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发表于 2010-1-16 10:33 资料个人空间短消息加为好友

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　　红外注意事项

　　环境部分：

　　1. 保持实验室的湿度、温度、振动、供电条件，配备温湿度计，红外室远离振动源，配备稳压器和空气开关。

　　2. 如果是在南方潮湿地方，除湿机要每天都开着控制湿度，这个很重要，如果是由于湿度的原因，窗片被腐蚀厂家是不在保修范围内的。

　　3. 如果是在北方地区冬天主要控制温度的变化，温度变化梯度不能大于1摄氏度每小时，在夏季或是阴天下雨的天气最好也是整天开除湿机。

　　4. 一般要求红外是24小时开机的，即使做不到这一点也要保证每周都开机预热三次以上，每次两个小时以上。

　　5. 定期查看光谱仪的干燥剂筒，一旦有半数以上硅胶颜色变红，必须更换干燥剂，样品室内也需要放一个盛变色硅胶的烧杯，一旦有半数以上颜色变红，必须更换硅胶。

　　制样部分：

　　1. 请保证您是带手套口罩在制样!

　　2. 样品和KBr的比例一般为1—2mg样品配上200mg的KBr。如果样品太多，测出来的吸收峰太强，如果样品太少，有些弱峰将测不出来。

　　3. 溴化钾和样品用前在红外干燥箱里充分干燥，每研磨3—5分钟都要连同玛瑙研钵一块放到红外烘干箱里进行干燥10—30分钟，这样重复3—5次。

　　4. 压片时，把样品和KBr混合物放到压片模具时，请保证样品是均匀铺平在模具里，否则压出来的片子有雾状，更加严重的是容易损坏模具。

　　5. 请注意压力的选取，压力太小压出来的片子不透明，有雾状。压力太大容易损坏模具。

　　6. 一般加上压以后，会保持压力1—2分钟，然后防压取片。

　　扫描部分：

　　1. 确认红外已经开机预热30分钟以上。

　　2. 扫描背景(双光束光栅的红外不需要)。

　　3. 放入样品，将片子放进样品仓时不要对着样品仓呼气，防止二氧化碳和水汽的干扰(这个我做过实验，干扰很严重的，有兴趣的不妨做一下)。

　　4. 如果部分波数位置还是有“刺”估计是您的仪器样品室、干涉仪室或探测器室里二氧化碳含量太高，建议充干燥的氮气清洗仪器。

　　5. 得出所需的光谱图。

资料下载：红外光谱注意事项

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