原子荧光

三八六、食品行业测汞，问题：回收率偏高（140％左右）
现有仪器及试剂：优级纯试剂（沪试），科创海光AFS-3100，高压消解罐，试验容器均硝酸浸泡、清洗。
仪器显著缺点，1.工作曲线拟合只有一次拟合和二次拟合，平且不强制过原点。2.高压消解罐和盖子已混乱，可能密封性不好。
详细消化过程按国标GB/T 5009.17-2003（圆大白菜粉，汞含量5－50ug/kg）：称量0.3g左右，2个平行样不加标，1个加标10ug/L,1ml;2个样品空白。共5罐，加5ml硝酸(硝酸是不是多了？),加盖过夜，第二天加7ml双氧水。马上放消解罐钢外套拧紧，烘箱（排风系统好像不好了）120度2.5小时。冷却。查看消化好的样品，无色透明！马上用1＋9硝酸定容（是不是要赶酸？赶氮氧化合物呢？氮氧化合物怎么赶？引起的干扰是正干扰还是负干扰？），准备测试！
1. 如果你是定容25mL,那5mL硝酸应该不多,绝对不能赶酸,赶了汞估计就玩完了
2. 考虑一下酸中含汞是不是高
3. 做了赶酸了。但未赶干净，只是把消化后的聚四氟乙烯灌放电热板上加热到剩1毫升，因为反正用1+9硝酸定容不用赶这么干净吧？实验结果是回收率稍微好了点，大概好了10%左右
4. 酸的加入要准确;检查一下标准是否偏低了;检查一下是否有玷污的现象

三八七、荧光测定蔬菜中的砷,为什么每次测定的值会越来越低?在相同样品下
还原剂有问题，或者是灯疲劳。

三八八、测汞时有时候表曲的荧光值高有时候低（标准溶液肯定是好的）做样品时荧光值经常是负的，弄不清自己有没有做错
1. 检查一下还原剂以及试剂的纯度，千万注意不能让空白值过高了。
2. 仪器可能未稳定,另外注意控制室温
3. 荧光值是负的肯定有问题，注意把仪器调稳了先

三八九、原子荧光测汞载流空白都为负值而且负值越来越大怎么回事？
1. 灯的问题，注意了
2. 我有一次也遇过，是泵管不进液体了，后来换了一根，就解决了

三九零、原子荧光测微量元素时，有时测定样品的结果为负值。不知是什么原因？是样品消化的问题吗？还是其他原因？
1. 很可能是基体不同造成的.
2. 可能是试剂纯度不够或基体差别大!
3. 可能是消解的时候丢失，也有可能集体不匹配

三九一、最近用原子荧光作砷，不知怎么的荧光强度和浓度不成比例，最后作出的标准曲线不是一条直线，而是一条向上凸的曲线，请问有谁知道是怎么回事么？
1. 有以下可能原因：1，你的样准没配好，不成线性。2，高的系列超出了仪器的检测范围。
2. 可能因为你的还原剂放置时间太长了,或者氢化效果不太好.

三九二、今天做总砷空白与标准都很低且数值一样
1. 如果试剂没问题，有可能产生的氢化物没有进入原子化器．可能
2. 你的灯都用了3年了。是不是灯的寿命到了？检查有没有发生过因反应剧烈导致液体喷向气液分离器，从而使气液分离器堵塞和污染，或者液体喷到炉头里而污染。以上情况会导致荧光值偏低！！这个是非常有可能发生的，你在软件上看下普图，若普图的曲线不是一个比较光滑的峰，有多个峰的话就是上面引用的这种情况发生了。
另外，你的这种情况我碰到过，当时是检查出来，管路漏了。你把所有管路都用手紧下，并且在紧过的地方加点水。
你还可以检查下是不是你的砷灯寿命到了。你可打开软件上检查灯能量的页面，然后用笔在炉心上用笔晃荡，看能量是否忽起忽落。若不是，那你的灯有问题了。
3. 检查一下氢化物的传输管路

三九三、我的灯能量带在静态时有好几格，还闪个不停，经检测后发现主板及灯电源板都没问题，不知道是不是前放出了问题，有没有工程师知道前放板在什么位置？以及还会是什么地方出故障？
1. 建议你看下原子化器上方或灯丝中间有没弄脏或可晃动的物什
2. 前方版在光电倍增管下面，自己别去动。只要仪器在测量的时候没问题就行，那个灯能量检测有时候不准。

三九四、无机砷与有机砷各是几价的，他们是在价态上还是结构上有区别？
无机砷主要以三价和五价存在，其它形态存在不稳定，一般较少

三九五、次氯酸钠中的砷如何测定？
国标是用过氧化氢脱氯酸根，后用盐酸调PH，然后用砷斑法测试。

三九六、请问无烟煤的总发热量是指它的高位发热量吗？
我个人认为不一样,高位发热量是氧弹发热量抠掉硫酸与S生成热之差 和HNO3的生成热.是衡容高位发热量,和工业的衡压发热量是有差别的,2-4卡/克.

三九七、我今天做hg,发现预热的时间短了的话荧光一直是负的.还有一直曲线配不好,我是自动配置,配了1ppb,然后设置了0.1,0.2,0.5,1.0四个点.后来配置1ppm还是不行.不知道怎么回事.还有荧光老是负值怎么回事
1. 检查下看元素灯是否打开，光电系统是否正常。排除这两个原因在找其他原因，或者硼氢化钾（钠）配置是否有问题。
2. 看看点火炉丝是否断了，我也出现过这样的情况
3. 你换其他灯做试试仪器有没有问题，在用同样的还原剂 灯电流 负高压的情况下去试其他灯
4. 调整一下原子化器高度看看
5. 这个可能是灯没有点着，用枪点。

三九八、我用AFS930测生物样Hg结果 标准曲线是正常的,样品空白也好,可是测样品时结果偏高,请问排除污染情况,还有什么原因导致结果偏高？
1. 进标样做曲线后有没有清洗管路后再进样
2. 汞残留很难洗。进完标样用KBH4洗才能洗净
3. 还要注意稀释倍数，尽量将样品测试液的荧光值落在标准曲线的中间段

三九九、原子荧光测砷时，进标准和样品均为负值（-20）是为什么？
1. 砷可能没有被还原，建议检查仪器设备测试条件与砷的还原条件。
2.  看光路是否正确？另外试剂空白如何？假若正常的话那就仪器问题。

四零零、本人最近用高压罐消解国家标准物质-大米粉，用原子荧光测汞，测定值很低。消解步骤为：0.5g样品+5ml硝酸，浸泡过夜。再加7ml双氧水。烘箱中100度保持1小时，120度再保持1小时。冷却至室温后转移至试管中，用水定容至25ml。上机。测定时曲线很好，样品空白值也很低，但标物的测定值远低于证书上的给定值。高压罐的温度和时间是否设置的不合适啊？
硝酸至少应该7ml，双氧水2ml.
高压罐温度偏低了，时间够了。

四零一、原子荧光为什么不像原子吸收那样必须要单色器？有没有哪种型号的原子荧光带单色器的？
原子荧光基本上不存在光谱的干扰，谱线单一，没必要通过单色器来分光，而影响它的灵敏度。

四零二、我想测浓度较低的汞浓度，大概在0.01～0.1ug/l，现在买了一台，感觉就是曲线还行，三个9以上，但是会过去测配置的标样就不准，差得很远，且在做同一个样品的时候，每做一个荧光值上升几个到几十不等，有时候突然跳的很高，会上一百多。
1. 同一个标准溶液，前后测定相差太大？其中原因可能很多，注意清洗仪器不完全，等读数稳定了再记录
2. 建议浓度调高点,太低了.在0.1ug/L~0.5ug~L之间测

四零三、都说高压罐消化汞很好，为什么我消化汞的回收率高达130%，所有设备都是新用硝酸处理过的，而且试剂都是新的，是什么原因造成的回收率偏高？
1. 我也遇到过这个问题。后来我做了两点：一是用纯硝酸，模拟样品消解来清洗消解罐；第二是消解后小心赶酸，近干换盐酸。
2. 做汞也要赶酸?这样麻烦的话直接电热板消化好了,我以前做过高压GUAN,测砷都没赶过,
3. 如果能够把酸度控制好,是可以不用赶酸的.赶酸是为了统一介质和酸度.
4. 按照处理样品的方法处理高压罐确实很好用，通过实验我还发现，仪器的条件太高也可能有影响，我把负高压和灯电流都降低了一些，稳定仪器的时间变长，这样加标回收率就好多了，上面的也不妨试一试重新摸一下仪器条件

四零四、请教大家一个问题,实验时是用容量瓶定容准还是具塞试管好?
1. 用容量瓶定容
2.  还是容量瓶好,而且最好是校准过的容量瓶.

四零五、最近在做质控样汞，用微波处理样品后，没有赶酸，用原子荧光测定发现测定结果偏高，是不是氮氧化物对测定结果有正干扰？若要赶酸，多少温度合适？（不影响回收的前提下）
1. 不用赶酸，你的结果偏高可能是汞标准溶液在储藏时被部分吸附而引起的。可重新现配标液试试，同时加标测一下回收率。
2.  标准是新配制的,样品加标偏高,但贻贝标准物质做出来的结果是正常的
3. 原因找到了，还是标准的问题，我是用100ppb的汞标准来配标准系列的，标准放置的时间直接影响汞的荧光强度值，放置时间长了，荧光强度值会下降。建议标准要现配，并且标准的酸介质尽量与样品保持一致。

四零六、原子荧光测砷时点火点不着!怎么回事,金属丝一亮后就又灭了.而且测得的标准空白荧光值才20多,标液1、4、8、20、50ug/L的荧光值都只有20多，虽然后一个都比前一个逐渐增加的，但每个都才加一点点的荧光值，变化很小，奇怪的是前面清晰仪器的时候荧光值却有100多，标液确定没问题的，刚配的。仪器哪里出问题了
1. 可能是元素灯出现问题了，换灯试试吧。
2. 酸度不够，不能产生足够的氢离子
3. 有以下几个情况：
　　１炉丝是否是好的
　　２还原剂是否浓度适当
　　３砷灯是不是好的，可以用其他灯试试看，如果情况一样，那肯定不是灯的问题
　　４做的时候，用手或其他东西扇扇炉丝的地方，看看能不能点上，能点上的话，就可以做了，我们的仪器也是这个问题，点火要用手扇扇，请教工程师，说是有可能炉丝当中的石英管位置高了，所以不容易点火
4. 换只其他的灯试试，看看是否能够点着火。如果也不能的话，把石英炉拆下来检查一下炉丝是否烧断了。如果是的话，更换一根新的电炉丝就可以了。

四零七、最近使用AFS930-双道原子荧光光度计，在试剂，仪器条件，标准不变的情况下，标准所对应的荧光值比原来降低了7－8倍
1. 灯可能变了
2. 石英炉该清洗了。

四零八、我用的是afs920，2级分离器没有装，这几天做hg时发现空白特别高，调试了一下负高压、原子化器高度连灯电流、石英炉芯都调过了，还看了看氩气有否漏气，结果空白都没有明显下降，请问还有什么因素影响空白值偏高？我还需要再调试哪些地方，可以使空白降下来。空白是（190）有上升的趋势
1. 调光路，让其不在最灵敏路线。
2. 你试试看，按照下面的顺序检查一遍：
第一，可以把汞灯电流下降，新灯电流一般只要60%左右
第二，瓶子洗干净了没有？需要用50%硝酸浸泡过夜的，做空白的一套玻璃容器最好不要做试样
第三，仪器管路有没有洗干净？特别是炉头。可以跑一下仪器本底空白

四零九、原子荧光测汞，样品是杨树叶标准物质。我的称样量是0.2g，加硝酸8ml，微波消解，温度185℃（温度会不会太高？），消解半小时，用水转移到10ml的容量瓶中。
标曲的浓度我准备配到0.2－1ppb。因为标准物质里面汞的含量只有0.026ppm，所以稀释倍数不能太高，所以想请教一下需不需要赶酸？应该多少度赶酸？不赶的话酸度会不会太高？酸度对检测结果有没有影响？标曲是不是也要用同样浓度的酸来配制？想请教一下，大家平时测杨树叶中的汞时，前处理都是怎么做的？要注意一些什么问题？
1. 硝酸和双氧水消解,温度120.做了样品空白的话,在样品并不很复杂的情况下,可以不调标列酸度.
2. 温度有些高了，一般150°C即可，30min足够了。树叶很好消解的。建议赶酸，酸度过高对其测定结果不好，赶酸温度控制在150°C以下。
3. 建议 微波消解 最好控制温度赶下酸,湿法消解就不必了.
4. (1)酸度太大,达到了80%,建议减少酸的量至4ml左右,增加样品取样量至0.5g,定溶至25ml;
    (2)消解温度太高,适当降低值至120左右;
    (3)不要赶酸,否则Hg容易挥发损失而使结果偏低,最好待样品冷却后敞开微波消解罐口使大量的NO2气体(棕色)逸出.

四一零、原子荧光测As 标样的灵敏度一次比一次低是什么原因？
1. 你的灯使用的时间大概有多长了。有可能发射的强度减弱了。电源电压是否稳定。每次做是不是都是新配的载流和还原剂。还是同一天做几次的灵敏度降低？
2. 最主要的就是灯的问题，还有就是检测器和原子化器的故障，仔细点查查看。

四一一、原子荧光中为什么用NaOH或KOH？什么作用？中和吗？
1. NaBH4强还原剂，只有在碱性环境下稳定，所以配置过程中需要加入一定量的相同离子的碱，保持溶液的碱性，另外在氢化物反应阶段可以中和过量的载夜（酸），防止产生过量的氢气，造成气相干扰
2. NaBH4还原剂，只有在碱性环境下稳定，所以配置过程中需要加入一定量的碱，保持溶液的碱性，但NaBH4只有在酸性条件下才有还原作用，载夜（酸）中和NaOH后溶液呈酸性，NaBH4起还原作用。
3. 一般配制KBH4时，先配好NaOH溶液，然后在将KBH4溶解于NaOH溶液中。

四一二、根据GB/T5750的方法做水中硒项目时，完全照着国标方法做，样品消解完后，加入铁氰化钾，出现沉淀现象，这是什么原因？
样品预处理时残留的高氯酸根与铁氰化钾中的钾离子形成高氯酸钾微溶物.

四一三、问题一:我处理饲料时,总是有混浊.但溶液看起来是无色的.好象是有些不溶于酸中的无机物一样,请问这是正常的吗?我要不要过滤?
问题二:我用的是消化处理.称样量只有0.1克,我想这么小的称样量肯定会造成很大的误差.请问有没有方法可以使称样量增大一些,比如说5-10克,这样样品代表性就好多了.
问题三:谁有较好的同时测砷与汞的原子荧光条件?
问题一，正常，因为是不完全消解
问题二，可以称到1克，如果是添加剂（就是预混料），有的会添加砷，建议减少称样量，或者消解后加大定容体积
问题三，同时检测可行，我的阴极是280，灯电流均为一半。但是不推荐同测，因为结果不准
另外你要注意的是，饲料中一般汞不会超标，有时也会有但是很少。而鸡饲料，尤其是前期料，中间添加了砷制剂，砷的含量会超过5ppm。

四一四、原子荧光测定AS发现荧光值降低了许多,2PPb的只有100左右,仪器条件280v/60mA.管路和炉芯都更换过,还是不行,不知是何原因？
1. 检查一下压块吧，松紧要合适，可能是进样不准！在确定标准没有问题，管路也换了的情况下，只有围绕泵块这团来找原因了
2. 查看元素灯是否有问题；
还原剂是否变质；
标准浓度是否准确有效；
实在不行就只好咨询厂家了。

四一五、我用比较老的 那台好久没用的瑞利610做砷，发现出现M形 峰，峰出到10秒左右就下来，然后又走。我关机第二天重新配 试剂仍然出现相同情况。
谁能告诉我什么原因，问题到底出在哪里？
1. 调整样液的PH值。
2. 稳定性太差了
3. 参加氢化反应的总体酸度不合适造成的，试着改变其中一种的浓度或体积．
4. 我觉得有两种可能，
1。样液酸度问题
2。样品浓度比较高，我以前测硒遇到过特别高时也出现M峰。硬件原因未遇到过。
5. 不知道你说的M型峰是不是指三角峰，如果是三角峰那就是要换灯了．
6. 荧光值太高了吧，建议将浓度降低测试一下看看
7. 浓度降低测试

四一六、今天测黄鱼标样中的砷，荧光为负值，请大侠帮忙分析下是什么原因？
消解方法：称取黄鱼标样0.05g,加5ml硝酸，开放式微波消解，在消解的过程中自动加酸3次，每次2ml, 其后自动加双氧水2次，每次2ml.消解完后管内基本没有液体，用超纯水洗涤后，移入50ml容量瓶中，加盐酸5ml,50g/L硫脲5ml.静置30min后上机测试。同时作样品空白。
根据黄鱼标样砷的含量定容后应为5ppb，可测试结果为负值？！！请问是什么原因？操作步骤有什么问题吗？
1. 0.05g样品最终定容至50mL，稀释倍数是不是太大了，楼主即使样品中砷含量很高，也应该称到0.5g左右样品进行消化，然后稀释消化液，不能过分减少称样量，否则将失去样品的代表性
（微波消解较普通消解称样量已经很少了，不能再减少了）
0.05g样品最终定容至50mL，稀释了1000倍
不如称0.5g定容至50mL，再吸1mL稀释至10mL，后者较妥
2. 是称样量太少了，称0.5g左右用湿法消解就好了，也是很快的。

四一七、前处理:称取松香甘油酯0.3g,加10.0mL硝酸,微波消解(190度)20分钟,自我感觉消化比较彻底的~~~绿色透明!~~~~定容至25.0mL,无色透明!
上机测定:顺利做完AS标准曲线,接着做样品时,气液分离器(就是里面装有玻璃珠的装置)产生大量泡沫,接着就"砰"的一声把上端的接口冲出来了!!!,以后再把接头装上还是会冲出来!
求助:1,分析原因(酸度过高?还是没有消解完全?)
2,解决办法?(以后是加大稀释倍数?还是加入消泡剂?)
3,仪器怎么处理?(接口处气压太高,是不是要清洗炉芯?还有气液分离器???)
1. 应该找出产生泡沫的原因，对症下药。
我认为可能是没用消解完全。另外看看样品的酸度和标样的酸度是否一致。仪器确实应该清洗。
2. 我觉得可以考虑采用合适的消泡剂，如正辛醇等。
3. 微波消化完样品需要赶氮氧化物，大约１２０度赶至剩约１-０.５毫升，调整酸度够定容就可以了
4. 该情况我也有类似经历，首先检查你的ａｆｓ仪器各部件有没有损坏，尤其是原子炉芯，气路系统有没有积液等等。
然后分析问题原因
（１）加入消泡剂是相当关键的，查找适合检验方法的消泡剂，常用的有正辛醇
（２）消解不够全面，尝试加长时间看看效果如何
（３）酸度的影响，参考相应国标方法
（４）适当减少采样量
按1－４的顺序尝试改进你的方法。
5. 加入消泡剂 或者稀释样品 ，喷的情况下要注意清洗炉心
6. 需要赶酸，硝酸难度太高！
消除方法：
1.减小采样量
2.延长进样时间和读书时间
3.加消泡剂（此方法会使样品不稳定）

四一八、最近在做一水样，里面基本上是含有盐酸、硫酸的水样，因此PH值是很低的，想在此请教下，对于这种水样，应该怎么做才比较好？
我有试过先把它用氢氧化钠中和后再按照一般的水样方法上机检测，结果做出来是有0.1ug/L，如果是直接上机检测的话做出来的结果就小于0.1ug/L，但可以观察到盐酸与硼氢化钾反应的那管子里会有大量的气泡产生，所以在考虑是不是因此而影响了荧光值，有哪位高手请指教下。我们使用的是5%的盐酸做载液。
使标样的酸度等于或大于样品的酸度，最好还是同一种酸。
酸度不同，结果肯定会不同

四一九、在做原子荧光分析时，加入硫脲和抗坏血酸的作用是什么？如果只加硫脲不加抗坏血酸会有什么影响？还有就是在测量过程中，积分的峰型不平滑，也不规则是什么原因造成的？
1. 通常硫脲+抗坏血酸是还原剂, 如果单独加硫脲也可以,还原速度要慢一些;
峰不平滑造成的因素很多:
A:观测不合适;
B:气体流速不稳定;
C:通风不稳定造成火苗摆动.
2. 我做砷的时候就是只单独加了硫脲，然后放置30min

四二零、前几天做汞在跑基线的时候发现基线呈梯度出现就是前面比较平，后面出现一层一层的平台，工作曲线线性还可以，做砷没有出现这个问题。之后用稀酸和水清洁过管路和石英炉芯情况依然。
仪器型号：吉天930   试剂和载气都没有问题。
汞有较强的记忆效应,分析浓度要低,分析顺序从低到高.多冲洗

四二一、最近用干法做奶粉中的铅，先用的标准物质-脱脂奶粉做，数值高出十倍，不知道什么问题？
1、我先用1：1的硝酸把坩埚泡了12小时，清洗后晾干，然后称取样品，先炭化，后上马夫炉灰化，整个过程感觉没什么污染，怎么还高十倍啊？
2、后又参考文献加了灰化助剂，比如硝酸啊，硫酸啊，还有固体的硝酸镁等，最后测定结果一样，也高十倍，不知道什么原因。
1. 做铅一般用原吸,如果要用原荧最好干法,而且酸度要和标准一致,一定要一致,样品的测定值最好落在曲线的高点.
2. 相信这一定可行,如果不行,就反复做重复.还有不用加其它什么试剂了,先在电热板上炭化,再灰化下应该就可以了.
3. 直接炭化灰化,不要用酸,有些做坩锅的粘土重金属含量很高的,尤其是表面釉质被碱腐蚀以后
4. 我觉得还是湿法好啊！用坩埚的话，很容易吸附，结果不准！如果真用干法，那就用新的坩埚，多用酸来泡泡吧

四二二、做砷检测时，标准空白、标准系列、样品的荧光值均为60上下。怀疑是灯坏了，检测灯能量，没有显示。换铅灯检测，出现同样问题，荧光值在120上下。铅灯是新的，按理应该不会坏，因此估计砷灯也不应该有问题。请问这是什么原因？如何排除？
1. 重新检查下管路是否被堵到了，我以前也出现过类似的问题
2. 管路堵了，或者在没有进原子化器之前泄漏了
3. 1、出现该情况后应先检查各部件是否完好，如灯、气压、仪器设置等，先彻底检查外部条件，更换损坏的耗件，可以不拆卸尽量不拆卸。
２、该情况的发生是由于未发生反应，根据原因我们可以在以下几个地方找原因：
（１）水封。
（２）气路管道堵塞或泄漏
（３）石英原子炉芯破裂导致泄漏
（４）原子化器炉丝烧毁
（５）双层结构的原子炉芯内部积累杂质太多导致堵塞。
4. 还有可能是泵管没有压紧，就没有进样。
5. 也可能是进样系统的问题,你沿着进样的通路,检查一下管路看看

四二三、我做汞,汞标准系列用5%硝酸定容，硼氢化钾为0.5g/L。荧光值基本没有，只有6-13。我仪器为：XGY-6060
我系列浓度：0.0ng/L、5ng/L、10ng/L、20ng/L、40ng/L、80ng/L。帮我看看，分析原因
1. 是全部标准点的荧光强度都是0吗？如果是这样的话你得先检查一下看看管路有没有堵塞，如果堵塞了标准品和硼氢化钾没有反应荧光强度就一直不变的，如果检查后没有堵塞的话就是你的硼氢化钾配的浓度太低了，硼氢化钾要配在0.5%氢氧化钾的介质中，硼氢化钾的浓度建议为1%，即10g/L。
2. KBH4浓度太低使生成的氢化物量不足
3. 检查一下管路，包括炉头的电炉丝是不是烧断了？还有你们的标液浓度太高，容易造成残留，最好不要超过10ppb ，还原剂用2%的硼氢化钾和0.5%的氢氧化钠
4. 管路有堵塞，如果堵塞了标准品和硼氢化钾没有反应荧光强度就一直不变的，如果检查后没有堵塞的话就是你的硼氢化钾配的浓度太低了，硼氢化钾要配在0.5%氢氧化钾的介质中，硼氢化钾的浓度建议为1%，即10g/L。

四二四、用了一年的AFS-230E，仪器是很好使，但是在用的过程中发现了一些小问题。不知道原因；就是在大批量的测试样品的过程中，砷锑铋的空白荧光值会慢慢的变高，而测定结果会慢慢的降低，汞的空白值也会慢慢的变高，但是测定结果会慢慢的升高，特别是汞的结果升高的幅度特别大为什么？
1.  进样的时候会有少量的标准溶液沾在进样针上
2. 仪器的漂移和记忆效应造成的吧，背景不稳定时，建议每做十多个样品时，暂停重新校正样品空白吧。
3. 可能你上次进样没清洗干净
4. 仪器自身问题，沾有标准液，做两个样品空白，多测几次空白以洗掉。

四二五、1、如果溶液里有较多的氧化性物质，如硝酸等，最好先加入一些还原剂，然后再加硫脲-抗坏血酸，这样容易还原完全些。
2、 冬天的时候，室温比较低，不太利于预还原的进行，可以考虑将样品液置于30度左右的水浴或者烘箱中加热，以促进预还原。
3、关于预还原是否完全的判断。一般来说，多加还原剂，多花时间还原就行了。不过，我个人认为，如果靠人的感光能判断出还原是否完的话，则会让我们在检测中处于一个比较主动的地位。毕竟，有些时候，我们可能会用到不良商人提供的一些不良试剂，这样的话花多少时间也没用。做了一段的时间的砷，我个人总结了一条判断方法，可能有不对的地方，希望大伙能给指正一下。
1. 我个人认为，用硫脲-抗坏血酸还原样品，当样品还原到发出比较浓的硫磺所味时 ，样品应该算是还原完全了。因此，没有气味的话，我是不会去检测 的
2. 感觉指金属样品更适用一些,一般样品基体简单的话,As很好还原,Sb较难还原,尤其是天冷时,比较经典,很好
3. 你使用硫磺味来判断，我是用加入固体Vc有没有硝酸黄烟来判断得。

四二六、原子荧光法测海产品中砷或无机砷（GB/T5009.11-2003）时：
（1）标准空白（后边测的所有值都要扣掉标准空白啊，很重要。标准曲线我用的是自动配制法）是用直接用载流溶液，还是按配标准液的方法配制浓度为0的溶液？
（2）作样品空白时，如果样品是液体的话，用等量的去离子水代替作样品作样品空白。这里取样为固体，作样品空白是不是只加酸就行了？
（3）标准曲线是用仪器自动给出的斜率、截距、相关系数就可以，还是用自己设定的浓度和所测荧光值来算？点（0，0）要不要算一个点？
（4）结果计算时，是先在标准曲线上分别查得未知样品浓度（C1）和标准空白浓度（C2），再相减；还是用未知样品荧光度－标准空白荧光度，再在标准曲线上查浓度？这两者结果是不一样的（因为作出来的标准曲线并非通过原点，所以计算结果有截距之差别），应该怎么算呢？
1. 1.标准空白是按配标准液的方法配制浓度为0的溶液。
2.样品空白是只加酸，和样品一同处理的空白。做水样也可以加和样品等量的超纯水。
3.一般标准曲线都不过0点，应该比0点高一点。因为有标准空白的存在。
4.结果计算是自动的。应该是样品浓度减去样品空白，再到标准曲线上找对应的浓度。
2. 原子荧光法测海产品中砷或无机砷（GB/T5009.11-2003）时：
（1）后边测的所有值都要扣掉标准空白。标准曲线是自动配制法按配标准液的方法配制浓度为0的溶液？
（2）作样品空白时，取样为固体，作样品空白最好是用标准加入法.
（3）标准曲线是用自己设定的浓度和所测荧光值来算？点（0，0）要算一个点,但0的荧光值测的不是0值.
（4）结果计算时，用相关回归计算或用计算机得出的公式,将荧光值代入算出浓度值,再乘与稀释倍数除以取样量,就得出该样品含量.

四二七、用冷原子荧光测汞仪测化妆品中的汞,做标准系列不成线性,且重现性差是什么原因?
1. 进样不稳
2. 检查重复进样的稳定性；检查标液的准确性；检查还原剂是否足够。

四二八、汞灯不稳老在往上漂什么原因啊？预热三十分钟之后，汞灯从一千多飘到两千多，一直往上漂！什么原因啊
汞灯有问题了，该更换了。

四二九、不知道碘化钾-硫脲溶液 和 硫脲-抗坏血酸溶液当还原剂有什么区别？为什么做蔬菜的时候国标用的是碘化钾-硫脲溶液，做土壤等却用另外一种，他们的还原能力有区别吗？？
我觉得用碘化钾的可能原因如下：碘化钾可用作照相感光乳化剂、食品添加剂、碘及某些难溶金属碘化物的助溶剂。也可用作分析试剂、色层分析和点痛分析。
碘化钾为稳定剂和助溶剂。可能是利用了其助溶性

四三零、在做无机砷的提取时，是否盖上比色管的盖子呢？
盖上盖子加热

四三一、今天做Se的标准样品，发现载流管一直吹泡，（两人共用一机子，我开机前他用。）标曲荧光强度几乎为零，调节蠕动泵上下旋纽（夹紧后）正常，标曲还可以，标样到了范围。请问蠕动泵如何才算调节好？
1. 蠕动泵调到刚好气泡冒不出来为好,太紧的话对泵管的寿命有影响!
2. 调节蠕动泵的松紧实际是调节的你的载液流速，粗略的可以用量筒来确定你的速度mL/min，这个条件直接影响到还原反应，对于不同的元素，载液、还原剂流速不尽相同的！
3. 蠕动泵对流速的控制能力是很低的，因此如果希望平行，就应该将蠕动泵夹紧一些才可以。

四三二、我用AFS-830测土壤中砷汞时，反应三通处有黑色物质，咨询工程师说沉淀或杂质干扰，增加酸度消除，但是酸度大反应剧烈，反应液会喷入二级气液分离器和原子化器，真矛盾。我增加硫脲抗坏血酸的量黑色物质没有消除。请高手指点：如何解决黑色物质的问题？
清洗时不要同硼氰化钾啊，酸度增大了就不用担心反应剧烈的问题了。
把连接三通的气管、硼氰化钾管和载流管卸下来，用温柔些的机械方法看能不能清除里面的沉积物

四三三、由于是清洁水样，所以一般都不稀释，不然做出来就不是很准。现在的问题是做砷，我用5%的酸和5%硫脲+5%抗坏血酸。标准点子应该怎样加才能和样品处理一致呢，而又要样品不稀释。比如说：标准点子，我加2.5ml浓酸，10ml硫脲混合液，然后定容，这样可以。但样品应该怎样取呢？
又或者标准点子，用水定容后加入2.5ml浓酸，再加10ml混合液，样品就取25ml,然后加入1.25ml浓酸，加5ml混合液，如果这样，样品的稀释比不就是25/31.25了吗？？而且整个过程的酸浓度就是4%了，硫脲浓度也没有1%了，而是0.08%。汞同理，这样应该怎样取啊，你们是怎样取的，清洁水样！！
1. 标准曲线除了不加消解用酸外，其它试剂都是一致的。
2. 你可以先将25ml水样蒸掉一部分,然后加酸，混合液再定容，标准也加了酸和混合液再定容，酸度不就一样了吗
3. 像Hg的话就加酸至5％的酸度后直接测定，基本上不会起到明显的稀释作用的。
做As是存在稀释的问题，可以把硫脲的浓度配高些，这样加入样品的硫脲溶液的体积就小些，从而减小稀释度。
有时候图快，自己都是先取25ml样品，然后往里面加酸和硫脲，至于酸度和硫脲浓度与标液不同产生的差别只好用样品空白（取25ml纯水，加相应量的酸和硫脲）来减小了

四三四、原子荧光仪在测汞过程中由于样品汞含量超高，仪器显示“信号溢出”后停止工作，重开后无论加不加样品荧光强度都在上万以上，甚至只通载流气荧光强度也在几千，长期冲洗及酸泡管路也只能降到几千，仪器无法使用。停机一两天后又可恢复正常，不知道是什么原因，经常如此。
1. 应该是环境空气污染、或者是炉心污染了
2. 把整套进样管路拆了用王水清洗

四三五、我的海光AFS-2202原子荧光仪最近做了个水样后，可能有水进入了原子化器内，造成炉丝烧坏，并且炉丝下的陶瓷片也裂开了，由于炉丝有配件，我自己可以更换，但陶瓷片没有，请问可以自己用质量好一点的胶粘上使用吗？另外石英炉芯可以用20%的盐酸（优级纯）清洗吗？
1. 不能用胶布粘的，去找厂家买一个；
石英炉我一般使用1+4的硝酸浸泡的
2. 只能重新换新的，不能用胶粘！
3. 石英炉头是可以使用50％硝酸浸泡的，玻璃么，不怕酸。
炉丝下面瓷片碎了就碎了，安装时候小心一点。因为瓷片只是托住电热丝的，没有其他功效，因此裂了也没事，反正有那么高厚度就行了。钱多也可以买新的。
我得瓷片坏了都没有用过，只要电热丝不下垂就好了

四三六、近来做原子荧光测定砷的问题：最后测定的未知样品的荧光强度值(与此对应的还有一个浓度值)是减去了样品空白荧光值之后的荧光强度值之后的值，请问高手最后AS含量怎么计算啊？比如最后得到的未知样品的荧光强度值：179 ；与此对应的还有一个浓度值：0.3423（这个浓度值是不是：C1-C2 ?）
请问利用这个公式怎么计算出砷含量
标准中的公式:X=(C1-C2)*0.025/M
X:砷含量
C1：试样被测液的浓度（这个浓度到底怎么得到）
C2：试剂空白液的浓度（这个浓度怎么得知）
M;试样质量
1. C1：试样被测液的浓度（这个浓度应该就是你的０.３４２３）
C2：试剂空白液的浓度（这个浓度就是你的空白溶液测试结果，荧光度与浓度绘制的标准曲线计算）
如果你的仪器已经扣除空白X=０.３４２３*0.025/M，没有扣除空白的话，就自己做加减运算扣除空白再计算
2. C1与C2可以利用荧光强度值计算出来的。
按照你所说的情况，两者相减的值已经通过电脑计算出来了，不用一一计算了。
直接代入公式计算就可以了。
3. 实际上0.3423就是扣除空白后试样被测液的浓度，试剂空白液的浓度根本就没有必要再去计算，即C1-C2=0.3423.

四三七、在跑载流的时候平稳的基线突然出现尖峰，这是怎么回事啊？
1. 可能载流或还原剂不干净吧，空走看看啊，如果尖峰消失，原因就很容易找出了
2. 要是一直有,可能是还原剂或者载留有问题,换个试试!
3. 也可能是排液不畅，或石英管脏了，需要清洗

四三八、原子荧光，主要想测Hg 的，但调试的时候，标线不成线性，而且空白的荧光值超过了1000，1ppb的样品荧光值也只有600多。我把主要的参数给大家说一下，帮我找找原因：
负电压 290V 电流60mA，Hg灯的高度 9mm，不加盐酸，我们又试了一下，还是这么高，到底怎么回事？
1. 方法错误，使用硝酸介质，另外要把仪器洗平衡，不会出现你所说的那种情况，现在这个天气，只可能测不到，不会测高的，除非你的样品和仪器受理污染，你按照我说的试一下，然后再说。对了，负高压用270V，电流使用35mA,你试验一下，应该没有问题了，前提一定把仪器洗平衡。
2. 空白在9mm炉高下，有1000多，有可能是你酸污染了，也有可能是仪器污染了，你可以分别测一下5%和10%的酸荧光值差别，如果成倍数，就换酸。同时，建议你把炉芯和气液分离器都洗了。
至于条件，290太高，一般270就可以了，电流一般25－35了，也不会说有你说那样高。炉高一般都用10或者12.为啥要用个9？
3. 测汞时，背景高，样品信号低，是容易导致较大的误差。建议降低灯电流和电压试试。仪器要充分预热稳定，否则背景不稳，标准系列当然做不好的
4. 没参照仪器公司给的试验条件？此仪器测汞一般是调原子化器高度到10。电流太高了，有人说汞的电流最好不要高于40
我也是用此型号的仪器的，目前的灯电流是20mA，初始空白一般在250左右（预热时调至30mA，空白值有400左右）。
估计你的是灯电流太高了，调低了还不行的话那就是污染了
5. 1.不要用盐酸，特别是分析纯的盐酸中往往较高含量的汞，改用优级纯硝酸；
  2.电压电流均太高，这么高的电压电流空白想不超1000都难，电压调到260左右，电流30mA左右；
  3.原子化器高度调到10mm，记得调一下汞灯光斑。

四三九、看资料的时候,看到汞标液是要加重铬酸钾保护才会稳定的。不知道要加多大浓度的才行？是不是0.5%的啊
1.  只要密闭的高浓度的汞溶液，介质是硝酸的，应该没事的，冰箱保存，不要用盐酸做载体
2. ppm级以上的Hg标液，加入优级纯的硝酸5％，重铬酸钾0.05％，保存在冰箱冷藏室中，最好在容量瓶口上裹一些保鲜膜。理论上可以保存半年以上，不过个人觉得最多4个月。而且用塑料瓶比较好。

四四零、我最近用AFS-930测量汞，做一开始的空白值常常由 200多开始做，一点一点空白值上升，最后一般能做到350左右稳定。有时候居然会到450.我现在有几个问题：1：这种情况是不是不正常？如果不正常，请帮忙分析一下原因。2：元素灯的寿命大概是多少？如何判断灯的情况是否正常工作，以及是否快到寿命了。3：我的汞灯有时候开仪器电源不能自己点亮，需要外部点火器放电才能点亮，是不是说明灯已经不行了。4：汞灯在测量的过程中，荧光强度值在稳定后还在增加，是不是有什么问题？
1. 回答：1，正常，汞的聚集效应，现在都存在这个问题；
        2，元素灯的寿命一般是>5000mA小时 易挥发的是>3000mA小时，有的软件有记录灯的使用情况，就是使用了多久的，比如卓信博澳的原子荧光软件就提供了这个功能；仪器的好像没有，那你就自己平时使用是注意做记录，仪器使用都有记录的，然后你换算一下就知道等的寿命到了没有；
        3，汞灯的点燃需要比较大的电流和外部的电子刺激，一般在冬天比较难点，这个跟灯的寿命没有关系；
        4，汞灯的漂移
2. 测汞时的荧光值漂移是正常的，不漂反而不正常了，只是向上漂得厉不厉害而已。样品量多、荧光强度高的样品都会加快荧光值向上漂的速度。
1. 建议如果样品较多时，分几段测（如10个样品可以分5个5个测，中间测空白至稳定，可以降低管路中的污染和高浓度记忆效应，特别是碰到高浓度的样品时，最好测完它就用载流洗多几次管路）。AFS-830在分段测样品时会提示要不要重测样品空白，个人不选，似乎重新平衡后的样品荧光值会自动减去重新平衡好的空白荧光值（而不是减去最初的空白荧光值），就不知你这型号的是怎样的。
2. 最近发现硼氰化钾的浓度配低些可降低样品的荧光强度，标液的荧光强度没影响，加标回收也能达到要求，较高浓度的硼氰化钾会加大其它元素的干扰（特别是硒），很多人的试验表明0.5％的硼氰化钾测汞就OK了，当然不同仪器可能不同。
3. 补充一点相关的内容,希望有所帮助:
1.信号值漂移的问题:光漂：由于光源因素引起的检测值的漂移；温漂：由于环境温度引起的检测值的漂移，Hg灯特别明显。
往上微微上飘属正常现象，不过从200做到350的话，多半是仪器没有稳定。
Hg灯的温漂在室温偏低的情况（低于20度）就要非常注意，一定要提高室温，延长开机预热时间。
2.汞灯自己不能点亮属正常现象，可配电子点火器或是用海绵快速摩擦灯壁。
怀疑灯有问题可以看一下灯能量是否正常。
3.做汞硼氢化钾浓度可往下调，我做饲料和水产品都是用5g/L。
4.空白值过高的话可以采取加大原子化高度，推荐10mm左右；使用优级纯试剂；副高压推荐260V，灯电流推荐30mA。


四四一、为什么有的检出限用20次以上空白值的标准偏差的3倍，而有的计算则要标准偏差的3倍在除以标准曲线的斜率呢，这二者有何区别或者有什么共同点
1. 这个检出限太低了,是个理论检出限,现在流行测量最小浓度,逐级递减直到你的仪器无法确定值,算检出限!
2. 一般来说有两种检测限，楼上说的是方法检出限。但是厂家一般给的都是仪器检出限。
按国际流行规定，用空白标准偏差的3倍，除以斜率（100倍检出限浓度做样），得出仪器检出限。但空白标准偏差用几次的值计算出来的，就要看厂家的设置了。
一般来说，方法检出限取仪器检出限的3倍

四四二、我用的是北京海光的AFS-2202E，为什么测汞的时候载液的数值波动比较大，走了一个小时也不稳定呢，走水的时候就比较好呢
1. 你的管道是否干净。做汞的时候。玻璃器皿一般要用1+1的硝酸浸泡过夜。然后使用。空白一般都有好几百。还有就是室内的温度差异也有引起波动的可能。电压不稳，也有可能。泵管没有夹好也有可能。泵管有极小的孔也有可能
2. 灯预热时间比较长，请注意

四四三、我做总砷，按国标来做的，测定的样品是蔬菜类，剩下10ml的时候就没有再消解了。但是出来的结果很郁闷人，峰形很乱！什么样的状况才叫赶尽了酸？
1. 酸还是应尽量降低的。一般来说，氢氟酸需要赶尽。对于其他酸，尽量降低吧。
否则，容易腐蚀玻璃管道（氢氟酸）；其他酸的酸度过高会导致空白的荧光值偏高，与标准溶液的酸度偏离较大，数据不可靠的。
2. 主要是样液中酸的浓度造成的，应尽量保证样液和标样的PH一致。如果楼主对酸消化不能很好的操作，建议改用灰化法进行消化。
3. 酸还是得尽量赶净的
4. 消化时，待溶液消化至澄清无色后，加少量水，有酸的话，会有白烟冒出，多加几次水，至没有白烟冒出，差不多就是酸赶尽了。不知你是不是这么做的。
5. 应该是消化到最后冒白烟，继续浓缩至5ml左右，放冷再加20ml水煮沸，赶走硝酸或高氯酸，然后稀释到一定的容量即可。
这样做效果是很好的!
6. 做总砷,硝酸必须要赶尽,有少的高氯酸可以不赶尽的,硫酸是更不能赶的.你把溶液加热至透明,再继续加热至变黄,这个颜色变化就是高氯酸冒尽,开始冒硫酸烟的标志.这时候就可以取下了.

四四四、北京瑞利AF-610A。
原来做时，荧光值大约200-300，大约相当于3ng/ml吧！现在荧光值一下子大到了1900，甚至3000多，是在没法做了！
盐酸没有换，还是北京化工厂的优级纯的，硼氢化钾原来用的是进口分装的，去年没买到，从北京瑞利买了十瓶，刚开始用着还可以，不过后来就出现上面的情况了。不清楚是不是硼氢化钾原因。上面的硼氢化钾在做砷时和原来的没有区别，同样的浓度做同浓度的砷时荧光值几乎没有变化。
1. 灯的位置有动过吗
2. 个人觉得可能是管道污染了。换个新的管道看看。平时使用的时候要注意。使用完后一定要将酸。和还原剂稀释10倍左右。清洗管路。
3. 是不是换了新氩气呀，氩气不纯也有可能。
4. 两个办法，每瓶盐酸里面的汞和硒都要检测，同一个批次每瓶含量差异大是很正常的；第二个方法就是把管路和炉头取下来，好好清洗。

四四五、样品空白和标准空白有什么区别？
配置标准溶液的溶剂，叫标准空白；
消解和定容样品使用的溶剂，叫样品空白。

四四六、原子荧光测汞空白值4000，且盐酸、硼氢化钾都没有进
1. 上次做样品被石英管污染了或负高压太高或电流太高导致灵敏度大本底噪声高
2. 首先,没有进盐酸和硼氢化物,说明高背景的来源在光路系统,主要是Hg灯的发射线被炉子或其它遮挡物遮挡进入光电倍增管.
解决方案:
(1)观测Hg灯, 由于Hg灯的发射线强度很大且在灯体内弥散,一般在灯的出射窗口有一个带洞的黑纸遮挡(圆形贴在出射窗口),看这个遮纸是否掉了,如果掉了再贴一个;
(2) 调整炉高使其高度大约为9mm;
(3) 调整灯的高度,使光斑在炉口上方大约9mm处;
(4) 调整灯电流,大约在15-25mA范围; 调整负高压,大约在230-280V. (这些参数要根据测定灵敏度的需要调整,但Hg灯的灯电流不能太大);
如果上述几点均正常,但背景还很大,你要进一不查你所用载气的纯度,最好换瓶高纯氩气试一试.
当然,上述的前提条件是仪器测定其它元素是正常的,若测定As时在不进酸和还原剂的情况下背景也达到4000左右.若遇这种情况则是仪器本身出了问题,这时就要借助仪器厂商解决问题
3. 原子化器附近和管路污染，主要是前者。
原子化室污染，用电吹风吹一会儿，还不行就拿个电风扇吹。注意开通风橱
管路污染严重的话，可以尝试将载流和还原剂交叉着进，不过最后一定要纯水冲洗干净。
上次我们这里有人进了1.8g/L的Hg，就是这么洗下来的，用了一天半时间。
4. 几个方面原因，一个个排查：
1、仪器室有没有汞泄漏，如水银温度计破了，日光灯管破了：
2、管路污染。可能性不大，但还是拆下来好好洗，包括炉头、烟囱（没有更好的词）；
3、房间湿度；
4、查光电倍增管暗电流；
5、汞灯换位，或者换个汞灯试试；

四四七、无机砷的测定一直以来备受争议，但不管怎么样，还要按照国家标准去做，有些产品需要做总砷，有的需要做无机砷，我们现在都是用原来总砷的标准溶液去做无机砷，这样做合适吗？有人说那标准溶液就是三氧化二砷，没问题能用，有科学依据吗？？？不能用的话，无机砷改如何去做呢？？？
1. 普通砷标准溶液当然可以用来检测无机砷，做标准溶液肯定是没有问题的，无需再议。
原因很简单，砷标准溶液是用什么配置的？不就是三氧化二砷么；
砷提取出来是什么价态：不就是砷离子，需要还原的么。
检测总砷和无机砷，只是提取方式不同，一个是提取所有的砷，所以要把样品消解；一个是提取无机的，按照标准说法就是无机的全部浸提出来，有机的一个都不准出来，最后还不是一样还原、抗干扰，上机测定么。
2. 完全可以的。有机砷、全砷最后都要转化成无机砷进行测定的

四四八、用王水消解土样.最终的现象是什么样子的?是淡黄色么?用浓王水还是用1+1的王水好?哪个能消解的更完全些!
1. 我检测时用0.5g样品于50ml比色管中，加入1+1王水10ml，置于沸水中加热消煮2小时（每20分钟摇动一次），取下冷却，用10%HCL稀释至刻度，备用。
2. 我称取0.3克样品加入1+1王水10ml在水浴锅中水浴两个小时，同时做两种标准物质的4个平行。

四四九、原子荧光测定砷的时候是测定的无机砷还是有机砷呢？还有书上说加抗坏血酸和硫脲是将五价砷还原成三价砷，那么不知道对有机砷有没有影响？
1. 样品前处理已经将有机砷转化成可以测定的无机砷了，所以测定的是全砷。
2. 我们在做总砷的时候一般都要消解。用的是浓酸。而做无机砷的时候。我们用的是1+1的盐酸浸取。将砷转化为氯化物。然后在测定。做总砷的时候是要消解的。建议你看看GB/T5009-2003版本。砷的测定

四五零、测砷和汞的空白一般多少比较合适？
1. 我们测定一般在200--400左右。
2. 荧光值在300附近比较合适。

四五一、同时做砷和汞的时候：汞空白1000多 砷的空白正常 这是什么原因造成的？
砷一般在一百左右，汞在300以上，然后逐渐升高，到1000你就把管路炉头都拆下来清洗把。没有别的原因，做的多了就被污染了，样品复杂的话炉头可以看到黑圈。

四五二、工作的条件：V=300 灯电流 60 原子器高度 8mm 工作曲线砷浓度 ：0 ，2，8，20，80，200 ng/ml R=0.9999
做as时工作曲线出现了很大截距，不知道是为什么？线性方程：IF=25.2344*C+234
而我做的线性方程和大家做的还有点不一样，我的斜率很小，只有几十 我看资料好像都是100以上，而截距只有几十 我的最小也100多了。帮忙分析下出现截距的多种原因是什么呢？ 每次做都情形差不多
1. 线性跨度太大
2. 你的电流设置得太大了，有可能把灯弄坏了，所以功率打不上，导致了斜率低，截距高，建议你换个灯试试。

四五三、完全采用国标测定纺织品中As和Hg时，用的是吉天AFS-930测定。As的试剂空白荧光信号就有2000左右，Hg有900左右，因为之前做过As的试剂空白荧光信号只有90左右，请问大家采标做时是否有遇到同样的问题 ？
降低负高压，强度就低了，保证标准曲线第一个点的强度100左右就可以

四五四、一般氢化物发生原子荧光测定砷都是用王水在水浴中加热来熔矿，可我最近发现有些样品始终偏低，怀疑是熔矿不完全，如果改用碱熔的话可以解决熔矿的问题，就是不知砷有多大损失。
1分解试样必须有氧化剂存在,使As成5价.
2一般易溶与无机酸,只有臭葱石不容与硝酸.
3含硅高的样用HNO3-HF分解
4难分解的样可用碱性溶剂融熔,过氧化钠,碳酸钠和硝酸钾,碳酸钠和S等,避免单独使用碳酸钠,防止3价As挥发.

四五五、在原子荧光测食品中砷中，灰化剂氧化镁含砷是1/10000,怎么消除氧化镁中砷对样品测定的影响？若换灰化剂，哪种灰化剂好些
1. 为什么要用灰化剂啊,用湿法消化效果很好啊.好象是样品,加硫酸+混合酸.电热板加热...具体有国家标准啊
2. 砷一般湿法消解效果特别好，没有必要干法
3. 我们一般也是湿法,干法易损失,保护剂空白又高.
4. 如果你样品砷含量很低，需要使用灰化，那就用空白扣，或者换其他厂家的氧化镁；除此以外建议使用湿法。
5. 把你要用的氧化镁放到高温炉里600度或者更高加热一会把里面含的砷烧掉不就可以了

四五六、我们测胡萝卜中的砷汞，用的是仪器生产商的方法，即加硝酸与高氯酸消解，是否用电热板要消解两天以上必须，温度是否必须低于140度，有做过的吗
1. 温度别太高了，容易挥发，4：1的酸还可以，没问题，蔬菜好消化
2. 采用食品前处理就可以了.最好是采用微波消解方式,对作汞比较有利.

四五七、我用的是北京海光的AFS－2202E，为什么测汞的时候载液的数值总是不稳定呢，预热的时间也够。有水的时候就会好一些？
你做汞啊，做汞机器的预热时间要比砷的时间长多了，如果时间不够就会出现漂移

四五八、为什么水样的前处理有沉淀？我用的湿消解法，按国标来做的，加入铁氰化钾后出现沉淀？不会影响测定吗？标准是不是不用同时消解？
1. 样品预处理时残留的高氯酸根与铁氰化钾中的钾离子形成高氯酸钾微溶物. 一般微量沉淀不会影响测定结果。
2. 如果有沉淀最好过滤之后进样。
3. 不加铁氰化钾，只要10-20%盐酸就可以了。
4. 我也认为不加铁氰化钾可以，只要你水中铜、镍什么的不高就行，因为铁氰化钾就是除干扰的

四五九、在做食品中硒的测定，我是采用混酸消解，食品国标说控制电热板控制在160度，到底是电热板温度还是消化瓶内温度？？如果是电热板的话就太低了，不好消化，我把电热板开到250-280左右，要消化一整天。温度开太高怕硒损失，不知道各位对硒的消化温度控制有何见解？？然后是加盐酸国标上还要消化至冒白烟。而有人用沸水浴10分钟。这两者相差太大了。怎么好呀
加盐酸至冒白烟主要是还原六价硒呈四价硒，以便用原子荧光测定

四六零、我用北京吉天AFS-820双光道原子荧光测铅，用公司提供的方法测定是，出现空白值过高的现象——测量值达10000以上。不知何故
1. 多做几个空白
2. 试剂中铅含量过高
3. 你用的酸或铁氰化钾、水等试剂纯度不够，其中铅太高了。
4. 我不这样认为，因为我也遇到过同样的问题。肯定还有其它原因。因为我用同样的酸碱及铁氰化钾，有时非常理想，有时空白就非常高，不太好把握。我用的是9130型。酸1%，氢氧化钠0.73%，铁氰化钾1%酸碱比例：4.7:2.2或者酸1%，氢氧化钠1%，铁氰化钾1%酸碱比例4.7:1.6.我觉得还不只是酸碱比例这么简单。
5. 空白高主要有以下几个问题：
1，试剂，包括酸，碱，硼氢化钾，铁氰化钾的里面是不是含铅量过高？
2，水，要保证够的纯度，见意用喝的娃哈哈纯净水。
3，炉高，10~12或者更高。
4，容器一定要干净。
5，如果测量浓度比较高可以降灯电流和负高压来降低空白。
6. 注意你使用的试剂
1、盐酸（注意铅污染，和合适的酸度） 2、草酸（市售草酸被铅污染很严重） 3、铁氰化钾（是加在什么地方，加到硼氰化钾里试试）

四六一、空白值高的原因到底是什么？为什么做的待测荧光强度减去样品荧光强度总是负的啊？
所用的器皿等都是用强酸浸泡多次蒸馏水洗，整个消解过程（包括样品和空白样）都是同时进行的，该从什么思路去解决？做的是番茄酱 消解用的硝酸和双氧水 做砷 载流是硝酸（5%）曲线R=0.9999 回归方程：IF=25.004*c+267 是不是因为含量低于检测线而出现这种问题
1. 原因有2个：
1.番茄酱本身的砷含量偏低，可能会未检出；
2.做载流一般不用硝酸，容易产生干扰的。
2. 空白值高有可能就是你的酸介质的酸度不够，你可以适当提高酸度，也可以降低灯电流或者是负高压来解决！因为负高压和荧光强度是成正比的
3. 曲线截距很大喔，标准曲线基体的荧光强度比载流的荧光强度大了267，载流应该是5％盐酸吧，估计你的硫脲和抗坏血酸被As污染
4. 载流2%的盐酸足够了

四六二、蔬菜样品是黄瓜，已经匀浆，要烘干再称样吗？消解时应该用什么方法保证砷汞完全消解出来还不损失。消解完以后蔬菜样品中仍含有色素怎么办？还原体系和土壤的方法一样吗？
1. 不用烘干，直接称就可以，用4：1的混合酸，硝酸加高氯酸，温度不能太高，如果有高压消解罐或是微波的最好用，还原体系与土壤一样
2. 按照标准好像不是测干基的，所以不需要烘干！！砷汞，在消解时，不建议用硝酸盐酸高氯酸这些，会损失很严重的，用硫酸消解，沸点再高都没事，不会跑掉！！
测砷汞，不需要还原的，直接测，硼氢化物反应酸度要求非常高，过于麻烦，消解后中和直接测，或者直接在硫酸介质条件下测定砷，中和到中性测汞！！

四六三、最近在做国家能力验证NILPT-0128水中硒、锶含量的测定，我先是将水样稀释一定的倍数后（未经消化处理）直接进样测定，然后又按照国标方法中消化进行前处理后进样测定，结果二者结果相差50ug/L左右。原理上消化是将六价的硒完全转化成四价的硒，消化后的结果应该更高才对，但是令人不解的是消化后的结果竟然比不消化的还低
1. 原理上是消化比没有消化的含量高，但是如果你在消化时温度太高，冒白烟的时间太长，被还原后的四价硒极不稳定，很容易损失的。
2. 标样可以不消解，消解不当反而有损失。
3. 水质标准考核样品一般为已知浓度的标准溶液，因此在做此类样品时不需要进行消解处理，只需用较高的酸度稀释考核样品即可，如果消解不好很容易造成损失，使结果偏低。
4. 消解的条件会影响硒的测定，极易造成损失。
5. 标样一般是添加四价硒,可以不消解.若要消解的话,一定要控制好温度,四价硒很容易挥发!

四六四、请教化妆品卫生规范中原子荧光法测汞的标准曲线配制，我注意到规范中，在配汞的标线的时候是用重铬酸钾和硝酸来定容标准曲线的，我想知道重铬酸钾和硝酸起的作用是什么，为什么不用盐酸定容呢？
1. 硝酸有氧化作用，盐酸没有
2. 重铬酸钾硝酸溶液是氧化剂,由于汞极不稳定,所以加入氧化剂保持其稳定.

四六五、我今天测ＳＢ时，开始能测，测着测着ＳＢ就没有含量了。我调高灯电流在测又可以了，可是没测几个样又没有含量了。请问这是怎么回事？我打开烟囱看看，结果发现在反应时火焰很高，灯只能照到火焰的中间。请问空心阴极火应照到火焰的什么地方？火焰太高了怎么办？
1. 说明仪器的灵敏度在直线下降，应该从试剂、仪器方面检查
2. 火焰太高,应该是试剂问题.注意一下浓度,器皿干净度,灯照在焰中间最肥大的地方应该是最好的
3. 火焰太高是样品的问题，也许是浓度太高，或者是进样控制的问题

四六六、在测定荧光过程中有没有遇到过污染问题，是如何解决问题的呢？
1. 如果是管路污染，建议你将整套泵管换掉，并且取下原子化器里的石英管，用２０％的硝酸浸泡过夜，可解决你的问题
2. 做原子荧光，遇到过所有响应值严重偏高。是盐酸质量问题，换了一瓶质量好的就好了。管道污染就取下来用硝酸浸泡
3. 污染 一般就是来自药品和管路。药品的污染没办法，只能通过平时的经验来判断 比如借助空白值 以及各个标液和样品的荧光强度来看，确定之后 换掉出问题的药品。管路的污染，一般是由于进了大浓度的样品造成的，多半是做汞的时候。这个时候随着对管路清洗的进行，可以看到空白逐渐降低，但是可能这个过程会耗掉比较长的时间。对于新换的泵管，一般可以洗下来，要是用了一定时间之后，我一般都是直接整套换掉。
4. 我们的原子荧光主要是测定食品中的砷、铅、汞等。有一次帮化工部测定化妆品里面的汞，知道化妆品里面的汞含量较高，特别是增白产品，所以在样品处理时已对样品稀释了几十万倍。没想到一上机就给污染了，用载流冲洗了半天，一点效果都没有。没办法，只好将石英管拆下在王水里浸泡了两天，其他管路全部换掉。后来开机调试，基本恢复正常，但从此以后再也不测化妆品了。
还有一次是样品被污染。当时是测定食品中的砷，按道理讲该食品中不会有很高含量的砷，但测定结果却高得吓人。感觉是哪个地方出了问题，于是重新消化测定，结果趋于正常，在合格的范围之内。经过仔细排查，原因出在微波消解器的消化罐上。原来前一次他们测定过一个砷含量较高的产品，消化杯虽然经过酸液浸泡、清洗，仍然残留了很多砷，导致下一个样品被污染。后来对该消化杯进行多次浸泡、清洗，并作空白样品直至杯内无残留为止。
5. 先用5%的盐酸洗，然后用超纯水洗，洗后空载几次，在重复着洗
6. 我的做法是在一个干净烧杯直接配置浓度大于20%的硝酸，比如说200ml，再把进样针放入硝酸溶液中，开起仪器一直做test，同时把水槽和其他玻璃器皿浸泡入硝酸溶液过夜
7. 我的做法是将原子化器、气液分离器拆下来，用5%硝酸浸两天，残留的脏东西脱落下来，就可以了
8.用浓度大于20%的硝酸，再把进样针放入硝酸溶液中，开起仪器一直做test，同时把水槽和其他玻璃器皿浸泡入硝酸溶液过夜，或者用20%王水作此清洗，效果也很好。
9. 1、吸管及容器污染：用10%硝酸浸泡过夜，用超纯水洗净
  2、酸污染：上机测试其荧光强度可判断是否污染，将其更换
  3、仪器管路污染：做汞时遇到过，拆除污染管路将其放入稀硝酸浸泡，如何效果不理想，可以稍微加热浸泡。
  4、原子化器炉芯污染：将电炉中玻璃炉芯拆下用稀硝酸浸泡过夜，用超纯水洗净，晾干待用
  5、环境污染：仪器主机上方配置抽风机，条件允许可以配置空气净化系统机。
10. 染是影响氢化物原子荧光仪器测量准确性的重要因素，产生污染的原因、污染的种类很多，下面介绍几种主要的污染。
1容器污染：
实验室所用容器如容量瓶、烧杯、比色管、移液管等由于曾经盛装过某种物质而未清洗干净造成沾污。还有洗净的器皿长时间放置而吸附了空气中的污染物。容易造成污染的元素有汞、砷、铅、锌等。
解决办法：玻璃器皿要在1：1的硝酸溶液中浸泡12小时以上，使用前用自来水冲洗，再用纯净水冲洗5、6遍。沾污严重的器皿可考虑采用超声清洗、用氧化性强的溶剂、加温等手段清洗。不论是什么器皿，切记用前一定要再清洗。
2 试剂污染：
试剂由于使用、保存不当，造成外界的污染物进入试剂中。
解决办法：用移液管吸取试剂前要把移液管清洗干净并保持干燥，盛放试剂的器皿要用完即刻密封好。盛放试剂的容器本身的材质应不含污染物或不易溶出污染物。
3 环境污染：
室内空气、水源等被污染。由于样品、试剂存放不当或长期积累造成实验环境(包括称样间、样品处理室等）的污染。
解决办法：平时注意实验室的通风，实验室的清洁，不存放易污染、挥发性强的物质。已经造成污染的可以请有关专家进行处理。建议在污染物未清理干净的情况下更换实验室房间。
4 仪器使用中产生的污染：
氢化物原子荧光仪器是用来进行痕量分析的仪器，如果进行了很高含量的样品的测试，势必会造成仪器的污染。如化妆品、化工产品、环境样品等，可能其中大量含有某种被测元素或干扰元素。
解决办法：尽量事先排查样品，尽量在未上机测试前把样品稀释。如已发生污染，要停止测试，立即清洗反应系统的管道、原子化器等。
11. 1、吸管及容器污染：用10%硝酸浸泡过夜，用超纯水洗净
      2、酸污染：测试空白其荧光强度可判断是否污染，一般用优级纯
      3 、仪器管路污染：拆除污染管路将其放入10%硝酸浸泡过夜
      4、原子化器炉芯污染：将电炉中玻璃炉芯拆下用稀硝酸浸泡过夜，用超纯水洗净，晾干待用

四六七、什么是三级气液分离器？
一种喷流型氢化物发生三级气液分离装置、包括一个单泵、一个阀，一个三通混合模块，一个反应管，它还包括三级气液分离装置的主体，三级气液分离器、喷流型雾化器、气液分离撞击球，其中单泵经阀连通于混合模块，该混合模块通过一个反应管连通到设置在气液分离装置主体上的喷流型雾化器，气液分离球插入在喷流型雾化器的嘴部，气液分离装置主体的上开口接通于三级气液分离器，气液分离装置主体的下开口设有水封和排废液结构。采用本实用新型的喷流型氢化物发生三级气液分离装置，不仅节省了一个排废液专用的蠕动泵，降低了生产成本，而且气液分离效果显著，性能良好

四六八、现在做乳制品，有的做无机砷，比如纯牛奶，酸奶，但是有的做总砷，比如乳酸菌饮料，不知道两者有什么区别？做过试验，乳酸菌饮料中的总砷都特别低，如果这样的话，那总砷都很低，无机砷就更低了，不是嘛？
1. 我觉得还是看前处理的方式，如果前处理能够把样品处理完全的话，那么即可以进行总砷的测定，如果不是，只是测定针对前处理的部分砷！一般来讲，总砷的量可以包括所谓无机砷的量！另外，记忆里面好像砷化合物的毒性主要来自于无机砷盐类
2. 砷是一种非金属，但它的毒性及某些性质与重金属相似，而且砷广泛分布于自然环境中，几乎所有的土壤中都含有砷，所以在食品卫生指标中，将砷列入重金属范围。砷包括无机砷和有机砷，无机砷如三氧化二砷（As2O3）俗称砒霜毒性很强，而有机砷的毒性极低。在不同的产品中无机砷和有机砷的比例是不一样的。
比如海产品中的砷绝大部分是以有机砷的形式存在。因此海产品中砷允许标准以无机砷作为评价指标。因淡水产品中含砷量低，则以总砷含量作为评价指标。
在乳制品中制定砷限量时估计也是遵循这一原则。
3. 总砷和无机砷的测定结果是有一致性的。因为无机砷的毒性较大，所以对它测定能更好地说明样品的卫生状况。
看了下鲜乳的和乳酸菌饮料的国标。鲜乳的限量值（0.05mg/kg）更低，对它用无机砷的原因应该是对它的卫生要求更加严格。
4. 总砷是测As的总量，而无机砷是做As的状态分析。
5. 有机砷的种类
    ①胂酸。通式RAsO（OH）2，R为烷基、芳基或杂环基。一烷基胂酸和二烷基胂酸通常由亚胂酸的碱金属盐与烷基卤反应制得，此反应产率较高，可批量生产。烷基卤中伯烷基卤反应最快，仲烷基卤反应慢，叔烷基卤不起反应。芳基胂酸可用下列反应制备：ArN2X＋As（ONa）3→ArAsO（ONa）2＋NaX＋N2此法也可用于制备杂环基胂酸，如3-吡啶基胂酸。胂酸可形成酸式盐和中性盐。
　　②亚胂酸。通式RAs(OH)2。可由胂酸用温和还原剂还原成为亚胂酸或它的酸酐（RAsO）x通常的还原剂为二氧化硫和氢碘酸。亚胂酸酐和二卤烷基胂与硫化氢或硫醇的钠盐作用得（RAsS）x,与硫醇作用得RAs（SR＇）2。这些化合物在药理学上有用。
　　③偶胂化合物。通式RAsAsR。可由肿酸用强还原剂还原制备。
　　④伯胂、仲胂、叔胂。伯胂RAsH2可由胂酸、亚胂酸、二卤烷基胂或偶胂化合物用锌粉、盐酸还原制得。仲胂R2AsH可由二烷基胂酸还原制得。伯胂、仲胂均为剧毒物质，易氧化，必须贮藏于惰性气体中。叔胂R3As用格氏试剂、锂试剂或三烷基铝与三卤化胂反应制得。
　　⑤三价氯胂。在三氯化铝或氯化汞存在下，将乙炔通入三氯化砷时，可得到下列的三种三价氯胂的混合物：ClCH=CHAsCl2、（ClCH=CH)2AsCl、（ClCH=CH)3As。它们是糜烂性毒剂，用于化学战争中，前者糜烂性最剧烈。砷也可生成一系列五价砷的有机化合物：RAsX4、R2AsX3、R3AsX2、。
6. 一般来讲，无机砷比有机砷毒性大很多，三价砷比五价砷毒性大，砷在人体内有较强的蓄积作用。砷广泛的存在于自然界中，几乎所有的土壤都含砷，含砷化合物被广泛应用于农业杀虫剂，造成了农作物的严重污染，导致食品中的砷含量较高。动物组织终身含量较少，但是海洋生物对砷有富集作用，不过是低毒的有机砷，剧毒的无机砷含量较低。因而测定无机砷的针对性更强些。

四六九、原子荧光测定砷时的载流液空白一般都在60左右,测定铅时空白在90左右，而做汞时空白很高能达到500多,为什么两者的差别那么大？
1. 除去仪器因素，还跟所用水和试剂的空白有关，建议先分别测一下水跟所用试剂（包括酸）的空白
2. 不应该的，测汞有污染了，好好清洗管路吧。

四七零、在测定含砷样品时，国标的前处理方法有两种，其中一种是灰化法，样品在灰化时先后加入硝酸镁溶液和氧化镁固体，请问这两种物质的作用是什么？
1. 硝酸镁在灼烧时放出氧,起着促进灰化的作用。对于很多加酸后反应剧烈的样品，应该冷处理较长时间（或过夜），以防止产生大量泡沫造成损失。必须避免消解液炭化，因碳可能把砷还原为元素态而造成大量损失。
2. 这就是碱化灰化（熔融）法。这是有助于保护诸如氯离子、砷酸根离子、硼酸根离子，防止损失的。
3. 主要是为了防止砷损失。

四七一、比较一下原子吸收法和原子荧光法测定铅的异同
1. 样品的消解都基本差不多，原子吸收要注意酸度控制，原子荧光要还原，还加特殊试剂
2. 原子吸收测铅很简单,测试条件和方法都很成熟,没有太多要考虑的因素;原子荧光测铅在试剂选择上比较麻烦,测试条件不好控制,如果同时拥有这两种仪器,我想我是不会使用原子荧光来测铅的!
3. 原子吸收法很常用，如果有两台仪器，当然用原子吸收法，消解好直接测就可以了，原子荧光一般测汞和砷等，需要配酸液和碱液，工作效率很低。
4. 前处理差异不大，要注意样品的流失。原吸把原子化器换成氰化物发生器，则理论上相当于原子荧光。而铅最好不要用火焰法或石墨炉法测，会造成损失。另外基体掩蔽剂不论用什么方法都要加入
5. 两种方法前处理是一样的，不同之处在于：
一个是用原子吸收火焰法或石墨炉法测试，另一个是用荧光法
一个是直接上机测试，另一个是使用的氢化物发生原理。
原子吸收操作相对简单，而荧光需要加入特殊试剂
补充：如果你需要高精度结果，高检出限的话还得用原子荧光！

四七二、我的标准曲线方程：ｙ＝－６２．５＋１３３７．５５５ｘ             ｒ＝０．９９９５９６
我个人认为标准曲线的荧光值偏低会导致样品测量时结果偏高。但是标准曲线的荧光值为什么会偏低呢？有些什么原因造成荧光值偏低？
我在做曲线时吸取100ng/ml汞标准使用液0.05、0.1、0.2、0.4、0.5ml配成0.2、0.4、0.8、1.6、2.0ng/ml的标准系列。荧光值分别为（大约）200、500、1000、2200、2800。截距负的100，线形三个九。配标液时用的是1：9的硝酸做载体，载流也是1比9的硝酸，标准系列的空白100左右，样品空白更低点。
荧光值偏低会是不是真的导致样品测量时结果偏高？汞标液使用也不到一个月。测出来的标准物质的值老是偏高很多（近一倍），到底是什么原因呢？我该怎么做？我做的样品是蔬菜，还有其它什么原因导致标准物质的值偏高？
1. 标准曲线应该没问题。样品测试值中扣除了样品空白了吗？这边的x应该是扣除空白的荧光值的。
2. 标准曲线很好，应该没有问题。建议从以下几个方面查找原因：
1.样品空白在处理过程中是否和标样及试样保持一致，主要看一下最终溶液中酸的浓度是否相差很大；
2.仪器有没有真正稳定，在测试过程中最好插入标准点进行矫正。
3. 标准曲线肯定没有问题,个人认为原因如下:
1.样品测试值是否有扣除样品空白;
2.仪器的稳定性。
4. 曲线应该没有问题的，你在做标准曲线和样品是同时做的吗？如果不是，那两次的样品空白是否一致，考虑下是否是仪器的不稳定啊
5. 是标准曲线的问题：截距负得太大了，我以前试过一次做地表水汞，就是因为截距负得太大了导致测样品值全体偏高，甚至都要超标了，后来重做曲线，就好了。　
截距负得太大了出现的原因有：1、仪器预热时间不够，引起的仪器不稳定；
　　　　　　　　　　　　　　2、汞灯漂移太厉害；
解决办法：1、延长仪器预热时间；汞灯采用低电流预热及测定
　　　　　2、若觉得这样处理麻烦，可直接在做好曲线的基础上，重做空白后再重做后面偏高的点，因为汞灯漂移厉害，所以无论做标准、样品，经常要重做空白再做标准和样品的测定，这一点很重要！
6. 针对你的标准曲线方程：ｙ＝－６２．５＋１３３７．５５５ｘ
　　　　　　　　　　ｒ＝０．９９９５９６
把截距做得接近0，可以采用：通过调空白，将低浓度点的荧光值做高，或将高浓度点荧江值做低。

四七三、好像在元素测定方面，激光诱导击穿光谱测试方法是一个前沿的方法。但不知有何成果可以推荐啊？
激光诱导击穿光谱仪是光谱分析领域一种崭新的分析手段，其基本原理是使用高能量激光光源，在分析材料表面形成高强度激光光斑（等离子体），使样品激发发光，这些光随后通过光谱系统和检测系统进行分析。这种技术对材料中的绝大部分无机元素非常敏感.。同时能分析低原子数元素例如：氢-钠的元素，这些元素用其他技术很难分析。

四七四、在用原子荧光测定元素时，元素灯，灯电流和灯电压的大小，标准曲线的浓度和试剂的纯度，这些因素都会导致测定荧光值的变化，请问测定荧光值应该控制在多大范围内比较合适？例如，我的仪器测定汞时荧光强度很高都达到几千了，标准曲线还是呈线性，而做砷时荧光强度超过一千，曲线的线性就不好了。
1. 荧光值控制在200以下比较合适的
2. 不同元素的线性范围是不一样的，应该根据元素的线性范围确定标准溶液浓度的设定。
3. 我记的有次开会，一位教授说过，强度越大，说明这个元素好测，如果强度太小就测的不准确。他当初举例是B，和氧，因为原子质量小，强度小，不好测，而Fe，Cu。这些原子质量大，容易测定。

四七五、原子荧光测土壤样汞为什么水浴后样品空白变高？我都检测过酸和试剂了，就是溶矿后荧光值变的高了
1. 水浴时容器有没有盖上盖子？如没有可以考虑是否样品中的少量汞挥发污染所致
2. 汞是不是水浴时挥发了？另外，仪器是哪家的？如果气液分离器分离气态汞和液态汞不完全，使液态汞进入原子化器里也会使测定值偏高！注意：测汞用冷原子法，不用加热。

四七六、电池测Hg，所加化学药品如高锰酸钾，盐酸羟氨等的作用是什么？
高锰酸钾是氧化剂，盐酸羟氨是还原剂。

四七七、前些天做水中砷,标准空白强度是242,条件是:280V 60mA 8cm石英炉高度 上海振兴的5%盐酸做载流. 今天开机,做了下标准空白是:589.188,条件是:280V 60mA 8cm石英炉高度，感到奇怪,连续做了几次标准空白依然是589左右的荧光强度.将石英炉高度调整到10cm,其他条件不变,标准空白的强度是159.138;调整到9cm.标准空白的数值是:270.
要知道,我以前做砷用的高度一直是8cm啊!!!!
问:1:我碰到的这个现象怎么解释?
2: 做砷的高度能调整到10cm吗?
附: 本次做的标准曲线:5ppb 500.725 ； 10ppb 967.083 ； 20ppb 1892.760 r:0.9999 条件是:280V 60mA 10cm石英炉高度
1. 空白值和很多方面的有关,你这种现象不怪,可能原因:酸中含AS,器皿污染;灯的问题;
ATOMIZER HEIGHT AND GAS FLOW
反映条件等/
办法:采用每次带入质控样,只要质控样结果一致,灵敏度达到要求即可!
2. 原因有很多：1.空白液污染。2.管道不干净，被上次所做的样品污染（例如上次测量的样品中As很高）。等等。我建议你可以把你的电压降低点，降到270V。高度还是保持8cm不变。
3. 每次做完试验后一定要记得点清洗程序清洗管道。
4. 首先砷是很容易被污染的，你换一下试剂使使，管道的清洗也是很重要的。你不妨降低灯电压和电流。炉高8cm是一定的，但不是绝对的，须再其他因素排除的情况下去做改动

四七八、我是一个原子荧光和可见分光光度计新手，但是老师叫我测试仪器的回收率.不知怎样做？
确切地说应该是方法的回收率.没有仪器回收率这一说.
简单地说就是准备样品一份,均匀地分为两部分A和B.比如说:把A中取10毫升稀释到100毫升,即稀释10倍,不加别的任何东西.B中也取10毫升到100毫升容量瓶,在其中加入一定量的已知浓度的标准溶液,使得容量瓶中待测元素加入的量和原有的量基本为一数量级.可以是30%,50%,100%.200%加标.但不要相差太大.因为相差太大误差也会很大.比如,原有的浓度是2PPM,如果加入的量是200PPM,那么最终的回收率肯定是比较好的,因为与200PPM比,2PPM可以忽略不计了.
加完标准溶液后定容到100毫升.这样就有两个容量瓶A和B.上机测定,A中的样品浓度为比方是C1,B的样品浓度比方是C2.那么回收率=(C2-C1)/加入标准溶液的浓度*100%

四七九、汞的记忆效应好高，我用原子荧光测试发现越来越大，而且极不稳定了，该怎么解决？
1. 多洗洗试试看
2. 可能是样品中汞含量较高，有些污染，建议用酸多洗洗管路。如果还是不行，就拆下来用酸浸泡。
3. 一是记忆效应高，二是汞灯能量在不断衰减，所以只求配置好各试剂，争取一次完成分析
4. 加重铬酸钾，硝酸泡管路，原子化器。如果仅仅是做检测，那么控制进样的样品浓度，因为汞的限量很低，曲线什么的都配往低的配，应该会好很多。
5. 根据你说的情况分析，最好的办法就是更换原子化系统，除此之外的办法都不是太理想

四八零、原子荧光光谱分析中，测定条件中有个高度参数是什么是意思啊？例如：Pb的测定条件中有，原子化器温度是200度，高度18mm，这其中的高度啥意思啊？
原子化器高度指,由石英炉口向上的垂直高度,对应的为光电倍增管的最佳检测位置. 同时也是瞬时原子蒸气浓度最高的位置,原子化效率和温度性达到最佳.如果你对原子荧光理解比较深入的化,原子化器高度是完全不需要更改的,改变实验条件就可以了.

四八一、我帮人家测hg，管道全部变淡红色。他是做川芎，用硫酸消解的。后来我测自己的样也是hg，测到后面也显示b道信号溢出。这是为啥？怎么办？管道变红有没有办法不拆可以清洗干净。
1. 信号溢出可能是荧光强度太高，或者是芯片问题，清洗的话如果是酸消解，可以用1+9硝酸冲洗，如果不行用稀NaOH冲洗。不行的话就只有拆洗了。你可以参考一下。
2. 浓度太高了.得稀释做.建议清洗管路.
3. 不但管路要清洗，炉子也要清洗一下

四八二、我们用原子荧光分光光度计测汞，测了很长时间了，一直都不稳定，用的玻璃仪器都用酸泡过了，仪器条件都变化了，还是不见效果，请教我们如何改善现状？
1、走空白，看看仪器的基线是不是也不稳定
2、看看气路、电压稳定与否
3、看看汞灯亮度是否稳定，是否需要更换
4、检查稳压电路板
5、最后怀疑检测器

四八三、测定高纯砷中的Sb，前处理怎么做啊 ？
由于纯砷中砷的含量非常的高，而砷和锑相互又有影响，在前处理方面用一般的氧化性酸（如硝酸硫酸），都达不到效果，建议用非氧化性酸试一下（氢溴酸）

四八四、我用的仪器是吉天AFS830的，在砷汞同测完以后，突然发现在一级气液分离器那有积水，应该是废液没排出去，倒流在里面，大家有没遇到这种情况，怎么解决？
1. 检查一下排废泵压块是否压紧,泵管老化
2.  应该是蠕动泵的问题,我的也是830的.没出现过这情况.也许是你的蠕动泵长时间处于紧绷的状态失去弹性了.换根试试吧.
3. 给你两个办法
1：把蠕动泵的压块再压紧点
2：要先把仪器关了，松开蠕动泵压块后再把气瓶关紧。
4. 主要问题应该在废液排除系统，一则可能是泵坏了，二则可能是废液管因为长期没有取下来已经变形了，或者是长期使用过程中间由于滚轴的压磨弹性变差，影响了废液排除。

四八五、原子荧光的蠕动泵进样和注射泵进样各自的优势
1. 简单的说两句：1、蠕动泵进样的进样体积比注射泵的大，这样就可以测低浓度的样品。2、蠕动泵的价格低而注射泵的价格比较高。3、蠕动泵不能自动稀释标样而注射泵可以。4、对强酸的样品蠕动泵比较适合，比较耐腐蚀。
2. 蠕动泵的精度没有注射泵的高，这是最大的问题
3. 1.蠕动泵经典技术,泵管老化进样的不稳定是致命问题.
    2.顺序注射是先进技术,避免了蠕动泵缺陷但成本高.