原子发射(ICP）

六八零、无铅焊料合金和有铅焊料合金ICP检测前的前处理方式比较合适？
1. 加热板酸消解
2. 有铅焊料要用稀盐酸定容。
3. 我的建议是先弄清楚焊料到底是什么类型的焊料--主要用于什么场合，一般焊料主要有1.铜基系列 2.银基系列 3.锡铅系列 4.无铅系列 5.钎剂系列每种焊料里面有很多牌号，他们的含量不尽相同
如：
国家牌号: BCu60ZnSn-R
化学成分： Cu Sn Si Zn 59-61 0.8-1.2 0.15-0.35 余量
熔化温度℃： 890-905
特性/用途：具有良好的机械性能，用于钎焊铜、钢、铜镍合金、灰口铸铁以及镶嵌硬质合金刀具等

国家牌号: BCu91PAg
化学成分： P Ag Cu 6.8-7.2 1.8-2.2 余量
熔化温度℃： 645-790
特性/用途：钎料工艺性能好，适宜于电冰箱、空调器、电机和仪表等行业中铜和铜合金的钎焊
这两个都是典型的铜基焊料--但是区别就很大了，所以尽量获取样品信息很重要。当然也可以通过自己实验得出大概有些什么成分，然后才对症下药。
4. 用10ml浓盐酸消解，微热，反应过半后加入1ml双氧水，继续加热1-2小时，溶液澄清。适合于含Ag 3%，Sn基焊料。
5.建议是HF来消解样品

六八一、最近开机,开冷凝水后,半小时左右便发现炬管冷锥处出现水珠,并且温度较低,难道是那里漏气了么?
1. 可能是湿度太大,建议配除湿机.
2. 小心点火时击穿线圈,最好是点火前开冷却水,夏季湿度大很容易出现这种情况.不足为奇.因为不点火开冷却,线圈的温度要远低于室温,想想会出现什么情况?

六八二、一般铝合金的硅含量合理的检测前处理方式是用碱溶解法，在用酸酸解，可是有时候酸解过程中会出现沉淀物质，不只可否加热？（酸是HF,加热四氟化硅会挥发）
1. 你要测铝合金中什么元素，酸溶出现的黑色不溶物一般是硅，有测硅就不能用HF酸在加热了，Si会跑掉，得用碱溶
2. 既然已经采用碱溶了就是为了避免使用HF酸，酸化时一般采用硝酸为佳。硝酸酸化后可以加热。

六八三、精密度与准确度的差异？
1. 准确度是指在对某一个量的多次测量中，测量值对该量真值的偏离程度，测量值偏离真值愈小，则准确度愈高。精密度简称精度，指在某一个量的多次测量中，各测量值之间的离散程度，若测量值非常集中则精度高
2. 精密度（precision）
是指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次进样测定所得结果之间的接近程度，反映了正常测定条件下分析方法的再现程度。含量测定和杂质定量测定应考虑方法的精密度。

精密度分为方法精密度和仪器精密度。
        准确度（accuracy）
是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，是测量的系统误差和随机误差的综合，反映了方法所得结果对真值的接近程度。

六八四、如何用ICP测量铁块中铅含量？
基体匹配得了，不过铁的纯度要求比较高

六八五、公司一产品用的CUSO4.5H2O要求每种金属离子都不大于0.1mg/kg，请问ICP可以测定它们吗？如何配制样品和标液？另外一个问题，测定如此低的金属含量，标准曲线的绘制，其浓度一定需在待溶液浓度范围吗？
1. 常规的溶样方法来说,每一种金属离子都要做到这么低的话是不太可能的,相信绝大部分的元素都达不到.待测溶液的浓度要在标准曲线的范围之内.
2. 难啊，这相当于纯品里面为0.1ppm,这还是可以达到的。但一稀释成溶液浓度就更低了。
3. 可用基体匹配的方法试试

六八六、用ICP测试高含量的Ni时，经常会出现这样的现象，就是如果不稀释，测试时没有谱线，说是强度超过最高的标准，但是稀释之后呢（不管是稀释10倍还是100倍），设置没有错，测试出来的Ni含量又很小很小，不知道怎么搞得了，经常被别人说我们测试不准
1. 多选几条线,看是不是干扰.
2. 多高含量的镍？如果是不锈钢的，我建议你还是丁二酮窝比色测吧
3. 如果是含量高的Ni，那么检测的时候需要考察你允许的偏差，因为高浓度尤其是xx%的含量稀释下来误差会放大
4. 稀释的时候有没有配和样品溶液一样的基体。如果只是用水不加基体稀释的话结果会差很多。另外高含量的样品可以选则不灵敏的分析线，标准溶液的浓度大一些，这样样品稀释倍数小，误差就能小一些

六八七、有没有谁做过ICP测定硅片硼磷硅玻璃层中硼磷含量，大家来讨论一下，如何处理样品才能保证测量精确？
1. 你用什么方法溶样的啊？如果是用HF酸溶样，要注意这两种元素的挥发问题（这两种元素容易形成易挥发氟化物），我觉得偏差大不大可能是仪器的稳定性问题，应该是损失程度不一致造成的。
2. 最好是用密闭容器
3. B的灵敏度还是挺高的,用密闭消解,注意要用耐HF的雾化器和炬管.
4. 用微波消解溶样吧，这样不用担心损失。或者没有微波消解的话，用低温水浴加热，温度<60℃。

六八八、都说ICP的动态线性范围宽 什么叫动态线性范围? 实际操作时,是否可以用xx ppm的标准去测仅含0.0x ppm甚至更低的样品 还是标准浓度必须与样品浓度相接近 或者说至少在同一数量级范围内 否则会误差很大
1. 动态线性范围是指分析校正曲线呈直线部分的范围，虽然ICP的动态线性范围宽，但标准浓度与样品浓度越接近或者说至少在同一数量级范围内测量的结果当然就越好了。
2. 动态线性范围"与检测器息息相关,之所以谓之"动态",个人认为,它是随检测器的工作状态而处于变化之中的!
3. 实验做出来的线性范围自然是和检测器的性能有关，但说动态是因为对于某种分析方法来说有时它还和分析条件及样品组成有关。
4. 动态线性范围是动态范围的一部分。动态范围是指分析化合物的浓度有变化时分析仪器的信号有响应的范围，不是呈直线的，应该是指通常我们说的呈S形的曲线。动态线性范围是s型曲线的中部区域的直线部分，即通常要求的定量时标准曲线r平方>0.999(LC)或r平方>0.99(MS)的部分
5. 原子光谱的动态范围不都是s型曲线，特别是光电直读型的ICP仪器，它的低浓度部分基本上是线性的，高浓度部分因为有自吸收，所以会出现弯曲，弯向横坐标。s型曲线是摄谱法的特点，它在低浓度范围向上弯曲，主要是相板的乳剂特性造成的。

六八九、谁有用PE5300DV的ICP？我前期考察的时候稳定性和检测限都非常好。安装调试验收的时候我的仪器稳定性和检测限基本能达到要求.但是在使用的时候，发现雾室反馈压力变化较大。点火后1.5小时内可以从112变化到120,这对测量结果稳定性影响较大,检测人员怕用它出结果.请问你们碰到过这种问题吗?如何解决?原因在哪里?我考虑一个是进样口微堵造成,一个是反馈线路有问题,另一个是该套雾化系统设计有问题.因为我有问过别的用户,基本很少遇到这种情况.
1. 什么样品？有点堵塞吧。还有就是温度也可能对这样的压力有影响
2. 在测定不同样品时，由于样品的组成不同，特别是当溶液的性质差别较大时，就会使样品溶液的密度、黏度、表面张力间存在较大的差异，从而使得它们的提升雾化行为有很大不同，因此出现楼主所说的这种现象就可以理解了
3. 你检查一下气路看是否有漏气的地方。

六九零、高频头和大功率管的应用和区别？
1. 大功率管应该是在高频振荡电路中起功放作用，你说的高频头应该是用来点燃等离子体的引火装置吧。
2. 高频头是接受高频信号，进行放大再降到中频的一种装置，一般有线电视，卫星信号接收都会用到。
大功率管是按管子的用途来分的，也是一种晶体管或电子管的一种，不过还是电子管居多，一般用在功放电路上，比如高保真的音响里，再有就是icp射频电源，CS分析仪上；电台发射，雷达等等

六九一、玩具测试 属于金属小部件，但客户给的是散件，我们应该怎么取材？如果它是比较小的那种，质量误差太大该怎办？
用EN的方法啊,具体不大清楚,我们公司是这么做的!一定浓度的盐酸萃取!

六九二、Fe合金中测试Cd的含量，其中As含量为100ppm左右，Fe对Cd的226.502和214.438nm处谱线有干扰，As对228.802nm处谱线有干扰；其他谱线强度太低。请问该如何测试才能得到准确的Cd的含量？
1. 1.光谱干扰校正。2.分离Fe
2. 蒸到小体积用NH4Cl-NH3 H2O分离Cd.或在10%盐酸溶液中用VC KI-MIBK萃取分离.

六九三、ICP-AES测量中Pb220.353及261.417波长受Fe的干扰如何排除？在数据处理中，我发现Pb的光谱干扰是最为严重的，无论是GR级还是AR级的HNO3，它的试剂空白谱线本就不是平的，没有Cd的空白谱线好，而在一般的塑腋样品中是经常含有Fe的，并且样品中经过前处理后水溶液中的Pb浓度含量比较低，一般都是0.03mg/ml,换算后样品中也就只有几个ppm，这个时候呢，261.417 这个波长的图谱谱线是和Fe的波长重叠的，对此呢我不清楚应该如何判断样品中是否含有Pb?
我进行了加标回收测试，回收率为93%，但是由于我的检量线的范围是从0.05,0.1,0.5,1.0,2.0五点绘制而成的，未落在检量线之内，对结果的可靠性还是有所怀疑，考虑到若是加大样品量提高溶液浓度落于检量线之内就有可能导致消解管炸毁，再三考虑，还是未能确定数据是否可靠？
1. 试剂中存在空白是很正常的，不同谱线附近的背景不一样也是很正常的，现在很多ICP光谱仪器都采用了离峰扣背景方式，所以在实际测样时，在什么位置扣背景，就要视具体情况来定，而且软件一般都会具有数据的重新处理功能。
不知用的是什么ICP，是端视观测的吗？因为你测定的样品溶液中Pb的含量很低，已经很接近检出限，所以建议你先做一下检出限看看是多少，如果确实如此，就应该加大称样量或减小稀释倍数，以提高待测溶液中Pb的浓度。
2.  可尝试用外标法，找一个其他的元素做参比
3. 可否先少量多次消解后再低温蒸发到较小体积后再上机测试，这样样品浓度就高了
4. 0.03mg/ml不是30ppm么?这很大的量啊.样品中几个PPM的话应该是ug/ml吧.
如果这么低的话用径向观测是完全实现不了的了。
如果样品量过大微波不方便处理的话你可以考虑一下减少稀释的倍数来看看了。或者用更高灵敏度的进样系统

六九四、请问如何用标准加入法侧样品?是不是先准备4个平行样品,再依次加入不同浓度的标样然后测定强度?再根据曲线求.
1. 你可以看看相关的书，标准加入法是先进行一次样品的半定量测定，了解样品中待测元素的大致含量，然后加入已知量待测元素大致含量，然后加入已知量待测元素后，对溶液进行第二次测定，通过作图或根据信号的增加计算出原样品中物质的含量。
2. 操作步骤方面取同样品溶液四等分加标定容即可。
unknown-->MSA-->concentration-->run 三个工作点即可点击calc，建议四点做完点击。
3. 在几份样品中加入不同浓度的已知被测元素,做强度对比,用外推法求
4. 标准加入法注意的地方

在清楚未知样待测元素的大致浓度，如C（试样）后，
工作曲线的浓度有以下方面的要求

C（溶液中标样的最小浓度，0点除外）＝1-3倍的C（试样）
C（溶液中标样的最大浓度）>10倍的C（试样）

六九五、测元素Si时,前处理用什么消解比较好?,同时消解后能上ICP测试吗?会不会干扰太大?
1. 样品处理时需用HF
2. 在样品处理好（通常为酸溶或碱熔）的情况下可以用ICP莱测定，但要使用耐HF 雾化系统。
3. 前处理用HF,消解完成后用硼酸去除HF!
4. Si要在弱碱性条件下测的。你可以看一下你的Si标样是储存在什么条件的。注意，测Si时要和别的元素分开测。
5. 一般样品需先碱溶再酸溶，碱溶要充分。再上ICP检测。如果有微波消解仪就OK了。
6. 用碱溶,再用酸酸化,直接上就行了.如果能用酸溶就直接用酸好了.比如:铜\铁\铝就可以直接用酸溶就OK了.

六九六、最近按照YS/T 586-2006测定铜合金中的磷,采用基体匹配的方法,并同时按相同的步骤处理,结果得到的磷标准曲线相关系数达到0.9997,但是样品的测定结果比预期结果偏低,请问应该如何解决?标准系列以高纯铜为基底，采用与样品相同的处理方法，以硝酸溶样，选择178.287线，线性相关系数达到0.9997，标准浓度系列为50，100，150mg/L,样品溶液中含量为120mg/L左右
1. 试一下177那条线，干扰少点。
2. 铜中磷的测定是该值得注意的，因为光谱干扰比较大，尤其在大于200 nm时候。如果选用远紫外谱线，注意驱气的时间，此外，基体匹配很重要。建议事先分离一下，有很多方法，如置换法，共沉淀法等
3. 铜合金中铜的含量很高，用基体匹配的方法也是不行的，因为光谱干扰始终存在，建议用化学分析方法来做，效果会好一些

六九七、ICP数据库丢失怎么办？
先不要存取东西，最好别开机，摘下硬盘试着用另一台电脑恢复一下

六九八、高浓度的原始标液（1000ppm）如何监控浓度有没有发生变化？
1最好用新标准比对
2用可靠的化学方法如重量法验证

六九九、本人在测定铝.钢合金的硅时发现含硅的合金样品，用王水消解不能完全，但是用聚四氟乙烯的烧杯用HF消解时，空白值有100mg/l的硅，由于空白值大大无法准确测定。分析原因是HF含有硅。各位有没有更好的消解样品的方法，空白值低，污染小，又能完全将硅溶解出来
1. 估计不会有这么高的硅吧---1%哦--有点吓人--再说要测硅，你加HF，估计硅都跑光了---如果样品量少点，可以冒险试试微波消解--加氟硼酸。
2. 用氢氟酸消解样品测硅，要求实验全程都不能接触玻璃仪器的，我上次用玻璃吸管加的氢氟酸造成了空白值很高。不知道你的情况是不是和我一样

七零零、我用icp-oes测试标样浓度是5.29,但是我的实际值是5.00这个算rsd不是基本为6%标线是1 ,5 ,10三点.
1等仪器稳定后再测.
2测完高点后,多清洗一会.

七零一、请帮忙给出怎么测硅矿石的二氧化硅含量，以及氧化铁、氧化铝、氧化钙等
1. 是石英砂的话,用HF+HNO3挥发二氧化硅,差减法测定.氧化铁、氧化铝、氧化钙用焦硫酸钾提取液测定.
2. 如果纯度大于98%,可以按上述处理,否则只有动物胶凝集重量法了.

七零二、按照YS/T 586-2006ICP测定P，在碱性条件下用氨水络合铜去除铜的基体干扰，标准中P的测定范围为0.0001~1.00%，想请教高手如果P含量为6-7%，用此法做时，P的测定结果会怎么样？
这表有色的标准应该是用分光光度计来测定的吧?
如果选213的谱线右侧是存铜的干扰,可以分离铜或选紫外的谱线.或是在软件上处理.

七零三、用ICP-OES测涂料中的可溶性重金属铅和铬，用盐酸浸泡，原样进样检测得铅浓度为87.6mg/l，铬浓度为4.7mg/l，由于超出铅标样范围很多，所以进行了100倍稀释，可稀释样进样检测得到铅浓度为0.93mg/l，而铬的浓度却为-0.045mg/l，这是为什么呢？
1. 对于样品来说，稀释倍数越大误差就越大。从铅87.6mg/L稀释100倍结果为0.93mg/L就已经说明问题。另外对于微量组分最好随配随测定。
2. 铬按你的稀释倍数，理论上应该为0.047mg/L，很可能低于你的方法检出限了，比你的空白还低，因此出来负数。
3. 我认为是你的条件不适合造成的，检查一下谱线情况，还有就是你对于4.X的稀释100倍，误差会大一些！
4. 稀释倍数太大,以至于达到了空白溶液的水平.

七零四、用ICP-AES分析陶瓷中的金属含量，如何消解陶瓷？
HN03:HCI:HF=5:15:3(V/V)

七零五、我想知道大家配线性标准溶液一般都是几个浓度？是不是样品的浓度必须包含在这个线性内结果才准确？例如我配1ppm和10ppm的标液，再加一个空白，三点做一条标准曲线出来，结果我的样品是20ppm，没有落在改线性内，而是线性外推，这样结果算不算准确？
1. 最好样品的浓度在线性范围内，超出一点影响不大。做标准曲线最好4个浓度加一个空白5个点。
2. 这样做出的数据一般不可信，样品浓度必须要在你配的标准范围内才行，像瓦里安的仪器如果样品浓度超出了标准浓度范围就不出数了，显示一个叉。在就是一般算空白得至少4个点做线会更好一些
3. ICP-AES特点之一就是线性范围很宽，所以不一定要求样品样品读数一定落在线形范围内，比如，你测定100个PPM的样品读数，那么标准只要做好了，低些也是没问题的，但对有些元素，比如镁，你就要注意了。最好通过试验检查一下最高线形范围
4. ICP在着方面没有要求,不过你的标点太少了,基本上线性不会好
5. 一般我们做五个点，浓度不是很高，比如0，0.2，0.4，0.8，1.2，因为我们实验中发现一般样品中含量都很低，几少含量很高，如果高了我们可以稀释一下
6. 一般在你线性最高点的＋—15%内都还可以接受

七零六、每次我的回收率不在0.8-1.2之间,应该怎么做?
1. 在处理样品时加入一定量的标准，最好是和被测元素的含量相近，最后看测出的数值是否比结果高出加入的部分。
2. 回收率视被测浓度而定，而不一定要在80-120，低浓度可放宽甚至到100-200也可，添加浓度选择很重要，管路也很重要哦

七零七、在ICP的气路中，打开气体控制系统的电源开关，使电磁阀处于工作状态，然后开启气瓶及减压阀，使气体压力指示在额定值上，然后关闭气瓶，看压力降是如何操作的？主要是如何打开气体控制系统的电源开关，使电磁阀处于工作状态？
在点火控制窗口有气体的控制按钮，点一下等离子器下面的按钮就好了

七零八、我刚刚接触和使用ICP-OES.不太了解如何做误差处理,请教一下大家。我的实验是测Cd在缓冲溶液（HEPES）里的浓度。Standard有空白的缓冲溶液0ppm、100ppm、200ppm、300ppm、400ppm、500ppm、600ppm，每个样品自动测三次，同时给出误差。--但是这个误差只是测三次的标准偏差--如果三次一样，偏差=0。我想问一下：
1.如何考虑“系统误差”（不知道这么说对不对）---- 把0ppm 或n00ppm的Standard当未知样品会有2~3ppm的差别。我用的是线性拟合--有一个光谱，对standard成线性关系。
2.standard溶液也有一定的误差--n00 +- 3 ppm，这个误差怎么处理？
3.pH值的影响大吗？比如，样品的pH值是7，standard的是5or6.如果影响大，那么，多小的pH差，其影响可以忽略。
1. 你的缓冲溶液是自己配的吗？如果是自己配的，有可能出现操作中的误差。
2. 1 标准溶液系列的浓度太大.
2 因为浓度太大,在清洗不完全的情况下,记忆效应大,造成复测0点时有2-3PPM.
3 PH的影响不是太大,样品和标准的基体最好一致.
3. 系统误差是仪器本身造成的,有一定的规律性,总是偏大或偏小.PH值本身不会影响测量数据,对实现结果有影响的主要是基体溶液成份.
4. 被测元素这么大的浓度可能已经存在自吸收效应，特别是轴向观测方式，所以最好稀释10倍。如果按正确操作，不使用取样器，用移液管进行操作，误差最多只有千分之几。测完标准溶液的高点后，用纯水多洗一下进样系统。最好使标准溶液的pH和样品的一致。

七零九、昨天第一次洗矩管，矩管头的位置坏了一点点，不知道是否影响应用 ？
1. 如果是最外层的话,影响不大
2. 放进去拿以前的试样测试一下
3. 试的时候千万要注意观察火焰颜色，一旦看见变成红色，立即手动停止灯火按钮灯（仪器上红色按钮），不然后果严重。因为边缘出现红色一般就表明烧到炬管了

七一零、请问用浓硝酸溶Sn,用水定容后,(8%硝酸),Sn的价态是什么样的,上ICP测出的是几价的,应是总锡吧?
1. ICP测出的是Sn的总量。
2. 是溶液中总锡的含量
3. 应当是4价锡.

七一一、最近遇到一样品，苯乙烯聚丁橡胶（SBR），是一种白色乳液，主要是用ICP分析微量元素Na，K等
干法灰化可能比湿法要好,550度以下.

七一二、我们用ICP-OES时，配置的Si是用5%的1mol/L氢氧化钠作为介质，选用最大的波长进行测试，可是标准曲线的线性总是不太好，选其他波长就更差了，我想问下大家，Si的标准液是如何配置的，含量Si的样品如何进行前处理？为什么Na的标准液稳定性那么差，新配置的标准曲线还好，隔一两天就变化的很大了？甚至不能再使用了！
1. 直接用纯水配制吧，氢氧化钠会腐蚀玻璃的。
2. 不用基体匹配，做出来还行，你可以试试
3. ICP标准溶液尽量避免使用强碱性溶液体系：ICP的炬管通常都是石英材质，雾华器和雾室通常是玻璃的，会受到腐蚀。
另外这样的体系的粘度会较大，影响进样，如果标准溶液和试样的基体不匹配，更会造成很大的误差。粘度不一样相当于你的标样和试样的进样速度不一样。
测硅所涉及的容器，尽量采用塑料材质的，如果条件允许，用PTFE或者PFA的最佳。由于现在绝大部分国内外试剂均没有硅杂质含量的保证值，因此在测低含量硅时，尤其要注意试剂空白。
4. 这个Si是不太好弄,前处理的时候更是很成问题.
如果单说拉曲线,搞标液之类的话,用些硝酸就行了,这个东西rsd比较差,可以考虑把每次读取的时间加大,不使用快泵进样.
Na的问题,关键是防止污染和实验室所用水质的考验.如果你能调节观测位置,可以把它往能量低一些的位置调节.并把功率适当降低一些.

七一三、在什么情况下选用内标法进行测试?内标元素的选择有什么要求吗?
1. 经常用Y作为内标元素。存在物理干扰影响测定时考虑用。
2. 光源稳定性差的时候应该采用内标法，这也是过去电弧和火花光源常用内标法而现在ICP光源用得很少的原因。
　　采用内标法时一般应遵循如下原则：
　1. 为了补偿蒸发条件变化的影响，内参比元素与分析元素必须尽可能地具有相近的沸点、熔点及化学反应性能；
　2. 为了补偿原子化、激发条件等变化的影响，内参比元素与分析元素必须必须具有相近的离解能和电离能，内参比线与分析线必须具有相近的激发能；
　3. 为补偿扩散条件变化的影响，内参比元素与分析元素必须具有相近的原子量；
　4. 应选用自吸收效应小的谱线为分析线对；
　5. 分析线和内参比线附近应无干扰存在；

七一四、ICP可以测气体中的金属吗，金属是微量的
1. 可以，但是你要做很复杂的前处理动作，比如用一定的吸收液来通过一个采样设备来采样，然后空气中的样品会通过吸收液进行吸收，在采样的同时记录一下采样时间，采样的大气压、采样温度等。然后进行浓缩，通过你记录的内容换算到空气中。不过这样ICP的电脑就不会自动计算，而要你手动计算
2. 你保证气体的流量速率等问题的话,可以直接进样定性.如果要定量的话,先好好算算实际的可行性.

七一五、有没有人用ICP测过“锡”元素的？我选取的波长是283.998，但是这个波长有干扰，其它的波长我有试过，但是检测线做不出来。还有磷，我选取的波长是178.221,此波长也是有干扰,其它的波长检测线做不出来。我有听说测试硫、磷的时候需接上氮气，但我还没有试过，那么测试锡也是需接氮气吗？
1. 做Sn不用接氮气，做P,S接氮气主要是因为你使用的谱线位于紫外区，如果用200NM以上的谱线也不用氮气！
2. 我以前测过锡，好象不难测．做磷，用２１３.６１８线很好的，不必充氮．

七一六、这几天做钾钠钙镁混标,用ICP做的.发现钠总是偏高.质控样保证值是1.20PPM,做出来1.50左右.我的分析仪器是PE2100,观测方向为径向15mm,功率1100瓦,每分钟1.5mL,用的谱线是588.995.请问ICP做钠有什么讲究的吗??我觉得污染可能性不大,虽然用的是玻璃容量瓶稀释和配标线,但我的标线线性很好,而且要偏高那么多估计不会是玻璃器皿的原因.所以想请教各位有做过钠的没??需要注意什么??偏高是什么原因呢??是光谱干扰吗???网上找了一下,发现有人ICP做钠时用铟内标法..真的需要这样做吗??标准曲线法不行吗??
1. 用ICP测定1.20ppm应该是没有太大的问题，而且一般也不需要用内标法。我觉得测钠时最主要的是注意所用水和试剂的空白值，你用同样的水配制的标准溶液，线性自然好，不知你的质控样是买来后直接进行测定的吗？
2. 个人认为主要还是水的问题和酸的问题.如果你认为你的水或者酸没问题.
你用同样的方法,把质控样和标样稀释到同样的浓度(只做单标钠),然后测下看两个的强度.如果差得和你问题中的一样,那就是它们的问题.
同样的道理一个一个的排除,看是不是其它标样的问题.
不过呢,你也就差个1.2--1.5,我看差得算少的了,不过还好,我不用测钠

七一七、我用ICP测Fe,Pr,Co,Dy,Al,B,Cu,Tb,这些金属元素的含量，但是他们之间有的存在干扰，用什么方法可以有效的去除他们之间的干扰呢？
1. 找没有干扰的谱线
2. 将积分宽度调小！
3. 通过Profile,看不同元素之间的干扰程度，找出不干扰的谱线。
4. 如果干扰线和分析线的波长相差极小时，单从一条谱线的轮廓有时是很难看出来的，还根据其它的谱线情况来加以判断。
5. 在最佳谱线的波长处存在干扰线时，首先看一下干扰情况，如果干扰不是很大，同时测出的结果干扰元素的含量又非常小，特别是比分析元素要明显地小，使测量误差能够满足分析要求，比如说小于1%，就可以不必考虑。否则的话，一是可以考虑另选一条分析线，但这种做法往往是以牺牲检出能力为代价的；二是对干扰进行必要的校正，现在的仪器软件一般都提供一些校正的方法，如干扰等效浓度法（干扰系数法）、谱线解析等。

七一八、测溶胶中金属的含量，用原子吸收分光光度计和ICP测各有什么优劣之处？
用原子吸收光谱，测金属含量，要一个元素一个灯源，或者一个波长，而等离子发射光谱则一下子几个元素数据同时出来，比较快；但原子吸收光谱的精度和准确度要比等离子发射光谱的好的多，等离子发射光谱则是光谱分析中精度和准确度最差的一种。另外分析金属的方法还有分子吸收光谱光度法，中子活化法，电化学极谱法，方法多了，看你样品情况和你自己要求来选择不同的分析方法的！！

七一九、在ROHs检测中,有机样品(如乙醇、二甲苯）如何前处理,才能用ICP检测,用EN1122,或EPA3050B方法处理,可以准确定量吗？
酸化--直接上吧--当然浓度不能太大，最好手动进样，等离子体有可能不稳

七二零、1、谁用王水做过ICP－AES的介质？在配制时用“1：1”加入控制酸度稳定吗？
2、不同厂家的仪器，同一波长，波形会不同吗？
1. 在进行ICP的样品前处理时是可以使用王水的，但是在进行测定前，通常要将样品溶液中大量的酸先赶掉，然后在用弱酸性水溶液定容到一定体积。
　　对于不同厂家的光谱仪器，因为其光学分辨能力不一样，所以对同一波长的谱线所得到的谱线轮廓有可能不完全相同。
2. 王水介质没有直接上机测试过，进样管、雾化器受得了么？前处理倒是经常用王水处理。

七二一、炬管的高度和线圈之间有什么要求，过高或过低会有什么影响？
1. 你说的是垂直的机器吧？--一般水平机器要求中心管末端距离线圈2-3mm左右，如果是垂直的机器--不是太清楚--
一般来说矩管安装不当有可能：
1. 点火失败，即使点火成功，等离子体也不稳定；
2. 引起矩管灼烧，甚至报废。
2. 工作线圈的位置应该在炬管的中间管的上面（对于垂直观测）或前面（对于水平观测）一个适宜的位置，否则的话一是很难将等离子体点燃，二是即使点着了，工作线圈提供的能量也会耦合得不好，从而使等离子体放电不稳定及原子化、激发、电离和发生辐射等性能下降，严重的将会烧毁炬管。

七二二、做炬管准值为什么要平滑的曲线？
1. 做炬管准值是为了得到炬管位置和谱线净强度或SBR的关系曲线，从而找到最佳的炬管位置，因为做的时候所取的炬管位置是不连续的，所以最后当然要进行平滑处理了。
2. 有个原因是如果不平衡的话，可能是因为里面的光学系统不够润滑，不能够运行到位，从而导致曲线不平滑。

七二三、我们才买的机子-瓦里安ICP在调试的时候总是熄火。但是每次都是在第一次开机完后连者在开机的时候，总是说仪器有故障，点不起来，仪器界面总是“雾化气压力不够等”语言，经过瓦里安工程师检查说，是电路扳有问题。请问还有什么其他直接因素吗？
1. 呵呵，你的情况和我的一样，我自己搞定的，当时是由于管路漏气，他们的工程师接到电话第一个说的就是要换线路板或点火器，呵呵，因为我们的已过了保修期，不过，我没有请他们的工程师来修让他们来是要收费的。
ICP点不到火有很多原因：比如点火器坏了、炬管脏了、电压不够（若电压不稳很容易把电路板烧块，建议装一个UPS或稳压电源），温度过高（易烧点火器、线路板、腐蚀高频线圈等）。
你这种情况也可能是你的雾化器压力设的太小，或辅助气的压力太小，你可以适当的加大压力，也可以检查一下气体管路中是否有堵塞的现像并检查你的辅助气和冷却气管路有没有接反。这样如果还不行的话，很有可能是线路板或点火器有问题，真的需要请仪器商来看了。
2. 这种情况不太会是点火器坏了、炬管脏了、电压不够等情况，也不象是雾化器压力设的太小，或辅助气的压力太小，因为它是有规律的第一次可以点燃之后就出问题，如果要是前面的情况，它应该是一次也不好点燃。
3. 我也曾遇到过,但那是仪器用了好长时间,氩气的一个过滤铜网有点堵塞,用四氯化碳清洗后正常.新仪器最好现场维修.

七二四、如果在28摄氏度，湿度81的条件下操作ICP-OES会造成什么后果？？实验室还处无法改变条件，可以持续的操作吗??
1. 最好安装空调和除湿机,温湿度对ICP影响挺大,湿度大易造成线圈有冷凝水.
2. 你要是非要在此条件下开机，应该说也不是绝对不行，但多少会影响仪器的正常运转，并且容易出现问题。如果真是等到出了问题，我想修仪器很可能要比创造必要的条件更麻烦，花费更大。

七二五、有几个问题要求助大家帮忙：
1 请问用ICP做粗铅及电解铅是不是合适？
2 还有标准溶液怎么配置？
3 分析时间大约能用有多长时间？（不包括配置溶液的时间）
1. 1.主元素建议还是采用滴定分析方法较好.
2.杂质可以用ICP来做.
2. 主要元素用ICP误差会很大，因为ICP主要用于微量和痕量分析，建议用滴定，也可以用ICP反做，测出杂质元素含量后用100%减去就可以了
3. 粗铅没有必要用ICP,除非要要你分析杂质.我们一般就分析杂质的铜就可以了.如果是电解铅,主要影响元素是铋,所以用到ICP.如果有要求就用ICP分析全部的杂质.然后减掉杂质就是你铅的牌号了
4. 如果是粗铅标准溶液可能要配制高一点,这样根据你们的粗铅的具体含量来.因为现在没有在分析铅了,记得是EDTA是0.1MOL/L.感觉还是低了点.可采用铅铋连测的分析方法,时间大约15分钟..
5. 如果测杂质的话当然可以，标准的含量应和样品中杂质的含量一致。

七二六、有谁做过高纯金中钙的测量,请问金的存在干扰钙的测定不?如果干扰,请问是抑制还是促进作用？
1. 如果是高纯金的话，你用王水溶一下就可以了，但注意，最后一定要将酸基本赶掉。对于是否存在谱线干扰，我不知道你测定时用的是什么ICP仪器，如果是比较好的进口仪器，它们的软件一般都会提供一些有关分析线的干扰信息，看一下就大致清楚了。对于非常弱的干扰线，在不好判断时，可以多选几条分析线做一下比对。另外还可以测一下质控样。
2. 做钙试剂很重要，很多试剂里面钙含量较高，而且样品容易污染。
3. 你不分离基体时测出的样品溶液中Ca的含量是多少，如果非常低接近检出限的话，误差就会比较大，再有在测定的元素含量很低的时候，校正背景的位置就致关重要。如果可以排除以上两种原因，而且可以确定测出的Ca的结果就是偏高的话，那可能就是Au的弱线干扰，还是将基体进行分离。此外要注意一下试剂空白，特别是分析用的水的质量。

七二七、溶解高纯Sb，加洒石酸和硝酸溶解不太好溶，如果加点盐酸可以溶解得快一点，而且溶解效果不错。
Sb的最低酸浓度多少不消解？与溶液中Sb的浓度有关系吗？
1. 加入硫酸好溶解
2. 用浓硫酸加热溶解完全,放冷后,用2mol/L的盐酸溶液定容.

七二八、我在使用PE 2100DV 的ICP时，开机热机20分钟左右，仪器会自动进行optical initialization ，一般完成之后会出现一个数值，可这段时间，却常常出现一个warning: Temp/adjustment radio too high 。我问PE的工程师，都说不要紧。之前还问过出现的数值是甚么意思，他们有的说<50就可以，有的说只要有数值就可以。我实在不明白，如果这个没什么特别的意义，为什么会出现这样的动作呢？
1.  是光学初始化,数值绝对值在50以内说明还可以.否则要矫正了.
2. 提示你的温度变化太大了，一般小于50以下比较好
3. 在光学初始化后，你的温度变化大，你要开启循环水时间稍长一点看看。或者你开压缩机和循环水机10分钟后再开启软件试试。

七二九、公司用的是Varian的，最近老是熄火，怀疑是炬管脏了，更换新的后过10分钟左右又熄火，实在是找不出什么原因？
1. 在出现熄火时有什么提示吗？只进水溶液也熄火吗？检查过气路了吗？
2. 先查下是不是氩气不纯 换瓶高纯的试下 还有就是实验室内湿度是不是太大了？除湿机开了没有
3. 是不是炬管的位置不合适啊？因为前几天我也遇到这样的问题，最后调整了炬管的位置就好了。
4. 注意光纤是不是有很久没有清理过了？机器内部的风道清理过没有？
5. 检查一下冷却气体的压力纯度问题？

七三零、在ICP-OES中它的点火装置在那，有吗？还是高压电弧所成？
1. 有专门的点火装置,一般和辅助气连接在一起的.不过各个厂家的设计不一样.
2. 当水电气等条件满足时,由外部引入高压火花到炬管,产生少量的氩离子,氩离子在高频线圈作用下,产生雪崩似的大量离子,点燃炬管.
3. 在炬管的周围有一个线圈，那个就是点火的。

七三一、今天为了说明盐酸的含钙量,惹毛了直接用浓盐酸进样检测,结果发现蠕动泵的泵管变成了乳白色了,我想咨询一下,这种变白是因为盐酸腐蚀了泵管还是盐酸在泵管中挥发造成的?
1. 应该是泵管内壁被盐酸腐蚀了，如果你的样品对结果要求不高的话，可以继续使用这根泵管，否则的话最好换一根
2. 酸的浓度不要太高,酸度大可能影响强度.

七三二、ICP-OES与ICP-MS在用途上有什么不同，应用的侧重点是什么？
1. 最大的区别 检测器不一样
2. ICP-MS：大致分为离子源（电感偶和等离子体）和质量分析器（磁式速度、方向聚焦分析器；四极杆；飞行时间等）；
ICP-OES：为光源（电感偶和等离子体）、分光系统、检测系统；

ICP-OES灵敏度高低检测限，较宽的动态线性范围和多元素同时分析，用于痕量及部分常量元素定性定量分析，应用的行业范围也较广；ICP-MS具有元素、同位素、形态分析等定性定量分析能力，检测下限水平优于ICP-OES。
3. 应用领域比较接近，只是icp-ms的检出限要低很多。
ICP-OES由于其可以覆盖PPB级至百分含量范围，在一般的实验中运用较多。比如金属材料（不含超纯）、化工等各种行业。
ICP-MS其检出限非常低，但是对于总的离子量有限制，因此分析基体复杂体系的方法检测限不一定比ICP-OES低。主要在环保/水质/电子材料（尤其是半导体行业）等方面运用较多。
另外由于ICP-MS对于所使用的试剂的纯度、分析用水、实验环境等要求均较高，而且仪器使用也较ICP-OES复杂，因此对于绝大部分分析用ICP-OES就足够了。
4. 四极杆ICP-MS对应于ICP-AES的顺序扫描型,多接收则对应于ICP-AES中的全谱.在ICP-MS中四极杆几乎一统天下,而在ICP-AES中,则恰恰相反,全谱几乎一统天下
5. 对于拥有ICP-AES技术背景的人来讲，ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体(ICP)，而质谱学家则认为ICP-MS是一个以ICP为源的质谱仪。事实上．ICP-AES和ICP—MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(165-800nm)．ICP-MS 测量的是离子质谱，提供在3-250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息，因此，ICP-MS除了元素含量测定外，还可测量同位素。检出限ICP-MS的检出限给人极深刻的印象，其溶液的检出限大部份为ppt级(必需记牢，实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件)，石墨炉AAS的检出限为亚ppb级，ICP-AES大部份元素的检出限为1—10ppb，一些元素在洁净的试样中也可得到令人注目的亚ppb级的检出限。必须指出，ICP— MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的，若涉及固体中浓度的检出限，由于ICP-MS的耐盐量较差，ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍，一些普通的轻元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰，也将恶化其检出限。
6. ICP-OES与ICP-MS在用途上的区别
ICP-MS：大致分为离子源（电感偶和等离子体）和质量分析器（磁式速度、方向聚焦分析器；四极杆；飞行时间等）；
ICP-OES：为光源（电感偶和等离子体）、分光系统、检测系统；

ICP-OES灵敏度高低检测限，较宽的动态线性范围和多元素同时分析，用于痕量及部分常量元素定性定量分析，应用的行业范围也较广；ICP-MS具有元素、同位素、形态分析等定性定量分析能力，检测下限水平优于ICP-OES。
ICP-OES由于其可以覆盖PPB级至百分含量范围，在一般的实验中运用较多。比如金属材料（不含超纯）、化工等各种行业。

ICP-MS其检出限非常低，但是对于总的离子量有限制，因此分析基体复杂体系的方法检测限不一定比ICP-OES低。主要在环保/水质/电子材料（尤其是半导体行业）等方面运用较多。

另外由于ICP-MS对于所使用的试剂的纯度、分析用水、实验环境等要求均较高，而且仪器使用也较ICP-OES复杂，因此对于绝大部分分析用ICP-OES就足够了。

七三三、我们实验中需要知道硅胶中含有的微量金属元素的含量，不知道ICP能否测定固定硅胶里的含量，其中的含量为ppm级的
1. 关键是看楼主的前处理了，用ICP测试金属微量元素没问题，就怕前处理带来干扰。
2. 尽量降低干扰，如果含量太低，适当加大处理量。

七三四、在一些仪器中有校正空白与试剂空白，这两个空白有什么区别？校正空白是用于校正的（标样信号-校正空白），试剂空白是用于样品分析（试样信号-试剂空白）的吗？
是的，校正空白就是做标准物质时，和有一定浓度的标准加一样的成分（除了标准物以外）；试样空白就是和样品一样，做同样的前处理，只是不放样品而已的，是为了减去过程带来的误差。

七三五、如何提高仪器分析数据的精密度？
        1. 保证仪器在最佳的工作状态，合理地选择操作参数；
　　2. 使用纯度足够高能够满足分析要求的分析用水；
　　3. 注意环境的影响；
　　4. 点燃等离子炬后一定要等到仪器稳定以后再开始进行检测；
　　5. 合理地校正光谱干扰同时尽量减小非光谱干扰；
　　6. 正确选择分析线，并将样品中被测元素的浓度控制在一个适宜的范围内；
　　7. 所有分析过程尽量按操作规程来完成。

七三六、空白强度总是很高，有什么办法消除吗?
1. 注意别用玻璃容量器不要被HF酸污染，另外，如果可以的话，空白用塑料容器试一下
2. 硅是特别容易受污染的元素，要注意你所用的：水、试剂（目前不管进口还是国产的试剂，几乎都不提供里面硅的杂质含量），实验用器皿最好选用PFA或者PTFE材质的。

七三七、有人同时测过铜锌离子吗？效果怎么样？铜0-40ppm,锌0-20ppm.
1. 应该可以同时测，这样的浓度没有什么问题。
2. 可以同时测的 ，两者浓度差不多 不存在其中一个干扰另一个的问题
3. 关键看你的基体元素干不干扰这两个元素。你过你把合金稀释到这个浓度测量，这样可能不准哟，因为放大倍数太大。
4.  ppm级别的问题不大,可选的谱线也比较多.324 327 221 202 206 213

七三八、各位在测量Ca元素时,请问采用那条线,最近我用396,393两条线测量时,浓度大于15ug/ml就测不出来,而用183,315,317这几条线又可以测量出来.我想问问大家这会不会是CCD检测器信号强度饱和了.
因为393.396这两条接近氩弧带干扰很大，而且强度也很大，经常出现检测结果不准确

七三九、1,使用VARIAN仪器时,软件和仪器联机时仪器工程师推荐打开多色器高吹和氩气吹扫,请问此两项的具体作用时什么?
2,多色器高吹和氩气吹扫未完成时就点火对仪器会有什么不好的影响吗?
1氩气吹扫空气,减少空气对紫外线的吸收.
2一般30MIN就可以了,如果提前紫外谱线的强度可能逐渐增强.

七四零、我用ICP测定标物灌木枝叶中铅的含量：取样0.5g，加8ml硝酸，微波消解，消解液浓缩至1ml，定容到25ml。谱线220测定值在5.7～5.9ug/g，而用谱线217，测定值为6.5～7.3之间，由于标物的浓度较低而灌木枝叶标准值为6.0～8.2。我随行做了分空白加标，测定值跟加入量一致。但不明白测定值总比标准值低。用石墨炉-原子吸收去做，测定的值在标准值范围内。请问：是否消解液的基体效应在ICP上影响较大？怎么消除？
1. 1.首先看看你的空白是不是被污染了；
2.测量的时候多选几条谱线，选最灵敏的那条谱线测得的浓度值。
2. 你首先要看一下你所选的谱线是否校准了，在测量前先回测一下和样品值接近的标准样品。那条结果比较接近就选那条谱线。可定有一条有干扰。

七四一、我们公司要做氧化铝中铝的含量测试，有没有做过这个分析的，告知一下样品怎么处理的？
1. 氧化铝,特别是烧过的用酸很难溶解,用氢氧化钠熔融,酸化稀释.高压密闭也可以试一下.
2. 我建议先用酸溶吧，用碱溶毕竟还是比较费手脚的。样品的量少一点，定容的体积大一点，注意定容时保持酸度，多观察定容好的样品的色泽变化，有无沉淀等现象。最好能看看样品到底能稳定多久。
3. 不知你是什么样的氧化铝样品？特别是经过强烧的Al2O3很难溶于酸。唐伯猫说得很对，所以通常采用的方法一是碱融，即在700多度下，和保证碱过量的条件下，在中用氢氧化钠或氢氧化钾进行熔融，也可在镍坩埚的下面先放少量碳酸钠，但也很难保证没有残余；二是在盐酸溶液介质中高压封融。至于效果怎样你得自己慢慢试
4. 我们单位主要是做这类样品的,氧化铝中铝的含量是差减出来的,即测定氧化铝中的杂质如,硅,铁,钠等的含量,用100减去杂质的量得到氧化铝中铝的含量.溶样用的是碳酸钠加一些淀粉在铂坩埚中加热,并搅拌.
5. 1.氧化铝的水份测定
在恒重干净瓷坩埚中称取氧化铝样品20g此质量为Mp，精确至0.1mg，将坩埚与盖间留一缝隙，放入300±10℃的马福炉中，干燥2小时，放入干燥器中冷却至室温，称重，至恒重为M1。
计算：水分含量 % =100*（Mp-M1)/20
2. 氧化铝烧失量的测定
上述完成水份测定的氧化铝样品，称取2g于已恒重的铂金坩埚中，此坩埚及样品质量为M,放入300±10℃的马福炉中，将铂金坩埚与盖间留一缝隙，继续升温至700℃，在该温度下恒温加热10分钟，再升温至1100±20℃，灼烧2小时，放入干燥器中冷却至室温，称重，至恒重M2。
计算：烧失量 % =100*[M-M2]/2
测试溶液的制备
-1 原理：
将试验剂量的氧化铝和碳酸盐、硼酸混合，在1050℃熔化后，在硝酸中加热溶解，制备成待测溶液。
-2 化学试剂：
硝酸65 % GR
硼酸 H3BO3 AR
碳酸锂 Li2CO3 AR
碳酸钾 K2CO3 AR
-3 操作程序：
在完成上述烧失量测试后的氧化铝样品中，加入2.5g的硼酸，1.5g的碳酸锂和5g的碳酸钾，用牛角勺混合均匀，将铂金坩埚与盖间留一缝隙，把铂金坩锅置于1050℃的马福炉中，煅烧30分钟，从炉中取出铂金坩锅，迅速完成铂金坩锅的底部至全部浸入装有约200ml蒸馏水的烧杯的过程，盖上一块表面皿，缓慢加入20ml的硝酸，置于电热板上加热煮沸直至全部溶解，取出坩锅，洗脱干净。待溶液冷却后，把全部溶液移注到一200ml的容量瓶中，并补充蒸馏水至200ml，摇匀
这样就能把Al2O3溶清了。

七四二、用ICP来测定玩具油漆涂层中总铅的含量，好像有很多元素干扰结果！但是我们公司又没有火焰原子吸收，怎么才能确定是什么元素干扰
1. 拿一个只有铅的溶液和样品的溶液扫描谱图，两个谱图比较就知道那些峰是铅的，哪些是干扰的了
2. 这样做对于谱线完全重叠的情况有时还是很难判定，比较可靠的方法是选择两条以上的谱线，如果测出的结果完全一致，那就是没有光谱干扰，或校正光谱干扰后，由不同的谱线得到的数据基本相同，那就可以认为分析结果是可信的。

七四三、我最近接到一个实验，主要是做锡炉中锡膏含量的变化。Sn96.5% Ag3% Cu0.5%的锡膏，可能还含有Cd,Pb微量，随着锡膏的使用，一段时间后，锡膏中锡含量会有所变化。关键问题是：客户要求做锡含量测定，但锡含量过高，我觉得不好测。而先测定Ag,Cu含量及Pb,Cd，用总含量来减去以上元素含量，估算出锡的含量，我又觉得不够专业也不够有把握。
1. 用化学滴定法测Sn.
2. 建议你先做个比较吧！称0.2g样品定到1000ml，在稀释50倍。称0.5g进行减杂法。请注意前处理过程

七四四、最近用ICP-OES测定汞时发现：发射强度不同而所有样品的浓度值却是一样的，样品测定很低！不知道什么原因？
1. 这种情况很少出现，浓度值是一抹一样，还是稍有差别？
一般情况下有这样几种可能：
1.你的标准曲线选择的范围太窄；
2.你的样品的汞含量本身就很低，比如说：0.0012ppm，0.0014ppm，0.0009ppm等等，因为ICP本身只能显示测试结果最小为0.001ppm，但是信号强度上反映出来就有差别，但结果显示都是0.001ppm，这样并不奇怪！
你看看其他元素有没有类似的情况，没有就不必担心，此乃正常！
2. 你测试完标准溶液后，把其中一个标准当作样品测试一遍看看，测出结果是多少，如果和你的实际配制的差不多的话，就说明没问题。

七四五、这两天用icp，点火的时候出现E2212这个错误，提示等离子体点火失败，气体连锁失败，这个时候气罐上的两个表会同时降为0，过一会两个表上的数字又恢复到原来的值，但是再点火的时候还是这样，有时候是在测定过程中突然出现等离子体熄灭，然后压力表也出现为0的情况，那位高手知道这是怎么回事 ？
会不会是流量计坏了?流量计坏了,那么他就不能提供流量数据,这样流量数据都低于系统设置的安全流量,从而,系统进入自我保护,而熄火.

七四六、要测油漆中总铅,想用微波消解,加双氧水和硝酸,请问能消解完全吗?
1. 我没作过油漆,不过油漆中无机物很多,钛铁钡等,多加些盐酸试一下.
2. 我这边有做过。但也不确定所有的油漆都可以。你用王水或是反王水（12ml）试试看质量在0.1左右
3. 应该可以消解掉.对于大部分样品.我们是6ml硝酸2ml双氧水.

七四七、我在用ICP-OES测试硅时，标准用的介质是5%的1mol/L的氢氧化钠，波长选的是最大的那个，但是信号总是不稳定，选其他波长拟合度更差。请问，你们做硅测试时的预处理是怎样的，标准又是怎么配置的，标准用什么容器盛的？
1. 你把狭缝调大点试试.波峰轮廓变宽,测试稳定些
2. 换个雾化器，HF可以试试
3. 有做过铝合金中的Si，是要用20%NaOH溶液消解的，然后用过量酸中和，再上ICP检测，基体中盐类物质高，定容体积可以大些。
4. 测量矿物样品时，可以采用fusion。把样品与电解质在石墨坩埚内混合，然后在furnace中加热使之融化，将熔融状物质倒入5%硝酸中，Si即可溶解。
5. 石墨中的硅含量应该不高，应低于0.1%吧，可直接用硝酸溶样，煮沸后过滤，上ICP测试，没有干扰。如果含量高，用聚四氟乙烯烧杯溶样，加（1+1）硝酸10mL，氢氟酸2mL，加热煮沸，冷却后用塑料漏斗过滤于塑料容量瓶中，或直接测定，或加入10mL饱和硼酸测定。

七四八、含钙量超过70%的样品，主要成分是什么？
1. 应该主要是氧化钙。或者碳化钙。
2. 主要可能是氧化钙和其他杂质钙盐；或者是几种钙盐的混合物。
3. 氧化钙的可能性做大

七四九、刚刚做完一个样品，是锡饼。我加了10ML的王水，有白色沉积物。我再加20ML的浓HCL白色物不见了。但我定容时，又出现了这一现象，溶液又变成白色的浑浊液，过滤时有白色颗粒物质出现。以前做这样的样品时好像没有过，是不是现在的锡饼成份变了，或者是其它原因？
1. 用硝酸或王水处理析出了偏锡酸.
2. 可能有AgCl沉淀出来，你试试看只加硝酸可不可以消解

七五零、经常会看到标准方法上说：回收率范围是80％～110 像这些范围是怎么做出来的呢 ？
1. 百分回收率：%R=100(Xs-Xu)/K
Xs=添加样品的测试值
Xu=未添加样品的测试值，
K=添加样品中添加的浓度
2. 对于这个问题,回收率通常有两种方法来做这回收率的,一种是使用标准物质.另一种是通过加标的形式来计算,具体做法是通过与样品一样的前处理方法然后进行测量,最后测量值与标准物质值或加标值比较得出来的,通常回收率在90％到110％是正常的

七五一、ICP测铅,你们都用多大的波长?选用不同波长,会影响分析结果吗?差别大吗?
1. 220.353nm或216.999nm。
2. 我这边用220.353和217.000。不过在我们这里217.000只做参考，每次测试这条线都干扰很大220相对好很多。好像每台仪器都有推荐用那条线最佳，话又说回来推荐也只是推荐毕竟还要人工去选择啊！也有选择283.306。以上仅作参考
3.  具体检测样品的种类.220.353最普遍,金属样品283和405都可以做参考

七五二、用ICP测定高纯金中的杂项。又如何解决Ag的沉淀？
1. 高纯金中的银很低,王水中氯离子过量,银不会沉淀.
2. 我用王水溶解金后用1M盐酸定溶，定溶后银在10PPM以下的好像不会发生沉淀，不知道用ICP做常量分析可不可行？
3. 可以负责任的告诉你,金中银含量超过3%,溶解就比较困难了,超过5%那就很不好溶了.高纯金目前大多采用乙醚萃取后来做.但是现在对高纯金的定义模糊,有的只管金的总含量,有的单位对特殊杂质有要求.不过都可以通过萃取分离金后进行测量.金中常量银一般采用EDTA滴定,另一种就是采用火试金直接测定银含量.
4. 用王水溶解，一般银不会沉淀！一般用5ml王水溶解一克左右黄金，低温加热到全部溶解完，加Sc做内标直接上ICP用Ag328.068测试，测试结果不错

七五三、使用ICP每次测铁矿石中的Al和Ca（除铁）总是不稳定，即使使用标样修正也是不稳定。我是焦硫酸钾碱溶的样品。如果我还想测P等其他元素，应该怎么做！如何在已用的方法中添加？
1. 在你碱溶后的测试溶液中Al和Ca的浓度大致是多少？只要P等其他元素不是特别低，如在检出限附近，就应该可以一起测。
2. 有可能是你样品的Al Ca 浓度低了。

七五四、ICP作标准曲线的标液，浓度梯度怎么选取较好啊？作不同的的测试，用同一种基体配置的标液，测试结果影响大吗？
1. 标准溶液你可以配成0.1mg/L，0.25mg/L，0.5mg/L，1.0mg/L的。
2. 看你什么元素和测试要求--灵敏的元素我低点，测试要求高点的我也低点
3. 应该与检出限有关系吧，除空白外的那个最小的量应该是检出限的几倍（但要几倍我也不太清楚），然后就看你通常要测的含量范围，确定上限，然后就根据这个范围选出少则五六个点，多则七八个点就可以了吧
4. 根据每个元素的检出限与最高值，有针对性的配制标准溶液。
5.标 准溶液的最小浓度主要是根据对分析结果的要求，比检出限高得越多，通常结果就越好。然后就是使你的分析校正曲线尽量覆盖样品中被测元素的含量，但如果高点浓度太大的话，有时可能会使分析校正曲线弯曲，所以要全面考虑。至于选几个点那就要看你分析校正曲线含盖的范围，范围越大浓度点就可以多取一些，少则相反。
6. 一般选取待测溶液的浓度的大致范围之内，通常都包括0点，而且最好不要超过2个数量级，如果超过两个数量级，选择多点校正之后，低浓度的点基本失去了校准意义了。
比如你溶液为2 mg/L，那么可以选择0，0.5，1，5，10作为标准曲线的梯度点。

七五五、前天我在做一个锂电池消解时，没想到用3052会出现这样，微波生气了，罢工了。好响当当啊！以前做得好好的，现，唉！电池里有一种绿色的胶我只取了0.0756啊，她就突飞猛进地放气体，请问那是一种什么材质啊？
1. 看到突飞猛进的放气，你就该预先让其缓和下去了再进行消解的，那样压力才不至于把罐体损坏，另外消解有些金属的时候也要注意事先让其剧烈反应一段时间，差不多了，再放进去消解，那样会更安全的。
2. 锂电池--我们曾经爆炸过一次--因为当时没有看材质
你是要消解里面的电解液，胶体呐。还是要消解电池中的锂材质本身--如果是本身我建议你用很稀的酸就可以了--如果是前者最好是把锂材质先分离，在进行尝试性的消解--用不同的酸先在电热板上做--不行再考虑微波。
3. 消解之前要放电的，必要时也要降材料分开消解，然后再组合处理

七五六、昨天同时两次测试中，发现，雾化室实际压力相差较大，第一次为120KPa，后面为180KPa，信号下降1倍多了！以前工程师是把雾化室那个气路入口的喷嘴拿出清洗，我们照做了，但是还是没用。
1. 用头发丝通一下雾化器的喷嘴
2. 会不会是雾化气流量变大了,测量的信号下降.因为热交换时间变短了,从而影响激发.
3. 有时候出液管堵塞导致雾化室内有积液也会使检测信号偏低，实验时要注意观察！

七五七、1:背景干扰是指什么?怎么扣除?2:怎么才知道谱线有重叠?
在被测元素不存在时，在被测元素分析线的位置可以看到的连续光谱就是背景；在被测元素不存在时，在被测元素分析线的位置处出现的谱线就会形成和分析线的重叠干扰。

七五八、做金属中六价铬测试，样品为弹簧，ICP测试总量为一万多，采用IEC 62321方法测试，点测试结果总是为阴性，已经做过很多的样品，不知为什么？是样品中不含有六价铬，还是测试方法有问题？
1. ICP测试的是铬的含量吧，应该是其中含很多的铬，三价铬。但是不含六价铬。所以六价铬测试程阴性。
2. ICP测的是总铬,结果高于六价.
3. ICP测的是总铬的含量,不是六价铬的量.
4. 有没有拿砂纸打磨过

七五九、回收率具体怎么操作？回收率是否用来反映测试过程中待测的损失情况？
1. 如用ICP做回收率。就是在样品前处理的时候。加入一定量的待测元素。与不加待测元素的样品一起处理。将上述样品制成试验液。导入ICP检测。加入待测元素的检测浓度应该比未加的高。高的部分就是加入标准所至。
回收率%=实际检测加标含量/理论加标含量 *100。
2. 回收率可以反映方法的有效性、人员的操作好坏，仪器的工作质量等等因素。

七六零、ICP在更换清洗炬管/雾化室后寻峰后强度减小
1. 可能是炬管的位置不合适.
2. 重新调整一下炬管位置看看吧
3. 应该是中心管的位置不合适吧！
4. 这个问题产生的主要原因是：
1.十字喷嘴的位置是否理想。
2.雾化器和雾化室的连接是否密闭。
3.中心管和雾化室的连接是否密闭。
4.中心管的位置是在正中心。
5.矩管的位置是否是在-3的位置。
6.采光口的透镜是否干净。
7.氩气的路有无问题。（是否有看不见的堵塞，或者脏东西）
个人建议：拆下来再仔细装一遍。（1PPM的Mn标的强度应该是300W左右）
5. ICP出现强度减小,确认峰形是上下波动，还是左右波动，上下波动一般是进样系统问题，左右波动就找厂家工程师来吧，基本是仪器内部有问题
6. 注意一下炬管位置，中心管是否安装合适、雾化器的雾化效率。
7. 1.炬管安装位置
2.雾化器是否有阻塞
3.进样系统是否异常
8. 应该与矩管位置与雾化器的干净程度有关系!如果进样喷嘴没问题的话!

七六一、雾化器堵了，拿硝酸煮了也不行 ,看不见有什么东西,只是进样慢.不知道被什么东西堵了
1. 可用薄刀片来回刮几下,也可放在稀盐酸溶液中浸泡过夜,不妨均试试
2. 盐酸浸泡看看
3. 不知道你的是什么样子的,我的堵了都是把物化器拿下来,调节气体流量,将手指放在物化口吹掉的..实在不行就用头发之类的通一下.再不行就泡了,你几种方法结合使用处理以下
4. 用酒精灯烧一下
5. 用王水浸泡过夜再用超微波振荡器振荡一小时
6. 吹一下，通一下，泡一下 ,还可加浓硫酸煮一下
7. 用女士的长头发可以搞定， 我经常这样
8. 用5%的硝酸浸泡,然后再用超声波振荡,就可以解决了
9. 用热硝酸泡几个小时看看
10. 可以将泵浦管上旋钮旋紧一点，进样就会快一点，如果怀疑是毛细管的问题就换一根试试看啊。
11. 我们每次都是用稀王水浸泡，同时用超声震荡，之后再用吸耳球吹一下，这就应该可以了。
不过用超声震荡会影响雾化器中的毛细管的同心度，可能会引起灵敏度降低，本人就把雾化器给拆了，就是把毛细管给拧了出来，再拧回去，发现效果也不错。
最好不要用硬的东西去通，那样会引起毛细管的管口直径变化，那就是不可逆的损坏了，毕竟这东西挺贵的！
12. 有两种可能一是雾化器出口破损，二是吸管变脏。
　　同心雾化器是靠载气在其出口处形成的低压区进行溶液提升的，当雾化器出口破损后，因载气的冲出的速度降低，这样在其出口处形成的低压区的气压就会增大，从而就会使提升量下降。吸管变脏后可能会增加溶液提升的阻力，所以也会提升量减小。

七六二、土壤有效铝的分析方法？
1. 我一般采用微量元素的浸提剂作为有效铝的浸提剂。
2. 土壤中钼分为4部分，水溶性钼，交换醒钼，难溶性钼，有机结合态钼，能被植物吸收的钼可用草酸-草酸铵溶液寖提。
草酸-草酸铵溶液寖提剂：24.9g草酸铵+12.6g草酸溶于水，定溶1L酸度应为PH为3.3。

待测液制备：25.00g风干土样（过2MM尼龙塞筛），盛在塑料瓶中，加250ml草酸-草酸铵寖提剂。瓶塞盖紧，在振荡器振荡3小时，，过滤，（滤纸用6mol/HCL处理）过滤时弃去最初10-15ml浑浊溶液

七六三、我们都知道ICP点火，主要是靠给冷却气外加电火花，并结合高频线圈耦合，才点燃的，那么我想问，我们关闭等离子体，主要是以什么方式关闭的呢？是断开某个气体还是。。。。。？
1. 过去我们手动操作时是将射频振荡电路提供的高电压降下来。
2. 关闭的是光源高频振荡
3. 我使用的仪器,是所有(高频\气)一起关了,包括蠕动泵.

七六四、不知道问什么，每次点火后都会报警“Nebulizer set has a error”好像是说雾化器压力有问题啊，但是还是可以正常点火，不过雾化室经常积水，照相也看不到元素图，到底是怎么回事啊？
1. 一，先确定气瓶压力，二，检查仪器上流量控制阀，三，检查流量控制阀到雾化器之间的逆流阀。雾室有积水应该是压力不稳定造成的。
2. 你是不是蠕动泵的进样管和排液管选择得不合适或位置设置得的不合适？一般要求进样管的内径要略小于排液管的，而且排液管的位置要比进样管的压得略紧一点，以保证排液量始终大于进液量。否则的话就会造成雾室积液，积液超过雾化器入口后，就会停止雾化谱线信号消失。如果积液继续增多，直到进入炬管，就会造成不堪后果，很可能会使炬管炸掉。所以进行测定时要经常观察雾室，以避免发生积水情况。
3. 积水了，要在关机前把进样管取出，打开蠕动泵，开到废液管无液体流出即可。
4. 是不是蠕动泵拧的太松，废液排不出去。
5. 换一根排液管试试看
6. 应该是排液部分出了问题，排液速度太慢了

七六五、由于表征需要，检测改性聚酯（PET）中的金属钠含量，结构类似阳离子可染聚酯，含有磺酸钠基团的那种。
文献报道通过原子分光光度分析检测金属钠的含量，但是没有说如何处理样品。
1. 称0.2g左右试样，剪碎，加8~10ml H2SO4、2ml HNO3、1ml HClO4，小心加热,保持微沸至溶液全部变为黑色，取下冷却，再补加 1ml HClO4,继续加热至溶液便透明。必要时还可补加HClO4。蒸至近干即可提取。整个过程很长，将近一天。
2. 我也是做ＰＥＴ的，我样微波消解，３ml　　ＨＮＯ３．３ml　　Ｈ２ＳＯ４，消解就行了
3. 可以称取0.3g样品于铂坩埚中，于电炉上欲处理，直到不冒烟为止，然后放到马弗炉中800度灰化2小时，冷却后拿出来加酸溶解。
湿法消解可以称取0.3g样品，加10mlH2SO4碳化30分钟，稍冷却后加10mlHNO3,至溶液清亮后加10mlH2O2
微波消解可以称取0.2g样品于微波罐中，加10mlHNO3+2mlH2O2，安全期间在进微波炉之前先进行欲处理。

七六六、最近接到一个电解液样品，要求测试其中元素S的含量，大约含有2－3％左右，以前没有做过，不知道怎么前处理，加哪些酸？ 温度怎么控制？会不会挥发？
1. 做S有些难度，其波长偏小，据说要经过吹扫的，我们这里没吹扫，就没做出来过。
2. 可以试试用碳硫仪，你那个含量应该很好测得。
3. 我作过水中的S,在紫外,需要氩气吹扫.电解液提前稀释一下,是否加酸要看稀释后是否水解.
4. 先用1:1的浓硝酸煮一下，蒸发至近干，然后用5%的稀硝酸定容到一定体积，测一下看看结果怎样。
5. 测硫不好测，首先你所使用的仪器是否是真空系统，是真空系统还好一点，硫在真空紫外区，波长较短，非真空易被吸收和反射。在测硫时首先需要较长时间的稳定仪器，真空系统开启反吹气流，非真空系统开启高吹。在消解过程中硫易挥发，所以不建议直接加酸在电热板上处理，可以考虑稀释后进样或在比色管里加入样品后再加入一定量的硝酸，盖上盖子水浴消解，消解好后冷却定溶。

七六七、我做标准曲线是一般就做3点，测试强度的时候可以将其叠加，分为上，中，下三个区间，那么我想问，在做样品时我们希望样品中某元素的强度落在那里比较好呢？是上区间，中区间，下区间？还是不管它，只要在标准浓度范围就行？
因为这几天我做的样品，Li元素的强度刚好在标准中间（Li的浓度范围1，5，10），测得浓度为7.5％，而换另一套标液（Li的浓度范围10，50，100）时，样品中的Li强度远远低于标准，测得浓度却为5.2％，同样都在标准范围内，哪一个好呢？
1. 当然第一组好了
2. 第一套比较好，样品和标准浓度不要相差太大。

七六八、验收，应该定哪些验收指标呢？
按照仪器的验收协议验收,也可以按照仪器的检定规程验收
一般验收检出限,波长示值误差,短期稳定性(<0.5%),长期稳定性(<2%),仪器分辨率

七六九、1 新买的 ICP 仪器不工作时,蠕动泵总是颤动,发出有规律的声响,是不是蠕动泵有问题?
2 测标准空白时,其中很多元素象:AL,AS,CA,B,LI,等空白强度值成千上万,这是怎么回事?是不是进样系统被污染了,需要维护?
1. 1：泵在工作时是有一点振动，如果供液量过大，压管器过紧就有你说的那种现象，调整一下看看。不然就要维修了。
2：空白太高你考虑一下你用的水和试剂是不是不好或被污染？你的雾化室和矩管要拆下来清洗了（这是经常要做的）。
2.  空白高也许是试剂的原因,要是可能污染(包括管道).

七七零、ICP测定水样的时候加标样怎么操作？
1. 使用标准加入法吗？就是在北侧样品中加入大于样品10倍浓度的已知浓度样品测强度作曲线，求出未知样浓度即可
2. 其实质就是加标实验，你可以先测定一下样品中所要求检测项目的含量，心里有个底，然后取4个同样的样品水样，1#做样品空白，2#可以加标50%，3#加标80%，4#加标100%，测定完之后算回收率。也可以不用严格的要求加标多少，只要自己知道加了多少就行。不过不知道你是什么样的水样，需要做一些什么养的处理

七七一、ICP-AES分析中所允许的最高基体浓度？
1. 一般不超过10000微克/毫升
2. 我觉得要看测什么元素,而且还要看基体.有的元素对基体浓度很敏感的,而有些就不是问题了.
3. 常规范围小于或等于10mg/ml

七七二、ICP-OES和UV的工作原理和操作说明？
ICP-OES是通过检测原子或离子的谱线发射来进行元素的定性和定量分析；UV是根据对分子在紫外和可见区的吸收情况及某一波长的吸收大小来进行定性和定量分析的。