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标题:原子荧光百问解答 整理总结非常全面!!!

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五九七、AFS中为什么盐酸作为酸化剂比硝酸和硫酸好?
硝酸、盐酸和硫酸均为强酸,我们为什么要选择盐酸作为酸化剂而不是硝酸和硫酸呢?
理论上来说硝酸、盐酸和硫酸均可作为原子荧光测定的酸化剂,但是在某些情况下硝酸和硫酸作为酸化剂会影响结果的测定。
1、硝酸是强酸,同时它也是一种氧化性酸,会消除测定某些元素是所加入的预还原剂的作用。
2、硝酸分解的中间产物能导致荧光猝灭,导致荧光强度降低,从而影响测定。
3、硫酸虽然在常温下氧化性弱至可以忽略,但是在测定某些盐分含量较高,尤其重金属含量较高时,会导致大量硫酸盐沉淀,从而造成待测元素的共沉淀,降低检测结果。
4、盐酸也是一种强酸,但是盐酸是还原性酸,同时氯化物沉淀要比硫酸盐沉淀少很多,只有少数集中盐酸盐会沉淀,基本不会影响测定结果。
综上所述,盐酸作为反应酸优于硝酸和硫酸。

五九八、空白值高有什么影响?空白值不是都要扣除的吗 如果空白值高的话 那测量出来的值也是相应的增大 。然后在扣除的话 不是就可以了吗?
1. 空白值高对低浓度的样品检测结果影响较大
2. 空白高容易使标准曲线线性变差.
3.  空白值高影响低浓度样品结果准确性。
4. 举个例子:如果你的仪器空白判别值是4,就是说两次空白做到差值4以下仪器认为状态稳定了。
假设目前你的仪器空白100,差值4就很容易做到;空白1000的话不容易做到了。
假设目前你的仪器空白100,样品荧光值100,仪器激发、检测、板路放大跳动1%,则样品加空白跳动2个值(100+100)*0.01,扣除空白后为102,跳动了2%;但空白1000的话,样品荧光值100,仪器激发、检测、板路放大跳动1%,则样品加空白跳动11个值(100+1000)*0.01,扣除空白后样品为111,即跳动了11%了。
而且,一般空白过高,除非是灯的性状使然,否则一般都是空白污染引起的,空白跳动不止1%了,你的样品浓度就更加难确定了。

五九九、我准备用氢化物-原子荧光测食品中硒,样品的消解方法为5ml HNO3+1ml H2O2,高压密封罐.请问消化完后,可否直接加盐酸还原.有没有比较成熟的方法.有没有必要加硫脲和抗坏血酸还原?我看国标上是用盐酸来还原的.
1. 我按国标方法做,用HCl还原,加铁氰化钾,做出来效果还不错,载流20%盐酸,另外灯电流我调到60MA
2. 用盐酸来还原,和标准系列一样。
3.不能用浓盐酸还原,会生成氯化硒挥发的,用1+1盐酸。

六零零、石英炉芯被污染了 有好多白色的物质 请问如何清洗啊 那白色物质是什么啊
1. 绝大部分都是盐,可用20-30%硝酸,加热去除
2. 拿下来用10%的硝酸浸泡下就可以除去了。
3. 用酸泡,若还去不了,再超声
4. 千万不要用超声波洗,不然载气管非常容易断。如果不能用酸泡下来的话,用还原剂滴加去除固体粘附物
5. 用硝酸泡一下就可以了


六零一、我在测汞的时候发现,标线放置时间超过1小时,就会出现汞的损失。不知道如何解决?但国家盲样(水中汞)。好象没什么损失?怎么处理这个问题?还有加重铬酸钾之后,怎么除色。除色对实验结果有无影响
1. 汞标准溶液配好后最好尽快测定。汞储备液中一般加入重铬酸钾,4摄氏度冰箱内储存
2. 汞易吸附,比较一下标线的酸体系和标样的酸体系之间的不同.
3. 这与汞的性质很大的关系:易吸附,温度低.
4. 配制储备液时加入重铬酸钾,稀释到测试标液时就不需要加入了,测试时也不需要除色,低浓度的汞标液能存放2-3天。

六零二、大家平时使用原子荧光是如何维护的?我用的是吉天AFS830。有几个问题想同大家讨论。
1、硅油的添加?是直接涂在泵的表面吗?我看到那个轴上有个洞,不知道是不是加硅油 的地方。
2、 泵管可否掉头使用?泵管用久了会变扁,我有一次是直接把管调头装上直接用,好像影响不大。
3、蠕动泵连续开机最长多久?太久对泵管磨损大,如果一天上午开机3-4小时,下午继续对仪器影响大吗?
4、塑料样品管怎么清洗保存?清洗后好像不好保存,还有水放哪里?我是直接放样品盘上,大家有什么高招?
另化妆品卫生规范2007版能否作为实验室标准使用?有同事说不是标准,做化妆品的铅汞砷还要用87版的那些标准。我个人觉得规范应该也可以做检测标准用。

1. 硅油是直接涂在泵表面的.泵管最好不要长时间使用.一般3-4小时不成问题的.但时间太长也不行的.感觉塑料样品管很容系沾污,我习惯用玻璃管.
2. 硅油可以涂在泵夹块上,也可以涂在甭管上。甭管建议用旧了掉头用,可以省钱省事。蠕动泵开机问题应该不大,不过这样用的客户很少,不清楚。样品管用洗洁剂刷,然后水冲,然后硝酸浸泡,拿起来后纯净水冲干净晾干
3. 1 硅油滴加在蠕动泵上即可
  2 泵管可以掉头使用,但变形太厉害放一段时间无法恢复原状就没法用了。
  3 蠕动泵开机时间太长对泵管损伤较大,泵管被长时间挤压变形后不易回复,建议如果使用机子时间长的话,准备2套泵管,1-2小时换一套继续开机使用,1-2小时候之前换下的泵管基本可以恢复原状,接下来可继续使用。
  4 塑料样品管可用刷子刷干净后泡硝酸24小时,后用自来水冲洗干净后过纯净水晾干使用。
化妆品卫生规范不是国标标准,但对化妆品来说基本和国标无异,因为化妆品没有国标方法。 正在讨论中的化妆品国标方法基本是从规范复制过来的,只有少部分方法进行了优化改进。

六零三、2年前,我做汞时的标准空白是500多,去年降到了300多,今年降到了200多,仪器条件是一致的,而且只是空白在变化,标准的荧光强度基本上无变化,所用到得盐酸虽然不是一批产品,但都是一个厂家的,这怎么解释。仪器是海光的3100。
1. 我的仪器也出现了这个问题,怀疑是灯使用时间长了
2. AFS的光源是高性能空心阴极灯,他是有一定使用寿命的,一般在3000~5000mAh,由于空心阴极灯的本身结构问题,使用很长一段时间后,由于阴极元素激发等原因,会出现灵敏度降低等情况,属于正常现象。在空心阴极灯使用时间超过其寿命时,建议更换。(但是大部分还是可以继续使用一段时间的)。现在很多厂家生产的新型原子荧光仪器,具有智能识别功能,用户可以随时查询光源已使用时间,从而对是否需要更换光源进行直观判断。
ps:另有可能是石英管原子化器受了污染,需要清洗了。
3. 灯使用时间长了,应该能量降低,灵敏度降低,荧光强度也降低,问题是荧光强度没太大变化。污染也不可能,污染的话标准空白会增加的。
4. 仪器的灵敏度变小了吗??标准曲线斜率也变小的话那就是灯的原因了.
5. 灵敏度没有降低,降低的话荧光值就降低了,现在是,只有标准空白的荧光值降低。那就是你的试剂问题了.

六零四、测定食品汞中,前处理用的是微波消解,消解温度最高在180度,赶酸在电热板上,温度在150度,回收率也不好,温度高吗?还应注意什么问题?
1. 赶酸的过程也很容易造成汞的损失!一定要控制温度,不可太高!
2. 赶酸温度有些高,控制在120摄氏度以下较好。
3. 尽量不赶酸吧,赶酸容易损失的.

六零五、测砷 比如:IF=a*c+b a值如果越大 能说明什么呢 b值越大 是否说明硫脲和抗坏血酸的空白值比较高呢?载流5% 标准溶液 5%的盐酸定容 标准溶液浓度为“0”时,测定的荧光强度比较大,是否是造成b值增大的原因?
1. b值大,说明试验中系统误差比较大,要查找各方面原因。空白要和标准的酸度保持一致,标准空白就应该是标准系列的“0”管,如果荧光强度大的话,说明仪器不够稳定。
2. 空白高是造成截距大的主要原因之一.曲线斜率越大说明仪器灵敏度越好.
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六零六、现在实验室用的是普析通用的双通道氢化物原子荧光仪,每次做完之后,该如何清洗?在操作软件上,有清洗的选择,就是将进酸液,还原剂和进样针放到去离子水里面,运行清洗就可以了,它上面说一般清洗3次,每次我们做完都是清洗6-8次。不知道这样清洗是否清洗的干净??还有听说汞的吸附比较强,如果是这样的话,那单纯的运行清洗是否能将汞清洗掉呢?大家都是怎么样清洗的呢?
1. 一般用水洗即可,汞可采用进还原剂后再用去离子水洗3-5次,然后排空即可。
2. 我每次做完以后先用载流和还原剂清洗,再用纯水清洗,最后关掉载气,用空气清洗,我感觉最后一步的好处一是排出管路中的余气,保护管路,二是检验载气不足保护阀的状况,防止载气不足载流倒灌。
3. 清洗残留在管路中的汞
4. 我是先把进样管和硼氢化钾两根管子先后用硝酸,纯水,空跑各两次.
5. 用10%硝酸+0.05%重铬酸钾溶液清洗效果很好 能很好的消除汞的残留。至把取样针放进去就行了,还原剂的毛细管吸去离子水就好。清洗完后一定要用去离子水清洗管路10次左右直到重铬酸钾的颜色完全消失才行。

六零七、请问加多少浓度的预还原剂(硫脲+抗坏血酸)为好啊?我们是定容到25ML
1. 最终溶液中浓度分别为0.5%左右即可
2. 关于加硫脲量的问题,标准和标准之间也不是统一的,食品和水的检测标准要求的不一样,选择原则是尽量使硫脲过量,而不要不足。我一般都是保持0.5%。
3. 先配各5%的硫脲和抗坏血酸混合溶液.然后往25毫升容量瓶中加5毫升硫脲和抗坏血酸混合溶液就可以了.

六零八、最近开始用原子荧光,测汞的时候标线很好,都能达到3个九,但是回收率非常低,最高也只能做到60%,是不是前处理有问题?请达人帮看一下!
样品是油脂类,微波消解,5ml硝酸,2ml过氧化氢。消解液透明微黄。直接定容到25ml上机。曾经也试过赶酸,回收率也不见起色。不是说汞的回收率很容易做高吗?为什么我的正好相反?另外对海光的软件系统有疑问。样品空白比标准空白高很多,但是无论做不做样品空白,测得的含量都没太大变化,觉得似乎计算的时候并未扣除空白。而且荧光强度为零的时候,显示的计算结果居然是有数值的。

1. 空白高肯定是被污染了,你做的回收率低主要还是溶样过程造成了Hg的损失,应该从溶样方法上找原因.如果怀疑仪器有问题,你可以测一下Hg标准.强度为零,浓度有数值是很正常的.
2. 检查微波消解的温度,持续时间。赶酸还是要的,酸度过高对测定数值的影响很大。

六零九、最近做氢化-原子荧光光谱法检测砷元素,查看了许多资料,有用2%的HCL做载流的,也有用2%的HNO3做载流的,请教大家用的载流是哪一种?
1. 最好是用盐酸吧。硝酸会和硫脲,抗坏血酸反应的
2. 一般来说是用盐酸,我建议你自己试一下,不同的酸,不同的浓度,看看哪个效果好。只有自己亲手做出来的,自己才有数。
3. 如果你的标准溶液和样品溶液里面(指加了各种试剂后的)含的是什么浓度的某种酸,就使用相应的浓度的某种酸做载流。如你用的5%的盐酸,就使用5%的盐酸做载流;用的5%的硝酸就使用5%的硝酸做载流。
4. 用硝酸会影响还原反应

六一零、用原子荧光测砷时,样品不赶酸可能出现哪些情况?
1. 影响还原剂,测的含量可能偏低
2. 影响酸碱度,降低结果的准确性
3. 会和硫脲,抗坏血酸反应,使结果偏低.
4. 影响酸碱度,使结果偏低。氮氧化物存在使结果偏得很高。
5. 酸度控制不好,有可能测的是三价砷或五价砷,而不是总砷。
6. 应对日常检验时,可能会测铅镉砷汞等多种元素,那么建议适当赶酸,如果不赶酸测铅镉时对石墨管有损伤,测砷汞会影响还原剂,如果赶酸太彻底那么测砷汞会影响回收率,特别时汞,会损失的很厉害

六一一、AFS测定汞时,标准系列荧光强度总是有很大变动,两次测量值相差很大,经常出现标准空白1000以上。这是什么原因引起的?
1. 检查一下你用色酸空白高不高,空白高的话一般是酸本底高造成的。测定汞重现性差的原因可能是仪器漂,预热时间长一点能改善一点;还有就是汞在管路的吸附比较严重,这个大家都有这个问题。测砷本底高的话应该是酸的问题,换一个厂家的酸试试吧。好多人都碰到这种问题。
2. 汞标准空白高是仪器管路污染或吸附造成的,将管路从进样针开始,到原子化器,全套换下来,用高浓度盐酸浸泡清洗。我用的是30%的盐酸。我现在的空白值一度达到300,以前也是1000多。再就是开机时间长了以后,测汞时仪器漂移比较大

六一二、我用高压消解罐消解样品,用沸水浴加热赶酸和二氧化氮,感觉汞跑掉了。不加热赶酸,测出来的加标的值也远低于标准。要不要赶酸?
1. 要赶酸,赶酸温度低点,离子态的汞也没想象的那么容易跑。可以用标准物质试一下,看看赶酸温度多高时比较合适。不赶酸的话残留酸和中间产物会影响测定结果。
2. 赶酸确实是比较难搞的关键环节
3. 需要赶酸的,如果你不赶,硝酸会影响还原效果,且较高的硝酸对仪器管路也是潜在危险,导致老化。
4. 如果用原子荧光测定还是需要赶酸的,建议在实验过程中做加标回收试验。
5. 不赶酸,反应太激烈了,气泡很容易进入管子的。

六一三、最近在做汞元素,用原子荧光做的。不知道储备液应该怎么保存?
1. 5%的硝酸,放置在0-5度的冰箱可以保存一个月
2. 汞需要加重铬酸钾保存, 重铬酸钾的浓度为0.05%,浓度为10ppm或者100ppm比较能长期保存,半年应该没问题。有用户把汞标液加重铬酸钾保存在玻璃瓶中,200ppm,1年多了,还可以用.保存HG一般用玻璃瓶,因为玻璃瓶对HG的吸附比较小
3. 0.05%KCr2O7+5%HNO3,国标上有

六一四、最近做汞,曲线的荧光强度越来越低,以前第一点的荧光强度都在100以上,现在都不到五十了,但做标样一样做得对,请问高手这是什么原因?曲线的范围是0.1-1微克每升,机器为海光的AFS-230E。
1. 如果灯电流和负高压的设定都没有变化,那可能是灯的问题了,是不是灯用的时间太长了。
2. 我也是刚接触原子荧光测汞,我觉得是还原剂的问题,还原剂应该现用现配,要是放久了,再用的话,荧光值就很低
3. 现设好灯电流及负高压等,在调节灯位时可将挡光片放好,转至与灯位呈90度时,打开软件左侧菜单的灯能量检测,反复调节灯位至能量显示最大。
4. 荧光强度降低,做标样准确的话,那肯定就是仪器的问题,荧光强度要降低都降低,而且呈线性关系。如果仪器条件一致的话,基本考虑是灯的问题。

六一五、原子荧光测砷时灵敏度太低 ,2%HCL载流,1%NaBH4,0.5%NaOH,空白200左右,20ug/L才荧光值才1100多,以前都有3000左右啊,条件一直没变过,而且测汞和硒时灵敏度也比以前下降很多,不知是什么原因,而且基线也不平,读数时间7秒,1-2秒时有一个向上的斜坡,6-7秒时也有向上的斜坡,怎么解决?
检查一下是否系统有泄漏,或者是灯位不正等因素,建议系统检查!

六一六、在用AFS-3100测自来水里的汞时,碰到了以下几种情况。同一批样的水先后测量出来的值不一样,而且数值偏高的厉害。在水样中加入铬酸钾保存,水样放越久测出来的值越高,不加铬酸钾保留也是随着时间增加而增加。
1. 可能是灯预热时间不够。
2. 可能是仪器的原因,好好检查一下,并预热一小时以上才能测!
3. 自来水里的汞含量本来就低,一般都测不出来,仪器、环境等条件稍加改变就可能数值相差很大。

六一七、我做原子荧光有4个月了,每月开机二次,项目砷汞硒三项,标样冰箱保存!临用稀释!我发现!这4个月来,同一个浓度,同条件的荧光值随着时间的推移在不断的减小??砷汞硒三项都是!譬如:一开始(也就是3个月前),As:10ug/l的荧光值在1300多的!第二个月就1000了,第三个月就800多了!刚刚做了700多了!?Hg,Se也一样
1. 标样要保持一定得酸度,汞的保存不能用塑料瓶,会大量吸附的。
2. 不是酸度问题,仪器灵敏度随环境变化比较大的.
3. 要不就是灯的问题,灯的能量低了,可以加大灯电流试试。
4. 1.可能是灯能量下降
  2.可能是你测的样品中存在干扰
5. 可能性是标样的问题,你买支新的标样,做一次看看结果怎么样
6. 用完后用载流液和纯水冲洗,换换管子试试
7. 这个浓度的标液0-5摄氏度存放时间不超过一个月。如果你的仪器条件,预热时间和环境条件都变化不大,那末荧光值下降很可能是由于标液浓度降低导致的。由于玻璃器皿对元素有吸附作用,低浓度的标液不适合长期储存,建议现用现配。一般标液建议配制成100ug/ml保存
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六一八、原子荧光法测铅中铁氰化钾的作用?
1. 铁氰化钾应该是氧化剂吧,把2价铅氧化为4价
2. 好像是增加灵敏度的,不加铁氰化钾的荧光强度会很低

六一九、平时做的样品是地下水、河水、污水,前处理方法是100ML加入3mlKMnO4、1ml硫酸电热板上煮沸5min。用盐酸羟胺还原至无色,用原子荧光不点火来做,空白都很大,比水样还大,不知哪位有好的Hg的前处理办法?
1. 你的这些水样用硫酸+溴酸钾溴化钾氧化更好些,处理好后加重铬酸钾保护检测更好。空白太高是你自己的污染问题。
2. 用硝酸-双氧水体系试一试
3. 盐酸羟胺中常含有不同程度的汞,用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾,空白消耗的盐酸羟胺比样品多,肯定荧光值就高了。可以换别的消解体系,如果非要用高锰酸钾-盐酸羟胺体系的话,盐酸羟胺需要提纯

六二零、我们实验室一直在用原子荧光在做土壤中砷、汞、铅、镉、硒,对于以上元素的前处理我们基本都采用的是微波消解+赶酸的方法,使用酸是硝酸+盐酸+HF酸的方法。
首先请问各位此消解方法是否恰当?其次我发现在做砷和汞(当然汞是不赶酸的)的时候这个消解方法还不错,但是做Pb和Se的时候,这个方法的回收率比较低是怎么回事!

1. 我们这里做的人是用王水消解后不赶酸测定的.主要测砷和汞.汞还不错,砷偏低很多.我估计是因为其中的硝酸与硫脲和抗坏血酸反应的缘故.
2. Se测定对酸度要求较严格。
3. Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率低估计是你的赶酸温度太高了,尽量不要超过140度吧


六二一、请问重晶石中的砷怎么测定?
1. 先消解,用王水溶解后稀释,直接上机测吧。
2. 应依据:1.被测元素的性质,2.岩石矿物的特性,3.随后欲采用的分析方法,综合考虑。
称样0.2g于25ml比色管中,加入3ml HCl+HNO3(9+1),振荡后沸水浴1h(摇2-3次),取下冷却。加入5ml5%硫脲+5%抗坏血酸混液。摇匀,4mol/L HCl稀至刻度。
注:
1、加入硫脲可消除铜等过渡金属离子的干扰。
2、用优级纯盐酸,以减少空白。
硼氢化物的浓度对砷的测定有较大的影响,注意控制用量。
氢化物发生速度受温度的影响,室温太高时,还原剂有可能降低其作用,影响测定;室温低于15度,至少应放30min。
样品必须进行预还原。
如欲进行砷、锑联测,酸度可酌增。
3. 感觉和土壤一样处理,粉碎样品,加1+1王水浸提,加硫脲抗坏血酸上机。

六二二、最近在做砷的检测 但是发现标准曲线很差 都是用同一个移液枪加标准溶液 却发现浓度为0.0 时为0 浓度为1.0时 120多 浓度为2.0时候只有180 浓度为4.0时325 浓度为8.0时610 浓度为10.0时 750 条件是270v 60ma 8mm 400、1000 这几天都是这样子 标准溶液也是新配制的啊
1. 检查下是否是移液枪的问题。
2. 有可能是移液枪或者是仪器的问题.标准溶液不会有问题的.
3. 你的移液枪校准了吗
4. 可能:
1,空白太高了(正截距),没有清洗干净。
2,KBH4浓度太高。如果是9x仪器,加1%就够了(NaBH4新开瓶的用0.7%);蠕动泵进样的仪器加倍。
3,你的移液器坏得好怪,检定先。

六二三、大家说说 砷 汞 铅 锡 微波消解后 赶酸:大家都采用什么方法啊 比如测定砷时候 消解液赶酸如何进行 才能使损失降到最低 我用的硝酸消解 得赶酸后才能加入硫脲和抗坏血酸 不然酸度高了就会反应了
Hg尽量不赶酸,要不不要超过120;
As不要超过150,同意楼上,但是不能赶干;
Pb和Sn肯定要赶酸,加水赶酸,至少三次,每次赶到0.5ml左右。

六二四、吉天的AFS930。开机灯能亮,但是炉丝不能点亮。炉丝是新换上的
1. 电路的毛病,检查一下电路。
2. 拔下原子化器的插头,检查输入电压。另外,刚换的炉丝也可能断,我碰到过这种情况
3. 可能是炉丝换的时候位置不对.重新装下
4. 检查一下原子化器里面的线路是不是烧断了
5. 炉丝点不亮。如果你换之前一直做都是好的,肯定不是电路板的问题。你是不是在做无机砷或者消解难处理的样品?估计你是仪器喷液了,导致装炉丝的两片铜片腐蚀了,炉丝安装上了不导电,用锉刀打磨一下,可以的话换一下安装的那两颗小螺钉。

六二五、在测砷中不加硫脲和抗坏血酸对实验结果影响大吗 主要是因为消解液赶酸容易损失 不赶酸酸度过大 容易与其反应 这样就可以适当放宽酸度的范围 不至于因为赶酸造成大的损失 大家说说你们的看法
1. 硫脲和抗坏血酸主要是还原五价砷为三价砷,三价砷易与硼氢化钾反应生成砷化氢.酸度对反应影响也较大,砷要保持酸度0.5-5mol/l.
2. 加入硫脲是为了把五价砷还原为三价砷,不加肯定影响很大了
3. 不加硫脲和抗坏血酸影响很大,赶酸时害怕损失,可在消解前加一点浓硫酸,浓硫酸可起到固汞的作用。
4. 不加应该影响比较大,但对质控样溶液还是没什么影响,因为那个溶液都是三价的砷,加与不加硫脲都一样.
5. 三价砷溶液不用消解,可以不加,但加了更好,硫脲抗坏血酸除了还原保持稳定外,抗血酸也减少一些离子干扰.非水样,消解后一定要加,因为消解可把三价砷转为五价.
6. 硫脲-Vc主要是为了保持消解液中砷的价态的一致,因为只有三价砷才会生成胂,另外硫脲本身还对Cu。Co,Ni等离子有掩蔽作用,Vc还起到了稳定作用

六二六、最近在测马氏珠母贝中的Se,之前做标准曲线时测了几次,标准曲线做得很好,相关系数达到了0.9998.但是过了几天再去做时,结果吓了我一跳。同样是做标准的,但是结果波动很大,而且荧光值很小,甚至出现了负数…同样的测定条件,还原剂也是新配的,就连标准溶液也新配了,结果还是很小的荧光值或者直接就是负数。。。空白倒很正常。不知道是不是载气的问题?或者是灯的能量?我检测过,灯的能量是22左右,不知道正常不?
1. 检查一下光路。调一下
2. 1.确定你的KBH4失效没.测定方法,等到了第7步推的时候用小纸条放在离石英炉口2CM的距离看能不能点燃,不能点燃就建议你换还原剂.
    2.水封装置是否注水
  3.气路连接管是否漏气
3. 你这种情况好像是灯未起辉(天气冷或者灯丝烧断了)个人建议你可以把电脑和仪器重新启动一次,检查下容易出问题的地方,一般都能解决的
4. 可以检查一下水封 我曾经遇到过一次好几个样品出现负值 结果是谁缝没有水了
5. 检查下蠕动泵是否有效进样了.我以前也碰到过这问题,看着蠕动泵在转,但仔细一瞧发现没进样.
6. 灯和检测器均需要检查一下。如果软件界面能很好的显示,那么证明线路应该没有什么大的问题,情况多半是灯坏了。

六二七、我用的是AFS3100,这几天做砷样,载流液5%盐酸,1.2%硼氢化钾.空白200多,一到做标线信号就低得要命,1ppb只有30~40,10ppb的也只有200多,而且线性极其不好.以前正常的时候1ppb有200左右.调高硼氢化钾到2.0%,情况还一样;怀疑灯老化,换灯后,空白有300多,但做标线时信号还是那样低.调低灯高至7cm,仍无好转
1. 可能是管路需要清洗了。
2. 检查下峰值信号图,看看是否是馒头峰右移了,如果馒头峰右移,有可能是管路老化,可以换套泵管或者适当延长下读取时间。
3. 硫脲+抗坏血酸溶液重配
4. 线性不好,荧光值不高,检查1个是试剂是否正确,是否新配;2是检查气路和排废是否正常。特别是到原子化器那一段。还有你的仪器是否是需要液封,加液封了没有——其实也是气路的问题。
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六二八、气泡冲入原子化器,怎么回事?
1. 炉子下面水封水面有问题。气压是否大了。看蠕动泵的管道,以及进液的时候溶液端看看。
2. 水封的问题,里面有可能气压过大,把水封管子拔掉再连上也许就能解决
3. 排废液泵块压力太小,产生的废液不能及时排出,重新调整看看。
4. 1、样品溶液中有机质过多,建议加入消泡剂
  2、管路部分堵塞
  3、气压不稳
5. 样品酸度是不是太大了,以致酸和还原剂硼氢化钾反应剧烈。

六二九、今天做类似于水状的酸性样品(洗洁剂)中的总砷,我取1%的溶液1ML定容50ML直接进样,测得结果8mg/L,标准要求是0.1mg/L,远远超出标准范围.第二次用5009.13的湿消解方法处理样品,结果是1mg/L,请问还有什么好的处理方法吗?
1. 建议采用干灰化法测定
具体做法,取适量配制好的溶液,80摄氏度左右挥干,加入150g/L硝酸镁溶液10mL挥干,准确称取1g氧化镁均匀覆盖在残余物表面,在电炉上炭化至无烟,移至高温马弗炉500度灰化4小时,冷却后用纯水润湿后缓慢加入优级纯浓盐酸10mL,转移至容量瓶,加入预还原剂定容后放置15-20分钟后测定。同时做试剂空白。干灰化法的关键在于试剂空白的控制,因为氧化镁的本底较高。
2. 前处理可以用微波消解,或者是湿法消解,做湿法消解时要注意控制电热版的温度,同时要做加标回收试验。
3. 最好用微波消解法,加硝酸和过氧化氢.也可用硝酸和高氯酸 4+1,电热板消解.

六三零、无极砷的测定遇到困难,平行样品结果不平行,回收率根本做不出来,样品浸泡提取后,样液里含有大量水解蛋白,脂类等物质,在用原子荧光上机测定的时候,样品在与硼氢化钾混合时,产生大量气泡,出峰不正常。
1. 国标中无机砷的测定是采用6mol/L的盐酸浸提,部分的有机砷如甲基胂、乙基胂等也可能进入样品溶液,这些有机砷的浸出情况同水浴温度和浸提时间有关。在用原子荧光测定时,这部分有机砷会挥发进入原子化室干扰仪器的测定,导致结果不稳定或偏高。需要加入正辛醇消泡剂。
2. 有机物含量高时就会产生大量气泡的。消解时建议用点高氯酸。
3. 这个现象很多人都有,正规方法是说过滤要干净一点,然后加正辛醇消泡。

六三一、原子荧光跑基线时很粗,噪音很大 不知到是什么原因?
1. 说明仪器还没稳定,和灯有很大关系。一般汞需要稳定时间长些。
2. 气流量稳定性,载液流量稳定性,冷原子汞注意炉温,防环境温度影响.
3. 空跑躁音高就是仪器本身的原因,进了液体后多是你的酸有问题,很少是还原剂的问题
4. 是不是电压跟灯电流太高了,调一下试试

六三二、两个注射泵内始终都有气泡,正常吗?对结果的影响有多大?怎么消除?
1. 是不是泵块没有压紧啊?
2. 注射器正常情况下是会有点气泡的,没有关系!不会影响进样的精度的!但是很多的气泡是不行的,储样环里有气泡就会影响精度了,那就要拆下来调准阀位了
3. 管内脏了也容易出现气泡,可以考虑用硝酸洗下。
4. 可以试试在注射泵进样活吸样的时候轻敲击泵体,借液体的流动将气泡带出去。
5. 注射器正常情况下是会有点气泡的,没有关系!不会影响进样的精度的!首先拧紧针筒和阀边上所有的螺钉,然后检查进样的毛细管有没有小的裂纹。如果都没有问题,进样到一半的时候,停止一下,再继续做样,就可以排除气泡了

六三三、原子荧光测汞,突然测汞时空白值为一万多!几经清洗后又从8百多升至5000多,试剂,汞灯,炉芯都已更换过了,依然无法解决
1. 你做的样品含量是不是高了?需要稀释?
2. 清洗管路的话,最好用硝酸泡过夜。汞灯有没有预热好,汞灯温漂是比较明显的,特别是冬天,一定要保证环境温度,增加预热时间。另外,硼氢化钾浓度多少,不能太高,高了容易产生干扰。还有载流最好不要用盐酸,往往盐酸中汞含量比较高。
3. 如果单测汞的话,载流最好选择优级纯的硝酸,开机预热要半个小时以上,汞灯预热看环境温度,要充分,最好预热两边。涉及到的玻璃设备需要在1:1的硝酸溶液浸泡12小时以上,并且清洗的足够干净。一般情况下,空白大概在200-300这样
4. 管路污染,或者是你的灯有问题了

六三四、原子荧光测锡灵敏度较低,50ppb的sn荧光值才能达到1000以上,怎么办?
如果你能保证标准曲线和样品及载流的pH一致的话,灵敏度应该不是问题;其实AFS测定Sn的难点在于稳定性,pH对测定的影响实在太大了。

六三五、测砷和铅的时候检测出的原子荧光值为负,这代表什么意思呢?这是正常的吗?
1. 如果仪器正常的话,说明样品中砷和铅含量极低,不能检出。
2. 负值是样品还是标准溶液?如果是样品,可能是含量太低了,未检出,如果是标点可能就是仪器或试剂的问题了。
3. 说明你的样品比标准空白低
4. 如果标液值为负,说明你的氢化物没有生成,或者没有进入原子化器。
5. 荧光值为减去空白的荧光值,如果样品浓度很小,或则空白交大,仪器波动的话出现负值的机会还是比较大的。我的也经常出现负值,这样的话样品可以认为是未检出。

六三六、要测蔬菜中的总汞,没微波消解仪,不知用电热板消解可以吗?要用什么酸,硝酸和双氧水可以吗?还是用别的?消解的注意事项是什么?
1. 可以消解。但是赶酸温度不要140度。
2. 可以,温度不要太高,如果有条件的话,最好安装一套冷凝回流装置。
3. 消解食品一般用硝酸双氧水就可以了。汞非常容易挥发
4. 硝酸一般与高氯酸搭配,硫酸与双氧水搭配。利用硝酸高氯酸,控制温度在160°C以下。

六三七、按照GB/T22105.1-2008土壤中总汞的测定:
称取土样0.2-1.0g于50ml具塞比色管中,少许水润湿,加入10ml(1+1)王水,加塞摇匀,于沸水浴中消解2h,取出冷却,立即加入10ml保存液(0.05%KCr2O7+5%HNO3),用稀释液稀(0.02%KCr2O7+2.8%H2SO4)至刻度,摇匀后放置,取上清液待测。同时做空白试验。
请问:
1、保存液的作用是什么?重铬酸钾和硝酸,是将别的形态的无机汞转化为二价汞,并保持其稳定性?还是,保存液可吸收汞消解挥发物,并生成稳定化合物?
2、汞易挥发损失,那么汞在(1+1)王水中,沸水浴,挥发物是什么?汞以什么形态挥发?
3、稀释液的作用是什么?为什么用2.8%的硫酸,为什么不用硝酸?直接用水稀释可以吗?

1. 加重铬酸钾是稳定剂的作用吧!
2. 保存液的作用是氧化Hg到离子态保持其稳定性。否则,汞以原子态挥发了,玻璃还有一定的吸附作用。直接稀释不行,无论是哪步。
稀释液中重铬酸钾的比例降低是因为如果上机液体加了0.05%,线性不好做。用硫酸的作用是可以比硝酸更彻底地清洗管路,2.8%是因为硫酸中浓度比例高且分子上有2个氢,考虑到有的分子反应中只提供一个氢离子,最终酸度浓度还是在3%-8%之间,做样完全OK的。
3. 汞易挥发损失是指零价汞和有机汞,如果是二价汞,会非常稳定存在于强酸性溶液中,但是易被玻璃表面吸附,我想铬酸盐是不是有一定敖合作用?
保存液用硝酸,稀释液用硫酸,我估计是维持硝酸根与硫酸根的平衡吧,我觉得在酸度上没区别。
4. 1、保存液的作用是什么?重铬酸钾和硝酸,是将别的形态的无机汞转化为二价汞,并保持其稳定性?还是,保存液可吸收汞消解挥发物,并生成稳定化合物?
保存液的作用是防止低含量的汞被玻璃吸附,保证贡溶液浓度不降低。
  2、汞易挥发损失,那么汞在(1+1)王水中,沸水浴,挥发物是什么?汞以什么形态挥发?
这是为了保持消解液的酸度,挥发物主要是氯化氢与氮氧化物。
  3、稀释液的作用是什么?为什么用2.8%的硫酸,为什么不用硝酸?直接用水稀释可以吗?
稀释液是为了保证在稀释过程中汞的稳定,硝酸容易分解不易操作,用水稀释是不适宜的,酸度降低增加了汞被玻璃吸附的危险。
5. 重铬酸钾是保证汞不挥发用的
6. 使用稀释液定容,试剂空白很高,可能是硫酸和重铬酸钾的量过大的原因.
个人认为,可以加入保存液后直按用水定容即可.只要控制好酸度,另氧化还原电位也不高,可用较低浓度的硼氢化钾,也可提高汞的灵敏度.
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六三八、前段时间检测样品中As和Pb时,据标准曲线,只有当检测值为负数时,所测出的样品中二者含量才有可能在国标范围内,当检测值=0时,样品中二者含量都超出国标限量。为什么啊?
1. 是不是你的曲线有较大的负截距啊。一般加一个样品空白就可以了;如果是水样等的东西没有样品空白,在软件上把载流当样品空白做。这样,你的纯水都可以出正浓度了。
另外可能是你的曲线标定浓度太大了
2. 样品浓度肯定很低,而且曲线截距为负数,负得较大。所以会出现这种情况
3. 标样空白和试剂空白,是否为负.
4. 建议做标准曲线时,做一个0.00浓度的,即曲线空白。
5. 看看你的回归方程A=b*C+a中a值为多少?苛a为负,即是荧光值A为0,也会有浓度值的.这主要是做曲线的问题.

六三九、最近想配点缓冲溶液,前两天看了本书,书比较老,用的单位是M和N,比如,0.1M的某溶液加上0.1N的某溶液,不是很了解,网上搜了一下说是,当量浓度和摩尔浓度,不知对不对,应该怎么换算呢,直接用mol/L代替可以吗?
1. M,即为mol/L,即摩尔浓度.1M(H2SO4)=1mol/L(H2SO4)
N,为当量浓度,1N(NaOH)=1mol/L(NaOH),
1N(H2SO4)=1mol/L(1/2H2SO4)=1/2(H2SO4)
2. 当量浓度是一个古老、经典的化学计量单位,现在的教科书上已经不用了,改成国际计量单位摩尔浓度了。有一个经典的当量反应定律,意思是所有的化学反应都是按等当量反应的。当量值的具体计算如下:
当量浓度=质量(g)/分子量/化合价/V(L)
如果化合价为1,如盐酸,1N=1M;化合价为2,如硫酸,1M=2N.依次类推。对于氧化还原剂,应根据反应时的具体化合价而定。说得通俗一点,C(1/2H2SO4)或C(1/5KMnO4)之类标有分数的浓度其实就是当量浓度。

六四零、请问原子荧光测硒时,在样品处理的最后为什么要加100g/L的铁氰化钾溶液?
铁氰化钾是一种氧化剂。 主要起掩蔽作用,如果基质不复杂可以不用


六四一、在用原子荧光测定化妆品中汞时,采用的样品前处理方法是微波消解法,空白的荧光强度很大,测定样品时也经常出现信号溢出的情况,不知是什么原因?
1. 空白的荧光强度很大有可能是试剂污染,或者是灯电流和负高压设定值太高。测定样品时出现信号溢出说明你的样品中汞含量相当的高,管路被污染了。
建议1.用盐酸或硝酸多多清洗管路
    2.化妆品特别是杂牌的化妆品汞含量一般都很高,在上仪器前最好增大稀释倍数,防止管路的污染。
2. 可能是样品本身浓度就高。。或者是取样消解时取太多了。

六四二、氢化物发生原子吸收法和原子荧光法测定砷的异同
1. 相同的是都生成了氢化物,然后再烧开形成原子态砷;通过样品和标样信号的比对,知道未知样品的浓度。不同的最主要的是前者是吸收光谱,后者是发射光谱;前者浓度高后者低;前者原子化要求温度高后者十倍。
等。但最最主要的不同是,前者要做原子吸收的实验员做,后者由做原子荧光的人;不过如果两台仪器本来就是一个人做的,那就是相同点了。
2. 原子吸收的历史要比原子荧光的历史久了,原子荧光发展起来没多久!不过原子荧光的检出限更低,但是可以检测的元素太少了,这点就比不过原吸了
3. 目前,原吸和原子荧光测定砷,区别在于:
  1.原子吸收需光栅等分光色散系统,而原子荧光无需分光色散系统;.
  2.原子吸收单元素测定,原子荧光可多元素测定;
  3.原子荧光用的是高强度空心阴极等,灵敏度高.

六四三、有台原子荧光,点火炉丝无法点亮。不知道是什么原因?点火炉丝两端的直流电压是11mv。实在不知道哪里出问题了。这个仪器就是把原子化器的炉拆洗过,就没办法点火了。
1. 建议先检查一下线路 估计什么地方有虚接
2. 一般是24v,但是11v也应该问题不大啊。怀疑是铜片上腐蚀了,你的炉丝接触不良没有导电。
3. 一般是线路的问题,换一根炉丝试试看。
4. 一般应该是线路的问题,不过也有可能是炉丝坏了,换一个试一试
5. 可能是原子化器上的电线接头生锈致使通电不畅,如果不是这个原因你也可以调节主板上的P7,使炉丝两端的电压达到19V,正常是19V。如果还不行就是P7旁的338(就是一个很多爪子的东西)上的螺丝松了,紧一下就好了。一般就这么多的原因
6. 一个有可能是炉丝已断,另一个可能是炉丝套的位置欠妥。

六四四、测As的时候,硫脲和硫脲抗坏血酸有什么区别?
1. 抗坏血酸起的是还原作用
2. 硫脲是用来降低干扰的,本身也有一定的还原性,抗坏血酸是用来还原的。原理上讲可以使用硫脲,但是也许是还原能力不够,所以才要加抗坏血酸。你也可以使用其他的弱还原剂取代抗坏血酸,但是硫脲必须加

六四五、原子荧光检测As的问题,前天标线还是可以的有三个9,但昨天标线做的时候,荧光强度都变成0.0000了,但在之前的样品测试,以及标准空白都是280.多,比较稳定。并且我检查过,气是通的,灯的位置也可以,钨丝也燃的,但火焰看不大出,原本工程师就说火焰看不大出,用的5%的盐酸,电流60Am,负高压300V。仪器是海光AFS-3100。还有一个问题,为什么空白的值一直都高,要300多?方法是湿消,哪些方面有影响?
1. 试剂的纯度不够。
2. 空白太高了,首要考虑的是试剂问题
3. 荧光请度都没了很可能是进样系统的问题,检查下蠕动泵部分是否正常,进样管是否堵了。
4. 很有可能是水封没水了,气都跑了,进不了原子化器。

六四六、我用的海光的AFS-230E测水中的砷,以前做的时候曲线都正常的,这次做条件试剂跟以前都一样,空白也正常,但是做标准曲线的时候不出峰,到底怎么回事啊?
1. 标准曲线不出峰:
  1.标准溶液的问题
  2.检查仪器运行时反应块那里有无气泡产生(是否有氢气生成)
  3.检查砷元素灯
  4.检查泵管是否老化
  5.修改一下延迟时间和读数时间
2. 检查一下点火炉丝是否可以正常点火
3. 最大浓度点也不出峰吗?可能元素灯出问题了.
4. 我以前也遇到这样的问题:
你检查一下气路是否通,有没有氩氢火焰,炉丝有没有损坏,试剂是否在有效期内。蠕动泵有没有坏,进载流和酸的管子是否一致
5. 检查水封

六四七、As和Se灯不用调,光斑就在中间(下次用时),而Hg灯每次都要调!(有时做样中间也要调).为什么?单单因为Hg不稳,还是Hg坏了
1. 汞灯的光斑较砷灯要小很多,且汞灯灵敏度很高。有偏差会对实验影响很大。
2. 汞灯因为工艺和别的元素灯不一样,是单阴极灯且阳极发光,它的发光极金属容易加热变形,导致部分汞灯的光斑容易跑动,有时甚至跑动0.5-0.8cm。所以需要经常调灯,特别是刚预热完成的时候
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六四八、你们前处理是怎么做的,用电热板消化做硒,都要接近一天的消化时间,感觉不会这么慢吧?
1. 你的是什么样品?
一般的食品样品用电热板消化硒,样品称样量1g左右,加入混合酸浸泡过夜,消解时温度不要太高120度左右, 90分钟后可以消化至冒白烟溶液澄清透明。冷却加入盐酸溶液(1+1),继续加热至冒白烟溶液澄清透明。加水转移至容量瓶(比色管)中。全程需要半天左右的时间。
2. 消化时间的长短不是看做什么项目,而是看消化什么东西,首先这点要明确。
然后在根据消化对象的种类来选择消化液,一般用的都是混合酸,如果用电热板的话根据方法提供的就可以了,如果用微波消解而且还是密封的罐子,建议您不要选择高氯酸和硫酸,如果是敞口的用不提不大,消化的时候一般都是冷消化过夜,像您的鸭肉就是比较难消化的了,不过也不至于消化一天的时间,可能是您所采用的温度不是和合适,这个可以调整,只要样品在瓶中不会沸腾和溅出就可以!

六四九、原子荧光测锑的条件?
1. 别的问题不大,关键是:样品放了硫脲和抗坏血酸后要过夜测试,灵敏度较低要拉高仪器条件测试比较好点
2. 5%硫脲和5%抗坏血酸混合溶液加入40ml定容100ml。

六五零、荧光在使用过程中常出现空白值高的现象。个人总结了一下,有载流存在问题,空白液体存在问题,管道存在污染,光路存在污染,还有就是仪器存在电气噪声。 不知道使用原子荧光朋友 ,有没有碰到空白值高的问题。
1. 会遇到这种问题,常用的方法就是用去离子水多洗几次,有可能会降下来!
2. 可能是常用酸和试剂本底太高。
3. 一般情况都是酸的本底值高导致的空白值高,再就是仪器被污染空白值也高。
4. 那先要看你的空白峰形了。如果不是平线,肯定是空白污染了,包括原子化器污染。如果是平线,估计是灯斑没有调好。
5. 我发现实验室内温度对原子荧光测汞时的影响非常大,我实验室每年到夏天的时候,原子荧光测汞时的空白值就变高,有一天把实验室里的空调开到最低,开了半天,下午再做的时候发现空白值降下来了。
6. 空白值高,有可能是载流空白高这时候要检测所用的酸,标准空白高检测所用的试剂。有可能是管道污染。判断是试剂还是管道污染,可以让荧光脱去载流等让其进空气。测空白值若此时空白值降下来就可以判定试剂污染,若不降就是管路污染。拆下整个管路和石英炉管 用优级纯酸10%清洗再装上去

六五一、做原子荧光的时候,还原剂硼氢化钾是不是要等到快开始分析的时候配置比较好点。。还有就是标准样品和消解后的上机试样。是不是随着放置时间的变化,其含量也有所变化?
1. 还原剂硼氢化钾临用时配置最好。测定砷的标准样品和试样,由于加入抗坏血酸和硫脲,需要放置20分钟以上测定,一般随时间的增加,荧光强度也会变化,建议测定标准曲线和样品不要间隔太长的时间。
2. 一般我是先处理样品,然后配标准溶液和载流,然后去预热仪器,然后去还原剂,跑回来稍微过一会等预热充分就可以做样了,基本上什么条件都满足了。
3. 只要环境温度不很高,放置不超过一天,即可.
4. 我们用的是硼氢化钠,感觉还好,其实并不是那么不稳定,想有的文献上说的,必须要现用现配,用个两三天还是没问题的!

六五二、今天用原子荧光做自来水中的汞的时候,发现标准的0管的荧光值比样品的空白荧光值还要高,不知道这个是不是合理?
1. 如果样品中汞含量极低,接近检出限,出现这种情况也有可能。
2. 说明样品浓度很低,或者空白被污染。
3. 此外,样品的酸度应该与标准溶液酸度一致。这样就可以排除是酸度引起的荧光值差异。
4. 建议做一个水标样后就知道LZ的检测是否是正常的了

六五三、原子吸收和原子荧光灯的区别?
1. 一般原子吸收的灯电流比较低,一般情况工作电流不会大于10毫安。原子荧光的灯电流较大
2. 原吸,要求发射线光谱带线宽应远小于吸收线带宽,一般为0.0005-0.002nm,越狭越好.
荧光,并不要求发射带线宽越锐越好,而是要求发射线带宽等于或小于特征波长线宽即可,甚至可采用连续光源
3. 原吸灯是可以复合灯的,有分光系统。原荧用特征波长进行激发,待测元素灯激发出来的所有波长都进入火焰。
原吸灯是单阴极灯,原子荧光的灯是双阴极灯(汞灯除外)。
4. 两种灯的供电方式不同
5. 一个是发射光谱,检测器与光源呈锐角,可测约11中元素,一个是吸收光谱,检测器与光源在一条线上,可测70多种元素,都需要原子化

六五四、请教下各位同行们,测食品中的汞你们都是如何进行前处理的?以及用哪种前处理里方法回收率比较好?我们单位没有微波消解,只有高压密封消化罐!
1. 首先要根据样品的性质及其大概的汞含量确定称样量和加酸量,密封消化的样品称样量一般为0.1-0.5g左右,像大米面粉等粮食类油脂含量低,交易消化,加入少量硝酸和双氧水就可以,如果是含油脂较高的样品,可以适当降低称样量。
2. 需要赶酸,我一般都是水浴赶酸,虽然赶酸时间较长,但是元素损失较少。载流使用的是5%的盐酸。
3. 1.酸只能大概赶走,不会完全赶尽的。
  2.重铬酸钾是保护剂,主要是用在汞储备液中,防止汞的损失。你的标准曲线和样品、载流中不需要加入重铬酸钾。
  3.载流和标准曲线最好酸度一致。

六五五、前几次测砷时空白信号一般为10左右,内控信号为40多,昨天同样的方法测定时,空白降为2,内控将为8,而且测定样品时信号值也为7~8。于是重新配了内控样,重新配了试剂,又测,还是这个结果,电阻丝是新换的,空心阴极灯用的很久了,有两个,都试了,结果一样。
1. 还原剂是否新配,浓度多少。可点着火
2. 一个是样品配置的问题,试剂是否失效,用量是否准确,配置顺序是否正确。 二是管路是否连接好,是否漏气等。三 气液分离器是否正常。四蠕动泵是否正常工作。五 炉高是否调节得当。 六 光斑是否调准了。 七 载气的流量是否设置好。 八 灯电流是否设置正确 如果是老灯灯电流设置高一些 看能否改善。 九 负高压是否设置正确

六五六、原子荧光测水中的汞,载流,标准空白和样品空白各用的是什么?
1. 载流是%5的硝酸或盐酸;标准空白是标液点除汞以外的东西,即5%的HCl或硝酸加重铬酸钾;样品空白是除了不加样品什么操作都做了的一个样品,你的前处理加了什么这个里面就有什么。
2. 载流是5%的硝酸或盐酸。标准空白是标准曲线的0浓度点,样品空白是包括全程前处理的空白。

六五七、用原子荧光测汞,测定几个样后再测空白,变化很大,是什么原因?
1. 可能是基线漂移了。灯预热时间不够。
2. 测汞要大电流预热小电流测量。汞的吸附性比较强。或者就是你灯老化了
3. 汞灯预热时间得长点,可以用大电流预热。
4. 一个原因是没预热完全,另外一个可能是你的进样针容易挂液,做一段时间拉高了载流中的汞浓度。

六五八、1、测汞问题:不知道大家用什么方法消解水中的汞。对于饮用水或者比较洁净的水涡一般都是加点盐酸直接测定,我不敢消解,我觉得消解过程中加入了酸和一些试剂更容易污染。不知道这样是不是可以。
2、分析汞时用什么方法消解水样:有的标准说是用高锰酸钾和硫酸,不知道大家觉得怎么样,我觉得这个不太好,经常遇到空白比样品还高的情况。还有一个方法就是用硝酸和重铬酸钾消解,据说也是一个国标方法,不过我没找到,但是我也发现空白比样品还高。我用的玻璃器皿都用硝酸浸泡了,用蒸馏水反复洗刷,然后一个瓶子加入超纯水,一个加入污水,同时加入相同量的优级纯的硝酸和重铬酸钾溶液,在电路上六十度消解,然后测量,空白竟然比样品高,反复多次都是。不知道为什么。
3、测硒问题。看过两个版本的预还原方法,一个是用硫脲和抗坏血酸,一个是用6mol/L的盐酸,我发现两种方法得出的结果差异很大。不知道那个方法好。

水样直接和标样一样配置测定,稍微脏一点的用KBr和KBO3和盐酸羟胺。尽量不用高锰酸钾,动不动2ppb空白,估计是硫酸做样的缘故。用盐酸定容和硝酸重铬酸钾定容都可以啊我觉得。当然前者更舒服一点点。测硒我用10%的HCl定容,包括水样。用前边的方法线性有时候不好做。

六五九、测砷过程中,酸度的影响?如赶酸如果不一样多,会对结果有影响不?
酸的影响很大,特别是硝酸,主要是因为硝酸的氧化性
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六六零、平时大家配汞的标样是怎么保存的,有效期多久?
1. 汞储备液浓度100mg/L,加入重铬酸钾冰箱4摄氏度可以保存6个月,汞标准使用液时间较短,因为器皿对汞有吸附作用,汞标准使用液最好现用现配。
2. 汞的保存要加重铬酸钾,而且保存浓度要高些,否则容易损失。
3. 一般来说,5%的硝酸加0.05%的重铬酸钾,10ppm或以上浓度的标液可以保存5个月左右;如果稀释到100ppb了,就只有约5天可以保存了,1ppb的可以保存一天。一天之后大部分被器皿吸收了。


                六六一、干法做Pb的详细步骤
1. 称量大约5g样品,小火在电炉上炭化,之后移入马弗炉中,500摄氏度灼烧3-4个小时直到样品成灰,取出冷却,加入盐酸(1+1),电炉上煮下使灰分溶解,取下冷却后定容。
2. 酸度确实不好控制,一般加入盐酸(1+1)消煮溶解灰分后,蒸发至尽干,然后加入和载流一样的酸,同时保证其与载流浓度一致。

六六二、本人最近用北京海光的原子荧光分光光度计测汞
机子预热半小时后测,标准空白大概是370左右,然后测浓度02,0.4,0.6,0.8,1的标准曲线,回归系数很好0.9995。
但是开始测样品的时候就发现,样品空白(其实与标准空白一样的)到了415,
所有的样品测定时一个比一个高(应该是没有超标的)19个样从荧光值6测到最后到了110左右。
回过头来再测一次标准空白值已经到了550左右了,但是重做标准曲线,回归系数还是很好0.9986。
又过了10分钟后,标准空白和样品空白已经到了620左右了。而标准曲线和样品的荧光值由于扣除了空白后,结果都差不多,只是如果测了样品空白后,越晚测样品,荧光值就越大。反正荧光检测值越来越高。

1. 你的样品中汞的含量太低了
2. 你没有预热,海光仪器预热是要跑动起来的。顺便你的样品浓度太低,要用冷汞法。
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eedc-dcnge[使用道具]
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楼主辛苦了。。

[ 本帖最后由 miracle 于 2010-7-8 17:48 编辑 ]
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emuchhh[使用道具]
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我很喜欢读这方面的相关信息。。
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nancy7752[使用道具]
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非常感谢,真的很全面。。
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