原子荧光

一四一、最近测罐头中的Sn，用国标方法，样品经过消化后，用硫酸调酸度，同时配了标准系列（0-400PPb)，发现标准空白的荧光值很高，好象是200，第一个标准系列点100PPb的荧光值（已减去标准空白后的荧光值）只有17，，很低，且其中三个点（0PPB，100PPB，300PPB）线性好，另外200PPB，400PPB的荧光值反常，偏离线性很远，而且样品的荧光值重复性很差，不知何故，有作过荧光测SN的朋友，帮看看为什么标准曲线做不出来，样品重复性差，另外既然测SN 对酸度影响较大，而样品经过湿法消化，如何能控制样品中的酸度，消化后，还象标液那样比例加硫酸嘛，如何对待样品中消化带来的残存酸。
1. 注意酸度,Sn的反应对酸度要求较严.2%合适
2. 适当增加灯电流试试，可以提高灵敏度的

一四二、原子荧光的载流管和还原剂管更换后出现了峰形变宽和出峰提前的问题，根本不能读取完整的峰形，是什么问题？
1. 如果换了的话，两个泵管的粗细是不一样的，一定会影响氢化物的发生的
2. 如果是断续流动是的，一定与管的内径有关，影响到液体的量了。在一定的范围内可以通过改变泵速来纠正。如果现在的峰形宽度可以接受，这可以通过改变读数延时时间和读数时间来实现。
3. 载流和样品泵管的直径是1.52的,还原剂是1.14的.还有你是不是把载流管放到还原剂里了,而把还原剂管放到样品和载流里了
4. 两管的吸液速率不一样，载流管比还原剂管大（呵呵，根本是仪器设置）。另外，还原剂管远远短于载流管。
5. 问题终于找到了，是我用的还原剂管太粗了

一四三、测ASHG的 疑问，测汞时的仪器条件方法可以参考AS的。但样品（食品）多用硝酸，但AS好像最后溶液里要盐酸。问：测AS，用硝酸和盐酸有什么区别，为什么一定要盐酸？最终溶液里多少浓度酸合适？国标5009里只用硫脲，很多文献里硫脲＋维生素C，用什么好，有区别吗？ 为什么？
1. AS用硝酸的话,效果不太好,食品硝解时用硝酸,但空容尽量用HCL还定,具体浓度尽量跟载流一样,还根据仪器型号不同有一定差别,800系列用,3~5%的,900系列用1~2%的就行了.加硫脲和VC(特注VC不是维生素C是抗坏血酸
2. 硫脲有还原作用，但是比较弱，建议和Vc一起使用。Vc就是维生素C，一样的东西，就是一个是分析纯，一个是食品级。
试样消解使用硝酸，消解完了赶酸，使用3－5％盐酸定容，就可以满足仪器测定的要求。如果不赶酸，使用硝酸也行，就是必须确保还原剂足够。
3. 在消解植物样品，或者食品中时，加硫酸是必需的。汞的话一般不能用常规的酸消解法。

一四四、做样品的时候,两次所做得到结果有很大出入.以前做生活饮用水中汞的时候标准空白很低不到100if.今天在做样品的时候加做了样品空白,得到的样品的检测结果都低于检出限,而且连续两次测量结果都一样.问题: 做水中汞需要消化样品吗?
1. 建议检查一下盐酸中汞的含量。
仪器空白升高很正常，因为汞会累计，时间长了你用肉眼也能看到原子化器上端一圈黑黑的物质，一般拆下来清洗后空白会变得很低。
水样是需要消解的，按照国家标准没有不需要消解的。只不过，水样中间重金属有溶解的重金属和全部重金属含量的区别，有一个过滤和不过滤的差异，这个你要搞清楚。
标准曲线的吸光度是会有较大变化的，这个正常，和仪器使用环境温度等有关，只要空白变化不是太大就可以了。
2. 1、作水样样品是要消化的
2、可能是如下原因
（1）你配和标准系列有问题
（2）汞灯有问题
（3）管路有问题

一四五、原子荧光的氩气剩多少就不能用了？
为了确保Ar的压力和纯度建议在低于0.2Mpa不用

一四六、做AS，HG联测，AS的 结果还准确。但是HG就是偏高3倍啊 。做的空白还可以。难道跟石墨炉一样，有基体效应？怎么才能降低？
1. 第一，瓶子洗干净没有？
  第二，溶液浓度是不是在标准曲线第一个数据点后面？有时，你的浓度太低了，原子荧光也会给出一个数值，但是这个数值不是真的读数，如果这样算你的结果就会偏高了。
2. 注意污染,特别是硫脲和Vc的混合液

一四七、原子荧光法测重金属消解水样的方法？消解后的水样要加重铬酸钾吗，里面有抗坏血酸是还原剂。
1. 测定汞砷，取50ml具塞比色管取水样5－10ml，加入1：1王水5ml，沸水浴2h，期间每隔半小时晃动一次，取出冷却，加入10％硫脲和10％抗坏血酸5ml，使用0.5％重铬酸钾（2％盐酸）定容至25ml，上机检测。
2. 重铬酸钾是要加的，否则汞损失很大，你可以试验一下。另外，水样消解后最好当天上机，否则也会有损失的。

一四八、AFS做铅，能用硫酸消解吗？会不会生成硫酸铅而难溶
1. 肯定会生成硫酸铅的，别用硫酸.
2. 硫酸基本不用，硝酸或者王水挺好得啊。
难溶物质也会溶解得，铅含量少了，难溶就有可能不再是一个问题了，因为它就能溶那么一点，而“少”也就指那么一点儿。

一四九、压力消解罐做样品空白时，赶酸完后剩的黑色物质是什么？
你的问题我也遇到过,可以说明的是消解不彻底,黑色沉积物是未完全矿化的有机物.不能说这样一定会影响到测定结果,但遇到这种情况我通常会选择重新优化消解条件.

一五零、重金属废液如何处置？
如果是金银等贵金属的话,先分离提纯,加试剂沉淀出来,或者还原,如果是其它有毒金属,必须转化为无毒的物质再丢弃!注意保护环境,化学是对自然危害最大的行业

一五一、请问一下测汞和砷的沉积物样品 消解完以后在冰箱里冷藏一个月后再测试 不知道对结果影响大不大？硫脲－VC 溴化钾－溴酸钾 已经加入，用聚乙烯瓶子装消解液
1. 问题肯定有，汞不加重铬酸钾损失很快的。我以前做水样，汞超标了重测就好了，就是因为水样中没有加入重铬酸钾保护，也是塑料PP瓶。消解好的样品也差不多，一般推荐样品及时消解及时检测。
2. 肯定有影响!最好还是留一些副样!(未消解的)

一五二、仪器：海光AFS-3100 两天下来，第一气液分离室下部积液（快到载气入口），请问需要人工清除吗？会有什么坏的影响吗？
1. 1、不是雾化器是一级气液分离器
2、坏处很多不一一而言了
3、看看废液管是否通畅
2. 分液器的废液排放管路不通，许尽快察看蠕动泵，否则液体容易进到检测气路的燃烧丝上。
3. 第一气液分离装置是不能有积水得，是不是蠕动泵压块松了？

一五三、仪器检测气阀是好的，但测量总是提示无载气，外部管道都换了，只有内部的我们不能动（只有仪器厂家能）。
1. 能不能听到内部有漏气的声音?如果有,说明内部有管路漏气,打开仪器外壳接上就是了
2. 气流保护装置坏了，把它卸了，气孔堵死，电路板上两个线头短接。
3. 可能是您长时间不使用而导致阀门弹簧不能自动弹起而堵塞，需要打开后面电磁阀部分，进行手动调节一下
4. 出现这种故障，只要在气阀上见到有载气压力，排除了气路漏气，最常见的原因就是气流保护装置，用一字螺丝刀调松气流保护装置顶端螺丝

一五四、用氢化物发生原子荧光法测固体废物浸出液中汞的含量,哪种前处理方法较好?
是溶解得重金属还是总的重金属含量？溶解得，加盐酸和重铬酸钾就行，如同配标准溶液，注意沉淀物；总的，需要消解，参考水样检测。

一五五、最近在打开原子荧光时，发现载气管中总会有水倒吸进去，开机步骤都没有错，搞不清楚怎么回事？
1. 载气压力设置过小吧?
2. 什么时候发生倒吸的？气瓶压力可以开大一点，仪器内部有稳压阀的。检查一下气路管子呢。还有，关机时候先松开泵再关闭气瓶。
3. 我也遇到这种情况 先松开泵再关闭气瓶
4. 蠕动泵松了
5. 开气瓶，把泵运转但是不要压紧夹块，先运转后再上夹块，或者，把废液桶清空，把废液管剪短，把泵抬高一点。

一五六、想清洗整个管道（包括原子化器）该怎么做？
清洗管路可以就用5%的硝酸做载流,然后让仪器正常运行就可以起到清洗管路的作用,至于原子化器就要把他的炉心拆下来用1;1的硝酸泡24小时以上.

一五七、我测验HG开始时,用TEST程序纯水来清洗管道,在电压为300,电流为50的情况下清洗的,结果得出的荧光强度为1600多,并且越来越高,想请问下这样正常吗,如何解决这样的问题？
1. 清洗管路，最好使用5％-10％左右得盐酸，塑料管有一定得吸附作用，纯水没有酸好用。
2. 感觉负高压设的过高!灵敏度太高了,曲线容易弯曲!还有注意原子化器的观察高度
3. 灯电流高置太高了，分析时要对条件进行优化啊。还有最好用载流清洗管路

一五八、我将原子化器拆下清洗后测铅效果不如以前且线形很差，不知什么原因，是否与我动了原子化器高度有关？
1. 估计是原子化器高度的影响.调解一下找到最大的强度值并且信躁比最好
2. 安装炉头还得注意光路对么，管子不要接错。
3. 炉高和光路都要进行调整．

一五九、前些日子做食品中的汞,空白很高.可能是食品用微波消化后赶酸不彻底造成.结果上机就污染了管道系统.还是比较幸运的,只用去离子水洗了几遍就洗好了.偶在考虑,能不能用EDTA或者二苯卡巴腙或者重铬酸钾冲洗管道中残留的汞？
1. 我的建议是把管路拆下来之后用清水浸泡
2. 拆下管路放在20％盐酸中，把烧杯放在超声波里面，这样最有效。
3. 做贡的污染肯定会有,但用载流清洗可能效果会更好,也没必要拆管路,但时间长了,原子化器的石英炉心就要拿出来用1:1的硝酸泡,可以减少以后的污染.

一六零、我取回来的水样及其他样品时,怎么把它来处理,是加硝酸除有机物吗?
1. 直接加硝酸消化即可。
2. 除了加酸，还要加重铬酸钾得。加重铬酸钾是防止汞流失的，一般配标准溶液的时候也可以加一点可以保存时间常一点。其实用原子荧光做的时候直接上机就可以了

一六一、测土中Hg的加标回收问题，我们的具体操作如下:称0.25g风干的土样,加入6mlHCL,3mlHNO3,1mlH2O2,用微波进行消解,消解完毕直接定容到50ml,上机测的时候加标的样品中汞含量都大很多,大体情况是这样的,测不加标的土样浓度大约为0.35,加标加了0.2,但测的时候差不多到了1.
1. 空白是多少？检查一下试剂空白，注意瓶子洗涤干净，还有，我不推荐使用加标，最好使用标准土样，加标只能证明汞回收率，不能证明汞提取率。
2. 仪器是否在状态？是否存在污染？

一六二、我在做砷的时候，同样浓度的标准液曲线，为什么出现荧光强度不同的问题？（例如同样是10纳克/毫升，两次读数分别为1000和3000左右）请问这样正常吗？
1. 怀疑是你是泵管的问题．可能有些老化，换根新的管子看看．
2. 虽然设的定条件一样,但其他条件很多可能不一样,如进样时间,硼氢化钾浓度等
3. 是不是第一次测试时5价As的还原时间太短，而第二次测试时已经完全还原成3价As？如果仅挨的两次测试结果相差很大，是否上一次测试的记忆呢？如果连续测试多次结果都差异很大那应该就有问题了。
4. 建议考虑两个因素:
1、温度，测砷时温度对IF影响比较大；
2、KBH4的浓度。

一六三、1 单位新买一台微波消解仪,能用做回收率的方法验证其消化效果吗
2 本人以前没做过回收率实验,看过一些资料后认为回收率实验该这么做:
先随机选一份样品，然后加入一定的标准物质，开始用微波消化，然后上机器读出数据，最后算回收率
1. 回收率做好是必要条件,是必须要做的,回收率做不好,说明消解存在问题;
回收率做好了,再做国家标准物质,和其回收率,都做好了才算行.
2. 如果有标准参考物质，直作更好一点
3. 回收率就是把标准溶液加入样品中一起进行消解定容测定，用国家标准物质进行最好了；必须要注意的是由于标准溶液不存在是否消解提取完全彻底的问题，所以评价的仅仅是“回收”的好坏；
我们单位进行验收时，我是按照按照作好标准物质、作好标准物质加标回收、作好不同浓度的加标的实际样品这样的顺序，一个个的达到练兵的要求的。以上个人体会仅供参考。

一六四、原子荧光测汞时为什么空白会很高？
1. 原子化器对空白值的影响感觉挺大的.
2. 注意清洗所用的玻璃器皿，用0.05％重铬酸钾－10％硝酸溶液浸泡24小时，及时更换或清洗管路。

一六五、我现在要做河底沉积物的总汞含量哦,可是采用了书上的消解方法后,得出的2个平行结果差别好大.我检查了药剂,发现没有什么干扰!书上的方法是:1,加入硫酸和硝酸的1:1混酸2ML
2,加入水20ML,2%高锰酸钾5ML
3,低温煮沸5分钟
可是做出来的结果好差.要是消解后还有沉淀的话,我是一起去定容好些还是过滤了再定容好些？
1. 可以参照土壤的分析测试方法来消解后用原子荧光测定
2. 我们使用的方法是：称取经粉碎过筛的样品0.1g左右，放入比色管中，蒸馏水润湿，加入10.0ml新配王水（1：1），摇匀，浸泡24小时，放入烘箱中85度左右消解，（比色管盖打开），2小时左右取出，试样呈灰白即可，定容至50.0ml，摇匀沉降后（一夜），取10.0ml测定。测定河流沉积物标准样满意。
样品浓度（mg/kg）=测定浓度（ug/l）*50ml/[样品量*（1-含水量%）]
3. 和土壤样品的差不多,采用1:1 王水 水浴溶液样品.之后以15%HCL定容以AFS测定.
4. 多做几个空白，看是不是器皿污染了。
5. 原因太多啦!如:1.称样量、稀释倍数
2、工作曲线的范围
3、样品处理的问题，注意容器的污染
4、消解后有沉淀是正常的，待溶液澄清之后再测量，不要采用过滤的方法，这样会增加污染的机会
5、Hg灯的稳定性较差，要预热稳，但这与样品不平行关系不大
6、你可以做一个Hg含量较高的样品试试，如GBW07311、07312

一六六、我这几天做沉积物中总汞的测量,采用的是用王水消解的方法,在85度的烘箱大概烘了2-3个小时左右,结果做出来的结果差别很大,从700到6000多都有，但是曲线做的很好,
1. 做加标回收试一下
2. 大概是样品消解的问题
3. 王水消解，最好在消解过程中晃动数次，还有，你必须排除玻璃污染的可能性。

一六七、十分钟前后待测样品荧光值增加一倍，标准溶液荧光值没有变化，请问是什么原因，如何改善？
1. 十分钟前后待测样品荧光值增加一倍，连续测同一个样品是否稳定？因你标准溶液荧光值没有变化，所以不像是仪器漂的问题。可能是样品消化不好造成的。
2. 仪器有个特性，会产生累计污染，就是说不停的做样品，后面的读数会缓慢提高。我建议的解决方法：第一把低浓度样品放在前面，第二作好仪器使用后的清洗，保持炉头干净，第三做样品时或者打开自清洗功能，如果没有这个功能就一个样品后面夹一个空白试样，还有就是减少分析测量时间。
不过，好象严重的分析过程污染产生在畜产品等容易冒气泡的样品中比较多。

一六八、做标准曲线有时虽然达到3个9以上，但直线不过原点，导致有的样品荧光强度虽为0但仍有浓度值，这该怎么办 ？
1. 当曲线截距为负数时会有这种情况，可以在标准中做一个0点避免曲线不过零点，像这种情况下浓度可以不与计算了。
2. 应该是先用空白对照溶液作校正0点，再作别的浓度的；标准曲线就过原点了。

一六九、请教两个问题，用原子荧光测土壤中的汞和砷：
1、标准曲线的浓度为多少合适？
2、空白的荧光强度大概是多少
我称样量一般是0.2-0.5克，汞配置0.2-1.0ug/L,婶配置10-100ug/L，应该够用了，除非是GSS6之类的奇异。

一七零、用AFS测定土壤和植物中铅应该怎样处理消解液。文献中说要添加草酸、硫氰化钠掩蔽金、银、铂、铜等贵金属和过渡金属产生的干扰，但是草酸中铅污染很重。那应该怎样处理消解液上机？
我试过用盐酸羟胺代替草酸，效果还不错。

一七一、原子荧光的灯加大电流会对灯有什么影响？
灵敏度增大，同时噪声也增大。影响灯寿命

一七二、我单位的机子是AFS-820北京吉天仪器,刚才做样,前面正常,后出现:吸完样吸栽流时,泵不动,提示错误!后关机,重新开始,发现水封下降迅速!做不完一个样,就降完了,急停.再重新做时,发现吸管在样品,载流中吹气泡,不吸反吹
1. 泵得转向对吗？泵松紧调节过了没有？水封里面得积水是泵无法吸干得，因为比吸管液面要低阿，是不是其他原因？
2. 有可能是气液分离装置（仪器里面的那个）通往原子化器的管路堵了

一七三、做汞的玻璃容器用什么溶液浸泡最好.其次如何判断玻璃容器是否受到了污染.如果我加标回收发现回收率低的话,应该怎么处理？
1. 我们是用硝酸，应该还行
2. 按照国家标准好象是50%硝酸，反正我用的就是，还有就是每三个月更换。
判断污染么，瓶子里面加汞保存液，水浴煮煮，测量一下就好了。

一七四、我们是AFS230a型号。本地空白180左右，但是0.1ppb才20多，0.8ppb才145左右的信号。导致食品样品低浓度的很难做。各位大概1ppb浓度的信号会是多少啊 ？
什么办法才能提高信号啊，难道是灯有问题了？
1. 是Hg吗?荧光信号低的原因有:
1 灯的强度降低,可提高灯电流或换灯
2 光路调节不好
3 标准溶液的问题
4 室温太低
2. 建议两年到三年换灯

一七五、我用1.0ug/l的汞做一条标准曲线(自动稀释)相关系数0.9995(曲线浓度:0.1,0.2,0.4,0.8,1.0),再用1.0ug/l手动稀释一个0.2ug/l当作样品来测试,但测出的浓度为0.501ug/l,再用1.0ug/l当作样品测定,测出浓度为0.986ug/l.
1. 本身这个就是微量分析的，不能这样来看，手动稀释和自动稀释都有一定的误差，这时候可能就放大很多了的（测不准原理），但这个可能对你样品总体的影响很小的！还有操作和仪器本身的问题在里面的！
2. 请你注意几个问题:1、标准空白是否测稳 2、试剂中Hg的含量的大小对自动和手动稀释会有影响 3、Hg灯容易漂移，尽量连续测量，不要间隔太长时间。
3. 多做几次重复，看看是否稳定。
重做标准曲线里的0.5左右的点，看看是相近

一七六、汞储备液最多可以保存多长时间！（加重铬酸钾）
1. 三个月（冷藏）
2. 建议购买塑料容量瓶，因为普通玻璃的对汞会有吸附，还有就是如果和砷/硒复配，保存时间会变短，里面的液体会变成黑色。
3. 主要同你贮存的条件和溶液的浓度外加环境有关

一七七、文献中都在讨论酸度对测定的影响。请问酸介质的酸度是指载流的酸度，还是样品中的酸度。
1. 载流和样品酸度都会造成影响。不过那，载流可以配置，一般影响没有样品酸度影响大。
2. 氢化反应中的载流是用来推动样品溶液以及清洗管道的,它本身并不应该参与测量.原则上只要载流的酸度不高于标准空白溶液即可,两者最好是同一介质,如果不同也可以,但要保证载流的荧光信号不高于标准空白的荧光信号.
文献中的酸度是指标准系列以及样品的酸度.

一七八、大家说用1+1的王水来消解,1+1的王水是什么意思？
1. 王水又称“王酸”,是一种腐蚀性非常强、黄色冒烟的液体,它是一种硝酸和盐酸组成的混合物,其中混合比例为1:3。是硝酸与盐酸的体积比。
2. 浓王水配制好以后在与水按体积1:1配制即可.

一七九、做原子荧光已有一年时间了，总觉问题太多，尤其做汞特别不稳定。该如何是好？
1. 管子和原子化器的衬管用酸好好泡一下，还有好好的测下载气流量和电压是否稳定！
2. 我认为，要注意硼氢化钠（钾）的稳定性，你可以加一点碱增强硼氢化钠的稳定性，或注意检测室温。这个问题我经常遇到

一八零、今天做汞,想好好的摸一下仪器的工作最佳条件.开始做的时候,标准空白是300多,做完实验后用去离子水洗管道系统,结果发现仪器显示标准空白是521左右,我一直洗了20多遍,还是521荧光强度的空白.搞不懂到底是什么原因?
1. 你的去离子水是不是被污染了？
2. 空白300多可能是在仪器没有稳定下测得的,一段时间后,仪器稳定,所以蒸馏水显示的是测定值减去空白值,也就是说你的空白其实是八百多.我们的Hg空白值一般在800-1000
3. 调整原子化器的高度.并让仪器充分的预热稳定-关键是HCL的稳定时间.


一八一、As标准溶液配置的时候，在标准溶液中加入少量的弄盐酸,再 硫脲 和抗坏血酸,以上盐酸, 硫脲 和抗坏血酸的作用是什么？
起到预还原作用，将5价砷还原为3价砷，因为单独硼氢化钠不能将5价砷还原为AsH3,还原率只有70－80％。
硫脲和抗坏血酸既可以起到还原剂作用又可以掩蔽干扰离子（如测As时Sb、Bi的干扰）。

一八二、请问汞标准曲线若要放时间长点,要加重铬酸钾吗? 不加影响大吗?  
理论上汞标准曲线应现用现配，放置一段时间，汞的荧光强度会发生变化。一般来说汞标准曲线若不是连续天天用，最好倒掉。反正储备液多很多，保存不善还会污染环境，对人体还会造成伤害。就是每次做样时麻烦点。如要保存（不知道你说的是保存多长时间），最好不要超过半个月，而且要加重铬酸钾，一点就可以。不加，短时间不会变化太大。

一八三、我想问一下测汞.砷时加入抗坏血酸和硫脲是什么作用？
1. 做汞时通常不需要加入的.做砷时加入起的是还原的作用.
2. 测汞时不加，测砷是加时将砷还原成可生成砷化物的三价砷。

一八四、做地表水砷硒时，两个项目的预处理方法是否一样啊？还有它们的水样保存方法是否相同呢？
最好分开做，还原体系不一样。

一八五、砷，汞赶酸，各自温度应该控制在多少为好 ？
给你提供几个物质的沸点吧:盐酸:108度,硝酸:86度;硫酸：338度；高氯酸：130度；砷：603度；汞：356度。

一八六、用原子荧光做砷的时候，空白值只有500多，但前几天做却有1000多，条件都是负高压280V，灯电流66mA，KBH4是2％，盐酸5％，炉高8mm而且是一直没有动过
1. 有一个很简单的原因，仪器做长了被污染了
2. 多用盐酸洗一洗看能不能降下来.
3. 是不是污染了，用1+1的王水洗下试试
4. 新的玻璃器皿有可能带来砷的污染,请注意一下。

一八七、请教土壤中砷、汞测定前处理方法，是不是微波消解方法比较好？
1. 1:1的王水,沸水浴中加热一个小时,期间充分振摇几次.结束后,冷却,加还原剂,上机进行测定.过程中一定要保证没有溢出,结果还是比较准确的!
2. 微波当然好,还可用王水在水浴锅中消解.
3. 湿法
干法消化
或微波消解

一八八、我的荧光仪一点信号都没有了！这是怎么回事？
1. 查一查管道有没有堵？
2. 1.原子化器的高度
  2.硼氢化钾的浓度及稳定性
  3.蠕动泵及管路的连接与老化程度(是否有漏气)
    4.反应器中能否看到酸液(样品溶液)与硼氢化钾作用
  5.HCL的设置情况(位置--灯电流)
    6.观察火焰的情况
3. 还有比较重要的一点是硼氢化钾和样品溶液都能进入反应环吗？
4. 灯的位置和光电倍增管的位置调节。

一八九、赶酸越干净越好？酸的浓度与测量的所测浓度有什么关系？是否可以这样做：密闭消解定容，保证酸不损失，曲线和载流用同样浓度的酸
第一，密闭消解，酸肯定会跑，除非你的温度不超过沸点。
第二，如果使用硝酸盐酸，汞倒是没有问题，砷还是需要还原的，还原就要去除硝酸。
第三，从理论上讲，标准曲线不应该是标准的，它应该向样品的介质、溶液靠拢。因此有工作曲线、标准加入的做法。

一九零、０.３g的植物中加５ml的硝酸，微波消解，赶酸后，我用１％的硫尿和１％的抗坏血酸的盐酸溶液定容时，溶液显红色，并产生大量气体，不知道是怎么一回事 ？
1. 应该是酸没有赶干净，增加赶酸温度和延长赶酸时间看一下。
2. 应该是没有消解完善。
3. 我也遇到过，觉得有气泡是因为没有消解完全，颜色产生应该是酸浓度太大，也有可能这两者互为交叉原因 。
4. 以1:1王水消解后以20%HCl定容.以盐酸定容时与消解时的硝酸生成了王水,其氧化性硝酸强的多,使样品进一步的分析所致.红色一种可能是NO2的颜色,另一种可能是Fe离子没有被硫脲和VC还原之前先与硫脲中的硫氰酸根生成红色的硫氰化铁的颜色.

一九一、原子荧光法测汞,老是失败,工作曲线有几次做的很奇怪,测定过程中要注意哪些问题?
1. 标准溶液要配制准确，最好现用现配，载流和还原剂的浓度要合适（我用的是载流盐酸5％，硼氢化钾1％，氢氧化钠0.5％），还原剂不要有沉淀。元素灯要预热。所有的管路要使用正确直径的的管子，我以前出过这个问题，结果所有的峰的是半个。
2. 我认为在测量的时候，仪器的灯电流不要设的太高了（这和测别的元素不太一样，测汞时不是形成气态的氢化物），20左右。
3. 要用纯水和优级纯的酸．

一九二、近来发现做原子荧光时灯能量特别低，不知对测定结果有无影响 ？
1. 光路清洗干净么？灯头有没有什么变化。
2. 影响很简单，灯能量低了，激发荧光强度低了，捡出限高了，灵敏度下降了。
如果是灯得问题，可能灯寿命到了，这样的话灯稳定性下降了，仪器精明度也就下降了。

一九三、微波消解法测农产品中的汞，是干样GBW07604。我用的微波消解，分二步，一步5min升至120度，保持5min，第二步3min升至150度，保持10min。样品消解完后无任何残渣。但是结果都偏低，做了三次了，均偏低。
1. 我不知道你用的啥标准，如果是用原子荧光法的话可能和还原率有关吧
2. 是杨树叶标样吗? 温度不够! 用175或180, Hg会偏高的喔!
3. 我看法，你的第一步高了，第一步应该是保持在一个微沸水平，硝酸足够溶解试样了。
还有就是罐子洗干净了没有。

一九四、用氢化物－原子荧光测定重金属Tessier、BCR形态分析时，可以采用一个系列的标准曲线法测定五种或三种不同的形态系列吗？大家在工作中是采用什么方法测定Tessier、BCR形态分析呢。
如果你是用相同的工作曲线测量不同的元素分级形态的话，换言之为测量采用不同的萃取试剂进行提取的分级形态，建议你不要采用afs法，蒸气发生进样技术的特性决定了其受酸度、络合常数等影响比较大，在不同的萃取条件下，蒸气发生效率差别比较大。如Pb在醋酸盐缓冲体系中，即使是在合适的酸度条件下，其发生效率也会受到严重抑制。此外，同一元素的不同的元素形态发生效率差别较大，此外，即使有些元素形态发生效率相近，但其在氩氢火焰中的原子化效率也是不同的，砷就是这类。总之，不能一概而论，如果紧紧是做fraction，建议你用石墨炉或者ICPMS之类的分析工具吧。

一九五、用压力消解罐消解样品时,空白蒸干还是不蒸干好?发现空白蒸干后,有黑色不明物,大概米粒大小，不好溶,且不易 从罐内转移干净,定容后呈悬浮状，如果不蒸干,大概剩余0.5ML,那样应该好溶解,
首先空白和试样一样，不能蒸干得，除非你能够证明蒸干了不会有损失。再说空白不会有什么不明物体阿，最多就是酸干了聚成一个小球，用1ml盐酸/硝酸加热溶解。

一九六、含铜10克每升的的溶液测汞，应该如何处理？
1. 这种样品是不好测，从下面几方面入手，看能否解决问题：
（1）Hg的测定灵敏度特高，计算一下该铜溶液中Hg的限量，根据限量对样品适当大体积稀释，稀释后加入硫脲掩蔽Cu后用特低的KBH4（千分之一）作为还原试剂；然后用CG-AFS测定，这是最简单的方法；可用标准加入法对其进行验证，一般不会有多大问题；
（2）若Hg确实很低，稀释后不检测不出，则可用分离富集的方法测定。这种方法最有效，但比较麻烦。推荐用第一种方法，完全可以测定。
2. 废水啊，不过原子荧光液相干扰还是不多的。先试试标准加入法，用标准添加查看有无影响，我认为应该可以吧。若有影响，用硫基棉把，注意制备试剂的汞空白。
3. 我做的铜矿中的汞，之前我试过调低硼氢化钾浓度，加底液的汞标液荧光值与不加底液相近，但仍会产生沉淀，因此我想先试试掩蔽剂这块，至于汞的富集还是以后再考虑。其实国标法也有做铜矿中汞的方法，但是用的是氯化亚锡还原，我想换换还原剂。
4. 我倾向与萃取。你可以自己判别一下，如果样品在加入硼氢化钠后立即产生沉淀，说明铜浓度足够吸收氢气，检测不会成功的。要不你做个添加回收试试？
或者去除铜干扰，方法是样品溶液浓缩后用硫酸沉淀铜。但是综合考虑，还是硫基棉萃取划算。

一九七、硝酸、硫酸、高氯酸冒烟如何区别？除了温度，还有什么其他标志？
1. 高氯酸是浓厚白烟，注意和水气区别；硫酸，没有单独用过，很少用，要注意看底部残渣量；硝酸，有颜色；盐酸，和水气差不多一起冒，没有什么特别的。
2. 硝酸冒烟温度和水气出来差不多，因为是一边蒸发一边分解的，因此烟里面有氧化氮，是黄色的，很好认。可以在挥发口附近偏下，用白纸板做背景确认。
3.  这3种酸的沸点依次为：高氯酸（39℃）、硝酸（83℃）、硫酸（338℃）。高氯酸冒白烟（直上），硝酸冒棕色烟（直上），硫酸冒烟时溶液的温度已很高了（338℃），白色的烟（SO2）延杯壁缭绕向上。

一九八、在使用仪器的时候发现一现象：有液体随气态氢化物、多余的氢气、载气一起进入原子化器，不知改如何解决。我已采取如下方案但还是不行，1增加延迟时间。2 增大蠕动泵的转速
1. 是不是做无机Ａｓ？如果样品含量高的话，可以采用减少进样量、减少还原剂量等办法
2. 加消泡剂，是由于样品有机质太多原因造成的
3. 是不是你的气液分离器坏了(里面的膜已经破了)?那可以把水跟气分开的呀.或者是你的还原剂的浓度太高了.
4. 1，酸度是不是太大了？降到2%
    2，还原剂浓度是不是太大了？KBH4，1%就可以了。
  3，样品消解的是否完全，加消泡剂。
  4，加大泵速，增向上推进时间，就是进到顺序注射设置窗口，第6步的时间加大到8~10S
5. 你是不是用的液封气液分离器，如果这样那么，加水时注意不要加太多，以不漫过排废口为宜。

一九九、原子荧光怎样测定水中三价砷？样品是反应器出水，pH 6.0-7.0，是直接测吗？
1. 直接加盐酸酸化，酸度5%，然后测量。
2. 既然是测As(Ⅲ),标液也应该是As(Ⅲ),因为总砷和As(Ⅲ)的荧光值还是有差别的.测定时样品和标液需要加入HCl.
3. 标液就跟原来一样做就行了，因为作曲线只是为了标明某一荧光强度对应的浓度值是多少。
4. 样品和标准溶液整个体系在三价下运行，另外可能荧光强度比较低，需要在样品前处理和仪器调节上下点功夫。

二零零、我现在做地表水的AS，书上说地表水可以直接取样进行测量。但是我想问问水样当中要不要再加其他的药品如5％HCL和10％的硫脲，但是我的空白是5％HCL要是不加的话有没有影响？
1. 水样也是加酸酸化的.加硫脲是还原里面的Fe.
2. 当然要，用消解法处理后，才准确
3.  当然要,空白水样也是加酸酸化的.
4. 既然书上说可以直接测，那取完样马上做应该没问题。
5. 如果澄清，可以不用消解，但是有两个概念必须搞清楚。溶解的汞砷，过滤即可，加入盐酸酸化，测砷加硫脲和维C。总的汞砷，包括悬浮物和可溶物的汞砷，必须消化后处理。有些标准上没有注明，我一般是消化的。
6. 应该消解一下，如嫌麻烦。也可加盐酸煮一煮，取出里面的有机物质。但要严格控制温度。硼氢化钾（还原剂）一定要加的。

二零一、头一次做油菜籽，请问大家有没有什么好点的前处理方法，用微波消解的话是否要磨碎，用什么磨好点？
1. 用高压消解做，用湿法做 消解不了。
2. 把油菜仔放入恒温箱里洪5-6分，温度不要太高 取出后用研钵研磨，个人意见 你可以试试！我只是在做含油量的时候用这个方法。做重金属我到没试过。
3. 在消解罐中称样后，加酸，浸泡过夜，直接上微波消解。

二零二、原子荧光被高含量汞的样品污染了，怎么样才能清洗干净？
1. 反复测用0.5%的重铬酸钾溶液,效果很好
2. 把所有管路，气液分离都拆下来放在稀酸里然后用超声波洗几遍然后再用蒸馏水洗。
3. 炉芯是石英制的。尽可能的不要用微波清洗！
可以考虑将所有的联接管路（胶管）部分更换一下。反应块及连接头用稀酸长时间浸泡洗涤！

二零三、关于连续进样和蠕动进样有区别么?
简单说，连续进样，样品在一段时间内连续进入炉头反应，产生的信号是连续的波浪状的，和原子吸收火焰信号相近；蠕动进样，样品定期定量进入炉头反应，产生的信号是一个峰形，和色谱、原子吸收石墨炉相近。

二零四、我想知道食品中有机酸的测定方法
用酸碱滴定法,比如桔子酸度的测定,详细请参看食品分析实验

二零五、什么叫赶酸、为什么要赶酸、怎样赶酸？
1. 你消解样品的时候需要加酸反应， 赶酸可以用电热板加热让酸挥发。
2. 溶解样品时需要用酸，不然样品处理不了，但是多余的酸对实验的后续步骤产生影响，需要除掉多余的酸，于是用电热板、高温炉等设备将酸分解，就是赶酸。
3. 消解样品时通常用硝酸等，直接定容时酸的浓度很高，不利于测试的反应条件，特别是有人认为硝酸的浓度高影响砷、硒等的预还原反应，需要除掉多余的酸，可用电热板、水浴等将酸蒸至近干，然后定容，就是赶酸。
4. 做原子吸收要赶酸，是因为石墨管不耐酸，为了保护石墨管，所以要赶酸。

二零六、我们实验室搬家后原子荧光就不能用了，主要症状是IF值每常的低，基本上是没有了，用标准液也做不出来，想问问大家可能原因是什么？
1. 你看一下石英炉芯是否完好，我们试验室在搬家后由于颠簸使炉芯破损，导致一点信号没有。可在看看气路或液路有没有破损。
2. 能是管路和光路有问题

二零七、请问有没有人在做砷的标准曲线的时候值一个高一个低一个高一个低,这是什么原因造成的.另外砷的信号值特别低,请帮忙分析一下这是什么原因？
1. 这个可能和你配的标准曲线有关了,还有你可以检查气路是否正常,还有可以再看一下点火炉丝两端的电压是否达到规定的值.
2. 可能是泵皮劳了吧。要不有点漏气
3. １、管路有点堵
  ２、标曲配置有问题
  ３、如果有污染也能发生上述事情。
4. 我也曾遇到你说的,今年作了大量的条件实验.主要与负高压、灯电流有关，此外还与酸、硼氢化钾的浓度及相互作用有关。还有就是炉头电炉丝的温度、样品还原剂的量有关。

二零八、我测生物样中的砷，用HNO3和高氯酸消化。我先用硝酸浸泡放置过夜，今天用电炉加热，用锥形瓶上盖表面皿加热，可是烧了两个多小时原色还是没什么变化，可是湿样只加了2-3克，硝酸也用了20ML，还是不见有什么变化。我想请教一下大家，怎么才算硝化完全，大概要用多少硝酸，还有要烧多久？
1. 要烧很久的, 烧到没有黄烟,液体成透明或接近无色
2. 还有,用回流消解,酸可以少用一点,不够再加.等到固体消失就加大火力.

二零九、谁能解释一下用HNO3-HClO4消解生物（牡砺，滕壶），先用HNO3消解，再加HNO3-HClO4混合液消解到近干，加少许超纯水摇匀过滤到50ML容量瓶，加HCL和混和液，最后用超纯水定容。刚开始是透明无色，第二天却成黄绿色，而且有白色沉淀物。
1. 大概是格引起
2. 你是不是加的硫尿和抗坏血酸,如果是的话那是正常的.

二一零、大家在分析泥土中的汞时是否要把泥土样品烘干？我用105度烘干不知道会不会有影响？
汞容易挥发的，不能烘干。标准上是风干后磨样。

二一一、试剂用忧级纯和分析纯有什么区别?本身中食品中砷的含量很低的.另外,用干灰化法做样品的前处理应注意哪些问题?
1. 纯度不够的话，本底就会很高，那样就很难做了呀。
2. 酸肯定要用优级纯的，灰化的试剂倒是不一定，只要没有砷就行乐。
注意事项么，食品中砷有的很高，注意污染把。既不要被污染，也不要污染别人。

二一二、怎样清洗石英炉芯？
1. 用含20％-30％的硝酸水溶液浸泡24小时后，用蒸馏水或去离子冲洗干净就可以了
2. 石英炉不能用超声波超的。
1：可以用10％浸泡24h以上。
2：把炉放入还原剂头反应一阵就行了。

二一三、荧光光度计和荧光分光光度计的区别是什么？
荧光光度计激发和发射波长都是滤色片，如930之类，相对简单，低档．仪器的技术指标也比较低．荧光分光光度计发射波长是单色器或激发和发射波长都是单色器，仪器结构复杂，指标也高（如测量精度，测量极限）．

二一四、做自来水的As Se Hg，问下大家酸度控制在多少？
汞，0.2-0.5%。砷和硒，1-2%。

二一五、载气与反应模块之间的胶管有点倒吸,而且还弄湿了膜分离器,不知道该怎么办？
1. 是不是载气开的太大的缘故!
2. 可以降低还原剂的浓度试试
3. 这个问题，我刚出现了一次，原因应1+1王水，洗过仪器，借个里面的橡胶垫圈全部松动，之后我手动拧紧了，问题就出来了，反映块和气液分离装置中间的垫圈把管子堵死了。不知道，你是不是同样的问题
4. 是不是开机之前没有开载气
5. 我也发现过载气管路里面进水，我把排废液管路后面的小管子－就是插到废液罐的小长管给卸了，在蠕动泵后面直接用胶管联结，胶管向下排除废液，这样就解决了排废液的压力问题，载气管路里面的倒吸情况好多了。还有一种情况会产生倒吸，就是样品进入仪器有许多气泡，你的有没有？消泡
6. 产生倒吸，基本是两种原因，要么是废液排除不畅，建议把废液管路改成直排；要么是气泡产生太多，建议消泡/降低氢气量。
倒吸后要注意管路污染。

二一六、 原子荧光测砷,五价为什么要还原为三价呀?我看的一些文献,都是加硫脲和Vc把5价砷还原成3价砷
1. 5价As的氢化反应速度极慢
2. 三价砷才能和氢结合生成氢化物
3. As(V)的蒸气发生效率约为As（III）的70%，发生效率较低，所以需要还原
4. 因为五价砷在酸度低时所反映的荧光值比三价砷低很多，而且发生氢化物反应慢。

二一七、我用AFS-930做砷的标准曲线时，1微克每升的荧光强度为负值，空白是200多，以前空白都是60左右，请问是怎么回事？
1. 我认为是空白的问题,你看看空白有没有污染
2. 也许你的标样放的时间太长，也许是你的标样没有还原，还有就是你的原子化器的位置是不是调好，看看原子化器是不是和那个陶瓷的东西基本平行！
3. 应该是污染了,试剂全部重配吧,我也是同样的机子,一般就在60左右,试剂最好现用现陪,浓度低特容易受污染
4. 应该是还原不好

二一八、1.样品空白是扣标准空白后的值伐?以前一直以为是,但是看了一下,同样的溶液5%的酸,和标准空白是几乎一样的.
2.能不能,把样品空白当样品测,就是不做样品空白,手算.
标准空白是用来配制标准曲线的溶液的空白。
样品空白是和样品处理溶液一样，就是没有处理样品的溶液的空白。两者差不多或者样品空白比标准空白稍高。

二一九、在AFS-920使用过程中，是不是氩气气压不够的时候（小于5个大气压），实验测得的数据就不稳定？
这个压力足够了，检查一下是否有管路堵塞的情况

二二零、这几天做食品样的Ｐb含量的测试，平行样都一个有读数，一个又没，老同事说他做过此样品不含铅，大家帮我分析一下
1. 把样品均匀了，加大称样量试试
2. 氮氧化物对测定铅影响很大的,把硝酸赶尽可解决

二二一、铁矿中的砷测定有干扰么？为什么测不出。在做铁矿中的砷。用砷斑法能够确定里面含有0.1%左右的砷。但用国标GB6730.45-86做的效果一点都不平行。国标的前处理肯定有问题。700度刚玉坩埚烧后，砷应该是都跑了。我看ISO里面是450度烧。用盐酸氢氟酸放在高雅罐压能够溶净样品。但测定时发现空白有颜色，而样品居然没有。不知道什么试剂引入了砷，但样品里却没有。空白高，就导致了结果无法确定。用原子荧光在试，溶完的样加硫脲和抗坏血酸上机，但仍然测不出。
1. 可以采用两种方法对照一下，考查方法的可行性与准确性。
二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷：
试样经碱熔（氢氧化钠、过氧化钠）后，在硫酸溶液中用二氯化锡还原砷五价为砷三价，在用锌粒还原为三氢化砷，用Ag-DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸银)的三乙醇胺-三氯四烷溶液吸收，生成棕红色胶态银，在波长530nm有最大吸收峰，摩尔吸收系数为1.26*10e4,0~6ug/ml As符合比耳定律，以此来测量的。进行吸收时要注意封闭性防止三氢化砷的逸失影响结果；对于你上述的含量完全可以测量准确的。
2. 可以用次亚磷酸钠比浊法测定

二二二、测定元素：Pb
铅浓度：50ppb，酸度：1.5% HCl
还原剂：2% KBH4 +0.5% NaOH +K3Fe(CN)6
是做不同浓度K3Fe(CN)6的条件实验，其浓度分别为0.5、0.8、1.0、1.5、2.0、3.0%，在浓度为0.5%、0.8%、1.0%、3.0%时，峰型是锯齿型，请问这是什么原因呢。
以前做酸介质及酸度条件实验时，采用1.0%K3Fe(CN)6，峰型很好。
产生锯齿型的峰是由于火焰不稳＼反应的酸度不合适造成的，K3Fe(CN)6的量影响总体酸度

二二三、最近做Hg,As时，遇到点问题：
负高压270V,走标准空白时，汞通道的空白荧光强度在300-400，和以前差不多；砷通道荧光强度在60-75,而以前都是在100-160之间，这是为什么？更奇怪的是做完样品后，用3%HNO3清洗管路，汞通道的空白荧光强度居然到了700-800,以前在200左右；砷通道荧光强度在45左右，和以前差不多。这又是为什么呢？ ， 用去离子水清洗时，又恢复正常汞通道的空白荧光强度在200左右，砷通道荧光强度在45左右。标准曲线没什么影响。
1. 应该是试剂问题，换个厂家的再试试
2. 试试使用盐酸清洗仪器呢。

二二四、我在做砷的工作曲线时响应值很低，我的标准系列是0.0 0.5 1.0 2.0 5.0 10.0ng/ml.有时测得空白只有8.6 。请问是什么原因阿 我以前做的相同的标准系列荧光值是很高的，在空白测量时可以达到100多，现在当浓度最大时为10ng/ml时响应值才为200多，但是线形系数还能达到0.998以上，这样子究竟能不能测样品？
1. 可以从以下几方面来找问题：
  1，仪器的条件是不是跟以前一致？
  2，试剂方面，标曲是不是配很长时间，母液是否过期？是否加了硫脲？
  3，灯光斑是否调好？
  4，空白应该越低越好，一般酸好的话，空白不会超过100，一般来说300左右也是正常的。
  5，线性能不能达到三个9看你们单位的要求了，有的两个9就可以，就得必须三个9或是更高。
2. 会不会气液分离器后到石英炉这一段漏气呀
3. 你的空白也太低了。一般在几十到300
1光路不对。灯和调光路
2负高压和灯电流是不是过低
4. 应该是下面几方面的原因:1,试剂,还原剂的嫌疑最大;2,仪器,水封的问题,管路的问题,石英炉子不干净等等,3,灯的问题,我的仪器出现过砷灯用的时间长了强度降低的现象,换上新灯最强度增加了很多.

二二五、原子荧光ＡＦＳ－８２０的还原剂管往外面吹气，样品管不进样，请问是怎么回事？
泵管没压好，氩气就从反应块中反吹到还原剂管，上点油，调节下泵管位置，旋紧一下压块。

二二六、请问各位前辈测试有机砷和测试无机砷有何区别？有机和无机怎样区别？
无机砷主要指三价砷等离子状态的砷（主要通过酸浸提测定），有机砷则是通过测定总砷与无机砷，两者间的差值。

二二七、用原子荧光做铅的标准曲线，标液浓度：0，1，2，4，8，10，载流：2％盐酸；还原剂浓度2％（0.5％NaOH）,混合溶液：铁氰化钾浓度10％＋草酸浓度2%；标液中加入的混合溶液浓度10％。电压：280v，电流：50mA.载流测出来荧光强度有200多，0标测出来荧光强度有2000多，背景这么高，怎么降下来呀？
1. 负高压有点高呀。另外，试剂空白是主要原因，使用空白低的优级纯试剂
2. 测定一下草酸试剂空白。做铅，一个是酸度比较麻烦，还有一个就是试剂空白，尤其是草酸和盐酸。
3. 估计是溶液配制时有污染

二二八、今天试着自己测铅，没做样品，只做工作曲线，弄了一个下午都没有做出来，数值变化太大，能从４０多一下子涨到２０００多，还能从再降到负值，不知道是什么原因．我们的铅储备液是按照国标自己配的，载流用的是１％的硝酸，还原用的１％硼氢化钾，１％铁氰化钾，０．６％氢氧化钠，是标准溶液不行还是还原做的不好呢？
1. 5% - 10%HCl载流，2%KBH4还原。
2. 原子荧光测铅时,要注意酸的控制,特别是硝酸,要赶尽了,负责会出现负值之类的,没发控制
3. 好像酸的浓度太高了点

二二九、今天测了水中砷、汞、铅、镉四种重金属，问题重重，我们买的蒸馏水的含铅量比取的样品都高，最后用的娃哈哈才行，砷还几乎没有问题，汞和镉的样品空白荧光值都是负数，测的样品也是负数，这是不是在处理过程中有什么问题啊？
1. 最好用超纯水
2. 我想你用的是原子荧光，检测工作中试剂空白是很重要的，你最好买台超纯水机。汞和镉的样品空白荧光值都是负数，可能是样品干扰造成的，你是直接进样么，进样前加酸煮，微沸一下。
3. 澄清的水样检测，可以在加入酸或者使用其他试剂配置后，直接进样检测。分析用水要保证纯度，器皿要保证清洗干净。
样品为负数，可能是没有把，你做下添加回收验证自己方法就好了。我们检测的一些送样水样也都很干净，问了才知道原来他们为了确保通过，把超纯水当作样品送样了

二三零、在280负高压，45As灯电流下，标准空白荧光强度是75左右，但是As标准曲线做不出来，几乎都是零。
现在怀疑可能是：
As标准液失效，因为存放的时间比较长了（100ppm，塑料瓶，冰箱冷藏）
硼氢化钾的原因可以排除，因为同时可以做Hg
硫脲－抗血酸的原因没有考虑呢。
1. 1、水封没水了；加水
  2、室温过低<15度；开空调
  标准溶液如果放冰箱的话应该不会有问题，那么高的浓度。
  你的标准曲线最高点做到多少？个人建议可以把负高压和灯电流调高一点。
2. 1 管路堵塞
  2 水封没封住,气体跑掉了
  3 检测系统故障
3. 还有就是加点抗坏血酸试试

问题找出来了！
原因是在于用的硼氢化钾不是现配的，隔夜的！

二三一、原子荧光测量过程中出现大量气泡外溢怎么消除？
1. 1、产生大量气泡是由于消化不完全造成的，当然与你的样品本身有关系。
  2、减少进样量
  3、降低酸度
  4、降低还原剂的浓度或减少还原剂的量
  5、加快排废速度
  6、载气流量可以适当降低
2. 检查是不是有玻璃珠把入口堵了
3.  无机砷时用正丁醇做消泡剂
4. 第一，尽量消解完全，破坏有机质
  第二，加大排废液速度，但是有的机子不能用
  第三，使用正丙醇消泡，样品中可以添加10-20％正丙醇，你可以尝试一下。正辛醇溶解性差，味道难闻。

二三二、经常测汞样品值比试剂空白还低，请问无汞水如何制呢？
无汞水的制备：
A．        再蒸馏。普通蒸馏水种可能仍存在微量汞。用硬质玻璃蒸水器再蒸馏一次，方法是：在2L的玻璃蒸馏器中倒入1500ml的普通蒸馏水，再依次加入3-5ml10％的HNO3溶液，5ml20％KMnO4的溶液，加沸珠数个，加塞，蒸馏制得无汞水。
B．        用氢型强酸性阳离子交换树脂对蒸馏水进行离子交换处理，它能有效地降低蒸馏水中的微量汞离子。
C．        对于无汞水中可能存在的原子汞，用2.5L/min的流量通99.9％的高纯氩气半小时，进行除汞。
使用二次去离子水或高纯蒸馏水，并将所用德水保存在惰性塑料容器中，取用时用硅胶管量取。因为有些玻璃器皿可能含有少量德砷、锑等元素，而造成污染。如果没有较高纯度德水，可以用“娃哈哈纯净水”或“乐百氏纯净水”代替。（原子荧光光度计检定中常见德问题及解决方法，郝金竹，化学分析计量，2005捻第14卷第2期）

二三三、在标准曲线做法上,我以前用1. 2. 4. 8ug/L的浓度,最高点吸光值过千了,但现在灵敏度大不如以前,我用10 20 30 40 的浓度了,吸光值也就是400-600之间,而且线性特别不好,同一个样品之间的重复特别差.1%的盐酸,1%硼氢化钾+0.2%的氢氧化钠.(别的比例我试过,不如这个比例)320TM电压,100的灯电流,(这是由于灵敏读上不去才调高的)
1. 灵敏度大不如以前原因可能是,硼氢化钾的浓度太低,标样和样品还要加k3Fe(CN)6和草酸处理
2. 你的酸碱比例估计不对，我用的是1.5％HCl，2％硼氢化钾+1%的氢氧化钠＋1％铁青化钾，你试试看

二三四、我最近正在做奶粉中的砷,用的是GB/T5009中的方法,具体是这样的:取1-2.5克样品,加10ml硝酸镁(150克/升)低温蒸干,然后加入1克氧化镁,然后炭化,灰化,拿(1+1)的盐酸10ml溶解灰,加入2.5ml硫尿,用1+9的硫酸洗坩埚,合并定容25ml.但是最后加入硫酸后出现絮状沉淀,不知道大家有没有遇到相似的问题,也请大家发表一下自己做砷时候的想法,硝酸镁.氧化镁.盐酸.硫尿.硫酸都起什么作用？
1. 硝酸镁是干燥脱水的作用，氧化镁是对奶粉的脱水灰化，盐酸就是溶解灰拉，硫酸是清洗用，硫尿就不知道有什么作用了，可能是硫尿和硫酸反应引起絮状沉淀的。
2.  硫脲的作用是将五价砷预还原为三价砷，以被原子荧光检测。
3. 你按这个方法处理一下试试：称取样品-在坩埚中小火炭化（不加试剂）-灰化，加盐酸溶解，5%盐酸洗涤坩埚，加入硫脲抗坏血酸还原，上机测定！

二三五、经过多次的实验摸索，用原子荧光做铅时，标准曲线是没有问题了，可是样品的酸度老是控制不好，结果导致样品空白的荧光值达到3000以上，样品的荧光值确只有1300左右，有哪位可以指点一下铅的样品处理方式？
你的空白管可能被污染,建议重新消化空白管,最好做平行样.

二三六、海光AFS-230E测砷发现高浓度标样做出来偏高，标准曲线20，60，100，140，200μg/l。负高压260 灯电流30 载流5％HCL,2%KBH4和0.5％的KOH.
对于47μg/l的砷标样做的准的，但是对于117μg/l的标样，做出来的值为127μg/l左右，空白的荧光值在120左右。
1. 你的标准曲线浓度太高了,稀释可以解决,浓度过高的话,斜率就偏小，测出的样品会偏大了
2. 我做砷最高只配到40微克每升,标准太高的没做过,标准太高很容易污染管路和炉芯,不容易清洗干净,我建议你做样品多稀释
3. 按照你配的曲线做出来的曲线应该是用二次拟合的,所以对高浓度的做出来可能就不准了.

二三七、消解的目的是用酸消解样品基体及待测的金属离子形成可溶盐。请问，什么是“待测的金属离子形成可溶盐”？
待测的元素，本来是和样品在一起的，不是游离态的，好比一块肉，你不能把肉塞进仪器里面直接检测。消解的目的，就是把样品破坏，让待测元素成为游离态，可以被仪器检测到，好比把上面的一块肉用酸溶解成液体，里面的金属离子就被释放出来了。

二三八、我的AFS在一次测汞时被污染了，空白IF很高，更换了泡酸的管路也不行，请问该怎么办？
1. 在确定了是被污染了后应该确定是什么东西导致IF很高。是样品管？还是比色管？还是试剂（包括载流，还原剂，等）？或者是石英炉芯？这些一一排查应该可以找到原因的。
2. 把仪器的管路，炉头，都清洗一下把，正好也温习一下仪器的构造。等到下一次再出现这样的问题，你就不怕了。

二三九、砷的时候，第一次测得标准曲线的荧光值和第二次重测的标准曲线的荧光值相差很大，最多近1000，请问是什么原因导致的？
AFS820，负高压300 灯电流30 载流5％HCL,2%KBH4和0.5％的NaOH
1. 空白是不是也有差别
2. 1.还原不充分?
    2.仪器不稳定?
3. 你可以先做一下仪器运行检查，看看相对标准偏差有没有很大，不过这种不稳定的情况存在的话相对标准偏差不可能小，反正拿出证据来给工程师看
4. 我感觉还是原子化器污染了!拆下来洗洗

二四零、原子荧光和原子发射光谱的区别？
相同点是都属于发射光谱，检测的是基态原子受激发的电子跃迁至高能级后跃迁回低能级时的发射线，一般是共振线。原子荧光是光致发射线，原子发射是热致发射线，这是本质区别。前者一般谱线比较简单，后者则比较复杂，一般都需要分光系统。

二四一、国家海洋局2004年2月发布《原子荧光法测定海水中砷的技术规程》。我用的仪器是吉天AFS-830。标准方法与仪器说明书推荐的方法有所不同。
1.按标准方法来，配置标准溶液时标准系列中并没有加硫脲-抗坏血酸，而样品中却加了。仪器说明书中推荐的方法，标准系列和样品系列都加硫脲-抗坏血酸。不知道这点对测定有没有影响？
2.标准方法中，还原剂是0.7%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾。我用这个还原剂来测，标准系列的荧光值都是零点几。而改用仪器说明书推荐的2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾，其它条件均不变，则测得荧光值正常。
3.用标准方法，测得的样品空白比标准空白低。不知道这种情况正常否。
4.实际上标准方法中并没有指明用什么作还原剂，只是在“4.2试剂配制”中列了0.7%硼氢化钾+0.2%氢氧化钾，并没有说明这一试剂是用来干什么的，我就当它是还原剂了。标准方法中也没有说明用什么做载流，我用的是仪器说明书中推荐的5%盐酸。
1. 还是以仪器推荐的方法为准,标样与样品的基体要一直,硫脲有增敏作用,还原剂的浓度和仪器有关
2. 标准系列和样品系列都要加硫脲-抗坏血酸。我个人觉得这点对测定有影响的。而且要保证酸度是一致的，载流液、样品的酸度和标准系列的酸度都要一致。5％的盐酸，还原剂为1％的硼氢化钾就可以了。
3. 标准可以进行参考，但是做分析的目标是得出准确的结果，所以不要死搬标准方法

二四二、最近测海水中砷，标准系列浓度是0.5，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0ng/ml。标准空白的荧光值是77。扣除标准空白之后，各浓度的荧光值是19.65，47，79.6，150，290，346。算出来的相关系数是0.9991。这样的荧光值是不是偏低？
感觉整体的荧光值比较低，我一般做第一点是１００多，最后一点１０００多，这样比较正常，调一下灯电流或负高压看看，结果可能好点

二四三、请问做原子荧光不开排风系统有什么影响？我实验了下，先做的砷，是正常的，第二天做汞，空白1400，但是1PPB的荧光直也1000多，隔了一段时间再用，这次是开了排风系统，空白800，1PPB的600多，曲线都是好的，砷正常，谁能解释下原因吗？
可能是汞蒸汽的蓄积引起，汞比重较大，而AS较易随空气流动而流走

二四四、AS的检测 用砷斑法与氢化物原子荧光光度法 检测相比较，检测结果大约相差多少? 有人比较过吗？相对于前者，计算不确定度有意义吗？
1. AS的检测 用砷斑法不能定量，是定性，与氢化物原子荧光光度法比较，检测结果相差有一个数量级以上， 没比较过，但做过砷斑法。
2. 严格的说砷斑是限度定量，不是准确定量

二四五、我仪器为：XGY-6060 负高压240，主电流：50，炉温：100
我用5%硝酸定容，硼氢化钾为0.5g/L。荧光值基本没有，只有20-35
我系列浓度：0.0ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL。
10ng/mL的荧光值比20ng/mL的荧光值高
您以前按同一条件做实验的时候出现过这样的情况吗？如果您是只这一次出现这样的情况，建议您重新配置标准曲线看看。另外，我个人觉得您用硝酸定容可能不太好，建议您用5%的盐酸。

二四六、我做砷的时候，荧光峰的起点有时候在3秒的时候出现，有时候又在6秒（就是不固定）出现，致使缝面积时大时小 ，测的值就时大时小，有人知道是什么原因么？如何解决？
1. 您以前是在多长时间，建议您把整个管道拆下来清洗一下，特别是石英炉，那个东西很容易睹的。清洗后看能不能改变效果。还有一种可能，就是您的载气和屏蔽气的流量没有设置好。
2. 1、一是管路有可能堵了，致使峰形延后。
  2、二是载气流量设置不对，不要相信仪器的流量不会出问题，用流量计检查一下，会发现很多问题的，特别是仪器用的时间长了以后
问题已经解决了，是蠕动泵的管子用的时间长了 有点硬化，导致每次进样的体积不稳定，换了新管子后不出问题了

二四七、测水产品中的无机砷，要用哪个标准物质做为它的标准呢？还有无机砷的标准溶液如何配制呢？用砷单元素标准溶液（10mg/Kg）来配制可以吗？
可以用三氧化二砷基准试剂来配制

二四八、上次测了一次硒之后再测As Hg时空白降低了一倍。原来分别是80左右和260左右，现在变成40多和140多了
鉴于你只换过灯，建议你重新调节灯的位置以及原子化器的高度

二四九、我用原子荧光做As，样品消解后加硫尿后变成棕色，还有气泡产生，过一会颜色褪掉,但有白色沉淀,我在做咖啡\奶酪时发现的问题,别的样品还没发现.
1.  可能是赶酸不彻底吧。你是不是用的硝酸消解的？硫脲与硝酸相遇则产生你所属现象。
2. 硝酸浓度不一样，氧化后效果自然不同，怀疑是硝酸惹的祸，建议降一下硝酸浓度（多加热一会后水稀释），加完还原剂后及时摇匀
3. 应该是硝酸的原因,建议加硫脲之前先加一些还原剂除去硝酸.
4. 种情况我在做稻谷的时候也发现了，消解不完全的时候，溶液中溶有二氧化氮，稀硝酸具有较强的氧化性，不是硫脲的问题，应该是抗坏血酸被氧化而沉淀的！
可能是你消解时间不足，或者消解不彻底，打开消解罐的时候也要让他趁热完全挥发掉
5. 有个同仁介绍过一个方法，先加水（或盐酸）至将近到刻度线（离刻度线还有硫脲抗坏血酸的体积的距离），然后再加硫脲抗坏血酸。

二五零、蜂产品有个角鲨烯的胶囊产品,里面成分不是很清楚,只是看到说明书上有角鲨烯、明胶成分
测砷和汞，我放在微波消解仪消化后，加入了硫脲，过了30分钟有沉淀，过滤了，再过了一会，又有沉淀产生
用什么过滤的，是滤纸吗？建议你用微孔膜实验一下

二五一、海光AFS2202在测定土壤中铅溶液的时候出现错误提示“Ａ道超8Ｖ，继续测试还是终止”。请问这个提示是什么意思，为什么出现这种提示，怎么解决？
1. １，你的样品浓度很高，或是机器被污染了，出现这种情况后，建议你将系统清洗一遍，最好将载流溶液也换掉。
  2，有物体放在了石英炉口，这个就错误就太低级了。
  3，你的电路板出现了问题。不过这种问题出现的机会就很小，但是，如果你在开机情况下换过灯，那你就要格外注意了，因为带电换等，很容易出现电路板故障，我们这里就遇到过，一同事为了省事，带电情况下换了个等，结果电路板就挂了，花了好几千换的新电路板。
2. 浓度太高了，要稀释。

二五二、蠕动泵的调节能规范吗?它的调节都是感性的!能用什么来衡量吗?
1. 泵夹的压力不要太大,否则进液的脉动现象对结果有影响.
2. 我的调节方法：使用有色溶液，调节到泵转开始抽溶液，泵停溶液不掉下的最低极限，再把压块旋紧半圈。
3. 蠕动泵使用压块固定进样管路，在压棍的挤压下维持液体的持续进样，压块的固定位置直接影响到管路中液体流动状态。如果压块过松，液体可能无法抽取进样；压块过紧容易导致管路变形寿命缩短。合理的选择压块松紧方式为：使用有色溶液进样，逐步调紧压块压力，调节到一个能使管路在泵转动时期正常抽取溶液、在泵停转时期取出管路无液体下滴的状态后，再旋紧半圈即可。在检测完后，要及时松开蠕动泵压块，使管路恢复弹性。

二五三、原子吸收和原子荧光的灯有何异同？
1.除了汞灯是阳极灯,一般都是阴极灯.
2.原子吸收用的灯焦距比较长,原子荧光焦距比较短.
3.原子荧光灯一般采用双阴极,以求获得较强的激发强度.

二五四、请问用原子荧光测定铝合金中砷的溶样技术怎样？主要样品为铝合金或者镁合金，要测定其中的微量元素，有人做过这方面的工作吗？
1. 用微波消解消化加王水及氢氟酸就行。消化条件参考一起说明，然后定容上机就行！
2. 我们是用4％乙酸，煮沸，浸泡24h，取一定浸泡液上机

二五五、现在做汞时经常出现样品荧光值比空白的还低，水质和沉积物都出现这种情况，质控样的值也是正常的，不知道是怎么回事？还有一样不能理解的是做沉积物时空白很高，加的酸没问题，另外是加了1ml高锰酸钾，然后用1%草酸稀释的，也请各位帮我分析一下原因。
1. 样品值比空白值低,在水样中浓度本来就很低的时候,以及预处理不到位的情况下都会有这种情况,1楼问你质控样的处理问题这一点你也要注意,就是一定要完全一致,这样才方便找到问题的根本所在!与是做水质检测,建议用冷原子吸收做一下,很经典的方法!
2. 1.做完标准后应尽可能地清洗管路，避免管路污染造成的本底值较高对后续测试结果的影响。
  2.土壤及沉积物样品的基体复杂程度较高，当你同时处理空白和样品时，最终二者定容的溶液里的基体无疑是差别极大的，尤其是样品有机质含量比较高的时候。这种情况的解决方法一般是高倍稀释，尽可能降低干扰。
  3.一般的纯水机出来的水都有18兆欧厘米，接近18.3的理论值，所谓的“无汞水”根本就是无稽之谈。
  4.试剂使用高纯度的，尽可能使用较少的消解试剂都是老话了。
  5.汞在前处理时极易造成损失，可能会出现上述问题。
3. 个别样品出现比样品空白高的情况可以理解.真正搞分析的就知道这种现象经常出现的.
4. 关于空白比样品的荧光值高，其实归纳起来就2方面：1仪器方面，在仪器做完标准曲线后仪器管路没有经过彻底的清洗，导致样品空白的污染。装载空白的样品管没有清洗干净也会导致空白的偏高。2操作方面，消解用的罐子个别没有清洗干净，在消解时操作不当都会导致样品中被测元素的流失。（至于酸中的底值含量高，这个不在考虑之中，因为如果是酸的污染，当空白样品的荧光值高后，相应的样品的荧光值也会高的），还有，些仪器本身在检测中出现的偶然事件也会导致出现你所说的空白比样品高的可能，供气的不稳定也会出现上述结果。还有就是你的空白样品比你的待测样品的值还要高（可能性极低）。至于指控样的值是在允许范围内，我觉得如果你认为前面的样品做的有点不对劲的时候，还是不要看指控样了，做汞的大家都知道指控样很容易做的高的，建议实验再做一次，指控样和被测样品在相同条件下一起消解。呵呵，这些都是推测，可能还有些原因，暂时就想到了这些。你不把整个操作过程说明下，实在不好判断，最好把荧光图也铁上来。
5. 我想主要是三个方面的问题：
1.水中汞的含量确实很低，当在仪器或方法检出限以下时仪器读数不稳定，有可能出现负值；
2.样品空白没有做好，建议多做几次，一定要做样品空白；
3.汞极易被玻璃器皿吸附，一定要注意样品处理好之后不要放置的太久。
6. 水中汞不太好做，因为要求检测的量太低了，而汞在环境中到处存在。所以空白值含量的控制尤为关键，一定要使全程值空白控制在一个很低的水平，否则实验失败。你讲到的空白比样品还高的情况我也遇到过，可能是器皿不干净的原因或者是所用水的问题，只要不是太高，样品又没超标，我看这个结果还是能报的。

二五六、土壤中hg的前处理方法
1. 称取约0.1000g土样于25ml具塞刻度试管中，加入1：9的硝酸：盐酸3ml浸泡后，水浴消化2小时，冷却后加入5%盐酸2%抗坏血酸2%硫脲，定容至25.00ml，上机测定。
2. 王水(1+1)15ml/0.5000g水浴溶解90min,之后以15%HCl定容

二五七、测砷时，第一次的IF高于标准曲线最高值，样品稀释20倍后，IF值反而更高，是什么原因？
会不会是这几个原因：
1、样品中的砷含量太高，还原剂的浓度不够，稀释后反而能还原的多一点，所以IF值反而更高了；
2、砷含量太高，导致荧光猝灭，稀释后，含量下降，因此提高了IF值？
你修改了稀释倍数，所以你测得的值实际上是同样的浓度（并未因稀释而使浓度变小)，先看看变大多少如果变大不多可能是正常的（稀释过程本身有误差），如果变大很多，再找原因
1 响应值达到上限，不再随浓度增大而变大，信号偏低。
2 不知你稀释前后的溶液酸度是否一致？
如果不一致，我猜想可能是未稀释前的溶液酸度太高，信号偏低。
如果一致，那原因太多了，不好说

二五八、什么是赶酸啊？
1. 赶酸应该是你的样品分解用到了某些酸比如HF对你的仪器有腐蚀,就要加入高沸点的酸如硫酸加热将氢氟酸赶掉.
2. 样品中加入酸在电热板上进行消解完后，过量的酸继续加热让其挥发称为赶酸。
3. 赶酸就是去除实验中多余的酸
4. 样液处理消解时,其中的酸要由棕转白烟,后要加几遍去离子水继续在电热板上加热达到使酸挥发的目地,降低样液的酸性,至此消解完全.

二五九、用国标中的原子荧光法测食品中的汞，为什么有的样品的荧光值比空白还低？
1. 矫正一下你的仪器吧
2. 不是放的时间长了，跑掉了？容器没有被污染吗？
3. 应该是你的加热温度高了,汞已经跑光了

二六零、现在我做汞，仪器上漂挺厉害！稳定半小时后还不行！每次开始一个系列，荧光值都会增加好几十
不过你首先得弄清漂是不是跟仪器有关，主要是电源是不是稳定，一般最好配备一个稳压器。方法就是：上漂之后，先用载流清洗一下管路，然后再做一下标准空白和某一浓度的标准溶液（曲线的一个点），如果标准溶液浓度跟原标准曲线在该点的回算浓度没有太大的区别的话，可以认为上漂跟仪器的稳定性没有关系。
　　如果上漂只是跟记忆效应有关的话，那么就只能做几个样品就清洗一会管线然后重做样品空白再做几个样品。　
　　如果是原因不明的话。还有一个比较衰的方法。做几个样品之后，清洗一下管线，做一下与样品浓度相近的标准溶液，然后以标准溶液为管理样去修正；然后，清洗管线，再做样品空白，再做样子，再清洗，再做标准空白，再做管理样。

二六一、经常用荧光做铅,感觉酸度老是控制不好
样品在消化过程中,特别要注意最后用双蒸水重消化一遍,保持样品的酸度一致.

二六二、准确称取0.2g～0.5g生物干样于烧杯中,加入10 mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1 mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液，取下烧杯，冷却，用水定量转入50 mL容量瓶中，加5 mL硫脲+抗坏血酸，用1+9盐酸水定容至50 mL，充分混匀，此为样品消化液。我的荧光值几乎没有?样品的荧光值只有10几!为什么?? 我的标准曲线用1+9盐酸水定容的,火焰很好的!
也许是你的样品中根本没砷吧。建议你做一下回收率实验。如果回收没有问题的话，只能说明你的样品中没有砷或者是你用的方法无法将样品中的砷提出来。
不过从你样品的荧光值只有十几来看，应该还有另一种可能。当然，首先得知道你的样品空白和标准曲线空白的荧光强度是多少。如果你的标准曲线空白的荧光强度如果比较高（假设跟样品中的盐酸浓度一样），而你的样品的荧光强度却很低的话，则说明你的样品预还原方面有问题：可能是还原时间不够，或者是还原剂的量不够。建议你用标液试试。

二六三、我测砷时电压270，电流60，原子化器高度8，5%盐酸载流荧光值达到了1030。空白太高了怎么办？
1. 1.盐酸里面含砷？
  2.做过大量样品，炉头、透镜被污染很严重？
  3.炉高
  4.光电倍增管或者电路板问题
2. 先查是不是被污染了
3. 原因可以从两方面考虑：仪器和试剂。
建议你做一下5-10微克/L的标准溶液（最好是预还原过的）。
1、如果荧光强度是载流液的十倍以上的话，说明你的仪器的灵敏度很高（恭喜你），你可以适当的降低负高压和电流的设置；当然还是得跟厂家联系一下，告诉厂家他们的仪器很好。
2、如果荧光强度同载流相比差不了几倍的话：
第一种情况可能是你所用的试剂中有比较高的砷，可能是盐酸也可能是还原剂；这就得靠你自已去试了。
第二种情况可能是原子化器部份进入了含砷的物质而受到了污染引起的；因为一般来说管路中其他的部份如果受到污染的话，载流的荧光强度也会随着你一遍遍的做空白而降下来。你可以看看原子化器，石英管是不是脏了，如果很脏的话用20%-50%的硝酸泡泡就行了。
第三种情况应该就是像aoc99所说的：镜头是不是脏了。拿镜头纸或者是很软的抽纸擦擦吧。
4. 你出现的这个问题有有90%的可能是你盐酸的砷含量好了，还有10%的可能是你的载流被污染了。

二六四、我最近一直在做生物体中砷实验,可惜一直做不出来.
二所大黄鱼标准物质中的砷一直做不出来,我分析了大概原因:
一)可能我没硝化出来,但是我前前后后加了50mL硝酸了,应该不太可能的.
二)赶酸没赶好,我电热板加热到最后剩1mL,即冒了一段时间白烟为止,但好象也不太可能,因为我往溶液里多加VC固体,结果还是很低.
我的方法:准确称取0.2g左右生物干样于烧杯中,加入10 mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1 mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液(冒白烟)，取下烧杯，冷却，加5 mL硫脲+抗坏血酸，用1+9盐酸水定容至50 mL，充分混匀
1. 首先，建议你做一做回收率。如果回收率没问题的话，则说明砷没有损失掉。依我的理解，你的方法应该不会存在这样的问题，因为你事先加了氧化性比较强的硝酸。
其次，按你的方法，最后留下的溶液应该是主要是高氯酸。高氯酸具有氧化性（虽然常温下氧化能力不是很强）可能会影响预还原的进行，最好要除去。不过你可以先做一瓶加入1ml高氯酸的标准溶液试试，如果没问题，则不需要除高氯酸。如果想除高氯酸的话，可以加入几滴1：1的硫酸，将样品用小火加热至高氯酸烟冒尽，然后至冒浓硫酸烟（注意小火，不要让样品喷溅出来。
最后，就是预还原的问题。现在的室温比较低，不太利于预还 原的进行，建议将样品液置于30度左右的水浴或者烘箱中进行预还原，直到你能闻到溶液里有比较浓的硫磺味
2. 温度可以考虑降一点.

二六五、今天做了一下铅的仪器精密度检测，发现精密度很差，达到了3.36%,而仪器指标是<2%,怎么解决啊？使用的标准溶液浓度为40ppb，载气600ml/min，负高压270，电流60，载流为1.5％的盐酸，1％的KBH4
仪器精密度很差的话，可能是由两种原因引起的：
1、有可能是仪器本身不稳定：比如说，电源不稳定、光源不稳定等；建议连续做空白，看看做空白时精密度怎么样；最好能多做几次：同一天内，用相同的空白和设置做几次看看。
2、仪器被污染了。我没拿原子荧光做过铅，暂时还没法说。不过，建议看看原子化器，看看石英管是不是脏了。

二六六、我做海水中汞，根据海洋监测规范作的！取25ml水样，加入1ml1+3硫酸，加入1ml过硫酸钾，放置24h，加盐酸羟胺还原上机测定。标准空白383.553，1ug/l的标液荧光值398.068，而样品空白为7244.857，样品中荧光值为负值，样品空白和样品一样处理，标准空白只加硝酸酸化，和标准系列一样！
1. 你的硫酸酸度小了点，几可以加1mL的浓硫酸。还有有些盐酸羟胺空白值很高的。我以前也碰到这情况，象你空白太高了，也许你的容器有污染了。
2. 建议盐酸羟胺脱汞处理看看。
盐酸羟胺溶液的提纯：用“巯基锦纤维管除汞法”提纯盐酸羟胺溶液。在内径6-8mm、长约100mm、一端拉细的玻璃管中，或在500ml分液漏斗的玻璃管中，填充0.1-0.2g硫基棉纤维，将待净化试液以10ml/min的流速流过1-2次即可除尽汞。
盐酸羟胺中的痕量汞可以永活性炭吸附后过滤。

二六七、请给说说样品处置方法，标准曲线的绘制方法，仪器条件等等
1. 用微波消解，标准曲线和仪器条件同水中砷的一样。
2. 检测方法和污水差不多。

二六八、对使用滴定法中和消解液的看法，有人提出样品消化后赶酸不易彻底，PH值不好控制，所以想到有酸碱中和法，加中型红指示剂，用（1+1）氨水滴定至中性方法的想法很好，只是氨水中本身也存在重金属（如铅），首先是空白本底变高了，其次，中和不同样品加入的氨水量肯定不同，那么由此加入的重金属的量也不同了，怎么办呢？
1. 肯定不行，且引入的污染不同
2. 这样对氨水的纯度要求很高
3. 我们曾经试过，结果不具有可信度，最好别用这种方法。
4. 湿消解的时候，我就是用这个方法调节酸度的，中性红变色范围比较窄（6.8～8.0），如果样品消至澄清透明之后，颜色变化是很明显的
当然，消解液所剩下的酸的量不同，加入氨水的量也不同，所以从氨水里面带进样品的Pb量不同，加上眼睛辨色能力的差异，此法对测量的平行性多少会有影响。至于辨色能力的差异，有条件的实验室最好用pH计代替中性红。
常用加水赶酸方法，时间特别长，特别用硫酸或者高氯酸的时候，是很难赶的，即使没有冒烟了，瓶子里面始终会剩下一些酸，而荧光测Pb对酸度要求非常苛刻（一般认为在1.5％～2％较好），酸度的变化对荧光强度有很大影响。我试过赶酸不彻底，酸度太大的时候荧光强度全部为零！。
除非有把握保证赶酸后 剩酸的量相同，否则定容稀释之后，平行性一样无保证！
有人说盐酸硝酸里面也含有不少干扰成分，即使是优级纯的酸，不同厂家，不同批次的空白值也有出入，我还听说铁氰化钾里面也含有不少Pb，所以湿法测Pb，即使不谈pH值，噪音也是比较大的。
有文献说可以用酸性活性碳吸附消除铁氰化钾里面的Pb，也许氨水里面的Pb也能套用此法，不过我没试过活性碳吸附，感觉上实践性不大，试剂加入活性碳之后过滤很慢，时间长，而氨水很容易吸收CO2，铁氰化钾也同样是容易变质的。
反正都是不太准确的，我宁可用中性红（或者pH计）加氨水调至中性，然后补加酸至所需酸度的方法，这样节省时间，而且酸度容易控制，不会出现无荧光强度的现象，测量结果也“好看”一点（注：结果好看不等于准确，呵呵）
5. 个人看法是，中和滴定是不错的办法，毕竟在赶酸过程中很容易污染或损失。但是，关键是要看你的试剂纯度。