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标题:原子荧光百问解答 整理总结非常全面!!!

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四八六、我今天刚开始用北京海光公司的AFS-230E测水中的砷~~做曲线之前我进行“样品测试”~~结果总是稳定不下来~~在153至159之间变化~这样标准空白测得不准~曲线出来也很离谱~请问这是什么原因啊?是机器的问题还是我配制的溶液有问题呢?不过这台机器已经两个多月没用了,这会有影响吗?
1. 一般的使用仪器测定顺序是,先做标准空白,待仪器稳定后做标准曲线,之后是样品空白和样品测定
2. 荧光值稳定不下来的原因有很多~我们也用的是海光的AFS-230E的机器~你从以下几点考虑下~希望对你有所帮助:
1、你的仪器判定值设定的是多少?(默认好像是2,如果设定到3-5左右测空白很快应该稳定)
2、阴极灯的预热时间是否够了、灯是否老化
3、氩气纯度是否满足,气流量是否过大或过小(我们一般设定到400-500)
4、你提到有两个多月没用仪器~可以看看仪器管路有无老化和堵塞
5、仪器内的球面镜上是否有污染物挡住光的吸收
3. 优化仪器条件和给仪器作体检

四八七、使用湿法消解(10mL硝酸+1mL高氯酸)在生物体消解后进样,结果反应器内产生大量气泡,顺管道进入炉中。
1. 一般样品中有机成分较多就会出现这种情况。
2. 有机物消解没有完全,继续消解。实在不行的话就加消泡剂,不能让气液分离器内产生大量气泡,一旦冲到原子化器里就比较麻烦了。
3.  估计是消解不完全.消解完全的话溶液应是澄清的.

四八八、原子荧光最近在的硒的时候,用氦气做载气。方法按照《水和废水监测分析方法》第四版上的硒的原子荧光分析法做的。
遇到的问题是:开机后空白做的挺好荧光值响应大约为180左右,但在做标准曲线的时候任何浓度的标样的荧光值响应都在正负10左右或者响应为零。把一个空白样品也放在标准曲线序列中当标样做荧光值响应也很低。用10mg/L的浓标放在标准曲线序列中当标样做荧光值响应也很低。把A、B通道都换上Se灯做标准曲线,发现两个通道的响应都很低。
现在通过用同一台仪器和同样硼氢化钾、盐酸溶液不改变仪器的任何条件做汞的样品发现一切正常,已经排除了气路,进样针,蠕动泵,试剂配制,气液分离装置方面的毛病。想问问大家除了2个Se灯同时坏的可能,还有什么没有排除的可能呢?我问过我的前辈他说以前这个毛病也曾经发生过通过不停的用高浓度的标样去试可以修好,但我试了几次都不灵是什么原因呢?

1. 看一下是不是检测器电路连接出问题了,方法是你测试其他元素看一下,能不能正常做。如果能正常做那么就该是软件的突然崩溃,应该关机重启后会好一些。
2. 10毫克/升的响应值也很低啊.是不是没加硫尿和抗坏血酸啊??
3. 是不是基体干扰太大了,我只知道用铁氰化钾除铜、铋干扰,你的标样浓度可能太小了,有很多基体干扰所致。
另外,吉天的仪器用的是化学气相发生法做气液分离器,是用泵主动抽取废液,需要废液管里外之间的压力平衡,但因管的材质和泵的使用时间推移,二者间平衡被渐渐打破,使废液抽去不全,前面的试样污染了废液管,进而污染气液分离器,造成分离不完全。所以你的硒标准溶液有可能在进入分离器时已被污染,造成荧光值偏低。再加上捕集阱收集汞不彻底,使残余汞蒸气与试样混合,造成结果偏离很大。

四八九、做砷碰到的一个奇怪现象,我做了一组标准曲线,标准序列点1,2,4,6,8,10.单位ppb,1,2,4这三个点线性很好,后面几个点荧光强度反而比4这点低,而且呈递减趋势,10这个点的荧光强度跟1这个点竟然一样了。不管是我用序列标液还是单点稀释都是一样,不知道这种现象怎么解释?
1. 不知道你用的哪一家的东西了,如果是用的海光或者吉天的老式的仪器,由于那个蠕动泵的滚轴比较小,导致对进样管的压强太大,可能在很短时间内出现进样管坏损的情况。
另外可能是灯的问题,可能由于双路供电中间的那一路的接触不太好了导致能量不够。
另外还可能是检测器出问题了,这个情况比较大,一般不会,因为如果是这样你就得换仪器了。
当然还可能是你配液的技术问题,本来不该提哈,但是,你可以再试一下。尤其是看一下可能是有什么干扰因素,比如测试前容量瓶没有洗干净导致大量干扰元素的存在。
2. 有可能是还原剂浓度不够,或者是载气流量不够
3. 感觉像是灯能量突然降低了,或者是还原剂不够了。
4. 你这个问题我遇到过 我用的是海光的AFS201 但是经过我多次试验 你只要将标准配置液的浓度和载液浓度变一下就能解决 我是用10%盐酸配标准 5%盐酸当载液 就行了 标准一定要现配置 还要避免玻璃仪器有污染 我在这样做过后 平均R是0.9999

四九零、测砷汞时,标准空白的荧光值还比较稳定,可是一做标线,就是在0附近,甚至小于零,感觉标线都是空白一样。连续做了两次都这样
1. 是不是进样管放的位置不对啊
2. 你是不是氢化物发生时硼氢化物反应的酸度没掌握好
3. 这里边的可能原因很多:1,没有点着火的话,基本就测不出来强度了;
2,氢化物反应没有进行,没有生产相应的氢化物
4. 汞灯是否点亮?汞灯有时候不容易点亮。需要电子枪去起辉
5. 就你所说的情况我觉得有以下可能:
1.载气方面;
2.原子化器方面;
3.管路方面;
4.气液分离器方面;
5.元素灯方面;
6.检测器方面;
7.还原剂方面;
8.载流方面;
9.试剂方面;
10.标准品方面;
11.还有泵管,控制器等等,基本上全包括了,都需要一一检查排除,任何一个方面出了问题都是没法做下去的
6. 有可能是没形成氢化物,要么就是蠕动泵有问题,没进样.
7. 可以肯定的是不是仪器问题,1.还原剂问题 2.管路泄漏.
8. 看看炉高有没有调好,还有液封那个位置是不是没液体了

四九一、现在在做质控水样,用原子荧光做铅,铜干扰大,怎样消除铜干扰?
1. 最好用石墨炉原子吸收分光光度计测定。
2. 建议你加5%的草酸溶液,这样可以消除部分干扰
3. 加一点硫脲和抗坏血酸试试, 大概各0.5%至1%。其实前的测试主要是因为还原体系的配备难所以才造成了测试难。

四九二、AFS做实验的时候 都说将仪器调试到最佳状态 但到底怎样的状态才算是最佳状态?
1. 最佳状态需要自己进行优化,包括燃烧器高度,硼氢化钾浓度,进样量等多方测试条件.经过调节使得待测元素获得最大的灵敏度,有较好的线性.
2. 还得看看气液分离器进气是否正常,废液管是否已经水封,除汞装置是否运转正常等!

四九三、最近几个月做砷、硒时,10ppb的荧光值从原来的1000左右降到200多,线性还算不错,换灯、换试剂、清洗石英炉芯都试了,没多大变化。后来做汞也出现同样的问题。不知道会是什么原因?
1. 我觉得先考虑你待测样品中的干扰离子吧,Pb和Cu对测定是有很大干扰的。如果不行就考虑换空心阴极灯。
2. 是不是连续使用时间太长仪器有点疲劳,停一天试试。还有那个二次气液分离那一块是不是有水柱把管路堵了?或者灯不太好了
3. 1.是否泵管路失去弹性造成进样量小。2.炉丝与石英炉上口距离发生变化。3.进样管路用反。
4. 如果几个元素同时出现上述情况,可能不是灯的原因,1.检查载气是否过大,若过大,太大则稀释,2,看PTM(日盲管)是否老化,很有可能.3看是否由于机械原因致进样量减少.4,看光路中是否有东西挡着了.5检查一下硼氢化钾的含量是不是太低.

四九四、在作土壤中Hg的时候为什么检测出的值高呢?我开始怀疑是污染了,我重测了样品空白没有检测出有汞,我又测量的一下标准曲线测得的值和我开始配的值几乎是相同的。我的测量条件是:负高压280v;灯电流20a;原子化器高度8mm;载气300;屏蔽气900;载流5%盐酸;还原剂1%硼氢化钾。我侧的标准曲线相关系数为0.9993。
1. 能不能再消解的时候出问题了呢?我取0.2000G土样加1+1王水在煮沸水浴锅中消解2小时,用10%盐酸定溶。
2. 测汞原子化器以10mm为佳,但是可能仪器的零平面不一样,需要调教的。
还有,你使用的盐酸可能高了,测定汞不需要这么高的盐酸,相应的硼氢化钾也可以降低。你试试0.2%的硼氢化钾和1%的盐酸。
另外,使用的器皿需要使用酸浸泡清洗,使用的酸需要优级纯,水是超纯水,硼氢化钾是95%含量,这些都需要作汞空白试验的。
3. 我怀疑是汞在消解这程中损失了
4. 建议你用国标土壤样品做曲线,这样国标土样的汞就来者不怕了,我以前也出现过这种问题,用纯标液做曲线,不管怎么做实测值都比标值高差不多一倍,后来用以上提到的方法就迎刃而解了,原因我现在还弄不清楚。
5. 我觉得是王水配制有问题
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四九五、原子荧光做汞线性0.9990,当做样品(大米里的汞)时,消化方法按5009回流消化,自己加标(防止消化时汞损失),我特意在消化好的样品里加标,可是回收率才75%左右,而且感觉不稳定,而我把标样里的一个浓度当样品检测,回收率有105%左右效果还可以,请问这是仪器的问题,还是消化加标的问题,还是其他.......可是我加标是加在消化好的里的
1. 样品和标点里的基体必须要一致,否则对结果会有影响,你的样品中酸浓度和标点的酸浓度是否一致,国标方法里回流消化时加入了硫酸,你的标点里加硫酸了吗?
2. 不知道样品测定是否稳定,有可能基体有影响吧
3. 加标后的荧光值还在标准曲线范围之内吗?很可能是因为这个原因。
4. 你刚做完标线,再用标线里的一个浓度拿过来重测,这个反测结果当然好了,105%还算差别大了呢.估计是你的前处理损失了.赶酸了吗??赶酸时很容易挥发损失的.

四九六、用原子荧光测砷、汞时,出现荧光值整体偏低,当标准曲线的相关系数还正常。不知是什么原因?
1. 可能原因
1:看管路是否漏气(尤其是载气和反应器)
2:硼氢化钾质量问题或者开封后使用时间过长
3:标准曲线放置时间过长,重新配置
4:灯电流过低
5:电压低
2. 前处理的时候有损失,把消化温度低点
3. 也许是灯老化,但如果每个元素都这样就可以排除灯的问题了.有可能是泵出了问题,没吸完全硼氢化钾或者管子堵了。
4. 样品前处理不好,或者气液分离器有问题,分离不完全,许多砷、汞都被泵当作废液抽走了。

四九七、用原子荧光测汞的时候,你们的仪器条件是怎么设置的,为什么我们的汞灯在点火后,不亮(汞灯是好的),必须用摩擦起电的方法才能亮,不知你们是不是这样的,还是我们的设置有问题,最主要的是测出的汞值不好.还请帮我解决解决这个问题
1. 汞灯就是这样,其他的灯一开电源灯自动点亮,汞需要用点火枪激发才能点亮,点火枪就是为汞灯而配的,汞相对砷而言稳定性是差很多,温度湿度对汞影响比较大,所以开机后一定要预热半小时再测,可以先加大电流让仪器空运行半小时再用小电流来测样品,另个汞比较容易污染。
2. 作汞一般用的还原剂浓度要低一些,灯高要调得高一些,再就是要防止污染
3. 测定汞,注意瓶子要认真清洗,使用试剂要测定汞含量,还有最好当天前处理当天检测
4. 用原子荧光测汞时,仪器条件主要是灯电流和负高压。一般参照仪器给定的条件。原则是标准曲线第一点的荧光值在100左右,最高点的荧光值是第一点的10倍。通过调解灯电流和伏高压来实现。若样品中汞含量很低,建议用高压罐消解样品。

四九八、啥叫赶酸?消解后怎么操作?
1. 即将多量的溶样酸通过加热或加入硫酸、高氯酸等加热驱除
2. 消解后加硝酸或高氯酸,看到冒白烟,再加盐酸
3. 赶酸就是把酸赶掉的意思.一般在电热板上赶酸的比较多.
赶酸是因为酸度太高对有的仪器部件有损害,而且催测定也有干扰.比如ICP中酸度太高,谱线强度会下降.石墨炉法中,酸度太高会损坏石墨管,减小石墨管的寿命.

四九九、我刚开始用原子荧光,上次测汞时空白能达到2000以上,这次测汞时空白竟达到12000以上,而且走了一天的空白仍然不能稳定,但是如果测砷,很快就能稳定下来,这是问什么?
1. 估计你是被污染了,我的空白在300左右,也是越测月高,也有说法是和汞灯有关,但你的也太高了。比色管要单独洗、泡酸,重复使用不要太长....汞污染很常见,治起来要细心
2. 适当改变仪器条件如:灯电流、负高压和炉高看看。
3. 样品空白高一定是空白污染或机器污染,机器污染就会所有荧光值都高,如果单空白高一定要重做空白,可用纯优级硝酸浸泡加热煮一个小时,反复多次,煮干净为止,判定是否容器污染可用载流清洗容器再到载流空白上测,如果与正常的载流空白一样值,就证明,容器是否清洗干净.做汞是最易污染最不好处理的,就连自来水中都含有一定的汞,所有,污染是有可能的.我就空白高过,结果是消解罐被污染,我处理干净后就没有这个高值出现了.如果是机器污染就换塑料管路,玻璃部分用王水泡.
4. 汞容易污染,而且一旦污染了很难洗下来,砷不容易污染,就算污染了也很快就能洗下来了。
5. 灯电流太高的话空白值会很高的
6. 汞污染当他变态,管子最好用硝酸超和煮。空白飘是因为载液在做的过程中因为进样器带来的污染造成的,这时样不多就手动进样吧

五零零、用原子荧光测汞时,发现同一个样品,在不同浓度的曲线范围内,测出的值有很大差异,不知原因何在?
测定汞的时候,待测样品中汞的浓度是曲线最高点浓度的一半左右。比如你的标准曲线是0~10ng/ml,那么你的样品浓度最好在5左右就好测定一点。不过我们用AFS-2202E做土壤中汞的测试时发现,待测样品浓度大于5ng/ml以后污染就很严重了。

五零一、今天做实验突然发现还原剂不能进入管道,反而是把吸收管放入还原剂中会有气泡产生,不知会是哪出现问题?
1. 是不是控制三通的电磁阀坏了?
2. 三位阀是不是有问题.把载流的那个三位阀换过来看看
3. 泵管没有被压住

五零二、最近一段时间测汞,标样的荧光值越来越低。 电流30负高压270 原子化器高度10 每次仪器条件都没变 ,标准液都是同样的,还原剂也没问题,而且空白稳定在150到200,1ppb的汞标荧光值由近2000降至200多(扣空白后)。同时做另一通道的砷,荧光值就很正常。
1. 1.验证灯是否有问题(灯的好坏和位置)。
  2.调炉高。
  3.调还原剂浓度。
  4.更换标液。
2. 看一下灯能量,确认汞灯有没有问题,确认一下汞灯位置有没有动过,另外,环境温度不能太低。标准溶液也检查一下,时间太长了肯定有影响的,如果没加重铬酸钾那浓度肯定越来越低。我配的汞标准溶液1ng/ml,两年后重测,浓度降到到原来的一半。
3. 试剂影响很大的,特别是盐酸,还有硼氢化钾浓度
4. 灯问题比较大,应更换新灯,不过一定要和主机配套的厂家出的灯,否则,白忙一场,不一定适用
5. 我试过用5%硝酸为基体,0.1ug/mL的汞标准液,在4℃冰箱里存放一个月后,跟新配的标夜比较,荧光强度相差很少。

五零三、为什么每次开机测砷时标准空白都很高?达到1000多.因为我们的样品较少,经常隔很久一段时间才有样测,但每次开机总会出现这样那样的问题,不是信号小了很多就是信号大了很多。
1. 那天测砷标准空白高的问题终于解决了.开始以为是管道受到了污染,于是用(1+1)HNO3当载流冲洗管道,此时却发现空白却由1千多降到了1百多,原来是之前用的载流(5%HCl)受到了污染,重新配过载流后一切恢复正常.
2. 我建议每一次开机时,载流都要全部重新配制

五零四、我现在刚开始用原子荧光测量汞的含量,我想问一下大家在做地表水的时候用不用做前处理啊,要是做的话是怎么处理的啊?不知道为什么我做的时候感觉怎么这个不稳定啊,同一个样品荧光值浮动特别大,并且有的时候空白又特别的高
1. 用GB7467-1987这个标准去做,清澈的水直接用溴化剂处理
2. 每100毫升样品加5毫升硝酸.做汞本来就比较容易飘的,做之前预热时间长点,预热电流大些.

五零五、各种消解最终结果会出现所说的 白烟冒尽 吗 感觉赶酸时候一直有白烟啊,怎么回事啊?再有消解后真的出现无色吗,我做了好多次,但每次到最后颜色却从浅色变的又深了,怎么回事?
1. 酸量不够,增加酸的量或介绍成样量就可以解决
2. 颜色变深,说明没有消解好,颜色变浅,但不一定是无色,这几乎不可能,要想其不冒烟也不可能,其实消解到最后剩3、4ml时,颜色显著变浅时,加水赶酸就可以了。
3. 消解时一旦出现白烟,就是高氯酸挥发出来了,这时的温度高于200多度,基本样品颜色在这个时候会有个明显的变化,可能变黑也可能变浅,变黑就是酸不够,所以要冷却后再加入酸。白烟冒尽就是高氯酸全部挥尽了,一般用小火。
4. 有白烟就是高氯酸没挥发完,应该加水继续蒸
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五零六、测总砷时,载流如何与样品液保持一致?
1. 消化的时候尽量将硝酸赶净,或者采用灰化法就不存在这个问题
2. 载流用5%盐酸最好。
3. 采用灰化法应该就能解决此问题
4. 硝化时将酸赶尽,不管用盐酸还是硫酸、硝酸作载流都没事,另外还要扣除样品空白呢
5. 消解时用的硝酸一定要赶走,否则5价的砷还原不了,影响砷的检测,含量一般偏低.赶酸的办法:消解以后,不能被"碳化",也就是变成黑色,在未变成黑色以前,加入水,煮沸,就达到赶走酸的目的,然后再补加盐酸,与载流盐酸浓度一致
载流是不能用硫酸的,一定要用盐酸,根据你的仪器型号,选择酸的浓度 ,早期的仪器酸度要高些,近期内的,只要1或2%就足够了
6. 样品用载流定容即可

五零七、用原子荧光测定水中的铅是,标准曲线数值有没有忽大忽小的时候啊?测了一下管子,管子的数值本身就不稳定,是什么原因呢?
1. 这个和你测试时周围环境及仪器状态有关的.有点差别也正常的.
2. 铅是低温元素,温度一高很容易挥发,所以两次从气液分离器中出来的铅蒸汽浓度都不一样,所以数值不同也很正常

五零八、请问一个原理问题:Hg是很硼氢化钾反应,硼氢化钾起还原剂作用,将溶液中Hg离子转变成汞蒸汽。那溶液中要是存在硝酸的话,硝酸是强氧化剂,硝酸氧化性比汞离子的氧化性强多了,那不是硼氢化钾全和硝酸反映了? 除非硼氢化钾浓度足够高保证跟硝酸反应后还能和汞离子反应
1. 我们做汞时,样品消解后都需要排酸,测定时用5%盐酸作为载流液,避免使用硝酸。
2. 做汞应该不是形成氢化物,机理还不清楚.
3. 稀硝酸是没有氧化性的哈,5%的稀硝酸。汞此外是怎么被还原了的,以什么状态的气体物质进入原子化器的这一块目前的机理一直还是一个谜。

五零九、请问大家测定铅的时候采用什么酸介质呀,一些文献都有酸介质选择这个条件实验,而且选择盐酸,但有人说盐酸与铅容易形成络合物,不容易原子化,而选硝酸,但文献说硝酸能吸收原子荧光。那大家在测铅的实际与理论中采用什么酸介质呢?
1. 我们一般是用5%盐酸作为介质。
2. 测砷和汞我都用硝酸的,没什么问题
3. 用4%的盐酸作载流没问题,主要测矿石中的铅。如果PH值控制在7-8范围内,会有杂质与其形成络合物,就不好弄了。
4. 推荐个方法,用1.5%的盐酸和0.4%的草酸做介质,另外还原剂中间加一些铁氰化钾。

五一零、我做砷时总是出现负值,载液空白大概100多,有时200多。标液和样品都是负值,而且浓度越大值越负。以前同样的条件做都是好好的。不知道现在出现什么问题了
1. 应该是忘记加入还原剂了,或者试剂过期了。
2. 如果等和石英炉没问题的话 看下是否灌录堵塞了,弹下封口瓶通向石英炉的灌录看看。
3. 样品进样前有没有加硫脲和抗坏血酸?有没有放置20分钟以上??
4. 是不是背景值太高了?需要加硫脲掩蔽一下。

五一一、我是新手,刚开始做原子荧光,测砷,现有几个问题请教如下:
1.我测的是无机砷(三氧化二砷),标准液是用三氧化二砷配成100ng/ml,样品是用盐酸提取的,溶液中的砷已经是三价的了,还需要加还原剂?
2.上机时,测定标准液和样品液荧光值接近于0,甚至负值,浓度值为0,基线是平的,是仪器坏了么?如果是的话,可能是哪里出问题了?另测汞时有浓度和荧光值

1. 1.由于样品中需要加入还原剂,为了保证基体匹配,标准曲线中也需要加入同样的还原剂
  2.检查一下砷元素灯
2. 感觉你的仪器对砷设置有问题,双道 的只要有一道有吸光度,就说明你的仪器部件是正常的
3. 我觉得还原剂硫脲和抗坏血酸可以不加了,但硼氢化钾是一定要加的.做汞没问题的话说明仪器是好的.
4. 1、可以不加还原剂了。
  2、你测汞时有浓度和荧光值,说明你的仪器没坏。
5. 1,要加硫脲和抗坏血酸
  2,在加了硫脲和抗坏血酸的前提的保证硼氢化钾的浓度达到要求,并正常与样品反应。如还没有检查灯,气路
6. 硫脲和抗坏血酸是掩蔽剂,掩蔽杂质、基体的,一般都得加。

五一二、微波和高锰酸钾水域消解各需要什么消解介质?温度?时间?
微波消解,介质为硝酸和双氧水,时间控制在一小时之内。

五一三、关于海藻类的无机砷测定,国家规定要用银盐法测定。请教大家
1、银盐法测定时,空白很漂,而且空白的平行也做不大好,空白对结果影响很大,这样导致最后对实验结果很没底气,不知道大家是怎么做的阿
2、既然说海藻类产品要用银盐法来做的话,是不是只要含有海藻类成分的产品都要用银盐法呢?比如说海苔饼干?

1. 这里有银盐法测定砷的注意事项,希望对你有帮助。
测定注意事项
1.氯化亚锡试剂不稳定,在空气中被氧化成不溶性氯氧化物,失去还原作用,为了保持试剂具有稳定的还原性,在配置时,加浓盐酸溶解氯化亚锡并稀释,并加入数粒金属锡粒,使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢,使溶液具有还原性。
2.二乙氨基二硫代甲酸银性质极不稳定,遇光或热,易生成银的氧化物而成灰色,因而配制浓度不易控制。吸收液中Ag(DDC)浓度以0.2%-0.25%为宜,浓度过低将影响测定的灵敏度及重现性,因此,配制试剂时,应放置过夜或在水浴上微热助溶。轻微的混浊可以过滤除去。若试剂溶解度不好时,应重新配制,吸收液必须澄清。
3.不同形状和规格的无砷锌粒,因其表面积不同,与酸反应的速度也不同,这样生成的氢气气体流速不同将直接影响吸收效率及测定结果。一般确定标准曲线和试样均使用同一规格的锌粒为宜。
4.砷化氢发生及吸收应防止在阳光直射下进行,同时因控制温度在25摄氏度左右,温度过高反应快,吸收不彻底,温度过低则反应时间延长,作用时间以1h为宜,夏季可缩短为45min。室温高时,三氯甲烷部分挥散,在比色前用三氯甲烷补足4ml,并不影响结果。
2. DDTC银盐法是要还原五价为三价来测的,波长在540nm可见光处测定,所以空白是不大好做的,可以不用DDTC,用DTMP就是二硫代二安替比林甲烷,不用还原,直接三价或者五价都可以,不过要在紫外波长327波长处测定,这样空白相当好掌握,而且重现性超好,比原子荧光还方便,其实原子荧光并不方便,原子荧光是一样要转化为三价砷才能测的!!
3. 测定海藻类样品中的无机砷关键在于样品前处理,前处理不好用什么方法都白搭;用目前国标方法来做,不管是比色法还是原子荧光法都证实会出现假阳性。目前对前处理方法争议比较大,目前比较流行的方法是用甲醇-水来提取,通过液相色谱分离原子荧光测定。

五一四、用原子荧光做汞,对于食品样才开始做汞,用过湿法消解,感觉时间太长,用的是硫酸和硝酸,做的结果不好,请教下大家都用的什么方法做的前处理!
1. 我用的微波消解。硝酸加双氧水,汞的损失少。回收率高
2. 我用硝酸高氯酸4:1,要低温消化
3. 硫酸硝酸消解速度有些慢的,最好能加入五氧化二钒作为催化剂。
4. 最好的方法是直接测汞仪测定,效果非常好。用原子荧光的话建议微波,需赶酸。湿法容易损失,温度不好控制,必要的话最好使用回流装置

五一五、我用原子荧光测定食品中砷的含量时,用干法硝解,碰到这样几个问题:
1、样品空白很高,达到1000,(标准空白200-300),不知什么原因?
具体的样品处理过程如下:样品称好,加入硝酸镁,低热蒸干加入氧化镁碳化后,置于马福炉灰化后,加入盐酸,转移至比色管,加入硫脲,并用硫酸定容。
2、定容时常有白色或土黄色沉淀产生,不知是何物?是否会影响测定结果。
3、坩埚内白色硬质物质不易洗净,如何解决

1. 空白高跟试剂很有关系,最近优级纯的盐酸用完后,用分析纯的代替,发现空白高了好多
坩锅内的白色硬质物质用酸泡可以去掉
2. 首先考虑坩埚上是不是有杂质,其次可能是消化不完全,如果再消化还不行的话,建议你转移的时候过滤一下。荧光强度高可能是你用的药品纯度低,最好都用优级纯。
3. 干法消解产生的高空白绝大部分是氧化镁带来的,氧化镁的砷本底非常高,要严格控制试剂空白和样品中的氧化镁用量一样;盐酸也会引入空白本底,但优级纯的盐酸比较低,载流和样品中的盐酸用量要一致,但相对氧化镁空白而言,盐酸引入的本底可以忽略。
在确保你样品消解完全的情况下产生的沉淀物估计为硫酸盐沉淀,建议用盐酸来调整酸度,不要用硫酸。
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五一六、最近有一大批化妆品,对于液体或者黏稠的样品,以前一向都用湿消解(称样0.3~0.5g,测Pb就用硝酸+高氯酸 4+1,测As用硝酸+硫酸,样品加酸浸泡过夜,加热消解)最快的样品都要两天才消解至澄清无色,部分难消解的样品(粉底)补加了n次硝酸,煮了四天还有一点点沉淀物。感觉湿消解太费时间了,请问大家多数用什么方法做前处理?
三角瓶加小漏斗,用硝酸和高氯酸消解,加酸过夜第二天控温消解.

五一七、关于原子荧光的试剂,我有三个问题向大家请教:
(1)我们都知道硼氢化钠不稳定,需要加入氢氧化物来保护,但是硼氢化钠为什么不稳定,它的分解方程式是如何的,如何分解的?
(2)硼氢化钠和硼氢化钾是否有区别,区别在那里?
(3)大家有没有好用的硼氢化钠,就是那种开瓶后不需要特别保存就能使用两个月以上的?我发现现在使用的硼氢化钠开瓶后也会缓慢失效,不知道是何缘故。

1. 我认为可能是因为:
KBH4的H为-1价,在中性条件下水会水解,产生H+,负1价与正1价的H结合产生H2,从而不稳定。在碱性条件时 水不易水解,溶液中无H+,从而使KBH4稳定。
2. 硼氢化钠和硼氢化钾应该没有什么区别吧,两者可以互用,硼氢化钾替换为硼氢化钠时系数为0.7;如果说跟钠钾活泼性有关,那就不太清楚了.氢化物反应,应该跟硼氢根数量有直接关系吧
3. 氢化钾与硼氢化钠一般可互相代替使用,钾盐分子量大,2%的KBH4相当于1.4%NaBH4,注意换算。某些情况下,例如测Zn时采用KBH4可以减少火焰噪声

五一八、最近单位做课题.做的是鱼中的重金属含量和POPS的测定.我和另一位同事是做重金属和砷汞硒的.今天做了一下砷,做法是先取鱼肉,匀浆机匀好.取样2.5克左右,加硝酸5毫升,双氧水2毫升,微波消解.出来后溶液为绿色.没赶酸直接加硫脲,抗坏血酸后上原子荧光测,发现全程空白的响应值居然是负的,样品也是负的,加标的那两个还算正常,起码响应值是正的,但推算出来的回收率也只有84%..不知各位是否有做过??我总感觉消解完后溶液是绿色有问题,还有没赶酸是否也合理??
1. 原子荧光的测定原理是将五价砷全部转化为三价砷,生成砷化氢之后原子化的,抗坏血酸作为一种还原剂使用,硝酸具有氧化性,有硝酸的话抗坏血酸就没有作用了,所以必须要赶尽硝酸。
2. 如果你暂时没有找到赶酸的方法(必须赶尽硝酸),你可以测一下无机砷,是用的食品标准
3. 你这样做肯定做不准啊,微波消解一定要赶酸,未分解的硝酸会抵消预还原剂的作用,同时硝酸分解产物会对AFS产生荧光猝灭,降低荧光值。
微波消解-原子荧光测定食品砷效果并不好,我建议你使用干灰化法来测定,只要控制好试剂空白和炭化温度,干灰化的效果比微波和湿法好。
4. 有可能是双氧水和硝酸把三价砷氧化了,然后加抗坏血酸也已经很难还原了,目前在五价砷的测试研究中间还有许多问题要解决的,主要的麻烦事其还原速度太慢。
其实稀硝酸对测试的影响不是很大,但是双氧水还是很厉害的。最好 你用楼上那位仁兄的注意灰化处理一下。
5. 没赶酸肯定不行。另外,我记得标液中含有盐酸,而硝酸有氧化性,抗坏血酸有还原性,有硝酸在就没用。所以,只有除尽硝酸,抗坏血酸才能掩蔽基体,使盐酸赶酸吧。

五一九、我做水中的硒,开始看文献资料,大部分都说用30%的盐酸能够将硒还原为四价然后进行测定,今天我做一个样品标样的时候,发现用30%的盐酸盐酸还原后数值非常的低,然后我就将酸度为30%的标样放在沸水浴中加热,结果测定值为零。最后我用硫脲和抗坏血酸对样品进行还原,发现测定的结果合格。因为以前听说不少人说做硒最好不用硫脲和抗坏血酸还原,因为会将硒还原为零价。不明白为什么?大家做硒的时候用什么方法还原呢?
1. 砷和硒的做法差不多的,都需要加硫脲和抗坏血酸的.不加不行.
2. 20%盐酸        0.5%KOH+1.5%KBH4,推荐给你试试,我总这样子做,自己感觉不错

五二零、最近一直做土壤的标准样品GBW07428,标准值为6.5+/-1.3ug/g我使用的是农业行业标准土壤中总砷的测定原子荧光法,目前我能测出的最好值为5.5ug/g,这个值还在标准值范围之内,但是偏低。不知道是什么原因导致这样的情况?
从结果看,你测得值还在范围内,说明是可以接受的;
至于偏低,建议你更换另外一种标准溶液再测试一下,看看是不是还偏低;如果正常了,说明原来的标准溶液本身就低,如果还是偏低,再查找原因。


五二一、最近做锡,选择2%硫酸做载液,0.7%硼氢化钾作还原剂,在一级气液分离器里出现积液的问题,导致二级气液分离器的水封封不住,有大量气泡产生,请教怎么回事?
今天问题已经解决,是泵上面的卡子没有旋紧,并且把管路换新的,原来的没有弹性了

五二二、我用原子荧光测水中元素~怎么会不稳呢?同一个水样,做三个平行样,按理说偏差硬干不会太大啊。怎么我的会很大呢?比如说第一个是17.325,可是第二个又变成35.365,第三个又不一样,这是什么原因啊?
1. 你可以做两件事情:一、就是用你的平行样中的一个反复测量6~7次看他的重现性如何,若不错则证明你的平行样没有处理好;二、若在一中重现的不好,则用任意一个标准样品点作为样品反复测量6~7次看他的重现性如何,若不错则证明你处理样品的方法有问题。
2. 多做几次再看看.同一个样品连续测定的重现性差的话一般是进样系统进样不稳定或者仪器内部有问题了.
3. 首先你要确认你的电压没问题,要稳定;第二,可以换个灯试试,也许是灯老化所致;第三,检查一下进样系统,是不是稳定;第四,怀疑平行样没处理好,如果同一管进样荧光值变化都不大的话,说明你的平行样没处理好
4. 注意调节一下原子化器的高度,还有载气和屏蔽气的流量

五二三、我用AFS230E 测砷时候,取的是0、 4、8、16、20ug/l这4个点。但是发现 我的荧光强度非常的高,4这个点就有4000多 我的空白是115,8这个点很正常 是7800多。16这个点 就只有10700了。0这个点第2次测量就只有86多,20这个点 就信号溢出了。用的载体是GR的硝酸 浓度是6%。我用国药的盐酸做的话 空白一直在2000左右~!
1. 盐酸不行可以换另一家GR盐酸,原子荧光最好不要用硝酸,虽然你这个不是硝酸的问题。
据你描述,你的空白115基本在正常范围,但是标准系列的荧光强度超出了仪器量程,但是你的标准系列浓度并不高,据你的浓度系列最高点比我低一倍,我最高点IF才3000-4000,会不会是你的标准使用液的浓度配错了?你少稀释了一个梯度?不知道有没有可能,我觉得你应该重新开个标准进行梯度稀释到使用液,重新配制系列。
如果不是使用液的问题,只能说你的仪器灵敏度太高了,但是这跟空白115好像有点不对路,只能降低仪器灵敏度试试看吧
2. 灯电流和负高压太高了吧。 将灯电流和负高压都降低一点。
3. 原子荧光很少用硝酸的,最好是用盐酸,而且你的酸度太高了。用硝酸不能将样品的元素价态还原是低价态,不利于检测

五二四、做了几个标准样品,1+1王水水浴溶样1小时,加1ml 1% 高锰酸钾,20分钟后1%草酸定容。静置沉清。冷原子荧光测定。问题是上午测的结果只有参考值的三分之一或四分之一左右,之后丢在那里没管,下午测又正常
1. 也许是你的预热还不够.灯还没稳定就测了
2. 我感觉不是灯有问题就是放置(未密封)时间的问题
3. 你的温差大不大

五二五、测海水中Hg、As过滤的必要性多大?顺便请大家交流一下保存海水样品的方法,我是用HNO3-K2Cr2O7固定海水中Hg,用浓HNO3固定砷
1. 我们没有条件采样后马上过滤,都是回来后才过滤。按海洋监测规范第四部分海水分析,砷是加硫酸调pH<2来固定的。不过我问过一些测海水中砷的人,他们说测砷不用加固定剂。用原子荧光法测砷的话,加硝酸对反应有影响。
2. 测砷是一个还原反应,加了硝酸要多用一些抗坏血酸。

五二六、怎么我在样品检测有的时候~~荧光强度值前面会有一个星号啊?像这样的“*”!
1. 是不是测定值太高了,我也遇到过这种情况,测定值超出曲线范围很多就会这样。
2. 星号表示超标线了,得稀释了再做
3. 超出标准曲线范围
4. 超标曲的最高值了,可以稀释下。个人觉得可以10倍的稀释。
5. 超过标准曲线范围了,这样的数据不准确,需要稀释后测定,保证稀释的样品吸光度在标准曲线范围内就可以了,也不会再出现*号了
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五二七、用原子荧光测定元素As,标准曲线只配置最高浓度,选择“自动稀释”!仪器自动稀释是按照什么规律进行的,标准曲线各浓度之间需要必须是同样的稀释倍数吗?下列的标准曲线浓度输入进去之后仪器可以由最高浓度的60μg/l稀释得到吗:5、10、20、30、40、60μg/l
1. 可以的,最高点一定要设你配标液浓度。
2. 在仪器软件里面可以设定的。。。。就是输入一个浓度较高的标准液,机器会自动的稀释梯度做标准曲线。。也可以选择不自动稀释的。。
3. 注意要保证稀释液与标准溶液介质一致.

五二八、我是用湿法消解,4+1的硝酸、高氯酸混合酸15ml,硫酸1ml,在400度的电热板上硝化,一般硝化前,先用上述酸泡样品一夜,可是有些油性大的食品在次日硝化时还是会发生碳化,请问防止该情况下碳化的方法有哪些?
1. 可以考虑不加硫酸,另外400度高了
2. 如果为了求简单,你就用灰化法吧
3. 炭化下一步就可能爆了,还是小心一点比较好。估计你的酸比较少。硝酸高氯酸消解,硝酸起主要作用,高氯酸是最后收尾得。因此你可以多加硝酸,待样品无固体后加入新鲜得高氯酸升温至220度消解,如果出现发黑现象继续补加硝酸。我曾经消解一个油脂类样品,用了50ml硝酸。由于样品加入试剂量和空白不一致,硝酸空白比较重要。
4. 合酸15ml可能太少了,消解时候温度不能太高,酸微沸就可以了,湿消解时候,人不能离开太久,注意观察样品,如果开始起泡了就表示快要炭化了,此时要把消解瓶子拿走,冷却后补加硝酸。我以前测化妆品,要经常补加硝酸,酸少了就容易炭化
5. 温度太高!溶液少了时候,更要注意

五二九、化妆品中砷的能力验证,用什么方法前处理好些,要注意什么?
1. 我做过几次,其实也没什么,操作过程小心点就ok。器皿浸泡,仪器优化,可以一起做微波,湿法,干法比对,同时加上加标回收,定值参考物。一般来说没问题。
2. 湿法消解,做加标回收,注意过程中防止试剂器皿的污染。
3. 做加标回收实验,用硝酸双氧水高氯酸试试,应该可以的.

五三零、测定中成药中砷出现的问题如下:
1.样品空白值为负,是什么原因?
2.微波消解,消解剂用盐酸(优级纯),消解后,有黑色残渣,过滤,测定;同样微波消解,消解剂用硝酸(优级纯),消解完全,测定。但测定结果盐酸比硝酸高很多,参考文献,有报道砷的氯化物易挥发,但结果却相反,请问这过程有哪些原因会造成这种情况?
3.请问砷有多少种存在形式,这些砷的存在形式能否跟盐酸硝酸反应,若能,是怎么反应的?

1. 1、样品空白值为负,你可能酸没赶净,硝酸的中间产物会导致荧光猝灭。
  2、微波消解用盐酸,其实就是浸提,并不是消解,因为盐酸没有氧化性(盐酸是还原性酸),消解的过程其实就是氧化剂把有机物氧化,所以盐酸是不能用来消解的,只能作为提取剂。消解剂用硝酸,是可以消解的,但是硝酸消解后一定要赶酸,否则中间产物会导致荧光猝灭,这也是你硝酸消解结果低于盐酸浸提结果的原因。
  3、砷的存在形式很多,有砷酸盐,亚砷酸盐,一甲基胂酸盐,二甲基胂酸盐,砷糖,砷胆碱,砷甜菜碱等等很多很多种,用盐酸作为消解液的时候某些砷糖会发生酸水解;硝酸作为消解液的时候,有机砷会被硝酸氧化成为无机砷,但是某些稳定性非常好的有机砷还是不能分解,因为其性质非常稳定,消解温度达不到它的破坏温度。硝酸作为消解液其实就是强氧化反应,破坏有机物。
对一些稳定性非常好有机砷,我建议采用干灰化法来消解
2. 硝酸是氧化性酸,能消解完全,盐酸不行.消解必须用硝酸,但消解完后得赶酸.因为硝酸与后面加的硫脲抗坏血酸会反应,使其不能还原砷,影响测定.
3. 1.空白是负值的原因,一定是因为你的标准曲线做的有问题,首先你的样品消解后是怎么定容的?标准是怎么配置的,定容样品的溶剂成分和标准必须是一样的,譬如我们实验室:采用5%盐酸溶液定容,同时加10%的还原剂(硫脲10%+ 抗坏血酸10%,国标里都有),定容前,那么你的标准必须采用5%的盐酸溶液,(盐酸是起还原作用的)加上同样浓度的还原剂;建议你做标准的时候加上零点。
  2.消解都是采用硝酸+双氧水,盐酸不能来消解的,HNO3+有机物-----NO2+CO+H2O
    3.砷的价态是5价,在盐酸的介质下还原成3价,然后在3价砷在还原剂(硫脲10%+ 抗坏血酸10%)和硼氢化钾 下生成,氢化物,氢化物会被原子化,荧光进行检测。

五三一、微波消解后 大家都用什么方式赶酸啊 大概需要温度是多少 水浴温度能够达到赶酸的所需要的温度吗 电热箱赶酸事直接把微波消解罐放到其中加热赶酸吗
1. 水浴肯定不能赶酸了,一般采用转移出来赶酸的方法,不过这样可能造成损失。直接赶酸很困难,因为微波消解内官有个最高使用温度,别超过了,对内官进行损害就不值当了
2.  控制温度于160度,可以放心赶酸。
3. 消解液作总砷时要赶酸,我们一般转移到三角烧瓶里,在电热板上赶酸,但是不知道什么程度才可以,有几次没弄好,加入抗坏血酸和硫脲,还是会冒气泡的。赶酸还是比较头疼的事。

五三二、仪器出现问题:一会出现串口连接失败,一会又能连接上,一会又出现仪器自检不能进行,一会又能了。但是炉丝始终点不亮。已经根据维护手册查找问题了,还是没有效果
1. 应该是后面通信接口接触不良吧,重新拔下插上试试看。
2. 检查通信串口、数据采集卡接插是否良好。炉丝不亮检查炉丝是否断了,检查炉丝电压是否正常。

五三三、我是原子荧光新手,最近刚开始接手单位原子荧光的项目.做了砷硒汞都听顺利的,但是前两天开始做锡,发现标准曲线的荧光值一直是一样的,而且峰形很怪,8秒的读取时间是一个很大的平台峰,且峰形很参差.我用的是吉天AFS-930,锡标准曲线最高点10ppb,酸度1.2%,KBH4浓度2%,未加掩蔽剂.标准曲线是用国家计量局生产的1g/l配置的.
1. 锡的测定对酸度的要求比较高,因锡形成氢化物的酸度范围很窄,实验中应严格控制酸度,最适宜的酸介质为2%硫酸。SnH4很不稳定,室温时易分解。实验室应有空调系统调节温度。
2. 响应值太高了,用硫酸试下吧。
3. 将电压和电流分别降低些,负高压 280,电流40,加大曲线的锡浓度试一下

五三四、今天我想做硒的检用测,但是最后结果标准溶液就失败了。处理过程如下:
首先将标准溶液用5%盐酸逐级稀释到400 ppb ,然后再用5%盐酸稀释到40 ppb,最后这一步稀释过程中加入10 ml 50 g/L 硫脲+抗坏血酸,常温放置半小时以上,然后上机,机器自动稀释成10 20 30 40 ppb的浓度并做标准曲线,结果发现,每个浓度的荧光值都一样。请问是不是我的还原方法有问题,硒根本没有还原到4价。是不是一定要用浓盐酸水浴加热?如果标准溶液要浓盐酸水浴加热,那么样品溶液在最后一部是不是也要用浓盐酸水浴加热?

1. 最后一步加硫脲前有没有加水稀释点??不稀释的话,5%盐酸和硫脲与抗坏血酸直接接触会发生剧烈反应的.这是一种可能.还有一种可能就是你遇到荧光淬灭了.原因有很多.可能是水封不好,也有别的原因.
2. 首先要看你的标准溶液是怎么配出来的,如果本身就是4价硒,标准系列直接用盐酸溶液定容即可上机测定,不需要加Vc,硫脲。样品消解完,应采用稀盐酸溶液加热还原,终点判定和消解一样。样品消解终点判定很重要,如果温度过高,时间过长会导致硒损失。上机测定的酸浓度5%-10%均可,影响可以忽略。消解过程中应注意使用硫酸的硒本底值。
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五三五、最近连续几次做土壤汞空白老高的很,经常比曲线最大点还高,请教一下各位应该怎么办才能让空白下来。管子我在做之前用硝酸泡了24小时,煮了2小时。
1. 酸没问题的话,就是你标空的酸度和样空的酸度相差太大
2. 汞灯要完蛋了也会这样的。如果有新灯,换一个试试看。
3. 清洗管路吧,管路污染很厉害了。
4. 看看是不是酸的问题,不是的话一般是灯的光路没有调好,仔细动一动灯,反复几次试试
5. 和试剂的纯度关系也很大.最好都用优级纯的.当然也有可能是你消解过程中被污染了.
6. 你用什么方法处理的土壤,如果用硝酸-高锰酸钾法的话,加入的盐酸羟胺中汞含量一般都很高,需要提纯。

五三六、用原子荧光测定砷元素,还原剂硼氢化钾2%、氢氧化钾0.5%,预还原剂硫脲-VC5%,从0到10多(0、1、2、4、8、10、20μg/l)仪器条件灯电流60mA,原子化温度200度,载气流量400ml/min,屏蔽气流量1000ml/min 负高压270 高度8cm ,请教各位10μg/l的荧光强度大概是多少啊 5%的盐酸载流的空白荧光强度是多少?
1. 我们做的时候 温度14度 湿度 46% 10ug/L 荧光强度153.1 空白强度 192.8
不同仪器不同时间做荧光强度差别很大,建议还是以自己做为主,没有可比性
2. 我做10ug/l!在1000左右!你们怎么做在200

五三七、我现在用AFS-930测汞时,如果用0.05%硼氢化钾+5%盐酸,荧光强度怎么会是负值。
1. 肯定没进样,检查水封
2. 峰可能是后移了,冷汞和热汞出峰的时间有差别。改改气流量啥的。
3. 应该没进样的缘故,检查进样过程

五三八、1.大家做砷 汞 用的载流是什么啊 说明一下为什么选用这种酸
2.做标准空白 载流和还原剂都用 还是只是载流进样 而还原剂不进样

测汞可用硝酸或盐酸.测砷得用盐酸.因为硝酸会与预还原剂硫脲抗坏血酸反应,使其失效,做标准曲线空白时酸和还原剂都得加的.

五三九、我在测定汞的时候,测定了20次标准空白,为什么荧光值一直往上飘?
1. 预热时间够长吗?灯的寿命是不是快到了?或者管路吸附导致。
2. 先清洗管路吧,测汞就老存在这个问题,而且很难克服

五四零、做能力验证,测蔬菜中的锡,测出的值只有比对值(我们买的一个锡含量已知的样品)的5%--20%。前处理用了湿法和微波,湿法加10ml硝酸+0.5ml高氯酸,水定容,微波4ml硝酸+2ml双氧水,水定容,测定分别用了ICP-MS,荧光,ICP,值都偏低,标准是10ppb-120ppb,标准成线性,标准是里加的1%硫脲和抗坏血酸,看了以前网站上发的贴子,说锡容易水解,生成沉淀;消解时该加硫酸,定容最好用2%硫酸,而且也有说微波罐的材料聚四氟乙烯对锡有吸附,还有我觉的是前处理出了问题,锡肯定是流失了,不知道在哪个步骤,是不是消解时得加硫酸?
1. 做Sn消解时温度不能太高,否则容易损失。HG-AFS测定时标准曲线和样品以及载流均需调pH。
2. 锡测定注意事项:
实验对酸度的要求比较高,因锡形成氢化物的酸度范围很窄,实验中应严格控制酸度,最适宜的酸介质为2%硫酸。SnH4很不稳定,室温时易分解。实验室应有空调系统调节温度。建议样品消解液定容后尽快测定。


五四一、使用吉天afs-930双通道原子荧光仪做As-Hg混标,为什么标准曲线相关系数r只能做到0.995左右,老是做不到0.999以上。正常吗?
1. 样品标准曲线的制作和样品线性响应范围相关,但同时也和样品曲线的前置准备严密相关!因此,R系数较低,除仪器因为之外,更大的原因有两个:
1,样品的稀释(即因为操作或者量具的原因导致最终样品实际浓度并不是所设计的梯度浓度)
2,样品的检测范围(即两端浓度高于定量极量或低于定量限)
2. 先尝试一下单道检测,R995以上可以排除仪器问题,刷刷瓶子,然后注意一下石英炉心管里面是否有东西,HBH4化钾是否能起火焰,气流降低没

五四二、我现在使用的双通道原子荧光光度计,以前做过砷、汞混标,不知道是否任何两种元素都可以做混标吗?如果说,需要测汞和硒元素,就可以将这两种标准溶液做成混标吗?国标5009中关于硒元素的检测,还需要加入铁氰化钾溶液,如果配置成混标溶液呢,是同样也需要加入吗?
1. 硒好象很少配成混标的.一般单独配硒标准溶液的。
2. 根据不同元素的测定条件来判断能不能同时测定。如果条件一样基本就可以,除非互相干扰。最好还是一个一个测定,灵敏度和准确度均能够保证。

五四三、测定重金属试验中的抗干扰性怎么做啊 比如在做砷标准曲线的时候加入一定浓度其他元素(比如铅)的标准溶液 如果砷曲线不成线性 就说明这个浓度的铅溶液对这种重金属的测定有干扰性 是不是这个理
1. 如果只有这点区别,而且在不加铅时能做肫砷那就可以说明铅对测定有干扰了.
2. 使用相同浓度砷,不同浓度干扰元素来看荧光值有没有明显变化来判断该元素在多大浓度有干扰。

五四四、最近做了几次砷标准曲线 很困惑
浓度梯度是:0、1、2、4、8、10和20ng/ml,超纯水定容到50毫升,其中加10毫升硫脲和抗坏血酸的混合液(浓度是5%),2.5毫升盐酸,做了许多此,结果很不好,线性是0.9930左右,浓度为0的值是77左右,回归方程B值是60多,载流是5%的盐酸,硼氢化钾2%,空白在100多,条件是:270V 8MM 载气400 屏蔽气1100 电流是60 20ng/ml的荧光值是1300多

1. 建议你的盐酸浓度加大一倍试试看,Vc和硫脲的浓度好像高了点,但是影响应该没这么明显。你的还原剂你没加氢氧化钠?你的灵敏度好像低了点,可以加大负高压和灯电流试试。
2. 还原剂的问题. 会看火焰吗? 加大浓度

五四五、原子荧光测定元素时,仪器条件都设置号了之后会进入到测量窗口,那么最先进行的是“空白”的测量,也就是空白判别值,那么这里的“空白”到底是指进“载流5%盐酸”样还是“去离子水”样?
1. 此空白是指载流空白,并不是空白判别值;空白判别值是指你自己设定的一个值,当测定空白时相邻2个载流空白荧光强度差值小于你的设定值时就代表你的仪器稳定了,此差值就称为空白判别值。载流就是你标准系列的试剂空白,基质成分应该和你的标准系列一样(当然不能含有砷标准)
2. 是载流,主要作用应该是清洗管路残留。
3. 一般指的是载流。空白值时要扣掉的。水没有酸介质,还原剂不与之反应,使有些厂家会作为清洗液用。
4. 是载流空白,清洗管路的作用,相当于也判定仪器是不是稳定了

五四六、请教原子荧光的检测限是多少?
1. 仪器的检出限是做11次空白的标准偏差乘以三再除以标准曲线的斜率。具体数值和仪器的状态有关。
2. 仪器的检出限的算法是11次空白的标准偏差乘以三再除以标准曲线的斜率。不过厂家提供的广告指标是标准空白下作出的。如果在具体测试中,关注的应该是方法检出限。
3. 汞和镉是0.001ng/ml
锗是0.05ng/ml
锌是1ng/ml
其它几种元素是0.01ng/ml

五四七、我在测汞的时候老是遇到这样的问题,就是样品的测定值会很高,含量有时候都超过0.1mg/L,都超地表水的3类标准了
1. 首先你要保证你 样品制备时没有被污染,所用试剂为色谱纯。 还有就是你在走基线的时候 背景荧光值大不大呢? 氢化物发生器被污染了
2. 首先要保证你的试剂,不污染样品,还要控制样品处理和保存过程,避免外界污染,还有一种可能是你的样品本身含量就很高,你可以做个加标回收验证一下
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五四八、我采用王水微波消解,原子荧光测定汞。标准曲线很好,但是测定的样中汞含量值都比标准值高很多接近100倍,请问各位这是什么原因?如何解决?
1. 你的微波消解怎么做的呀??污染了吧,或者消解方法有问题.
2. 有几种可能:
1 是你的样品受到了消解罐或是酸试剂的污染
2、是你的样品本身含量就高,是样品自身的问题
你可以用10%硝酸沸煮消解罐后,再测试一次,记得同时做样品空白,看看是不是试剂污染。
3. 可能原因:试剂本底高,试剂或者器皿受污染(可能性不大,因为测定值太高了,这么高的污染源好像可能性不大),再就是样品本底含量确实很高。可以自己查一下原因。

五四九、用原子荧光法测定水中硒的时候,做标准曲线的时候要消解吗?要加还原剂吗?如果要加,那加什么还原剂比较好呢?
1. 标准曲线不需要消解的消解的那叫工作曲线..做水中的硒不需要做工作曲线.标准曲线就可以了.
2. 硒用原子荧光测定应该很简单的。标准曲线法即可,样品需消解。

五五零、纺织品中砷汞测定依据GB/T17593.4-2006可否用同浓度的KBH4,5%硝酸汗液为标样空白。如果不用同样的,分析两种元素岂不很麻烦
1. 可以同测,但是灵敏度和准确度比分开测要差。
2. 如果同测的话,硫脲会对汞有一定的影响,二者的条件最优化也是个问题,测定砷最好不用硝酸。

五五一、测定保健食品中的总硒,已知该产品中硒大概含量。按已知含量稀释至合适浓度,利用标准曲线定量。载流20%盐酸,还原剂2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠,标准系列和样品均以20%配置和稀释。上机测定,走完载流空白后,测定标准曲线和样品,荧光强度扣去载流空白后均在0左右,问有哪些可能导致这样的现象
1. 你所使用的是简易型还是增强型的氢化物发生器?进还原剂的那根管是不是有气泡啊?导致还原剂没能充分和样品混匀而起到还原硒的作用啊
2. 你的检查一下管路是否漏气,水封里有没有水,原子化器是否完好,灯点亮了没有。
3. 还要检查一下蠕动泵的压块是否压紧了。
4. 应该是反应出问题了,检查炉丝点亮没,元素灯对不对。还原剂有没有进入到反应块发生反应,用一张小纸条试下有没有火焰产生就知道了,有火焰就证明还原剂反应了,没有火焰就检查下管路
5.  也许是样品中的硒含量实在低吧.
6. 1,载流用5%好些。吉天8x仪器KBH4采用2%,9x用1%就可以了。
  2,炉丝要点亮。
  3,如果是8x仪器,进样管和还原剂管要保持畅通且能进液体。夹得太紧太松都不可以。别的厂家也一样。
  4,排废要夹紧。
  5,如果有水封型二级气液分离,加水。
  6,石英炉芯下部不能积液。

五五二、我现在做的是测土壤中砷,用的方法是电热板加热消解,但是老是遇到的问题是:
1.消解液到最后总是不够澄清,色泽很深或者是有沉淀物,不知道大家做的时候溶液是否澄清的?
2.一般消解过程中除了硝酸和硫酸外,还需要添加什么吗?听说高氯酸是必须的?
3.最后赶酸的话温度控制在140度是否合适?!还是要更高?
还有就是样品空白,我的机子是AFS830的,每次实验都是有做样品空白,直接就是用做实验所需的试剂来做,不知道对不

1. 测砷的话应该不必消解到溶液澄清的程度.而且测砷往往用王水消解比较多.
2. 1.土壤中可能会含有部分硅酸盐,所以消解后有沉淀是很正常的
  2.如果土壤中有机的成分比较高,可以考虑加入高氯酸
  3.最后赶酸如果加高氯酸,我的温度一般设为160摄氏度
样品空白就是和处理样品时一样的试剂,只是不加入样品。
3. 土壤样品一般使用王水或者氢氟酸消解。
直接用试剂做空白不合适,试剂也许进行消解过程。
赶酸温度应该够了,可以加2次水赶酸试试。

五五三、KBH4要充分溶解在一定浓度的KOH溶液中,然后再加水。那要是KBH4跟水同时加入到一定浓度的KOH溶液中呢?是不是KBH4就不稳定,会分解了呢?
1. KBH4在碱溶液中比较稳定
2. 一般过程是这样的,塑料瓶中先放入一半的水,先称取氢氧化钠,放入溶解后,再称取硼氢化钾放入溶解,然后 再把另一半水倒入,搅匀就可以啦
3. 有可能会分解,因为氢氧化钾的溶解速度比硼氢化钾的溶解速度慢,还没等氢氧化钾溶解构成碱性条件以前硼氢化钾就溶解完了.那么就有可能会分解了.

五五四、我以前做汞的空白在300到400左右,这次有一段时间没做,开机跑空白后总在500多,清洗很多次也不降下来,还不稳定,问这就是污染了吗,有解决办法吗?
1. 这种情况还算不上污染,仪器条件、试剂、实验室环境都有影响。
2. 如果怀疑是污染了,换套管子试试吧
3. 用硝酸10%+0.05%重铬酸钾溶液清洗一下管路效果挺好的!不过清洗完后一定要用去离子水清洗10遍左右!

五五五、在海洋监测规范中测汞说加定量的盐酸羟氨(肯定是过量的)。不过我也怀疑这样的可靠性,按照它的方法我测量样品中汞都没了(用标液配置0.2ng/ml)。但那是国标啊,应该会经过试验验证的,我不确定过量的盐酸羟胺会不会造成汞的损失,还是其他原因造成的:比如附着、挥发等等;还有加热至微沸保持1min是不是也会造成损失?
1. 消解完了逐渐滴加盐酸羟胺,滴加至紫红色刚刚消失,盐酸羟胺加过量汞被还原,会损失.
2. 国内的盐酸羟胺不纯,常含有汞,可能是这个的影响,扣除空白以后都没有了。
3. 消解时要加高锰酸钾,保证紫红色,也是防止汞损失.
4. 也许是前处理阶段损失了.也有可能是样品浓度本来就很低.

五五六、大家说说 关于阴极灯的事 比如说砷的灯 我们有两个 前一个我总是觉得它的激发强度有些低 后一个激发强度大点 但是有一个问题 刚开始预热机子的时候标准空白还算可以 就100左右吧 结果十分钟过后 一下子标准空白增加到500多 就又稳定了,是灯的稳定性不好还是什么原因啊 ?
1. 有两个灯可以双道同测看看结果如何,灵敏度低就适当调大灯电流,灵敏度高就适当减小灯电流,负高压也可以调。
2. 灯的预热时间太短了吧,仪器预热需要运行机子,不是开机点火就是预热

五五七、原子荧光,用了不到两个月,走基线就出现不定频率的尖脉冲峰,不知道啥原因,工程师过来说灯坏了,换灯又有这种情况出现
你的仪器接没接稳压器,电压不稳也有可能。

五五八、请问原子荧光怎么调整光路呢?我测的是砷,将调光器放在原子化器上方后灯的光斑在十字位置上看起来不是那么集中,有点散,但是不知道怎么调节???还有这样测出来的荧光强度是不是很低,我测出来的荧光强度只有几十!标准曲线配置浓度最高为30μg/l,而且荧光强度特别的不稳,同一个浓度测出啦的荧光强度可能差2-3倍
1. 光路的调节通过灯位上的螺帽和旋转不同角度来达到最优灯位。你说的几十个荧光强度不知道是多大浓度的?还有一样浓度会变化2-3倍,这个变化有点大了,可能是你仪器预热时间不够,或者预反应时间不够。砷应该非常好做的。
2. 光路调整,首先定位原子化器高度,做砷时原子化器是8mm,将调光器放在原子化器上方后,灯光斑的中心要在十字位置最下面线的中点,可以调整灯位上的4个螺丝来调整位置。其他的问题说的太笼统,不明白你的意思。

五五九、我测As的条件:载流是5%HCL,还原剂是10g/l的硼氢化钾;负高压300V;灯电流70;载气300;屏蔽气800,原子化器高度8cm。测量时标准空白为150左右。配置标准曲线浓度为2ug/l、4ug/l、6ug/l、8ug/l、10ug/l。测量标准曲线时10ug/l荧光值为240左右,2ug/l为40多。请问这么低是否正常?荧光低的原因有哪些?
1. 标准曲线的荧光值是扣除空白后的荧光值,看起来是正常的。
2. 注意调整一下原子化器的位置,保证能得到最大的激发效率

五六零、为什么用HG-AFS法测定硒中湿消解最后一步加入盐酸加热能把6价硒还原为4价硒?原理是什么?
起还原作用的不是盐酸,而是硫脲和抗坏血酸,盐酸只是还原反应需要在酸性条件下进行而加入的,以提供足够的氢离子...不用硝酸只是因为硝酸和硫脲和抗坏血酸会反应,如果不反应当然也可以用硝酸..比如测汞时就可以.
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五六一、测水样As时,可以用硝酸做载流吗?我们是盲样考核,先要稀释 那流脲 什么时候加入 是不是稀释的时候加入?
1. 硫脲是在稀释的同时加入。还有最好不用硝酸做载流液,推荐用盐酸
2. 硝酸会和硫脲抗坏血酸反应,最好用盐酸。
3. 用盐酸测试AS的效果非常好,没有必要使用硝酸,我平时用的都是盐酸,不过有的时候盐酸中的AS容易超高,污染样品,这个要注意一下
4. 控制一下盐酸砷本底即可,最好不要用硝酸,氧化性酸会消耗预还原剂,同时降低砷化氢的生成效率。

五六二、废水样品水浴测Hg消解可不可以不用高锰酸钾?
1. 废水样品通常加点王水就对了,高锰酸钾强氧化剂可能会产生沉淀,还有它的颜色可能影响观察。
2. 废水样测汞只要加点硝酸和高氯酸就可以消解了.
3. 加5毫升硝酸,1毫升高氯酸消解,消解完后就可以上机测了 .

五六三、标准空白(没有杯污染)太大,对荧光强度有什么具体的影响?还有对测定值有什么具体的影响?有时候觉得标准空白大了,测定的标准曲线荧光强度稍有升高,但整体好像没有什么影响。但大家一般说标准空白,比如砷在100以下,能说说这样的好处吗?
1. 空白高了标准曲线线性可能会很差,截距也会变大.
2. 标准空白高可能是试剂本底高,如果加入试剂比较精确地话,应该影响不大。但是往往在实际操作中可能因为某些原因导致空白和标准及样品所加试剂量不一样,导致标准截距偏大和定量不准。
3. 标准空白过高容易导致砷含量低的样品的测定值为负值的。

五六四、做水泥中镁的加标回收时,是在消解前加入标液还是消解后加入呢?
消解前加入

五六五、气路检查,原子荧光光度计的气路怎么检查?是否有用到肥皂水什么的?
外气路我们用肥皂水检查,里面的仪器本身有气路检查的选项。

五六六、这几天在做鱼肉的微波消解挺好效果,但赶酸后颜色就由无色变为淡淡的黄色,请问是怎么回事?
1. 可能是硝酸分解产物的颜色,估计赶酸不完全。
2. 食品消解后有点颜色也是正常的.可能是有机物发色团没破坏掉.
3. 赶酸赶的是氮氧化合物,而不是酸本身,酸的沸点比水高多了。变黄的原因应该是硝酸分解了,又产生了氮氧化合物。
4. 可能是赶酸不够彻底,有氮氧化物溶解在里面了,我也经常碰到这样的问题
5. 感觉应该是硝酸残留,出现的颜色,应该没有大问题的

五六七、众所周知,高浓度的酸对仪器的伤害很大,所以需要赶酸,但是样品前处理时如何赶尽酸呢,现在都说是加水赶酸,但是水的沸点比酸要低很多,一般会先挥发了,最后剩下的还是酸啊,不可能赶尽的吧
1. 水蒸发时会带走一部分酸,然后蒸发至近干,在稀释的话,最后酸度应该差不多,当然这个酸最好是沸点低的,反正是尽量的赶呗,也没什么好办法
2. 加水赶酸的方法不适用于所有的样品前处理方式,尤其是盐酸占据主体地位时,“共沸物效应”是主要原因。不同的酸基体所用的赶酸方式不尽相同,混酸的组合种类很多,没有通用的方法,希望给出一个具体的实例,才能加以详细解释。
3. 水蒸发时会带走一部分酸.而且共沸物的沸点不是简单地可以判断的。
4. 在原子荧光里,酸的浓度对仪器没什么影响吧,主要是对测定结果有影响。在测砷的时候赶酸,是为了将消化液中残留的氮氧化合物通过加水蒸发赶出,而不是单纯的为了赶酸。

五六八、我单位和别的有资质的单位比对做海水中砷汞,结果经常会有差异主要是汞,我能测的是0.016ng/ml,但其他单位给出的是未检出(<0.01ng/ml)。请问测汞在海水取来样后在多长的时间内做比较准确,现场取样时需要加稳定剂吗?
1. 汞不能用塑料制品容器保存,会大量吸附的,加入重铬酸钾保存。
2. 要加硝酸保存的.采样现场就得加.

五六九、做汞标,最后一步用3%的盐酸配,结果最高点的荧光值达三千多(1个PPB的),做完汞标后,气液分离器中的积液就到达喷嘴那个位置了,后来做载流也是如此(截流用3%硝酸),以前做标准,那积液可在很下面的位置,调了下蠕动泵的速度也不行,还有泵管上的压力也不行
1. 气液分离器积液主要是蠕动泵和泵管的问题,如果调蠕动泵压块不能解决问题,就是泵管用的时间太长,老化粘连了,堵塞了泵管,废液排不出去。
2. 废液的排放速度过慢导致的,建议重点检查泵管
3. 用纯水代替试剂进一下,如果还是这样 一般是排废管的问题。更换泵管
4. 换泵管,还有就是看看蠕动泵压块有没有压好
5. 有可能是排废液的管子放的不顺畅,导致废液无法及时排出,液体直接就会进入原子化器内。可以调整下排废液的管子的位置看看

五七零、刚换上去的还原剂注射器就出现有微小的气泡,是什么原因?载流注射器内有气泡已经很久了,但没漏夜,不知道是什么原因?
1. 手动去除吧,去除之后再有气泡估计是哪里有没有发现的小的漏液的地方,仔细检查一下吧。
2. 应该是注射器不干净,建议取下清洗再用硝酸洗液浸泡后使用。
3. 注射器没拧紧
4. 针头向上赶气泡嘛.可以赶掉的.有点耐心就OK
5. 一般有气泡的是右边的注射器。如果是0.5ml左右的,是因为你上次进空气过了。在仪器跑第一步吸入还原剂后,点一下急停,然后继续做样就可以消除了。如果是很小的几个气泡,没有关系,不影响进样体积和反应。
6. 个人理解很有可能是注射器针杆快速抽动形成负压,从针杆和针筒壁之前缝隙里漏入的。

五七一、海光 9800 型 测汞标准空白很稳定 数据也不错 但汞的荧光强度一直不稳定 而且变化比较大 这是怎么回事啊 10μg/L 汞标液 有时候前一个数据是 8800 后一个就是8900多 甚至达到10000了 一直不稳定
1. 浓度不要太高,一般最大1ug/L就够了,另外,汞的信号重复性还可,但再先性不太好
2. 一个是溶液浓度太高,另一个是要把负高压和灯电流降下来,把10PPB的溶液做到灵敏度1000左右就应该没有问题了

五七二、请问大家用湿法消解食品的时候如果加的硝酸:高氯酸4:1的话,用来测砷,电热板温度控制到多少好?还有菜菜的问一下,为什么到最后还剩2ml左右的时候高氯酸的白烟老也冒不完?还有怎么判断已经赶完酸了呢?如果把酸赶完那么烧杯里剩下的溶液是什么东东呢?
1. 我赶酸一般170度.酸赶完了,里面的是硝酸盐或者高氯酸盐了.不能完全蒸干.
2. 一般赶酸温度为150摄氏度,蒸到液体大概剩余0.5ml左右就可以了,注意不要蒸干。
3. 我一般是用开放式微波赶酸 160W 20分钟左右就可以了 这样可以最大避免污染和碳化 电热板赶酸容易碳化 不好控制

五七三、我用AFS-230E做砷标曲,仪器条件:负高压300V,灯电流60mA,曲线浓度1.00, 2.00, 4.00, 8.00, 10.00ug/L。上个礼拜做的时候曲线还正常的,灯位置跟上次一样,没动过,这次做空白只有二十几,第一个点荧光强度都测不出,其他几个点也很低,最高点只有几十,请问这是为什么啊?
1. 如果你这么低的标准溶液都放了一个星期了,我建议你重新配一套标准。砷的标准溶液很容易变黄的
2. 低浓度的标准溶液需要现用现配。重新配制标准溶液试试。
3. 查看水封了吗?水封没水,就都跑了啦,还有就是标准系列要现用现配的。
4. 待测物没能进入原子化器的可能性较大,仔细检查一下管路以及相关的地方吧。
5. 砷跟温度关系很大,在室温下多放置一会,仪器还得预热20分钟左右

五七四、我配的标准液10个ppb左右,测出来的荧光值却100都不到。太低了啊。这是什么原因呀?
附仪器设置及其他条件:灯电流 25,炉高9.5,硼氢化钾浓度1%,载流硝酸浓度5%,测得标准空白200左右,汞灯的位置正确,已点亮,载流液和还原液管路通畅

1. 可能的原因:1.水封没有水   2.管路漏气  3.灯的能量太低
2. 我昨天也遇到这样的问题,当时换了个通道,荧光值就正常了,怀疑是光路没调准
3. 1、蠕动管路出现故障,影响还原剂正常进样量。
  2、灯管能量没有达到合理的值。(每次换灯都要调试灯管能量)
4. 水封只要有水并把下面的连通管充满水不漏气就可以了。另外检查你的标准液配制是否正确无误,适当增加灯电流和负高压。
5. 水封的液位变低是泵管的问题,检查一下是不是卡的太紧了。

五七五、最近发现用荧光测定砷汞混标时,只有汞有信号,砷无信号,请教原因。条件是以前用过的,灯正常,仪器无泄漏,火焰正常。
1. 砷使用液是什么时候的啊 是不是没用点火啊 汞可以冷原子测
2. 液封那里还有水吗
3. 原子荧光存在道间干扰,可能是这个原因.
4. 是不是跟温度和盐酸有关系
5. KBH4加得太少了,少于0.1%。As标液算错了,小于1ppb。一个道激发或检测有问题,换道测试。
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五七六、最近做了几次化妆品考核样中总砷,做了湿法,微波和干法消解。老是发现湿法的结果偏低,而且消化瓶壁上有油状物残留,采用什么样的消解液组合才能有效地消解此类化妆品(完全无机化)?
1. 有油状物残留说明消化不彻底,加入高氯酸试一下。对于难消解的样品我一般用硝酸、高氯酸和硫酸三种酸。
2. 我一般是硝酸、高氯酸、硫酸消解,油类物质多的话,适当增加高氯酸的用量。
3. 油脂类的样品很 难消解 你可以用密闭微波消解 加入硝酸 和 双氧水 我觉得就可以了 或者用王水或逆王水都可以的 高氯酸很危险 还是少用 电热板少量可以的
4. 多用点双氧水和高氯酸应该就可以了.
5. 浓氢氟酸、浓硝酸、浓高氯酸,很难有与之抗衡的化妆品
6. 加点高氯酸试试,但要注意安全。

五七七、有没有好办法检测自己测试结果的正确性,我们主要测试砷
1. 使用标准物质或标准样品进行校准
2. 做平行试验,看结果的相对偏差
3. 同时处理测定与样品类似的标准物质,看本底回收率
4. 多测几次,看看平行性如何,再拿个质控样品测一下,看看和真实值差多少/

五七八、昨天原子荧光做到一半发现荧光值全为0左右,开始发现是进酸的蠕动泵管没进酸,调整后发现荧光值正常了.等到下午做标线又是老样子了.这回发现加热丝断了.拆下来把线圈换了个,.还把炬管洗了下.今天重新做发现管子在进样,炉丝也正常,荧光值还为0.
1. 是不是产生的氢化物跑完了呢 或者就是灯的问题
2. 除了上边的甭管没有夹好、炉丝烧断之外,还有:排废管要夹好(泵松冒气、泵停即停)且不能太紧、还原剂管要夹好、水封二级气液分离器要加水、是否打开了以前的文件继续做样而元素不对
3. 看看管路漏气不漏气,水封有没有加到位,泵管有没有夹好或者松紧合不合适,在测定时砷灯闪不闪,炉丝和炉芯位置调没调整合适,总之相关的方面仔细检查一遍吧,这种非常明显的荧光值的变化除非板子坏了,应该自己可以检查出来的。
4. 二级气液分离的管子不要接水封,试试,看有没有信号,还不行的话,拿张打印纸,等反应的时候看纸能着火不,不能的话,说明管路不通

五七九、我测汞的时候,在不同的灯电流下,样品的实际荧光值会不同,例如在10毫安下,实际荧光值229,而在12毫安下,实际荧光值则变成254,随着灯电流的增加,实际荧光值就增大,请问这是否正常?另外,是不是每次做样都要做标线
1. 1.实际荧光值随着灯电流的增加而增大这很正常,所以不要在测定过程中更改灯电流。
  2.汞的曲线由于浓度太低最好现用现配。
2. 应该每次都做标线.灯电流和荧光值有直接关系的.灯电流越大荧光值越大.
3. 灯电流要根据标准曲线和所需灵敏度来调节至合适的值。标准曲线必须每次重新配置,重新测定。原子荧光日间精密度很差的。
4. 这个是正常的,做实验前必须预热,你可以做一下条件实验,看在那个灯电流范围内荧光值变化不太大
5. 灯电流越大荧光值越强,检测器的负高压越大灵敏度就越高 但是噪声也就越大

五八零、原来标准空白在300左右,曲线线性也可以,但是做了一下化妆品里的汞,超过曲线最大浓度2倍后,荧光强度就变成10000多,降不下来了,请求怎么处理?
1. 1,管路被污染了,用纯水清洗管路。不行就把各个部件拆下来用纯水泡。
  2、你看看你的调光器是不是忘了从原子化器上拿下来了
2. 管路被污染的可能性大,建议用稀酸清洗管路。通常杂牌的化妆品里汞含量都比较高,建议测定前应加大稀释倍数,避免管路的污染。
3. 清洗管路,汞是最易吸附在管路的一种元素
4. 用硝酸溶液跑空白清洗一下吧,实在不行就把管子全换了,把原子化器拆下来用硝酸泡个2天吧。
5. 用10%HCL清洗


五八一、最近发现,在盐酸介质中汞的荧光值随时间增加而增加.比如半年前的汞荧光值与现配的高1倍以上,还有在加有硫脲的还原氛围中,汞荧光的改变随着时间的改变更加惊人.达10倍以上!反正砷汞是不能配混标了.不知道有谁知道这其中的原因,难道汞的介质最好是HNO3?如果消化液中有其它酸,那实际操作中大家是怎么办的?
1. 汞有记忆效应,可以尝试加人几滴1PPM的三氯化金来改善.砷汞配混标的时候也可以通过加人几滴1PPM的三氯化金来改善.
2. 应该不会差那么大,盐酸介质中汞的荧光值随时间增加而增加我觉得也不会差太多,应该先检查盐酸是不是有问题,盐酸就算是一个厂家的不一匹次可能也有差别,另外你现配用的母液跟以半年前配的母液是否同一瓶?
在有硫脲的还原氛围中汞的荧光值是有一些改变,但也不会是达10倍以上,要真差那么多,也就不会有人发表那么多关于砷汞同测的论文了,吉天也不会把它作为方法让用户用了。另外影响汞的还有好多条件,你能保证现在的仪器跟半年前的一致吗?仪器条件呢?环境条件呢?各个方面影响可能都会差很多。做汞的话用硝酸当介质应该说是最好的。而且其中有少量的其他的酸应该影响也是可以忽略的,一般汞污染的时候我们都是用10%或更大浓度的硝酸+少量的重铬酸钾来清洗管路的。

五八二、做了土壤连续浸取实验,浸提液用的是15%的醋酸和硝酸,可如何测定这样酸度的浸取液中的砷和硒含量?
醋酸需要无机化处理,硝酸纯水稀释。同时要做样品空白。

五八三、1.用原子荧光测定高浓度的砷应注意什么问题?
2.样品砷浓度很高,稀释了10万倍,然后用原子荧光测定,加入预还原剂的时间越长,测定值越高,最后的浓度比理论浓度高出一倍,请问是怎么回事?会不会是还原太久,干扰就越严重呢?
3.前处理时,消解罐变黄会不会影响下次消解的结果?用什么方法能把他洗干净,恢复以前的白色罐子?
4.10ppb时,原子荧光的响应值有1000多点,但现在只有700多点,线性还是不错的,R=0.9997,这样对所测砷的含量有无影响?
5.如果做个正交实验,考察这几个因素,结果波动这么大,该以荧光值还是浓度值为指标?不管选用哪个指标最后结果会是一样的么?那么指标值是不是越高越好?

1. 2.标准曲线和样品加入还原剂后还原30分钟左右,测定间隔时间不能太长,否则就会出现随时间延长荧光值增高。
  3.可以用热清洗,就是只加酸不加样品微波消解。
  4.原子荧光的响应值和你的试验当时的灯预热时间、灯电流、负高压和使用的试剂纯度都有关系,所以每次做都必须同时配制曲线,这样结果才准确。
  5.做正交实验荧光值或浓度值为指标都可以
2. 1、如果样品含量高,建议先稀释一定倍数后,再进行价态还原
  2、可能是你的还原时间不够,如果你使用的是硫脲,建议最少静置还原30分钟以上
  3、你这样的消解罐肯定有大量的残留,建议用20%的硝酸沸煮消解罐,30分钟以上
  4、这个不会影响测试结果
  5、指标值不是越高越好,只要适用就可以啦
3. 消化罐发黄,你可以加入适量硝酸和2mL过氧化氢一起消化,然后再清洗就好了;稀释的倍数越高误差也会越大,建议尽量将倍数稀释的小些

五八四、请教一下原子化器如何清洗?
1. 仪器每次做完就用纯水当载流,还原剂去过十来分钟应该没什么问题,严重污染的话就的把那部分污染部件拆下来用硝酸洗液泡咯!
2. 平时做完样后执行清洗程序,时间久了直接拆下炉芯,纯水浸泡
3. 一般用硝酸浸泡就可以了.浓度10%左右的硝酸
4. 最好的清洗方式是用还原剂洗,我常这样做,比用硝酸要好得多。

五八五、比如测砷 原子化器高度在8以下 空白很高 但荧光强度也高 8-9低一些 但比较稳定 以后荧光强度就越来越小 空白也越小 是这样的吗 ?还有一个问题 测砷硫脲的添加有一个奇怪的曲线 :硫脲50g/L 添加量从0-0.5ml区间荧光数值是慢慢降低 0.5-2ml区间数值慢慢上升 2-2.5ml时数据稳定 2.5-3.0ml区间数值有开始下降 3.0ml以后数值开始有升高
原子化器高度根据自己仪器具体情况吧,一般砷8cm是比较理想,但是可能存在不同仪器存在差别。硫脲,抗坏血酸的浓度很多参考文献上都有,应该对荧光强度的影响不是非常大,就算不同浓度下产生的荧光值有区别,差别也不大
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五八六、1.怎样减低元素灯、仪器设备的损耗;
2.测定食品是中的砷,汞,一般性标准曲线的线性范围多少?我们用的是10-100PPB,是不是太大?
3.怎样清洗管路和原子化器?(在测试过高浓度后)发现炉芯周围和灯口有白色物质。
4.因为硫酸中砷本底较高,消化时候是否可以不加硫酸?
5.两次测定同一浓度标准溶液得到的荧光值相差很大,显示浓度也相差很大,样品值也存在这种情况,觉得还原时间是大于半小时的。

1. 1 灯和易耗品的损耗是不可避免的,能按照厂家要求的条件去用就行,平时多保养,用的时候多注意,应该问题不大。如果是蠕动泵的话,可能泵管比较容易损耗。
  2 标准曲线是比较大,降低一到两个数量级吧。具体的曲线要根据你的仪器灵敏度和你自己的需要来定。
  3 管路的清洗根据不同元素稍微有点不一样,当然也可以一样,只是效果上的差异而已,主要是汞的清洗,一般使用稀硝酸或者还原剂;原子化器的的清洗可以把石英炉心拆下来在20%硝酸中浸泡,然后超声清洗。
  4 一般砷在硫酸中的本底并不会高,砷本底容易高的一般是盐酸,只需控制好溶剂空白即可,当然本底过高可以放弃不用。一般均采用优级纯的酸。
  5 出现荧光值差异较大,原因有多种。在测定过程中泵管的变形可以导致荧光值的飘移;预反应不完全也可以导致这种情况;消解不完全至溶液中多种待测物形态存在也可能导致
2. 1.降低损耗的方法主要是合理操作的问题了.灯的寿命主要好使用时间有关.
     2.标准曲线浓度和你的样品含量有关,如果样品含量在标准曲线范围内就说明配得可以了.
     3.用硝酸,纯水多走几遍.
     4.很多方法就是用硝酸和盐酸或王水消解的.
     5.荧光值不稳定那就是你仪器的问题了。还原时间半小时够了.

五八七、原子荧光分析使用的各种标液的储存方法
元素标准溶液一般配置成浓度为100ppm的标准储备液,保存在0-5摄氏度的冰箱中,有效期为6个月;稀释成1-10ppm或者适当浓度的标准工作液,在0-5摄氏度的冰箱中,有效期可以为了1个月..保存时可以参照标准溶液的介质加入相同浓度的酸,酸的纯度一定要选用好的优级纯的.
汞需要加重铬酸钾保存, 重铬酸钾的浓度为0.05%,浓度为10ppm或者100ppm比较能长期保存.,至少半年没问题。有用户把汞标液加重铬酸钾保存在玻璃瓶中,200ppm,1年多了,还可以用。
一般重金属的商品标准样多数用塑料瓶装,塑料瓶装重金属的样品最重要的是可避免玻璃瓶壁金属析出,如果酸度适合,塑料对一般重金属的吸附可以不考虑。而保存HG一般用玻璃瓶,因为玻璃瓶对HG的吸附比较小。

五八八、我用湿法消解、微波消解做同一个样品数值相差一半,但两者的回收率分别达到了80%和90%以上,很不明白,我的湿法消解是控制温度在120度以下的,别人用干灰化法做的砷回收率也比较好,数值和我用微波消解差不多,干灰化法温度不是更高,怎么不会损失么?对于砷的多种形态的测定,我一直很困扰,在消解时温度过高容易造成无机砷的损失比较容易理解,但是在看文献的过程中又发现温度过低有些有机砷又不能被完全消解,这个令我很困惑,究竟用什么温度消解呢?
1. 可以用强氧化性酸,比如硝酸跟高氯酸做消解混合酸,转变成最高价砷,那样损失就很少了。
2. 我一直是用湿法消解做砷,回收率大概在90%-100%之间,需要注意的是消解时避免样品碳化,否则会有损失。
3. 电热板常压消解是敞口的,很容易挥发损失.
4. 用湿法消解的时候,冒白烟的时间不能太长,要不然会损失的。
5. 你是用定氮瓶还是锥形瓶?我在消解的时候还在上面加了小漏斗,也没有碳化,不过可能是冒白烟的时间太长了,但是不长点的话,这个酸怎么赶得掉,氧化性酸对硫脲、抗坏血酸的还原作用影响很大的吧
6. 做砷湿法消解可以用硫酸-硝酸-高氯酸试试。某些形态的砷用湿法消解可能不能完全无机化,造成结果偏低。干法是靠高温来无机化,消解时需要用氧化镁来作为吸收剂。

五八九、空白100多 做砷 灵敏度很不错 但做出来的标准曲线就是不咋地 0、1、2、4、8、10 最大点1000左右 都很正常啊 为什么标准曲线的斜率很小 结局很大呢 一般好像10 左右比较正常 我的都50左右
1. 载流和标准系列试剂一样吗?应该是试剂空白造成的。
2. 最后进酸的一步(蠕动泵的第二步,顺序注射的第6步),加多酸量进仪器;将进样管剪短(特别是顺序注射型仪器);如果你的载流酸度还在用2%(配合碱0.2%),就改为5%的酸(配合碱0.5%)。
3. 再重新检测一遍看看。

五九零、请问大家用原子荧光光度计,清洗程序是用什么溶液?载流还是超纯水?
1.  我是先用载流清洗,之后用纯水洗
2. 先载流,再纯水,后空气。
3. 我是先后用硝酸,纯水,空气分别跑2次.

五九一、一般看来测重金属的水样用塑料瓶装吸附会小些,但测汞用玻璃瓶装好些,这是为什么呢?
1. 用塑料瓶装重金属的水样最重要的是可避免玻璃瓶壁金属析出.如果酸度适合,吸附可以不考虑.一般重金属的商品标准样多数用塑料瓶装.
2. 玻璃吸附汞的程度小,塑料吸附的程度大。
3. 应该是吸附问题的原因.
4. 应该是玻璃对汞的吸附小,不过还是应该控制合适的酸度。
5. 有酸存在的情况下,玻璃内壁的活性键会优先吸附H+离子,所以保存溶液的酸度要高点,10%左右吧
6. 这个一般有要求的,hg的标液就是玻璃瓶装的,加入2%左右的硝酸冷藏就可以放置一个月

五九二、我用原子荧光做砷,基线做不好啊,1-3秒基线是平的,后面就有一个向上的斜坡,不知道是什么原因,用的是2%盐酸载流,1%硼氢化钠,哪位知道原因?
1. 有基线很正常,关键看荧光值是多少,和标准系列荧光值比相对高低。还有你用的盐酸浓度和硼氢化钾的浓度均偏低,盐酸一般5%-10%,硼氢化钾一般用1.5%的浓度。可以自己用不同浓度试试看哪个浓度灵敏度最高。有些盐酸本底砷比较高,需要选用比较好的盐酸。
2. 可能是灯坏了.换个灯或者换个元素检测下看看.

五九三、我们在用AFS-820测环境水样中硒的方法是,取13ml水样,加3ml盐酸,在沸水中消煮40min,然后上机测试。而测砷却没有消煮,只加还原剂和盐酸各1ml。请问测硒消煮是什么作用呢?可以不消煮吗?
荧光法测硒时只有四价的硒才能参与反应,因此需要将其他价态的硒转为四价,水中的六价硒需要加盐酸加热进行还原,温度不宜过高,一般在120摄氏度以下。
而砷的还原在室温就可以,所以不用消煮。

五九四、仪器总是遇到空白值漂的情况 而且预热好长时间 还是很漂 最近做铅 数值变化很大 做汞标准空白稳定 但是到后面测定值就很漂
1. 从空白绝对值看也并不高啊.可能是灯的问题了.
2. 做铅对酸度的控制要求非常高,非常难做,出现什么状况也很正常。做汞容易往上漂,是因为汞在管路中有残留。

五九五、这几天做砷的标准曲线咋么都做不好,帮着分析一下啊0、1、2、4、8、10 μg/L 270v 400/900 8mm 60mA 线性很差 0.9980左右 以前怎么都能做好 0.9995以上 现在都不知道怎么了?
1. 如果前一段时间好,近期不好,将KBH4加到原来的1.5-2倍尝试。
2. 有没有换换泵管试试
3. 我的仪器现在也遇到这种问题了,我怀疑是元素灯使用时间长了,不稳定,准备换个灯试试。
4. 要是仪器什么条件都没变过估计是KBH4的问题。炉高8cm估计有点高,10应该普遍能够适应
5. 泵管直接影响进样量,也就会影响到反应的完全性,估计可能是这方面的原因!
6. 蠕动泵管,水封,玻璃炬管安装的高度都有可能的.
7. 别忘了最重要的---标准液的问题。
8. 载气流量,屏蔽气流量调高400试试,我也碰到过这个问题。调高后R都有0.999以上,重复性也很好。

五九六、我测汞的时候空白值只有60左右,以前一般是200多,不知道是什么原因造成的?
1. 空白和你所用的试剂,仪器的负高压、灯电流、元素灯的预热时间有关系。看看是否是你更换了新的试剂或是改变了仪器测定条件。
2. 突然出现这种情况的话可以看看是不是水封的问题,或者泵管变不变形。也可能是楼上所说情况。自己检查一下应该就清楚了。
3. 空白低应该是好事,但是前提是你的标准曲线的荧光值有没有降低,如果和以前相比标准曲线荧光值没有太大变化,哪么恭喜你,你的试剂非常纯。
4. 不会是没有点亮吧?!或者是刚开始做没有预热。光斑偏差很多。反应的两路液体有一路没有进去。
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