小中大原子荧光测硒标准曲线时无荧光强度
我用的原子荧光是北京科创AFS-2202E型，测Hg和As都很正常，但测硒时就不正常了：负高压300v测空白时[5%盐酸和2%硼氢化钾（含0.5%氢氧化钾）]，荧光强度在300左右，测标准曲线时，没有荧光强度，仪器的电路、光路、进样系统都应该没问题，也不存在漏气等，因为那两个元素都能正常测试；我的标准系列（0、1、2、4、8、10、12）ug/L是用2010年6月定值的国家标准物质1000mg/L的储备液逐级配置的，我咨询了厂方，说有可能是标准试剂出问题了，我自己又按《水和废水监测分析方法（第四版）（2002年环境科学出版社出版）》配置标准储备液，并按书上说标准储备液、中间液和使用液要保持4mol/L盐酸浓度，标准系列是用5%的盐酸定容，经测试，还是原来的结果，没有荧光强度，有个浓度点的荧光强度为几，其它都为0；硒灯也换来试过，也是同样的结果。不知道是为什么？标准系列酸度是否还应该高点？对了，我用的是3N（批号是20100120，今年4月才买的，成都科龙产的）的硒粉配置的，我想虽然硒粉的纯度不是4N，测出的标准曲线最大可能是线性不好而已，不至于没有荧光强度吧。我现在百思不得其解。求高人指点。硒标准储备液到底应该按哪种方法配置好一点呢？
