小中大四九五、原子荧光做汞线性0.9990,当做样品(大米里的汞)时,消化方法按5009回流消化,自己加标(防止消化时汞损失),我特意在消化好的样品里加标,可是回收率才75%左右,而且感觉不稳定,而我把标样里的一个浓度当样品检测,回收率有105%左右效果还可以,请问这是仪器的问题,还是消化加标的问题,还是其他.......可是我加标是加在消化好的里的
1. 样品和标点里的基体必须要一致,否则对结果会有影响,你的样品中酸浓度和标点的酸浓度是否一致,国标方法里回流消化时加入了硫酸,你的标点里加硫酸了吗?
2. 不知道样品测定是否稳定,有可能基体有影响吧
3. 加标后的荧光值还在标准曲线范围之内吗?很可能是因为这个原因。
4. 你刚做完标线,再用标线里的一个浓度拿过来重测,这个反测结果当然好了,105%还算差别大了呢.估计是你的前处理损失了.赶酸了吗??赶酸时很容易挥发损失的.
四九六、用原子荧光测砷、汞时,出现荧光值整体偏低,当标准曲线的相关系数还正常。不知是什么原因?
1. 可能原因
1:看管路是否漏气(尤其是载气和反应器)
2:硼氢化钾质量问题或者开封后使用时间过长
3:标准曲线放置时间过长,重新配置
4:灯电流过低
5:电压低
2. 前处理的时候有损失,把消化温度低点
3. 也许是灯老化,但如果每个元素都这样就可以排除灯的问题了.有可能是泵出了问题,没吸完全硼氢化钾或者管子堵了。
4. 样品前处理不好,或者气液分离器有问题,分离不完全,许多砷、汞都被泵当作废液抽走了。
四九七、用原子荧光测汞的时候,你们的仪器条件是怎么设置的,为什么我们的汞灯在点火后,不亮(汞灯是好的),必须用摩擦起电的方法才能亮,不知你们是不是这样的,还是我们的设置有问题,最主要的是测出的汞值不好.还请帮我解决解决这个问题
1. 汞灯就是这样,其他的灯一开电源灯自动点亮,汞需要用点火枪激发才能点亮,点火枪就是为汞灯而配的,汞相对砷而言稳定性是差很多,温度湿度对汞影响比较大,所以开机后一定要预热半小时再测,可以先加大电流让仪器空运行半小时再用小电流来测样品,另个汞比较容易污染。
2. 作汞一般用的还原剂浓度要低一些,灯高要调得高一些,再就是要防止污染
3. 测定汞,注意瓶子要认真清洗,使用试剂要测定汞含量,还有最好当天前处理当天检测
4. 用原子荧光测汞时,仪器条件主要是灯电流和负高压。一般参照仪器给定的条件。原则是标准曲线第一点的荧光值在100左右,最高点的荧光值是第一点的10倍。通过调解灯电流和伏高压来实现。若样品中汞含量很低,建议用高压罐消解样品。
四九八、啥叫赶酸?消解后怎么操作?
1. 即将多量的溶样酸通过加热或加入硫酸、高氯酸等加热驱除
2. 消解后加硝酸或高氯酸,看到冒白烟,再加盐酸
3. 赶酸就是把酸赶掉的意思.一般在电热板上赶酸的比较多.
赶酸是因为酸度太高对有的仪器部件有损害,而且催测定也有干扰.比如ICP中酸度太高,谱线强度会下降.石墨炉法中,酸度太高会损坏石墨管,减小石墨管的寿命.
四九九、我刚开始用原子荧光,上次测汞时空白能达到2000以上,这次测汞时空白竟达到12000以上,而且走了一天的空白仍然不能稳定,但是如果测砷,很快就能稳定下来,这是问什么?
1. 估计你是被污染了,我的空白在300左右,也是越测月高,也有说法是和汞灯有关,但你的也太高了。比色管要单独洗、泡酸,重复使用不要太长....汞污染很常见,治起来要细心
2. 适当改变仪器条件如:灯电流、负高压和炉高看看。
3. 样品空白高一定是空白污染或机器污染,机器污染就会所有荧光值都高,如果单空白高一定要重做空白,可用纯优级硝酸浸泡加热煮一个小时,反复多次,煮干净为止,判定是否容器污染可用载流清洗容器再到载流空白上测,如果与正常的载流空白一样值,就证明,容器是否清洗干净.做汞是最易污染最不好处理的,就连自来水中都含有一定的汞,所有,污染是有可能的.我就空白高过,结果是消解罐被污染,我处理干净后就没有这个高值出现了.如果是机器污染就换塑料管路,玻璃部分用王水泡.
4. 汞容易污染,而且一旦污染了很难洗下来,砷不容易污染,就算污染了也很快就能洗下来了。
5. 灯电流太高的话空白值会很高的
6. 汞污染当他变态,管子最好用硝酸超和煮。空白飘是因为载液在做的过程中因为进样器带来的污染造成的,这时样不多就手动进样吧
五零零、用原子荧光测汞时,发现同一个样品,在不同浓度的曲线范围内,测出的值有很大差异,不知原因何在?
测定汞的时候,待测样品中汞的浓度是曲线最高点浓度的一半左右。比如你的标准曲线是0~10ng/ml,那么你的样品浓度最好在5左右就好测定一点。不过我们用AFS-2202E做土壤中汞的测试时发现,待测样品浓度大于5ng/ml以后污染就很严重了。
五零一、今天做实验突然发现还原剂不能进入管道,反而是把吸收管放入还原剂中会有气泡产生,不知会是哪出现问题?
1. 是不是控制三通的电磁阀坏了?
2. 三位阀是不是有问题.把载流的那个三位阀换过来看看
3. 泵管没有被压住
五零二、最近一段时间测汞,标样的荧光值越来越低。 电流30负高压270 原子化器高度10 每次仪器条件都没变 ,标准液都是同样的,还原剂也没问题,而且空白稳定在150到200,1ppb的汞标荧光值由近2000降至200多(扣空白后)。同时做另一通道的砷,荧光值就很正常。
1. 1.验证灯是否有问题(灯的好坏和位置)。
2.调炉高。
3.调还原剂浓度。
4.更换标液。
2. 看一下灯能量,确认汞灯有没有问题,确认一下汞灯位置有没有动过,另外,环境温度不能太低。标准溶液也检查一下,时间太长了肯定有影响的,如果没加重铬酸钾那浓度肯定越来越低。我配的汞标准溶液1ng/ml,两年后重测,浓度降到到原来的一半。
3. 试剂影响很大的,特别是盐酸,还有硼氢化钾浓度
4. 灯问题比较大,应更换新灯,不过一定要和主机配套的厂家出的灯,否则,白忙一场,不一定适用
5. 我试过用5%硝酸为基体,0.1ug/mL的汞标准液,在4℃冰箱里存放一个月后,跟新配的标夜比较,荧光强度相差很少。
五零三、为什么每次开机测砷时标准空白都很高?达到1000多.因为我们的样品较少,经常隔很久一段时间才有样测,但每次开机总会出现这样那样的问题,不是信号小了很多就是信号大了很多。
1. 那天测砷标准空白高的问题终于解决了.开始以为是管道受到了污染,于是用(1+1)HNO3当载流冲洗管道,此时却发现空白却由1千多降到了1百多,原来是之前用的载流(5%HCl)受到了污染,重新配过载流后一切恢复正常.
2. 我建议每一次开机时,载流都要全部重新配制
五零四、我现在刚开始用原子荧光测量汞的含量,我想问一下大家在做地表水的时候用不用做前处理啊,要是做的话是怎么处理的啊?不知道为什么我做的时候感觉怎么这个不稳定啊,同一个样品荧光值浮动特别大,并且有的时候空白又特别的高
1. 用GB7467-1987这个标准去做,清澈的水直接用溴化剂处理
2. 每100毫升样品加5毫升硝酸.做汞本来就比较容易飘的,做之前预热时间长点,预热电流大些.
五零五、各种消解最终结果会出现所说的 白烟冒尽 吗 感觉赶酸时候一直有白烟啊,怎么回事啊?再有消解后真的出现无色吗,我做了好多次,但每次到最后颜色却从浅色变的又深了,怎么回事?
1. 酸量不够,增加酸的量或介绍成样量就可以解决
2. 颜色变深,说明没有消解好,颜色变浅,但不一定是无色,这几乎不可能,要想其不冒烟也不可能,其实消解到最后剩3、4ml时,颜色显著变浅时,加水赶酸就可以了。
3. 消解时一旦出现白烟,就是高氯酸挥发出来了,这时的温度高于200多度,基本样品颜色在这个时候会有个明显的变化,可能变黑也可能变浅,变黑就是酸不够,所以要冷却后再加入酸。白烟冒尽就是高氯酸全部挥尽了,一般用小火。
4. 有白烟就是高氯酸没挥发完,应该加水继续蒸