,做标准曲线不经过原点,是否是因为空白是很大的原因?如何做B?
1. 硝酸质量不很好时很容易可以测出硼。
2. 测定标准溶液时,以空白液调零。
3. 因为B的记忆效应比较强,另外好多玻璃器皿是含B玻璃的,所以做B时要注意清洗进样系统消除记忆效应,用塑料器皿.

六三零、全谱直读ICP光谱仪和多道单道光谱仪有哪些不同?
1. 个人观点,全读光谱就是把王智所有的东西全都一次读出来,然后选你要的显示,多道呢,就是一个一个的读,全读比多道扫描要快,但是测定一个元素也就几秒钟的事情,而且,多道扫描比全读要成熟,现在全读只是一个萌芽状态。
2. 目前对于全读直读光谱还没有一个比较统一的定义,但个人认为能够同时检测所有元素的主要谱线及附近背景分布的仪器就可视为全谱直读型仪器。全谱直读型仪器检测器采用的是固态成像检测器,现在主要是CID和CCD。
  多道型仪器和扫描型仪器不是一种类型,但它们都是用光电倍增管作检测器。光电倍增管的缺点是在某一时刻只能检测一个波长的谱线强度。多道型仪器是在成像物镜的焦面上放置了多个光电倍增管,所以它可以进行多元素的同时测定。但因为同时检测的波长数量非常有限并且是固定的,所以通常一个元素只能采用一个固定的波长,因此这种仪器必须具有良好的光谱干扰校正能力。单道扫描型仪器在成像物镜的焦面上只有一个光电倍增管,它对不同波长谱线的检测是通过改变光栅和光电倍增管的相对位置来实现的,所以它是一种顺序检测方式,分析速度相对较慢。因为在分析过程中有移动部件,所以由此会带来一些问题。
  全读直读型仪器出现于上世纪九十年代初,其技术早已基本成熟。现在多道型仪器已经越来越少,可以预计,随着全读直读型仪器价格的降低和性能进一步地完善,它占有的分额会越来越大。
3. 全谱速度快,多道单道的测试速度比较慢。全谱相对于多道单道准确度较低。
4. 全谱直读型仪器因为可以同时检测谱线和其附近的背景,或可以同时检测内标线,并且在整个检测过程中没有光学移动部件,所以说它的结果应该比多道和单道型仪器更加准确和可靠。
5. 全谱直读型仪器一般使用中阶梯光栅分辨率不能保证在全谱范围内一致,就会导致谱线干扰无法做出正确判断,所以定性分析可选的谱线少,单道扫描型仪器分辨率全波段变化不大,而且采到的光谱谱级少,光谱干扰容易判断,可以用来定性分析可选的谱线就多了,一个元素应至少选五六条谱线进行定性分析才比较可靠,也可以进行半定量分析,这也是单道仪器依旧有很大适用性的一个原因,所以定性分析是单道扫描仪器强项而非弱项。

六三一、大家如何配制低浓度标准溶液?就是说大家是采用逐级稀释,还是直接用微量移液器直接取标准液配制?理论书上为避免元素间的相互干扰,建议分组配制混合标准,不知大家是怎么处理的?
1. 几百ppb以上的标准溶液一般用逐级稀释,以下用重量法配制.
2. 我们一般采用逐级稀释法;含量低到一定程度之后,元素间的干扰基本上就没有了。一般储备液分别配置,配成低浓度时可以混合。
3. 一般使逐级稀释法.
4. 用微量移液器逐级稀释,微量移液器校准后,个人感觉要比用移液管移液配制的要好而且方便

六三二、ICP-AES用液压供气时需要增压装置吗?另外,是不是通往ICP的氩气管直接接到液氩罐上就可以了,中间要不要缓冲装置?如果不用缓冲装置,低温气体对仪器有损害吗?
1. 缓冲装置当然要了,不过增压就不需要了
2. 减压阀就行了,压力到了要求,温度也就到了要求
3. 液氩罐上本来就有“减压”“缓冲”“增压”等各种阀门的,可根据需要使用。
不过我们以前用的60L的罐,基本不用增压,平时都需要开减压,不然压力会太大,冲开保护口。
我们的用量并不大,每天只开机半天

六三三、请问ICP是否可以分析钢铁、合金中的硅?另外,有没有用ICP来做水泥化学分析的?如何溶样较为合适?
1. ICP远祖发射光谱法可以测定硅元素,但要分析钢铁、合金中的硅,首先要找到一个比较好的溶样方法。
2. 可以测试合金中的硅,在溶样上注意一下
3. 溶样时可考虑用碱溶,但必需在聚四氟乙稀烧杯中,溶后再酸化

六三四、怎样测试氨基磺酸镍中微量Zn,Al? 在测试氨基磺酸镍中Zn,Al的过程中发现除了Zn304波长其它几条波长都被Ni的波长,但是Zn304测试样品时很不稳定。只好取了干扰相对较小Zn206,最后拿Zn206和Zn304的测试值比较了一下,最后选择了Zn206的值。而Al感觉无法给出测试值,只知道Al含量在2PPM以下。
你所说样品应该直接用水溶解就可以吧,Zn2138应该和Ni的几条主线:2616,2316,3414没什么干扰吧,Al我们用ICP测定时也不是很好做,所以我想可以带个组分类似的标样试试!!
顶部
tiger-icp[使用道具]
VIP群主



UID 30534
精华 3
积分 1244
帖子 508
信誉分 124
可用分 2602
专家分 193
阅读权限 255
注册 2009-12-1
来自 北京
状态 离线
76
 
六三五、ICP的原理是什么?能测什么元素?
1. ICP是利用等离子体做激发光源,是一种发射光谱.除了一些气体和一些非金属F Cl Br C N O可侧70多种元素(灵敏度不同),是一种利用非常广泛的仪器,地质,冶金,环保等领域.
2. ICP原子发射光谱是以电感耦合等离子体为激发光源的一种原子发射光谱法。发射光谱的原理是首先将分析物气化成气态分子,再将其原子化,接下来再使其激发,在激发过程中可能还会发生电离,电离后继续为其提供能量,同样还可以再激发,发射光谱就是检测处于激发态的原子或离子在回到基态或较低能态时所给出的特征辐射,根据出现特征辐射的频率或波长进行定性分析,也就是以此来确定样品中有哪些元素,根据某一元素的一至两条谱线的发射强度与分析物浓度间的关系来进行定量分析,即确定出这种元素的含量。
  ICP原子发射光谱的特点是它具有更好的检出能力,具有良好的稳定性,具有很宽的线性范围,谱线的自吸收效应很小,谱线发射强度受样品组成的影响非常小,可以进行多元素顺序或同时测定,操作简便,特别是对于液体样品,样品消耗少等。目前用ICP发射光谱检测的元素主要有70多中,因为ICP的激发能力和性能,现在一般还不能检测F、O、N、C、N等元素,检测Cl、Rb、Cs的效果也不是很好。

六三六、我用ICP-AES测定玉米、大豆中Fe,Mn,Cu,Pb的含量,前处理采用称取0.5g左右样品。用HNO3:HCLO4=4:1的混酸进行消煮。分解完全后用去离子水定容至25 ml ,所用试剂均为优级纯,器皿均经酸浸泡过,结果发现所测结果偏高。Fe,Mn,Cu,Pb同时测定,且均利用ICP-AES推荐的第一波长,请问这是什么原因,是元素之间存在干扰吗?还是待测液中浓度过低ICP-AES测定中波动过大,或者消煮有问题?
1. 测食品中元素时,一定要加个空白,不然测出的值肯定偏高
2. 你所说的偏高是偏高多少(%)?你是与那次的数据或者那个检测机构做的数据做对比得出的偏高。如果是空白偏高,就要找试剂(不纯)或者玻璃仪器(污染)了。
3. 做微量一定要带空白,先看空白值;标准溶液浓度不要和样品浓度相差太大.至于干扰,没给出谱线不好说.
4. 可能原因有以下几点可能(也只是臆测,参考看看):
1.您的样品中金属浓度低于线性范围,ICP可同时检测不同金属,但是当浓度太低时就会发生超出现性范围。
2.各个金属之间的浓度差异大,也会造成detector对于光谱分析之干扰。
3.阴离子浓度干扰:以ICP分析时,样品中的阴离子若是浓度过高,也会对浓度的侦测产生干扰。尤其是当发散光谱很接近时,干扰就会发生。由于您的样品是以消煮方式进行,而不是以微波消煮,因此酸液使用量一定比较大一点,因此很有可能是这个原因。
5. 1、采用HCLO4消解样品后要赶酸,即破坏掉HCLO4,然后再定容。
2、标准溶液的基体与样品是否一样?最好能保持一致。
3、试剂空白
4、谱线选择及背景扣除
6. 是不是系统差啊?标液不会有问题

六三七、含结晶水的金属盐(六水硫酸镍,五水硫酸铜等)在配制标准溶液前的干燥条件是什么?
1. 通常都是在105度条件下烘干。
2. 用高纯金属配制.

六三八、ICP测铅(Pb)的上限是多少呢?如何确定测定上限呢?国标测铅原子吸收的上限是如何确定的?我们是做锑中的铅元素,国标中规定了上限是0.75%。那么高的含量,不知道是怎么确定的 ?
1. 这个上限是指方法的测定上限,不是指所用仪器的测定上限。如果真要检查原吸的上限,应该是指在溶液中的浓度使曲线刚好不弯曲的浓度。至于用ICP分析的上限关键是看你的检测精度要求,理论上来说测到百分之百也是可以的(稀释比大点些)。
2. 两个不是一个概念,合金中上限指超过这个指标,性能达不到要求.仪器检测上限与标准的浓度 样品浓度和仪器的状态有关.
3. ICP测定样品中高含量的元素时,结果的准确性可能会降低。不知你做的锑中铅元素的含量大致是多少,如果比较高的话,可以稀释一下。
4. 高含量可以选择稀释或次灵敏线

六三九、进行校准的时候弹出如下内容:
Analysis stopped due to error F F1041:internal error Varian Reference-
Invalid Camera data.
请高手告诉下解决的办法.
内部错误,先把电脑和仪器都关掉,再开机.如果还不行,只有联系维修工程师.

六四零、本人欲用微波消解的方法进行金属硅的样前溶样步骤,大家能否提供相关的消解程序设定?
1. 对硝酸和HF量应该控制在多少为好,从安全和完全消解综合考虑
2. Si直接用HNO3和HF消解,由于是放热反应,速度并不慢,不用微波消解。

六四一、请教如何在单道扫描ICP上测定饱和盐水中的Ni
1. 基体分离后测定否则光谱干扰严重
2. 氯碱行业的ICP测定,主要考虑NaCl的基体效应干扰,建议你:1。选择Ni231或221波长,2。采用背景校正(用波长扫描方式确定背景校正点),3。采用标准加入法。
在分析过程中,注意雾化器、中心管的堵塞问题
3. 饱和盐水的主要成分应该是钠盐和钾盐,因为Na和K的外层不饱和电子数只有一个,所以它所造成的谱线干扰要比过渡元素的少得多。因此我觉得应该主要考虑由于溶液性质如密度、黏度、表面张力的产生的对进样过程的影响。可以采取的办法一是采用标准溶液的基体匹配,二是采用标准加入法。前者操作起来相对比较麻烦,后者需要完全消除背景及谱线的重叠干扰。
顶部
tiger-icp[使用道具]
VIP群主



UID 30534
精华 3
积分 1244
帖子 508
信誉分 124
可用分 2602
专家分 193
阅读权限 255
注册 2009-12-1
来自 北京
状态 离线
77
 
六四二、ICP-AES的干扰?
1. ICP-AES的干扰主要有光谱干扰、物理干扰、基体干扰三大类。光谱干扰、目前好象只有换谱线一法了比较实用;物理干扰、加内标好象还可以;基体干扰加内标和基体匹配可以解决。
2. 原子光谱分析中存在的干扰主要有谱线重叠干扰、背景干扰、电离干扰、物理干扰和化学干扰等,其中又可将谱线重叠干扰和背景干扰叫做光谱干扰,它是由于干扰信号的存在影响了分析信号的检测所产生的干扰,而将电离干扰、物理干扰和化学干扰等叫做非光谱干扰,它是指由于样品中附随物质的存在而使已经分辨开的分析信号的增强或减弱效应。基体干扰既有光谱干扰又有非光谱干扰。
  对于光谱干扰可以采用选择其它谱线的方法,但也可以选择对其进行校正,否则的话过去的多道仪器还怎么能够获得分析结果。
  加内标也不是专门抑制或消除物理干扰的,而是减小那些难以控制的变化因素所带来的影响。同时对于基体干扰光加内标也不行。

六四三、现在我们公司想用ICP-OES测Pb,Cd,我用标准水溶液来测,结果很好,但我想测一些食品样品,选取了标准化奶粉(由欧洲标准局进口),经两种方法硝化后测试,其值均低于标准范围,不知是何原因,求教高手。
我用得是Varian的VISTA-PRO,标准化奶粉Cd的含量是101±8ug/kg,Pb是2002±26ug/kg。而我的结果是Cd为84.5ug/kg,Pb为1692ug/kg。
我的硝化方法:1.1克样品在5ml硝酸,100度下硝化两小时,冷却稀释至100毫升,上机检测。
2.0.5克样品加10毫升硝酸利用微波硝化,冷却稀释至50毫升,上机检测。
1. 如果标准溶液没问题的话,从一下几个方面找原因.
1样品消解不完全.
2奶粉中有机物高,消解后和标准溶液不匹配,影响激发.
2. 消解时加2mL过氧化氢试试,消化温度提高些,有时看上去消解很透明,但是感觉稠稠的,对进样速度雾化效果都有影响。
3. 处理后加标回收就能判断基体效应了
4. 我觉得你的问题应该是配出的溶液Cd和Pb的浓度偏低,因为你的称样量是1.1g,稀释在100ml的体积中,如果按你提供的数据,Cd的浓度差不多是1ug/l,Pb的浓度差不多是20ug/l,这样的浓度对于垂直观测来说已经接近检出限了。
  你用标准水溶液来测,浓度是这样的浓度吗?你用的仪器是端视观测的吗?如果是可采用标准加入法测一下试试,但必须注意校正背景和谱线重叠干扰。

六四四、这几天测B时发现两个问题,一是强度逐渐降低,二是平行样结果相差较大,是怎么回事?如何解决?
1. 会不会和B的记忆效应比较强有关?
2. 你用的是什么仪器,测的是什么样品,其中B的含量大致是多少?
  如果是测定时所有元素的谱线强度都降低的话,那么先检查和清洗进样系统,如果不行,再看一下透镜是否被沾污了。
3. 记忆效应是正效应,强度应该越来越大!
4. 前处理是否有用到HF,如果有的话消解过程产生的BF3会挥发的
5. 就是样品前处理的问题,B的沸点很低,样品处理不当容易损失,建议用碱熔融.

六四五、ICP背景扣除怎样扣才算最好?
1. 一般取峰两边比较平缓的地方扣,尽量不取峰旁边存在明显峰上做校正。
2. 这要看具体情况,背景扣除一般可采用在峰和离峰两种方式。

六四六、请问:测试浑浊水样时,是先过滤后稀释定容上机测试,还是先稀释定容后过滤然后上机测试?这二种情况会有哪些影响?
1. 先稀释定容,后干过滤.若先过滤,滤纸可能吸附离子.
2. 个人也认为最好是先稀释再定容。因为如果是先过滤的话,特别是体积小的情况,由于过滤出的沉淀是湿的,你很难确定它带走的水分中有多少被测物,所以会产生误差。如果是先稀释的话,因为溶液中被测物的浓度已经确定了,所以被沉淀带走一些分析物,也不会带来什么影响,最多也就是溶液体积小了一点。
3. 个人认为,这两种情况差别不是很大.对结果影响应该有限

六四七、请问怎么做ICP回收率实验? 具体操作
1. 你在哪儿工作呀?是哪种类型的ICP?用加入标准法可以测ICP的回率.
2. 拿一个样品,给里面加x ppm的杂质,看看测出来是不是比样品高了x ppm。
3. 做回收率要看待测元素的量,如果你要测得元素为1ppm那么你加入的标准溶液也要1ppm左右,如果你加入0.1ppm或者10ppm所做的回收率结果很难好的,做ICP的回收率就在样品中加入与样品等量浓度的标准溶液然后一起上机测试就是了,[(加标测试结果-未加标的测试结果)/加标的量]×100%,就是回收率了
4. 不知道你是做方法的回收率还是做样品的,方法的直接用空白加标跟随整个方法就可以了。如果是看该方法适合不适合该样品,就称取平行样中一个样品加标就可以。算法有公式

六四八、直接测定标准样品中元素的含量,是否即可进行标准方法的准确度的考核?还是必须要进行加标回收率的试验?
应该首先用同类型的标准物质,找不到标准物质再考虑加标回收

六四九、本人刚接触到ICP,仪器是新买GBC公司的产品,请教各位前辈指点一下如何估算各种元素的检出限。仪器出厂时附带有一张表,列出了各种元素的检出限,但在编写作业指导书时感觉好像参考意义不大,我查看标准发现大多给出了原子吸收或原子荧光的方法检出限,没怎么有关于ICP的,这是怎么回事?
分方法检出限和仪器检出限。
仪器检出限是验证仪器的检测能力,对一份空白(稀硝酸或稀盐酸)连续测11次的结果的3倍标准偏差就是仪器的检出限。
方法检出限是验证用某种方法制备的样品该仪器所能检测的最低浓度,对11份(大于10份)方法空白(非稀酸)进行测量,上述11份样品的测量结果的3倍标准偏差就是方法检出限。
仪器检出限是验证仪器能力的,方法检出限可以说是验证方法可行性(检测基体的影响能否达到检测要求)的,仪器出厂给的值是仪器检出限的值,基本是仪器最佳状态的值,可以说是个理想状态的值所以没有什么意义,因为仪器从出厂到你们接收过程对仪器是有稍微的影响的,所以你做作业指导的书的时候最好有必要自己亲自优化仪器分别做仪器和方法检出限。ICP-OES做检出限与AAS差不多。

六五零、铌铁中硅、铅、锡的测定?
碱溶后用ICP.带混合曲线标液
顶部
tiger-icp[使用道具]
VIP群主



UID 30534
精华 3
积分 1244
帖子 508
信誉分 124
可用分 2602
专家分 193
阅读权限 255
注册 2009-12-1
来自 北京
状态 离线
78
 
六五一、如何用碱熔法来测硅的杂质?
1. 用约0.2g样品加2g氢氧化钠混匀后,放入700°C左右的马弗炉中熔融大约5~10分钟,冷却后用用稀硝酸或者稀盐酸提取,用稀硝酸或者稀盐酸稀释致100mL.
2. 硅中的杂质分析有国标的,两种方法,一种碱融,一种酸融,也有行标,也还好,主要根据分析元素不同和分析手段不同而定的。

六五二、在做漂移校准时,只有硅的强度下降,其他的元素没有变化
1. 会不会是硅酸凝聚了? 凝聚是酸度不合适了,或是时间长了.因为是标准溶液,不能随便处理,只有再配.
2. 如果是硅的所有线都下降了,就应该是样品里的硅有水解。一般样品里的硅都是不太稳定的,你有空可以尝试一下。放置一段时间,应该是越来越低的。可能碱性条件更好些?但是这必然又跟很多元素的测定条件相背,以前测样都是尽快完成测定

六五三、ICP雾化室积水是什么原因导致的?怎么解决?
1. 看看你的排样系统吧。肯定是进样比出样多才会积水。看看排样管是不是老化了调整一下,要不就换个新的。记住进样管比出样管细。
2. 检查一下,是不是排水管堵住了?排水管的出口不要放到废液的液面以下,这样很容易造成废液拍不出去。还有会不会是忘了夹蠕动泵的出液管。
3. 仔细检查废液管吧,注意是流速大于进样速度--帮助里有具体的方法
4. 观察排液蠕动管,看看是否没有夹好,没有夹好的话废液就排不出来。
5. 应该是废液管问题,因为我也遇到过这种情况。主要故障是细的硬质细废液管被大一点的软废液管压迫堵住端口了,后来拔出细管,用剪刀将细管尖嘴剪平一点,重新接上就疏通了。如果这样还不行,看看管子中间是不是有沉淀或者较大颗粒的固体塞住了。
6. 如果排除废液管问题,雾室中的积水可能是在开机自检的时候吸进去的,开机前应该将进样管从蒸馏水中取出,仪器在开机自检时会打开雾化气,如果没有把进样管从蒸馏水中取出,泵夹处于松开状态,水就会被负压引入到雾室,所以在雾室中会有积水。
7. 可能是蠕动泵的排液管接反了。或者排液管没夹紧,或者堵了

六五四、钢铁分析中 Al 和 Mo 的干扰。虽然不在同一方法中,但是我发现 牌号T91 的合金钢板的测量 铝受到其中钼的干扰。用的396.152nm 波长测量铝。含量高于 0.1% ; 手工铬天箐测量才0.04%  然后自己配制溶液的含量Al相同的,用加钼和不加钼的两份测量发现,数值有变化。但是不知道钼是怎么干扰。也不知道怎么消除钼的干扰。
1. 你同时用396.152nm和309.271nm测一下看看结果怎样, 如果出现的误差相近那很可能就是进样过程的问题,对于ICP原子发射光谱来说是气化过程和原子化过程问题的可能性极小,如果309.271nm可以测准那可以肯定396.152nm存在谱线干扰。
2. 火花发射测出的结果也不一定就准确,因为火花在定量分析时基体干扰要比ICP严重,需要采用标准品的基体匹配。所以没有必要一定就相信他们做的结果。再者说了,火花测的是固体样品,ICP测的是液体样品,所以说ICP还存在样品的处理过程,这些因素都必须考虑。
3. 看来你是用396.152nm谱线测的,不知你用的是什么仪器,是端视观测还是侧视观测?在Al的396.152nm这条原子线附近有一条Mo的离子线,波长也是396.152nm。很不幸如果用Al的309.271nm的原子线进行测定,它实际上很可能用的是双线,因为Al在此还有一条波长为309.284nm的谱线,同时Mo在此也有一条谱线,波长是309.209nm,它也是离子线。由于两条干扰线的强度都比较大而且在你样品中Mo的含量是Al的20多倍,所以很可能会产生谱线重叠干扰,从而使结果增大。
  考察的办法你可以分别配置Al和Mo的单标溶液,浓度和样品完全一样,然后分别在Al的396.152nm和309.271nm处比较Al和Mo谱线强度的相对大小,就可以验证我的说法。

六五五、实验室装修,考虑以后可能买ICP-OES,所以想知道ICP除氩气外,还需要哪些气体.
1. 还需要空气,看你分析什么样品可能还需要氮气什么的
2. 不是样品 而是被测定的指标 就是元素 你可以查看一下PE版的元素周期表,值得你参考一下
3. 一般用4N的氩气就可以了,需要留2个气罐的位置,考虑到有些仪器需要氮气在多留一个气罐的位置,总共留3个位置即可。

六五六、我做食品分析,请教在购买采用垂直炬管的ICP-AES时,选择垂直观测方式还是水平观测方式的仪器?在开机预热稳定时哪中类型仪器耗气量小?不带蠕动泵的进样系统好不好?
水平观察ICP光源
水平观察ICP光源是采用水平放置ICP炬管,从ICP焰锥顶端采光,使整个通道各个部分的光都可通过狭缝,换言之即通道与光轴重合。水平观察ICP光源的好处是整个通道各个部分的光都可被采集,从而提高了各元素的灵敏度,降低了检出限,但水平观察的基体效应要比垂直观察大,且存在一定的易电离干扰的问题,同时由于炬管是水平放置,要包含整个等离子体,炬管易沾污,RF功率也不能太高(一般不超过1350w)。
双向观察ICP光源
在水平观察ICP光源的基础,增加一套侧向采光光路,实现垂直/水平双向观察,如图所示,当切换反射镜M移开时,ICP为轴向采光,此时等同于水平观察ICP,当切换反射镜M切入时,挡住了轴向的光。ICP光源由侧向采光,经反镜M1、M2和切换反射镜通过狭缝,即为垂直观察。切换反射镜M由计算机控制,可实现全部元素谱线水平测量,全部元素垂直测寂静,部分元素谱线水平测量,部分元素谱线垂直测量的工作方式,双向观察能有效解决水平观察中存在的易电易干扰,进一步扩宽线性范围。

六五七、最近作药材的消解,用硝酸和高氯酸作消解液湿法消解,浸泡一晚后在电热板上加热,先是大量棕色的烟,冒完后,升温至180,有大量白烟冒出,溶液颜色变浅,澄清透明,近干放冷后,有白色残渣,本来要用2%的硝酸溶解定容的,但现在它溶不了了,直接用硝酸加热也溶不了,这是为什么啊?
有的说可能是硅(土样),如果我不测硅的话是不是可以过滤再定容啊,这对结果又影响吧?是不是应该在溶液没干的,还是澄清状态时加2%硝酸,然它慢慢把酸挥了呢?还有就是我消解完后是送样出去测的,那放置时间是不是也会影响测定的结果呢。谢谢各位前辈的指点。
1. 不仅土壤中含硅,药材中同样含硅。消解液中的不溶物应该是二氧化硅,很正常的。二氧化硅不溶于酸性物质。
这些不溶物会沉淀在瓶底,如果自己测定可以直接吸取上部分清液即可,不影响测定结果。
如果消解液外送检测,建议还是过滤好,以防对方不知情而导致不良后果。
2. 应该过滤,以防分析仪器的流路堵塞
3. 可用聚四氟乙烯烧杯,消化前加2毫升HF.

六五八、ICP-OES测试的都是元素的含量,而与价态无关?标液也无所谓用那种价态的标液?
1. 目前我是要测试Cr,样品前处理是用双氧水+硝酸进行的微波消解。那么我测试配的标液,是要用六价铬标准溶液还是铬标液(虽然写着是铬标液,其实是有硝酸铬配成的,是三个铬来的)。
2. 最好和样品一致,用硝酸铬配制
3. 理论上来讲:样品由载气(氩)带入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。所以,测试的是元素,跟价态无关。

六五九、能否用ICP检测无机砷?
1. 可以测高含量的砷,砷的灵敏度比较低,并且在紫外.可用氢化物发生器试一下.不行就用原子荧光.
2. 氢化物发生可以测,但是有些有机含量高的样品测定过程中出现很多泡沫,很难测定,并且回收率也不是很好
顶部
tiger-icp[使用道具]
VIP群主



UID 30534
精华 3
积分 1244
帖子 508
信誉分 124
可用分 2602
专家分 193
阅读权限 255
注册 2009-12-1
来自 北京
状态 离线
79
 
六六零、测试镝铁时,为什么铁会偏低?镝铁:80%镝20铁  标样:8PPM镝2PPM铁混标
每次测试结果镝正常80% 铁15-16%有点离镨,寄北京测试正常。不知什么原因(许多条镨线测试值都一样)
样品处理:0。2克溶解移至100ML瓶,取1ML至200ML瓶,
1、测试液PH值 6。0左右,加硝酸PH值2 测试结果跟不加酸时稍微高点(0。5-1%)(我还以为PH值太高,铁沉淀下来了,所以加了点酸)
2、标准液用3%硝酸稀释
不是谱线干扰了,是基体干扰,要么内标法,要么标准加入法,要么除滴再做铁,还有就是容量法做铁不更省心

六六一、我公司要经常进行sn-Ag-Cu无铅焊锡中Ag,Cu的测试,我们用王水10ml电加热板加热,发现Cu的测试没什么问题,而银测试不稳定,同一个样品结果相差很多,不知道大家怎么进行前处理的?
1. 因为合金中的银主要是金属银,直接用王水溶产生AgCl沉淀包裹金属银继续反应,先用硝酸溶解,再加过量盐酸,使银成络离子.
2. 用1+1王水消解,再用1+1盐酸定容,这样才能让形成的AgCl络合溶解掉。如果雾化器是耐HF的,可以先加10mL水,再加2mLHF,最后加5mL浓HNO3,要先加HF再加HNO3,用水定容。
3. 以前做过类似的工作--建议测铜和测银分开测--测银时--只用硝酸消解,并且尽快上机,溶液不稳定--如果要稀释是请采用硝酸稀释,一般都会要稀释的

六六二、同心雾化器雾化效果不好(可能有堵塞物)的解决方法有哪些?
1. 毛细管同心雾化器很容易堵塞,一般的浸泡很难去除堵塞物,因此对雾化效率的损伤可以说是不可逆的。我们一般采用超声振荡的方法,或者用一根细铜丝通过去,现在一般一年得消耗至少两个雾化器,好大的一笔费用的!最好的解决办法就是在样品处理阶段,溶液一定要澄清,不然过滤一下最好,比起雾化器的价格来说,过滤一下还是很便宜的。
2. 我们没有超声洗涤装置,我们主要采用的方法是样品消解尽可能地彻底;另外就是测定前过滤。如果还是不小心堵了,用软的细丝(烧杯刷的长毛)轻轻疏通,再用酸冲洗。恢复的几率仅为10%.
3. 同心雾化器的雾化效果和出口的大小及同心度有很大关系,所以用好的雾化器来测定一些处理得不是很好的样品溶液就容易出现堵塞情况,所以我赞同以上应处理好样品溶液的意见。但是当雾化器出现堵塞后,我认为用酸浸泡是可以的,但不要用超声振荡的方式进行处理,因为雾化器的玻璃壁是非常薄的,特别是出口处,很容易被振破,再有就是更不能用铜丝去捅,这样更容易损坏雾化器的出口,如果非要捅的话找女生要一根头发,用它来捅要保险一些。本人过去的做法是先进行反冲洗,不行的话再酸进行浸泡。此外,对于高盐建议采用高盐雾化器进样。

六六三、请问什么是雾化器的记忆效应?
1. 简单的说就是前次的分析样品对下次分析的影响.我现在用的ICP是高浓度对低浓度的影响.最简单的方法就清洗,好了在进地浓度的样品
2. 不同元素记忆效应不同,Hg,B等记忆效应大.

六六四、做icp时,要通氩气保护cid检测器。我们现在的操作是点火之前的一个小时开氩气,熄火后一个小时关氩气。那么我想问cid是什么时候开始降温呢?是点火之后才开始降温吗?如果是这样的话,那么只开主机而不需点火做样的时候就不用开氩气了,这样对吗?
在点火前一定要开氩气,因为振荡电路工作后,CID检测器很快就会处在低温状态,如没有氩气的保护,在其表面上就会结雾和结霜,从而很容易造成CID检测器的损坏。再有要注意的就是在关闭高频振荡电路后,千万不要马上关氩气,因为CID检测器从低温升到光室温度尚需要一些时间,一定要等其温度升上来以后再关氩气,热电ICP的控制软件一般都会有一个该温度的观测窗口,千万切记

六六五、正常测样品,在使用中途,进样针在进样后不知何故就回不到冲洗槽里了,不是插到样品架外,就是插在架中间,希望各位帮忙分析解决?
1. 调整下清洗槽的坐标,具体情况要请教厂家工程师,这个应该不难
2. 把样品架取出来.重新开进样器.或复位看看行不行.我遇到过,弄好了.

六六六、目前有一个问题想请教大家,我建方法时选几条谱线,后面显示的谱线强度依次减弱,但是运行完后发现强度值大的谱线处的结果反而小。周围没有干扰情况。
1. 是有这种情况,多选几条线试以下.
2. 光谱发射强度只是相对的,我们用来定量也是相对的,某一条发射线的绝对强度大并不一定所获得的结果就大,谱线的强度与等离子体的状态,功率,观测高度,基体等因素有关。

六六七、我想用ICP-AES测试离子交换后Y型分子筛中稀土金属Ce元素Ce的含量,我参考了一些文献,采用的方法如下:0.5g的分子筛+12ml的硝酸+4ml的过氧化氢,放在聚四氟乙烯的容器中,并把聚四氟乙烯的容器放入晶化釜中,置于120摄氏度下的烘箱中加热2小时,结果发现还是有一点点没有溶解,我用同样的方法溶解过含铜的Y型分子筛的,能很容易的溶掉,王水我也曾用过,也没用
减小称样量0.2500G,加4毫升HF,2.5毫升盐酸,2.5毫升硝酸,1毫升高氯酸于塑料王烧杯中,蒸到百烟冒尽,取下放凉,水冲四壁,加0.5毫升高氯酸,蒸到百烟冒尽,5毫升1+1盐酸浸提,移入25毫升比色管.

六六八、我们买了一台icp,前两天他们送了一瓶氮气和两瓶氩气来,但是我看资料好像不用氮气的。请问用过ICP的大侠,氮气是干什么用的
1. 氮气是给光室充的。因为空气会吸收紫外线,所以用到紫外波段时,需要给光室充氮气。
2. 用氩气不一样么,干嘛还要用两种气体,装两条线路。
3. 用氮气有两个作用:一是冲氮后可以用来测定紫外区的元素,二是可以保护你的仪器的光室,如果不冲的话,空气会带进湿气,腐蚀你的仪器的内部零件,一瓶氮气才几十元,让你仪器受保护后多工作一年你就赚了
4. 氮气是测定硫等处于紫外区的元素时用氮气来吹扫气路用的
5. 空气中氧气会吸收 <180nm 以下的光,
采用氮气有几个优点,
1. 氮气与空气的折射率类似
2. 保护光学系统,避免水气进入光学系统中,锈蚀一些组件,甚至让光学组件发霉。
3. 抽真空方式可能会有pump cooloing oil溢露至光学系统中造成污染,
维修麻烦
甚至有些厂家的设计一旦真空pump挂点,整台ICP都不能用了。

六六九、ICP-OES点火点不着,提示剪切气的控制阀有问题 ,剪切气关不上,该如何处理 ?
1. 可见用氮气切除等离子体的尾焰有利也有弊,虽然节省了氩气,但增加了气源,使出现问题的可能性也随之加大了。
2. 那是控制剪切气流的控制阀坏了,暂时的解决方法是:点火的时候打开空气压缩机上的空气开关,软件上的点火按钮按下后关闭空气压缩机上的空气开关.点火成功后迅速打开空气压缩机上的空气开关.不用管软件的提示
3. 最好更换阀门
4. 问题是你的空气中水分过大,影响了剪切气的控制阀门。你可以清洗阀门,以后应该多注意空压机压缩空气水分。
顶部
tiger-icp[使用道具]
VIP群主



UID 30534
精华 3
积分 1244
帖子 508
信誉分 124
可用分 2602
专家分 193
阅读权限 255
注册 2009-12-1
来自 北京
状态 离线
80
 
六七零、为了防止实验过程因为缺气而停机,我们用两瓶气串联供气,这样低压表一般在多少左右比较合适,0.7MPa左右?还有一个问题就是,串联供气的话,是两瓶气同时进入机器,还是气压高的那一瓶的气先进?
1. 我是三个并联,通过连通排供气,三个全开的话,气瓶内压力先平衡.
2. 先消耗气压高的那一瓶气。

六七一、在一次厂商工程师来维修时,进行了一些调试,说我们的仪器的检测性能下降了,然后作了一次全面的维护。然后进行炬管准直,说强度达到什么范围时检测效果比较好,因为我当时不在现场,所以具体的情况不是太了解。现像各位高人请教,究竟仪器检测性能不好时,该察看些什么,做那些维护与调整?
1. 发射强度低了,当然分析性能就下降了。
2. 仪器用了一段时间强度会降低,维护一下进样系统会好一些了
3. 具体要看你用哪块透镜,测那些元素,一般可以通过检测锰离子标准液,1PPM用Axial测强度可达到30W,10PPM的可达300W,还可以通过调节汞线

六七二、气瓶的安置怎样才符合CNAS17025的规定?
1.  给气瓶做一个固定支架,防止其倾倒即可
2. 还要有检定证书之类的书面资料。

六七三、做生铁中的P,方法是直接采用多个标准样品做曲线,线形不好怎么解决?是溶样问题还是仪器本身的问题?
1. P的强度比较低,增加积分时间,最好用加基体的标准系列做标准,用标样监控.
2. 你配标的基质是什么?稀酸吗?换成去离子水试试
3. pig iron 里面有铜嘛?213会收到铜的干扰,可以尝试177左右的那两条。
4. P可能需要仪器稳定时间比较长,另外就可能是干扰的问题,开始就多选几条线比较一下结果

六七四、想就ICP-AES测汞与大家交流一下:
ICP-AES测汞,应该选择哪些谱线?我今天做了一下,184.95nm的线性较好。功率呢?我用的1150W。
1. 水平或双向的会比较好些,垂直难些;激发功率要高些,是因为Hg电离电位比较高。
2. 看含量来选择谱线,看浓度选择方式。低含量用氢化物发生器比较好。

六七五、什么叫反射功率?如何造成的?有什么影响?
在原子发射光谱法中光源的作用是提供分析物气化、原子化、激发、电离和电离后的激发所需要的能量,ICP也不例外,因此对光源的一个主要要求就是具有足够的带负载能力,即在分析过程中等离子体不会因为进样和样品不同而出现发生波动,所以在电路设计上就要取一点信号进行监控,取的信号越小控制能力越强,一般就越好。

六七六、PE Optima2100:点火失败,提示:等离子体意外熄灭,请高手分析原因.
1. 从出现的情况看并不是等离子体的意外熄灭,此软件比较弱智。

  一般能够正常点火的主要条件是:
 1、水冷和风冷部分工作正常;
 2、高频振荡电路能正常工作;
 3、气路不出现问题;
 4、点火装置能发出火星;
 5、Ar气足够纯;
 6、计算机程序控制没有出现错误;
 7、点火监控装置能够探测到等离子体炬焰。

  其中电子电路部分的问题最好请厂商来解决。
2. 如果一切正常操作的话,你有没检查一下雾化器里面是不是有很多溶液在里面。我曾经碰到这样的情况
3. 出废液的泵管没装好,导致雾化器里有很多溶液,这样就会自动熄火,然后一直点火不上!
4. 是否之前进过有机溶剂?把雾化器、炬管一起换一套试试。
5. 有稳压电源吗?电源电压波动也易点不着火.
6. 除了电路,气路及水路方面的因素,最常见的还是算溶剂负载过重,导致RF所供的能量跟不上,不能维持等离子体,从而熄火
7. 如果是溶剂过载的话,那应该是参数设置问题。可一般点火时是不进样品的,用的只是纯水或稀酸溶液。

六七七、我做的是一个样品中的 K\Ca\Mg\Zn\Fe\Mn\Cu\Al8个元素,在制作标准曲线时,能做一组混标吗?我看论坛上有写元素分组的,我看了一下,按他说的,需要做两组混标,也就是K\Ca\Mg\Zn\Mn\Cu一组,Al、Fe一组,但我看有的论文,也有把他们做成一组的,不太理解,请帮助解答。另外,一般ICP的标准曲线制作4个点够不够啊?
我以前拿出去测的样元素浓度范围 K在260-970 Ca在211-860 Mg在50-200 Zn在0.5-2.0 Fe在2.3-25 Mn在0.5-4.0 Cu在0.2-0.7 Al在3.9-28 范围,但我现在需要自己补做一组数据,由于是新手,还请大家方便的话,能给我在做混标浓度梯度给一些建议,是不是保证我的测定值在曲线的中间位置就可以了?
1. 1没有干扰或没有化学反应可以分为一组.
2标准系列4点可以,ICP的线性范围很宽.保证样品在标准线性范围内.标准和样品的浓度最好不要相差太多,便于清洗.
2. 应该没有多大问题,因为只有Ca、Mg和K的含量比较高,它们的谱线比较简单。不知你用的是什么型号的ICP,如果其软件可以提供谱线干扰情况的话,你可以看一下Al、Cu、Fe、Mn、Zn是否会受到Ca、Mg和K的谱线干扰。标准溶液配4个点可以,尽可能使其含盖被测元素的浓度。
3. 其实你的钾、钙、镁线不一定要那么高,你可以将溶液稀释后来读数就好了,不知道你是什么仪器,有的仪器你这么高的浓度,会饱和的,这样就不能成线了
4. 这三个元素确实含量太高了,最好不要这么配。毕竟适合这么高深度的次灵敏线不好找。至于这些元素配在一个溶液中是完全没问题的。

六七八、对于高含量Ag废液中Cu的测定,直接进样与加酸沉淀Ag以后再上机测定结果相差很大(加酸沉淀后Cu的测定结果非常低),会不1. 可能沉淀时,将铜离子吸附了吧---试试冲洗沉淀会是沉淀时伴随铜的共沉淀,结果偏低,请有经验的同仁帮忙找出问题所在
2. 极有可能是被沉淀吸附导致的。
分两个步骤:
1.先直接测得到浓度
2.氯化银沉淀后在测溶液;过滤沉淀(酸洗)碱熔酸化在测铜,两次加和与第一次对比。
3. 实验有了结果,我将同一样品,一份是稀释后直接上机测定,另一份是加酸产生大量沉淀后过滤测定,结果相差九倍,可以认为是Ag沉淀时将大量Cu共沉淀,从而引起测量结果偏低。

六七九、用的是热电公司的IRIS系列的ICP仪,平时很少用,就是定时开开机,有一天发现5V电路板上的一个二极管坏了,更换了一个后,开机正常,但是就是点不着火,连一点火星子都没有,泵也不转,不知怎么回事?
1. 前段时间我也同样碰到这样的问题,你试试把气的流量加大:0.8-1.0左右
2. 应该是电子电路的问题,你先检查一下,看是否可以让蠕动泵转起来,因为它和射频振荡电路应该没有太大的关系,除非共用同一个电源,待蠕动泵能正常工作后再去查找射频振荡电路的原因。再有就可能是通信部分或计算机控制部分的原因。
3. 热电的IRIS系列应该是先点着火后蠕动泵才会转动,所以首先要检查点不着火的原因,如果能够确认仪器没有问题的话,可以在点火时将气流量打到最大,或者将两个气瓶同时打开,等点火后再将气流量打到合适流量即可。
再者,可以在未开检测器前首先进行Hard reset和Soft reset,也就是确保主机与仪器联系顺畅!
4. 热电的IRIS系列的点火程序是等离子体点着后开动蠕动泵,但不点火的时候同样可以单独开启蠕动泵。你说的“将气流量打到最大”是什么气流,它的冷却气流量是不可调的,载气点火时是关闭的
5. 早几天我们的ICP也是打不着火, 最后工程师来检查了发现是射频振荡电源坏了. 换一个新的就好了
顶部